KR20170025787A - 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법 - Google Patents
열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법에 관한 것으로 플루오르네이티드 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene, FEP), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 퍼플루오르 메틸알콕시(perfluoro methyl alkoxy, MFA), 폴리에틸렌테트라플루오르에틸렌(polyethylenetetrafluoroethylene, ETFE), 폴리에틸렌클로로트리플루오르에틸렌(polyethylenechlorotrifluoroethylene, ECTFE)이나 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF)와 같은 열가소성 폐불소고분자 수지를 수거단계, 분류단계, 분쇄단계, 세척 및 건조단계, 펠렛화단계, 방사선조사단계, 열처리단계, 미분화단계 및 기밀포장단계를 거쳐 고체 윤활제, 각종수지의 마모를 대폭으로 저하시키는 첨가제, 난연제, 잉크나 도료 등의 원료로 용이하게 제품화가 가능한 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 열가소성 폐불소고분자 수지(waste fluoropolymer resin)의 미분말 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 플루오르네이티드 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene, FEP), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 퍼플루오르 메틸알콕시(perfluoro methyl alkoxy, MFA), 폴리에틸렌테트라플루오르에틸렌(polyethylenetetrafluoroethylene, ETFE), 폴리에틸렌클로로트리플루오르에틸렌(polyethylenechlorotrifluoroethylene, ECTFE)이나 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF)와 같은 열가소성 폐불소고분자 수지를 수거단계, 분류단계, 분쇄단계, 세척 및 건조단계, 펠렛화단계, 방사선조사(radioactive ray irradiation)단계, 열처리단계, 미분화단계 및 기밀포장단계를 거쳐 고체 윤활제(solid lubricant), 각종 수지의 마모를 대폭으로 저하시키는 첨가제(additive), 난연제(flame retardant), 잉크(ink)나 도료(paint) 등의 원료로 사용가능한 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법에 관한 것이다.
최근 고분자(polymer) 제품(product)에 대한 사회적 요구는 안전성, 폐기처리와 함께 재활용으로 요약될 수 있으며, 향후 제품을 최종처리 하는데 있어서, 사회적 문제에 대한 책임을 업체들에 묻는 범위가 넓어져, 환경 규격이나 규제에 적극 대응할 수 있는 업체들이 우위에 서게 될 것으로 보인다.
폐고분자 수지(waste polymer resin)는 일부 폐기물의 재생 이용을 제외하고는 대부분 소각이나 매립으로 처분되고 있는 실정에 있다. 소각은 소각로의 손상, 유해 가스(gas)의 발생, 중금속의 비산 등의 문제점을 일으키기도 하며, 고분자 수지(resin)의 특성 때문에 매립 방법에 있어서도 자연계로의 환원이 불가능하고, 매립 층 내에 잔류하여 매립지의 안정화를 저해하게 된다.
따라서 소각이나 매립 처분에 의해 당면하고 있는 문제들을 해결하기 보다는, 폐고분자 수지의 양이 점차 증가하는 추세를 감안하여 유화 등의 화학적 재활용(recycling)의 적용을 확대하거나 가스(gas)화 등을 통해 에너지원으로 이용함으로써 합리적인 자원화가 가능하도록 노력하여야 할 것이다.
이러한 전 세계적으로 환경에 대한 관심이 높아지면서 환경오염을 저감할 수 있는 원자력기술이 각광을 받고 있다. 이미 우리나라에서는 폐수처리, 대기오염 정화, 슬러지(sludge) 처리 등 환경오염 저감분야에 원자력기술을 활용, 괄목할만한 성과를 거두고 있다. 또 방사선 돌연변이 육종기술을 이용해 병충해가 없는 신품종을 개발하는데도 성공하는 등 원자력기술 활용분야가 무궁무진하다는 것을 입증해 보이고 있다.
원자력기술의 활용분야 중 단연 돋보이는 부문은 전자빔을 이용한 염색폐수처리다. 이미 우리나라는 세계 최초로 대구염색폐수처리장에서 전자빔(electron beam)을 이용한 처리시설을 상용화한 바 있다. 기존에는 전처리 화학물질을 사용해 폐 슬러지가 대량으로 발생하고 독성물질(toxic material)이 유입돼 미생물이 불황성화 되는 문제점이 있었으나 전자빔을 이용해 염색폐수를 처리할 경우 이 같은 단점을 해결할 수 있다.
