KR20180009021A - Cleaning composition for removing oxide and method of cleaning using the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a cleanser composition for removing oxide, consisting of a dicarboxylic acid compound, a sulfur-containing compound, an organic amine compound, and water. The present invention further relates to a cleansing method using the same. According to the present invention, it is possible to prevent corrosion on a lower metal film.

Description

산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법{Cleaning composition for removing oxide and method of cleaning using the same}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cleaning composition for removing oxides and a cleaning method using the same,

본 발명은 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cleaning composition for removing oxides and a cleaning method using the same.

유기 발광 소자(organic light emitting diode)는 자발광형 소자로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라, 응답시간이 빠르며, 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있다. The organic light emitting diode is a self light emitting type device having a wide viewing angle, excellent contrast, fast response time, excellent luminance, driving voltage and response speed characteristics, and multi-coloring.

상기 유기 발광 소자는 기판 상부에 제1전극, 유기층 및 제2 전극이 차례로 적층된 구조를 가질 수 있다. 상기 유기 발광 소자의 적층 구조는 마스크를 이용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 즉, 상기 유기층의 미세 패턴은 금속 마스크, 예를 들어, 파인 메탈 마스크(Fine Metal Mask, FMM)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 그러나, 제1 전극 및 제2 전극은 미세 패턴을 형성할 필요가 없기 때문에, 오픈 마스크(Open Mask)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. The organic light emitting device may have a structure in which a first electrode, an organic layer, and a second electrode are sequentially stacked on a substrate. The stacked structure of the organic light emitting devices may be formed by a deposition method using a mask. That is, the fine pattern of the organic layer may be formed by a deposition method using a metal mask, for example, a fine metal mask (FMM). However, since the first electrode and the second electrode do not need to form a fine pattern, they can be formed by a deposition method using an open mask.

일반적으로, 상기 파인 메탈 마스크는 습식 식각 공정 또는 레이저 조사 공정을 적용하여 마스크 모재(base material)를 가공함으로써 형성될 수 있는데, 마스크는 증착 공정 내에 오염 물질을 유입하는 매개체가 될 수 있기 때문에, 마스크의 세정이 필수적으로 요구된다. 이때, 상기 습식 식각 공정의 경우, 불순물은 상기 마스크 모재를 증류수 또는 알코올 등과 같은 종래의 세정액으로 린스함으로써 제거될 수 있다. Generally, the fine metal mask can be formed by processing a base material by applying a wet etching process or a laser irradiation process, and since the mask can be a medium for introducing contaminants into the deposition process, Is required. At this time, in the case of the wet etching process, impurities can be removed by rinsing the mask base material with a conventional cleaning liquid such as distilled water or alcohol.

그러나, 레이저 조사 공정을 사용하여 마스크 모재를 가공하는 경우, 레이저 조사시 자연적으로 형성된 산화물은 종래의 세정액에 의해 세정되지 않아 마스크 모재에 산화물이 그대로 잔존하는 문제가 있다.However, when the mask base material is processed using the laser irradiation process, there is a problem that oxides formed naturally at the time of laser irradiation are not cleaned by the conventional cleaning liquid, and the oxides remain in the mask base material.

본 발명의 일 목적은 마스크 모재를 손상시키지 않으면서, 마스크 모재의 표면 상에 형성된 산화물을 선택적으로 제거하고, 상기 산화막 하부의 금속막 부식을 억제할 수 있는 산화물 제거용 세정 조성물을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a cleaning composition for removing an oxide which can selectively remove oxides formed on the surface of a mask base material without damaging the mask base material and can suppress metal film corrosion under the oxide film.

본 발명의 다른 목적은 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 이용한 세정 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a cleaning method using the cleaning composition for removing an oxide.

일 측면에 따르면, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 물;을 포함한 산화물 제거용 세정 조성물이 제공된다.According to one aspect, a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; And water; and a cleaning composition for removing the oxide.

다른 측면에 따르면, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜, 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함한, 세정 방법이 제공된다.According to another aspect, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a mask material having an oxide; And a first cleaning step of bringing the cleaning composition for removing oxides into contact with the mask base material to remove oxides from the mask base material.

상기 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법은 마스크 모재를 손상시키지 않으면서, 마스크 모재의 표면 상에 형성된 산화물을 선택적으로 제거하고, 하부 금속막의 부식을 억제할 수 있다.The cleaning composition for removing an oxide and the cleaning method using the same can selectively remove oxides formed on the surface of the mask base material and prevent corrosion of the underlying metal film without damaging the mask base material.

도 1은 산화물을 제거하기 전, 레이저 조사된 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 제조예 1 의 산화물 제거용 세정 조성물을 사용하여 1 시간 동안 디핑(dipping)한 후의 Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 제조예 1의 산화물 제거용 세정 조성물을 사용하여 2 시간 동안 디핑하고, 실시예 1에 따라 세정을 완료한 후, Invar 스틱의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
Figure 1 is a SEM photograph showing the surface of the Invar stick irradiated with laser before removing the oxide.
2 is an SEM photograph showing the surface of an Invar stick after dipping for 1 hour using the cleaning composition for removing an oxide of Production Example 1. Fig.
3 is a SEM photograph showing the surface of the Invar stick after dipping for 2 hours using the cleaning composition for removing an oxide of Production Example 1 and completing the cleaning according to Example 1. Fig.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기의 실시예들에 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 다른 형태로 구현될 수 있다.Hereinafter, a cleaning composition for removing an oxide and a cleaning method using the cleaning composition according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the following embodiments, but may be embodied in various other forms without departing from the spirit of the present invention.

본 명세서에서, 용어 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 본 명세서에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.As used herein, the terms "comprises" or "having ", or the like, mean that the features or elements described herein are meant to be present and that excluding one or more other features or components no.

이하, 본 발명의 구현예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the cleaning composition for removing an oxide and the cleaning method using the cleaning composition according to embodiments of the present invention will be described in detail.

