KR20170013256A - 의료용 다바이스의 보호를 위한 관형 필름의 제조 방법 - Google Patents

의료용 다바이스의 보호를 위한 관형 필름의 제조 방법 Download PDF

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KR20170013256A
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마이클 로렌조
윌리엄 보데
즈중 류
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코베스트로 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 필름 층을 압출하는 단계, 2개 이상의 필름 층을 제1 가장자리에서 기계 방향으로 용접하고, 동시에 용접된 필름을 앤빌 블레이드의 각진 구획을 사용하여 슬릿팅하는 단계, 및 용접되고, 슬릿팅된 열가소성 폴리우레탄 필름을 롤러 상에 권취하는 단계를 포함하는 연속식 방법을 제공한다. 관형 형태의 생성된 열가소성 폴리우레탄 필름은 의료 응용에서, 예컨대 (프록시에 의한) 수술을 수행하기 위해서 사용되는 로봇 팔 상의 피복재로서 사용될 수 있다.

Description

의료용 다바이스의 보호를 위한 관형 필름의 제조 방법 {PROCESS FOR PRODUCTION OF TUBULAR FILMS FOR PROTECTION OF MEDICAL DEVICES}
본 발명은 일반적으로 의료용 다바이스 및 보다 구체적으로는 관형이고, 의료용 다바이스의 보호에 유용한 압출된 열가소성 폴리우레탄 (TPU) 필름을 위한 인라인(in-line) 용접 및 슬릿팅(slitting) 방법에 관한 것이며, 여기서 높은 투명도, 낮은 블루밍(blooming), 및 높은 슬립(slip) (표면 마찰 계수가 낮음)이 응용에서 중요하다.
로봇 팔은 산업 제조 공정, 의료 응용 및 무수한 다른 환경 전체에서 사용되는데, 여기서는 로봇 팔을 물리적인 손상 또는 환경 오염으로부터 보호하는 것이 매우 중요하다.
열가소성 폴리우레탄 (TPU) 필름은 의료용 다바이스를 위한 보호 피복으로서 관 형태로 사용되어 수술 장비와 환자 사이에 장벽을 제공할 뿐만 아니라 수술 장비를 물리적인 손상 (마멸, 스크래치, 인열, 파열 등)으로부터 보호할 수 있다. 이들 열가소성 폴리우레탄 필름 피복은 또한 내구성 및 가요성이 요구되는 다른 산업 제조 응용을 위해서 사용될 수 있다.
열가소성 폴리우레탄 필름의 경우 2가지 주요 가공 방법, 즉 취입 필름 압출법 및 주조 필름 압출법이 있다. 최종 부품의 기하학적 형상이 관형이기 때문에, 취입 필름 압출법이 선택되는 방법인데, 그 이유는 취입 필름 방법이 본래 관을 생성하기 때문이다. 취입 필름 관은 이러한 응용을 위해서 제조될 수 있지만, 취입 필름 방법을 통해서 작은 직경의 "기포"를 제조하기 위해서 작은 원형 다이를 사용하는 경우 낮은 압출 처리량으로 인해서 이러한 접근법에 필요한 작은 레이플랫(layflat)은 비용적으로 금지될 수 있다.
초음파 용접은 호른(horn)이라 지칭되는 음향 툴을 사용하여 진동 에너지를 부품을 통해서 조인트 영역으로 전달하는데, 조인트 영역에서 그것은 마찰을 통해서 열로 전환되어 플라스틱을 용융시킨다. 초음파 용접을 사용하여 강성 열가소성 물질뿐만 아니라 직물 및 필름을 마찬가지로 접합시킬 수 있다. 관련 기술 분야의 다수의 기술자가 초음파 용접을 연구하였다.
예를 들어, 프란츠(Frantz)에 의해서 공고된 미국 특허 번호 5,435,863는 가공 시간 간격 동안 공명 호른의 운동 진폭 및 그로 인한 작업편에 대한 힘이 감소되는 초음파 가공 방법을 제공한다. 운동 진폭의 감소는 공정 조건, 예컨대 작업편의 치수 변화 또는 힘 곡선의 급격한 증가에 응답할 수 있거나, 또는 그것은 미리 결정된 시간의 경과에 응답할 수 있다.
그리웰(Grewell)은 미국 특허 번호 5,855,706에서 초음파 가공 방법을 기술하는데, 여기서는 가공 시간 간격 동안 공명 호른의 운동 진폭 및 맞물림 힘 및 그로 인한 작업편에 대한 힘 및 맞물림 압력을 변화시켜서 용접 강도를 개선시키고, 용접 사이클 시간을 감소시킨다. 이동 진폭 및 맞물림 힘의 변화는 공정 조건, 예컨대 작업편의 치수 변화, 변환기 출력 곡선의 급격한 증가에 응답하거나 또는 미리 결정된 시간 간격의 경과에 응답할 수 있다.
샤흐(Shah)에 의해서 공고된 미국 특허 번호 6,712,832는 저압 풍선, 및 열가소성 중합체 재료의 얇은 필름을 충분한 온도로 예열하는 단계, 풍선의 2개의 절반부를 진공 흡입에 의해서 얇은 필름 상에 형성하는 단계, 풍선의 2개의 절반부를 분리하는 단계, 2개의 절반부를 함께 그의 가장자리 상에서 결합하여 무선 주파수 용접 방법에 의해서 저압 풍선을 형성하는 단계, 및 저압 풍선을 내부로부터 외부로 뒤집어서 2개의 절반부의 거친 결합 가장자리를 풍선의 내부 측면으로 이동시키는 단계에 의해서 그것을 형성하는 방법이 기술되어 있다.
