KR20170051573A - 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 은-카본 나노복합체 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 그래파이트 분말 및 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계 및 소정의 가스분위기하에서 혼합분말에 마이크로파를 조사하는 단계를 포함하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법 및 이로 인하여 제조되는 은-카본 나노복합체에 관한 기술을 제공하며, 본 발명에 따른 은-카본 나노복합체는 열확산도는 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도(Vickers hardness)는 70 내지 140HV인 것을 특징으로 할 수 있으며, 방열특성이 요구되는 소재에 적용되어 방열특성을 향상시킬 수 있는 것을 이점으로 한다.
Description
본 발명은 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로파를 조사함으로써 유도되는 자체발열에 의한 은과 그래파이트의 복합화반응으로 제조되는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 은-카본 나노복합체 및 이의 용도에 관한 것이다.
마이크로파는 원적외선과 라디오파 사이에 위치하는 전자기파의 일종으로 300 ㎒ 내지 300 ㎓ 범위의 진동수를 갖는다. 또한, 마이크로파는 이를 흡수 할 수 있는 물질에 인가되면, 분자 자체의 진동 및 회전을 유발하여 분자간의 마찰열에 의해 급속한 승온이 이루어지도록 한다. 마이크로파를 열원으로 하면, 기존의 열전도 가열방식보다 신속하게 승온이 가능할 뿐 아니라, 균일한 가열이 가능하다는 이점이 있어, 나노입자 합성과 같이 반응을 균일하게 제어해서 일정한 크기의 분자체를 제조해야 하는 경우에 유용한 가열원이 될 수 있다. 또한, 마이크로파의 에너지는 분자의 결합에너지보다 약한 에너지로 분자구조를 변형시키거나 파괴시키지 않고서 신속한 승온이 가능하다는 특징이 있다. 이러한 이점 때문에 마이크로파를 이용한 제조기술은 여러 분야에서 응용되고 있다.
한편, 탄소나노튜브, 그래핀, 플러렌 등을 이용한 탄소계 물질을 활용한 탄소나노기술은 현재 포화상태이며, 기술성숙도가 매우 높은 것으로 평가되고 있다. 특히, 탄소계 물질들은 고강도, 고방열 특성 및 고전기전도성을 나타냄에 따라 전극, 콘덴서, 전도성 잉크, 방열판, 전기·화학적 센서 등 다양한 분야에 폭넓게 적용할 수 있으나, 이러한 제품을 양산하기 위한 공정에 있어서, 경제적인 효율 및 생산성이 떨어져 탄소계 물질을 적용한 제품 양산에 큰 어려움을 겪고 있는 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1466310호(발명의명칭:”금속산화물-그래핀 나노복합체의 제조방법 및 금속산화물-그래핀 나노복합체를 이용한 전극 제조방법”, 이하 종래기술1 이라 한다.)는 그래파이트 분말, pH 조절제, 계면활성제, 금속 전구체를 포함하는 합성재료를 준비하는 단계, 합성재료를 전처리하여 그래핀 플레이크를 형성하는 단계, 전처리 한 합성 재료를 수열 합성하는 단계를 포함하는 금속산화물-그래핀 나노복합체의 제조기술을 개시하고 있다.
