KR20160130296A - 암모니아 정제를 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

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Abstract

흡착 베드를 사용한 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템의 NH3 정제 및 액화 스테이지에서 암모니아의 정제 시스템 및 방법.

Description

암모니아 정제를 위한 시스템 및 방법 {SYSTEMS AND METHODS FOR AMMONIA PURIFICATION}
관련 출원의 상호 참조
2014년 3월 5일 출원된 미국 특허 가출원 61/948,112의 우선권이 주장되며, 이의 명세서는 참조로서 본원에 통합된다.
연방 정부 지원 연구에 대한 성명서
적용되지 않음
발명의 기술 분야
본 발명은 일반적으로 암모니아 정제를 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 흡착 베드를 이용한 암모니아 정제에 관한 것이다.
발명의 배경
통상적인 기법은 황화수소 (H2S) 스트립퍼 및 암모니아 (NH3) 스트립퍼를 사용하여 산성수 (sour water)로부터 H2S 및 NH3를 각기 회수하며, 이는 종종 2-칼럼 산성수 스트립핑 공정으로 지칭된다. 이러한 공정은 50 ppmw 미만의 NH3를 갖는 산 가스 (H2S) 및 고순도 가스 또는 액체 NH3 생성물을 획득한다. 분리된 물은 코크 드럼 켄치 워터 (coke drum quench water), 미정제 유닛 담수, 및 하이드로-처리 유닛 주입수로서 재사용하기에 적합하게 하는 탁월한 품질을 갖거나 이는 배출을 위한 배수 처리로 보내질 수 있다.
2-칼럼 산성수 스트립핑 공정은 전형적으로 4개의 주요 처리 스테이지를 포함한다: 1) 탈기 및 공급물 준비; 2) H2S 스트립핑; 3) NH3 스트립핑; 및 4) NH3 정제 및 액화. 이제 도 1a 및 1b에 있어서, 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템의 개략도는 4 처리 스테이지를 나타낸다. 하기 압력 및 온도는 예시적이며 단지 설명을 위한 것이다.
탈기 및 공급물 준비:
단일 또는 수개의 공급원으로부터의 산성수 공급물 (102)은 NH3 스트립퍼 (106)로부터의 재순환 스트림 (104)과 합쳐지고, 냉각되고 탈기기 (108)을 통하여 통과되며, 여기에서 용해된 수소 (H2), 메탄 (CH4) 및 기타 경 탄화수소가 탄화수소 증기 스트림 (105)으로서 제거된다. 산성수 공급물 (102)은 용해된 NH3 및 H2S를 포함한다. 재순환 스트림 (104)은 풍부한 NH3를 포함하며, 이는 탈기기 (108)에서 산 가스가 용액 중에 유지되게 하는 것을 도우며, 이에 의해 산 가스 및 가능한 공기 오염물의 방출을 최소화시킨다. 탈기된 산성수 스트림 (109)은 유수 분리기 (103)로 전달되며, 이는 탈기된 산성수 스트림 (109)으로부터 자유 오일을 제거하여 탈기된/탈오일된 산성수 스트림 (107)을 생성한다. 탈기된/탈오일된 산성수 스트림 (107)은 공급물 준비 탱크 (110)로 펌핑되며, 이는 유속 및 조성 변화를 약화시키는 작용을 하는 반면 또한 혼입된 오일 및 고형물을 제거할 기회를 제공한다. 공급물 준비 탱크 (110)는 처리된 산성수 스트림 (111)을 생성하며, 이는 공급물 코어레서 유닛 (112)으로 펌핑되고, 처리된 산성수 스트림 (111)에 잔존하는 고형물을 여과하며, 혼입된 오일을 추가로 분리하여 탄화수소 액체 (113)와 탈오일된 산성수 스트림 (115)을 생성한다. 탈오일된 산성수 스트림 (115)은 공급물/생성물 교환기 (114)로 전달되고, 이는 열 교환기로서 작용하여 탈오일된 산성수 스트림 (115)을 가열하고 NH3 스트립퍼 하단 스트림 (132)을 냉각하여 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116) 및 스트립핑된 워터 스트림 (134)을 생성한다. 이러한 방식으로, NH3 스트립퍼 하단 스트림 (132)을 포함하는 구성요소, 스트립핑된 워터 스트림 (134) 및 탈오일된 산성수 스트림 (115)을 포함하는 구성요소, 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116)은 각각 동일하나 상이한 농도 및 온도를 가질 수 있다. 이어서, 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116)은 H2S 스트립퍼 (118)로 전달된다.
