KR20180098087A - 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점 - Google Patents

전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점 Download PDF

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KR20180098087A KR1020170025101A KR20170025101A KR20180098087A KR 20180098087 A KR20180098087 A KR 20180098087A KR 1020170025101 A KR1020170025101 A KR 1020170025101A KR 20170025101 A KR20170025101 A KR 20170025101A KR 20180098087 A KR20180098087 A KR 20180098087A
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Abstract

본 발명의 기술적 사상에 의한 일 양태에 따르면, 1T-상(1T-phase) 전이금속 디칼코게나이드 나노시트 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용해열 반응(solvothermal reaction)시키는 단계;를 포함하는 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법이 개시된다. 또한, 상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 개시된다.

Description

전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점{Method for preparing transition metal dichalcogenides quantum dots and transition metal dichalcogenides quantum dots produced thereby}
본 발명의 기술적 사상은 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점에 관한 것이다.
전이금속 디칼코게나이드 양자점은 수 내지 수십 나노미터의 결정구조를 갖는 전이금속 디칼코게나이드 나노시트의 조각이다. 따라서, 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 전이금속 디칼코게나이드 나노시트와는 다른 전기적 및 광학적 특성을 나타낸다.
전이금속 디칼코게나이드 양자점이 이러한 물리화학적 특성을 갖기 때문에, 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 광전자/형광 센서 소자, 광촉매, 바이오 센서 및 의료용 소재와 같은 다양한 분야에 널리 이용되고 있다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 양자 수율이 향상된 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 제조할 수 있는 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법을 제공하는데 있다. 또한, 상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 제공하는데 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 기술적 사상에 의한 일 양태에 따른 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법은 1T-상(1T-phase) 전이금속 디칼코게나이드 나노시트 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용해열 반응(solvothermal reaction)시키는 단계;를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 화학적으로 박리되어 제조된 것일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 리튬-포함 화합물에 의해 화학적으로 박리되어 제조된 것일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 부틸 리튬에 의해 화학적으로 박리되어 제조된 것일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 혼합물을 제공하는 단계 이전에, 벌크 전이금속 디칼코게나이드를 화학적으로 박리시킴으로써 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻는 단계;를 더 포함할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 용매는 n-메틸-2-피롤리돈(n-methyl-2-pyrrolidone: NMP)일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 60분 초과 내지 2시간 이하 동안 수행될 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 80℃ 내지 120℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 의한 다른 양태에 따른 도핑된 그래핀 양자점은 상술한 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법에 의해 제조될 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 2H-상(2H-phase)일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 양자 수율은 5% 이상일 수 있다.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 최장축의 평균 길이가 1nm 내지 10nm일 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 의한 실시예들에 따른 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법은 양자수율이 향상된 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 제공할 수 있고, 제조 공정이 단순할 뿐 아니라, 제조 시간이 상대적으로 짧을 수 있다.
본 명세서에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 합성예 1에 따른 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 합성을 나타낸 모식도이다.
도 2a는 합성예 1의 시간에 따른 샘플의 육안 사진을 도시한 것이다.
도 2b는 합성예 1의 시간에 따른 샘플의 365nm의 UV 램프 하에서의 형광 사진을 도시한 것이다.
도 3a 내지 3e는 각각 합성예 1의 시간에 따른 샘플의 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy: TEM) 사진이다.
도 4a 내지 4e는 각각 합성예 1의 시간에 따른 샘플의 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5a는 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD의 고분해능(high-resolution: HR) TEM 사진이고, 도 5b는 도 5a의 일부 확대도이다.
도 6a는 합성예 1에서 사용된 1T-WS2 나노시트의 X선 광전자 스펙트럼이다.
