KR20180068220A - 이방성 입자 및 그 제조 방법 - Google Patents

이방성 입자 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이방성 입자 및 그 제조 방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법은 내상 용액은 미세 입자 및 폴리머를 포함하고, 상기 내상 용액을 상기 외상 용액으로 주입하여 에멀전 액적(emulsion droplet)을 제조하는 단계; 및 상기 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계는, 외력에 의해 상기 에멀전 액적의 형상을 제어하는 것을 특징으로 한다.

Description

이방성 입자 및 그 제조 방법{ANISOTROPIC PARTICLE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 이방성 입자 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미세유체 장치를 이용하여 제조된 에멀전 액적 건조 시, 외력에 의해 에멀전 액적의 형상이 제어되는 이방성 입자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 이방성 입자는 2차원 몰딩(molding), 수용액상 현탁 중합 또는 미세유체 장치를 이용하여 제조될 수 있다.
2차원 몰딩 방법은 다양한 모양의 이방성 입자를 제조할 수 있으나, 생산성에 한계가 있고, 수용액상 현탁 중합 방법은 배치 반응기에서 제조되어 대량생산에 유리하나 입자의 크기, 형상 및 성질의 제어가 힘들다는 문제점이 있다.
반면, 미세유체 장치를 이용한 방법은 이방성 입자의 크기 제어가 유리하다는 장점이 있다.
미세유체 장치는 미세관을 이용하여 내부관 및 외부관으로 구성된 미세유체소자로 액적을 형성하기 위한 물 혹은 수분산 용액 흐름, 오일 흐름을 포함한다. 이러한 미세 유체 장치를 이용하여 제조된 이방성 입자는 일반적으로 구형의 형태를 가지는데, 이는 유체 내에서 제작된 입자의 표면적을 최소화 하고 표면 에너지를 낮추는 방향으로 입자의 형상이 형성되기 때문이다.
그러나, 이방성 입자의 형상 제어 시, 이방성 입자의 크기 및 형상이 불균일하여 유체간의 계면 장력을 미세하게 조절하여야 하고, 적절하게 계면활성제 첨가제를 선택해야 한다는 문제점이 있다.
따라서, 균일한 크기의 액적 및 이방성 입자를 제작할 수 있는 기술이 필요하다.
대한민국등록특허공보 제10-1494508호, "나이팜 단일성분으로 이루어진 야누스 또는 코어-쉘 형태의 미세액적 또는 미세입자" 대한민국공개특허공보 제10-2013-0079799호, "3차원 미세유체집속채널구조를 이용하는 균일한 미세 액적 및 단분산성 입자의 제조 방법"
본 발명은 미세유체 장치를 이용하여 제조된 에멀전 액적을 건조 시, 외력에 의해 에멀전 액적의 형상이 제어되는 이방성 입자 및 그 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 내상 용액(inner phase solution) 및 외상 용액(outer phase solution)을 포함하는 미세유체 장치(microfluidic device)를 이용하여 이방성 입자를 제조하고, 상기 내상 용액은 미세 입자 및 폴리머를 포함하며, 상기 내상 용액을 상기 외상 용액으로 주입하여 에멀전 액적(emulsion droplet)을 제조하는 단계; 및 상기 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계는, 외력에 의해 상기 에멀전 액적의 형상을 제어한다.
상기 외력은 자기장, 전기장 또는 중력일 수 있다.
상기 에멀전 액적은 상기 외력의 세기에 따라 형상이 제어될 수 있다.
상기 에멀전 액적은 상기 자기장의 방향에 따라 형상이 제어될 수 있다.
상기 에멀전 액적은 상기 미세 입자의 양에 따라 형상이 제어될 수 있다.
상기 에멀전 액적은 상기 폴리머의 양에 따라 형상이 제어될 수 있다.
상기 에멀전 액적은 건조 시간에 따라 형상이 제어될 수 있다.
상기 미세 입자는 자성 입자, 금속 입자 또는 콜로이드 입자일 수 있다.