본 발명의 일 구현예에 따른 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 물;을 포함한다.The cleaning composition for removing an oxide according to an embodiment of the present invention may contain a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; And water.

상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 디카르복실산 화합물은 후술하는 산화물과 반응함으로써 산화물을 세정하는 효과를 제공할 수 있다. 예를 들어, 2 개의 카르복실기가 산화물을 포함하는 산화막 표면에 부착되어 산화막을 제거할 수 있다.The dicarboxylic acid compound in the cleaning composition for removing an oxide can provide an effect of cleaning the oxide by reacting with an oxide to be described later. For example, two carboxyl groups may be attached to the surface of an oxide film containing an oxide to remove the oxide film.

상기 디카르복실산 화합물은 카르복실기 (-COOH)를 2 개 갖는 유기산을 의미한다. 일 구현예에 따르면, 상기 디카르복실산 화합물은 옥살산을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 디카르복실산 화합물은 카르복실기를 2개 포함함으로써 산화물 세정 효과를 높일 수 있다.The dicarboxylic acid compound means an organic acid having two carboxyl groups (-COOH). According to one embodiment, the dicarboxylic acid compound may include, but is not limited to, oxalic acid. The dicarboxylic acid compound can increase the oxide cleaning effect by including two carboxyl groups.

상기 디카르복실산 화합물은 산화물을 선택적으로 제거하기에 충분한 정도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 디카르복실산 화합물의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 0.01 중량% 내지 1 중량%, 구체적으로 0.02 중량% 내지 0.7 중량%, 더욱 구체적으로 0.02 중량% 내지 0.5 중량%의 범위일 수 있다.The dicarboxylic acid compound can be used to a sufficient degree to selectively remove the oxide. For example, the content of the dicarboxylic acid compound is 0.01 wt% to 1 wt%, specifically 0.02 wt% to 0.7 wt%, more specifically 0.02 wt%, based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. To 0.5% by weight.

상기 디카르복실산 화합물이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정 능력을 가질 수 있다.When the dicarboxylic acid compound is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide may have excellent cleaning ability without causing damage to the base material.

상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 황 함유 화합물은 산화막을 제거한 후 하부에 존재하는 금속막의 부식을 억제하는 역할을 한다.The sulfur-containing compound in the cleaning composition for removing oxides has the function of suppressing the corrosion of the metal film existing in the lower part after removing the oxide film.

상기 황 함유 화합물은 황(S)을 1 개 이상 포함하는 화합물을 의미한다. 일 구현예에 따르면, 상기 황 함유 화합물은 머캅토기(mercapto group)(-SH) 함유 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 황 함유 화합물은 1-티오글리세롤, 디티오글리세롤, 2-머캅토에탄올, 3-머캅토-1-프로판올, 티오글리콜산, 티오아세트산, 티오살리실릭산, 비스(2,3-디히드록시프로필티오)에틸렌, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The sulfur-containing compound means a compound containing at least one sulfur (S). According to one embodiment, the sulfur-containing compound may comprise a mercapto group (-SH) containing compound. For example, the sulfur-containing compound can be selected from the group consisting of 1-thioglycerol, dithioglycerol, 2-mercaptoethanol, 3-mercapto-1-propanol, thioglycolic acid, thioacetic acid, thiosalicylic acid, bis - dihydroxypropylthio) ethylene, or any combination thereof.

상기 황 함유 화합물은 하부 금속막의 부식을 억제하기에 충분한 정도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 황 함유 화합물의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 0.01 중량% 내지 1.5 중량%, 구체적으로 0.04 중량% 내지 1.1 중량%, 더욱 구체적으로 0.04 중량% 내지 1 중량%의 범위일 수 있다.The sulfur-containing compound may be used to an extent sufficient to inhibit corrosion of the underlying metal film. For example, the content of the sulfur-containing compound is 0.01 wt% to 1.5 wt%, specifically 0.04 wt% to 1.1 wt%, more specifically 0.04 wt% to 1 wt%, based on 100 wt% % ≪ / RTI > by weight.

상기 황 함유 화합물이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 산화막 제거 후 하부 금속막의 부식을 방지하면서, 우수한 세정 능력을 가질 수 있다.When the sulfur-containing compound is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide may have excellent cleaning ability while preventing corrosion of a lower metal film after removal of an oxide film.

상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 유기 아민 화합물은 산화막을 제거한 후 하부에 존재하는 금속막의 부식을 억제하는 역할 뿐만 아니라 pH 조절제로서의 역할을 한다.Among the cleaning compositions for removing oxides, the organic amine compound plays a role of a pH controlling agent as well as a function of suppressing the corrosion of the metal film existing in the lower part after removing the oxide film.

상기 유기 아민 화합물은 아민기를 포함한 유기 화합물을 의미한다. 일 구현예에 따르면, 상기 유기 아민 화합물은 알칸올 아민을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 아민 화합물은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 디프로판올아민, 트리프로판올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디프로필에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-프로필에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The organic amine compound means an organic compound containing an amine group. According to one embodiment, the organic amine compound may comprise an alkanolamine. For example, the organic amine compound may be selected from monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monopropanolamine, dipropanolamine, tripropanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, 2- Ethoxy) ethanol, N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanolamine, N, N-dipropylethanolamine, N, N-dibutylethanolamine, N-methylethanolamine, But are not limited to, amine, N-propylethanolamine, N-butylethanolamine, N-methyldiethanolamine, or any combination thereof.

상기 유기 아민 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 하부 금속막의 부식을 억제하기에 충분하면서, 다른 화합물의 함량에 따라 pH를 조절할 수 있을 정도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 아민 화합물의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 0.01 중량% 내지 1 중량%, 구체적으로 0.02 중량% 내지 0.7 중량%, 더욱 구체적으로 0.02 중량% 내지 0.5 중량%의 범위일 수 있다.The content of the organic amine compound is not particularly limited and can be used to the extent that the pH can be controlled according to the contents of other compounds while being sufficient to suppress corrosion of the underlying metal film. For example, the content of the organic amine compound may be 0.01 to 1% by weight, specifically 0.02 to 0.7% by weight, more specifically 0.02 to 0.5% by weight, based on 100% by weight of the cleaning composition for removing oxides. % ≪ / RTI > by weight.