미국 공개 특허 출원 번호 2007/0052131에서 푸지마키(Fujimaki) 등은, PET/PETG/폴리에스테르 엘라스토머와 에폭시 수지 및 촉매의 블록 공중합을 통해서 제조된 재료를 2축 배향함으로써 수득된 용접-절단 밀봉 및 열-수축이 가능하다고 언급된 PET계 폴리에스테르 포장 필름을 개시한다. 이 필름은 종래의 PET 필름의 물성에서 가장 심각한 약점을 제거하여, 책, 병세트, 음식 용기 등의 포장, 일반 포장, 산업 재료의 포장 등에 유용하다고 언급되어 있으며, 추가로 일상 용품의 패킹 및 포장 분야, 토목 공학 및 건축 부재, 전기 및 전자 부재 및 자동차 부재 등에서 유용하다고 언급되어 있다. 더욱이, 이러한 필름은 예비중합체로서 섬유를 위해서 상당한 양의 재순환된 PET 병 및 저비용 PET를 효과적으로 사용하여 제조될 수 있고, 따라서 또한 사회적으로 상당히 유익하다고 언급되어 있다. 더 추가로, 사용 후 소각되는 경우에도, 이 필름은 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 연소열 값보다 더 낮은 연소열 값을 생성한다고 언급되어 있다. 따라서 푸지마키 등의 필름은 소각로 등을 거의 손상시키지 않고, 유독성 가스를 방출하지 않는다고 주장된다.
발터(Walter) 등의 명의의 DE3342619는 초음파 용접 방법뿐만 아니라 그 방법을 수행하기 위한 기계를 기술하는데, 이것을 사용하여 열가소성 물질을 신속하고, 신뢰할 수 있고, 균질하게 용접할 수 있다. 특히, 예를 들어, 자동차의 범퍼 및 스포일러를 용접하는 경우 상대적으로 긴 연속적이고 균질한 용접 시임(seam)이 생성될 수 있다.
EP0475782에서 톰센(Thomsen) 등은 열가소성 중합체를 포함하는 시트 재료의 용접 방법을 개시한다. 그 방법은 시트 재료의 가장자리를 중첩하여 랩 조인트를 형성하는 단계, 랩 조인트를 앤빌(anvil) 상에 지지하는 단계, 및 랩 조인트를 초음파 용접 호른과 접촉하여 가로지르게 함으로써 랩 조인트를 용접하는 단계를 포함한다. 용접 호른은 랩 조인트와 용접 호른을 접촉하여 가로지르는 동안 약 30 kHz 내지 약 45 kHz의 주파수로 진동한다. 용접 호른은 바람직하게 상당히 열 전도성이다.
로봇 팔 상의 피복재로서 사용할 수 있는 관형 외피의 연속식 제조 방법에 대한 필요성이 관련 기술 분야에서 계속 존재한다.
따라서, 본 발명은 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 필름 층을 압출하는 단계, 2개 이상의 필름 층을 제1 가장자리에서 기계 방향으로 용접하고, 동시에 용접된 필름을 앤빌 블레이드(anvil blade)의 각진 구획을 사용하여 연속적으로 슬릿팅하는 단계, 및 용접되고, 슬릿팅된 열가소성 폴리우레탄 필름을 롤러 상에 권취하는 단계를 포함하는 연속식 방법을 제공한다. 관형 형태의 생성된 열가소성 폴리우레탄 필름은 의료 응용에서, 예컨대 (프록시에 의한) 수술을 수행하기 위해서 사용되는 로봇 팔 상의 피복재로서 사용될 수 있다.
본 발명의 이들 이점 및 다른 이점 및 이익은 하기 본원에서 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용으로부터 명백할 것이다.
본 발명을 이제 제한이 아닌 설명의 목적을 위해서 도면과 함께 설명할 것이다.
도 1은 본 발명의 연속식 방법을 설명하는 초음파 용접 유닛을 포함하는 취입 필름 압출 라인의 다이아그램이고,
도 2는 저각 앤빌 휠 열가소성 폴리우레탄 필름 용접부 및 절단부의 4x 영상을 보여주는 사진이다.
개시된 발명(들)의 구조, 기능, 작동, 용도 및 제조의 완전한 이해를 제공하기 위해서 본 명세서에 다양한 실시양태가 기술되어 있고, 설명되어 있다. 본원에 기술되고, 설명된 다양한 실시양태는 제한이 아니며, 철저한 것이 아니다. 따라서, 본 발명은 본원에 개시된 다양한 비제한적이고 철저하지 않은 실시양태의 설명에 의해서 제한되지 않는다. 더욱이, 본 발명은 청구범위에 의해서만 한정된다. 다양한 실시양태와 관련하여 설명되고/설명되거나 기술된 특징부 및 특징은 다른 실시양태의 특징부 및 특징과 조합될 수 있다. 그러한 개질 및 변경은 본 명세서의 범주 내에 포함되려는 의도이다. 따라서, 청구범위는 본 명세서에 명확하게 또는 본질적으로 기술된 임의의 특징부 또는 특징 또는 본 명세서에 의해서 명확하게 또는 본질적으로 지지된 임의의 특징부 또는 특징을 나열하도록 보정될 수 있다. 추가로, 본 출원인은 선행 기술에 존재할 수 있는 특징부 또는 특징을 확정적으로 회피하기 위해서 청구범위를 보정할 권리를 갖는다. 따라서, 임의의 그러한 보정은 35 U.S.C. §112 및 35 U.S.C. §132(a)의 요건을 따른다. 본 명세서에 개시되고, 기술된 다양한 실시양태는 본원에 다양하게 기술된 바와 같은 특징부 및 특징을 포함하거나, 그것으로 이루어지거나 또는 그것으로 본질적으로 이루어질 수 있다.