H2S 스트립핑:
H2S 스트립퍼 (118)는 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116)이 통과하여 주위로 흘러 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116)으로부터 H2S를 분리하는 트레이 또는 패킹 (미도시됨)을 함유한다. 냉각된 환류수 스트림 (예를 들어, 워터 워시) (136)이 사용되어 열을 제거하고 H2S 스트립퍼에서 NH3 가스의 방출을 억제한다. 리보일러 (137)는 열 교환기로서 작용하여 i) 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116) 및 냉각된 환류수 스트림 (136)을 바람직한 온도로 가열하고; ii) 가열된 탈오일된 산성수 스트림 (116)으로부터 H2S를 제거하는데 필요한 에너지를 공급한다. 생성된 H2S 스트립퍼 오버헤드 스트림 (120)은 녹아웃 드럼(knock out drum) (138)으로 전달되어 임의의 혼입된 점적을 실질적으로 제거하고 H2S 스트림 (126)을 생성한다. H2S 스트림 (126)은 고순도이며, 황 회수 유닛 (SRU) 또는 황산 공장을 위한 탁월한 공급물이다. 이는 무시할만한 양의 NH3 (50 ppmw 미만) 및 매우 적은 탄화수소를 함유하는데, 왜냐하면 산성수 공급물 (102)이 탈기되었기 때문이다. H2S 스트림 (126)은 약 100-180 psig 및 100-120℉에서 이용가능하다. NH3 및 일부 H2S를 함유하는 생성된 H2S 스트립퍼 하단 스트림 (130)은 NH3 스트립퍼 (106)로 직접 전달된다.
NH3 스트립핑:
NH3 스트립퍼 (106)는 스팀 재비등(re-boiled)되고 환류되는 증류 칼럼이다. NH3 스트립퍼 (106)에서, 본질적으로 모든 NH3 및 임의의 잔존하는 H2S가 H2S 스트립퍼 하단 스트림 (130)으로부터 제거되며, 이는 NH3 스트립퍼 하단 스트림 (132)으로서 NH3 스트립퍼 (106)를 떠난다. NH3 스트립퍼 하단 스트림 (132)은 공급물/생성물 교환기 (114)로 전달되며, 여기에서 열이 탈오일된 산성수 스트림 (115)과 교환되고, NH3 스트립퍼 하단 스트림 (132)은 냉각되어 스트립핑된 워터 스트림 (134)을 형성한다. 스트립핑된 워터 스트림 (134)은 많은 공장 재활용 요건에 적합하거나 배출될 수 있다. 스트립핑된 워터 스트림 (134)에서 H2S 및 NH3의 오염 수준은 개별 요건에 맞춰질 수 있으며 전형적으로 10-50 ppmw NH3 및 1-25 ppmw H2S이다. 스트립핑된 워터 스트림 (134)은 약 100-200℉에서 이용가능하다. NH3 스트립퍼 (106)에서, 실질적으로 모든 NH3 및 임의의 잔존하는 H2S가 H2S 스트립퍼 하단 스트림 (130)으로부터 제거되며, 이는 NH3 스트립퍼 오버헤드 스트림 (133)으로서 NH3 스트립퍼 (106)를 떠난다. NH3 스트립퍼 오버헤드 스트림 (133)은 오버헤드 응축기로 전달되고, 여기에서 이는 NH3 증기 스트림 및 NH3 액체 스트림으로 전환된다. 녹아웃 드럼 (139)은 NH3 증기 스트림 (140)과 NH3 액체 스트림 (150)을 분리한다. NH3 액체 스트림의 일부 (150)는 NH3 스트리퍼 (106)로 환류로서 복귀되며, NH3 액체 스트림 (150)의 또 다른 부분은 재순환 스트림 (104)을 형성한다. 리보일러 (141)는 열 교환기로서 작용하여 NH3 및 임의의 잔존하는 H2S를 제거하는데 필요한 에너지를 제공한다. NH3 증기 스트림 (140)은 다양한 방법으로 처리될 수 있는 NH3-풍부 가스이다.
