KR20170042300A - 출구에서 감소된 가스 유동을 갖는 저 질량 대 전하비 이온들의 효율적인 전달을 위한 이온 깔때기 - Google Patents

출구에서 감소된 가스 유동을 갖는 저 질량 대 전하비 이온들의 효율적인 전달을 위한 이온 깔때기 Download PDF

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Abstract

이온 깔때기의 입구로부터 이온 깔때기의 출구로 연장하는 축 주위에 배열된 구멍들을 갖는 다수의 전극들을 가지는 이온 깔때기를 포함하고, 이온 깔때기는 다수의 전극들과 동축으로 배열된 다수의 스페이서 요소들을 포함하며, 다수의 스페이서 요소들의 각각은 하나 또는 2개의 인접한 전극들 사이에 위치되며, 다수의 스페이서 요소들의 각각은 각각의 인접한 전극의 지름보다 큰 지름을 갖는 구멍을 가지는, 샘플 입구 디바이스 및 샘플 입구 디바이스의 사용을 위한 방법이 개시된다. 이온 깔때기는 전극들과 스페이서 요소들의 구멍들을 통하여 질량 분석기 시스템 및 검출기와 같은 검출 시스템의 추가의 부분들로 이온 샘플을 보내도록 구성된다.

Description

출구에서 감소된 가스 유동을 갖는 저 질량 대 전하비 이온들의 효율적인 전달을 위한 이온 깔때기{ION FUNNEL FOR EFFICIENT TRANSMISSION OF LOW MASS-TO-CHARGE RATIO IONS WITH REDUCED GAS FLOW AT THE EXIT}
대기압 이온화(atmospheric pressure ionization)는 대기압 또는 근사 대기압(near atmospheric pressure)에서 분자들과 원자들과 같은 이온화된 물질을 발생시키고 확인하기 위하여 사용될 수 있는 분석 기술과 관련 있다.
이온화 후에, 질량 분석법(mass spectrometry)과 같은 검출 기술은 이온화된 물질의 스펙트럼 분석을 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 질량 분석계(MS)들은 질량 대 전하비에 대하여 질량 분석기에서 이온들을 분리하며, 이온들은 하전된 입자들을 검출할 수 있는 디바이스에 의해 검출된다. 질량 분석계에 있는 검출기로부터의 신호는 그런 다음 질량 대 전하비의 함수로서 이온들의 상대 존재비(relative abundance)의 스펙트럼들 내로 처리된다. 원자들 또는 분자들은 알고 있는 질량들과 확인된 질량들을 상관시키는 것에 의해 또는 특징적인 분열 패턴(fragmentation pattern)을 통해 확인된다. 일반적으로, 대기압 이온화 기술은 샘플의 준비 및 검출을 위하여 선택적 화학적 성질(selective chemistry) 및 직접적인 표면 분석의 사용을 가능하게 한다. 예를 들어, 대기압 이온화 및 검출 기술은 예를 들어 약물, 폭발물 등을 검출하도록 군사 및 보안 적용을 위해 사용될 수 있다. 대기압 이온화 및 검출 기술은 실험실 분석 적용에서, 그리고 질량 분석법, 액체 크로마토그래피(liquid chromatography) 등과 같은 보완적인 검출 기술과 함께 또한 사용될 수 있다.
이온 깔때기(ion funnel)의 입구로부터 이온 깔때기의 출구로 연장하는 축 주위에 배열된 구멍들을 갖는 다수의 전극들을 가지는 이온 깔때기를 포함하는 샘플 입구 디바이스와 샘플 입구 디바이스의 사용을 위한 방법이 개시되며, 이온 깔때기는 다수의 전극들과 동축으로 배치된 다수의 스페이서 요소들을 포함하며, 다수의 스페이서 요소들의 각각은 하나 또는 2개의 인접한 전극들에 근접하여 위치된다.
구현에서, 다수의 스페이서 요소들의 각각은 각각의 인접한 전극에 의해 한정된 구멍의 지름보다 큰 지름을 갖는 구멍을 한정한다. 이온 깔때기는 전극들과 스페이서 요소들의 구멍들을 통하여 질량 분석기 시스템 및 검출기와 같은 검출 시스템의 추가적인 부분들로 이온 샘플을 보내도록 구성된다. 추가적으로, 샘플 검출 디바이스는 이온 가이드, 질량 분석기, 검출기, 적어도 하나의 진공 펌프(예를 들어, 저진공 펌프, 고진공 펌프 등)를 포함할 수 있다. 구현에서, 본 발명의 기술을 채택하는 샘플 입구 디바이스를 이용하기 위한 공정은 이온 소스로부터 이온들의 샘플을 생산하는 단계, 다수의 전극들과 동축으로 배치된 다수의 스페이서 요소들을 가지는 이온 깔때기에서 이온들의 샘플을 수용하는 단계, 이온 깔때기로부터 검출 유닛으로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계를 포함한다.
이러한 요약은 상세한 설명에서 다음에 더욱 설명되는 단순화된 형태로 개념을 소개하도록 제공된다. 이러한 요약은 청구된 요지의 주요 특징 또는 필수 특징들을 확인하기 위한 것이 아니며, 청구된 요지의 범위를 결정하는데 도움을 주기 위한 것이 아니다.
