KR20180047432A - 고분자층/전도층을 포함하는 적층체, 그를 포함하는 고민감성 및 선형 민감성을 갖는 압력 센서, 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층; 및 상기 고분자층의 일면 상에 형성된 전도층;을 포함하는 적층체이고, 상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 상기 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하는 것인 적층체에 관한 것이다. 본 발명의 적층체는 돌기부의 표면이 요철 형태이고, 그래핀이 패터닝된 상대 전극판과 함께 압력 센서에 적용할시 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가할 수 있다. 또한, 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가하여 상대적으로 높은 압력 범위에서도 우수한 민감도를 가지며, 높은 투명도를 갖는 압력 센서를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 고분자층/전도층을 포함하는 적층체, 그를 포함하는 고민감성 및 선형 민감성를 갖는 압력 센서, 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 돌기부의 표면이 요철 형태인 고분자층/전도층을 포함하는 적층체, 그를 포함하는 고민감성 및 선형 민감성를 갖는 압력 센서, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
인체의 피부는 외부의 기계적, 화학적, 열적 등의 여러 자극을 감지하여, 인간이 이를 인지할 수 있도록 하는 다양한 감각기관의 집합체이다. 이러한 피부의 기능을 모사하고 대체할 수 있는 유연하고, 가벼운 전자소자를 전자피부라 칭하며, 이는 압력 센서, 화학 센서, 변형(Strain) 센서, 온도 센서 등의 여러 종류의 센서로 이루어져 있다. 특히 전자 피부용 압력 센서는 보철, 로봇, 헬스모니터링 등의 분야에 적용이 가능하여 많은 관심을 받고 있는 분야이다. 작동 원리 따라 정전용량식(Capacitive), 저항식(Piezo-resistive), 광학식(Optical), 압전식(Piezo-electric), 등으로 분류할 수 있으며, 일반적으로 저항식(Piezo-resistive)의 압력 센서는 제조가 용이하고, 외부의 기계적 자극을 전류 및 저항으로 변환시키기 때문에 신호 분석이 유리한 이점이 있다.
꾸준한 연구를 통하여, 국내의 연구진은 가요성이 있고 가벼운 압력 센서 구현하는데 성공하였다. 이는 유연 탄성체와 탄소나노튜브가 혼합된 복합체로 미세 반구형 패턴을 제작하고, 이를 서로 맞물려 압력에 따라 두 전극간의 접촉면적이 변하는 저항식 압력 센서이다(ACS Nano 2014, 8, 4689). 또한, 미세 피라미드 패턴의 유연 탄성체 표면에 전도성 고분자인 PEDOT:PSS 복합체를 코팅한 저항식 압력 센서도 보고된 바 있다(Adv. Mater. 2014, 26, 3451-3458).
그러나, 종래의 전자 피부용 압력 센서는 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가하지 않아, 전기적 신호가 외부에서 가해지는 기계적 압력의 세기와 비례하여 변화하지 못하는 문제점이 있었다. 이로 인해 종래의 전자 피부용 압력 센서는 매우 낮은 압력 범위(3 kPa 미만)에서만 높은 민감도를 나타내고, 상대적으로 높은 압력 범위에서는 낮은 민감도를 나타냈다. 또한, 전자 피부용 압력 센서에 불투명한 전극 물질이 사용되어 센서의 투명도가 낮아, 웨어러블 디바이스에 적용 시 심미적 관점에서 좋지 않고, 헬스모니터링에 적용 시 정확한 위치에 장착하기 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 그래핀이 패터닝된 상대 전극판과 함께 압력 센서에 적용할 시 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가하는 적층체를 제공하는 데 있다.
또한, 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가하여 상대적으로 높은 압력 범위에서도 우수한 민감도를 가지며, 높은 투명도를 갖는 압력 센서를 제공하는데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층; 및 상기 고분자층의 일면 상에 형성된 전도층;을 포함하는 적층체이고, 상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 상기 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하는 것인 적층체가 제공된다.
