KR20180014285A - 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기계적 특성과 가공성이 개량된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 개시한다. 본 발명에 의해 제조된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것을 특징으로 한다. 이러한 특징에 따르면, 고강도이면서 고정밀 미세가공이 가능하여 직경 40㎛의 홀(hole) 등과 같이 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 다양한 산업에 활용이 가능하며, 특히 실리콘과 열팽창계수가 유사하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 반도체 분야의 정밀 부품에 유효하게 채택 가능한 소재로 제공할 수 있다.

Description

가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법{Machinable ceramic composite material and manufacturing method of the same}
본 발명은 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기계적 특성과 미세 가공성이 보다 개량된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
주지된 바와 같이, 세라믹 소재는 일반적으로 금속재료에 비하여 강도와 고온 내열성, 내마멸성 및 내부식성 등과 같은 물리적 특성이 상대적으로 우수하여 예를 들면, 절삭공구나 자동차의 스파크 플러그, 실린더 라이너 등과 같이 고온용 기계부품에서 반도체 제조장비의 부품에 이르기까지 그 적용분야가 점차 확대되고 있다.
하지만, 기존의 통상적인 세라믹 소재는 일반적인 금속재료에 비하여 기계적 가공이 어려워 복잡한 형상의 정밀 부품을 제조하기가 어려운 단점이 있다.
상기한 바와 같은 기존의 세라믹 소재가 지니는 단점을 개선하기 위해 개발된 가공성 세라믹(Machinable ceramic)은 마이카 또는 질화붕소(BN)를 첨가하여 기계 가공성을 보다 높인 것으로 알려져 있다. 이에 따라 가공성 세라믹은 정밀한 미세가공이 가능하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 다양한 산업에서 정밀 부품 소재로 활용되고 있다.
한편, 상기한 바와 같은 가공성 세라믹은 사용 온도에 따른 열 수축 및 팽창을 최소화하기 위해 열팽창 계수가 작아야하며, 적정한 수준의 강도를 지니고 있어야 한다.
그런데, 기존의 마이카 계열의 가공성 세라믹은 열팽창계수가 크기 때문에 고온에서 사용되는 정밀 부품으로 사용할 수 없으며, 강도가 낮은 단점을 지니고 있다.
또한, 기존의 질화붕소(BN) 복합 가공성 세라믹의 경우, 소결이 어렵기 때문에 치밀하고 균일한 가공성 세라믹 소결체를 제조하기 어려운 단점을 지니고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 기술적 배경하에서 도출된 것으로서, 상술한 배경 기술의 문제점은 본 출원인이 본 발명의 도출을 위해 보유하고 있었거나 본 발명의 도출 과정에서 습득한 내용으로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공지된 내용이라 할 수는 없다.
(특허문헌 1) 대한민국 등록특허공보 제10-0616001호
(특허문헌 2) 대한민국 등록특허공보 제10-1151208호
(특허문헌 2) 대한민국 등록특허공보 제10-1151209호
(특허문헌 4) 대한민국 등록특허공보 제10-1468552호
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 가공성 세라믹 복합체가 지니고 있는 단점과 문제점을 감안하여 이를 개선하기 위해 창출된 것으로서, 본 발명의 목적은 난소결성 재료인 질화규소와 질화붕소를 주원료로 활용하여 실리콘과 열팽창계수가 유사한 고강도이면서 기계적 특성과 미세 가공성이 보다 개량된 가공성 세라믹 복합체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 목적을 달성하기 위한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 40.0 내지 50.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 46 내지 55.2 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 3.0 내지 3.6 중량% 및 알루미나(Al2O3) 1.0 내지 1.2 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 조성을 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체에 따르면, 상기 질화붕소(BN)와 상기 질화규소(Si3N4)는 94.4 내지 97.6 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 알루미나(Al2O3)는 2.4 내지 5.6 중량% 함유되는 것이 바람직하며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0~5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것이 바람직하다.