상세한 설명은 첨부된 도면을 참조하여 설명된다. 상세한 설명 및 도면에서 다른 예들에서 동일한 도면부호의 사용은 유사하거나 동일한 항목을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 2개의 질량 대 전하비(m/z) 이온들을 위한 이온 깔때기의 중심축에서의 유효 전위 계산(effective potential calculation)들의 그래프.
도 2는 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 도 1에 도시된 이온 깔때기의 중심축에서의 유효 전위 계산들에 대응하는 유효 전기장의 그래프.
도 3은 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 다수의 전극들과 동축으로 배치된 다수의 스페이서 요소들을 가지는 이온 깔때기를 포함하는 샘플 입구 디바이스를 예시하는 개략 단면도.
도 4a는 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 인접한 전극 플레이트들 사이에 이온 깔때기에 배치되도록 구성된 스페이서 요소의 평면도.
도 4b는 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 이온 깔때기에 배치되도록 구성된 전극 플레이트의 평면도.
도 5는 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 샘플 검출 디바이스를 예시하는 개략 단면도.
도 6은 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 샘플 이온화 소스(sample ionizing source), 샘플 입구 디바이스, 질량 분석기 시스템, 및 검출기를 포함하는 샘플 검출 디바이스를 예시하는 블록도.
도 7은 본 발명의 예시적인 구현에 따라서 2개의 상이한 압력으로 이온 깔때기를 통과한 후에 측정된 다양한 이온들의 상대 존재비를 도시하는 2개의 그래프.
도 8은 도 3 내지 도 6에 예시된 샘플 입구 디바이스 및 샘플 검출 디바이스를 이용하기 위한 예시적인 공정을 예시하는 흐름도.
질량 분석계(MS)들은 진공에서 동작하고, 질량 대 전하비에 대하여 이온들을 분리한다. 질량 분석계를 사용하는 일부 실시예들에서, 고체, 액체 또는 기체일 수 있는 샘플은 이온화되고 분석된다. 이온들은 질량 대 전하비에 따라서 질량 분석기에서 분리되고, 하전된 입자들을 검출할 수 있는 검출기에 의해 검출된다. 검출기로부터의 신호는 그런 다음 질량 대 전하비의 함수로서 이온들의 상대 존재비의 스펙트럼 내로 처리된다. 원자들 또는 분자들은 알고 있는 질량들과 확인된 질량들을 상관시키는 것에 의해 또는 특징적인 분열 패턴을 통해 확인된다.
대기압 이온화 기술은 선택적 화학적 성질 및 직접 표면 분석의 사용을 가능하게 한다. 대기압 이온화 기술에 의해 생산된 이온들을 분석하기 위하여, 이온들은 대기압 또는 근사 대기압으로부터 진공 또는 근사 진공압으로 이행되어야 한다. 대기로부터 소형 질량 분석기의 환경과 같은 진공 환경으로의 관심 이온의 낮은 존재비 분해 물질(abundance analyte)의 효율적인 전달을 제공하는데 상당한 기술적 과제가 있다. 기술적 과제는 휴대용 검출 시스템들의 크기 및 중량 제한에 관계될 수 있으며, 이러한 것은 진공 펌프들과 같은 시스템 구성요소들의 선택을 엄격하게 제한한다. 차동 펌핑은 대기압(예를 들어, 760 Torr)으로부터, 질량 분석계가 이온들을 분석할 수 있는 압력(예를 들어, 10-3 Torr 이하)으로 감압하도록 사용될 수 있으며, 이러한 것은 멀티 스테이지 감압 공정에서 적용될 수 있다. 대기압으로부터 유체 유량은 상당한 이온 손실 및 폐색을 피하도록 오리피스 또는 작은 모세관을 통해 적어도 0.15 L/min이어야 한다. 이러한 흡기 유동을 갖는 제1 스테이지 진공 매니폴드(예를 들어, 소형 다이아프램 펌프를 포함하는)는 이러한 영역에서 대략 수 Torr의 압력을 유발한다.
