KR20180008535A - 발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 아라미드 섬유를 포함하고 발수성 피니쉬로 마무리 가공된 텍스타일 직물에 관한 것이며, 여기서, 상기 발수성 피니쉬는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고, 상기 성분 B는 파라핀 왁스이고, 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 또 다른 파라핀 왁스 C2이다. 상기 발수성 피니쉬는 바람직하게는 불소를 함유하지 않는다. 본 발명은, 상기 텍스타일 직물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물 및 이의 제조방법
본 발명은, 발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물은 알려져 있다.
특허 명세서 US 제3,480,379호는 다음을 포함하는 고체 발수성 조성물을 기재한다:
(a) 세 개의 NH2 그룹의 모든 6개 H 원자가 (CH2OR)x 및 (CH2O2CR1)y로 치환된 멜라민 유도체(여기서, R은 C1-C6 알킬 그룹이고, R1은 탄소수 11 내지 23의 지방족 탄화수소 그룹이며, y는 2 내지 5의 정수이고, x+y = 6이다),
(b) 왁스, 및
(c) 화학식 R2N(R3)2·HO2CR4의 계면활성제(여기서, R2는 C12-C18 알킬 그룹이고, R3은 C1-C4 알킬 그룹이며, R4CO2H는 적어도 탄소수 1의 카복실산이고, 염 R2N(R3)2·HO2CR4는 탄소수 25 이하이다).
특허 명세서 DE 제870 544호는 섬유재료 상에 발수성 피니쉬를 제조하는 방법을 기재하며, 여기서는 섬유재료를 유기 용매 중의 탄소수 4의 적어도 하나의 지방족 잔기를 함유하는 메틸올 아미노 트리아진의 유도체 및 다른 소수성 화합물, 예를 들면, 파라핀, 왁스, 예를 들면, 밀랍, 또는 지방 물질, 예를 들어, 몬탄산과 같은 고분자량을 갖는 지방산의 에스테르의 용액으로, 필요에 따라 산성 또는 산 발생 촉매를 첨가하여 처리하고, 적용 가능한 경우 용매를 제거한 후, 상기 처리된 섬유재료를 바람직하게는 125 내지 150℃에서 열처리한다.
용어 "파라핀"은, 문헌[참조; "ROEMPP CHEMIE LEXIKON", 9th ed., vol. 4 (1991), page 3216]에 따르면, 정제된 포화 지방족 탄화수소의 고체, 반고체 또는 액체 혼합물을 가리킨다. 고체 파라핀 왁스는 회전 온도계에서 50 내지 62℃의 응고점을 갖는 고체 결정질 매스인 경질 파라핀이다. 45 내지 65℃의 융점을 갖는 반고체 파라핀 등급의 경우, 연질 파라핀 왁스와 같은 명칭이 알려져 있으며, 38 내지 60℃의 융점을 갖는 것들에 대해서는, 바셀린(petroleum jelly)과 같은 명칭이 알려져 있다. 액체 파라핀 형태는 종종 산업 분야에서 광유(mineral oil)로서 분류되며 함께 파라핀유 (paraffin oil) 또는 백유(white oil)라고 불린다. 몇몇 파라핀 분획은 왁스로 취급된다.
용어 "왁스"는, 문헌[참조; "ROEMPP CHEMIE LEXIKON", 9th ed., vol. 6 (1992), page 4972]에 따르면, 특히 다음의 특성들을 통상적으로 나타내는 물질을 가리킨다: 20℃에서의 혼련성, 강성 내지는 취성의 경도, 조악한 내지는 미세한 결정화도, 분해되지 않으면서 40℃ 초과에서의 용융. 문헌[참조; "ROEMPP CHEMIE LEXIKON", 9th ed., vol. 1 (1989), page 412]에 따르면, 밀랍은 벌의 벌집으로부터 수득되며 61 내지 68℃의 융점을 갖는 왁스이다. 밀랍은 세로트산(헥사코산산; C25H51-COOH; 융점 = 88℃)과 멜리스산(트리코탄산; H3C-(CH2)28-COOH; 융점 = 93.4 내지 94℃)의 혼합물인 세린( cerin ), 및 C16 내지 C36 산 및 C24 내지 C36 알콜의 약 70개의 에스테르를 함유하는 미리신(myricin)이라 불리는 에스테르 블렌드로 이루어진다.
용어 "지방 물질"은, 문헌[참조; "ROEMPP CHEMIE LEXIKON", 9th ed., vol. (1990), page 1339]에 따르면, 고급 지방산의 혼합 글리세롤 에스테르로 필수적으로 이루어진 "지방"을 가리킨다. 몬탄산(H3C-(CH2)26-COOH)은 78℃의 융점을 갖는다. 따라서, 몬탄산과 고급 지방산의 에스테르는 78℃ 초과의 융점을 갖는다.
심사되고 공개된 특허 출원 제DE 1 017 133호는
i) 함침욕에 섬유재료를 함침시키는 단계(여기서,
- 2몰의 스테아르산으로 에스테르화된 고 에테르화 메틸올 멜라민 메틸 에테르와 스테아르산 디글리세라이드의 축합 생성물 10부당 10부의 파라핀, 및 또한
- 고 에테르화 메틸올 멜라민 메틸 에테르, 스테아르산 및 트리에탄올아민의 3급 염기성 축합 생성물의 아세테이트 18부,
뿐만 아니라 소량의 경화 촉매를 포함하는 수성 에멀젼이 함침욕으로서 사용된다),
ii) 함침된 섬유재료를 건조시키는 단계, 및
iii) 축합 생성물을 통상의 방식으로, 즉, 예를 들어, 120 내지 150℃에서 5 내지 15분 동안 열처리에 의해 경화시키는 단계에 의해 발수성 섬유재료를 제조하는 방법을 기재한다.
특히 탄도학 분야에서 사용하기 위해 의도된 아라미드 섬유의 텍스타일 직물은 v50 값으로서 표현되는 요구되는 보호 효과를 달성하기 위해 발수성 피니쉬를 필요로 한다. 이러한 목적을 위해 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체를 함유하는 피니쉬를 사용하는 것이 공지되어 있다.
제EP 1 396 572 A1호는
a) 아라미드사(aramid yarn)를 제공하는 단계,
b) 바람직하게는 불소 및 탄소 원자를 포함하는 소수성화제를 아라미드사에 적용하는 단계(여기서, 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체가 특히 바람직하다),
c) 단계 b)로부터 생성된 아라미드사를 건조시키는 단계,
d) 단계 c)로부터 생성된 아라미드사로부터 직포(woven fabric)를 생산하는 단계 및
e) 상기 직포를 열처리하는 단계를 포함하여, 발수성 피니쉬를 갖는 아라미드 섬유를 제조하는 방법을 기재한다.
