KR20170084514A - 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 사용하여 나노고에너지물질(Nanoscale Energetic Materials, nEMs)을 점화시킬 수 있도록 한 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 열발생 및 열전달 매개체로 사용되는 탄소나노구조체가 표면에 코팅되는 종이를 포함하고, 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극;상기 전도성 종이 전극 표면에 코팅되는 나노고에너지물질(nEMs) 박막;을 포함하는 것이다.
Description
본 발명은 나노고에너지물질 점화에 관한 것으로, 구체적으로 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 사용하여 나노고에너지물질(Nanoscale Energetic Materials, nEMs)을 점화시킬 수 있도록 한 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon Nanotubes, CNTs)는 나노과학기술의 대표적인 나노물질로 각광을 받고 있으며 튜브의 직경과 대칭성, 층구조, 다발구조, 결합의 변형, 불순물의 존재 등에 따라 전자구조가 변화하고 열전도 특성도 달라져 전자정보통신, 환경, 에너지 및 의약학 분야 등에서 다양한 응용가능성이 기대되고 있는 대표적인 나노스케일의 탄소재료이다.
나노고에너지물질(nEMs)은 나노스케일의 연료물질(fuel)과 산화제물질 (oxidizer)로 이루어진 복합체 물질로 외부에서의 에너지 유입에 의한 점화 시 내부적으로 가지고 있던 화학에너지를 매우 짧은 시간에 열에너지와 압력의 에너지 형태로 급격하게 방출하는 특성을 갖고 있어 점화제, 추진제 및 폭발물로써 다양한 열공학 전반에 응용되고 있다.
이러한 나노고에너지물질의 전통적인 점화방법에는 기계적 충격(mechanical impact), 화염(flame), 전기적 스파크(electric spark) 등이 있다.
이러한 전통적인 점화 방식은 나노고에너지물질의 점화에 매우 효과적이지만, 복잡한 기계부품 및 전기회로의 구성과 상대적으로 큰 부피를 차지하는 특성으로 인해 점화 및 기폭장치 부품으로서의 다양한 열공학적 응용에 큰 한계점으로 작용 되고 있다.
이러한 전통적인 점화방식의 단점들을 극복하기 위해 나노고에너지물질에 대한 새로운 점화방식의 개발이 필요하다.
본 발명은 이와 같은 종래 기술의 나노고에너지물질의 점화 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로, 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 사용하여 나노고에너지물질(Nanoscale Energetic Materials, nEMs)을 점화시킬 수 있도록 한 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 탄소나노구조체가 코팅된 종이 전극에 nEMs 박막을 적층하여 탄소나노구조체가 코팅된 전도성 종이를 제작하고 이들을 전극으로 활용하여 전압 인가에 따른 열발생을 통해 점화할 수 있는 소형점화기를 구성할 수 있도록 한 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 보통 종이에 탄소나노구조체를 코팅하여 전도성 유연 기판을 제조하고 나노고에너지물질을 박막형태로 생성 및 부착하여 소형점화기를 구성하여, 탄소나노구조체가 코팅된 종이 기반 소형점화기에 전압을 인가하여 저항열을 발생시킨 후 생성된 열에너지로 나노고에너지물질의 점화/연소/폭발 현상을 유도하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기는 열발생 및 열전달 매개체로 사용되는 탄소나노구조체가 표면에 코팅되는 종이를 포함하고, 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극;상기 전도성 종이 전극 표면에 코팅되는 나노고에너지물질(nEMs) 박막;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 발화가 시작되는 영역은 양단에 제 1 너비를 갖고 중앙에 제 1 너비보다 작은 제 2 너비를 갖는 나비 리본의 목(neck) 부분인 것을 특징으로 한다.
그리고 탄소나노구조체가 표면에 코팅되기 이전의 종이의 발화 온도보다 탄소나노구조체가 표면에 코팅된 종이의 발화 온도가 더 낮은 것을 특징으로 한다.
그리고 탄소나노구조체는, 퓰러렌(Fullerene), 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 그래핀(Graphene)의 어느 하나 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
그리고 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께에 따라 전도성 종이 전극의 점화지연시간(ignition delay time)이 제어되고, 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께가 증가할수록 열저항이 커져 점화지연시간의 증가가 발생하는 것을 특징으로 한다.
다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법은 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조 단계;나노고에너지물질(nEMs) 용액 제조 단계;탄소나노구조체가 코팅된 전도성 종이 전극 상에 스핀코팅 공정을 이용한 나노고에너지물질(nEMs) 박막 제조 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조 단계는, 탄소나노구조체 용액을 제조하는 단계와,진공증착법을 이용하여 종이 표면에 탄소나노구조체를 코팅하는 단계와,전압이 인가되면 저항열이 집중 발생되어 점화가 이루어지도록 양단에 제 1 너비를 갖고 중앙에 제 1 너비보다 작은 제 2 너비를 갖는 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 탄소나노구조체를, 퓰러렌(Fullerene), 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 그래핀(Graphene)의 어느 하나 또는 이들의 조합을 사용하는 것을 특징으로 한다.
그리고 나노고에너지물질(nEMs) 용액 제조 단계는, Al 나노입자와 CuO 나노입자를 Al:CuO=30:70 wt%의 비율로 혼합하여 나노고에너지물질(nEMs) 복합체 분말을 제조하는 단계와,Al/CuO 복합체 분말을 에탄올용액 내에 넣고 초음파 에너지를 이용하여 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 종이 표면에 탄소나노구조체를 코팅하는 단계는, 감압플라스크에 필터 지지대를 올리고 그 위에 종이를 올린 다음 상부에 여과장치를 고정하고 진공펌프로 하부에서 진공을 형성하는 단계와,탄소나노구조체가 분산된 에탄올 용액을 여과장치 안에 투입하는 단계와,감압플라스크와 연결된 진공펌프로 종이 위에 부어진 탄소나노구조체가 분산된 에탄올 용액에서 탄소나노구조체만 종이에 걸러져 남게 되고 종이를 통과한 에탄올용액은 하부 플라스크에 모아지도록 하는 단계와,탄소나노구조체가 코팅된 종이를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.
첫째, 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극 및 이를 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 가능하게 한다.
둘째, 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 사용하여 나노고에너지물질(Nanoscale Energetic Materials, nEMs)을 점화시킬 수 있다.