상기 돌기부의 표면에 위치하는 전도층이 상기 돌기부의 미세요철과 동일한 형태를 가질 수 있다.
상기 미세요철 형태가 계층적(hierarchical) 미세요철 형태일 수 있다.
상기 돌기부의 직경이 10 내지 100 ㎛일 수 있다.
상기 고분자층의 일면에 대한 수직절단면이 골과 마루를 포함하는 물결 또는 톱니 모양의 미세요철 형태를 포함할 수 있다.
상기 수직절단면의 골과 골 사이의 거리는 0.1 내지 3 ㎛이고, 상기 수직절단면의 골로부터 마루까지의 높이는 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다.
상기 전도층이 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어 및 금속 나노입자 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 전도층이 단층의 그래핀을 포함할 수 있다.
상기 고분자층이 PDMS(polydimethylsiloxane), PB(polybutadiene), PU(polyurethane), PUA(polyurethane acrylate), SBR(styrene-butadiene rubber), PVDF(polyvinylidene fluoride) 및 PVDF-TrFE(poly(vinylidenefluoride-co-trifluoroethylene)) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 고분자층의 탄성 계수(elastic modulus)가 1 내지 2,000 MPa일 수 있다.
상기 돌기부 사이의 간격이 0.1 내지 200 ㎛일 수 있다.
상기 고분자층이 타면상에 유연 기판을 추가로 포함할 수 있다.
상기 유연 기판이 PET(polyethylene terephthalate), PE(polyethylene), PP(polypropylene), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 따르면,
일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의 일면상에 형성된 제1 전도층을 포함하는 적층체를 포함하는 상층부; 및 유연 기재와, 상기 유연 기재상에 제2 전도층을 포함하는 하층부;를 포함하는 압력 센서이고, 상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 상기 제1 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하고, 상기 상층부에 포함된 제1 전도층의 일부와 상기 하층부에 포함된 제2 전도층의 일부가 접촉하는 압력 센서가 제공된다.
상기 제1 전도층 및 제2 전도층이 각각 독립적으로 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어 및 금속 나노입자 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 유연 기재가 PE(polyethylene), PP(polypropylene), PET(polyethylene terephthalate), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면,
(a) 금속 기판의 일면을 패터닝하여 패터닝된 금속 기판을 제조하는 단계; (b) 상기 패터닝된 금속 기판을 산화시켜 산화된 금속 기판을 제조하는 단계; (c) 상기 산화된 금속 기판의 일면상에 전도층을 형성하여 전도층이 형성된 금속 기판을 제조하는 단계; (d) 상기 전도층이 형성된 금속 기판의 일면상에 고분자를 몰딩하여 고분자가 몰딩된 금속 기판을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 고분자가 몰딩된 금속 기판에서 금속 기판을 제거하여 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의 일면상에 형성된 전도층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를 포함하는 적층체의 제조방법이 제공된다.
상기 패터닝된 금속 기판이 반구 형태의 패턴을 포함할 수 있다.
상기 금속 기판이 구리, 니켈 및 이들의 합금 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
단계 (b)의 산화에 의해 상기 산화된 금속 기판의 표면에 나노구조가 형성될 수 있다.
상기 나노구조가 미세요철 형태이고, 상기 전도층이 상기 미세요철과 동일한 형태를 가질 수 있다.
본 발명의 적층체는 종래기술과는 다르게 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 그래핀이 패터닝된 상대 전극판과 함께 압력 센서에 적용할 시 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가할 수 있다.
또한, 외부 압력의 증가에 따라 전극 물질간의 접촉면적이 선형적으로 증가하여 상대적으로 높은 압력 범위에서도 우수한 민감도를 가지며, 높은 투명도를 갖는 압력 센서를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 적층체 및 적층체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 압력 센서 및 작동 원리에 대해 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 라만 분광(raman spectroscopy) 측정 결과이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 SEM(scanning electron microscopy) 측정 결과이다.