NH3 정제 및 액화:
이제 도 1b에 있어서, NH3 증기 스트림 (140)은 워터 워시 (142)로 전달되어 잔여량의 H2S 및 일부 탄화수소를 제거한다. 이러한 단계는 또한 워터 스크러빙으로서 불리며, 이는 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)을 생성한다. NH3 회수가 요망되지 않거나 경제적이지 않은 경우, 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)은 소각될 수 있다. 그러나 대부분의 경우, 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)을 추가로 정제하여 상업적으로 사용하기에 적합한 수성 NH3 스트림 (180) 또는 무수성 액체 NH3 스트림 (170)을 생성하는 것이 바람직하다. 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)을 추가로 정제하기 위해, 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)은 가성 워시 (144)로 전달되어 일부 탄화수소를 포함하는 잔여 오염물을 제거한다. 이러한 단계는 또한 가성 스크러빙으로서 불리며, 이는 이중 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (162)을 생성하며, 프로세스 업셋 (process upset), 이산화탄소 또는 복합 황 화합물 (예를 들어, 메르캅탄 또는 디설파이드)에 대한 문제가 예상되는 경우 필요할 수 있다. 이중 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (162)은 응축기 (146) 또는 냉장 유닛 (148)로 전달되어 무수성 액체 NH3 스트림 (170)을 생성할 수 있으며, 이는 무시할만한 양의 H2S (5ppmw 미만)을 함유한다. 무수성 액체 NH3 스트림 (170)은 응축에 의해 액화되는 경우 약 200 psig 및 100℉ 및 냉각에 의해 액화되는 경우 대기압 및 약 -26 F에서 이용가능하다. 냉각수 및/또는 냉매는 이중 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (162)과의 열 교환에 사용될 수 있다. 이중 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (162)은 또한 본질적으로 또 다른 워터 워시인 NH3 흡수기 (149)에 전달되어 수성 NH3 스트림 (180)을 생성할 수 있으며, 이는 무시할만한 양의 황 (약 2ppmw 이하)을 함유한다. 수성 NH3 스트림 (180)은 약 35 psig 및 100℉에서 이용가능하다.
발명의 요약
본 발명은 흡착 베드를 사용하여 암모니아를 정제하기 위한 시스템 및 방법을 제공함으로써 종래의 하나 이상의 단점을 극복한다.
한 구체예에서, 본 발명은 암모니아 정제 시스템으로서, i) 암모니아 증기 스트림; ii) 암모니아 증기 스트림으로부터 황화수소를 제거하고 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하기 위한, 암모니아 증기 스트림에 연결된 워터 워시 (water wash); iii) 스크러빙된 암모니아 증기 스트림 중의 잔여 오염물을 제거하고 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하기 위한, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 가성 워시; iv) 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 적어도 하나를 생성하기 위한, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 응축기, 냉장 유닛 및 암모니아 흡수기 중 적어도 하나; 및 v) 각 스트림으로부터 탄화수소를 제거하기 위한, 암모니아 증기 스트림, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나에 연결된 흡착 베드를 포함하는 시스템을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 암모니아 정제 방법으로서, i) 워터 워시에서 암모니아 증기 스트림를 스크러빙하여 황화수소를 제거하고 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하고; ii) 가성 워쉬에서 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 스크러빙하여 잔여 오염물을 제거하고 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하고; iii) 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림중 적어도 하나를 생성하기 위한 응축기, 냉장 유닛 및 암모니아 흡수기 중 적어도 하나에 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 도입시키고; iv) 각 스트림으로부터 탄화수소를 제거함으로써 흡착 베드에서 암모니아 증기 스트림, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나를 정제하는 것을 포함하는 방법을 포함한다.