종래기술 1은 그래파이트, 금속 전구체, 계면활성제를 혼합하여 수열 합성하는 간단한 공정으로 금속산화물-그래핀 나노복합체를 제조해왔다. 그러나 그래파이트를 그래핀으로 분리하고 이의 표면에 금속입자를 효율적으로 복합화시키기 위해서는 고온의 온도를 필요로 하는데, 수열합성장치로는 500℃ 이상의 온도로 가열하기 곤란하다는 제1문제점이 있으며, 승온 속도가 낮기 때문에 공정시간이 길고 공정비용에 있어서 경제적이지 못하다는 제2문제점이 있다. 또한, 그래파이트 분말 용액에 투입되는 계면활성제는 그래파이트를 그래핀으로 박리하는 과정을 용이하게 할 수는 있으나, 이는 고온에서 나노복합체 합성에 불필요한 반응을 수반하여 나노복합체의 물성에 영향을 줄 수 있으며, 반응 후 이를 분리하기 위하여 별도의 수계용매 및 유기용매로 세척하는 단계를 수회 반복하는 정제 단계를 포함하여 공정효율을 향상시키기 곤란할 수 있다는 제3문제점을 나타낸다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 공정이 단순하여 대량생산에 용이하며, 방열소재에 적용 가능한 특성을 가지는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조기술을 제공하는 것이다. 나아가 본 발명은 방열특성이 요구되는 소재에 소량 적용되어 방열특성을 향상시킬 수 있는 은-카본 나노복합체의 용도에 관한 기술을 제공한다. 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 있어서, 방열소재용 은-카본 나노복합체는 그래파이트 분말과 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 제1단계, 소정의 가스분위기하에 혼합분말에 마이크로파를 조사하여 은-카본 나노복합체를 형성하는 제2단계를 포함하여 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에서, 그래파이트 분말은 제1단계 이전에 마이크로파 처리 또는 플라즈마 처리 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 전처리되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 다른 일실시예에서, 제1단계의 혼합분말은 그래파이트 분말 50 wt% 및 은 분말 50 wt%를 포함하여 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에서, 제2단계는 아르곤 및 산소를 포함하는 혼합가스 분위기하에서 수행될 수 있고, 마이크로파를 조사함으로써 그래파이트 분말은 박리되어 그래핀을 형성하며, 그래핀과 은 분말의 반응으로 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에서, 제2단계에 조사되는 마이크로파에 의해 혼합분말은 400 내지 1700 ℃의 온도로 자체 가열되어 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 조사되는 마이크로파의 진동수는 1500 내지 3500 ㎐, 출력은 500 내지 1500W인 것을 특징으로 할 수 있다.
아울러, 상기 제조방법을 통해 제조되는 은-카본 나노복합체는 열확산도가 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도는 70 내지 140 HV인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 일실시예에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체의 용도를 제공한다. 본 발명의 일실시예에 있어서, 방열소재용 은-카본 나노복합체는 방열시트, 전도성 페이스트 조성물 및 전자파 차폐 시트에 적용되어 소재의 방열특성을 향상시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 그래파이트 분말과 은 분말을 포함하는 혼합분말에 아르곤/산소 가스분위기를 조성하며 마이크로파를 조사하는 간단한 공정으로 방열특성을 가지는 은-카본 나노복합체를 제조할 수 있으며, 이는 종래기술 대비 공정 단계가 단순하여 공정효율을 향상시킬 수 있다는 제1효과 및 이로 인하여 대량생산이 용이하다는 제2효과 및 제조비용을 절감할 수 있다는 제3효과를 갖는다. 또한, 본 발명은 종래 기술에서 반응 효율을 증대시키기 위하여 사용하였던 산화제, 환원제 및 계면활성제와 같은 첨가제를 필요로 하지 않기 때문에, 이로 인해 발생하는 불필요한 반응을 수반하지 않으며, 불순물의 절감으로 인하여 순도 높은 은-카본 나노복합체를 제조할 수 있다는 이점이 있다. 아울러, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 은-카본 나노복합체를 방열특성을 가짐으로써, 방열시트, 전자파 차폐시트, 전도성 잉크 등 방열특성이 요구되는 소재에 적용되어 이러한 제품의 양산에 기여할 수 있다는 이점도 갖는다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 방열소재용 은-카본 나노복합체의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (a) 영역의 원소 맵핑 결과를 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (a) 영역에 대한 EDX 결과 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (b) 영역의 원소 맵핑 결과를 나타내는 사진이다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (b) 영역에 대한 EDX 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 XPS 스펙트럼이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 XRD 스펙트럼이다.