도 5는 소자 실시예 1 및 소자 비교예 1에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 6은 소자 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 7은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서의 반응속도를 측정한 결과이다.
도 8은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서의 내구성을 측정한 결과이다.
도 2는 본 발명의 압력 센서 및 작동 원리에 대해 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 라만 분광(raman spectroscopy) 측정 결과이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 SEM(scanning electron microscopy) 측정 결과이다.
도 5는 소자 실시예 1 및 소자 비교예 1에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 6은 소자 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 7은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서의 반응속도를 측정한 결과이다.
도 8은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서의 내구성을 측정한 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 적층체 및 적층체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 여기서, 상기 적층체의 고분자층은 PDMS이고, 추가로 포함되는 유연 기판은 PET인 것으로 예시하였다. 그러나, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 적층체에 대해 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 적층체는 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층; 및 상기 고분자층의 일면 상에 형성된 전도층;을 포함할 수 있다.
상기 돌기부의 표면은 미세요철 형태일 수 있고, 상기 전도층은 상기 돌기부의 표면에 위치할 수 있다.
상기 돌기부의 표면에 위치하는 전도층이 상기 돌기부의 미세요철과 동일한 형태를 가질 수 있으며, 상기 미세요철 형태는 계층적(hierarchical) 미세요철 형태일 수 있다.
상기 돌기부의 직경이 10 내지 100 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 90 ㎛, 더욱 바람직하게는 30 내지 80 ㎛일 수 있다.
상기 고분자층의 일면에 대한 수직절단면이 골과 마루를 포함하는 물결 또는 톱니 모양의 미세요철 형태를 포함할 수 있다.
상기 미세요철 형태는 미세돌기 형태일 수 있다.
상기 미세요철은 상기 고분자층의 일면 전체에 형성될 수 있다.
상기 수직절단면의 골과 골 사이의 거리는 0.1 내지 3 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 2.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 ㎛일 수 있다.
상기 수직절단면의 골로부터 마루까지의 높이는 0.1 내지 3 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 2.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 ㎛일 수 있다.
상기 전도층은 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 등을 포함할 수 있다.
상기 그래핀 및 탄소 나노튜브는 단층 또는 다층일 수 있다.
상기 금속 나노와이어에 포함되는 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 몰리브덴(Mo), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 레늄(Re), 팔라듐(Pd), 바나듐(V), 텅스텐(W), 코발트(Co), 철(Fe), 셀레늄(Se), 니켈(Ni), 비스무트(Bi), 주석(Sn), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 금(Au), 세륨(Ce), 구리(Cu) 등이 가능하고, 바람직하게는 금 또는 은 일 수 있다.
상기 금속 나노입자에 포함되는 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 몰리브덴(Mo), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 레늄(Re), 팔라듐(Pd), 바나듐(V), 텅스텐(W), 코발트(Co), 철(Fe), 셀레늄(Se), 니켈(Ni), 비스무트(Bi), 주석(Sn), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 금(Au), 세륨(Ce), 구리(Cu) 등이 가능하고, 바람직하게는 금 또는 은 일 수 있다.
상기 전도층은 바람직하게는 단층 혹은 다층의 그래핀일 수 있다.
상기 고분자층은 상기 전도층과의 접착력이 우수한 고분자를 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 전도층과 상기 고분자층의 접착력이 우수할수록 후술할 압력 센서의 내구성이 향상될 수 있다.
상기 고분자층은 PDMS(polydimethylsiloxane), PB(polybutadiene), PU(polyurethane), PUA(polyurethane acrylate), SBR(styrene-butadiene rubber), PVDF(polyvinylidene fluoride), PVDF-TrFE(poly(vinylidenefluoride-co-trifluoroethylene)) 등이 가능하며, 바람직하게는 PDMS일 수 있다.