또 이동식 전자빔가속기(electron beam accelerator)를 이용하면 오폐수 및 축산폐기물 처리는 물론이고 토양이나 지하수 정화, 악취 및 다이옥신(dioxine) 처리 등이 가능해 환경오염 방지에서 큰 역할을 할 수 있다.
전자빔조사(electron beam irradiation)를 통해서 각종 폐자원을 활용하고 환경보호를 극대화할 수 있다. 우선 폐절연유 처리에 활용이 가능한데 전자빔 조사를 통해 변압기의 폐절연유 중 폴리염화비페닐(polychlorinated biphenyls, PCB)을 선택적으로 제거할 수 있으며 또 이를 재활용할 수도 있다.
또 폐 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)에 전자빔을 조사해 전량 수입에 의존하고 있는 고부가가치의 PTFE 미세분말(micronized powder)을 제조, 수입대체효과를 거둘 수 있다.
불소수지는 강한 탄소-불소(C-F) 결합으로 내열성, 내약품성이 우수하고 점착성과 마찰계수가 낮은 특징을 갖고 있어 밸브(valve), 펌프(pump), 파이프 라이닝(pipe lining) 등과 같은 배관재료, 반응용기 내부의 내식 라이닝재료, 내식 필터(anti-corrosion filter), 유수분리용 다공성막, 인조혈관과 같은 의료용 재료, 금형재료, 절연테이프 및 전선케이블 등의 제조에 광범위하게 사용되고 있다.
불소수지의 주쇄는 탄소-탄소(C-C) 결합으로 이루어지는 폴리올레핀(polyolefin)과 같은 결합인데 폴리올레핀의 수소의 일부 또는 전부가 불소원자로 치환(replacement)된 구조를 가진 합성수지(synthetic polymer)이다.
시판되고 있는 다양한 불소고분자 수지(fluoropolymer resin)가 있는데 그 중에서 70%인 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)이 대표적이다. PTFE는 용점 327℃인 결정성(crystalline) 고분자로 연속사용온도는 260℃이고 저온(-268℃)에서 고온까지 안정해서 사용할 수 있다.
내약품성은 유기 재료 중에서는 최고로 산, 알칼리, 각종 용제(solvent)에는 전혀 침해되지 않고, 불소가스, 용융 알칼리 금속, 3불화염소(CF3Cl) 등의 특수한 약품에 가혹한 조건에서만 침해되며 가스킷(gasket), 패킹(packing), 각종 시일재 등에 이용되고 있다.
기계적 특성에서의 최대 특징은 마찰계수가 작은 것으로 각종 충전재로 보강되며 무급유 슬라이딩 재의 베어링(bearing) 등에 사용되고 있다. 또 비접착성도 큰 특징으로 프라이팬(frying pan)이나 각종 강관의 코팅(coating) 등에 사용된다. 한편, 용착은 되어도 접착제를 사용할 수 없다는 결점이 있다.
전기특성, 특히 유전특성은 가장 우수하며, 넓은 주파수도 온도범위에 걸쳐서 안정적이고, 낮은 유전율(dielectric constant) 및 유전정접을 나타낸다. 내코로나성(corona resistance)은 떨어지나 다른 절연(insulation) 특성도 우수하며 전기, 전자부품으로서 통신 컴퓨터 전자기기 등의 부품으로 사용되고 있다.
플루오르네이티드 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene, FEP) 불소수지는 융점 250~295℃로 연속 사용온도 200℃이며 사출성형 및 압출성형이 가능하다.
내열성 이외의 특성은 PTFE에 가깝고 광투과성과 내후성이 우수하다.
퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA)불소수지는 융점 302~301℃, 연속 사용온도는 260℃이며 사출성형(injection process)이나 압출성형(extrusion process)도 가능한 외에 다른 특성은 PTFE에 가깝다. 용도로서는 패킹(packin), 밸브, 베어링, 전선, 프린트 기판(print circuit) 등에 사용된다.
에틸렌테트라플루오르에틸렌(ethylene tetrafluoroethylene, ETFE)은 PTFE에 비해 성형가공이 훨씬 쉽고 뛰어난 기계적 성질을 가지고 있으며, 전기 및 화학적 성질도 뛰어난 성질을 가지고 있다. 특히 높은 기계적 강도나 화학적, 열적 및 전기적 특성이 요구되는 분야에 적합하여 전선피복(electric wire sheath), 각종 라이닝, 튜브(tube), 열수축 튜브(heat shrinkable tube), 파이프로 사용되고 있다.
폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF)는 융점 170~185℃, 연속 사용온도는 120℃로서 불소수지 중에서는 최저이나, 사출성형, 압출성형 그 밖의 가공성이 있고 기계적 특성이나 내후성이 뛰어나며 압전성(piezoelectric property)이 있다. 용도로서는 밸브, 펌프, 파이프 외에 압전 필름(piezoelectric film ), 내후성 도료 등이 있다.
보통 고분자는 온도를 올리면 용융(melting) 되어 유동하기 때문에 가열성형을 할 수 있는데 PTFE는 융융 온도(melting temperature) 이상에서도 유동하지 않기 때문에 가열성형을 할 수 없다. 그 때문에 특수한 방법으로 블록(block)이나 봉(rod) 상으로 성형하여 이것을 소결(sinter) 시켜 제품으로 제조한다.
시트(sheet)나 기계부품은 금속가공과 마찬가지로 소결된 블록이나 봉으로부터 절삭 가공하여 제조하게 된다.
따라서 PTFE는 앞에서 언급한 장점을 갖고 있지만 다른 범용 플라스틱에 비하여 가공성이 좋지 않아, 수지 상태로 압출 및 사출 가공이 불가능하고 가공은 주로 선반에서 이루어지다 보니 많은 스크랩(scrap)이 파생된다.
불소고분자 수지는 전형적인 방사선 절단형의 고분자로 비교적 저 선량의 조사로 주쇄가 절단되어 기계적으로 가느다랗게 파쇄할 수가 있도록 되어 있다.
미분말화 되어도 자기윤활성이나 내약품성은 보존되어 있으므로 고체 윤활제, 각종 수지의 마모를 대폭으로 저하시키는 첨가제, 잉크, 도료 등의 원료로 사용되고 있다.
불소고분자 수지는 폴리에틸렌(polyethylene)의 수소를 모두 불소로 치환시킨 분자구조를 가지고 있다. 큰 불소원자에 의한 입체장해 때문에 불소고분자 수지의 분자사슬은 자유로이 굴곡할 수 없으며 뻗어있는 상태의 고체로 되어 있다. 분자사슬을 가지런히 반듯하게 줄을 선 부분은 결정상태이지만 그렇지 않은 부분은 비결정상태이다. 분자사슬의 굴곡성이 빈약하기 때문에 결정상태화 되기가 어렵고 비결정이 많은 고분자이다. 방사선조사로 분자사슬이 절단되면 절단점 근방의 분자사슬은 주위로부터의 속박이 경감되기 때문에 분자사슬방향으로 줄서기 쉽게 되어 작은 결정이 다수 생성된다. 그 결과 딱딱하게 되어 분쇄하기 쉽게 된다. 이 성질을 이용해서 미분말화가 실시되고 있다.
따라서 폐 PTFE는 방사선 조사하고 이를 제트-밀(jet-mil)l을 통해 분쇄하여 인쇄 잉크의 윤활제 형태로 사용하기 위한 연구가 상용화되었다.
그 외에 열가소성 폐불소고분자 수지는 적절한 용매가 없고, 1차 재생 사용된 후 2차 재생 사용방법이 없기 때문에 분말화하여 다른 용도로 사용하는 방법밖에 없다.
현재 국내 각종 산업에서 불소수지 미세분말 수요는 월 10톤에 이르며 계속 증가되는 추세인데 전자빔 조사를 통해 월평균 15톤에 이르는 폐불소고분자 수지를 효과적으로 처리할 수 있을 것으로 기대된다.
따라서 산업계에서는 최소량의 에너지를 사용하여 친환경적인 방법으로 열가소성 폐불소고분자 수지의 재생 방법에 대한 요구가 계속되어 왔다.
이런 특성을 개선하기 위하여 지금까지 개발되어 특허 출원된 선행기술과 특허문헌을 살펴보면 다음과 같다.
