KR20180008120A - 허브 추출물 및 그 정유를 포함하는 구강세정제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
허브 추출물 및 그 정유를 포함하는 구강세정제 조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 구강세제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 플렉트렌셔스 앰보이니쿠스 (우어.) 스프렝 [Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng](PA) 잎과 부더러운 줄기를 PA 하이드로솔 및 박하하이드로솔 혼합물에 넣고 추출한 추출물과 PA 잎과 줄기를 수정기로 증류하여 획득한 정유(Essential oil), 그리고 박하 수증기 증유를 포함하고 자이리톨(Xylitol), 치자청색소 중 하나이상을 포함하는 구강세정제용 조성물 및 그 제조방법을 제공함으로써 항 산화효과, 항 미생물효과, 및 구강 암세포증식 억제효과 중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 구강세정제용 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 플렉트렌셔스 앰보이니쿠스 (우어.) 스프렝 [Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng](이하 PA로 단축하여 표기)추출물을 포함하는 구강세정제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 구강 위생용 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 세계보건기구(WHO)의 추정에 따르면 개발 도상국가 국민의 전통적인 의료약품 80%가 식물성 약품에 의존하고 있다고 한다. 발전한 국가 의약품도 25%는 식물 유래로 구성되고, 그 이외도 이들의 유사물질을 합성하여 의약품으로 개발, 생산하는 것으로 알려지고 있어 식물 유래의 천연물의 중요성은 더욱 강조되고 있다.
프렉트란서스 앰보이니쿠스 (Plectranthus amboinicus Lour)는 열대 및 아열대지방에 자라는 오래가노 유사 향 (Oregano like flavor)을 갖고, 부 더러우면서 다육질의 다년생 식물이며 전통적으로 이 식물은 기침, 인후통, 기타 코막힘에 사용되었다고 하고, 또한 여러 가지 질병의 감염, 루머치즈 관절염 및 장 팽만에도 사용되었다고 한다. 최근 연구에 따르면 항암제 및 세포독성이 있는 것으로 발표되고 있으며, 신장 결석을 제거하는 데 유익하다는 보고와 항 미생물 작용(Antimicrobial activity) 및 항염증제로 연구발표되고있음을 확인할 수 있었다[A. Manjamalai et al.(2012) International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences Vol.4(3):205-211].
이상 열거한 여러 가지 생리작용 중에서 오래가노 유사향(향기성분 분석 크로마토그람. 도 2 및 표1참조)과, 항 미생물 작용을 활용할 수 있는 것이 중요하고, 아울러 열대 및 아열대 지방에서 자라는 식물들이 최근 비닐하우스시설 재배를 통하여 양산할 수 있어 시험재배 성공과 더불어 중요한 변수로 작용하였고, 또한 기대하는 활성은 열처리를 하지 않아 상당한 기간 활성이 유지되는 항산화 활성 효소들 [Catalse, Super oxide dismutase, Co Q10, Methionine reductase, Glutathione peroxidase, Superoxide reductase, Peroxidase 등] 역시 중요한 요인으로 작용하게 되었다.
Yasuda, H. and Ui, M.(1992) Deodorant effect of Plant Extracts of the Family of Rosaceae against Methyl Mercaptan.[Nippon Nogeikagaku Kaishi Vol.66.No.10, pp1475-1479] 에 따르면 나무딸기 잎에 함유된 폴리페놀; 주로 엘라지탄닌(Ellagitannins)이 강한 소취 작용이 있다고 보고하고 있다. 따라서 이를 추출하여 실험한 결과 입 냄새를 제거하는데 좋은 결과를 보여 추출 사용하게 되었다.
Na, H. S. et al(2014) Xylitol Sensitivity among Oral Steptococci. [International Jounal of Oral Biology Vol.39. No.2 Pp81-86] 에 따르면 입안에 구취와 치아에 문제를 야기하는 세균 즉 스트렙토코크스(Streptococci)의 생존에 저해 작용이 있음을 연구발표하고 있어 이를 확인 실험한 결과 자이리톨(Xylitol)이 저해함을 확인할 수 있었다. 그리고 이의 특성을 조사한바 단맛은 포도당과 같이 발휘하면서 열량은 포도당의 44%로 당뇨환자들에게도 유리하고 단맛 역시 PA 액에 혼합하였을 때 쓴맛을 상당이 줄여 입을 씻는 위생제의 중요한 원료로 선발하게 되었다.