구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체와 같은 불소 및 탄소 원자를 포함하는 피니쉬가 제공된 아라미드 섬유의 텍스타일 직물은 높은 발수 효과를 보이며, 따라서 요구되는 탄도 보호 효과를 나타낸다. 그러나, 생태학적 이유로 인해, 고객들은 어떠한 불소도 함유하지 않는 아라미드 섬유 텍스타일 직물용 피니쉬를 점점 더 많이 찾고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 피니쉬가 어떠한 불소도 함유하지 않지만 적어도 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체를 포함하는 공지된 피니쉬만큼 발수성이고, 이러한 발수성 피니쉬로 마무리 가공된 아라미드 섬유의 텍스타일 직물이 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체의 공지된 피니쉬로 마무리 가공된 아라미드 섬유의 텍스타일 직물과 적어도 동일한 대탄도 효과(antiballistic effect)를 나타내는 아라미드 섬유의 텍스타일 직물을 제공하는 것이다.
놀랍게도, 이러한 목적은 아라미드 섬유를 포함하고 발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물에 의해 달성되며, 여기서 발수성 피니쉬는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서
- 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고,
- 상기 성분 B는 파라핀 왁스이며,
- 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 또 다른 파라핀 왁스 C2이다.
놀랍게도, 본 발명의 발수성 피니쉬는 바람직하게는 어떠한 불소로 함유하지 않지만, 즉 바람직하게는 불소가 없지만(fliorine-free), 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 본 발명의 발수성 피니쉬로 처리된 아라미드 섬유로 이루어진 직포는 아라미드 섬유를 포함하는 동일하게 구성된 텍스타일 직물에 비해, 예를 들어, 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체를 포함하는 공지된 피니쉬로 마무리 가공된 아라미드 섬유의 직포에 비해, 건조 및 습윤 포격하에서 적어도 동일한 소수성화 효과(DIN EN 29 865 (1993년 11월)에 따라 물 흡수율로서 측정됨) 및 동일한 v50 값을 보인다.
더욱이, 놀랍게도 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하는 피니쉬를 갖는 본 발명의 텍스타일 직물(여기서,
- 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고,
- 상기 성분 B는 파라핀 왁스이며,
- 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 또 다른 파라핀 왁스 C2이다)의 소수성화, 즉, 발수성 효과는 단지 성분 A와 성분 B 또는 단지 성분 C만을 포함하는 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물의 소수성화 효과보다 상당히 더 큰 것으로 밝혀졌다.
- 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물
- 파라핀 왁스 및
- 에스테르 왁스 C1 및/또는 다른 파라핀 왁스 C2
의 공동-작용으로 인한 본 발명의 텍스타일 직물의 소수성화의 상승 작용적 증가의 이유는 발명자들에게도 알려져 있지 않다.
본 발명의 맥락 내에서, 용어 "아라미드 섬유"는 바람직하게는 아라미드로부터, 즉, 아미드 결합(-CO-NH-)의 적어도 85%가 두 개의 방향족 환에 직접 부착된 방향족 폴리아미드로부터 생산된 필라멘트사를 의미한다. 본 발명의 경우, 특히 바람직한 방향족 폴리아미드는 p-아라미드, 특히 폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드, 단량체 p-페닐렌디아민과 테레프탈로일 디클로라이드의 몰-대-몰 중합으로부터 생성되는 단독중합체이다. 따라서, 본 발명의 바람직한 양태에서, 본 발명의 텍스타일 직물이 포함하는 아라미드 섬유는 p-아라미드 섬유, 특히 폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드 섬유, 및 특히 바람직하게는 폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드 필라멘트사이며, 이것은 Teijin Aramid GmbH(독일)로부터 상품명 TWARON® 하에 입수 가능하다. 더욱이, 본 발명의 텍스타일 직물에 적합한 아라미드사, 특히 아라미드 필라멘트사는 이의 생산을 위해 단량체 p-페닐렌디아민 및/또는 테레프탈로일 디클로라이드가 다른 방향족 디아민 및/또는 디카복실산 디클로라이드에 의해 일부 또는 전부 치환된 방향족 공중합체로 이루어진다.
본 발명의 텍스타일 직물의 바람직한 양태에서, 텍스타일 직물은, 이의 중량에 대해, 0.8 내지 4.0wt.%의 발수성 피니쉬의 건조 물질, 보다 바람직하게는 1.4 내지 3.0wt.% 건조 물질, 가장 특히 바람직하게는 1.6 내지 2.3wt.% 건조 물질을 포함한다. 용어 "건조 물질"은 발수성 피니쉬로 처리된 텍스타일 직물을 DIN EN ISO 139/A1(2008년 5월)의 표준 대기하에서, 즉, 20.0 ± 2.0℃의 온도 및 65 ± 4.0%의 상대 습도에서 텍스타일 직물의 대략 평형 수분의 물 함량으로 되도록 건조시킨 후 텍스타일 직물 상에 및 텍스타일 직물 내에 남아있는 발수성 피니쉬에 함유된 모든 물질의 합이다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 텍스타일 직물은 직포, 편성물(knitted fabric), 또는 단축 또는 다축 복합재이다. 본 발명의 텍스타일 직물이 직포인 경우, 용어 직조(woven)는 평직, 수자직, 파나마직, 능직 등과 같은 모든 유형의 짜임(weave)을 포함한다. 바람직하게는, 직포는 평직을 갖는다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 직포, 편성물, 또는 단축 또는 다축 복합재는 p-아라미드의 섬유를 포함한다.
본 발명의 텍스타일 직물의 특히 바람직한 양태에서, 직포, 편성물, 또는 단축 또는 다축 복합재는 p-아라미드의 섬유로 이루어지며, 여기서 상기 섬유는
- 특히 바람직한 양태에서 가장 특히 바람직하게는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)로 이루어진 다중필라멘트사이고,
- 또 다른 특히 바람직한 양태에서 가장 특히 바람직하게는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)로 이루어진 스테이블 섬유사이다.
상기 언급한 다중필라멘트사 및 스테이블 섬유사는 독일 Teijin Aramid GmbH로부터 상품명 TWARON® 하에서 입수 가능하다.
바람직한 양태에서, 본 발명의 텍스타일 직물의 발수성 피니쉬는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물로 이루어지며, 여기서 상기 언급된 성분들 중의 어느 것도 불소를 함유하지 않는 것이 특히 바람직하다.
또 다른 바람직한 양태에서, 본 발명의 텍스타일 직물의 발수성 피니쉬는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 수성 에멀젼으로 이루어지며, 여기서 상기 언급된 성분들 중의 어느 것도 그리고 에멀젼의 제조를 위해 사용된 유화제와 같은 보조 물질 중의 어느 것도 불소를 함유하지 않는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬의 성분 A를 구성하는 반응 생성물은 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민을 반응시킴으로써 수득되며, 여기서 지방족 카복실산은 화학식 CH3-(CH2)n-COOH의 구조를 갖고, 여기서 n은 15 내지 25, 특히 바람직하게는 18 내지 22, 보다 바람직하게는 19 내지 21, 가장 특히 바람직하게는 20(베헨산) 범위의 정수이다.
