KR20170067832A - 인광체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 또는 프라서다이뮴-도핑된 보로니트라이드, 상기 화합물의 제조 방법, 및 본 발명에 따른 도핑된 보로니트라이드의 전환 인광체로서의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따른 보로니트라이드를 함유하는 광원에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 또는 프라서다이뮴-도핑된 보로니트라이드, 상기 화합물의 제조 방법, 및 본 발명에 따른 화합물의 전환 인광체로서의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따른 도핑된 보로니트라이드를 포함하는 발광 장치에 관한 것이다.
청색 및/또는 자외선 스펙트럼 영역에서 여기될 수 있는 무기 형광 분말은 인광체-전환된 발광 다이오드(LED), 즉, pc-LED를 위한 전환 인광체로서 큰 중요성을 갖는다. 한편, 다수의 전환 인광체 시스템, 예컨대 각각 Ce3+ 또는 Eu2+로 도핑된 알칼리토 금속 오르토실리케이트, 티오갈레이트, 가넷, 니트라이드 및 옥시니트라이드가 공지되어 있다. 특히, 상기 언급된 니트라이드 및 옥시니트라이드 인광체는, 상기 물질이 600 nm 초과의 방출 파장을 갖는 적색 방출을 나타내어 4,000 K 미만의 색온도를 갖는 온백색 pc-LED의 생산에 있어서 중요성을 갖기 때문에, 현재 집중적인 연구대상이다.
인광체-전환된 LED를 위한 상기 언급된 인광체의 용도에 있어서의 단점은, 인광체/중합체 계면에서의 에이징(ageing), 즉, 전환체 층의 암화(darkening) 및 이에 따른 명도 감소가 발생한다는 것이다. 특히, 이는 매우 긴 수명을 성취하기 위해 중요한데, 분말 또는 세라믹 전환체의 캡슐화가 에폭시 또는 실리콘 수지에 의하여 이루어지기 때문이다. 불행히도, 상기 2개의 중합체 모두는 H2O, CO2 또는 NH3와 같은 작은 분자에 대하여 확산-투과가 가능하지 않다. 따라서, 상기 중합체는 LED 램프의 작동 시간 동안에 전환체에 도달하고 (광)화학 반응을 해당 계면에서 개시할 수 있다. 그러므로, 예컨대 Si3N4, SiC 또는 BN에서와 같이, 매우 높은 장기 안정성(long-term stability)을 갖는 물질을 찾는 것이 구체적인 관심사이다. 그러나, 상기 물질은 대체로 제조하는것이 매우 어렵다.
따라서, 더욱 높은 장기 안정성을 갖는 이용가능한 인광체를 취하는 것이 바람직하다. 본 발명의 추가적인 목적은 당해 분야의 기술자에게 인광체-전환된 LED에 사용하기에 적합한 인광체의 훨씬 우수한 선택을 제공하기 위해, 추가적인 인광체, 특히 주황색- 내지 적색- 방출 인광체를 제공하는 것이다. 따라서, 본 발명의 목적은 이러한 유형의 인광체를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 하기 기술된 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 및/또는 프라서다이뮴-도핑된 보로니트라이드가 상기 목적을 성취하고 인광체-전환된 LED에 사용하기에 매우 적합함이 밝혀졌다.
문헌[Z. Kristallogr. NCS. 220 (2005), 303-304]은 EuBa8(BN2)6의 결정 구조를 기술하고, 이는 또한 화학양론적으로 Eu0.5Ba4(BN2)3으로 공식적으로 기술될 수 있다. 상기 화합물의 발광 특성은 기술되지 않고, 마찬가지로 상기 화합물의 인광체-전환 LED에서의 용도 또한 기술되지 않는다. 상기 화합물은 흑색, 공기- 및 물-감수성 화합물로서 기술되는데, 이는 상기 화합물이 인광체로서 사용하기에 적합하지 않음을 의미한다.
문헌[Journal of Solid State Chemistry 182 (2009), 3299-3304]는 Eu2+-활성화된 Ca2BN2F의 합성 및 발광 특성을 개시한다. 상기 화합물은 짙은 청색을 방출하는 것으로 상기 문헌에 기술된다. 따라서, 상기 화합물은 주황색- 내지 적색-방출 인광체로서 적합하지 않다.
도 1은 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 XRD이다.
도 2는 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 XRD이다.
도 6은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 8은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 9는 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 10은 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 11은 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 12는 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 13은 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 14는 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 방출 스펙트럼이다.
도 15는 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 여기 스펙트럼이다.
도 16은 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 반사 스펙트럼이다.
도 17은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 18은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 방출 스펙트럼이다.
도 19는 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 여기 스펙트럼이다.
도 20은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 반사 스펙트럼이다.
도 21은 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 22는 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 23은 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 24는 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 25는 실시예 5로부터의 인광체를 갖는 LED 예 a이다.
도 26은 실시예 4로부터의 인광체를 갖는 LED 예 b이다.
도 27은 실시예 2로부터의 인광체를 갖는 LED 예 c이다.
도 28은 실시에 1로부터의 인광체를 갖는 LED 예 d이다.
도 2는 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 1로부터의 Mg3(BN2)N:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 XRD이다.
도 6은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 8은 실시예 2로부터의 Ca3(BN2)2:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 9는 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 10은 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 11은 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 12는 실시예 3으로부터의 Sr3(BN2)2:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 13은 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 14는 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 방출 스펙트럼이다.
도 15는 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 여기 스펙트럼이다.
도 16은 실시예 4로부터의 SrBa8(BN2)6:Ce3+의 반사 스펙트럼이다.
도 17은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 18은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 방출 스펙트럼이다.
도 19는 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 여기 스펙트럼이다.
도 20은 실시예 5로부터의 SrBa8(BN2)6:Pr3+의 반사 스펙트럼이다.
도 21은 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 X-선 분말 회절 패턴이다.
도 22는 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 방출 스펙트럼이다.
도 23은 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 여기 스펙트럼이다.
도 24는 실시예 6으로부터의 Sr2BN2F:Eu2+의 반사 스펙트럼이다.
도 25는 실시예 5로부터의 인광체를 갖는 LED 예 a이다.
도 26은 실시예 4로부터의 인광체를 갖는 LED 예 b이다.
도 27은 실시예 2로부터의 인광체를 갖는 LED 예 c이다.
도 28은 실시에 1로부터의 인광체를 갖는 LED 예 d이다.
본 발명은 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 및/또는 프라서다이뮴-도핑된, 하기 화학식 1의 화합물(이때, 도판트(dopant)는 10 몰% 이하로 존재함)에 관한 것이다:
[화학식 1]
Aa(EA)b(Ln)cBeN2e+fOg(BNO)h(Hal)i
상기 식에서,
A는 Li, Na 및 K로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
EA는 Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
Ln은 Sc, Y, La, Gd 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
Hal은 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
0 ≤ a ≤ 3이고,
0 ≤ b ≤ 5이고,
0 ≤ c ≤ 6이고,
1 ≤ e ≤ 4이고,
0 ≤ f ≤ 2이고,
0 ≤ g ≤ 6이고,
0 ≤ h ≤ 1이고,
0 ≤ i ≤ 1이되,
a + 2b + 3c = 3e + 3f + 2g + 2h + i이고,
2 ≤ a + b + c ≤ 6이고,
2 ≤ e + f + g + h + i ≤ 6이고,
이때, 화학식 1의 화합물은 Ca2BN2F:Eu가 아니다.
상기 정의되는 전제 조건 a + 2b + 3c = 3e + 3f + 2g + 2h + i는 전하-중성 화합물인 상기 화합물을 야기한다.
화학식 1에서, B, N 및 O는, 통상적인 화학 명명법에 따라 각각 붕소, 질소 및 산소를 나타낸다.
본 발명에 따른 화합물은, 붕소 및 2배 이상의 화학양론적인 수의 질소 원자를 함유하는 보로니트라이드이다. 본원에서 붕소 및 질소를 함유하는 단위는 (BN2)3- 단위이고, 이는 또한 이량체 (B2N4)6- 또는 삼량체 (B3N6)9- 또는 (BN3)6- 단위의 형태일 수 있다.
상기 화합물이 Eu로 도핑되면, Eu는 Eu2+ 또는 Eu3+의 형태이고, 이때 Eu2+는 2개의 알칼리 금속 A 또는 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하고, 바람직하게는 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하거나, Eu3+는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체한다.