일반적으로 구취는 황화합물의 산물로, 구취(halitosis, bad breath)의 원인은 구강 내 혐기성 미생물, 특히 그람 음성 혐기성 균에 의한 것으로 알려졌으며, 이러한 미생물은 단백질 입자와 결합하여 단백질을 대사한 후 구취의 원인인 휘발성 황화합물(VSCs, volatile sulfur compounds)을 형성한다. 구취는 주로 수소 황화물(hydrogen sulfide, H2S), 메틸 머캅탄(methyl mercaptan, CH3SH), 다이메틸 설파이드(dimethyl sulfide, CH2SCH3 )의 3가지 화합물에 의해 발생한다. 이 화합물들은 치아우식 부위에 있는 미생물, 상피 세포, 또는 음식물의 분해에 의하여 생성된다. 상피세포막에 존재하는 단백질은 황화분자(sulfur side chains)를 가지고 있는 시스테인(cysteine)과 메티오닌(methio nine)으로 구성된 일련의 아미노산으로, 상피세포가 사멸하게 되면 폴리펩티드 사슬(polypeptide chains)이 분해 되어 시스테인과 메티오닌을 생성하게 된다. 이렇게 생성된 시스테인과 메티오닌이 휘발성 황화합물의 전구물질로 작용한다. 휘발성 황화합물은 여러 가지 요인에 의해 구취를 야기하며, 그 외에 상피 벽을 변화시켜 항원성 물질이 세포 내로 침투될 수 있는 조건을 제공한다. 예를 들어, 수소 황화물, 메틸 머캅탄, 다이메틸 설파이드와 같은 휘발성 화합물은 미생물에 의해 생성된 독성 물질, 박테리아, 바이러스 등을 잇몸 틈새(gingiva fissura)에 인접한 잇몸 조직에 침투시킨다. 따라서 휘발성 황화합물이 감소하게 되면 구강 내에 형성된 독성물질과 미생물의 조직 침투가 줄어들 게 된다.
구취의 원인을 더 상세히 살펴보면 다음과 같이 몇 가지로 나누어진다.
첫째, 휘발성 황화합물은 혀의 뒤쪽 표면뿐 아니라 치주낭(periodontal pocket)에서도 형성된다. 여기에 치은염이나 치주질환이 있는 사람은 다량의 상피세포가 분해되어 구취를 더욱 심하게 만든다. 이와 같은 치주질환 중 치은염은 치아 표면(dental plaque)으로부터 발생되며, 치주낭 염(periodontitis) 은 잇몸(gingival)과 치아 뿌리 사이의 공간이나 치주낭이 감염되어 발생한다. 치은염과 치주낭 염은 치아가 균 막(pellicle)으로 덮이게 되면 여러 세균이 달라붙어 염증이 유발하며 그 결과 구강질환과 더불어 심한 구취가 발생한다.
둘째, 전신질환도 구취를 일으킬 수 있는데, 이러한 질환으로는 구강암(oral carcinomas), 당뇨병(diabetes), 간과 신장 이상(liver and kidney abnormalities), 구강 환경을 변화시킬 수 있는 수술, 만성상악동염(chronic sinusitis), 편도선염(tonsillitis), 또는 염증성 아데노이드(inflammed adenoids)와 같은 이비인후과 질환 등이 있다, 또한 전신 질환치료에 쓰이는 약, 즉 혈압이나 항우울제 치료약, 항히스타민제, 감기약 등은 구강을 건조하게 할 수 있고, 이는 혐기성 미생물의 증식을 유도하여 구취를 생성하게 된다. 감기나 알레르기 반응, 치료제, 임신이나 호르몬의 변화로 생성되는 점액질은 혀의 뒷부분에 모이게 되고, 이 점액질 막 아래로 미생물이 증식하게 되며, 미생물은 점액질에 있는 단백질을 분해하여 휘발성 황화합물을 만들게 된다.
셋째, 구취를 유발하는 원인으로 섭취한 음식물의 종류를 들 수 있다. 음식물에는 구강 내 혐기성 미생물이 이용할 수 있는 물질이 많이 함유되어 있다. 예를 들면, 커피는 구강 내 산소를 감소시키는 산성 음식으로 혐기성 균을 증식시키게 되고, 우유제품은 단백질이 많이 함유되어 있으며, 민트-츄잉껌에는 당을 함유하고 있어 미생물이 이를 이용하여 휘발성 황화합물을 형성하게 된다. 또한, 매운 음식과 마늘, 양파 등에는 그 자체에 황화합물을 함유하고 있어 구취 정도를 높여준다, 그리고 담배는 구강을 건조하게 하여 구취를 유발하며, 타르(tar)나 니코틴(nicotine)과 같은 황화물이 구강 내 축적되게 된다. 특히 알코올은 구강 안을 건조하게 하여 구강건조증이나 휘발성 황화화합물 유발 원인균인 혐기성 균의 증식이 증가할 수 있어 그 사용을 자제하고 있다.
반면 구취발생을 자연적으로 경감시켜주는 물질로 타액을 들 수 있다. 즉, 타액은 입안에 수분을 유지시켜 주고 미생 물들을 씻어내며, 황화합물을 없애주는 천연 구강제의 작용을 한다. 그러나 단식이나 금식, 장시간 대화를 하거나 구 강 건조증(xerostomia)과 같은 질병이 있으면 구강 내 타액의 양이 줄어들게 되고, 이에 따라 구취가 유발된다. 그러므로 이러한 문제를 해결하기 위하여 히포크라테스 시대부터 소금과 명반, 식초 등을 혼합하여 사용하였으며, 고대에는 파슬리(이탈리아), 크로브(cloves, 이라크), 구아바(guava) 껍질(대만), 달걀 껍질(중국) 등을 이용하였다.