셋째, 탄소나노구조체를 열발생 및 열전달 매개체로 이용하는 전도성 종이 전극을 사용하여 작은 부피 특성으로 인해 점화 및 기폭장치 부품으로서의 다양한 열공학적 응용이 가능하다.
넷째, 보통 종이에 탄소나노구조체를 코팅하여 전도성 유연 기판을 제조하고 나노고에너지물질을 박막형태로 생성 및 부착하여 소형점화기를 구성하여 효율적인 제조 공정의 구현이 가능하다.
다섯째, 탄소나노구조체가 코팅된 종이 기반 소형점화기에 전압을 인가하여 저항열을 발생시킨 후 생성된 열에너지로 나노고에너지물질의 점화/연소/폭발 현상을 유도하는 것에 의해 다양한 형상의 전극 구현이 가능하고 원격 점화의 효율적인 제어가 가능하다.
도 1a와 도 1b는 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조를 위한 공정 진행 구성도 및 플로우 차트
도 2a와 도 2b는 전도성 종이 전극을 이용한 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 위한 공정 진행 구성도 및 플로우 차트
도 3은 (a)탄소나노튜브 용액 초기농도에 따른 종이 전극의 저항 측정 결과 그래프 및 탄소나노튜브 박막 형성 사진, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 나비 리본 모양 전극의 중앙 폭 길이(neck distance)에 따른 저항 측정 결과 그래프
도 4는 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 나비 리본 모양의 사진, (b)종이 위에 부착된 MWCNT 박막의 평면 및 측면 SEM 이미지, (c)MWCNT 박막과 종이 전극 경계면을 확대한 부분의 고배율 SEM 이미지
도 5는 (a)다양한 곡률반경에 따른 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 저항값 변화 비교 그래프 (b)R2.5 mm의 곡률반경을 가지는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 반복 굽힘 시험에 따른 저항값의 변화 및 굽힘 시험 전후의 사진
도 6은 (a)3M 테이프를 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 상에 부착/탈착 후 사진 및 저항값 측정 결과, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극을 물에 넣기 전후의 전극 변화 사진 및 저항값 측정 결과
도 7은 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 다양한 인가 전압에 따른 최대 발열온도 측정 결과 그래프, (b)약 15V 고정된 인가전압 하에서 나비 모양의 종이 전극이 시간이 지남에 따라 발열 및 발화하는 동영상 기반 정지이미지 분석 결과
도 8은 (a)탄소나노튜브 박막 코팅된 전도성 종이 전극 위에 형성된 나노고에너지물질 (nEMs) 박막 사진, (b)nEMs/MWCNT/종이 박막 단면 부분의 SEM 이미지, (c)MWCNT와 nEMs 박막의 종이 전극 경계면을 확대한 SEM 이미지
도 9는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상에 대한 분석 결과
도 10은 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 nEMs 박막의 압력셀내 점화 후 폭발압력 측정 결과 그래프
도 11은 Fullerene/MWCNT, SWCNT, Graphene 박막이 코팅된 종이 전극상의 전압인가에 의한 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상 분석 결과
도 12는 nEMs 박막이 생성된 탄소나노튜브 종이 기반 소형점화기를 이용한 원격 점화 및 폭발에 의한 도어 브리칭 기술 구현 동영상 및 정지이미지
도 2a와 도 2b는 전도성 종이 전극을 이용한 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 위한 공정 진행 구성도 및 플로우 차트
도 3은 (a)탄소나노튜브 용액 초기농도에 따른 종이 전극의 저항 측정 결과 그래프 및 탄소나노튜브 박막 형성 사진, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 나비 리본 모양 전극의 중앙 폭 길이(neck distance)에 따른 저항 측정 결과 그래프
도 4는 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 나비 리본 모양의 사진, (b)종이 위에 부착된 MWCNT 박막의 평면 및 측면 SEM 이미지, (c)MWCNT 박막과 종이 전극 경계면을 확대한 부분의 고배율 SEM 이미지
도 5는 (a)다양한 곡률반경에 따른 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 저항값 변화 비교 그래프 (b)R2.5 mm의 곡률반경을 가지는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 반복 굽힘 시험에 따른 저항값의 변화 및 굽힘 시험 전후의 사진
도 6은 (a)3M 테이프를 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 상에 부착/탈착 후 사진 및 저항값 측정 결과, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극을 물에 넣기 전후의 전극 변화 사진 및 저항값 측정 결과
도 7은 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 다양한 인가 전압에 따른 최대 발열온도 측정 결과 그래프, (b)약 15V 고정된 인가전압 하에서 나비 모양의 종이 전극이 시간이 지남에 따라 발열 및 발화하는 동영상 기반 정지이미지 분석 결과
도 8은 (a)탄소나노튜브 박막 코팅된 전도성 종이 전극 위에 형성된 나노고에너지물질 (nEMs) 박막 사진, (b)nEMs/MWCNT/종이 박막 단면 부분의 SEM 이미지, (c)MWCNT와 nEMs 박막의 종이 전극 경계면을 확대한 SEM 이미지
도 9는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상에 대한 분석 결과
도 10은 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 nEMs 박막의 압력셀내 점화 후 폭발압력 측정 결과 그래프
도 11은 Fullerene/MWCNT, SWCNT, Graphene 박막이 코팅된 종이 전극상의 전압인가에 의한 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상 분석 결과
도 12는 nEMs 박막이 생성된 탄소나노튜브 종이 기반 소형점화기를 이용한 원격 점화 및 폭발에 의한 도어 브리칭 기술 구현 동영상 및 정지이미지
이하, 본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법의 바람직한 실시 예에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법의 특징 및 이점들은 이하에서의 각 실시 예에 대한 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.
도 1a와 도 1b는 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조를 위한 공정 진행 구성도 및 플로우 차트이다.
본 발명은 보통 종이에 탄소나노구조체를 코팅하여 전도성 유연 기판을 제조하고 나노고에너지물질을 박막형태로 생성 및 부착하여 소형점화기를 구성하여, 탄소나노구조체가 코팅된 종이 기반 소형점화기에 전압을 인가하여 저항열을 발생시킨 후 생성된 열에너지로 나노고에너지물질의 점화/연소/폭발 현상을 유도하는 것이다.
이하의 설명에서 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 및 이의 제조 방법을 설명하면서 탄소나노구조체로 탄소나노튜브를 사용하는 것을 일 예로 하였으나, 본 발명의 기술 구현에 사용되는 탄소나노구조체는 이로 한정되지 않고 Fullerene, MWCNT, SWCNT, Graphene 박막 등 여러 가지가 사용될 수 있음은 당연하다.
