KR20160106188A - 다결정 다이아몬드, 다결정 다이아몬드 콤팩트, 이들의 제조 방법 및 다양한 적용 분야 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시예들은 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 나타내는 다결정 다이아몬드("PCD")에 관한 것이다. 일 실시예에서, PCD는 복수개의 틈새 구역을 한정하는 복수개의 다이아몬드 입자를 포함한다. 금속 용매 촉매제는 복수개의 틈새 구역의 적어도 일부를 채운다. 복수개의 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제는 약 115 에르스텟("Oe") 이상의 보자력과, 약 15 가우스·㎤/그램(G·㎤/g) 이하의 비자기 포화도를 종합적으로 나타낸다. 다른 실시예는 이런 PCD를 채용한 다결정 다이아몬드 콤팩트("PDC")와, PCD 및 PDC를 형성하는 방법과, 로터리 드릴 비트, 베어링 장치 및 와이어 드로잉 다이에 이런 PCD 및 PDC의 적용에 관한 것이다.

Description

다결정 다이아몬드, 다결정 다이아몬드 콤팩트, 이들의 제조 방법 및 다양한 적용 분야{POLYCRYSTALLINE DIAMOND, POLYCRYSTALLINE DIAMOND COMPACT, METHOD OF FABRICATING SAME, AND VARIOUS APPLICATIONS}
내수성, 초연삭재 콤팩트는 여러 기계 분야에 이용되고 있다. 예를 들면, 다결정 다이아몬드 콤팩트("PDC")는 드릴링 툴(예를 들면, 절삭 요소, 게이지 트리머 등), 가공 설비, 베어링 장치, 와이어 드로잉 기계 및 다른 기계 장치에 사용된다.
PDC는 롤러 콘 드릴 비트 및 고정식 커터 드릴 비트와 같은 로터리 드릴 비트에서 초연삭재 절삭 요소로서 특히 유용한 것으로 알려져 있다. PDC 절삭 요소는 다이아몬드 테이블로 통상 칭하는 초연삭재 다이아몬드층을 통상적으로 포함한다. 다이아몬드 테이블은 고압, 고압("HPHT") 프로세스를 이용하여 형성되어 기판에 결합된다. 또한, PDC 절삭 요소는 비트 본체에 형성된 미리 성형된 포켓, 소켓 또는 다른 리셉터클에 직접 브레이징될 수도 있다. 기판은 때때로 브레이징되거나 그렇지 않으면 원통형 배킹(cylindrical backing)과 같은 부착 부재에 접합될 수 있다. 로터리 드릴 비트는 비트 본체에 부착되는 다수개의 PDC 절삭 요소를 통상적으로 포함한다. 또한, PDC를 지지하는 스터드(stud)는 가압 끼움, 브레이징 또는 비트 본체에 형성된 리셉터클에 스터드를 고정함으로써 로터리 드릴 비트의 비트 본체에 장착될 때 PDC 절삭 요소로서 사용될 수 있다고 알려져 있다.
종래의 PDC는 초경합금 기판에 인접하여 위치된 다이아몬드 입자의 체적을 갖는 컨테이너에 초경합금 기판을 배치함으로써 통상 제조된다. 다수개의 이런 카트리지가 HPHT 프레스에 로딩될 수 있다. 다음, 기판과 다이아몬드 입자의 체적은 다이아몬드 입자를 상호 결합시키는 촉매 재료가 존재하는 HPHT 조건하에서 프로세싱되어, 기판에 결합되는 다결정 다이아몬드("PCD") 테이블을 한정하는 결합된 다이아몬드 입자의 매트릭스를 형성한다. 촉매 재료는 종종 다이아몬드 입자의 호생(intergrowth)을 촉진하도록 사용되는 금속 용매 촉매제(예를 들면, 코발트, 니켈, 철 또는 이들의 합금)이다.
종래의 일 방법에서, 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판으로부터의 코발트와 같은 초경합금 기판의 구성물은 액화되어 HPHT 프로세스 동안에 다이아몬드 입자의 체적에 인접한 구역으로부터 다이아몬드 입자들 사이의 틈새 구역으로 스윕된다. 코발트는 결합된 다이아몬드의 제형을 유도하는 다이아몬드 입자들 사이의 호생을 촉진하도록 촉매제로서 작용한다. 때때로, 용매 촉매제는 다이아몬드 입자 및 기판이 HPHT 프로세스에서 처리되기 전에 다이아몬드 입자와 혼합될 수 있다.
