KR20170084753A - 산화물 박막 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자 - Google Patents

산화물 박막 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화물 박막 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저온 공정을 이용한 산화물 박막 제조방법, 산화물 박막, 및 그 전자소자에 관한 것이다. 본 발명은 저온 용액 공정으로 고성능의 기능성 산화물 박막을 용이하고 빠른 속도로 형성 할 수 있어 제조비용 및 제조시간을 대폭 단축하여 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.

Description

산화물 박막 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자{METHOD FOR MANUFACTURING METAL-OXIDE THIN FILM, METAL-OXIDE THIN FILM, AND ELECTRIC DEVICE THEREOF}
본 발명은 산화물 박막 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저온 공정을 이용한 산화물 박막 제조방법, 산화물 박막, 및 그 전자소자에 관한 것이다.
산화물 박막은 디스플레이 분야, 태양전지 분야, 터치패널 분야 등 다양한 분야에서 전자 소자로 이용되는 것으로, 간단한 조성 변화로 광학적으로 투명하면서도 전기 전도성이 높은 박막을 형성 가능하므로 그 관심이 증대되고 있다.
기존 산화물 박막의 경우 값비싼 공정 및 소재 등을 이용한 방법이 주를 이루었으나 최근 단순한 금속 염과 유기화학 물질을 이용한 용액화를 통한 박막 형성에 대한 관심이 집중되고 있다.
하지만 용액 공정 산화물 박막의 형성을 위해서는 기본적으로 300℃ 이상의 고온 열처리 온도가 필요하게 되며 이러한 높은 열처리 온도는 산화물 박막의 공정 단가를 증가시키고 또한 플라스틱, 종이, 섬유(Textile) 등과 같은 저온 공정이 필수적인 기판의 사용을 불가능하게 하는 문제가 발생한다.
또한, 기존의 기능성 산화물 박막의 저온 형성 공정에 있어서는 진공 증착(Magnetron sputtering, MOCVD, ALD, PECVD 등)의 방법과 나노 입자 혹은 나노 구조체 형성을 통한 박막 형성 방법 등의 주로 사용 되었으나 이들은 값비싼 공정 단가와 박막의 비균일성, 성능 저하 등의 문제점을 야기한다.
본 발명의 관련된 분야의 배경기술은 대한민국 공개특허 제2013-0116785호(2013.10.24 공개, 저온 공정을 이용한 산화물 박막 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자)에 개시되어 있다.
본 발명은 고성능의 기능성 산화물 박막을 용액 공정으로 저온에서 형성하는 산화물 박막의 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자를 제공한다.
또한, 본 발명은 저온 용액 공정을 이용하여 용이하고 빠른 속도로 기능성 산화물 박막을 형성할 수 있어 생산비용과 생산시간을 대폭 단축하여 생산성을 향상시킬 수 있는 산화물 박막의 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자를 제공한다.
또한, 본 발명은 저온공정이 요구되는 기판에 산화물을 형성하여 플렉서블한 기계적 특성을 가지는 기능성 산화물 박막의 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자를 제공한다.
또한, 본 발명은 반응성 분위기 조절을 통한 화학적 반응성의 조절과, 열처리 및 자외선 조사를 통한 고에너지 용액상 전구체를 이용하여 고성능의 기능성 산화물 박막의 제조방법, 산화물 박막 및 그 전자소자를 제공한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면 산화물 박막 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 박막 제조방법은 산화물 용액을 용액 공정에 의해 기판 상에 산화물 박막으로 형성하는 단계, 상기 형성된 산화물 박막을 열처리하는 단계, 상기 열처리된 산화물 박막에 자외선을 조사하여 용매 휘발 및 산화물 형성을 유도하는 단계, 상기 산화물 형성이 유도된 산화물 박막에 상기 자외선을 조사하여 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계 및 불활성 가스 및 환원성 또는 산화성 화학물질을 이용한 반응성 분위기에서 상기 불순물이 제거된 산화물 박막에 상기 자외선을 조사하여 상기 산화물 박막의 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 불활성 가스 및 환원성 또는 산화성 화학물질을 이용한 반응성 분위기는 상기 불활성 기체에 환원성 또는 산화성 화학물질을 혼합하거나 에어로졸 형태로 분산하여 유지하되, 상기 환원성 또는 산화성 화학물질은 수소, 하이드라진, 하이드라진 수화물, 암모니아, 불소, 염소 및 산소 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계는 50℃ 내지 300℃의 저온의 상기 산화물 박막에 상기 자외선을 1분 내지 240분동안 조사할 수 있다.
