KR20180052807A - 안정성 및 감도가 향상된 저항식 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 저항식 습도센서 - Google Patents

안정성 및 감도가 향상된 저항식 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 저항식 습도센서 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 용매에 포함된 그래핀계 화합물을 준비하고, 암모늄염을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하고, 밀봉하여 열처리하는 단계(단계 2); 상기 열처리된 혼합물을 원심분리하고 용매를 제거하는 단계(단계 3); 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 용매가 제거된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 4);를 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법과, 그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액을 각각 초음파 처리하고, 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 a); 상기 혼합물을 초음파 처리하는 단계(단계 b); 및 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 c);을 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 제공한다.

Description

안정성 및 감도가 향상된 저항식 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 저항식 습도센서{MANUFACTURING METHOD OF RESISTIVE TYPE HUMIDITY SENSOR AND RESISTIVE TYPE HUMIDITY SENSOR MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 습도센서에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수열합성 및 초음파 처리을 통해 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 습도센서에 관한 것이다.
그래핀은 전기적 기계적 성질의 우수성 때문에 화학적으로 개질된 그래핀은 다양한 보강재로 고려되고 있다. 예로써 그래핀 옥사이드가 충진되는 폴리비닐알콜은 폴리비닐알콜의 체인이 수소결합에 의해 그래핀 옥사이드의 표면과 계면에서 강한 결합을 보여준다. 한편, 그래핀 옥사이드를 환원하여 고분자 복합체를 제조하는 경우에 복합체의 전기전도성에도 변화가 있으며, 특히 습도에 대하여 민감한 변화를 나타내어 습도 센싱에 이용될 수 있다. 또한 이황화 몰리브덴은 박막으로 제조하는 경우에 전계효과를 나타내는 등 특유의 전기적 효과를 나타낼 수 있으며, 촉매, 트랜지스터 등에 사용되고 있다.
습도 센서는 주위의 습도에 따라 전기적인 특성이 변화함에 따라 상기 변화된 전기적 특성을 이용하여 습도를 측정하는 센서에 해당한다. 상기 습도 센서는 저항성 습도 센서 및 정전 용량성 습도 센서로 구분된다. 정전 용량성 습도 센서는 수분이 흡수되면 유전율이 변하는 감습 폴리머를 유전체로 하여 제작된다. 정전 용량성 습도센서는 저항형 습도센서에 비하여 장기 신뢰성이 우수하면서도 센서 특성이 선형적이고 온도의 영향을 거의 받지 않는다는 장점이 있다. 현재 상용화되어 있는 정전 용량성 습도 센서는 평행판형 구조가 대부분을 차지하고 있다. 평행판 형 구조를 갖는 정전 용량성 습도 센서는 상부 전극, 하부 전극 및 상기 상부 전극과 하부 전극 사이에 개재된 감습층을 포함한다. 이때 다공성의 상부 전극을 통해 수분이 감습층으로 흡수됨으로써 상기 정전 용량성 습도 센서가 습도를 측정한다. 이 경우, 빠른 습도 변화 감지를 위해서 상기 상부 전극에는 다수의 기공이 충분히 형성되어야 하나 종래의 고분자막 습도 센서의 경우 감도가 낮거나 감지 속도가 느린 단점이 있으며, 특히 다수의 기공이 형성된 고분자막 상부에 전극을 포함하는 정전 용량성 습도 센서의 제작이 복잡하고 비효율적인 문제점이 있다(한국 공개특허 10-2014-0125904).
또한, 고감도 고반응성 습도센서에 있어서 종래에는 환원 그래핀 옥사이드 또는 이황화 몰리브덴만을 선택하여 단일 구성으로 제조되는 습도센서의 경우 반응속도는 빠르나 노이즈가 생성되고, 반응속도는 매우 느리나 감도가 높았던 문제점이 있다.