상기 화합물이 Ce로 도핑되면, Ce는 Ce3+의 형태이고 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하거나, 바람직하게는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체한다.
상기 화합물이 Sm으로 도핑되면, Sm은 Sm2+ 또는 Sm3+의 형태이고, 이때, Sm2+ 는 2개의 알칼리 금속 A를 대체하거나 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하고, 바람직하게는 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하거나, Sm3+는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체한다.
상기 화합물이 Pr로 도핑되면, Pr은 Pr3+의 형태이고, 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하거나, 바람직하게는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체한다.
상기 기술된 바와 같이, 도판트(=활성제), 즉, Eu, Ce, Sm 및/또는 Pr은 10 몰% 이하의 양으로 존재한다. 본원에서 10 몰% 이하의 양은, 화합물에서 도판트가 격자 위치에 혼입되어 대체하는 원소를 기준으로, 도판트가 10 몰% 이하의 양으로 존재함을 의미한다. 따라서, 화합물이, 예를 들어, Eu2+로 도핑되고, Eu2+가 화합물 내의 알칼리토 금속 이온의 격자 위치로 혼입되면, Eu2+ 이온의 양은 알칼리토 금속 이온 및 Eu2+ 이온의 총량을 기준으로 10% 이하이다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 본 발명에 따른 화합물은 정확하게 하나의 도판트(활성제)를 함유하고, 즉, Eu, Ce, Sm 또는 Pr로 도핑되고, 이때 도판트의 비율은 10 몰% 이하이다. 상기 비율은 바람직하게는 0.1 내지 5 몰%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 2 몰%, 보다 특히 바람직하게는 0.8 내지 1.2 몰%이다.
본 발명의 바람직한 양태에서, a, b 및 c 중 하나 이상의 지수는 0이다. 따라서, 본 발명에 따른 화합물은 특히 바람직하게는, 3개의 기 E, EA 및 Ln 중 2개 이하로부터의 양이온을 함유한다. 본 발명에 따른 화합물은 특히 바람직하게는, 기 EA 및/또는 Ln으로부터의 양이온을 함유한다. 따라서, a는 특히 바람직하게는 0이다.
본 발명의 다른 바람직한 양태에서, 지수 a, b, c, e, f, g, h 및 i는 각각 정수를 나타내고, 이때, 이로부터의 편차는, 상응하는 양이온이 각각의 경우에 Eu, Ce, Sm 또는 Pr로 도핑되어 대체되면, a, b 또는 c에 대해 가능할 수 있다.
본 발명에 따른 화합물의 붕소-함유 단위가 BN2를 나타내면, e는 바람직하게는 1, 2, 3 또는 4를 나타내고, 특히 바람직하게는 2 또는 3을 나타낸다.
본 발명의 바람직한 양태에서, Hal은 F이다. 특히 바람직한 양태에서, i는 O이고, 본 발명에 따른 화합물은 할라이드 Hal을 포함하지 않는다.
붕소-함유 화합물이 BN2를 나타내는 본 발명에 따른 화합물의 바람직한 양태는 하기 화학식 2의 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 또는 프라서다이뮴-도핑된 화합물이고, 이때 도판트는 10 몰% 이하의 양으로 존재한다:
[화학식 2]
(EA)b(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h
상기 식에서,
EA 및 Ln은 상기 정의된 의미를 갖고;
0 ≤ b ≤ 4, 바람직하게는 0 ≤ b ≤ 3이고,
0 ≤ c ≤ 6, 바람직하게는 0 ≤ c ≤ 3이고,
1 ≤ e ≤ 4이고,
0 ≤ f ≤ 3, 바람직하게는 0 ≤ f ≤ 2, 특히 바람직하게는 0 ≤ f ≤ 1이고,
0 ≤ g ≤ 6, 바람직하게는 0 ≤ g ≤ 3이고,
0 ≤ h ≤ 1이되,
2b + 3c = 3e + 3f + 2g + 2h이고,
f, g 및 h 중 하나의 최대값은 0 초과이다.
상기 언급된 화학식 2의 화합물의 바람직한 양태는 하기 화학식 2-Eu, 2-Ce, 2-Sm-a, 2-Sm-b 및 2-Pr의 화합물이다:
[화학식 2-Eu]
(EA)b-x(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h:Eux
[화학식 2-Ce]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Cey
[화학식 2-Sm-a]
(EA)b-x(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h:Smx
[화학식 2-Sm-b]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Smy
[화학식 2-Pr]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Pry
상기 식에서,
사용되는 기호와 지수는 화학식 2에 정의된 의미를 갖고;
0 < x ≤ 0.05이고,
0 < y ≤ 0.05이되,
화학식 2-Eu 및 2-Sm-a에서, b > x이고,
화학식 2-Ce, 2-Sm-b 및 2-Pr에서, c > y이다.
화학식 2의 화합물의 바람직한 양태는 하기 화학식 2A 내지 2R의 유로퓸-, 세륨-, 사마륨- 또는 프라서다이뮴-도핑된 화합물이다:
[화학식 2A]
(EA)4.5(BN2)3
[화학식 2B]
(EA)3(BN2)2-fNf
[화학식 2C]
(Ln)3(BN2)3
[화학식 2D]
(EA)3(Ln)2(BN2)4
[화학식 2E]
(EA)(Ln)3(BN2)3(BNO)
[화학식 2F]
(EA)3(Ln)2(BN2)2
[화학식 2G]
(EA)3(Ln)(BN2)3
[화학식 2H]
(Ln)3(BN2)O3
[화학식 2I]
A(EA)4(BN2)3
[화학식 2J]
(EA)4(BN2)2O
[화학식 2K]
(EA)6BN5
[화학식 2L]
A(EA)4(BN2)3
[화학식 2M]
(EA)2(BN2)(Hal)
[화학식 2N]
(Ln)6(BN3)O6
[화학식 2O]
(Ln)5(B4N9)
[화학식 2P]
(Ln)6(B4N10)
[화학식 2Q]
(Ln)4(B2N5)
[화학식 2R]
(Ln)5(B2N6)
상기 식에서,
사용되는 기호 및 지수는 상기 정의된 의미를 갖는다.
화학식 2B에서 f가 0 초과, 특히, f가 1인 경우, 본원의 BN2 단위는 개별적인 N과 함께 개별적인 BN2 단위의 형태이거나, BN3 단위의 형태일 수 있다.
추가적으로, 예를 들어, 화학식 2A, 2B, 2C 및 2G의 BN2 단위는 3개의 개별적인 BN2 단위의 형태이거나 하나의 B3N6 단위의 형태일 수 있다. 추가적으로, 예를 들어, 화학식 2F의 BN2 단위는 2개의 개별적인 BN2 단위의 형태이거나 하나의 B2N4 단위의 형태일 수 있다.