상기 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계는 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계와 동시에 또는 이후에 수행될 수 있다.
상기 자외선은 자외선 영역 또는 극자외선 영역의 파장을 가지며, 100 nm 내지 254 nm일 수 있다.
상기 형성된 산화물 박막을 열처리하는 단계는 산화물 박막을 상온 내지 200℃에서 열처리할 수 있다.
상기 자외선을 이용하여 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계는 상기 자외선을 300℃ 이하 저온의 반응조건에서 1 내지 240 분 동안 조사할 수 있다.
상기 산화물 용액을 용액 공정에 의해 기판 상에 산화물 박막으로 형성하는 단계에서 상기 용액 공정은 스핀 코팅, 딥 코팅, 잉크젯 프린팅, 오프셋 프린팅, 리버스 오프셋 프린팅, 그라비어 프린팅 및 롤 프린팅 중 어느 하나를 이용할 수 있다.
상기 기판은 플라스틱, 종이 및 텍스타일 재질의 기판 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 상술한 산화물 박막 제조방법에 의해 제조되는 산화물 박막을 제공한다.
본 발명은 또 다른 측면은 상술한 산화물 박막 제조방법에 의해 제조되는 산화물 박막을 포함하는 전자소자를 제공한다.
한편, 산화물 박막은 디스플레이 분야에서의 박막 트랜지스터(Thin-film Transistor), 반도체 분야, 태양전지 분야 또는 터치패널 분야에서의 전자 소자로 활용 가능한데, 전자소자의 반도체 층, 절연 층, 및 투명 전극 (Transparent electrode)등에 응용 가능하다. 가장 바람직하게는, 박막트랜지스터의 채널 층으로 사용되는 것이다. 또한, 본 발명이 적용될 수 있으면 다양한 형태의 박막트랜지스터가 가능하다. 예컨대 게이트 전극이 채널 층 하부에 형성되는 구조, 또는 게이트 전극이 채널 층의 상부에 형성되는 구조가 모두 가능함은 물론이다.
본 발명은 저온 용액 공정으로 고성능의 기능성 산화물 박막을 용이하고 빠른 속도로 형성 할 수 있어 제조비용 및 제조시간을 대폭 단축하여 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명은 전도체, 반도체, 부도체를 포함하는 다양한 용액 공정 산화물을 플라스틱, 종이, 텍스타일(Textile) 등의 기판에 적용하여 플렉서블 소자를 제작 할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 박막 제조방법을 설명하기 위한 도면.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 박막 트랜지스터의 구조도.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 전극을 이용한 터치 패널의 구조도.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따른 ITO 산화물 박막 투명전극의 전기적 특성을 설명하기 위한 도면.
도 7(a) 내지 도 8은 본 발명의 효과를 설명하기 위한 도면들.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하도록 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 박막 제조방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 1을 참조하면, 산화물 박막 제조 방법은 산화물 박막 형성 단계, 열처리 단계, 용매 휘발 및 산화물 형성 단계, 불순물 제거 단계 및 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화 단계를 포함한다.
단계 S100의 산화물 박막 형성 단계는 기판 위에 산화물 용액을 용액 공정에 의해 코팅하여 산화물 박막을 형성한다.
