KR20170040772A - 선택적 레이저 용융을 위한 금속 분말의 처리 방법 - Google Patents

선택적 레이저 용융을 위한 금속 분말의 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은, Ni, Co, Fe 또는 이들의 조합을 주성분으로 하는 초합금으로 제조되거나, 또는 TiAl 합금으로 제조되는 금속 분말 형태의 모재를 처리하는 방법으로서, 처리되는 분말이 3차원 물품의 적층 가공, 특히 선택적 레이저 용융(SLM)에 사용되는 것인 모재 처리 방법에 관한 것이다. 이 모재 처리 방법은,
- 제1 단계에서는, 상기 모재의 화학 조성을 결정하고, 후속 SLM 가공 프로세스에 필요한 분말의 각 성분의 상세한 양을 갖는 산출된 목표 화학 조성과 비교하며,
- 상기 분말은 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화되며, 및/또는
- 상기 분말은 기체상 후처리에 의해 처리되어, 제1 단계에 따른 각 성분의 상기 산출된 목표량을 충족시키도록, 특정 성분을 분말 입자에 추가하거나 분말 입자로부터 제거하고, 추가되거나 또는 이미 존재하는 특정 성분의 함량을 조절하는 것을 특징으로 한다.
이는, SLM 분말 가공, 분말 후처리 및 분말 재생의 개선을 위한 효과적이고, 간단하며, 비용-효과적인 방법이다.

Description

선택적 레이저 용융을 위한 금속 분말의 처리 방법{METHOD FOR TREATMENT OF METALLIC POWDER FOR SELECTIVE LASER MELTING}
본 발명은 적층 가공 프로세스, 특히 선택적 레이저 용융(SLM)에 사용되는 금속 분말에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 3차원 물품, 예를 들어 블레이드 또는 베인 등과 같은 가스 터빈용 구성요소의 제조에 사용되는, Ni-, Co-, Fe- 베이스 초합금 또는 TiAl 합금으로 제조된 분말을 처리하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은, 금속 분말의 포스트 컨디셔닝을 위한 또는 이미 사용된 금속 분말의 재생/갱생을 위한, 새로운 분말의 제조에 적용될 수 있다.
현재 최신의 기술에서는, 이하의 제한적 단점들로 인하여 금속 SLM 분말 처리의 개선에 대한 요구가 존재한다:
a) - 동일 합금 및 동일 공급자의 경우라도 - 서로 다른 배치(batch)에서의 SLM 분말 품질이, 화학 조성 및 유동성의 면에서 큰 편차를 보이는 경향이 있다. 이는, 분말 발생에 사용되는 선택된 방법(기체/물 미립화), 미립화에 사용된 보호 가스의 타입, 순수성 및 건조도, 사용되는 공급원료 물질의 타입(마스터 멜트 또는 기본 원재료), 그 화학 조성/순도, 그리고 끝으로 분말 격납용기에의 충전 기술 및 저장에 근거한다. 특허문헌 WO 2012/097794 A1에는, 품질을 변화시키지 않는 매우 순수한 분말을 생성하는 것을 목적으로 하여, 동일한 제조 설비 내에서 그리고 동일한 분위기 하에서, 복합 분말을 미립화하고 터빈 블레이드를 SLS 제조하는 것이 기술되어 있다. 그러나 이는, 상기 분위기의 순수성이 달라지지 않는 경우에만 구현될 수 있다.
b) 석출이 크게 강화된 Ni 베이스 초합금의 용접성은, 특정한 임계적인, 작은 미량 성분, 예컨대 Si, Zr 등의 함량에 따라 크게 좌우된다. 출원인은 이를 예를 들어 EP 2886225 A1에서 개시한다. 화학 분석에 기초하여 보건대, 대개의 경우에 시판 Ni 베이스 합금(분말 형태)은 그 임계 성분에 관하여 큰 농도 차이를 보여준다.
c) 석출이 크게 강화된 Ni 베이스 초합금의 용접성은 또한, Al, Ti, 그리고 복합 Al 및 Ti 함량과의 상관 관계를 나타낸다. 이러한 종속성은 표준 용접 기술(TIG, MIG, MAG, LMF 등)에 관하여 관찰된 결과와 비교하여 덜 두드러지더라도, SLM 가공에 의해 달성 가능한 용접 클래스의 전체 품질에도 또한 기여한다.
