KR20180025648A - 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법 - Google Patents

질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 식물 생장의 필수영양소인 질소 및 인을 규산과 함께 공급할 수 있는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법은 인(P)이 화합물 형태로 용해된 인 공급용액에 규산칼슘 수화물을 투입하는 단계; 규산칼슘 수화물이 투입된 인 공급용액을 교반하여, 규산칼슘 수화물의 표면에 인(P)을 고정시키는 단계; 인(P)이 고정화된 규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입하는 단계; 및 규산칼슘 수화물이 투입된 질소공급용액을 교반하여, 질소공급용액 내에 해리된 질소 성분을 규산칼슘 수화물의 표면에 흡착시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법{Calcium silicate hydrate immobilized nitrogen and method for fabricating the same}
본 발명은 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 식물 생장의 필수영양소인 질소 또는 질소와 인을 규산과 함께 공급할 수 있는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
벼나 보리 등의 벼과 식물은 다량으로 규산을 흡수하는 것으로 알려져 있다. 벼과 식물에서 규산이 부족하면 줄기가 약해져 쓰러지기 쉽고 도열병 등에 노출된다. 또한, 규산은 벼과 식물 뿐만 아니라, 사탕수수, 옥수수, 오이나 딸기 등의 식물 생장에도 중요한 역할을 한다.
규산질 비료로서 규산칼슘 수화물(CSH, calcium silicate hydrate)이 널리 사용되고 있다. 규산칼슘 수화물은 시멘트의 수화반응에 의해 생성되는 것으로서 콘크리트를 지칭한다고 할 수 있다. 따라서, 폐콘크리트로부터 규산질 비료인 규산칼슘 수화물을 손쉽게 얻을 수 있다(한국등록특허 제1385237호 참조).
한편, 식물의 생장에 있어서 가장 중요한 필수영양소 중 하나는 질소(N)이다. 질소(N)는 인(P)과 마찬가지로 핵산과 단백질을 포함한 식물 생장에 필요한 다양한 대사물질로 동화된다. 종래의 규산질 비료 즉, 대표적인 규산질 비료인 규산칼슘 수화물의 경우, 질소가 결핍되어 있어 식물 생장에 효과적인 비료로 사용함에 한계가 있다.
한국등록특허 제1385237호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 식물 생장의 필수영양소인 질소 또는 질소와 인을 규산과 함께 공급할 수 있는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법은 규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입하는 단계; 및 규산칼슘 수화물이 투입된 질소공급용액을 교반하여, 질소공급용액 내에 해리된 질소 성분을 규산칼슘 수화물의 표면에 흡착시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입하는 단계 전에, 인(P)이 화합물 형태로 용해된 인 공급용액에 규산칼슘 수화물을 투입하는 단계; 규산칼슘 수화물이 투입된 인 공급용액을 교반하여, 규산칼슘 수화물의 표면에 인(P)을 고정시키는 단계;를 더 포함하며, 상기 질소공급용액에 투입되는 규산칼슘 수화물은 인이 고정화된 규산칼슘 수화물이다.
상기 질소공급용액은 질산염(NO3 -)이 용해된 질산수용액이며, 교반에 의해 규산칼슘 수화물의 표면에 질산염(NO3 -)이 흡착된다. 또한, 상기 질소공급용액은 암모늄(NH4 +)이 용해된 암모늄수용액이며, 교반에 의해 규산칼슘 수화물의 표면에 암모늄(NH4 +)이 흡착된다. 상기 질산수용액의 질산염 농도는 100∼300ppm이고, 상기 암모늄수용액의 암모늄 농도는 100∼300ppm이다.
상기 규산칼슘 수화물이 투입된 질소공급용액의 교반은 70∼90℃의 온도 하에서 진행된다.
상기 인 공급용액은 인산수용액 또는 인산염(PO4 2-)이 용존되어 있는 하폐수이다. 또한, 상기 규산칼슘 수화물이 투입된 인 공급용액을 교반하여, 규산칼슘 수화물의 표면에 인(P)을 고정시키는 단계는, 인산염(PO4 2-)과 규산칼슘 수화물의 칼슘(Ca)이 반응하여 규산칼슘 수화물의 표면 상에 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH) 결정이 형성된다.