따라서 본 발명은 이와 같은 문제점을 개선하기 위하여 열가소성 폐불소고분자 수지의 수거단계, 분류단계, 분쇄단계, 세척 및 건조단계, 펠렛화단계, 방사선조사단계, 열처리단계, 미분화단계 및 기밀포장단계로 구성되는 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법을 해결과제로 도출하였다
플루오르네이티드 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene, FEP), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 퍼플루오르 메틸알콕시(perfluoro methyl alkoxy, MFA), 폴리에틸렌테트라플루오르에틸렌(polyethylenetetrafluoroethylene, ETFE), 폴리에틸렌클로로트리플루오르에틸렌(polyethylenechlorotrifluoroethylene, ECTFE)이나 폴리비닐리덴 플루오라이드 (polyvinylidene fluoride, PVDF)와 같은 열가소성 폐불소고분자 수지를 수집이나 구매 등의 방법으로 수거하는 수거단계와;
상기 수거단계에서 수거된 열가소성 폐불소고분자 수지를 종류, 색깔 등의 기준으로 분류하는 분류단계와;
상기분류단계에서 분류된 열가소성 폐불소고분자 수지를 나이프식 절단기(knife cutter)나 입방체절단기(dicer cutter), 슬릿절단기(slitter cutter)로 절단하고 죠 크러셔(jaw crusher)나 선동파쇄기(gyratory crusher) 등으로 파쇄한 다음 보울밀(bowl mill), 롤러밀(roller mill)이나 햄머밀(hammer mill)과 같은 분쇄기를 이용하여 입자크기를 3~10mm 크기로 분쇄하는 분쇄단계와;
상기 분쇄단계에서 분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척, 건식세척이나 냉동세척과 같은 방법으로 세척한 다음 80~120℃의 온도로 유지되는 건조 오븐이나 드럼 드라이어(drum dryer)를 이용하여 건조시키는 세척 및 건조단계와;
상기 세척 및 건조단계에서 얻어진 열가소성 폐불소고분자 수지 입자를 단축(single screw) 또는 이축(twin screw) 압출기(extruder)를 이용하여 온도조건을 리어(rear): 195~250℃, 미들(middle): 210~355℃, 프론트(front): 210~380℃, 헤드(head): 210~380℃, 다이(die): 210~400℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛(polymer pellet)으로 만드는 펠렛화단계와;
상기 펠렛화단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 전자빔(electron beam) 이나 감마선(gamma ray)을 방사선(radioactive ray) 조사장비(irradiation device)를 이용하여 800~2000Mrad로 조사하는 방사선조사단계와;
상기 방사선조사단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 250~450℃의 온도에서 열노화 시키는 열처리단계와;
상기 열처리단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 볼밀이나 햄머밀, 제트밀(jet mill)과 같은 분쇄기를 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 0.01~50μm 크기로 분쇄하는 미분화단계와;
상기 미분화단계에서 얻어진 미분말을 입자크기 선별과정을 거쳐 최종 알루미늄 라미네이트 필름(aluminium laminate film)으로 압착 포장하는 기밀포장단계를 거쳐 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말을 용이하게 제조할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 재활용이 제한된 열가소성 폐불소고분자 수지를 자기윤활성이나 내약품성이 보존되도록 분말화 하여 고체 윤활제, 각종수지의 마모를 대폭으로 저하시키는 첨가제, 잉크나 도료 등의 원료로 사용될 수 있는 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말를 용이하게 제조하는 효과를 가지고 있다.
도 1은 본 발명의 실시 방법을 예시한 공정흐름도.