본원에 언급된 임의의 특허, 공개물 또는 다른 문헌은 달리 표현되지 않는 한 그의 전문이 참고로 본원에 포함되지만, 포함된 문헌이 본원에 명확하게 언급된 기존의 정의, 설명 또는 다른 개시 문헌과 충돌되지 않는 정도로만 포함된다. 이와 같이 그리고 필요한 정도로, 본원에 언급된 바와 같은 표현 개시물은 참고로 포함된 임의의 충돌 문헌을 대체한다. 본원에 참고로 포함되지만, 본원에 언급된 정의, 설명 또는 다른 개시 문헌과 충돌하는 임의의 문헌 또는 그의 일부는 포함된 문헌과 본 개시물 간에 충돌이 일어나지 않는 정도로만 포함된다. 본 출원인은 본원에 참고로 포함된 임의의 발명 주제 또는 그의 일부를 명확하게 나열하도록 본 명세서를 보정할 권리를 갖는다.
본 명세서 전체에서 "특정 실시양태", "일부 실시양태", "다양한 비제한적인 실시양태" 등에 대한 언급은 특정 특징부 또는 특징이 실시양태에 포함될 수 있음을 의미한다. 따라서, 본 명세서에서 그러한 구 및 유사한 구의 사용은 반드시 공통적인 실시양태를 지칭하는 것은 아니며, 상이한 실시양태를 지칭할 수 있다. 추가로, 특정 특징부 또는 특징은 하나 이상의 실시양태에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다. 따라서, 다양한 실시양태와 관련하여 설명되거나 또는 기술된 특정 특징부 또는 특징은 제한없이 하나 이상의 다른 실시양태의 특징부 또는 특징과 전체적으로 또는 부분적으로 조합될 수 있다. 그러한 개질 및 변경은 본 명세서의 범주 내에 포함되고자 한다. 이러한 방식에서, 본 명세서에 기술된 다양한 실시양태는 제한이 아니고, 철저하지 않다.
본 명세서 전체에서 "특정 실시양태", "일부 실시양태", "다양한 비제한적인 실시양태" 등에 대한 언급은 특정 특징부 또는 특징이 실시양태에 포함될 수 있음을 의미한다. 따라서, 본 명세서에서 그러한 구 및 유사한 구의 사용은 반드시 공통적인 실시양태를 지칭하는 것은 아니며, 상이한 실시양태를 지칭할 수 있다. 추가로, 특정 특징부 또는 특징은 하나 이상의 실시양태에서 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다. 따라서, 다양한 실시양태와 관련하여 설명되거나 또는 기술된 특정 특징부 또는 특징은 제한없이 하나 이상의 다른 실시양태의 특징부 또는 특징과 전체적으로 또는 부분적으로 조합될 수 있다. 그러한 개질 및 변경은 본 명세서의 범주 내에 포함되고자 한다. 이러한 방식에서, 본 명세서에 기술된 다양한 실시양태는 제한이 아니고, 철저하지 않다.
본 발명을 이제 제한이 아닌 설명의 목적으로 설명할 것이다. 작동 실시예 또는 달리 언급된 경우를 제외하고, 본 명세서에서 양, 백분율, OH가, 관능가 등을 표현하는 모든 수치는 모든 예에서 용어 "약"에 의해서 수식되는 것으로서 이해되어야 한다. 당량, 및 본원에서 달톤 (Da)으로 주어진 분자량은 달리 언급되지 않는 한 각각 수평균 당량 및 수평균 분자량이다.
다양한 실시양태에서, 본 발명은 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 필름 층을 압출하는 단계, 2개 이상의 필름 층을 제1 가장자리에서 기계 방향으로 용접하고, 동시에 용접된 필름을 앤빌 블레이드의 각진 구획을 사용하여 슬릿팅하는 단계, 및 용접되고, 슬릿팅된 열가소성 폴리우레탄 필름을 롤러 상에 권취하는 단계를 포함하는 연속식 방법을 제공한다. 관형 형태의 생성된 열가소성 폴리우레탄 필름은 의료 응용을 비롯한 다양한 응용에서, 예컨대 (프록시에 의한) 수술을 수행하기 위해서 사용되는 로봇 팔 상의 피복재로서 사용될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 지방족 열가소성 폴리우레탄, 예컨대 전문이 본원에 참고로 포함된 미국 특허 번호 6,518,389에 따라서 제조된 것이 특히 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄 엘라스토머는 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 널리 공지되어 있다. 그것은 높은 등급의 기계 특성과 비용 효과적인 열가소성 가공성의 공지된 이점의 조합으로 인해서 상업적으로 중요하다. 상이한 화학 합성 성분을 사용함으로써 그의 기계 특성의 매우 다양한 변경을 성취할 수 있다. 열가소성 폴리우레탄의 요약, 그의 특성 및 응용은 문헌 [Kunststoffe [Plastics] 68 (1978), pages 819 to 825, and in Kautschuk, Gummi, Kunststoffe [Natural and Vulcanized Rubber and Plastics] 35 (1982), pages 568 to 584]에 제공되어 있다.
열가소성 폴리우레탄은 선형 폴리올, 주로 폴리에스테르 디올 또는 폴리에테르 디올, 유기 디이소시아네이트 및 단쇄 디올 (쇄 연장제)로부터 합성된다. 일부 실시양태에서, 촉매를 반응에 첨가하여 성분의 반응을 가속화할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 성분의 상대적인 양을 매우 다양한 몰 비에 걸쳐서 변화시켜서 생성된 재료의 특성을 조정할 수 있다. 1:1 내지 1:12의 폴리올 대 쇄 연장제의 몰 비가 보고되어 있다. 이것은 80 쇼어(Shore) A 내지 85 쇼어 D 범위의 경도 값을 갖는 생성물을 생성한다.