최근 사용되는 구취제거제 및 구강청결제는
첫째로 클로르헥시딘(chlorhexidine), 세틸피리디니움 클로라이드(cetylpyridinium chloride), 드레모피놀(dlemopinol), 세틸-트리메틸암모니움 나프로세네이트(cetyl-trimethylammanium naproxenate), 식물성 알칼리 상귀나리아(herbal alkaloid sanguinaria), 식물성 유지(essential-oil) 등과 같은 항균 물질을 사용하여 미생물을 제거하는 방법이 사용되고 있고,
둘째로 멘솔(menthol), 민트(mint) 등과 같은 향기 성분을 이용하여 미생 물에 의해 생성된 휘발성 황화합물을 덮어씌우는 방법이 적용되고 있다.
그리고 최근에는 첫 번째와 두 번째 방법을 복합적으로 사용하는 방법이 주로 이용되고 있다. 그러나 첫 번째 방법은 구강 내 정상 균 총(normal flora)의 변화를 야기하여 다른 질병을 유발할 수 있으며, 두 번째 방법은 휘발성 화합물을 향기성분으로 감싸 구강 밖으로 배출되도록 하는 일시적인 효과밖에 얻을 수 없어 구취 억제 및 구강 내 질병을 예방하고 치료하는데 그 한계가 있다.
현재 항균물질을 사용하여 미생물을 제거하는 방법을 이용한 구강청결제로는 페놀(phenol)을 사용한 리스테린(listerine), 크로라셉틱(chloraseptic), 브레쓰알 엑스(breath RX)와 클로르헥시딘(chlorhexidine)을 사용한 페리덱스(peridex), 페리오가드(Perio Guard), 코르소다일(corsodyl)과 상귀나리아(sanguinaria)를 이용한 바이아덴트(viadent)가 있다. 또한 향기 성분을 이용하여 미생물에 의해 생성된 휘발성 황화합물을 덮어씌우는 방법을 사용한 구강청결제로 는 세파컬(cepacol), 라보리스(lavoris), 스코프(scope), 시그날(signal), 클리어 초이스(clear choice), 렘브란트 마우 스 리프레싱 린스(rembrandt mouth refreshing rinse) 등이 있으며, 상기 두 방법을 복합적인 방법을 이용한 구강청결제로는 플렉스(plax), 클로즈업 안티플라그(close-up anti-plaque), 오랄 비 안티박테리알(oral-B antibacterial) 등이 있다. 또한, 국내 시판되고 있는 구강청결제로는 세틸피리디니움 클로라이드(cetylpyridinium chloride)을 주요 성분으로 이용한 LG 주식회사의 덴타 가, 동아 제약의 가그린 덴트 등이 있다.
현재 이러한 단일효과를 나타내는 단순 구강청결제나 구취제거제와 달리 미생물과 휘발성 황화합물을 동시에 공략하는 복합형성 물질이 요구되었으며, 이의 대표적인 물질로 클로린 다이옥사이드(chlorine dioxide)가 있다. 클로린 다 이옥사이드는 매우 강력한 산화제이며, 항 미생물제로 광범위하게 사용되어 왔다.
1995년 미국 식품의약국에서 안정성을 인증받은 클로린 다이옥시드는 지금까지 알려진 약제 중에서 가장 강력한 산 화력을 지닌 것 중의 하나로서, 황을 포함하는 물질과 반응하여 황 원자 주위의 원자간 결합을 파괴하여 메티오닌과 시스테인을 산화함으로써 구강 내의 휘발성 황화합물을 화학적으로 분해해 무취, 무미한 물질로 만드는 성질을 이용하여 클로린다이옥사이드(chlorine dioxide), 또는 클로로 산(chlorous acid)을 구강제 성분으로 이용하는 연구가 진행되어 왔다.
상기와 같은 이유로 환원당 활성제(reducing sugar activators)와 같은 활성제를 이용하여 클로린 다이옥시드를 생성하고 운반하는 방법이 연구 및 실시되고 있으나, 클로린 다이옥시드의 클로린(수장 냄새의 원인)의 맛과 냄새와 강한 산화작용으로 인하여 조성물 내 다른 성분과 혼합할 경우 안정성이 결여된다는 문제점이 있다. 또한, 상기 방법은 치은염, 치석, 치주질환, 또는 구취의 예방 및 치료에 만족할만한 효과를 나타내지 못할 뿐만 아니라, 그 지속효과가 미미하다는 문제점이 있으며, 클로린다이옥사이드의 대체물로 쓰이는 소듐 클로라이트(Sodium chaloride)는 현재까지 구취억제능력이 4시간 정도에 지나지 않는다. 따라서, 치은염, 치석, 치주질환, 및 구취의 예방 및 치료에 뛰어난 효과가 있으며, 지속적으로 효과를 나타낼 수 있는 구강 위생용 성분 및 그 제조방법에 대해 연구가 더욱 요구되고 있는 실정이다.