수 Torr 내의 압력에서, 이온 깔때기는 입구 모세관(inlet capillary)을 통과하는 샘플로부터 확장 이온 플럼(expanding ion plum)을 국한하도록 이용될 수 있다. 이온 깔때기(예를 들어, 미국 특허 제6,107,628호에서 설명된 바와 같은)는, 점차적으로 감소하는 내경 및 인접한 전극들에 인가된 탈조(out-of-phase) 무선 주파수(RF) 전위들을 갖는 밀접하게 이격된 링 전극들의 스택을 포함한다. 깔때기 전극들에 인가된 RF 전기장은 버퍼 가스의 존재 시에 이온들을 방사상으로 국한하는 유효 전위를 생산하는데 반하여, 직류(DC) 축선 전기장 기울기(direct current (DC) axial electric field gradient)는 입구 모세관으로부터 출구 전극을 향하여 이온들을 움직인다. 저항기들은 일반적으로 선형 DC 전위 기울기(linear DC potential gradient)를 가능하게 하도록 이웃하는 전극들 사이에 배치되고, 캐패시터들은 RF 및 DC 전원을 분리시키도록 이용된다. 이온 깔때기는 출구(예를 들어, 전도도 제한의 위치)에서 효과적으로 이온들에 초점을 맞추는 출구로 테이퍼진 큰 입력 구멍을 가지는 것에 의해 이온 수용을 향상시킨다. 그러나, 이온 깔때기의 링 전극들 상에서의 RF 전위들이 다음의 진공 스테이지로의 낮은 질량 대 전하비(m/z) 이온 전달을 방지하는 효과적인 전위 장벽을 생산하는 것을 알았다(R.D. Smith 외, "정전 분무(electrospray) 이온화 질량 분석법을 위하여 개선된 전기 역학적 이온 깔때기 인터페이스의 특징화", Analytical Chemistry, vol. 71, pp. 2957-2964 (1999)). 단열 근사(adiabatic approximation)에서의 유효 전위의 값은 수학식 1에 의해 결정될 수 있다:
Figure pct00001
여기에서,
Figure pct00002
은 RF 전기장의 절대값이며, ω = 2πf은 각주파수(angular frequency)이며, m은 질량이며, q는 전하이다. 도 1을 참조하여, 이온 깔때기 중심축 상에서의 유효 전위 계산들의 결과가 제공된다. 링 전극들에 인가된 RF 전위는 50 V0 -p이었으며, 주파수는 계산을 위하여 2 ㎒이었다. 도시된 바와 같이, 유효 전위는 감소하는 링 지름과 함께 증가하여, 최종 이온 깔때기 전극(이러한 계산을 위하여 1.4 mm 지름)에서 각각 m/z = 100 및 50에 대해 4.5 V 및 9.0 V에 도달한다. 이온 깔때기 중심축에서 계산된 대응하는 유효 전기장은 도 2에 도시된다. 전기장은 지점들 사이의 거리만큼 인접한 지점들 사이의 유효 전위 차이를 나누는 것에 의해 계산되었다.
이온 깔때기에서 낮은 m/z 전달의 문제를 피하도록, 2.0 mm 이상의 지름을 갖는 최종 깔때기 전극을 가지는 것이 제안되었다(R.D. Smith 외, "전기 역학적 이온 깔때기의 낮은 m/z 전달의 이론적 및 실험적 평가", J Am Soc. Mass Spectrom, vol. 17, pp. 586-592; A. Mordehai 외, "향상된 저 질량 전달을 위한 전기 역학적 이온 깔때기의 최적화", Proc. of Am. Soc. Mass Spectrom Conf., Salt Lake City, Utah, 2010). 그러나, 이러한 제안은 이온 분석을 위해 진공을 달성하도록 소형 펌프를 사용하는 휴대 가능한 시스템을 금지하는 이온 깔때기로부터의 샘플 유동을 제공한다.
따라서, 다수의 이온 깔때기 전극들과 동축으로 배치된 다수의 스페이서 요소들을 가지는 이온 깔때기를 포함하는 샘플 입구 디바이스와, 샘플 입구 디바이스의 사용을 위한 방법이 설명된다. 스페이서 요소들은 질량 분석기에 의해 비교적 낮은 m/z 이온들의 검출을 위하여 샘플 유동의 바람직한 가스 동역학을 가능하게 하는 실질적으로 밀봉된 이온 깔때기 디자인을 제공한다. 스페이서 요소들은 하나 또는 2개의 인접한 전극들에 근접하여 위치되고, 다수의 스페이서 요소들의 각각은 각각의 인접한 전극의 지름보다 큰 지름을 갖는 구멍을 가진다. 이온 깔때기는 전극들 및 스페이서 요소들의 구멍들을 통하여 질량 분석기 시스템 및 검출기와 같은 검출 시스템의 추가의 부분들로 이온 샘플을 보내도록 구성된다. 스페이서 요소들을 갖는 이온 깔때기를 채택하는 샘플 입구 디바이스를 이용하기 위한 공정이 제공된다.
도 3은 본 발명의 예시적인 구현에 따른 샘플 입구 디바이스(300)를 도시한다. 도시된 바와 같이, 샘플 입구 디바이스(300)는 샘플 이온화 소스로부터 이온 샘플을 수용하도록 구성된 이온 깔때기(302)를 포함한다. 이온 깔때기(302)는 다수의 전극(304)들(예를 들어, 도 4b에 도시된 바와 같은 전극 플레이트들) 및 다수의 스페이서 요소(306)들(예를 들어, 도 4a에 도시된 바와 같은)을 포함한다. 구현에서, 전극(304)들은 이온 깔때기(302)의 입구(312)로붙터 이온 깔때기(302)의 출구(314)로 연장하는 축(310) 주위에 배열된 구멍(308)들을 한정한다. 예를 들어, 축(310)은 각각의 전극(304)의 구멍(308)의 중심을 관통한다. 구멍(308)들의 크기는 축(310)을 따라서 이온 깔때기(302)의 입구(312)로부터 이온 깔때기(302)의 출구(314)로 점차적으로 감소하거나 또는 테이퍼진다. 이온 깔때기(302)를 통해 이온 샘플을 수용 또는 이동시키기(funnel) 위하여, 탈조 무선 주파수(RF) 전위들이 인접한 전극(304)들에 인가된다. 인가된 RF 전위들은 버퍼 가스의 존재 시에 구멍(308 및 316)들을 통하여 방사상으로 이온들을 국한하는 유효 전위를 생성한다. 직류(DC) 축선 전기장 기울기는 축(310)을 따라서 이온 깔때기(302)의 출구(314)를 향하여 이온들의 움직임을 촉진하도록 이온 깔때기(302)에 인가된다.
