KR20170039536A - 휘발성 용매를 이용한 에어로겔 기공 보존 방법을 적용한 에어로겔 단열 복합 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

휘발성 용매를 이용한 에어로겔 기공 보존 방법을 적용한 에어로겔 단열 복합 재료 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

에어로겔이 혼입된 단열 복합 재료 제조 시, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하도록 한다. 이에 따라 복합 재료에 혼입된 에어로겔의 기공이 수지에 의해 함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 에어로겔을 혼입 특히 고함량으로 혼입한 플렉서블 단열 복합 재료를 제조 시, 에어로겔을 혼입한 복합 재료의 취성(brittleness)이 높아져 외부 충격에 의해 잘 부서지고, 제품으로 가공하기 어려운 구조 안정성 저하 문제점을 방지할 수 있다. 이에 따라, 에어로겔 혼입 복합 재료에 있어서, 특히 에어로겔을 고함량으로 혼입한 복합 재료에 있어서도, 에어로겔이 가진 단열성능 (예컨대, 0.001-0.04 W/m?K 정도로 낮은 수준의 열전도도)을 유지할 수 있고, 또한 플렉서블 복합 재료의 경우 플라스틱 소재의 유연성을 유지할 수 있다.

Description

휘발성 용매를 이용한 에어로겔 기공 보존 방법을 적용한 에어로겔 단열 복합 재료 및 그 제조 방법 {Heat insulation composites having aerogel with preserving aerogel pores using volatile solvent and method for preparing the same}
본 명세서는 휘발성 용매를 이용한 에어로겔 기공 보존 방법을 적용한 에어로겔을 갖는 단열 복합재료 특히 에어로겔을 갖는 플렉서블 단열 복합재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
에어로겔은 높은 기공률을 갖는 건조된 겔로써 Kistler에 의해 1930년대 초반에 실리카 에어로겔이 저온 졸겔 화학 방법에 의해 최초로 합성되면서 발견되었다. 최근 부각되고 있는 지구온난화, 유가상승 및 이산화탄소 규제 등의 전 세계적인 환경 문제의 한 가지 해결 방안으로 효율적인 에너지 절약을 실현시킬 수 있는 단열 소재가 주목받으면서 인류 역사상 가장 낮은 열전도도를 가진 에어로겔에 대한 관심이 다시 고조되고 있다.
1-100 nm의 나노 입자들이 열린 기공 구조로 구성된 에어로겔은 500-1200 m2/g의 높은 비표면적, 1.1-2.0의 낮은 유전율 및 0.013-0.14W/m·K 낮은 열전도도를 갖는다. 에어로겔은 우수한 단열 성능으로 인하여, 우주선 열 방호, 핵 반응기 및 증기 파이프 등의 단열 소재로 응용될 수 있다. 따라서, 에어로겔의 이러한 성능을 활용하여, 에어로겔을 이용한 단열성능을 가진 다양한 복합재료를 만드는 기술이 산업분야에서 요구되고 있다.
한편, 복합재료 제조 방식에 있어, 입자 혼입 복합 재료는 원자재의 특성과 복합재의 사용 용도, 크기 및 형상에 따라 다양한 방법으로 제조될 수 있는데, 그 중 용융 혼합(Melt compounding) 방법은 다양한 형태의 입자 혼입 복합 재료를 성형하는 대표적인 방법이다. 용융 혼합(Melt compounding) 방법에서는, 수지를 용융온도 이상으로 가열하여 용융시킨 후, 여기에 혼입할 입자를 주입시켜서 성형하는 과정을 거치게 된다.
그런데, 본 발명자들의 연구 결과에 의하면, 입자 혹은 과립 형태의 에어로겔은 높은 기공률로 인해 복합재료의 구조 안전성을 저하시켜 복합화하는 것이 용이하지 않다. 특히 혼입된 에어로겔의 함량이 증가함에 따라 복합재료의 취성이 높아져 다양한 제품 개발이 어렵기 때문에 에어로겔 복합재료의 유연성을 확보하는 것이 해당 재료를 상용화를 앞당길 수 있는 핵심기술이 된다. 또한, 본 발명자들의 연구 결과에 의하면, 에어로겔 복합재료를 제조할 때 에어로겔 내부의 기공이 보존되어야만 에어로겔의 낮은 열전도도가 유지되는데, 이와 같이 복합 재료를 구성하는 수지로 인하여 에어로겔의 기공을 보존하는 것도 용이하지 않다.
