KR20170118770A - 오일 시일용 코팅제 - Google Patents

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Abstract

아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 100중량부에 대하여, 입자 직경이 0.5~30μm인 충전제를 10~160중량부의 비율로 함유시키고, 유기 용매 용액으로서 조제된 코팅제로서, 이것을 코팅한 기재 표면과 엔진 오일의 접촉각이 35° 미만이 되는 오일 시일용 코팅제. 이 코팅제는 코팅 표면의 거칠기를 크게 하는 한편, 기름과의 젖음성을 향상시켜, 기름 중에서의 동마찰 계수를 낮출 수 있으므로, 오일 시일이 본래 가지는 우수한 시일 성능을 유지하면서, 저 토크성을 달성할 수 있다.

Description

오일 시일용 코팅제
본 발명은 오일 시일용 코팅제에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 기름 중에서의 저 마찰화를 가능하게 하는 오일 시일용 코팅제에 관한 것이다.
오일 시일은 자동차, 산업 기계 등의 분야에서 중요한 기계 요소로서 널리 사용되고 있다. 오일 시일은 운동 용도나 슬라이딩 용도로 사용되는데, 그 때 시일의 마찰열에 의한 밀봉유나 시일 재료의 열화, 마찰 저항에 의한 기기의 에너지 손실이 문제가 되는 일이 많다.
오일 시일의 토크를 저감시키기 위해서는 슬라이딩면에 오일을 유지하는 것이 바람직하고, 그것을 위해서는 슬라이딩면의 거칠기를 크게 하는 한편, 오일과의 젖음성을 향상시키는 것이 필요하게 된다. 그러나 코팅제에 종래부터 사용되고 있는 0.1~10μm라는 저 입자 직경의 불소 수지 입자를 충전제로서 배합한 것은 불소 수지의 표면 에너지가 높고, 오일과의 젖음성을 현저하게 향상시키는 것은 어려우며, 입자 직경이 작기 때문에 코팅 표면의 거칠기를 크게 하는 것도 어려웠다.
한편 오일 시일 립부의 슬라이딩면에 시일 재료보다 마찰 계수가 낮은 재료의 도막을 형성시킴으로써 오일 시일은 저 마찰화되지만, 슬라이딩에 의해 도막이 벗겨지면 저 마찰화의 효과는 상실되어버린다.
본 출원인은 앞서 특허문헌 1~2에 있어서, 아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 100중량부에 대하여, 연화점 40~160℃의 왁스 및 불소 수지, 또는 불소 수지 및 폴리에틸렌 수지의 양자를 각각 10~160중량부의 비율로 함유시키고, 유기 용매 용액으로서 조제된 가황 고무용 표면 처리제를 제안하고 있다. 이들은 오일 시일 등에 유효하게 적용되는 것으로 되어 있는데, 오늘날 새로운 저 토크성이 요구되고 있다.
일본 특허 제3893985호 공보 일본 특허 제4873120호 공보
본 발명의 목적은 오일 시일이 본래 가지는 우수한 시일 성능을 유지하면서, 저 토크성을 달성 가능한 코팅제를 제공하는 것에 있다.
이러한 본 발명의 목적은 아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 100중량부에 대하여, 입자 직경이 0.5~30μm인 충전제를 10~160중량부의 비율로 함유시키고, 유기 용매 용액으로서 조제된 코팅제로서, 이것을 코팅한 기재 표면과 엔진 오일의 접촉각이 35° 미만이 되는 오일 시일용 코팅제에 의해 달성된다.
코팅제에 함유시키는 충전제로서, 입자 직경이 크고, 코팅된 기재 표면과 엔진 오일과의 접촉각이 35° 미만이 되는 것 같은 것을 선택함으로써, 코팅 표면의 거칠기를 크게 하는 한편, 기름과의 젖음성을 향상시켜, 기름 중에서의 동마찰 계수를 낮출 수 있으므로, 저 토크성을 달성시킨다는 우수한 효과를 나타낸다.