본 발명은 나노고에너지물질의 새로운 점화방식으로써 탄소나노튜브가 코팅된 전도성 종이를 제작하고 이들을 전극으로 활용하여 전압 인가에 따른 열발생을 통해 점화할 수 있는 소형점화기 개발을 하기 위한 것이다.
나노고에너지물질의 점화용으로써 탄소나노튜브가 코팅된 전도성 종이 기판을 이용할 경우,
(i)일반적으로 종이가 갖는 특성으로써 기판(substrate)이 매우 유연하고,
(ii)종이는 금속이나 반도체 기판 등에 비해 매우 값싸고 취급하기가 매우 용이하며,
(iii)사용자가 간단하게 잘라서 다양한 형상의 전극 구현이 가능하고 휴대성도 높으며,
(iv)전기회로와 접목하여 원격 점화를 구현할 수도 있는 다양한 장점들을 갖게 된다.
따라서, 이러한 탄소나노튜브가 코팅된 전도성 종이 기판을 기반으로 한 소형점화기는 나노고에너지물질의 열공학적 민군기술 응용 범위를 극대화 할 수 있을 것이다.
이를 위하여 본 발명은 일반적으로 사용하는 보통 종이에 탄소나노튜브를 코팅하여 전도성 유연 기판을 제조하고, 이러한 탄소나노튜브가 코팅된 종이 기판 위에 나노고에너지물질을 박막형태로 생성 및 부착하여 소형점화기를 구성한다.
이를 위해서 구체적으로 우선 나노고에너지 복합체 물질로써 알루미늄(Al, 연료금속)과 산화구리(CuO, 산화제) 복합체 나노입자(Nanoparticles, NPs)를 이용하고, 탄소나노튜브가 코팅된 종이 기반 소형점화기에 전압을 인가하여 저항열을 발생시킨 후 생성된 열에너지로 나노고에너지물질의 점화/연소/폭발 현상을 유도하는 것이다.
또한, 이하의 설명에서 나노고에너지물질 및 소형점화기의 연소 특성을 관찰하기 위하여 소형점화기에 인가된 전압에 따른 나노고에너지물질 폭발 시 화염전파, 연소속도 및 폭발 압력 등을 고속카메라(high speed camera)와 압력셀(pressure cell tester) 등을 이용하여 측정한다.
먼저, 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조를 위한 공정 진행 과정을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극은 열발생 및 열전달 매개체로 사용되는 탄소나노구조체가 표면에 코팅되는 종이로 이루어지고, 탄소나노구조체가 표면에 코팅된 종이가 발화가 시작되는 영역을 갖는 전극 형상을 갖는 것이다.
여기서, 발화가 시작되는 영역은 양단에 제 1 너비를 갖고 중앙에 제 1 너비보다 작은 제 2 너비를 갖는 나비 리본의 목(neck) 부분인 것이 바람직하나, 이로 형상이 제한되지 않는다.
이와 같은 구조에 의해, 탄소나노구조체가 표면에 코팅되기 이전의 종이의 발화 온도보다 탄소나노구조체가 표면에 코팅된 종이의 발화 온도가 더 낮은 특성을 갖는다.
그리고 본 발명에 따른 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극의 제조 공정은 다중벽 탄소나노튜브 나노용액 제조 단계와, 진공증착법을 이용한 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극 제조하는 단계와, 나비 리본 모양 소형 탄소나노튜브 종이 전극을 제조하는 단계로 크게 이루어진다.
본 발명의 일 실시 예에서는 열화학증착법 (thermal & chemical vapor deposition method)에 의해 제조된 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), CNT Co. Ltd, Korea)를 사용한다.
이들은 약 95%의 순도를 가지고, 평균 직경은 약 ~20nm이고, 길이는 약 1~25 ㎛ 분포정도이며, 비표면적은 약 ~250 m2/g 정도를 가진다.
도 1a와 도 1b는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs) 용액을 비전도성 종이 위에 진공 흡착공정을 이용하여 코팅하고 소형전극 기판을 제조하는 공정을 나타낸 것이다.
우선, 에탄올 용액에 CNTs 0.3 wt%를 넣고 초음파 에너지(ultrasonication, 초음파 출력=750 W, 초음파 주파수=20 kHz)를 25분간 가하여 분산시킨다.(S101)
감압플라스크에 필터 지지대를 올리고 그 위에 일반 종이(원형: 직경 약 4.5 cm)를 올린 다음 상부에 여과장치를 고정하고 진공펌프로 하부에서 진공을 형성한다.(S102)
준비한 MWCNTs가 분산된 에탄올 용액을 마이크로 피펫(Micro Pipet, 100-1,000 ㎕)을 이용하여 비이커에 약 3 ㎖를 담은 후 여과장치 안에 천천히 부어준다.(S103)
이때, 감압플라스크와 연결된 진공펌프로 종이 위에 부어진 MWCNTs가 분산된 에탄올용액에 있는 에탄올을 빨아들이는 과정에서 MWCNTs만 종이에 걸러져 남게 되고 종이를 통과한 에탄올용액은 하부 플라스크에 모아지도록 한다.(S104)
이렇게 MWCNTs가 코팅된 종이를 상온에서 건조(온도: 25℃, 시간: 30분)한 후 특정한 모양과 크기를 갖는 전극 형상으로 자르고 직류전원 공급장치(DC Power Supply, 0~30V)와 선을 연결하여 특정 전압을 공급하면서 온도 변화를 측정한다.(S105)
그리고 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극을 이용한 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 위한 공정을 설명하면 다음과 같다.
도 2a와 도 2b는 전도성 종이 전극을 이용한 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 위한 공정 진행 구성도 및 플로우 차트이다.
본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 이용한 나노고에너지물질 소형점화기 제조를 위한 공정은 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조 단계와, 나노고에너지물질(nEMs) 용액 제조 단계와, 탄소나노구조체가 코팅된 전도성 종이 전극 상에 스핀코팅 공정을 이용한 나노고에너지물질(nEMs) 박막 제조 단계로 크게 이루어진다.
본 발명에 따른 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기는 열발생 및 열전달 매개체로 사용되는 탄소나노구조체가 표면에 코팅되는 종이를 포함하고, 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극과, 상기 전도성 종이 전극 표면에 코팅되는 나노고에너지물질(nEMs) 박막을 포함하는 것이다.