본 발명에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물은 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH) 결정을 포함하는 규산칼슘 수화물의 표면 상에 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)이 고정된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
규산을 영양원으로 제공하는 규산칼슘 수화물에 질소 및 인이 고정화됨에 따라, 식물 생장의 필수영양소인 질소와 인을 규산과 함께 공급할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법을 설명하기 위한 순서도.
도 2는 수용액의 온도가 상온인 경우에서의 질소원의 고정화 특성을 나타낸 SEM-EDS 결과.
도 3은 수용액의 온도가 80℃인 경우에서의 질소원의 고정화 특성을 나타낸 SEM-EDS 결과.
도 4는 수용액의 온도가 상온과 80℃인 경우 각각의 실험에 따라 제조된 규산칼슘 수화물의 표면 SEM 사진.
본 발명은 질소(N)가 고정화된 규산칼슘 수화물(calcium silicate hydrate immobilized nitrogen) 또는 질소와 인이 함께 고정화된 규산칼슘 수화물에 관한 기술을 제시한다.
인(P)은 하이드록실아파타이트(hydroxylapatite, Ca5(PO4)3(OH))의 형태로 규산칼슘 수화물의 표면 상에 고정화되며, 질소(N)는 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +) 형태로 규산칼슘 수화물의 표면 상에 고정화된다.
규산칼슘 수화물에 고정화된 인(P) 성분 즉, 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)의 인산염(PO4 2-)과 규산칼슘 수화물에 고정화된 질소(N) 성분 즉, 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)은 수용성 환경에서 용출되어 식물 생장에 요구되는 영양원으로 작용한다. 이와 함께, 규산칼슘 수화물의 규산 성분 또한 식물 생장의 영양소로 공급된다.
'발명의 배경이 되는 기술'에서 언급한 바와 같이 인과 질소는 식물 생장에 있어서 필수영양원이며, 본 발명은 인, 질소 및 규산을 함께 공급할 수 있는 비료에 대한 제조기술을 제시한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 제조방법은 규산칼슘 수화물(calcium silicate hydrate)에 인(P)을 고정시키는 과정과 질소(N)를 고정시키는 과정을 순차적으로 진행한다. 먼저, 인(P)의 고정화 과정을 살펴보면 다음과 같다.
규산칼슘 수화물과 인 공급용액을 준비한다. 그런 다음, 인 공급용액에 규산칼슘 수화물을 투입한 후 교반한다(S101)(S102).
상기 규산칼슘 수화물은 폐콘크리트를 분쇄하여 얻거나 별도의 공정을 통해 규산칼슘 수화물을 생성하여 이용할 수도 있다. 상기 인 공급용액은 인(P)이 화합물 형태로 용해된 용액으로서, 일 실시예로 인산염(PO4 2-)이 용해된 인산수용액 또는 인산염(PO4 2-)이 용존되어 있는 하폐수를 이용할 수 있다.
인 공급용액과 규산칼슘 수화물의 혼합 용액에 대한 교반이 진행되는 과정에서, 인 공급용액 내의 인산염(PO4 2-)은 규산칼슘 수화물의 칼슘(Ca)과 반응하여 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)를 형성한다(아래의 화학반응식 1참조). 즉, 인산염(PO4 2-)과 칼슘(Ca)의 반응에 의해 규산칼슘 수화물의 표면 상에 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)가 결정화되어 형성되며, 이와 같은 과정을 통해 인(P)의 고정화 과정이 완료된다.
<화학반응식 1>
5Ca2 + + OH- +3HPO4 2 - → Ca5(PO4)·3OH + 3H+
인(P)의 고정화 과정이 완료된 상태에서, 질소(N)의 고정화 과정을 진행한다. 구체적으로, 인이 고정화된 규산칼슘 수화물 즉, 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH) 결정이 표면에 형성된 규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입한 후, 교반한다(S103)(S104).