한국 공개특허 10-2014-0125904 (2014.10.30. 공개)
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 안정성, 감도 및 반응속도를 높일 수 있는 새로운 습도센서를 제공하고자 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은, 용매에 포함된 그래핀계 화합물을 준비하고, 암모늄염을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하고, 밀봉하여 열처리하는 단계(단계 2); 상기 열처리된 혼합물을 원심분리하고 용매를 제거하는 단계(단계 3); 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 용매가 제거된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 4);를 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 그래핀계 화합물은, 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 또는 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide)일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 그래핀계 화합물 및 암모늄염의 혼합 시 몰 비는, 1 : 3 내지 7일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 용매는, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 감마부티로락톤, N-메틸피롤리돈, 클로로포름, 톨루엔, 아세톤 및 증류수로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 암모늄염은, 암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdate, (NH4)2MoS4) 또는 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate, (NH4)2WS4)일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 혼합물 제조 시 상온에서 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2의 초음파 처리는, 30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 2의 열처리는, 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 5 시간 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 3의 원심분리는, 4000 rpm 내지 12000 rpm에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 4의 도포는, 드롭 캐스팅(drop casting), 스프레이 코팅(spray coating) 및 잉크젯 프린팅(inkjet printing)으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 방법으로 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 4의 열처리는, 질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 다른 일 측면은, 그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액을 각각 초음파 처리하고, 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 a); 상기 혼합물을 초음파 처리하는 단계(단계 b); 및 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 c);을 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 a의 제1 화합물은, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 a의 초음파 처리는, 30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 a의 혼합은, 그래핀계 화합물 및 제1 화합물의 몰 비가 1 : 3 내지 7이 되도록 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 b의 초음파 처리는, 30 kHz 내지 70 kHz 에서 10 시간 내지 48 시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 단계 c의 열처리는, 질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 측면은, 상기의 방법(단계 1 내지 4)으로 제조되어, 기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되, 상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서를 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 측면은, 상기의 방법(단계 a 내지 c)으로 제조되어, 기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되, 상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 습도센서에 있어서 반응속도, 안정성 및 감도가 향상된 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법의 일례를 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법의 다른 일례를 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 습도센서 전극의 표면 형상을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 습도센서 전극의 표면 형상을 나타낸 사진이다.
도 5 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 환원 그래핀 산화물 및 몰리브덴 황화물의 표면 형상을 나타낸 사진이다.
도 6 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예 2에서 사용된 환원 그래핀 산화물 및 몰리브덴 황화물의 표면 형상을 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1의 감도를 비교한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 1의 감도를 비교한 그래프이다.
도 9 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예 1 및 2의 감도, 장기적 안정성을 나타낸 그래프이다.
도 10 (a) 내지 (c)는 본 발명의 실시예 3 내지 5의 감도를 나타낸 그래프이다.
도 11 (a) 및 (b) 은 비교예 1 및 2의 감도를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은,
용매에 포함된 그래핀계 화합물을 준비하고, 암모늄염을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1)(S10);
상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하고, 밀봉하여 열처리하는 단계(단계 2)(S20);
상기 열처리된 혼합물을 원심분리하고 용매를 제거하는 단계(단계 3)(S30);
기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 용매가 제거된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 4)(S40);를 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 용매에 포함된 그래핀계 화합물을 준비하고, 암모늄염을 첨가하여 혼합물을 제조한다.
상기 단계 1의 그래핀계 화합물은 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 또는 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide)일 수 있다.
상기 단계 1의 그래핀계 화합물 및 암모늄염의 혼합 시 몰 비는 1 : 3 내지 7일 수 있고, 바람직하게는 1 : 4 내지 6일 수 있다. 상기 몰 비가 1 : 3 미만이라면, 하기 후술할 습도센서에서 감도가 저하될 우려가 있고, 상기 몰 비가 1 : 7 초과라면, 하기 후술할 습도센서에서 습도를 감지하는 안정성이 저하될 우려가 있다.
상기 단계 1의 용매는 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 감마부티로락톤, N-메틸피롤리돈, 클로로포름, 톨루엔, 아세톤 및 증류수로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 그래핀계 화합물이 고루 분산될 수 있는 용매라면 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 1의 암모늄염은 암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdate, (NH4)2MoS4) 또는 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate, (NH4)2WS4)일 수 있다.
상기 단계 1의 혼합물 제조 시, 균일하게 혼합될 때 까지 상온에서 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하고, 밀봉하여 열처리한다.