여기서, 나노고에너지물질(nEMs) 박막은, 연료금속 물질로 알루미늄(Al) 나노입자를 사용하고, 금속산화제(metal oxide)물질로 산화구리(CuO) 나노입자를 사용하는 것이 바람직하고, 이로 제한되지 않는다.
그리고 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께에 따른 나노고에너지물질(nEMs)의 절대 질량에 따라 총연소시간이 제어되는 특성을 갖는다.
그리고 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께에 따라 전도성 종이 전극의 점화지연시간(ignition delay time)이 제어되고, 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께가 증가할수록 열저항이 커져 점화지연시간의 증가가 발생하는 특성을 갖는다.
그리고 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 점화 및 폭발 시 발생되는 최대 압력은 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께가 증가할수록 증가하는 특성을 갖는다.
그리고 탄소나노구조체가 코팅된 종이 전극 위에 나노고에너지물질(nEMs) 박막을 생성하기 위해서, 연료금속 물질로써는 평균직경 ~80 nm를 갖는 알루미늄 (Al, NT base, Korea) 나노입자를 사용하고, 금속산화제(metal oxide)물질로 평균직경 ~100 nm를 갖는 산화구리(CuO, NT base, Korea) 나노입자를 각각 사용한다.
연료금속 물질 및 금속산화제(metal oxide)물질이 이로 제한되지 않음은 당연하다.
먼저, 나노고에너지물질 (nEMs) 복합체 분말을 제조하기 위하여, Al 나노입자와 CuO 나노입자를 Al:CuO=30:70 wt%의 비율로 혼합하고(S201), Al/CuO 복합체 분말을 에탄올용액 내에 넣고 초음파 에너지(ultrasonication energy, 초음파 출력=170 W, 초음파 주파수=40 kHz)를 이용하여 30분간 혼합한다.(S202)
이어, MWCNTs 코팅된 전도성 종이 전극을 스핀 코터(spin coater) 위에 올리고 nEMs 용액을 마이크로 피펫 (Micro Pipet, 3-25 ㎕)을 이용하여 약 10 ㎕ 정도를 떨어뜨린 후 약 300 rpm으로 약 30초 동안 회전시켜 나노고에너지물질 박막을 형성한다.(S203)
이와 같은 본 발명에 따른 나노고에너지물질 및 소형점화기의 연소 특성을 설명하면 다음과 같다.
제조된 nEMs 복합체 박막을 올린 전도성 종이 기반 소형점화기를 상압 공기 중에서 점화 및 폭발 반응을 유도하고 이를 고속카메라(Photron, FASTCAM SA3 120K)를 이용하여 30 kHz의 프레임 속도로 촬영하였다.
사용된 고속카메라는 최고 프레임 속도 (Max. frame rate)는 1,200,000 fps, 최소 프레임 속도 (Min. frame rate)은 60 fps, 센서 크기 (sensor size)는 17.4 mm x 17.4 mm CMOS image sensor, 화소크기(Pixel size) 17 um x 17 um, 작동전압 및 전류 조건은 각각 DC: 22-32 V, 100 VA, AC: 100-240 V, 10-60 Hz, 60 VA 이다.
도 3은 (a)탄소나노튜브 용액 초기농도에 따른 종이 전극의 저항 측정 결과 그래프 및 탄소나노튜브 박막 형성 사진, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 나비 리본 모양 전극의 중앙 폭 길이(neck distance)에 따른 저항 측정 결과 그래프이다.
먼저, 소형점화기 제작을 위해 적절한 탄소나노튜브 나노유체의 초기농도와 종이의 점화용 배선 크기를 결정하기 위해 나노유체 용액의 초기농도에 따른 종이에 형성된 탄소나노튜브 전극의 저항(도 3의 (a)), 나비 리본 모양의 종이 전극의 좁아지는 부분의 폭에 따른 저항(도 3의 (b))을 측정한다.
도 3의 (a)에 탄소나노튜브 나노유체의 초기농도에 따라 이들을 종이 위에 부어주고 진공으로 용액을 제거한 후에 탄소나노튜브 박막이 생성된 종이 전극의 저항값과 형상 이미지를 나타내었다.
이때 종이 전극의 저항값은 멀티미터(Multimeter)로 측정하였고, 측정 프로브(probe)간의 거리를 약 0.5 cm로 고정하여 측정하였다.
도 3의 (a)에서 보는 바와 같이 탄소나노튜브 (MWCNTs) 나노유체의 초기농도가 증가할수록 최종적으로 종이 기판 위에 코팅된 MWCNT 박막에서 점차적으로 심한 균열이 생기면서 MWCNT 박막의 일부가 떨어져 나간 모습을 볼 수 있었다.
MWCNT 용액의 초기농도가 0.1 wt% 내외로 대체적으로 낮은 경우에는 종이 위에 생성된 MWCNT 박막의 경우 저항값이 다소 높게 나타났으나, MWCNT 용액의 초기농도가 점점 증가하여 약 0.7 wt%에 이른 경우에서 저항이 가장 최저값으로 나타났다.
MWCNT 용액의 초기농도를 0.3 wt% 이상으로 높인 경우에는 저항값은 감소하지만, MWCNT 농도가 진하여 종이 위에 코팅 시 건조 후 많은 균열이 생기는 모습을 볼 수 있었다.
이는 도 3의 (a)의 탄소나노튜브 박막이 생성된 종이 전극의 이미지에서 볼 수 있듯이 MWCNT 용액의 초기농도가 높아지면서 MWCNT 사이의 강한 결합 및 응집 현상으로 인해 최종적으로 생성되는 MWCNT 박막에 현저한 균열이 발생되는 것으로 보인다.
따라서, 종이 전극 위에서 MWCNT 박막의 균열이 거의 없이 균일하게 코팅 될 수 있으면서 동시에 낮은 저항값을 유지할 수 있도록 하기 위해서 MWCNT 용액의 초기농도를 0.3 wt%로 고정하는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에서는 탄소나노튜브가 코팅된 종이 기판을 나비 리본 모양처럼 전체적으로 일정한 폭을 갖고 중앙 부분만의 폭을 다소 좁게 만들어 좁아진 목 부분에서 저항열을 집중적으로 발생시킴으로써 특정 위치에서만 나노고에너지물질을 점화시키는 구성을 포함한다.