Macromolecular Research 22 108-111 (2014) Journal of Non-Crystalline Solids 355 2610-2615 (2009)
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일측면에서, 에어로겔과 플라스틱 소재를 혼합하여 복합 재료를 제조함에 있어서, 복합재료에 혼입된 에어로겔의 기공에 수지가 침투/함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지하고, 이에 따라 에어로겔이 가진 단열성능 (예컨대, 0.001-0.04 W/m·K 정도로 낮은 수준의 열전도도)을 유지할 수 있는 에어로겔 단열 복합 재료 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일측면에서, 에어로겔과 특히 유연한 플라스틱 소재들을 혼합하여 복합 재료를 제조함에 있어서, 에어로겔을 혼입 특히 고함량으로 혼입하는 경우 복합 재료의 취성(brittleness)이 높아져 외부 충격에 의해 잘 부서지고 이에 따라 제품으로 가공하기 어려운 구조 안정성 저하의 문제점을 방지할 수 있고, 동시에, 복합재료에 혼입된 에어로겔의 기공에 수지가 침투/함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지하고, 이에 따라 에어로겔이 가진 단열성능 (예컨대, 0.001-0.04 W/m·K 정도로 낮은 수준의 열전도도)을 유지하면서 플라스틱 소재의 유연성을 유지할 수 있는 에어로겔 갖는 플렉서블 단열 복합 재료 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 에어로겔을 갖는 복합 재료로서, 상기 복합 재료는 에어로겔 및 고분자 수지를 포함하고, 상기 에어로겔의 기공은 휘발성 물질이 제공된 후 제거된 휘발성 물질 처리가 된 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 플렉서블 단열 복합 재료를 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 에어로겔을 갖는 복합 재료의 제조 방법에 있어서, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 복합 재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 에어로겔을 갖는 복합 재료에서 에어로겔의 기공을 유지하는 방법으로서, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 복합 재료 내 에어로겔의 기공 유지 방법을 제공한다.
예시적인 구현예에 있어서, 상기 고분자 수지는 특히 유연성 고분자 수지인 것이 바람직하다.
본 발명의 예시적인 구현예들에 의하면, 에어로겔과 플라스틱 소재를 혼합하여 복합 재료를 제조함에 있어서, 복합재료에 혼입된 에어로겔의 기공에 수지가 침투/함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지하고, 이에 따라 에어로겔이 가진 단열성능 (예컨대, 0.001-0.04 W/m·K 정도로 낮은 수준의 열전도도)을 유지할 수 있다.
또한, 에어로겔을 혼입 특히 고함량으로 혼입한 플렉서블 단열 복합 재료를 제조 시, 에어로겔을 혼입한 복합 재료의 취성(brittleness)이 높아져 외부 충격에 의해 잘 부서지고, 제품으로 가공하기 어려운 구조 안정성 저하 문제점을 방지함과 동시에, 플렉서블 단열 복합재료에 혼입된 에어로겔의 기공이 수지에 의해 함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 이에 따라, 에어로겔 혼입 플렉서블 단열 복합 재료에 있어서, 특히 에어로겔을 고함량으로 혼입한 복합 재료에 있어서도, 에어로겔이 가진 단열성능 (예컨대, 0.001-0.04 W/m·K 정도로 낮은 수준의 열전도도)을 유지하면서 플라스틱 소재의 유연성을 유지할 수 있다.
이러한 에어로겔 혼입 복합 재료는 단열 재료로서 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 있어서, 에어로겔과 휘발성 액체를 교반한 후 고분자 수지와 재교반하고 건조하여 기공이 보존된 에어로겔 복합재료를 제조하는 공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3에 있어서, 제조된 복합 재료의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 있어서, 휘발성 액체 처리를 통해 제조된 에어로겔 플렉서블 복합 재료에 혼입된 에어로겔 내부의 기공이 보존되었음을 나타내는 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3에 대한 열전도도를 에어로겔의 함량에 따라 표시한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 에어로겔 복합 재료의 형상(도 5a)과 유연성(도 5b)을 나타내는 사진이다.
용어 정의
본 명세서에서 에어로겔의 기공 또는 기공율을 유지한다는 것은 에어로겔을 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하는 과정에서 에어로겔의 기공 (또는 기공율, 기공 부피) 감소를 방지하도록 하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 유연성을 유지한다는 것은 복합 재료에 에어로겔을 혼입 후, 복합 재료가 에어로겔을 혼입하지 않은 경우와 대비하여 연성이 유지된다는 것을 의미한다. 참고로, 필러가 혼입될 경우 복합 소재의 연성이 통상 감소하게 되는데, 본 발명의 구현예들에 의한 에어로겔 혼입 후에는 복합 소재의 연성이 유지될 수 있다.
