KR20180089455A - 내열성, 내후성 폴리에스테르 - 폴리카보네이트 조성물 - Google Patents
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Abstract
0 내지 50 중량%의 폴리카보네이트; 10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 선택적으로 5 내지 30 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 열가소성 조성물.
Description
본 개시 내용은 폴리카보네이트/폴리에스테르 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
폴리에스테르 카보네이트/폴리부틸렌 에테르 조성물은 자동차 부품에서 가전 제품에 이르기까지 광범위한 응용을 위한 용품 및 성분의 제조에 유용하다. 이러한 조성물은 양호한 내후성을 나타내지만, 불충분한 내열성을 겪는다.
따라서, 내후성 및 내열성을 갖는 조성물에 대한 요구가 당 기술분야에 존재한다.
당 기술분야의 전술한 결점 및 다른 결점은 0 내지 50 중량%의 폴리카보네이트; 10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 선택적으로 5 내지 30 중량%의 충격 개질제를 포함하는(여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 함) 열가소성 조성물에 의해 충족된다.
또 다른 구현예에서, 제조 방법은 상기한 성분들을 조합하여 열가소성 조성물을 형성하는 것을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 용품은 상기한 열가소성 조성물을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 용품의 제조 방법은 상기한 열가소성 조성물을 용품으로 성형, 압출 또는 형상화하는 것을 포함한다.
상기한 특성 및 다른 특성은 하기 도면, 발명의 상세한 설명, 실시예 및 특허청구범위에 의해 예시된다.
폴리에스테르 카보네이트를 폴리카보네이트와 블렌딩시켜 폴리카보네이트의 내후성을 개선시켜왔다. 불행하게도, 이러한 블렌드는, 심지어 기핵제로서 작용하고 내열성을 증가시킬 수 있는 착색제의 존재 하에서도, 내열성의 손실을 겪는다. 놀랍게도, 낮은 수준의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 도입이 내후성의 손실없이 내열성을 상당히 개선시킨다는 것이 발견되었다.
본원에서 사용된 "폴리카보네이트"는 하기 화학식 1의 반복 구조 카보네이트 단위를 갖는 중합체를 의미한다.
[화학식 1]
상기 식에서, R1 기의 총 수의 적어도 60%는 방향족 잔기를 함유하며, 그의 나머지는 지방족, 지환족 또는 방향족이다. 일 구현예에서, 각각의 R1은 C6-30 방향족 기이다(즉, 적어도 하나의 방향족 잔기를 함유함). R1은 화학식 HO-R1-OH, 특히 하기 화학식 2의 방향족 디히드록시 화합물로부터 유도될 수 있다.
[화학식 2]
HO-A1-Y1-A2-OH
상기 식에서, A1 및 A2 각각은 모노시클릭 2가 방향족 기이고, Y1은 단일 결합 또는 A1과 A2를 분리시키는 하나 이상의 원자를 갖는 가교(bridging) 기이다. 일 구현예에서, 하나의 원자가 A1과 A2를 분리시킨다. 특히, 각각의 R1은 하기 화학식 3의 비스페놀로부터 유도될 수 있다.
[화학식 3]
상기 식에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 할로겐, C1-12 알콕시 또는 C1-12 알킬이고, p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이다. p 또는 q가 4 미만일 경우, 고리의 각각의 탄소의 원자가는 수소에 의해 충전된다는 것을 이해할 것이다. 또한, 화학식 3에서, Xa는 2 개의 히드록시-치환된 방향족 기를 연결하는 가교 기이며, 여기서 가교 기 및 각각의 C6 아릴렌 기의 히드록시 치환체는 C6 아릴렌 기 상에서 서로에 대해 오르토, 메타 또는 파라(특히 파라)로 배치된다. 일 구현예에서, 가교 기 Xa는 단일 결합, -O-, -S-, -S(O)-, -S(O)2-, -C(O)- 또는 C1-18 유기 기이다. C1-18 유기 가교 기는 고리형 또는 비고리형, 방향족 또는 비-방향족일 수 있고, 추가로 헤테로원자, 예컨대 할로겐, 산소, 질소, 황, 규소 또는 인을 포함할 수 있다. C1-18 유기 기는 그에 연결된 C6 아릴렌 기가 각각 C1-18 유기 가교 기의 공동 알킬리덴 탄소 또는 상이한 탄소에 연결되도록 배치될 수 있다. 일 구현예에서, p 및 q는 각각 1이고, Ra 및 Rb는 각각의 아릴렌 기 상 히드록시 기에 대해 메타로 배치된 각각 C1-3 알킬 기, 특히 메틸이다.
일 구현예에서, Xa는 치환된 또는 비치환된 C3-18 시클로알킬리덴, 화학식 -C(Rc)(Rd)-(여기서, Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 수소, C1-12 알킬, C1-12 시클로알킬, C7-12 아릴알킬, C1-12 헤테로알킬 또는 시클릭 C7-12 헤테로아릴알킬임)의 C1-25 알킬리덴, 또는 화학식 -C(=Re)-(여기서, Re는 2가 C1-12 탄화수소 기임)의 기이다. 이러한 유형의 기는 메틸렌, 시클로헥실메틸렌, 에틸리덴, 네오펜틸리덴, 및 이소프로필리덴, 뿐만 아니라 2-[2.2.1]-비시클로헵틸리덴, 시클로헥실리덴, 시클로펜틸리덴, 시클로도데실리덴 및 아다만틸리덴을 포함한다.
또 다른 구현예에서, Xa는 C1-18 알킬렌, C3-18 시클로알킬렌, 융합 C6-18 시클로알킬렌, 또는 화학식 -B1-G-B2-(여기서, B1 및 B2는 동일하거나 상이한 C1-6 알킬렌이고, G는 C3-12 시클로알킬리덴 또는 C6-16 아릴렌임)의 기이다. 예를 들어, Xa는 하기 화학식 4의 치환된 C3-18 시클로알킬리덴일 수 있다.
[화학식 4]
상기 식에서, Rr, Rp, Rq 및 Rt는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, 산소 또는 C1-12 탄화수소 기이고; Q는 직접 결합, 탄소 또는 2가 산소, 황, 또는 -N(Z)-(여기서, Z는 수소, 할로겐, 히드록시, C1-12 알킬, C1-12 알콕시 또는 C1-12 아실임)이고; r은 0 내지 2이고, t는 1 또는 2이고, q는 0 또는 1이고, k는 0 내지 3이되, 단 Rr, Rp, Rq 및 Rt 중 적어도 2 개는 함께 융합 지환족, 방향족 또는 헤테로방향족 고리를 형성한다. 융합 고리가 방향족일 경우, 화학식 4에 나타낸 고리는 고리가 융합된 불포화 탄소-탄소 연결을 가질 것이라는 것을 이해할 것이다. k가 1이고, i가 0일 경우, 화학식 4에 나타낸 고리는 4 개의 탄소 원자를 함유하고, k가 2일 경우, 화학식 4에 나타낸 고리는 5 개의 탄소 원자를 함유하고, k가 3일 경우, 고리는 6 개의 탄소 원자를 함유한다. 일 구현예에서, 2 개의 인접한 기(예를 들어, Rq 및 Rt가 함께)는 방향족 기를 형성하고, 또 다른 구현예에서, Rq 및 Rt는 함께 하나의 방향족 기를 형성하고, Rr 및 Rp는 함께 제2 방향족 기를 형성한다. Rq 및 Rt가 함께 방향족 기를 형성할 경우, Rp는 이중 결합된 산소 원자, 즉 케톤일 수 있다.
Xa가 화학식 4의 시클로알킬리덴인 비스페놀이 하기 화학식 1a의 프탈이미딘 카보네이트 단위를 함유하는 폴리카보네이트의 제조에 사용될 수 있다.
[화학식 1a]
상기 식에서, Ra, Rb, p 및 q는 화학식 3에서와 동일하고, R3은 각각 독립적으로 C1-6 알킬이고, j는 0 내지 4이고, R4는 수소, C1-6 알킬 또는 치환된 또는 비치환된 페닐, 예를 들어 5 개 이하의 C1-6 알킬로 치환된 페닐이다. 예를 들어, 프탈이미딘 카보네이트 단위는 하기 화학식 1b를 갖는다.
[화학식 1b]
상기 식에서, R5는 수소, 선택적으로 5 개 이하의 C1-6 알킬로 치환된 페닐, 또는 C1-4 알킬이다. 일 구현예에서, 화학식 1b에서, R5는 수소, 메틸, 또는 페닐, 특히 페닐이다. R5가 페닐인 카보네이트 단위(1b)는 2-페닐-3,3'-비스(4-히드록시 페닐)프탈이미딘(3,3-비스(4-히드록시페닐)-2-페닐이소인돌린-1-온, 또는 N-페닐 페놀프탈레인 비스페놀("PPPBP")로도 공지됨)으로부터 유도될 수 있다.