이러한 나비 리본 모양의 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극을 실제로 설계 및 제작하여 나비 리본 모양의 전극 중앙의 좁은 목부분의 길이에 따른 저항값을 측정하여 도 3의 (b)와 같이 나타내었다.
도 3의 (b)에서는 MWCNT 용액의 초기농도를 기준 0.3 wt%로 고정하여 종이 기판 위에 MWCNT 박막을 생성하였고, 나비 리본 모양의 종이 전극을 제조하여 중앙의 좁은 부분 폭의 길이가 0.1 cm씩 길어질 때마다 저항값이 변화되는 것을 관찰하였다.
그 결과 전극 중앙 폭간의 길이가 길어질수록 저항값이 점차적으로 증가하는 경향을 보였다.
도 4는 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 나비 리본 모양의 사진, (b)종이 위에 부착된 MWCNT 박막의 평면 및 측면 SEM 이미지, (c)MWCNT 박막과 종이 전극 경계면을 확대한 부분의 고배율 SEM 이미지이다.
탄소나노튜브 박막이 형성된 종이 전극의 구조를 자세히 살펴보기 위해 FE-SEM 분석을 수행하면 다음과 같다.
도 4의 (a)에서와 같이 초기농도 0.3 wt%인 MWCNT 용액 3 ml를 진공 공정을 이용하여 종이 전극상에 박막으로 생성시키고 가로 3 cm x 세로 1.5 cm (중앙 목부분: 길이 0.7 cm) 크기로 가공하였다.
도 4의 (b)와 (c)에서는 종이에 MWCNT 박막을 생성시킨 후 단면을 촬영한 SEM 사진으로 종이 기판 위에 생성된 MWCNT의 평면도에서 보는 바와 같이 박막의 두께는 대략 ~80 ㎛ 정도로 나타났으며, 이는 종이 기판의 두께인 약 80 ㎛ 와 매우 비슷한 것으로 나타났다.
여기서, MWCNT 나노유체 용액을 공급해주는 양에 따라서 추후 탄소나노튜브 박막의 두께는 비교적 쉽게 조절 가능하다.
도 4의 (c)에서 보는 바와 같이 생성된 MWCNT 박막은 종이 기판과의 경계면에서 매우 균일하고 강하게 접촉되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.
도 5는 (a)다양한 곡률반경에 따른 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 저항값 변화 비교 그래프 (b)R2.5 mm의 곡률반경을 가지는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 반복 굽힘 시험에 따른 저항값의 변화 및 굽힘 시험 전후의 사진이다.
이상과 같이 본 발명에 의해 제작된 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극의 굽어진 정도에 따른 저항의 변화를 측정하기 위해서 다양한 곡률반경(Radius of Curvature)을 갖는 플라스틱 튜브에 전극을 감아서 저항값의 변화를 측정하면 다음과 같다.
도 5의 (a)에서와 같이 곡률반경이 각각 33.5 Ω@R2.5 mm, 32.5 Ω@R5 mm, 32.0 Ω@R10 mm의 값을 나타내었다.
여기서, 곡률반경이 감소함에 따라 저항값이 증가하게 되는 이유는 곡률반경이 감소하면 탄소나노튜브 박막의 굽어지는 정도가 커지게 되고, 이는 미세구조상 종이 기판과 밀접하게 접촉하고 있던 탄소나노튜브층에는 압축응력이 작용하고 표면부는 인장응력이 작용하기 때문에 일정한 한계값 이상에서는 탄소나노튜브 박막 표면층과 그 주변에서는 탄소나노튜브간의 이완작용이 일어나기 때문이다.
이러한 탄소나노튜브 박막 표면층 주변의 MWCNT 사이의 이완과 거시적인 미세균열의 발생은 전자의 이동에 있어서 산란 및 전기적 이동도의 감소를 초래하므로 곡률반경이 작아질 경우 나비 리본 모양을 갖는 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극의 표면 저항값이 미세하게 증가한다.
또한, 제조된 나비 리본 모양을 가지는 탄소나노튜브가 코팅된 종이는 상대적으로 작은 곡률반경을 가지는 R2.5 mm일 경우의 저항값 (즉, 33.5 Ω)이 편평한 경우의 표면 저항 값(즉, 32.0 Ω)과 비교하여 큰 차이가 없는 표면 저항값을 나타내어 내부에 미세 균열의 발생이 대체적으로 적은 것을 알 수 있다.
이는 제조된 나비 리본 모양을 가지는 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극은 유연한 소형점화기로의 응용이 가능함을 의미한다.
도 5의 (b)에 탄소나노튜브가 코팅된 종이 전극이 R2.5mm 곡률반경에서 반복 굽힘 정도에 따른 저항의 변화를 측정하기 위해서 반복 굽힘 시험을 수행한 결과를 나타내었다.
그 결과, 큰 곡률 반경을 가지는 R2.5 mm에서 250회의 반복 굽힘에도 불구하고 초기 저항값과 동일한 값을 나타내어, 높은 신뢰성을 가진 MWCNT 박막이 코팅된 종이 전극으로 제조되었음을 확인하였다.
도 6은 (a)3M 테이프를 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 상에 부착/탈착 후 사진 및 저항값 측정 결과, (b)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극을 물에 넣기 전후의 전극 변화 사진 및 저항값 측정 결과이다.
본 발명에 의해 제조된 MWCNT 박막이 코팅된 종이 전극에 대해 계면 간 접촉력에 대한 평가를 위해 추가적으로 테이프를 이용한 이탈착 테스트 및 물에 대한 젖음 전후의 저항값 변화 비교 측정 실험을 수행하였다.
먼저, 3M 테이프를 제조된 나비 리본 모양의 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 붙이고 때어 내었을 때 테이프에 탄소나노튜브가 가시적으로 어느 정도 떨어져나가는지 혹은 탄소나노튜브 박막이 종이 기판에서 어느 정도 분리되는지 등을 육안으로 비교하고 테이프 접촉 및 탈착 직후의 전극 사진을 제시하였다.
도 6의 (a)에서와 같이 테이프를 전극표면에 접촉한 후 탈착한 결과 테이프에 묻어나오는 탄소나노튜브의 양이 극소량이었고, 탈착 후 전극의 저항 변화도 거의 없는 것으로 관찰되었다.
이는 탄소나노튜브 박막 코팅층이 종이 표면에 반데발스힘으로 매우 강하게 결합되어 있기 때문이다.