산화물 용액은 아연 전구체, 갈륨 전구체, 인듐 전구체 또는 주석 전구체 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다. 여기서, 아연 전구체는 징크 클로라이드(Zinc chloride), 징크 아세테이트(Zinc acetate), 징크 아세테이트 하이드레이트(Zinc acetate hydrate), 징크 나이트레이트(Zinc nitrate), 징크 나이트레이트 하이드레이트(Zinc nitrate hydrate), 징크 알콕사이드(Zinc alkoxides) 또는 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 갈륨 전구체는, 갈륨나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 나이트레이트 하이드레이트(Gallium nitrate hydrate), 갈륨 아세테이트(Gallium acetate), 갈륨 아세테이트 하이드레이트(Gallium acetate hydrate), 갈륨 알콕사이드(Gallium alkoxides) 또는 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 인듐 전구체는, 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 아세테이트(Indium acetate), 인듐 아세테이트 하이드레이트(Indium acetate hydrate), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate), 인듐 알콕사이드(Indium alkoxides) 또는 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 주석 전구체는 틴 클로라이드(Tin chloride), 틴 아세테이트(Tin acetate), 틴 나이트레이트(Tin nitrate), 틴 알콕사이드(Tin alkoxides) 및 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 이 이외에도 알루미늄 전구체 등 다른 금속 전구체가 활용되는 것이 가능함은 물론이다.
산화물 용액은 전구체들을 용액화하기 위한 용매로 예를 들면 아세토니트릴 (acetonitrile), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol), 메탄올(Methanol), D.I. water 또는 이소프로필알코올(isopropylalcohol, IPA)을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않으며, 전구체들에 따라 대응하여 사용할 수 있다. 산화물 용액은 첨가제로써 모노에탄올아민(mono-ethanolamine), 아세트산 (acetic acid) 또는 아세틸아세톤(acetylacetone)이 사용될 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 산화물 용액은 나노 물질 용액과 산화물 용액이 동시에 섞여 있거나 별개의 용액으로 사용될 수 있다. 여기서, 나노 물질 용액은 나노 점, 나노 막대, 나노 선이 물질 및 분산제에 따라 아세토니트릴 (acetonitrile), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), D.I. water 또는 이소프로필알코올(isopropylalcohol, IPA) 등의 다양한 용매에 분산될 수 있다. 산화물 용액은 코팅되는 산화물 용액의 두께가 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 300nm 두께로 코팅할 수 있다.
용액 공정은 예를 들면, 스핀 코팅, 딥 코팅, 잉크젯 프린팅, 오프셋 프린팅, 리버스 오프셋 프린팅, 그라비어 프린팅 또는 롤 프린팅일 수 있으나. 이에 한정하지 않고 통상적으로 사용되는 용액 공정은 모두 포함할 수 있다.
기판은 특정 종류로 한정되지 않으며, 반도체 기판, 유리기판, 플라스틱과 같은 폴리머 기반의 기판, 종이, 텍스타일(Textile) 등이 사용 가능한데, 본 발명은 저온 공정을 실현하기 위해 자외선 조사 방식을 사용하는 것이므로 플라스틱 계열 등 고온 공정이 불가능한 플렉서블 디스플레이용 기판인 경우 더욱 효과적일 수 있다.
단계 S200의 열처리 단계는 기판 위에 형성된 산화물 박막에 열처리한다. 여기서, 열처리 단계는 기판 위에 형성된 산화물의 안전화 단계로 전체적인 박막의 균일도 향상과 두께 균일도 유지를 위한 단계이다. 열처리 단계는 산화물 박막을 20 내지 200℃(상온 포함)에서 1 내지 60분간 열처리하는 것이 바람직하다.
다음으로, 단계 S300의 용매 휘발 및 산화물 형성 단계는 열처리된 산화물 박막에 자외선을 조사하여 용매 휘발 및 산화물 형성을 유도한다. 이는 산화물 박막 속에 포함되어 있는 용매의 제거와 산화물 형성을 위한 단계이다. 조사되는 자외선은 자외선 영역 및/또는 극자외선 영역의 파장을 가지며, 구체적으로는 100 nm 내지 254 nm 범위가 바람직하나, 149 nm 내지 254 nm 범위가 더욱 바람직하다. 너무 낮은 초극자외선의 경우 (100 nm 이하)는 광원이 매우 고가이며, 너무 높은 파장의 자외선 (254 nm 이상)은 효과적인 용매의 휘발과 산화물 형성을 위한 충분한 에너지를 가해주지 못한다. 이 때 자외선 조사로 인해 상승되는 기판의 온도는 50 내지 300℃ 정도로 유지되는 것이 바람직하다.