상기 고분자층의 탄성 계수(elastic modulus)에 의해 후술할 압력 센서의 민감도, 검출 한계(limit of detection) 및 검출 가능 압력 범위가 달라질 수 있으며, 상기 탄성 계수는 바람직하게는 1 내지 2,000 MPa, 더욱 바람직하게는 1 내지 30 MPa, 더욱 더 바람직하게는 1 내지 10 MPa일 수 있다.
상기 돌기부 사이의 간격에 따라 후술할 압력 센서의 민감도가 달라질 수 있으며, 상기 돌기부 사이의 간격은 바람직하게는 0.1 내지 200 ㎛, 더욱 바람직하게는 30 내지 160 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 60 내지 120 ㎛일 수 있다.
상기 고분자층이 타면에 유연 기판을 추가로 포함할 수 있고, 상기 유연 기판은 PE(polyethylene), PP(polypropylene), PET(polyethylene terephthalate), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PAR(polyarylate) 등이 가능하며, 바람직하게는 PET 또는 PEN일 수 있다.
도 2는 본 발명의 압력 센서 및 작동 원리에 대해 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 도 2를 참조하여 본 발명의 압력 센서에 대해 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의 일면상에 형성된 제1 전도층을 포함하는 적층체를 포함하는 상층부; 및 유연 기재와, 상기 유연 기재상에 제2 전도층을 포함하는 하층부;를 포함하는 압력 센서이고, 상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고, 상기 제1 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하고, 상기 상층부에 포함된 제1 전도층의 일부와 상기 하층부에 포함된 제2 전도층의 일부가 접촉할 수 있다.
도 2의 (b)를 참조하면, 상기 고분자층의 일면의 미세요철 형태와 이에 대응하는 상기 제1 전도층의 미세요철 형태에 의해, 다시 말해 상기 돌기부의 표면에 대응하는 상기 제1 전도층이 포함하는 미세요철 형태에 의해 상기 압력 센서의 상층부와 하층부의 접촉 면적이 선형적으로 증가할 수 있고, 이에 의하여 상기 압력 센서의 전기적 신호가 외부에서 가해지는 압력의 세기와 선형적으로 비례하여 증가할 수 있다. 상기 전기적 신호가 선형적으로 증가함에 따라 상기 압력 센서가 낮은 압력과 높은 압력 모두 우수한 민감도를 나타낼 수 있다. 이에 비하여, 상기 제1 전도층이 미세요철 형태를 포함하지 않는다면, 결과적으로 매우 낮은 압력 범위에서만 높은 민감도를 나타내고, 상대적으로 높은 압력에서는 낮은 민감도를 나타낼 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 상층부에 포함되는 상기 고분자층은 상기 제1 전도층과의 접착력이 우수한 고분자를 선택하는 것이 상기 압력 센서의 내구성 면에서 유리할 수 있다. 또한, 상기 고분자층의 탄성 계수에 의해 상기 압력 센서의 민감도 및 검출 한계가 달라질 수 있으며, 상기 돌기부 사이의 간격에 따라 상기 압력 센서의 민감도가 달라질 수 있다.
상기 제2 전도층은 상기 제1 전도층과 서로 같거나 다른 물질을 포함할 수 있다. 상기 제1 전도층 및 제2 전도층은 각각 독립적으로 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어, 금속 나노입자 등을 포함할 수 있다.
상기 그래핀 및 탄소 나노튜브는 단층 또는 다층일 수 있다.
상기 금속 나노와이어에 포함되는 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 몰리브덴(Mo), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 레늄(Re), 팔라듐(Pd), 바나듐(V), 텅스텐(W), 코발트(Co), 철(Fe), 셀레늄(Se), 니켈(Ni), 비스무트(Bi), 주석(Sn), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 금(Au), 세륨(Ce), 구리(Cu) 등이 가능하고, 바람직하게는 금 또는 은 일 수 있다.
