KR20180086836A - 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 합금 분말을 제조하는 단계와, (b) 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합하는 단계와, (c) 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형하는 단계와, (d) 상기 성형된 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 절삭 및 절단공정이 없어 고가 재료의 손실 없이 치과재료 주조용 합금 편을 제조할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 제조공정을 단순화시켜 그 제조비용을 절감하는 것은 물론, 주조결함이나 이물질의 혼합이 없는 고순도의 주조용 합금 편을 손쉽게 제공할 수 있다는 장점이 있다.

Description

분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법{PREPARING METHOD OF ALLOY PIECE FOR CASTING DENTAL MATERIALS}

본 발명은 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분말야금법으로 합금 편을 제조함으로써, 재료의 손실이 없으며, 제조공정을 단순화할 수 있는 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법에 관한 것이다.

흔히 메탈로 알려진 치과용 비귀금속 합금은 금속소부도재(Porcelain Fused to Metal : PFM)와 국소의치 시장에서 널리 사용되어왔다.

이러한 비귀금속 합금은 크게 니켈-크롬계, 코발트-크롬계, 스테인레스 강 및 티타늄계 등으로 분류된다. 상기 니켈-크롬계 합금은 코발트-크롬계 합금에 비하여 유연하고 연성이 크며, 부식저항성 및 생체친화성이 우수하여 크라운 및 가공 의치용으로 사용하고, 특히 도재소부용(포세린용)으로 가장 많이 사용하고 있다.

그리고 코발트-크롬계 합금은 탄성률이 금 합금의 약 두 배 정도이므로, 더 얇고 가볍게 수복물을 제작할 수 있고, 부식저항성이 크며, 생체친화성이 우수하여 의치 상(denture base) 및 국소의치 구조물 주조에 가장 성공적이면서도 가장 오래 동안 사용하고 있는 비귀금속 합금이다.

이와 같이 여러 용도로 활용되고 있는 치과재료 주조용 합금은, 용도에 맞게 소용량으로 주조할 수 있도록 소형의 주조용 합금 편으로 활용되고 있다. 일반적인 주조용 합금 편의 형태는 실린더 형이나 직육면체 형인데, 상기 실린더 형은 직경이 7~12mm, 길이가 8~15mm 정도이며, 직육면체 형은 가로, 세로, 높이 모두 10mm 이하이다.

이러한 주조용 합금 편을 제조하는 방법은, 상기 실린더 형은 일차적으로 길이가 200~300mm인 복수의 봉상 주조용 금형에 용탕을 주입하여 봉상의 주조물을 얻는다. 그리고 이들 주조물에 대해 표면의 결함이나 이물질을 제거하기 위해 외경부를 절삭 가공하여 벗겨내며, 외경부를 벗겨낸 봉상의 제품을 적당한 크기로 절단하여 최종의 주조용 합금 편을 제조한다. 그리고 직육면체 형은 10mm 이하의 두께를 갖는 판상 형의 금형에 용탕을 주입하여 판상의 주조물을 얻는다. 다음으로, 이들 주조물에 대해 표면 절삭가공 및 소형의 직육면체 형으로 절단하여 최종 주조용 합금 편을 제조한다.

상기와 같이 종래의 주조용 합금 편을 제조하는 방법은, 산화성이 큰 합금원소가 적용되기 때문에 반드시 진공주조를 실시해야 한다는 제한 요건이 있다. 또한, 이외에도 매우 고가의 성분으로 구성된 난삭재 합금을 절삭가공과 절단을 거쳐 제조된다는 단점이 있다. 즉, 절삭과 절단과정으로 인해 재료의 손실이 크게 발생하는 것은 물론, 불필요한 추가 공정으로 인해 제조비용이 상승하는 단점이 있다.

종래 이러한 제조비용의 상승 및 고가 재료의 손실을 해소하기 위하여, 단순히 합금 재료를 단가가 낮은 구리, 니켈, 팔라듐, 철, 알루미늄, 망간 등으로 구성하는 방법이 제안되었으나, 이러한 합금 재료를 저렴한 재료로 대체하는 방법은 제조비용만을 고려한 것으로, 치과재료의 물리, 화학적 성질이 좋지 못해지는 단점이 있었다.

KR 10-1477390 B1 KR 10-0291901 B1

따라서 본 발명은 종래 진공주조, 절삭가공 및 절단공정으로 이루어진 주조용 합금 편의 제조방법을 대체하기 위한 것으로, 분말야금법을 적용하여 치과재료 주조용 합금 편을 제조함으로써, 제조공정의 단순화는 물론, 주조 시 발생할 수 있는 주조결함이나 이물질의 혼입이 없는 고순도의 주조용 합금 편을 제조하는 것을 목적으로 한다.