상기한 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법은, (a) 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말을 주원료로 선택하여 각각 칭량하고, 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3)를 소결 보조제로 선택하여 각각 칭량하는 단계와; (b) 상기 (a)단계에서 칭량된 질화붕소(BN) 분말 30.0 내지 70.0 중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6 내지 64.4 중량%와, 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어진 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와; (c) 상기 (b)단계에서 제조된 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말로 제조하는 단계와; (d) 상기 (c)단계에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위해 하소(calcination)하는 단계; 및 (e) 상기 (d)단계에서 하소된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하고 열간 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 단계별 공정을 포함하여 이루어지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 질화붕소(BN)와 상기 질화규소(Si3N4)는 94.4 내지 97.6 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 알루미나(Al2O3)는 2.4 내지 5.6 중량% 함유되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 (b) 단계에서, 상기 용매는 물과 에탄올과 메탄올 및 아세톤 중에서 선택된 어느 하나와 둘이 혼합되어 이루어진 혼합 용매 중에서 선택될 수 있으며, 상기 용매와 분산제 및 소포제는 각각 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5%, 0.1 내지 0.3%의 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 용매와 분산제는 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리카르복실산계나 양이온계가 이용될 수 있다. 그리고, 상기 소포제 또한 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리에테르계가 이용될 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 슬러리를 장입(inlet) 온도 150 내지 200°배출(outlet) 온도 80 내지 110°및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 하여 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립 분말로 형성하는 것이 바람직하다.
상기 (d) 단계에서, 상기 과립 분말을 500 내지 700°범위의 온도 분위기에서 1 내지 12시간 동안 하소(calcination) 하는 것이 바람직하다.
상기 (e) 단계에서, 상기 하소된 혼합 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 20~50MPa 압력 조건과 1,700 내지 1,900°온도 조건의 질소 등의 불활성 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하여 제조된 가공성 세라믹 복합체에 의하면, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 우수한 기계적 특성을 지닌다. 이에 따라 고강도이면서 고정밀 미세가공이 가능하여 직경 40㎛의 홀(hole) 등과 같이 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 다양한 산업에 활용이 가능하며, 특히 실리콘과 열팽창계수가 유사하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 반도체 분야의 정밀 부품에 유효하게 채택 가능한 소재로 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조 공정도.
도 2는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 실시예에 따른 제조과정에서 얻어진 과립 분말 상태를 현미경 사진으로 촬영하여 나타내 보인 도면.
도 3는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 샘플을 촬영하여 사진으로 나타내 보인 도면.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도 측정을 위해 제작된 시편을 촬영하여 사진으로 나타내 보인 도면.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도(flexural strength)를 측정한 결과를 나타내 보인 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 7은 본 발명의 비교예를 위해 제조된 가공성 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 105㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 40㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 상세하게 설명한다.
이하의 설명 내용과 첨부된 도면은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과한 것으로서, 청구범위에 기재된 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 조성비를 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체에 따르면, 특히 질화규소(Si3N4)와 질화붕소(BN)의 중량비(Si3N4:BN)가 1:0.47 ~ 1:2.54 범위의 조성비로 이루어지는 것이 바람직하며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 낮은 열팽창계수를 지니는 것이 바람직하다.
따라서, 상기한 바와 같은 구성적 특징을 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 낮은 열팽창계수와 고강도의 우수한 기계적 특성을 지니면서 예를 들어 직경 40내지 350㎛의 미세 홀(hole) 등의 정밀한 미세가공이 가능하여 높은 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 제작에 유효하게 활용될 수 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조 공정을 개략적으로 나타내 보인 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체를 제조하기 위해 먼저, 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말을 주원료로 선택하여 각각 칭량하고, 주원료의 소결이 잘 이루어지도록 하기 위한 소결 보조제로서 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말을 선택하여 각각 칭량한다(11 단계 공정).
본 발명에 의해 제조되는 가공성 세라믹 복합체는, 예컨대 직경이 40 내지 350㎛ 범위의 미세 홀(hole) 가공 등과 같은 미세 가공이 가능하여 높은 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 제작에 유효하게 활용될 수 있는 소결체를 제조하기 위하여 미세 구조가 치밀하고, 결함이 없이 균일하며, 작은 결정립의 조건을 만족시킬 필요가 있다. 이와 같은 조건을 만족시키기 위해서는 출발 원료의 입자 크기와 균일한 혼합 조건 및 안정된 슬러리의 조건 선정 등이 매우 중요하다.