상기 금속 나노입자에 포함되는 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 몰리브덴(Mo), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 레늄(Re), 팔라듐(Pd), 바나듐(V), 텅스텐(W), 코발트(Co), 철(Fe), 셀레늄(Se), 니켈(Ni), 비스무트(Bi), 주석(Sn), 크롬(Cr), 타이타늄(Ti), 금(Au), 세륨(Ce), 구리(Cu) 등이 가능하고, 바람직하게는 금 또는 은 일 수 있다.
상기 제1 전도층 및 제2 전도층은 바람직하게는 단층 혹은 다층의 그래핀일 수 있다.
상기 유연 기재는 PE(polyethylene), PP(polypropylene), PET(polyethylene terephthalate), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PAR(polyarylate) 등이 가능하며, 바람직하게는 PET일 수 있다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 적층체의 제조방법에 대해 상세히 설명하도록 한다. 여기서, 도 1에 예시된 적층체의 제조방법은 금속 기판은 구리이고, 고분자층은 PDMS이고, 유연 기판은 PET인 것으로 예시하였다. 또한, 상세한 제조 과정과 환원 공정 등을 추가로 포함하는 것을 예시하였으나, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
먼저, 금속 기판의 일면을
패터닝하여
패터닝된
금속 기판을 제조한다(단계 a).
상기 패터닝된 금속 기판이 반구 형태의 패턴을 포함할 수 있다. 상기 반구 형태의 패턴 사이의 간격은 상술한 돌기부 사이의 간격과 유사하다.
상기 패터닝이 포토리소그래피 공정 및 식각 공정으로 수행될 수 있다.
상기 금속 기판은 구리, 니켈, 이들의 합금 등이 가능하며, 바람직하게는 구리일 수 있다.
다음으로, 상기
패터닝된
금속 기판을 산화시켜 산화된 금속 기판을 제조한다(단계 b).
상기 산화에 의해 상기 산화된 금속 기판의 표면에 나노구조가 형성되며, 상기 나노구조는 미세요철 형태이고, 상기 전도층이 상기 미세요철과 동일한 형태를 가질 수 있다.
상기 산화는 500 내지 1,200℃에서 열처리하여 수행될 수 있으며, 바람직하게는 600 내지 1,100℃, 더욱 바람직하게는 800 내지 1,000℃에서 열처리하여 수행될 수 있다.
경우에 따라, 단계 (b) 이후에 상기 산화된 금속 기판을 환원 및 열처리 하는 단계(단계 b')를 추가로 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 산화된 금속 기판의 일면에
전도층을
형성하여
전도층이
형성된 금속 기판을 제조한다(단계 c).
상기 전도층은 단층 또는 다층의 그래핀일 수 있다.
다음으로, 상기
전도층이
형성된 금속 기판의 일면에 고분자를 몰딩하여 고분자가 몰딩된 금속 기판을 제조한다(단계 d).
상기 고분자는 액상일 수 있다.
마지막으로, 상기 고분자가
몰딩된
금속 기판에서 금속 기판을 제거하여 일면에 복수의
돌기부를
포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의
일면상에
형성된
전도층을
포함하는 적층체를 제조한다(단계 e).
경우에 따라, 단계 e 이후에 상기 적층체를 유연 기판상에 전사하는 단계(단계 e')를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 적층체의 제조방법을 포함하는 압력 센서의 제조방법을 제공할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 적층체의 제조
구리 박판에 포토 리소그래피(photolithography)를 이용하여 포토 레지스트(photoresist) 막을 형성하였다. 상기 포토 레지스트 막이 형성된 구리 박판을 APS(ammonium persulfate) 0.05M 용액에 8시간 동안 담궈 구리 박판에 반구 형태의 패턴을 형성하였다. 상기 반구 형태의 패턴의 간격은 120㎛로 하였다. 상기 구리 박판의 포토 레지스트 막을 3M 테이프로 제거한 후, 공기(ambient air) 분위기인 850℃의 CVD 가열로(chemical vapor deposition furnace)에서 2분 동안 산화시켰다. 상기 산화는 상기 구리 박판의 표면에 CuO/Cu2O 나노구조를 형성하였다.
