KR20170067190A - 배리어 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
유기 전자 소자를 봉지하여, 수분의 투과를 차단할 수 있는 배리어 필름 및 그 제조 방법이 개시된다. 상기 배리어 필름의 제조방법은, 스퍼터링 챔버에 기체 상태의 메탈 소스를 공급하는 단계; 상기 스퍼터링 챔버에 설치된 2원소 타겟을 스퍼터링하여, 상기 2원소 타겟으로부터, 금속을 포함하는 2원소 화합물을 방출시키는 단계; 및 기재의 상부에 상기 2원소 화합물과 상기 메탈 소스로부터 유래한 금속 원자를 포함하는 수분 차단층을 형성하는 단계를 포함한다. 여기서, 상기 기체 상태의 메탈 소스는 디메틸아연, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리메틸알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 배리어 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 유기 전자 소자를 봉지하여, 수분의 투과를 차단할 수 있는 배리어 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 디스플레이 장치의 박막화, 경량화, 플렉시블(flexible)화 경향에 따라, 유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode: OLED) 등과 같은 유기 전자 소자의 사용이 증가하고 있다. 유기 발광 다이오드는, 백라이트 등의 보조 발광 장치를 사용하지 않는 장점이 있으나, 대기 중의 수분이나 산소가 발광 소자 내부로 유입되면, 전극 또는 발광 소자가 산화되거나 열화되어, 소자의 수명이 감소하는 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 외부의 수분이나 산소로부터 유기 전자 소자를 차단(밀폐)시키는 다양한 봉지(encapsulation) 기술이 사용되고 있다. 종래에는 유리 또는 금속제 덮개를 이용하여, 유기 전자 소자를 봉지하는 방법이 주로 사용되었으나, 유리 또는 금속제 덮개는 소자의 두께, 무게, 소자의 제조 비용 등을 증가시킬 뿐만 아니라, 소자의 대형화 및 플렉시블화에도 장애가 된다. 따라서, 최근에는, 유기물 또는 무기물로 이루어진 수분 차단층을 직접 유기 전자 소자에 형성하거나, 유기물 또는 무기물로 이루어진 수분 차단층을 기재 필름에 형성하고, 수분 차단층이 형성된 기재 필름(통상, "배리어(barrier) 필름"이라 한다)으로 유기 전자 소자를 봉지하는 방법이 사용되고 있다.
이러한 배리어 필름에 있어서, 단일층 구조의 수분 차단층을 형성하는 경우, 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 알루미늄 산화물 등을 원자층 증착법(atomic layer deposition: ALD) 또는 분자층 증착법(molecular layer deposition: MLD)으로 증착시키는 방법이 주로 사용된다. 단일층 구조의 배리어 필름은 증착 설비(ALD/MLD) 특성상 생산성(Through-put)이 매우 낮아, 양산 적용에 한계가 있다. 다층 구조의 수분 차단층을 형성하는 경우, 스퍼터링법 및 화학 기상 증착법 (chemical vapor deposition: CVD)을 이용하여, 도 1에 도시된 바와 같이, 기재(10) 상에 무기물 소재(12)와 고분자 소재(14)를 교대로 적층하여 배리어 필름을 형성한다(특허공개 10-2013-0014323호 등 참조). 다층 구조 배리어 필름은 생산성이 우수하지만, 설비투자비, 공정관리, 가공비 등 설비 및 제조 비용이 많이 소요되는 단점이 있다. 한편, 도 2에 도시된 바와 같이, 특허공개 10-2009-0132025호에는, 플루오르화물 및 아연 타겟(22)을 이용한 스퍼터링법에 의하여 기재(10)에 3원소 물질(Mg-Zn-F)을 증착함으로써 유기 전자 소자용 배리어 필름을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 도 2에서, 도면 부호 20은 스퍼터링 챔버를 나타내고, 도면 부호 26은 아르곤 가스 공급라인을 나타낸다. 상술한 단일층 및 다층 구조 배리어 필름과 비교하여, 3원소 물질 배리어 필름은 생산성 및 제조 비용 측면에서 효과적이지만, 고온으로 소성하는 타겟 제조 방법의 특성상, 타겟 조성 비율의 관리가 어려우며, 형성된 수분 차단층의 신뢰성이 낮은 단점이 있다.