PCD 테이블의 용매 촉매제의 존재는 상온에서 PCD 테이블의 내열성을 감소시키는 것으로 여겨진다. 예를 들면, 다이아몬드와 용매 촉매제 사이의 열팽창 계수는 드릴링 또는 절삭 작업 동안에 PCD 테이블의 칩핑(chipping) 또는 크래킹(cracking)을 야기하여, PCD 테이블의 기계적 특성을 저하하거나 고장을 유발할 수 있는 것으로 여겨진다. 또한, 다이아몬드 입자의 일부는 용매 촉매제와의 상호 작용을 거쳐 그래파이트에 화학적 결함(chemical breakdown) 또는 역 변환(back-conversion)을 겪을 수 있다. 고온에서, 다이아몬드 입자의 일부는 일산화탄소, 이산화탄소, 그래파이트, 또는 이들의 조합물로 변경될 수 있기 때문에, PDC의 기계적 특성을 저하한다.
PDC의 내열성을 향상시키기 위한 종래의 일 방법은 산 침출(acid leaching)에 의해 PDC의 PCD 테이블로부터 적어도 부분적으로 용매 촉매제를 제거하는 것이다. 그러나, PCD 테이블로부터의 용매 촉매제의 제거는 대량 제작의 경우에 비교적 많은 시간소모를 필요로 할 수 있다. 또한, 용매 촉매제의 대폭적인 감소는 PCD 테이블의 기계적 강도를 감소시킬 수 있다.
다수의 다른 PCD 재료가 이용 가능하지만, PCD 재료의 제조자 및 사용자는 향상된 기계적 특성 및/또는 열적 특성을 나타내는 PCD 재료를 지속적으로 연구하고 있다.
본 발명의 실시예들은 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 나타내는 PCD에 관한 것이다. 일 실시예에서, PCD는 복수개의 틈새 구역을 한정하는 복수개의 다이아몬드 입자를 포함한다. 금속 용매 촉매제는 복수개의 틈새 구역을 채운다. 복수개의 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제는 약 115 에르스텟("Oe") 이상의 보자력과, 약 15 가우스·㎤/그램("G·㎤/g") 이하의 비자기 포화도를 종합적으로 나타낼 수 있다.
일 실시예에서, PCD는 복수개의 틈새 구역을 한정하는 복수개의 다이아몬드 입자를 포함한다. 금속 용매 촉매제는 복수개의 틈새 구역을 채운다. 복수개의 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제는 약 15 G·㎤/g이하의 비자기 포화도를 나타낼 수 있다. 복수개의 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제는 적어도 약 0.050 ㎤의 체적을 한정한다.
일 실시예에서, PDC는 기판에 결합된 PCD 테이블을 포함한다. PCD 테이블의 적어도 일부는 본 명세서에 개시된 임의의 PCD 실시예를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 방법은 셀 조립체를 형성하기 위해 압력 전달 매체의 금속 용매 촉매제와 약 30 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 나타내는 복수개의 다이아몬드 입자를 수납하는 단계를 포함한다. 또한, 방법은 PCD를 형성하기 위해 적어도 약 7.5 GPa의 압력 전달 매체의 압력과 적어도 약 1000 ℃의 온도로 셀 조립체를 처리하는 단계를 포함한다.
또한, 실시예들은 로터리 드릴 비트, 베어링 장치, 와이어 드로잉 다이, 가공 설비 다른 물품 및 장치들과 같은 다양한 물품 및 장치에 개시된 PCD 및 PDC를 이용 및 적용하여 것에 관한 것이다.
일반적으로, PCD를 형성하기 위해 사용되는 소결 압력이 증가하면, 보자력은 증가할 수 있고 자기 포화도는 감소할 수 있다. 결합된 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제에 의해 집합적으로 정의된 PCD는, 비자기 포화도가 약 15 G·㎤/g 이하로 나타날 때, 약 115 Oe 이상의 보자력과 약 7.5 중량% 보다 적은 금속 용매 촉매제 함량을 나타낼 수 있다. 보다 구체적인 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 250 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 0 G·㎤/g 보다는 크고 약 15 G·㎤/g 까지 클 수 있다. 보다 구체적인 다른 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 약 5 G·㎤/g 내지 약 15 G·㎤/g일 수 있다. 보다 구체적인 또 다른 실시예에서, PCD의 보자력은 약 155 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 약 10 G·㎤/g 내지 약 15 G·㎤/g일 수 있다. PCD의 비투자율(specific permeability)(즉, 보자력에 대한 비자기 포화도의 비율)은 약 0.10 이하, 가령 약 0.060 내지 약 0.090일 수 있다. 결합된 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기가 약 30 ㎛ 보다 작더라도, PCD의 금속 용매 촉매제 함량은 약 7.5 중량%보다 낮을 수 있고, 이에 의해 원하는 내열성이 유도될 수 있다.