단계 S400의 불순물 제거 단계는 산화물 박막에 자외선 조사를 유지 하여 산화물에 포함된 불순물을 제거한다. 여기서, 불순물은 산화물 자체에 포함된 탄소(Carbon), 수소(Hydrogen), 질소(Nitrogen), 염소(Chlorine) 등일 수 있다. 이와 같은 불순물들은 박막의 기능성을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다. 불순물 제거 단계는 자외선 조사를 1 내지 240분 동안 유지되는 것이 바람직하다. 너무 오래 동안 (240분 이상) 자외선을 조사하면 산화물 자체의 변성이나 기판의 변형을 야기하게 된다. 조사되는 자외선은 자외선 영역 및/또는 극자외선 영역의 파장을 가지며, 구체적으로는 100 nm 내지 254 nm 범위가 바람직하나, 149 nm 내지 254 nm 범위가 더욱 바람직하다.
단계 S500의 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화 단계는 저온에서 환원성 또는 산화성 화학물질 및 불활성 기체를 이용한 반응성 분위기에서 산화물 박막에 자외선을 조사한다. 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화 단계는 산화물 박막의 기능성화를 위하여 수소, 하이드라진, 하이드라진 수화물, 암모니아, 불소, 염소, 산소 등과 같은 환원성 또는 산화성 화학물질 분위기를 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체에 직접적 혼합 또는 에어로졸 형태로 분산하여 반응성 분위기를 유지하고, 자외선을 50 내지 300℃의 저온의 산화물 박막에 1 내지 240분동안 조사한다. 자외선 조사 시간이 240분을 초과하는 경우에는 산화물의 변성 또는 기판의 변형을 일으킬 우려가 있기 때문이다. 조사되는 자외선은 자외선 영역 및/또는 극자외선 영역의 파장을 가지며, 구체적으로는 100 nm 내지 254 nm 범위가 바람직하나, 149 nm 내지 254 nm 범위가 더욱 바람직하다. 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화 단계는 상술한 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계와 동시에 또는 이후에 수행될 수 있다.
한편, 산화물 박막은 디스플레이 분야에서의 박막 트랜지스터(Thin-film Transistor), 반도체 분야, 태양전지 분야 또는 터치패널 분야에서의 전자 소자로 활용 가능한데, 전자소자의 반도체 층, 절연 층, 및 투명 전극 (Transparent electrode)등에 응용 가능하다. 다만, 이하에서는 본 산화물 박막이 박막트랜지스터의 채널 층으로 활용된 경우를 주로 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화물 박막 트랜지스터의 구조도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 산화물 박막 트랜지스터는 기판(100), 게이트 전극(200), 게이트 절연 층(300), 산화물 채널 층(400), 드레인 전극(500) 및 소스 전극(600)을 포함한다.
산화물 박막 트랜지스터는 기판(100) 상에 게이트 전극(200) 및 게이트 절연 층(300)을 형성하고, 게이트 절연 층(300) 위에 산화물 채널 층(400), 드레인 전극(500) 및 소스 전극(600)을 형성함으로써 제조될 수 있다. 산화물 채널 층(400)은 도 1에서 상술한 산화물 박막 제조방법, 즉, 용액 공정 산화물 박막의 저온 형성 방법을 이용하여 산화물 박막을 열처리한 후 자외선 조사 및 유지를 통해 형성된다. 산화물 채널 층(400)은 반응성 분위기 조절을 통한 화학적 반응성의 조절과, 열처리 및 자외선 조사를 통한 고에너지 용액상 전구체를 이용하여 고성능의 기능성 산화물 박막을 제공한다. 또한, 게이트 전극(200), 게이트 절연 층(300), 드레인 전극(500) 및 소스 전극(600)의 형성 방법은 공지의 박막 트랜지스터의 형성 방법과 동일 또는 유사하므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.
게이트 전극(200)은 금, 은, 크롬, 탄탈륨, 티타늄, 구리, 알루미늄, 몰리브데늄, 텅스텐, 니켈, 팔라듐, 백금 등의 금속 외에 ITO, IZO, ZTO 등의 금속 산화물 등으로 형성될 수 있다.