이러한 유형의 다른 비스페놀 카보네이트 반복 단위는 하기 화학식 1c 및 1d의 이사틴 카보네이트 단위이다.
[화학식 1c]
[화학식 1d]
상기 식들에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 할로겐, C1-12 알콕시 또는 C1-12 알킬이고, p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4이고, Ri는 C1-12 알킬, 선택적으로 1 내지 5 개의 C1-10 알킬로 치환된 페닐, 또는 선택적으로 1 내지 5 개의 C1-10 알킬로 치환된 벤질이다. 일 구현예에서, Ra 및 Rb는 각각 메틸이고, p 및 q는 각각 독립적으로 0 또는 1이고, Ri는 C1-4 알킬 또는 페닐이다.
Xa가 치환된 또는 비치환된 C3-18 시클로알킬리덴(4)인 비스페놀(3)로부터 유도된 비스페놀 카보네이트 단위의 다른 예는 하기 화학식 1e의 시클로헥실리덴-가교된, 알킬-치환된 비스페놀을 포함한다.
[화학식 1e]
상기 식에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 C1-12 알킬이고, Rg는 C1-12 알킬이고, p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4이고, t는 0 내지 10이다. 특정 구현예에서, Ra 및 Rb 각각 중 적어도 하나는 시클로헥실리덴 가교 기에 대하여 메타로 배치된다. 일 구현예에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 C1-4 알킬이고, Rg는 C1-4 알킬이고, p 및 q는 각각 0 또는 1이고, t는 0 내지 5이다. 또 다른 특정 구현예에서, Ra, Rb 및 Rg는 각각 메틸이고, p 및 q는 각각 0 또는 1이고, t는 0 또는 3, 특히 0이다.
Xa가 치환된 또는 비치환된 C3-18 시클로알킬리덴인 비스페놀(3)로부터 유도된 다른 비스페놀 카보네이트 단위의 예는 하기 화학식 1f의 아다만틸 단위 및 하기 화학식 1g의 플루오레닐 단위를 포함한다.
[화학식 1f]
[화학식 1g]
상기 식들에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 C1-12 알킬이고, p 및 q는 각각 독립적으로 1 내지 4이다. 특정 구현예에서, Ra 및 Rb 각각 중 적어도 하나는 시클로알킬리덴 가교 기에 대하여 메타로 배치된다. 일 구현예에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 C1-3 알킬이고, p 및 q는 각각 0 또는 1이고; 특히, Ra, Rb는 각각 메틸이고, p 및 q는 각각 0 또는 1이고, p 및 q가 1일 경우, 메틸 기는 시클로알킬리덴 가교 기에 대하여 메타로 배치된다. 단위 1a 내지 1g를 함유하는 카보네이트는 높은 유리 전이 온도(Tg) 및 높은 열 변형 온도를 갖는 폴리카보네이트의 제조에 유용하다.
화학식 HO-R1-OH의 다른 유용한 디히드록시 화합물은 하기 화학식 6의 방향족 디히드록시 화합물을 포함한다.
[화학식 6]
상기 식에서, 각각의 Rh는 독립적으로 할로겐 원자, C1-10 히드로카빌 기, 예컨대 C1-10 알킬, 할로겐-치환된 C1-10 알킬, C6-10 아릴 또는 할로겐-치환된 C6-10 아릴이고, n은 0 내지 4이다. 할로겐은 일반적으로 브롬이다.
특정 디히드록시 화합물의 몇 가지 예시적인 예는 다음을 포함한다: 4,4'-디히드록시비페닐, 1,6-디히드록시나프탈렌, 2,6-디히드록시나프탈렌, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 비스(4-히드록시페닐)디페닐메탄, 비스(4-히드록시페닐)-1-나프틸메탄, 1,2-비스(4-히드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-1-페닐에탄, 2-(4-히드록시페닐)-2-(3-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)페닐메탄, 2,2-비스(4-히드록시-3-브로모페닐)프로판, 1,1-비스(히드록시페닐)시클로펜탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 1,1-비스(4-히드록시페닐)이소부텐, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로도데칸, 트랜스-2,3-비스(4-히드록시페닐)-2-부텐, 2,2-비스(4-히드록시페닐)아다만탄, 알파,알파'-비스(4-히드록시페닐)톨루엔, 비스(4-히드록시페닐)아세토니트릴, 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-에틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-n-프로필-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-이소프로필-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-sec-부틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-t-부틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-시클로헥실-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-알릴-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-메톡시-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시페닐)헥사플루오로프로판, 1,1-디클로로-2,2-비스(4-히드록시페닐)에틸렌, 1,1-디브로모-2,2-비스(4-히드록시페닐)에틸렌, 1,1-디클로로-2,2-비스(5-페녹시-4-히드록시페닐)에틸렌, 4,4'-디히드록시벤조페논, 3,3-비스(4-히드록시페닐)-2-부타논, 1,6-비스(4-히드록시페닐)-1,6-헥산디온, 에틸렌 글리콜 비스(4-히드록시페닐)에테르, 비스(4-히드록시페닐)에테르, 비스(4-히드록시페닐)술피드, 비스(4-히드록시페닐)술폭시드, 비스(4-히드록시페닐)술폰, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오린, 2,7-디히드록시피렌, 6,6'-디히드록시-3,3,3',3'-테트라메틸스피로(비스)인단("스피로비인단 비스페놀"), 3,3-비스(4-히드록시페닐)프탈이미드, 2,6-디히드록시디벤조-p-디옥신, 2,6-디히드록시티안트렌, 2,7-디히드록시페녹사틴, 2,7-디히드록시-9,10-디메틸페나진, 3,6-디히드록시디벤조푸란, 3,6-디히드록시디벤조티오펜 및 2,7-디히드록시카바졸, 레조르시놀, 치환된 레조르시놀 화합물, 예컨대 5-메틸 레조르시놀, 5-에틸 레조르시놀, 5-프로필 레조르시놀, 5-부틸 레조르시놀, 5-t-부틸 레조르시놀, 5-페닐 레조르시놀, 5-쿠밀 레조르시놀, 2,4,5,6-테트라플루오로 레조르시놀, 2,4,5,6-테트라브로모 레조르시놀 등; 카테콜; 히드로퀴논; 치환된 히드로퀴논, 예컨대 2-메틸 히드로퀴논, 2-에틸 히드로퀴논, 2-프로필 히드로퀴논, 2-부틸 히드로퀴논, 2-t-부틸 히드로퀴논, 2-페닐 히드로퀴논, 2-쿠밀 히드로퀴논, 2,3,5,6-테트라메틸 히드로퀴논, 2,3,5,6-테트라-t-부틸 히드로퀴논, 2,3,5,6-테트라플루오로 히드로퀴논, 2,3,5,6-테트라브로모 히드로퀴논 등, 또는 상기 디히드록시 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 조합물.
화학식 3의 비스페놀 화합물의 구체적인 예는 1,1-비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판(이하 "비스페놀 A" 또는 "BPA"), 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)옥탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐) n-부탄, 2,2-비스(4-히드록시-2-메틸페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시-t-부틸페닐)프로판, 3,3-비스(4-히드록시페닐)프탈이미딘, 2-페닐-3,3-비스(4-히드록시페닐)프탈이미딘(PPPBP) 및 1,1-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)시클로헥산(DMBPC)을 포함한다. 상기 디히드록시 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 조합물이 또한 사용될 수 있다. 특정 구현예에서, 폴리카보네이트는 화학식 3에서 A1 및 A2 각각이 p-페닐렌이고, Y1이 이소프로필리덴인 비스페놀 A로부터 유도된 선형 단일중합체이다.
일부 구현예에서, 폴리카보네이트는 비스페놀 A의 호모폴리카보네이트이다.
폴리카보네이트는 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정할 때 몰당 15,000 내지 40,000 그램(g/mol)의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다.
폴리카보네이트는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 0 내지 50 중량% 또는 5 내지 40 중량% 또는 10 내지 30 중량%의 양으로 존재한다. 일부 구현예에서, 폴리카보네이트는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 20 내지 50 중량%의 양으로 존재한다.
또한, 조성물은 폴리에스테르 카보네이트 공중합체(폴리(에스테르-카보네이트)로도 공지됨)를 포함한다. 이러한 공중합체는 화학식 1의 반복 카보네이트 단위 이외에, 하기 화학식 7의 반복 단위를 추가로 함유한다.