본 명세서에서 휘발성 물질 처리라는 것은 에어로겔의 기공에 휘발성 액체를 제공하고 추후 휘발성 액체를 제거하는 것을 의미한다.
예시적인 구현예들의 설명
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들을 상세히 설명한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 에어로겔 혼입 복합 재료(aerogel reinforced plastic)의 제조 시, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하도록 한다.
구체적으로, 상기 방법은, 에어로겔과 휘발성 물질을 혼합하는 단계; 및 에어로겔과 휘발성 물질의 혼합물에 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지를 제공하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 단계;를 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 방법은, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 채우는 단계; 기공이 채워진 에어로겔과 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지를 혼합하고 고분자 수지를 경화하여 복합 재료를 제조하는 단계; 및 휘발성 물질을 제거하는 단계;를 포함할 수 있다.
이러한 휘발성 물질은 고분자 수지의 침투를 방지하기 위한 방지물로서의 역할을 하게 된다. 즉, 고분자 수지는 경화되기 전 에어로겔의 기공 내에 침투/함침될 수 있고, 이에 따라 복합 재료 형성 후 에어로겔의 기공율을 크게 떨어트리게 되는데, 고분자 수지와의 복합 재료 형성 전 휘발성 물질을 에어로겔 기공 내에 제공하게 되면 고분자 수지의 에어로겔의 기공 내로의 침투가 방지될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 휘발성 물질은 휘발성 액체 예컨대 알코올일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 에어로겔은 실리카 에어로겔 또는 탄소 에어로겔일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 고분자 수지는 경화 가능한 고분자 수지 예컨대, 에폭시 수지일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 고분자 수지는 바림직하게는 특히 유연성 고분자 수지이다. 유연성 고분자 수지는 예컨대 연성 에폭시, 불포화 폴리에스터, 폴리우레탄, 테플론 혹은 실리콘 고분자 수지일 수 있다. 비제한적인 예시에서, 상기 유연성 고분자 수지는 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS) 중합체일 수 있다. 여기서, PDMS 중합체는 단일 중합체거나 공중합체일 수 있다. 공중합체는 블록 공중합체, 그라프트 공중합체일 수 있다. 또한, 상기 유연성 고분자 수지는 폴리실란, 폴리카르보실란이나, 기타 실리콘 고분자 기반 변성체 (예컨대, 실리콘 고무수지 등) 등일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 에어로겔의 농도는 열전도도 측면에서 에어로겔 및 고분자 수지 총 양을 기준으로 0.1 내지 20wt%로 포함될 수 있고, 플렉서블 복합 재료의 경우 열전도도 및 유연성의 측면에서 바람직하게는 10wt% 내지 20wt%일 수 있다. 이러한 에어로겔의 함량은 상기 범위 내에서 복합 재료의 성능과 열전도도 및 유연성을 고려하여 조절할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 에어로겔과 휘발성 물질의 혼합 시 또는 복합 재료 형성 시에는 교반 과정을 수행할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 휘발성 물질 제거 시에는 휘발성 물질의 자연 증발 또는 가열 건조를 수행할 수 있다. 증발 또는 건조 시간/온도는 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 가열 건조 온도는 휘발성 물질의 기화 온도 이상에서 선택하도록 할 수 있다. 또한, 건조 시간은 예컨대 200시간 내 또는 100시간 내에서 건조할 수 있다.
이상에 따라 얻어진 복합재료는 에어로겔 및 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지를 포함하고, 상기 에어로겔의 기공이 휘발성 물질이 제공된 후 제거된 휘발성 물질 처리가 된 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료 특히 플렉서블 단열 복합 재료이다.