게이트 절연 층(300)은 실리콘 산화막, 실리콘 질화막, 알루미늄 산화막, 탄탈륨 산화막 등의 산화막과 폴리비닐페놀 (Polyvinyl phenol), 폴리비닐 알콜 (Polyvinyl alcohol), 폴리이미드 (Polyimide) 등의 유기물, 또는 산화막과 유기물의 혼합 물질, 또는 적층 구조 등으로 형성될 수 있다.
산화물 채널 층(400)은 예를 들면, 게이트 절연 층(300) 위에 산화물 용액을 용액 공정을 통해 코팅하고, 열처리하여 안정화한 다음, 자외선을 조사하여 산화물 형성을 유도하고, 자외선 조사를 일정 시간 유지하여 산화물의 불순물을 제거하고, 저온에서 환원성 또는 산화성 화학물질 및 불활성 기체를 이용하여 반응성 분위기를 유지하고 산화물 박막에 자외선을 조사함으로써 산화물 채널 층(400)을 형성할 수 있다. 따라서, 저온 용액 공정으로 고성능의 기능성 산화물 박막을 용이하고 빠른 속도로 형성 할 수 있어 제조비용 및 제조시간을 대폭 단축하여 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
드레인 전극(500) 및 소스 전극(600)은 금, 은, 크롬, 칼슘, 바륨, 탄탈륨, 티타늄, 구리, 알루미늄, 몰리브데늄, 텅스텐, 니켈, 팔라듐, 백금 등의 금속 외에 ITO, IZO, ZTO 등의 금속 산화물, 전도성 고분자, CNT (Carbon nanotube) 등으로 형성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시 예에 따른 산화물 전극을 이용한 터치 패널의 구조도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 다른 일 실시 예인 산화물 전극을 이용한 터치 패널은 기판(100) 상에 터치 패널, 태양전지, 광 센서 등에 필요로 하는 패턴을 용액 공정으로 형성하고, 이후 도 1에서 상술한 산화물 박막 제조방법에 의해 산화물 박막(400)을 형성하면 저온 공정으로 매우 용이하게 산화물 박막 전극을 형성할 수 있다. 산화물 박막(400)은 반응성 분위기 조절을 통한 화학적 반응성의 조절과, 열처리 및 자외선 조사를 통한 고에너지 용액상 전구체를 이용하여 고성능의 기능성 산화물 박막을 제공한다. 이와 같은 본 발명의 용액 공정 고성능 산화물 박막은 태양전지, 디스플레이 패널, 터치 패널, 센서 및 다이오드 등의 다양한 용도로서 사용 가능하다.
이하에서는, 본 발명의 실시 예를 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
[실시 예 1]
높은 농도로 도핑된 (heavily p-doped) 실리콘 웨이퍼 위에 실리콘 산화막을 열처리 방법을 통해 200 nm의 두께로 형성하였다. 도핑된 실리콘 웨이퍼는 기판뿐만 아니라 전도성이 높아 게이트 전극으로 사용되었으며 열처리 제작한 실리콘 산화막은 게이트 절연막 역할을 한다. 이후 실리콘 산화막 상에 IGZO 산화물 반도체 형성을 위하여, IGZO 코팅용 용액을 스핀 코팅으로 실시하였다. 이 때 사용된 IGZO 코팅용 용액은 용매로는 2-메톡시에탄올(Methoxyethanol)을 사용했으며, 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate)를 0.0759 몰농도(M), 갈륨 나이트레이트 하이드레이트(Gallium nitrate hydrate)를 0.0089 몰농도(M), 징크 나이트레이트 헥사하이드레이트(Zinc nitrate hexahydrate)를 0.0152 몰농도(M)로 각각 섞어 사용하였다. 여기에 아세틸아세톤(acetylacetone) 0.2 몰농도(M), 암모니아(ammonia) 0.3 몰농도(M)의 고에너지 용액상 전구체 조성을 만들었다. 용액을 코팅한 후 1차 열처리 단계를 거치는데, 1차 열처리 단계에서 사용하는 온도는 20 ~ 200℃로 변화를 줄 수 있다. 본 실시 예에서는 1차 열처리 단계로 각각 20℃ 및 200℃의 온도로 10분 간 설정하여 제작하였다. 이후 샘플을 자외선 및 극자외선(파장대역 149 nm 내지 254 nm)을 조사할 수 있는 장비로 이동하고 자외선 및 극자외선은 90분 간 조사하였다. 이 때 분위기는 질소 분위기로 유지하였으며 지속적으로 질소를 공급하였다. 충분한 두께의 산화물 박막을 얻기 위하여 코팅용 용액을 한차례 더 반복하여 코팅하고 1차 열처리와 극자외선 조사를 반복하였다. 이후 샘플을 꺼내고 리프트 오프(Lift-off) 방법을 이용하여 100 nm 두께를 가진 IZO 전극층을 IGZO 채널 층 상부에 형성하고 패터닝하여 소스 및 드레인 전극을 구성하였다.
