KR20180098279A - 저 수축 폴리에스테르 필름 및 제조 방법 - Google Patents

저 수축 폴리에스테르 필름 및 제조 방법 Download PDF

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제임스 비 스바차
스티븐 에이 존슨
티머시 제이 린드퀴스트
그랜트 에프 티에펜브룩
채드 알 월드
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

저 수축 폴리에스테르 필름의 제조 방법으로서, 필름은 스택에 배열되고, 텐터링되고, 열처리되고, 하나로 이완된다. 또한, 그러한 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 필름이 개시된다.

Description

저 수축 폴리에스테르 필름 및 제조 방법
본 발명은 치수 안정적(즉, 승온에 노출될 때 낮은 수축률을 나타냄)인 배향 폴리에스테르 필름 및 그러한 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 전형적으로 필름에 원하는 특성을 부여하도록 배향된다(예컨대, 열 유도된 수축률을 겪는 경향, 인장 강도를 증가시키는 경향, 충격 강도를 증가시키는 경향, 등). 배향은 전형적으로 가열 및 연신 방법(stretching regime)을 통해 수행된다. 필름은 횡 방향 또는 기계 방향과 같은 단일 축 차원(즉, 단일 축 배향), 또는 횡 방향과 기계 방향 둘 모두와 같은, 전형적으로 수직인 두개의 축 차원(즉, 2축 배향(bi-axial orientation))으로 배향될 수 있다.
배향 필름은 전형적으로 상당한 가온에 노출될 때 수축하는 경향을 나타낸다. 열 유도된 수축률을 겪는 경향을 원치 않는 적용을 위해 잔류 잠재적 수축 경향을 감소시키도록 열 이완(즉, 의도된 사용 온도보다 높은 온도로 가열)으로 배향 필름을 처리하는 것이 공지되어 있다. 예시적인 예들은, 치수 안정한 평탄한 플라스틱 필름을 제조하기 위한 장치 및 방법을 개시하는 미국 특허 제3,632,726호(Knox 등), 제4,160,799호(Locy 등), 및 제4,275,107호(Bartkus 등)에 개시되어 있으며, 여기서는 필름의 웨브(web)를 열 이완시 공기 충돌에 의해 웨브가 지지되도록 하면서 가열하여 선택적으로 수축시킨다.
많은 응용에서, 비교적 얇은 폴리에스테르 필름이 요구된다. 그러나, 그러한 필름을 열 이완시키는 것은 일반적으로 교차 웨브 방향 필름의 좌굴(buckling)을 초래하여 필름의 요구되는 평탄한 특성을 손상시키는 것으로 알려져있다.
매우 평탄하고 치수 안정적(즉, 승온에 노출될 때 낮은 수축률을 나타냄)인 얇은 캘리퍼(caliper)(예컨대, 약 127 마이크로미터(5 밀) 이하, 바람직하게는 3 밀 이하) 폴리에스테르 필름 및 그러한 필름의 제조 방법에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명은 치수 안정적(즉, 승온에 노출될 때 낮은 수축률을 나타냄)인 폴리에스테르 필름을 제공한다. 본 발명은 또한 그러한 필름의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 신규한 방법은 고온에서의 낮은 두께, 치수 안정성 및 높은 평탄성의 지금까지 달성되지 않았고 놀라운 조합을 나타내는 폴리에스테르 필름을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 고온에 노출될 때 매우 낮은 수축률 및 높은 평탄성과 결합된 비교적 낮은 두께를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 필름은 약 127 마이크로미터(5 밀) 또는 심지어 더 얇을 수 있지만, 기계 방향(즉, 웨브의 길이방향 축에 평행) 및 가로 또는 횡 방향(즉, 웨브의 길이방향 축에 수직) 둘 모두에서 승온에서의(예컨대, 150℃) 1% 미만의 수축률을 나타낸다. 본 발명은 단일 필름으로서의 그러한 폴리에스테르 필름 및 단일 필름이 분리될 수 있는 다수의 그러한 필름을 포함하는 조립체를 제공한다.
간략하게 요약하면, 본 발명의 방법은 폴리에스테르 필름을 본 명세서에서 처리 조립체로 지칭되는 다층 스택에 조립하는 단계, 이후 필름을 2축 방향(bi-axially)으로 배향시키는 단계, 열 고정시키는 단계, 및 하나로 열 이완시키는 단계를 포함한다. 열 이완시키는 단계 후, 개별 필름(낮은 두께, 고온 치수 안정성 및 높은 평탄성의 지금까지 달성되지 않은 조합을 제공함)은 처리 조립체로부터 분리되어 원하는 용도에 사용될 수 있다.
본 발명은 도면을 참고하여 추가로 설명된다.
도 1은 본 발명의 예시적인 방법의 블록도이다.
도 2는 본 발명의 처리 조립체의 예시적인 실시 형태의 일부분의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 처리 조립체의 다른 예시적인 실시 형태의 단면도이다.
도 4는 횡 방향 장력을 받는 장치의 일부분과 맞물리는 처리 조립체의 다른 예시적인 실시 형태의 단면 개략도이다.
이러한 도면들은 축척대로 그려지지 않으며, 단지 예시적이며 비제한적일 것을 의도한다. 다음의 참조 번호는 도면에서 사용된다.
Figure pct00001

핵심어 및 용어
하기의 정의된 용어에 있어서, 청구범위 또는 본 명세서의 다른 곳에서 상이한 정의가 주어지지 않는다면, 이들 정의가 적용될 것이다.
용어 "중합체"는 중합체, 공중합체 (예를 들어, 둘 이상의 상이한 단량체를 사용하여 형성된 중합체), 올리고머 및 그 조합뿐만 아니라, 예를 들어 에스테르 교환(transesterification)을 비롯한 반응 또는 공압출에 의해 혼화성 블렌드로 형성될 수 있는 중합체, 올리고머 또는 공중합체도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 달리 나타내지 않는 한, 블록 및 랜덤 공중합체 둘 모두가 포함된다.