[화학식 7]
상기 식에서, J는 디히드록시 화합물(그의 반응성 유도체 포함)로부터 유도된 2가 기이고, 예를 들어 C2-10 알킬렌, C6-20 시클로알킬렌, C6-20 아릴렌, 또는 폴리옥시알킬렌(여기서, 알킬렌 기는 2 내지 6 개의 탄소 원자, 특히 2, 3 또는 4 개의 탄소 원자를 함유함)일 수 있고; T는 디카복실산(그의 반응성 유도체 포함)으로부터 유도된 2가 기이고, 예를 들어 C2-20 알킬렌, C6-20 시클로알킬렌 또는 C6-20 아릴렌일 수 있다. 상이한 T 및/또는 J 기의 조합을 함유하는 코폴리에스테르가 사용될 수 있다. 폴리에스테르 단위는 분지형 또는 선형일 수 있다.
일 구현예에서, J는 직쇄, 분지쇄 또는 시클릭(폴리시클릭 포함) 구조를 갖는 C2-30 알킬렌 기, 예를 들어 에틸렌, n-프로필렌, i-프로필렌, 1,4-부틸렌, 1,6-시클로헥실렌 또는 1,4-메틸렌시클로헥산이다. 또 다른 구현예에서, J는 화학식 3의 비스페놀, 예를 들어 비스페놀 A로부터 유도된다. 또 다른 구현예에서, J는 화학식 6의 방향족 디히드록시 화합물, 예를 들어 레조르시놀로부터 유도된다.
폴리에스테르 단위의 제조에 사용될 수 있는 방향족 디카복실산은 이소프탈산 또는 테레프탈산, 1,2-디(p-카복시페닐)에탄, 4,4'-디카복시디페닐 에테르, 4,4'-비스벤조산, 또는 상기 산들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 또한, 융합 고리를 함유하는 산이, 예컨대 1,4-, 1,5- 또는 2,6-나프탈렌디카복실산에 존재할 수 있다. 특정 디카복실산은 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카복실산, 1,4-시클로헥산 디카복실산, 또는 상기 산들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 특정 디카복실산은 이소프탈산 및 테레프탈산의 조합을 포함하며, 여기서 이소프탈산 대 테레프탈산의 중량비는 91:9 내지 2:98이다.
특정 에스테르 단위는 에틸렌 테레프탈레이트, n-프로필렌 테레프탈레이트, n-부틸렌 테레프탈레이트, 1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트, 및 이소프탈산, 테레프탈산 및 레조르시놀(ITR)로부터 유도된 에스테르 단위를 포함한다. 공중합체 중 에스테르 단위 대 카보네이트 단위의 몰비는 최종 조성물의 목적하는 특성에 따라, 광범위하게, 예를 들어 1:99 내지 99:1, 구체적으로는 10:90 내지 90:10, 보다 구체적으로는 25:75 내지 75:25, 또는 2:98 내지 15:85로 변할 수 있다. 특정 폴리에스테르 카보네이트는 카보네이트 단위 및 에스테르 단위의 몰비에 따라 일반적으로 폴리(카보네이트-에스테르)(PCE) 또는 폴리(프탈레이트-카보네이트)(PPC)로도 칭해지는 비스페놀 A 카보네이트 단위 및 이소프탈레이트-테레프탈레이트-비스페놀 A 에스테르 단위를 포함하는 것이다.
특정 구현예에서, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체는 하기 화학식 8a의 폴리(비스페놀 A 카보네이트)-코-(비스페놀 A-프탈레이트-에스테르)이다.
[화학식 8a]
상기 식에서, y 및 x는 각각 아릴레이트-비스페놀 A 에스테르 단위 및 비스페놀 A 카보네이트 단위의 중량%를 나타낸다. 일반적으로, 단위는 블록으로 존재한다. 일 구현예에서, 공중합체 중 에스테르 단위 y 대 카보네이트 단위 x의 중량%는 50:50 내지 99:1, 또는 55:45 내지 90:10, 또는 75:25 내지 95:5이다. 35 내지 45 중량%의 카보네이트 단위 및 55 내지 65 중량%의 에스테르 단위를 포함하며, 여기서 에스테르 단위는 45:55 내지 55:45의 이소프탈레이트 대 테레프탈레이트의 몰비를 갖는 화학식 8a의 공중합체는 종종 폴리(카보네이트-에스테르)(PCE)로 칭해지고, 15 내지 25 중량%의 카보네이트 단위 및 75 내지 85 중량%의 에스테르 단위(98:2 내지 88:12의 이소프탈레이트 대 테레프탈레이트의 몰비를 가짐)를 포함하는 공중합체는 종종 폴리(프탈레이트-카보네이트)(PPC)로 칭해진다.
또 다른 구현예에서, 특정 폴리카보네이트 공중합체는 카보네이트 단위(1) 및 하기 화학식 7b의 반복 모노아릴 아릴레이트 에스테르 단위를 함유하는 폴리(카보네이트)-코-(모노아릴 아릴레이트 에스테르)이다.
[화학식 7b]
상기 식에서, 각각의 Rh는 독립적으로 할로겐 원자, C1-10 히드로카빌, 예컨대 C1-10 알킬 기, 할로겐-치환된 C1-10 알킬 기, C6-10 아릴 기, 또는 할로겐-치환된 C6-10 아릴 기이고, n은 0 내지 4이다. 특히, 각각의 Rh는 독립적으로 C1-4 알킬이고, n은 0 내지 3, 0 내지 1, 또는 0이다. 이러한 폴리(카보네이트)-코-(모노아릴 아릴레이트 에스테르) 공중합체는 하기 화학식 8b를 갖는다.
[화학식 8b]
상기 식에서, R1은 화학식 1에서 정의된 바와 같고, Rh 및 n은 화학식 7b에서 정의된 바와 같고, x:m의 몰비는 99:1 내지 50:50, 특히 95:5 내지 55:45, 또는 90:10 내지 60:40이다.
구체적으로, 모노아릴-아릴레이트 에스테르 단위 7b는 이소프탈산 및 테레프탈이산(terephthalic diacid)(또는 그의 유도체)의 조합물과 레조르시놀(또는 그의 반응성 유도체)을 반응시켜 하기 화학식 7c의 이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀("ITR" 에스테르 단위)을 제공하는 것으로부터 유도된다.
[화학식 7c]
상기 식에서, m은 4 내지 100, 4 내지 90, 5 내지 70, 보다 구체적으로는 5 내지 50, 또는 보다 더 구체적으로는 10 내지 30이다. 일 구현예에서, ITR 에스테르 단위는 폴리에스테르 카보네이트 공중합체에 공중합체 중 에스테르 단위의 총몰을 기준으로 95 mol% 이상, 구체적으로는 99 mol% 이상, 보다 더 구체적으로는 99.5 mol% 이상의 양으로 존재한다. 이러한 (이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀)-카보네이트 공중합체("ITR-PC")는 인성, 투명성 및 내후성을 포함하는 다수의 바람직한 특성을 가질 수 있다. 또한, ITR-PC 공중합체는 바람직한 열 유동 특성을 가질 수 있다. 또한, ITR-PC 공중합체는 ITR-PC 공중합체의 합성에서 합성 유연성 및 조성 특이성을 허용하는 계면 중합 기술을 사용하여 상업적 규모로 쉽게 제조될 수 있다.
폴리(카보네이트)-코-(모노아릴 아릴레이트 에스테르)의 구체적인 예는 하기 화학식 8c의 폴리(비스페놀 A 카보네이트)-코-(이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르)이다:
[화학식 8c]
상기 식에서, m은 4 내지 100, 4 내지 90, 5 내지 70, 보다 구체적으로는 5 내지 50, 또는 보다 더 구체적으로는 10 내지 30이고, x:m의 몰비는 99:1 내지 50:50, 특히 95:5 내지 55:45, 또는 90:10 내지 60:40이다. ITR 에스테르 단위는 에스테르 단위의 총몰을 기준으로 95 mol% 이상, 특히 99 mol% 이상, 및 보다 더 구체적으로는 99.5 mol% 이상의 양으로 폴리(카보네이트-아릴레이트 에스테르) 공중합체에 존재한다. 다른 카보네이트 단위, 다른 에스테르 단위, 또는 이들의 조합이 공중합체 중 단위, 예를 들어 하기 화학식 20의 레조르시놀 카보네이트 단위 및 하기 화학식 7a의 비스페놀 에스테르 단위의 총몰을 기준으로 1 내지 20 mol%의 총량으로 존재할 수 있다:
[화학식 20]
[화학식 7a]
상기 식들에서, Rh는 각각 독립적으로 C1-10 탄화수소 기이고, n은 0 내지 4이고, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 C1-12 알킬이고, p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이고, Xa는 단일 결합, -O-, -S-, -S(O)-, -S(O)2-, -C(O)-, 또는 화학식 -C(Rc)(Rd)-(여기서, Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 수소 또는 C1-12 알킬임)의 C1-13 알킬리덴, 또는 화학식 -C(=Re)-(여기서, Re는 2가 C1-12 탄화수소 기임)의 기이다. 비스페놀 에스테르 단위는 하기 화학식의 비스페놀 A 프탈레이트 에스테르 단위일 수 있다:
일 구현예에서, 폴리(비스페놀 A 카보네이트)-코-(이소프탈레이트-테레프탈레이트-레조르시놀 에스테르)(8c)는 1 내지 20 mol%의 비스페놀 A 카보네이트 단위, 20~98 mol%의 이소프탈산-테레프탈산-레조르시놀 에스테르 단위, 및 선택적으로 1 내지 60 mol%의 레조르시놀 카보네이트 단위, 이소프탈산-테레프탈산-비스페놀 A 프탈레이트 에스테르 단위, 또는 이들의 조합을 포함한다.
