KR20180000828A - 고형 지질 나노입자로 안정화한 코디세핀을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

고형 지질 나노입자로 안정화한 코디세핀을 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고형 지질 나노입자로 안정화한 코디세핀을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 경시에 따른 석출 문제로 화장료 조성물에 적용이 어려웠던 코디세핀의 한계를 극복함으로써, 일반적인 크림 제형에서부터 저점도 반투명 형태의 화장료 조성물까지 다양한 타입의 제형에 코디세핀을 안정화시킬 수 있는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

고형 지질 나노입자로 안정화한 코디세핀을 함유하는 화장료 조성물 {Cosmetic composition containing cordycepin stabilized by solid lipid nanoparticles}
본 발명은 고형 지질 나노입자로 안정화한 코디세핀을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 인체의 가장 큰 기관으로서 전체 인체 부피의 약 16%를 차지하고 있고, 보호기능과 장벽기능, 온도조절 기능, 배설 기능 및 호흡기능 등 다양한 역할을 담당하고 있는 아주 중요한 기관이다. 그러나, 나이가 들어감에 따라 각종 외부 환경요인 특히 여러 오염물질, 강한 자외선, 스트레스 및 영양결핍 등으로 인해 피부 세포들이 손상을 입게 되고, 세포 증식이 제대로 이루어지지 않게 되어 피부에 주름, 탄력 손실 및 각질화 등이 발생한다. 피부의 노화 기작을 규명하기 위한 여러 연구들이 진행되어 여러 가지 피부 노화의 원인들이 밝혀졌으며, 노화 예방 효과를 갖는 다양한 성분이 존재하나 실제 피부에서의 그 효과는 미미한 수준이다.
피부 미백, 탄력, 주름개선, 보습 또는 항염증 등의 우수한 효과를 가지는 성분으로 코디세핀이 알려져 있다. 본 발명자들은 코디세핀이 피부 외용제로서 피부의 콜라게나제 및 엘라스타제 활성을 저해하고, 항당화 효과를 나타냄으로써 피부의 재생을 촉진하며, 보습, 피부 탄력 및 주름개선에 효과가 있음을 확인한바 있다(대한민국 공개특허 제10-2016-0019769호). 상기 문헌은 코디세핀이 NO 생성을 억제하여 항염증 효과가 있으며 멜라닌 합성을 억제하여 미백 효과를 나타내는 것을 개시하고 있다.
그러나, 코디세핀은 물 또는 화장품에 사용되는 오일류에 대한 용해도가 낮아, 목표로 하는 세포까지 이동하거나 세포 내의 수용체까지 도달하기 어렵다. 또한, 코디세핀은, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 1,3-부틸렌글라이콜과 같이 일반적으로 화장품에 많이 사용되는 폴리올에 소량 용해가 가능하나, 물과 혼합할 경우에는 경시에 따라 석출되는 문제가 있어 다양한 화장품 제형에 확산 적용하기 매우 어렵다.
따라서, 본 발명자들은 크림 제형을 비롯한 스킨, 로션 등의 다양한 화장료에도 제한 없이 사용 가능한 새로운 코디세핀 안정화 기술의 개발에 대한 필요성을 인식하였다. 그러나 현재까지 코디세핀의 안정화 기술에 대한 연구는 드문 실정이다.
본 발명의 하나의 목적은 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, 및 폴리올; 및 PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 화장료 조성물을 지질 나노 입자 형태로 포함하는 화장품을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, 및 폴리올; 및 PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함하는 지질상의 원료를 폴리올 및 용매에 혼합하여 용해하는 제 1단계; 및 수상의 원료 및 유상의 원료의 혼합물에 상기 제1단계의 결과물을 투입하여 혼합하는 제2단계를 포함하는, 코디세핀을 포함하는 수중유형 화장품의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, 및 폴리올; 및 PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
일반적으로 화장품에 이용되는 안정화제로서 사용되는 PEG 계열 혹은 음이온성 계열의 계면활성제를 사용할 경우, 상기한 코디세핀의 낮은 용패도 때문에 재결정이 진행, 경시에 따라 쉽게 석출이 발생하는 문제점이 있다.