특히 바람직한 양태는 하기 화학식 2A-Eu 내지 2R-Pr의 화합물이다:
[화학식 2A-Eu]
(EA)4.5-x(BN2)3:Eux
[화학식 2A-Ce]
(EA)4.5(BN2)3:Ce
[화학식 2A-Sm]
(EA)4.5-x(BN2)3:Smx
[화학식 2B-Eu]
(EA)3-x(BN2)2-fNf:Eux
[화학식 2B-Ce]
(EA)3(BN2)2-fNf:Ce
[화학식 2B-Sm]
(EA)3-x(BN2)2-fNf:Smx
[화학식 2C-Ce]
(Ln)3-y(BN2)3:Cey
[화학식 2C-Sm]
(Ln)3-y(BN2)3:Smy
[화학식 2C-Pr]
(Ln)3-y(BN2)3:Pry
[화학식 2D-Eu]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)4:Eux
[화학식 2D-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)4:Smx
[화학식 2D-Ce]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Cey
[화학식 2D-Sm-b]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Smy
[화학식 2D-Pr]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Pry
[화학식 2E-Eu]
(EA)1-x(Ln)3(BN2)3(BNO):Eux
[화학식 2E-Sm-a]
(EA)1-x(Ln)3(BN2)3(BNO):Smx
[화학식 2E-Ce]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Cey
[화학식 2E-Sm-b]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Smy
[화학식 2E-Pr]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Pry
[화학식 2F-Eu]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)2:Eux
[화학식 2F-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)2:Smx
[화학식 2F-Ce]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Cey
[화학식 2F-Sm-b]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Smy
[화학식 2F-Pr]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Pry
[화학식 2G-Eu]
(EA)3-x(Ln)(BN2)3:Eux
[화학식 2G-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)(BN2)3:Smx
[화학식 2G-Ce]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Cey
[화학식 2G-Sm-b]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Smy
[화학식 2G-Pr]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Pry
[화학식 2H-Ce]
(Ln)3-y(BN2)O3:Cey
[화학식 2H-Sm]
(Ln)3-y(BN2)O3:Smy
[화학식 2H-Pr]
(Ln)3-y(BN2)O3:Pry
[화학식 2I-Eu]
A(EA)4-x(BN2)3:Eux
[화학식 2I-Sm]
A(EA)4-x(BN2)3:Smx
[화학식 2J-Eu]
(EA)4-x(BN2)2O:Eux
[화학식 2J-Sm]
(EA)4-x(BN2)2O:Smx
[화학식 2K-Eu]
(EA)6-xBN5:Eux
[화학식 2K-Sm]
(EA)6-xBN5:Smx
[화학식 2L-Eu]
A(EA)4-x(BN2)3:Eux
[화학식 2L-Sm]
A(EA)4-x(BN2)3:Smx
[화학식 2M-Eu]
(EA)2-x(BN2)(Hal):Eux
[화학식 2M-Sm]
(EA)2-x(BN2)(Hal):Smx
[화학식 2N-Ce]
(Ln)6-y(BN3)O6:Cey
[화학식 2N-Sm]
(Ln)6-y(BN3)O6:Smy
[화학식 2N-Pr]
(Ln)6-y(BN3)O6:Pry
[화학식 2O-Ce]
(Ln)5-y(B4N9):Cey
[화학식 2O-Sm]
(Ln)5-y(B4N9):Smy
[화학식 2O-Pr]
(Ln)5-y(B4N9):Pry
[화학식 2P-Ce]
(Ln)6-y(B4N10):Cey
[화학식 2P-Sm]
(Ln)6-y(B4N10):Smy
[화학식 2P-Pr]
(Ln)6-y(B4N10):Pry
[화학식 2Q-Ce]
(Ln)4-y(B2N5):Cey
[화학식 2Q-Sm]
(Ln)4-y(B2N5):Smy
[화학식 2Q-Pr]
(Ln)4-y(B2N5):Pry
[화학식 2R-Ce]
(Ln)5-y(B2N6):Cey
[화학식 2R-Sm]
(Ln)5-y(B2N6):Smy
[화학식 2R-Pr]
(Ln)5-y(B2N6):Pry
상기 식에서,
사용되는 기호 및 지수는 상기 정의된 의미를 갖는다.
화학식 2B의 화합물의 바람직한 양태에서, f는 0이다. 화학식 2B의 화합물의 또 다른 바람직한 양태에서, f는 1이다.
본 발명에 따른 화합물이 알칼리 금속 A를 함유하면, A는 바람직하게는, 동일하거나 상이하게 Li 및 Na로부터 선택되고, 특히 바람직하게는 Li이다.
본 발명에 따른 화합물이 알칼리토 금속 EA를 함유하면, EA는 바람직하게는, 동일하거나 상이하게 Ca, Sr 및 Ba, 특히 바람직하게는 Sr 및 Ba로부터 선택된다. 화학식 2A의 화합물은 바람직하게는 Eu, Ce, Sm 또는 Pr로 도핑된 Sr0.5Ba4(BN2)3이다.
본 발명에 따른 화합물이 희토류 금속 Ln을 함유하면, Ln은 바람직하게는, 동일하거나 상이하게 Y, Lu 또는 Gd로부터 선택된다.
본 발명에 따른 화합물이 할로겐 Hal을 함유하면, Hal은 바람직하게는, 동일하거나 상이하게 F 및 Cl로부터 선택되고, 특히 바람직하게는 F이다.
본 발명에 따른 화합물을 순상의 형태, 또는 다른 상과의 혼합상의 형태일 수 있다. 합성 중에 발생할 수 있고, 본 발명에 따른 화합물의 특성에 대한 역효과를 갖지 않는 외래상은 알칼리토 금속 옥사이드를 포함한다.
본 발명에 따른 화합물은 적합한 출발 물질의 혼합 및 하소에 의해, 특히 비산화 조건, 바람직하게는 환원 조건 하에 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 화합물의 제조 방법에 관한 것이고, 하기의 공정 단계로 특징지어 진다:
(a) 하나 이상의 음이온 A, EA 및/또는 Ln의 니트라이드(이때, 기호는 상기 정의된 의미를 가짐), 붕소 니트라이드, 및 유로퓸, 세륨, 사마륨 및/또는 프라서다이뮴 공급원을 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; 및
(b) 비-산화 조건 하에 혼합물을 하소시키는 단계.
단계 (a)에서 사용되는 유로퓸 공급원은 유로퓸-도핑된 보로니트라이드를 제조할 수 있는 임의의 가능한 유로퓸 화합물일 수 있다. 사용된 유로퓸 공급원은 바람직하게는 유로퓸 옥사이드(특히 Eu2O3) 및/또는 유로퓸 니트라이드(EuN), 특히 EuN이다.
단계 (a)에서 사용되는 세륨 공급원은 세륨-도핑된 보로니트라이드를 제조할 수 있는 임의의 가능한 세륨 화합물일 수 있다. 사용된 세륨 공급원은 바람직하게는 세륨 옥사이드(특히, CeO2) 및/또는 세륨 니트라이드(EuN), 특히 CeN이다.
원소 A, EA, Ln, Sm 및/또는 Pr에 적합한 출발 물질은 상응하는 니트라이드, 하이드라이드, 또는 자유 금속이다. 본 발명에 따른 화합물이 Hal을 함유하면, 상응하는 할라이드가 또한 사용될 수 있다. 옥시보로니트라이드의 제조를 위해서, 옥사이드, 보레이트 및 카보네이트가 또한 사용될 수 있다.
화합물은 바람직하게는, 원소 A, EA 및/또는 Ln; 유로퓸, 세륨, 사마륨 및/또는 프라서다이뮴; 붕소, 질소 및 산소의 수가 상기 화학식의 생성물에서의 바람직한 비율에 본질적으로 상응하도록 하는 서로에 대한 비율로 사용된다. 특히, 화학양론적 비율이 본원에서 사용된다.
단계 (a)에서의 출발 화합물은 바람직하게는 분말 형태로 사용되고, 예를 들어 막자사발에 의해 함께 가공되어, 균질한 화합물을 산출한다. 사용되는 니트라이드가 습기-민감성이기 때문에, 혼합물의 제조는 바람직하게는 불활성 대기에서, 예컨대 글러브 박스 내에서 보호 기체 하에 수행된다.
단계 (b)의 하소는 비-산화 조건 하에서 수행된다. 비-산화 조건은 임의의 가능한 비-산화 대기, 특히, 실질적으로 산소-부재 대기, 즉, 최대 산소 함량이 100 ppm 미만, 특히, 10 ppm 미만인 대기에서 성립되고, 이때, 진공은 본 경우의 비-산화 대기로서는 적합하지 않다. 비-산화 대기는, 예컨대, 보호 기체, 특히, 질소 또는 아르곤의 사용을 통해 생성될 수 있다. 바람직한 비-산화 대기는 환원 대기이다. 환원 대기는, 환원 작용을 갖는 하나 이상의 기체를 포함하는 대기로 정의된다. 환원 작용을 갖는 기체는 당해 분야의 기술자에게 공지되어 있다. 적합한 환원 기체의 예는 수소, 일산화탄소, 암모니아 및 에틸렌, 보다 바람직하게는 수소이고, 상기 기체는 다른 비-산화 기체와 혼합될 수도 있다. 환원 기체는 특히 바람직하게는, 각각의 경우에 부피를 기준으로, 1:99 내지 20:80, 바람직하게는 3:97 내지 10:90의 H2:N2 비의 질소 및 수소의 혼합물에 의해 바람직하게 생성된다.
하소는 바람직하게는 900 내지 2,000℃, 특히 바람직하게는 1,000 내지 1,700℃, 매우 특히 바람직하게는 1,000 내지 1,400℃의 온도에서 수행된다.
본원에서 하소 시간은 바람직하게는 1 내지 14시간, 특히 바람직하게는 2 내지 14시간, 특히 5 내지 10시간이다.
상기 하소는 바람직하게는 수득된 혼합물을 예컨대, 보론 니트라이드 용기에서의 고온 오븐에 도입함으로써 수행된다. 고온 오븐은, 예컨대, 몰리브데넘 호일 트레이를 함유하는 튜브형 로(tubular furnace)이다.
