KR20170130653A - 석유화학 부산물로부터 바인더 피치의 제조방법 - Google Patents

석유화학 부산물로부터 바인더 피치의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3);를 포함하는 바인더 피치의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법은 석유계 저급원료로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조할 수 있으며, 연화점 제어를 위한 2 차적인 연화점 조절 단계를 생략할 수 있다.

Description

석유화학 부산물로부터 바인더 피치의 제조방법{Method of manufacturing binder pitch from petroleum by-product}
본 발명은 석유화학 부산물로부터 바인더 피치를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 석유계 저급원료(PFO, NCB-Oil, FCC-DO, VR 등)는 석유정제공정의 부산물로써 얻어지며, 이용가치가 낮아 대부분 선박, 발전시설의 연료로써 사용되고 있으나, 풍부한 방향족 화합물을 함유하고 있기 때문에 탄소 구조를 형성하기 용이하여 다양한 응용연구가 진행되고 있다.
바인더 피치는 인조흑연, 탄소성형체, 흑연성형체 등의 제조시 원료로서 사용되는 것으로, 코크스 또는 탄소 분말 등과 혼합되어 결합력 향상을 도모하여, 사출, 압출, 성형프레스 성형 및 정수압(Cold isostatic pressing), HIP 성형 등과 같은 방법으로 성형체를 제조할 수 있다.
종래 석유계 바인더 피치는 원료물질이 보유하고 있는 저비점 휘발유분(끓는점 250 ℃ 이하)의 제어가 어려워, 석탄계 바인더 피치(100 ℃ 내지 150 ℃)에 비해 높은 연화점(150 ℃ 내지 200 ℃)을 갖는다. 따라서, 탄소성형체(전극봉, 인조흑연 블록 등) 제조간 코크스 또는 흑연 분말과 바인더 피치의 혼합 공정(Mixing)에서 석탄계 바인더 피치에 비해 높은 혼합온도가 요구되어 높은 공정비용 및 혼합간 피치의 과산화가 이루어지는 단점이 있다. 또한, 상기와 같이 높은 연화점을 갖는 문제로 인해, 추가적인 연화점 제어를 위한 박막 증발(thin layer evaporation, TLE) 등의 2 차적인 연화점 조절 단계를 거처야 하는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 석유화학 부산물로부터 바인더 피치를 제조하는 방법에 대하여 연구하던 중, 석유화학 부산물을 이용하여 1 차 열처리를 통해 고형분을 제조한 후, 상기에서 제조된 고형분에서 2 차 열처리를 통해 휘발유분을 추출하고, 추출된 휘발유분을 사용하여 3 차 열처리를 통해 최종적으로 바인더 피치를 제조하는 방법을 개발하였으며, 상기와 같이 제조된 바인더 피치의 연화점이 100 ℃ 내지 150 ℃로 적절한 연화점을 나타냄을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허 특0146869
본 발명의 목적은 석유화학 부산물로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3);를 포함하는 바인더 피치의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
석유화학 부산물로부터 상기의 제조방법으로 제조되며,
100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 것을 특징으로 하는 바인더 피치를 제공한다.
나아가, 본 발명은
석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 제조된 바인더 피치를 이용하여 탄소 성형체를 제조하는 단계(단계 4);를 포함하는 탄소 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법은 석유계 저급원료로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조할 수 있으며, 연화점 제어를 위한 2 차적인 연화점 조절 단계를 생략할 수 있다.
본 발명은
석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3);를 포함하는 바인더 피치의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 1은 석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계이다.
상기 단계 1에서는 석유계 부산물에서 반응에 참여하지 않는 저비점(저분자량, 주로 지방족 화합물) 성분을 추출하고, 방향족 성분들의 중합을 유도하기 위하여, 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리를 수행한다.
구체적으로, 상기 단계 1의 석유계 저급원료는 열분해 연료유(pyrolized fuel oil, PFO), 중질유, 초중질유, 감압잔사유(VR), 상압잔사유, FCC-DO(fluid catalytic cracking decant oil) 및 EBO(ethylene bottle oil) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 단계 1의 1 차 열처리는 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 340 ℃ 내지 380 ℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 380 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 1의 1 차 열처리는 30 분 내지 6 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 1 시간 내지 3 시간 동안 수행하는 것이 더욱 바람직하다.