d) SLM 가공 가능성에 영향을 미치는 분말 유동성은, 무엇보다도 분말 그레인 크기 분포(예를 들어 미세 금속 분말을 생산하는 기술을 설명하고 있는 US 5147448 A 참조), 분말 입자 형상, 및 분말 배치(batch)에 있어서의 전체적인 습기 함량에 좌우된다. 상기 전체적인 습기 함량은 또한, 물품의 SLM 형성 기간 내에 레이저 용융하는 동안에 현장에서 금속 산화물 상이 형성되는 것에 대한 위험 인자이다. 구체적으로 상정되는 분말 후처리 절차가 상기한 문제점의 개선을 위해 필요하다.
e) SLM 프로세스 챔버 내의 보호 분위기는 전체 프로세스 시간 동안에 순수성 면에서 달라질 수 있다(국부적인 누출, 시판 분말 배치로부터 빠져나온 산소 불순물, 보호 가스의 오염 등). 추가적인 단점으로서, 이는, SLM 가공 동안에 잔류 플럭스(슬래그) 및/또는 상관 가스 혼입물을 유발할 수 있다. 따라서, 특허문헌 US 2003/0316183 A1에서는, 시판 플럭스 제품을 분말 믹스에 별도의 부분으로서 또는 복합 입자로서 추가하는 것이 제안되어 있지만, SLM 미세 구조에서 플럭스 잔류물 및 상관 슬러그 혼입물, 공극 및 균열이 크게 형성될 우려가 있으므로, 오히려 바람직하지 못하다.
f) 또한 분말 유동성은, - 그레인 크기 분포(항목 d) 참조) 이외에 - 입자 표면의 조건에도 좌우된다. SLM 분말 입자에는, 분말 유동성(도 1도 또한 참조) 그리고 이와 더불어 SLM 가공 가능성에 긍정적인 또는 부정적인 결과를 야기할 수 있는, 매우 얇은(나노 규모) 폐쇄막 또는 단지 국부적인 일부 막이 나타날 수 있다. 특허문헌 US 4944817 A에는, 예를 들어 선택적 빔 소결에 피복 분말 또는 혼합 분말을 사용하는 것이 개시되어 있고, 특허문헌 US 7384447 B2에는, 피복 Ni-함유 분말 및 이러한 분말을 에어로졸 흐름에서 제조하는 콤플렉스법이 기술되어 있다.
표면 오염물은 또한, SLM 가공에 대한 최종 분말의 적합성 및 생산한 SLM 물품의 품질(균열, 공극, 산화물 혼입물, 공융 형성 등)에 예측할 수 없는 영향을 미칠 수 있다. 또한, 예를 들어 Ni 베이스 초합금 표면을 불소 이온 세정(FIC)에 의해 처리함으로써, 화학적으로 “초청정 상태인” 금속 표면이, 개선된 결과를 내면서 용접될 수 있다는 것이 잘 알려져 있다. 이는 부분적으로, 그렇지 않으면 용접 욕(용융 베드) 구역의 안정성에 부정적인 영향을 미치게 될, 산화물 막이 없는 것에 근거한 것이다.
g) 오늘날 Ni 베이스 초합금의 표준 SLM 분말을 조정하기 위해 소정의 기본적 추가가 요구되는 경우, 예들 들어 미세하게 입자화되고 분포된 탄화물 상의 제어된 석출을 위해 Na, Ta, Ti 및 C의 추가가 요구되는 경우, 불충분하고 비경제적인 방법만이 이용 가능하다.
우선, 표준 합금의 마스터 멜트는 필요에 따라 조정될 수 있다. 특히, 적은 양의 경우, 이 기법은 비용이 많이 든다. 게다가, 특히 특정 미량 성분이 산화 또는 휘발되는 경향이 있다면, 특정 미량 성분의 농도를 제어하기가 매우 어렵다.