상기 유기 아민 화합물이 상기 범위 이내인 경우, 산화막의 제거가 용이해지며, 하부 금속막의 부식 가능성을 줄일 수 있다.When the organic amine compound is within the above range, the removal of the oxide film is facilitated and the possibility of corrosion of the underlying metal film can be reduced.

상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들 이외에, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%에 대하여 잔부의 물을 포함할 수 있다. 상기 물은 불순물을 최대한 저감시킨 탈이온수(deionized water) 또는 초순수(ultrapure water)일 수 있다.The cleaning composition for removing an oxide may contain residual water in an amount of 100% by weight based on 100% by weight of the cleaning composition for removing an oxide. The water may be deionized water or ultrapure water with the impurities being minimized.

예를 들어, 상기 물의 비저항값은 18 MΩ/cm 이상일 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 물의 비저항값은 18 MΩ/cm 내지 30 MΩ/cm의 범위일 수 있다.For example, the resistivity value of the water may be 18 M? / Cm or more. As another example, the resistivity value of the water may range from 18 MΩ / cm to 30 MΩ / cm.

상기 기술된 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 구성 성분 또는 구성 성분 함량의 임의의 조합이 허용될 수 있다.Any combination of constituent components or constituent components of the above-described cleaning composition for removing oxides described above may be allowed.

예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하고, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위이고, 상기 황 함유 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1.5 중량%의 범위일 수 있다.For example, the cleaning composition for removing an oxide includes a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; Wherein the content of the dicarboxylic acid compound is in the range of 0.01 wt% to 1 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing the oxide, and the content of the sulfur-containing compound is 0.01 By weight to 1.5% by weight.

일 구현예에 따르면, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하고, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위이고, 상기 황 함유 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1.5 중량%의 범위이고, 상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위일 수 있다.According to one embodiment, the cleaning composition for removing an oxide includes a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; Wherein the content of the dicarboxylic acid compound is in the range of 0.01 wt% to 1 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing the oxide, and the content of the sulfur-containing compound is 0.01 By weight to 1.5% by weight, and the content of the organic amine compound may range from 0.01% by weight to 1% by weight.

예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하고, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.7 중량%의 범위이고, 상기 황 함유 화합물의 함량은 0.04 중량% 내지 1.1 중량%의 범위이고, 상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.7 중량%의 범위일 수 있다.For example, the cleaning composition for removing an oxide includes a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; Wherein the content of the dicarboxylic acid compound is in the range of 0.02 wt% to 0.7 wt% and the content of the sulfur-containing compound is 0.04 wt% or less based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. By weight to 1.1% by weight, and the content of the organic amine compound may be in a range of 0.02% by weight to 0.7% by weight.

또 다른 예로서, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하고, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로, 상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.5 중량%의 범위이고, 상기 황 함유 화합물의 함량은 0.04 중량% 내지 1 중량%의 범위이고, 상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.5 중량%의 범위일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.As another example, the cleaning composition for removing an oxide includes a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; Wherein the content of the dicarboxylic acid compound is in the range of 0.02 wt% to 0.5 wt%, and the content of the sulfur-containing compound is 0.04 wt% or less based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. And the content of the organic amine compound may be in the range of 0.02 wt% to 0.5 wt%, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 산화막을 제거하고 그 하부 막의 부식을 방지하기 위하여, 추가적으로, 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 pH를 일정 범위 이내로 조절해 주는 것이 유리하다. 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 pH 범위를 염기성으로 조절하는 경우, 하부 막의 부식을 충분히 방지할 수 없고, 표면 거칠음 등의 손상이 발생한다는 문제가 있다. According to one embodiment, it is advantageous to adjust the pH of the cleaning composition for removing oxides to within a certain range in order to remove the oxide film and prevent corrosion of the lower film. When the pH range of the cleaning composition for removing oxides is adjusted to be basic, corrosion of the lower film can not be sufficiently prevented, and surface roughness or the like is damaged.

예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 pH는 2.5 내지 5.5의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 pH는 2.9 내지 5.0의 범위일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the pH of the cleaning composition for removing the oxide may range from 2.5 to 5.5. For example, the pH of the cleaning composition for removing an oxide may range from 2.9 to 5.0, but is not limited thereto.

한편, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속의 산화물을 환원(reduction)시킬 수 있다.On the other hand, the cleaning composition for removing oxides may include at least one of iron (Fe), cobalt (Co), chromium (Cr), manganese (Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), molybdenum (Mo) Alloys, Inconel alloys, Kovar alloys, and Invar alloys.

예를 들어, 상기한 금속 중 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co)의 산화물은, 이에 한정되는 것은 아니나, 하기 식 1에 따라 환원될 수 있다:For example, oxides of iron (Fe), nickel (Ni) or cobalt (Co) in the above metals may be reduced according to the following formula 1, but are not limited thereto:

<식 1><Formula 1>

Figure pat00001
Figure pat00001

본 발명의 일 구현예에 따른 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 디카르복실산 화합물; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함함으로써, 상기 산화물의 환원 반응을 유도하고, 상기 산화물과의 반응 속도를 제어하여, 상기 산화물을 선택적으로 제거할 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 산화물이 포함된 산화막을 제거한 후 그 하부에 존재하는 금속막의 부식을 방지할 수 있다.The cleaning composition for removing an oxide according to an embodiment of the present invention comprises the dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; And water of the remainder, the reduction reaction of the oxide is induced, and the rate of reaction with the oxide is controlled to selectively remove the oxide. In addition, the cleaning composition for removing an oxide can prevent corrosion of a metal film existing in the lower part after removing the oxide film containing the oxide.

상기 산화물 제거용 세정 조성물은 종래의 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다.The cleaning composition for removing the oxide may be prepared by a conventionally known method.