해당 복합 재료는 복합 재료에 혼입된 에어로겔의 기공에 수지가 침투/함침되어 혼입된 에어로겔의 기공율이 저하되는 것을 방지하여 에어로겔이 가진 단열성능을 유지 (예컨대, 0.001-0.04 W/m·K 정도로 낮은 수준의 열전도도)할 수 있다. 또한, 플렉서블 복합 재료의 경우에는, 에어로겔이 혼입 특히 고함량으로 혼입 (예컨대, 10중량% 이상)된 경우에도 유연성 수지를 포함하므로, 복합 재료의 취성(brittleness)이 높아짐에 따른 구조 안정성 저하를 방지하여 유연성을 유지할 수 있다. PDMS 등의 유연성 고분자 수지는 일반 수지와는 달리 특유의 유연한 분자구조 덕분에 내부에 기공이 존재해도 뛰어난 형태 안정성과 유연성을 가질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 단열 복합 재료의 에어로겔의 기공 부피는 고분자 수지와의 혼합 전 에어로겔의 기공 부피의 90부피% 이상 또는 99부피% 이상을 유지할 수 있다. 복합 재료 중의 기공 부피 자체는 복합 재료의 성능과 열전도도 및/또는 유연성을 고려하여 조절할 수 있지만, 고분자 수지 혼합 전과 대비할 때 에어로겔의 기공율을 90부피% 이상 또는 99부피% 이상으로 유지되도록 하는 것이 바람직하다.
예시적인 구현예에 있어서, 단열 복합 재료의 열전도도는 복합재료 혼입 전 에어로겔의 열전도도와 실질적으로 동일(5% 이내의 차이)할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 단열 복합 재료의 열전도도는 0.04 W/m·K 이하 또는 바람직하게는 0.02 W/m·K 이하 또는 0.01 W/m·K 이하의 열전도도를 가질 수 있다. 비제한적인 예시에서, 단열 복합 재료의 열전도는 0.001-0.04 W/m·K의 열전도도도를 가질 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 또한 에어로겔을 갖는 복합 재료에서 에어로겔의 기공을 유지하는 방법으로서, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지 특히 유연성 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 복합 재료 내 에어로겔의 기공 유지 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들에 따른 구체적인 실시예를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고, 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것임이 이해될 것이다.
[실시예 1-2 및 비교예 1-2]
재료 준비
에어로겔 복합 재료를 제조하기 위하여, 엠파워에서 구입한 실리카 에어로겔 파우더를 준비하였다. 실리카 에어로겔의 제조 과정은 구체적으로 다음과 같다. 물 유리(water glass)를 출발 물질로 사용하고 증류수를 이용하여 실리카 함량이 29중량%인 실리카 졸을 제조하였다. 표면 개질 및 겔화를 위하여, 헥사메틸디실라잔 및 니트르산을 실리카 졸에 첨가하는 공 전구체(co-precursor) 방법을 사용하였다. 해당 공 전구체 방법으로 얻어진 하이드로겔을 용매 교환 및 이온 제거를 위하여 n-헥산에 60℃에서 10시간 동안 담그었다. 이어서 개질된 젤을 대기압 하에서 170℃에서 20분간 및 200℃에서 10분간 건조하였다.
제조된 에어로겔의 물성은 다음 표 1에 나타난 바와 같다.
또한, 폴리다이메틸실록세인 수지 조성물 (PDMS 수지+경화제)(다우코닝, Sylgard 184 A (수지) 및 B (경화제))을 준비하였다. 또한, 에폭시 수지 조성물(에폭시 수지+경화제)(국도화학, YD 128, 경화제는 IPDA)를 준비하였다.
열전도도
(thermal conductivity)		 0.02 W/m·K 밀도(density) 0.05 g/cm3
열안정성
(thermal stability)		 -200~450 ℃ 기공율(porosity) 90%
입자 분포 1~10 μm (>95%) 기공분포 <20 nm
(평균 9 nm )
에어로겔 복합재료 제조
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 있어서, 에어로겔과 휘발성 액체를 교반한 후 고분자 수지 [예를 들어, 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS), 에폭시]와 재교반하고 건조하여 기공이 보존된 에어로겔 복합 재료(에어로겔/에폭시; 실시예 1), 플렉서블 에어로겔 복합재료(에어로겔/PDMS; 실시예 2)를 제조하는 공정을 나타내는 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 준비된 에어로겔과 휘발성 액체인 에탄올을 비커에 넣고 유리막대를 이용하여 상온 상압에서 교반시킨다.
상기 교반된 재료를 전술한 에폭시 수지 조성물(실시예 1) 또는 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS) 수지 조성물(실시예 2)과 충분히 재교반 시킨다.
상기한 바와 같이 에탄올을 이용하여 교반된 복합재료는 시편화를 위해 준비된 몰드에 적절히 부어준다.
이후 열경화성 고분자 수지인 에폭시(실시예 1) 또는 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS) (실시예 2)의 경화 및 휘발성 액체의 증발을 유도하기 위해 상온에서 24시간을 유지하여 충분히 건조를 시켜주었다. 이어서 휘발성 액체의 기화를 유도하기 위하여 오븐을 이용하여 80℃에서 추가로 건조하였다.