상기 단계 2의 초음파 처리는 30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 40 kHz 내지 60 kHz에서 10 분 내지 30 분 동안 수행될 수 있다. 상기 초음파 처리가 30 kHz 미만으로 처리된다면, 상기 혼합물이 고루 분산되지 못할 우려가 있고, 상기 초음파 처리가 70 kHz 초과로 처리된다면, 혼합물 내부 그래핀계 화합물이 손상될 우려가 있다.
상기 단계 2의 열처리는 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 5 시간 내지 24 시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 5 시간 내지 15 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 열처리 온도가 100 ℃ 미만일 경우, 상기 암모늄 염으로부터 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)가 효과적으로 형성되지 못할 우려가 있고, 상기 열처리 온도가 300 ℃ 초과라면, 과환원되어 센서 특성 측정시 저항값이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 열처리는 테플론 용기에 상기 혼합물을 주입한 후 밀봉하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 열처리된 혼합물을 원심분리하고 용매를 제거한다.
상기 단계 3의 원심분리는 4000 rpm 내지 12000 rpm에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 6000 rpm 내지 10000 rpm에서 수행될 수 있다. 상기 원심분리가 4000 rpm 미만으로 행해진다면, 얻고자 하는 그래핀계 화합물과 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)이 용매로부터 효과적으로 분리되지 못할 문제가 있고, 상기 원심분리가 12000 rpm 초과로 행해진다면, 그래핀계 화합물의 손상이 발생할 수 있다.
상기 단계 3은 상기 원심분리된 혼합물을 증류수로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계 3은 상기 세척된 혼합물을 증류수에 분산시킬 수 있다.
본 발명에 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 용매가 제거된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리한다.
상기 단계 4의 기판은 실리콘 산화물(SiO2), 알루미나(Al2O3), 유리로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 4의 금속 전극은 바람직하게는 'ㄹ'자 형상이 반복되며 교대 배열된 인터디지테이티드 전극(interdigitated electrode)일 수 있고, 상기 기판 상에 포토리소그래피로 인터디지테이티드 패턴을 제조한 후 금속을 증착하여 형성시킬 수 있다.
상기 단계 4의 금속 전극의 금속은 백금, 금, 은, 구리 및 알루미늄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 4의 도포는 드롭 캐스팅(drop casting), 스프레이 코팅(spray coating) 및 잉크젯 프린팅(inkjet printing)으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 방법으로 수행될 수 있다.
상기 단계 4의 열처리는 질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행될 수 있다.
상기 단계 4를 통해 금속 전극 상에 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)이 형성된 가스센서를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은,
그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액을 각각 초음파 처리하고, 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 a)(S100);
상기 혼합물을 초음파 처리하는 단계(단계 b)(S200); 및
기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 c)(S300);을 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 a는 그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액을 각각 초음파 처리하고, 혼합하여 혼합물을 제조한다.
상기 단계 a의 그래핀계 화합물은 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 또는 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide)일 수 있다.
상기 단계 a의 제1 화합물은 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종일 수 있다.
상기 단계 a의 초음파 처리는 상기 그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액 각각을 30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 처리할 수 있고, 바람직하게는 40 kHz 내지 60 kHz에서 10 분 내지 30 분 동안 처리할 수 있다. 상기 초음파 처리가 30 kHz 미만으로 수행된다면, 상기 그래핀계 화합물 또는 상기 제1 화합물 각각이 균일하게 분산되지 못할 수 있고, 상기 초음파 처리가 70 kHz 초과로 수행된다면, 상기 그래핀계 화합물의 손상이 발생할 수 있다.
상기 단계 a의 혼합은 그래핀계 화합물 및 제1 화합물의 몰 비가 1 : 3 내지 7이 되도록 수행될 수 있고, 바람직하게는 몰 비가 1 : 4 내지 6이 되도록 수행될 수 있다. 상기 몰 비가 1 : 3 미만으로 혼합된다면, 하기 후술할 가스센서에서 습도에 대한 감도가 저하될 우려가 있고, 상기 몰 비가 1 : 7 초과로 혼합된다면, 하기 후술할 가스센서에서 습도 감지의 안정성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 b는 상기 혼합물을 초음파 처리한다.