전극(304)은 인쇄회로 기판으로 제조될 수 있으며, 그러므로 인쇄회로 기판 재료를 포함할 수 있다. 전극들은 인쇄회로 기판 재료 상에 장착된 저항기들과 전도체(도 3에 도시된)들을 또한 포함할 수 있다. 구현에서, 전극(304)들은 전도성 층 또는 코팅(400)에 의해 테가 둘려지는(bordered) 구멍(308)을 포함할 수 있다. 전도성 코팅(400)은 구멍(308)의 내부 림 뿐만 아니라 구멍 주위의 전방 및 후방 표면들을 피복할 수 있다. 이온 깔때기(302)는 전극(304)들 사이의 연결을 만들도록 스프링 핀들을 포함할 수 있다.
스페이서 요소(306)들은 이온 깔때기(302)에서 전극(304)들에 근접하여 위치된다. 구현에서, 스페이서 요소(306)들은 다수의 전극(304)들과 동축으로 배치된다. 예를 들어, 스페이서 요소(306)들이 축(310) 주위에 배열된 구멍(316)들을 한정하여서, 축(310)은 스페이서 요소(306)들의 각각의 구멍(316)의 중심을 관통한다. 스페이서 요소(306)들의 각각은 스페이서 요소(306)가 이온 깔때기(302) 내에 있는 출구(314)에 근접한 단자 요소(스페이서 요소(306)가 하나의 전극(304)에 인접하여 위치될 수 있는)인지 또는 내부 요소(스페이서 요소(306)가 2개의 전극(304)들 사이에 위치되는)인지에 의존하여 하나 또는 2개의 인접한 전극(304)들에 근접하여 위치된다.
예시적인 구현에서, 전극(304)의 구멍(308)들과 스페이서 요소(306)들의 구멍(316)들은 대체로 원 형상을 가지며, 구멍(308)들은 지름(de)을 가지며(도 4b), 구멍(316)들은 지름(ds)을 가진다(도 4a). 구멍(308)들의 형상은 이온 깔때기(302), 전극(304) 등의 특정 디자인 고려 사항에 의존하고, 그러므로 직사각형, 불규칙성 등과 같은 원과 다른 형상을 가질 수 있다. 구현에서, 구멍(308)들의 지름(de)은 이온 축(310)을 따라서 깔때기(302)의 입구(312)로부터 이온 깔때기(302)의 출구(314)로 증분적으로 감소하거나 또는 테이퍼진다. 구멍(308 및 316)들의 치수는 샘플 입구 디바이스(300)의 특정 동작 환경과 같은 이온 깔때기(302)의 특정 디자인 고려 사항에 의존한다. 예를 들어, 구현에서, 이온 깔때기(302)의 입구(312)에 가장 가까이 있는 전극(304)의 구멍(308)은 대략 21 ㎜의 지름(d1, 도 3에 도시된 바와 같은)을 가지며, 지름(de)은 축(310)을 따라서 각각의 전극(304)에 대해 0.5 ㎜만큼 증분적으로 감소하며(예를 들어, 도 3에 도시된 d2는 대략 20.5 ㎜이다), 이온 깔때기(302)의 출구(314)에 가장 가까이 있는 전극(304)의 구멍(308)은 대략 1.0 ㎜의 지름(df, 도 3에 도시된 바와 같은)을 가진다. 구현에서, 이온 깔때기(302)의 출구(314)에 가장 가까이 있는 전극(304)의 구멍(308)은 대략 1.5 ㎜ 내지 1.0 ㎜의 지름과 같은 2.0 미만의 지름(df, 도 3에 도시된 바와 같은) 또는 특정 이온 깔때기 특징들에 의해 좌우되는 바와 같은 다른 지름을 가질 수 있다. 스페이서 요소(306)들의 구멍(316)들은 후속의 전극(304) 내로의 유동을 방해함이 없이 스페이서 요소(306)들을 통한 이온 샘플의 통행을 허용하도록 구성된다. 따라서, 특정 스페이서 요소(306)의 구멍(316)의 지름(ds)이 각각의 인접한 전극(304)의 구멍(308)의 지름(de)보다 커서, 인접한 전극(304)을 통한 유동은 스페이서 요소(306)의 구멍(316)의 지름(ds)의 크기에 의해 방해되지 않는다.
스페이서 요소(306)들은 스페이서 요소(306)들과 인접한 전극(304)들 사이에 기밀성 인터페이스(gas-tight interface)를 형성하는 것을 용이하게 하도록 가요성 재료로 형성될 수 있다. 예를 들어, 구현에서, 스페이서 요소(306)들은 폴리테트라플루오르에틸렌으로 형성된다. 기밀성 인터페이스는 도 3에 도시된 바와 같이 교차 배치 방식(interleaved manner)으로 전극(304)에 대해 스페이서 요소(306)들을 배향시키는 것에 의해 이온 깔때기(302)의 전체에 걸쳐 연장할 수 있다.
