KR20180001992A - Cleaning composition for removing oxide and method of cleaning using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cleaning composition for removing oxides and a cleaning method using the same.
유기 발광 소자(organic light emitting diode)는 자발광형 소자로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라, 응답시간이 빠르며, 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있다. The organic light emitting diode is a self light emitting type device having a wide viewing angle, excellent contrast, fast response time, excellent luminance, driving voltage and response speed characteristics, and multi-coloring.
상기 유기 발광 소자는 기판 상부에 제1전극, 유기층 및 제2 전극이 차례로 적층된 구조를 가질 수 있다. 상기 유기 발광 소자의 적층 구조는 마스크를 이용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 즉, 상기 유기층의 미세 패턴은 금속 마스크, 예를 들어, 파인 메탈 마스크(Fine Metal Mask, FMM)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. 그러나, 제1 전극 및 제2 전극은 미세 패턴을 형성할 필요가 없기 때문에, 오픈 마스크(Open Mask)를 사용한 증착 방법으로 형성될 수 있다. The organic light emitting device may have a structure in which a first electrode, an organic layer, and a second electrode are sequentially stacked on a substrate. The stacked structure of the organic light emitting devices may be formed by a deposition method using a mask. That is, the fine pattern of the organic layer may be formed by a deposition method using a metal mask, for example, a fine metal mask (FMM). However, since the first electrode and the second electrode do not need to form a fine pattern, they can be formed by a deposition method using an open mask.
일반적으로, 상기 파인 메탈 마스크는 습식 식각 공정 또는 레이저 조사 공정을 적용하여 마스크 모재(base material)를 가공함으로써 형성될 수 있는데, 마스크는 증착 공정 내에 오염 물질을 유입하는 매개체가 될 수 있기 때문에, 마스크의 세정이 필수적으로 요구된다. 이때, 상기 습식 식각 공정의 경우, 불순물은 상기 마스크 모재를 증류수 또는 알코올 등과 같은 종래의 세정액으로 린스함으로써 제거될 수 있다. Generally, the fine metal mask can be formed by processing a base material by applying a wet etching process or a laser irradiation process, and since the mask can be a medium for introducing contaminants into the deposition process, Is required. At this time, in the case of the wet etching process, impurities can be removed by rinsing the mask base material with a conventional cleaning liquid such as distilled water or alcohol.
그러나, 레이저 조사 공정을 사용하여 마스크 모재를 가공하는 경우, 레이저 조사시 자연적으로 형성된 산화물은 종래의 세정액에 의해 세정되지 않아 마스크 모재에 산화물이 그대로 잔존하는 문제가 있다.However, when the mask base material is processed using the laser irradiation process, there is a problem that oxides formed naturally at the time of laser irradiation are not cleaned by the conventional cleaning liquid, and the oxides remain in the mask base material.
본 발명의 일 목적은 마스크 모재를 손상시키지 않으면서 세정력이 우수하여 세정 시간을 단축시키며 세정 효과가 장시간 지속되는 산화물 제거용 세정 조성물을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a cleaning composition for removing an oxide which is excellent in cleaning power without damaging the mask base material, shortening the cleaning time and maintaining the cleaning effect for a long time.
본 발명의 다른 목적은 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 이용한 세정 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a cleaning method using the cleaning composition for removing an oxide.
일 측면에 따르면, 유기 산 및 무기 산 중 하나 이상의 산; 유기 염 및 무기 염 중 하나 이상의 염; 산화제; 계면활성제; 및 잔부의 물을 포함한 산화물 제거용 세정 조성물이 제공된다.According to one aspect, there is provided a composition comprising at least one of an organic acid and an inorganic acid; Organic salts and inorganic salts; Oxidant; Surfactants; And a cleaning composition for removing an oxide containing water at the remainder.
다른 측면에 따르면, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함한 세정 방법이 제공된다.According to another aspect, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a mask material having an oxide; And a first cleaning step of bringing the cleaning composition for removing oxides into contact with the mask base material to remove oxides in the mask base material.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법은 마스크 모재를 손상시키지 않으면서, 세정력이 우수하여 세정 시간을 단축시킬 수 있고, 세정 효과가 장시간 지속될 수 있다.The cleaning composition for removing the oxide and the cleaning method using the same can improve the cleaning power without damaging the mask base material, shortening the cleaning time and maintaining the cleaning effect for a long time.
도 1은 제조예 2에서 제조된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라를 이용하여 촬영한 사진이다.
도 2 내지 11은 일 실시예에 따라 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라를 이용하여 촬영한 사진이다.
도 12 내지 14는 일 실시예에 따라 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면을 주사투과현미경(SEM)을 이용하여 촬영한 사진이다.Fig. 1 is a photograph of a test sample prepared in Production Example 2, which was photographed using a digital camera on one surface irradiated with a laser.
FIGS. 2 to 11 are photographs of a test sample cleaned according to an embodiment, which is photographed using a digital camera on one side of the sample irradiated with the laser.
12 to 14 are photographs of a test sample cleaned according to an embodiment using a scanning transmission microscope (SEM), one surface of which is not irradiated with a laser.
이하, 본 발명의 실시예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기의 실시예들에 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 다른 형태로 구현될 수 있다.Hereinafter, a cleaning composition for removing an oxide and a cleaning method using the same according to embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments, but may be embodied in various other forms without departing from the spirit of the present invention.
본 명세서에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.In this specification, the terms first, second, etc. have been used for the purpose of distinguishing one element from another element, rather than limiting.
본 명세서에서, 용어 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 본 명세서에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.As used herein, the terms "comprises" or "having ", or the like, mean that the features or elements described herein are meant to be present and that excluding one or more other features or components no.
본 명세서에서, 용어 "유기 산"은 수중에서 산성 (pH<7)을 나타내는 유기 화합물을 지칭하고, 예를 들면, 카르복실기 (-COOH), 술폰산기 (-SO3H), 히드록시기(-OH)로 치환된 아릴기 (-ArOH : Ar은 페닐기 등의 아릴기), 머캅토기 (-SH) 등의 산성 관능기를 갖는 유기 화합물을 의미한다.As used herein, the term "organic acid" refers to an organic compound that exhibits acidity (pH <7) in water and includes, for example, a carboxyl group (-COOH), a sulfonic acid group (-SO 3 H), a hydroxy group (-OH) Means an organic compound having an acidic functional group such as an aryl group (-ArOH: Ar is an aryl group such as a phenyl group) or a mercapto group (-SH).
본 명세서에서, 용어 "무기 산"은 수중에서 산성 (pH 7 미만)을 나타내고, 염소, 질소, 황, 인 등의 비금속을 함유하는 산기가 수소와 결합한 화합물을 지칭한다. As used herein, the term "inorganic acid" refers to a compound which is acidic (less than pH 7) in water and in which an acid group containing a nonmetal such as chlorine, nitrogen,
이하, 본 발명의 구현예들에 따른 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the cleaning composition for removing an oxide and the cleaning method using the cleaning composition according to embodiments of the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 구현예에 따른 상기 산화물 제거용 세정 조성물은, 유기 산 및 무기 산 중 하나 이상의 산; 유기 염 및 무기 염 중 하나 이상의 염; 산화제; 계면활성제; 및 잔부의 물을 포함한다.The cleaning composition for removing an oxide according to an embodiment of the present invention may include at least one of an organic acid and an inorganic acid; Organic salts and inorganic salts; Oxidant; Surfactants; And water of the remainder.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 산은 후술하는 산화물과 반응함으로써 산화물을 세정하는 효과를 제공할 수 있다.The acid in the cleaning composition for removing an oxide can provide an effect of cleaning the oxide by reacting with an oxide to be described later.