실시예 1의 에폭시 수지를 사용한 복합 재료의 경우 에어로겔의 비율을 총 복합 재료 대기 25 부피%, 50 부피%, 75 부피%로 다양화하였다.
실시예 1에 대한 대조군(비교예 1) 시편을 제조하기 위하여, 에탄올을 혼입하지 않아 에탄올 처리하지 않은 대조군 시편을 준비하였다. 비교예 1에서도 에어로겔의 비율을 총 복합 재료 대비 25 부피%, 50 부피%, 75 부피%로 하였다.
실시예 2의 폴리다이메틸실록세인을 사용한 플렉서블 복합 재료의 경우 복합재료 내부의 에어로겔 무게 분율에 따라 3wt%, 6wt%, 9wt%, 12 wt% 등으로 시편을 준비하였다.
한편, 실시예 2에 대한 대조군 시편(비교예 2)을 제조하기 위해서, 에어로겔을 폴리다이메틸실록세인 (PDMS) 수지와 충분히 교반 시켰다. 이때는 에탄올을 혼입하지 않았다(즉, 휘발성 액체 처리를 하지 않음).
상기에서 교반된 복합재료는 시편화를 위해 준비된 몰드에 적절히 부어준다.
이후 고분자 수지를 경화하고 상온에서 24시간을 유지하여 충분히 건조를 시켜주었다.
[비교예 3]
휘발성 액체인 에탄올 처리 없이, 에어로겔 파우더를 플라즈마 처리하고 에폭시 수지와 복합 재료로 만들었다(비교예 3). 이와 같이 플라즈마 처리함으로써 입자 크기나 표면적 등의 에어로겔의 구조를 변형하여 열전도도를 낮추도록 할 수 있다고 알려져 있다(비특허문헌 1, 2). 따라서, 비교예 3은 본 발명의 예시적인 구현예들에 따른 이러한 휘발성 액체 처리의 효과를 플라즈마 처리와 대비하여 보기 위함이다.
먼저 실리카 에어로겔 파우더를 플라즈마 처리(Model BD-10AV, Electro-Technic Products Inc., Chicago, IL, USA)한 후 해당 플라즈마 처리된 에어로겔로 실시예 1과 동일한 과정으로 에폭시 수지 조성물과 혼합, 경화 등의 과정을 거쳐 복합 재료를 제조하였다. 비교예 3에서도 플라즈마 처리된 에어로겔을 총 복합 재료 대비 25 부피%, 50 부피%, 75 부피%로 다양화 하였다.
특성 분석
(1) 기공 특성 분석
제조된 에어로겔 복합 재료의 미세 구조는 주사 전자 현미경 (미국FEI사, scanning electron microscope, FE-SEM, Nova NanoSEM 450 모델)을 이용한 이미지를 통하여 확인하였다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3에 있어서, 제조된 복합 재료의 SEM 이미지이다.
도 2a 및 2b는 아무 처리하지 않은 비교예 1의 복합 재료의 경우로, 도 2a는 에어로겔이 25부피%인 것 및 도 2b는 에어로겔이 75부피%인 것을 나타낸다. 도 2c 및 2d는 플라즈마 처리한 비교예 3의 복합 재료로 도 2c는 에어로겔이 25부피%인 것 및 도 2d는 에어로겔이 75부피%인 것을 나타낸다. 도 2e 및 2f는 휘발성 액체인 에탄올 처리한 실시예 1의 복합 재료의 경우로, 도 2e는 에어로겔이 25부피%인 것 및 도 2f는 에어로겔이 75부피%인 것을 나타낸다.
도 2에 도시된 바와 같이, 비교예 1 및 3과 대비할 때 실시예 1에서 제조된 에어로겔 복합 재료에 혼입된 에어로겔 내부의 기공이 잘 보존됨을 알 수 있다.
아래 표 2는 실시예 1 및 비교예 1의 복합 재료에서 기공 부피, 기공 사이즈, 표면적, 밀도, 기공도를 에어로겔의 부피 비율에 따라 표시한 BET 결과이다.
