KR20180016881A - 배리어 필름의 제조 방법 - Google Patents

배리어 필름의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20180016881A
KR20180016881A KR1020160100848A KR20160100848A KR20180016881A KR 20180016881 A KR20180016881 A KR 20180016881A KR 1020160100848 A KR1020160100848 A KR 1020160100848A KR 20160100848 A KR20160100848 A KR 20160100848A KR 20180016881 A KR20180016881 A KR 20180016881A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
layer
barrier film
coating
barrier
water
Prior art date
Application number
KR1020160100848A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102071915B1 (ko
Inventor
박지훈
전병건
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1020160100848A priority Critical patent/KR102071915B1/ko
Publication of KR20180016881A publication Critical patent/KR20180016881A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102071915B1 publication Critical patent/KR102071915B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/28—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising synthetic resins not wholly covered by any one of the sub-groups B32B27/30 - B32B27/42
    • B32B27/283—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising synthetic resins not wholly covered by any one of the sub-groups B32B27/30 - B32B27/42 comprising polysiloxanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B27/08—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70—Other properties
    • B32B2307/724—Permeability to gases, adsorption
    • B32B2307/7242—Non-permeable
    • B32B2307/7244—Oxygen barrier
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70—Other properties
    • B32B2307/724—Permeability to gases, adsorption
    • B32B2307/7242—Non-permeable
    • B32B2307/7246—Water vapor barrier

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

본 출원은 배리어 필름의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 제조된 배리어 필름에 관한 것으로서, 배리어 필름의 대량 생산에 있어서 공정성 및 편의성이 향상됨으로써, 적은 비용으로 우수한 배리어성을 가지는 배리어 필름을 제조하는 방법을 제공한다.