제조 후에, 상기 방식으로 수득되는 인광체는 대체로 응집해제되고 체에 걸러진다.
또 다른 양태에서, 본 발명에 따른 화합물은 코팅될 수 있다. 종래 기술에 따라서 당해 분야의 기술자에게 공지되어 있는 모든 코팅 방법이 상기 목적에 적합하고, 인광체에 사용된다. 특히, 코팅에 적합한 물질은 SiO2뿐만 아니라, 금속 옥사이드 및 금속 니트라이드, 특히 알칼리토 금속 옥사이드(예컨대, Al2O3) 및 알칼리토 금속 니트라이드(예컨대, AlN)이다. 본원의 코팅은, 예컨대 유동화된-베드 방법으로 수행될 수 있다. 추가적으로 적합한 코팅 방법은 일본특허공개 제04-304290호, 국제특허공개 제91/10715호, 국제특허공개 제99/27033호, 미국특허공개 제2007/0298250호, 국제특허공개 제2009/065480호 및 국제특허공개 제2010/075908호로부터 공지되어 있다. 유기 코팅을 상기 언급된 무기 코팅에 추가적으로 및/또는 대안으로 적용할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 화합물의 인광체로서의, 특히 전환 인광체로서의 용도에 관한 것이다.
본원에 따른 용어 "전환 인광체"는 전자기 스펙트럼의 특정 파장 영역에서, 바람직하게는 청색 또는 자외선 스펙트럼 영역에서 방사선을 흡수하고, 전자기 스펨트럼의 또 다른 파장 영역에서, 바람직하게는 적색 또는 주황색 스펙트럼 영역에서, 특히 적색 스펙트럼 영역에서 가시광선을 방출하는 물질을 의미한다. 용어 "방사선-유도된 방출 효율"은 상기의 기술된 바와 관련하여, 즉, 전환 인광체가 특정한 파장 영역에서 방사선을 흡수하고 또 다른 파장 영역에서 특정 효율로 방사선을 방출하는 것으로 또한 이해되어야 한다. 용어 "방출 파장의 변화"는 전환 인광체가 상이한 파장에서 빛을 방출하고, 즉, 또 다른 또는 유사한 전환 인광체와 비교하여 보다 짧거나 보다 긴 파장으로 변화되는 것을 의미한다. 따라서, 방출 최대치는 변화된다.
본 발명은 추가적으로 상기 언급된 본 발명에 따른 화학식 중 하나의 화합물을 포함하는 방출-전환 물질에 관한 것이다. 방출-전환 물질은 본 발명에 따른 화합물로 이루어질 수 있고, 이러한 경우에 이는 상기 정의된 용어 "전환 인광체"와 동등하다.
본 발명에 따른 방출-전환 물질은 본 발명에 따른 화합물 이외의 추가적인 전환 인광체를 또한 포함할 수 있다. 상기 경우에서, 본 발명에 따른 방출-전환 물질은 2개 이상의 전환 인광체를 포함하고, 이때, 상기 전환 인광체 중 하나는 본 발명에 따른 화합물이다. 특히 바람직하게는, 2개 이상의 전환 인광체가 서로 상보적인 상이한 파장의 빛을 방출하는 인광체인 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따른 화합물이 적색-방출 인광체이면, 이는 바람직하게는 녹색- 또는 황색-방출 인광체와, 또는 청록색- 또는 청색-방출 인광체와 조합으로 사용된다. 다르게는, 본 발명에 따른 적색-방출 전환 인광체는 (a) 청색- 및 녹색-방출 전환 인광체와 조합으로 사용된다. 다르게는, 본 발명에 따른 적색-방출 전환 인광체는 (a) 녹색-방출 전환 인광체와 조합으로 또한 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 전환 인광체는 본 발명에 따른 방출-전환 물질에서 하나 이상의 추가적인 전환 인광체와 조합으로 사용되어, 함께 바람직하게는 백색광을 방출하는 것이 바람직할 수 있다.
본원의 맥락에서, 청색광은 방출 최대치가 400 내지 459 nm인 광을 나타내고, 청록색광은 방출 최대치가 460 내지 505 nm인 광을 나타내고, 녹색광은 방출 최대치가 506 내지 545 nm인 광을 나타내고, 황색광은 방출 최대치가 546 내지 565 nm인 광을 나타내고, 주황색광은 방출 최대치가 566 내지 600 nm인 광을 나타내고, 적색광은 방출 최대치가 601 내지 670 nm인 광을 나타낸다. 본 발명에 따른 화합물은 바람직하게는 적색-방출 전환 인광체이다.
일반적으로, 임의의 가능한 전환 인광체는 본 발명에 따른 화합물과 함께 사용될 수 있는 추가적인 전환 인광체로서 사용될 수 있다. 하기의 예가 본원에 적합하다: Ba2SiO4:Eu2+, BaSi2O5:Pb2+, BaxSr1-xF2:Eu2+, BaSrMgSi2O7:Eu2+, BaTiP2O7, (Ba,Ti)2P2O7:Ti, Ba3WO6:U, BaY2F8:Er3+,Yb+, Be2SiO4:Mn2+, Bi4Ge3O12, CaAl2O4:Ce3+, CaLa4O7:Ce3+, CaAl2O4:Eu2+, CaAl2O4:Mn2+, CaAl4O7:Pb2+,Mn2+, CaAl2O4:Tb3+, Ca3Al2Si3O12:Ce3+, Ca3Al2Si3Oi2:Ce3+, Ca3Al2Si3O2:Eu2+, Ca2B5O9Br:Eu2+, Ca2B5O9Cl:Eu2+, Ca2B5O9Cl:Pb2+, CaB2O4:Mn2+, Ca2B2O5:Mn2+, CaB2O4:Pb2+, CaB2P2O9:Eu2+, Ca5B2SiO10:Eu3+, Ca0.5Ba0.5Al12O19:Ce3+,Mn2+, Ca2Ba3(PO4)3Cl:Eu2+, SiO2에서의 CaBr2:Eu2+, SiO2에서의 CaCl2:Eu2+, SiO2에서의 CaCl2:Eu2+,Mn2+, CaF2:Ce3+, CaF2:Ce3+,Mn2+, CaF2:Ce3+,Tb3+, CaF2:Eu2+, CaF2:Mn2+, CaF2:U, CaGa2O4:Mn2+, CaGa4O7:Mn2+, CaGa2S4:Ce3+, CaGa2S4:Eu2+, CaGa2S4:Mn2+, CaGa2S4:Pb2+, CaGeO3:Mn2+, SiO2에서의 CaI2:Eu2+, SiO2에서의 CaI2:Eu2+, CaLaBO4:Eu3+, CaLaB3O7:Ce3+,Mn2+, Ca2La2BO6.5:Pb2+, Ca2MgSi2O7, Ca2MgSi2O7:Ce3+, CaMgSi2O6:Eu2+, Ca3MgSi2O8:Eu2+, Ca2MgSi2O7:Eu2+, CaMgSi2O6:Eu2+,Mn2+, Ca2MgSi2O7:Eu2+,Mn2+, CaMoO4, CaMoO4:Eu3+, CaO:Bi3+, CaO:Cd2+, CaO:Cu+, CaO:Eu3+, CaO:Eu3+,Na+, CaO:Mn2+, CaO:Pb2+, CaO:Sb3+, CaO:Sm3+, CaO:Tb3+, CaO:Tl, CaO:Zn2+, Ca2P2O7:Ce3+, α-Ca3(PO4)2:Ce3+, β-Ca3(PO4)2:Ce3+, Ca5(PO4)3Cl:Eu2+, Ca5(PO4)3Cl:Mn2+, Ca5(PO4)3Cl:Sb3+, Ca5(PO4)3Cl:Sn2+, β-Ca3(PO4)2:Eu2+,Mn2+, Ca5(PO4)3F:Mn2+, Cas(PO4)3F:Sb3+, Cas(PO4)3F:Sn2+, α-Ca3(PO4)2:Eu2+, β-Ca3(PO4)2:Eu2+, Ca2P2O7:Eu2+, Ca2P2O7:Eu2+,Mn2+, CaP2O6:Mn2+, α-Ca3(PO4)2:Pb2+, α-Ca3