KR20170122038A - 이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 할로겐화 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 이용하여 나노결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING NANOCRYSTALS USING IONIC LIQUID}
본 발명은 이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 할로겐화 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 이용하여 나노결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노결정 양자점(nanocrystal quantum dot)으로도 알려진 콜로이달 반도체 나노결정(colloidal semiconductor nanocrystal)은 미래의 광전자 소재로서 광범위하게 연구되고 있다.
양자점은 이의 크기, 표면의 화학적 상태 및 콜로이달 상태 등의 다양한 조합을 통해 광학적 특성을 용이하게 변화시킬 수 있다는 이점이 있다.
현재 크기, 모양 및 조성 등이 잘 알려진 양자점은 바이너리 및 멀티너리 금속 칼코겐(chalcogenide) 나노결정이다. 대조적으로, 콜로이달 나노결정 형태의 반도체 금속 할라이드는 상대적으로 연구가 미비한 실정이며, 최근에는 고효율의 태양전지의 반도체 흡수층에 사용되는 양자점으로서 하이브리드 유기-무기 납 할라이드(MAPbX3; MA = CH3NH3, X = Cl, Br, I)가 제안된 바 있다.
무기 세슘 납 할라이드 페로브스카이트 나노결정으로서 CsPbX3의 경우, 하이브리드 유기-무기 납 할라이드 나노결정(MAPbX3)에 비해 다양한 용매에 대한 용해도가 낮기 때문에 직접 용액 공정을 통해 제조하기 어렵다는 단점이 있다.
또한, 하이브리드 유기-무기 납 할라이드 나노결정뿐만 아니라 무기 세슘 납 할라이드 나노결정의 할로겐 소스로는 할로겐화 납(PbX2)가 사용되는데, 나노결정의 제조를 위해 납의 사용량이 증가함에 따라 환경 문제가 발생할 수 있으며, 나노결정의 제조 후 남아있는 납 등의 처리 문제에 막대한 비용이 발생하기 때문에 나노결정의 제조 단가를 높이는 원인으로 지적되고 있다.
상술한 기술적 배경 하에서, 본 발명은 할로겐 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 사용함에 따라 할로겐화 납의 사용량을 줄일 수 있는 나노결정의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제해결을 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 사용함에 따라 할로겐화 납의 사용량을 줄일 수 있는 나노결정의 제조 방법이 제공될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따르면, (a) 탄산세슘(Cs2CO3)을 올레산과 반응시켜 올레산 세슘을 제조하는 단계, (b) 제1 할로겐화 음이온을 포함하는 납 할로겐 화합물과 제2 할로겐화 음이온을 포함하는 이온성 액체를 유기 용매에 용해시켜 할로겐 혼합물을 제조하는 단계 및 (c) 상기 단계 (b)에서 제조된 할로겐 혼합물에 상기 단계 (a)에서 제조된 올레산 세슘을 첨가한 후 반응시켜 하기의 화학식 1로 표현되는 나노결정을 수득하는 단계를 포함하는 이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법이 제공될 수 있다.
[화학식 1]
CsPbX2Y
여기서, X는 제1 할로겐화 음이온이며, Y는 제2 할로겐화 음이온이다.
여기서, 상기 이온성 액체는 이미다졸염, 피리딘염, 이소퀴놀리닌염, 티아졸염, 피롤리딘염, 포스포늄염, 모포리늄염, 피페리디늄염 및 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 유기 용매에 올레일아민과 올레산을 첨가하여 상기 납 할로겐 화합물을 가용화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 단계 (b)는 상기 납 할로겐 화합물과 상기 이온성 액체를 9:1의 중량비로 사용할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온은 동일할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 할로겐화 음이온은 브롬화 이온이며, 상기 제2 할로겐화 음이온은 염화 이온 또는 요오드화 이온일 수 있다.
본 발명에 따르면, 할로겐 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 사용함에 따라 할로겐화 납의 사용량을 줄일 수 있는 바, 나노결정의 제조를 위해 납의 사용량이 증가함에 따른 환경 문제를 해소할 수 있을 뿐만 아니라, 나노결정의 제조 후 남아있는 납 등의 처리를 위해 소요되는 비용을 줄이는 것이 가능하다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따라 합성된 나노결정의 파장 영역을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노결정의 제조 방법에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 사용함에 따라 할로겐화 납의 사용량을 줄일 수 있는 나노결정의 제조 방법이 제공될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 나노결정의 제조 방법은 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.
(a) 탄산세슘(Cs2CO3)을 올레산과 반응시켜 올레산 세슘을 제조하는 단계;
(b) 제1 할로겐화 음이온을 포함하는 납 할로겐 화합물과 제2 할로겐화 음이온을 포함하는 이온성 액체를 유기 용매에 용해시켜 할로겐 혼합물을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 단계 (b)에서 제조된 할로겐 혼합물에 상기 단계 (a)에서 제조된 올레산 세슘을 첨가한 후 반응시켜 나노결정을 수득하는 단계.