예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들의 총중량이 100 중량%가 되도록, 상기 디카르복실산 화합물, 상기 황 함유 화합물, 상기 유기 아민 화합물 및 물을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 그 성능에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 기타 임의의 성분을 포함할 수 있다. 원하지 않는 반응이나 침전물이 발생하는 등 특별한 문제가 없는 한 임의의 순서로 상기 성분들을 혼합할 수 있으며, 임의의 두 성분을 미리 혼합한 후 나머지 성분들을 혼합하거나, 또는 상기 성분들을 동시에 혼합할 수 있다.For example, the cleaning composition for removing an oxide may be prepared by mixing the dicarboxylic acid compound, the sulfur-containing compound, the organic amine compound, and water so that the total weight of the components is 100 wt%. The cleaning composition for removing an oxide may contain other optional components within a range not affecting its performance. The components may be mixed in any order, as long as there are no particular problems such as undesired reactions or precipitates occurring, and any of the two components may be premixed and then the remaining components mixed, or the components may be mixed simultaneously .

이하에서는, 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 세정 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a cleaning method according to another embodiment of the present invention will be described.

상기 세정 방법은, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜, 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함할 수 있다.The cleaning method includes: preparing a mask material having an oxide; And a first cleaning step of bringing the cleaning composition for removing oxides into contact with the mask base material to remove oxides from the mask base material.

상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The mask base material may be at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, Mn, Ni, Ti, Mo, SUS alloy, Inconel alloy, Kovar alloys, and Invar alloys. &Lt; RTI ID = 0.0 &gt; [0031] &lt; / RTI &gt;

예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금일 수 있다. 상기 Invar 합금은 주성분이 철(Fe)과 니켈(Ni)이며, 상기 SUS 합금에 비해 열팽창이 적고, 고온에서도 장력(tension)이 크게 감소하지 않는 장점이 있다. For example, the mask preform may be an Invar alloy. The Invar alloy has iron (Fe) and nickel (Ni) as its main components, has less thermal expansion than the SUS alloy, and does not significantly reduce tension even at high temperatures.

상기 마스크 모재는 레이저 조사에 의해 가공된 것일 수 있다. The mask base material may be processed by laser irradiation.

예를 들어, 상기 마스크 모재는 50 mJ/cm2 내지 5000 mJ/cm2 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 마스크 모재는 200 mJ/cm2 내지 1000 mJ/cm2의 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.For example, the mask base material may be processed by irradiating laser light having an energy density ranging from 50 mJ / cm 2 to 5000 mJ / cm 2 . Specifically, the mask base material may be processed by irradiating laser light having an energy density ranging from 200 mJ / cm 2 to 1000 mJ / cm 2 .

상기 마스크 모재는 1분 내지 1440분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 마스크 모재는 60 분 내지 720분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.The mask base material may be processed by irradiating laser light for 1 minute to 1440 minutes. For example, the mask base material may be processed by irradiating laser light for 60 minutes to 720 minutes.

상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 것일 수 있다. The oxide may be formed naturally upon laser irradiation of the mask base material.

예를 들어, 상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 상기 마스크 모재로부터 유래되어 자연적으로 형성된, 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 하나 이상의 금속이 산화된 산화물일 수 있다.For example, the oxide may be at least one selected from the group consisting of iron (Fe), cobalt (Co), chromium (Cr), manganese (Mn), nickel (Ni) And may be an oxide in which at least one metal selected from titanium (Ti), molybdenum (Mo), SUS (Steel Use Stainless) alloy, Inconel alloy, Kovar alloy and Invar alloy is oxidized.

예를 들어, 상기 산화물은 Invar 합금의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the oxide may be an oxide of Invar alloy, but is not limited thereto.

예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금 및 Invar 합금의 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the mask base material may include, but is not limited to, Invar alloy and Invar alloy oxides.

상기 산화물 제거용 세정 조성물에 대한 상세한 설명은 본 명세서에 기재된 바를 참조한다. A detailed description of the cleaning composition for removing the oxide is given in this specification.

상기 제1세정 단계에서, 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크모재와 접촉시켜 상기 산화물이 환원된 후 상기 마스크 모재로부터 박리됨으로써 상기 산화물이 제거될 수 있다.In the first cleaning step, the oxides may be removed by contacting the cleaning composition for removing oxides with the mask base material, peeling the mask base material after the reduction of the oxides.

상기 제1세정 단계는, 이에 한정되는 것은 아니나, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 분무하는 스프레이법, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 떨어뜨리고 상기 마스크 모재를 고속 회전시키는 스핀법 또는 세정조에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 채우고 상기 마스크 모재를 침지시키는 디핑법 등을 이용하여 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행할 수 있다. The first cleaning step may include, but is not limited to, a spraying method of spraying the cleaning composition for removing an oxide on the mask base material, a method of dropping the cleaning composition for removing an oxide on the mask base material, A spinning method in which the cleaning composition for oxide removal is filled in a cleaning tank, and a dipping method in which the mask base material is immersed, or the like.

예를 들어, 상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 20℃ 내지 60℃의 온도 범위 및 1분 내지 360분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다. 상기 제1세정 단계를 상기 온도 범위 및 상기 시간 범위 하에서 수행하는 경우, 산화물에 대한 세정력을 향상시키고, 상기 마스크 모재 손상을 최소화하기 때문에 바람직할 수 있다.For example, the first rinsing step may be carried out using a dipping method at a temperature ranging from 20 ° C to 60 ° C and a time ranging from 1 minute to 360 minutes. When the first cleaning step is performed in the temperature range and the time range described above, it may be preferable since it improves the detergency against the oxide and minimizes damage to the mask base material.

본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 세정 방법은 증류수를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계; 및 제1알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계;중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the cleaning method includes a second cleaning step of cleaning the mask base material using distilled water; And a third cleaning step of cleaning the mask base material using a first alcohol.

예를 들어, 상기 세정 방법은 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계 및 상기 제3세정 단계를 차례로 수행할 수 있다.For example, the cleaning method may sequentially perform the second cleaning step and the third cleaning step after the first cleaning step.