두 번째 기법은, 두 가지 이상의 정해진 조성의 분말 타입을 미리 정해놓은 비율로 기계적으로 합금하는 것이지만, 결과적인 분말 입자 형상이 불리하다. 스패터링된 다각형 형상과 넓은 크기의 분포에 근거하여, 결과적인 유동성은, 기계적으로 합금되어 있는, 본래의 구형 분말 부분보다 훨씬 열등하다. 체질에 의해 미세 파편을 제거하고 분말 입자 크기 분포를 좁힘으로써, 미세 파편의 부정적인 영향이 경감될 것이지만, 구형이 아닌 입자가 유동성에 미치는 불리한 영향의 부여를 개선하지는 못한다.
특허문헌 WO 2012/055398 A1은, 적어도 하나의 내열성 금속(Zr, Ti, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W)을 함유하는 물질로 구성되고 경질상을 포함하는 구성요소에 관한 것이고, 상기한 구성요소를 생산하는 방법으로서, SLM 가공되는 구성요소의 내열성을 증가시키기 위해, SLM 프로세스에서 분말을 용융하는 동안에, 적어도 하나의 반응성 기체를 함유하는 분위기가 사용되는 것인 방법에 관한 것이다. 상기 물질의 화학 조성은, 적어도 하나의 반응성 기체와의 반응으로 인하여, 제조 프로세스 동안에 변화한다. 이는 이하의 약점을 갖는다:
- 며칠이 걸릴 수 있는 조성 프로세스의 적어도 일부분 동안에, 분말 베드에 있는 용융되지 않은 분말이 반응성 기체에 노출된다. 그 결과, 분말의 케미스트리가 크게 변화될 수 있고, 미사용 분말이 반응성 기체로 오염되기 때문에, 미사용 분말을 재사용하기가 곤란해진다.
h) 요즈음 SLM 분말 재생은 주로 체질 처리에 기반을 두고 있고, 가변적인 새로운 분말의 분율을 정기적으로 부여하는 것을 포함할 수 있다. 이미 사용되었고 이와 더불어 변성된 SLM 분말의 화학적 특성 및 물리적 특성을 재현 가능한 방식으로 복원시키는 데 이용 가능한 추가적인 방법이 없다. SLM 작업자는 정해진 시간이 지난 후 분말을 교체하여야만 하는데, 이는 오늘날의 SLM 가공의 전체 비용에 큰 영향을 미친다. 추가적으로, 이러한 점은 결과적으로 얻어지는 SLM 물품의 품질에 예측할 수 없고 재현할 수 없는 영향을 미친다.
요약하면, 시판 초합금, 예를 들어 Ni, Co, Fe 또는 이들의 조합을 주성분으로 하는 초합금, 또는 시판 TiAl 합금은, 특히 SLM 가공 기간 내에서의 성공적인 적용을 위해 개질/조정되어야 한다는 점과 함께, 시판 SLM 분말의 품질 편차, 그리고 특정 SLM 물품 품질을 달성하기 위해 빈번하게 SLM 분말을 교체하는 것에 기인한 높은 비용이, 기존의 SLM 분말 가공, 분말 후처리 및 분말 재생의 개선에 대한 강한 요구로 이어지고 있다.
본 발명의 목적은, 전술한 종래의 방법의 단점을 해결하도록, SLM 분말 가공, 분말 후처리 및 분말 재생을 개선하기 위한, 효과적이고, 간단하며, 비용-효과적인 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적과 그 밖의 목적은 독립 청구항 1에 따른 방법에 의해 달성된다.
상기 방법은 일반적으로 기체상 컨디셔닝에 의해 SLM 분말 입자를 처리하는 것에 관한 것이다.
금속 분말 형태의 모재를 처리하기 위한 개시된 방법으로서, 상기 분말은 Ni, Co, Fe 또는 이들의 조합을 주성분으로 하는 초합금으로 제조되거나, 또는 TiAl 합금으로 제조되고, 처리된 분말은 이후에 3차원 물품의 적층 가공, 특히 선택적 레이저 용융(SLM)에 사용되며,
- 제1 단계에서는, 상기 모재의 화학 조성을 결정하고, 후속 SLM 가공 프로세스에 필요한 분말의 각 성분의 상세한 양을 갖는 산출된 목표 화학 조성과 비교하며,
- 상기 분말은 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화되고,
- 상기 분말은 기체상 후처리에 의해 처리되어, 제1 단계에 따른 각 성분의 상기 산출된 목표량을 충족시키도록, 특정 성분을 분말 입자에 추가하거나 분말 입자로부터 제거하고, 추가되거나 또는 이미 존재하는 특정 성분의 함량을 조절하는 것을 특징으로 한다.