상기 산은 산화물을 효과적으로 제거하기에 충분한 정도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 산의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 50 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 산의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 40 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 35 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 중량% 내지 30 중량%, 더더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 25 중량%의 범위일 수 있다.The acid can be used to a sufficient degree to effectively remove the oxide. For example, the content of the acid may be in the range of 0.1 wt% to 50 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. For example, the content of the acid is 0.1 wt% to 40 wt%, specifically 0.1 wt% to 35 wt%, more specifically 0.1 wt% to 30 wt% based on 100 wt% , And even more specifically from 0.1% to 25% by weight.
상기 산의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정력을 가질 수 있다.When the content of the acid is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide may have excellent cleaning power without causing damage to the base material.
일 구현예에 따르면, 상기 산은 유기 산일 수 있다. According to one embodiment, the acid may be an organic acid.
예를 들어, 상기 유기 산은 카르복실기 (-COOH)를 갖는 카르복실산을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 산은 카르복실기를 1개 이상 갖는 탄소수 1 내지 10의 카르복실산일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the organic acid may include a carboxylic acid having a carboxyl group (-COOH). Specifically, the organic acid may be a carboxylic acid having 1 to 10 carbon atoms and having at least one carboxyl group, but is not limited thereto.
예를 들어, 상기 유기 산은 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 이소부티르산(isobutyric acid), 발레르산(valeric acid), 에틸메틸아세트산(ethylmethly acetic acid), 트리메틸아세트산(trimethyl acetic acid), 숙신산(succinic acid), 아디프산(adipic acid), 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid), 락트산(lactic acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 말론산(malonic acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 카르복실산을 포함할 수 있다. For example, the organic acid may be selected from the group consisting of acetic acid, formic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, ethylmethylacetate, acetic acid, trimethyl acetic acid, succinic acid, adipic acid, citric acid, oxalic acid, lactic acid, tartaric acid, At least one carboxylic acid selected from the group consisting of malic acid, ascorbic acid and malonic acid.
또한, 상기 유기 산은 술폰산기(-SO3H)를 갖는 술폰산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 산은 메탄술폰산, 에탄술폰산, n-프로판술폰산, 이소프로판술폰산 및 n-부탄술폰 중에서 선택된 적어도 하나의 술폰산을 포함할 수 있다. In addition, the organic acid may include a sulfonic acid having a sulfonic acid group (-SO 3 H). For example, the organic acid may comprise at least one sulfonic acid selected from methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, n-propanesulfonic acid, isopropanesulfonic acid and n-butanesulfonic acid.
상기 유기 산은 1종을 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.The organic acids may be used singly or in combination of two or more.
다른 구현예에 따르면, 상기 산은 무기 산일 수 있다.According to another embodiment, the acid may be an inorganic acid.
상기 무기 산은 황산, 염산, 인산, 질산 및 과염소산(perchloric acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 산을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The inorganic acid may include, but is not limited to, at least one acid selected from sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, nitric acid, and perchloric acid.
상기 무기 산은 1종을 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These inorganic acids may be used singly or in combination of two or more.
한편, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 염은 상기 산화물의 세정력을 강화시킬 수 있다.On the other hand, the salt of the cleaning composition for removing an oxide may enhance the cleaning ability of the oxide.
예를 들어, 상기 염은 황산염, 인산염, 염산염 및 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 무기 염; 및 카르복실산염 및 술폰산염 중 적어도 하나를 포함하는 유기 염 중에서 선택된 적어도 하나의 염을 포함할 수 있다.For example, the salt may be an inorganic salt comprising at least one of sulfate, phosphate, hydrochloride and nitrate; And at least one salt selected from organic salts comprising at least one of a carboxylate and a sulfonate.
구체적으로, 상기 염은 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 마그네슘 및 황산 암모늄 중에서 선택된 적어도 하나의 무기 염을 포함할 수 있다.Specifically, the salt may include at least one inorganic salt selected from the group consisting of sodium sulfate, potassium sulfate, magnesium sulfate, and ammonium sulfate.
다른 예로서, 상기 염은 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 시트르산 나트륨 및 시트르산 칼륨 중 적어도 하나를 포함하는 유기 염을 포함할 수 있다.As another example, the salt may comprise an organic salt comprising at least one of sodium acetate, potassium acetate, sodium citrate and potassium citrate.
상기 염의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 염의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 30 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 25 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 중량% 내지 20 중량%, 더더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 15 중량의 범위일 수 있다.The content of the salt may be in the range of 0.1 wt% to 35 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. For example, the amount of the salt may be 0.1 to 30% by weight, specifically 0.1 to 25% by weight, more specifically 0.1 to 20% by weight, based on 100% by weight of the cleaning composition for removing an oxide, More specifically, it may range from 0.1 wt% to 15 wt%.
상기 염의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정력을 가질 수 있다.When the content of the salt is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide may have excellent cleaning power without causing damage to the base material.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 산화제는 상기 산화물의 활성화 에너지를 낮추어 환원반응 속도를 높일 수 있고, 이에 따라 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 세정력을 향상시키고 사용 수명을 증가시킬 수 있다.In the cleaning composition for removing the oxide, the oxidizing agent may lower the activation energy of the oxide to increase the rate of reduction reaction, thereby improving the detergency of the cleaning composition for removing oxides and increasing the service life.
예를 들어, 상기 산화제는 과산화수소수, 과망간산칼륨, 오존수, 질산나트륨 및 질산암모늄 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.For example, the oxidant may include at least one of hydrogen peroxide water, potassium permanganate, ozonated water, sodium nitrate, and ammonium nitrate.
상기 산화제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 1 중량% 내지 60 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 1 중량% 내지 55 중량%, 구체적으로, 1 중량% 내지 50 중량%, 더욱 구체적으로 1 중량% 내지 45 중량%, 더더욱 구체적으로, 1 중량% 내지 40 중량의 범위일 수 있다.The content of the oxidizing agent may be in the range of 1 wt% to 60 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing the oxide. For example, the content of the oxidizing agent may be 1 wt% to 55 wt%, specifically 1 wt% to 50 wt%, more specifically 1 wt% to 45 wt% based on 100 wt% , Even more specifically from 1% by weight to 40% by weight.
상기 산화제의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 모재의 손상을 유발하지 않으면서, 우수한 세정력을 가질 수 있고, 긴 사용 수명을 가질 수 있다.When the content of the oxidizing agent is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide may have excellent cleaning power without causing damage to the base material, and may have a long service life.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 사용함으로써 제거된 산화물이 재부착되는 것을 방지할 수 있다.The surfactant in the cleaning composition for removing an oxide can prevent the removed oxide from reattaching by using the cleaning composition for removing an oxide.
상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및 Wherein the surfactant is an anionic surfactant comprising at least one of alkyl sulfate, alkyl ether sulfate, alkyl sulfonate, alkyl ether sulfonate, alkyl phosphate, alkyl ether phosphate, alkyl carbonate and alkyl ether carbonate; And
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함할 수 있다.A nonionic surfactant comprising at least one of polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylphenol ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and sucrose fatty acid ester; At least one surfactant selected from the group consisting of surfactants.