특허 10-1613223호(2016-4-11) 편백 추출물 및 편백 정유를 포함하는 구강 청정제용 조성물 및 그 제조방법은 상기한 문제를 해소하려고 연구한 것으로 보이나, 구취원인 물질인 유화수소, 메칠머케프탄, 디메칠머케프탄 등을 분해 해소하는 것이 아니라 마스크하는 작용이라 발전의 여지가 있다. 또 구강 세정을 한 다음에 구강에 남아있는 잔류물이 소화관을 통하여 흡수될 수 있다는 것을 고려하면 미 소량일지라도 장기간 흡수하게 되면 문제를 야기할 수 있어 개선의 필요가 있다. 즉 편백 추출액 및 편백 증유는 산림목제 식물로부터 추출한 물질로 산림방제를 위한 살충제에 노출되어 오염될 수 있으며, 그 자체가 식품으로 사용한바 희소하기에 안정성에 우려가 있다, 그래서 식품으로 사용할 수 있는 식물들을 이용한 세정제의개발이 요구된다.
본 발명은 플렉트렌셔스 앰보이니쿠스 (우어.) 스프렝 [Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng](PA) 소재를 이용한 기능성 천연 소재 구강세정제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 비닐하우스에서 유기농법으로 재배한 PA를 수증기 증류법을 이용, 추출한 정유(Essential oil)와 박하증유 및 이들 허브 증류 생산시에 부산물로 생성되는 하이드로솔(Hydrosol) 혼합물에 깨끗하게 세척한 PA (식물) 잎과 줄기를 투입하여 마쇄 하고 원심분리 혹은 걸러서 추출물을 분리획득 하고 여기에 기본 첨가물로 나무딸기 잎 추출물, 자이리톨(Xylitol), 착색제, 박하(Mentha)향기성분, pH조절제 중 적어도 하나 이상을 포함하는 구강 세제를 제조한다.
이때 사용되는 주원료는 PA 추출물(PA 하이드로솔에 추출된 것)과 감미제, 충치예방 효과를 증진하기 위한 자이리 톨(Xylitol)이 사용될 수 있으며, 착색제로는 유기농으로 재배한 치자열매추출액, 및 비트적색소 등이며, pH조절제로는 KH2PO4, 및 K2HPO4를 사용하여 pH: 8.0을 유지하게 조절하고, 향기성분으로는 박하의 증유(Menthol) 및 PA의 증유(essential oil)을 사용할 수 있다. 그리고 입 냄새를 제거하는 나무딸기잎추출액을 적당량 첨가 아주 탁원한 구강 세정제를 제공하는데있다. 그 제조방법 및 제조단계는 다음과 같이 실시하여 안전하고 완전한 제품을 제조하고, 검사 출시하여 입 냄새와 잇몸 염증 등 질환을 최소화하고 부작용 없이 국민 건강에 크게도움을 제공하고자 한다.
1). 준비단계: PA의 소요량을 충분히 공급할 수 있는 비닐하우스를 마련하고, 나무딸기, 치자나무와 박하, 비트 등의 재배 역시 유기농법에 의거 재배할 수 있는 밭을 마련하고 묘목을 식재 혹은 씨앗을 뿌리고 필요한 시비와 물을 적절히 공급하여 잘 자라게 한다. PA는 꺾꽂이를 하여 물과 온도 관리를 잘해 주면 뿌리를 아주 잘 생성하여 잘 자라기 때문에 유기농으로 재배하기가 용이하다. 특히 이 식물에는 특수한 향기성분이 있어 곤충이 잎을 먹는 경우가 발견 되지않고 있다.
나무딸기, 치자나무, 박하, 비트 등은 (실생) 씨앗을 준비하여 이른 봄에 파종하고 물 및 시비관리를 적절히 하여 원료확보에 차질이 없게 한다.
2). PA 수확, 하이드로솔 준비: PA가 잘 자라서 수확할 시기가 도래하면 차기 수확과 꺾꽂이를 고려하여 밑 몸통부 잎 2-3을 남겨두고 수확하여 깨끗한 식수로 세척한다. 세척된 PA는 증기 증류법에 의거 증유(Essential oil)를 제조, 적절한 유리용기에 넣어 냉장보관한다. 그리고 이때 생성되는 하이드로솔 (Hydrosol)을 PA 추출용액으로 사용할 수 있도록 수집 유리용기에 넣어 냉장 보관한다.
3). PA 추출물 제조: PA 하드로솔( Hydrosol)과 박하 하이드로솔에 깨끗하게 세척한 PA 잎과 쭐기를 10%-20% (W/V)넣고 마쇄하고 휘저음 하여 액을 추출하고 원심분리 혹은 휠 터로 걸러서 추출액과 잔사를 분리하여 맑은 액을 수집 브릭스(Brix)를 1.0-2.0 되도록, 저온 및 저압으로 농축하여 다음 단계작업에 만전을 기한다.