폴리에스테르 카보네이트 공중합체는 일반적으로 폴리에스테르 블록으로부터 제조된다. 또한, 폴리에스테르 블록은 계면 중합에 의해 제조될 수 있다. 디카복실산 또는 디올 그 자체를 사용하기보다는 산 또는 디올의 반응성 유도체, 예컨대 상응하는 산 할라이드, 구체적으로는 산 디클로라이드 및 산 디브로마이드가 사용될 수 있다. 따라서, 예를 들어 이소프탈산, 테레프탈산, 또는 상기 산들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 사용하는 대신, 이소프탈로일 디클로라이드, 테레프탈로일 디클로라이드, 또는 상기 디클로라이드 중 적어도 하나를 포함하는 조합물이 사용될 수 있다. 또한, 폴리에스테르는 본원에 기재된 바와 같은 용융-공정 응축(melt-process condensation)에 의해, 용액 상 응축(solution phase condensation)에 의해, 또는 예를 들어, 디알킬 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트가 산 촉매작용을 사용하여 디히드록시 반응물과 에스테르 교환되어 폴리에스테르 블록을 생성할 수 있는 에스테르 교환 중합에 의해 수득될 수 있다. 분지화제, 예를 들어 3 개 이상의 히드록실 기 또는 삼관능성 또는 다관능성 카복실산을 갖는 글리콜이 도입된 분지화된 폴리에스테르 블록이 사용될 수 있다. 또한, 조성물의 궁극적인 최종 용도에 따라, 폴리에스테르 블록 상 산 및 히드록실 말단기의 다양한 농도를 갖는 것이 바람직할 수 있다.
폴리에스테르 카보네이트 공중합체는 2,000 내지 100,000 g/mol, 특히 3,000 내지 75,000 g/mol, 보다 구체적으로는 4,000 내지 50,000 g/mol, 보다 구체적으로는 5,000 내지 35,000 g/mol, 및 보다 더 구체적으로는 17,000 내지 30,000 g/mol의 중량 평균 분자량(Mw)을 가질 수 있다. 분자량 측정은 폴리카보네이트 표준물로 보정된, 1 mg/mL의 샘플 농도에서 가교된 스티렌-디비닐 벤젠 컬럼을 사용하는 GPC를 사용하여 수행된다. 샘플은 용리액으로서 메틸렌 클로라이드를 사용하여 1.0 ml/분의 유속으로 용리된다.
폴리에스테르 카보네이트 공중합체는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 10 내지 50 중량%, 또는 12 내지 48 중량%, 또는 15 내지 45 중량%의 양으로 존재한다.
폴리카보네이트 및 폴리에스테르 카보네이트는 계면 중합 및 용융 중합과 같은 공정에 의해 제조될 수 있다. 계면 중합을 위한 반응 조건은 다양할 수 있지만, 대표적인 공정은 일반적으로 디히드록시 화합물을 수성 NaOH 또는 KOH에 용해 또는 분산시키는 단계, 반응 혼합물을 수-비혼화성 용매에 첨가하는 단계, 반응물을 제어된 pH 조건, 예를 들어 8 내지 10에서, 예를 들어 3급 아민 또는 상 전이 촉매와 같은 촉매의 존재 하에 카보네이트 전구체와 접촉시키는 단계를 포함한다.
수-비혼화성 용매는, 예를 들어 메틸렌 클로라이드, 1,2-디클로로에탄, 클로로벤젠, 톨루엔 등일 수 있다.
대표적인 카보네이트 전구체는 카보닐 할라이드, 예컨대 카보닐 브로마이드 또는 카보닐 클로라이드(포스겐), 디히드록시 화합물의 비스할로포르메이트(예를 들어, 비스페놀 A의 비스클로로포르메이트, 히드로퀴논 에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜 등), 및 디아릴 카보네이트를 포함한다. 상기 유형의 카보네이트 전구체 중 적어도 하나를 포함하는 조합물이 또한 사용될 수 있다. 디아릴 카보네이트 에스테르는 디페닐 카보네이트, 또는 각각의 아릴 상에 전자 끌기(electron-withdrawing) 치환체를 갖는 활성화된 디페닐 카보네이트, 예컨대 비스(4-니트로페닐)카보네이트, 비스(2-클로로페닐)카보네이트, 비스(4-클로로페닐)카보네이트, 비스(메틸 살리실)카보네이트, 비스(4-메틸카복실페닐)카보네이트, 비스(2-아세틸페닐)카복실레이트, 비스(4-아세틸페닐)카복실레이트, 또는 상기 중 적어도 하나를 포함하는 조합물일 수 있다.
계면 중합에 의한 폴리에스테르 카보네이트의 제조에서, 디카복실산 또는 디올을 직접 사용하기보다는, 이산 또는 디올의 반응성 유도체, 예컨대 상응하는 산 할라이드, 구체적으로는 산 디클로라이드 및 산 디브로마이드가 사용될 수 있다. 따라서, 예를 들어 이소프탈산, 테레프탈산, 또는 상기 산들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 사용하는 대신, 이소프탈로일 디클로라이드, 테레프탈로일 디클로라이드, 또는 상기 디클로라이드 중 적어도 하나를 포함하는 조합물이 사용될 수 있다.
계면 중합에서 촉매로서 사용될 수 있는 3급 아민 중에서, 지방족 3급 아민, 예컨대 트리에틸아민 및 트리부틸아민, 지환족 3급 아민, 예컨대 N,N-디에틸-시클로헥실아민, 및 방향족 3급 아민, 예컨대 N,N-디메틸아닐린이 있다. 사용될 수 있는 상 전이 촉매 중에서, 화학식(R3)4Q+X(여기서, 각각의 R3은 동일하거나 상이하고, C1-10 알킬이고; Q는 질소 또는 인 원자이고; X는 할로겐 원자 또는 C1-8 알콕시 또는 C6-18 아릴옥시임)의 촉매가 있다. 대표적인 상 전이 촉매는 (CH3(CH2)3)4NX, (CH3(CH2)3)4PX, (CH3(CH2)5)4NX, (CH3(CH2)6)4NX, (CH3(CH2)4)4NX, CH3(CH3(CH2)3)3NX, 및 CH3(CH3(CH2)2)3NX(여기서, X는 Cl-, Br-, C1-8 알콕시 또는 C6-18 아릴옥시임)를 포함한다. 상 전이 촉매의 효과적인 양은 각각 포스겐화 혼합물 중 디히드록시 화합물의 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.5 내지 2 중량%일 수 있다.