특히 바람직하게는, 상기 지방족 카복실산과 상기 메틸올 멜라민과의 반응은 에스테르화이므로, 본 발명의 텍스타일 직물의 발수성 피니쉬의 성분 A를 구성하는 반응 생성물은 에스테르이다. 더욱이, 메틸올 멜라민이 모노메틸올, 디메틸올, 트리메틸올, 테트라메틸올, 펜타메틸올, 또는 헥사메틸올 멜라민인 것이 특히 바람직하다.
또 다른 특히 바람직한 양태에서, 본 발명의 텍스타일 직물의 발수성 피니쉬의 성분 A를 구성하는 반응 생성물은 승온에서, 예를 들어, 약 150 내지 약 175℃의 범위에서, 특히 바람직하게는 약 153 내지 172℃의 범위에서 가교결합할 수 있다. 가교결합은 반응 생성물을 자체와 그리고/또는 본 발명의 텍스타일 직물을 구성하고 상기 발수성 피니쉬가 적용되는 섬유의 반응성 그룹, 및/또는 존재할 수 있는 발수성 피니쉬의 다른 성분들과 가교결합시키는 것일 수 있다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬의 성분 B를 구성하는 파라핀 왁스는 융점 TB를 갖고, 성분 C의 다른 파라핀 왁스는 융점 TC2를 가지며, 여기서 TC2는 TB보다 낮다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 다른 파라핀 왁스의 융점 TC2는 파라핀 왁스의 융점 TB보다 3 내지 7℃ 더 낮고, 특히 바람직하게는 4 내지 6℃ 더 낮고, 가장 특히 바람직하게는 5℃ 더 낮다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서,
- 발수성 피니쉬에 함유되는 파라핀 왁스는 55 내지 65℃ 범위의 융점 TB를 갖는 적어도 하나의 포화 탄화수소이고, 여기서, 상기 적어도 하나의 포화 탄화수소는 바람직하게는 적어도 하나의 알칸, 예를 들어, 헥사코산(C26H54; TB = 56.4℃), 헵타코산(C27H56; TB = 59.5℃), 옥타코산(C28H58; TB = 64.5℃) 또는 노나코산(C29H60; TB = 63.7℃), 또는 언급한 알칸들 중의 적어도 두 개의 혼합물이고,
- 발수성 피니쉬에 함유되는 다른 파라핀 왁스 C2는 50 내지 60℃ 범위의 융점 TC2를 갖는 적어도 하나의 포화 탄화수소이고, 여기서, 상기 적어도 하나의 포화 탄화수소는 바람직하게는 알칸, 예를 들어, 테트라코산(C24H50; TC2 = 52℃), 펜타코산(C25H52; TC2 = 54℃), 헥사코산(C26H54; TC2 = 56.4℃) 또는 헵타코산(C27H56; TC2 = 59.5℃), 또는 언급한 알칸들 중의 적어도 두 개의 혼합물이지만, 항상 다른 파라핀 왁스 C2의 TC2는 파라핀 왁스의 융점 TB보다 3 내지 7℃ 더 낮고, 바람직하게는 3 내지 5℃ 더 낮으며, 보다 바람직하게는 4 내지 6℃ 더 낮고, 특히 바람직하게는 5℃ 더 낮다.
본 발명의 텍스타일 직물의 특히 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬에 함유되는 파라핀 왁스는 58 내지 62℃ 범위의 융점 TB를 갖는다. 특히 바람직하게는, 발수성 피니쉬에 함유된 파라핀 왁스는 약 60℃의 융점 TB를 갖는다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 특히 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬에 함유되는 다른 파라핀 왁스 C2는 53 내지 57℃ 범위의 융점 TC2를 갖는다. 특히 바람직하게는, 발수성 피니쉬에 함유되는 또 다른 파라핀 왁스 C2는 약 55℃의 융점 TC2를 갖는다.
성분 C의 에스테르 왁스 C1은 합성 왁스 산과 합성 알콜의 에스테르화에 의해 또는 올레핀과 불포화 에스테르의 공중합에 의해 생산될 수 있다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬에 함유되는 에스테르 왁스 C1은 50 내지 60℃ 범위, 특히 바람직하게는 53 내지 57℃ 범위, 가장 특히 바람직하게는 약 55℃의 융점 TC1을 갖는다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및 다른 파라핀 왁스 C2를 포함한다. 피니쉬가 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 수성 에멀젼을 포함하고, 특히 성분 A, 성분 B, 성분 C1, 및 성분 C2의 수성 에멀젼을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬는 성분 A 및 B를 중량 퍼센트 wA+B로 포함하고 성분 C를 중량 퍼센트 wC로 포함하며, 여기서 상기 비 wA+B : wC는 70 : 30 내지 30 : 70의 범위, 보다 바람직하게는 60 : 40 내지 40 : 60이고, 상기 비 wA+B : wC는 가장 특히 바람직하게는 50 : 50이다. 상기한 본 발명의 텍스타일 직물의 소수성화의 상승 작용적 증가는 동일한 그리고 동일하지 않은 중량 퍼센트 wA+B 및 wC 둘 다에서 일어난다. 그러나, 동일하지 않은 중량 퍼센트가 적용되는 경우, 상기 비 wA+B : wC가 70 : 30 내지 30 : 70의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬의 성분 A 및/또는 성분 B는 화학식 CH3-(CH2)m-N(CH3)2를 갖는 적어도 하나의 아민을 추가로 포함하며, 여기서, m은 바람직하게는 12 내지 20 범위, 보다 바람직하게는 14 내지 18 범위의 정수이다. 예를 들면, m은 15(세틸디메틸아민) 또는 17(디메틸스테아릴아민)이다. 세틸디메틸아민과 디메틸스테아릴아민의 혼합물이 특히 바람직하다.
본 발명의 텍스타일 직물의 또 다른 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬의 성분 C는 지르코늄 염, 아세트산 및 이소프로판올을 추가로 함유한다.
아라미드 섬유를 포함하는, 바람직하게는 아라미드 섬유로 이루어진 본 발명의 텍스타일 직물은
a) 아라미드 섬유를 포함하는, 바람직하게는 아라미드 섬유, 특히 p-아라미드 섬유로 이루어진 텍스타일 직물을 제공하는 단계,
b) 상기 텍스타일 직물을 수성 발수성 피니쉬로 마무리 가공하는 단계, 및
c) 상기 마무리 가공된 텍스타일 직물을 건조시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조되며,
- 단계 b)에서 사용되는 피니쉬가 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서
- 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고,
- 상기 성분 B는 파라핀 왁스이며,
- 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 또 다른 파라핀 왁스 C2이고,
- 단계 c)로부터 생성된 건조된 텍스타일 직물이 추가의 열처리에 적용되지 않음을 특징으로 한다.
용어 "텍스타일 직물", "아라미드 섬유" 및 상기 성분 A, 성분 B 및 성분 C와 관련하여, 본 발명의 텍스타일 직물의 설명에서 이미 명시된 바가, 필요한 부분만 약간 수정하여, 적용된다.