[실시 예 2]
유리기판 위에 ITO 산화물 박막 투명전극 형성을 위하여, ITO용액을 스핀코팅으로 실시하였다. 이 때 사용된 ITO 코팅용 용액은 용매로는 2-메톡시에탄올(Methoxyethanol)을 사용했으며, 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate)를 0.36 몰농도(M), 틴(II) 클로라이드(Tin(II) Chloride) 0.04 몰농도 (M), 아세틸아세톤(acetylacetone) 0.8 몰농도 (M), 암모니아(ammonia) 0.63 몰농도(M), 암모늄 나이트레이트(ammonium nitrate) 0.04 몰농도(M)로 각각 섞어 사용하였다. 용액을 코팅한 후 1차 열처리 단계를 거치는데, 1차 열처리 단계에서 사용하는 온도는 20 ~ 200℃로 변화를 줄 수 있다. 본 실시 예에서는 1차 열처리 단계로 50 ℃의 온도로 10분 간 설정하여 제작하였다. 이후 샘플을 자외선 및 극자외선(파장대역 149 nm 내지 254 nm)을 조사할 수 있는 장비로 이동하고 자외선 및 극자외선은 30분 간 조사하였다. 이 때 분위기는 질소 분위기로 유지하였으며 지속적으로 질소를 공급하였다. 충분한 두께의 박막을 얻기 위하여 용액의 코팅과 1차 열처리 극자외선 조사를 원하는 두께까지 반복하였다. 이후 5% 수소가 혼합된 질소를 지속적으로 공급하며 기판온도를 200, 275, 300 ℃를 유지하며 극자외선을 30분간 조사였다.
도 4는 상술한 실시 예 2와 같은 방법으로 제작된 ITO소자의 비저항 및 전도도 특성과 홀 측정(Hall measurement)결과를 나타낸다. 도 4를 참조하면, 본 발명은 200, 275, 300 ℃의 반응 온도에서 충분한 비저항 및 전도도 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
[실시 예 3]
유리기판 위에 ITO 산화물 박막 투명전극 형성을 위하여, ITO 용액을 스핀코팅으로 실시하였다. 이 때 사용된 ITO 코팅용 용액은 용매로는 2-메톡시에탄올(Methoxyethanol)을 사용했으며, 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate)를 0.36 몰농도(M), 틴(II) 클로라이드(Tin(II) Chloride) 0.04 몰농도 (M), 아세틸아세톤(acetylacetone) 0.8 몰농도 (M), 암모니아(ammonia) 0.63 몰농도(M), 암모늄 나이트레이트(ammonium nitrate) 0.04 몰농도(M)로 각각 섞어 사용하였다. 용액을 코팅한 후 1차 열처리 단계를 거치는데, 1차 열처리 단계에서 사용하는 온도는 20 ~ 200℃로 변화를 줄 수 있다. 본 실시 예에서는 1차 열처리 단계로 50 ℃의 온도로 10분 간 설정하여 제작하였다. 이후 샘플을 자외선 및 극자외선(파장대역 149 nm 내지 254 nm)을 조사할 수 있는 장비로 이동하고 자외선 및 극자외선은 30분 간 조사하였다. 이 때 분위기는 질소 분위기로 유지하였으며 지속적으로 질소를 공급하였다. 충분한 두께의 박막을 얻기 위하여 용액의 코팅과 1차 열처리 극자외선 조사를 세 번 더 반복하였다. 이후 하이드라진 모노하이드레이트 3ml를 장비에 공급하고, 질소를 지속적으로 공급하며 기판온도를 100, 150 ℃를 유지하며 극자외선을 30분간 조사였다.