도 5를 참조하여, 샘플 검출 시스템(500)이 도시된다. 샘플 검출 시스템(500)은 샘플 이온화 소스(502), 샘플 입구 부분(504), 이온 가이드 부분(506), 및 질량 분석기 부분(508)을 포함한다. 샘플 입구 부분(504), 이온 가이드 부분(506), 및 질량 분석기 부분(508)은 대기압 아래의 압력(sub-atmospheric pressure)으로 유지된다. 구현에서, 차동 압력 시스템은 샘플 입구 부분(504), 이온 가이드 부분(506), 및 질량 분석기 부분(508)의 각각에 대해 하나씩, 3개의 펌핑 스테이지들에 의해 제공된다. 예를 들어, 구현에서, 저진공 펌프(510)(예를 들어, 다이아프램 펌프)는 샘플 입구 부분(504)의 압력을 감압하도록 이용되고, 드래그 펌프(drag pump)(512)는 샘플 입구 부분(504)보다 낮은 압력으로 이온 가이드 부분(506)의 압력을 감압하도록 이용되며, 고진공 펌프(514)(예를 들어, 터보 몰레큘러 펌프(turbomolecular pump))는 이온 가이드 부분(506)보다 낮은 압력으로 질량 분석기 부분(508)의 압력을 감압하도록 이용된다. 특정 구현에서, 비록 저진공 펌프(510), 드래그 펌프(512), 및 고진공 펌프(514)가 마찬가지로 다른 진공 압력을 제공할 수 있을지라도, 저진공 펌프(510)는 대략 30 Torr까지, 특히 5 내지 15 Torr의 진공(예를 들어, 이온 깔때기(302)를 포함하는 진공 챔버를 위하여)을 제공하며, 드래그 펌프(512)는 대략 0.1 내지 0.2 Torr의 진공을 제공하며, 고진공 펌프는 10-3 내지 10-4 Torr의 진공을 제공한다. 더욱이, 3개의 펌프들이 도시되었지만, 샘플 검출 시스템(500)은 저압력 환경을 용이하게 하도록 더욱 적거나 또는 추가의 펌프들을 포함할 수 있다.
샘플 입구 부분(504)은 도관(516) 및 이온 깔때기(302)를 포함한다. 도관(102)은 가열되거나 또는 가열되지 않을 수 있는 모세관 튜브를 포함할 수 있다. 실시예들에서, 도관(102)은 일정한 지름을 가질 수 있다(예를 들어, 평면 플레이트 또는 실린더). 도관은 샘플 이온화 소스(502)로부터 이온 깔때기(302)의 입구(312)로 이온 샘플을 보내도록 통로(518) 구성을 포함한다. 샘플 이온화 소스(502)는 정전 분무(ES) 또는 대기압 이온화(APCI) 소스, 또는 다른 적절한 이온 소스와 같은 대기압 이온화(API) 소스를 포함할 수 있다. 실시예들에서, 통로(518)의 크기는 이온들의 샘플 및/또는 캐리어 가스가 통과하는 것을 허용하는 한편 진공 챔버(예를 들어, 질량 분석계의 일부)가 적절한 진공을 유지하는 것을 허용하는 치수들을 포함한다. 이온 깔때기(302)는 이온 깔때기(302)의 출구(314)에서 작은 전도도로 이온 빔(또는 이온 샘플)의 초점을 맞추도록 기능할 수 있다. 일부 실시예들에서, 이온 깔때기(302)는 비교적 높은 압력(예를 들어, 5 내지 15 Torr)으로 동작하고, 그러므로, 다음의 진공 스테이지(예를 들어, 이온 가이드 부분(506)) 또는 비교적 낮은 압력으로 있는 후속의 스테이지로의 이온 국한 및 효율적인 전달을 제공한다. 이온 샘플은 그런 다음 이온 깔때기(302)로부터 이온 가이드 부분(506)의 이온 가이드(520) 내로 유동할 수 있다.
구현에서, 이온 가이드(520)는 중성 분자들을 펌핑하면서 이온 깔때기(302)로부터 질량 분석기 부분(508) 내로 이온들을 가이드하는 역할을 한다. 일부 실시예들에서, 이온 가이드(520)는, RF 전기장이 전극들에 의해 생산되고 이온 가이드 축을 따라서 이온들을 국한시키는 이온 경로를 따라서 위치된 다수의 막대 전극들을 포함할 수 있는 다중극 이온 가이드(multipole ion guide)를 포함한다. 일부 실시예들에서, 이온 가이드(520)는 다른 압력이 이용될 수 있을지라도 대략 0.1 내지 0.2 Torr 압력에서 동작한다. 이온 가이드(520)는 전도도 제한 오리피스가 이어진다.
구현에서, 질량 분석기 부분(508)은, 전하 대 질량비에 기초하여 이온화된 질량(ionized mass)들을 분리하고 검출기로 이온화된 질량들을 검출기로 출력하는 질량 분석계(예를 들어, 샘플 검출 디바이스(500))의 구성요소를 포함한다. 질량 분석기의 일부 샘플들은 사중극자(quadrupole) 질량 분석기, 비과 시간(time of flight)(TOF) 질량 분석기, 자장형(magnetic sector) 질량 분석기, 정전형(electrostatic sector) 질량 분석기, 사중극자 이온 트랩 질량 분석기 등을 포함한다.