놀랍게도, 본 발명의 일부이기도 한 상기 언급된 방법에 의해 제조된 텍스타일 직물은 건조 단계 c) 후 이미 충분한 발수 효과를 갖는 것으로 밝혀졌다.
이와 달리, 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체를 지닌 제EP 1 396 572 A1호에 기재된 피니쉬를 갖는 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 아라미드 섬유의 직포는 건조 후 추가의 열처리를 필요로 한다. 이러한 처리에 의해서만 상기 중합체의 측쇄에 있는 퍼플루오로알킬 그룹이 곧아지며(straightened), 이러한 퍼플루오로알킬 그룹의 곧은 형태(conformation)에서만 충분한 발수 효과가 발생한다. 명세서 제DE 870 544호 및 심사되고 공개된 특허 출원 제DE 1 017 133호에 기재된 섬유재료를 위한 발수성 피니쉬를 제조하는 방법도 여기에 기재된 피니쉬로 함침된 섬유재료의 건조 후 추가의 열처리를 필요로 한다.
그러나, 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 아라미드 섬유로 이루어진 직포를 본 발명에 따라 사용되는 발수성 피니쉬로 처리하는 경우, 상기한 추가의 열처리가 생략되며, 이에 의해 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 아라미드 섬유의 직포의 마무리 가공이 보다 간단하고 비용-효율적으로 된다.
게다가, 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 아라미드 섬유로 이루어진 직포의 제조 동안, 그리고 본 발명의 발수성 피니쉬를 적용하기 전에, 마스킹 단계는 생략될 수 있으며, 이러한 마스킹 단계는 본 출원의 비교 실시예 1에 기재되어 있고, 또한 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물을 구조 CF3-(CF2)x-CF2-(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 아크릴레이트 중합체를 포함하는 발수성 피니쉬로 처리하고자 하는 경우에 필요한 것이다. 이에 의해, 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물, 예를 들어, 아라미드 섬유로 이루어진 직포의 마무리가 훨씬 더 간단하고 비용-효율적으로 된다.
본 발명의 방법의 단계 b)에서 사용되는 혼합물 중의 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 바람직한 양태와 관련하여, 본 발명에 사용된 발수성 피니쉬의 설명에서 이미 명시된 바가, 필요한 부분만 약간 수정하여, 적용된다.
본 발명의 방법의 단계 b)에서 사용되는 혼합물을 제조하기 위해, 성분 A 및 성분 B를 포함하는 제1 예비-혼합물이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 제1 예비-혼합물은 바람직하게는 20 내지 30wt.%, 보다 바람직하게는 23 내지 27wt.%, 특히 바람직하게는 25wt.%의 A+B를 포함하는 수성 에멀젼이다.
추가로, 성분 C, 즉, 에스테르 왁스 C1 및 임의로 다른 파라핀 왁스 C2를 포함하는 제2 예비-혼합물이 본 발명의 방법의 단계 b)에서 사용되는 혼합물을 제조하는데 사용될 수 있다. 바람직하게는, 제2 예비-혼합물은 바람직하게는 25 내지 35wt.%, 보다 바람직하게는 28 내지 32wt.%, 특히 바람직하게는 30wt.%의 C를 포함하는 수성 에멀젼이다.
본 발명의 방법의 단계 c)에서 마무리 가공된 텍스타일 직물의 건조는 바람직하게는 130 내지 180℃ 범위, 특히 바람직하게는 140 내지 170℃ 범위의 건조 온도에서, 바람직하게는 60 내지 240초 범위, 특히 바람직하게는 90 내지 180초 범위의 건조 시간 동안 수행된다.
추가로, 본 발명은
- 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물과
- (1) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스와 50 내지 60℃의 융점을 갖는 에스테르 왁스의 배합물,
(2) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 제1 파라핀 왁스와 50 내지 60℃의 융점을 갖는 제2 파라핀 왁스의 배합물(여기서, 제2 파라핀 왁스의 융점은 제1 파라핀 왁스의 융점보다 3 내지 7℃ 더 낮다), 및
(3) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 제1 파라핀 왁스, 50 내지 60℃의 융점을 갖는 에스테르 왁스, 및 50 내지 60℃의 융점을 갖는 제2 파라핀 왁스의 배합물(여기서, 제2 파라핀 왁스의 융점은 제1 파라핀 왁스의 융점보다 3 내지 7℃ 더 낮다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 성분과의 혼합물을 포함하는 발수성 피니쉬 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 발수성 피니쉬 조성물의 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬의 성분 A의 반응 생성물은 지방족 카복실산을 메틸올 멜라민과 반응시킴으로써 수득되며, 여기서 지방족 카복실산은 화학식 CH3-(CH2)n-COOH의 구조를 갖고, 여기서 n은 15 내지 25 범위의 정수이다.
본 발명에 따른 발수성 피니쉬 조성물의 추가의 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬는 수성 에멀젼이다.
본 발명에 따른 발수성 피니쉬 조성물의 추가의 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬는 화학식 CH3-(CH2)m-N(CH3)2의 적어도 하나의 아민을 추가로 함유하며, 여기서 m은 12 내지 20 범위의 정수를 나타낸다.
본 발명에 따른 발수성 피니쉬 조성물의 추가의 바람직한 양태에서, 발수성 피니쉬는 지르코늄 염, 아세트산 및 이소프로판올을 추가로 함유한다.
이제 본 발명은 다음의 (비교) 실시예에서 보다 상세하게 기재될 것이다:
비교 실시예 1
a) 아라미드사 제조
폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드 필라멘트사(TWARON®, 타입 2040, 930　dtex f1000　t0)를 이의 제조공정에서, 세척 후 건조 전에, Leomin OR(Clariant, Germany)로 마무리 가공한다. 건조된 섬유는 0.6 내지 0.8wt.% Leomin OR 고체를 함유한다.
b) 직포 제조
a)로부터 생성된 실을, 200g/㎡의 단위 면적당 질량으로 경사 및 위사에서 10.5 트레드/cm를 갖는 L (평) 1/1 직을 갖는 직포가 되도록 가공한다.
c) 구조 CF 3 -(CF 2 ) x -CF 2 -(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 지닌 아크릴레이트 중합체를 포함하는 발수제로 마무리 가공 하기 위한 직포 제조
후속적으로 기재된 단계들에서, b)로부터 생성된 직포를 예비-세척(단계 1) 내지 단계 5) 참조)하고, 재세척(단계 6) 내지 단계 10) 참조)하고, 세정하고(단계 11) 내지 단계 14) 참조), 마스킹하여 건조시킨다(단계 15) 내지 단계 24) 참조).