도 10은 실시예 2 내지 실시예 5에 따른 은-그래핀 나노복합체 및 순수 은의 열확산도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 방열소재용 은-카본 나노복합체의 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (a) 영역의 원소 맵핑 결과를 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (a) 영역에 대한 EDX 결과 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (b) 영역의 원소 맵핑 결과를 나타내는 사진이다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체 SEM 사진에 표기된 (b) 영역에 대한 EDX 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 XPS 스펙트럼이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 XRD 스펙트럼이다.
도 10은 실시예 2 내지 실시예 5에 따른 은-그래핀 나노복합체 및 순수 은의 열확산도 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 이를 참조하면, 본 발명에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체는 그래파이트 분말과 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 제1단계, 소정의 가스분위기하에 혼합분말에 마이크로파를 조사하여 은-카본 나노복합체를 형성하는 제2단계를 포함하여 제조될 수 있으며, 본 발명에 따라 제조되는 은-카본 나노복합체는 열확산도가 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도(Vickers hardness)가 70 내지 140 HV인 것을 특징으로 할 수 있다. 이하, 본 발명에 따른 은-카본 나노복합체의 제조방법을 단계별로 상술하는 방식으로 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 제1단계는 그래파이트 분말과 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계이다. 본 발명의 일실시예에서 혼합분말은 50 wt%의 그래파이트 분말 및 50 wt%의 은 분말을 혼합하여 제조될 수 있다. 이때, 반응의 효율성을 향상시키고, 균일한 물성을 나타내는 은-카본 나노복합체를 제조하기 위하여 소정의 비율로 그래파이트 분말과 은 분말을 혼합한 뒤에 균질화 처리하는 공정을 더 포함할 수 있다. 탄소계 물질인 그래파이트와 금속인 은 분말은 상당한 밀도 차이 및 표면장력 편차를 가지고 있으며, 이로 인하여 편석 현상이 발생하게 되면, 그래파이트와 은 분말의 복합화 효율이 저하될 수 있고 균일한 물성을 갖는 은-카본 나노복합체를 제조하기 곤란할 수 있다. 이러한 문제점을 최소화 하고자 균질화 처리를 수행하는 것이 바람직할 수 있으며, 균질화 처리는 리본형, 원뿔형, 무중력 및 스크류 혼합기를 포함하는 혼합기를 통해 수행될 수 있고, 밀링 공정을 통해 분쇄 및 혼합을 동시에 수행하는 것도 가능할 수 있다. 균질화 수단은 이에 제한되는 것은 아니며, 혼합분말을 균질화할 수 있는 수단이면 제한 없이 사용 가능할 수 있다.
또한, 본 발명에서 그래파이트(graphite)는 천연 그래파이트, 인조 그래파이트뿐만 아니라, 팽창가능 그래파이트(expandable graphite), 팽창 그래파이트(expanded graphite) 및 상기 그래파이트의 산화물을 모두 포함하며, 은 분말은 순수 은으로 이루어지는 분말뿐만 아니라 질산화물, 질산이온, 황산이온, 염화이온, 과염소산이온, 염소산이온, 탄산이온, 브롬화이온, 불화이온, 초산이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종을 음이온으로 하는 은 전구체 분말도 가능할 수 있음을 명시한다.
또한, 본 발명의 일실시예에서는 제1단계를 수행하기 이전에, 반응효율을 향상시키기 위하여 그래파이트 분말을 전처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 층상 구조를 가지는 그래파이트를 이용하여 복합체를 제조하는 경우, 그래파이트 분말의 층간 간격이 넓을 때 복합화에 유리하며, 그래파이트 분말을 은 분말과 혼합하기 이전에 마이크로파를 조사하거나 플라즈마 처리하여 그래파이트를 팽창 및/또는 박리시키는 것이 바람직할 수 있다. 구체적으로 그래파이트에 마이크로파나 플라즈마를 조사하면 가스분위기에 따라 탄소재료의 기능화가 가능하며, 이는 그래파이트의 표면에너지를 약화시켜 은 분말과의 복합화를 촉진시킬 수 있다. 플라즈마 조사 장치는 고압의 전류를 오랫동안 흘려주어야 하기 때문에 제조시간이 길어지고 고비용의 장치를 필요로하기 때문에 공정의 경제적인 측면에서는 마이크로파를 이용하여 전처리하는 것이 바람직할 수 있다.