달리 나타내지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 성분, 분자량과 같은 특성, 반응 조건 등의 양을 표현하는 모든 수는 모든 사례에서 용어 "약"으로 수식되는 것으로 이해하여야 한다. 따라서, 반대로 나타내지 않는 한, 앞서의 명세서 및 첨부된 청구범위에서 나타나는 수치 파라미터는 본 기술분야에서 숙련된 자가 본 발명의 교시를 활용하여 획득하고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한으로, 그리고 청구범위의 범주에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도로서가 아니라, 각각의 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효숫자의 개수의 관점에서 그리고 보통의 반올림 기법을 적용함으로써 해석되어야 한다. 본 발명의 넓은 범주를 기재하는 수치 범위 및 파라미터는 근사치임에도 불구하고, 구체적인 예에 기재된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 어떤 수치든, 그들의 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준편차로부터 필연적으로 유발되는 어떤 오류를 본질적으로 갖는다.
종점(endpoint)에 의한 수치 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4, 및 5를 포함함). 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 단수형("a", "an", "the")은 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 용어 "또는"은 일반적으로, 그 내용이 명백히 달리 지시하지 않는 한, 그것의 의미에 있어서 "및/또는"을 포함하는 것으로 사용된다.
도 1은 본 발명의 방법의 예시적인 실시 형태의 개략도이고 상기 방법은
(a) 둘 이상의 폴리에스테르 필름을 포함하는 처리 조립체를 제공하는 단계(100);
(b) 처리 조립체를 2축 방향으로 배향시키는 단계(200); 이후
(c) 처리 조립체를 열 고정시키는 단계(300); 및 이후
(d) 처리 조립체를 열 이완시키는 단계(400); 및
(e) 처리 조립체로부터 개별 폴리에스테르 층을 선택적으로 분리시키는 단계(500)를 포함한다.
본 발명의 방법은 다수의 상이한 온도 및 치수 장력 또는 응력 조건에서 폴리에스테르 필름의 순차적 처리를 수반한다. 온도 조건은 본 명세서에서 다음과 같이 언급된다:
Figure pct00002
서로에 대해, 도 1에 도시된 바와 같은 본 발명의 방법의 대상 온도는 다음과 같다:
Tg < TOrient < TUse < TStable < TRelax < TSet < Tm.
본 명세서에서 언급되는 이들 온도는 대상 처리 공정 중에 폴리에스테르 층이 도달되는 온도이고 지시된 관계를 갖는 특정 온도 또는 온도 범위일 수 있음을 이해할 것이다. 이러한 온도 사이의 적절하고 바람직한 관계를 결정하는 원리는 폴리에스테르 필름의 단일 층 웨브의 일반적인 배향 및 치수 안정화를 위한 작동 온도의 선택을 알려주는 것과 동일하다.
이해되는 바와 같이, 본 발명의 방법에서 사용된 대상 온도는 사용되는 폴리에스테르 필름의 성질, 폴리에스테르 필름이 사용되는 의도된 용도의 최대 온도(즉, TUse) 및 폴리에스테르 필름이 열 유도된 수축률을 나타내기 시작함에 따라 치수 안정성(즉, 낮은 수축률)이 손실되는 최소 온도(즉, TStable)에 의해 일부 결정될 것이다. 전형적으로, 의도된 용도 및 사용의 온도(TUse)는 약 85℃ 에서 약 200℃까지의 범위일 것이다. 치수 안정성이 요구되는 경우, 폴리에스테르 필름은 적어도 사용 온도와 동일한 온도에서 치수 안정적이어야 한다(즉, TStable = TUse 를 가짐). 종종, 폴리에스테르 필름은 사용 온도보다 다소 높은 온도에서 치수 안정적인 것이 바람직하다(즉, TStable > TUse 를 가짐). 전형적인 실시 형태에서, TOrient 는 TUse 보다 1℃ 내지 100℃ 낮다.
바람직하게, 방법은 열 이완시 폴리에스테르 필름의 온도(즉, TRelax)가 의도된 사용 온도(TUse)보다 약 25 내지 약 35℃ 높도록 수행된다. 이해되는 바와 같이, 열 이완시 사용된 온도가 생성된 필름이 사용되는 실제 온도에 너무 가깝다면, 필름은 사용 중에 원하는 치수 안정성을 나타내지 못할 수 있다. 바람직하게, 이완시 폴리에스테르 필름의 온도(TRelax)는 열 고정시 폴리에스테르 필름의 온도(TSet)보다 약 40℃ 내지 약 100℃ 낮다.
본 발명의 처리 조립체의 예시적인 실시 형태의 일부분은, 분리가능한 층 패킷(12a 내지 12d)의 스택(11)을 포함하는 처리 조립체(10)를 도 2에 나타낸다. 각각의 층 패킷은 제1 및 제2 주 표면(16, 18)을 갖는 폴리에스테르 필름(14) 및 제1 및 제2 주 표면(22, 24)을 갖는 이형 층(20)을 포함하며, 상기 이형 층(20)의 제1 주 표면(22)은 폴리에스테르 필름(14)의 제2 주 표면(18)에 이형가능하게 부착된다.
본 명세서에서, 본 발명은 x, y, 및 z의 3개의 상호 수직인 치수 축을 참조하여 본 명세서에 기재되고; 각각의 도면에 축이 표시되어 배향이 지정된다. 도 2에 나타낸 바와 같이, x-축은 좌우(side-to-side)으로 처리 조립체의 축을 지칭한다. 이 치수는 종종 폭, 교차 방향(즉, CD) 또는 횡 방향(즉, TD)으로 당업계에서 언급된다. y-축은 처리 조립체의 길이방향 축(즉, 길이 또는 기계 방향(즉, MD)으로도 지칭됨)을 지칭한다. z-축은 복수의 층 패킷을 통한 처리 조립체의 치수(스택의 높이로도 지칭됨)를 지칭한다. 롤 형태로 권취될 때, 웨브는 그것의 y-축에서 만곡된다.
도 2에 도시된 실시 형태에서, 처리 조립체(10)는 또한 임의의 캐리어(26)를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 어떠한 캐리어도 사용되지 않고 처리 조립체는 복수의 층 패킷의 스택으로 본질적으로 구성된다.
도 3은 본 발명의 처리 조립체의 다른 실시 형태의 사시도이며, 이때 처리 조립체(30)는 층 패킷(36a, 36b)의 제1 스택(34)을 갖는 대향 측면(31, 33)을 갖는 임의의 캐리어(32)를 포함하고, 각각의 층 패킷은 제1 및 제2 주 표면을 갖는 이형가능하게 부착된 폴리에스테르 필름 및 제1 및 제2 주 표면을 갖는 이형 층을 포함하며, 상기 이형 층의 제1 주 표면은 측면(31) 상에 폴리에스테르 필름의 제2 주 표면에 이형가능하게 부착된다. 또한, 처리 조립체(30)는 캐리어(32)의 제2 측면(33) 상에 제2 스택(38)을 포함한다.