Description

배리어 필름의 제조 방법 {METHOD FOR PREPARING BARRIER FILM}
본 출원은 배리어 필름의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 제조된 배리어 필름에 관한 것이다.
태양전지, 액정, 유기 또는 무기 전계발광(이하, 「EL」라고 칭하는 경우가 있다.) 등의 다양한 디스플레이 및 전자 페이퍼 등의 전자 디바이스는, 그 내부 구조를 보호하고, 외부로부터의 산소나 수증기를 차단하기 위한 밀봉재로서 일반적으로 유리 기판이 사용되지만, 박형화나 경량화, 혹은 유연한 제품을 제공하는 목적으로, 플라스틱 필름을 기재로 하는 투명 배리어 필름의 사용이 검토되고 있다 (예를 들면, 특허 문헌 1 및 2 참조).
일본 공개특허공보 제 2005-77553호 일본 공개특허공보 제 2010-253861호
본 출원은 배리어 필름의 대량 생산에 있어서 공정성 및 편의성이 향상됨으로써, 적은 비용으로 우수한 배리어성을 가지는 배리어 필름을 제조하는 방법 및 상기 제조 방법으로 제조된 배리어 필름에 관한 것이다.
본 출원은 배리어 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원의 배리어 필름은 다양한 용도에 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 배리어 필름은, 조명장치 또는 디스플레이 장치 등에 적용될 수 있다. 또한, 상기 배리어 필름은 유리막이 가지는 높은 내마모성을 필요로 하는 용도에도 적용될 수 있다.
예시적인 배리어 필름은, 도 1에 도시된 바와 같이, 폴리실라잔을 포함하는 배리어층(200)의 일면에 수분 제공층(100)을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 본 출원에서, 상기 배리어층은 폴리실라잔을 포함하는데, 폴리실라잔은 구조 내에서 규소-질소 결합을 가지는 화합물로서, 산질화 규소 또는 산화 규소의 전구체가 되는 화합물이고, 이러한 폴리실라잔은 규소-질소 결합을 규소-산소 결합으로 치환하는 단계가 필요하다. 상기 단계는 종래에, 실리콘 웨이퍼, 금속 표면 등에 폴리실라잔 화합물을 코팅하여 1000℃ 미만의 산소 분위기에서 적게는 30분 길게는 1시간 가량 경화 공정을 거쳐야 했다. 이러한 기술은 기재층이 되는 물질이, 유리와 같이 상기 경화 온도를 견딜 수 있는 재료에만 적용시킬 수 있기 때문에 그 적용 범위가 한정되어 있다. 최근에는 팔라듐 또는 아민 등의 촉매를 이용하여 그 온도를 낮출 수 있지만, 역시나 150℃ 이상의 온도에서 1시간 이상의 온도를 유지해야 하기 때문에 그 활용 범위가 제한된다. 또한, 진공 자외선(VUV)나 진공 플라즈마 등을 이용하여 질소를 산소로 치환시킬 수 있으나, 이러한 방식은 비싼 가공 장비 등을 이용해야 하기 때문에 제작 비용이 상당히 높은 단점이 있다.
그러나, 본 출원은 수분을 이용하는 방식으로서, 배리어층의 일면에 수분 제공층을 형성함으로써, 배리어 필름의 보관 과정에서 수분 제공층이 배리어층에 산소를 제공하여 폴리실라잔의 질소를 산소로 치환시키므로, 제조 공정을 단순화시키면서 적은 비용으로 배리어 필름을 제조할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제조 방법은 상기 수분 제공층 형성 후, 30℃내지 130℃ 온도 범위에서 20분 내지 5시간 동안 보관하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 보관하는 단계는 30℃내지 120℃ 30℃내지 110℃ 40℃내지 100℃ 50℃내지 90℃또는 50℃내지 80℃ 온도에서, 20분 내지 5시간, 30분 내지 4시간, 40분 내지 200분 또는 50분 내지 150분 동안 진행될 수 있다. 본 출원은, 수분 제공층 상에 배리어층을 형성함으로써, 배리어 필름의 제조 공정을 단순화하여 공정 효율을 높일 수 있고, 수분 및 산소 차단 특성이 고온, 고습 조건과 같은 가혹한 조건에서도 장기간 안정적으로 유지될 수 있는 배리어 필름을 제공할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 보관하는 단계 후에, 상기 배리어층은 하기 화학식 1로 표시되는 중합 단위를 갖는 폴리머를 포함할 수 있다. 따라서, 상기 폴리머는 폴리실라잔 전구물질의 화합물일 수 있고, 전구 물질인 폴리실라잔으로부터 유도된 화합물을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리머는, 전구 물질인 폴리실라잔의 질소가 산소로 치환된 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, n은 2 내지 50의 범위 내의 수이며, X는 -O- 또는 -NW-이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 알킬기, 알케닐기, 알키닐기, 알콕시기 또는 아릴기이고, W는 수소 또는 알킬기이다. 또한, 하나의 예시에서, 상기 R1 및 R2와 W는 모두 수소일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 한편, 상기 n은 5 내지 45, 10 내지 40, 15 내지 35 또는 20 내지 30의 범위 내의 수일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 폴리실라잔은 직쇄 구조와 6 원자 고리 또는 8 원자 고리를 중심으로 하는 고리 구조가 존재한 분자 구조일 수 있다. 상기 폴리실라잔의 수평균분자량(Mn)은 200 내지 2000(겔투과 크로마토그래피에 의한 폴리스티렌 환산)일 수 있으며, 액체 또는 고체일 수 있다.