다음으로 본 발명의 제2단계는, 소정의 가스분위기하에 혼합분말에 마이크로파를 조사하여 은-카본 나노복합체를 형성하는 단계이다. 혼합분말에 마이크로파가 조사되면, 혼합분말은 균일하고 신속하게 가열된다. 이는 혼합분말 중에 존재하는 분자들이 마이크로파에 의해 진동 및 회전하기 때문이며, 특히, 그래파이트 내에 포함된 다수의 자유전자는 마이크로파의 흡수를 가속화시키면서, 신속하게 고온으로 가열된다. 그래파이트는 고온의 열에 의해 팽창되며, 나아가 박리되어 그래핀을 형성하고, 열은 주변으로 전도되어 혼합분말 전체를 빠르고 균일하게 가열시킨다. 또한, 본 발명의 일실시예에서 제2단계는 아르곤 및 산소를 포함하는 혼합가스 분위기하에서 수행될 수 있으며, 마이크로파에 의해 아르곤 및 산소 기체 분자들도 가열 및 가속되면서 그래파이트와 충돌하여 그래파이트의 반데르발스 상호작용을 약화시켜 열팽창 및 박리를 촉진시킨다. 그리고 혼합분말 내에 존재하는 은 입자는 표면에너지가 약화된 그래핀의 표면에서 나노입자로 성장하여 은-카본 나노복합체를 형성한다.
본 발명의 제2단계에서 조사되는 마이크로파는 은-카본 나노복합체를 제조하는데 있어 부반응을 유도하지 않고, 신속하게 혼합분말의 고온발열을 유도하는 역할을 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 이와 같은 이유로 본 발명에서 조사되는 마이크로파의 진동수는 1500 내지 3500㎐이고, 출력은 500 내지 1500W이며, 조사시간은 0.5 내지 3분인 것이 바람직할 수 있다. 이는 상기 진동수, 출력 및 발열온도의 하한점 이하에서는 탄소계 분말과 금속 나노입자의 복합화가 이루어지기에 충분하지 않은 반응에너지를 제공하여 수율이 낮기 때문이며, 상기 진동수, 출력 및 발열온도의 상한점 이상에서는 고에너지에 의해 반응을 제어하기 어렵고, 공정에 사용되는 장치의 손상을 초래할 수 있으며, 반응 후 냉각단계를 거쳐 생성물을 수득하는데 있어서 오랜 시간이 소요될 수 있기 때문이다. 상기와 같은 조건의 마이크로파를 조사함으로써 혼합분말은 400 내지 1700 ℃의 온도로 자체 가열되어 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예는, 제2단계 이후에, 생성된 은-카본 나노복합체를 냉각시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이는 마이크로파 조사에 의해 그래핀과 은 입자의 복합화가 진행된 이후에, 고온상태가 지속되면 은 입자는 과성장하여 응집하는 특성을 나타낼 수 있기 때문이다. 은 입자의 과성장은 입도 크기 및 산포를 증가시켜 물성을 저하시키기 때문에 급속 냉각하는 것이 바람직할 수 있다. 급속냉각방법은 과냉각 증류수를 사용하는 것이 환경적인 측면 및 경제적인 측면에서 적합할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아님을 명시한다.
전술한 바와 같이 본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 방열소재용 은-카본 나노복합체는 열확산도가 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도는 70 내지 140 HV인 것을 특징으로 할 수 있으며, 이와 같은 특성을 가짐에 따라 방열특성이 요구되는 소재에 적용되어 방열특성 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체는 방열시트에 적용될 수 있으며, 이는 LED 소자, 전자회로, 배선, 엔진, 전지, 라디에이터 및 CPU를 포함한 각종 전자 또는 기계 부품에 적용되어 부품으로부터 발생되는 열을 방출할 목적으로 활용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 은-카본 나노복합체는 전도성 잉크나 페이스트에 적용될 시, 전극이나 회로의 전기적 특성뿐만 아니라 방열특성을 향상시키는 효과를 기대할 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 은-카본 나노복합체는 전자파 차폐시트용 조성물에 소량 적용되어 전자파 차폐시트의 방열특성을 향상시킬 수 있다.