본 발명자들은 코디세핀의 폴리올에 대한 용해성을 고려하여 폴리올에 대한 용해성을 갖는 지질 분자를 포함하는 고형 지질 나노입자를 형성함으로써 코디세핀을 안정화시킬 수 있는 화장료 조성물을 제공할 수 있음을 발견하였다.
특히, 본 발명자들은 폴리올에 용해가 가능한 하이드로제네이티드 레시틴으로 코디세핀을 포함하고 있는 안정한 구조체를 형성시킴으로써, 화장품 제형 내에서 코디세핀의 분리 및 석출을 방지할 수 있음을 발견하였다. 따라서 본 발명에 따라 제공되는 화장료 조성물은 코디세핀을 화장품 제형 내에서 안정화시킬 수 있다. 구체적으로, 코디세핀은 나노 크기의 지질 구조체, 즉 지질 나노 입자 내에 안정화시켜 화장품 제형 내에서 분리 및 석출이 방지될 수 있다.
이하 본 발명을 자세히 설명한다. 본 발명에서 'A 내지 B'의 수치범위는 A 이상 B 이하를 의미하는 것일 수 있다.
본 발명에서, "코디세핀(cordycepin)"은 3`-데옥시-아데노신과 동일한 의미로 사용될 수 있다.
본 발명에서, "하이드로제네이티드 레시틴 (hydrogenated lecithin)"은 레시틴의 수소첨가물을 의미할 수 있다. 레시틴은 동, 식물에 존재하는 세포막 구성성분의 일종으로 인산, 콜린, 지방산, 글리세롤, 당지질, 트라이글리세라이드, 인지질로 구성된 동식물 조직에서 발생하는 황갈빛의 지방 물질군을 두루 포괄하는 의미일 수 있다. 비제한적인 예로, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜 이노시톨 등이 포함될 수 있다.
본 발명자들은, 하이드로제네이티드 레시틴이 레시틴 계열의 분자로서 이중층(bilayer) 형태를 형성하기 쉽고, 고압 유화법을 통한 나노에멀젼 형성시에서도 나노 크기의 구조체 형성에 유리한 구조를 가지고 있어 코디세핀을 포함하는 구조체로 존재할 수 있음을 확인하였다. 이는 구조체를 형성하였을 때, 포스파티딜 콜린(phosphatidyl choline) 형태의 말단이 각 구조체 간 정전기적 반발력을 주어 안정화에 기여할 수 있기 때문이다.
한편, 산소와 접촉했을 때 불안한 양상을 띠는 레시틴과 달리, 하이드로제네이티드 레시틴은 산소 접촉 시에도 안정한 특징이 있다.
본 발명에서 하이드로제네이티드 레시틴은 난황 레시틴 및/또는 정제 대두 레시틴에 수소첨가하여 얻은 것일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일 예로, 상기 하이드로제네이티드 레시틴은 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린(hydrogenated phosphatidylcholine) 함량이 10 중량% 내지 99 중량%일 수 있으며, 예를 들어 50 내지 90 중량%인 것일 수 있다.
상기 하이드로제네이티드 레시틴의 함량은 화장료 조성물 내에 포함되는 지질상 총 량 기준으로 50 내지 85 중량%일 수 있다.
상기 코디세핀 및 하이드로제네이티드 레시틴의 중량비는 0.001 내지 5 : 50 내지 85 일 수 있다. 상기 범위를 벗어날 경우, 미세 지질 나노 입자 형태로 존재하지 않아 제형 안정성이 저하될 수 있다.
본 발명에서, "PEG-10 레이프시드 스테롤(PEG-10 rapeseed sterol)"은 레이프시드(평지씨) 스테롤의 폴리에틸렌 글리콜 에테르로서 평균 10몰의 에틸렌 옥사이드를 갖는 것을 의미할 수 있다.
본 발명에서, "글리세릴 스테아레이트(glyceryl stearate)"는 글리세린과 스테아르산의 에스터 화합물로서 모노-, 디- 또는 트리-에스터의 단독 물질 또는 2종 이상의 혼합물을 의미할 수 있다.
