KR20180003121A - 매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법 - Google Patents

매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 매체형 교반 분쇄기에 투입하여 교반 분쇄하는 단계를 포함하는 금속 복합재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법에 따르면, 특정 교반속도 및 시간 조건으로 매체형 교반 분쇄공정을 수행하여 카본 나노튜브를 금속 입자에 복합화시킴에 따라 우수한 효율로 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 카본 나노튜브를 금속입자에 코팅하는 최적 공정 조건을 제공하여 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조하기 위한 공정을 간소화해 제조원가를 절감할 수 있다.

Description

매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법{Method for preparing metal composite material comprising carbon nanotube coating layer using stirred ball milling process}
본 발명은 매체형 교반 분쇄방법을 이용하여 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
복합재료는 단일 소재나 이종 소재를 단순하게 조합한 재료가 갖는 물성상의 한계를 극복하고 다기능, 고성능의 시너지 효과를 도출하기 위해 서로 다른 이종소재를 물리적 또는 화학적 방법으로 혼성화한 소재로서, 최근, 재료공학 분야에서는 재료의 고품질화, 고기능화 등의 요구로 인해 복합재료 등과 같은 기능성 입자를 포함하는 신소재의 개발에 대한 관심이 증가하고 있다.
기능성 복합재료는 두 가지 이상의 입자를 복합화하는 공정을 통해 제조되고 있으며, 기능성 복합재료의 품질 및 기능에는 복합재료를 제조하는 방법이 기능성 복합재료 개발의 성공에 결정적인 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 특히, 복합재료의 제조방법 중에서도 입자의 표면에 다른 입자를 코팅하는 코팅기술이 매우 중요한데, 복합재료 입자의 제조 또는 입자의 코팅 등에는 매체형 분쇄기가 주로 사용되고 있다. 하지만, 종래에는 매체형 교반 분쇄기를 이용하여 기능성 입자를 제조하는데 있어서, 매체형 교반 분쇄기의 표준화와 이에 따른 제조입자들의 특성을 분석하는 것에 관련한 연구는 거의 전무한 실정으로 이에 대한 연구가 필요하다.
한국공개특허 제10-2012-0051487호 (공개일 : 2012.05.22) 한국공개특허 제10-2006-0123881호 (공개일 : 2006.12.05) 한국공개특허 제10-2012-0056075호 (공개일 : 2012.06.01) 한국공개특허 제10-2016-0021127호 (공개일 : 2016.02.24)
본 발명의 발명자들은 카본 나노튜브를 금속에 코팅하여 복합화하기 위해, 교반속도(rotation speed), 볼의 직경(ball diameter), 볼의 충진률(ball filling ratio), 볼 대 분말의 비율(ball powder ratio), 코팅시간(coating time) 등의 조건을 다양하게 설정하여 매체형 교반 분쇄공정을 수행한 결과, 매체형 교반 분쇄공정을 이용한 카본 나노튜브 입자의 코팅은 특정 교반속도 및 시간에서 우수한 효율로 발생된다는 점을 확인하였으며, 코팅층의 형성을 위한 최적의 공정 조건을 확립하였다.
따라서, 본 발명은, 매체형 교반 분쇄방법을 이용하여 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 금속 복합재료를 제조할 수 있는 방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 매체형 교반 분쇄기에 투입하여 교반 분쇄하는 단계를 포함하는 금속 복합재료의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말은 0.5 : 99.5 내지 5 : 95의 중량비로 상기 매체형 교반 분쇄기에 투입하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 분말은 평균입경이 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 분말은 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 텅스텐(W), 아연(Zn), 크롬(Cr), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 바나듐(V), 루테늄(Ru) 및 이리듐(Ir)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 직경 2 내지 10 mm인 볼을 이용하여 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼에 대한 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말의 중량비를15 : 1 내지 5:1로 설정하여 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 0.1 내지 0.5의 볼 충진률로 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 30 내지 90 rpm의 교반속도로 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 10 내지 60 시간 동안 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법으로 제조되어 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 금속 복합재료를 제공한다.