상기 CVD 가열로의 내부를 30초 동안 감압하여 진공 분위기를 형성하고, 10분간 수소가스(100 sccm, 0.47 Torr)를 주입함과 동시에 1,000℃로 승온시켜 상기 구리 박판을 환원시키고, 열처리하였다. 다음으로, 4분 30초 동안 메탄가스(30 sccm, 1 Torr)를 추가로 주입하여 상기 구리 박판의 표면에 그래핀을 성장시켰다.
상기 구리 박판의 CuO/Cu2O 나노구조는 고온에서 환원되면 나노구조가 붕괴되고, 고온에서 열처리되면 다른 나노구조와 합쳐지는 것으로 알려져있다. 상기 구리 박판의 표면은 고온에서 환원 및 열처리 되어 형상이 변화했음에 불구하고 산화 공정을 거치지 않은 것과 비교했을 때 거친 표면을 가졌다. 상기 산화, 환원 및 그래핀 합성 공정은 하나의 전체 단계로 CVD 노에서 연속적으로 수행되었다.
상기 구리 박판상에 탄성 계수(elastic modulus)가 약 4 MPa인 액상의 PDMS(polydimethylsiloxane)를 몰딩한 후, 상기 구리 박판을 APS 1M 용액으로 에칭하여 제거하고, PET(polyethylene terephthalate) 유연 기판상에 뒤집어 전사함으로써 단층의 등각 그래핀(conformal graphene)으로 표면이 완전히 덮인 적층체를 제조하였다. 이에 대한 제조과정을 개략적으로 도 1에 나타내었다.
실시예 2: 적층체의 제조
4 MPa 대신에 약 2 MPa의 탄성 계수를 갖는 PDMS를 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적층체를 제조하였다.
실시예 3: 적층체의 제조
상기 반구 형태의 패턴의 간격을 120㎛(공간 밀도 30.9 mm-2) 대신에 60㎛(공간 밀도 69.4 mm- 2)로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적층체를 제조하였다.
비교예 1: 돔 형태의 적층체의 제조
산화 공정을 생략한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 돔 형태의 적층체를 제조하였다.
소자 실시예 1: 압력 센서의 제조(HIE)
PET 유연 기판상에 단층의 그래핀을 전사한 후, 마스크를 이용한 알루미늄 열증착 후 오존 플라즈마 처리를 하였다. 다음으로, 알루미늄을 에칭하여 그래핀이 패터닝된 하층부을 제조하였다. 실시예 1에 따라 제조된 적층체를 상기 하층부에 올려 압력 센서를 제조하였다.
소자 실시예 2: 압력 센서의 제조(HIE-LM)
실시예 1에 따라 제조된 적층체 대신에 실시예 2에 따라 제조된 적층체를 사용한 것을 제외하고는 소자 실시예 1과 동일한 방법으로 압력 센서를 제조하였다.
소자 실시예 3: 압력 센서의 제조(HIE-HD)
실시예 1에 따라 제조된 적층체 대신에 실시예 3에 따라 제조된 적층체를 사용한 것을 제외하고는 소자 실시예 1과 동일한 방법으로 압력 센서를 제조하였다.
소자 비교예 1: 압력 센서의 제조(DOME)
실시예 1에 따라 제조된 적층체 대신에 비교예 1에 따라 제조된 돔 형태의 적층체를 사용한 것을 제외하고는 소자 실시예 1과 동일한 방법으로 압력 센서를 제조하였다.
시험예 1: 그래핀 형성 확인
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 라만 분광(raman spectroscopy) 측정 결과이다.