만약, 상기 단계 1의 1 차 열처리를 340 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 최종적으로 제조되는 바인더 피치가 상온에서 50 ℃ 이하의 연화점을 갖는 고형화 되지 않는 피치가 제조되는 문제가 있으며, 420 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 코크스 등과 같은 불용분이 형성되어 피치 제조가 불가능한 문제가 있다.
또한, 상기 1 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
나아가, 상기 단계 1의 고형분은 150 ℃ 초과 250 ℃ 이하의 연화점을 갖게 되며, 높은 온도의 연화점을 갖는 고형분을 얻을 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계이다.
상기 단계 2에서는 상기 단계 1에서 제조된 고연화점을 갖는 고형분을 사용하여 고온에서의 2 차 열처리를 통해 휘발유분을 추출한다. 상기 단계 2에서 추출되는 휘발유분은 저비점이 아닌 고온에서의 2 차 열처리 과정에서 생성되는 고비점의 휘발유분이다.
구체적으로, 상기 단계 2의 2 차 열처리는 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 700 ℃ 내지 800 ℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 800 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 2의 2 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20 분 내지 3 시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하며, 30 분 내지 2 시간 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다.
만약, 상기 단계 2의 2 차 열처리를 700 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 휘발유분이 충분히 추출되지 아니하여 최종적으로 바인더 피치를 얻을 수 없는 문제가 있으며, 900 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 휘발유분들의 크래킹을 통한 분자의 깨짐 현상이 발생하여 고형분으로부터 휘발유분을 분리할 수 없는 문제가 있다.
또한, 상기 2 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계이다.
상기 단계 3에서는 최종적으로 바인더 피치를 얻기 위하여 상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 3 차 열처리하며, 최종적으로 저연화점을 갖는 바인더 피치를 제조한다.
구체적으로, 상기 단계 3의 3 차 열처리는 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하며, 150 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 수행할 수 있고, 200 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 3의 3 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20 분 내지 3 시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하며, 30 분 내지 2 시간 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다.
만약, 상기 단계 3의 3 차 열처리를 150 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 100 ℃ 미만의 연화점을 갖는 피치가 제조되고, 또 상온에서 고형화되지 않는 피치가 제조되는 문제가 있으며, 250 ℃를 초과하는 온도에서 수행하는 경우 150 ℃를 초과하는 연화점을 갖는 피치가 제조되는 문제가 있다.
또한, 상기 3 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
나아가, 상기 단계를 통해 제조된 최종 바인더 피치는 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는다. 이와 같이, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법은 석유계 저급원료로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조할 수 있으며, 연화점 제어를 위한 2 차적인 연화점 조절 단계를 생략할 수 있다.
또한, 본 발명은
석유화학 부산물로부터 상기의 제조방법으로 제조되며,
100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 것을 특징으로 하는 바인더 피치를 제공한다.
본 발명에 따른 바인더 피치는 바인더 피치는 유화학 부산물로부터 제조되는 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치로서, 인조흑연, 탄소성형체, 흑연성형체 등의 제조시 원료로 사용되는 것으로, 코크스 또는 탄소 분말 등과 혼합되어 결합력 향상을 도모하여, 사출, 압출, 성형프레스 성형 및 정수압(Cold isostatic pressing), HIP 성형 등과 같은 방법으로 성형체를 제조할 수 있다.
나아가, 본 발명은
석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 제조된 바인더 피치를 이용하여 탄소 성형체를 제조하는 단계(단계 4);를 포함하는 탄소 소재의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 탄소 소재의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 1은 석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계이다.
상기 단계 1에서는 석유계 부산물에서 반응에 참여하지 않는 저비점(저분자량, 주로 지방족 화합물) 성분을 추출하고, 방향족 성분들의 중합을 유도하기 위하여, 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리를 수행한다.
구체적으로, 상기 단계 1의 석유계 저급원료는 열분해 연료유(pyrolized fuel oil, PFO), 중질유, 초중질유, 감압잔사유(VR), 상압잔사유, FCC-DO(fluid catalytic cracking decant oil) 및 EBO(ethylene bottle oil) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 단계 1의 1 차 열처리는 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 340 ℃ 내지 380 ℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 380 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 1의 1 차 열처리는 30 분 내지 6 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 1 시간 내지 3 시간 동안 수행하는 것이 더욱 바람직하다.