도 6은 샘플 이온화 소스(502), 샘플 입구 디바이스(300), 질량 분석기 시스템(508), 및 검출기(600)를 포함하는 샘플 검출 디바이스(500)의 하나의 예를 도시한다. 실시예들에서, 샘플 이온화 소스(502)는 하전된 입자들(예를 들어, 이온들)을 생성하는 디바이스를 포함할 수 있다. 이온 소스들의 일부 예들은 정전 분무 이온 소스, 유도 결합 플라즈마, 스파크 이온 소스, 코로나 방전 이온 소스, 방사성 이온 소스(예를 들어, 63Ni 또는 241Am) 등을 포함할 수 있다. 추가적으로, 샘플 이온화 소스(502)는 약 대기압에서 샘플로부터 이온들을 발생시킬 수 있다. 샘플 입구 디바이스(300)는 선행의 문단들에서 설명된 이온 깔때기(302)와 같은 이온 깔때기를 포함한다. 유사하게, 질량 분석기 시스템(508)은 상기된 바와 같은 것들과 유사한 시스템들을 포함할 수 있다. 검출기(600)는 이온이 검출기(600)에 의해 보내지거나 또는 검출기의 표면을 접촉할 때 유도되는 전하 또는 생산되는 전류를 기록하도록 구성되는 디바이스를 포함할 수 있다. 검출기(600)들의 일부 예들은 전자 증배관(electron multiplier)들, 패러데이 컵들, 이온 대 광자 검출기들 등을 포함한다.
상기된 바와 같이, 이온 깔때기(302)의 스페이서 요소(306)들은 스페이서 요소(306)들과 인접한 전극(304)들 사이의 기밀성 인터페이스를 형성하는 것을 촉진할 수 있다. 따라서, 유체 유동은 각각 전극(304)과 스페이서 요소(306)들의 구멍(308 및 316)들을 통하여 제한된다. 이온 깔때기(302)의 기밀성 배열은 이온 깔때기(302)의 출구(314)에서 낮은 m/z 이온들에 대해 유효한 RF 전위 장벽을 극복하도록 바람직한 가스 역학적 효과를 제공하고, 전극들의 내경은 비교적 작다. 수 백배 크기의 차이일 수 있는 샘플 입구 부분(504)과 다음 진공 스테이지(예를 들어, 이온 가이드 부분(506)) 사이의 큰 압력차 때문에, 비교적 고속의 가스 유동(예를 들어, 다양한 구현에서 대략 300 m/s)이 이온 깔때기(302)의 출구(314)에서 생성된다. 가스 분자들과 이온들의 충돌 횟수는 가스 압력에 직접 비례하고 압력의 증가와 함께 증가한다. 이온 운동에서 가스 역학적 효과를 평가하도록, 수학식 2의 관계가 사용될 수 있다:
Figure pct00003
여기에서, v는 가스 속도이며, K는 고려된 이온의 이온 이동도 계수이다.
v = 300 m/s 또는 30ㆍ104 ㎝/s, 및 K0 = 2.0 ㎠/V/s의 값에 대하여,
Figure pct00004
은 1 Torr에서 20 V/㎝ 및 10 Torr에서 200 V/㎝으로서 평가된다. 유효 RF 전기장 기울기(예시적인 데이터가 도 1에 도시되어 있다)는 대략 m/z = 50에 대하여 200 V/㎝이고 m/z = 100에 대하여 100 V/㎝이다. 이러한 추정치들은, 더욱 큰 압력(예를 들어, 대략 10 Torr)에서, 가스 역학적 효과가 RF 전기장 기울기와 비교 가능하게 되고, 그러므로 다음의 진공 스테이지로 낮은 m/z 이온들의 효율적인 전달을 가능하게 한다는 것을 설명한다. 도 7을 참조하여, 2개의 상이한 압력들에서 기밀성 구조의 이온 깔때기(본 명세서에서 설명된 바와 같은)를 통과한 후에 질량 분석계에 의해 측정된 다양한 이온들의 상대 존재비를 도시하는 2개의 그래프(상부에 있는 700, 하부에 있는 702)들이 도시된다. 그래프(700 및 702)들을 발생시키도록, 대기압 화학적 이온화 소스는 아세톤 증기를 함유하는 공기로부터 이온을 발생시키도록 사용되었다. 이온 깔때기 전극들의 가장 좁은 구멍의 지름은 50 V0 -p의 RF 전압과 함께 1.0 mm이었다. 그래프(700)를 발생시키도록 사용된 이온 깔때기 압력은 5.3 x 105의 정규화된 세기(normalized intensity)(NL)와 함께 1 Torr인데 반하여, 그래프(702)를 발생시키도록 사용된 이온 깔때기 압력은 1.4 x 106의 NL과 함께 10 Torr이었다. 모든 다른 질량 분석계 파라미터들(예를 들어, 이온 깔때기 후에 다음의 진공 섹션에서의 압력)은 실험들 사이에서 동일하게 유지되었다. 알 수 있는 바와 같이, 낮은 m/z 이온들의 전달은 가스 역학적 효과로 인하여 이온 깔때기에서 증가하는 압력에 의해 크게 개선된다. 예를 들어, 116.93, 101.20, 및 59.33의 m/z을 갖는 이온들의 전달은 그래프(702)에서 쉽게 드러나지만, 그래프(700)에서는 부족하다. 높은 m/z 이온들의 전달은 안정적으로 유지된다(예를 들어, 일부 이온들에 대하여 2배 감소할 수 있다). 작은 출구 이온 깔때기 플레이트 지름은 다음의 진공 섹션 내로의 가스 유동을 감소시키고, 그러므로 소형 진공 펌프들의 사용을 허용한다.