또한, 상기 금속 복합재료는 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 구리 복합재료인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 구리 복합재료는 평균입경이 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법에 따르면, 특정 교반속도 및 시간 조건으로 매체형 교반 분쇄공정을 수행하여 카본 나노튜브를 금속 입자에 복합화시킴에 따라 우수한 효율로 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 카본 나노튜브를 금속입자에 코팅하는 최적 공정 조건을 제공하여 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조하기 위한 공정을 간소화해 제조원가를 절감할 수 있다.
도 1은 (a) 실시예 1 및 (b) 실시예 2에 따른 방법에 의해 제조되어 표면에 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 구리 복합재료의 표면을 촬영한 전자현미경 이미지이다.
도 2는 (a) 비교예 1-1 및 (b) 비교예 1-2에 따른 방법에 의해 제조된 구리 복합재료의 표면을 촬영한 전자현미경 이미지이다.
도 3은 (a) 비교예 2-1 및 (b) 비교예 2-2에 따른 방법에 의해 제조된 구리 복합재료의 표면을 촬영한 전자현미경 이미지이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명은, 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 매체형 교반 분쇄기에 투입하여 교반 분쇄하는 단계를 포함하는 금속 복합재료의 제조방법을 제공한다.
상기 카본 나노튜브(carbon nanotube, CNT)는, 카본원자들이 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로서 이방성이 매우 크고, 단일벽, 다중벽, 다발 등의 다양한 구조를 가진다. 상기 카본 나노튜브는 나노미터 수준의 직경을 가지고, 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 나타내어, 금속의 물성향상에 기여할 수 있다.
또한, 상기 카본 나노튜브는 단일벽, 다중벽, 다발 등의 형태를 갖는 카본 나노튜브를 제한받지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는, 저밀도, 우수한 내부식성, 내마모성 및 휨 특성을 나타내는 다중벽 카본나노튜브를 사용할 수 있다.
상기 금속 분말은, 상키 카본 나노튜브가 코팅된 코팅층을 포함하여 카본 나노튜브 코팅층에 의한 물성 개선을 목적으로 하는 다양한 금속 입자를 사용할 수 있다. 상기 금속 분말은 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 텅스텐(W), 아연(Zn), 크롬(Cr), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 바나듐(V), 루테늄(Ru) 또는 이리듐(Ir) 등의 금속으로 이루어진 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는, 구리(Cu) 분말을 사용하여 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 구리 복합재료를 제조하여 우수한 기계적 강도 및 전기적 특성을 갖는 구리 복합재료를 제조할 수 있다.
특히, 상기 금속 분말은 평균입경이 1 내지 6 ㎛인 것을 사용할 수 있으며, 상기 평균입경의 금속 분말의 표면에 매체형 교반 분쇄방법으로 카본 나노튜브 코팅층을 형성시킴에 따라, 종래에 소결방법을 통해 제조한 카본 나노튜브 및 금속의 복합재료 소결체가 갖는 결정립 보다 작은 복합재료 입자를 형성할 수 있어 결정립의 입자 크기 미세화를 달성하여 강도가 우수한 미세 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
본 발명에서는 매체형 교반 분쇄방법을 이용하여 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조하기 위해서, 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말은 0.5 : 99.5 내지 5 : 95의 중량비로 상기 매체형 교반 분쇄기에 투입하여, 상기 카본 나노튜브를 금속 분말에 복합화하여 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말의 중량비가 0.5 : 99.5 미만일 경우, 카본 나노튜브의 함량이 낮아 코팅층이 금속 분말 전체에 충분히 형성되지 못해 코팅층이 부분적으로만 형성되는 문제가 있고, 중량비가 5 : 95를 초과하는 경우, 카본 나노튜브에 의한 물성증대가 더 이상 이루어지지 않아 상기 중량비의 범위로 매체형 교반 분쇄방법으로 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조할 수 있다. 바람직하게는 상기 카본 나노튜브 및 금속 분말을 1 : 99의 중량비로 매체형 교반 분쇄방법을 통해 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
상기 매체형 교반 분쇄기는, 포트(pot) 내 교반날개의 회전으로 볼을 움직이게 하여 입자를 분쇄하고 두 가지 이상의 입자를 복합화할 수 있는 장치로서, 입자의 표면에 다른 입자를 코팅하여 복합재료를 제조할 수 있으며, 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 복합화하여 카본 나노튜브 코팅층이 표면에 코팅된 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
따라서, 상기 매체형 교반 분쇄기에 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 투입하고, 매체형 교반 분쇄방법으로 교반 분쇄 공정을 수행하게 되면, 교반 중에 매체형 교반 분쇄기의 포트 내에서 포트와 볼, 그리고 볼과 볼들이 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말과 함께 충돌하게 되고, 금속 입자 및 카본 나노튜브 입자가 분쇄 및 소성변형되어 금속 분말입자의 표면에 카본 나노튜브 입자가 복합화돼 카본 나노튜브 코팅층이 금속 입자의 표면에 형성된다.