여기서, 상기 나노결정은 하기의 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
CsPbX2Y
여기서, X는 제1 할로겐화 음이온이며, Y는 제2 할로겐화 음이온이다. 할로겐화 음이온으로는 염화 이온, 브롬화 이온 및 요오드화 이온이 사용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온은 동일할 수 있다.
반면, 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온은 상이할 수 있다.
즉, 단계 (b)에서 납 할로겐 화합물의 형태로 제공되는 제1 할로겐화 음이온과 이온성 액체를 통해 운반되는 제2 할로겐화 음이온의 비율을 조절함으로써 상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온을 모두 포함하는 형태의 나노결정을 제조하는 것이 가능하다.
이 때, 상기 납 할로겐 화합물과 상기 이온성 액체의 혼합 비율은 필요에 따라 조절할 수 있으나, 바람직하게는 9:1의 중량비로 사용할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온은 모두 염화 이온, 브롬화 이온 또는 요오드화 이온일 수 있다.
다른 예에 따르면, 상기 제1 할로겐화 음이온은 염화 이온이며, 상기 제2 할로겐화 음이온은 브롬화 이온일 수 있다.
또 다른 예에 따르면, 상기 제1 할로겐화 음이온은 브롬화 이온이며, 상기 제2 할로겐화 음이온은 염화 이온 또는 요오드화 이온일 수 있다.
또 다른 예에 따르면, 상기 제1 할로겐화 음이온은 요오드화 이온이며, 상기 제2 할로겐화 음이온은 브롬화 이온일 수 있다.
제1 할로겐화 음이온과 제2 할로겐화 음이온의 조성 및 함량에 따라 양자점으로서의 나노결정의 발광 파장대를 변할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 할로겐화 음이온과 제2 할로겐화 음이온의 조성 및 함량을 조절함으로써 원하는 발광 파장대를 가지는 나노결정을 얻는 것이 가능하다.
단계 (b)에서 제1 할로겐화 음이온은 납 할로겐 화합물의 형태로 제공되는 반면, 제2 할로겐화 음이온은 이온성 액체 형태로 제공됨에 따라 제1 할로겐화 음이온 및 제2 할로겐화 음이온 모두 납 할로겐 화합물의 형태로 제공되는 경우보다 납의 사용량을 줄이는 것이 가능하다.
아울러, CsPbX3 나노결정을 합성하는 과정은 필연적으로 100℃ 이상의 고온 공정을 수반하기 때문에 할로겐화 음이온의 소스로서 종래의 PbX2 형태의 납 할로겐화 화합물만을 사용할 경우 열처리 시간이 증가함에 따라 납 성분이 나노결정을 이루지 못하고 석출되는 등의 문제가 발생하는 문제가 있었다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예와 같이 할로겐화 음이온의 소스로서 할로겐화 음이온을 운반하는 이온성 액체를 일부 사용할 경우, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 이온성 액체의 특성에 의해 상대적으로 고온 조건에서도 분해될 우려가 없으며, 안정적으로 할로겐화 음이온을 제공할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 이온성 액체의 경우, 기존 CsPbX3 나노결정의 합성이 일어나는 용매에 대한 용해도가 높기 때문에 종래의 PbX2 형태의 납 할로겐화 화합물을 용매에 용해시키기 위한 활성화 단계의 필요성을 줄이는 것이 가능하다는 이점이 있다.
아울러, 할로겐화 음이온 중 일부를 PbX2 형태의 납 할로겐화 화합물이 아닌 이온성 액체의 형태로 제공함에 따라 CsPbX3 나노결정의 합성 과정에 사용되는 납의 총 사용량을 줄일 수 있어 환경 문제를 줄이는 것이 가능하다는 이점이 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 이온성 액체는 CsPbX3 나노결정의 합성이 일어나는 용매(예를 들어, 옥타데센)에 대한 용해도가 높은 형태이면 무관하며, 대표적으로 이미다졸염, 피리딘염, 이소퀴놀리닌염, 티아졸염, 피롤리딘염, 포스포늄염, 모포리늄염, 피페리디늄염 및 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 유기 용매에 올레일아민과 올레산을 첨가하여 상기 납 할로겐 화합물을 가용화(또는 활성화)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계는 CsPbX3 나노결정의 합성이 일어나는 용매(예를 들어, 옥타데센)에 대한 용해도가 상대적으로 낮은 PbX2 형태의 납 할로겐화 화합물을 활성화하여 용해도를 증가시키는 단계로서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 할로겐화 음이온의 소스로서 할로겐화 음이온을 운반하는 이온성 액체를 일부 사용함에 따라 활성화 단계에 소모되는 시약 및 시간 등을 줄이는 것이 가능하다는 이점이 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
제조 방법
(1) 올레산 세슘의 제조 단계
Cs2CO3 (0.814 g, Aldrich, 99.9%)을 옥타데센(40 mL, Sigma-Aldrich, 90%) 및 올레산(2.5 mL, OA, Sigma-Aldrich, 90%)과 혼합한 후, 120℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 이어서, 모든 Cs2CO3가 올레산과 반응할 때까지 질소 분위기 하에서 150℃로 열처리하였다. 옥타데센으로부터 올레산 세슘 침전물을 걸러낸 후 100℃로 열처리하였다.