도 8은 도 3 내지 도 6에 도시된 샘플 검출 디바이스(500)와 같은 샘플 검출 디바이스를 채택하도록 개시된 기술들을 채택하는 예시적인 공정(800)을 도시한다.
따라서, 이온들의 샘플이 생산된다(블록 802). 구현에서, 이온들의 샘플을 생산하는 것은 예를 들어 이온들을 생산하도록 이온 소스(예를 들어, 정전 분무 이온화, 유도 결합 플라즈마, 스파크 이온화, 코로나 소스, 방사성 소스(예를 들어, 63Ni) 등) 또는 전자기 디바이스를 사용하는 것을 포함할 수 있다. 한 실시예에서, 이온들의 샘플을 생산하는 것은 코로나 방전 이온 소스와 같은 샘플 이온화 소스(502)를 사용하는 것을 포함한다. 코로나 방전 이온 소스는 이온들의 샘플을 생산하도록 도체를 둘러싸는 코로나 방전을 이용한다. 다른 실시예에서, 정전 분무 이온화가 이온들의 샘플을 생산하도록 사용된다. 정전 분무 이온화는 에어로졸의 형태를 하는 샘플을 방출하는 정전 분무 니들을 통하여 샘플에 높은 전압을 인가하는 것을 포함할 수 있다. 에어로졸은 그런 다음 용액 증발이 일어나는 동안 정전 분무 니들과 콘(cone) 사이의 공간을 횡단하며, 이러한 것은 이온들의 형성을 유발한다.
이온들의 샘플은 모세관에 수용된다(블록 804). 구현에서, 이온 샘플은 샘플 이온화 소스(502)에 의해 생산되고 도관(516)에 수용된다. 한 실시예에서, 이온 샘플은 정전 분무 소스를 사용하여 생성되고, 가열된 모세관(516)에 수용되며, 그런 다음 가열된 모세관(516)을 통하여 진행한다.
이온들의 샘플은 이온 깔때기의 입구로 전달된다(블록 806). 구현에서, 이온 깔때기(302)는 모세관(516)으로부터 이온들의 샘플을 수용하도록 구성된 입구(312)를 포함한다. 이온 깔때기(302)는 이온 깔때기(302)의 입구(312)로부터 이온 깔때기(302)의 출구(314)로 연장하는 축(310) 주위에 배열된 구멍(308)들을 갖는 다수의 전극(304)들, 및 다수의 전극들과 동축으로 배치된 다수의 스페이서 요소들을 포함한다. 구현에서, 전극(304)과 스페이서 요소(306)들은 전극(304)과 스페이서 요소(306)들 사이의 기밀성 인터페이스를 용이하게 하도록 교차 배치 구성으로 배치되며, 이에 의해 각각 전극(304)과 스페이서 요소(306)들의 구멍(308 및 316)들을 통한 유체 유동을 제한한다. 이온 깔때기(302)의 기밀성 구조는 이온 깔때기(302)로부터 질량 분석기 시스템(508)으로 낮은 m/z 이온들의 전달을 촉진하는 바람직한 가스 역학적 유동을 유발하는 한편, 휴대 가능한 진공 펌프 시스템을 이용한다. 이온들의 샘플은 이온 깔때기의 출구로 이온 깔때기를 통하여 전달된다(블록 808).
본 발명이 구조적 특징 및/또는 방법론적 행위에 대해 특정 언어로 기술되었을지라도, 첨부된 청구항들에서 한정된 본 발명이 반드시 설명된 특정 특징 또는 행위로 제한되는 것이 아니라는 것을 이해하여야 한다. 다양한 구성들이 설명되었을지라도, 장치, 시스템, 서브시스템, 구성요소 등은 본 발명으로부터 벗어남이 없이 다양한 방식으로 구성될 수 있다. 오히려, 특정 특징 및 동작은 청구된 발명을 구현하는 예시적인 형태로서 개시된다.