PEG-10 레이프시드 스테롤 및/또는 글리세릴 스테아레이트는 비이온 계면활성제로서, 하이드로제네이티드 레시틴의 안정화 보조제로 사용될 수 있다. 본 발명자들은 하이드로제네이티드 레시틴의 경우, 일반적인 불포화 레시틴과는 달리 포화 사슬(saturated chain)을 가지고 있어 2개의 알킬 사슬의 배향에 있어서 불리하기 때문에, 일반적인 불포화 레시틴에 비해 구형 구조체를 형성하기 어려움을 확인하였다. 이에 하이드로제네이티드 레시틴 및 코디세핀에 PEG-10 레이프시드 스테롤 및/또는 글리세릴 스테아레이트를 혼합한 결과, 상기 하이드로제네이티드 레시틴의 단점을 극복하고 코디세핀의 안정화가 가능해지는 것을 확인하였다. 상기와 같은 비이온 계면활성제를 보조로 같이 사용할 경우, 양쪽성 헤드 그룹(head group)을 가지고 있는 하이드로제네이티드 레시틴을 효과적으로 보조하여 안정한 구형 구조체를 형성할 수 있다.
특히, 본 발명자들은 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 동시에 포함하는 경우에 코디세핀의 고온에서도 제형 안정성을 장기간 유지할 수 있음을 확인하였다(표 5). 따라서 상기 화장료 조성물은 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 모두 포함하는 것일 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 코디세핀 및 PEG-10 레이프시드스테롤의 중량비는 0.001 내지 5 : 5 내지 25 일 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 코디세핀 및 글리세릴 스테아레이트의 중량비는 0.001 내지 5 : 1 내지 15 일 수 있다.
상기 범위를 벗어날 경우 안정한 구형 구조체를 형성할 수 없어 코디세핀을 포함하는 화장료 조성물의 제형 안정성이 저하될 수 있다.
본 발명에서, "폴리올"은 화장료에 포함될 수 있는 성분으로서 물과 쉽게 섞일 수 있는 액상 형태의 다가알코올이라면 제한되지 않고 포함될 수 있다. 예를 들어 상기 폴리올은 2개 이상 10개 이하의 수산화기(-OH)를 가진 지방족 화합물을 의미할 수 있다. 폴리올의 비제한적인 예로는 글리세린, 디프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 메칠프로판디올, 솔비톨, 디글리세린, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 폴리부틸렌글라이콜-10, 폴리글리세린-3, 폴리글리세린-4, 폴리글리세린-6, 폴리글리세린-10, 폴리글리세린-20, 폴리글리세린-40, 소르베스-5, 소르베스-6, 소르베스-20, 소르베스-30, 소르베스-40, 이노시톨, 말티톨, 말토스, 만난, 만니톨, 만노스, 락티톨, 락토스, 디하이드록시프로필 PG-글루코사이드, 디치아옥탄디올, 프룩토오스, 글루카민, 메칠글루카민, 글루코스, 1,2,6-헥산치올, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 오조니즈드글리세린, 피탄트리올, 치오글리세린, 트레이톨, 트리메칠올프로판 또는 자일리톨이 있다.
구체적으로 본 발명에서 폴리올은 글리세린, 프로판디올, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 부탄디올, 부틸렌글라이콜, 헥산디올, 및 옥탄디올로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명자들은 폴리올이 코디세핀 및 하이드로제네이티드 레시틴을 모두 용해시킬 수 있는 물질로서, 코디세핀 및 하이드로제네이티드 레시틴이 약 40℃ 이상에서 폴리올에 서서히 녹기 시작하는 것을 확인하였다. 따라서, 폴리올은 코디세핀과 하이드로제네이티드 레시틴 및 기타 보조 계면활성제를 가열을 통하여 용해시킬 수 있고, 물과 잘 섞여 지질 나노 입자 형성시 입자 외부로 빠져나올 수 있어 일반적인 극성 오일에 비해 구조체 형성에 유리하다.
예를 들어, 상기 폴리올의 함량은 전체 화장료 조성물 기준으로 1 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 수치범위 미만일 경우 코디세핀 및 하이드로제네이티드 레시틴의 용해도가 낮아지며 안정한 구조체를 형성할 수 없어 코디세핀을 포함하는 화장료 조성물의 안정성이 저하될 수 있다.