상기 질소공급용액은 질소가 화합물 형태로 용해된 용액으로서, 일 실시예로 질산염(NO3 -)이 용해된 질산수용액 또는 암모늄(NH4 +)이 용해된 암모늄수용액을 의미할 수 있다.
질소공급용액 내의 질소원 즉, 질산수용액 내의 질산염(NO3 -) 또는 암모늄수용액 내의 암모늄(NH4 +)은 해리된 상태로 존재한다. 따라서, 교반이 진행되는 과정에서 질산수용액 내에 해리된 질산염(NO3 -) 이온 또는 암모늄수용액 내에 해리된 암모늄(NH4 +) 이온은 규산칼슘 수화물의 표면 상에 흡착된다.
상기 질산수용액의 질산염 농도와 암모늄수용액의 암모늄 농도는 특별히 제한되지는 않으나, 일 실시예로 질산염(NO3 -) 100∼300ppm 농도의 질산수용액, 암모늄(NH4 +) 100∼300ppm 농도의 암모늄수용액을 이용할 수 있다.
한편, 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)은 상온보다 높은 온도 예를 들어 70∼90℃에서 해리 특성이 우수한 점을 고려하여 규산칼슘 수화물이 혼합된 질소공급용액의 교반은 70∼90℃에서 진행하는 것이 바람직하다. 질산수용액 또는 암모늄수용액의 온도가 70℃보다 낮으면 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)의 해리효율이 저하되어 규산칼슘 수화물에 흡착되는 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)의 양이 작아지며, 90℃보다 높으면 수용액 내의 물 성분이 증발되는 문제점이 있다.
교반이 완료된 후, 질소공급용액으로부터 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)이 고정화된 규산칼슘 수화물을 필터 등을 이용하여 분리하고, 분리된 규산칼슘 수화물을 건조하면(S105) 본 발명의 일 실시예에 따른 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법은 완료된다.
한편, 상술한 바와 같은 실시예에서 질소와 인이 모두 규산칼슘 수화물에 고정화되는 것을 기술하였으나, 규산칼슘 수화물에 질소만 고정시키는 것도 가능하다. 이 경우, 상술한 인 고정화 과정을 생략하고, 규산칼슘 수화물을 대상으로 질소 고정화 과정을 적용하면 된다.
<실시예 1 : 인의 고정화>
인산염(PO4 2-) 60ppm 농도의 하폐수 2L에 규산칼슘 수화물 4.0g를 투입하였다. 하폐수에 투입한 규산칼슘 수화물은 상용 규산칼슘 수화물 비료이다. 이어, 260rpm의 속도로 2시간 동안 교반하여 인산염(PO4 2-)과 칼슘(ca)의 반응을 유도하여 규산칼슘 수화물의 표면에 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)를 형성시켰다. 그런 다음, GF(glass fiber)/C 필터를 이용하여 규산칼슘 수화물을 분리하였다. 분리된 규산칼슘 수화물을 상온 건조시켰다.
<실시예 2 : 질산수용액을 이용한 질소 고정화>
질산염(NO3 -) 100ppm 농도의 질산수용액과 질산염(NO3 -) 300ppm 농도의 질산수용액을 준비하였다. 그런 다음, 실시예 1에 의해 제조된 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)가 표면에 형성된 규산칼슘 수화물을 상기 각각의 질산수용액에 5g/L의 비율로 투입하였다. 이어, 규산칼슘 수화물이 투입된 각각의 질산수용액을 24시간 동안 교반하였다. 교반 후, GF(glass fiber)/C 필터를 이용하여 규산칼슘 수화물을 분리하였다. 분리된 규산칼슘 수화물을 2일간 자연건조시켰다.
건조된 규산칼슘 수화물에 고정화된 질산염(NO3 -)을 탈리시키기 위해, 건조된 규산칼슘 수화물을 초순수에 5g/L의 비율로 투입한 후, 37의 주파수로 1분간 초음파 조사하였다. 그런 다음, 25rpm/h 속도로 교반시켜 질산염(NO3 -) 탈리 반응을 추가적으로 유도하였다. 질산염(NO3 -) 탈리 반응이 완료된 규산칼슘 수화물을 건져내고 총인(TN, total nitrogen) 측정실험을 진행하였다.