예를 들어, 상기 음이온성 계면활성제는 라우릴술포네이트, 이소트리데실술포네이트, 나프탈렌술포네이트, 디부틸나프틸술포네이트, 노닐벤젠술포네이트, 도데실벤젠술포네이트, 이소트리데실벤젠술포네이트, 라우릴 술페이트, 이소트리데실술페이트 및 스테아릴술페이트 중에서 선택된 적어도 하나의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.For example, the anionic surfactant is selected from the group consisting of lauryl sulfonate, isotridecyl sulfonate, naphthalene sulfonate, dibutyl naphthyl sulfonate, nonyl benzene sulfonate, dodecyl benzene sulfonate, isotridecyl benzene sulfonate, But are not limited to, at least one anionic surfactant selected from lauryl sulfate, isotridecyl sulfate and stearyl sulfate.
상기 비이온성 계면활성제는 수용액에서 이온으로 해리되지 않고 용해된다. 상기 비이온성 계면활성제는, 소수성 모노머와 친수성 모노머가 중합된 폴리머일 수 있다.The nonionic surfactant dissolves in the aqueous solution without dissociation into ions. The nonionic surfactant may be a polymer obtained by polymerizing a hydrophobic monomer and a hydrophilic monomer.
상기 비이온성 계면 활성제는 물의 표면 장력을 저하시켜 산화물이 부착된 표면을 젖기 쉽게 만들고, 표면과 산화물의 결합력을 약화시켜 산화물이 표면에서 쉽게 떨어지도록 유도할 수 있다. 표면으로부터 떨어진 산화물은 계면 활성제 분자에 둘러싸여 세정액으로 용이하게 분산되어 세정력 향상을 도모할 수 있다. The non-ionic surfactant may lower the surface tension of water to make the oxide-adhered surface wet, weaken the bonding force between the surface and the oxide, and induce the oxide to easily fall off the surface. The oxide away from the surface can be easily dispersed in the cleaning liquid surrounded by the surfactant molecules, thereby improving the cleaning power.
상기 계면활성제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 15 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 계면활성제의 함량은 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100중량% 기준으로, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 더욱 구체적으로, 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위일 수 있다.The content of the surfactant may be in the range of 0.1 wt% to 15 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition for removing an oxide. For example, the content of the surfactant is 0.1 wt% to 10 wt%, specifically 0.1 wt% to 5 wt%, more specifically 0.1 wt% to 3 wt%, based on 100 wt% % ≪ / RTI > by weight.
상기 계면활성제의 함량이 상기 범위 이내인 경우, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 우수한 세정력을 가지면서, 산화물의 재부착을 방지할 수 있다.When the content of the surfactant is within the above range, the cleaning composition for removing an oxide has excellent cleaning power and can prevent re-adhesion of the oxide.
상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들 이외에, 상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량%에 대하여 잔부의 물을 포함할 수 있다. 상기 물은 불순물을 최대한 저감시킨 탈이온수(deionized water) 또는 초순수(ultrapure water)일 수 있다.The cleaning composition for removing an oxide may contain residual water in an amount of 100% by weight based on 100% by weight of the cleaning composition for removing an oxide. The water may be deionized water or ultrapure water with the impurities being minimized.
한편, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속의 산화물을 환원(reduction)시킬 수 있다.On the other hand, the cleaning composition for removing oxides may include at least one of iron (Fe), cobalt (Co), chromium (Cr), manganese (Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), molybdenum (Mo) Alloys, Inconel alloys, Kovar alloys, and Invar alloys.
예를 들어, 상기한 금속 중 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co)의 산화물은, 이에 한정되는 것은 아니나, 하기 식 1에 따라 환원될 수 있다:For example, oxides of iron (Fe), nickel (Ni) or cobalt (Co) in the above metals may be reduced according to the following formula 1, but are not limited thereto:
<식 1><Formula 1>
본 발명의 일 구현예에 따른 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 산, 상기 염, 상기 산화제 및 상기 계면활성제를 포함함으로써, 상기 산화물의 환원 반응을 유도하고, 상기 산화물과의 반응 속도를 제어하여, 상기 산화물을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기 산화물의 세정 이후 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중에 잔류하는 산화물이 재부착하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 세정력이 우수하여 세정 시간을 단축시킬 수 있고, 세정 시 장시간 세정 효과가 지속될 수 있다.The cleaning composition for removing an oxide according to an embodiment of the present invention includes the acid, the salt, the oxidizing agent, and the surfactant to induce the reduction reaction of the oxide and control the reaction rate with the oxide, The oxide can be effectively removed. Further, the cleaning composition for removing an oxide can prevent the oxide remaining in the cleaning composition for removing an oxide from reattaching after cleaning the oxide. In addition, the cleaning composition for removing the oxide has excellent cleaning power, which can shorten the cleaning time and can maintain the cleaning effect for a long time at the time of cleaning.
상기 산화물 제거용 세정 조성물은 종래의 공지된 방법에 의해 혼합 또는 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 상기한 성분들의 총 중량이 100 중량%가 되도록, 상기 산, 상기 염, 상기 산화제, 상기 계면활성제 및 물을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 또한, 상기 산화물 제거용 세정 조성물은 그 성능에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 기타 임의의 성분을 포함할 수 있다. 원하지 않는 반응이나 침전물이 발생하는 등 특별한 문제가 없는 한 임의의 순서로 상기 성분들을 혼합할 수 있으며, 임의의 두 성분을 미리 혼합한 후 나머지 성분들을 혼합하거나, 또는 상기 성분들을 동시에 혼합할 수 있다.The cleaning composition for removing the oxide may be mixed or manufactured by a conventionally known method. For example, the cleaning composition for removing the oxide may be prepared by mixing the acid, the salt, the oxidizing agent, the surfactant, and water so that the total weight of the components is 100 wt%. The cleaning composition for removing an oxide may contain other optional components within a range not affecting its performance. The components may be mixed in any order, as long as there are no particular problems such as undesired reactions or precipitates occurring, and any of the two components may be premixed and then the remaining components mixed, or the components may be mixed simultaneously .
이하에서는, 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 세정 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a cleaning method according to another embodiment of the present invention will be described.
상기 세정 방법은, 산화물을 갖는 마스크 모재(base material)를 준비하는 단계; 및 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함할 수 있다.The cleaning method includes: preparing a mask material having an oxide; And a first cleaning step of bringing the cleaning composition for removing oxides into contact with the mask base material to remove oxides from the mask base material.
상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The mask base material may be at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, Mn, Ni, Ti, Mo, SUS alloy, Inconel alloy, Kovar alloys, and Invar alloys. ≪ RTI ID = 0.0 > [0031] < / RTI >
예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금일 수 있다. 상기 Invar 합금은 주성분이 철(Fe)과 니켈(Ni)이며, 상기 SUS 합금에 비해 열팽창이 적고, 고온에서도 장력(tension)이 크게 감소하지 않는 장점이 있다.For example, the mask preform may be an Invar alloy. The Invar alloy has iron (Fe) and nickel (Ni) as its main components, has less thermal expansion than the SUS alloy, and does not significantly reduce tension even at high temperatures.
상기 마스크 모재는 레이저 조사에 의해 가공된 것일 수 있다.The mask base material may be processed by laser irradiation.
예를 들어, 상기 마스크 모재는 50 mJ/cm2 내지 5000 mJ/cm2 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 마스크 모재는 200 mJ/cm2 내지 1000 mJ/cm2의 범위의 에너지 밀도를 갖는 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.For example, the mask base material may have a thickness of 50 mJ / cm 2 to 5000 mJ / cm 2 May be processed by irradiating a laser beam having an energy density in a range of < RTI ID = 0.0 > Specifically, the mask base material may be processed by irradiating laser light having an energy density ranging from 200 mJ / cm 2 to 1000 mJ / cm 2 .