따라서, 상기 질화붕소(BN)는 소결이 잘 되지 않는 특성을 지니고 있으므로, 이러한 특성을 완화시켜 주기 위하여 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말을 소결 보조제로 첨가한다.
그리고, 주원료와 소결 보조제의 혼합 분말에 대한 소결이 잘 이루어지도록 하기 위해서는, 상기 질화규소(Si3N4) 분말과 질화붕소(BN) 분말 및 산화알루미나(Al2O3) 분말은 각각 평균 입경이 0.5㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하며, 산화이트륨(Y2O3) 분말은 평균 입경이 0.47㎛㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하다. 이에 따라 주원료의 소결 온도를 낮추어 소결이 잘 이루어질 수 있고, 양호한 기계적 특성을 얻을 수 있게 된다.
다음 공정으로, 주원료인 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 원료 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 첨가하여 이루어진 슬러리(slurry)를 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입한 다음, 일정한 속도로 12 내지 40시간 동안 회전시켜 기계적으로 균일하게 혼합한다(12 단계 공정). 이때, 질화규소(Si3N4)와 질화붕소(BN)의 중량비(Si3N4:BN)가 1:0.47 ~ 1:2.54 범위의 조성비로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 주원료와 소결 보조제의 각 조성 성분의 함유량의 범위를 한정하는 이유는 적절한 강도와 가공성 및 소결성의 상반적인 관계를 고려하여 최적의 조건을 이루도록 하기 위한 것으로서, 예를 들면 질화붕소(BN)의 경우 70.0 중량% 이상이 함유될 경우 가공성은 좋아지나 상대적으로 강도가 낮아질 수 있으며, 이와는 반대로 질화붕소(BN)가 30.0 중량% 이하가 함유될 경우 강도는 높아지나 가공성이 떨어질 수 있기 때문이다.
본 발명에 따르면, 상기 슬러리의 형성에 첨가되는 용매는 물과 에탄올, 메탄올 및 아세톤 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘이 혼합된 유기 용매가 첨가될 수 있다.
그리고 상기 물(용매)과 분산제 및 소포제는 각각 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5%, 0.1 내지 0.3%의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 용매와 분산제는 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리카르복실산계나 양이온계가 이용될 수 있다. 그리고, 상기 소포제 또한 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리에테르계가 이용될 수 있다.
한편, 아래 [표 1]은 본 발명의 실시예에 따른 슬러리 혼합 시험 결과를 정리하여 요약해 나타내 보인 것이다.
아래 [표 1]에 기재된 조성표시 중 B는 질화붕소(BN)의 함유량을 나타내며, S는 질화규소(Si3N4)와 소결 보조제의 함유량을 나타내는 것으로 구분하기 위한 것으로서, 예를 들어 B50S50의 경우 질화붕소(BN) 50.0 중량% 및 질화규소(Si3N4)와 소결 보조제 50중량%가 함유된 것을 나타낸다.
< 슬러리 혼합 시험 결과 >
시 험 조 건 시험결과

조성표시		 물
(wt%)		 분산제
(wt%)		 소포제
(wt%)		 밀링시간
(Hr)		 입도(d50)
(㎛)
 점
도(cP)
B50S50
300
2.0
0.2


17

 4.54 1300
B55S45 4.25 1500
B60S40 4.70 1700
B50S50
350
2.0
0.2
 2.52 650
B55S45 2.77 720
B60S40 2.48 830
B50S50
350
2.0
0.2
30
 2.05 670
B55S45 1.98 750
B60S40 2.14 860
B50S50
370
2.0
0.2
36
 1.27 520
B55S45 1.40 580
B60S40 1.65 760
상기 [표 1]을 참조하면, 질화붕소(BN)의 첨가량이 많아질수록 슬러리의 점도가 높아지는 경향을 보이며, 물의 첨가량과 볼 밀링 시간이 증가함에 따라 입도와 점도가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
그리고 상기 원료 혼합 분말 100g에 대해 물 370%, 분산제 2.0%, 소포제 0.2%가 첨가되고, 볼 밀링 시간이 36시간으로 이루어진 슬러리 혼합 조건에서 B50S50 조성의 경우 1.27 입도와 520cP의 점도를 나타내는 가장 양호한 혼합 조건을 확인할 수 있었다.