도 6b는 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD의 X선 광전자 스펙트럼이다.
도 7a는 합성예 1의 시간에 따른 샘플의 광루미네선스 여기(photoluminescence excitation: PLE) 스펙트럼이다.
도 7b는 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD의 여기 파장에 따른 PLE 스펙트럼이다.
도 7c는 합성예 2의 시간에 따른 샘플의 PLE 스펙트럼이다.
도 8은 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD의 단일항 상태의 수명을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 기술적 사상은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 이를 상세한 설명을 통해 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 기술적 사상을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 기술적 사상을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 기술적 사상의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 기술적 사상에 의한 실시예들을 차례로 상세히 설명한다.
일 실시예에 따른 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법은 1T-상(1T-phase) 전이금속 디칼코게나이드 나노시트 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용해열 반응(solvothermal reaction)시키는 단계;를 포함한다.
여기서, 전이금속 디칼코게나이드는 1개의 전이금속 원자에 2개의 칼코겐 원자가 결합하여 X-M-X(여기서, X는 칼코겐 원자이고, M은 전이금속 원자임)의 화학식을 갖는 재료를 통칭한다.
여기서, 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 상기 전이금속 디칼코게나이드가 2차원의 평면 형태로 배열된 재료를 의미한다.
여기서, "1T-상"의 의미는 1T-상으로만 이루어진 것뿐만 아니라, 2H-상 및 1T-상이 함께 존재하나 2H-상의 비율이 1T-상의 비율보다 적은 것도 포함하는 것으로 해석된다. 또한, 1T-상은 팔면체(octaheadral) 구조로서, 전이금속 원자가 중심에 위치하고, 상기 전이금속 원자 주변에 8개의 칼코겐 원자가 배치되는 것을 의미한다.
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 화학적으로 박리되어 제조된 것일 수 있다. 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트가 벌크 전이금속 디칼코게나이드를 화학적으로 박리시킴으로써 제조되면, 2H-상이 아니라 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻을 수 있다. 반면에, 초음파 처리와 같은 단순한 물리적 박리 방법에 의해 벌크 전이금속 디칼코게나이드를 처리하면 2H-상의 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻을 수 있다.
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 구체적으로, 리튬-포함 화합물에 의해 화학적으로 박리되어 제조될 수 있고, 더욱 구체적으로 부틸 리튬에 의해 화학적으로 박리되어 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서는 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 사용하며, 따라서 상기 혼합물을 제공하는 단계 이전에 벌크 전이금속 디칼코게나이드를 화학적으로 박리시킴으로써 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻는 단계를 선택적으로 더 포함할 수도 있다.
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
더욱 구체적으로, 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용매는 n-메틸-2-피롤리돈(n-methyl-2-pyrrolidone: NMP)일 수 있다. 특정 이론에 얽매이는 것은 아니나, NMP를 용매로 사용하는 경우, NMP가 가열되면 NMP 라디칼을 형성하고, 상기 NMP 라디칼이 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 잘라 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 형성하는 것으로 생각된다.
상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 60분 초과 내지 2시간 이하 동안 수행될 수 있다. 상기 범위의 시간 동안 용해열 반응을 시키면, 부반응(side reaction)없이 분리하기에 충분한 양의 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 얻을 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 80분 내지 100분 동안 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 약 90분 동안 수행될 수 있다.
상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 80℃ 내지 120℃에서 수행될 수 있다. 상기 범위의 온도에서 용해열 반응을 시키면, 부반응(side reaction)없이 분리하기에 충분한 양의 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 얻을 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 90℃ 내지 110℃에서 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 약 100℃에서 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 비활성 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 질소 기체 분위기 하에서 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상술한 방법은 양자수율이 향상된 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 제공할 수 있고, 제조 공정이 단순할 뿐 아니라, 제조 시간이 상대적으로 짧을 수 있다.
상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 2H-상(2H-phase)일 수 있다. 특정 이론에 얽매이려는 것은 아니나, 상술한 방법 중 용해열 반응시키는 단계에서 1T-상이 2H-상으로 상전이가 일어난 것으로 생각된다. 전이금속 디칼코게나이드 나노시트의 크기가 작아질수록 1T-상에서 2H-상으로의 상전이를 위한 활성화 에너지가 작아질 수 있다. 따라서, 상기 용해열 반응시키는 단계에서 전이금속 디칼코게나이드 나노시트의 크기가 작아지므로, 1T-상으로부터 2H-상으로의 상전이가 일어난다. 1T-상으로부터 2H-상으로의 상전이는 후술되는 실시예에 의해서 명백하게 확인할 수 있다(도 6a 및 도 6b 참조).