4). 나무딸기 잎 수집 및 추출액: 유기농 나무딸기 잎을 딸기 수학 직후 수집하여 흐르는 물로 세척하고 증류 수로 한 번 더 씻어 물을 빼고 그늘 혹은 건조기에서 말리고 마쇄하여 분말을 만들어 유리 혹은 도기에 넣어 밀봉하여 서늘한 곳에 보관한다. 필요한 시기를 고려하여 마른 가루를 중량비로 1:10(W/V) 핵산에 투여하여 실온에서 9시간 추출하여 걸러서 잔사를 획득하고 이를 저온 건조(<50℃)하고 마른 가루를 획득한 다음 증류수에 중량비 1:10(W/V) 투입하고 80℃에서 3시간 2 반복 추출 걸러서 잔사를 제거하고 저온(<45℃), 저압하에 농축하여 엘라기탄닌(ellagitannins) 함유 물을 준비, 저온저장한다.
5) 치자열매 황색소 준비: 치자(Gardenia jasminoides)는 꼭두서니과(Rubiaceae)에 속하는 상록 활엽 관목으로 한방에서 소염, 해열, 이뇨, 지혈, 진정, 이담, 혈압강하제로 사용되어 왔다. 치자의 황금색 색소는 식용 및 염료로서 오랫동안 이용되어온 색소로 카로티노이드(carotenoid)계의 크로세틴(crocetin)의 COOH기에 여러 가지 당이 결합한 배당체로 구성되어 있으며, 그 중 크로세틴 디젠티오사이드(crocetin digentiobioside)인 크로신(crocin)이 주성분으로 알려졌다. 또한, 이리도이드(iridoid) 화합물인 제니핀(genipin), 제니포사이드(geniposide), 제니포시딕스산(geniposidic acid), 가데노사이드(gardenoside), 가도사이드(gardoside), 산지사이드(shanzhiside), 메칠데아세칠 아스퍼르로사이드( methyl deacetyl asperuloside) 등과 블라보노이드(flavonoids) 계열의 가다닌(ardanin), 항염 활성성분인 퀴닉산(quinic acid)와 그 유도체, 바니닉산(vanillic acid 4-O-β-D-(6'-sinapoyl) glucopyranoside), 카페인산(caffeic acid) 등이 함유되어 있다고 보고되었다. 또한 치자 추출물은 피부미백효과, 모노아민 옥시다제(monoamine oxidase(MAO) 저해 및 항 염증제(anti-inflamatory) 효과가 있는 것으로 보고되어 있다.
치자열매를 정선하여 깨끗이 세척, 건조하고 크로폴름으로 지방분을 추출제거하고 건조한 다음 멸균한 물 혹은 주정(50%)에 투입하여 상온에서 3시간 색소를 용출하여 걸러서 잔사를 제거하고 맑은 황색 소를 마련한다. 그런데 그 황색소에는 청색소의 원인 물질인 무색의 제니포사이드( Geniposide) 가 함유되어 있어 다음에 기술한 청색 색소 제조를 위하여 실리카젤 크로마토그라피(Silica gel chromatography)를 적용하여 먼저 나오는 (용출되는) 적색소(Crocine)를 분리하고 뒤따르는 제니포사이드( Geniposide)를 획득하여 청색소 제조에 이용하도록 준비한다.
6). 치자 청색소 준비: 인슈린 분비에 관여하여 당뇨환자의 치유 및 예방에 유익한 것으로 보고되고 있고, 무색인 제니포사이드(Geniposide)는 결합된 당을 베타-글루코시다제효소로 분리하게 되면 ㅈ제니핀(nipin)으로 전환되며, 이것에 아미노산 그라이신을 작용시키면 청색 소로 전환하는데, 이는 아름다운 바다 쪽빛 청색을 뛰기에 구강세정제(Mouth wash)에 적용하려고 분리 및 효소 처리하여 적용키로 하였다.
7). 박하 증유(Mint essential oil) 준비: 박하는 항산화 활성이 높다는 보고와 항 염증작용이 있다는 연구보고 그리고 정신 스트레스를 해소하다는 등의 보고 등과 아울러 특색 있는 향으로 오래전부터 애용되어온 식물이다.
유기농법으로 재배한 박하를 수확하여 식수로 깨끗하게 세척하고 건조한 다음, 수 증기증류법을 적용하여 박하 증류(Menthol)를 제조하고, 동시에 하이드로솔도 획득하게 된다. 이 산물들은 즉시 유리용기에 넣어 냉장 보관하여 다음 작업을 대비한다.
8). 비트 적 색소: 비트색소는 물에 잘 녹는 적 색소(Betacyanin)로 항 산화 활성이 좋으며 추출액은 혈압을 낮추는 역할을 한다. 또한, 유해한 세균 성장억제 작용도 있어 구강 청정제로 사용함은 적절하다고 사료된다. 유기농으로 재배하거나 조직배양으로 생산한 비트 색소를 추출 농축하여 유리용기에 저온 저장하여 제품생산에 대비한다. 붉은 색소라 붉은색을 좋아하는 나라에 수출할 제품용으로 사용할 수 있을 것이라 사료된다.