또 다른 예로서, 상기 제1알코올은 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜, 또는 임의의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1알코올은 이소프로필알코올일 수 있다. As another example, the first alcohol may be selected from the group consisting of methanol, ethanol, pentanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol, n- propanol, isopropanol, butanol, isobutyl alcohol, Propanol, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin, dipropylene glycol, or any combination thereof. [0033] The term &quot; propylene glycol &quot; For example, the first alcohol may be isopropyl alcohol.

상기 제2세정 단계는 전술한 스프레이법, 스핀법 또는 디핑법을 이용하여 상기 마스크 모재를 세정할 수 있다.In the second cleaning step, the mask base material may be cleaned using the spray method, the spin method, or the dipping method described above.

예를 들어, 상기 세정 단계는 상기 제2세정 단계를 디핑법을 이용하여 20℃ 내지 60℃의 온도 범위 및 1 분 내지 360 분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다.For example, the cleaning step may be carried out using a dipping method at a temperature ranging from 20 ° C to 60 ° C and a time ranging from 1 minute to 360 minutes.

상기 제2세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화 될 수 있다.If the second cleaning step is performed within the temperature and time range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.

상기 제3세정 단계는 전술한 스프레이법, 스핀법 또는 디핑법을 이용하여 상기 마스크 모재를 세정할 수 있다.In the third cleaning step, the mask base material may be cleaned using the spray method, the spin method, or the dipping method.

예를 들어, 상기 세정 단계는 상기 제3세정 단계를 디핑법을 이용하여 20℃ 내지 60℃의 온도 범위 및 10 초 내지 360 분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다.For example, the cleaning step may be performed using the dipping method at a temperature ranging from 20 ° C to 60 ° C and a time ranging from 10 seconds to 360 minutes.

상기 제3세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화 될 수 있다.When the third cleaning step is performed within the temperature and time range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.

일 구현예에 따르면, 상기 제1세정 단계 또는 상기 제2세정 단계는 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 10 Hz 내지 300 Hz 범위의 초음파 (ultrasonic)로 처리하는 단계;를 포함할 수 있다.According to one embodiment, the first cleaning step or the second cleaning step may include treating the cleaning composition for removing oxides with ultrasonic waves ranging from 10 Hz to 300 Hz.

다른 구현예에 따르면, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계는, 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 교반하는 단계;를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment, in the cleaning method, the first cleaning step may further include stirring the cleaning composition for removing an oxide.

상기 교반 단계는 10 rpm 내지 700 rpm 범위에서 수행할 수 있다.The stirring step may be performed in the range of 10 rpm to 700 rpm.

또 다른 구현예에 따르면, 상기 세정 방법은 상기 제3세정 단계 이후 상기 마스크 모재를 건조시키는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 마스크 모재를 건조시키는 단계는 종래의 공지된 방법에 의해 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 질소 가스를 이용하여 건조시킬 수 있다.According to another embodiment, the cleaning method may further include drying the mask base material after the third cleaning step. The step of drying the mask base material may be performed by a conventionally known method. For example, it can be dried using a nitrogen gas.

이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are intended to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples.

실시예Example

제조예 1 내지 12: 산화물 제거용 세정 조성물의 제조(세정액 1 내지 12의 제조)Production Examples 1 to 12: Preparation of Cleaning Composition for Removing Oxide (Preparation of Cleaning Solutions 1 to 12)

하기 표 1의 구성 성분 및 함량으로 혼합하여 세정액 1 내지 12를 제조하였다.Were mixed with the components and contents shown in Table 1 below to prepare cleaning solutions 1 to 12.

  옥살산 Oxalic acid
(중량%) (weight%)
황 함유 화합물Sulfur-containing compound
(중량%) (weight%)
유기 아민 화합물Organic amine compound
(중량%) (weight%)
water
(중량%) (weight%)
기타 Other
성분ingredient
(중량%) (weight%)
pH pH
제조예Manufacturing example 1  One 세정액 1Cleaning solution 1 0.03 0.03 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.045 0.045 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.03 0.03 잔량 Balance - - 5.0 5.0 제조예Manufacturing example 2  2 세정액 2Cleaning solution 2 0.03 0.03 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.045 0.045 모노에탄올아민 Monoethanolamine 0.015 0.015 잔량 Balance - - 4.9 4.9 제조예Manufacturing example 3  3 세정액 3Cleaning solution 3 0.1 0.1 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.15 0.15 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.1 0.1 잔량 Balance - - 4.3 4.3 제조예Manufacturing example 4  4 세정액 4Cleaning solution 4 0.1 0.1 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.15 0.15 모노에탄올아민 Monoethanolamine 0.05 0.05 잔량 Balance - - 4.3 4.3 제조예Manufacturing example 5  5 세정액 5Cleaning solution 5 0.5 0.5 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.75 0.75 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.5 0.5 잔량 Balance - - 3.4 3.4 제조예Manufacturing example 6  6 세정액 6Cleaning solution 6 0.5 0.5 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.75 0.75 모노에탄올아민 Monoethanolamine 0.25 0.25 잔량 Balance - - 3.5 3.5 제조예Manufacturing example 7  7 세정액 7Cleaning solution 7 0.7 0.7 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 1.05 1.05 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.7 0.7 잔량 Balance - - 2.9 2.9 제조예Manufacturing example 8  8 세정액 8Cleaning solution 8 0.7 0.7 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 1.05 1.05 모노에탄올아민 Monoethanolamine 0.35 0.35 잔량 Balance - - 3.0 3.0 제조예Manufacturing example 9  9 세정액 9Cleaning solution 9 0.5 0.5 3-머캅토-1-프로판올 3-mercapto-1-propanol 0.75 0.75 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.5 0.5 잔량 Balance - - 3.6 3.6 제조예Manufacturing example 10  10 세정액 10Cleaning solution 10 0.5 0.5 3-머캅토-1-프로판올 3-mercapto-1-propanol 0.75 0.75 모노에탄올아민 Monoethanolamine 0.25 0.25 잔량 Balance - - 3.6 3.6 제조예Manufacturing example 11  11 세정액 11Cleaning solution 11 0.5 0.5 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.6 0.6 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.5 0.5 잔량 Balance - - 3.5 3.5 제조예Manufacturing example 12 12 세정액 12Cleaning solution 12 - - 1-티오글리세롤 1-thioglycerol 0.75 0.75 N-메틸에탄올아민 N-methylethanolamine 0.5 0.5 잔량 Balance 아세트 산(0.5) Acetic acid (0.5) 3.7 3.7