상기 목적과 특징에 최상의 형태로 부합할 수 있는 본 발명을 실시예를 도 1에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1의 공정흐름도에 따라
플루오르네이티드 에틸렌-프로필렌(fluorinated ethylene-propylene, FEP), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 퍼플루오르 메틸알콕시(perfluoro methyl alkoxy, MFA), 폴리에틸렌테트라플루오르에틸렌(polyethylenetetrafluoroethylene, ETFE), 폴리에틸렌클로로트리플루오르에틸렌(polyethylenechlorotrifluoroethylene, ECTFE)이나 폴리비닐리덴 플루오라이드 (polyvinylidene fluoride, PVDF)와 같은 열가소성 폐불소고분자 수지를 수집이나 구매 등의 방법으로 수거하는 수거단계와;
상기 수거단계에서 수거된 열가소성 폐불소고분자 수지를 종류, 색깔 등의 기준으로 분류하는 분류단계와;
상기분류단계에서 분류된 열가소성 폐불소고분자 수지를 나이프식 절단기(knife cutter)나 입방체절단기(dicer cutter), 슬릿절단기(slitter cutter)로 절단하고 죠 크러셔(jaw crusher)나 선동파쇄기(gyratory crusher) 등으로 파쇄한 다음 보울밀(bowl mill), 롤러밀(roller mill)이나 햄머밀(hammer mill)과 같은 분쇄기를 이용하여 입자크기를 3~10mm 크기로 분쇄하는 분쇄단계와;
상기 분쇄단계에서 분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척, 건식세척이나 냉동세척과 같은 방법으로 세척한 다음 80~120℃의 온도로 유지되는 건조 오븐이나 드럼 드라이어(drum dryer)를 이용하여 건조시키는 세척 및 건조단계와;
상기 세척 및 건조단계에서 얻어진 열가소성 폐불소고분자 수지 입자를 단축(single screw) 또는 이축(twin screw) 압출기(extruder)를 이용하여 온도조건을 리어(rear): 195~250℃, 미들(middle): 210~355℃, 프론트(front): 210~380℃, 헤드(head): 210~380℃, 다이(die): 210~400℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛(polymer pellet)으로 만드는 펠렛화단계와;
상기 펠렛화단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 전자빔(electron beam) 이나 감마선(gamma ray)을 방사선(radioactive ray) 조사장비(irradiation device)를 이용하여 800~2000Mrad로 조사하는 방사선조사단계와;
상기 방사선조사단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 250~450℃의 온도에서 열노화 시키는 열처리단계와;
상기 열처리단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 볼밀이나 햄머밀, 제트밀(jet mill)과 같은 분쇄기를 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 0.01~50μm 크기로 분쇄하는 미분화단계와;
상기 미분화단계에서 얻어진 미분말을 입자크기 선별과정을 거쳐 최종 알루미늄 라미네이트 필름(aluminium laminate film)으로 압착 포장하는 기밀포장단계를 거쳐 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말을 용이하게 제조한다.
상기 수거단계의 열가소성 폐불소고분자 수지는 FEP, PFA, MFA, ETFE, ECTFE나 PVDF가 바람직하나 퍼플루오르폴리에테르(perfluoropolyether, PFPE), 퍼플루오르설포닉 액시드(perfluorosulfonic acid, PFSA)나 폴리비닐 플루오라이드(polyvinylfluoride, PVF) 재생에도 적용 가능하며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 세척 및 건조단계의 세척방법은 습식세척, 건식세척이나 냉동세척이 바람직하나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 습식세척은 가장 많이 사용하는 것으로 수조(water bath)에 침적(dipping) 하여 줌으로써 행하거나 워터스프레이(water spray)를 이용하는 방법이 사용가능하다.
이 방법은 세척성이 좋으며, 약간의 세척제를 첨가할 경우 매우 높은 세척효율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 건조가 촉진되기도 한다.
이때 건식세척은 초음파나 사이클론을 이용한 공기 부상 등의 방식이 바람직하며 세척시간의 단축과 비용의 절감 등의 효과와 폐수처리를 할 필요가 없다는 장점을 가진다.
이 때 냉동세척은 습식 공정에 비하여 환경문제뿐만 아니라 세척 시 첨가하는 화학약품이나 용수의 비용이 절감되는 효과를 가질 수 있지만 냉동에 소요되는 많은 에너지를 사용함으로써 비용이 발생한다.
상기 세척 및 건조단계의 건조방법은 건조 오븐이나 드럼 드라이어와 같은 열건조식 건조방법과 세척 후 용기 속에 넣어 회전하면서 건조하는 회전분리식 탈수방법이 모두 가능하며, 열건조식 또는 회전분리식으로 건조된 폐플라스틱을 오산화인(phosphrous pentoside)과 함께 혼합하여, 일정량 용기에 넣어 통풍이 잘되는 곳에 일정한 간격으로 두어, 습기가 흡수되도록 건조하는 방법도 가능하며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 펠렛화단계에서 압출기는 실린더 내에 압출 스크류를 갖고, 실린더 내의 고분자 수지를 가열하여 용융하며, 혼련하면서 이송하는 장치이다. 압출기내 스크류의 동력은 크고, 좁은 실린더 내를 열가소성 폐불소고분자 수지가 이동하면서 용융혼련되기 때문에 충분한 교반력에 의해 균일한 혼합상태를 얻을 수 있다.