특정 실시양태에서, 열가소성 폴리우레탄은 단계식 (예비중합체 방법)으로 제조되거나 또는 모든 성분의 1 단계 (원 숏) 동시 반응에 의해서 제조된다. 전자에서, 폴리올 및 디이소시아네이트로부터 형성된 예비중합체를 먼저 형성하고, 이어서 쇄 연장제와 반응시킨다. 열가소성 폴리우레탄은 연속식으로 또는 배치식으로 제조될 수 있다. 가장 널리 공지된 산업 제조 방법은 소위 벨트 방법 및 압출기 방법이다.
적합한 폴리올의 예는 2관능성 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리카르보네이트 폴리올을 포함한다. 소량의 3관능성 폴리올이 사용될 수 있지만, 열가소성 폴리우레탄의 열가소성이 실질적으로 영향을 받지 않고 유지되도록 주의해야 한다.
특정 실시양태에서, 적합한 폴리올은 개시제, 예컨대 에틸렌 글리콜, 에탄올아민 등을 사용하여 ε-카프로락톤을 중합시킴으로써 제조된 것을 비롯한 폴리에스테르 폴리올이다. 추가로 적합한 예는 폴리카르복실산의 에스테르화에 의해서 제조된다. 폴리카르복실산은 지방족, 시클로지방족, 방향족 및/또는 헤테로시클릭일 수 있고, 그것은 예를 들어, 할로겐 원자에 의해서 치환되고/치환되거나 치환되지 않을 수 있다. 다음이 예로서 언급될 수 있다: 숙신산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 프탈산, 이소프탈산, 트리멜리트산, 프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 헥사히드로프탈산 무수물, 테트라클로로프탈산 무수물, 엔도메틸렌 테트라히드로프탈산 무수물, 글루타르산 무수물, 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산, 단량체 지방산과 혼합될 수 있는 이량체 지방산 및 삼량체 지방산, 예컨대 올레산, 디메틸 테레프탈레이트 및 비스-글리콜 테레프탈레이트.
특정 실시양태에서, 적합한 다가 알콜은 예를 들어, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜-(1,2) 및 -(1,3), 부틸렌 글리콜-(1,4) 및 -(1,3), 헥산디올-(1,6), 옥탄디올-(1,8), 네오펜틸 글리콜, (1,4-비스-히드록시-메틸시클로헥산), 2-메틸-1,3-프로판디올, 2,2,4-트리-메틸-1,3-펜탄디올, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜 및 폴리부틸렌 글리콜, 글리세린 및 트리메틸올프로판을 포함한다.
본 발명에서 유용한 필름을 제조하는 데 사용되는 열가소성 폴리우레탄을 제조하기에 적합한 폴리이소시아네이트는 예를 들어, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,12-도데카메틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3- 및 -1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-2-이소시아네이토메틸 시클로펜탄, 1-이소시아네이토-3-이소시아네이토메틸-3,5,5-트리메틸-시클로헥산 (이소포론 디이소시아네이트 또는 IPDI), 비스-(4-이소시아네이토시클로헥실)-메탄, 2,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 1,3- 및 1,4-비스-(이소시아네이토메틸)-시클로헥산, 비스-(4-이소시아네이토-3-메틸시클로헥실)-메탄, α,α,α',α'-테트라메틸-1,3- 및/또는 -1,4-크실릴렌 디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-1-메틸-4(3)-이소시아네이토메틸 시클로헥산, 2,4- 및/또는 2,6-헥사히드로톨루일렌 디이소시아네이트 및 그의 혼합물을 비롯한 유기 지방족 디이소시아네이트일 수 있다.
62 내지 500의 분자량을 갖는 바람직한 쇄 연장제는 특히 예를 들어, 2 내지 14개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 디올, 예컨대 에탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 및 1,4-부탄디올을 포함한다. 그러나, 예를 들어 테레프탈산과 2 내지 4개의 탄소 원자를 함유하는 글리콜의 디에스테르, 예컨대 테레프탈산-비스-에틸렌 글리콜 또는 -1,4-부탄디올, 또는 예를 들어 히드로퀴논의 히드록시알킬 에테르, 예컨대 1,4-디-(ß-히드록시에틸)-히드로퀴논 또는 (시클로)지방족 디아민, 예컨대 이소포론 디아민, 1,2- 및 1,3-프로필렌디아민, N-메틸-프로필렌디아민-1,3 또는 N,N'-디메틸-에틸렌디아민, 및 예를 들어 방향족 디아민, 예컨대 톨루엔 2,4- 및 2,6-디아민, 3,5-디에틸톨루엔 2,4- 및/또는 2,6-디아민, 및 1급 오르토-, 디-, 트리- 및/또는 테트라알킬-치환된 4,4'-디아미노디페닐메탄이 또한 적합하다.
상기에 언급된 쇄 연장제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 임의로, 62 내지 500의 분자량을 갖는 트리올 쇄 연장제가 또한 사용될 수 있다. 더욱이, 관습적인 1관능성 화합물이 예를 들어 쇄 종결제 또는 이형제로서 소량으로 또한 사용될 수 있다. 알콜, 예컨대 옥탄올 및 스테아릴 알콜 또는 아민, 예컨대 부틸아민 및 스테아릴아민이 예로서 언급될 수 있다.