제조예 13: 레이저 조사된 Invar 스틱의 제조Production Example 13: Preparation of laser irradiated Invar stick

상온 및 대기압 조건 하에서 Invar 스틱(가로*세로*두께: 10cm*10cm*20μm)을 LPM(Laser Patterned Mask) 설비 내 Stage 위에 올려놓고, LPM 광학계를 이용하여 Invar 스틱의 표면을 레이저 조사함으로써 사각형 홀(가로, 세로 각각 40μm)을 형성하였다. 가공된 Invar 스틱을 SEM을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다. An Invar stick (width * length * thickness: 10 cm * 10 cm * 20 μm) was placed on a stage in an LPM (Laser Patterned Mask) facility under normal temperature and atmospheric pressure conditions and the surface of the Invar stick was laser- 40 占 퐉 in width, and 40 占 퐉 in length, respectively). The processed Invar stick was observed with SEM, and the results are shown in Fig.

실시예 1: 세정액 1을 이용한 제조예 13의 Invar 스틱의 세정Example 1: Cleaning of the Invar stick of Production Example 13 using the cleaning liquid 1

상기 제조예 1의 세정액 1 2000 g을 5000 ml 세정조에 붓고, 제조예 13의 Invar 스틱을 25 ℃의 온도의 상기 세정조에서 60 Hz의 ultrasonic으로 10 초간 처리한 다음, 350 rpm으로 2 시간 동안 교반시켰다. 이 후, 상기 Invar 스틱을 꺼내어 증류수 5000 g이 담긴 수조에 1 분간 침지시켰다. 이 때, 60 Hz의 ultrasonic으로 300 초간 처리 하였다. 이 후, 상기 Invar 스틱을 꺼내어 이소프로필알코올 5000 g이 담긴 수조에 10 초간 침지시켰다. 이 후, Invar 스틱을 꺼내어 질소 가스를 이용하여 건조시켜 Invar 스틱의 세정을 완료하였다.2000 g of the cleaning solution 1 of Preparation Example 1 was poured into a 5000 ml cleaning bath and the Invar stick of Preparation Example 13 was treated with ultrasonic at 60 Hz in the washing bath at 25 캜 for 10 seconds and then stirred at 350 rpm for 2 hours . Thereafter, the Invar stick was taken out and immersed in a water bath containing 5000 g of distilled water for 1 minute. At this time, ultrasonic was applied for 60 seconds at 300 Hz for 60 seconds. Thereafter, the Invar stick was taken out and immersed in a water bath containing 5000 g of isopropyl alcohol for 10 seconds. Thereafter, the Invar stick was taken out and dried using a nitrogen gas to complete the cleaning of the Invar stick.

실시예 2 내지 11: 세정액 2 내지 11을 이용한 제조예 13의 Invar 스틱의 세정Examples 2 to 11: Cleaning of Invar stick of Production Example 13 using cleaning liquids 2 to 11

상기 제조예 1의 세정액 1 대신 상기 세정액 2 내지 11을 사용하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 제조예 13의 Invar 스틱을 세정하였다.The Invar stick of Production Example 13 was washed using the same method as in Example 1 except that the cleaning liquids 2 to 11 were used instead of the cleaning liquid 1 of Production Example 1. [

비교예 1: 세정액 12를 이용한 제조예 13의 Invar 스틱의 세정Comparative Example 1: Cleaning of the Invar stick of Production Example 13 using the cleaning liquid 12

상기 제조예 1의 세정액 1 대신 상기 세정액 12를 사용하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 제조예 13의 Invar 스틱을 세정하였다.The Invar stick of Production Example 13 was cleaned in the same manner as in Example 1, except that the cleaning liquid 12 was used instead of the cleaning liquid 1 of Production Example 1. [

평가예 1Evaluation example 1

실시예 1 내지 11 및 비교예 1에 따라 세정된 Invar 스틱에 대하여, EDX를 이용하여 Invar 스틱 표면의 산화막 제거성을 분석하였고, SEM을 이용하여 산화막 제거 후 하부막의 부식성을 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The Invar sticks cleaned in accordance with Examples 1 to 11 and Comparative Example 1 were analyzed for oxide film removability on the Invar stick surface using EDX and the corrosion resistance of the lower film after the oxide film removal was evaluated using SEM, The results are shown in Table 2 below.

산화막Oxide film 제거성Removability 하부막Bottom membrane 부식성 causticity 실시예 1Example 1 세정액 1Cleaning solution 1 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 2Example 2 세정액 2Cleaning solution 2 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 3Example 3 세정액 3Cleaning solution 3 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 4Example 4 세정액 4Cleaning solution 4 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 5Example 5 세정액 5Cleaning solution 5 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 6Example 6 세정액 6Cleaning solution 6 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 7Example 7 세정액 7Cleaning solution 7 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 8Example 8 세정액 8Cleaning solution 8 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 9Example 9 세정액 9Cleaning solution 9 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 10Example 10 세정액 10Cleaning solution 10 우수Great 부식 없음No corrosion 실시예 11Example 11 세정액 11Cleaning solution 11 우수Great 부식 없음No corrosion 비교예 1Comparative Example 1 세정액 12Cleaning solution 12 불량Bad 부식 발생Corrosion

산화막 제거성이 우수하다는 것은 Invar 스틱 표면의 산소 원자의 조성이 0 원자% 이하인 것을 의미하고, 산화막 제거성이 불량이라는 것은 0 원자% 초과인 것을 의미한다.The superior oxide film removing ability means that the composition of the oxygen atoms on the surface of the Invar stick is 0 atomic% or less and the oxide film removing ability is poor means that it is more than 0 atomic%.