도면은 본 발명의 여러 실시예를 도시하며, 도면에 도시된 실시예 또는 다양한 도면에서 동일한 도면부호는 동일한 요소 또는 특징부를 나타낸다.
도 1a는 PCD 샘플이 대략 포화상태가 되도록 자화하도록 구성된 자기포화장치의 일례의 개략적인 다이어그램이다.
도 1b는 PCD 샘플의 자기 포화도를 측정하도록 구성된 자기포화측정장치의 일례의 개략적인 다이어그램이다.
도 2는 PCD 샘플의 보자력을 결정하도록 구성된 보자력 측정장치의 일례의 개략적인 다이어그램이다.
도 3a는 본 명세서에 개시된 임의의 PCD 실시예로부터 형성된 PCD 테이블을 포함하는 PDC의 실시예의 단면도이다.
도 3b는 종래의 방식으로 형성된 PDC의 PCD 테이블과, 약 7.5 GPa 초과의 압력에서 제조된 PDC의 PCD 테이블에서 측정된 잔류 주 응력 대한 기판 두께의 그래프이다.
도 4는 도 3a에 도시된 PDC를 제조하는 방법의 개략적 도면이다.
도 5a는 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 채용할 수 있는 로터리 드릴 비트의 실시예의 사시도이다.
도 5b는 도 5a에 도시된 로터리 드릴 비트의 평면도이다.
도 6은 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 이용할 수 있는 스러스트 베어링 장치의 실시예의 사시 절결도이다.
도 7은 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 이용할 수 있는 레이디얼 베어링 장치의 실시예의 사시 절결도이다.
도 8은 도 6에 도시된 스러스트 베어링 장치를 포함하는 지하 굴착용 드릴링 시스템의 실시예의 사시 절결도이다.
도 9는 본 명세서에 설명된 원리에 따라 제조된 PDC를 채용한 와이어 드로잉 다이의 실시예의 측단면도이다.
본 발명의 실시예는 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 나타내는 PCD에 관한 것이다. 이런 PCD를 제작하기 위해 사용되는 HPHT 프로세스 동안 적용된 소결 압력이 그래파이트 다이아몬드 평행선으로부터 멀어지는 방향을 따라 다이아몬드 안정 구역으로 이동하면, 다이아몬드의 결정성장비가 증가하는 것으로 발명자에 의해 현재 여겨진다. (소정의 다이아몬드 입자 제형에 대한) 다이아몬드 입자 간의 이런 결정성장비는, 낮은 소결 압력에서 형성된 PCD에 비해 상대적으로 낮은 금속 용매 촉매제 함량, 높은 보자력(coercivity), 낮은 비자기 포화도, 및/또는 낮은 비투자율(specific permeability)(즉, 보자력에 대한 비자기 포화도의 비율)을 나타내도록 형성되는 PCD를 유도할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예는 이런 PCD를 포함하는 PCD 테이블을 갖는 PDC와, 이런 PCD 및 PDC를 제작하는 방법과, 로터리 드릴 비트, 베어링 장치, 와이어 드로잉 다이, 가공 설비 및 다른 물품 및 장치들에 대한 이런 PCD 및 PDC의 적용에 관한 것이다.
PCD 실시예들
다양한 실시예들에 따르면, 적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 소결된 PCD는 115 Oe 이상의 보자력과, 고도의 다이아몬드 대 다이아몬드 결합과, 약 15 G·㎤/g 이하의 비자기 포화도와, 약 7.5 중량%("wt %") 이하의 금속 용매 촉매제 함량을 나타낼 수 있다. PCD는 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 통해 직접적으로 함께 결합되는 복수개의 다이아몬드 입자를 포함하여 복수개의 틈새 구역(interstitial region)을 한정한다. 틈새 구역의 적어도 일부는, 또는 몇몇 실시예에서 틈새 구역의 거의 모두는 철, 니켈, 코발트 또는 전술한 금속의 임의의 합금과 같은 금속 용매 촉매제에 의해 채워질 수 있다. 예를 들면, 금속 용매 촉매제는 코발트 합금과 같이, 적어도 50 중량% 코발트를 포함하는 코발트계 재료일 수 있다.