기공 부피(ml/g) 기공 사이즈
(nm)		 표면적
(m2/g)		 밀도(g/ml) 기공도(%)
비교예 1
25부피%		 0 - 0 1.11 0
비교예 1
50부피%		 0 - 0 1.11 0
비교예 1
75부피%		 0 - 0 1.12 0
실시예 1
25부피%		 6.3 3-30
(평균 8.2)		 122.84 0.91 18.1
실시예 1
50부피%		 12.5 3-30
(평균 8.4)		 245.68 0.81 35.7
실시예 1
75부피%		 19.2 3-30
(평균 8.1)		 368.52 0.73 54.8
위 표 2로부터 알 수 있듯이, 아무 처리하지 않은 비교예 1의 복합 재료의 경우 에어로겔을 많이 함유하더라도 고분자 수지가 기공으로 침투함으로 인하여 기공 부피가 0이 된 반면, 휘발성 액체 처리한 실시예 1의 복합 재료의 경우 에어로겔의 함량이 많을수록 기공 부피와 기공도가 크게 증가함을 보여준다. 따라서, 휘발성 액체 처리함으로써 고분자 수지의 기공 침투를 방지하며 기공을 유지할 수 있음을 보여준다.
한편, 도 3은 본 발명의 실시예 2에 있어서, 휘발성 액체 처리를 통해 제조된 에어로겔 복합 재료에 혼입된 에어로겔 내부의 기공이 보존되었음을 나타내는 SEM 사진이다.
도 3에 나타낸 것과 같이, 실시예 2에서 제조된 에어로겔 복합 재료에 혼입된 에어로겔 내부의 기공이 잘 보존됨을 알 수 있다.
(2) 열전도도 측정
제조된 에어로겔 복합 재료의 열전도도를 열전도도 분석기 (일본 KATO TECH사, Thermal analyzer, Thermo Labo II-KES-F7 모델)을 이용하여 측정하였다. 상기 측정은 다음 방식에 따라서 행해졌다.
- 9 cm2의 면적과 9.79g의 질량을 가진 열용량이 4.186 X 103 JK-1m- 2 인 열 플레이트(고체 구리 플레이트)에서 열이 생성됨.
- 샘플의 윗면을 열 플레이트로 접촉함으로써, 저장된 칼로리가 저온인 샘플로 전달됨.
- 접촉 후 0.2 초가 지났을 때 측정 값이 열전달의 피크 값인 q max 임.
- q max 는 열 플레이트 온도와 샘플의 온도의 온도편차에 비례하고, 또한, 접촉 압력에도 비례함.
- 플레이트가 90g이고 접촉 면적이 9 cm2 일 때, 10 gf/cm3 의 조건이 표준 테스트 조건으로 사용됨.
- 이에 따라, 측정은 다음과 같이 진행되었다.
(i) 워터 박스의 온도를 상온으로 셋팅함.
(ii) 5 X 5 cm 의 샘플을 워터 박스 위에 두고, 샘플의 위 면에 열 플레이트를 놓음.
(iii) 일정한 값에 도달한 후, 열 플레이트의 열흐름손실(heat flow loss) W를 읽음.
Figure pat00001
(iv) 열전도도 K는 위의 식으로부터
Figure pat00002
이 때, 접촉 압력은 6g/cm2으로 설정되고, 열 플레이트의 온도는 0.1 ℃보다 작은 에러범위에서 조절됨.
상기 방법에 의해 측정한 열전도도 결과를 아래에 나타내었다.
도 4는 본 발명 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3에 대한 열전도도를 에어로겔의 함량에 따라 표시한 그래프이다. 또한, 그 결과를 표 3에도 나타내었다.
에어로겔(Vol %) 에폭시 (Vol %) 에어로겔의 플라즈마처리 복합재 열전도도 (W/m·K)
비교예 1
(25부피%)		 75 X 0.112
비교예 1
(50 부피%)		 50 X 0.123
비교예 1
(75 부피%)		 25 X 0.113
비교예 3
(25 부피%)		 75 O 0.085
비교예 3
(50 부피%)		 50 O 0.087
비교예 3
(75 부피%)		 25 O 0.110
실시예 1
(25부피%)		 75 X 0.072
실시예 1
(50부피%)		 50 X 0.054
실시예 1
(75부피%)		 25 X 0.040
도 4 및 표 3에서 확인할 수 있는 것처럼, 비교예 1의 에어로겔/에폭시 복합재료의 열전도도는 0.112 W/m·K에서 0.123 W/m·K으로 사용된 에폭시 수지의 열전도도인 0.27 W/m·K보다 작았지만 에어로겔의 열전도도인 0.02 W/m·K보다는 훨씬 큰 것을 확인할 수 있었다. 이는 에어로겔 기공 내부에 에폭시 수지가 침입하여 복합재료 상태에서 기공률이 낮아지기 때문이다.