청구항 1에 방법은, 시판 표준 합금을 단시간에 그리고 비교적 낮은 비용으로 용이하게 개질할 수 있게 한다고 하는 이점을 갖는다. SLM 분말로 구성요소를 재현 가능하게 제조하는 것이 보장될 수 있다. 전술한 조건 하에서 분말을 저장/미립화함으로써, 예컨대 N2, O2, H2O에 의한, 분말의 제어되지 않은 흡착/오염이 방지될 수 있다. 이는, 뒤이어 실시되는 기체상에서의 분말의 적절한 플루오르화에 중요하다. 표준 합금의 조성은, 후처리에 의해 그리고 정해진 조성 구배를 갖는 입자를 만들어내는 것에 의해 조정될 수 있다. 균질한 조성과는 대조적으로, 합금 사양으로부터 벗어난 분말 분율을 의미하는, 화학적 구배를 나타내는 다른 SLM 분말이 사용될 수 있지만, 결국에는 후속 SLM 가공 동안에 전반적인 합금 조성이 유사해진다. 또한, 표준 합금의 파생물을, 비용에 미치는 영향이 적은 소규모의 배치(batch)에서 제조하는 것이 허용된다.
시판 표준 분말(아직 사용하지 않은 새로운 분말을 의미) 및/또는 이미 사용되어 변성된 낡은 분말이 모재로서 사용될 수 있다는 점이 유익하다. 따라서, 상기 방법은 3차원 물품의 SLM 가공을 위한 새로운 분말에 적용될 수 있을뿐만 아니라, SLM 프로세스를 위해 금속 분말의 포스트 컨디셔닝 및 재생에도 적용될 수 있다.
바람직한 실시형태들에서, 기체상 후처리는, 화학적 증착(CVD), 물리적 증착(PVD), 불소 이온 세정(FIC), 또는 다른 플루오르 함유 화합물, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시(PFA), 또는 부분 플루오르화 실리콘 등을 이용한 기체상 처리로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나이다. 기체상 처리에 의해 플루오르 함유 화합물을 적용함으로써, 각 분말 입자에 매우 얇은 플럭스의 막이 부착된다. 이들 막은, 잠재적인 산화물/질화물 막을 현장에서 제거하는 열분해(레이저 에너지 입력)에 의해 현장에서 플루오르를 유리시키지만, 추가적으로 저장 중에 금속 분말 입자에 소수성(疏水性)을 부여한다. 이러한 방수 표면은, 습한 공기에서 물리적으로 물이 흡착되는 경향과, 열처리 동안에, 예컨대 SLM 프로세스 챔버 내에서 또는 SLM 프로세스에의 적용 이전의 예열 처리 기간 내에서, 더 빠르게 건조되는 경향이 더 적다.
Al, Ti, 또는 이들의 조합을 포함하는 베이스 분말을 처리하기 위해, 가장 바람직한 실시형태는, 종래 기술에 이미 알려져 있는 바와 같이 표면 오염물의 제거와 Al 및 Ti의 표면 공핍을 위한 것일 뿐만 아니라, 본 발명에 따라 Al 및 Ti의 함량을 조정하고 분말의 표면에 금속 불화물, 특히 TiF4를 증착하기 위한 것인, 특정 FIC 기체상 처리를 상기 분말로 하여금 겪게 하는 것인데, 이 실시형태에서는, FIC 사이클 파라미터에 따라, 후속 SLM 프로세스 동안에 현장 플럭스의 역할을 하는, 상기 표면의 금속 불화물이 제어된 양으로 증착된다. 레이저 용융 동안에, 이러한 플루오르 함유 상은, SLM 가공 동안에 형성될 수 있는 임의의 결과 산화물 상과, 잠재적인 습기를 제거한다:
TiF4 + H2O(g)→TiO2 + 4HF(g)
MxOy + HF(g)→MFn(g) + H2O(g)
다른 방법에서는 시판 플럭스 제품의 추가에 의해 일어나게 될, 물질 혼입물의 형성에 의해 발생 가능한 국부적인 물질의 불균질화를 비롯한, SLM 분말 조성의 변화가 방지된다. 불화물의 양이 적고, 형성되는 복합 금속 불화물이 휘발성을 갖기 때문에, 형성된 SLM 물품 내에는 플루오르 함유 잔류물이 없거나 매우 제한될 것으로 예상된다.