하부막 부식성에서 '부식 없음'이라는 것은 SEM 이미지상 Invar 스틱 표면에 crack 및 pin-hole성 부식이 없음을 의미하고, '부식 발생'이라는 것은 SEM 이미지상 Invar 스틱 표면에 crack 및 pin-hole성 부식이 발생됨을 의미한다.'No corrosion' means that there is no crack and pin-hole corrosion on the surface of Invar stick due to SEM image, and 'Corrosion' means that crack and pin-hole corrosion .

상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 11의 경우, 디카르복실산 화합물인 옥살산; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하는 경우로서, 모노카르복실산 화합물인 아세트산; 황 함유 화합물; 유기 아민 화합물; 및 잔부의 물;을 포함하는 비교예 1에 비해 산화막 제거성이 우수하고, 하부막의 부식이 발생하지 않았음을 알 수 있다. 따라서, 세정액 1 내지 11을 사용하여 실시예 1 내지 11에 따른 세정을 수행함으로써, 제조예 13의 Invar 스틱으로부터 산화물이 선택적으로 제거되며, 하부막 부식도 발생하지 않았음을 확인할 수 있다.Referring to Table 2, in the case of Examples 1 to 11, oxalic acid which is a dicarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; And the remainder water; acetic acid which is a monocarboxylic acid compound; Sulfur-containing compounds; Organic amine compounds; And the remainder of the water, compared to Comparative Example 1, and it can be seen that the corrosion of the lower film did not occur. Therefore, it is confirmed that the cleaning was performed according to Examples 1-11 using the cleaning liquids 1 to 11, the oxide was selectively removed from the Invar stick of Production Example 13, and the lower film corrosion did not occur.

평가예 2Evaluation example 2

제조예 1에 따라 제조된 세정액 1을 사용하여 제조예 Invar 스틱을 세정하였다. (1) 산화물을 제거하기 전, 레이저 조사된 Invar 스틱, (2) 상기 실시예 1에서, 제조예 13의 Invar 스틱을 상기 세정조에 25℃의 온도에서 1 시간 동안 침지시킨 이후의 Invar 스틱, (3) 상기 실시예 1을 이용하여 세정된 Invar 스틱에 대하여, 평가하였다. EDX를 이용하여 산화막 표면의 원소 조성비를 분석하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 또한, SEM 사진을 이용하여 산화막 제거 후 하부막의 부식성을 평가하였고, 그 결과를 도 1 내지 3에 나타내었다.The Preparation Example Invar stick was washed with the cleaning solution 1 prepared according to Preparation Example 1. (1) Invar stick irradiated with laser before removing the oxide, (2) Invar stick in Production Example 13 was immersed in the cleaning bath at a temperature of 25 캜 for 1 hour, ( 3) The Invar stick cleaned using the above Example 1 was evaluated. The element composition ratio of the surface of the oxide film was analyzed using EDX, and the results are shown in Table 3 below. Further, the corrosion of the lower film after the removal of the oxide film was evaluated using an SEM photograph, and the results are shown in FIGS. 1 to 3.

(1)
산화물 제거 전
(One)
Before oxide removal
(2)
1 시간 침지
(2)
Immersion for 1 hour
(3)
2 시간 침지
(3)
2 hours immersion
CC 중량%weight% 23.2923.29 58.7658.76 원자%atom% 51.7851.78 93.8693.86 OO 중량%weight% 14.4714.47 21.8821.88 00 원자%atom% 41.4141.41 36.5136.51 00 FeFe 중량%weight% 15.5115.51 10.3510.35 6.906.90 원자%atom% 12.7112.71 4.954.95 2.372.37 NiNi 중량%weight% 49.1549.15 2.142.14 1.731.73 원자%atom% 35.4135.41 0.970.97 0.570.57 PtPt 중량%weight% 20.8620.86 42.3442.34 32.6232.62 원자%atom% 10.4710.47 5.795.79 3.213.21

상기 표 3를 참조하면, 산화물을 제거하기 전 레이저 조사된 Invar 스틱에 비해, 1 시간 동안 침지시킨 경우, 산소 원자의 조성비가 약간 감소하였고, 2 시간 동안 침지시키고 본 발명의 세정 방법을 통해 세정한 경우, 산소 원자가 확연히 감소한 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 3, the composition ratio of oxygen atoms was slightly reduced when immersed for 1 hour as compared with the Invar stick irradiated with laser before removing the oxide, immersed for 2 hours and washed through the cleaning method of the present invention , It can be confirmed that oxygen atoms are significantly reduced.

또한 도 1 내지 3을 참조하면, 산화물을 제거하기 전, 레이저 조사된 Invar 스틱은 그 표면에 산화물이 형성되어 있으나(도 1 참조), 1 시간 동안 침지시킨 경우 산화물이 일정 부분 제거되며(도 2 참조), 2 시간 동안 침지시키고 본 발명의 세정 방법에 따라 세정이 완료되면, 산화물이 선택적으로 완전히 제거되며, 하부막 또한 손상되지 않은 상태로 매끄러운 표면을 가짐을 확인할 수 있다(도 3 참조).Also, referring to FIGS. 1 to 3, before the oxide is removed, an Invar stick irradiated with laser is formed with an oxide on its surface (see FIG. 1), but when it is immersed for 1 hour, the oxide is partially removed (Refer to FIG. 3). When the cleaning is completed according to the cleaning method of the present invention, the oxide is selectively completely removed, and the lower film is also undamaged and has a smooth surface (see FIG. 3).