본 출원에서 용어 「알콕시기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기를 의미할 수 있다. 상기 알콕시기는 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알콕시기는 임의적으로 하나 이상의 치환기로 치환되어 있을 수 있다.
본 출원에서 용어 「알킬기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 의미할 수 있다. 상기 알킬기는 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형일 수 있다. 또한, 상기 알킬기는 임의적으로 하나 이상의 치환기로 치환되어 있을 수 있다.
본 출원에서 용어 「알케닐기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알케닐기를 의미할 수 있다. 상기 알케닐기는 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형일 수 있고, 임의적으로 하나 이상의 치환기로 치환되어 있을 수 있다.
본 출원에서 용어 「알키닐기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알키닐기를 의미할 수 있다. 상기 알키닐기는 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형일 수 있고, 임의적으로 하나 이상의 치환기로 치환되어 있을 수 있다.
본 출원에서 용어 「아릴기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 벤젠 고리 또는 2개 이상의 벤젠 고리가 축합 또는 결합된 구조를 포함하는 화합물 또는 그 유도체로부터 유래하는 1가 잔기를 의미할 수 있다. 아릴기의 범위에는 통상적으로 아릴기로 호칭되는 관능기는 물론 소위 아르알킬기(aralkyl group) 또는 아릴알킬기 등도 포함될 수 있다. 아릴기는, 예를 들면, 탄소수 6 내지 25, 탄소수 6 내지 21, 탄소수 6 내지 18 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기일 수 있다. 아릴기로는, 페닐기, 페녹시기, 페녹시페닐기, 페녹시벤질기, 디클로로페닐, 클로로페닐, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 벤질기, 톨릴기, 크실릴기(xylyl group) 또는 나프틸기 등이 예시될 수 있다.
본 출원에서 상기 알콕시기, 알킬렌기, 또는 에폭시기에 임의적으로 치환되어 있을 수 있는 치환기로는, 염소 또는 불소 등의 할로겐, 글리시딜기, 에폭시알킬기, 글리시독시알킬기 또는 지환식 에폭시기 등의 에폭시기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 이소시아네이트기, 티올기 또는 1가 탄화수소기 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 배리어층은 기재층 및 폴리실라잔을 포함하는 코팅층을 포함하고, 상기 기재층이 수분 제공층과 접하도록 수분 제공층이 형성될 수 있다. 또한, 상기에 한정되는 것은 아니고, 상기 코팅층이 수분 제공층과 접하도록 수분 제공층이 형성될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코팅층에서 폴리실라잔의 함량은 배리어 필름의 층두께 등에 따라 조절될 수 있고, 예를 들어, 0.2 내지 55wt% 또는 0.2 내지 35 wt%의 범위 내일 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위에서, 보관 단계에서 배리어층의 폴리실라잔의 질소를 산소로 효율적으로 치환시키고, 이에 따라 배리어 필름의 수분 차단 물성을 우수하게 유지할 수 있다.