본 발명의 일 실시형태에서, Ni 베이스 초합금(가공 동안에 또는 후속 열처리 동안에 균열이 생기는 경향이 있는 합금, 통상적으로 Al+Ti 함량의 기능)의 가공을 어렵게 만드는 분말은, 적어도 아르곤 4.8 미만의 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화된다. 이는, 질화물상이 없는 합금이 처리된다고 하는 장점을 갖는다.
이는, 강화상으로서의 제2 상의 입자가 분말 표면에의 상기 개시된 기체상 처리에 적용되는 경우, 특히 프로세스 파라미터를 조정함으로써 제2 상의 입자의 크기가 기계적 특성의 필요에 맞춰 조정되는 경우에 유리하다. 바람직한 실시형태로서, 상기 기체상 처리 동안에 미세하게 입자화되고 분포되는 탄화물, 산화물, 질화물, 또는 탄질화물/산질화물 혹은 금속간 상이 제2 상의 입자로서 석출된다. 이는 제조되는 구성요소의 특성을 향상시킨다.
이제 서로 다른 실시형태들을 이용하여 그리고 첨부 도면을 참조로 하여 본 발명을 보다 면밀히 설명한다.
도 1은 대기 조건 하에서 IN738 분말에 대해 450℃의 온도 이하로 열처리함으로써 유동성을 개선한 것을 도표로 보여준다.
도 2는 일 실시형태에서 개시된 방법에 따라 후열처리 및 FIC 처리를 행한 이후의 IN738 분말의 미세 구조를 보여준다(SEM).
도 3은 일 실시형태에서 FIC 분말의 검경용 박절편의 EDX 결과를 보여준다.
도 4는 촘촘하게 그리고 균질하게 분포된 탄화물 석출물을 갖는, SLM 형성 물질 MarM247LC의 SEM 사진을 보여준다.
본 발명은, 전술한 종래의 방법의 단점을 해결하도록, SLM 분말 가공, 분말 후처리 및 분말 재생을 개선하기 위한, 효과적이고, 간단하며, 비용-효과적인 방법을 제공한다. 보다 구체적으로, 상기 방법은 일반적으로 기체상 컨디셔닝에 의해 SLM 분말 입자를 처리하는 것에 관한 것이다.
금속 분말 형태의 모재를 처리하기 위한 개시된 방법으로서, 상기 분말은 Ni, Co, Fe 또는 이들의 조합을 주성분으로 하는 초합금으로 제조되거나, 또는 TiAl 합금으로 제조되고, 처리된 분말은 이후에 3차원 물품의 적층 가공, 특히 선택적 레이저 용융(SLM)에 사용되며,
- 제1 단계에서는, 상기 모재의 화학 조성을 결정하고, 후속 SLM 가공 프로세스에 필요한 분말의 각 성분의 상세한 양을 갖는 산출된 목표 화학 조성과 비교하며,
- 상기 분말은 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화되며,
- 상기 분말은 기체상 후처리에 의해 처리되어, 제1 단계에 따른 각 성분의 상기 산출된 목표량을 충족시키도록, 특정 성분을 분말 입자에 추가하거나 분말 입자로부터 제거하고, 추가되거나 또는 이미 존재하는 특정 성분의 함량을 조절하는 것을 특징으로 한다.
성분의 양을 상세히 결정하는 것(상기 방법의 제1 단계)은, 최신 기술에 따른 임의의 방법, 예컨대 EDX(에너지 분산형 X-선 분광 분석)에 의해, 실시될 수 있다.
전술한 기체상 후처리는, 화학적 증착(CVD), 물리적 증착(PVD), 불소 이온 세정(FIC), 또는 다른 플루오르 함유 화합물, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시(PFA), 또는 부분 플루오르화 실리콘 등을 이용한 기체상 처리로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나인 것이 바람직하다. 추가적으로, 분말의 유동성의 개선을 위한 대기 조건 하에서의 후열처리도 또한 가능하다.