본 발명의 목적은, 수분 차단 특성이 우수하고, 균일한 조성 비율의 수분 차단층을 가지는 배리어 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 제조 설비의 구조가 간단하며, 제조 비용이 저렴한 배리어 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 지지체 역할을 수행하며, 합성수지로 이루어진 기재; 및 상기 기재의 상부에 형성되며, 금속을 포함하는 2원소 화합물과 금속 원자를 포함하는 수분 차단층을 포함하는 배리어 필름을 제공한다. 여기서, 상기 2원소 화합물은 금속-플루오라이드 화합물, 금속-산화물 및 금속-질화물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 금속 원자는 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
또한, 본 발명은, 스퍼터링 챔버에 기체 상태의 메탈 소스를 공급하는 단계; 상기 스퍼터링 챔버에 설치된 2원소 타겟을 스퍼터링하여, 상기 2원소 타겟으로부터, 금속을 포함하는 2원소 화합물을 방출시키는 단계; 및 기재의 상부에 상기 2원소 화합물과 상기 메탈 소스로부터 유래한 금속 원자를 포함하는 수분 차단층을 형성하는 단계를 포함하는 배리어 필름의 제조방법을 제공한다. 여기서, 상기 기체 상태의 메탈 소스는 디메틸아연, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리메틸알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 배리어 필름 및 그 제조 방법에 의하면, 수분 차단 특성이 우수하고, 균일한 조성 비율의 수분 차단층을 가지는 배리어 필름을, 간단한 제조 설비를 이용하여, 저렴하게 제조할 수 있다.
도 1은 다층 구조 수분 차단층을 가지는 통상적인 배리어 필름의 구조를 보여주는 도면.
도 2는 스퍼터링법에 의해, 3원소 물질을 증착하여 배리어 필름을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 구조를 보여주는 도면.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 제조방법을 설명하기 위한 도면.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 배리어 필름의 투습도를 보여주는 그래프.
도 2는 스퍼터링법에 의해, 3원소 물질을 증착하여 배리어 필름을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 구조를 보여주는 도면.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 제조방법을 설명하기 위한 도면.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 배리어 필름의 투습도를 보여주는 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 구조를 보여주는 도면이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 배리어 필름은, 기재(50) 및 수분 차단층(54)을 포함하고, 필요에 따라, 유기물 코팅층(52) 및 하드 코팅층(56)을 더욱 포함할 수 있다.
상기 기재(50)는 배리어 필름의 지지체 역할을 수행하는 것으로서, 합성 수지, 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 스티렌 수지, 올레핀 수지, 폴리에스테르 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트 (Polyethylene Naphthalate: PEN) 등) 등의 투명 합성수지로 이루어질 수 있다. 상기 기재(50)의 두께는 배리어 필름 지지체의 역할을 수행할 수 있으면, 특별한 제한이 없으며, 예를 들면 0.01 내지 2 mm, 바람직하게는 0.02 내지 1 mm, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 mm이다. 여기서, 상기 기재(50)의 두께가 0.01 mm 미만이면, 배리어 필름의 강도가 약해질 우려가 있고, 2 mm를 초과하면, 특별한 이익이 없이, 배리어 필름의 두께가 두꺼워질 뿐이다.
상기 수분 차단층(54)은 기재(50) 상부에 형성되어, 외부로부터의 수분 및 산소가 투과하는 것을 방지하는 역할을 수행하며, 금속을 포함하는 2원소 화합물과 금속 원자를 포함하는 무기 화합물로 이루어져 있다. 상기 수분 차단층(54)에 있어서, 금속을 포함하는 2원소 화합물의 함량은 20 내지 60 중량%, 바람직하게는 30 내지 50 중량%이고, 상기 금속 원자의 함량은 40 내지 80 중량%, 바람직하게는 50 내지 70 중량%이다. 여기서, 상기 금속 원자의 함량이 40 중량% 미만이거나, 상기 2원소 화합물의 함량이 60 중량%를 초과하면 박막의 조밀도와 밀접한 관계가 있는 패킹 밀도가 낮아, 수분 및 기체 투과를 충분히 차단 할 수 없는 문제가 있고, 상기 금속 원자의 함량이 80 중량%를 초과하거나, 상기 2원소 화합물의 함량이 20 중량% 미만이면 박막의 광학적 특성, 다시 말해서 가시광 투과율, 황색도 등이 저하될 우려가 있다. 상기 금속을 포함하는 2원소 화합물은 금속-플루오라이드 화합물, 금속-산화물 및 금속-질화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속-플루오라이드 화합물은 MgF2, BaF2, CaF2, LiF, NaF 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 금속-산화물 화합물은 SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, NiOx, Nb2O6 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 금속-질화물 화합물은 Si3N4, Li3N 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 금속 원자(atom)는 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄, 이들의 혼합물 등일 수 있다. 상기 수분 차단층(54)의 두께는 통상 50 내지 300 ㎚, 바람직하게는 100 내지 200 nm이고, 단일층 또는 다층, 바람직하게는 1.5 dyad 이하(dyad는 한 쌍(pair)을 의미하며, 예를 들어, 유기물/무기물/유기물 다층 박막의 경우 1.5 dyad라 표현한다)의 구조를 가질 수 있다. 여기서, 상기 수분 차단층(54) 의 두께가 50 nm 미만이면, 수분 차단 특성이 저하될 우려가 있고, 상기 수분 차단층(54)의 두께가 300 nm를 초과하면, 봉지되는 유기 전자 소자의 특성이 저하되거나, 제조 비용이 증가할 뿐, 특별한 이익이 없다.