또한, 코팅층의 두께는 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 예를 들면, 코팅층의 두께는 건조 후의 두께로서 1 nm 내지 2㎛, 10nm 내지 1.5㎛ 또는 50 nm 내지 1㎛의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 코팅층은 단일층이거나 2층 이상의 다층 구조를 가질 수 있다. 다층 구조일 경우, 코팅층의 총 두께는 50nm 내지 10㎛의 범위일 수 있다. 본 출원은 상기 코팅층의 두께를 상기 범위로 제어하거나, 층 구조를 상기와 같이 형성함으로써, 폴리실라잔의 질소를 산소로 효율적으로 치환시켜서 공정의 편의성을 증대시키고, 배리어 필름의 수분 차단 물성을 우수하게 유지할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 기재층을 구성하는 소재는 제한이 없고, 배리어 필름의 특성상 투명성 및 유연성을 갖는 소재일 수 있다. 하나의 예시에서, 기재층은 가시광선 영역, 예를 들면, 420 nm 내지 680 nm의 범위 내의 파장 중 어느 한 파장에 대한 투과도 또는 상기 범위 내의 모든 광에 대한 투과도가 90% 이상, 91% 이상, 92% 이상, 93% 이상, 94% 이상 또는 95% 이상일 수 있다. 상기 투과도는 그 범위가 높을수록 우수한 투명성 등을 가지는 점을 의미하는 것으로 그 상한은 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아릴레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르설폰 등의 폴리에테르계 수지, 사이클로올레핀폴리머, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리이미드계 수지 및 에폭시계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 기재층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 2㎛ 내지 200㎛일 수 있으며, 5㎛ 내지 190㎛, 10㎛ 내지 180㎛, 20㎛ 내지 180㎛ 또는 20㎛ 내지 150㎛일 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 배리어 필름의 제조 방법은, 수분 제공층 형성 전, 기재층 상에 폴리실라잔을 포함하는 코팅액을 도포하여 배리어층을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.하나의 예시에서, 폴리실라잔을 함유하는 코팅액을 조제하는 유기용매로서, 폴리실라잔과 쉽게 반응하는 알코올계나 수분을 함유하는 물질은 제외하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 유기용매로는 지방족 탄화수소, 지환식 탄화수소, 방향족 탄화수소 등의 탄화수소 용매, 할로겐화 탄화수소 용매, 지방족 에테르, 지환식 에테르 등의 에테르류를 사용할 수 있고, 구체적으로, 펜탄, 헥산, 사이클로헥산, 톨루엔, 크실렌, 소르벳소, 타벤 등의 탄화수소, 염화 메틸렌, 토리클로로에탄 등의 할로겐 탄화수소, 디부틸에테르, 디옥산, 테트라하이드로퓨란 등의 에테르류 등이 예시될 수 있다.
폴리실라잔을 함유하는 코팅액을 도포하는 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 구체적인 예로서는, 예를 들면, 롤 코트법, 플로우 코트법, 잉크젯법, 스프레이 코트법, 프린트법, 딥코터법, 유연 성막법, 바 코트법, 그라비어 인쇄법 등이 예시될 수 있다.
또한, 본 출원의 구체예에서, 상기 제조 방법은 도포된 코팅액을 50℃내지 150℃ 온도 범위에서 30초 내지 5분 동안 건조시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 단계에서 코팅액의 유기 용매가 제거될 수 있다.
또한, 본 출원의 구체예에서, 상기 제조 방법은 수분 제공층을 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 수분 제공층의 제거는 수분 제공층이 배리어층의 일면에 형성된 후에 진행될 수 있다. 또한, 하나의 예시에서, 상기 수분 제공층은 전술한 보관하는 단계 이후에 제거될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수분 제공층은 칼-피셔 적정(Kal-Fischer titration)에 따라 측정한 함습율이 수분 제공층 전체 질량 대비 1 중량% 이상, 1 중량% 내지 50 중량%, 3 중량% 내지 40 중량%, 5 중량% 내지 30 중량% 또는 10 중량% 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 함습율은 Mitsubishi사의 VA-236S 장비를 사용하여, 상기 장비와 용기 보관 챔버 내에 질소 퍼징을 약 1시간 동안 진행한 후, 수분 제공층 샘플 약 1g에 대하여 측정한 함습율(측정 조건은 질소가스 온도가 240℃고, 유속(flow)이 250ml/min이며, 측정시간은 수분 측정량이 0.17㎍/s가 될 때까지 측정함)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에서 상기 함습율은 수분 제공층이 함유 가능한 수분의 정도를 나타낸다. 따라서, 본 출원의 수분 제공층이 실제로 수분을 상기 범위로 포함하였는지 여부는 제한되지 않는다.