상기 단계 b의 초음파 처리는 30 kHz 내지 70 kHz 에서 10 시간 내지 48 시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 35 kHz 내지 65 kHz에서 12 시간 내지 36 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 초음파 처리가 30 kHz 미만으로 수행된다면, 상기 혼합물이 고루 분산되지 못할 우려가 있고, 상기 초음파 처리가 70 kHz 초과로 수행된다면, 혼합물 내부 그래핀계 화합물이 손상될 우려가 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법에 있어서, 상기 단계 c는 기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리한다.
상기 단계 c의 기판은 실리콘 산화물(SiO2), 알루미나(Al2O3), 유리로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 c의 금속 전극은 바람직하게는 'ㄹ'자 형상이 반복되며 교대 배열된 인터디지테이티드 전극(interdigitated electrode)일 수 있고, 상기 기판 상에 포토리소그래피로 인터디지테이티드 패턴을 제조한 후 금속을 증착하여 형성시킬 수 있다.
상기 단계 c의 금속 전극의 금속은 백금, 금, 은, 구리 및 알루미늄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 c의 도포는 드롭 캐스팅(drop casting), 스프레이 코팅(spray coating) 및 잉크젯 프린팅(inkjet printing)으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 방법으로 수행될 수 있다.
상기 단계 c의 열처리는 질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행될 수 있다.
상기 단계 c를 통해 금속 전극 상에 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상이 형성된 가스센서를 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기의 방법(단계 1 내지 4, S10 내지 S40)으로 제조되어,
기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되,
상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서를 제공한다.
상기 습도센서는 상기 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)의 몰 비가 1 : 3 내지 7일 수 있고, 바람직하게는 1 : 4 내지 6일 수 있다. 상기 몰 비가 1 : 3 미만이라면, 습도에 대한 감도가 저하될 우려가 있고, 상기 몰 비가 1 : 7 초과라면, 가스센서에서 습도 감지의 안정성이 저하될 우려가 있다.
상기의 방법(단계 1 내지 4, S10 내지 S40)으로 제조된 습도센서는 상대습도가 50 %인 조건에서 반응속도가 40 초 내지 65초일 수 있고, 감도(저항변화율)가 10 % 내지 30 %일 수 있다.
상기의 방법(단계 1 내지 4, S10 내지 S40)으로 제조된 습도센서는 반복적인 신호에 대하여 감도의 감소 없이 신뢰성 높은 싸이클 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기의 방법(단계 a 내지 c, S100 내지 S300)으로 제조되어,
기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되,
상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서를 제공한다.
상기 습도센서는 상기 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 몰 비가 1 : 3 내지 7일 수 있고, 바람직하게는 1 : 4 내지 6일 수 있다. 상기 몰 비가 1 : 3 미만이라면, 습도에 대한 감도가 저하될 우려가 있고, 상기 몰 비가 1 : 7 초과라면, 가스센서에서 습도 감지의 안정성이 저하될 우려가 있다.
상기의 방법(단계 a 내지 c, S100 내지 S300)으로 제조된 습도센서는 상대습도가 50 %인 조건에서 반응속도가 15 초 내지 30초일 수 있고, 감도(저항변화율)가 10 % 내지 850 %일 수 있으며, 환원 그래핀 산화물과, 몰리브덴 황화물(MoS2)을 사용한 경우, 감도가 700 % 내지 850 %일 수 있다.
상기의 방법(단계 a 내지 c, S100 내지 S300)으로 제조된 습도센서는 반복적인 신호에 대하여 감도의 감소 없이 신뢰성 높은 싸이클 특성을 나타낼 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> rGO + MoS2, 수열합성
단계 1 : 디메틸포름아미드(DMF) 용매에 포함된 환원 그래핀 옥사이드(rGO)를 준비하고, 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdate, (NH4)2MoS4)를 1 : 5(rGO : (NH4)2MoS4)의 몰 비가 되도록 첨가하여 혼합물을 제조하였다. 그 다음, 상온에서 상기 혼합물이 충분히 균일해 질 때까지 교반하였다.
단계 2 : 상기 교반한 혼합물을 30~70 kHz로 20 분 동안 초음파 처리(Ultrasonication)를 수행하고, 40 ml의 테플론 용기에 담은 후, 200 ℃의 오븐에 10 시간 동안 보관하였다.