1) 롤 형태로 운반된 직포(woven)를 지거(jigger)에 삽입함;
2) 지거를 담수로 충전함;
3) 상기 담수를 80℃로 가열함;
4) 2회 통과로 예비 세척함(여기서, 각 통과는
41) 롤로부터 상기 직포를 펼침,
42) 계면활성제/물 혼합물을 통해 직포를 공급함,
43) 추가의 롤 상에 직포를 권취시킴,
44) 추가의 롤로부터 직포를 펼침,
45) 계면활성제/물 혼합물을 통해 직포를 공급함,
46) 롤 상에 직포를 권취시킴으로 이루어진다);
5) 지거로부터 세척수를 배수시킴;
6) 지거를 담수로 충전함;
7) 담수를 80℃로 가열함;
8) 계면활성제 Kieralon OLB conc.(BASF)를 담수와 비교하여 1g/l의 농도로 첨가함;
9) 10회 통과로 재세척함(여기서, 각 통과는 상기한 단계 41 내지 46으로 이루어진다);
10) 지거로부터 세척수를 배수시킴;
11) 지거를 담수로 충전함;
12) 담수를 80℃로 가열함;
13) 3회 통과로 세정함(여기서, 각 통과는 상기한 단계 41 내지 46에 상응하는 단계로 이루어진다);
14) 세정수를 배수시킴;
15) 지거를 담수로 충전함;
16) 담수를 80℃로 가열함;
17) 마스킹제 Erional RF(Huntsman, Germany)를 담수와 비교하여 3g/l의 농도로 첨가함;
18) 10회 마스킹 통과(여기서, 각 통과는 상기한 단계 41 내지 46에 상응하는 단계로 이루어진다);
19) 지거로부터 마스킹제를 함유하는 물을 배수시킴;
20) 지거를 담수로 충전함;
21) 담수를 80℃로 가열함;
22) 4회 통과로 세정함(여기서, 각 통과는 상기한 단계 41 내지 46에 상응하는 단계로 이루어진다);
23) 지거로부터 직포를 지는 롤을 제거함;
24) 오븐에서의 직포의 체류 시간을 대략 60초로 하여 170℃에서 건조 오븐을 통해 직물을 통과시킴;
d) 구조 CF 3 -(CF 2 ) x -CF 2 -(여기서, x ≥ 6)를 갖는 퍼플루오로알킬 그룹을 지닌 아크릴레이트 중합체를 포함하는 발수제로 직포를 마무리 가공 함
c)의 단계 24) 후 생성된 직포를 실온에서 욕(bath)을 통해 공급하며, 여기서 욕은 물 및, 물을 기준으로, 60 g/l Oleophobol SL, 30 g/l Oleophobol SM, 및 10 g/l Phobol XAN(모두 제조원; Huntsman, Germany)로 이루어진다. 후속적으로, 직포를 스퀴징하고, 130℃에서 75초 동안 건조시키고, 190℃의 온도에서 95초 동안 열 처리한다.
직포는 DIN EN ISO 139/A1(2008년 5월)의 표준 대기에서, 즉, 20.0 ± 2.0℃의 온도 및 65 ± 4.0%의 상대 습도에서 평형 수분하에 발수성 피니쉬로서 Oleophobol SL, Oleophobol SM 및 Phobol XAN에 함유된 건조 물질을 이의 중량을 기준으로 하여, 약 0.75wt.% 함유한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 10분 후 4.5wt.% 및 60분 후 11.5wt.%이다(표 1 참조).
e) 대탄도 특징
d)로부터 생성된 직포의 22개 층을 패키지로 되도록 적층시킨다. 상기 패키지를 탄약 타입 9 mm DM 41의 총알을 사용하여 포격하고, v50 값을 구한다. 건조 상태에서 패키지의 v50 값은 474 ± 9 m/s 이다(표 1 참조).
d)로부터 생성된 직포의 22개의 추가의 층을 건조 패키지로 되도록 적층시킨다. 건조 직포 패키지의 물 흡수율 W를 구하기 위해, 직물 패키지를 함께 꿰매고, 1시간 동안 물에 정치시키고, 수직으로 매달아 3분 동안 배수시킨다. 직물 패키지를 급수 전 및 후에 칭량하고 W = (wbefore - wafter)/ wbefore · 100%을 계산하며, 여기서, wbefore는 급수 및 배수 전의 직물 패키지의 중량이고 wafter는 급수 및 배수 후의 직물 패키지의 중량이다. 습식 포격(wet bombardment) 전의 물 흡수율은 30wt.%이다(표 1 참조).
그 후, 패키지를 탄약 타입 9 mm DM 41의 총알을 사용하여 포격하고, v50 값을 구한다. 습윤 상태에서 패키지의 v50 값은 414 ± 6 m/s이다(표 1 참조).
d)로부터 생성된 직포의 14개 추가의 층을 패키지로 되도록 적층시킨다. 상기 패키지를 파편 타입 1.1 g FSP의 파편들로 포격하고, v50 값을 구한다. 건조 상태에서 패키지의 v50 값은 483 ± 9 m/s이다(표 1 참조).
d)로부터 생성된 직포의 14개 추가의 층을 물로 포화시키고 패키지로 되도록 적층시킨다. 상기 패키지를 파편 타입 1.1 g FSP의 파편들로 포격하고, v50 값을 구한다. 습윤 상태에서 패키지의 v50 값은 468 ± 11 m/s이다(표 1 참조).
실시예 1
a) 아라미드사의 제조
폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드 필라멘트사(Twaron Type 2040, 930 dtex, f1000 t0)를 비교 실시예 1의 단계 a)에서와 같이 제조한다.
b) 직포의 제조
a)로부터 수득된 아라미드사로부터, 직포를 비교 실시예 1의 단계 b)에서와 동일한 방식으로 제조한다.
c) 본 발명의 발수제로 마무리 가공하기 위한 직물 제조
본 발명의 발수제로 마무리 가공하기 위한 직물을 제조하기 위해, 직포를 비교 실시예 1의 단계 c)에서와 같이 예비-세척(단계 1) 내지 단계 5) 참조), 재세척(단계 6) 내지 단계 10) 참조), 세정(단계 11) 내지 단계 13) 참조)하되 마스킹하지 않는다. 이것은 직포가 단계 13) 후에 단계 24)에서와 같이 건조됨을 의미한다.
d) 약 60℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물, 약 55℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 및 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스를 함유하는 발수제로 직포를 마무리 가공함
건조된 직포를 실온에서 욕을 통해 공급하며, 여기서 욕은 동일 부의 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan-BD(둘 다 독일 Pulcra Chemicals GmbH로부터 입수 가능함)의 수성 혼합물을 함유한다.
Repellan HY-N은 약 60℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물, 및 추가로 디메틸스테아릴아민 및 세틸디메틸아민을 함유하는 수성 25wt.% 에멀젼으로서 공급된다.
Repellan BD는 약 55℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스, 및 추가로 지르코늄 염, 아세트산, 및 이소프로판올을 함유하는 수성 30wt.% 에멀젼으로서 공급된다.
욕을 떠난 후, 직포를 170℃에서 120초 동안 건조시킨다. 추가의 열처리는 필요하지 않으며, 따라서 수행되지 않는다.