아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔으로서는 말단기로서 아이소사이아네이트기가 부가된 분자량 1,000~3,000정도의 것이 사용되고, 이것은 시판품 예를 들면 닛폰소다 제품 닛소 TP-1001(아세트산뷰틸 50중량% 함유 용액) 등을 그대로 사용할 수 있다. 말단기로서 아이소사이아네이트기가 부가되어 있는 점에서, 가황 고무 표면의 관능기나 수산기 함유 성분과 반응하여, 접착, 경화할 수 있다. 이 폴리뷰타다이엔 수지는 마찬가지의 아이소사이아네이트기로 반응 고분자화하는 폴리유레테인 수지보다 고무와의 상성, 상용성이 좋기 때문에, 고무와의 밀착성이 좋고, 특히 내마찰·마모 특성이 좋은 것이 특징이다.
충전제로서는 입자 직경이 약 0.5~30μm, 바람직하게는 약 1.0~30μm정도로서, 최종적으로 코팅제로서 조제되어, 오일 시일 표면을 코팅 후에 코팅 처리된 기재 표면과 엔진 오일 예를 들면 엔진 오일 OW-20 등과의 접촉각이 35° 미만이 되는 것이 사용되고, 예를 들면 불소 수지, 실리카, 실리콘 수지, 폴리카보네이트, 유레테인 수지, 아크릴 수지, 카본블랙 등의 입자를 들 수 있다. 충전제의 입자 직경이 이보다 작은 경우에는 코팅 표면의 거칠기가 작아져, 기름을 유지하는 효과를 유지할 수 없게 되고, 시일 슬라이딩면의 토크가 높아져버린다. 한편 이보다 충전제의 입자 직경이 큰 경우에는 코팅 표면의 거칠기가 커지고, 시일성이 악화하여 기름의 누설이 발생하게 된다. 또 코팅 후의 접촉각이 이보다 커져버리는 것 같은 충전제를 사용하면, 기름을 튀겨버리게 되어, 오일 시일 슬라이딩면의 기름의 유지력이 손상되어, 원하는 저 토크성을 달성하는 것이 곤란하게 된다.
여기서 불소 수지로서는 폴리테트라플루오로에틸렌〔PTFE〕, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬바이닐에터) 공중합체, 폴리불화바이닐리덴, 폴리불화바이닐, 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 불소 수지 입자로서는 괴상 중합, 현탁 중합, 용액 중합, 유화 중합 등으로 얻어진 불소 수지를 입자 직경 약 0.5~30μm정도로 분급한 것이나, 현탁 중합, 용액 중합, 유화 중합 등으로 얻어진 분산액을 전단 교반 등에 의해 약 0.5~30μm정도로 미립자 분산시킨 것, 상기 중합으로 얻어진 것을 응석·건조 후, 건식 분쇄나 냉각 분쇄에 의해 약 30μm 이하로 미립자화한 것 등이 사용된다.
또 실리카로서는 할로젠화규산 또는 유기 규소 화합물의 열분해법이나 규사를 가열 환원하고, 기화한 SiO를 공기 산화하는 방법 등으로 제조되는 건식법 실리카, 규산소듐의 열분해법 등으로 제조되는 습식법 실리카 등의 비정질 실리카 등이, 실리콘 수지로서는 예를 들면 축합 반응형, 부가 반응형, 자외선 또는 전자선 경화형 등의 실리콘 수지가, 또 폴리카보네이트로서는 방향족 폴리카보네이트, 지방족 폴리카보네이트, 지방족-방향족 폴리카보네이트 등을 들 수 있는데, 이들은 본 발명에서는 입자 직경이 약 0.5~30μm이면 특별히 한정되지 않고, 시판품을 그대로 사용할 수 있다.
충전제는 아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 100중량부당 약 10~160중량부, 바람직하게는 약 25~120중량부의 비율로 사용된다. 충전제의 비율이 이보다 많은 경우에는 고무와의 밀착성, 내마찰 마모 특성이 나빠지고, 코팅의 유연성이 손상되게 되고, 경화한 후의 도막에 균열이 발생하게 된다. 한편 이 범위보다 적으면 미끄럼성, 비점착성이 나빠지게 되고, 코팅 표면의 마찰 계수가 높아져버린다.