다이아몬드 입자는 약 50 ㎛ 이하, 가령 약 30 ㎛ 이하 또는 약 20 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 나타낼 수 있다. 예를 들면, 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기는 약 10 ㎛ 내지 약 18 ㎛일 수 있고, 몇몇 실시예에서는 약 15 ㎛ 내지 약 18 ㎛일 수 있다. 몇몇 실시예에서, 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기는 약 10 ㎛ 이하, 가령 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛ 또는 서브마이크론(submicron)일 수 있다. 다이아몬드 입자의 다이아몬드 입자 크기 분포는 단일 모드(single mode)를 나타내거나, 바이모달(bimodal)이거나, 또는 보다 큰 입자 크기 분포일 수 있다.
틈새 구역을 채우는 금속 용매 촉매제는 약 7.5 중량% 이하의 양이 PCD에 존재할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 금속 용매 촉매제는 약 3 중량% 내지 약 7.5 중량%의 양이,가령 약 3 중량% 내지 약 6 중량%의 양이 PCD에 존재할 수 있다. 다른 실시예에서, 금속 용매 촉매제는 약 3 중량% 미만의 양, 가령 약 1 중량% 내지 약 3 중량%의 양 또는 약 1 중량%까지의 잔류량이 PCD에 존재할 수 있다. 약 7.5 중량% 보다 낮은 함량으로 금속 용매 촉매제를 유지함으로써 PCD는 지하 굴착용 드릴 분야에 적합한 원하는 수준의 내열성을 나타낼 수 있다.
PCD의 많은 물리적 성질은, 금속 용매 촉매제가 강자성일 수 있기 때문에 PCD의 임의 자기 특성을 측정함으로써 결정될 수 있다. PCD에 존재하는 금속 용매 촉매제의 양은 PCD의 측정된 비자기 포화도와 상관 관계가 있을 수 있다. 비교적 높은 비자기 포화도는 비교적 많은 금속 용매 촉매제가 PCD 내에 있음을 나타낸다.
PCD의 인접한 다이아몬드 입자들 사이의 평균 자유 행로(mean free path)는 측정된 PCD의 보자력과 상관 관계가 있을 수 있다. 비교적 큰 보자력은 비교적 작은 평균 자유 행로를 나타낸다. 평균 자유 행로는 PCD의 인접한 다이아몬드 입자들 사이의 평균 간격을 나타내기 때문에, PCD에서 다이아몬드 대 다이아몬드 결합의 크기(extent)를 나타낼 수 있다. 양호하게 소결된 PCD에서 비교적 작은 평균 자유 행로는 비교적 많은 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 나타낼 수 있다.
하나의 단순한 일례로서, ASTM B886-03 (2008)는 비자기 포화도를 측정하기 위한 적합한 기준을 제공하며, ASTM B887-03 (2008) e1은 PCD의 보자력을 측정하기 위한 적합한 기준을 제공한다. ASTM B886-03 (2008) 및 ASTM B887-03 (2008) e1가 초경합금(cemented carbide) 재료의 자기 특성을 측정하기 위한 기준에 관한 것이나, 이들 중 하나의 기준은 PCD의 자기 특성을 결정하기 위해 사용될 수 있다. [펜실베이니아주 피츠버그에 소재하는 포에스터 인스트루먼츠(Foerster Instruments]사로부터 상업적으로 구입 가능한) KOERZIMAT CS 1.096 장비는 PCD의 보자력과 비자기 포화도를 측정하기 위해 사용될 수 있는 하나의 적절한 장비이다.
일반적으로, PCD를 형성하기 위해 사용되는 소결 압력이 증가하면, 보자력은 증가할 수 있고 자기 포화도는 감소할 수 있다. 결합된 다이아몬드 입자와 금속 용매 촉매제에 의해 집합적으로 정의된 PCD는, 비자기 포화도가 약 15 G·㎤/g 이하로 나타날 때, 약 115 Oe 이상의 보자력과 약 7.5 중량% 보다 적은 금속 용매 촉매제 함량을 나타낼 수 있다. 보다 구체적인 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 250 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 0 G·㎤/g 보다는 크고 약 15 G·㎤/g 까지 클 수 있다. 보다 구체적인 다른 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 약 5 G·㎤/g 내지 약 15 G·㎤/g일 수 있다. 보다 구체적인 또 다른 실시예에서, PCD의 보자력은 약 155 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있고, PCD의 비자기 포화도는 약 10 G·㎤/g 내지 약 15 G·㎤/g일 수 있다. PCD의 비투자율(specific permeability)(즉, 보자력에 대한 비자기 포화도의 비율)은 약 0.10 이하, 가령 약 0.060 내지 약 0.090일 수 있다. 결합된 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기가 약 30 ㎛ 보다 작더라도, PCD의 금속 용매 촉매제 함량은 약 7.5 중량%보다 낮을 수 있고, 이에 의해 원하는 내열성이 유도될 수 있다.