상기 자성 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (FePt), 바륨페라이트(BaFe12O19), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 금속 입자는 금(Au), 은(Ag), 망간(Mn), 철(Fe), 구리(Cu), 크롬(Cr), 바나듐(V), 코발트(Co), 세륨(Ce), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 아연(Zn), 텅스텐(W), 루테늄(Ru) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 콜로이드 입자는 실리카(silica) 또는 제올라이트(zeolite)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법에 따라 제조된 이방성 입자를 포함한다.
상기 이방성 입자의 형상은 뿔(cone), 디스크(disk), 야누스 타원(Janus-like ellipsoid), 덤벨 (Dumbbell) 및 눈사람 (snowman)으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 에멀전 액적 건조 시, 외력을 가하여 균일한 크기 및 형상의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 에멀전 액적 건조 시, 외력을 가하여 용도에 따라 다양한 성질 및 형상의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 이방성 입자의 형상을 제어함으로써, 이방성 입자 간의 상호 작용을 조절하고, 이방성 입자 간의 상호 작용은 이방성 입자 간의 회합현상(assembly)에 영향을 미치기 때문에, 이방성 입자들이 서로 조립(assembly)되는 현상을 정량적으로 제어할 수 있고, 결과적으로 다양한 형태의 원하는 이방성 입자의 형상을 얻을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 미세유체 장치 및 외력을 이용하여 이방성 입자의 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 이방성 입자의 화합 구조를 조절함으로써, 이방성 입자 물질의 물성을 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자는 자성입자를 포함하여 잉크, 페인트, 접착제, 화장품, 전자종이, 이차전지 전극, 디스플레이용 필름, 약물 전달체 또는 센서와 같은 다양한 분야에 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 시, 사용되는 미세유체 장치를 도시한 모식도이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 형상을 도시한 단면도이다.
도 4는 자기장 조건 시, 본 발명의 실시예 1에 따른 이방성 입자의 형상을 도시한 광학현미경 이미지 및 에멀전 액적에 수직 방향으로 자기장을 가하는 것을 도시한 도면이다.
도 5a는 자기장 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적의 형상 변화를 도시한 광학현미경 이미지이다.
도 5b는 자기장 조건 시, 완전히 건조된 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 6a 내지 도 6d은 자기장 세기에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 7a 내지 도 7c는 자기장 조건 시, 폴리머의 농도에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 8a는 중력 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적의 형상 변화를 도시한 광학현미경 이미지이다.
도 9는 중력 조건 시, 미세 입자의 양에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 그래프이다.
도 10은 중력 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 지름 변화를 도시한 그래프 이다.
도 11a 내지 도 11d는 중력 조건 시, 미세 입자의 양에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 12a 내지 도 12c는 중력 조건 시, 폴리머의 농도에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
이하에서는, 도 1을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법에 대해 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법은 내상 용액(inner phase solution) 및 외상 용액(outer phase solution)을 포함하는 미세유체 장치(microfluidic device)를 이용하여 이방성 입자를 제조한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 방법은 내상 용액을 외상 용액으로 주입하여 에멀전 액적(emulsion droplet)을 제조하는 단계(S110) 및 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계(S120)를 포함하고, 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계(S120)는 외력에 의해 에멀전 액적의 형상을 제어한다.
에멀전 액적(emulsion droplet)을 제조하는 단계(S110)는 미세유체 장치를 이용하여 형성될 수 있다.
미세유체 장치는 내부관(110)에 내상 용액을 흘려주면, 내부관(110)의 끝단에 형성된 오리피스(130)에서 내상 용액이 방출된다. 방출된 내상 용액은 외상 용액과 서로 다른 상(phase)을 갖기 때문에 두 용액이 섞이지 않고 구형의 에멀전 액적(emulsion droplet)을 생성한다.
이렇게 형성된 구형의 에멀전 액적은 그릇(dish)에 수집될 수 있다.
내상 용액은 미세 입자 및 폴리머를 포함할 수 있고, 바람직하게는, 미세 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs)가 사용될 수 있으며, 폴리머로는 폴리스티렌(polystyrene, PS)이 사용될 수 있다.
또한, 내상 용액은 폴리머를 녹일 수 있는 유기 용매를 더 포함할 수 있고, 유기 용매는 클로로포름(chloroform) 또는 톨루엔(toluene)이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
미세 입자는 자성 입자, 금속 입자 또는 콜로이드 입자를 포함할 수 있다.