직포는 발수성 피니쉬로서의 Repellan HY-N 및 Repellan BD에 함유된 건조 물질을 이의 중량을 기준으로 하여, 1.9wt.% 함유한다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 10분 후 2.6wt.% 및 60분 후 4.7wt.%이다(표 1 참조).
e) 대탄도 특성
본 발명의 발수제로 처리된 직포의 22개 층을 패키지로 되도록 적층시킨다. 상기 패키지를 탄약 타입 9mm DM 41의 총알을 사용하여 포격하고, v50 값을 구한다. 건조 상태에서 패키지의 v50 값은 475 ± 4 m/s 이다(표 1 참조).
d)에 기재된 발수제로 처리된 직포의 22개의 추가의 층을 건조 패키지로 되도록 적층시킨다. 건조 직포 패키지의 물 흡수율 W를 구하기 위해, 직물 패키지를 함께 꿰매고, 1시간 동안 물에 정치시키고, 수직으로 매달아 3분 동안 배수시킨다. 직물 패키지를 급수 전 및 후에 칭량하고 W = (wbefore - wafter)/ wbefore · 100%을 계산하며, 여기서, wbefore는 급수 및 배수 전의 직물 패키지의 중량이고 wafter는 급수 및 배수 후의 직물 패키지의 중량이다. 습식 포격 전의 물 흡수율은 15wt.%이다(표 1 참조).
그 후, 패키지를 탄약 타입 9mm DM 41의 총알을 사용하여 포격하고, v50 값을 구한다. 습윤 상태에서 패키지의 v50 값은 422 ± 18 m/s이다(표 1 참조).
본 발명의 발수제로 처리된 직포의 14개 추가의 층을 패키지로 되도록 적층시킨다. 상기 패키지를 파편 타입 1.1 g FSP의 파편들로 포격하고, v50 값을 구한다. 건조 상태에서 패키지의 v50 값은 470 ± 8 m/s이다(표 1 참조).
본 발명의 발수제로 처리된 직포의 14개 추가의 층을 건조 패키지로 되도록 적층시킨다. 건조 직포 패키지의 물 흡수율 W를 구하기 위해, 직물 패키지를 함께 꿰매고, 1시간 동안 물에 정치시키고, 수직으로 매달아 3분 동안 배수시킨다. 직물 패키지를 급수 전 및 후에 칭량하고 W = (wbefore - wafter)/ wbefore · 100%을 계산하며, 여기서, wbefore는 급수 및 배수 전의 직물 패키지의 중량이고 wafter는 급수 및 배수 후의 직물 패키지의 중량이다. 습식 포격 전의 물 흡수율은 15wt.%이다(표 1 참조).
그 후, 패키지를 파편 타입 1.1 g FSP의 파편들을 사용하여 포격하고, v50 값을 구한다. 습윤 상태에서 패키지의 v50 값은 459 ± 16 m/s이다(표 1 참조).
비교 실시예 2
비교 실시예 2는 단계 d)의 욕이 200g/l Repellan HY-N(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)을 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 1과 같이 수행한다.
비교 실시예 3
비교 실시예 3은 단계 d)의 욕이 200g/l Repellan BD(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)를 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 1과 같이 수행한다.
실시예 1 및 비교 실시예 1 내지 비교 실시예 3의 결과는 표 1에 제공되어 있다. 여기서,
- "10 또는 60분 후의 H2O 흡수율"은 각각 10 또는 60분 후에 측정된 마무리 가공된 직포 및 건조 직포의 물 흡수율이고,
- "v50(건조)"는 마무리 가공된 및 건조 직포 패키지, 즉 20 ± 2℃의 온도 및 65.0 ± 4%의 상대 습도에서 평형 수분에서의 직물 패키지의 v50 값이고,
- "v50(습윤)"은 물로 포화된 마무리 가공된 직물 패키지의 v50 값이고,
- "9mm DM 41"은 9mm DM 41의 규격을 갖는 총알 탄약이고,
- "1.1g FSP"는 규격 1.1g FSP를 갖는 파편 탄약이고,
- "습식 포격 전의 H2O 흡수율"은 습식 포격 전 건조 및 마무리 가공된 직물 패키지의 물 흡수율이다.
Figure pct00001
표 1은 동일 부의 Repellan HY-N 및 Repellan BD의 혼합물로 마무리 가공된 직물이, (Oleophobol SL + Oleophobol SM + Phobol XAN)의 혼합물로 마무리 가공된 직물보다 상당히 더 낮은 물 흡수율을 나타냄을 보여준다. 이들 직물이 적층되어 패키지를 형성하는 경우, 동일 부의 Repellan HY-N 및 Repellan BD의 혼합물로 마무리 가공된 직물은 (Oleophobol SL + Oleophobol SM + Phobol XAN)의 혼합물로 마무리 가공된 직물 패키지와, v50 측정의 오차 범위 내에서, 유사한 v50 값을 나타낸다,
이러한 결과는 모두 보다 더 놀라운데, 그 이유는 직물을 Repellan HY-N 및 Repellan BD로 마무리 가공하는 것은 다음에서 수행하기가 상당히 더 용이하기 때문이다:
- 마스킹의 생략으로 인해 마무리 가공하고자 하는 직물의 제조 동안
- 뿐만 아니라 추가의 열처리의 생략으로 인해 마무리 가공된 직물을 건조시킨 후.
실시예 1과 비교 실시예 2의 비교는 동일 부의 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후의 H2O 흡수율이 단지 2.6%이었으며 따라서 200g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 8.5:2.6 = 3.3배 더 낮았음을 보여준다.
실시예 1과 비교 실시예 3의 비교는 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후의 H2O 흡수율이 단지 2.6%이었으며 따라서 200g/l Repellan BD의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 4.9:2.6 = 1.9배 더 낮았음을 보여준다.
실시예 1과 비교 실시예 2의 비교는 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 60분 후 H2O 흡수율이 단지 4.7%이었으며, 따라서 200g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 10.8:4.7 = 2.3배 더 낮았음을 보여준다.
실시예 1과 비교 실시예 3의 비교는 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 60분 후 H2O 흡수율이 단지 4.7%이었으며 따라서 200g/l Repellan BD의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 9.6:4.7 = 2.0배 더 낮았음을 보여준다.
따라서, 실시예 1에서 달성된 소수성화도와 비교 실시예 2 및 비교 실시예 3에서 달성된 소수성화도의 비교는 다음을 보여준다
- 약 60℃의 융점을 갖는 Repellan HY-N에 함유된 파라핀 왁스, 및 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물 및
- 약 55℃의 융점을 갖는 Repellan BD에 함유된 파라핀 왁스 및 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스는
동량의 Repellan HY-N 또는 Repellan BD 단독에 의해 달성된 소수성화도보다 상당히 더 큰 소수성화도를 상승 작용적으로 초래한다.
상기 소수성화 성분의 상승 작용적 효과는 또한 규격 9mm DM 41의 탄약으로의 포격 하에서 보다 큰 대탄도 효과에서 현저하며: 동일 부의 100g/l Repellan HY-N 및 100g/l Repellan BD의 혼합물로 소수성화된 직물 패키지는 v50 = 422 ± 18 [m/s]의 대탄도 효과를 나타내고, 이것은 200g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물의 패키지의 대탄도 효과보다 (422:285) = 1.5배 더 크다. 게다가, 15%의 습식 포격 전의 물 흡수율은 (27:15) = 1.8배 더 낮다. 규격 1.1　g FSP의 파편들로의 포격 전, 15%의 물 흡수율은 (20:15) = 1.3배 더 낮다.