본 발명의 추가의 양태, 이점 및 구체예는 다양한 구체예 및 관련 도면에 대한 다음의 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조로 하기 설명되며, 여기에서 동일한 요소는 동일한 숫자로 나타낸다:
도 1a-1b는 종래의 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템을 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 도 1b에서 NH3 정제 및 액화 스테이지를 도시한 개략도이다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
본 발명의 내용은 특정하게 설명되었으나, 설명 자체는 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 따라서, 본 내용은 또한 다른 방법으로 구현될 수 있어 본원에 기술된 것과 상이한 단계 또는 유사한 단계의 조합을 다른 기법들과 함께 포함할 수 있다. 게다가, 용어 "단계"는 이용된 방법의 상이한 요소를 설명하기 위해 본원에 사용될 수 있지만, 본 용어는 달리 특정 순서에 대한 설명에 의해 명시적으로 제한되지 않는 한 본원에 기재된 다양한 단계들 간의 또는 단계들 중의 임의의 특정 순서를 나타내는 것으로 해석되어서는 안된다. 하기 설명은 오일 및 가스 산업을 나타내지만, 본 발명의 시스템 및 방법은 이에 제한되지 않으며 또한 다른 산업에도 적용되어 유사한 결과를 달성할 수 있다.
본 발명은 흡착 베드를 사용하여 암모니아를 정제하는 시스템 및 방법을 제공한다. 흡착 베드의 목적은 NH3 정제 및 액화 처리 스테이지 동안 공정 유체로부터 탄화수소의 제거를 향상시키는 것이다.
이제 도 2에 있어서, 암모니아를 정제하기 위한 흡착 베드를 사용한 도 1b에서의 NH3 정제 및 액화 스테이지의 개략도가 설명된다. 이러한 스테이지는 요망되는 NH3의 최종 농도 및 질에 따라 다양한 조각의 장비로 구성될 수 있다. 흡착 베드 (202)는 도 2에 도시된 위치 중 하나 이상에 배치될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 단일의 흡착 베드 (202)는 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160), 무수성 액체 NH3 스트림 (170) 또는 수성 NH3 스트림 (180)을 처리하기 위한 최종 처리 단계가 될 장소에 배치된다. 즉, 흡착 베드 (202)는 i) 워터 워시 (142) 뒤의 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160)을 처리하기 위한 위치; ii) 응축기 (146) 또는 냉장 유닛 (148) 뒤의 무수성 액체 NH3 스트림 (170)을 처리하기 위한 위치; 또는 iii) NH3 흡수기 (149) 뒤의 수성 NH3 스트림 (180)을 처리하기 위한 위치에 배치될 수 있다. NH3 정제 및 액화 스테이지가 스크러빙된 NH3 증기 스트림 (160), 무수성 액체 NH3 스트림 (170) 및 수성 NH3 스트림 (180)의 생성을 포함하는 경우, 그러면 선택적으로, 흡착 베드 (202)는 가성 워시 (144)와 각 응축기 (146), 냉장 유닛 (148) 및 NH3 흡수기 (149) 사이의 장소에 배치될 수 있다. 이러한 방식으로, NH3 정제 및 액화 스테이지를 포함하는 임의의 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템에 하나 이상의 흡착 베드가 용이하게 새로 장착될 수 있다. 흡착 베드와 NH3 정제 및 액화 스테이지에서 이들의 위치의 다양한 조합은 당업자에게 자명할 것이다.
흡착제는 예를 들어, 다양한 형태의 탄소와 같은 임의의 상용 흡착제를 포함할 수 있다. 흡착제는 과립, 분말, 압출물, 펠렛 또는 흡착제 위 (예를 들어, 주위 및 관통하여)로 공정 유체의 통과를 허용하는 다른 형상으로 적합하게 형성될 수 있다. 이를 위해, 흡착제의 활성 성분은 예를 들어, 활성탄 또는 실리카 (유기 개질된 실리카 포함), 및 분자체와 같은 높은 내부 표면적 물질로 구성될 수 있다. 흡착제의 구성요소는 자연 발생적일 수 있거나 실라카의 혼합물을 포함하는 젤라틴 침전물 또는 젤의 형태일 수 있다. 활성 물질과 매트릭스의 상대적 비율은 광범위하게 변화하는데, 활성 물질 함량은 약 1 내지 100 중량%의 범위이다. 흡착제는 재생될 수 있거나 없다.