도 1에는 Ni기 초합금인, 시판 IN738 분말(인도받은 것)의 유동성의 개선이 도시되어 있는데, 대기 조건 하에서 0℃~450℃ 범위의 열처리를 이용한 EDX 분석(중량%)의 결과가 이하와 같다: 2.75 Al, 3.31 Ti, 12.91 Cr, 7.07 Co, 0.52 Nb, 1.57 Mo, 1.00 Ta, 2.22 W 및 52.17 Ni. 추가적으로, 상기 온도 범위에서의 기체 함량(전형적인 O2 및 N2 범위)이 도시되어 있다. 부분적으로 산화된/질화된 분말은 개선된 유동성을 보여준다.
도 1에 따르면, 열 온도가 증가(1시간당, 공기)함에 따라, (탭 밀도/겉보기 밀도로서 규정) 하우스너(Hausner) 지수가 감소된다. 낮은 하우스너 지수는 보다 나은 유동성을 의미한다. 유동성은, 입자간의 응집력을 감소시키는 산화층에 의해 개선된다. 따라서, 유동성이 낮은 분말 또는 촘촘한 입자 크기 분포를 갖는 분말은, 산소 함량을 과도하게 증가시키지 않고서도 개선될(유동성이 높아질) 수 있다(도 1에서의 “전형적인 O2 함량” 참조).
Al, Ti, 또는 이들의 조합을 포함하는 베이스 분말을 처리하기 위해, 가장 바람직한 실시형태는, 종래 기술에 이미 알려져 있는 바와 같이 표면 오염물의 제거와 Al 및 Ti의 표면 공핍을 위한 것일 뿐만 아니라, 본 발명에 따라 Al 및 Ti의 함량을 조정하고 분말의 표면에 금속 불화물, 특히 TiF4를 증착하기 위한 것인, 특정 FIC 기체상 처리를 상기 분말로 하여금 겪게 하는 것인데, 이 실시형태에서는, FIC 사이클 파라미터에 따라, 후속 SLM 프로세스 동안에 현장 플럭스의 역할도 하는, 상기 표면의 금속 불화물이 제어된 양으로 증착된다. 레이저 용융 동안에, 이러한 플루오르 함유 상은, SLM 가공 동안에 형성될 수 있는 임의의 결과 산화물/질화물 상과, 잠재적인 습기를 제거한다:
TiF4 + H2O(g)→TiO2 + 4HF(g)
MxOy + HF(g)→MFn(g) + H2O(g)
다른 방법에서는 시판 플럭스 제품의 추가에 의해 일어날 SLM 분말 조성의 변화가 방지된다. 불화물의 양이 적고, 형성되는 복합 금속 불화물이 휘발성을 갖기 때문에, 형성된 SLM 물품 내에는 플루오르 함유 잔류물이 없거나 매우 제한될 것으로 예상된다.
제1 실시형태에서는, 소형 용접 금속 박스(강)에 저장된, 시판 IN738 분말이 500℃/1h/공기에서 후열처리되었고, 이후에 특정 파라미터(p, T, t, 기체 조성)를 갖는 FIC 세정이 실시되었다(=HT+FIC). 이 열처리의 결과, 적어도 부분적으로 산화된 분말이 생성되고, 후속 FIC를 통해 “산화물/질화물 스킨”(임의의 다른 표면 오염물 포함)이 제거된다. 사용된 특정 FIC 프로세스 체계의 결과, 원하지 않은 부차적 영향 없이, Ni 분말이 부분적으로 플루오르화된다.
도 2는 상기한 FIC 처리 이후의 분말 입자의 미세 구조를 SEM(주사형 전자 현미경)에서 서로 다른 두 확대 배율을 이용하여 보여준다. 미세한 불화물 입자(TiF4)를 입자 표면에서 분명하게 볼 수 있는데, 표면에서의 Ti 함량이 증가되었다. 추가적으로, 적어도 분말 입자의 표면에서 Nb, Ta 및 C가 농후해지고 Al 및 Ti이 공핍해지는 것(농도 구배의 달성)으로 조사되었다.