직물이 200g/l Repellan BD의 에멀젼으로 소수성화된 직물 패키지의 v50 값은 측정하지 않았다. 그러나, 이들 직물은 실시예 1의 직물에 비해 더 열악한 소수성화도를 갖다는 사실로 인해, 이들 직물 패키지의 v50 값은 422 ± 18 [m/s]보다 낮은 것으로 추정될 수 있다.
실시예 2
a) 아라미드사의 제조
폴리-p-페닐렌 테레프탈아미드 필라멘트사(Twaron Type 2040, 930 dtex, f1000 t0)를 비교 실시예 1의 단계 a)에서와 같이 제조한다.
b) 직포의 제조
a)로부터 수득된 아라미드사로부터, 직포를 비교 실시예 1의 단계 b)에서와 동일한 방식으로 제조한다.
c) 본 발명의 발수제로 마무리 가공 하기 위한 직물 제조
본 발명의 발수제로 마무리 가공하기 위한 직물을 제조하기 위해, 직포를 비교 실시예 1의 단계 c)에서와 같이 예비-세척(단계 1) 내지 단계 5) 참조), 재세척(단계 6) 내지 단계 10) 참조)한 다음 - 비교 실시예 1과는 다른 방식으로 - 4회의 분무 통과시 물로 분무하되 마스킹하지 않는다. 이것은 단계 24)에서와 같이 직포의 롤이 단계 13) 후 제거되고, 직포가 단계 24에서와 같이 건조됨을 의미한다.
d) 약 60℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물, 약 55℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스, 및 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스를 함유하는 발수제로 직포를 마무리 가공 함
건조된 직포를 실온에서 욕을 통해 공급하며, 여기서 욕은 동일 부의 80g/l Repellan HY-N 및 80g/l Repellan-BD(둘 다 독일 Pulcra Chemicals GmbH로부터 입수 가능함)의 수성 혼합물을 함유하며, 욕은 4의 pH 값을 나타낸다.
욕을 떠난 후 36%의 액체 흡수율을 보이는 직포를 170℃에서 120초 동안 건조시킨다. 추가의 열처리는 필요하지 않으며, 따라서 수행되지 않는다.
직포는 발수성 피니쉬로서 Repellan HY-N 및 Repellan BD에 함유된 건조 물질을 이의 중량을 기준으로 1.52wt.% 함유한다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 3.31wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과(repel effect)는 1 내지 5의 척도에서 4등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 22.3N에 이른다.
비교 실시예 4
비교 실시예 4는 단계 d)의 욕이 160g/l Repellan HY-N(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)을 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 5.69wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 26.8N에 이른다.
비교 실시예 5
비교 실시예 5는 단계 d)의 욕이 160g/l Repellan BD(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)를 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 8.14wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4-3등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 22.8N에 이른다.
실시예 2와 비교 실시예 4 및 실시예 5의 결과는 표 2에 나타내어져 있다.
실시예 3
실시예 3은 단계 d)에서 직포가 욕을 통해 공급되고, 여기서 욕이 동일 부의 60g/l Repellan HY-N 및 60g/l Repellan-BD(둘 다 독일 Pulcra Chemicals GmbH로부터 입수 가능함)의 수성 혼합물을 함유한다는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
직포는 발수성 피니쉬로서 Repellan HY-N 및 Repellan BD에 함유된 건조 물질을 이의 중량을 기준으로 1.14wt.% 함유한다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 3.53wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 22.8N에 이른다.
비교 실시예 6
비교 실시예 6은 단계 d)의 욕이 120g/l Repellan HY-N(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)을 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 6.65wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4-3등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 22.4N에 이른다.
비교 실시예 7
비교 실시예 7은 단계 d)의 욕이 120g/l Repellan BD(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)를 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 10.8wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4-3등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 18.5N에 이른다.
실시예 3과 비교 실시예 6 및 실시예 7의 결과는 표 2에 나타내어져 있다.
실시예 4
실시예 4는 단계 d)에서 직포가 욕을 통해 공급되고, 여기서 욕이 동일 부의 40g/l Repellan HY-N 및 40g/l Repellan-BD(둘 다 독일 Pulcra Chemicals GmbH로부터 입수 가능함)의 수성 혼합물을 함유한다는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
직포는 발수성 피니쉬로서 Repellan HY-N 및 Repellan BD에 함유된 건조 물질을 이의 중량을 기준으로 0.76wt.% 함유한다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 5.70wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 22.1N에 이른다.
비교 실시예 8
비교 실시예 8은 단계 d)의 욕이 80g/l Repellan HY-N(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)을 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 4.37wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 19.4N에 이른다.
비교 실시예 9
비교 실시예 9는 단계 d)의 욕이 80g/l Repellan BD(Pulcra Chemicals GmbH, Germany)를 함유하는 수성 에멀젼이라는 차이점을 제외하고는 실시예 2와 같이 수행한다.
DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 10분 후 마무리 가공된 직포의 물 흡수율은 10.8wt.%이다. DIN EN 29 865(1993년 11월)에 따라 측정된 반발 효과는 1 내지 5의 척도에서 4-3등급을 달성한다(DIN EN 29 865(1993년 11월)의 그림 1의 참고 사진 참조). 마무리 가공된 직포의 강성도는 ASTM D4032 - 8에 따라 측정하였으며 16.5N에 이른다.
실시예 4와 비교 실시예 8 및 9의 결과는 표 2에 나타내어져 있다.
Figure pct00002
실시예 2와 비교 실시예 4의 비교는 동일 부의 80g/l Repellan HY-N 및 80g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후 H2O 흡수율이 단지 3.31%이었으며 따라서 160g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 5.69:3.31 = 1.7배 더 낮았음을 보여준다.
실시예 2와 비교 실시예 5의 비교는 동일 부의 80g/l Repellan HY-N 및 80g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후 H2O 흡수율이 단지 3.31%이었으며 따라서 160g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 8.14:3.31 = 2.5배 더 낮았음을 보여준다.
따라서, 실시예 2에서 달성된 소수성화도와 비교 실시예 4 및 실시예 5에서 달성된 소수성화도의 비교는 다음을 보여준다:
- 약 60℃의 융점을 갖는 Repellan HY-N에 함유된 파라핀 왁스, 및 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물 및
- 약 55℃의 융점을 갖는 Repellan BD에 함유된 파라핀 왁스 및 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스는
동량의 Repellan HY-N 또는 Repellan BD 단독에 의해 달성된 소수성화도보다 상당히 더 큰 소수성화도를 상승 작용적으로 초래한다.