9). 구강세정제 조제: PA의 잎과 부 더러운 줄기를 수집, 세척하여 이미 제조된 PA 하이드로솔 및 박하하이드로솔 혼합물에 넣고 마쇄하고 휘저음하여 추출액을 생성하고 걸러서 잔사를 제거하고 적정농도(BRIX: 1-2)의 PA추출물을 획득한다. 이 주원료의 배합비율은 40-60%로 하고, pH 조절제는 pH 8.0을 유지하도록 K2HPO4 및 KH2PO4 조절첨가한다. 그런데 두 허브의하이드솔의 수소이온 농도(pH)는 8.0으로 읽고 있기 때문에 K2HPO4 및 KH2PO4 는 필요할 경우에 사용하게 될 것이다.
나무딸기 추출액 5-10%, 치자 청색소 5-10%, 박하증유 및 PA 증유 0.1-0.4% 비율에 따라 첨가하여 제품을 잘 혼합하고 마지막으로 자이리톨(Xylitol)을 제조하려고 하는 구강세정제의 중량비(W/V)로 5 - 10%를 무게를 달아 넣고, 완성한다. 여기서 고려할 것은 미생물을 살균 혹은 멸균하기 위한 열처리를 하지 않는다는 것이다. 나무딸기 잎 추출액, PA 추출물, PA 증유(essential oil) 및 박하 증유(essential oil)가 미생물의 생존을 억제하고 사멸시키기 때문에, 그리고 추출액에 잔존하는 유용한 항산화효소; Co Q10 등이 치주질병의 예방 및 치유효과를 고려하여서이다. 황 색소인 치자 추출액, 혹은 적색 비트 추출액 등은 지역과 국가에 따른 고객의 기호에 의거 적절한 양을 첨가하여 제조할 수 있다. 이상에 언급한 방법으로 조제된 세정제는 하룻밤 저온 저장하고 걸러서 침전물을 제거 깨끗하고 맑은 액을 유리병 혹은 PET 병에 충진 검사 출고한다.
본 발명에 따른 유기농법으로 재배한 PA추출물, PA증유, 박하증유, 나무딸기잎추출물, 치자열매 추출색소 등의 천연 식물소재를 이용하고, 자이리톨 (Xylitol)을 사용함으로 구강에 문제를 야기하는 미생물; 스트렛토 코크스 뮤탄(Streptococcus mutans)의 균수를 줄이고 구취를 해소하는 기능성이 향상된 천연 소재의 구강세정제 및 그 제조방법을 제공한다.
도 1 는 Plectranthus amboinicus 식물의 사진
도 2 는 Plectranthus amboinicus 식물잎의 가스크로마토그람
도 3 은 치자추출액의 Silica Gel Chromatography 사진
도 4 는 치자 색소 분취한 것; 진한 적 색소 및 옅은 적색소
도 5 는 치자 옅은 적색소를 효소 처리하고 아미노산 반응으로 청색소로 만든것을 비교한 사진(도 4 에적색소가 도 5 에청색소로 전환된 것을 보여주고 있다).
도 2 는 Plectranthus amboinicus 식물잎의 가스크로마토그람
도 3 은 치자추출액의 Silica Gel Chromatography 사진
도 4 는 치자 색소 분취한 것; 진한 적 색소 및 옅은 적색소
도 5 는 치자 옅은 적색소를 효소 처리하고 아미노산 반응으로 청색소로 만든것을 비교한 사진(도 4 에적색소가 도 5 에청색소로 전환된 것을 보여주고 있다).
본 발명은 아열대 지방에서 자라는 식물 PA를 비닐하우스에서 유기농으로 재배하여 이를 이용 구강 세제를 개발하는 연구로 그 실시 예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다. 이는 본 발명의 구체적인 설명으로 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명이 이에 국한 되는 것은 아니다.
실시 예 1. 구강 세제 주, 부원료 및 세제 만들기
가. PA 정유(Essential oil) 및 추출액 준비:
유기농으로 재배한 PA 170g를 수확하여 깨끗이 세척하고 물기를 제거한 다음 5리터 원형 플라스크(Round bottom Flask)에 투입하고 R/O정수된 물 2.5리터를 가하고 히팅만틀(Heating Mantle)로 열을 올려 >100℃에서 증기를 발생시켜 2시간 동안 증유 성분을 증발시켜 냉각 응축, 하이드로솔(Hydrosol) 0.5리터와 에센셜 오일(essential oil)을 수집하여 세파라토리(Separatory funnel)로 증유성분을 분리 수집(0.01 ml) 유리용기에 넣어 냉장하고, 하이드로솔(Hydrosol)(pH 8.0) 0.5리터와 박하 하이드솔 0.5릿터 합한 혼합물 1리터에 PA 200g를 브렌더(Blender)로 세절하여 추출액을 조제하고 걸러서 잔사를 제거하고 추출액 1리터를 획득하여 유리용기에 넣어 냉장보관하였다.