여기서, "2H-상"의 의미는 2H-상으로만 이루어진 것뿐만 아니라, 2H-상 및 1T-상이 함께 존재하나 1T-상의 비율이 2H-상의 비율보다 적은 것도 포함하는 것으로 해석된다. 또한, 2H-상은 삼각주(trigonal prism) 구조로서 전이금소 원자가 중심에 위치하고, 상기 전이금속 원자 주변에 6개의 칼코겐 원자가 배치되는 것을 의미한다.
상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 양자 수율은 5% 이상일 수 있다.
상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 최장축의 평균 길이가 1nm 내지 10nm일 수 있다. 구체적으로, 상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 최장축의 평균 길이가 약 3nm일 수 있다.
이하 합성예 및 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 실시예들을 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 합성예 및 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[합성예 및 실시예]
모든 시약 및 용매는 추가 정제 없이 상업적으로 얻어진 대로 사용되었다.
텅스텐 (IV) 설파이드 (WS2), 몰리브덴 (IV) 설파이드 (MoS2) 및 n-부틸리튬 용액은 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)로부터 구입하였다. n-메틸-2-피롤리돈 (NMP)은 Dae-Jung Chemicals (Busan, Republic of Korea)로부터 구입하였다.
(1) 합성예 1: WS 2 양자점(WS 2 QD)의 제조
1) 1T-WS 2 나노시트의 제조
질소 기체 분위기 하에서, 1 g의 벌크 WS2 파우더를 20 ml의 n-부틸리튬/헥산 용액(1.6 M)에 첨가하였다. 얻어진 용액을 48 시간 동안 75℃에서 교반하였다. 그 다음, 얻어진 용액을 헥산으로 몇 차례 세척하여 Li이 삽입된 WS2를 얻었다. 상기 Li이 삽입된 WS2를 물 (80 ml)에 분산시키고 200W에서 1시간 동안 초음파처리하고, 투석막(MWCO 6000-8000)을 사용하여 3일 동안 투석하고, 2000 rpm에서 원심 분리된 상청액으로부터 1T-WS2 나노시트를 얻었다.
2) WS 2 QD의 제조
1T-WS2 나노시트에 NMP (20 ml)를 첨가하여 200 μg/ml의 용액을 제조하였다. 그 다음, 1 시간 동안 초음파 처리하여 상기 용액을 탈기하고, 상기 용액을 100℃에서 90분 동안 질소 기체 하에서 가열하여 WS2 QD를 얻었다.
이 때, 가열 시작 전 및 가열하고 소정의 시간이 지난 후(각각 10분, 20분, 30분, 40분, 50분, 60분 및 90분)의 육안 사진 및 365nm의 UV 램프 하에서의 형광 사진을 도 2a 및 도 2b에 각각 도시하였다. 또한, 가열 시작 전 및 가열하고 소정의 시간이 지난 후(각각 20분, 40분, 60분 및 90분)에 취한 일부 샘플에 대해 JEOL로부터 입수된 전계방사형 투과전자현미경(field emission transmission electron microscope) JEM-2100F로 확인한 TEM 사진을 도 3a 내지 3e에 각각 나타내고, 이로부터 얻어진 크기 분포를 도 4a 내지 4e에 각각 나타내었다.
(2) 합성예 2: MoS 2 양자점(MoS 2 QD)의 제조
벌크 WS2 파우더 대신 벌크 MoS2를 사용하였다는 점을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법을 사용하여 MoS2 QD를 얻었다.
(3) WS 2 QD의 형태 분석
1) 고분해능(high-resolution: HR) TEM 사진
합성예 1에서 제조된 WS2 QD를 HR TEM 사진을 찍어 이를 각각 도 5a에 나타내었다. 도 5a의 표시된 일부를 확대하여 도 5b에 나타내었다. 이로부터 WS2 QD가 허니콤 구조를 갖고 있음을 알 수 있었으며, 얻어진 WS2 QD가 2H-상임을 알 수 있었다.
2) X선 광전자 분광 분석
합성예 1로부터 제조된 WS2 QD를 단색 Al-Kα X선원이 장착된 Kratos Analytical로부터 입수된 AXIS Nova로 X선 광전자 분광 스펙트럼을 측정하여 도 6b에 보라색 선으로 나타내었다. 이로부터 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD는 2H-상이 우세함을 확인하였다. 합성예 1에서 사용된 1T-WS2 나노시트도 동일한 방법으로 X선 광전자 분광 스펙트럼을 측정하여 도 6a에 보라색 선으로 나타내었다. 도 6a와 도 6b를 비교한 결과, 합성예 1에서 사용된 WS2 나노시트는 1T-상이었으나, 상기 1T-상 WS2 나노시트가 용해열 반응에 의해 상전이됨으로써 2H-상의 WS2 QD를 얻을 수 있었음을 확인하였다.
(4) WS 2 QD 및 MoS 2 QD 의 광특성 분석
1) 광루미네선스 여기(photoluminescence excitation: PLE ) 분석
합성예 1의 WS2 QD 합성시 가열 시작 전 및 가열하고 소정의 시간이 지난 후(각각 20분, 40분, 60분 및 90분)에 취한 일부 샘플에 대해 각각 Horiba Scientific로부터 입수된 Nano Log®로 390nm에서 여기시켜 480nm에서 형광 발광 최대값을 측정하여 도 7a에 나타내었다.
또한, 합성예 1에서 제조된 WS2 QD에 서로 다른 파장 값을 갖는 빛으로 여기시켜 방출되는 형광 발광을 측정하여 도 7b에 나타내었다. 이로부터, 여기 파장이 길어질수록 방출 최대값도 장파장 쪽으로 이동함을 알 수 있었다.
또한, 합성예 2에서 제조된 MoS2 QD 합성시 가열 시작 전 및 가열하고 소정의 시간이 지난 후(각각 40분 및 90분)에 취한 일부 샘플에 대해 각각 Horiba Scientific로부터 입수된 Nano Log®로 370nm에서 여기시켜 455nm에서 형광 발광 최대값을 측정하여 도 7c에 나타내었다.
2) 양자수율 평가
표준 오렌지 염료인 퀴닌 설페이트를 사용하여 합성예 1로부터 제조된 WS2 QD의 양자 수율을 계산하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 참고 값으로 비교예 1 내지 3의 양자수율을 추가로 기재하였으며, 비교예 1 내지 3의 출처는 하기 표 1에 기재한 바와 같다.
재료 양자수율 (%) 출처
비교예 1 < 0.1 WS2 monolayer , ACS Photonics, 2015, 2, 1260
비교예 2 0.3 MoS2 QD, Appl. Phys. Lett. 2015, 106, 233113
비교예 3 < 4 WS2 QD, ACS Nano, 2013. 7(9), 8223
합성예 1 5.7 -
3) 수명 평가
합성예 1로부터 WS2 QD를 Horiba Scientific로부터 입수된 Fluorolog3로 여기 단일항 상태의 수명을 측정하여 도 8에 나타내었다. 합성예 1의 WS2 QD은 4.35 ns의 평균 수명을 갖는다는 것을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 기술적 사상을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 상기 실시예들에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (15)