열가소성 폴리우레탄을 제조하기 위해서, 합성 성분을 임의로는 촉매, 보조제 및/또는 첨가제의 존재 하에서, NCO 기 대 NCO와 반응하는 기, 특히 저분자량 디올/트리올 및 폴리올의 OH 기의 합의 당량비가 0.9:1.0 내지 1.2:1.0, 바람직하게는 0.95:1.0 내지 1.10:1.0이도록 하는 양으로 반응시킬 수 있다.
적합한 촉매는 예를 들어 관련 기술 분야에 공지된 3급 아민, 예컨대 트리에틸아민, 디메틸-시클로헥실아민, N-메틸모르폴린, N,N'-디메틸-피페라진, 2-(디메틸-아미노에톡시)-에탄올, 디아자비시클로-(2,2,2)-옥탄 등뿐만 아니라 특히 유기 금속 화합물, 예컨대 티탄산 에스테르, 철 화합물, 주석 화합물, 예를 들어 주석 디아세테이트, 주석 디옥토에이트, 주석 디라우레이트 또는 지방족 카르복실산의 디알킬주석 염, 예컨대 디부틸주석 디아세테이트, 디부틸주석 디라우레이트 등을 포함한다. 바람직한 촉매는 유기 금속 화합물, 특히 티탄산 에스테르 및 철 및/또는 주석 화합물이다.
2관능성 쇄 연장제에 더하여, 사용된 2관능성 쇄 연장제의 몰을 기준으로 약 5 mol% 이하의 소량의 3관능성 또는 3관능성을 초과하는 쇄 연장제가 또한 사용될 수 있다.
해당 유형의 3관능성 또는 3관능성을 초과하는 쇄 연장제는 예를 들어, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 헥산트리올, 펜타에리트리톨 및 트리에탄올아민이다.
적합한 열가소성 폴리우레탄은 예를 들어, 바이엘 머티리얼사이언스(Bayer MaterialScience)로부터 제품명 텍신(TEXIN) 하에, 바스프(BASF)로부터 제품명 엘라스톨란(ELASTOLLAN) 하에, 그리고 루브리졸(Lubrizol)로부터 상표명 에스탄(ESTANE) 및 펠레탄(PELLETHANE) 하에 상업적으로 입수가능하다.
초음파 용접 장비 (다양한 시판 공급처, 예컨대 브란손 울트라소닉스 코포레이션(Branson Ultrasonics Corp.)로부터 입수가능함)를 일부 실시양태에서 사용하여 25.4 μm 내지 508 μm (1 내지 20 mil) 두께의 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 (TPU) 필름 층을 연속적으로 기계 방향으로 용접할 수 있다. 초음파 용접은 초음파 주파수 진동을 사용하여 기재 재료를 자극한다. 진동은 마찰열을 유발하고 이것이 재료의 온도를 용융점을 초과하게 상승시킨다. 재료가 용융 상으로 존재하자마자, 결합이 형성되고, 용접 영역이 웹 경로를 따라서 하류로 이동함에 따라서 용융점 미만으로 냉각된다. 생성된 용접부는 "근거리 필드" 종의 "맞대기 용접부"로서 지칭될 수 있다.
일부 실시양태에서, 동일한 용접 작용과 동시에, 호른이 초음파 주파수에서 필름과 접촉함에 따라서 필름을 앤빌 블레이드의 각진 구획에 의해서 슬릿팅할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 초음파 용접 유닛은 연속식 압출/용접/슬릿팅/권취 방법을 생성하는 압출 라인의 웹 경로에 배치될 수 있다. 특정 실시양태에서, 생성된 용접부는 바람직하게는 폭이 1 mm이다. 특정 실시양태에서, 용접 강도는 열가소성 폴리우레탄의 화학, 듀로미터(durometer), 밀도, 탄성률 및 용융 온도, 압출기 라인 속도, 필름 두께, 인장 시험 파라미터 및 초음파 용접 파라미터를 기준으로 달라질 것이다.
다양한 실시양태에서, 용접 강도는 ASTM D-882의 개작에 의해서 측정되었다. 폴리에스테르 TPU를 기재로 하는 2개의 101.6 μm (4 mil)의 열가소성 방향족 폴리우레탄 필름 층 (92 쇼어 A, 제조원 바이엘 머티리얼사이언스, 바스프, 및 루브리졸로부터 상업적으로 입수가능함) 사이의 용접부에 대한 용접 강도는 ASTM D903에 의해서 측정되는 경우 1,850 N/cm2 (2,685.4 psi)의 평균 180° 박리 강도를 생성하였다. 유사한 용접 강도가 또한 방향족 폴리에테르 TPU 필름에 대해서 성취될 수 있다.
초기 용접 시험은 열가소성 폴리우레탄 필름을 사용하고, 20 kHz에서 작동하고, 85% 진폭을 사용하는 브란손(BRANSON) FS-90 모델을 사용하여 수행하였다. 이것은 웹을 동시에 용접하고 슬릿팅한다. 상이한 유형의 앤빌 휠 설계가 존재한다. 일부 앤빌 휠은 용접 만을 하고, 그것은 절단을 하지 않는 반면, 다른 앤빌 휠은 용접 및 절단을 모두 한다.