게다가, 실시예 2와 비교 실시예 4 및 5의 비교는 동일한 중량부의 Repellan HY-N 및 Repellan BD의 혼합물을 함유하는 욕을 통해 공급된 직물은 각각 160g/l Repellan HY-N 및 160g/l Repellan BD를 함유하는 욕을 통해 공급된 비교 실시예 4 및 5의 비교 직포보다 더 낮은 강성도를 나타내는 것으로 드러났다.
실시예 3과 비교 실시예 6의 비교는 동일 부의 60g/l Repellan HY-N 및 60g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후 H2O 흡수율이 단지 3.53%이었으며 따라서 120g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 5.69:3.53 = 1.9배 더 낮았음을 보여준다.
실시예 3과 비교 실시예 7의 비교는 동일 부의 60g/l Repellan HY-N 및 60g/l Repellan BD의 수성 혼합물로 소수성화된 직물의 10분 후 H2O 흡수율이 단지 3.53%이었으며 따라서 120g/l Repellan HY-N의 수성 에멀젼으로 소수성화된 직물에서보다 10.8:3.53 = 3.1배 더 낮았음을 보여준다.
따라서, 실시예 3에서 달성된 소수성화도와 비교 실시예 6 및 7에서 달성된 소수성화도의 비교는 다음을 보여준다:
- 약 60℃의 융점을 갖는 Repellan HY-N에 함유된 파라핀 왁스, 및 베헨산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물 및
- 약 55℃의 융점을 갖는 Repellan BD에 함유된 파라핀 왁스 및 유사한 융점을 갖는 에스테르 왁스는
동량의 Repellan HY-N 또는 Repellan BD 단독에 의해 달성된 소수성화도보다 상당히 더 큰 소수성화도를 상승 작용적으로 초래한다.

Claims (20)

  1. 아라미드 섬유를 포함하고 발수성 피니쉬를 갖는 텍스타일 직물로서,
    상기 발수성 피니쉬가 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서
    - 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고,
    - 상기 성분 B는 파라핀 왁스이며,
    - 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 또 다른 파라핀 왁스 C2인, 텍스타일 직물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 텍스타일 직물이 이의 중량에 대해, 0.8 내지 4.0wt.%의 발수성 피니쉬의 건조 물질을 포함함을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 텍스타일 직물이 직포(woven fabric), 편성물(knitted fabric), 또는 단축 또는 다축 복합재임을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아라미드 섬유가 p-아라미드 섬유임을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬의 성분 A를 구성하는 반응 생성물이 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민을 반응시킴으로써 수득되고, 여기서 상기 지방족 카복실산이 화학식 CH3-(CH2)n-COOH의 구조를 가지며, 여기서 n이 15 내지 25 범위의 정수임을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬의 성분 B를 구성하는 상기 파라핀 왁스가 융점 TB를 갖고, 상기 성분 C의 또 다른 파라핀 왁스 C2가 융점 TC2를 가지며, 여기서 TC2는 TB보다 낮음을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬에 함유된 다른 파라핀 왁스 C2의 융점 TC2가 상기 파라핀 왁스의 융점 TB보다 3 내지 7℃ 더 낮음을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬에 함유된 상기 파라핀 왁스가 55 내지 65℃ 범위의 융점 TB를 갖는 적어도 하나의 포화 탄화수소이고, 다른 파라핀 왁스 C2가 50 내지 60℃ 범위의 융점 TC2를 갖는 적어도 하나의 포화 탄화수소임을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬에 함유되는 상기 에스테르 왁스 C1이 50 내지 60℃ 범위의 융점 TC1을 가짐을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피니쉬가 상기 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서 성분 C가 상기 에스테르 왁스 C1 및 또 다른 파라핀 왁스 C2를 포함함을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 피니쉬가 상기 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 수성 에멀젼을 포함함을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피니쉬가 상기 성분 A 및 성분 B를 중량 퍼센트 wA+B로 포함하고, 상기 성분 C를 중량 퍼센트 wC로 포함하며, 여기서 비 wA+B : wC가 70 : 30 내지 30 : 70의 범위임을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A 및/또는 성분 B가 화학식 CH3-(CH2)m-N(CH3)2의 적어도 하나의 아민을 추가로 포함하고, 여기서, m이 바람직하게는 12 내지 20 범위의 정수를 나타냄을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬의 상기 성분 C가 지르코늄 염, 아세트산 및 이소프로판올을 추가로 함유함을 특징으로 하는, 텍스타일 직물.
  15. a) 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물을 제공하는 단계,
    b) 상기 텍스타일 직물을 수성 발수성 피니쉬로 마무리 가공하는 단계, 및
    c) 상기 마무리 가공된 텍스타일 직물을 건조시키는 단계를 포함하고,
    단계 b)에서 사용된 상기 피니쉬가 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 혼합물을 포함하고, 여기서
    - 상기 성분 A는 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물이고,
    - 상기 성분 B는 파라핀 왁스이며,
    - 상기 성분 C는 에스테르 왁스 C1 및/또는 다른 파라핀 왁스 C2이고,
    - 단계 c)로부터 생성된 건조된 텍스타일 직물이 추가의 열처리에 적용되지 않음을 특징으로 하는, 아라미드 섬유를 포함하는 텍스타일 직물의 제조방법.
  16. - 지방족 카복실산과 메틸올 멜라민의 반응 생성물과
    - (1) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 파라핀 왁스와 50 내지 60℃의 융점을 갖는 에스테르 왁스의 배합물,
    (2) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 제1 파라핀 왁스와 50 내지 60℃의 융점을 갖는 제2 파라핀 왁스의 배합물(여기서, 제2 파라핀 왁스의 융점은 제1 파라핀 왁스의 융점보다 3 내지 7℃ 더 낮다), 및
    (3) 55 내지 65℃의 융점을 갖는 제1 파라핀 왁스, 50 내지 60℃의 융점을 갖는 에스테르 왁스, 및 50 내지 60℃의 융점을 갖는 제2 파라핀 왁스의 배합물(여기서, 제2 파라핀 왁스의 융점은 제1 파라핀 왁스의 융점보다 3 내지 7℃ 더 낮다)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 성분과의 혼합물을 포함하는, 발수성 피니쉬 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬의 성분 A의 반응 생성물이 지방족 카복실산을 메틸올 멜라민과 반응시킴으로써 수득되고, 상기 지방족 카복실산이 화학식 CH3-(CH2)n-COOH의 구조를 갖고, 여기서 n이 15 내지 25 범위의 정수임을 특징으로 하는, 발수성 피니쉬 조성물.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬가 수성 에멀젼임을 특징으로 하는, 발수성 피니쉬 조성물.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬가 화학식 CH3-(CH2)m-N(CH3)2의 적어도 하나의 아민을 추가로 함유하고, 여기서 m이 12 내지 20 범위의 정수를 나타냄을 특징으로 하는, 발수성 피니쉬 조성물.
  20. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발수성 피니쉬가 지르코늄 염, 아세트산 및 이소프로판올을 추가로 함유함을 특징으로 하는, 발수성 피니쉬 조성물.
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