총인(TN) 측정결과, 질산염(NO3 -) 100ppm 농도의 질산수용액을 이용하여 질소 고정화를 진행한 경우 6.9mg/L의 총인이 검출되었고, 질산염(NO3 -) 300ppm 농도의 질산수용액을 이용하여 질소 고정화를 진행한 경우 8.0mg/L의 총인이 검출되었다.
이와 같은 총인(TN) 측정결과를 통해, 질산수용액 내의 질산염(NO3 -)이 규산칼슘 수화물에 고정화됨을 알 수 있으며, 질산수용액 내의 질산염(NO3 -) 농도가 증가할수록 규산칼슘 수화물에 고정화되는 질소의 양 또한 향상됨을 확인할 수 있다.
<실시예 3 : 암모늄수용액을 이용한 질소 고정화>
암모늄(NH4 +) 100ppm 농도의 암모늄수용액과 암모늄(NH4 +) 300ppm 농도의 암모늄수용액을 준비하였다. 그런 다음, 실시예 1에 의해 제조된 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH)가 표면에 형성된 규산칼슘 수화물을 상기 각각의 암모늄수용액에 5g/L의 비율로 투입하였다. 이어, 규산칼슘 수화물이 투입된 각각의 암모늄수용액을 24시간 동안 교반하였다. 교반 후, GF(glass fiber)/C 필터를 이용하여 규산칼슘 수화물을 분리하였다. 분리된 규산칼슘 수화물을 2일간 자연건조시켰다.
건조된 규산칼슘 수화물에 고정화된 암모늄(NH4 +)을 탈리시키기 위해, 건조된 규산칼슘 수화물을 초순수에 5g/L의 비율로 투입한 후, 37의 주파수로 1분간 초음파 조사하였다. 그런 다음, 25rpm/h 속도로 교반시켜 암모늄(NH4 +) 탈리 반응을 추가적으로 유도하였다. 암모늄(NH4 +) 탈리 반응이 완료된 규산칼슘 수화물을 건져내고 총인(TN, total nitrogen) 측정실험을 진행하였다.
총인(TN) 측정결과, 암모늄(NH4 +) 100ppm 농도의 질산수용액을 이용하여 질소 고정화를 진행한 경우 7.5mg/L의 총인이 검출되었고, 암모늄(NH4 +) 300ppm 농도의 질산수용액을 이용하여 질소 고정화를 진행한 경우 9.7mg/L의 총인이 검출되었다.
이와 같은 총인(TN) 측정결과를 통해, 암모늄수용액 내의 암모늄(NH4 +)이 규산칼슘 수화물에 고정화됨을 알 수 있으며, 암모늄수용액 내의 암모늄(NH4 +) 농도가 증가할수록 규산칼슘 수화물에 고정화되는 질소의 양 또한 향상됨을 확인할 수 있다. 이와 함께, 질산수용액보다 암모늄수용액을 이용하는 경우 고정화되는 질소의 양이 상대적으로 많음을 알 수 있다.
<실시예 4 : 수용액의 온도에 따른 질소원의 고정화 특성>
실시예 2의 질산수용액을 이용한 질소 고정화 실험과 실시예 3의 암모늄수용액을 이용한 질소 고정화 실험을 상온과 80℃ 조건에서 각각 진행하였다. 상온과 80℃의 온도 조건은 질산수용액과 암모늄수용액의 온도를 의미하며, 기타 실험조건은 실시예 2와 실시예 3의 조건과 동일하다.
실험 후, 건조된 규산칼슘 수화물에 대하여 SEM-EDS를 이용하여 규산칼슘 수화물 표면 상에서의 질소 분포량을 측정하였다. 아래의 표 1 및 도 2∼도 3에 나타낸 바와 같이, 상온에 비해 80℃의 수용액을 이용한 경우 질소원(질산염 또는 암모늄)의 흡착량이 증가함을 알 수 있다. 이는 70∼90℃에서 질산염과 암모늄의 해리 특성이 우수하기 때문인 것으로 유추된다. 이와 같은 실험결과는, 초음파를 이용한 탈리반응 후 용출된 질소원에 대한 측정결과와 그 경향성이 일치한다. 표 2를 참조하면, 상온에 비해 80℃의 수용액을 이용한 경우 질소원(질산염 또는 암모늄)의 용출량이 큼을 확인할 수 있다. 또한, 도 4를 참조하면, 80℃에서의 반응에서 규산칼슘 수화물 표면에 질소 고정화(결정 형태)가 잘 이루어져 있음을 확인할 수 있다.