일 실시예에서, 약 18 ㎛ 내지 약 20 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 입자는 코발트 접합 텅스텐(cobalt-cemented tungsten) 기판에 인접하여 위치되어 약 1390 ℃ 내지 1430 ℃의 온도와 약 7.8 GPa 내지 약 8.5 GPa의 압력으로 HPHT 프로세스를 거치게 된다. PCD 테이블이 기판에 결합하여 형성된 PCD는 약 155 Oe 내지 약 175 Oe의 보자력과, 약 10 G·㎤/g 내지 약 15 G·㎤/g의 비자기 포화도와, 약 5 중량% 내지 약 7.5 중량%의 코발트 함량을 나타낼 수 있다.
하나 이상의 실시예에서, PCD의 금속 용매 촉매제에 대한 비자기 포화도 상수는 약 185 G·㎤/g 내지 약 215 G·㎤/g일 수 있다. 예를 들면, PCD의 금속 용매 촉매제에 대한 비자기 포화도 상수는 약 195 G·㎤/g 내지 약 205 G·㎤/g일 수 있다. PCD의 금속 용매 촉매제에 대한 비자기 포화도 상수는 성분 의존성(composition dependent)일 수 있다.
일반적으로, 소결 압력이 7.5 GPa 이상 증가하면, 이렇게 형성된 PCD의 내마모성은 증가할 수 있다. 예를 들면, G비율은 적어도 약 4.0 × 106 가령, 약 5.0 × 106 내지 약 15.0 × 106, 또는 보다 구체적으로 약 8.0 × 106 내지 약 15.0 × 106일 수 있다. 몇몇 실시예에서, G비율은 적어도 약 30.0 × 106 일 수 있다. G비율은 절삭 프로세스 동안에 마모되어 떨어져 나가는 PCD의 체적에 대한 절삭된 작업편의 체적의 비율이다. PCD의 G비율을 결정하기 위해 사용될 수 있는 적절한 파라미터의 예는 약 0.254 ㎜인 PCD 절삭 요소의 절삭 깊이와, 약 20도인 PCD 절삭 요소의 사면 경사각(back rake angle)과, 약 6.35 ㎜/rev인 PCD 절삭 요소의 공급 속도(in-feed)와, 약 101 rpm인 절삭되는 작업편의 회전 속도이며, 작업편은 914 ㎜의 외경과 254 ㎜의 내경을 갖는 배러 그라나이트(Barre granite)로 만들어질 수 있다. G비율 시험 동안에, 작업편은 물과 같은 냉각제에 의해 냉각된다.
전술한 G비율 외에, PCD에 금속 용매 촉매제가 존재함에도, PCD는 낮은 소결 압력 (예들 들면, 약 5.5 GPa 이하)에서 대체로 유사한 다이아몬드 입자 제형을 소결함으로써 형성된 부분적으로 침출된 PCD 재료에 가깝거나, 실질적으로 동일하거나, 또는 이보다 큰 내열성을 나타낼 수 있고, 금속 용매 촉매제(예를 들면, 코발트)는 작업 표면으로부터 약 60 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 깊이까지 침출된다. PCD의 내열성은 냉각제 사용하지 않고 직립 선반 테스트[예를 들면, 직립 터릿 선반(vertical turret lathe) 또는 직립 보링 밀(vertical boring mill)]에서 돌발적 고장(catastrophic failure)이 발생하기 전에 작업편의 절단 거리를 측정함으로써 평가될 수 있다. PCD의 내열성을 결정하기 위해 이용될 수 있는 적절한 파라미터의 예는 약 1.27 ㎜인 PCD 절삭 요소의 절삭 깊이와, 약 20도인 PCD 절삭 요소의 사면 경사각과, 약 1.524 ㎜/회전인 PCD 절삭 요소의 공급 속도와, 약 1.78 m/sec인 절삭되는 작업편의 절삭 속도이며, 작업편은 914 ㎜의 외경과 254 ㎜의 내경을 갖는 배러 그라나이트(Barre granite)로 만들어질 수 있다. 실시예에서, 전술된 직립 선반 시험에서 측정된 바와 같은 돌발적 고장 이전에 작업편의 절삭 거리는 적어도 약 1300 m, 가령 약 1300 m 내지 약 3950 m일 수 있다.