관련 기술 분야의 통상의 기술자가 인지할 바와 같이, 용접 강도는 앤빌 휠의 팁의 각도 및 시스템의 슬릿팅 능력에 따라서 증가하고, 앤빌 휠의 각도 증가에 따라서 감소한다. 휠의 중간에서 넓은 밴드를 갖는 앤빌 휠은 용접을 생성할 것이지만, 접근하는 필름의 용접 및 슬릿팅 둘 다에 대해 충분히 예리하지 않다. 절단 및 밀봉을 모두 할 수 있는 다른 앤빌 휠을 "절단 및 밀봉" 앤빌 휠이라 칭할 수 있다. 본 발명의 특정 실시양태의 실시를 위한 최적의 조건은 용접 강도와 슬릿팅 능력 간의 균형이다. 열가소성 폴리우레탄 필름의 경우 90° 앤빌 휠이 용접 강도 및 슬릿팅 능력의 최적의 균형인 것으로 나타났다. 특정 실시양태, 라인 속도보다 훨씬 큰 일부 속도에서 앤빌 휠을 구동하여 용접/슬릿팅 방법을 개선시키는 것이 가능하다.
다양한 실시양태에서, 열가소성 폴리우레탄 필름은 고온 드럼(hot drum)을 사용하여 열 밀봉될 수 있다. 드럼은 열을 가하여 필름 층들을 함께 용접하고, 다음 단계에서 별개의 슬리터가 필름을 절단한다.
일부 실시양태, 용접된 관은 권취기 축 상의 다중 코어 상에 연속적으로 권취될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 관은 초음파 용접에 의해서 생성된 제1 가장자리 및 원형 기하학적 형상으로부터 타원형으로 붕괴하는 취입 필름 기포로부터 생성된 본래 가장자리에 의해서 생성된 제2 가장자리를 가질 수 있다. 특정 실시양태, 두 가장자리 모두는 초음파 또는 열 용접으로부터 생성될 수 있기 때문에, 보다 균일한 외관을 제공할 수 있다.
본 개시내용은 이제 통합된 절단 및 밀봉 초음파 용접기를 사용하는 본 발명의 취입 필름 압출 방법의 실시양태를 설명한다. 취입 필름 압출은 TPU의 경우 바람직하게는 30:1의 길이 대 배럴 직경 비인 압출기를 사용한다. 취입 필름 다이는 원형 기하학적 형상을 갖고, 다양한 응용에 대해서 다양한 직경을 가질 수 있다. 본 발명자들은 직경이 더 클수록 압출기 산출량이 더 큼을 발견하였다. 필름의 최종 직경은 중합체의 점탄성 특성 및 압출기 조건의 함수인 취입 비에 의해서 결정된다. 롤 형태의 필름의 최종 폭은 필름의 취입 및 취입 필름 기포를 붕괴시키는 기하학적 형상으로 인해서 항상 다이 직경보다 더 크다. 예를 들어, 35.6 cm (14 인치) 직경을 갖는 다이의 경우, 102 cm (40 인치)의 최종 레이플랫에서 높은 산출량이 성취될 수 있지만, 50.8 cm (20 인치) 레이플랫이 필요한 경우, 이것은 (느린 라인 속도 및 축 속도가 요구되기 때문에) 비효율적인 방법일 수 있다.
높은 효율성으로 작은 레이플랫 관을 제조하기 위해서, 목표하는 레이플랫 폭의 적어도 2배의 높은 처리량의 레이플랫을 압출하고, 이어서 그 웹을 용접하고, 슬릿팅하여 연속식 방법으로 다수의 밀봉된 관을 생성하는 것이 가능하다. 연속식 용접 방법은 더 높은 처리량으로 인해서 배치식 용접 방법보다 더 효율적이고, 따라서 동일한 양의 재료를 용접하는 데 더 적은 시간이 필요하다. 본 발명의 연속식 인-라인 방법은 또한 취입 필름 관 재료를 취하고, 그것을 제2 작동에서 용접하는 단계를 제거한다.
도 1은 본 발명의 특정 실시양태의 연속식 방법을 설명하는 초음파 용접 유닛을 포함하는 취입 필름 압출 라인의 다이아그램이다. 호퍼(30)는 방향족 열가소성 폴리우레탄을 함유하고, 이것은 압출기(31)에 공급되고, 다이(32)를 통해서 압출되어 필름 기포(33)를 생성하고, 이것은 붕괴 프레임(34)에 의해서 붕괴된다. 붕괴된 필름은 닙 롤러(35) 상에서 제1 아이들러 롤(36)을 지나서 초음파 용접기/절단기 유닛(37)으로 이동한다. 용접된/슬릿팅된 필름은 제2 아이들러 롤(38)을 통과하고, 권취기(39)에 의해서 롤(40) 상에 연속적으로 권취된다.
초음파 용접 "절단 및 밀봉" 유닛은 또한 본 발명의 연속식 방법의 다양한 실시양태에서 사용될 수 있다. 초음파 용접 유닛에서, 필름은 취입 필름 탑으로부터 연속적인 절단 및 용접을 위해서 하나 이상의 앤빌 휠 및 호른으로 공급된다. 용접된/슬릿팅된 필름은 권취기로 가는 동안 손질될 수 있다.
도 2는 저각 앤빌 휠 열가소성 폴리우레탄 필름 (2 x 4 mil 필름의 층) 용접부 및 절단부의 4x 영상을 보여주는 사진이다. 밀봉부(51)는 저각 앤빌 휠에 의해서 제조된다. 절단부 가장자리는 53으로 도시되어 있고, 용접부 가장자리는 55로 도시되어 있다. 용접부 가장자리와 절단부의 시작 지점 사이의 영역은 약 200 μm이다.
관 형태의 열가소성 폴리우레탄 필름은 의료 응용에서, 예컨대 (프록시에 의한) 수술을 수행하기 위해서 사용되는 로봇 팔 상의 피복재로서 사용될 수 있다. 다른 가요성 중합체 재료와 비교할 경우 열가소성 폴리우레탄은 그의 상대적인 불활성 본성, 높은 기계 강도 및 우수한 내마멸성으로 인해서 요구가 많은 의료 응용에 최적화된 재료이다.