도 3을 참조하면, 무시해도 될 정도의 D 밴드(1350 cm- 1)의 강도는 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 그래핀이 우수한 품질과 낮은 결함 빈도를 갖는 것을 의미하는 것으로 판단된다. G 밴드(1580.7 cm-1) 및 2D 밴드(2681.4 cm- 1)는 명확히 관찰되었으며, G/2D 강도 비는 0.44로 나타났다. SiO2 상의 그래핀과 비교하였을 때, PDMS는 G 및 2D 밴드의 위치를 변화시키지 않고, SiO2 상의 단층의 그래핀은 G/2D 강도 비가 0.5인 것을 감안하였을 때, 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 강도 비는 상기 적층체가 높은 품질의 단층의 그래핀으로 표면이 덮인 것을 의미한다.
따라서, 실시예 1에 따라 제조된 적층체는 우수한 품질의 그래핀으로 표면이 덮인 것을 알 수 있었다.
시험예 2: SEM 이미지 분석
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 SEM(scanning electron microscopy) 측정 결과이다.
도 4를 참조하면, 깨끗한 SEM 이미지를 관찰할 수 있다. 이는 실시예 1에 따라 제조된 적층체의 표면이 전도성 그래핀으로 완전히 덮인 것을 의미한다. 또한, 표면이 요철 형태인 것을 확인할 수 있었다.
시험예 3: 선형 민감도 확인
도 5는 소자 실시예 1 및 소자 비교예 1에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 5를 참조하면, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서(HIE)는 약 8.5 kPa-1의 우수한 민감도(SHIE)를 가지며, 압력이 약 12 kPa 가해질 때까지 뛰어난 선형성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이에 비하여 소자 비교예 1에 따라 제조된 압력 센서(DOME)는 낮은 민감도(SDOME 2.0 kPa- 1)를 갖고 있었고, 선형성을 나타내지 않았다.
따라서, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서가 우수한 선형성 및 감도를 갖는 것을 알 수 있었다.
시험예 4: PDMS의 탄성 계수 및 공간 밀도가 압력 센서에 미치는 영향
도 6은 소자 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 압력 센서의 가해진 압력에 대한 출력 전류의 변화(I/I0)를 측정한 것이다.
도 6을 참조하면, 소자 실시예 2에 따라 제조된 압력 센서(HIE-LM)는 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서(HIE)의 민감도(SHIE: 8.5 kPa- 1)에 비해 더 높은 민감도(SHIE-LM 1: 14 kPa- 1)를 나타냈다. 그러나, 소자 실시예 2에 따라 제조된 압력 센서의 민감도는 소정의 압력 값을 지나면서 갑자기 감소하였다. 이는 PDMS의 탄성 계수가 낮기 때문으로 판단된다.
소자 실시예 3에 따라 제조된 압력 센서(HIE-HD)의 민감도(SHIE -HD)는 4.2 kPa-1로, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서(HIE)의 민감도(SHIE: 8.5 kPa- 1)에 비해 더 낮은 것으로 나타났다. 이는 압력 센서에 포함된 돌기부의 간격이 줄어 공간 밀도가 커지기 때문으로 판단된다.
따라서, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서가 가장 바람직한 탄성 계수와 공간 밀도를 갖는 것을 알 수 있었다.
시험예 5: 압력 센서의 반응속도 확인
도 7은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서의 반응속도를 측정한 결과이다.
도 7을 참조하면, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서는 1 cm2의 면적상에 10.2 mg의 질량과 일치하는 감지하기 힘든 압력 1 Pa에 대해 1V에서 약 40 ms의 응답속도를 나타냈다. 이는 종래에 비해 매우 낮은 검출 한계와 빠른 응답속도로서 인간의 피부(30~50 ms)와 비슷한 수준이다.
시험예 6: 압력 센서의 내구성 확인
도 8은 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서에 압력(1 kPa 및 5 kPa)을 가했다 제거하는 싸이클을 3,000회 각각 반복하여 내구성을 측정한 결과이다.