다음 공정 단계로, 상기 12 단계의 공정에서 볼 밀링기에 의해 혼합된 슬러리를 장입(inlet) 온도 190℃, 배출(outlet) 온도 100℃및 이송 속도 9,000rpm 조건의 분무 건조로(spray dry furnace)를 통과시켜 과립 분말 상태로 제조한다(13 단계 공정).
한편, 본 발명의 실시예에서, 상기 과립 분말의 제조를 위하여 상기 [표 1]에 나타난 슬러리 혼합 시험 결과에서 가장 양호한 입도 분포와 점도를 나타내 보였던 물 370%, 볼 밀링 시간 36시간 조건의 슬러리를 원료로 사용하여 장입(inlet) 온도 150 내지 200℃, 배출(outlet) 온도 80 내지 110℃ 및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 실험을 실시하고, 과립의 부피비중과 흐름도 및 수분 함량을 분석하였으며, 그 결과를 아래 [표 2]에 나타내 보였다.
<슬러리 분무 건조 시험과 과립 분말 상태 측정 결과>
시 험 조 건 시 험 결 과
조성표시 아토마이저 디스크
회전속도(rpm)		 인입구
온도(℃)		 출구
온도(℃)		 부피비중 흐름도(초) 수분량(%)
B50S50
9,000
190
100
 0.438 74 0.53
B55S45 0.426 62 0.75
B60S40 0.377 68 0.91
상기 [표 2]를 참조하면, 상기 원료 혼합 분말의 과립 분말 제조는 장입(inlet) 온도 190℃, 배출(outlet) 온도 100℃및 이송 속도 9,000rpm 조건에서 우수한 과립화가 이루어진 것을 확인할 수 있다.
그리고, 도 2에 나타내 보인 바와 같이 현미경 사진의 관찰을 통해 확인할 수 있듯이 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립 표면에 움푹 파인(딤플; dimple) 현상이나 공동(hollow) 현상이 거의 없는 양호한 상태의 우수한 과립이 제조됨을 확인할 수 있었다.
다음 공정 단계로, 상기 13 단계 공정에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위하여 500 내지 700°온도 분위기의 전기로에 장입하여 1 내지 12시간 동안 하소(calcination)한다(14 단계 공정).
다음 공정 단계로, 상기 하소 과정에서 수분과 유기물이 제거된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 40MPa 압력 조건과 1,700 내지 1,900°온도 조건의 질소 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결체를 제조하고, 후처리 공정을 거쳐 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조를 완료한다(14 단계 공정).
이하에서는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 대한 각 실시예를 상세하게 설명한다.
아래 [표 3]은 본 발명의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1과 2에 따른 원료 혼합 분말의 조성을 나타내 보인 것이다.
<본 발명의 실시예에 따른 원료 혼합 분말의 조성>

구 분		 조성비(wt%)
BN Si3N4 Al2O3 Y2O3
실시예 1 70.0 27.6 0.6 1.8
실시예 2 60.0 36.8 0.8 2.4
실시예 3 50.0 46.0 1.0 3.0
실시예 4 45.0 50.6 1.1 3.3
실시예 5 40.0 55.2 1.2 3.6
실시예 6 30.0 64.4 1.4 4.2
[실시예 1]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 70.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.6중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8중량%가 혼합된 혼합 분말을 습식 볼 밀링기에 장입하고, 원료 혼합 분말 100g에 대해 350% 비율의 물과, 2.0% 비율의 분산제 및 0.2% 비율의 소포제를 첨가하여 36시간 동안 혼합한 슬러리를 제조하고, 그 슬러리를 장입(inlet) 온도 190°배출(outlet) 온도 100°이송 속도 9,000rpm의 조건의 분무 건조로(spray dry)를 통과시켜서 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립분말을 제조한 다음, 600°온도 분위기의 전기로에서 2시간 동안 하소(calcination)하여 수분과 유기물을 제거한 상태에서 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 40MPa 압력 조건과 1,700 내지 1,900°온도 조건의 질소 분위기에서 2시간 동안 열간 가압하여 소결체를 제조하였다.