상기 마스크 모재는 1분 내지 1440분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 마스크 모재는 60 분 내지 720분 동안 레이저 광을 조사하여 가공된 것일 수 있다.The mask base material may be processed by irradiating laser light for 1 minute to 1440 minutes. For example, the mask base material may be processed by irradiating laser light for 60 minutes to 720 minutes.
상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 것일 수 있다.The oxide may be formed naturally upon laser irradiation of the mask base material.
예를 들어, 상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 상기 마스크 모재로부터 유래되어 자연적으로 형성된, 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 하나 이상의 금속이 산화된 산화물일 수 있다.For example, the oxide may be at least one selected from the group consisting of iron (Fe), cobalt (Co), chromium (Cr), manganese (Mn), nickel (Ni) And may be an oxide in which at least one metal selected from titanium (Ti), molybdenum (Mo), SUS (Steel Use Stainless) alloy, Inconel alloy, Kovar alloy and Invar alloy is oxidized.
예를 들어, 상기 산화물은 Invar 합금의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the oxide may be an oxide of Invar alloy, but is not limited thereto.
예를 들어, 상기 마스크 모재는 Invar 합금 및 Invar 합금의 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the mask base material may include, but is not limited to, Invar alloy and Invar alloy oxides.
상기 산화물 제거용 세정 조성물에 대한 상세한 설명은 본 명세서에 기재된 바를 참조한다.A detailed description of the cleaning composition for removing the oxide is given in this specification.
상기 제1세정 단계에서, 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 상기 마스크모재와 접촉시켜 상기 산화물이 환원된 후 상기 마스크 모재로부터 박리됨으로써 상기 산화물이 제거될 수 있다.In the first cleaning step, the oxides may be removed by contacting the cleaning composition for removing oxides with the mask base material, peeling the mask base material after the reduction of the oxides.
상기 제1세정 단계는, 이에 한정되는 것은 아니나, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 분무하는 스프레이법, 상기 마스크 모재 상에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 떨어뜨리고 상기 마스크 모재를 고속 회전시키는 스핀법 또는 세정조에 상기 산화물 제거용 세정 조성물을 채우고 상기 마스크 모재를 침지시키는 디핑법 등을 이용하여 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행할 수 있다.The first cleaning step may include, but is not limited to, a spraying method of spraying the cleaning composition for removing an oxide on the mask base material, a method of dropping the cleaning composition for removing an oxide on the mask base material, A spinning method in which the cleaning composition for oxide removal is filled in a cleaning tank, and a dipping method in which the mask base material is immersed, or the like.
예를 들어, 상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60 분 내지 1440 분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다. 상기 제1세정 단계를 상기 온도 범위 및 상기 시간 범위 하에서 수행하는 경우, 산화물에 대한 세정력을 향상시키고, 상기 마스크 모재 손상을 최소화하기 때문에 바람직할 수 있다.For example, the first rinsing step may be performed using a dipping method at a temperature ranging from 10 ° C to 50 ° C and a time range from 60 minutes to 1440 minutes. When the first cleaning step is performed in the temperature range and the time range described above, it may be preferable since it improves the detergency against the oxide and minimizes damage to the mask base material.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 세정 방법은 제1알코올, 계면활성제 및 잔부의 물을 포함한 세정 조성물을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계; 증류수(distilled water)를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계; 및 제2알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제4세정 단계; 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the cleaning method includes a second cleaning step of cleaning the mask base material by using a cleaning composition including a first alcohol, a surfactant, and the remainder of water; A third cleaning step of cleaning the mask base material by using distilled water; And a fourth cleaning step of cleaning the mask base material using a second alcohol; As shown in FIG.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계, 상기 제3세정 단계 및 상기 제4세정 단계를 차례로 수행할 수 있다.For example, the cleaning method may sequentially perform the second cleaning step, the third cleaning step, and the fourth cleaning step after the first cleaning step.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제3세정 단계 및 상기 제4세정 단계를 차례로 수행할 수 있다.For example, the cleaning method may sequentially perform the third cleaning step and the fourth cleaning step after the first cleaning step.
예를 들어, 상기 세정 방법은, 상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계를 수행할 수 있다.For example, the cleaning method may perform the second cleaning step after the first cleaning step.
상기 제2세정 단계는 상기 제1세정 단계에서 상기 마스크 모재로부터 박리된 산화물이 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중에 존재하여 상기 마스크 모재로 재부착 되는 것을 방지할 수 있다.The second cleaning step can prevent the oxide released from the mask base material in the first cleaning step from being present in the cleaning composition for removing an oxide in the first cleaning step and reattached to the mask base material.
상기 제2세정 단계는 전술한 스프레이법, 스핀법 또는 디핑법을 이용하여 상기 마스크 모재를 세정할 수 있다.In the second cleaning step, the mask base material may be cleaned using the spray method, the spin method, or the dipping method described above.
예를 들어, 상기 세정 단계는 상기 제2세정 단계를 디핑법을 이용하여 10 ℃ 내지 50 ℃의 온도 범위 및 60분 내지 120분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다.For example, the cleaning step may be performed using the dipping method at a temperature ranging from 10 ° C to 50 ° C and a time ranging from 60 minutes to 120 minutes.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 상기 제1알코올의 함량은 5 중량% 내지 50 중량%의 범위일 수 있고, 상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 10 중량%의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 100 중량% 기준으로, 상기 제1알코올의 함량은 5 중량% 내지 25 중량%의 범위이고, 상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 5 중량%의 범위일 수 있다.In the cleaning composition of the second cleaning step, the content of the first alcohol may be in the range of 5 wt% to 50 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition of the second cleaning step, May range from 0.1% to 10% by weight. For example, in the cleaning composition of the second cleaning step, the content of the first alcohol is in the range of 5 wt% to 25 wt% based on 100 wt% of the cleaning composition of the second cleaning step, The content may range from 0.1% to 5% by weight.
상기 제1알코올의 함량 및 상기 계면활성제의 함량이 상기 범위 이내이면, 박리된 산화물이 재부착되는 것을 방지하여 바람직할 수 있다.If the content of the first alcohol and the content of the surfactant are within the above ranges, it may be preferable to prevent the peeled oxide from reattaching.
상기 세정 방법이 상기 제2세정 단계를 더 포함하는 경우, 제2세정 단계의 세정 조성물 및 상기 제1세정 단계의 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.When the cleaning method further includes the second cleaning step, the weight ratio of the cleaning composition for the second cleaning step to the cleaning composition for removing the oxide of the first cleaning step may be 1: 1 to 2: 1, It is not.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및Wherein the surfactant in the cleaning composition of the second cleaning step comprises at least one of alkyl sulfate, alkyl ether sulfate, alkyl sulfonate, alkyl ether sulfonate, alkyl phosphate, alkyl ether phosphate, alkyl carbonate and alkyl ether carbonate Anionic surfactants; And
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함할 수 있다.A nonionic surfactant comprising at least one of polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylphenol ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and sucrose fatty acid ester; At least one surfactant selected from the group consisting of surfactants.