도 6의 (b)는 비이커에 물을 반 정도 채운 후 본 연구에서 제조된 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극을 물속에 하루 정도 담근 후 빼내서 건조시키기 전후의 사진이다.
육안으로 관찰 시에도 탄소나노튜브 박막이 물에 의해서 벗겨지거나 파괴된 흔적을 찾아보기 어려웠으며, 물속에 담그기 전후의 저항값을 측정한 결과 저항값의 눈에 띄는 변화가 관찰되지 않았다.
따라서 탄소나노튜브 박막층이 종이 전극과 강하게 결합되어 있어서 외력에 의해 쉽게 분리되거나 파괴되지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
도 7은 (a)탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 다양한 인가 전압에 따른 최대 발열온도 측정 결과 그래프, (b)약 15V 고정된 인가전압 하에서 나비 모양의 종이 전극이 시간이 지남에 따라 발열 및 발화하는 동영상 기반 정지이미지 분석 결과이다.
탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 다양한 인가 전압에 따른 최대 발열온도와 발화거동을 측정한 결과는 도 7에서와 같다.
구체적으로 탄소나노튜브 코팅된 전도성 종이 전극의 끝단에 직류전원 공급장치(DC Power Supply, 0~30 V)의 전극을 연결하고 전압을 가하여 나비 모양 종이 전극의 좁은 목 부분에서 발생되는 저항열을 광학 고온계 (optical pyrometer)와 일반카메라를 이용하여 측정하였다.
도 7의 (a)에서와 같이, 5 V, 10 V, 12 V, 14 V, 15 V 등으로 인가 전압이 증가함에 따라 나비 모양의 종이 전극의 좁은 목 부분에서 발생되는 저항열이 약 100℃, 180℃, 260℃, 370℃, 430℃로 거의 선형적으로 증가하는 경향을 나타내었다.
인가 전압의 증가에 의해 탄소나노튜브 박막 종이 전극의 저항열이 비교적 일정하게 증가하는 결과는 일반적으로 옴의 법칙(V=IR)에서 전압 값이 상승하였을 때 전극이 가열되어 전극의 저항값이 증가하는 선형소자임을 알 수 있었다.
종이의 형태, 밀도, 종류 등에 따라 다르지만, 종이는 일반적으로 약 400~450℃의 온도에서 발화된다고 알려져 있는데 제조된 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극은 약 15 V의 전압 인가하에서 발생된 약 430℃ 전후의 온도에서 발화가 시작되는 것으로 확인하였다.
도 7의 (b)에 15 V의 인가 전압으로 발생하는 저항열에 의해 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극의 나비 리본의 목(neck) 부분에서의 발화 현상을 일반카메라로 촬영한 영상을 기반으로 한 정지사진(snapshot)을 나타내었다.
전도성 종이 전극에 약 15 V의 전압이 인가되고, 1초 후 나비 모양 종이 전극의 좁은 목의 한쪽 끝부분에서 발화가 시작되어 반대편 끝부분으로 전파되는 것을 볼 수 있었다.
그리고 시간이 지날수록 발화 범위가 목의 중심 부분으로부터 넓게 퍼지고 약 6초 후에는 종이 전극의 단락에 의해 발화 현상이 멈추는 것을 관찰할 수 있다.
즉, 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극은 선형소자의 특성을 갖는 것을 확인하였으며, 인가 전압의 크기에 따라 발생하는 저항열을 적절하게 제어함으로써 적용 범위를 다변화할 수 있음을 알 수 있다.
도 8은 (a)탄소나노튜브 박막 코팅된 전도성 종이 전극 위에 형성된 나노고에너지물질 (nEMs) 박막 사진, (b)nEMs/MWCNT/종이 박막 단면 부분의 SEM 이미지, (c)MWCNT와 nEMs 박막의 종이 전극 경계면을 확대한 SEM 이미지이다.
도 8의 (a)는 스핀코터 (spin coater)에 놓인 전도성 종이 전극 위에 형성된 nEMs 박막 형상의 이미지를 나타낸 것이다.
형성된 nEMs 박막은 약 5 mm 직경의 원형의 형상을 가지며, 전도성 종이 전극 목 부분의 중심에 고착된 것을 확인하였다.
도 8의 (b)는 nEMs 박막을 생성시킨 후 단면을 촬영한 SEM 사진이며, 종이 기판 위의 nEMs 박막의 두께는 약 150 ㎛ 정도이고 박막 내부에 균열 (crack)이 존재하나 비교적 치밀한 구조로 제조되었음을 관찰할 수 있었다.
도 8의 (c)에서 보는 바와 같이 탄소나노튜브 박막과 nEMs 박막의 계면 간에 강하게 접촉되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.
또한, 스핀코팅법에 의해 제작된 nEMs 박막내의 입자들의 충진 정도가 높은 비교적 치밀한 구조를 가지는 것을 볼 수 있는데, 이는 nEMs를 구성하는 금속 및 산화제 나노입자간의 반데발스힘에 의한 결합력이 매우 강하기 때문이다.
본 발명에서 제조한 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께 변화가 점화 시 폭발 정도에 미치는 영향을 분석하기 위하여 종이 전극에 전압을 인가하여 공기 중에서 점화 및 폭발 실험을 수행하면 다음과 같다.
도 9는 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 다양한 적층 두께를 가지는 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상에 대한 고속카메라 촬영 Snapshot 및 점화지연(ignition delay time), 연소율(burn rate) 및 총연소시간(total burning time) 분석 결과이다.
다양한 적층 두께를 가지는 nEMs 박막들은 전도성 종이 전극을 이용한 점화 시 발생되는 폭발 현상의 정지이미지 분석 결과를 보면, 다양한 적층 두께를 가지는 nEMs 박막을 전도성 종이 전극의 인가 전압에 따른 저항열에 의해 점화 및 순간적인 폭발 반응이 성공적으로 유도되는 것을 알 수 있다.
nEMs 박막의 적층 두께가 두꺼워짐에 따라 인가전압에 따른 저항열 점화에 의한 전도성 종이 전극의 연소율은 모두 약 70 m/s 값으로 실험적으로 결정되었고, 총 연소시간은 각각 5.30 ms, 5.56 ms, 5.86 ms, 6.00 ms, 6.26 ms값으로 증가하는 경향을 나타내었다.
즉, nEMs 박막의 적층 두께가 두꺼워짐에 따라 총 연소시간은 길어졌으나, 연소율(burn rate)은 대부분 약 70 m/s로 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.