처리 조립체 제공
본 발명의 방법에서, 단일 폴리에스테르 필름이 분리될 수 있는 처리 조립체로서 본 명세서에 언급된 다발(bundle)로 폴리에스테르 필름이 취급 및 처리된다(즉, 배향되고, 열 고정되고 열 이완됨). 이러한 방법으로 얇은 폴리에스테르 필름을 조작하면 이전에 가능했던 것보다 더 얇은 두께의 배향되고 치수 안정적인 필름을 제조할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 본 명세서에서 사용된 처리 조립체는 전형적으로 연속적 웨브 형태인데, 이는 그러한 방식으로 달성될 수 있는 처리 효율 및 능력 때문이다. 용어 "웨브"는 본 명세서에서 연속적인 가요성 스트립 형태로 제조되거나 가공되는 얇은 재료를 설명하는 데 사용된다.
처리 조립체는 서로 적층된 복수의 층 패킷을 포함한다. 각각의 층 패킷은 제1 및 제2 주 표면을 갖는 폴리에스테르 필름 및 제1 및 제2 주 표면을 갖는 이형 층을 포함하며, 상기 이형 층의 제1 주 표면은 폴리에스테르 필름의 제2 주 표면에 분리가능하게 결합된다. 상부 층 패킷의 이형 층의 제2 주 표면이 하부 층 패킷의 폴리에스테르 필름의 제1 주 표면에 분리가능하게 결합되도록, 층 패킷은 스택에 분리가능하게 결합된다.
전형적으로, 처리 조립체 내에서, 스택 내의 각 층의 패킷에서 폴리에스테르 필름은 유사한 폭 및 길이 크기(즉, x-축 및 y-축에서 동일한 치수를 가짐)이고 다른 층에 대해 균일하게 하나로 적층된다(즉, z-축으로 정렬됨). 단일 처리 조립체 내의 폴리에스테르 필름은 실질적으로 유사한 두께, 또는 상이한 두께일 수 있다.
처리 조립체 내의 폴리에스테르 필름은 동일한 조성이거나 상이할 수 있다. 전형적으로, 처리 조립체 내의 다양한 폴리에스테르 필름은 유사한 Tg 를 갖는 것이 바람직하다. 이해되는 바와 같이, 보다 높은 Tg 를 갖는 폴리에스테르 층에 대해 충분히 높은 온도 범위에서 2축 배향, 열 고정, 열 이완이 수행될 필요가 있을 것이다.
폴리에스테르 필름
각각의 층 패킷은, 배향되고, 열 고정되고, 열 이완되는 것이 가능한 반-결정질 폴리에스테르 필름을 포함한다. 폴리에스테르는 캐스팅, 압출 등과 같은 공지된 기술에 의해 제1 및 제2 주 표면을 갖는 필름 형태로 구성된다.
폴리에스테르의 선택은 의도된 최종 사용 용도 및 원하는 특성에 부분적으로 의존한다. 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르는 디올과 다이카르복실산의 축합 중합에 의해 수득되는 중합체이다. 디올은 에틸렌 글리콜, 트라이메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 사이클로헥산다이메탄올, 및 이들의 조합으로 대표된다. 다이카르복실산은 테레프탈산, 아이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌 다이카르복실산, 아디프산, 세바스산, 및 이들의 조합으로 대표된다. 특히, 폴리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-p-옥시벤조에이트, 폴리-1,4-사이클로헥산다이메탈렌-테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 그러한 폴리에스테르의 예로서 주어진다. 이들 폴리에스테르는 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 공중합체 구조 단위는 예를 들어 다이에틸렌 글리콜, 네오펜탈 글리콜 및 폴리알칼린 글리콜과 같은 디올 단위 또는 아디프산, 세바스산, 프탈산, 아이소프탈산, 및 2,6-나프탈렌 다이카르복실산과 같은 다이카르복실산 단위를 포함할 수 있다.
기계적 강도, 내열성, 내화학성 및 내구성과 같은 고려사항에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트("PET"라고도 지칭됨) 및 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트("PEN"이라고도 지칭됨)는 종종 많은 응용 분야에서 선호된다. 이들 둘 중, 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 종종 낮은 비용으로 인해 더 바람직하다.
폴리에스테르는 단독으로 폴리에스테르 층에, 또는 다른 폴리에스테르와 공중합체로서, 또는 2종 이상의 폴리에스테르의 혼합물로 사용될 수 있다. 전형적으로, 기계적 특성 및 내열성의 관점에서 단독으로 사용되는 것이 바람직하다. 존재하는 경우, 공중합체 또는 혼합물 중의 다른 성분(들)은 바람직하게는 반복 구조 단위의 몰수를 기준으로 10 몰% 이하, 및 보다 바람직하게는 5 몰% 이하이다. 공중합 성분으로는 다이에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜 및 폴리알킬렌 글리콜과 같은 디올 성분 및/또는 아디프산, 세바스산, 프탈산, 아이소프탈산, 테레프탈산, 및 5-나트륨 설포아이소프탈산과 같은 다이카르복실산 성분이 포함될 수 있다.
전형적으로, 폴리에스테르 필름은 Tg 및 Tm 을 갖는 하나 이상의 폴리에스테르를 포함하고, 이때 Tg 는 원하는 TUse보다 낮고, Tm 은 충분히 높아 본 명세서에서 기재된 바와 같이 TOrient 에서 축 배향, TSet 에서 열 고정, 및 TRelax 에서 열 이완이 다음과 같이 수행될 수 있다:
TOrient < TRelax < TSet < Tm.
도 2에 도시된 실시 형태에서, 처리 조립체는 4개의 분리가능한 층 패킷(12a, 12b, 12c, 12d)을 포함한다. 전형적인 실시 형태에서, 처리 조립체는 2 내지 20개의 분리가능한 층 패킷을 포함한다. 더 많은 층 패킷을 포함하는 처리 조립체가 본 발명에 따라 사용될 수 있다; 이해되는 바와 같이, 처리 조립체에서 층 패킷의 수를 증가시키는 것은 처리 조립체를 배향하고, 이송하고, 취급하는 데 필요한 기계적 힘을 증가시키는 경향이 있으며, 또한 이에 따라 본 발명의 방법의 진보적인 단계를 통해 처리 조립체의 온도를 상승시키는 데 필요한 시간 및 가열 강도 요구에 영향을 미친다.