한편, 비교예 3에서와 같이 에어로겔을 플라즈마 처리함으로서 에어로겔 기공을 작게 조절하여 에폭시 수지의 기공 내 침입을 일부 방지할 수 있으나, 플라즈마 처리된 에어로겔/에폭시 복합재료의 열전도도는 0.085 W/m·K에서 0.11 W/m·K 값을 가졌다. 참고로, 이러한 결과는 비특허문헌 1, 2의 연구에서도 언급된 바 있다. 이 결과는 에어로겔의 열전도도 0.02 W/m·K와 대비하여 여전히 높은 수준이다.
반면, 휘발성 액체 처리한 실시예 1의 경우에는 비교예 1 및 3과 대비하여 열전도도가 가장 낮고 이러한 경향은 에어로겔의 함량이 증가할수록 커졌다.
따라서, 본 발명의 예시적인 구현예들에 따른 휘발성 액체 처리를 수행한 경우가 복합 재료 형성 시 열전도도를 감소하는데 가장 효과적임을 알 수 있다.
한편, 실시예 2에서 제조된 에어로겔 복합 재료의 열전도도를 표 4에 정리하여 나타내었다. 또한, 표 4에서는 휘발성 액체인 에탄올 처리를 하지 않은 대조군(비교예 2)을 함께 표시하였다.
시편 에탄올 혼입 및
80도 추가 건조
실시 여부 		에어로겔 무게함량(%) 복합재 열전도도 (W/m·K)
1
(비교예2)		 X 0 0.149
2
(비교예2)		 X 3 0.148
3
(비교예2)		 X 6 0.163
4
(비교예2)		 X 9 0.165
5
(비교예2)		 X 12 0.176
6
(실시예2)		 O 3 0.145
7
(실시예2)		 O 6 0.102
8
(실시예2)		 O 9 0.077
9
(실시예2)		 O 12 0.018
실시예 2 역시 휘발성 액체 처리를 수행한 경우가 복합 재료 형성 시 열전도도를 감소하는데 효과적임을 보여준다.
(3) 유연 복합 재료 (실시예 2)의 형상 및 유연성 관찰
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 에어로겔 복합 재료의 형상(도 5a)과 유연성(도 5b)을 나타내는 사진이다.
도 5에서 알 수 있듯이, 실시예 2에서 제조된 에어로겔 복합 재료는 전술한 낮은 열전도도 특성(즉, 기공율 유지 특성)을 가질 뿐만 아니라, 형상의 파괴가 없었으며 90도 이상 휜 경우에도 파괴되지 않는 유연성 (또는 구조 안정성)을 유지하고 있음을 나타낸다.
결과 분석
앞서 살펴본 바와 같이, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3의 열전도도 대비 결과 등으로부터, 복합 재료 형성 시 에어로겔의 기공을 유지하고 낮은 열전도도를 얻기 위하여 휘발성 액체 처리가 매우 유효함을 알 수 있다. 특히 에어로겔 혼힙 함량을 증가하는 경우에도 휘발성 액체 처리 시 더 낮은 열전도도를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 2 및 비교예 2로부터 알 수 있듯이, 휘발성 액체 처리하지 않아 기공이 보존되지 않은 에어로겔/PDMS 복합재료 (비교예 2)의 열전도도는 PDMS 수지의 열전도도와 유사하고, 휘발성 액체 처리를 실시하여 기공이 보존된 에어로겔/PDMS 복합재료 (실시예 2)의 열전도도에 비해 훨씬 높은 결과가 측정된 것을 표2에서 확인할 수 있다.
실시예 2의 에어로겔/PDMS 복합재료의 가장 낮은 열전도도는 0.02 W/m·K 이하로써 이는 복합재료화 하기 전의 에어로겔의 열전도도값과 동등한 것으로, 에어로겔의 뛰어난 열전도도가 복합재료화한 후에도 동등 수준으로 유지되었음이 확인되었다.
이는 상기 공정에 의한 에어로겔 복합재료 제조에 있어서 휘발성 에탄올이 에어로겔 기공을 채우고 있어, 복합재료 경화과정에서 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS)이 에어로겔의 기공에 침투되지 못하고, 경화된 이후에 휘발성 물질이 건조 및 열처리 과정에서 증발 및 기화함으로써 에어로겔의 기공성을 보존 및 유지하여 낮은 열전도율을 유지할 수 있게 된 것이다.