도 5는 상술한 실시 예 3와 같은 방법으로 제작된 ITO소자의 비저항 및 전도도 특성과 홀 측정(Hall measurement)결과를 나타낸다. 도 5를 참조하면, 본 발명은 100, 150 ℃의 반응 온도에서 매우 우수한 비저항 및 전도도 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
[실시 예 4]
유리기판 위에 ITO 산화물 나노 구조체 투명전극 형성을 위하여, IPA에 분산된 6 wt% 20 내지 100nm ITO 나노 입자 용액을 스핀코팅으로 실시하였다. 용액을 코팅한 후 1차 열처리 단계를 거치는데, 1차 열처리 단계에서 사용하는 온도는 20 내지 200℃로 변화를 줄 수 있다. 본 실시 예에서는 1차 열처리 단계로 50 ℃의 온도로 10분 간 설정하여 제작하였다. 이후 나노 입자 간의 연결을 위하여 ITO용액을 스핀코팅으로 나노 입자 구조체 위에 실시하였다. 이 때 사용된 ITO 코팅용 용액은 용매로는 2-메톡시에탄올(Methoxyethanol)을 사용했으며, 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate)를 0.36 몰농도(M), 틴(II) 클로라이드(Tin(II) Chloride) 0.04 몰농도 (M), 아세틸아세톤(acetylacetone) 0.8 몰농도 (M), 암모니아(ammonia) 0.63 몰농도(M), 암모늄 나이트레이트(ammonium nitrate) 0.04 몰농도(M)로 각각 섞어 사용하였다. 용액을 코팅한 후 1차 열처리 단계를 거치는데, 1차 열처리 단계에서 사용하는 온도는 20 ~ 200℃로 변화를 줄 수 있다. 본 실시 예에서는 1차 열처리 단계로 50 ℃의 온도로 10분 간 설정하여 제작하였다. 이후 샘플을 자외선 및 극자외선(파장대역 149 nm 내지 254 nm)을 조사할 수 있는 장비로 이동하고 자외선 및 극자외선은 30분 간 조사하였다. 이 때 분위기는 질소 분위기로 유지하였으며 지속적으로 질소를 공급하였다. 충분한 두께의 박막을 얻기 위하여 용액의 코팅과 1차 열처리 극자외선 조사를 세 번 더 반복하였다. 이후 5% 수소가 혼합된 질소를 지속적으로 공급하며 기판온도를 250, 275, 300 ℃를 유지하며 극자외선을 30분간 조사였다.
도 6은 상술한 실시 예 4와 같은 방법으로 제작된 ITO소자의 비저항 및 전도도 특성과 홀 측정(Hall measurement)결과를 나타낸다. 도 6을 참조하면, 본 발명은 250, 275, 300 ℃의 반응 온도에서 충분한 비저항 및 전도도 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
도 7(a) 내지 도 8은 본 발명의 효과를 설명하기 위한 도면들이다.
도 7(a) 및 도 7(c)는 본 발명의 일 실시 예에 따라 반응온도 100 oC 및 120 oC 에서 고에너지 전구체를 이용하는 경우의 전자 이동도를 나타낸 도면이고, 도 7(b) 및 도 7(d)는 종래 발명의 일 실시 예에 따라 반응온도 100 oC 및 150 oC 에서 졸-겔 전구체를 이용하는 경우의 전자 이동도를 나타낸 도면이다. 여기서 도면의 좌측 수직축은 전류(A)를 나타내고, 우측 수직축은 전자 이동도(cm2/Vs)를 나타내고, 수평축은 게이트 전압(V)을 나타낸다.