대안적으로, 용융 공정을 사용하여 폴리카보네이트 및 폴리에스테르 카보네이트 공중합체를 제조할 수 있다. 용융 중합 공정에서, 폴리카보네이트는 일반적으로 에스테르 교환 촉매의 존재 하에 용융 상태로 상기 기재된 바와 같은 디히드록시 반응물 및 상기 기재된 바와 같은 디아릴 카보네이트 에스테르를 공동 반응시켜 제조될 수 있다. 용융 공정에 대한 조건은, 예를 들어 WO2013/027165 및 본원에 언급된 참고문헌에 기재되어 있다. 용융 중합에 사용되는 촉매는 알파 촉매 및 베타 촉매를 포함할 수 있다. 알파 촉매는 알칼리 또는 알칼리 토류 이온의 공급원을 포함할 수 있고, 통상적으로 베타 촉매보다 열적으로 더 안정하고, 덜 휘발성이다. 베타 촉매는 통상적으로 휘발성이며 승온에서 분해되고, 상기 기재된 바와 같은 화학식(R3)4Q+X의 에스테르 교환 촉매를 포함할 수 있다. 따라서, 베타 촉매가 초기의 저온 중합 단계에 사용하기에 바람직하다. 알파 촉매는 사용된 디히드록시 화합물 1몰 당 1 x 10-2 내지 1 x 10-8 몰, 구체적으로는 1 x 10-4 내지 1 x 10-7 몰의 금속을 제공하기에 충분한 양으로 사용될 수 있다. 베타 촉매(예를 들어, 유기 암모늄 또는 포스포늄 염)의 양은 반응 혼합물 중 디히드록시 화합물의 총몰 당 1 x 10-2 내지 1 x 10-5, 구체적으로는 1 x 10-3 내지 1 x 10-4 몰일 수 있다. 중합이 완결된 후 산성 화합물을 사용한 에스테르 교환 촉매 및 임의의 반응성 촉매 잔기의 켄칭(quenching)이 일부 용융 중합 공정에서 또한 유용할 수 있다. 사용될 수 있는 다수의 켄처(quencher) 중에서 화학식 R8SO3R9(여기서, R8는 수소, C1-C12 알킬, C6-C18 아릴 또는 C7-C19 알킬아릴이고, R9는 C1-C12 알킬, C6-C18 아릴 또는 C7-C19 알킬아릴임)의 알킬 술폰산 에스테르(예를 들어, 벤젠술포네이트, p-톨루엔술포네이트, 메틸벤젠 술포네이트, 에틸벤젠 술포네이트, n-부틸 벤젠술포네이트, 옥틸 벤젠술포네이트 및 페닐 벤젠술포네이트, 메틸 p-톨루엔술포네이트, 에틸 p-톨루엔술포네이트, n-부틸 p-톨루엔 술포네이트, 옥틸 p-톨루엔술포네이트 및 페닐 p-톨루엔술포네이트, 구체적으로는 알킬 토실레이트, 예컨대 n-부틸 토실레이트)가 있다.
말단-캡핑제(사슬 정지제(chain stopper agent) 또는 사슬 종결제로도 칭해짐)가 중합 동안 포함되어 말단기를 제공할 수 있다. 말단-캡핑제(및 따라서 말단기)는 폴리카보네이트의 목적하는 특성을 바탕으로 선택된다. 대표적인 말단-캡핑제는 모노시클릭 페놀, 예컨대 페놀 및 C1-C22 알킬-치환된 페놀, 예컨대 p-쿠밀-페놀, 레조르시놀 모노벤조에이트, 및 p- 및 3급-부틸 페놀, 디페놀의 모노에테르, 예컨대 p-메톡시페놀, 및 8 내지 9 개의 탄소 원자를 갖는 분지쇄 알킬 치환체로 알킬-치환된 페놀, 4-치환된-2-히드록시벤조페논 및 그의 유도체, 아릴 살리실레이트, 디페놀의 모노에스테르, 예컨대 레조르시놀 모노벤조에이트, 2-(2-히드록시아릴)-벤조트리아졸 및 그의 유도체, 2-(2-히드록시아릴)-1,3,5-트리아진 및 그의 유도체, 모노-카복실산 클로라이드, 예컨대 벤조일 클로라이드, C1-C22 알킬-치환된 벤조일 클로라이드, 톨루오일 클로라이드, 브로모벤조일 클로라이드, 신나모일 클로라이드, 및 4-나디미도벤조일 클로라이드, 폴리시클릭, 모노-카복실산 클로라이드, 예컨대 트리멜리트산 무수물 클로라이드, 및 나프토일 클로라이드, 지방족 모노카복실산의 관능화된 클로라이드, 예컨대 아크릴로일 클로라이드 및 메타크리오일 클로라이드, 및 모노-클로로포르메이트, 예컨대 페닐 클로로포르메이트, 알킬-치환된 페닐 클로로포르메이트, p-쿠밀 페닐 클로로포르메이트, 및 톨루엔 클로로포르메이트로 예시된다. 상이한 말단기의 조합이 사용될 수 있다.
분지화된 폴리카보네이트 블록은 중합 동안 분지화제를 첨가함으로써 제조될 수 있다. 이러한 분지화제는 히드록실, 카복실, 카복실산 무수물, 할로포르밀, 및 상기 관능기들의 혼합물로부터 선택된 적어도 3 개의 관능기를 함유하는 다관능성 유기 화합물을 포함한다. 구체적인 예는 트리멜리트산, 트리멜리트산 무수물, 트리멜리트산 트리클로라이드, 트리스-p-히드록시페닐에탄, 이사틴-비스-페놀, 트리스-페놀 TC(1,3,5-트리스((p-히드록시페닐)이소프로필)벤젠), 트리스-페놀 PA(4(4(1,1-비스(p-히드록시페닐)-에틸) 알파, 알파-디메틸 벤질)페놀), 4-클로로포르밀 프탈산 무수물, 트리메스산, 및 벤조페논 테트라카복실산을 포함한다. 분지화제는 0.05 내지 2.0 중량%의 수준으로 첨가될 수 있다. 선형 폴리카보네이트 및 분지화된 폴리카보네이트를 포함하는 조합물이 사용될 수 있다.
열가소성 조성물은 또한 2 종의 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 및 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)(PBT)를 포함한다. 폴리에스테르는 상기 기재된 바와 같은 계면 중합 또는 용융-공정 응축에 의해, 용액 상 응축에 의해, 또는 예를 들어 디알킬 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트를 산 촉매작용을 사용하여 에틸렌 글리콜과 에스테르 교환시켜 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 생성할 수 있는 에스테르 교환 중합에 의해 수득될 수 있다. 분지화제, 예를 들어 3 개 이상의 히드록실 기를 갖는 글리콜 또는 삼관능성 또는 다관능성 카복실산이 도입된 분지화된 폴리에스테르가 사용될 수 있다.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트)는 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 50,000 내지 150,000 g/mol, 또는 60,000 내지 120,000 g/mol, 또는 70,000 내지 100,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 5 내지 20 중량%, 또는 7 내지 18 중량%, 또는 9 내지 15 중량%의 양으로 존재한다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 에틸렌 글리콜 및 테레프탈산 또는 그의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 중합체 단위를 포함하는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)일 수 있다. 바람직하게는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)는 에틸렌 글리콜 및 테레프탈산 또는 그의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 중합체 단위를 포함하는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체이다.
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 60,000 내지 150,000 g/mol, 또는 70,000 내지 140,000 g/mol, 또는 80,000 내지 130,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 20 내지 50 중량%, 또는 25 내지 45 중량%, 또는 30 내지 40 중량%의 양으로 존재한다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 그의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 중합체 단위를 포함하는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)일 수 있다. 바람직하게는, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 및/또는 그의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 중합체 단위를 포함하는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 단일중합체이다.
일부 구현예에서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 합한 양은 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 내지 50 중량%, 또는 40 내지 50 중량%이다.
또한, 열가소성 조성물은 충격 개질제(들)를 포함할 수 있다. 적합한 충격 개질제는 통상적으로 올레핀, 모노비닐 방향족 단량체, 아크릴산 및 메타크릴산 및 그의 에스테르 유도체, 뿐만 아니라 공액 디엔으로부터 유도된 고 분자량 엘라스토머 물질이다. 공액 디엔으로부터 형성된 중합체는 완전히 또는 부분적으로 수소화될 수 있다. 엘라스토머 물질은 랜덤, 블록, 라디알(radial) 블록, 그래프트 및 코어-쉘(core-shell) 공중합체를 포함하는, 단일중합체 또는 공중합체 형태로 존재할 수 있다. 충격 개질제의 조합물이 사용될 수 있다.
충격 개질제의 특정 유형은 (i) 10℃ 미만, 보다 구체적으로는 -10℃ 미만, 또는 보다 구체적으로는 -40℃ 내지 -80℃의 Tg를 갖는 엘라스토머(즉, 고무질) 중합체 기재, 및 (ii) 엘라스토머 중합체 기재에 그래프트된 경질 중합체 수퍼스트레이트(superstrate)를 포함하는 엘라스토머-개질된 그래프트 공중합체이다. 엘라스토머 상으로서 사용하기에 적합한 물질은, 예를 들어 공액 디엔 고무, 예를 들어 폴리부타디엔 및 폴리이소프렌; 공액 디엔과 50 중량% 미만의 공중합성 단량체, 예를 들어 모노비닐 화합물, 예컨대 스티렌, 아크릴로니트릴, n-부틸 아크릴레이트, 또는 에틸 아크릴레이트의 공중합체; 올레핀 고무, 예컨대 에틸렌 프로필렌 공중합체(EPR) 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무(EPDM); 에틸렌-비닐 아세테이트 고무; 실리콘 고무; 엘라스토머 C1-8 알킬(메트)아크릴레이트; C1-8 알킬(메트)아크릴레이트와 부타디엔 및/또는 스티렌의 엘라스토머 공중합체; 또는 상기 엘라스토머 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 경질 상으로서 사용하기에 적합한 물질은, 예를 들어 모노비닐 방향족 단량체, 예컨대 스티렌 및 알파-메틸 스티렌, 및 모노비닐 단량체, 예컨대 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 및 아크릴산 및 메타크릴산의 C1-C6 에스테르, 특히 메틸 메타크릴레이트를 포함한다.