전형적으로, 각각의 필름은 편평하고 실질적으로 균일한 두께인 것이 바람직하다(즉, 좌우(즉, x-축)인 전체 폭, 및 종단(즉, y-축)인 길이에 걸쳐 z축으로 실질적으로 균일한 치수).
당업계에 공지된 바와 같이, 폴리에스테르 필름은 2축 배향시 적용되는 연신율에 따라 상당히 얇아질 것이다. 따라서, 처리 조립체가 형성될 때 폴리에스테르 필름의 초기 두께는 생성된 2축 방향으로 배향된, 열 고정된, 열 이완된 폴리에스테르 필름의 원하는 두께에 따라 크게 선택된다. 사용되는 연신율에 따라, 초기 두께는 종종 최종 두께의 약 10 내지 20배이다.
본 발명의 이점은 본 명세서에 기재된 바와 같이 처리 조립체 내의 폴리에스테르 필름을 처리함으로써, 승온에서 놀라운 치수 안정성을 나타내는 생성된 폴리에스테르 필름이 지금까지 얻을 수 없었던 놀라울 정도로 얇은 두께로 제조될 수 있다는 것을 포함한다.
이형 층
이형 층은 본 발명의 방법의 단계를 통해 처리 조립체 내 인접 폴리에스테르 층에 원하는 접착력을 제공하여야 한다. 일부 실시 형태에서, 이형 층은 폴리에스테르 필름에 약 2 내지 약 40 g/cm-폭 (5 내지 100 g/in-폭)의 결합 강도를 제공한다.
이형 층은 공정 조건(즉, 승온, 연신, 권취 등)에 걸쳐 폴리에스테르와 상용성이어야 한다(즉, 폴리에스테르와 바람직하지 않게 반응하지 않거나, 폴리에스테르를 오염시키지 않거나 또는 열화시키지 않아야 함). 이형 층은, 실질적으로 열 고정 및 열 이완시 탄성적으로 복원하는 임의의 경향 없이, 축 배향시 부드럽게 연신, 바람직하게는 항복될 수 있어야 한다.
이형 층은 본 발명의 방법에서 사용 후, 특히 배향 (이형 층의 일부 박리화 또는 네킹 다운(neck down)을 부여할 것임), 열 고정 및 열 이완 후, 이형 층은 폴리에스테르 층이 원하는대로 사용될 수 있도록 폴리에스테르 층으로부터 효과적으로 분리될 수 있는 충분한 몸체를 나타내는 것이어야 한다. 바람직하게는, 폴리에스테르 필름의 표면으로부터 이형 층을 제거할 때 폴리에스테르 필름 상에 어떠한 잔류물이 남지 않으며, 폴리에스테르 필름의 표면에 바람직하지 않는 열화가 부여되지 않도록, 이형 층과 폴리에스테르 필름은 상용성이다.
전형적으로 폴리에스테르 필름의 배향 후에 이형 층의 원하는 평균 두께는 약 2 내지 약 25 마이크로미터(0.1 내지 1.0 밀), 바람직하게는 약 7.5 내지 약 18 마이크로미터(0.3 내지 0.7 밀)이다. 사용되는 연신율에 따라, 초기 두께는 종종 최종 두께의 약 10 내지 20배이다. 전형적으로, 각각의 이형 층은 좌우(즉, x-축) 및 종단(즉, y-축)에서 실질적으로 균일한 두께를 갖는다.
적합한 이형 층이 당업자에 의해 용이하게 선택될 수 있다. 예시적인 예로는 폴리올레핀(예컨대, 폴리메틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 공중합체, 등), 스티렌/고무 블록 공중합체(예컨대, 폴리부타다이엔, 폴리아이소프렌, 또는 수소화된 등가물을 갖는 스티렌과 폴리스티렌의 블록 공중합체), 에텔렌 알파 올레핀 공중합체, 올레핀 블록 공중합체, 및 하나 이상의 그러한 물질의 블렌드로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체성 물질이 포함된다. 미국 특허 출원 공개 제2014/0065397호(Johnson 등)에 "중간층(C)"으로 개시된 층이 본 발명의 처리 조립체에서 이형 층으로 사용하기에 적합하다.
이형 층은 단일층 또는 다층일 수 있다. 예를 들어, 이형 층은 원하는 특성을 개선하기위해 상이한 조성을 갖는 2중 층(bi-layer) 형태로 제조될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시 형태에서, 다층 이형 층 내의 층들 중 하나는 폴리에스테르 층으로부터의 분리가 보다 쉽게 달성되도록 이형 층에 증가된 몸체 및 강도를 부여하도록 제형화된다. 일부 실시 형태에서, 2중 층 이형 층 내의 층들 중 하나는 2중 층 이형 층 내의 다른 층에 의해 제공되는 접착 레벨보다 처리 조립체 내 인접 폴리에스테르 필름에 비교적 높은 접착력을 부여하도록 제형화된다. 예를 들어, 도 2를 참조하면, 이형 층(20)은 상부 폴리에스테르 층(14)의 제2 주 표면(18)에 이형가능하게 결합된 상부 층(19) 및 하부 폴리에스테르 층(14)의 제1 주 표면(16)에 해제가능하게 결합된 하부 층(21)을 포함하는 2중 층 구성이다.
조립체
선택된 폴리에스테르 필름과 이형 층을 교대로 배열하고 스택을 구성하여 처리 조립체를 형성한다. 구성 필름 및 층을 형성하고, 이들을 원하는 다층 스택으로 배열 및 구성하기 위한 적절한 방법 및 기술이 당업자에게 잘 공지되어 있다. 예시적인 예로는 공압출, 이전에 형성된 필름 및 층의 라미네이션을 포함한다(예컨대, 캐스팅된 층, 압출된 층, 등). 비교적 얇은 폴리에스테르 필름 및 이형 층을 이용하는 본 발명의 실시 형태에 대해 특히 공압출 방법이 전형적으로 바람직할 것이다.
처리 조립체 내의 폴리에스테르 필름은 조성에 있어 동일하거나 상이할 수 있다. 처리 조립체 내의 폴리에스테르 필름은 두께에 있어 동일하거나 상이할 수 있다(즉, z-축 치수).