(PO4)2:Sn2+, β-Ca3(PO4)2:Sn2+, β-Ca2P2O7:Sn,Mn, α-Ca3(PO4)2:Tr, CaS:Bi3+, CaS:Bi3+,Na, CaS:Ce3+, CaS:Eu2+, CaS:Cu+,Na+, CaS:La3+, CaS:Mn2+, CaSO4:Bi, CaSO4:Ce3+, CaSO4:Ce3+,Mn2+, CaSO4:Eu2+, CaSO4:Eu2+,Mn2+, CaSO4:Pb2+, CaS:Pb2+, CaS:Pb2+,Cl, CaS:Pb2+,Mn2+, CaS:Pr3+,Pb2+,Cl, CaS:Sb3+, CaS:Sb3+,Na, CaS:Sm3+, CaS:Sn2+, CaS:Sn2+,F, CaS:Tb3+, CaS:Tb3+,Cl, CaS:Y3+, CaS:Yb2+, CaS:Yb2+,Cl, CaSiO3:Ce3+, Ca3SiO4Cl2:Eu2+, Ca3SiO4Cl2:Pb2+, CaSiO3:Eu2+, CaSiO3:Mn2+,Pb, CaSiO3:Pb2+, CaSiO3:Pb2+,Mn2+, CaSiO3:Ti4+, CaSr2(PO4)2:Bi3+, β-(Ca,Sr)3(PO4)2:Sn2+Mn2+, CaTi0.9Al0.1O3:Bi3+, CaTiO3:Eu3+, CaTiO3:Pr3+, Ca5(VO4)3Cl, CaWO4, CaWO4:Pb2+, CaWO4:W, Ca3WO6:U, CaYAlO4:Eu3+, CaYBO4:Bi3+, CaYBO4:Eu3+, CaYB0.8O3.7:Eu3+, CaY2ZrO6:Eu3+, (Ca,Zn,Mg)3(PO4)2:Sn, CeF3, (Ce,Mg)BaAl11O18:Ce, (Ce,Mg)SrAl11O18:Ce, CeMgAl11O19:Ce:Tb, Cd2B6O11:Mn2+, CdS:Ag+,Cr, CdS:In, CdS:In, CdS:In,Te, CdS:Te, CdWO4, CsF, CsI, CsI:Na+, CsI:Tl, (ErCl3)0.25(BaCl2)0.75, GaN:Zn, Gd3Ga5O12:Cr3+, Gd3Ga5O12:Cr,Ce, GdNbO4:Bi3+, Gd2O2S:Eu3+, Gd2O2Pr3+, Gd2O2S:Pr,Ce,F, Gd2O2S:Tb3+, Gd2SiO5:Ce3+, KAl11O17:Tl+, KGa11O17:Mn2+, K2La2Ti3O10:Eu, KMgF3:Eu2+, KMgF3:Mn2+, K2SiF6:Mn4+, LaAl3B4O12:Eu3+, LaAlB2O6:Eu3+, LaAlO3:Eu3+, LaAlO3:Sm3+, LaAsO4:Eu3+, LaBr3:Ce3+, LaBO3:Eu3+, (La,Ce,Tb)PO4:Ce:Tb, LaCl3:Ce3+, La2O3:Bi3+, LaOBr:Tb3+, LaOBr:Tm3+, LaOCl:Bi3+, LaOCl:Eu3+, LaOF:Eu3+, La2O3:Eu3+, La2O3:Pr3+, La2O2S:Tb3+, LaPO4:Ce3+, LaPO4:Eu3+, LaSiO3Cl:Ce3+, LaSiO3Cl:Ce3+,Tb3+, LaVO4:Eu3+, La2W3O12:Eu3+, LiAlF4:Mn2+, LiAl5O8:Fe3+, LiAlO2:Fe3+, LiAlO2:Mn2+, LiAl5O8:Mn2+, Li2CaP2O7:Ce3+,Mn2+, LiCeBa4Si4O14:Mn2+, LiCeSrBa3Si4O14:Mn2+, LiInO2:Eu3+, LiInO2:Sm3+, LiLaO2:Eu3+, LuAlO3:Ce3+, (Lu,Gd)2Si05:Ce3+, Lu2SiO5:Ce3+, Lu2Si2O7:Ce3+, LuTaO4:Nb5+, Lu1-xYxAlO3:Ce3+, MgAl2O4:Mn2+, MgSrAl10O17:Ce, MgB2O4:Mn2+, MgBa2(PO4)2:Sn2+, MgBa2(PO4)2:U, MgBaP2O7:Eu2+, MgBaP2O7:Eu2+,Mn2+, MgBa3Si2O8:Eu2+, MgBa(SO4)2:Eu2+, Mg3Ca3(PO4)4:Eu2+, MgCaP2O7:Mn2+, Mg2Ca(SO4)3:Eu2+, Mg2Ca(SO4)3:Eu2+,Mn2, MgCeAlnO19:Tb3+, Mg4(F)GeO6:Mn2+, Mg4(F)(Ge,Sn)O6:Mn2+, MgF2:Mn2+, MgGa2O4:Mn2+, Mg8Ge2O11F2:Mn4+, MgS:Eu2+, MgSiO3:Mn2+, Mg2SiO4:Mn2+, Mg3SiO3F4:Ti4+, MgSO4:Eu2+, MgSO4:Pb2+, MgSrBa2Si2O7:Eu2+, MgSrP2O7:Eu2+, MgSr5(PO4)4:Sn2+, MgSr3Si2O8:Eu2+,Mn2+, Mg2Sr(SO4)3:Eu2+, Mg2TiO4:Mn4+, MgWO4, MgYBO4:Eu3+, Na3Ce(PO4)2:Tb3+, NaI:Tl, Na1.23KO.42Eu0.12TiSi4O11:Eu3+, Na1.23K0.42Eu0.12TiSi5O13·xH2O:Eu3+, Na1.29K0.46Er0.08TiSi4O11:Eu3+, Na2Mg3Al2Si2O10:Tb, Na(Mg2-xMnx)LiSi4O10F2:Mn, NaYF4:Er3+, Yb3+, NaYO2:Eu3+, P46(70%) + P47(30%), SrAl12O19:Ce3+,Mn2+, SrAl2O4:Eu2+, SrAl4O7:Eu3+, SrAl12O19:Eu2+, SrAl2S4:Eu2+, Sr2B5O9Cl:Eu2+, SrB4O7:Eu2+(F,Cl,Br), SrB4O7:Pb2+, SrB4O7:Pb2+,Mn2+, SrB8O13:Sm2+, SrxBayClzAl2O4-z/2:Mn2+,Ce3+, SrBaSiO4:Eu2+, SiO2에서의 Sr(Cl,Br,I)2:Eu2+, SiO2에서의SrCl2:Eu2+, Sr5Cl(PO4)3:Eu, SrwFxB4O6.5:Eu2+, SrwFxByOz:Eu2+,Sm2+, SrF2:Eu2+, SrGa12O19:Mn2+, SrGa2S4:Ce3+, SrGa2S4:Eu2+, SrGa2S4:Pb2+, SrIn2O4:Pr3+,Al3+, (Sr,Mg)3(PO4)2:Sn, SrMgSi2O6:Eu2+, Sr2MgSi2O7:Eu2+, Sr3MgSi2O8:Eu2+, SrMoO4:U, SrO·3B2O3:Eu2+,Cl, β-SrO·3B2O3:Pb2+, β-SrO·3B2O3:Pb2+,Mn2+, α-SrO·3B2O3:Sm2+, Sr6P5BO20:Eu, Sr5(PO4)3Cl:Eu2+, Sr5(PO4)3Cl:Eu2+,Pr3+, Sr5(PO4)3Cl:Mn2+, Sr5(PO4)3Cl:Sb3+, Sr2P2O7:Eu2+, β-Sr3(PO4)2:Eu2+, Sr5(PO4)3F:Mn2+, Sr5(PO4)3F:Sb3+, Sr5(PO4)3F:Sb3+,Mn2+, Sr5(PO4)3F:Sn2+, Sr2P2O7:Sn2+, β-Sr3(PO4)2:Sn2+, β-Sr3(PO4)2:Sn2+,Mn2+(Al), SrS:Ce3+, SrS:Eu2+, SrS:Mn2+, SrS:Cu+,Na, SrSO4:Bi, SrSO4:Ce3+, SrSO4:Eu2+, SrSO4:Eu2+,Mn2+, Sr5Si4O10Cl6:Eu2+, Sr2SiO4:Eu2+, SrTiO3:Pr3+, SrTiO3:Pr3+,Al3+, Sr