일 예로, 상기 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트의 혼합비는 중량 기준으로 0.001 내지 5 : 50 내지 85 : 5 내지 25 : 1 내지 15 일 수 있다. 상기 범위의 혼합비에서 코디세핀 지질 나노입자가 형성되어 안정하게 장기간 유지될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트의 혼합비는 중량 기준으로 0.01 내지 3 : 65 내지 75 : 5 내지 20 : 7 내지 13 일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트의 혼합비는 중량 기준으로 0.5 : 70 : 15 : 10 일 수 있다.
가장 안정한 코디세핀 안정화 지질 나노입자 함유 화장료 조성물을 형성하기 위해서는 코디세핀을 화장료 조성물 내에 포함되는 지질상 총 량 기준으로 0.001 내지 5 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 코디세핀을 0.001 중량% 미만으로 포함하면, 그 활성이 미약하고, 5 중량% 초과 사용하면 코디세핀이 석출되는 문제점이 있어 안정성을 저하시킬 수 있다.
예를 들어 상기 "지질상"은 (i)코디세핀; (ii)하이드로제네이티드 레시틴; 및 (iii)PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 의미할 수 있다.
일 예로, 본 발명에 따른 코디세핀 함유 화장료 조성물은 용매를 추가로 포함할 수 있다.
화장품에서 안정적인 구조체를 형성하는 가장 보편적인 방법은 리포좀(Liposome) 형태를 제조하는 것이다. 그러나 리포좀 형태로 구형 구조체를 형성할 경우에는 하기와 같은 단점이 있다: 첫째, 리포좀의 구조 특성상 구조체 자체의 유연성이 높고, 구조가 개방된 형태이므로 구조가 쉽게 변하거나 구조체가 깨져 그 특성을 잃을 가능성이 높아, 장기간 안정성 확보가 어렵다. 둘째, 리포좀의 제조를 위하여 가장 일반적으로 사용되는 메틸렌 클로라이드(methylene chloride) 또는 클로로포름 (chloroform) 등의 기화가 쉬운 유기 용매의 경우, 피부 안전성을 고려했을 때, 화장품에 사용하기 적절하지 않으며, 기화 등의 공정이 복잡하다.
한편, 본 발명자들은 코디세핀 함유 화장료 조성물을 구형 구조체로 안정하게 형성하기 위하여 구조체 내부에 오일이 포함되지 않는 것이 바람직함을 확인하였다. 이는 구조체 내부에 포함되는 오일의 함유랑이 높으면 높을수록 전체 계(System)의 형태가 구형 구조체 형태에서 에멀젼 형태로 변화하기 때문으로 예측된다.
따라서 본 발명자들은 오일을 사용하지 않으면서도, 리포좀이 아닌 다른 형태의 안정적인 구조체를 형성하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 코디세핀 함유 화장료 조성물에 폴리올, 및 이와 용매의 조합을 추가로 포함할 경우 안정적인 구조체로서 코디세핀의 용해도 및 제형 안정성을 우수하게 유지할 수 있음을 확인하였다. 구체적으로, 본 발명자들은 PEG(polyethyleneglycol) 그룹을 포함하거나, 폴리글리세릴(polyglyceryl) 그룹을 포함하는 용매 또는 에탄올을 본 발명의 코디세핀 함유 화장료 조성물에 추가할 경우, 코디세핀의 용해도를 높이면서 물과 잘 섞일 수 있음을 확인하였다. 상기 용매의 비제한적인 예에는, PEG-4 내지 PEG-800, 글리세레스-7, 글리세레스-8, 글리세레스-12, 글리세레스-15, 글리세레스-18, 글리세레스-20, 글리세레스-26, 글리세레스-31, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지/피피지/폴리부틸렌글라이콜-8/5/3 글리세린, 또는 에탄올이 있으며, 본 발명의 화장료 조성물은 상기 용매를 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 PEG-400, 글리세레스-26, 메칠글루세스-20, 피이지/피피지/폴리부틸렌글라이콜-8/5/3글리세린 또는/및 에탄올일 수 있다.
상기 용매의 함량은 전체 화장료 조성물 기준으로 0.001 내지 3 중량%일 수 있다. 상기 범위를 벗어날 경우 화장료 조성물은 안정적인 구조체를 유지할 수 없어 제형 안정성 및 성상이 저하될 위험이 있다.