처리 조립체 내의 이형 층은 조성에 있어 동일하거나 상이할 수 있다. 처리 조립체 내의 이형 층은 두께에 있어 동일하거나 상이할 수 있다(즉, z-축 치수).
스택은 적어도 약 50 마이크로미터(2 밀) 두께(즉, z-축 치수)인 것이 일반적으로 바람직하다. 더 얇은 치수에서는, 열 이완시 폴리에스테르 층에 주름이 생기는 경향이 더 크다. 두꺼운 처리 조립체는 이해되는 바와 같이 본 발명에 따라 사용될 수 있지만, 보다 두꺼운 처리 조립체의 사용은 처리 조립체를 배향, 운반 및 취급하는 데 필요한 기계적 힘을 증가시키는 경향이 있으며, 또한 이에 따라 본 발명의 방법의 진보적인 단계를 통해 처리 조립체의 온도를 상승시키는 데 필요한 시간 및 가열 강도 요구에 영향을 미친다. 따라서, 처리 조립체가 제조될 수 있는 층 패킷의 수 또는 폴리에스테르 층의 두께에 대한 기술적인 상한은 본질적으로 없지만, 본 발명의 방법에 따라 처리 조립체를 배향, 운반 및 취급하는데 필요한 처리 요구에 의해 실질적인 제한이 부과될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 도 2에 도시된 바와 같이 처리 조립체(10)는 스택(11)이 상부에 지지되는 임의의 캐리어(26)를 추가로 포함한다. 캐리어는 본 발명의 방법이 수행될 때 처리 조립체의 취급을 용이하게한다.
축 배향
도 1에 나타낸 바와 같이, 처리 조립체(구성 폴리에스테르 필름을 포함함)는 스테이션(200)에서 2축 방향으로 배향된다.
폴리에스테르 필름을 2축 방향으로 배향시키기 위한 잘 공지된 방법 및 장치가 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 전형적으로 2축 배향은 동시에(즉, 동시에 x-축과 y-축 모두에서 연신됨) 또는 순차적(즉, x-축 또는 y-축 중 하나에서 먼저 연신된 다음 다른 축에서 연신됨)으로 수행된다. 구성 폴리에스테르 층의 원하는 배향, 열 고정 및 열 이완을 수행하기 위해 본 발명의 처리 조립체를 처리하는데 사용될 수 있는 장치의 예시적인 예는 미국 특허 제2,779,684호(Alles), 미국 특허 제2,823,421호(Scarlett), 미국 특허 제4,261,944호(Hufnagel 등) 및 제5,885,501호에 기재되어 있으며, 이들 각각은 전체가 참고로 포함된다. 통상적으로 단일 폴리에스테르 필름이 배향되고 열 고정되고 열 이완되는 동안, 본 발명에서 사용된 장치는 2 개 이상의 폴리에스테르 층뿐만 아니라, 사용된다면, 이형 층 및 임의의 캐리어를 포함하는 본 명세서에 기재된 바와 같은 처리 조립체를 취급할 수 있어야 한다.
캐리어(42) 및 이형 층(44a) 및 폴리에스테르(44b)의 제1 층 패킷 및 클립(48, 50)에 의해 보유된 이형 층(46a) 및 폴리에스테르(46b)의 제2 층 패킷을 포함하는 처리 조립체(40)가 예시적인 구성으로 도 4에 도시되어 있다. 동시 배향을 채용하는 방법 중에, 조립체(40)는 일련의 클립(48, 50)과 맞물려 횡 방향 및 기계 방향 장력 및 연신을 부여할 것이다. 순차 배향을 채용하는 방법 중에, 조립체(40)는 횡 방향 배향 단계 동안 일련의 클립(48, 50)과 맞물리는 반면에, 기계 방향 배향 단계 동안 전형적으로 클립(48, 50)은 해제되고 기계 방향 장력 및 연신이 롤러에 의해 부여된다.
폴리에스테르 필름을 2축 방향으로 배향시키는 것은 폴리에스테르 필름이 TOrient 의 온도 - TOrient 는 폴리에스테르 필름의 Tg 보다 높음 - 에 도달하도록 처리 조립체를 가열하고, 폴리에스테르 층이 TOrient 이상의 온도에 있으면서 처리 조립체를 2축 방향으로 연신함으로써 수행된다. 일반적으로 웨브 브레이크를 피하고 폴리에스테르 층 전체에 걸쳐 더 부드럽고 더 균일한 연신을 획득하기 위해 TOrient 는 Tg 보다 적어도 5℃ 또는 그 이상 높다. 일반적으로 TOrient 는 Tg 보다 10℃ 이하 높다.
폴리에스테르 층을 연신시키는 데 필요한 힘이 비교적 높은 온도에서 감소하는 경향이 있지만, 가능한 한 낮은 온도 하에서 축 배향을 수행하는 것이 일반적으로 바람직하다. 그러한 조건 하에서의 배향이 더 많은 힘을 필요로한다 할지라도, 폴리에스테르 필름은 배향시에 비해 높은 결정도 및 응력 경화를 달성한다.
2축 배향이 순차적으로 수행되는 경우, 필름은 제1 축 방향(예컨대, 횡 방향 또는 기계 방향 중 하나)으로의 배향시 제1 배향 온도(즉, TOrient1)에 있도록 그리고, 제2 축 방향(예컨대, 횡 방향 또는 기계 방향 중 다른 하나)으로의 배향시, 제2 배향 온도(즉, TOrient2)에 있도록 가열될 수 있고, 동일하거나 상이할 수 있는 TOrient1 및 TOrient2 는 각각 필름의 Tg 보다 높고 사용된 TSet 보다 낮다.
연신율은 부분적으로는 폴리에스테르 필름의 의도된 최종 사용 용도 및 원하는 특성에 의해 결정될 것이다. 전형적으로, 연신율은 원하는 경우 보다 높은 비율이 사용될 수 있지만, 횡 방향 축(즉, x-축) 및 길이방향 축(즉, y-축) 각각에서 약 3:1 내지 5:1이 될 것이다.
축 배향을 수행하는 데 필요한 시간의 길이는 부분적으로 오리엔터(orienter)의 온도, 오리엔터의 힘 기능, 및 처리 조립체의 크기와 부피에 따라 달라질 것이다. 보다 많은 층 패킷 또는 보다 두꺼운 폴리에스테르 필름 또는 보다 두꺼운 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체는 비교적 더 적은 층 패킷 또는 보다 얇은 폴리에스테르 필름 및 보다 얇은 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체보다 원하는 배향 온도로 가온하는 데 더 긴 또는 더 강한 가열을 필요로 하는 경향이 있을 것이다.