이는 일반적인 혼합물의 법칙(rule of mixture)를 따르지 않는 것인데, 열전도도가 에어로겔에 비해 10배 이상 큰 PDMS와 복합화 되었음에도 불구하고 낮은 열전도도를 유지하는 것은 에어로겔 내부의 기공이 잘 유지되었음을 보여준다. 또한 나노물질을 넣었을 때 발생하는 계면저항 (thermal interface resistance)에 의해 열전달의 주 매개체인 포논(phonon)의 전달이 늦어지기 때문이다.
이상과 같이, 위의 방법에 따라 복합 재료화하는 경우, 에어로겔과 고분자 수지[본 실시예에서는 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS), 에폭시]의 사용비율, 반응 조건(온도 및 교반)을 조절이 매우 쉽다. 뿐만 아니라, 에어로겔의 부피 분율 및 최종 복합재료의 기공률이 쉽게 조절될 수 있었으며, 이때, 복합재료화한 후에도 사용된 에어로겔이 가지는 낮은 열전도도를 최대한 유지시키는 것이 가능하며, 특히 유연성 고분자 수지를 사용하는 경우에는 해당 유연성 고분자 수지의 유연성을 유지시키는 것이 가능했다.

Claims (24)

  1. 에어로겔을 갖는 복합 재료로서,
    상기 복합 재료는 에어로겔 및 고분자 수지를 포함하고,
    상기 에어로겔은 에어로겔의 기공에 휘발성 물질이 제공된 후 제거된 휘발성 물질 처리를 통해 기공이 유지된 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 유연성 고분자 수지이고, 단열 복합 재료는 플렉서블 단열 복합 재료인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 복합 재료는 에어로겔을 혼입하지 않는 경우와 대비하여 유연성을 유지하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔의 기공에 휘발성 물질이 제공됨에 따라 고분자 수지 침투가 방지된 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합 재료는 에어로겔의 함량 증가에 따라 복합 재료 중의 기공 부피 또는 기공도가 증가하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합 재료는 에어로겔의 함량 증가에 따라 복합 재료의 열전도도가 낮아지는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    복합 재료의 에어로겔의 기공 부피는 고분자 수지와의 혼합 전 에어로겔의 기공 부피의 90부피% 이상 또는 99부피% 이상을 유지하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    복합 재료의 열전도도는 복합재료에 에어로겔을 혼입 전 에어로겔 자체의 열전도도와 대비하여 5% 이내의 차이를 가지는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    복합 재료의 열전도도는 0.04 W/m·K 이하인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어로겔은 실리카 에어로겔 또는 탄소 에어로겔인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  12. 제 2 항에 있어서,
    상기 유연성 고분자 수지는 테플론 혹은 실리콘 고분자 수지인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 유연성 고분자 수지는 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane, PDMS) 중합체, 폴리실란 및 폴르카르보실란으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  14. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔은 복합 재료 총 양을 기준으로 0.1 내지 20wt%인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료.
  15. 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법에 있어서,
    에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 유연성 고분자 수지이고, 단열 복합 재료는 플렉서블 단열 복합 재료인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 방법은, 에어로겔과 휘발성 물질을 혼합하는 단계; 및 에어로겔과 휘발성 물질의 혼합물에 고분자 수지를 제공하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  18. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 방법은, 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 채우는 단계;
    기공이 채워진 에어로겔과 고분자 수지를 혼합하고 고분자 수지를 경화하여 복합 재료를 제조하는 단계; 및
    휘발성 물질을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    에어로겔과 휘발성 물질을 혼합하여 교반하여 에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 채우는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    휘발성 물질로 기공이 채워진 에어로겔과 고분자 수지를 혼합 시 교반하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    휘발성 물질을 증발 후 휘발성 물질의 기화 온도 이상에서 가열 건조하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  22. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    고분자 수지는 경화되는 것이고, 경화 전 에어로겔의 기공 내의 휘발성 물질에 의하여 고분자 수지의 에어로겔의 기공 내로의 침투가 방지되는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  23. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 휘발성 물질은 알코올인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 제조 방법.
  24. 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료의 에어로겔의 기공을 유지하는 방법으로서,
    에어로겔의 기공에 휘발성 물질을 제공한 후 고분자 수지와 혼합하여 복합 재료를 형성하고 휘발성 물질을 제거하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 갖는 단열 복합 재료 내 에어로겔의 기공 유지 방법.
KR1020150138807A 2015-10-01 2015-10-01 휘발성 용매를 이용한 에어로겔 기공 보존 방법을 적용한 에어로겔 단열 복합 재료 및 그 제조 방법 KR101854673B1 (ko)

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