상기 매체형 교반 분쇄방법은, 직경 2 내지 10 mm인 볼을 이용하여 교반 분쇄를 수행할 수 있으며, 바람직하게는 평균 직경이 5 mm인 볼을 이용하여 교반 분쇄를 수행할 수 있으며, 상기 볼은 지르코니아 볼을 대표적인 예로 들 수 있다.
상기 매체형 교반 분쇄방법은, 상기 볼에 대한 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말의 중량비를 15 : 1 내지 5:1로 설정하여 교반 분쇄를 수행할 수 있으며, 바람직하게는 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말의 중량비를 10 : 1로 설정하여 교반 분쇄를 수행할 수 있다.
일례로, 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 각각 0.04g 및 3.96g 혼합한 혼합분말 4g을 매체형 교반 분쇄기에 투입하고, 무게가 40g인 볼을 투입하여 매체형 교반 분쇄방법을 수행할 수 있다.
또한, 상기 매체형 교반 분쇄방법은, 0.1 내지 0.5의 볼 충진률로 교반 분쇄를 수행하여 볼 간의 마찰 및 충돌을 조절하여 카본 나노튜브 코팅층을 금속 입자의 표면에 형성시킬 수 있으며, 바람직하게는 0.3의 볼 충진률로 교반 분쇄를 수행할 수 있다.
상기한 매체형 교반 분쇄방법을 이용하여 카본 나노튜브를 금속 입자의 표면에 코팅하기 위해서는, 높은 교반속도에서는 코팅층의 형성이 거의 발생되지 않으며, 낮은 회전속도에서 장시칸 코팅하는 것이 보다 효율적으로 카본 나노튜브 코팅층을 형성시킬 수 있다.
이에 따라, 상기 매체형 교반 분쇄방법은, 30 내지 90 rpm의 교반속도로 교반 분쇄를 수행할 수 있으며, 10 내지 60 시간 동안 교반 분쇄를 수행할 수 있다.
상기 교반속도가 30 rpm 미만이거나, 10 시간 미만으로 교반 분쇄를 수행하는 경우, 상기 속도 및 시간을 벗어나는 경우에는, 카본 나노튜브의 코팅이 원활하지 않아 균일한 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료의 형성이 어렵다. 바람직하게는, 50 rpm의 교반속도로 12 또는 48시간 동안 교반 분쇄를 수행할 수 있고, 보다 바람직하게는, 50 rpm의 교반속도로 48시간 동안 교반 분쇄를 수행하여, 균일한 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법에 따르면, 특정 교반속도 및 시간 조건으로 매체형 교반 분쇄공정을 수행하여 카본 나노튜브를 금속 입자에 복합화시킴에 따라 우수한 효율로 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 카본 나노튜브를 금속입자에 코팅하는 최적 공정 조건을 제공하여 카본 나노튜브 코팅층을 포함하는 금속 복합재료를 제조하기 위한 공정을 간소화해 제조원가를 절감할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법을 이용하여 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 금속 복합재료를 제공한다.
특히, 상기 금속 복합재료는 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 구리 복합재료일 수 있으며, 상기 구리 복합재료는 평균입경이 1 내지 6 ㎛의 크기를 가져 입자 크기가 미세하여 우수한 강도 및 전기적 특성을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예>
카본 나노튜브 분말(CNT powder) 및 구리 분말(Cu powder, (주)알드리치, 순도 99.9 %, 중위경 5 μm)을 매체형 교반 분쇄장치(하지이엔지, HAJI Eng. Korea)에 투입하고, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 매체형 교반 분쇄장치의 교반속도(rotation speed), 볼의 직경(ball diameter), 볼 충진률(ball filling ratio), 볼 대 분말의 비율(ball powder ratio), 코팅시간(coating time)을 설정하여 매체형 교반분쇄 공정을 수행하였다.