상기 공핍은 또한, 열처리 이후와, 열처리에 FIC 처리를 더한 이후의, 분말의 미세 구조의 비교 결과이었다. FIC 처리된 분말의 표면 영역의 강한 공격의 결과, Al 및 Ti의 공핍이 있었다.
제2 실시형태에서는, 다른 공급회사의 IN738LC 분말을 대기 조건 하에서 열처리하고, 이후에 FIC 처리하며 볼밀링 가공하였다. SEM 및 EDX(에너지 분산형 X-선 분광 분석) 조사도 또한, 표면 영역에서의 Al 및 Ti의 공핍을 보여주며, 중심에서는 감마 프라임 입자들이 관찰되었다(도 3 참조). 또한, Ti, Nb, Ta의 농도가 높은 가늘고 긴 바늘형의 영역을 확인할 수 있는데, 이는 MC 탄화물의 경우에 일반적일 것이다(=HT+FIC+BM).
제3 실시형태에서는, 인도받은 IN738LC 분말이, 바닥에 TBC 분말, 예컨대 안정된 Y2O3 또는 순수 ZrO2 등이 있는 금속 용기에서 FIC 처리되었다(=FIC+TBC).
이와 같이 일정하지 않게 처리된 분말을 이용하여, SLM 가공(단층 가공, 폭이 1 ㎝이고 깊이가 80 ㎛인 작은 홈)이 이하의 파라미터를 갖고서 실시되었다:
레이저 파워 : 300 W
스캔 속도 : 1600 ㎜/s
해치 거리 : 0.07 ㎜
SLM 가공된 프로브의 커팅, 그라인딩, 폴리싱 및 (전해질로 H3PO4) 에칭 이후에, 이들 프로브의 표면 및 검경용 박절편을 광학 현미경 및 SEM으로 검사하였다. 광학 현미경으로 본 서로 다른 프로브의 표면은 큰 차이가 없음을 보여주었다. SEM 테스트는, 표면 산화물의 양이 기체상 처리에 따라 변화된다는 것을 보여주었다. FIC+TBC 실시형태는 다른 산화물들보다 작고 적은 산화물들과 가장 조밀한 산화물 석출을 보여준다. 또한, 야금학적으로 조사를 받은 프로브들 내에서 균열은 검출되지 않았다. 이러한 처리가 최선의 처리인 것처럼 보인다.
기체상 후처리 파라미터(p, T, t, 기체 조성)에 따라, 외부 영역에서는 Ti, Al의 공핍이 검출되었고, 표면에서는 Ti의 농후 뿐만 아니라 약간의 Nb, Ta, C도 검출되었다. 이는 재료의 용접성에 영향을 끼칠뿐만 아니라 용접 동안의 산화물의 형성(양, 위치)에도 영향을 끼친다.
개시된 방법은, 시판 표준 합금을 단시간에 그리고 비교적 낮은 비용으로 용이하게 개질할 수 있게 한다. SLM 분말로 구성요소를 재현 가능하게 제조하는 것이 보장될 수 있다. 표준 합금의 조성은, 후처리에 의해 그리고 정해진 조성 구배를 갖는 입자를 만들어내는 것에 의해 조정될 수 있다. 균질한 조성과는 대조적으로, 합금 사양으로부터 벗어난 분말 분율을 의미하는, 화학적 구배를 나타내는 다른 SLM 분말이 사용될 수 있지만, 결국에는 후속 SLM 가공 동안에 전반적인 합금 조성이 유사해진다. 또한, 표준 합금의 파생물을, 비용에 미치는 영향이 적은 소규모의 배치(batch)에서 제조하는 것이 허용된다.
시판 표준 분말(아직 사용하지 않은 새로운 분말을 의미)과 이미 사용되어 변성된 낡은 분말 모두가 모재로서 사용될 수 있다. 따라서, 상기 방법은 3차원 물품의 SLM 가공을 위한 새로운 분말에 적용될 수 있을뿐만 아니라, SLM 프로세스를 위해 금속 분말의 포스트 컨디셔닝 및 재생에도 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, Ni 베이스 초합금의 가공을 어렵게 만드는 분말은, 적어도 아르곤 4.8 미만의 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화된다. 이는, 질화물상이 없는 합금이 처리된다고 하는 장점을 갖는다.