아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 및 충전제는 유기 용매의 용액(분산액)으로서 조제되어, 오일 시일의 코팅제로서 사용된다. 유기 용매로서는 톨루엔, 자일렌, 아세트산에틸, 아세트산뷰틸, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤 등이 사용되고, 이것은 일반적으로 시판되고 있는 용매를 그대로 사용할 수 있다. 유기 용매에 의한 희석량은 도포 두께, 도포 방법에 따라 적당히 선택된다. 또한 도포 두께는 통상 약 1~30μm, 바람직하게는 약 3~20μm이며, 도포 두께가 이보다 작은 경우에는 고무 표면을 모두 피복할 수 없고, 미끄럼성, 비점착성을 손상시키는 일이 있다. 한편 도포 두께가 이보다 크면 도포 표면의 강성이 높아져, 시일성, 유연성을 손상시키는 일이 있다. 시일 부품 등의 사용 용도에서는 약 3~20μm정도가 바람직하다.
이러한 코팅제에 의해 처리가 가능한 오일 시일을 구성하는 고무로서는 불소 고무, 나이트릴 고무, 수소화나이트릴 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 스타이렌-뷰타다이엔 고무, 아크릴 고무, 클로로프렌 고무, 뷰틸 고무, 천연 고무 등의 일반적인 고무 재료를 들 수 있고, 이 중 바람직하게는 고무에 배합되는 노화 방지제, 오일 등의 고무 배합제의 고무 표면층으로의 블루밍이 적은 고무 재료가 사용된다. 또한 고무 재질, 목적에 따라 상기 각 성분의 배합 비율 및 유기 용매의 종류, 유기 용매량, 유기 용매 혼합 비율은 적당히 선택된다.
코팅제의 오일 시일 표면으로의 도포 방법으로서는 침지, 스프레이, 롤 코터, 플로우 코터 등의 도포 방법을 들 수 있는데, 이들 방법에 한정되는 것은 아니다. 이 때, 미리 코팅제 도포 전에 고무 표면의 오염물 등을 세정 등에 의해 제거하는 것이 바람직하다. 특히 고무로부터 블룸물, 블리드물이 표면에 석출하고 있는 경우에는 물, 세제, 용제 등에 의한 세정 및 건조가 행해진다.
코팅제를 오일 시일 표면에 도포한 후, 약 150~250℃에서 약 10분~24시간정도 열 처리된다. 가열 온도가 이보다 낮고 또 가열 시간이 이보다 짧은 경우에는 피막의 경화 및 고무와의 밀착성이 불충분하며, 비점착성, 미끄럼성이 나빠진다. 한편 가열 온도가 이보다 높고 또 가열 시간이 이보다 긴 경우에는 고무의 열 노화가 일어나게 된다. 따라서 각종 고무의 내열성에 따라 가열 온도, 가열 시간을 적당히 설정할 필요가 있다.
또 아웃 가스량의 저감이 요구되는 품목의 경우에는 열 처리, 감압 처리, 추출 처리 등을 단독 또는 조합하여 행할 수 있는데, 경제적으로는 열 처리가 가장 좋고, 아웃 가스량을 줄이기 위해서는 약 150~250℃에서 약 1~24시간정도 열 처리하는 것이 바람직하고, 고무 중의 저분자 성분 및 피막 중의 폴리뷰타다이엔에 포함되는 저분자 성분을 가스화시키기 위해서 온도는 높을수록 또 시간은 길수록 유효하다.
실시예
이어서 실시예에 대해서 본 발명을 설명한다.
(실시예 1)
아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 200중량부
(닛폰소다 제품 TP1001; 아세트산뷰틸 50% 함유) (100 〃 )
실리카(추오실리카 제품 실리카 6B; 입자 직경 7μm) 43 〃
아세트산뷰틸 1798 〃
이상의 각 성분을 혼합하여, 이 아세트산뷰틸 용액을 포함하는 코팅제 용액을 두께 2mm의 가황 고무 상에 10~30μm의 두께로 스프레이 도포하고, 200℃에서 10시간 열 처리한 후, 접촉각, 기름 중에서의 동마찰 계수의 측정을 행했다. 또한 각 중량부는 용액 중량부로 표시되어 있고, 각 성분의 실중량부는 ( ) 안에 표시되어 있다(이하의 실시예 및 비교예도 동일함).