2축 배향 후 그러나 열 고정 전의 형태의 처리 조립체는 본 명세서에서 "배향 조립체"로 지칭된다. 2축 배향 후, 폴리에스테르 필름이 2축 방향으로 배향된(그리고 이형 층이 이제 연신되는) 복수의 층 패킷을 포함하는 배향 조립체는 이후 열 고정 단계로 넘어간다.
열 고정
열 고정은 전형적으로 2축 배향 직후에 수행되고 바람직하게는 인라인(in-line)으로 수행된다.
배향 폴리에스테르 필름의 열 고정은, x-축 및 y-축의 치수 변화에 저항하면서 폴리에스테르 성분의 결정성을 높이기 위해 원하는 치수(즉, 배향 조립체는 x-축 및 y-축 치수를 유지하도록 도 4에 도시된 바와 같은 길이 방향 및 크로스웨브 장력으로 유지됨)를 유지하면서, 폴리에스테르 필름이 TSet 온도에 도달하도록 배향 조립체(예컨대, 오븐 내에서)를 가열함으로써 수행되며, 이때 TSet 은 (1) 동시 2축 배향의 경우 TOrient 보다 높거나 또는 순차적 2축 배향의 경우 TOrient1 및 TOrient2 둘 모두 보다 높고, (2) TSet 은 Tm 보다 낮다(예컨대, 전형적으로 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 60℃ 낮음).
열 고정을 수행하는 데 필요한 시간의 길이는 부분적으로 오븐의 온도, 처리 조립체의 크기 및 부피에 따라 달라질 것이다. 보다 많은 층 패킷 또는 보다 두꺼운 폴리에스테르 필름 또는 보다 두꺼운 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체는 비교적 더 적은 층 패킷 또는 보다 얇은 폴리에스테르 필름 또는 보다 얇은 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체보다 원하는 온도(즉, TSet)로 가온하는 데 더 긴 또는 더 강한 가열을 필요로 하는 경향이 있을 것이다. 전형적으로, 본 폴리에스테르 필름은 원하는 온도(TSet)를 달성한 후 적어도 5 초 이상의 체류 시간을 갖는 것이 바람직하다.
열 고정 후 그러나 열 이완 전의 형태의 처리 조립체는 때때로 본 명세서에서 "열 고정 조립체"로 지칭된다. 열 고정 후, 이제 다수의 2축 방향으로 배향된 열 고정 폴리에스테르 필름을 포함하는 열 고정 조립체는 이후 열 이완 단계로 넘어간다.
열 이완
열 이완은 열 고정 직후(예컨대, 인라인 방식으로) 수행될 수 있거나 또는 열 고정 조립체는 저장될 수도 있고, 이후 원하는 대로 다른 시간, 다른 위치 또는 둘 모두에서 열 이완될 수 있다.
처리 조립체의 열 이완은 x-축 및 y-축 차원에서 실질적으로 구속되지 않으면서 폴리에스테르 필름을 TRelax 온도 - TRelax 는 TSet 보다 낮고 TOrient 보다 높음 - 에 도달하도록 열 고정 조립체를 가열함으로써 수행된다. 열 이완시, 처리 조립체는 전형적으로 약 1.4 메가파스칼(200 psi) 이하, 바람직하게는 약 0.7 메가파스칼(100 psi) 이하, 및 보다 바람직하게는 약 0.3 메가파스칼(50 psi) 이하의 기계 방향 장력을 받는다. 일반적으로, 배향 및 열 고정 중에 횡 방향 장력을 적용하기위해 사용되는 클립 또는 다른 수단에 의한 열 이완시 처리 조립체는 횡 방향으로 구속되지 않는다.
TRelax 는 일반적으로 의도된 사용 온도(Tu) 보다 약 25 내지 35℃ 높다.
열 이완 단계를 수행하는 데 필요한 시간의 길이는 부분적으로 오븐의 온도, 처리 조립체의 크기 및 부피에 따라 달라질 것이다. 보다 많은 층 패킷 또는 보다 두꺼운 폴리에스테르 필름 또는 보다 두꺼운 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체는 비교적 더 적은 층 패킷 또는 보다 얇은 폴리에스테르 필름 또는 보다 얇은 이형 층을 포함하는 층 패킷을 포함하는 처리 조립체보다 원하는 온도(즉, TRelax)로 가온하는 데 더 긴 또는 더 강한 가열을 필요로 하는 경향이 있을 것이다.
당업자는 처리 조립체에서 폴리에스테르 층의 열 이완을 수행하기 위한 적절한 장치를 선택할 수 있을 것이다. 예시적인 예에는 공기 부양 오븐, 공기 쿠션 장치를 갖는 뜨거운 캔 등이 포함된다. 원한다면, 열 이완은 처리 조립체가 가열 장치와 직접 접촉하게 되는 종래의 뜨거운 캔으로 수행될 수 있지만, 그러한 방법은 적어도 직접 접촉하는 처리 조립체의 부재의 스크래칭 또는 변형을 초래할 가능성이 있다.
이완이 일어난 후에(예컨대, 조립체를 일정 시간 동안(예컨대, 실질적으로 구속되지 않는 동안) TRelax 에서 유지시킴으로써), 처리 조립체는 냉각되고 전형적으로 추가 처리 및 사용 전에 롤 형태로 권취된다.
열 이완 후 그러나 개별 폴리에스테르 층의 분리 전의 형태의 처리 조립체는 때때로 본 명세서에서 "열 이완 조립체"로 지칭된다. 이완 단계 후에, 이제 다수의 이중 축방향으로 배향된, 열 고정된, 열 이완된 폴리에스테르 필름 및 인터리브된(interleaved) 연신된 이형 층을 포함하는 열 이완 조립체는 이후 원하는 용도, 다른 위치로의 선적, 사용을 위한 다른 당사자에게 양도 등에 있어 개별적인 치수 안정적 폴리에스테르 층의 분리 및 사용과 같은 추가 사용을 위해 다음으로 넘어간다.
분리
개별 폴리에스테르 층은 냉각 직후에 열 이완 조립체로부터 분리될 수 있으나, 분리는 다른 시간, 다른 위치 또는 둘 모두에서 수행될 수 있다.