이에 따라, 상기 화장료 조성물은 안정적인 지질 나노 입자를 형성할 수 있으며, 10℃ 내지 60℃ 조건에서 분리 및 석출이 발생하지 않는 장점이 있다(표 4 및 표 5). 따라서 본 발명에 따른 코디세핀 함유 화장료 조성물은 상온은 물론 고온 조건에서도 장기간 동안 안정한 미세 지질 나노 입자 형태로 존재하여 제형 안정성이 우수한 화장품을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 코디세핀 함유 화장료 조성물은 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 용매에 투입하여 가열 용해하여 혼합하여 제조할 수 있다.
다른 양태로서, 본 발명은 상기 화장료 조성물을 지질 나노 입자 형태로 포함하는 화장품을 제공한다.
상기와 같이 제조된 본 발명에 따른 코디세핀 함유 화장료 조성물은 다양한 제형 내에 투입되었을 때 지질 나노 입자를 형성함으로써 제형 내에서 코디세핀을 안정화시킬 수 있다(표 4 및 표 5). 상기와 같은 안정한 미세 지질 나노 입자 형성 기술로 인하여 코디세핀을 크림에서 저점도 제형까지 안정화가 가능하다.
상기 화장품은 다양한 제형의 화장품으로 제형화가 가능하다. 예를 들어, 상기 화장품은 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 아이크림으로 제형화된 것일 수 있다. 본 발명에 따른 화장료 조성물은 저점도 반투명을 특징으로 하는 스킨, 로션, 에센스 제형으로 확대 적용이 가능하다.
상기 제형화를 위해 본 발명에 따른 화장품은 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 계면활성제는 합성 계면활성제 또는 천연 계면활성제를 단독 또는 2종 이상 혼용해서 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 화장료 조성물은 화장품으로 제형화시 반투명 젤상의 외관을 나타낼 수 있다.
다른 양태로서, 본 발명은 지질상의 원료를 폴리올 또는 용매에 혼합하여 용해하는 제1단계; 및 수상의 원료 및 유상의 원료의 혼합물에 상기 제1단계의 결과물을 투입하여 혼합하는 제2단계를 포함하는, 코디세핀을 포함하는 수중유형(O/W) 화장품의 제조방법을 제공한다.
상기 제1단계에서 지질상의 원료는 (i)코디세핀; (ii)하이드로제네이티드 레시틴; 및 (iii)PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다.
상기 제2단계에서 수상의 원료 및 유상의 원료의 혼합물은 각각 가열된 후 수상에 유상을 투입하여 혼합되거나, 두 원료가 함께 가열되어 분산된 것일 수 있다.
상기 수상의 원료는 당업계에서 화장품 제조 시 사용되는 원료 중 물에 녹는 원료를 의미하며, 수용성 원료 또는 수성 원료와 동일한 의미로 사용될 수 있다. 비제한적인 예로 물(정제수 등), 알코올(에탄올, 이소프로필 알코올, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 솔비톨 등의 다가 알코올, 세탄올 등 고급 알코올), 보습제(폴리올, 천연보습인자, 고분자 보습제, 베타인 등) 등이 있다.
상기 유상의 원료는 당업계에서 화장품 제조 시 사용되는 원료 중 기름 또는 지질과 같은 유지에 녹는 원료를 의미하며, 지용성 원료 또는 유성 원료와 동일한 의미로 사용될 수 있다. 비제한적인 예로 식물성 오일(올리브 오일, 피마자 오일, 마카다미아넛 오일, 해바라기 오일, 포도씨유, 밀배아유, 로즈힙 오일, 아보카도 오일, 호호바오일 등), 동물성 오일(난황유, 밍크오일, 스쿠알란, 경납 등), 광물성 오일(미네랄 오일, 실리콘, 바셀린 등), 합성 오일(실리콘계 오일, 미리스틴산이소프로필 등), 식물성 왁스(칸데릴라 왁스, 카르나우바 왁스 등), 동물성 왁스, 고급 지방산(스테아린산, 라우린산, 팔미틴산, 미리스틴산, 올레익산 등), 고급지방 알코올류(세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 글리세롤, 솔비톨 등), 합성 에스테르류(이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트 등)가 있다.