Claims (21)

  1. 근사 대기압 상태에서 발생된 이온의 전달을 위한 질량 분석법 샘플 입구 디바이스로서,
    샘플 이온화 소스로부터 이온 샘플을 수용하도록 구성된 이온 깔때기를 포함하며, 상기 이온 깔때기는:
    상기 이온 깔때기의 입구로부터 상기 이온 깔때기의 출구로 연장하는 공통의 축을 따라서 배열되는 샘플 이온들의 통행을 위해 구성되는 구멍들을 구비하는 다수의 전극들로서, 상기 다수의 전극들의 각각이 대응하는 RF 전위에 연결되고, 상기 다수의 전극들 중 각각에 인가된 상기 RF 전위가 인접한 전극들에 인가된 RF 전위로부터 탈조되는, 상기 다수의 전극들; 및
    상기 다수의 전극들과 동축으로 배치되는 다수의 스페이서 요소들로서, 상기 이온 깔때기의 출구에서 축선 가스 역학적 유동(axial gas dynamic flow)을 생성하도록 구성된 적어도 부분 기밀성 구조를 제공하도록 2개의 인접한 전극들 사이에 다수의 스페이서 요소들 중 적어도 하나가 위치되는, 상기 다수의 스페이서 요소들을 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이온 깔때기는 상기 전극들 중 적어도 하나로의 DC 전위의 인가를 통하여 상기 축을 따르는 DC 전위 기울기를 추가로 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  3. 제1항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들의 각각은 지름을 가지는 구멍을 한정하며, 상기 지름은 인접한 전극들의 구멍들의 지름보다 큰 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  4. 제1항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들 중 적어도 하나는 폴리테트라플루오르에틸렌을 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이온 깔때기의 출구에 가장 가까이 위치된 전극은 대략 1.0 ㎜의 지름을 가지는 내경 구멍(internal aperture)을 한정하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  6. 제1항에 있어서, 상기 다수의 전극들 중 적어도 하나는 인쇄회로 기판 재료를 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  7. 제6항에 있어서, 상기 다수의 전극들 중 적어도 하나는 상기 인쇄회로 기판 재료 상에 장착된 하나 이상의 저항기들과 하나 이상의 캐패시터들을 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  8. 제6항에 있어서, 상기 다수의 전극들을 연결하는 하나 이상의 스프링 핀들을 추가로 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  9. 제1항에 있어서, 상기 다수의 전극들 중 적어도 하나는 전도성 코팅에 의해 테가 둘려지는 구멍을 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  10. 제1항에 있어서, 상기 이온 깔때기의 입구로 이온 샘플을 도입하도록 구성된 모세관을 추가로 포함하는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  11. 제1항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들은 상기 다수의 전극들에 대해 교차 배치 구성으로 위치되는 질량 분석법 샘플 입구 디바이스.
  12. 샘플 검출 시스템으로서,
    샘플 이온화 소스;
    상기 샘플 이온화 소스로부터 이온 샘플을 수용하도록 구성되는 샘플 입구; 및
    진공 챔버를 포함하는 질량 분석기 시스템를 포함하며,
    상기 샘플입구는 이온 깔때기를 포함하며,
    상기 이온 깔때기는:
    상기 이온 깔때기의 입구로부터 상기 이온 깔때기의 출구로 연장하는 공통의 축을 따라서 배열되는 샘플 이온들의 통행을 위해 구성되는 구멍들을 구비하는 다수의 전극들로서, 상기 다수의 전극들의 각각이 대응하는 RF 전위에 연결되고, 상기 다수의 전극들 중 각각에 인가된 상기 RF 전위가 인접한 전극들에 인가된 RF 전위로부터 탈조되는, 상기 다수의 전극들;
    상기 다수의 전극들과 동축으로 배치되는 다수의 스페이서 요소들로서, 상기 이온 깔때기의 출구에서 축선 가스 역학적 유동을 생성하도록 구성된 적어도 부분 기밀성 구조를 제공하도록 2개의 인접한 전극들 사이에 상기 다수의 스페이서 요소들 중 적어도 하나가 위치되는, 상기 다수의 스페이서 요소들; 및
    상기 이온 깔때기 내로 상기 이온 샘플을 안내하도록 상기 이온 깔때기의 입구에 인접하여 위치된 모세관을 포함하는 샘플 검출 시스템.
  13. 제12항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들의 각각은 지름을 가지는 구멍을 한정하며, 상기 지름은 인접한 전극들의 구멍들의 지름보다 큰 샘플 검출 시스템.
  14. 제12항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들 중 적어도 하나는 폴리테트라플루오르에틸렌을 포함하는 샘플 검출 시스템.
  15. 제12항에 있어서, 상기 이온 깔때기의 출구에 가장 가까이 위치된 전극은 대략 1.0 ㎜의 지름을 가지는 내경 구멍을 한정하는 샘플 검출 시스템.
  16. 제12항에 있어서, 상기 모세관은 가열된 모세관인 샘플 검출 시스템.
  17. 제12항에 있어서, 상기 다수의 스페이서 요소들은 상기 다수의 전극들에 대해 교차 배치 구성으로 위치되는 샘플 검출 시스템.
  18. 샘플 검출 시스템 내로 이온들을 수집하기 위한 방법으로서,
    이온 소스로부터 이온들의 샘플을 생산하는 단계;
    모세관에서 상기 이온들의 샘플을 수용하는 단계;
    상기 모세관으로부터 이온 깔때기의 입구로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계로서,
    상기 이온 깔때기는, 상기 이온 깔때기의 입구로부터 상기 이온 깔때기의 출구로 연장하는 축 주위에 배열되는 구멍들을 갖는 다수의 전극들; 및
    상기 다수의 전극들과 동축으로 배치되는 다수의 스페이서 요소들로서, 상기 다수의 스페이서 요소들의 각각이 하나 또는 2개의 인접한 전극들에 근접하여 위치되는, 상기 다수의 스페이서 요소들을 포함하는, 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계; 및
    상기 이온 깔때기를 통하여 상기 이온 깔때기의 출구로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계를 포함하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 이온 깔때기를 통하여 상기 이온 깔때기의 출구로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계는 상기 출구에 인접한 전극 플레이트의 구멍을 통하여 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계를 포함하며, 상기 구멍은 대략 1.0 ㎜의 지름을 가지는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 이온 깔때기의 출구로부터 이온 가이드로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 이온 가이드로부터 질량 분석기로 상기 이온들의 샘플을 전달하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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