층 패킷의 구성 이형 층 및 폴리에스테르 필름은 배향, 열 고정 및 열 이완 후, 분리 가능하고, 즉 연속적인 시트 형태로 연속적으로 박리되어 단일 폴리에스테르 필름을 수득할 수 있도록 선택된다.
원한다면, 열 이완 조립체는, 예를 들어 (1) 다수의 폴리에스테르 필름 및 이형 층을 포함하는 하나 이상의 더 좁은 웨브를 형성하도록 y-축으로 세분화하고 또는 슬릿팅하는 단계, 또는 (2) x-축으로 절단하여 복수의 폴리에스테르 필름 및 이형 층을 포함하는 하나 이상의 더 짧은 웨브 또는 스택을 형성하는 단계, 또는 (3) 그러한 방식으로 세분화하고 절단하는 단계에 의해 개별 폴리에스테르 층의 분리 이전에 변환될 수 있다.
생성된 제품의 사용
본 발명의 필름은, 특히 지금까지 달성할 수 없는 저 캘리퍼에서 놀라운 치수 안정성을 나타낸다. 예를 들어, 본 발명의 방법은 약 1% 미만, 바람직하게는 약 0.5% 미만, 및 일부 예에서는 약 0.2% 미만의, 횡 방향 및 기계 방향 둘 모두에서, 150℃ 에서의 수축률을 나타내는 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명은 일부 실시 형태에서 평균 두께가 약 127 마이크로미터(5 밀) 이하, 다른 실시 형태에서 평균 두께가 약 76 마이크로미터(3 밀) 이하, 다른 실시 형태에서 평균 두께가 약 51 마이크로미터(2 밀) 이하, 다른 실시 형태에서 평균 두께가 약 25 마이크로미터(1 밀) 이하 및 일부 실시 형태에서 평균 두께가 심지어 약 13 마이크로미터(0.5 밀) 이하인 높은 치수 안정성을 나타내는 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 그것의 양호한 실시 형태와 관련해서 전적으로 기재하였을지라도, 다양한 변화 및 변형예가 당업계에서 숙련된 자들에게 자명할 것임을 알아야 한다. 그러한 변화 및 변형예는 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 범주를 벗어나지 않는 한, 그 범주 내에 포함되는 것으로 이해하여야 한다. 본 명세서에 인용된 모든 특허, 특허 문헌 및 간행물의 완전한 개시 내용은 참고로 포함된다. 전술한 상세한 설명 및 실시예들은 단지 이해의 명료성을 위해 제시되었다. 이로부터의 어떠한 불필요한 제한도 없음이 이해되어야 한다. 당업자에게 자명한 변화가 청구범위에 의해 규정되는 본 발명 내에 포함될 것이므로, 본 발명은 제시되고 설명된 정확한 세부 사항으로 한정되지 않는다.

Claims (42)

  1. 치수 안정적 폴리에스테르 필름의 제조 방법으로서,
    (a) 다수의 층 패킷(layer packet) - 각각의 층 패킷은 폴리에스테르 필름을 포함하고, 폴리에스테르 필름은 제1 및 제2 주 표면을 갖고 Tg 및 Tm 을 갖는 하나 이상의 반결정성 폴리에스테르를 포함함 - 및 제1 및 제2 주 표면을 갖는 이형 층 - 이형 층의 제1 주 표면이 폴리에스테르 필름의 제2 주 표면에 부착됨 - 을 포함하는 처리 조립체를 제공하는 단계로서, 층 패킷은 상부 층 패킷의 이형 층의 제2 주 표면이 하부 층 패킷의 폴리에스테르 필름의 제1 주 표면에 분리가능하게 부착되도록 스택으로 배열되는 단계;
    (b) 폴리에스테르 필름이 TOrient 이상의 온도 - TOrient 는 폴리에스테르 필름의 Tg 보다 높음 - 에 도달하도록 처리 조립체를 가열하고, 층 패킷이 TOrient 이상의 온도에 있으면서 처리 조립체를 2축 방향(bi-axially)으로 연신함으로써 폴리에스테르 필름을 2축 방향으로 배향시켜 배향 조립체를 수득하는 단계; 이후
    (c) 폴리에스테르 성분의 결정성을 증가시키도록 배향 구성 및 치수를 유지하면서 배향 처리 조립체를 TSet 의 온도 - TSet 는 TOrient 보다 높고 Tm 보다 낮음 - 로 가열함으로써 폴리에스테르 필름을 열 고정시켜 열 고정 조립체를 수득하는 단계; 및 이후
    (d) 열 고정 처리 조립체를 x-축 및 y-축 치수에서 실질적으로 구속되지 않으면서 TRelax 의 온도 - TRelax 는 TSet 보다 낮고 TOrient 보다 높음 - 로 가열함으로써 열 이완시켜 열 이완 조립체를 수득하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 처리 조립체는 2 내지 20개의 층 패킷을 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 처리 조립체는 캐리어를 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 각각의 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 127 마이크로미터(5 밀) 이하인, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 각각의 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 76 마이크로미터(3 밀) 이하인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 각각의 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 51 마이크로미터(2 밀) 이하인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 각각의 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 25 마이크로미터(1 밀) 이하인, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 각각의 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 13 마이크로미터(0.5 밀) 이하인, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 5 내지 약 75 마이크로미터(0.2 내지 3.0 밀)인, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 열 이완 조립체의 각각의 층 패킷에서 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 7.5 내지 약 50 마이크로미터(0.3 내지 2.0 밀)인, 방법.
  11. 제1항에 있어서, 폴리에스테르 필름은 디올 및 다이카르복실산의 축합 중합에 의해 수득된 중합체성 재료를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 폴리에스테르 필름은 하기의 재료: 폴리메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌-p-옥시벤조에이트, 폴리-1,4-사이클로헥산다이메탈렌 테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌-2, 6-나프탈레이트 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
  13. 제11항에 있어서, 디올은 에틸렌 글리콜, 트라이메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 사이클로헥산다이메탄올, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  14. 제11항에 있어서, 다이카르복실산은 테레프탈산, 아이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌 다이카르복실산, 아디프산, 세바스산, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  15. 제11항에 있어서, 폴리에스테르 필름은 폴리에틸렌 나프탈레이트 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는, 방법.
  16. 제1항에 있어서, 이형 층의 평균 두께는 약 5 내지 약 25 마이크로미터(0.2 내지 1.0 밀), 바람직하게는 약 7.5 내지 약 18 마이크로미터(0.3 내지 0.7 밀)인, 방법.