예를 들어, 상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 라우릴술포네이트, 이소트리데실술포네이트, 나프탈렌술포네이트, 디부틸나프틸술포네이트, 노닐벤젠술포네이트, 도데실벤젠술포네이트, 이소트리데실벤젠술포네이트, 라우릴 술페이트, 이소트리데실술페이트 및 스테아릴술페이트 중에서 선택된 적어도 하나의 음이온성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.For example, in the cleaning composition of the second cleaning step, the surfactant is selected from the group consisting of laurylsulfonate, isotridecylsulfonate, naphthalenesulfonate, dibutylnaphthylsulfonate, nonylbenzenesulfonate, dodecylbenzenesulfonate, But are not limited to, at least one anionic surfactant selected from isotridecyl benzene sulfonate, lauryl sulfate, isotridecyl sulfate and stearyl sulfate.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 계면활성제는 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물 중 계면활성제와 동일하거나 또는 상이할 수 있다.The surfactant in the cleaning composition for the second cleaning step may be the same as or different from the surfactant in the cleaning composition for removing an oxide in the first cleaning step.
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 1개 이상의 히드록시기(-OH)를 갖는 탄소수 1 내지 10의 지방족 탄화수소기 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The first alcohol and the second alcohol may include at least one selected from aliphatic hydrocarbon groups having 1 to 10 carbon atoms having at least one hydroxyl group (-OH).
예를 들어, 상기 제1알코올 및 제2알코올은 서로 독립적으로 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 적어도 하나의 알코올을 포함할 수 있다.For example, the first and second alcohols may be independently selected from the group consisting of methanol, ethanol, pentanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol, n-propanol, isopropanol, , At least one alcohol selected from 2-butanol, 2-methyl-2-propanol, hexanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin and dipropylene glycol .
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 알코올 및 제2 알코올은 모두 이소프로판올일 수 있다.The first alcohol and the second alcohol may be the same or different from each other. For example, both the first and second alcohols may be isopropanol.
한편, 상기 세정 방법은 상기 제3세정 단계를 포함하고, 상기 제3세정 단계를 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 1분 내지 60분의 시간 범위 하에 수행할 수 있다.Meanwhile, the cleaning method may include the third cleaning step, and the third cleaning step may be performed at a temperature ranging from 10 ° C to 50 ° C and a time ranging from 1 minute to 60 minutes.
상기 제3세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.When the third cleaning step is performed within the temperature and time range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.
예를 들어, 상기 세정 방법은 상기 제3세정 단계를 포함하고, 상기 제3세정 단계를 증류수를 사용하여 50kHz 이하의 주파수에서 마스크 모재를 초음파 세정(ultrasonic cleaning)으로써 수행할 수 있다.For example, the cleaning method may include the third cleaning step, and the third cleaning step may be performed by using ultrasonic cleaning of the mask base material at a frequency of 50 kHz or less using distilled water.
상기 세정 방법이 상기 제3세정 단계를 포함할 경우, 상기 제3세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1의 범위일 수 있다.When the cleaning method includes the third cleaning step, the weight ratio of the distilled water in the third cleaning step to the cleaning composition for removing the oxide in the first cleaning step may be in the range of 1: 1 to 2: 1.
상기 제3세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비가 상기 범위를 만족하는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.When the weight ratio of the distilled water in the third cleaning step and the cleaning composition for removing the oxide in the first cleaning step satisfies the above range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.
상기 세정 방법은 상기 제4세정 단계를 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 1분 내지 60분의 시간 범위 하에서 수행할 수 있다. The cleaning method may be performed at a temperature ranging from 10 캜 to 50 캜 and a time ranging from 1 to 60 minutes.
상기 제4세정 단계가 상기 온도 및 시간 범위 내에서 수행되는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.When the fourth cleaning step is performed within the temperature and time range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.
상기 세정 방법이 상기 제4세정 단계를 포함할 경우, 상기 제4세정 단계의 제2알코올 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비는 1 : 1 내지 2 : 1의 범위일 수 있다.When the cleaning method includes the fourth cleaning step, the weight ratio of the second alcohol in the fourth cleaning step to the cleaning composition for removing oxides in the first cleaning step may be in the range of 1: 1 to 2: 1 have.
상기 제4세정 단계의 증류수 및 상기 제1세정 단계의 상기 산화물 제거용 세정 조성물의 중량비가 상기 범위를 만족하는 경우, 산화물의 세정 효과가 극대화될 수 있다.When the weight ratio of the distilled water in the fourth cleaning step and the cleaning composition for removing the oxide in the first cleaning step satisfies the above range, the cleaning effect of the oxide can be maximized.
이하에서, 실시예를 통하여, 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are intended to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples.
[실시예][Example]
<산화물 제거용 세정 조성물의 제조>≪ Preparation of cleaning composition for removing oxides >
제조예 1-1Production Example 1-1
산으로서 시트르산 10 중량%, 산화제로서 과산화수소수 50 중량% 및 잔량의 물을 상온에서 4시간 이상 교반하여 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다. 10% by weight of citric acid as an acid, 50% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent and the remaining amount of water were stirred at room temperature for 4 hours or more to prepare a cleaning composition for removing an oxide.
제조예 1-2 내지 1-4Production Examples 1-2 to 1-4
산 및 산화제의 종류를 각각 표 1에 기재된 바와 같이 변경하였다는 점을 제외하고는, 상기 제조예 1-1과 동일한 방법을 이용하여, 제조예 1-2 내지 1-4의 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다. Except that the kinds of the acid and the oxidizing agent were changed as shown in Table 1, respectively, to obtain the cleaning compositions for removing oxides of Production Examples 1-2 to 1-4 .
제조예 1-5Production Example 1-5
산으로서 시트르산 5 중량%, 염으로서 황산염 5 중량%, 산화제로서 과산화수소수 10 중량%, 계면활성제로서 라우릴 술포네이트 1 중량% 및 잔량의 물을 혼합하여 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다.5% by weight of citric acid as an acid, 5% by weight of a sulfate as a salt, 10% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent, 1% by weight of laurylsulfonate as a surfactant and water in a residual amount were mixed to prepare a cleaning composition for removing an oxide.
제조예 1-6 내지 1-8Production Examples 1-6 to 1-8
산, 염, 산화제 및 계면활성제의 종류를 각각 표 1에 기재된 바와 같이 변경하였다는 점을 제외하고는, 상기 제조예 1-5와 동일한 방법을 이용하여, 제조예 1-6 내지 1-8의 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다. The same procedures as in Production Example 1-5 were carried out except that the kinds of acid, salt, oxidizing agent and surfactant were changed as shown in Table 1, Thereby preparing a cleaning composition for removing the oxide.
제조예 1-9Production Example 1-9
산으로서 황산 10 중량%, 염으로서 시트르산염 5 중량%, 산화제로서 과산화수소수 50 중량% 및 잔량의 물을 혼합하여 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다.10% by weight of sulfuric acid as an acid, 5% by weight of citric acid salt as a salt, and 50% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent and water in a remaining amount were mixed to prepare a cleaning composition for removing an oxide.
제조예 1-10Production Example 1-10
산으로서 황산 대신 질산을 사용하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 9와 동일한 방법을 이용하여, 제조예 1-10의 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다. A cleaning composition for removing an oxide of Preparation Example 1-10 was prepared using the same method as in Example 9, except that nitric acid was used instead of sulfuric acid as an acid.
제조예 1-11Production Example 1-11
산으로서 시트르산 5 중량%, 염으로서 시트르산염 5 중량%, 산화제로서 과산화수소수 10 중량%, 계면활성제로서 라우릴 술포네이트 1 중량% 및 잔량의 물을 혼합하여 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다.5% by weight of citric acid as an acid, 5% by weight of a citric acid salt as a salt, 10% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent, 1% by weight of laurylsulfonate as a surfactant and a residual amount of water were mixed to prepare a cleaning composition for removing an oxide.