[실시예 2]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 60.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 36.8중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.8중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 2.4중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
[실시예 3]
균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 50.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 46.0중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.0중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.0중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서와 같은 조건에 의해 소결체를 제조하였다.
[실시예 4]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 45.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 50.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.1중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.3중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
[실시예 5]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 40.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 55.2중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.2중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.6중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
[실시예 6]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 30.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 64.4중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.4중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 4.2중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
[비교예 1]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 80.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 18.4중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.4중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.2중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
[비교예 2]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 20.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 73.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.6중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 4.8중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
아래 [표 4]는 본 발명의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1과 2에 의해 제조된 가공성 세라믹 복합체의 열팽창계수와 굽힘 강도를 각각 측정한 결과와 직경 40㎛의 미세 홀(hole)을 가공한 결과의 상태를 나타내 보인 것이다.
<본 발명의 실시예와 비교예의 기계적 특성과 미세 가공성 측정 결과>
구분 조성비(wt%) 열팽창계수
(ⅹ10-6/℃)		 강도(MPa) 홀 가공(40㎛)
BN Si3N4 Al2O3 Y2O3 홀 홀터짐
실시예 1 70.0 27.6 0.6 1.8 2.1 198 우수 양호
실시예 2 60.0 36.8 0.8 2.4 2.3 267 우수 양호
실시예 3 50.0 46 1 3 2.6 299 우수 우수
실시예 4 45.0 50.6 1.1 3.3 3 308 우수 우수
실시예 5 40.0 55.2 1.2 3.6 3.3 336 양호 양호
실시예 6 30.0 64.4 1.4 4.2 3.5 503 양호 양호
비교예 1 80.0 18.4 0.4 1.2 2 148 우수 불량
비교예 2 20.0 73.6 1.6 4.8 3.9 532 불량 불량
상기 [표 4]를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량이 증가할수록 미세 홀의 가공 상태가 양호하여 유리한 측면이 있다.
그러나, 비교예 1에 나타난 바와 같이 질화붕소(BN)가 80.0wt% 함유되는 경우에는 강도가 낮아져 홀 터짐 현상이 발생하게 된다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량을 70.0wt% 이하로 한정한 조성을 가진다.
다른 한편으로, 비교예 2에서와 같이 질화붕소(BN)의 함유량이 감소하게 되면, 강도가 증가하여 홀 가공에 불량이 발생하고 홀 터짐 현상이 발생하게 된다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량을 30.0wt% 이상으로 한정한 조성을 가진다.
도 3는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 샘플 하나를 촬영하여 사진으로 나타내 보인 것이다.
상기 실시예 1 내지 6에 의해 얻어진 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도를 측정하기 위해 도 4에 나타내 보인 사진에서와 같이 가로 3mm와 세로 4mm 및 길이 40mm 규격의 시편을 제작하고, 3점 굽힘 강도를 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 그래프로 나타내었다.
도 5a는 1,900°에서 열간 가압한 소결체의 질화붕소(BN) 함량에 따른 강도 변화를 측정하여 나타낸 것이다. 그리고, 도 5b는 질화붕소(BN) 함량과 소결 온도가 서로 다른 소결체의 강도 변화를 측정하여 상관 관계를 나타내 보인 것이다.
도 5a를 참조하면, 질화붕소(BN) 함량이 증가함에 따라 굽힘 강도가 떨어지는 것을 확인할 수 있으며, 질화붕소(BN) 함량이 30.0 내지 70.0wt% 범위일 때 굽힘 강도가 200 내지 500(MPa) 범위의 양호한 결과로 나타났다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 질화붕소(BN) 함유량이 30.0 내지 70.0 중량%로 한정된 것이다.