이는 nEMs 박막의 적층 두께에 따른 nEMs의 절대 질량의 증가가 총연소시간을 증가시켰으며, 기본적으로 동일한 반응물질이기 때문에 연소율에 미치는 영향이 크지 않았음을 의미한다.
점화지연시간(ignition delay time)은 탄소나노튜브 종이 전극의 인가전압에 따른 가열에 걸리는 시간이 큰 영향을 주고 nEMs의 두께가 증가할수록 열저항이 커져서 미세한 점화지연시간의 증가가 관찰되었다.
도 10은 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극 점화에 의한 다양한 적층 두께를 가지는 nEMs 박막의 압력셀내 점화 후 폭발압력 측정 결과 그래프를 나타낸 것으로, (a) nEMs 박막 두께별 점화 시 경과시간에 따른 압력 변화, (b) nEMs 박막 적층 두께에 따른 압력상승률 변화이다.
탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 nEMs 박막의 두께를 변화시키면서 압력셀(pressure cell tester, PCT)내에서 점화시키고, 폭발 반응 시에 발생하는 압력 변화와 압력상승률을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 10의 (a)에 보는 바와 같이 탄소나노튜브 종이 전극 위에 생성된 nEMs 박막의 점화 및 폭발 시 발생된 최대 압력은 예상했던 바와 같이 nEMs 박막의 적층 두께가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내는데 이는 nEMs 박막의 두께가 두꺼워질수록 나노고에너지물질의 질량이 증가하기 때문에 폭발압력이 상승하게 된다.
또한, 도 10의 (b)에서와 같이, nEMs 박막의 두께가 증가함에 따라 압력상승률(pressurization rate, 압력상승률은 최대 압력값을 최대압력 상승까지 걸리는 시간으로 나누어 준 값으로 정의)도 0.52 kPa·μs-1@nEMs=150 μm, 0.53 kPa·μs-1@nEMs=200 μm, 0.57 kPa·μs-1@nEMs=250 μm, 0.67 kPa·μs-1@nEMs=300 μm, 0.7 kPa·μs-1@nEMs=350 μm으로 관찰되었다.
이는 nEMs 박막의 질량이 증가할 경우 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 nEMs 박막의 점화 시 폭발 반응이 향상되고 폭발 특성을 제어할 수 있다는 것을 의미한다.
도 11은 Fullerene/MWCNT, SWCNT, Graphene 박막이 코팅된 종이 전극상의 전압인가에 의한 nEMs 박막의 점화 및 폭발 현상 분석 결과이다.
본 발명에 따른 전도성 종이 전극 및 이를 갖는 나노고에너지물질 소형점화기 그리고 이들의 제조 방법에서는 1차원 탄소나노소재인 다중벽 탄소나노튜브(Multiwalled Carbon Nanotubes, MWCNTs) 외에 0차원, 1차원, 2차원의 구조를 가지는 다양한 탄소나노구조체를 이용하여 종이 전극으로의 적용할 수 있다.
이때 사용된 탄소나노구조체로는 퓰러렌(Fullerene, 0차원), 단일벽 탄소나노튜브 (Single Wall Carbon Nanotubes, SWCNTs, 1차원), 그래핀 (Graphene, 2차원)을 사용하였으며, 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)가 코팅된 종이 전극과 동일한 제조공정을 적용하여 탄소나노구조체 박막이 형성된 전도성 종이 전극을 제조하였다.
다차원 탄소나노구조체중 우선 0차원의 나노소재인 퓰러렌(fullerene)의 경우는 퓰러렌 입자간의 응집력은 강하나 종이 기판과의 접촉력이 약하여 퓰러렌 박막 형성 후 종이 기판 위에서 쉽게 분리되는 경향을 나타내는 것을 확인하였다.
즉, 0차원의 퓰러렌 입자만을 기반으로 한 안정성 있는 전도성 종이 전극의 제조는 어렵다는 것을 확인하였다. 이에 퓰러렌 나노입자에 1차원 탄소나노소재인 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 첨가하여 전도성 종이 전극을 제조하였고, 그 결과 다중벽 탄소나노튜브가 뼈대를 형성하고 퓰러렌 나노입자가 탄소나노튜브와 잘 결합하는 구조를 형성하면서 Fullerene/MWCNT 박막이 종이 기판과 접촉력이 강하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
나머지 SWCNT와 Graphen 박막을 기반으로 한 종이 전극의 제조시에는 계면간의 접촉력이 약해서 분리되는 현상은 발생하지 않았다. 따라서 Fullerene/MWCNT, SWCNT, Graphene로 구성된 각각의 탄소나노구조체를 기반으로 종이전극을 제조하여 나노고에너지물질(Nanenergetic Materials, nEMs) 박막의 점화 및 폭발 실험을 수행하면 다음과 같다.
Fullerene/MWCNT, SWCNT, Graphene 등의 다양한 탄소나노구조체가 코팅된 전도성 종이 전극에 nEMs를 코팅하고, 종이 전극에 전압을 인가하여 점화 시 발생되는 폭발 현상의 정지이미지 분석 결과는 도 11에서와 같다.
다양한 nEMs 박막이 코팅된 탄소나노구조체 기반 전도성 종이 전극에 전압을 인가함에 따라 발생하는 저항열에 의해 점화 및 순간적인 폭발 반응이 모두 성공적으로 유도되었다.
탄소나노구조체가 적용된 전도성 종이 전극에 대하여 인가전압에 따른 저항열 점화에 의한 연소율(Burn Rate)은 ~3.4 m/s@Fullerene/MWCNT, ~6.2 m/s@SWCNT, ~3.3 m/s@Graphene으로 나타났고, 총 연소시간은 각각 ~54.5 ms@Fullerene/MWCNT, ~65.3 ms@SWCNT, ~68.4 ms@Graphene 값으로 나타났다.
모든 경우에 대해 연소율은 수 m/s이고 총연소시간도 수십 ms내외로 큰 차이가 없는 것으로 관찰되었는데, 이는 기본적으로 nEMs가 동일한 반응물질이기 때문에 종이 전극상의 전도성 물질에 의한 영향을 거의 받지 않기 때문이다.
최종적으로 다양한 나노구조를 갖는 탄소나노물질인 Fullerene, SWCNT, MWCNT, Graphene을 박막으로 형성하여 전도성 종이 전극을 제조 후 nEMs 물질에 대한 소형점화기로써 응용한 결과 안정적인 점화 및 폭발 특성을 나타냄을 확인하였다.