당업자라면 상기 제조방법에서, 당업계에 사용되는 적절한 수상과 유상을 적합한 배합비로 혼합하여 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 아이크림 등의 제형으로 얻을 수 있다.
상기 화장품은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면 활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 용매에 대한 용해도가 낮은 피부 활성 성분인 코디세핀을 고함량으로 화장료에 함유되도록 하며, 화장료에서 생리활성 효과를 나타내는 코디세핀의 공기 중의 열, 빛, 산소 등의 외부 스트레스로부터 차단하여 경시에 따른 분리, 석출 현상 없이 화장료에서 본연의 생리학적 활성을 나타낼 수 있도록 한다.
이와 같이 본 발명은 경시에 따른 석출 문제로 화장료 조성물에 적용이 어려웠던 코디세핀의 한계를 극복함으로써, 크림 제형부터, 종래에는 적용하기 어려웠던 산뜻하고 촉촉한 사용감을 가지는 저점도 젤타입 화장료 조성물까지, 다양한 타입의 제형에 적용이 가능한 코디세핀 함유 화장료 조성물을 제공하여 사용상 편의성을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 및 비교예 1, 2: 수중유형 유화물(화장품)의 제조
하기 표 1의 조성(단위: 중량%)에 따라 지질상의 원료를 폴리올 및 용매에 투입하여 교반하면서 50℃로 가열 용해하였고, 수상 및 유상의 원료를 각각 교반하면서 50℃로 가열 분산하였다. 그 후 수상에 유상을 투입하여 3분간 균질화기(homogenizer)로 유화하였고, 만들어진 혼합물을 균질화기를 이용하여 혼합하면서 미리 용해시킨 지질상을 천천히 투입하고, 투입 완료 후에 3분간 혼합하여 코디세핀이 포함된 수중유형 유화물을 수득하였다.
구분 원료명 실시예1 비교예1 비교예2
지질상
원료		 코디세핀 0.005 0.005 0.005
하이드로제네이티드 레시틴 0.7 0.8 0.8
PEG-10 레이프시드 스테롤 0.15 - 0.15
글리세릴 스테아레이트 0.1 - -
폴리올 디프로필렌글라이콜 5.0 5.0 5.0
유상 폴리소르베이트-60 1.0 1.0 1.0
사이클로펜타실록산 3.0 3.0 3.0
디메치콘올 0.15 0.15 0.15
메틸트리메치콘 1.0 1.0 1.0
수상 정제수 To 100 To 100 To 100
아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머 0.3 0.3 0.3
트로메타민 0.25 0.25 0.25
글리세린 3.0 3.0 3.0
비교예 3, 4: 수중유형 유화물(화장품)의 제조
상기 실시예 1과 비교하기 위하여 하기 표 2의 조성(단위: 중량%)에 따라 비교예 4 내지 5의 화장료 조성물을 제조하였다. 방법은 실시예 1과 마찬가지로 지질상의 원료를 폴리올 및 용매에 투입하여 교반하면서 50℃로 가열 용해하였고, 수상 및 유상의 원료를 각각 교반하면서 50℃로 가열 분산하였다. 그 후 수상에 유상을 투입하여 3분간 균질화기(homogenizer)로 유화하였고, 만들어진 혼합물을 균질화기를 이용하여 혼합하면서 미리 용해시킨 지질상을 천천히 투입하고, 투입 완료 후에 3분간 혼합하여 코디세핀이 포함된 수중유형 유화물을 수득하였다.
구분 원료명 비교예3 비교예4
지질상
원료		 코디세핀 0.005 0.005
PEG-100 스테아레이트 0.5 -
소르비탄스테아레이트 0.5 -
PEG-40 하이드로제네이티드 캐스터오일 - 1.0
폴리올 디프로필렌글라이콜 5.0 5.0
유상 폴리소르베이트-60 1.0 1.0
사이클로펜타실록산 3.0 3.0
디메치콘올 0.15 0.15
메틸트리메치콘 1.0 1.0
정제수 To 100 To 100
수상 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트
크로스폴리머		 0.3 0.3
트로메타민 0.25 0.25
글리세린 3.0 3.0
실험예 1: 화장품의 제조 직후 성상 비교
코디세핀을 포함하면서 안정한 크림상의 화장품이 제대로 형성되는지 확인하기 위하여, 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 화장료 조성물을 제조한 직후 그 성상을 비교하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
성상 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상
상기 표 3과 같이 하이드로제네이티드 레시틴에 추가적인 보조 계면활성제가 사용된 실시예 1, 비교예 2, 페이스트상의 가용화제가 사용된 비교예 4의 경우 반투명 크림상 형태의 조성물을 얻을 수 있었다.