만약, 상기 단계 1의 1 차 열처리를 340 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 최종적으로 제조되는 바인더 피치가 상온에서 50 ℃ 이하의 연화점을 갖는 고형화 되지 않는 피치가 제조되는 문제가 있으며, 420 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 코크스 등과 같은 불용분이 형성되어 피치 제조가 불가능한 문제가 있다.
또한, 상기 1 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
나아가, 상기 단계 1의 고형분은 150 ℃ 초과 250 ℃ 이하의 연화점을 갖게 되며, 높은 온도의 연화점을 갖는 고형분을 얻을 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계이다.
상기 단계 2에서는 상기 단계 1에서 제조된 고연화점을 갖는 고형분을 사용하여 고온에서의 2 차 열처리를 통해 휘발유분을 추출한다. 상기 단계 2에서 추출되는 휘발유분은 저비점이 아닌 고온에서의 2 차 열처리 과정에서 생성되는 고비점의 휘발유분이다.
구체적으로, 상기 단계 2의 2 차 열처리는 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 700 ℃ 내지 800 ℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 800 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 2의 2 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20 분 내지 3 시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하며, 30 분 내지 2 시간 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다.
만약, 상기 단계 2의 2 차 열처리를 700 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 휘발유분이 충분히 추출되지 아니하여 최종적으로 바인더 피치를 얻을 수 없는 문제가 있으며, 900 ℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 휘발유분들의 크래킹을 통한 분자의 깨짐 현상이 발생하여 고형분으로부터 휘발유분을 분리할 수 없는 문제가 있다.
또한, 상기 2 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계이다.
상기 단계 3에서는 최종적으로 바인더 피치를 얻기 위하여 상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 3 차 열처리하며, 최종적으로 저연화점을 갖는 바인더 피치를 제조한다.
구체적으로, 상기 단계 3의 3 차 열처리는 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하며, 150 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 수행할 수 있고, 200 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 단계 3의 3 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20 분 내지 3 시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하며, 30 분 내지 2 시간 동안 수행되는 것이 가장 바람직하다.
만약, 상기 단계 3의 3 차 열처리를 150 ℃의 온도 미만에서 수행하는 경우에는 100 ℃ 미만의 연화점을 갖는 피치가 제조되고, 또 상온에서 고형화되지 않는 피치가 제조되는 문제가 있으며, 250 ℃를 초과하는 온도에서 수행하는 경우 150 ℃를 초과하는 연화점을 갖는 피치가 제조되는 문제가 있다.
또한, 상기 3 차 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 상기 비활성 기체 분위기는 질소 분위기, 아르곤 분위기 등일 수 있다.
나아가, 상기 단계를 통해 제조된 최종 바인더 피치는 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는다. 이와 같이, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법은 석유계 저급원료로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조할 수 있으며, 연화점 제어를 위한 2 차적인 연화점 조절 단계를 생략할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소 소재의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3에서 제조된 바인더 피치를 이용하여 탄소 성형체를 제조하는 단계이다.
상기 단계 4는 상기 단계 1 내지 3의 공정을 통해 제조된 바인더 피치를 이용하여 탄소 성형체를 제조하는 단계로서, 구체적으로는, 상기 바인더 피치 및 코크스를 혼합하는 혼합공정, 상기 혼합된 혼합물을 사출, 압출, 몰딩 등을 통해 성형체를 형성하는 성형공정, 상기 성형공정 중에 발생하는 성형체 내부의 기공 또는 공극을 함침 피치를 이용하여 메우는 함침공정 등을 수행할 수 있다.
이를 통해 최종적으로 기공이 없으며, 밀도 및 강도가 우수한 탄소 성형체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 바인더 피치의 제조 1
단계 1: 열분해 연료유(pyrolized fuel oil, PFO)를 오토클레이브(autoclave) 반응기에 장입한 후, 질소 기체 분위기에서 420 ℃의 온도로 3 시간 동안 1 차 열처리하여 고형분을 제조하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 고형분을 질소 기체 분위기에서 900 ℃의 온도로 1 시간 동안 질소 분위기에서 2 차 열처리하여 휘발성분을 추출하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 추출된 휘발성분을 질소 기체 분위기에서 250 ℃의 온도로 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 2> 바인더 피치의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 1 차 열처리를 380 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 3> 바인더 피치의 제조 3
상기 실시예 1의 단계 1에서 1 차 열처리를 340 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 4> 바인더 피치의 제조 4
상기 실시예 1의 단계 2에서 2 차 열처리를 700 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 5> 바인더 피치의 제조 5
상기 실시예 1의 단계 2에서 2 차 열처리를 800 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 6> 바인더 피치의 제조 6
상기 실시예 1의 단계 3에서 3 차 열처리를 150 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실시예 7> 바인더 피치의 제조 7
상기 실시예 1의 단계 3에서 3 차 열처리를 200 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1의 단계 1에서 1 차 열처리를 300 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1의 단계 1에서 1 차 열처리를 450 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1의 단계 2에서 2 차 열처리를 500 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 4>
상기 실시예 1의 단계 2에서 2 차 열처리를 1100 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 5>
상기 실시예 1의 단계 3에서 3 차 열처리를 100 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<비교예 6>
상기 실시예 1의 단계 3에서 3 차 열처리를 300 ℃의 온도에서 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 바인더 피치를 제조하였다.