3WO6:U, SrY2O3:Eu3+, ThO2:Eu3+, ThO2:Pr3+, ThO2:Tb3+, YAl3B4O12:Bi3+, YAl3B4O12:Ce3+, YAl3B4O12:Ce3+,Mn, YAl3B4O12:Ce3+,Tb3+, YAl3B4O12:Eu3+, YAl3B4O12:Eu3+,Cr3+, YAl3B4O12:Th4+,Ce3+,Mn2+, YAlO3:Ce3+, Y3Al5O12:Ce3+, Y3Al5O12:Cr3+, YAlO3:Eu3+, Y3Al5O12:Eu3r, Y4Al2O9:Eu3+, Y3Al5O12:Mn4+, YAlO3:Sm3+, YAlO3:Tb3+, Y3Al5O12:Tb3+, YAsO4:Eu3+, YBO3:Ce3+, YBO3:Eu3+, YF3:Er3+,Yb3+, YF3:Mn2+, YF3:Mn2+,Th4+, YF3:Tm3+,Yb3+, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)BO3:Tb, (Y,Gd)2O3:Eu3+, Y1.34Gd0.60O3(Eu,Pr), Y2O3:Bi3+, YOBr:Eu3+, Y2O3:Ce, Y2O3:Er3+, Y2O3:Eu3+(YOE), Y2O3:Ce3+,Tb3+, YOCl:Ce3+, YOCl:Eu3+, YOF:Eu3+, YOF:Tb3+, Y2O3:Ho3+, Y2O2S:Eu3+, Y2O2S:Pr3+, Y2O2S:Tb3+, Y2O3:Tb3+, YPO4:Ce3+, YPO4:Ce3+,Tb3+, YPO4:Eu3+, YPO4:Mn2+,Th4+, YPO4:V5+, Y(P,V)O4:Eu, Y2SiO5:Ce3+, YTaO4, YTaO4:Nb5+, YVO4:Dy3+, YVO4:Eu3+, ZnAl2O4:Mn2+, ZnB2O4:Mn2+, ZnBa2S3:Mn2+, (Zn,Be)2SiO4:Mn2+, Zn0.4Cd0.6S:Ag, Zn0.6Cd0.4S:Ag, (Zn,Cd)S:Ag,Cl, (Zn,Cd)S:Cu, ZnF2:Mn2+, ZnGa2O4, ZnGa2O4:Mn2+, ZnGa2S4:Mn2+, Zn2GeO4:Mn2+, (Zn,Mg)F2:Mn2+, ZnMg2(PO4)2:Mn2+, (Zn,Mg)3(PO4)2:Mn2+, ZnO:Al3+,Ga3+, ZnO:Bi3+, ZnO:Ga3+, ZnO:Ga, ZnO-CdO:Ga, ZnO:S, ZnO:Se, ZnO:Zn, ZnS:Ag+,Cl-, ZnS:Ag,Cu,Cl, ZnS:Ag,Ni, ZnS:Au,In, ZnS-CdS(25-75), ZnS-CdS(50-50), ZnS-CdS(75-25), ZnS-CdS:Ag,Br,Ni, ZnS-CdS:Ag+,Cl, ZnS-CdS:Cu,Br, ZnS-CdS:Cu,I, ZnS:Cl-, ZnS:Eu2+, ZnS:Cu, ZnS:Cu+,Al3+, ZnS:Cu+,Cl-, ZnS:Cu,Sn, ZnS:Eu2+, ZnS:Mn2+, ZnS:Mn,Cu, ZnS:Mn2+,Te2+, ZnS:P, ZnS:P3-,Cl-, ZnS:Pb2+, ZnS:Pb2+,Cl-, ZnS:Pb,Cu, Zn3(PO4)2:Mn2+, Zn2SiO4:Mn2+, Zn2SiO4:Mn2+,As5+, Zn2SiO4:Mn,Sb2O2, Zn2SiO4:Mn2+,P, Zn2SiO4:Ti4+, ZnS:Sn2+, ZnS:Sn,Ag, ZnS:Sn2+,Li+, ZnS:Te,Mn, ZnS-ZnTe:Mn2+, ZnSe:Cu+,Cl 또는 ZnWO4이다.
본 발명은 추가적으로, 본 발명에 따른 방출-전환 물질의 광원에서의 용도에 관한 것이다. 광원은 특히 바람직하게는 LED, 특히 인광체-전환 LED, 즉, pc-LED이다. 본원에서 특히 바람직하게는, 방출-전환 물질은 본 발명에 따른 전환 인광체 이외에 하나 이상의 추가적인 전환 인광체를 포함하여, 특히 광원이 백색광 또는 특정한 색점(요구에 따른 색상 원칙)을 갖는 광을 방출한다. "요구에 따른 색상 원칙"은 하나 이상의 전환 인광체를 사용하여 pc-LED로 특정 색점을 갖는 광의 성립을 의미한다.
따라서, 본 발명은 또한 1차 광원 및 방출-전환 물질을 포함하는 광원에 관한 것이다.
마찬가지로, 방출-전환 물질이 본 발명에 따른 전환 인광체 이외에 하나 이상의 추가적인 전환 인광체를 포함하여, 광원이 바람직하게는 백색광 또는 특정 색점을 갖는 광을 방출하게 하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 광원은 바람직하게는 pc-LED이다. pc-LED는 일반적으로 1차 광원 및 방출-전환 물질을 포함한다. 본 발명에 따른 방출-전환 물질은 상기 목적을 위해서 수지(예컨대, 에폭시 또는 실리콘 수지)에 분산되거나, 적합한 크기비가 주어져 1차 광원 상에 직접적으로 또는 다르게는 적용례에 따라 그로부터 이격되어 배열될 수 있다(후자의 배열은 "원격 인광체 기술"을 또한 포함함).
1차 광원은 반도체 칩, 발광원 예컨대, ZnO, 소위 TCO(투명한 전도성 옥사이드), ZnSe- 또는 SiC-기반 배열, 유기 발광 층(OLED)에 기반한 배열 또는 플라즈마나 방전 공급원, 가장 바람직하게는 반도체 칩일 수 있다. 1차 광원이 반도체 칩이면, 이는 바람직하게는 발광 인듐 알루미늄 갈륨 니트라이드(InAlGaN)이고, 당해 분야의 종래 기술로부터 공지된다. 상기 유형의 1차 광원의 가능한 형태는 당해 분야의 기술자에게 공지되어 있다. 추가적으로, 레이저는 광원으로서 적합하다.
광원, 특히 pc-LED에서 사용하기 위해서, 본 발명에 따른 방출-전환 물질은 임의의 바람직한 외형(예컨대, 구형 입자, 플레이크 및 구조화된 물질) 및 세라믹으로 전환될 수 있다. 상기 형상은, 용어 "성형체"로 요약될 수 있다. 성형체는 결과적으로 방출-전환 성형체이다.
본 발명은 추가적으로 본 발명에 따른 하나 이상의 광원을 포함하는 조명 장치에 관한 것이다. 이 유형의 조명 장치는 원칙적으로 디스플레이 장치, 특히 역광 조명을 갖는 액정 디스플레이 장치(LC 디스플레이)에 사용된다. 그러므로, 본 발명은 상기 유형의 디스플레이 장치에 또한 관한 것이다.
본 발명에 따른 조명 장치에서, 방출-전환 물질과 1차 광원(특히 반도체 칩) 사이의 광학적 커플링은 바람직하게는 광전도 배열에 의해 일어난다. 이러한 방식으로, 1차 광원이 중심부에 설치되고, 이를 위해 광전도성 장치(예컨대, 광섬유)에 의해 방출-전환 물질에 광학적으로 커플링된다. 이러한 방식으로, 배열되어 채광막을 형성할 수 있는 하나 이상의 상이한 전환 인광체 및 1차 광원에 커플링된 광도파로(optical waveguide)로 이루어진 라이팅 위시(lighting wish)에 적절한 램프를 성취할 수 있다. 이러한 방식으로, 전기 설비에 바람직한 위치에 강력한 1차 광원을 배치할 수 있고, 방출-전환 물질을 포함하고 광도파로에 결합된 램프를, 단지 임의의 원하는 위치에 광도파로를 놓음으로써 추가적인 전기 배선없이 설치할 수 있다.
하기 실시예 및 도면은 본 발명을 설명하기 위한 것이다. 그러나, 어떠한 방식으로도 제한적으로 간주되어서는 안 될 것이다.