단계 3 : 상기 열처리한 혼합물을 8000 rpm의 속도로 원심분리 시킨 후, 증류수로 세척하여 용매를 제거하였다.
단계 4 : 실리콘 산화물 기판 상에 포토리소그래피로 인터디지테이티드 패턴을 제조한 후 백금(Pt)을 증착하여 인터디지테이티드 전극(interdigitated electrode)을 형성하였다. 그 다음, 상기 용매가 제거된 혼합물을 5 ml의 증류수에 다시 분산시킨 후, 상기 전극에 드롭 캐스팅(drop casting)하고, 질소 분위기에서 200 ℃의 온도로 5 분 동안 급속 열처리하여 습도센서를 제조하였다.
<실시예 2> rGO + MoS2, 초음파처리
단계 a : 환원 그래핀 옥사이드(rGO) 수용액 및 몰리브덴 황화물(MoS2) 수용액을 각각 30~70 kHz에서 10 분 이상 고르게 분산되도록 초음파 처리(Ultrasonication)하고, 상기 환원 그래핀 옥사이드 및 몰리브덴 황화물의 몰 비가 1 : 5 가 되도록 혼합한 혼합물을 제조하였다.
단계 b : 상기 혼합물을 35~65 kHz에서 24 시간 동안 초음파 처리(Ultrasonication)하였다.
단계 c : 실리콘 산화물 기판 상에 포토리소그래피로 인터디지테이티드 패턴을 제조한 후 백금(Pt)을 증착하여 인터디지테이티드 전극(interdigitated electrode)을 형성하였다. 그 다음, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 전극에 드롭 캐스팅(drop casting)하고, 질소 분위기에서 200 ℃의 온도로 5 분 동안 급속 열처리하여 습도센서를 제조하였다.
<실시예 3> rGO + C3N4, 초음파 처리
상기 실시예 2의 단계 a에서, 몰리브덴 황화물(MoS2) 대신 탄소 질화물(C3N4)을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 습도센서를 제조하였다.
<실시예 4> GO + C3N4, 초음파 처리
상기 실시예 2의 단계 a에서, 환원 그래핀 산화물(rGO) 대신 그래핀 산화물(GO)을 사용하고, 몰리브덴 황화물(MoS2) 대신 탄소 질화물(C3N4)을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 습도센서를 제조하였다.
<실시예 5> GO + MoS2, 초음파 처리
상기 실시예 2의 단계 a에서, 환원 그래핀 산화물(rGO) 대신 그래핀 산화물(GO)을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 습도센서를 제조하였다.
<비교예 1> rGO
실리콘 산화물 기판 상에 포토리소그래피로 인터디지테이티드 패턴을 제조한 후 백금(Pt)을 증착하여 인터디지테이티드 전극(interdigitated electrode)을 형성하였다. 그 다음, 환원 그래핀 산화물(rGO)을 포함하는 용액을 상기 전극에 드롭 캐스팅(drop casting)하고, 질소 분위기에서 200 ℃의 온도로 5 분 동안 급속 열처리하여 습도센서를 제조하였다.
<비교예 2> MoS2
상기 비교예 1에서, 환원 그래핀 산화물(rGO) 대신 몰리브덴 황화물을 사용한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일하게 수행하여 습도센서를 제조하였다.
<실험예 1> 습도센서의 표면 분석
상기 실시예 1 및 2에서 사용된 환원 그래핀 산화물 및 몰리브덴 황화물과, 제조된 습도센서 전극의 표면 형상을 주사 전자 현미경을 통해 측정하였고, 그 결과를 도 3 및 도 6에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 표면적이 넓은 기공 구조가 형성된 것을 확인하였고, 도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2의 경우에는 플레이크 형상이 나타난 것을 확인하였다.
도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서 사용된 몰리브덴 황화물(도 5 (b))은 구형의 입자 형태, 실시예 2에서 사용된 몰리브덴 황화물(도 6 (b))은 플레이크 형태임을 확인하였고, 각각의 환원 그래핀 산화물들의 형상을 확인할 수 있었다(도 5 (a), 도 6 (a)).
<실험예 2> 습도센서의 감도, 안정성 및 반응속도 분석
상기 실시예 1 내지 5, 비교예 1 및 2에서 제조된 습도센서의 1 V, 상대습도 50 %에서 감도를 측정하였고, 실시예 1 및 2의 반응속도를 측정하였으며 그 결과를 도 7 내지 도 11 및 표 1에 나타내었다.