제조예 1-12 내지 1-14Production Examples 1-12 to 1-14
산, 염, 산화제 및 계면활성제의 종류를 각각 표 1에 기재된 바와 같이 변경하였다는 점을 제외하고는, 상기 제조예 1-11과 동일한 방법을 이용하여, 제조예 1-12 내지 1-14의 산화물 제거용 세정 조성물을 제조하였다. The same procedures as in Production Example 1-11 were carried out except that the kinds of acid, salt, oxidizing agent and surfactant were changed as shown in Table 1, Thereby preparing a cleaning composition for removing the oxide.
<시험용 샘플의 제조>≪ Preparation of test sample &
제조예 2Production Example 2
상온 및 대기압 조건 하에서 미가공된 Invar 박판(가로*세로*두께: 10cm*10cm*30cm)을 LPM(Laser Patterned Mask) 설비 내 Stage 위에 올려놓고, LPM 광학계를 이용하여 상기 Invar 박판의 일면에 레이저를 조사함으로써 상기 Invar 박판의 일면에 사각형 홀(가로*세로: 40cm*40cm)을 형성하였고, 그 결과 일면에 레이저가 조사된 Invar 박판(이하, 「시험용 샘플」이라고 함)을 얻었다. 상기 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라(모델명: VLUU ST70, 제조사: 삼성)를 이용하여 촬영하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.The Invar laminate (width * length * thickness: 10 cm * 10 cm * 30 cm) was placed on a stage in an LPM (Laser Patterned Mask) facility under normal temperature and atmospheric pressure conditions and a laser was irradiated onto the Invar laminate A square hole (length * length: 40 cm * 40 cm) was formed on one side of the Invar thin plate. As a result, Invar thin plate irradiated with laser on one side (hereinafter referred to as "test sample") was obtained. One side of the test sample irradiated with the laser beam was photographed using a digital camera (model name: VLUU ST70, manufactured by SAMSUNG Corporation), and the results are shown in FIG.
평가예 1: 표면 조성비 및 표면 결합상 분석Evaluation Example 1: Surface composition ratio and surface bonding phase analysis
상기 미가공된 Invar 박판의 일면 및 상기 제조예 2에서 제조된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면의 표면 조성비 및 표면 결합상을 X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)(제조사: Thermo Fisher (UK), 모델명: Theta Probe)를 사용하여 분석하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The surface composition ratio and the surface bonding phase of one side of the untreated Invar thin plate and the laser-irradiated one side of the test sample prepared in Preparation Example 2 were measured by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (manufactured by Thermo Fisher UK, Model: Theta Probe), and the results are shown in Table 2 below.
상기 표 2로부터, 상기 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면은 상기 미가공된 Invar 박판의 일면에 비하여 O1s 조성비가 증가하였고, FeOx 및 NiOx 결합상이 증가하였으므로, 상기 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면에는 산화물이 형성되어 있음을 알 수 있다. It can be seen from Table 2 that the laser-irradiated one side of the test sample had an increased O1s composition ratio and an increased FeOx and NiOx bonding phase compared to one side of the unexposed Invar thin plate, Is formed.
<시험용 샘플의 세정> <Cleaning of test sample>
실시예 1Example 1
상기 제조예 1-1에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물 1000g을 세정조에 붓고, 상기 제조예 2에서 제조된 시험용 샘플을 상기 세정조에 25℃의 온도에서 소정의 세정 시간 동안 침지시켰다(제1세정 단계). 이때, 소정의 세정 시간이란 상기 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면에 형성된 산화물이 완전히 제거되어 상기 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면의 색이 짙은 갈색에서 인바색(은색)색으로 변할 때까지 걸리는 시간을 의미한다. 이후, 상기 시험용 샘플을 꺼내어 이소프로필알코올, 라우릴술포네이트 및 증류수를 50:5:45의 중량비로 혼합한 혼합 용액 300g이 담긴 세정조에 35℃의 온도에서 60분 동안 침지시켰다(제2세정 단계). 이후, 상기 시험용 샘플을 꺼내어 증류수 300g이 담긴 세정조에 25℃의 온도에서 10분 동안 침지시켰다(제3세정 단계). 이후, 상기 시험용 샘플을 꺼내어 이소프로필알코올 300g이 담긴 세정조에 25℃의 온도에서 10분 동안 침지시켰다(제4세정 단계). 이로써, 상기 시험용 샘플의 세정을 완료하였다. 상기 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라(모델명: VLUU ST70, 제조사: 삼성)를 이용하여 촬영하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.1000 g of the cleaning composition for oxide removal prepared in Preparation Example 1-1 was poured into a cleaning tank and the test sample prepared in Preparation Example 2 was immersed in the cleaning tank at a temperature of 25 캜 for a predetermined cleaning time (first cleaning step ). In this case, the predetermined cleaning time refers to a period of time from when the oxide formed on one surface of the test sample irradiated with the laser is completely removed, until the color of the surface of the test sample irradiated with the laser changes from dark brown to invar (silver) . Thereafter, the test sample was taken out and immersed in a washing bath containing 300 g of a mixed solution of isopropyl alcohol, lauryl sulfonate and distilled water at a weight ratio of 50: 5: 45 at a temperature of 35 캜 for 60 minutes (second washing step ). Then, the test sample was taken out and immersed in a cleaning bath containing 300 g of distilled water at a temperature of 25 캜 for 10 minutes (third cleaning step). Thereafter, the test sample was taken out and immersed in a washing bath containing 300 g of isopropyl alcohol at a temperature of 25 캜 for 10 minutes (fourth washing step). Thus, washing of the test sample was completed. One side irradiated with the laser of the cleaned test sample was photographed using a digital camera (Model: VLUU ST70, manufactured by SAMSUNG Corporation), and the result is shown in Fig.
실시예 2 내지 14Examples 2 to 14
상기 제조예 1-1에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물 대신 각각 상기 제조예 1-2 내지 1-14에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물을 사용하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 상기 시험용 샘플의 세정을 완료하였다. 상기 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 각각 디지털 카메라(모델명: VLUU ST70, 제조사: 삼성)를 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 도 3 내지 15에 각각 나타내었다.Except that the cleaning compositions for removing oxides prepared in Production Examples 1-2 to 1-14 were used instead of the cleaning compositions for removing oxides prepared in Production Example 1-1, The cleaning of the test sample was completed. One side of the cleaned test sample irradiated with the laser was observed using a digital camera (model name: VLUU ST70, manufacturer: Samsung), and the results are shown in FIGS. 3 to 15, respectively.
실시예 3 및 4에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 것을 각각 도 3 및 4에 나타내었다.The laser-irradiated one side of the test sample cleaned in Examples 3 and 4 was photographed with a digital camera, which are shown in Figs. 3 and 4, respectively.
실시예 7에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 것을 도 5에 나타내었다.FIG. 5 shows that a test sample cleaned in Example 7 was photographed with a digital camera on one surface irradiated with a laser.
실시예 5에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 것을 도 6에 나타내었으며, 실시예 6 및 8의 경우에도 이와 유사한 결과를 나타내었다.FIG. 6 shows that the test sample cleaned in Example 5 was photographed with a digital camera on one side irradiated with the laser, and similar results were obtained also in Examples 6 and 8.
실시예 9 및 10에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 것을 각각 도 7 및 8에 나타내었다.7 and 8, respectively, of a test sample cleaned in Examples 9 and 10 were photographed with a digital camera on one side irradiated with a laser.