자성 입자로는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (FePt), 바륨페라이트(BaFe12O19), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
금속 입자로는 금(Au), 은(Ag), 망간(Mn), 철(Fe), 구리(Cu), 크롬(Cr), 바나듐(V), 코발트(Co), 세륨(Ce), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 아연(Zn), 텅스텐(W), 루테늄(Ru) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 콜로이드 입자는 실리카(silica) 또는 제올라이트(zeolite)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
폴리머는 폴리스티렌(polystyrene, PS), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN) 및 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 유기 용매에 녹을 수 있는 폴리머라면 모두 사용 가능하다.
또한, 외상 용액은 초순수(ultrapure water), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, PVP)과 같은 폴리머계 계면활성제(surface active agent) CTAB(cetyl trimethylamonium bromide) 또는 SDS(sodium dodecyl sulfate)와 같은 분자 계면활성제(surface active agent)를 포함할 수 있다.
이후, 에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계(S120)를 진행한다.
에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계(S120)는 에멀전 액적을 물이 포함된 그릇에 넣고, 상온(25℃), 상압(1atm) 조건에서 대략 1일 내지 1주일 정도 자연 건조시켜 진행될 수 있다. 이때 에멀전 액적 내에 포함된 유기 용매(여기서는 클로로포름)가 물 쪽으로 확산 됨으로써 제거될 수 있다.
에멀전 액적을 건조시켜 이방성 입자를 제조하는 단계(S120)는 외력에 의해 에멀전 액적의 형상을 제어할 수 있다.
외력은 자기장, 전기장 또는 중력을 포함할 수 있으며, 외력에 의해 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적의 형상이 제어 될 수 있다.
바람직하게는, 자기장을 에멀전 액적에 수평 방향 또는 수직 방향으로 가할 수 있고, 이로 인해, 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 뿔(cone) 또는 야누스 타원(Janus-like ellipsoid) 형상으로 변화될 수 있다.
또한, 중력을 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적에 가하면 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 디스크(disk) 형상으로 변화될 수 있다.
외력에 의해 에멀전 액적의 형상을 제어이 제어되는 기술은 도 3에서 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 외력의 세기에 따라 형상이 제어될 수 있다.
바람직하게는, 자기장의 세기는 1mT 내지 1,000mT 일 수 있다.
자기장의 세기가 1mT이하이면 자기장에 의한 변화는 미비하고 중력장에 의해 형상이 변형되는 문제가 있고, 1,000mT을 초과하면 에멀전 액적 내부에 포함된 미세 입자가 에멀전 액적 바깥으로 빠져나오는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 자기장의 방향에 따라 형상이 제어될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적에 자기장을 수평 방향으로 가하면 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 야누스 타원(Janus-like ellipsoid) 형상으로 변화될 수 있고, 자기장을 수직 방향으로 가하면 완전히 건조된 에멀전 액적(이방성 입자)은 뿔(cone) 형상으로 변화될 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 내부에 포함되는 미세 입자가 자기장의 방향에 따라 이동하게 되어, 다양한 형상의 이방성 입자로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 미세 입자의 양에 따라 형상이 제어될 수 있으며, 바람직하게는, 미세 입자의 양은 1㎎ 내지 20㎎일 수 있다.
미세 입자의 양이 1㎎ 미만이면 이방성 입자의 형상이 변형되는 문제가 있고, 20㎎를 초과하면 에멀전 액적의 변형이 너무 빨리 일어나 이방성 입자의 형상 제어가 어렵다는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머의 양에 따라 형상이 제어될 수 있으며, 바람직하게는, 폴리머의 양은 0.2g 내지 1.2g일 수 있다.
폴리머의 양이 0.2g 미만이면 이방성 입자의 제조가 어렵다는 문제가 있고, 1.2g을 초과하면 에멀전 액적의 점도가 증가하여 입자의 형상이 변화되지 않는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 건조 시간에 따라 형상이 제어될 수 있으며, 바람직하게는, 건조 시간은 1일 내지 1주일 일 수 있다.