  17. 제1항에 있어서, 이형 층은 폴리에스테르 필름에 약 2 내지 약 40 g/cm-폭 (5 내지 100 g/in-폭)의 결합 강도를 제공하는, 방법.
  18. 제1항에 있어서, 이형 층은 폴리올레핀, 스티렌/고무 블록 공중합체, 에틸렌 알파 올레핀 공중합체, 올레핀 블록 공중합체, 및 하나 이상의 그러한 재료의 블렌드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 중합체성 재료를 포함하는, 방법.
  19. 제1항에 있어서, 적어도 일부 이형 층은 2중 층(bi-layer)인 방법.
  20. 제1항에 있어서, 적어도 일부 층 패킷은 이형 층이 하부 폴리에스테르 필름에 대해 접착력을 나타내는 것보다 층 패킷 내의 폴리에스테르 필름에 대해 더 강한 접착력을 나타내는 이형 층을 포함하는, 방법.
  21. 제1항에 있어서, 폴리에스테르 필름을 2축 방향으로 배향시키는 단계는 동시 2축 배향(bi-axial orientation)에 의해 수행되는, 방법.
  22. 제18항에 있어서, 폴리에스테르 필름을 2축 방향으로 배향시키는 단계는
    (b1) 폴리에스테르 필름이 TOrient1 이상의 온도 - TOrient1은 폴리에스테르 필름의 Tg 보다 높음 - 에 도달하도록 처리 조립체를 가열하고, 이후에 층 패킷이 TOrient1 이상의 온도에 있으면서 제1 축 방향으로 처리 조립체를 연신시킴으로써 제1 축 방향으로 폴리에스테르 필름을 배향시키는 단계, 및 이후
    (b2) 폴리에스테르 필름이 TOrient2 이상의 온도 - TOrient2는 폴리에스테르 필름의 Tg 보다 높음 - 에 도달하도록 처리 조립체를 가열하고, 층 패킷이 TOrient2 이상의 온도에 있으면서 제2 축 방향으로 처리 조립체를 연신시킴으로써 제2 축 방향으로 폴리에스테르 필름을 배향시키는 단계를 순차적으로 포함하고;
    TOrient1 및 TOrient2 는 동일하거나 상이할 수 있는, 방법.
  23. 제1항에 있어서, 제1 축 방향으로 폴리에스테르 필름을 배향시키는 단계는 제1 축 방향에서 약 3 내지 약 5 : 1 이상의 비로 처리 조립체를 연신시키는 단계를 포함하는, 방법.
  24. 제1항에 있어서, 제2 축 방향으로 폴리에스테르 필름을 배향시키는 단계는 제2 축 방향에서 약 3 내지 약 5 : 1 이상의 비로 처리 조립체를 연신시키는 단계를 포함하는, 방법.
  25. 제1항에 있어서, 제1 축 방향 및 제2 축 방향은 실질적으로 수직인, 방법.
  26. 제1항에 있어서, 열 이완은 공기 부양 오븐 또는 공기 충돌을 갖는 뜨거운 캔에서 수행되는, 방법.
  27. 제1항에 있어서, 단계 (b), 단계 (c), 및 단계 (d)는 인라인(in-line)으로 수행되는, 방법.
  28. 두께가 최대 약 76 마이크로미터(3.0 밀)이고, 실질적으로 구속되지 않으면서 약 150℃ 의 온도로 가열될 때 임의의 축 방향으로 1% 미만의 수축률을 나타내는, 폴리에스테르 필름.
  29. 제28항에 있어서, 두께가 최대 약 50 마이크로미터(2.0 밀)인, 폴리에스테르 필름.
  30. 제28항에 있어서, 두께가 최대 약 25 마이크로미터(1 밀) 이하인, 폴리에스테르 필름.
  31. 제28항에 있어서, 두께가 최대 약 13 마이크로미터(0.5 밀) 이하인, 폴리에스테르 필름.
  32. 제28항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 실질적으로 구속되지 않으면서 약 150℃ 의 온도로 가열될 때 임의의 축 방향으로 0.5% 미만의 수축률을 나타내는, 폴리에스테르 필름.
  33. 제28항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 실질적으로 구속되지 않으면서 약 150℃ 의 온도로 가열될 때 임의의 축 방향으로 0.2% 미만의 수축률을 나타내는, 폴리에스테르 필름.
  34. 다수의 분리가능한 층 패킷 - 각각의 층 패킷은 폴리에스테르 필름을 포함하고, 폴리에스테르 필름은 제1 및 제2 주 표면을 갖고 Tg 및 Tm 을 갖는 하나 이상의 반결정성 폴리에스테르를 포함함 - 및 제1 및 제2 주 표면을 갖는 이형 층 - 이형 층의 제1 주 표면이 폴리에스테르 필름의 제2 주 표면에 부착됨 - 을 포함하는 열 이완 조립체로서, 층 패킷은 상부 층 패킷의 이형 층의 제2 주 표면이 하부 층 패킷의 폴리에스테르 필름의 제1 주 표면에 부착되도록 스택으로 배열되고; 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 127 마이크로미터(5 밀) 이하이고 폴리에스테르 필름은 150℃ 에서 임의의 축 방향으로 1% 미만의 수축률을 나타내는, 열 이완 조립체.
  35. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 76 마이크로미터(3 밀) 이하인, 열 이완 조립체.
  36. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 51 마이크로미터(2 밀) 이하인, 열 이완 조립체.
  37. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 25 마이크로미터(1 밀) 이하인, 열 이완 조립체.
  38. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 13 마이크로미터(0.5 밀) 이하인, 열 이완 조립체.
  39. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 5 내지 약 75 마이크로미터(0.2 내지 3.0 밀)인, 열 이완 조립체.
  40. 제34항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 평균 두께는 약 7.5 내지 약 50 마이크로미터(0.3 내지 2.0 밀)인, 열 이완 조립체.
  41. 제34항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 구속되지 않으면서 약 150℃ 의 온도로 가열될 때 임의의 축 방향으로 0.5% 미만의 수축률을 나타내는, 열 이완 조립체.
  42. 제34항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리에스테르 필름은, 실질적으로 구속되지 않으면서 약 150℃ 의 온도로 가열될 때 임의의 축 방향으로 0.2% 미만의 수축률을 나타내는, 열 이완 조립체.
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