본 발명의 배리어 필름에 사용될 수 있는 상기 유기물 코팅층(52)은 상기 기재(50) 및 수분 차단층(54)의 사이에 형성되어, 상기 수분 차단층(54)이 적층되는 기재(50) 표면을 평탄하게 하고, 기재(50)과 수분 차단층(54) 사이의 층간 접착력을 향상시키는 역할을 한다. 상기 유기물 코팅층(52)은 멜라민계, 에폭시계, 에폭시 실란계, 우레탄계, 아크릴계 등의 합성 수지로 이루어질 수 있고, 그 두께는 통상 0.1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 1 내지 5 ㎛ 이다. 상기 하드 코팅층(56)은 상기 수분 차단층(54) 및 그 하부의 소자를 보호하고, 내지문성 등을 부여하기 위하여, 상기 수분 차단층(54) 상부에 형성되는 것으로서, 예를 들면, 아미노 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 등으로 이루어지고, 바람직하게는 PMMA (poly(methyl methacrylate))로 이루어질 수 있다. 상기 하드 코팅층(56)의 두께도 특별한 제한이 없으며, 예를 들면 0.1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 1 내지 5 ㎛ 이다.
다음으로, 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 배리어 필름의 제조방법을 설명한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 배리어 필름을 제조하기 위해서는, 스퍼터링 챔버(60)에 설치된 2원소 타겟(62)과 메탈 소스 주입 라인(64)을 이용하여 수분 차단층(54)을 기재(50)에 증착한다. 상기 2원소 타겟(62)은 금속을 포함하는 2원소 화합물을 방출하는 타겟이다. 상술한 바와 같이, 상기 2원소 타겟(62)에서 방출되는 2원소 화합물은 금속-플루오라이드 화합물, 금속-산화물 및 금속-질화물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 증착 온도가 낮고, 광투과 특성이 우수한 금속-플루오라이드 화합물이다. 상기 2원소 타겟(62)으로 사용되는 금속-플루라이드 이온 결합 물질 기반의 스퍼터링 타겟은, 태양전지, 반도체 광소자 등에서 반사방지막 등의 형성에 일반적으로 사용되고 있는 타겟으로서, 3원소 물질 기반 타겟과 비교하여, 제조가 용이하며, 가격이 저렴한 장점이 있다.
상기 메탈 소스 주입 라인(64)은 기체 상태의 메탈 소스를 스퍼터링 챔버(60)로 공급한다. 상기 기체 상태의 메탈 소스로는, 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄 등의 금속 원자(atom)을 포함하며, 스퍼터링 조건에서 기체 상태로 존재하는 화합물로서, 디메틸아연(DMZn, Zn(CH3)2), 트리메틸갈륨(TMGa), 트리에틸갈륨(TEGa), 트리메틸인듐(TMIn), 트리메틸알루미늄(TMAl), 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 메탈 소스 주입 라인(64)으로부터 공급되는 기체 소스의 압력 및 유량을 조절하면, 수분 차단층(54)으로 주입되는 금속 원자의 조성비를 용이하게 제어할 수 있다.
이와 같이 스퍼터링 챔버(60)에 2원소 타겟(62) 및 기재(50)를 설치한 후, 메탈 소스 주입 라인(64)을 통해 기체 상태의 메탈 소스를 공급하고, 아르곤 가스 공급 라인(66)을 통해 아르곤 가스를 공급하면, 고전압 상태에서 양이온으로 대전된 아르곤 가스가 네가티브 전극의 역할을 하는 2원소 타겟(62)에 충돌하고, 2원소 타겟(62)으로부터 2원소 화합물이 스퍼터링되어 기재(50) 방향으로 이동한다. 이때, 상기 스퍼터링 챔버(60) 내에서, 기체 상태의 메탈 소스가 분해되며, 스퍼터링되는 2원소 화합물과 분해된 금속 원자가 결합하여, 기재(50)에 증착된다. 이와 같이 기체 상태의 메탈 소스의 존재 하에서, 2원소 타겟(62)을 이용하여 2원소 화합물을 기재(50)에 증착시키면, 기재(50)에 증착되는 2원소 화합물 사이에 금속 원자가 분산된 3원소 박막층이 형성된다. 따라서, 본 발명의 수분 차단층(54)은 MgF2, BaF2, CaF2, LiF, NaF, SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, NiOx, Nb2O6, Si3N4, Li3N4 등의 2원소 화합물 사이에 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄 등의 금속 원자가 분산된 구조를 가진다.