수분 제공층은 상기와 같이 수분을 함유하는 수지층을 의미할 수 있고, 상기 함습율 범위를 만족하는 한 그 소재는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 수분 제공층은 폴리비닐알코올(PVA) 또는 트리아세틸셀룰로오스(TAC)를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 배리어 필름 제조 방법은 배리어층의 다른 일면에 수분 제공층을 추가로 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 배리어층의 양면에 수분 제공층을 형성할 수 있다.
또한, 본 출원은 배리어 필름에 관한 것이다. 상기 배리어 필름은 전술한 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 상기 배리어 필름은 배리어층을 포함할 수 있고, 수분 제공층을 포함하지 않을 수 있다.
또한, 본 출원은 상기 배리어 필름을 포함하는 조명 장치 또는 그 용도에 관한 것일 수 있다. 예를 들어, 본 출원은 상기 조명 장치를 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
상기 용도는, 예를 들면, 컴퓨터, 모바일폰, 스마트폰, 개인 휴대정보 단말기(PDA), 게이밍 장치, 전자 리딩 (reading) 장치 또는 디지털 카메라 등과 같은 디스플레이 장치의 BLU(Backlight Unit), 실내 또는 실외 조명, 무대 조명, 장식 조명, 액센트 조명 또는 박물관 조명 등일 수 있고, 이 외에도 원예학이나, 생물학에서 필요한 특별한 파장 조명 등에 사용될 수 있으나, 상기 조명 장치가 적용될 수 있는 용도가 상기에 제한되는 것은 아니다.
배리어 필름을 포함하는 조명장치의 구성 및 구조는, 예를 들면, 광원, 상기 배리어 필름 및 발광 필름을 포함하고, 상기 광원과 발광 필름은, 상기 광원에서 조사된 광이 상기 발광 필름으로 입사할 수 있도록 배치될 수 있는 등 공지의 모든 구성 및 구조가 제한 없이 이용될 수 있다.
본 출원은 배리어 필름의 대량 생산에 있어서 공정성 및 편의성이 향상됨으로써, 적은 비용으로 우수한 배리어성을 가지는 배리어 필름을 제조하는 방법 및 상기 제조 방법으로 제조된 배리어 필름을 제공한다.
도 1은 예시적인 배리어 필름의 단면도를 나타낸다.
이하, 본 출원에 따른 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
자일렌으로 고형분이 20중량%가 되도록 희석된 폴리실라잔 제품 10g (㈜유피케이칼사, Neoceramic AC-119)을 용기에 투입하여 폴리실라잔 코팅액을 제조하였다. 상기 준비된 코팅액을, 기재층으로서 100㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (Polyethyleneterephthalate) 필름 상에 메이어 바(meyer bar)로 코팅하고 90℃에서 2분 동안 건조시켜서, 상기 코팅액이 120nm 두께가 되도록 코팅층을 형성하여, 배리어층을 제조하였다.
상기 기재층 상에 수분 제공층으로서 60㎛ 두께의 트리아세틸셀룰로오스(Triacetylcellulose) 필름(후지필름, NRT60 TAC)을 라미네이트 하였다. 이 때, 수분 제공층의 함습율은 6wt%이다.
상기 제조된 적층체를 100℃에서 30분 동안 보관한 후, 상기 수분 제공층을 제거하여 배리어 필름을 제조하였다.
1. 투습도(WVTR)의 측정
ITO가 증착된 PET의 투습도 및 상기 실시예에서 제조한 배리어 필름의 투습도를 ASTM F1249의 규격에 따라 측정하였다.
투습도 (mg/m2·day)
ITO가 증착된 PET 40.16
실시예 1 15.50
2. SiO 2 형성에 의한 표면 강도의 상승 확인
실시예에서 보관 단계에서 0분, 6분, 12분 18분, 24분 및 30분이 지남에 따라 각각의 시간에서 표면 강도를 측정하였다.
표면 강도는 Steel wool 방식으로 측정하였다. 구체적으로, Rhodes American사의 #0000 grade를 사용하였고, 1kg의 추를 이용하였다. 해당 Steel wool 위에 저울을 올려 상기 저울의 무게에서 스크래치가 발생하는지 여부를 관측하였다.
보관 시간 표면 강도
0분 100g 이하
6분 100g 이하
12분 300g ~ 500g
18분 300g ~ 500g
24분 500g ~ 800g
30분 800g 이상
3. FT-IR을 이용한 SiO 2 형성 확인
실시예에서 보관 단계에서 0분, 3분, 6분, 9분, 12분, 15분 및 18분이 지남에 따라 각각의 시간에서 FT-IR 분석을 진행하였고, 그 결과를 도 2에 도시하였다. 보관 시간이 지남에 따라, 배리어층의 Si-H와 Si-N은 줄어들고, Si-O가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
100: 수분 제공층
200: 배리어층