로봇 팔은 로봇 팔을 물리적인 손상 또는 환경 오염으로부터 보호하는 것이 매우 중요한 산업 제조 공정, 의료 응용 및 무수한 다른 환경 전체에서 사용된다. 높은 투명도, 낮은 블루밍, 높은 슬립 (낮은 표면 마찰 계수)의 열가소성 폴리우레탄의 얇은 관은 이러한 요구가 많은 응용을 위한 보호 피복을 제조하기 위한 우수한 선택이다. 열가소성 폴리우레탄은 다른 가요성 재료와 비교되는 높은 탄성, 강도, 신율 및 가요성 (60 내지 95 쇼어 A)을 제공하고, 그것은 임의의 잠재적으로 안전하지 않은 가소제를 함유하지 않는다. 열가소성 폴리우레탄의 고유의 내마모성 및 내마멸성이 그것을 보호 피복으로서 사용하기 위한 이상적인 선택으로 만든다. 높은 투명도, 낮은 블루밍 및 높은 슬립 제제는, 재료의 충분한 슬립을 여전히 보장하여 조작자가 팔 상에 피복을 용이하게 설치하게 하면서, 그 재료가 그의 수명 기간을 통해서 높은 맑음도(clarity)를 나타내고, 시간에 따라서 탁해지지 않는 것을 보장한다.
방향족 폴리에테르 TPU 제제 PT75D (실시예 1) 및 방향족 폴리에스테르 TPU 제제 PS80C (실시예 2)를 비롯한 열가소성 폴리우레탄 관을 용접성 및 광학 특성에 대해서 시험하였다. 두 제제는 약 90 쇼어 A 듀로미터였고, 필름 마찰 계수 (COF)는 0.5보다 낮고, 필름 광 투과율은 90%보다 높았다. PT75D 필름 (실시예 1)은 2 중량% 미만의 무정형 실리카 입자 (100 내지 200 μm 입자 크기) 및 0.1% 미만의 윤활제(lube)를 함유하였다. 101.6 μm (4 mil)의 PT75D 필름의 마찰 계수는 0.33으로 측정되었다. PS80C 필름은 1 중량% 미만의 무정형 실리카 입자 (100 내지 200 μm 입자 크기), 0.2 중량% 미만의 왁스 및 0.1 중량% 미만의 윤활제 (지방산 아미드를 기재로 하는 윤활제 및 왁스, 예컨대 글리코루브(GLYCOLUBE) 및 아크라왁스(ACRAWAX) ((N,N'-에틸렌 비스스테아르아미드)))를 함유하였다. 101.6 μm (4 mil)의 PS80C 필름의 마찰 계수는 0.21로 측정되었다. 기계적 시험의 결과가 표 I에 제공되어 있다.
<표 I>
Figure pct00001
101.6 μm (4 mil)의 열가소성 폴리우레탄 필름에 대한 180° 박리 강도 시험은 보호 외피 요건을 충족하기에 충분한 강도를 초과함을 나타내었다. 시편은 전형적으로 기재 재료와 대조적으로 용접 구역에서 실패할 것이다. 시험은 2.54 cm (1 인치)의 그립 거리를 사용하여 분 당 2.54 cm (1 인치)의 크로스 헤드 속도에서 수행하였다.
블루밍 시험을 실시예 1 (PT75D)의 제제 및 실시예 2 (PS80C)의 제제 상에서 수행하였다. 결과에 대해서는 표 II를 참고하기 바란다. 대조군 샘플에 대해서도 블루밍 시험을 수행하였는데, 그것은 제제에 첨가된 비교적 높은 수준의 윤활제 (0.3 중량%)로 인해서 시간에 따라서 상당히 블루밍되었다. 이러한 대조군 필름의 마찰 계수는 0.10으로 측정되었다. 필름의 슬립 특성을 개선시키기 위해서 왁스 및 윤활제를 열가소성 폴리우레탄에 첨가하였다. 왁스 및 윤활제는 필름의 표면으로 천천히 이동하여 최종 부품에서 바람직하지 않은 표면 헤이즈(haze)를 유발할 것이다. 본 응용을 위해서 사용되는 열가소성 폴리우레탄 제제는 실리카 입자 첨가제 또는 규조토 첨가제 및 낮은 수준의 왁스 (<0.5 중량%) 및 윤활제 (<0.15 중량%)의 조합을 사용하여 왁스 및 윤활제의 블루밍을 최소화하면서 높은 슬립성을 제공하고, 시간이 지남에 따라서 상당히 더 탁해지거나 또는 상당히 "블루밍"해지지 않을 안정하고 맑은 표면을 제공한다. 표 III은 1% 미만의 규조토 첨가제, 0.3% 미만의 왁스 및 0.1% 미만의 윤활제를 갖는 TPU 제제, PS8-B의 예를 보여준다. 101.6 μm (4 mil)의 PS8-B 필름의 마찰 계수는 0.20으로 측정되었다.
"블루밍"의 양은 오븐 에이징 동안 증분 시간 간격에서 재료의 % 광 투과율 및 % 헤이즈를 시험함으로써 정량화할 수 있다. 윤활제 및 왁스의 블루밍은 종종 전체 필름 광 투과율의 감소 및 필름 헤이즈의 상당한 증가를 유발한다. ASTM D1003에 의해서 측정된 총 광 투과율 (TLT) 및 헤이즈 둘 다가 표 II 및 표 III에 제공되어 있다.