특정 엘라스토머-개질된 그래프트 공중합체는 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌(SEBS), ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌), 아크릴로니트릴-에틸렌-프로필렌-디엔-스티렌(AES), 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 및 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS)으로부터 형성된 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸 아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
선택적인 충격 개질제는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 충격 개질제(들)는 일반적으로 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 5 내지 20 중량%, 또는 5 내지 10 중량%의 양으로 존재한다.
일부 구현예에서, 조성물은 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 4 내지 15 중량%, 또는 5 내지 10 중량%의 고무 함량을 갖는다. 고무 함량은 충격 개질제의 엘라스토머(즉, 고무질) 중합체 기재를 포함한다.
열가소성 조성물은 이러한 유형의 중합체 조성물에 일반적으로 도입되는 다양한 첨가제를 포함할 수 있되, 단 첨가제(들)는 열가소성 조성물의 목적하는 특성, 구체적으로는 내열성에 유의하게 불리한 영향을 미치지 않도록 선택된다. 이러한 첨가제는 조성물을 형성하기 위하여 성분들을 혼합하는 동안 적합한 시간에 혼합될 수 있다. 첨가제는 충전제, 강화제, 산화방지제, 열 안정화제, 광 안정화제, 자외선(UV) 광 안정화제, 가소제, 윤활제, 이형제, 정전기 방지제, 착색제, 예컨대 이산화티타늄, 카본 블랙 및 유기 염료, 표면 효과 첨가제, 방사선 안정화제, 난연제, 기핵제, 인 함유 산성 화합물 및 적하방지제를 포함한다. 대표적인 기핵제는 활석, 카본 블랙, 프탈로시아닌, 사카린, 나트륨 벤조에이트, 및 상기 중 하나 이상을 포함하는 조합물을 포함한다. 일부 기핵제는 또한 착색제로서 기능할 수 있다. 대표적인 인 함유 산성 화합물은 아인산(H3PO3), 인산(H3PO4) 및 모노 아연 포스페이트를 포함한다. 첨가제의 조합물, 예를 들어 자외선(UV) 광 안정화제, 산화방지제, 인 함유 산성 화합물, 및 기핵제의 조합물이 사용될 수 있다. 일반적으로, 첨가제는 일반적으로 효과적인 것으로 공지된 양으로 사용된다. 예를 들어, (임의의 충전제, 또는 강화제 이외의) 첨가제의 총량은 폴리카보네이트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%일 수 있다.
일부 구현예에서, 열가소성 조성물은 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO-306 B120에 의해 측정된 100℃ 이상, 또는 110℃ 이상의 Vicat 연화점을 갖는다.
일부 구현예에서, 열가소성 조성물은 0.45 MPa의 부하에서 ISO 75 플랫와이즈(flatwise)에 의해 측정된 90℃ 이상의 열 변형 온도를 갖는다.
일부 구현예에서, 열가소성 조성물은 10 내지 30 중량%의 폴리카보네이트; 15 내지 25 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 8 내지 16 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 30 내지 40 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 기핵제, 인 함유 산성 화합물, 및 7 내지 15 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 한다.
특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 한다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정될 때 15,000 내지 40,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는, 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 80,000 내지 130,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는, 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 비스페놀-A로부터 유도된 잔기를 포함하는 중합체 단위를 포함하는, 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 80,000 내지 130,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는, 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 비스페놀 A로부터 유도된 잔기 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 잔기를 포함하는 중합체 단위를 포함하는, 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 80,000 내지 130,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는, 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
또 다른 특정 구현예에서, 본 발명에 따른 열가소성 조성물은
· 비스페놀-A로부터 유도된 잔기를 포함하는 중합체 단위를 포함하는, 5 내지 40 중량%의 폴리카보네이트;
· 비스페놀 A로부터 유도된 잔기 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도된 잔기를 포함하는 중합체 단위를 포함하는, 15 내지 45 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
· 9~15 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
· 폴리스티렌 표준물을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 80,000 내지 130,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는, 25 내지 45 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
· 5 내지 10 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하고, 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-스티렌-부틸아크릴레이트(ASA), 또는 이들의 조합물이다.
조성물은 당 기술분야에 공지된 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 및 다른 선택적인 성분이 먼저 고속 믹서에서 또는 수동 혼합에 의해 선택적으로 임의의 충전제와 블렌드된다. 이어서, 블렌드는 호퍼를 통해 이축 압출기의 목 내로 공급된다. 대안적으로, 성분들 중 적어도 하나는, 그것을 사이드스터퍼(sidestuffer)를 통해 목 및/또는 하류에서 압출기로 직접 공급하거나, 목적하는 중합체를 갖는 마스터배치 내로 배합하고 압출기 내로 공급함으로써, 조성물 내에 도입될 수 있다. 압출기는 일반적으로 조성물을 유동시키기 위해 필요한 것보다 더 높은 온도에서 작동된다. 압출물은 수조에서 즉시 켄칭되고, 펠렛화될 수 있다. 이렇게 제조된 펠렛은 원할 경우 길이가 1/4 인치 이하일 수 있다. 이러한 펠렛은 후속 성형, 형상화 또는 형성에 사용될 수 있다.
또한 조성물을 포함하는 형상화된, 형성된 또는 성형된 용품이 제공된다. 조성물은 다양한 방법, 예컨대 사출 성형, 압출, 회전 성형, 취입 성형 및 열성형에 의해 유용한 형상화된 용품으로 성형될 수 있다. 용품의 몇 가지 예는 자동차 및 차량 본체 패널, 예컨대 범퍼 커버 및 범퍼를 포함한다.
또한, 열가소성 조성물은 하기 비제한적인 실시예에 의해 예시된다.
실시예
하기 성분이 실시예에서 사용된다. 폴리카보네이트에 대한 중량 평균 분자량은 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정되었다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)에 대한 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정되었다. 달리 구체적으로 지시되지 않는다면, 각각의 성분의 양은 하기 실시예에서 조성물의 총 중량을 기준으로 한 중량%이다.
실시예는 25mm 구역화된 이축 압출기에서 물질을 용융 혼합함으로써 제조되었다. 모든 성분을 건조-혼합하고, 압출기의 목에서 첨가하였다. 조성물은 다이 헤드를 빠져 나온 후 펠렛화되었다. 이어서, 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO 306에 따라 Vicat B120 연화점, 0.45 MPa의 부하로 ISO 75 플랫와이즈에 따라 열 변형 온도(HDT)에 대해 조성물을 시험하였다. Vicat 연화점 및 HDT에 대한 데이터는 모두 ℃로 표시하였다. Vicat 연화점 데이터는 0.64℃의 표준 편차를 가졌다. HDT 데이터는 0.58℃의 표준 편차를 가졌다.
비교예 1~4
비교예 1은 폴리에스테르 카보네이트의 부재 하에서 조성물의 Vicat 및 HDT 값을 나타낸다. 비교예 2, 3 및 4는 폴리에스테르 카보네이트의 도입으로, Vicat 및 HDT 값은 감소하는 반면, 60 도 광택 유지는 상당히 증가함을 보여준다. 표 1에서 비교예는 폴리에스테르 카보네이트를 폴리카보네이트/폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 블렌드에 도입하면 내후성이 개선되지만, 내열성은 감소됨을 보여준다. 이러한 열 감소는 심지어 기핵제로서 작용하고 내열성을 증가시킬 수 있는 착색제의 존재 하에서도 관찰된다. 표 1에서의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 한 중량%이다. 조성물은 또한 3000 시간 동안 ISO 4892-2A에 따른 풍화 후 60 도 광택 유지에 대해 시험되었다. 60 도 광택 유지 데이터는 퍼센트(%)로 표현된다. 비교예 1 내지 4에서, 착색제를 제외한 성분의 총량은 100 중량%이다. 착색제의 양은 다른 성분들의 총 중량을 기준으로 한다.