특히, 고가 재료의 손실 없이 주조용 합금 편을 제조하고, 최종 밀도를 이론 밀도의 90% 이상이 되도록 하는 데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법은, (a) 합금 분말을 제조하는 단계와, (b) 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합하는 단계와, (c) 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형하는 단계와, (d) 상기 성형된 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 합금 분말은 니켈-크롬-몰리브덴 합금 분말, 코발트-크롬-텅스텐 합금 분말, 코발트-크롬-몰리브덴 합금 분말 및 니켈-크롬-구리 합금 분말 중 1종 이상의 것이고, 상기 합금 분말의 입도는 100~300mesh인 것을 특징으로 한다.

상기 (b) 단계는, 상기 합금 분말 99.0~99.2중량%와 상기 고체 윤활제 0.8~1.0중량%를 혼합하는 것이고, 상기 고체 윤활제는 스테아린산계 또는 왁스계인 것을 특징으로 한다.

상기 (c) 단계는, 5~9ton/㎠의 압력으로 성형하고, 상기 (d) 단계는 100% 수소 또는 진공 분위기에서 1,250~1350℃의 온도로 소결하는 것을 특징으로 한다.

그리고 상기 (d) 단계 후 소결된 소결체의 밀도는 이론밀도의 90% 이상임을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 절삭 및 절단공정이 없어 고가 재료의 손실 없이 치과재료 주조용 합금 편을 제조할 수 있다는 장점이 있다.

또한, 제조공정을 단순화시켜 그 제조비용을 절감하는 것은 물론, 주조결함이나 이물질의 혼합이 없는 고순도의 주조용 합금 편을 손쉽게 제공할 수 있다는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 의한 제조공정도.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

종래 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법은, 진공주조, 절삭가공 및 절단공정을 포함함으로써, 제조비용의 상승, 고가재료의 손실 등의 문제점이 있었다. 또한, 제조비용을 낮추기 위하여 합금 재료를 단가가 낮은 재료로 대체하는 경우 제조된 치과 보철물의 특성이 좋지 못해지는 등의 단점이 있었다.

따라서, 본 발명은 합금 재료의 변경 없이 이러한 진공주조, 절삭가공 및 절단공정 없이 치과재료 주조용 합금 편을 제조함으로써, 상기한 종래 제조방법의 문제점을 모두 개선하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법은 분말야금법을 이용하는 것이다. 더욱 구체적으로는 (a) 합금 분말을 제조하는 단계와, (b) 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합하는 단계와, (c) 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형하는 단계와, (d) 상기 성형된 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

종래 분말야금법은 각종 공구나 산업용 부품의 제조시 사용되어 왔으나, 치과재료용으로 적용된 바는 없었다. 또한, 본 발명은 미세한 분말을 이용한 고온 소결로, 종래 분말야금법에서는 얻기 어려운 이론밀도 90% 이상, 더욱 바람직하게 93% 이상의 고밀도를 달성함으로써, 통상 기공소에서 용융시 사용하는 프로판-산소 또는 아세틸렌-산소를 가열원으로 사용하더라도 다량의 산화물이 발생하지 않는 것이다. 아울러, 항복강도 및 연실율 등의 특성 역시 종래 진공주조 및 절삭가공을 포함하여 제조된 합금 편과 유사한 정도로써, 고순도의 물리, 화학적 특성이 우수한 치과재료 주조용 합금 편을 낮은 제조비용으로 제조할 수 있도록 한 것이다.

이하, 도 1을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.

(a) 합금 분말을 제조하는 단계.

먼저, 합금 분말을 제조한다.

본 발명에서 상기 합금 분말의 제조에 사용되는 합금으로는 종래 치과재료에 적합한 합금인, 니켈-크롬-몰리브덴 합금, 코발트-크롬-텅스텐 합금, 코발트-크롬-몰리브덴 합금 및 니켈-크롬-구리 합금 중 1종 이상의 것을 사용한다. 즉, 종래 포세린용으로 주로 사용되는 니켈-크롬-몰리브덴 합금, 국소의치 구조물로 주로 사용되는 코발트-크롬-텅스텐 합금 또는 코발트-크롬-몰리브덴 합금, 크라운용으로 주로 사용되는 니켈-크롬-구리 합금을 수분무 방법으로 분말화하는 것이다.

여기서, 상기 합금의 배합비는 제한하지 않는바, 종래 치과재료용으로 사용되는 합금의 배합비 정도면 족하며, 이러한 배합비는 종래 다양한 문헌을 통해 공지되어 있다. 아울러, 상기 수분무(water atomiised) 방법 역시 종래 충분히 공지된 방법이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.

다만, 상기 합금 분말은 그 입도가 100mesh 이하, 더욱 바람직하게는 100~300mesh인 것인바, 상기 합금 분말의 입도가 너무 클 경우 성형 밀도 및 최종 소결밀도가 이론밀도와 큰 차이가 있어 치과재료로서 요구되는 특성을 갖지 못하며, 너무 작을 경우 제조 및 취급에 어려움이 있기 대문이다.