실시예 11 및 12에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 각각 도 9 및 10에 나타내었다.9 and 10, respectively, in which a laser-irradiated surface of the test sample cleaned in Examples 11 and 12 was photographed with a digital camera.
실시예 13에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사된 일면을 디지털 카메라로 촬영한 것을 도 11에 나타내었으며, 실시예 14의 경우에도 이와 유사한 결과를 나타내었다.FIG. 11 shows that the test sample cleaned in Example 13 was photographed with a digital camera on one side irradiated with the laser, and the result of Example 14 was similar to that of Example 14. FIG.
평가예 2: 산화물 세정력 평가Evaluation Example 2: Evaluation of oxide cleaning power
상기 실시예 1 내지 14에 있어서 제1세정 단계의 세정 시간을 각각 측정하였고, 하기 기준에 따라 상기 제조예 1-1 내지 1-14에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물의 산화물 세정력을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The cleaning time of the first cleaning step in each of Examples 1 to 14 was measured and the oxide cleaning power of the cleaning composition for removing oxides prepared in Production Examples 1-1 to 1-14 was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 3 below.
◎: 매우 우수 (약 2 시간 ≤ 세정 시간 ≤ 약 3 시간) ⊚: Excellent (about 2 hours ≤ cleaning time ≤ about 3 hours)
○: 우수 (약 3 시간 < 세정 시간 ≤ 약 8 시간)Good: Excellent (about 3 hours <cleaning time ≤ about 8 hours)
△: 보통 (약 8 시간 < 세정 시간 ≤ 약 24 시간)DELTA: Normal (about 8 hours <cleaning time ≤ about 24 hours)
×: 미흡 (약 24 시간 < 세정 시간)×: insufficient (about 24 hours <cleaning time)
평가예 3: 시험용 샘플의 부식 여부 평가Evaluation Example 3: Assessment of Corrosion of Test Samples
상기 실시예 1 내지 14에서 세정된 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면을 각각 SEM (제조사: 세론테크놀로지, 모델명: AIS2100, 에너지빔: 20kV, 배율: x1.2k)을 이용하여 관찰하였고, 하기 기준에 따라 상기 시험용 샘플의 부식 여부를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.One side of the test sample cleaned in Examples 1 to 14, which was not irradiated with the laser, was observed using an SEM (manufactured by Ceron Technology, model name: AIS2100, energy beam: 20 kV, magnification: x1.2 k) To evaluate corrosion of the test sample. The results are shown in Table 3 below.
상기 시험용 샘플의 부식 여부의 평가시, 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면에 부식이 발생하지 않은 경우(O), 약간의 부식이 발생한 경우(△) 및 많은 부식이 발생한 경우(×)로 구분하였다. 도 12는 부식이 발생하지 않은 경우, 도 13은 약간의 부식이 발생한 경우, 그리고 도 14는 많은 부식이 발생한 경우의 사진이다.In the evaluation of the corrosion of the test sample, the test sample was divided into a case where no corrosion occurred on the surface not irradiated with laser (O), a case where slight corrosion occurred (), and a case where many corrosion occurred (X) Respectively. FIG. 12 is a photograph showing no corrosion, FIG. 13 showing some corrosion, and FIG. 14 showing a lot of corrosion.
○: 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면에 부식이 발생하지 않음○: No corrosion occurs on the unexposed side of the test sample.
△: 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면에 약간의 부식이 발생함△: Some corrosion occurred on the surface of the test sample without laser irradiation
×: 시험용 샘플의 레이저가 조사되지 않은 일면에 많은 부식이 발생함X: A lot of corrosion occurred on the surface of the test sample where the laser was not irradiated
상기 표 3로부터, 상기 제조예 1-1 내지 1-14에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물은 마스크 모재(예를 들어, 시험용 샘플)를 많이 손상시키지 않으면서 세정력이 우수하여 세정 시간을 단축시킴을 확인할 수 있다.It can be seen from Table 3 that the cleaning compositions for removing oxides prepared in Production Examples 1-1 to 1-14 are excellent in cleaning power without significantly damaging the mask base material (for example, a test sample), thereby shortening the cleaning time Can be confirmed.
평가예 4: 세정 효과 지속력 평가Evaluation Example 4: Evaluation of Persistency of Cleaning Effect
상기 실시예 1 내지 14에서 세정된 시험용 샘플을 각각 실온에 방치하였다. 이후, 상기 시험용 샘플의 일면에 부분적으로 산화물이 다시 형성되어 상기 시험용 샘플의 일면이 부분적으로 옅은 갈색(또는 짙은 갈색)으로 변할 때까지 걸리는 시간(이하, 「세정 효과 지속 시간」이라 함)을 측정하였고, 하기 기준에 따라 상기 제조예 1-1 내지 1-14에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물의 세정 효과 지속력을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.The test samples washed in the above Examples 1 to 14 were respectively left at room temperature. Thereafter, a period of time (hereinafter referred to as " cleaning effect duration ") in which the oxide is partially re-formed on one surface of the test sample until the one surface of the test sample changes to a light brown (or dark brown) And the cleaning effect of the cleaning compositions for removing oxides prepared in Production Examples 1-1 to 1-14 was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 4 below.
◎: 매우 우수 (약 5 일 ≤ 세정 효과 지속 시간)◎: Excellent (about 5 days ≤ duration of cleaning effect)
○: 우수 (약 3일 ≤ 세정 효과 지속 시간 < 약 5일)Good: Excellent (about 3 days ≤ duration of cleaning effect <about 5 days)
△: 보통 (세정 효과 지속 시간 < 약 3일)△: Normal (duration of cleaning effect <about 3 days)
×: 미흡 (세정 효과 지속 시간 < 약 1일)×: insufficient (duration of cleaning effect <about 1 day)
상기 표 4로부터, 상기 제조예 1-1 내지 1-14에서 제조된 산화물 제거용 세정 조성물은 세정 효과가 장시간 지속됨을 확인할 수 있다.It can be seen from Table 4 that the cleansing composition for removing oxides prepared in Production Examples 1-1 to 1-14 has a long-lasting cleaning effect.
Claims (20)
유기 염 및 무기 염 중 하나 이상의 염;
산화제;
계면활성제; 및
잔부의 물;을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.At least one of an organic acid and an inorganic acid;
Organic salts and inorganic salts;
Oxidant;
Surfactants; And
And water of the remainder.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로,
상기 산의 함량은 0.1 중량% 내지 50 중량%의 범위이고,
상기 염의 함량은 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위이고,
상기 산화제의 함량은 1 중량% 내지 60 중량%의 범위이고,
상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 15 중량%의 범위인, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
The content of the acid ranges from 0.1% by weight to 50% by weight,
The content of the salt ranges from 0.1 wt% to 35 wt%
The content of the oxidizing agent is in the range of 1 wt% to 60 wt%
Wherein the content of the surfactant is in the range of 0.1 wt% to 15 wt%.
상기 산화물 제거용 세정 조성물 100 중량% 기준으로,
상기 산의 함량은 0.1 중량% 내지 35 중량%의 범위이고,
상기 염의 함량은 0.1 중량% 내지 20 중량%의 범위이고,
상기 산화제의 함량은 1 중량% 내지 55 중량%의 범위이고,
상기 계면활성제의 함량은 0.1 중량% 내지 3 중량%의 범위인,
산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Based on 100 weight% of the cleaning composition for removing an oxide,
The content of the acid ranges from 0.1 wt% to 35 wt%
The content of the salt is in the range of 0.1 wt% to 20 wt%
The content of the oxidizing agent ranges from 1 wt% to 55 wt%
Wherein the content of the surfactant is in the range of 0.1 wt% to 3 wt%
Cleaning composition for removing oxides.