비교예 5~8 및 실시예 1~8
표 2는 낮은 수준의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 첨가가 내열성을 상당히 증가시켰다는 것을 보여준다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)가 없는 참고 샘플과 비교할 때, 증가는 Vicat에 대해 24.6℃ 및 HDT에 대해 15.7℃만큼 높을 수 있다(비교예 6과 비교하여 실시예 1). 비교예 13을 동일한 총 폴리에스테르 함량을 갖는 실시예 16 및 실시예 22와 비교할 경우, 또한 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 대체하는 것이 내열성을 증가시키는 매우 효과적인 방법이라는 것이 명백하다. 단지 6%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 6%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 대체하는 것은 Vicat 연화 온도에서 20.7℃ 및 HDT에서 16.2℃만큼 많은 증가를 제공한다. 18% 초과의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 첨가(실시예 8)는 더 낮은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 수준(실시예 7)과 비교하여 내열성을 감소시킬 수 있다. 폴리에스테르 카보네이트가 없는 참고 샘플(비교예 5)과의 비교는, 폴리에스테르 카보네이트를 첨가할 때 내열성의 손실이 거의 완전히 보상될 수 있다는 것을 보여준다. ΔVicat 및 ΔHDT 값은 폴리카보네이트의 일부를 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 대체한 Vicat 또는 HDT의 변화량이다. 중량% PET 당 ΔVicat는 ΔVicat를 중량% PET로 나눈 것이다. 유사하게, 중량% PET 당 ΔHDT는 ΔHDT를 중량% PET로 나눈 것이다. 예를 들어, 실시예 4~8은 비교예 8과 비교하고, 실시예 2~3은 비교예 7과 비교되고, 실시예 1은 비교예 6과 비교된다.
비교예 9~13 및 실시예 9~18
표 3은 기핵제(활석 또는 착색제, 예컨대 TiO2 및 카본 블랙)의 첨가가 내열성을 더 개선시킬 수 있다는 것을 보여준다. 이것은 당 기술분야에 공지되어 있지만, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 첨가 시 열 개선이 또한 많은 경우에 특히 HDT의 변화(ΔHDT)를 볼 때, 더욱 효과적임을 발견한 것은 놀라운 일이다. 이 경우, 단지 6%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 6%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 대체하는 것(비교예 10 및 실시예 10)은 Vicat에서 14.9 도 및 HDT에서 19.6 도의 증가로 이어진다. 내열성 개선은 단지 18 중량%까지의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)에 유효한 것으로 보인다. 또한, 비교예 13, 실시예 17 및 실시예 18에 대한 결과는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 첨가 시 내화학성이 증가됨을 보여준다. ESCR 시험은 ISO 인장 바를 1% 변형 지그(jig)에 배치함으로써 수행되었다. 바는 연료 C에 흠뻑 적신 천으로 덮고, 알루미늄 호일로 둘러싼다. 바를 이러한 조건에서 24 시간 동안 정치시키고, 세척하고, 인장 시험(ISO 527, 50 mm/분에서)을 수행한다. 보고된 값은 MPa의 (노출 후) 인장 강도이다.
비교예 14~19
표 4에서 비교 데이터는 폴리에스테르 카보네이트의 부재 하에 내열성의 단지 작은 증가가 달성될 수 있다는 것을 보여준다. 폴리에스테르 카보네이트 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 부재 하에 기핵제의 포함은 Vicat 연화 온도에서 약 6~7 도의 증가로 이어진다(비교예 17 및 18과 비교하여 비교예 14 및 15). 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 포함은 기핵제의 부재 하에 Vicat 연화 온도에서 7.8 도의 증가로 이어진다(비교예 15 및 비교예 16 참조). 그러나, 기핵제를 갖고 폴리에스테르 카보네이트를 갖지 않는 조성물에서 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 포함은 Vicat 연화 온도의 적은 증가를 나타내며, 이는 Vicat 연화 온도가 단지 3.7 도 증가하기 때문이다(비교예 18 및 비교예 19). 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 기핵제의 조합은, 조합이 폴리에스테르 카보네이트의 존재 하에 내열성에 미치는 영향보다 폴리에스테르 카보네이트의 부재 하에 내열성에 미치는 영향이 더 적다.
비교예 20~22 및 실시예 19~21
표 5는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 존재 및 부재 하에 Vicat 연화 온도에 대한 폴리카보네이트 분자량의 최소 효과를 보여준다. 고 분자량 폴리카보네이트와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 조합은 Vicat 연화 온도에서 최고 증가를 나타낸다.
비교예 23~25 및 실시예 22~24
표 6은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 존재 및 부재 하에 Vicat 연화 온도에 대한 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 분자량의 최소 효과를 보여준다. 고 분자량 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 조합은 Vicat 연화 온도에서 최고 증가를 나타낸다.
비교예 26~33 및 실시예 25~29
표 7은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)와 조합한 상이한 양의 폴리에스테르 카보네이트의 효과를 보여준다. 데이터는 조성물이 10~50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트를 포함할 때 Vicat 연화 온도의 개선이 최고임을 나타낸다.
비교예 34~38 및 실시예 30~32
표 8은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)와 조합한 상이한 양의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 효과를 보여준다. 데이터는 조성물이 20 중량% 초과의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함할 때 Vicat 연화 온도의 개선이 최고임을 나타낸다.
비교예 39~43 및 실시예 33
표 9는 상이한 폴리에스테르 카보네이트의 효과를 보여준다. 90 mol%의 ITR 단위를 갖는 폴리에스테르 카보네이트로 제조된 조성물은 20 mol%의 ITR 단위를 갖는 폴리에스테르 카보네이트로 제조된 조성물과 동일한 내열성을 갖지 않는 것으로 나타난다.
실시예 34~40
표 10은 폴리에틸렌을 포함하는 조성물의 내열성 증가에 대한 첨가제의 효과를 분석한다. 대부분의 경우에, 개별 첨가제의 존재 또는 부재는 Vicat 값의 개선에 거의 영향을 미치지 않았다. 인 함유 산성 화합물, 이 경우 H3PO3의 부재는 약간의 영향을 나타내지만, 전반적으로 폴리에틸렌의 포함은 여전히 내열성을 현저히 개선시켰다.
구현예 1: 0 내지 50 중량%의 폴리카보네이트; 10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 선택적으로 5 내지 30 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 열가소성 조성물.
구현예 2: 구현예 1에 있어서, 5 내지 10 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 것인, 조성물.
구현예 3: 구현예 1 또는 2에 있어서, 기핵제를 더 포함하는 것인, 조성물.
구현예 4: 구현예 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 합한 양이 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 내지 50 중량%인, 조성물.
구현예 5: 구현예 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO-306 B120에 의해 측정된 110℃ 이상의 Vicat 연화점을 갖는 것인, 조성물.
구현예 6: 구현예 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 0.45 MPa의 부하로 ISO 75 플랫와이즈에 의해 측정된 90℃ 이상의 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
구현예 7: 구현예 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 폴리카보네이트가 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정될 때 15,000 내지 40,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
구현예 8: 구현예 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)가 폴리스티렌 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정된 60,000 내지 150,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
구현예 9: 구현예 2 내지 8 중 어느 하나에 있어서, 충격 개질제가 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체를 포함하는 것인, 조성물.
구현예 10: 구현예 1 내지 9 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 갖지 않는 비교 조성물보다 10 도 더 높은 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
구현예 11: 10 내지 30 중량%의 폴리카보네이트; 15 내지 25 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 8 내지 16 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 30 내지 40 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 7 내지 15 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 열가소성 조성물.
구현예 12: 구현예 11에 있어서, 기핵제를 더 포함하는 것인, 조성물.
구현예 13: 구현예 11 또는 12에 있어서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 합한 양이 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 내지 50 중량%인, 조성물.
구현예 14: 구현예 11 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO-306 B120에 의해 측정된 100℃ 이상의 Vicat 연화점을 갖는 것인, 조성물.
구현예 15: 구현예 11 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 0.45 MPa의 부하로 ISO 75 플랫와이즈에 의해 측정된 90℃ 이상의 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
구현예 16: 구현예 11 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 폴리카보네이트가 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정될 때 15 내지 40 kDa의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
구현예 17: 구현예 11 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)가 폴리스티렌 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정된 60 내지 150 kDa의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
구현예 18: 구현예 11 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 충격 개질제가 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체를 포함하는 것인, 조성물.
구현예 19: 구현예 11 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 갖지 않는 비교 조성물보다 10 도 더 높은 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
구현예 20: 20 내지 50 중량%의 폴리카보네이트; 10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 선택적으로 5 내지 10 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 차량 본체 부품.