나. 나무딸기잎 추출액 준비:
딸기를 수확하고 나무 성장에 지장이 없을 정도로 잎을 남기고 나무 밑부분으로부터 잎을 따서 20kg 수집하여 깨끗이 세척하여 물 끼를 제거하고, 건조기에 투입하여 50℃에서 12시간 건조하고, 소형분쇄기로 분쇄하여 100mesh 분말을 2.1kg 획득하고, 이 중에서 30g를 헥산 300ml로 실온에서 9시간 휘저음 하면서 추출, 걸러서 액을 분리하고(2회 반복 추출, 지방성분을 완전제거), 그 잔사를 물 3리터가 들어 있는 원형 플라스크에 투입하여 80도 C에서 3시간 교반 하면서 추출, 걸러서 잔사를 제거하고, 회전 진공 농축기로 농축 엘라기탄닌 (ellagitannins) 함유 물 225ml을 획득하고, 열처리 살균하여 유리용기에 넣어 저온보관하여 다음 작업을 대비하였다.
다. 치자 색소 추출 :
붉고 노란 치자를 선별하여 오물을 제거, 세척하고 2개(평균 중량 2.5g)을 50ml 클로로포름(Chloform) 로 2시간씩 3회 반복 추출하여 지방 성분을 완전 제거하고 100ml 50% 주정으로 상온에서 2시간 동안 치자색소를 3회반복 추출하여 걸러서 잔사를 제거하고 이를 진공 회전농축기로 농축하여 10ml로 만들어 실리카젤 크로마토그라피 컬럼(Siaica Gel Chromatography Column)에 충진하여 물 및 20% 주정으로 용출시켜 먼저 용출되는 붉은 색소 크로신(crocin)을 분취하고 그 바로 뒤에 용출되는 제니포사이드(geniposide) 를 20ml 유리츄즈에 분취 20개 튜브에 분취하였다. 붉은 색소 크로신(crocine)은 희석하게되면 황금색으로 되어 사용할 수 있었다.
마. 치자 청색소 추출물 준비:
실리카젤 클로마토그피(Silica gel chromatography)로 부터 물로 용출하여 획득한 제니포사이드(geniposide)가 들어있는 튜브를 섭씨 37도로 가온하고 여기에 효소 비스코자임(Viscozyme) 1ml 를 넣고 3시간 반응시켜 당을 분리하고 제니핀(Genipine)이 생성되었다고 추정하고 여기에 그라이신(glycine) 1M용액을 1ml넣고 섭씨 80℃에서 반응시켜(>2시간) 청색소가 생성됨을 확인하였으며 이를 전부 종합하여 농축 청색 색소 농축물 250ml를 (Brix: 2.5) 획득하였다.
* 주기: 제니포사이드(Geniposide)는 컬럼크로마토그라피로 분리하는데 무색이라 치자추출액 전부(황색소 및 Geniposide 포함)를 효소 비스코자임(Viscozyme)으로 처리 당을 분리하고 아미노산을 투입하여 반응시켜 청색소를 제조한 다음에 컬럼크로마토그라피로 분리하여 적색소를 먼저 획득하고 청색소를 분리하여 획득하니 청색소가 불과 80ml밖에 되지 않았다.
획득된 청색소가 적기때문에 추출한 치자색소를 먼저 콜럼크로마토그라피로 적색소를 분리하고 연이어 용출되는 제니포사이드(Geniposide)를 수집하여 효소 비스코자임(Vicozyme)로 처리 당을 제거하고 아미노산 그라이신으로 반응 시켜 청색소를 생성하니 그 량이 많으며, 이를 합하여 농축 250ml(Brix:2.5)가 획득하게 되었다(약 3배).
바. 박하 증유(Essential oil) 물 준비:
건조박하 30g를 5릿터 원형 플라스코에 넣고 물 2.5릿터 넣고 가열하여 100℃에서 2시간 증유하여 박하증유 0.05ml 를 획득하고 하이드로 솔 (pH 8.0) 0.5리터를 확보할 수 있었다. 이 박하하이드로 솔은 PA하이드로솔보다 증유성분이 많이 부유하여 엷은 안개 처럼 약간 부헌 빛을 나타내였다.
사. 구강 세정제 조제:
상기한(가 - 바) 방법으로 제조한 것을 사용하여 구간 세제를 조제하였는데 그 비율은 PA 추출물 40-60%, 나무딸기 잎 추출물 5-10%, 치자 청색소 5-10%, PA 증유 및 박하증유 0.1-0.4%, 마지막으로 자이리톨(Xylitol) 5-10% 투입하고 잘 혼합하여 냉장고에 넣고 하루밤 지난후 걸러서 깨끗한 청색 구강 세제를 획득하였다.
고객의 기호에 따라 적용량을 조절하고, 미생물 성장억제 등을 고려하고 또 PA수확물의 성분에 따라 어느 정도의 조절이 필요할 것으로 관측되며 이를 유의하여야 할 것으로 사료됨.