상기 산은 유기 산인, 산화물 제거용 세정 조성물. The method according to claim 1,
Wherein the acid is an organic acid.
상기 산은 무기 산인, 산화물 제거용 세정 조성물. The method according to claim 1,
Wherein the acid is an inorganic acid.
상기 유기 산은 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 이소부티르산(isobutyric acid), 발레르산(valeric acid), 에틸메틸아세트산(ethylmethly acetic acid), 트리메틸아세트산(trimethyl acetic acid), 숙신산(succinic acid), 아디프산(adipic acid), 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid), 락트산(lactic acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 말론산(malonic acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 카르복실산을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
The organic acid may be selected from the group consisting of acetic acid, formic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, ethylmethly acetic acid, It is also possible to use trimethyl acetic acid, succinic acid, adipic acid, citric acid, oxalic acid, lactic acid, tartaric acid, malic acid ), At least one carboxylic acid selected from ascorbic acid and malonic acid.
상기 무기 산은 황산, 염산, 인산, 질산 및 과염소산(perchloric acid) 중에서 선택된 적어도 하나의 산을 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the inorganic acid comprises at least one acid selected from sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, nitric acid and perchloric acid.
상기 염은 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 마그네슘 및 황산 암모늄 중 적어도 하나를 포함하는 무기 염; 및
아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 시트르산 나트륨 및 시트르산 칼륨 중 적어도 하나를 포함하는 유기 염; 중에서 선택된 적어도 하나의 염을 포함하는, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the salt is an inorganic salt comprising at least one of sodium sulfate, potassium sulfate, magnesium sulfate and ammonium sulfate; And
An organic salt comprising at least one of sodium acetate, potassium acetate, sodium citrate and potassium citrate; ≪ / RTI > wherein the at least one salt is selected from the group consisting < RTI ID = 0.0 > of:
상기 산화제는 과산화수소수, 과망간산칼륨, 오존수, 질산나트륨 및 질산암모늄 중 적어도 하나를 포함한, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the oxidizing agent comprises at least one of hydrogen peroxide water, potassium permanganate, ozonated water, sodium nitrate, and ammonium nitrate.
상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the surfactant is an anionic surfactant comprising at least one of alkyl sulfate, alkyl ether sulfate, alkyl sulfonate, alkyl ether sulfonate, alkyl phosphate, alkyl ether phosphate, alkyl carbonate and alkyl ether carbonate; And
A nonionic surfactant comprising at least one of polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylphenol ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and sucrose fatty acid ester; At least one surfactant selected from the group consisting of a surfactant and a surfactant.
철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속의 산화물을 환원시킬 수 있는, 산화물 제거용 세정 조성물.The method according to claim 1,
(Fe), Co, Cr, Mn, Ni, Ti, Mo, SUS alloys, Inconel alloys, Kovar alloys, and Invar Which is capable of reducing an oxide of at least one metal selected from the group consisting of a metal and an alloy.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 산화물 제거용 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시켜 상기 마스크 모재 중 산화물을 제거하는, 제1세정 단계;를 포함한, 세정 방법.Preparing a mask material having an oxide; And
A cleaning method comprising: a first cleaning step of bringing a composition for removing an oxide according to any one of claims 1 to 11 into contact with the mask base material to remove oxides from the mask base material.
상기 마스크 모재는 철(Fe), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), SUS(Steel Use Stainless) 합금, Inconel 합금, Kovar 합금 및 Invar 합금 중에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함한, 세정 방법.13. The method of claim 12,
The mask base material may be at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, Mn, Ni, Ti, Mo, SUS alloy, Inconel alloy, Kovar alloy, and Invar alloy.
상기 산화물은 상기 마스크 모재에 대한 레이저 조사시 자연적으로 형성된 것인, 세정 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the oxide is naturally formed upon laser irradiation of the mask base material.
상기 제1세정 단계를 스프레이법, 스핀코팅법 또는 디핑법을 이용하여 상기 산화물 제거용 조성물을 상기 마스크 모재와 접촉시킴으로써 수행하는, 세정 방법. 13. The method of claim 12,
Wherein the first cleaning step is carried out by bringing the oxide removing composition into contact with the mask base material by using a spraying method, a spin coating method, or a dipping method.
상기 제1세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60분 내지 1440분의 시간 범위 하에서 수행하는, 세정 방법. 13. The method of claim 12,
Wherein the first cleaning step is performed using a dipping method in a temperature range of 10 占 폚 to 50 占 폚 and a time range of 60 minutes to 1440 minutes.
상기 제1세정 단계 이후,
제1알코올, 계면활성제 및 잔부의 물을 포함한 세정 조성물을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제2세정 단계;
증류수를 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제3세정 단계; 및
제2알코올을 사용하여 상기 마스크 모재를 세정하는 제4세정 단계;
중 적어도 하나를 더 포함한, 세정 방법. 13. The method of claim 12,
After the first cleaning step,
A second cleaning step of cleaning the mask base material by using a cleaning composition including a first alcohol, a surfactant, and water of the rest;
A third cleaning step of cleaning the mask base material using distilled water; And
A fourth cleaning step of cleaning the mask base material by using a second alcohol;
The cleaning method further comprising at least one of the following.
상기 제1세정 단계 이후, 상기 제2세정 단계, 제3세정 단계 및 제4세정 단계를 차례로 수행하는, 세정 방법.18. The method of claim 17,
Wherein the second cleaning step, the third cleaning step and the fourth cleaning step are performed in order after the first cleaning step.
상기 제2세정 단계를 디핑법을 이용하여 10℃ 내지 50℃의 온도 범위 및 60분 내지 120분의 시간 범위 하에서 수행하는, 세정 방법.18. The method of claim 17,
Wherein the second cleaning step is performed using a dipping method at a temperature range of 10 캜 to 50 캜 and a time range of 60 to 120 minutes.
상기 제2세정 단계의 세정 조성물 중 상기 계면활성제는 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 포스페이트, 알킬 카보네이트 및 알킬 에테르 카보네이트 중 적어도 하나를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르 및 수크로오스지방산에스테르 중 적어도 하나를 포함하는 비이온성 계면활성제; 중에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함하고,
상기 제1알코올 및 상기 제2알코올은 서로 독립적으로 메탄올, 에탄올, 펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 헥산올, 시클로헥산올, 벤질알코올, 프로필알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜 중에서 선택된 적어도 하나의 알코올을 포함한, 세정 방법.18. The method of claim 17,
Wherein the surfactant in the cleaning composition of the second cleaning step comprises at least one of alkyl sulfate, alkyl ether sulfate, alkyl sulfonate, alkyl ether sulfonate, alkyl phosphate, alkyl ether phosphate, alkyl carbonate and alkyl ether carbonate Anionic surfactants; And
A nonionic surfactant comprising at least one of polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylphenol ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and sucrose fatty acid ester; At least one surfactant selected from the group consisting < RTI ID = 0.0 > of:
Wherein the first alcohol and the second alcohol are independently selected from the group consisting of methanol, ethanol, pentanol, 2-methyl-2-butanol, At least one alcohol selected from the group consisting of butanol, 2-methyl-2-propanol, hexanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, propyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin and dipropylene glycol.
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