(b) 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합하는 단계.

다음으로, 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합한다.

상기 고체 윤활제의 혼합은, 성형 시 합금 분말과 금형 표면과의 마찰력을 줄이기 위한 것이다.

상기 고체 윤활제로는 스테아린산계 또는 왁스계, 더욱 구체적으로 아연 스테아린산, 리튬 스테아린산 또는 아크라왁스를 사용할 수 있다. 다만, 소결 시 탄화물이 형성되는 것을 억제하기 위하여, 왁스계를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.

즉, 본 발명은 분말의 입도를 100mesh 이하로 제한하고, 각종 공정조건을 제한하여 종래 상용 분말야금법에서 얻기 어려운 이론밀도의 90% 이상, 더욱 바람직하게 93% 이상이 되도록 하는 것인바, 성형밀도 역시 이론밀도의 80% 이상이 되도록 해야 한다. 따라서, 이러한 높은 성형밀도에서는 예비소결 단계에서 윤활제가 쉽게 제거되어 합금 분말의 구성성분과 탄화물을 형성하기 때문에 이를 억제하기 위하여 왁스계를 사용하는 것이다.

그리고 상기 합금 분말과 고체 윤활제는, 상기 합금 분말 99.0~99.2중량%와 상기 고체 윤활제 0.8~1.0중량%의 비율로 혼합하는 것이 바람직한바, 상기 고체 윤활제가 0.8중량% 미만이면 윤활제로서의 역할이 미흡하여 합금 분말과 금형 표면과의 마찰력이 높고, 1.0중량%를 초과하면 윤활제의 제거가 용이하지 못하기 때문이다.

(c) 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형하는 단계.

다음으로, 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형한다. 이때, 금형은 종래 금속 편의 형상인 실린더 또는 직육면체 형을 사용하며, 그 크기 역시 종래 금속 편의 형상과 동일하게 성형한다.

이때, 그 성형압력은 5~9ton/㎠임이 바람직한데, 상기한 성형압력을 통해 이론밀도의 80% 이상의 성형밀도, 더욱 바람직하게는 80~87%의 성형밀도를 얻기 위함이다. 즉, 상기 성형압력이 5ton/㎠ 미만이면 성형밀도가 낮아 요구되는 최종 소결밀도를 얻을 수 없으며, 9ton/㎠를 초과하면 성형밀도는 더 증가하지 않고 금형만이 파손될 위험이 있기 때문이다.

(d) 상기 성형된 성형체를 소결하는 단계.

다음으로, 상기 성형된 성형체를 소결한다. 상기 소결은 성형된 분말 성형체에 강도를 부여하고, 밀도를 더욱 증가시키기 위한 것이다. 종래 일반적인 소결은 모든 환원성 가스, 불활성 가스 또는 이들의 혼합 가스 분위기하에서 실시되고 있지만, 본 발명의 합금 분말은 산화성, 탄화성 및 질화성이 매우 큰 원소들이 다량 포함되어 있으므로, 100% 수소 또는 진공 분위기에서 소결하여야 한다. 즉, 탄화성이나 질화성을 갖는 가스를 소결 분위기로 할 경우, 합금 내 탄화물이나 질화물이 형성되어 최종 재료의 부식저항성을 크게 해치게 되므로 치과재료로서는 치명적인 결함을 갖게 되기 때문이다.

그리고 상기 소결시의 온도는 소결밀도를 높이기 위해 1,250℃ 이상, 구체적으로 1,250~1450℃의 온도로 소결하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 소결온도가 낮으면 소결밀도가 낮아져 소결체 내 다량의 기공이 발생하고, 상기 기공이 서로 연결되어 있을 경우, 기공소에서 가열원으로 프로판-산소 또는 아세틸렌-산소를 사용하여 용해하면 다량의 산화물이 발생할 수 있기 때문이다. 따라서, 가능한 소결밀도를 높이고, 소결체 내에 서로 연결된 기공을 최소화할 필요성이 있는바, 소결온도를 조절하여 최종 소결밀도는 이론밀도의 90% 이상, 더욱 바람직하게는 93%~99%가 되도록 하는 것이다.

이때, 상기 소결시간은 30~120분 정도가 바람직한데, 너무 오래 소결할 경우 입자가 과도하게 조대화되어 항복강도 등의 물리적 특성이 오히려 좋지 못하게 되기 때문이다.

그리고 상기 소결로는 예비구간과 소결구간으로 구분될 수 있으며, 앞서 설명된 소결온도 및 소결시간은 소결구간을 의미하는 것이고, 종래의 소결방법과 동일하게 예열구간을 통과시켜 성형체를 예비소결 함으로써, 고체 윤활제가 완전히 제거되도록 할 수 있다. 상기 예비구간의 온도 및 시간은 550~1,100℃에서 20~60분임이 바람직하다.