복합재료 CNTs
(wt%) 		교반속도
(rpm) 		볼의 직경
(mm) 		볼 충진률
(-) 		볼 대 분말의 비율 (BPR) 코팅시간
(시간)
실시예 1 1 50 5 0.3 10:1 12
실시예 2 1 50 5 0.3 10:1 48
<비교예>
실시예와 동일한 카본 나노튜브 분말(CNT powder) 및 구리 분말(Cu powder)을 매체형 교반 분쇄장치에 투입하고, 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 매체형 교반분쇄 공정을 수행하였다.
복합재료 CNTs
(wt%) 		교반속도
(rpm) 		볼의 직경
(mm) 		볼 충진률
(-) 		볼 대 분말의 비율 (BPR) 코팅시간
(시간)
비교예 1-1 1 100 5 0.3 10:1 12
비교예 1-2 1 100 5 0.3 10:1 48
비교예 2-1 1 300 5 0.3 10:1 12
비교예 2-2 1 300 5 0.3 10:1 48
<실험예> 매체형 교반 분쇄공정의 조건별 영향 분석
매체형 교반 분쇄공정의 조건에 따른 카본 나노튜브 분말(CNT powder) 및 구리 분말(Cu powder)의 복합화 여부를 확인하기 위해서, 실시예 및 비교예에 따른 방법에 의해 제조된 입자의 표면을 전자현미경을 이용해 확인하였으며, 그 결과를 도 1 내지 3에 나타내었다.
도 1(a) 및 (b)에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 2의 조건으로 매체형 교반 분쇄공정을 수행한 경우, 구리 입자의 표면에 카본 나노튜브가 잘 코팅되었음을 확인할 수 있었고, 실시예 2의 조건에서 구리 입자의 표면에 카본 나노튜브가 더욱 잘 코팅되었음을 확인할 수 있었다.
반면에, 도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 비교예의 조건으로 매체형 교반 분쇄공정을 수행한 경우, 코팅층이 형성되지 않음을 확인할 수 있었다
상기한 바와 같은 결과를 통해, 매체형 교반 분쇄방법을 이용하여 카본 나노튜브를 금속 입자의 표면에 코팅하기 위해서는, 높은 교반속도에서는 코팅층의 형성이 거의 발생되지 않으며, 낮은 회전속도에서 장시칸 코팅하는 것이 보다 효율적인 코팅방법인 것을 확인할 수 있었다.

Claims (12)

  1. 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말을 매체형 교반 분쇄기에 투입하여 교반 분쇄하는 단계를 포함하는 금속 복합재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말은 0.5 : 99.5 내지 5 : 95의 중량비로 상기 매체형 교반 분쇄기에 투입하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말은 평균입경이 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말은 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 텅스텐(W), 아연(Zn), 크롬(Cr), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 바나듐(V), 루테늄(Ru) 및 이리듐(Ir)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    직경 2 내지 10 mm인 볼을 이용하여 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 볼에 대한 상기 카본 나노튜브 분말 및 금속 분말의 중량비를 15 : 1 내지 5:1로 설정하여 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    0.1 내지 0.5의 볼 충진률로 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    30 내지 90 rpm의 교반속도로 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    10 내지 60 시간 동안 교반 분쇄를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 복합재료의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조되어 표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 금속 복합재료.
  11. 제10항에 있어서,
    표면에 카본 나노튜브 코팅층이 형성된 구리 복합재료인 것을 특징으로 하는 금속 복합재료.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 구리 복합재료는 평균입경이 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 하는 금속 복합재료.
KR1020160082551A 2016-06-30 2016-06-30 매체형 교반 분쇄방법을 이용한 카본 나노튜브 코팅층 포함 금속 복합재료의 제조방법 KR20180003121A (ko)

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