반면, 하이드로제네이티드 레시틴만 사용한 비교예 1과 일반적인 왁스 형태의 계면활성제를 사용한 비교예 3의 경우, 반투명이 아닌, 탁도가 높은 현탁 크림상 조성물이 형성되었다.
실험예 2: 화장품의 상온에서의 제형 안정성 비교
코디세핀 안정화에 적합한 조건을 찾기 위하여 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 화장료 조성물의 제형 안정성을 평가하였다. 안정성 평가는 투명 플라스틱 용기에 뚜껑을 닫고 밀봉하여 상온 조건에서 보관하여 육안으로 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
제조 직후 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상
익일 성상 유지 성상 유지 성상 유지 성상유지 성상유지
제조 후 1주 성상 유지 점도 상승 성상 유지 점도 상승 점도 상승
제조 후 2주 성상 유지 분리, 석출 성상 유지 분리, 석출 분리, 석출
상기 표 4 와 같이 하이드로제네이티드 레시틴을 사용한 실시예 1 및 비교예 2의 경우, 상온 조건에서 코디세핀의 분리 및 석출이 잘 이루어지지 않았다. 반면, 보조 계면활성제를 사용하지 않은 비교예 1은 경시에 따라 분리, 석출되는 것을 확인하였다.
한편 장기 안정성을 비교하면, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트 대신에 PEG-100 스테아레이트 및 소르비탄스테아레이트를 사용한 비교예 3과 하이드로제네이티드 캐스터 오일을 사용한 비교예 4의 경우, 제조 후 1주 내에 점도가 상승하고 2주 내에 모두 코디세핀의 분리 및 석출이 되는 것을 확인할 수 있다.
한편, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글레세릴 스테아레이트 중 적어도 하나를 사용한 실시예 1 및 비교예 2는 제조 후 2주가 되어도 성상이 유지되었다. 이는 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트가 코디세핀 함유 화장품의 안정성을 우수하게 유지시킴을 나타내는 것이다.
따라서, 하이드로제네이티드 레시틴 및 코디세핀을 포함하는 화장료 조성물은 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트 중 적어도 하나를 포함하는 경우에 코디세핀의 장기 안정화에 유리한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 화장품의 고온 조건에서의 제형 안정성 비교
실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 화장품의 추가적인 코디세핀 안정화 능력을 확인하기 위하여 가혹 조건인 고온 조건에서 상기 조성물을 보관하여 안정성을 평가하였다. 안정성 평가 방법은 상기의 방법과 동일하게 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 화장료 조성물을 투명 플라스틱 용기에 뚜껑을 닫고 밀봉하여 50℃ 조건에서 보관하여 육안으로 평가하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
제조 직후 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상		 현탁
크림상		 반투명
크림상
익일 성상 유지 성상 유지 성상 유지 성상유지 성상유지
제조 후 1주 성상 유지 분리, 석출 점도 상승 분리, 석출 분리, 석출
제조 후 2주 성상 유지 분리, 석출 분리, 석출 분리, 석출 분리, 석출
상기 표 5와 같이, 고온 조건에서 보관한 조성물의 경우 상기 표 4의 상온에서 보관한 조성물에 비해 분리, 석출 결과가 더 빠르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 상기 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 포함하지 않은 비교예 3 및 4는 고온 조건에서 모두 코디세핀의 분리 및 석출이 발생함을 확인할 수 있다.