건조 시간이 1일 미만이면 에멀전 액적이 완전히 건조되지 않는 문제가 있고, 1주일을 초과하면 이미 에멀전 액적이 완전히 건조되었기 때문에 시간적 손실이 발생한다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 에멀전 액적 건조 시, 자기장, 전기장 또는 중력을 가하여 균일한 크기 및 형상의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 에멀전 액적 건조 시, 외력을 가하여 용도에 따라 다양한 성질 및 형상의 이방성 입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 이방성 입자의 형상을 제어함으로써, 이방성 입자 간의 상호 작용을 조절하고, 이방성 입자 간의 상호 작용은 이방성 입자 간의 회합현상(assembly)에 영향을 미치기 때문에, 이방성 입자들이 서로 조립(assembly)되는 현상을 정량적으로 제어할 수 있고, 결과적으로 다양한 형태의 원하는 이방성 입자의 형상을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 미세유체 장치 및 외력을 이용하여 이방성 입자의 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 방법은 이방성 입자의 화합 구조를 조절함으로써, 이방성 입자 물질의 물성을 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자는 자성입자를 포함하여 잉크, 페인트, 접착제, 화장품, 전자종이, 이차전지 전극, 디스플레이용 필름, 약물 전달체 또는 센서와 같은 다양한 분야에 사용될 수 있다.
이하에서는 도 2를 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자 제조 시 사용되는 이방성 입자 제조 장치를 자세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 제조 시, 사용되는 이방성 입자 제조 장치를 도시한 모식도이다.
도 2를 참조하면 이방성 입자 제조 장치(100)는 에멀전 액적을 제조하는 미세유체 장치(101) 및 에멀전 액적을 건조하여 이방성 입자를 제조하는 건조 장치(102)를 포함한다.
미세유체 장치(101)는 내상 용액의 흐름을 포함하는 내부관(110), 외상 용액의 흐름을 포함하는 외부관(120), 외부관(120)의 내부에 형성되고, 내부관(110)의 끝단에 형성되는 오리피스(130) 및 에멀전 액적을 수집하는 그릇(150)을 포함할 수 있다.
또한, 내부관(110)은 외부관(120)의 내부에 형성되어 있으며, 오리피스(130)는 외부관(120)의 내부에 형성된 내부관(110)의 끝단에 형성되어 있다.
이로 인해, 내부관(110)에 내상 용액을 흘려주면, 내부관(110)의 끝단에 형성된 오리피스(130)에서 내상 용액이 방출되게 되어, 서로 다른 상을 갖는 내상 용액 및 외상 용액에 의해 에멀전 액적(160)이 생성된다.
이렇게 생성된 에멀전 액적(160)은 그릇(150)에 수집되게 된다. 그릇(105)에 수집된 에멀전 액적(160)은 건조 장치(102)로 이동되게 된다.
건조 장치(102)는 건조 장치(102)의 둘레에 형성된 자석(140)을 포함할 수 있다.
수집된 에멀전 액적(160)은 건조 시, 건조 장치(102)의 둘레에 형성된 자석(140)을 이용하여 자기장, 전기장 또는 중력을 가해줌으로써, 에멀전 액적(160)의 형상을 제어할 수 있다. 이 후, 완전히 건조된 에멀전 액적(160)은 다양한 형상의 이방성 입자가 된다.
이하에서는 도 3a 내지 도 3c를 참조하여, 자기장, 전기장 또는 중력에 의해 형상이 조절된 이방성 입자에 대해 자세히 설명하기로 한다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 형상을 도시한 단면도이다.
도 3a 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자(200)의 뿔 형상을 도시한 것이고. 도 3b는 야누스 타원 형상을 도시한 것이며, 디스크 형상을 도시한 것이다.
도 3a를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 건조 시, 수직 방향의 자기장(210)을 가하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 완전히 건조되어 뿔 형상의 이방성 입자(200)가 된다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머(201) 및 미세 입자(202)를 포함하는데, 에멀전 액적 건조 시, 자기장(210)을 수직 방향(중력의 반대 방향)으로 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 미세 입자(202)가 자기장(210)에 반응하여 위로 이동하게 된다. 이로 인해, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자(200)는 미세 입자(202)가 상부에 치우친 뿔 형상을 나타내게 된다.