도 7(a) 내지 도 7(d)를 참조하면, 본 발명의 고에너지 전구체를 사용하는 본 발명은 100 oC의 저온에서도 종래 발명에서 150 oC에서 보고된 이동도 2-2.5 cm2/Vs를 달성하며, 본 발명은 100oC의 광활성화 반응으로 이동도 2 cm2/Vs를 달성하며 120 oC에서 더욱 우수한 이동도 4-4.5 cm2/Vs를 달성함을 확인할 수 있다. 따라서 본 발명은 종래 발명과 달리 전구체 화학의 조절을 통하여 저온에서 광활성화 반응을 가능함을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시 예에 따른 반응성 분위기 하의 광화학 반응을 이용한 전기적 물성을 나타낸다. 여기서, 본 발명은 광활성화 반응을 이용한 72nm ITO의 전기적 특성을 환원성 분위기인 (H2, N2H4H2O) 및 반응온도 100 oC 에서 측정하였으며, 이를 불활성 분위기 및 반응온도 200, 250, 300 oC의 반응온도에서 측정된 전기적 특성과 비교하였다.
도 8을 참조하면, 불활성 분위기를 이용한 광화학 반응의 경우도 전도체를 활성화 할 수 있으나, 환원성 분위기를 이용한 광활성화 반응은 산소결함의 증가가 주요하게 작용하였고, 전하이동도도 더 증가하여 전도도를 효율적으로 상승시킴을 알 수 있다. 이는 본 발명의 환원성 분위기와 같은 화학적 분위기의 조절이 전기 물성의 향상에 주요하게 작용함을 나타내는 것이다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 실시 예들을 중심으로 살펴보았다. 다만, 전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 기판
200: 게이트 전극
300: 게이트 절연 층
400: 산화물 채널 층
500: 드레인 전극
600: 소스 전극

Claims (11)

  1. 산화물 박막의 제조방법에 있어서,
    산화물 용액을 용액 공정에 의해 기판 상에 산화물 박막으로 형성하는 단계;
    상기 형성된 산화물 박막을 열처리하는 단계;
    상기 열처리된 산화물 박막에 자외선을 조사하여 용매 휘발 및 산화물 형성을 유도하는 단계;
    상기 산화물 형성이 유도된 산화물 박막에 상기 자외선을 조사하여 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계; 및
    불활성 가스 및 환원성 또는 산화성 화학물질을 이용한 반응성 분위기에서 상기 불순물이 제거된 산화물 박막에 상기 자외선을 조사하여 상기 산화물 박막의 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계를 포함하는 산화물 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불활성 가스 및 환원성 또는 산화성 화학물질을 이용한 반응성 분위기는
    상기 불활성 기체에 환원성 또는 산화성 화학물질을 혼합하거나 에어로졸 형태로 분산하여 유지하되,
    상기 환원성 또는 산화성 화학물질은 수소, 하이드라진, 하이드라진 수화물, 암모니아, 불소, 염소 및 산소 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계는
    50℃ 내지 300℃의 저온의 상기 산화물 박막에 상기 자외선을 1분 내지 240분동안 조사하는 산화물 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산소결함 제어 및 금속 도판트 활성화를 달성하는 단계는 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계와 동시에 또는 이후에 수행되는 산화물 박막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 자외선은 자외선 영역 또는 극자외선 영역의 파장을 가지며, 100 nm 내지 254 nm인 산화물 박막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 형성된 산화물 박막을 열처리하는 단계는
    상기 산화물 박막을 상온 내지 200℃에서 열처리하는 산화물 박막의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자외선을 이용하여 상기 산화물 박막의 불순물을 제거하는 단계는
    상기 자외선을 300℃ 이하 저온의 반응조건에서 1 내지 240 분 동안 조사하는 산화물 박막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 산화물 용액을 용액 공정에 의해 기판 상에 산화물 박막으로 형성하는 단계에서 상기 용액 공정은 스핀 코팅, 딥 코팅, 잉크젯 프린팅, 오프셋 프린팅, 리버스 오프셋 프린팅, 그라비어 프린팅 및 롤 프린팅 중 어느 하나를 이용하는 산화물 박막의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 플라스틱, 종이 및 텍스타일 재질의 기판 중 어느 하나인 산화물 박막의 제조방법.
  10. 제1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 따른 산화물 박막 제조방법에 의해 제조되는 산화물 박막.
  11. 제1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 따른 산화물 박막 제조방법에 의해 제조되는 산화물 박막을 포함하는 전자소자.
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