추가적으로, 상기 소결된 소결체에 습식 및 광택 바렐공정을 실시할 수 있다. 이러한 습식 및 광택 바렐공정은 필수공정이 아닌 선택적 공정으로, 외관상 상품성을 높이기 위한 것이다. 다라서, 상기 습식 및 광택 바렐공정은 그 조건은 제한하지 않으며, 종래 공지된 방법이라면 그 종류와 무관하게 적용 가능하다.

상기와 같이 제조된 치과재료 주조용 합금 편은 진공주조, 절삭공정을 포함하지 않아, 제조공정을 단순화하고, 제조비용을 현저히 낮출 수 있다는 장점이 있다. 특히, 최종 소결체의 밀도가 이론밀도의 90% 이상이고, 항복강도 역시 우수하여 고가의 재료 손실 없이 치과재료 주조용 합금 편을 제조할 수 있다는 장점이 있다.

이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.

(실시예 1)

니켈 68중량%, 크롬 22중량%, 몰리브덴 10중량%로 되는 합금 분말을 준비하였다. 상기 합금 분말은 수분무법에 의해 제조하였으며, 그 입도는 100~200mesh였다.

그리고 상기 합금 분말 99.1중량%에 아크라왁스 0.9중량%를 충분히 혼합한 후, 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 실린더 형의 분말성형용 금형에 충전하고, 7ton/㎠의 압력을 가하여 성형하였다.

다음으로, 100% 수소 분위기의 소결로에서 상기 성형된 성형체를 600℃에서 30분간 예비소결하여 윤활제를 제거하고, 1,300℃에서 60분간 소결하여 최종 치과재료 주조용 합금 편을 제조하였다.

(시험예 1)

상기 실시예 1의 제조시, 합금 편의 성형 후 밀도 및 최종 소결 후 합금 편의 밀돌르 측정하여 이론밀도와 비교하였다.

그 결과, 실시예 1의 성형밀도는 이론밀도의 83%였으며, 최종 소결밀도는 이론 밀도의 95%였다.

상기 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 제조방법은 사용 분말야금법에 비해 현저히 우수한 소결밀도를 보임을 확인할 수 있었다.

(시험예 2)

상기 실시예 1을 통해 제조된 합금 편을 기공소에서 사용하는 산소-프로판가스 토치를 이용하여 용해한 후, ISO 9693 규격에 의거하여 항복강도, 연신율, 융점(액상점)을 측정하였다.

그 결과 항복강도 371MPa, 연신율 11%, 융점(액상점) 1380℃을 보였다.

상기 결과로 알 수 있듯이 본 발명에 따른 제조방법은 최종 소결밀도가 우수하여, 산소-프로판가스를 이용하여 용해하더라도 산화물의 발생이 거의 없으며, 항복강도, 연신율, 융점의 물성값 역시 종래 진공주조 및 절삭공정을 포함하여 제조하는 합금 편과 유사한 물성값을 보임을 알 수 있었다.

본 발명은 상기한 실시예와 첨부한 도면을 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 개념 및 범위 내에서 상이한 실시예를 구성할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위 및 이와 균등한 것들에 의해 정해지며, 본 명세서에 기재된 특정 실시예에 의해 한정되지는 않는다.

Claims (5)

1. (a) 합금 분말을 제조하는 단계와,
   (b) 상기 제조된 합금 분말과 고체 윤활제를 혼합하는 단계와,
   (c) 상기 고체 윤활제가 혼합된 합금 분말을 분말성형용 금형에 충전하여 성형하는 단계와,
   (d) 상기 성형된 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 합금 분말은 니켈-크롬-몰리브덴 합금 분말, 코발트-크롬-텅스텐 합금 분말, 코발트-크롬-몰리브덴 합금 분말 및 니켈-크롬-구리 합금 분말 중 1종 이상의 것이고,
   상기 합금 분말의 입도는 100~300mesh인 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 (b) 단계는,
   상기 합금 분말 99.0~99.2중량%와 상기 고체 윤활제 0.8~1.0중량%를 혼합하는 것이고,
   상기 고체 윤활제는 스테아린산계 또는 왁스계인 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법.
   
4. 제1항에 있어서,
   상기 (c) 단계는,
   5~9톤/㎠의 압력으로 성형하고,
   상기 (d) 단계는 100% 수소 또는 진공 분위기에서 1,250~1350℃의 온도로 소결하는 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법.
   
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 (d) 단계 후,
   소결된 소결체의 최종밀도는 이론밀도의 90% 이상임을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 치과재료 주조용 합금 편의 제조방법.

Images