도 7, 8 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 감도는 15 %, 반응속도는 59 초로 나타났고, 실시예 2의 감도는 약 800 %, 반응속도는 24 초로 나타난 것을 확인하였다. 반면 비교예 1(도 11 (a))의 경우, 감도는 6 %, 반응속도는 90 초로 나타났고, 비교예 2(도 11(b))의 경우, 반응속도는 빠른 편이었으나 노이즈가 심하여 불안정적인 것을 확인하였다.
도 9 (a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2는 반복적인 신호에 대하여 감도의 감소 없이 신뢰성 높은 싸이클 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
도 10 (a) 내지 (c)에 나타낸 바와 같이, 실시예 3 내지 5의 경우에도 안정적으로 습도에 반응하는 것을 확인하였다.
반응속도 감도
실시예 1 59 초 15 %
실시예 2 24 초 800 %
비교예 1 90 초 6 %
따라서, 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법(단계 1 내지 4, S10 내지 S40)(단계 a 내지 c, S100 내지 S300)으로 제조된 습도센서는 반응속도, 안정성 및 감도 특성이 모두 우수한 것을 확인하였다.
지금까지 본 발명의 일 측면에 따른 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법 및 이에 따라 제조된 습도센서에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (19)

  1. 용매에 포함된 그래핀계 화합물을 준비하고, 암모늄염을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1);
    상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하고, 밀봉하여 열처리하는 단계(단계 2);
    상기 열처리된 혼합물을 원심분리하고 용매를 제거하는 단계(단계 3);
    기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 용매가 제거된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 4);를 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 그래핀계 화합물은,
    그래핀 옥사이드(graphene oxide) 또는 환원 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide)인 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 그래핀계 화합물 및 암모늄염의 혼합 시 몰 비는,
    1 : 3 내지 7인 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 용매는,
    메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 감마부티로락톤, N-메틸피롤리돈, 클로로포름, 톨루엔, 아세톤 및 증류수로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 암모늄염은,
    암모늄 테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdate, (NH4)2MoS4) 또는 암모늄 테트라티오텅스테이트(ammonium tetrathiotungstate, (NH4)2WS4)인 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 혼합물 제조 시 상온에서 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2의 초음파 처리는,
    30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2의 열처리는,
    100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 5 시간 내지 24 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3의 원심분리는,
    4000 rpm 내지 12000 rpm에서 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 단계 4의 도포는,
    드롭 캐스팅(drop casting), 스프레이 코팅(spray coating) 및 잉크젯 프린팅(inkjet printing)으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 단계 4의 열처리는,
    질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  12. 그래핀계 화합물 용액 및 제1 화합물 용액을 각각 초음파 처리하고, 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 a);
    상기 혼합물을 초음파 처리하는 단계(단계 b); 및
    기판 상에 금속 전극을 형성시키고, 상기 초음파 처리된 혼합물을 상기 금속 전극 상에 도포하고 열처리하는 단계(단계 c);을 포함하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 단계 a의 제1 화합물은,
    몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 단계 a의 초음파 처리는,
    30 kHz 내지 70 kHz에서 10 분 내지 60 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 단계 a의 혼합은,
    그래핀계 화합물 및 제1 화합물의 몰 비가 1 : 3 내지 7이 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 단계 b의 초음파 처리는,
    35 kHz 내지 65 kHz 에서 10 시간 내지 48 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 단계 c의 열처리는,
    질소 또는 아르곤 기체 분위기에서 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도로 1 분 내지 10 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 안정성 및 감도가 향상된 습도센서 제조방법.
  18. 제1항의 방법으로 제조되어,
    기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되,
    상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2) 또는 텅스텐 황화물(WS2)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서.
  19. 제12항의 방법으로 제조되어,
    기판; 및 상기 기판 상에 형성된 금속 전극;을 포함하되,
    상기 전극은 그래핀계 화합물과, 몰리브덴 황화물(MoS2), 텅스텐 황화물(WS2) 및 탄소 질화물(C3N4)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는, 안정성 및 감도가 향상된 습도센서.


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