Claims (15)

  1. 폴리실라잔을 포함하는 배리어층의 일면에 수분 제공층을 형성하는 단계를 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 수분 제공층 형성 후, 30℃ 내지 130℃ 온도 범위에서 20분 내지 5시간 동안 보관하는 단계를 추가로 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 보관하는 단계 후, 배리어층은 하기 화학식 1로 표시되는 중합 단위를 갖는 폴리머를 포함하는 배리어 필름의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00002

    상기 화학식 1에서, n은 2 내지 50의 범위 내의 수이며, X는 -O- 또는 -NW-이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 알킬기, 알케닐기, 알키닐기, 알콕시기 또는 아릴기이고, W는 수소 또는 알킬기이다.
  4. 제 1 항에 있어서, 배리어층은 기재층 및 폴리실라잔을 포함하는 코팅층을 포함하고, 상기 기재층이 수분 제공층과 접하도록 수분 제공층이 형성되는 배리어 필름의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 코팅층은 폴리실라잔을 0.2 내지 55 wt%의 범위로 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 코팅층은 1 nm 내지 2㎛의 두께 범위 내에 있는 배리어 필름의 제조 방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 코팅층은 2 이상의 다층 구조를 가지는 배리어 필름의 제조 방법.
  8. 제 4 항에 있어서, 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아릴레이트, 폴리에테르설폰, 사이클로올레핀폴리머, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 폴리이미드계 수지 또는 에폭시계 수지를 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 수분 제공층 형성 전, 기재층 상에 폴리실라잔을 포함하는 코팅액을 도포하여 배리어층을 제조하는 배리어 필름의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 도포된 코팅액을 50℃내지 150℃ 온도 범위에서 30초 내지 5분 동안 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 코팅액을 도포하는 것은 롤 코트법, 플로우 코트법, 잉크젯법, 스프레이 코트법, 프린트법, 딥코터법, 유연 성막법, 바 코트법 또는 그라비어 인쇄법을 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 수분제공층을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 수분 제공층은 칼-피셔 적정(Kal-Fischer titration)에 따라 측정한 함습율이 수분 제공층 전체 질량 대비 1 중량% 이상인 배리어 필름의 제조 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 배리어층의 다른 일면에 수분제공층을 추가로 형성하는 단계를 포함하는 배리어 필름의 제조 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 배리어 필름의 제조 방법에 의해 제조된 배리어 필름.
KR1020160100848A 2016-08-08 2016-08-08 배리어 필름의 제조 방법 KR102071915B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160100848A KR102071915B1 (ko) 2016-08-08 2016-08-08 배리어 필름의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160100848A KR102071915B1 (ko) 2016-08-08 2016-08-08 배리어 필름의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180016881A true KR20180016881A (ko) 2018-02-20
KR102071915B1 KR102071915B1 (ko) 2020-01-31

Family

ID=61394938

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160100848A KR102071915B1 (ko) 2016-08-08 2016-08-08 배리어 필름의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102071915B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111868150A (zh) * 2018-04-25 2020-10-30 株式会社Lg化学 阻挡膜

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005077553A (ja) 2003-08-29 2005-03-24 Dainippon Printing Co Ltd ガスバリア性フィルムを用いた光学フィルター及び有機ｅｌディスプレイ
JP2010253861A (ja) 2009-04-28 2010-11-11 Dainippon Printing Co Ltd 透明ガスバリア性フィルム
JP2015080855A (ja) * 2013-10-21 2015-04-27 コニカミノルタ株式会社 封止フィルム、その製造方法及び封止フィルムで封止された機能素子

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005077553A (ja) 2003-08-29 2005-03-24 Dainippon Printing Co Ltd ガスバリア性フィルムを用いた光学フィルター及び有機ｅｌディスプレイ
JP2010253861A (ja) 2009-04-28 2010-11-11 Dainippon Printing Co Ltd 透明ガスバリア性フィルム
JP2015080855A (ja) * 2013-10-21 2015-04-27 コニカミノルタ株式会社 封止フィルム、その製造方法及び封止フィルムで封止された機能素子

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111868150A (zh) * 2018-04-25 2020-10-30 株式会社Lg化学 阻挡膜
CN111868150B (zh) * 2018-04-25 2022-12-06 株式会社Lg化学 阻挡膜
US11591445B2 (en) 2018-04-25 2023-02-28 Lg Chem, Ltd. Barrier film

Also Published As

Publication number Publication date
KR102071915B1 (ko) 2020-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11192989B2 (en) Urea (multi)-urethane (meth)acrylate-silane compositions and articles including the same
EP1859496B1 (en) High integrity protective coating
US7074501B2 (en) Coatings with low permeation of gases and vapors
US20130302627A1 (en) Vapor-deposited coating for barrier films and methods of making and using the same
US20180243789A1 (en) Method for preparing a barrier film
US20130236713A1 (en) Transparent flexible film and method for manufacturing thereof
US20100151274A1 (en) Flexible substrate and method of manufacturing the same
KR101557187B1 (ko) 가스 차단성 필름 및 그 제조방법
KR102071915B1 (ko) 배리어 필름의 제조 방법
US20190198807A1 (en) Barrier film and barrier structure including the same
KR102563018B1 (ko) 폴더블 디스플레이용 광학 투명 복합 필름 및 이의 제조방법
KR102141632B1 (ko) 배리어 필름
KR101081819B1 (ko) 연성 디스플레이용 플라스틱 기판 및 그 제조 방법
US11458703B2 (en) Barrier film
KR20030082814A (ko) 디스플레이용 플라스틱 필름의 기체투과 방지막의 제조방법
JP2009297965A (ja) 積層体、デバイスおよび光学材料
KR20230078045A (ko) 기체 차단 필름 및 이의 제조방법
KR20110001483A (ko) 광학소자용 보호막

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right