한편, 하이드로네제네이드 레시틴을 사용한 실시예 1 및 비교예 1 내지 2 중, PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 모두 포함하는 실시예 1은 제조 2주 이후에도 성상을 유지하고 있는데 반해, 이들 중 1종만 포함하는 비교예 1 및 2는 모두 제조 후, 2주 이내에 코디세핀의 분리 및 석출이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 상기 코디세핀을 포함하는 화장료 조성물 및 이를 포함하는 수중유화 화장품은 하이드로제네이티드 레시틴을 포함하는 경우에 코디세핀의 안정화에 유리하며, 특히 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 동시에 포함하는 경우에 고온의 조건 하에서도 코디세핀의 장기 안정화에 유리한 것을 확인할 수 있다.
실험예 4: 입자 크기의 측정
상기 실시예 1의 조성물에 대하여 입자 크기를 측정하여 아래의 표 6에 정리하였다. 입자 크기는 레이저 광산란 측정 장치인 PSS사의 Nicomp 388 모델을 사용하여 측정하였고, 평균 입자 크기로 나타내었다.
실시예1
입자 크기 (nm) 438
상기 표 6과 같이, 입자의 크기가 평균 438 nm 인 고형지질 나노입자가 안정하게 형성됨을 확인하였다.
이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (17)

  1. 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, 및 폴리올; 및
    PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함하는 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 PEG-10 레이프시드 스테롤 및 글리세릴 스테아레이트를 모두 포함하는 것인, 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리올은 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 글리세린, 프로판디올, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 부탄디올, 부틸렌글라이콜, 헥산디올, 및 옥탄디올으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것인, 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코디세핀 및 하이드로제네이티드 레시틴의 중량비는 0.001 내지 5 : 50 내지 85 인 것인, 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 코디세핀 및 PEG-10 레이프시드스테롤의 중량비는 0.001 내지 5 : 5 내지 25 인 것인, 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 코디세핀 및 글리세릴 스테아레이트의 중량비는 0.001 내지 5 : 1 내지 15 인 것인, 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, PEG-10 레이프시드스테롤 및 글리세릴 스테아레이트의 혼합비는 중량 기준으로 0.001 내지 5 : 50 내지 85 : 5 내지 25 : 1 내지 15 인 것인, 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 코디세핀의 함량은 화장료 조성물 내에 포함되는 지질상 총 량 기준으로 0.001 내지 5 중량%인 것인, 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리올의 함량은 전체 화장료 조성물 기준으로 1 내지 15 중량%인 것인, 화장료 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 하이드로제네이티드 레시틴은 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린(hydrogenated phosphatidylcholine)을 10 중량% 내지 99 중량%로 포함하는 것인, 화장료 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 조성물은, PEG-4 내지 PEG-800, 글리세레스-7, 글리세레스-8, 글리세레스-12, 글리세레스-15, 글리세레스-18, 글리세레스-20, 글리세레스-26, 글리세레스-31, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지/피피지/폴리부틸렌글라이콜-8/5/3 글리세린 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 용매를 추가로 포함하는 것인, 화장료 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 용매의 함량은 전체 화장료 조성물 기준으로 0.003 내지 3 중량%인 것인, 화장료 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 10℃ 내지 60℃ 조건에서 분리 및 석출이 발생하지 않는 것인, 화장료 조성물.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 지질 나노 입자를 형성하는 것인, 화장료 조성물.
  15. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 화장료 조성물을 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 아이크림으로 제형화한 화장품.
  16. 코디세핀, 하이드로제네이티드 레시틴, 및 PEG-10 레이프시드 스테롤, 글리세릴 스테아레이트, 또는 그의 조합을 포함하는 지질상 원료를 폴리올 또는 용매에 혼합하여 용해하는 제1단계; 및
    수상의 원료 및 유상의 원료의 혼합물에 상기 제1단계의 결과물을 투입하여 혼합하는 제2단계를 포함하며,
    상기 폴리올은 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 글리세린, 프로판디올, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 부탄디올, 부틸렌글라이콜, 헥산디올, 및 옥탄디올으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것인, 코디세핀을 포함하는 수중유형 화장품의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제1단계는 PEG-4 내지 PEG-800, 글리세레스-7, 글리세레스-8, 글리세레스-12, 글리세레스-15, 글리세레스-18, 글리세레스-20, 글리세레스-26, 글리세레스-31, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지/피피지/폴리부틸렌글라이콜-8/5/3 글리세린 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 용매를 추가로 혼합하는 것인, 제조방법.
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