실시예
방출의 측정을 위한 일반적 절차
분말 방출 스펙트럼은 하기의 일반적인 방법에 의해 측정된다: 5 mm의 깊이를 갖고, 유리 플레이트를 사용하여 표면이 평탄화되고, 성긴 인광체 분말 베드를, 제논 램프를 여기 광원으로 갖는 에딘버러 인스트루먼츠(Edinburgh Instruments) FL 920 광학 분광계의 적분구에서 450 nm의 파장으로 조사하고, 방출된 형광 방사선의 강도는 1 nm 간격으로 465 nm 내지 800 nm이다.
실시예 1: Mg
3
(BN
2
)N:Eu
2+
(1%)
2.3982 g(23.76 mmol)의 Mg3N2, 0.5903 g(23.79 mmol)의 BN 및 0.0118 g(0.07 mmol)의 EuN을 글러브 박스 내에서 서로 완전히 혼합한다. 생성된 혼합물을 BN 도가니로 옮기고 1,100℃에서 6시간 동안 N2/H2(95%/5%)의 혼합물 하에서 가열한다.
실시예 2: Ca
3
(BN
2
)
2
:Eu
2+
(1%)
2.2175 g(14.96 mmol)의 Ca3N2, 0.7642 g(30.07 mmol)의 BN 및 0.0374 g(0.23 mmol)의 EuN을 글러브 박스 내에서 서로 완전히 혼합한다. 생성된 혼합물을 BN 도가니로 옮기고 1,600℃에서 8시간 동안 N2/H2(95%/5%)의 혼합물 하에서 가열한다.
실시예 3: Sr
3
(BN
2
)
2
:Eu
2+
(1%)
2.5228 g(8.67 mmol)의 Sr3N2, 0.4348 g(17.52 mmol)의 BN 및 0.0405 g(0.26 mmol)의 EuH2를 막자사발에서 세밀하게 빻는다. 이어서, 출발 물질 혼합물을 BN 도가니로 옮기고 800℃에서 8시간 동안 N2/H2 하에서 가열한다. 출발 물질의 모든 처리를 N2-충전된 글러브 박스 내에서 수행한다.
실시예 4: SrBa
8
(BN
2
)
6
:Ce
3+
(1%)
0.2028 g(0.70 mmol)의 Sr3N2, 2.4794 g(5.63 mmol)의 Ba3N2, 0.3147 g(12.68 mmol)의 BN 및 0.0033 g(0.02 mmol)의 CeN을 막자사발에서 세밀하게 빻는다. 이어서, 출발 물질 혼합물을 BN 도가니에 옮기고 1,000℃로 8시간 동안 N2/H2 하에서 가열한다. 출발 물질의 모든 처리를 N2-충전된 글러브 박스 내에서 수행한다.
실시예 5: SrBa
8
(BN
2
)
6
:Pr
3+
(1%)
0.2028 g(0.70 mmol)의 Sr3N2, 2.4793 g(5.63 mmol)의 Ba3N2, 0.3147 g(12.68 mmol)의 BN 및 0.0033 g(0.02 mmol)의 PrN을 막자사발에서 세밀하게 빻는다. 이어서, 출발 물질 혼합물을 BN 도가니에 옮기고 1,000℃로 8시간 동안 N2/H2 하에서 가열한다. 출발 물질의 모든 처리를 N2-충전된 글러브 박스 내에서 수행한다.
실시예 6: SrBN
2
F:Eu
2+
(1%)
1.2288 g(4.22 mmol)의 Sr3N2, 0.2118 g(8.53 mmol)의 BN, 0.0283 g(0.17 mmol)의 EuN 및 0.5360 g(4.27 mmol)의 SrF2를 막자사발에서 세밀하게 빻는다. 이어서, 출발 물질 혼합물을 BN 도가니에 옮기고 900℃로 6시간 동안 N2/H2 하에서 가열한다. 출발 물질의 모든 처리를 N2-충전된 글러브 박스 내에서 수행한다.
실시예
7: LED 예
pc-LED의 구성 및 측정을 위한 일반적 절차
각각의 LED 예에 나타낸 질량 m인광체(g)의 인광체의 무게를 재고, m실리콘(g)의 광학적으로 투명한 실리콘과 혼합하고, 이어서, 유성 원심혼합기에서 혼합하여 균질한 혼합물을 수득한다(이때, 전체적인 매스 중 인광체의 농도는 c인광체(중량%)임). 이러한 방식으로 수득한 실리콘/인광체 혼합물을 자동 디스펜서를 사용하여 근자외선 반도체 LED의 칩에 적용하고 열을 공급하여 경화시킨다. 본 실시예에서 LED 특징규명을 위해 사용되는 근자외선 반도체 LED는 407 nm의 방출 파장을 갖고, 350 mA의 전류 세기에서 작동된다. LED의 광도계의 특징규명을 인스트루먼트 시스템스(Instrument Systems) CAS 140 분광계 및 부착된 ISP 250 적분구를 사용하여 수행한다. LED를 파장-의존 스펙트럼 출력 밀도의 측정을 통해 특징규명한다. LED에 의해 방출되는 생성 스펙트럼을 사용하여 색점 좌표 CIE x 및 y를 계산한다.
본 발명에 따른 인광체를 갖는 LED의 예
개별적인 성분(인광체 및 실리콘)의 출발 중량, 및 pc-LED의 구성 및 측정을 위해 상기에 제시된 일반적 절차에 따른 파장-의존 스펙트럼 출력 밀도의 측정 결과를 표 1에 정리한다.
| 변수 | LED 예 a | LED 예 b | LED 예 c | LED 예 d |
| 인광체 | SrBa8(BN2)6:Pr3+ (실시예 5로부터) |
SrBa8(BN2)6:Ce3+ (실시예 4로부터) |
Ca3(BN2)2:Eu2+ (실시예 2로부터) |
Mg3BN3:Eu2+ (실시예 1로부터) |
| m인광체 /g | 0.350 | 0.350 | 0.350 | 0.350 |
| m실리콘 | 0.650 | 0.650 | 0.650 | 0.650 |
| c인광체 /중량% | 35 | 35 | 35 | 35 |
| CIE 1931 x | 0.468 | 0.458 | 0.527 | 0.498 |
| CIE 1931 y | 0.206 | 0.355 | 0.242 | 0.413 |
Claims (15)
- 유로퓸, 세륨, 사마륨 및/또는 프라서다이뮴으로 도핑되고, 도핑도가 10 몰% 이하인 하기 화학식 1의 화합물:
[화학식 1]
Aa(EA)b(Ln)cBeN2e+fOg(BNO)h(Hal)i
상기 식에서,
A는 Li, Na 및 K로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
EA는 Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
Ln은 Sc, Y, La, Gd 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
Hal은 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고;
0 ≤ a ≤ 3이고,
0 ≤ b ≤ 5이고,
0 ≤ c ≤ 6이고,
1 ≤ e ≤ 4이고,
0 ≤ f ≤ 2이고,
0 ≤ g ≤ 6이고,
0 ≤ h ≤ 1이고,
0 ≤ i ≤ 1이되,
a + 2b + 3c = 3e + 3f + 2g + 2h + i이고,
2 ≤ a + b + c ≤ 6이고,
2 ≤ e + f + g + h + i ≤ 6이고,
이때, 화학식 1의 화합물은 Ca2BN2F:Eu가 아니다. - 제1항에 있어서,
2개의 알칼리 금속 A 또는 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하는 Eu2+, 또는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체하는 Eu3+로 도핑되거나;
하나의 알칼리토 금속 EA 또는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체하는 Ce3+로 도핑되거나;
2개의 알칼리 금속 A 또는 하나의 알칼리토 금속 EA를 대체하는 Sm2+, 또는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체하는 Sm3+로 도핑되거나;
하나의 알칼리토 금속 EA 또는 하나의 란탄족 금속 Ln을 대체하는 Pr3+로 도핑된
화합물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
정확히 하나의 도판트(dopant)를 함유하고, 상기 도판트의 비율이 0.1 내지 5 몰%인, 화합물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
붕소-함유 단위가 BN2를 나타내고, e가 1, 2, 3 또는 4를 나타내는, 화합물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
유로퓸, 세륨, 사마륨 또는 프라서다이뮴으로 도핑되고, 도핑도가 10 몰% 이하인, 하기 화학식 2의 화합물:
[화학식 2]
(EA)b(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h
상기 식에서,
EA 및 Ln은 제1항에 정의된 바와 같고:
0 ≤ b ≤ 4이고,
0 ≤ c ≤ 6이고,
1 ≤ e ≤ 4이고,
0 ≤ f ≤ 3이고,
0 ≤ g ≤ 6이고,
0 ≤ h ≤ 1이되,
2b + 3c = 3e + 3f + 2g + 2h이고,
f, g 및 h 중 하나의 최대값은 0 초과이다. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
하기 화학식 2-Eu, 2-Ce, 2-Sm-a, 2-Sm-b 및 2-Pr의 화합물로부터 선택되는 화합물:
[화학식 2-Eu]