이때 압출기의 스크류는 단축이나 이축인 것을 이용할 수 있지만, 처리효율의 점에서는 이축압출기를 이용하는 것이 바람직하다
상기 펠렛화단계에서 압출기의 온도조건은 리어: 195~250℃, 미들: 210~355℃, 프론트: 210~380℃, 헤드: 210~380℃, 다이: 210~400℃로 하는 것이 바람직하나 개별 폐불소고분자 수지의 융점은 차이가 있기 때문에 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 방사선 조사단계의 방사선조사는 폐불소고분자 수지 펠렛에 방사선 조사에 의해 불소고분자 내 분자사슬을 절단하여 분쇄를 용이하게 하는 과정으로 전자빔이나 감마선을 800~2000Mrad로 조사한다.
이때 사용되는 방사선조사량이 800Mrad 미만이 경우 폐불소고분자 수지의 경화반응(cross-linking reaction)이 일어나고 2000Mrad 이상인 경우 경제성이 떨어진다.
상기 열처리단계의 열노화는 방사선조사에 의해서 분자사슬이 절단된 폐불소고분자를 열분해하여 파쇄가 용이하도록 취성(brittle)을 향상시키는 단계로 250~450℃의 온도의 열풍 오븐(oven)에서 진행하는 것이 바람직하나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 열노화 온도가 250℃ 미만이 경우 분쇄가 어려워지며, 450℃ 이상인 경우 미분말의 탄화되어 변색된다.
상기 미분화단계의 분쇄기는 볼밀이나 햄머밀, 제트밀 등이 바람직하고 진동밀(vibration mill), 유성밀(planetary mill), 매체교반형분쇄기 등도 사용가능하며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
본 발명에 따른 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법을 보다 상세하게 살펴보고, 그에 따른 실시예를 서술하면 다음과 같다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
단 본 발명의 범위가 예시한 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.
도 1의 공정흐름도에 따라 아래와 같은 공정의 제조방법으로 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말을 제조하였다.
실시예 1
PFA 스크랩을 수거하여 색깔 기준으로 분류한 다음 선동파쇄기를 이용하여 선파쇄하고 햄머밀를 이용하여 입자크기를 3~5mm 크기로 분쇄한다.
분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척한 다음 120 ℃의 온도로 유지되는 건조 오븐을 이용하여 건조한 다음 분쇄된 입자를 단축압출기의 호퍼에 넣고 압출기의 온도 조건을 리어: 250℃, 미들: 355℃, 프론트: 380℃, 헤드: 380℃, 다이: 400℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛으로 제조하였다.
제조된 PFA 펠렛에 전자빔을 2000Mrad로 조사하고 350℃의 온도에서 1시간 열처리하여 제트밀를 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 1~5μm 크기로 미분화하여 알루미늄 라미네이트 필름으로 압착 포장하여 제조를 완료한다.
실시예 2
FEP 스크랩을 수거하여 색깔 기준으로 분류한 다음 선동파쇄기를 이용하여 선파쇄하고 햄머밀를 이용하여 입자크기를 3~5mm 크기로 분쇄한다.
분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척한 다음 120℃의 온도로 유지되는 건조 오븐을 이용하여 건조한 다음 분쇄된 입자를 단축압출기의 호퍼에 넣고 압출기의 온도 조건을 리어: 300℃, 미들: 360℃, 프론트: 380℃, 헤드: 380℃, 다이: 380℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛으로 제조하였다.
제조된 FEP 펠렛에 전자빔을 2000Mrad로 조사하고 300℃의 온도에서 1시간 열처리하여 유성밀를 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 1~10μm 크기로 미분화하여 알루미늄 라미네이트 필름으로 압착 포장하여 제조를 완료한다.
실시예 3
PVDF 스크랩을 수거하여 색깔 기준으로 분류한 다음 선동파쇄기를 이용하여 선파쇄하고 햄머밀를 이용하여 입자크기를 3~5mm 크기로 분쇄한다. 분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척한 다음 120℃의 온도로 유지되는 건조 오븐을 이용하여 건조한 다음 분쇄된 입자를 단축압출기의 호퍼에 넣고 온도조건을 압출기의 온도 조건을 리어: 195℃, 미들: 210℃, 프론트: 210℃, 헤드: 210℃, 다이: 210℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5 mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛으로 제조하였다.