2. 구강 세제 평가:
가. 생마늘을 갈아서 샐러드유에 넣고 이를 샐러드에 올려서 먹은 다음 제조한 구강 세제를 사용하여 마늘냄새의 잔존 여부를 확인한 결과 10명 중 2명은 약간의 마늘 냄새가 감지된다고 하고, 나머지 8명은 마늘 냄새를 감지할 수가 없었다고 답하였음.
나. 구강 세제를 평가할 펜러리스트 (입 냄새가 난다고 인식되는 사람) 27명 (남 13명 40세-70세. 여 14명; 42-75세)을 선발하여 점심 후 양치질한 다음 1-2시간 후에 구강 세제(제품)를 10-15ml를 1회 사용하고 입 냄새를 확인, 평가하고, 저녁 식사 후 양치질한 다음 1-2시간 후 세제(제품)를 10-15ml 1회 사용하고 입 냄새를 확인, 평가하였다. 그 결과 81% (22/27) 소취 효력을 확인할 수 있었다.
구강 세제는 현대인들에게는 거의 필수품이라 할 정도로 필요한 소모품이 되어 있어 사업상 이용 가치가 대단하다고 사료된다. 필요한 식물들: PA, 나무딸기, 치자, 박하, 등을 유기농, 무농약으로 재배하여 이용하여 세제를 제조, 활용하게 됨으로 산업상 그 이용가능성은 클것으로 예상됨.
PA = Plectranthus amboinicus 식물명
R/O = Reverse osmosis 역삼투압 (정수기)
K2HPO4 = dipotassium hydrogen phosphate
KH2PO4 = Potassium dihydrogen phosphate
Co Q10 = Coenzyme Q10 (보효소)
R/O = Reverse osmosis 역삼투압 (정수기)
K2HPO4 = dipotassium hydrogen phosphate
KH2PO4 = Potassium dihydrogen phosphate
Co Q10 = Coenzyme Q10 (보효소)
Claims (2)
- 다음에 기술한 구강 세정제 제조방법 즉 가, 나, 다, 라 항에 기술한 구강세제 제조 일련(연속) 방법
가. 유기농으로 재배한 플렉트렌셔스 앰보이니쿠스 (우어.) 스프렝 [Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng]을 수확, 세척하여 스팀 증유하여 하이드로솔과 증유를 제조하고, 박하(Mentha)식물도 같은 요령으로 증유와 하이드로솔을 만들고 두 허브의 하이드로솔을 혼합한 액에 깨끗한 PA 잎과 연한 줄기(10%)를 투여하고 분쇄하여 액을 추출하고 걸러서 맑은 PA 추출물을 획득하는 기법.
나. 나주딸기 잎을 수확, 정선, 씻어 깨끗하게 한 다음 건조하고 분쇄하여 분말을 획득하고, 이를 헥산(Hexane)으로 지방을 완전제거한 다음, 이를 건조하고 주정(50%)으로 추출 진공 농축하여 주정을 제거하고 계속 농축하여 엘라기탄닌(ellagitannins) 함유 물을 준비하는 기법.
다, 유기농으로 재배한 치자를 수확하여 손질하고 씻어 물을 빼고 분쇄하여 클로포름(Chloroform)으로 지방을 제거하고 건조한 다음 R/O 증류 수 혹은 주정(50%)이 들어있는 용기에 넣고(1:10 W/V) 치자색소를 추출하고 이를 저온 진공 증발기로 농축하여 실리카젤클로마토그라피(Silica Gel Column Chromatography)를 적용하여 붉은 크로신(Crocine) 색소와 바로 다음으로 용출되는 제니포사이드(Geniposide) 를 분취하고 제니포사이드(Geniposide)를 유리용기에 넣고 섭씨 37도로 가온하고 효소 비스코자임(Viscozyme)을 투여하여 당을 분리하고 제니핀(Genipine) 을 만든 다음, 아미노산, 그라이신(Glycin)을 넣고 섭씨 80-90도로 가온하여 청색소를 제조하는 기법.
라. 상기한 방법으로 제조한 PA추출물, 나무딸기추출물, 치자 청색소, 황색소 혹은 비트적색소를 혼합하고 박하 증유, PA 증유를 넣고 잘 혼합한 다음 자이리톨(Xylitol) 분말(5-10%)을 넣어 맛을 좋게 하고, 하루 냉장하여 0.4 마이크로메타의 휠터로 걸러서 맑은 구강세정제를 획득하는 방법. - 상기방법으로 획득한 청색, 적색 혹은 황색 구강 세정제
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| CN108558645A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-09-21 | 武汉雅仕博科技有限公司 | 从栀子中提取藏红花素的方法 |
| CN108935869A (zh) * | 2017-05-18 | 2018-12-07 | 云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司 | 一种使用氢化油富集芳香物质的方法 |
| KR102452255B1 (ko) * | 2022-02-11 | 2022-10-07 | (주)엔에스티바이오 | 디아세틸 아스페룰로시딕산 및/또는 아스페룰로시딕산을 유효 성분으로 함유하는 구강질환 예방 또는 치료용 조성물 |
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2016
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