도 3b를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 건조 시, 수평 방향의 자기장(220)을 가하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 완전히 건조되어 야누스 타원 형상의 이방성 입자(200)가 된다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머(201) 및 미세 입자(202)를 포함하는데, 건조 공정 시, 자기장(220)을 수평 방향으로 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 미세 입자(202)가 자기장(220)에 반응하여 수평 방향으로 이동하게 된다. 이로 인해, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자(200)는 미세 입자(202)가 좌우 한쪽 방향으로 치우치게 되어 바닥은 평탄하지만, 상부는 타원의 형태를 갖는 야누스 타원 형상을 나타내게 된다.
도 3c를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 건조 시, 중력(230)을 가하면, 본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 완전히 건조되어 디스크 형상의 이방성 입자(200)가 된다.
본 발명의 실시예에 따른 에멀전 액적은 폴리머(201) 및 미세 입자(202)를 포함하는데, 건조 공정 시, 중력(230)을 가하면, 에멀전 액적 내에 포함된 미세 입자(202)가 중력(230)에 의해 아래로 이동하게 된다. 이로 인해, 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자(200)는 미세 입자(202)가 하부에 치우치게 되어 디스크 형상을 나타내게 된다.
제조예
[ 비교예 ]
50㎛의 내경(inner diameter)의 오리피스를 포함하는 유리 모세관 튜브 기반의 미세 유체 소자(glass capillary tube-based microfluidic device)에 50ml의 초순수(ultrapure water) 및 1g의 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, MW = 13K - 23K, Sigma-Aldrich)을 포함하는 외상 용액을 12 mL/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내고, 0.3g(2wt%)의 폴리스티렌(polystyrene, MW = 280K, Sigma-Aldrich) 및 10 mL의 클로로포름(chloroform, Sigma-Aldrich)을 포함하는 내상 용액은 0.5 mL/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내, 에멀전 액적을 제조하였다.
이렇게 제조된 에멀전 액적은 접시(glass petri dish)에 수집되고, 24℃에서 5일 동안의 건조된다.
[ 실시예 1]
50㎛의 내경(inner diameter)의 오리피스를 포함하는 유리 모세관 튜브 기반의 미세 유체 소자(glass capillary tube-based microfluidic device)에 50ml의 초순수(ultrapure water) 및 1g의 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, MW = 13K - 23K, Sigma-Aldrich)을 포함하는 외상 용액을 12 mL/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내고, 0.3g(2wt%)의 폴리스티렌(polystyrene, MW = 280K, Sigma-Aldrich), 10㎎의 마그네타이트 나노 입자(magnetite nanoparticles; MNPs, ~13 nm의 지름) 및 10 mL의 클로로포름(chloroform, Sigma-Aldrich)을 포함하는 내상 용액은 0.5 mL/h의 주입 유량(injection flow rate)으로 흘려 보내, 에멀전 액적을 제조하였다.
이렇게 제조된 에멀전 액적은 접시(glass petri dish)에 수집되고, 24℃에서 5일 동안의 건조된다. 이 때, 32 mT의 자기장을 수직 방향으로 가하여 이방성 입자를 제조하였다.
[ 실시예 2]
[실시예 1]에서 제조된 에멀전 액적에 32 mT의 자기장을 수평 방향으로 가한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 이방성 입자를 제조하였다.
[ 실시예 3]
[실시예 1]에서 제조된 에멀전 액적에 자기장 대신 중력을 가한 것을 제외하고는, [실시예 1]과 동일한 방법으로 이방성 입자를 제조하였다.
이하에서는, 도 4a 내지 도 13을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 이방성 입자의 특성에 대해 설명하기로 한다.
도 4는 자기장 조건 시, 본 발명의 실시예 1에 따른 이방성 입자의 형상을 도시한 광학현미경 이미지 및 에멀전 액적에 수직 방향으로 자기장을 가하는 것을 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적 건조 시, 자기장을 수직 방향으로 가했다.
도 4는 참조하면, 에멀전 액적 건조 시, 자석 사이에 배치되고, 수직 방향으로 가해지는 자기장에 의해 뿔(cone) 형상의 이방성 입자가 제조되는 것을 확인할 수 있다.