그리고 이상과 같은 결과에서 탄소나노튜브 박막이 코팅된 종이 전극에 nEMs 박막을 적층함으로써 민군용 소형점화기로의 응용이 가능함을 알 수 있다.
본 발명에서 제조한 탄소나노튜브가 코팅된 전도성 종이 기반 소형점화기의 응용 가능성을 확인하기 위하여 도어 브리칭 테스트(door breaching test)를 수행하였다.
도어 브리칭 기술은 잠겨진 도어를 강제로 열기 위한 기술로써 민군기술분야에서 인명구조 혹은 장비 보호용으로 긴급시 건물 내 진입을 위해 사용된다.
도 12는 nEMs 박막이 생성된 탄소나노튜브 종이 기반 소형점화기를 이용한 원격 점화 및 폭발에 의한 도어 브리칭 기술 구현 동영상 및 정지이미지이다.
도 12에서 (a) 전압공급 장치와 nEMs 박막이 생성된 탄소나노튜브 종이 전극의 도어 고정부 위에 설치, (b) 원격 신호 전달에 의한 nEMs-on-a-Paper의 점화 및 폭발, (c) 폭발력에 의한 도어 힌지(Hinge)의 분리 및 탈착, (d) 도어 힌지부의 성공적인 분리 후 모습 사진이다.
본 발명에서 수행한 도어 브리칭 테스트는 도 12에서와 같이 원격 전압장치와 탄소나노튜브 종이 전극 기반 소형점화기의 연결하여 준비한다.
약 15 m의 안전거리를 확보하고 원격으로 소형점화기에 전압을 인가하여 점화가 가능한지 테스트 하였다.
그 결과 도 12의 연속 정지이미지에서 보는 바와 같이 리모컨을 이용하여 원격 전압공극장치에 신호를 보내고 18 V 전압을 인가해서 nEMs 박막(두께: 150 ㎛)이 생성된 탄소나노튜브 종이 기반 소형점화기를 성공적으로 원격 점화 및 폭발시켜서 도어 힌지(hinge)를 확실하게 제거할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의한 탄소나노튜브가 코팅된 전도성 종이 기반 원격 소형점화기는,
(i) 도어 브리칭을 위한 별도의 도폭선이 필요 없으며,
(ii) 막대형/판형 폭발물 등과 같이 다양한 형상으로 요철 표면 등에도 쉽게 붙일 수 있고,
(iii) 소형점화기이므로 제작 단가가 싸고, 운반 및 취급이 매우 용이하며,
(iv) 종이 기반이므로 유연하여 협소한 공간에도 적용 가능한 장점들이 있으므로 실제 민군기술분야의 응용에 있어서 적용 가능성이 매우 높을 것으로 기대된다.
이상에서의 설명에서와 같이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 본 발명이 구현되어 있음을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 명시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 하고, 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구 범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- 열발생 및 열전달 매개체로 사용되는 탄소나노구조체가 표면에 코팅되는 종이를 포함하고, 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극;
상기 전도성 종이 전극 표면에 코팅되는 나노고에너지물질(nEMs) 박막;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기. - 제 1 항에 있어서, 발화가 시작되는 영역은 양단에 제 1 너비를 갖고 중앙에 제 1 너비보다 작은 제 2 너비를 갖는 나비 리본의 목(neck) 부분인 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기.
- 제 1 항에 있어서, 탄소나노구조체가 표면에 코팅되기 이전의 종이의 발화 온도보다 탄소나노구조체가 표면에 코팅된 종이의 발화 온도가 더 낮은 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기.
- 제 1 항에 있어서, 탄소나노구조체는,
퓰러렌(Fullerene), 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 그래핀(Graphene)의 어느 하나 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기. - 제 1 항에 있어서, 나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께에 따라 전도성 종이 전극의 점화지연시간(ignition delay time)이 제어되고,
나노고에너지물질(nEMs) 박막의 적층 두께가 증가할수록 열저항이 커져 점화지연시간의 증가가 발생하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기. - 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조 단계;
나노고에너지물질(nEMs) 용액 제조 단계;
탄소나노구조체가 코팅된 전도성 종이 전극 상에 스핀코팅 공정을 이용한 나노고에너지물질(nEMs) 박막 제조 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서, 탄소나노구조체를 이용한 전도성 종이 전극 제조 단계는,
탄소나노구조체 용액을 제조하는 단계와,
진공증착법을 이용하여 종이 표면에 탄소나노구조체를 코팅하는 단계와,
전압이 인가되면 저항열이 집중 발생되어 점화가 이루어지도록 양단에 제 1 너비를 갖고 중앙에 제 1 너비보다 작은 제 2 너비를 갖는 발화가 시작되는 영역을 갖는 전도성 종이 전극을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법. - 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 탄소나노구조체를,
퓰러렌(Fullerene), 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 그래핀(Graphene)의 어느 하나 또는 이들의 조합을 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법. - 제 6 항에 있어서, 나노고에너지물질(nEMs) 용액 제조 단계는,
Al 나노입자와 CuO 나노입자를 Al:CuO=30:70 wt%의 비율로 혼합하여 나노고에너지물질(nEMs) 복합체 분말을 제조하는 단계와,
Al/CuO 복합체 분말을 에탄올용액 내에 넣고 초음파 에너지를 이용하여 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서, 종이 표면에 탄소나노구조체를 코팅하는 단계는,
감압플라스크에 필터 지지대를 올리고 그 위에 종이를 올린 다음 상부에 여과장치를 고정하고 진공펌프로 하부에서 진공을 형성하는 단계와,
탄소나노구조체가 분산된 에탄올 용액을 여과장치 안에 투입하는 단계와,
감압플라스크와 연결된 진공펌프로 종이 위에 부어진 탄소나노구조체가 분산된 에탄올 용액에서 탄소나노구조체만 종이에 걸러져 남게 되고 종이를 통과한 에탄올용액은 하부 플라스크에 모아지도록 하는 단계와,
탄소나노구조체가 코팅된 종이를 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 종이 전극을 갖는 나노고에너지물질 소형점화기의 제조 방법.
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| KR20200141704A (ko) * | 2019-06-11 | 2020-12-21 | 성균관대학교산학협력단 | 전도성 잉크의 제조 방법 및 이의 응용 |
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