단수형("a", "an", 및 "the")은 문맥이 달리 명확하게 지시하지 않는 한 복수 대상을 포함한다. "또는"은 문맥에 의해 달리 명확하게 지시되지 않는 한 "및/또는"을 의미한다. 동일한 성분 또는 특성에 관한 모든 범위의 종점은 포괄적이며, 독립적으로 조합가능하다(예를 들어, "25 중량% 이하, 또는 5 중량% 내지 20 중량%"의 범위는 "5 중량% 내지 25 중량%" 범위 등의 종점 및 모든 중간 값을 포함함). 더 넓은 범위 이외에, 더 좁은 범위 또는 보다 특정한 그룹의 개시는 더 넓은 범위 또는 더 큰 그룹에 대한 권리를 포기하는 것이 아니다. 접미사 "(들)"은 그것이 변경시킨 용어의 단수 및 복수 둘 다를 포함하며, 따라서 그 용어 중 적어도 하나를 포함하도록 의도된다(예를 들어, 착색제(들)는 적어도 하나 착색제를 포함한다). "임의의" 또는 "선택적으로"는 후속적으로 기재되는 사건 또는 상황이 발생될 수 있거나, 발생될 수 없다는 것을 의미하고, 기재는 사건이 일어나는 경우 및 사건이 일어나지 않는 경우를 포함한다는 것을 의미한다. 달리 정의되지 않는다면, 본원에 사용된 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당 기술분야의 숙련자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다.
본원에서 사용된 용어 "히드로카빌" 및 "탄화수소"는 광범위하게는 탄소 및 수소를 포함하며, 선택적으로 1 내지 3 개의 헤테로원자, 예를 들어, 산소, 질소, 할로겐, 규소, 황, 또는 이들의 조합물을 갖는 치환체를 지칭하고; "알킬"은 직쇄 또는 분지쇄, 포화 1가 탄화수소 기를 지칭하고; "알킬렌"은 직쇄 또는 분지쇄, 포화, 2가 탄화수소 기를 지칭하고; "알킬리덴"은 단일의 공동 탄소 원자 상에 두 원자가를 갖는 직쇄 또는 분지쇄, 포화 2가 탄화수소 기를 지칭하고; "알케닐"은 탄소-탄소 이중 결합에 의해 연결된 적어도 2 개의 탄소를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 1가 탄화수소 기를 지칭하고; "시클로알킬"은 적어도 3 개의 탄소 원자를 갖는 비-방향족 1가 모노시클릭 또는 멀티시클릭 탄화수소 기를 지칭하고, "시클로알케닐"은 적어도 1의 불포화도를 갖는 적어도 3 개의 탄소 원자를 갖는 비-방향족 시클릭 2가 탄화수소 기를 지칭하고; "아릴"은 방향족 고리 또는 고리들에 단지 탄소만을 함유하는 방향족 1가 기를 지칭하고; "아릴렌"은 방향족 고리 또는 고리들에 단지 탄소만을 함유하는 방향족 2가 기를 지칭하고; "알킬아릴"은 상기 정의된 바와 같은 알킬 기로 치환된 아릴 기를 지칭하며, 4-메틸페닐이 대표적인 알킬아릴 기이고; "아릴알킬"은 상기 정의된 바와 같은 아릴 기로 치환된 알킬 기를 지칭하고, 벤질은 대표적인 아릴알킬 기이고; "아실"은 카보닐 탄소 브리지(-C(=O)-)를 통해 부착된 표시된 수의 탄소 원자를 갖는 상기 정의된 바와 같은 알킬 기를 지칭하고; "알콕시"는 산소 브리지(-O-)를 통해 부착된 표시된 수의 탄소 원자를 갖는 상기 정의된 바와 같은 알킬 기를 지칭하고; "아릴옥시"는 산소 브리지(-O-)를 통해 부착된 표시된 수의 탄소 원자를 갖는 상기 정의된 바와 같은 아릴 기를 지칭한다.
달리 지시되지 않는다면, 상기 기들 각각은 비치환되거나 치환될 수 있되, 단 치환은 화합물의 합성, 안정성 또는 용도에 유의하게 불리한 영향을 미치지 않는다. 본원에서 사용된 용어 "치환된"은 지정된 원자 또는 기 상 적어도 하나의 수소가 또 다른 기로 대체되는 것을 의미하되, 단 지정된 원자의 정상 원자가는 초과되지 않는다. 치환체가 옥소(즉, =O)일 경우, 원자 상 2 개의 수소가 대체된다. 치환체 및/또는 변체의 조합이 허용가능하되, 단 치환은 화합물의 합성 또는 용도에 유의하게 불리한 영향을 미치지 않는다. "치환된" 위치 상에 존재할 수 있는 대표적인 기는, 비제한적으로 시아노; 히드록실; 니트로; 아지도; 알카노일(예컨대, C2-6 알카노일 기, 예컨대 아실); 카복스아미도; C1-6 또는 C1-3 알킬, 시클로알킬, 알케닐, 및 알키닐(적어도 하나의 불포화 연결 및 2 내지 8, 또는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 기를 포함); C1-6 또는 C1-3 알콕시; C6-10 아릴옥시, 예컨대 페녹시; C1-6 알킬티오; C1-6 또는 C1-3 알킬술피닐; C1-6 또는 C1-3 알킬술포닐; 아미노디(C1-6 또는 C1-3)알킬; 적어도 하나의 방향족 고리(예를 들어, 페닐, 비페닐, 나프틸 등, 각각의 고리는 치환된 또는 비치환된 방향족)를 갖는 C6-12 아릴; 1 내지 3 개의 개별 고리 또는 융합 고리 및 6 내지 18 개의 고리 탄소 원자를 갖는 C7-19 아릴알킬; 또는 1 내지 3 개의 개별 고리 또는 융합 고리 및 6 내지 18 개의 고리 탄소 원자를 갖는 아릴알콕시(벤질옥시는 전형적인 아릴알콕시임)를 포함한다.
모든 언급된 특허, 특허 출원 및 다른 참고 문헌은 그 전문이 참고로 본원에 포함된다. 그러나, 본 출원 중 용어가 포함된 참고 문헌 중 용어와 모순되거나 상충될 경우, 본 출원으로부터의 용어가 포함된 참고 문헌으로부터의 상충하는 용어보다 우선한다.
전형적인 구현예가 예시의 목적으로 기재되었지만, 상기 기재는 본원의 범위에 대한 제한으로 간주되어서는 안된다. 따라서, 다양한 변경, 각색 및 별법이 본원의 취지 및 범위를 벗어남없이 통상의 기술자에게 일어날 수 있다.
Claims (14)
- 0 내지 50 중량%의 폴리카보네이트;
10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체;
5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트);
20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
선택적으로 5 내지 30 중량%의 충격 개질제
를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 열가소성 조성물. - 제1항에 있어서, 5 내지 10 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 것인, 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 기핵제를 더 포함하는 것인, 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 합한 양이 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 내지 50 중량%인, 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO-306 B120에 의해 측정된 110℃ 이상의 Vicat 연화점을 갖고/거나; 조성물이 0.45 MPa의 부하로 ISO 75 플랫와이즈(flatwise)에 의해 측정된 90℃ 이상의 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리카보네이트가 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정될 때 15,000 내지 40,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖고/거나; 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)가 폴리스티렌 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정된 60,000 내지 150,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
- 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 충격 개질제가 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체를 포함하는 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서, 10 내지 30 중량%의 폴리카보네이트; 15 내지 25 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 8 내지 16 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 30 내지 40 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 7 내지 15 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 것인, 열가소성 조성물.
- 제8항에 있어서, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 합한 양이 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 30 내지 50 중량%인, 조성물.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 조성물이 50 N의 부하 및 120℃/시의 속도로 ISO-306 B120에 의해 측정된 100℃ 이상의 Vicat 연화점을 갖고/거나; 조성물이 0.45 MPa의 부하로 ISO 75 플랫와이즈에 의해 측정된 90℃ 이상의 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
- 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리카보네이트가 폴리카보네이트 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정될 때 15 내지 40 kDa의 중량 평균 분자량을 갖고/거나; 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)가 폴리스티렌 표준물을 이용한 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정된 60 내지 150 kDa의 중량 평균 분자량을 갖는 것인, 조성물.
- 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 충격 개질제가 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체를 포함하는 것인, 조성물.
- 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 갖지 않는 비교 조성물보다 10 도 높은 열 변형 온도를 갖는 것인, 조성물.
- 20 내지 50 중량%의 폴리카보네이트; 10 내지 50 중량%의 폴리에스테르 카보네이트 공중합체; 5 내지 20 중량%의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 20 내지 50 중량%의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및 선택적으로 5 내지 10 중량%의 충격 개질제를 포함하며, 여기서 중량%는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 카보네이트 공중합체, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 선택적인 충격 개질제의 합한 양을 기준으로 하는 차량 본체 부품.
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