접촉각 : 교와카이멘카가쿠 가부시키가이샤제 Drop Master 500을 사용하고, 엔진 오일 OW-20에 대한 접촉각을 계측
35° 미만을 ○, 35° 이상을 ×로 평가
기름 중에서의 동마찰 계수 : 신토카가쿠사제 HEIDON TYPE14DR 표면성 시험기를 이용하고, 하기 조건하에서 왕복동을 행하여, 왕로측의 동마찰 계수를 측정하고, 0.2 미만을 ○, 0.2 이상을 ×로 평가
하중: 50g
속도: 50mm/분
왕복동 거리: 50mm
압자: 10mm 직경 강구
유종: 엔진 오일 OW-20
주) 기름 중에서의 동마찰 계수는 오일 시일의 실기 평가와 상관하고 있는 평가이며, 상기 테스트 피스를 사용한 기름 중에서의 동마찰 계수가 낮으면 오일 시일을 사용한 실기 평가도 양호하게 된다
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 폴리카보네이트(기후셸락 제품 폴리카 TR-7; 입자 직경 6μm, 톨루엔 등 93% 함유)가 614중량부(폴리카보네이트로서 43중량부) 사용되었다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 실리콘 수지 입자(모먼티브·퍼포먼스·머테리얼즈·재팬 고도가이샤 제품 토스펄 130; 입자 직경 3μm)가 동량(43중량부) 사용되었다.
(실시예 4)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 실리콘 수지 입자(신에츠카가쿠코교 제품 X-52-703; 입자 직경 0.8μm)가 동량(43중량부) 사용되었다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 나일론 입자(도레 제품 나일론 SP-10; 입자 직경 10μm)가 동량(43중량부) 사용되었다.
(비교예 2)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 실리콘 고무 입자(도레 제품 도레필 E606; 입자 직경 2μm)가 동량(43중량부) 사용되었다.
(비교예 3)
실시예 1에 있어서, 실리카 대신에 PTFE(AGC 세이미케미컬 제품 플루온 172J; 입자 직경 0.2μm)가 동량(43중량부) 사용되었다.
(참고예)
실시예 1에 있어서, 코팅제 용액으로서 특허문헌 1에 개시되어 있는 발명에 상당하는 폴리뷰타다이엔 50중량부, PTFE 용액 1567중량부(고형분 농도 5%; 78.35중량부) 및 폴리에틸렌 왁스 용액 1567중량부(고형분 농도 5%; 78.35중량부)를 포함하는 것이 사용되었다.
이상의 각 실시예, 비교예 및 참고예에서 얻어진 결과는 다음 표 1에 표시된다.
Figure pct00001
본 발명에 따른 코팅제는 오일 시일이 본래 가지는 우수한 시일 성능을 유지하면서 저 토크성을 달성하고 있으므로, 오일 시일은 물론 복사기용 고무 롤, 복사기용 고무 벨트, 공업용 고무 호스, 공업용 고무 벨트, 와이퍼, 자동차용 웨더스트립, 글래스런 등의 고무 부품의 점착 방지, 저 마찰화, 마모 방지 등에도 유효하게 사용된다.

Claims (3)

  1. 아이소사이아네이트기 함유 1,2-폴리뷰타다이엔 100중량부에 대하여, 입자 직경이 0.5~30μm인 충전제를 10~160중량부의 비율로 함유시키고, 유기 용매 용액으로서 조제된 코팅제로서, 이것을 코팅한 기재 표면과 엔진 오일의 접촉각이 35° 미만이 되는 오일 시일용 코팅제.
  2. 제 1 항에 있어서, 충전제가 불소 수지, 실리카, 실리콘 수지 또는 폴리카보네이트인 것을 특징으로 하는 오일 시일용 코팅제.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 코팅제를 사용하여 코팅 처리한 오일 시일.
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