(EA)b-x(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h:Eux
[화학식 2-Ce]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Cey
[화학식 2-Sm-a]
(EA)b-x(Ln)c(BN2)eNfOg(BNO)h:Smx
[화학식 2-Sm-b]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Smy
[화학식 2-Pr]
(EA)b(Ln)c-y(BN2)eNfOg(BNO)h:Pry
상기 식에서,
EA, Ln, b, c, e, f, g 및 h는 제5항에 정의된 바와 같고;
0 < x ≤ 0.05이고,
0 < y ≤ 0.05이되,
화학식 2-Eu 및 2-Sm-a에서, b > x이고,
화학식 2-Ce, 2-Sm-b 및 2-Pr에서, c > y이다. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
각각이 유로퓸, 세륨, 사마륨 또는 프라서다이뮴으로 도핑되고, 도핑도가 10 몰% 이하인, 하기 화학식 2A 내지 2R의 화합물로부터 선택되는 화합물:
[화학식 2A]
(EA)4.5(BN2)3
[화학식 2B]
(EA)3(BN2)2-fNf
[화학식 2C]
(Ln)3(BN2)3
[화학식 2D]
(EA)3(Ln)2(BN2)4
[화학식 2E]
(EA)(Ln)3(BN2)3(BNO)
[화학식 2F]
(EA)3(Ln)2(BN2)2
[화학식 2G]
(EA)3(Ln)(BN2)3
[화학식 2H]
(Ln)3(BN2)O3
[화학식 2I]
A(EA)4(BN2)3
[화학식 2J]
(EA)4(BN2)2O
[화학식 2K]
(EA)6BN5
[화학식 2L]
A(EA)4(BN2)3
[화학식 2M]
(EA)2(BN2)(Hal)
[화학식 2N]
(Ln)6(BN3)O6
[화학식 2O]
(Ln)5(B4N9)
[화학식 2P]
(Ln)6(B4N10)
[화학식 2Q]
(Ln)4(B2N5)
[화학식 2R]
(Ln)5(B2N6)
상기 식에서,
A, EA, Ln, Hal 및 f는 제1항에 정의된 바와 같다. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
하기 화학식 2A-Eu 내지 2R-Pr의 화합물로부터 선택되는 화합물:
[화학식 2A-Eu]
(EA)4.5-x(BN2)3:Eux
[화학식 2A-Ce]
(EA)4.5(BN2)3:Ce
[화학식 2A-Sm]
(EA)4.5-x(BN2)3:Smx
[화학식 2B-Eu]
(EA)3-x(BN2)2-fNf:Eux
[화학식 2B-Ce]
(EA)3(BN2)2-fNf:Ce
[화학식 2B-Sm]
(EA)3-x(BN2)2-fNf:Smx
[화학식 2C-Ce]
(Ln)3-y(BN2)3:Cey
[화학식 2C-Sm]
(Ln)3-y(BN2)3:Smy
[화학식 2C-Pr]
(Ln)3-y(BN2)3:Pry
[화학식 2D-Eu]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)4:Eux
[화학식 2D-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)4:Smx
[화학식 2D-Ce]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Cey
[화학식 2D-Sm-b]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Smy
[화학식 2D-Pr]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)4:Pry
[화학식 2E-Eu]
(EA)1-x(Ln)3(BN2)3(BNO):Eux
[화학식 2E-Sm-a]
(EA)1-x(Ln)3(BN2)3(BNO):Smx
[화학식 2E-Ce]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Cey
[화학식 2E-Sm-b]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Smy
[화학식 2E-Pr]
(EA)(Ln)3-y(BN2)3(BNO):Pry
[화학식 2F-Eu]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)2:Eux
[화학식 2F-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)2(BN2)2:Smx
[화학식 2F-Ce]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Cey
[화학식 2F-Sm-b]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Smy
[화학식 2F-Pr]
(EA)3(Ln)2-y(BN2)2:Pry
[화학식 2G-Eu]
(EA)3-x(Ln)(BN2)3:Eux
[화학식 2G-Sm-a]
(EA)3-x(Ln)(BN2)3:Smx
[화학식 2G-Ce]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Cey
[화학식 2G-Sm-b]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Smy
[화학식 2G-Pr]
(EA)3(Ln)1-y(BN2)3:Pry
[화학식 2H-Ce]
(Ln)3-y(BN2)O3:Cey
[화학식 2H-Sm]
(Ln)3-y(BN2)O3:Smy
[화학식 2H-Pr]
(Ln)3-y(BN2)O3:Pry
[화학식 2I-Eu]
A(EA)4-x(BN2)3:Eux
[화학식 2I-Sm]
A(EA)4-x(BN2)3:Smx
[화학식 2J-Eu]
(EA)4-x(BN2)2O:Eux
[화학식 2J-Sm]
(EA)4-x(BN2)2O:Smx
[화학식 2K-Eu]
(EA)6-xBN5:Eux
[화학식 2K-Sm]
(EA)6-xBN5:Smx
[화학식 2L-Eu]
A(EA)4-x(BN2)3:Eux
[화학식 2L-Sm]
A(EA)4-x(BN2)3:Smx
[화학식 2M-Eu]
(EA)2-x(BN2)(Hal):Eux
[화학식 2M-Sm]
(EA)2-x(BN2)(Hal):Smx
[화학식 2N-Ce]
(Ln)6-y(BN3)O6:Cey
[화학식 2N-Sm]
(Ln)6-y(BN3)O6:Smy
[화학식 2N-Pr]
(Ln)6-y(BN3)O6:Pry
[화학식 2O-Ce]
(Ln)5-y(B4N9):Cey
[화학식 2O-Sm]
(Ln)5-y(B4N9):Smy
[화학식 20-Pr]
(Ln)5-y(B4N9):Pry
[화학식 2P-Ce]
(Ln)6-y(B4N10):Cey
[화학식 2P-Sm]
(Ln)6-y(B4N10):Smy
[화학식 2P-Pr]
(Ln)6-y(B4N10):Pry
[화학식 2Q-Ce]
(Ln)4-y(B2N5):Cey
[화학식 2Q-Sm]
(Ln)4-y(B2N5):Smy
[화학식 2Q-Pr]
(Ln)4-y(B2N5):Pry
[화학식 2R-Ce]
(Ln)5-y(B2N6):Cey
[화학식 2R-Sm]
(Ln)5-y(B2N6):Smy
[화학식 2R-Pr]
(Ln)5-y(B2N6):Pry
상기 식에서,
A, EA, Ln, Hal, f, x 및 y는 제1항 및 제6항에 정의된 바와 같다. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
A가 동일하거나 상이하게 Li 및 Na로부터 선택되고, EA가 동일하거나 상이하게 Ca, Sr 및 Ba로부터 선택되고, Ln이 동일하거나 상이하게 Y, Lu 및 Gd로부터 선택되고, Hal이 동일하거나 상이하게 F 및 Cl로부터 선택되는, 화합물. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
A가 Li이고, EA가 동일하거나 상이하게 Sr 및 Ba로부터 선택되고, Ln이 동일하거나 상이하게 Y, Lu 및 Gd로부터 선택되고, Hal이 F인, 화합물. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
표면에 코팅을 갖는 화합물. - (a) 하나 이상의 양이온 A, EA 및/또는 Ln의 니트라이드, 붕소 니트라이드, 및 유로퓸, 세륨, 사마륨 및/또는 프라서다이뮴 공급원을 포함하는 혼합물을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 혼합물을 비-산화 조건 하에 하소시키는 단계
를 포함하고, 이때 A, EA 및 Ln이 제1항에 정의된 바와 같은, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 화합물의 제조 방법. - 인광체로서, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 화합물의 용도.
- 1차 광원, 및 하나 이상의 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 화합물을 포함하는 광원.
- 제14항에 있어서,
인광체-전환된 발광 다이오드(LED)인 광원.
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