<온도에 따른 질소원의 고정화 특성(SEM-EDS)>
상온 80℃
Wt% At% Wt% At%
NO3-100ppm 1.4 1.98 1.55 2.23
NO3-300ppm 1.14 1.8 1.42 2.09
NH4-100ppm 1.06 1.56 1.74 2.6
NH4-300ppm 1.17 1.72 1.56 2.34
온도에 따른 질소원의 고정화 특성(초음파 용출)
상온 80℃
NO3-100ppm 7.7 mg/L 9.5 mg/L
NO3-300ppm 8.0 mg/L 10.0 mg/L
NH4-100ppm 7.5 mg/L 8.2 mg/L
NH4-300ppm 9.7 mg/L 10.0 mg/L

Claims (10)

  1. 규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입하는 단계; 및
    규산칼슘 수화물이 투입된 질소공급용액을 교반하여, 질소공급용액 내에 해리된 질소 성분을 규산칼슘 수화물의 표면에 흡착시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 규산칼슘 수화물을 질소공급용액에 투입하는 단계 전에,
    인(P)이 화합물 형태로 용해된 인 공급용액에 규산칼슘 수화물을 투입하는 단계;
    규산칼슘 수화물이 투입된 인 공급용액을 교반하여, 규산칼슘 수화물의 표면에 인(P)을 고정시키는 단계;를 더 포함하며,
    상기 질소공급용액에 투입되는 규산칼슘 수화물은 인이 고정화된 규산칼슘 수화물인 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 질소공급용액은 질산염(NO3 -)이 용해된 질산수용액이며, 교반에 의해 규산칼슘 수화물의 표면에 질산염(NO3 -)이 흡착되는 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 질소공급용액은 암모늄(NH4 +)이 용해된 암모늄수용액이며, 교반에 의해 규산칼슘 수화물의 표면에 암모늄(NH4 +)이 흡착되는 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 질산수용액의 질산염 농도는 100∼300ppm인 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 암모늄수용액의 암모늄 농도는 100∼300ppm인 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 규산칼슘 수화물이 투입된 질소공급용액의 교반은 70∼90℃의 온도 하에서 진행되는 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  8. 제 2 항에 있어서, 상기 인 공급용액은 인산수용액 또는 인산염(PO4 2-)이 용존되어 있는 하폐수인 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 규산칼슘 수화물이 투입된 인 공급용액을 교반하여, 규산칼슘 수화물의 표면에 인(P)을 고정시키는 단계는,
    인산염(PO4 2-)과 규산칼슘 수화물의 칼슘(Ca)이 반응하여 규산칼슘 수화물의 표면 상에 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH) 결정이 형성되는 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물의 제조방법.
  10. 하이드록실아파타이트(Ca5(PO4)·3OH) 결정을 포함하는 규산칼슘 수화물의 표면 상에 질산염(NO3 -) 또는 암모늄(NH4 +)이 고정된 것을 특징으로 하는 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물.
KR1020160112588A 2016-09-01 2016-09-01 질소가 고정화된 규산칼슘 수화물 및 그 제조방법 KR20180025648A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0818031B2 (ja) * 1990-03-24 1996-02-28 小野田エー．エル・シー株式会社 汚水浄化用ろ材及びその製造方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0818031B2 (ja) * 1990-03-24 1996-02-28 小野田エー．エル・シー株式会社 汚水浄化用ろ材及びその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
일본 특허공보 특허 제 8018031호(1996.02.28.) 1부. *
학술논문, 1988 *
학술논문, 2003 *
학술논문, 2012 *

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