이하, 구체적인 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
[실시예 1]
반응챔버에 팽창 그래파이트 분말 0.1g 및 은 분말 0.1g을 혼합한 뒤, 마이크로파 합성장치(MN-M301, L사)에 아르곤 및 산소 혼합가스를 투입하여 가스분위기를 조성하였다. 다음으로, 진동수 2,450㎒, 출력 1,100W의 마이크로파를 1분간 조사하여 1,300℃ 이상의 온도로 발열을 유도하여 은 분말과 그래핀의 복합반응을 수행하였다. 반응 완료 후, 장치 내부의 온도를 상온으로 냉각시켜 은-그래핀 나노복합체 분말을 수득하였다.
[실험예 1]
제조된 은-그래핀 나노복합체의 표면구조 및 성분 원소의 분포를 확인하기 위하여 SEM-EDX 분석을 실시하였으며, 이의 결과를 도 3 내지 도 7에 나타내었다. 도 3은 실시예 1에 따른 은-그래핀 나노복합체의 SEM 사진 및 (a) 및 (b)로 표시된 영역에 대한 확대도이며, 도 4는 영역 (a)에 대한 원소 맵핑 분석 결과를 보여주는 사진이며, 도 5는 영역 (a)에 대한 EDX 분석결과를 나타내는 그래프이다. 또한, 도 6은 영역 (b)에 대한 원소 맵핑 분석 결과를 보여주는 사진이며, 도 7은 영역 (b)에 대한 EDX 분석결과를 나타내는 그래프이다.
먼저, 도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 표면에 은 나노입자가 분포되어 복합화된 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4 및 도 5를 참조하면, 도 3에 표시된 (a) 영역 전반에 걸쳐서 고르게 탄소 원소가 분포하고 있음을 확인할 수 있고, 탄소 원소 대비 분포량은 적지만 은 원소가 분포되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 팽창 그래파이트에 포함된 황 원소도 은-그래핀 나노복합체에 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6 및 도 7을 참조하면, 도 3에 표시된 (b) 영역 전반에 걸쳐 탄소 원소의 분포를 확인할 수 있으며, 은 원소가 복합화 되었음을 확인할 수 있다.
[실험예 2]
실시예 1에 따른 은-그래핀 나노복합체 내에 탄소와 은의 결합을 확인하고자 X선 광전자 분광분석 (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)을 실시하였으며, 이의 결과를 도 8에 나타내었다.
이를 참조하면, 290eV 부근에서 탄소(C1s)의 피크를 확인할 수 있고, 370eV 부근에서 은(Ag3d)의 피크를 확인할 수 있으며, 이를 통하여 은-그래핀 나노복합체가 형성되었음을 알 수 있다.
[실험예 3]
실시예 1에 따른 은-그래핀 나노복합체의 XRD 측정을 실시하였으며, 이의 결과를 도 9에 나타내었다. 이를 참조하면, C(002) 피크를 통해 본 발명에 따른 은-그래핀 나노복합체 내에 탄소와 탄소의 sp2 결합으로 형성되는 구조를 다량 포함하고 있음을 확인할 수 있고, 은과 탄소의 피크를 통해 은-그래핀 복합반응이 달성된 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 조건으로 제조된 은-카본 나노복합체 분말 대비 1wt%의 중량비로 은 그래뉼을 혼합한 뒤, 은-카본 나노복합체(Ag-C1)를 제조하였다. 상기 실시예2에 따라 제조된 은-카본 나노복합체의 사진을 도 2에 나타내었다.