1T-상(1T-phase) 전이금속 디칼코게나이드 나노시트 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 및
상기 혼합물을 용해열 반응(solvothermal reaction)시키는 단계;를 포함하는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 화학적으로 박리되어 제조된 것인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 리튬-포함 화합물에 의해 화학적으로 박리되어 제조된 것인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 부틸 리튬에 의해 화학적으로 박리되어 제조된 것인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합물을 제공하는 단계 이전에,
벌크 전이금속 디칼코게나이드를 화학적으로 박리시킴으로써 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻는 단계;를 더 포함하는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 용매는 n-메틸-2-피롤리돈(n-methyl-2-pyrrolidone: NMP)인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 60분 초과 내지 2시간 이하 동안 수행되는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합물을 용해열 반응시키는 단계는 80℃ 내지 120℃에서 수행되는, 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점.
제12항에 있어서,
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 2H-상(2H-phase)인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점.
제12항에 있어서,
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 양자 수율은 5% 이상인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점.
제12항에 있어서,
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 최장축의 평균 길이가 1nm 내지 10nm인, 전이금속 디칼코게나이드 양자점.
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CN110510679A (zh) * 2019-08-26 2019-11-29 北京科技大学 纳米1t相二硫化钼/二硫化镍复合纳米材料的制备方法

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