<표 II>
Figure pct00002
<표 III>
Figure pct00003
본 발명의 상기 설명은 제한이 아니라 설명의 목적을 위해서 제공된다. 본원에 기술된 실시양태가 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 다양한 방식으로 개질되거나 또는 변경될 수 있음은 관련 기술 분야의 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 본 발명의 범주는 첨부된 청구범위에 의해서 결정될 것이다.
본원에 기술된 발명 주제의 다양한 측면은 하기 조항에서 제시된다.
1. 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 필름 층을 압출하는 단계, 2개 이상의 필름 층을 제1 가장자리에서 기계 방향으로 용접하고, 동시에 용접된 필름을 앤빌 블레이드의 각진 구획을 사용하여 슬릿팅하는 단계, 및 용접되고, 슬릿팅된 열가소성 폴리우레탄 필름을 롤러 상에 권취하는 단계를 포함하는 연속식 방법.
2. 제1항에 있어서, 용접이 초음파 용접을 포함하는 연속식 방법.
3. 제1항에 있어서, 용접이 고온 드럼을 사용한 가열 밀봉을 포함하는 연속식 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 폴리우레탄 필름이 25.4 μm 내지 508 μm (1 내지 20 mil)의 두께를 갖는 연속식 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 2개 이상의 필름 층을 제2 가장자리에서 용접하는 단계를 더 포함하는 연속식 방법.
6. 제5항에 있어서, 제2 가장자리에서의 용접이 초음파 용접을 포함하는 연속식 방법.
7. 제5항에 있어서, 제2 가장자리의 용접이 고온 드럼을 사용한 가열 밀봉을 포함하는 연속식 방법.
8. 열가소성 폴리우레탄 필름이 40℃ 및 90% 습도 하에서의 8주에 걸친 에이징에서 0.5 미만의 마찰 계수 및 85% 초과의 광 투과율, 35% 미만의 헤이즈, 10% 미만의 헤이즈 증가 및 5% 미만의 광 투과율 감소를 갖는 제1항 내지 제7항의 연속식 용접 방법 중 어느 것에 따라서 제조된, 낮은 블루밍 및 낮은 마찰 계수의 투명 열가소성 폴리우레탄 필름.
9. 제8항에 있어서, 방향족 폴리에스테르 열가소성 폴리우레탄 또는 방향족 폴리에테르 열가소성 폴리우레탄, 2 중량% 미만의 무정형 실리카 입자 첨가제, 및 0.2 중량% 미만의 왁스 및/또는 0.1 중량% 미만의 윤활제를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 필름.
10. 제8항에 있어서, 방향족 폴리에스테르 열가소성 폴리우레탄 또는 방향족 폴리에테르 열가소성 폴리우레탄, 1 중량% 미만의 규조토 첨가제, 및 0.3 중량% 미만의 왁스 및/또는 0.1 중량% 미만의 윤활제를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 필름.

Claims (10)

  1. 2개 이상의 열가소성 폴리우레탄 필름 층을 압출하는 단계,
    2개 이상의 필름 층을 제1 가장자리에서 기계 방향으로 용접하고, 동시에 용접된 필름을 앤빌 블레이드의 각진 구획을 사용하여 슬릿팅하는 단계, 및
    용접되고, 슬릿팅된 열가소성 폴리우레탄 필름을 롤러 상에 권취하는 단계
    를 포함하는 연속식 방법.
  2. 제1항에 있어서, 용접이 초음파 용접을 포함하는 것인 연속식 방법.
  3. 제1항에 있어서, 용접이 고온 드럼을 사용한 가열 밀봉을 포함하는 것인 연속식 방법.
  4. 제1항에 있어서, 열가소성 폴리우레탄 필름이 약 25.4 μm 내지 508 μm (1 내지 20 mil)의 두께를 갖는 것인 연속식 방법.
  5. 제1항에 있어서, 2개 이상의 필름 층을 제2 가장자리에서 용접하는 단계를 추가로 포함하는 연속식 방법.
  6. 제5항에 있어서, 제2 가장자리에서의 용접이 초음파 용접을 포함하는 것인 연속식 방법.
  7. 제5항에 있어서, 제2 가장자리에서의 용접이 고온 드럼을 사용한 가열 밀봉을 포함하는 것인 연속식 방법.
  8. 생성된 열가소성 폴리우레탄 필름이 40℃ 및 90% 습도 하에서의 8주에 걸친 에이징에서 약 0.5 미만의 마찰 계수 및 약 85% 초과의 광 투과율, 약 35% 미만의 헤이즈, 약 10% 미만의 헤이즈 증가 및 약 5% 미만의 광 투과율 감소를 갖는 것인, 제1항의 연속식 용접 방법에 의해 제조된, 낮은 블루밍 및 낮은 마찰 계수의 투명 열가소성 폴리우레탄.
  9. 제8항에 있어서, 상기 열가소성 폴리우레탄이 방향족 폴리에스테르 열가소성 폴리우레탄 또는 방향족 폴리에테르 열가소성 폴리우레탄, 약 2 중량% 미만의 무정형 실리카 입자 첨가제, 및 약 0.2 중량% 미만의 왁스 및/또는 약 0.1 중량% 미만의 윤활제를 포함하는 것인 열가소성 폴리우레탄 필름.
  10. 제8항에 있어서, 상기 열가소성 폴리우레탄이 방향족 폴리에스테르 열가소성 폴리우레탄 또는 방향족 폴리에테르 열가소성 폴리우레탄, 약 1 중량% 미만의 규조토 첨가제, 및 약 0.3 중량% 미만의 왁스 및/또는 약 0.1 중량% 미만의 윤활제를 포함하는 것인 열가소성 폴리우레탄 필름.
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