도 5a는 자기장 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적의 형상 변화를 도시한 광학현미경 이미지이다.
도 5a는 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적 건조 시, 자기장을 수평 방향으로 가하였다.
도 5a를 참조하면, 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적은 건조 초기에는 마그네타이트 나노 입자 및 중합체가 안정적으로 분산되어 있으며, 40분에는 에멀전 액적의 중심부에 작은 흑점(tiny dark spot)의 수가 현저히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
흑점은 마그네타이트 나노 입자가 뭉쳐서 육안으로 검게 보이는 것이다.
이후, 완전히 건조(33분)된 에멀전 액적(이방성 입자)은 하부는 평탄하고 상부는 타원의 야누스 타원(Janus-like ellipsoid) 형상을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 5b는 자기장 조건 시, 완전히 건조된 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 5b를 참조하면. 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자는 하부는 평탄하고 상부는 타원의 야누스 타원(Janus-like ellipsoid) 형상을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 6a 내지 도 6d은 자기장 세기에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 6a는 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적에 0mT의 자기장을 가했고, 도 6b는 8mT의 자기장을 가했으며, 도 6c는 32mT의 자기장을 가했고, 도 6d는 83mT의 자기장을 가했다.
도 6a 내지 도 6d는 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적 건조 시, 자기장을 수평 방향으로 가하였다.
도 6a 내지 도 6d를 참조하면, 자기장의 세기가 세질수록 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적 내에 포함되는 미세 입자(MNPs)의 이동량이 증가하여 에멀전 액적의 형상 변화가 증가되는 것을 알 수 있다.
또한, 완전히 건조된 에멀전 액적인 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자는 8mT의 자기장에서 1.3의 종횡비를 가지고, 32mT의 자기장에서 1.35의 종횡비를 가지며, 83mT에서 3.08의 종횡비를 가진다.
도 7a 내지 도 7c는 자기장 조건 시, 폴리머의 농도에 따른 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명의 실시예 2에 따른 에멀전 액적 건조 시, 자기장을 수평방향으로 가했다.
도 7a는 0.3g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것이고, 도 7b는 0.6g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것이며, 도 7c는 1.2g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것 이다.
도 7a 및 도 7b를 참조하면, 폴리머의 농도가 증가할수록 본 발명의 실시예 2에 따른 이방성 입자의 형상 변화도가 증가한다는 것을 알 수 있다.
반면, 도 7c를 참조하면, 이방성 입자 내에 폴리머를 과량 포함하면, 에멀전 액적의 점도가 증가하여, 에멀전 액적 건조 시, 에멀전 액적의 형상이 변화되는 것을 저지하는 것을 알 수 있다.
도 8a는 중력 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적의 형상 변화를 도시한 광학현미경 이미지이다.
도 8a는 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적 건조 시, 중력을 가하였다.
도 8a를 참조하면, 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적은 건조 초기에는 마그네타이트 나노 입자 및 중합체가 안정적으로 분산되어 있으며, 40분에는 에멀전 액적의 중심부에 작은 흑점(tiny dark spot)의 수가 현저히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이후, 완전히 건조(27분)된 에멀전 액적(이방성 입자)은 하부 및 상부가 모두 평탄한 디스크(disk) 형상을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 8b는 중력 조건 시, 완전히 건조된 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 전자주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 8b를 참조하면. 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자는 하부 및 상부가 모두 평탄한 디스크(disk) 형상을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 9는 중력 조건 시, 미세 입자의 양에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적 건조 시, 중력을 가했다.
도 9를 참조하면 미세 입자의 양이 증가될수록 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 지름은 증가되고, 높이/지름 비는 감소되는 것을 알 수 있다.
도 10은 중력 조건 시, 건조 시간에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 지름 변화를 도시한 그래프 이다.
도 10은 본 발명의 실시예 3 에 따른 에멀전 액적 건조 시, 중력을 가하였다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자(w/ MNPs)는 비교예(w/o MNPs)에 따른 이방성 입자 보다 시간에 따른 이방성 입자의 지름 변화가 큰 것으로 보아, 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자(w/ MNPs)는 다양한 형상의 이방성 입자를 제조하기 용이하다는 것을 알 수 있다.