하나 이상의 흡착 베드를 포함하는 NH3 정제 및 액화 스테이지를 갖는 임의의 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템의 작동에서, 회수된 무수성 액체 NH3의 질은 Haber 품질 NH3 (즉, 무수성 액체 NH3에 있어서 산업 표준)로 개선될 수 있다. 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템으로부터 회수된 무수성 액체 NH3는 Haber 품질 NH3에 비해 할인되어 빈번하게 판매되며 Haber 품질 NH3와 블렌딩된다. 따라서, 본 발명은 Haber 품질 NH3와 통상적으로 생성된 무수성 액체 NH3를 블렌딩시켜야 하는 추가적인 비용 없이 무수성 액체 NH3가 Haber 품질 NH3와 동일한 가격으로 판매되게 할 것이다.
통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템은 1960년부터 존재하였다. 이러한 시스템에 의해 생성된 무수성 액체 NH3는 Haber 품질 NH3와 빈번하게 블렌딩된다. 이러한 시스템의 운영자는 Haber 품질 NH3의 기준을 충족시키는 무수성 액체 NH3 생성에 대한 필요성을 인지하고 있지만, 이들은 종종 최종 제품의 구매자에게 블렌딩 비용을 단순히 전가시킨다. NH3 산업에서 구매자는 상품 시장에 수반되는 물가 변동에 익숙하다. 이는 통상적인 2-칼럼 산성수 스트립핑 시스템의 NH3 정제 및 액화 스테이지에서 하나 이상의 흡착 베드를 사용한 덜 고가의 Haber 품질 NH3 생성에 대한 필요성이 1960년부터 왜 해소되지 않았는지를 설명한다.

Claims (10)

  1. 암모니아 정제 시스템으로서,
    암모니아 증기 스트림;
    암모니아 증기 스트림으로부터 황화수소를 제거하고 스크러빙된 (scrubbed) 암모니아 증기 스트림을 생성하기 위한, 암모니아 증기 스트림에 연결된 워터 워시 (water wash);
    스크러빙된 암모니아 증기 스트림 중의 잔여 오염물을 제거하고 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하기 위한, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 가성 워시 (caustic wash);
    무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 적어도 하나를 생성하기 위한, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 압축기, 냉장 유닛 및 암모니아 흡착기 중 적어도 하나; 및
    각 스트림으로부터 탄화수소를 제거하기 위한, 암모니아 증기 스트림, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나에 연결된 흡착 베드를 포함하는 시스템.
  2. 제 1항에 있어서, 흡착 베드가 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 시스템.
  3. 제 2항에 있어서, 탄화수소를 제거하기 위한, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림에 연결된 또 다른 흡착 베드를 추가로 포함하는 시스템.
  4. 제 2항에 있어서, 각 스트림으로부터 탄화수소를 제거하기 위한, 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나에 연결된 또 다른 흡착제 베드를 추가로 포함하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 흡착 베드가 활성탄, 실리카 및 분자체로 구성된 군으로부터 선택된 흡착제를 포함하는 시스템.
  6. 암모니아 정제 방법으로서,
    워터 워시에서 암모니아 증기 스트림을 스크러빙하여 황화수소를 제거하고 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하고;
    스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 가성 워시에서 스크러빙하여 잔여 오염물을 제거하고 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 생성하고;
    무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 적어도 하나를 생성하기 위한 압축기, 냉장 유닛 및 암모니아 흡수기 중 적어도 하나에 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 도입시키고;
    각 스트림으로부터 탄화수소를 제거함으로써 흡착 베드에서 암모니아 증기 스트림, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림, 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나를 정제하는 것을 포함하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 스크러빙된 암모니아 증기 스트림이 흡착 베드에서 정제되는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림으로부터 탄화수소를 제거함으로써 또 다른 흡착 베드에서 이중 스크러빙된 암모니아 증기 스트림을 정제하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 각 스트림으로부터 탄화수소를 제거하기 위한 또 다른 흡착 베드에서 무수성 액체 암모니아 스트림 및 수성 암모니아 스트림 중 하나를 정제하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  10. 제 6항에 있어서, 흡착 베드가 활성탄, 실리카 및 분자체로 구성된 군으로부터 선택된 흡착제를 포함하는 방법.
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