Claims (20)

디카르복실산 화합물;
황 함유 화합물;
유기 아민 화합물; 및
물;을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.
Dicarboxylic acid compounds;
Sulfur-containing compounds;
Organic amine compounds; And
A cleaning composition for removing an oxide comprising water.
제1항에 있어서,
상기 디카르복실산 화합물은 옥살산을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the dicarboxylic acid compound comprises oxalic acid.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로,
상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
Wherein the content of the dicarboxylic acid compound is in the range of 0.01 wt% to 1 wt%.
제1항에 있어서,
상기 황 함유 화합물은 1-티오글리세롤, 디티오글리세롤, 2-머캅토에탄올, 3-머캅토-1-프로판올, 티오글리콜산, 티오아세트산, 티오살리실릭산, 비스(2,3-디히드록시프로필티오)에틸렌, 또는 이의 임의의 조합을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
The sulfur-containing compound is preferably selected from the group consisting of 1-thioglycerol, dithioglycerol, 2-mercaptoethanol, 3-mercapto-1-propanol, thioglycolic acid, thioacetic acid, thiosalicylic acid, bis Propylthio) ethylene, or any combination thereof.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로,
상기 황 함유 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1.5 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
And the content of the sulfur-containing compound is in the range of 0.01 wt% to 1.5 wt%.
제1항에 있어서,
상기 유기 아민 화합물은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 디프로판올아민, 트리프로판올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디프로필에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-프로필에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 또는 이의 임의의 조합을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
The organic amine compound may be selected from the group consisting of monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monopropanolamine, dipropanolamine, tripropanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, 2- (2-aminoethoxy) , N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanolamine, N, N-dipropylethanolamine, N, N-dibutylethanolamine, N-methylethanolamine, N- Propylethanolamine, propylethanolamine, N-butylethanolamine, N-methyldiethanolamine, or any combination thereof.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로,
상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
Wherein the content of the organic amine compound is in the range of 0.01 wt% to 1 wt%.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로,
상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위이고,
상기 황 함유 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1.5 중량%의 범위이고,
상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
The content of the dicarboxylic acid compound ranges from 0.01 wt% to 1 wt%
The content of the sulfur-containing compound is in the range of 0.01 wt% to 1.5 wt%
Wherein the content of the organic amine compound is in the range of 0.01 wt% to 1 wt%.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%를 기준으로,
상기 디카르복실산 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.7 중량%의 범위이고,
상기 황 함유 화합물의 함량은 0.04 중량% 내지 1.1 중량%의 범위이고,
상기 유기 아민 화합물의 함량은 0.02 중량% 내지 0.7 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
The content of the dicarboxylic acid compound ranges from 0.02 wt% to 0.7 wt%
The content of the sulfur-containing compound is in the range of 0.04 wt% to 1.1 wt%
Wherein the content of the organic amine compound is in the range of 0.02 wt% to 0.7 wt%.
제1항에 있어서,
상기 산화물 제거용 세정 조성물의 pH는 2.5 내지 5.5의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the pH of the cleaning composition for removing an oxide is in the range of 2.5 to 5.5.
산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜, 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함한, 세정 방법.
Preparing a mask material having an oxide; And
A cleaning method comprising: a first cleaning step of bringing a cleaning composition for removing an oxide according to any one of claims 1 to 10 into contact with the mask base material to remove oxides from the mask base material.
제11항에 있어서,
상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함한, 세정 방법.
12. The method of claim 11,
The mask base material may be at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, Mn, Ni, Ti, Mo, SUS alloy, Inconel alloy, Kovar alloy, and Invar alloy.
제11항에 있어서,
상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 것인, 세정 방법.
12. The method of claim 11,
Wherein the oxide is naturally formed upon laser irradiation of the mask base material.
제11항에 있어서,
상기 제1세정 단계를 스프레이법, 스핀코팅법 또는 디핑법을 이용하여 상기 산화물 제거용 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행하는, 세정 방법.
12. The method of claim 11,
Wherein the first cleaning step is carried out by bringing the oxide removing composition into contact with the mask base material by using a spraying method, a spin coating method, or a dipping method.
제11항에 있어서,
상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 20℃ 내지 60℃의 온도 범위 및 1 분 내지 360 분의 시간 범위 하에서 수행하는, 세정 방법.
12. The method of claim 11,
Wherein the first cleaning step is performed using a dipping method at a temperature ranging from 20 DEG C to 60 DEG C and a time range from 1 minute to 360 minutes.
제11항에 있어서,
상기 제1세정 단계 이후,
증류수를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계; 및
제1알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계;
중 적어도 하나를 더 포함한, 세정 방법.
12. The method of claim 11,
After the first cleaning step,
A second cleaning step of cleaning the mask base material using distilled water; And
A third cleaning step of cleaning the mask base material using a first alcohol;
The cleaning method further comprising at least one of the following.
제16항에 있어서,
상기 제1알코올은 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜, 또는 임의의 조합을 포함한, 세정 방법.
17. The method of claim 16,
The first alcohol may be selected from the group consisting of methanol, ethanol, pentanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol, n-propanol, isopropanol, butanol, isobutyl alcohol, Wherein the solvent is selected from the group consisting of propanol, hexanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin, dipropylene glycol or any combination thereof.
제16항에 있어서,
상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계 및 제3세정 단계를 차례로 수행하는, 세정 방법.
17. The method of claim 16,
After the first cleaning step, the second cleaning step and the third cleaning step in order.
제16항에 있어서,
상기 제1세정 단계 또는 상기 제2세정 단계는
상기 산화물 제거용 세정 조성물을 10 Hz 내지 300 Hz 범위의 초음파로 처리하는 단계;를 포함하는, 세정 방법.
17. The method of claim 16,
The first cleaning step or the second cleaning step
Treating the cleaning composition for removing oxides with ultrasonic waves in a range of 10 Hz to 300 Hz.
제16항에 있어서,
상기 제1세정 단계는,
상기 산화물 제거용 세정 조성물을 교반하는 단계;를 더 포함하는, 세정 방법.
17. The method of claim 16,
Wherein the first cleaning step comprises:
And agitating the cleaning composition for removing an oxide.
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