<실험예 1> 바인더 피치의 연화점 분석
본 발명에 따른 바인더 피치의 연화점을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 바인더 피치의 연화점을 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
단계1 단계2 단계3 연화점
(℃)
온도
(℃)		 시간
(h)		 온도
(℃)		 시간
(h)		 온도
(℃)		 시간
(h)
실시예1 420 3 900 1 250 1 149
실시예2 380 3 900 1 250 1 132
실시예3 340 3 900 1 250 1 111
실시예4 420 3 700 1 250 1 125
실시예5 420 3 800 1 250 1 132
실시예6 420 3 900 1 150 1 115
실시예7 420 3 900 1 200 1 126
비교예1 300 3 900 1 250 1 액상생성물
비교예2 450 3 900 1 250 1 > 300
비교예3 420 3 500 1 250 1 59
비교예4 420 3 1100 1 250 1
비교예5 420 3 900 1 100 1 53
비교예6 420 3 900 1 300 1 204
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 바인더 피치의 연화점은 최소 111 ℃에서 최대 149 ℃로, 바인더 피치로서 사용되기에 적합한 연화점을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
반면, 1 차 열처리 온도가 300 ℃인 경우(비교예 1)에는 고형화되지 않는 피치가 제조되어 액상이었으며, 1 차 열처리 온도가 450 ℃인 경우(비교예 2)에는 연화점이 300 ℃ 초과로서 코크스 등과 같은 불용분이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 또한, 2 차 열처리 온도가 500 ℃인 경우(비교예 3)에는 연화점이 매우 낮은 피치가 형성되는 것을 확인할 수 있으며, 2 차 열처리 온도가 1100 ℃인 경우(비교예 4)에는 휘발유분의 분리가 불가능하였다. 나아가, 3 차 열처리 온도가 100 ℃인 경우에는 연화점이 매우 낮은 피치가 형성되는 것을 확인할 수 있으며, 3 차 열처리 온도가 300 ℃인 경우에는 200 ℃를 넘는 연화점을 갖는 피치가 제조되는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 바인더 피치의 제조방법은 석유계 저급원료로부터 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조할 수 있으며, 연화점 제어를 위한 2 차적인 연화점 조절 단계를 생략할 수 있다.

Claims (10)

  1. 석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2); 및
    상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3);를 포함하는 바인더 피치의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 석유화학 부산물은 열분해 연료유(pyrolized fuel oil, PFO), 중질유, 초중질유, 감압잔사유(VR), 상압잔사유, FCC-DO(fluid catalytic cracking decant oil) 및 EBO(ethylene bottle oil)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 1 차 열처리는 30 분 내지 6 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1의 고형분은 150 ℃ 초과 250 ℃ 이하의 연화점을 갖는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2의 2 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3의 3 차 열처리는 10 분 내지 4 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3의 바인더 피치는 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 바인더 피치의 제조방법.
  9. 석유화학 부산물로부터 제1항의 제조방법으로 제조되며,
    100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 것을 특징으로 하는 바인더 피치.
  10. 석유화학 부산물을 340 ℃ 내지 420 ℃의 온도에서 1 차 열처리하여 고형분을 제조하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 제조된 고형분을 700 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 2 차 열처리하여 휘발유분을 추출하는 단계(단계 2);
    상기 단계 2에서 추출된 휘발유분을 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 3 차 열처리하여 100 ℃ 내지 150 ℃의 연화점을 갖는 바인더 피치를 제조하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서 제조된 바인더 피치를 이용하여 탄소 성형체를 제조하는 단계(단계 4);를 포함하는 탄소 소재의 제조방법.
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