본 발명에 의하면, 하나의 2원소 타겟(62)을 이용하여 스퍼터링을 수행하고, 동시에, 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄 등의 다양한 메탈 원자를 추가적으로 주입하여, 3원소 이상으로 이루어지며, 패킹 밀도가 우수한 박막, 즉, 수분 차단층(54)을 형성할 수 있다. 본 발명에 의하면, 수분 차단층(54)을 구성하는 각 물질의 조성비 제어가 용이하다. 또한, 본 발명에 의하면, 타겟 제조가 용이할 뿐만 아니라, 스퍼터링 설비의 리뉴얼, 금속 기체 소스 주입 라인과 부대 시설의 추가 만으로 생산 설비를 구성할 수 있으므로, 공정 비용이 저렴하고, 공정 생산성이 우수하다.
본 발명에 따라 제조된 배리어 필름으로 유기 전자 소자를 덮어 봉지하면, 외부로부터의 수분 및 산소 유입이 차단 또는 감소된 유기 전자 소자를 제조할 수 있다. 예를 들면, 배리어 필름의 측면에 글라스 플릿 페이스트(Glass Frit Paste)를 도포하고, 유기 전자 소자의 기판에 배리어 필름을 합지한 다음, 배리어 필름 측면에 도포된 글라스 플릿 페이스트를 레이저로 경화시키면, 배리어 필름으로 봉지된 유기 전자 소자를 제조할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예(실험예)] 배리어 필름의 제조 및 평가
Mg-Zn-F 박막의 수분 차단 성능을 확인하기 위하여, 2" MgF2 타겟을 제작하고, 기체 상태의 메탈 소스로서 디메틸아연(Zn(CH3)2)을 공급하면서, 하기 표 1에 나타낸 조건으로 MgF2 타겟을 스퍼터링하여, 100 ㎛ 두께의 PEN 기재 필름 상에 100 ㎚ 두께의 Mg-Zn-F 박막을 형성하여 배리어 필름을 제조하였다. ASTM F1249(온도 37.8 ℃, 상대습도 100 %) 규격에 준하는 환경에서, 시간에 따른 투습도를 측정하여, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 실시예에 따른 배리어 필름의 투습도(WVTR)는 6.3 x 10-2 g/㎡·day이었다.
| 파라메타 | 조건 |
| 타겟-기판 거리 | 11 ㎝ |
| 스퍼터링 압력 | 5.3 x 10-3 Torr |
| 가스 공급 | Ar, 50 sccm |
| RF 파워 | 80 W |
| 스퍼터링 시간 | 30 분 |
[비교예] 배리어 필름의 제조 및 평가
100 ㎛ 두께의 PET 기재 필름 상에, 스퍼터링 증착 공정으로 100 ㎚ 두께의 실리콘옥사이드층을 형성하여, 배리어 필름을 제조한 다음, 상기 실시예와 동일한 환경에서 투습도를 측정하여, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 비교예에 따른 배리어 필름의 투습도(WVTR)는 3.4 x 10-1 g/㎡·day이었다.
이상 구체적인 실시예들을 참조하여, 본 발명을 설명하였으나, 상술한 특정 개시 형태로 본 발명이 한정되는 것이 아니며, 본 발명은 하기 특허청구범위의 기재 내에서, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Claims (5)
- 지지체 역할을 수행하며, 합성수지로 이루어진 기재; 및
상기 기재의 상부에 형성되며, 금속을 포함하는 2원소 화합물과 금속 원자를 포함하는 수분 차단층을 포함하며,
상기 2원소 화합물은 금속-플루오라이드 화합물, 금속-산화물 및 금속-질화물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 금속 원자는 아연, 갈륨, 인듐, 알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 배리어 필름. - 청구항 1에 있어서, 상기 기재 및 수분 차단층의 사이에 형성되는 유기물 코팅층; 및 상기 수분 차단층 상부에 형성되는 하드 코팅층;을 더욱 포함하는, 배리어 필름.
- 스퍼터링 챔버에 기체 상태의 메탈 소스를 공급하는 단계;
상기 스퍼터링 챔버에 설치된 2원소 타겟을 스퍼터링하여, 상기 2원소 타겟으로부터, 금속을 포함하는 2원소 화합물을 방출시키는 단계; 및
기재의 상부에 상기 2원소 화합물과 상기 메탈 소스로부터 유래한 금속 원자를 포함하는 수분 차단층을 형성하는 단계를 포함하는 배리어 필름의 제조방법. - 청구항 3에 있어서, 상기 기체 상태의 메탈 소스는 디메틸아연, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리메틸알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 배리어 필름의 제조방법.
- 청구항 3에 있어서, 상기 금속을 포함하는 2원소 화합물은 MgF2, BaF2, CaF2, LiF, NaF, SiO2, Al2O3, TiO2, MgO, ZnO, NiOx, Nb2O6, Si3N4, Li3N4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 배리어 필름의 제조방법.
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