도 5b를 참조하면, 1800℃ 소결 시편의 경우 모든 조성에서 200MPa 이상의 높은 강도를 나타내 보이고 있으며, 특히 1900℃ 소결 시편의 경우에는 모든 조성에서 280MPa 이상의 높은 강도를 나타내 보이고 있는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 실시예 1에 의해 제조된 소결체의 소결 온도(1,700 내지 1,900°에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 현미경 사진으로 나타내 보인 것으로서, 이를 참조하면 소결 온도가 1,700°와 1,900°사이에서 점차 높아질수록 모서리 부분에 깨지는 현상이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내 보이고 있다.
반면에, 본 발명의 비교예를 위해 1,600°에서 소결된 소결체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 현미경 사진으로 나타내 보인 도 7을 참조하면, 모서리 부분이 심하게 깨지는 현상이 발생하여 가공 상태가 매우 불량하게 나타난다.
따라서, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 1,700 내지 1,900°범위의 온도에서 소결할 경우 양호하고 우수한 기계적 가공성을 보유할 수 있게 된다.
한편, 도 8은 상기 실시예 1 내지 3에 의해 얻어진 소결체의 가공성을 확인하기 위하여 가로 5mm와 세로 5mm 및 두께 2mm의 규격으로 제작한 시편에 15㎛ 간격으로 초경 드릴을 통하여 직경 105㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 사진 촬영하여 나타내 보인 것으로서, 도 8의 (a)는 시편의 전면을 나타내 보인 것이며, (b)는 시편의 후면을 나타내 보인 것이다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 시편의 전면과 후면에 가공된 홀의 위치와 형상에 왜곡이나 변형 및 크랙 등이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내고 있음을 관찰할 수 있는 바와 같이 우수한 기계적 가공성을 지니고 있음을 확인할 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 40㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진이다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 직경 40㎛의 홀(hole)의 위치와 형상에 있어서도 왜곡이나 변형 및 크랙 등이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내고 있음을 관찰할 수 있는 바와 같이 우수한 기계적 가공성을 지니고 있음을 확인할 수 있다.
그리고, 상기 실시예 1 내지 6에 의해 얻어진 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체를 상온에서 150°범위의 열팽창계수를 측정한 결과, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것으로 나타났다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 기재된 청구범위 내에 있게 된다.

Claims (9)

  1. 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화붕소(BN)와 상기 질화규소(Si3N4)는 94.4 내지 97.6 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 알루미나(Al2O3)는 2.4 내지 5.6 중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체.
  3. (a) 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말을 주원료로 선택하여 각각 칭량하고, 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3)를 소결 보조제로 선택하여 각각 칭량하는 단계;
    (b) 상기 (a)단계에서 칭량된 질화붕소(BN) 분말 30.0 내지 70.0 중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6 내지 64.4 중량%와, 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어진 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
    (c) 상기 (b)단계에서 제조된 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말로 제조하는 단계;
    (d) 상기 (c)단계에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위해 하소(calcination)하는 단계; 및
    (e) 상기 (d)단계에서 하소된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하고 열간 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말 94.4 내지 97.6 중량%와, 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말 2.4 내지 5.6 중량%를 포함하는 조성비로 이루어진 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    상기 용매는 물과 에탄올과 메탄올 및 아세톤 중에서 선택된 어느 하나와 둘이 혼합되어 이루어진 혼합 용매 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 (b) 단계에서,
    상기 용매와 분산제 및 소포제는 각각 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5%, 0.1 내지 0.3%의 비율로 첨가되는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 (c) 단계에서,
    상기 슬러리를 장입(inlet) 온도 150 내지 200°배출(outlet) 온도 80 내지 110°및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 하여 과립 분말로 형성하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 (d) 단계에서,
    상기 과립 분말을 500 내지 700°범위의 온도 분위기에서 1 내지 12시간 동안 하소(calcination) 하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 상기 (e) 단계에서,
    상기 하소된 혼합 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 20내지 50MPa 압력 조건과 1,700 내지 1,900°온도 조건의 불활성 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
KR1020160096115A 2016-07-28 2016-07-28 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법 KR101852040B1 (ko)

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