도 11a 내지 도 11d는 중력 조건 시, 미세 입자의 양에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 11a 내지 도 11d는 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적 건조 시, 중력을 가했다.
도 11a는 0㎎의 미세 입자가 포함된 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자이고, 도 11b는 2.375㎎의 미세 입자를 포함되었으며, 도 11c는 4.75㎎의 미세 입자를 포함되었고, 도 8d는 9.5㎎의 미세 입자를 포함되었다.
도 11a 내지 도 11d를 참조하면, 미세 입자를 포함하지 않는 이방성 입자는 구형 형상인 반면에, 미세 입자를 포함하는 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자는 디스크 형상을 가지며, 또한, 미세 입자의 양이 증가할수록 이방성 입자의 형상 변화도가 증가되는 것을 알 수 있다.
도 12a 내지 도 12c는 중력 조건 시, 폴리머의 농도에 따른 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 전자주사현미경(SEM) 및 광학현미경 이미지이다.
도 12a 내지 도 12c는 본 발명의 실시예 3에 따른 에멀전 액적 건조 시, 중력을 가했다.
도 12a는 0.3g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것이고, 도 12b는 0.6g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것이며, 도 12c는 1.2g의 폴리머를 포함하는 이방성 입자의 형상 변화를 도시한 것 이다.
도 12a 및 도 12b를 참조하면, 폴리머의 농도가 증가할수록 본 발명의 실시예 3에 따른 이방성 입자의 형상 변화도가 증가한다는 것을 알 수 있다.
반면, 도 12c를 참조하면, 이방성 입자 내에 폴리머를 과량 포함하면, 에멀전 액적의 점도가 증가하여, 에멀전 액적 건조 시, 에멀전 액적의 형상이 변화되는 것을 저지하는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100 : 이방성 입자 제조 장치 101: 미세유체 장치
102: 건조 장치 110: 내부관
120: 외부관 130: 오리피스
140: 자석 150: 접시
160: 에멀전 액적 200: 이방성 입자
201: 폴리머 202: 미세 입자

Claims (13)

  1. 내상 용액(inner phase solution) 및 외상 용액(outer phase solution)을 포함하는 미세유체 장치(microfluidic device)를 이용하여 이방성 입자를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 내상 용액은 미세 입자 및 폴리머를 포함하고, 상기 내상 용액을 상기 외상 용액으로 주입하여 에멀전 액적(emulsion droplet)을 제조하는 단계; 및
    상기 에멀전 액적을 건조시켜 상기 이방성 입자를 제조하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 에멀전 액적을 건조시켜 상기 이방성 입자를 제조하는 단계는, 외력에 의해 상기 에멀전 액적의 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 외력은 자기장, 전기장 또는 중력인 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에멀전 액적은 상기 외력의 세기에 따라 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 에멀전 액적은 상기 자기장의 방향에 따라 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에멀전 액적은 상기 미세 입자의 양에 따라 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에멀전 액적은 상기 폴리머의 양에 따라 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에멀전 액적은 건조 시간에 따라 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 미세 입자는 자성 입자, 금속 입자 또는 콜로이드 입자인 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 자성 입자는 마그네타이트 나노 입자(MNPs), 산화철(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 철-백금 (FePt), 바륨페라이트(BaFe12O19), 산화코발트(CoO), 산화니켈(NiO), 산화망간(Mn2O3) 및 산화크롬(Cr2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 금속 입자는 금(Au), 은(Ag), 망간(Mn), 철(Fe), 구리(Cu), 크롬(Cr), 바나듐(V), 코발트(Co), 세륨(Ce), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 아연(Zn), 텅스텐(W), 루테늄(Ru) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자는 실리카(silica) 또는 제올라이트(zeolite)를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 입자의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 이방성 입자의 제조 방법으로 제조된 이방성 입자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 이방성 입자의 형상은 뿔(cone), 디스크(disk), 야누스 타원(Janus-like ellipsoid), 덤벨 (Dumbbell) 및 눈사람 (snowman)으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이방성 입자.
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