이는, 강화상으로서의 제2 상의 입자가 분말 표면에의 상기 개시된 기체상 처리에 적용되는 경우, 특히 프로세스 파라미터를 조정함으로써 제2 상의 입자의 크기가 기계적 특성의 필요에 맞춰 조정되는 경우에 유리하다. 바람직한 실시형태로서, 상기 기체상 처리 동안에 제2 상의 입자로서, 미세하게 입자화되고 분포되는 탄화물, 산화물, 질화물, 또는 탄질화물/산질화물 혹은 금속간 상이 석출된다. 이는 제조되는 구성요소의 특성을 향상시킨다.
도 4는 잘 알려진 시판 재료인 MarM247LC의, SLM 처리 이후의 SEM 사진이다. 덴드라이트 경계에서 미세한 탄화물의 석출을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시형태에서는, Ni 베이스 초합금 분말의 용접성에 있어서 중요한 Si 함량을 조절하도록, 분말에 플루오르화 실리콘 가스 후처리를 행한다.
Si 함량의 조정은, Ni 베이스 초합금 조성에 관하여 가장 낮은 허용 레벨에서 이루어져야 한다. 우선적으로, 플루오르화에 사용되는 Ni 베이스 합금 분말은 Si가 없어야 한다. 필요한 Si 농도는 기체 후처리에 의해 도달된다.
물론, 본 발명은 전술한 예시적인 실시형태에 국한되는 것은 아니다.

Claims (7)

  1. Ni, Co, Fe 또는 이들의 조합을 주성분으로 하는 초합금으로 제조되거나, 또는 TiAl 합금으로 제조되는 금속 분말 형태의 모재를 처리하는 방법으로서, 처리되는 분말은 3차원 물품의 적층 가공, 특히 선택적 레이저 용융(SLM)에 사용되며,
    - 제1 단계에서는, 상기 모재의 화학 조성을 결정하고, 후속 SLM 가공 프로세스에 필요한 분말의 각 성분의 상세한 양을 갖는 산출된 목표 화학 조성과 비교하며,
    - 상기 분말은 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화되며, 및/또는
    - 상기 분말은 기체상 후처리에 의해 처리되어, 제1 단계에 따른 각 성분의 상기 산출된 목표량을 충족시키도록, 특정 성분을 분말 입자에 추가하거나 분말 입자로부터 제거하고, 추가되거나 또는 이미 존재하는 특정 성분의 함량을 조절하는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 시판 표준 분말 및/또는 이미 사용되어 변성된 분말이 상기 모재로서 사용되는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기체상 후처리는, 화학적 증착(CVD), 물리적 증착(PVD), 불소 이온 세정(FIC), 또는 다른 플루오르 함유 화합물, 바람직하게는 PTFE, PFA, 또는 부분 플루오르화 실리콘 등을 이용한 기체상 처리로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, Ni 베이스 초합금의 가공을 어렵게 하는 분말은, 적어도 아르곤 4.8 미만의 건조하고 순수한 보호 실드 가스의 분위기 하에서만 저장 및 미립화되는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  5. 제3항에 있어서, Al, Ti, 또는 이들의 조합을 포함하는 베이스 분말은,
    - 표면 오염물을 제거하기 위해,
    - Al 및 Ti의 표면 공핍을 통하여, Al 및 Ti의 함량을 조절하기 위해, 그리고
    - 분말의 표면에 금속 불화물, 특히 TiF4를 증착하기 위해, 특정 FIC 기체상 후처리를 받고, FIC 사이클 파라미터(p, T, t, 기체 조성)에 따라, 후속 SLM 프로세스 동안에 현장 플럭스의 역할을 하는, 상기 표면의 금속 불화물이 제어된 양으로 증착되는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 기체상 후처리는, 제2 상의 입자를 분말 표면에 강화상으로서 증착하도록 적용되고, 제2 상의 입자의 크기는, 플루오르화 프로세스의 프로세스 파라미터를 조정함으로써, 기계적 특성의 필요에 맞춰 조절되는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 기체상 처리 동안에 미세하게 입자화되고 분포되는 탄화물, 산화물, 질화물, 또는 탄질화물/산질화물 혹은 금속간 상은 제2 상의 입자로서 석출되는 것을 특징으로 하는 모재 처리 방법.
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