제조된 PVDF 펠렛에 전자빔을 1200Mrad로 조사하고 300℃의 온도에서 1시간 열처리하여 제트밀을 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 10~20μm 크기로 미분화하여 알루미늄 라미네이트 필름으로 압착 포장하여 제조를 완료한다.
실시예 4
MFA 스크랩을 수거하여 색깔 기준으로 분류한 다음 선동파쇄기를 이용하여 선파쇄하고 햄머밀를 이용하여 입자크기를 3~5mm 크기로 분쇄한다. 분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 습식세척한 다음 120℃의 온도로 유지되는 건조 오븐을 이용하여 건조한 다음 분쇄된 입자를 단축압출기의 호퍼에 넣고 온도조건을 압출기의 온도 조건을 리어: 250℃, 미들: 355℃, 프론트: 380℃, 헤드: 380℃, 다이: 400℃로 하여 용융압출 성형과정을 통해 2~5mm 정도 크기를 갖는 고분자 펠렛으로 제조하였다.
제조된 MFA 펠렛에 전자빔을 2000Mrad로 조사하고 350℃의 온도에서 1시간 열처리하여 매체교반형분쇄기를 이용하여 입자크기를 용도에 맞게 1~5μm 크기로 미분화하여 알루미늄 라미네이트 필름으로 압착 포장하여 제조를 완료한다.
본 발명에 따른 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법은 열가소성 폐불소고분자 수지의 자기윤활성이나 내약품성이 보존되도록 분쇄하여 고체 윤활제, 각종 수지의 마모를 대폭으로 저하시키는 첨가제, 잉크나 도료 등의 원료로 사용될 수 있어 산업상 이용가치가 대단하다 할 것이다.
Claims (3)
- 열가소성 폐불소고분자 수지를 수집이나 구매의 방법으로 수거하는 수거단계와;
상기 수거단계에서 수거된 열가소성 폐불소고분자 수지를 종류, 색깔 등의 기준으로 분류하는 분류단계와;
상기분류단계에서 분류된 열가소성 폐불소고분자 수지를 절단하고 파쇄하여서, 분쇄기를 이용하여 분쇄하는 분쇄단계와;
상기 분쇄단계에서 분쇄된 열가소성 폐불소고분자 수지를 세척한 다음 80~120℃의 온도로 건조시키는 세척 및 건조단계와;
상기 세척 및 건조단계에서 얻어진 열가소성 폐불소고분자 수지 입자를, 압출기(extruder)를 이용하여 용융압출 성형과정을 통해 고분자 펠렛(polymer pellet)으로 만드는 펠렛화단계와;
상기 펠렛화단계에서 얻어진 고분자 펠렛을 조사장비(irradiation device)를 이용하여 조사하는 방사선조사단계와;
상기 방사선조사단계에서 방사선이 조사된 고분자 펠렛을 열노화 시키는 열처리단계와;
상기 열처리단계에서 열노화 된 고분자 펠렛을, 분쇄기를 이용하여 미분화단계와;
상기 미분화단계에서 얻어진 미분말을 입자크기 선별과정을 거쳐 최종 알루미늄 라미네이트 필름(aluminium laminate film)으로 압착 포장하는 기밀포장단계를 거쳐 이루어짐을 특징으로 하는 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 분쇄단계에서 분쇄된 폐불소고분자 수지의 입자크기를 3~10mm로 하며, 상기 펠렛화단계에서의 고분자 펠렛의 크기는 2~5mm로 성형하며, 상기 미분화단계에서 미분말의 입자크기를 0.01~50μm로 이루어지도록 함을 특징으로 하는 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 세척 및 건조단계에서의 건조온도는 80~120℃로 하며, 상기 펠렛화단계에서의 압출기의 온도조건을 리어(rear): 195~250℃, 미들(middle): 210~355℃, 프론트(front): 210~380℃, 헤드(head): 210~380℃, 다이(die): 210~400℃로 하며, 방사선조사단계에서의 조사조건을 800~2000Mrad로 하며, 상기열처리단계에서의 열노화 온도를 250~450℃로 하여서 이루어짐을 특징으로 하는 열가소성 폐불소고분자 수지의 미분말 제조방법.
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