도 8을 참조하면, 소자 실시예 1에 따라 제조된 압력 센서는 1 kPa 및 5 kPa 압력에서 모두 우수한 내구성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이는 그래핀과 PDMS의 강력한 접착력 때문인 것으로 판단된다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (20)
- 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층; 및
상기 고분자층의 일면 상에 형성된 전도층;을
포함하는 적층체이고,
상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고,
상기 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하는 것인 적층체. - 제1항에 있어서
상기 돌기부의 표면에 위치하는 전도층이 상기 돌기부의 미세요철과 동일한 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제2항에 있어서,
상기 미세요철 형태가 계층적(hierarchical) 미세요철 형태인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 돌기부의 직경이 10 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 고분자층의 일면에 대한 수직절단면이 골과 마루를 포함하는 물결 또는 톱니 모양의 미세요철 형태를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제5항에 있어서,
상기 수직절단면의 골과 골 사이의 거리는 0.1 내지 3 ㎛이고, 상기 수직절단면의 골로부터 마루까지의 높이는 0.1 내지 3 ㎛인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 전도층이 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 나노와이어 및 금속 나노입자 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제7항에 있어서,
상기 전도층이 단층의 그래핀을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 고분자층이 PDMS(polydimethylsiloxane), PB(polybutadiene), PU(polyurethane), PUA(polyurethane acrylate), SBR(styrene-butadiene rubber), PVDF(polyvinylidene fluoride) 및 PVDF-TrFE(poly(vinylidenefluoride-co-trifluoroethylene)) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제9항에 있어서,
상기 고분자층의 탄성 계수(elastic modulus)가 0.01 내지 2,000 MPa인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 돌기부 사이의 간격이 0.1 내지 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 고분자층이 타면상에 유연 기판을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 제12항에 있어서,
상기 유연 기판이 PET(polyethylene terephthalate), PE(polyethylene), PP(polypropylene), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체. - 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의 일면상에 형성된 제1 전도층을 포함하는 적층체를 포함하는 상층부; 및
유연 기재와, 상기 유연 기재상에 제2 전도층을 포함하는 하층부;를 포함하는 압력 센서이고,
상기 돌기부의 표면이 미세요철 형태이고,
상기 제1 전도층이 상기 돌기부의 표면에 위치하고,
상기 상층부에 포함된 제1 전도층의 일부와 상기 하층부에 포함된 제2 전도층의 일부가 접촉하는 압력 센서. - 제14항에 있어서,
상기 유연 기재가 PE(polyethylene), PP(polypropylene), PET(polyethylene terephthalate), PDMS(polydimethylsiloxane), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 압력 센서. - (a) 금속 기판의 일면을 패터닝하여 패터닝된 금속 기판을 제조하는 단계;
(b) 상기 패터닝된 금속 기판을 산화시켜 산화된 금속 기판을 제조하는 단계;
(c) 상기 산화된 금속 기판의 일면상에 전도층을 형성하여 전도층이 형성된 금속 기판을 제조하는 단계;
(d) 상기 전도층이 형성된 금속 기판의 일면상에 고분자를 몰딩하여 고분자가 몰딩된 금속 기판을 제조하는 단계; 및
(e) 상기 고분자가 몰딩된 금속 기판에서 금속 기판을 제거하여 일면에 복수의 돌기부를 포함하는 고분자층과, 상기 고분자층의 일면상에 형성된 전도층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를
포함하는 적층체의 제조방법. - 제16항에 있어서,
상기 패터닝된 금속 기판이 반구 형태의 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 금속 기판이 구리, 니켈 및 이들의 합금 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법. - 제16항에 있어서,
단계 (b)의 산화에 의해 상기 산화된 금속 기판의 표면에 나노구조가 형성되는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법. - 제19항에 있어서,
상기 나노구조가 미세요철 형태이고, 상기 전도층이 상기 미세요철과 동일한 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
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