[실시예 3]
은 그래뉼 분말을 4wt%의 중량비로 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 은-카본 나노복합체(Ag-C2)를 제조하였다.
[실시예 4]
은 그래뉼 분말을 7wt%의 중량비로 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 은-카본 나노복합체(Ag-C3)를 제조하였다.
[실시예 5]
은 그래뉼 분말을 10wt%의 중량비로 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 은-카본 나노복합체(Ag-C4)를 제조하였다.
[실험예 4]
실시예 2에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체(Ag-C1)의 비커스 경도를 측정하였으며, 이의 결과를 순수 은(비교예 1)의 비커스 경도와 함께 표 1에 나타내었다. 측정에 사용된 시편의 규격은 직경 25mm X 10mm였고, 각각의 시료에 대하여 평면방향 및 두께방향의 경도를 측정하였다.
|
|
실시예 2 |
비교예 1 |
| 경도 [HV] |
85 |
85 |
| 측면 경도 [HV] |
140 |
75 |
표 1을 참조하면, 실시예2에 따른 은-그래핀 나노복합체는 순수 은 대비 경도가 높은 것을 확인할 수 있으며, 특히 실시예 2의 은-그래핀 나노복합체의 측면경도는 비교예 1 대비 2배 가량 우수한 것으로 확인되었다.
[실험예 5]
실시예 2 내지 실시예 5에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체의 열확산도를 측정하였다. 또한, 비교예로서 순수 은의 열확산도를 측정하였으며, 이의 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10을 참조하면, 실시예 2 내지 실시예 5에 따라 제조된 은-그래핀 나노복합체는 50 내지 150℃의 온도범위에서 열확산도가 순수 은 대비 우수한 것을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 4에 따른 은-그래핀 나노복합체는 순수 은 대비 열확산도가 25mm2/s 가량 높은 것을 확인할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (11)
- 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법에 있어서,
그래파이트 분말과 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 제1단계;
소정의 가스분위기하에 상기 혼합분말에 마이크로파를 조사하여 은-카본 나노복합체를 형성하는 제2단계; 를 포함하여 이루어지고,
상기 은-카본 나노복합체의 열확산도는 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도(Vickers hardness)는 70 내지 140 HV인 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제1단계 이전에, 상기 그래파이트 분말을 마이크로파 처리 또는 플라즈마 처리 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 혼합분말은, 상기 그래파이트 분말 50wt% 및 상기 은 분말 50wt%를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제2단계는 아르곤 및 산소를 포함하는 혼합가스 분위기하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제2단계에서 마이크로파를 조사함으로써 상기 그래파이트 분말은 박리되어 그래핀을 형성하며, 상기 그래핀은 상기 은 분말과 반응하여 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제2단계에 조사되는 마이크로파에 의해 상기 혼합분말은 400 내지 1700 ℃의 온도로 자체 가열되어 상기 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 제2단계는 진동수는 1500 내지 3500㎐, 출력 500 내지 1500W의 마이크로파를 0.5 내지 3 분 동안 조사하여 상기 은-카본 나노복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법.
- 청구항 1에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체의 제조방법으로 제조되며, 열확산도가 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도(Vickers hardness)는 70 내지 140 HV 인 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노복합체.
- 청구항 8에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체를 포함하여 제조되는 방열시트.
- 청구항 8에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체를 포함하여 제조되는 전도성 페이스트 조성물.
- 청구항 8에 따른 방열소재용 은-카본 나노복합체를 포함하여 제조되는 전자파 차폐 시트.
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| KR101961466B1 (ko) | 2018-05-30 | 2019-03-22 | 한국생산기술연구원 | 메탈 하이브리드 방열소재의 제조방법 |
| WO2023120923A1 (ko) | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 한국세라믹기술원 | 방열 소재, 이를 포함하는 조성물, 및 그 제조 방법 |
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2015
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102221095B1 (ko) * | 2020-01-22 | 2021-02-26 | 주식회사 케이비엘러먼트 | 그래핀-필러 복합 방열 소재의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀-필러 복합 방열 소재 |
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