(2) Br 할로겐 전구체의 제조 단계
옥타데센(5 mL)과 PbBr2 (0.069g, ABCR, 98%)을 혼합한 후 120℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 이어서, 올레일아민(0.5 mL, OLA, Acros 80-90%)과 올레산(0.5 mL)을 첨가한 후 질소 분위기 하에서 120℃로 열처리하였다.
(3) Br 및 I 할로겐 전구체 혼합물의 제조 단계
옥타데센(5 mL)과 PbBr2 (0.069g, ABCR, 98%) 및 1-methylbutylimidazolium iodide을 혼합한 후 120℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 이어서, 올레일아민(0.5 mL, OLA, Acros 80-90%)과 올레산(0.5 mL)을 첨가한 후 질소 분위기 하에서 120℃로 열처리하였다.
(4) 비교예 : CsPbBr 3 나노결정의 합성 단계
(2)에서 제조한 할로겐 전구체의 온도를 150℃로 승온시킨 후 올레산 세슘이 포함된 옥타데센 용액(0.4 mL, 0.125 M 옥타데센)을 주입한 후 5초 뒤에 반응 혼합물을 냉각시켰다. 이어서, 원심분리를 통해 합성된 CsPbBr3을 정제하였다.
(5) 실시예 : CsPb(I/Br) 3 나노결정의 합성 단계
(3)에서 제조한 할로겐 혼합물의 온도를 150℃로 승온시킨 후 올레산 세슘이 포함된 옥타데센 용액(0.4 mL, 0.125 M 옥타데센)을 주입한 후 5초 뒤에 반응 혼합물을 냉각시켰다. 이어서, 원심분리를 통해 합성된 CsPbBr2I를 정제하였다.
실험 방법
PerkinElmer社의 Fluorescence spectrometer LS 55를 사용하여 실시예 및 비교예에 따라 합성된 나노결정의 파장 영역을 각각 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 비교예에 따라 합성된 CsPbBr3 나노결정의 파장 영역은 515nm로 측정되었으며, 실시예에 따라 합성된 CsPb(I/Br)3 나노결정의 파장 영역은 550nm인 것으로 측정되었다.
즉, 본 발명에 따르면, 할로겐 전구체를 제1 할로겐화 음이온을 포함하는 납 할로겐 화합물과 제2 할로겐화 음이온을 포함하는 이온성 액체 형태로서 제공함에 따라 Red shift가 발생한 CsPb(I/Br)3 나노결정을 합성할 수 있는 바, 할로겐 음이온의 캐리어로서 이온성 액체를 사용할 수 있다는 것이 증명되었다.
따라서, 본 발명에 따르면, 할로겐화 납의 사용량을 줄일 수 있는 바, 나노결정의 제조를 위해 납의 사용량이 증가함에 따른 환경 문제를 해소할 수 있을 뿐만 아니라, 나노결정의 제조 후 남아있는 납 등의 처리를 위해 소요되는 비용을 줄이는 것이 가능하다는 이점이 있다.

Claims (6)

  1. (a) 탄산세슘(Cs2CO3)을 올레산과 반응시켜 올레산 세슘을 제조하는 단계;
    (b) 제1 할로겐화 음이온을 포함하는 납 할로겐 화합물과 제2 할로겐화 음이온을 포함하는 이온성 액체를 유기 용매에 용해시켜 할로겐 혼합물을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 단계 (b)에서 제조된 할로겐 혼합물에 상기 단계 (a)에서 제조된 올레산 세슘을 첨가한 후 반응시켜 하기의 화학식 1로 표현되는 나노결정을 수득하는 단계
    [화학식 1]
    CsPbX2Y
    여기서, X는 제1 할로겐화 음이온이며, Y는 제2 할로겐화 음이온이다;
    을 포함하는,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 이미다졸염, 피리딘염, 이소퀴놀리닌염, 티아졸염, 피롤리딘염, 포스포늄염, 모포리늄염, 피페리디늄염 및 암모늄염으로부터 선택되는 적어도 하나인,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 상기 유기 용매에 올레일아민과 올레산을 첨가하여 상기 납 할로겐 화합물을 가용화하는 단계를 더 포함하는,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 상기 납 할로겐 화합물과 상기 이온성 액체를 9:1의 중량비로 사용하는,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 할로겐화 음이온과 상기 제2 할로겐화 음이온은 서로 동일한,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 할로겐화 음이온은 브롬화 이온이며,
    상기 제2 할로겐화 음이온은 염화 이온 또는 요오드화 이온인,
    이온성 액체를 이용한 나노결정의 제조 방법.
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