본 발명의 PCD 실시예와 마찬가지로 동일한 다이아몬드 입자 크기 분포를 갖는 다이아몬드 입자를 소결함으로써 형성되었지만, 예를 들면 약 5.5 GPa에 이르는 압력과 다이아몬드가 안정적인 온도에서 소결된 PCD는 약 100 Oe 이하의 보자력 및/또는 약 16 G·㎤/g 이상의 비자기 포화도를 나타낼 수 있다. 따라서, 본 발명의 하나 이상의 실시예에서, PCD는 7.5 중량%보다 낮은 금속 용매 촉매제 함량을 나타내며, 다이아몬드 입자들 사이에서의 다이아몬드 대 다이아몬드 결합의 양은 낮은 압력에서 소결된 PCD의 양보다 크게 나타나지만, 전구체 다이아몬드 입자 크기 분포 및 촉매제는 동일하다.
적어도 약 7.5 GPa의 압력으로 다이아몬드 입자를 소결하여 PCD를 형성하는 것은 소결될 다이아몬드 입자들 사이에서 다이아몬드의 결정성장을 촉진하며, 이에 의해 이렇게 형성된 PCD의 틈새 구역의 체적은, 동일한 다이아몬드 입자 분포가 예를 들면 약 5.5 GPa에 이르는 압력과 다이아몬드가 안정적인 온도에서 소결된 경우의 틈새 구역의 체적에 비해 감소되는 것으로 발명자에 의해 여겨진다. 예를 들면, 다이아몬드는, 소결될 다이아몬드 입자로 용침하여(infiltrating) 다이아몬드 입자를 부분적으로 그래파이트화하는 금속 용매 촉매제(예를 들면, 액화 코발트)의 용해된 탄소와, 기판으로부터의 탄소와, 다른 공급원으로부터 탄소[예를 들면, 다이아몬드 입자와 혼합된 그래파이트 입자 및/또는 플러린(fullerene)]에 의해 공급된 탄소, 또는 전술한 이들의 조합으로부터 결정성장될 수 있다. 적어도 약 7.5 GPa의 소결 압력에 의한 다이아몬드의 결정성장은 약 7.5 중량%보다 적은 금속 용매 촉매제 함량을 갖는 PCD의 형성에 기여할 수 있다.
도 1a, 도 1b 및 도 2에는 PCD의 비자기 포화도와 보자력이 KOERZIMAT CS 1.096 장비와 같은 장치를 이용하여 결정될 수 있는 방식이 개략적으로 도시되어 있다. 도 1a는 PCD 샘플이 포화 상태가 되도록 이를 자화하도록 구성된 자기포화장치(magnetic saturation apparatus; 100)의 일례의 개략적 다이어그램이다. 자기포화장치(100)는 PCD 샘플(104)이 포화 상태가 되도록 이를 자화하기 위한 충분한 강도의 포화 작석(saturation magnet; 102)을 포함한다. 포화 자석(102)은 영구 자석 또는 전자석일 수 있다. 도시된 실시예에서, 포화 자석(102)은 에어 갭(106)을 한정하는 영구 자석이며, PCD 샘플(104)은 에어 갭(106) 내의 샘플 홀더(108)에 위치될 수 있다. PCD 샘플(104)이 경량이면, PCD 샘플은 예컨대 양면 테이프 또는 다른 접착제를 이용하여 샘플 홀더(108)에 고정될 수 있고, 이에 따라 PCD 샘플(104)은 포화 자석(102)으로부터의 자기장에 반응하여 이동하지 않으며, PCD 샘플(104)은 자화되어 대략 포화 상태에 이른다.
도 1b의 개략적 다이어그램을 참조하면, 자기포화장치(100)를 이용하여 PCD 샘플(104)이 자화되고 대략 포화 상태에 이른 다음, PCD 샘플(104)의 자기 포화도는 자기포화측정장치(120)를 이용하여 측정될 수 있다. 자기포화측정장치(120)는 자화된 PCD 샘플(104)이 샘플 홀더(124)의 내부에 위치될 수 있도록 치수화된 통로를 한정하는 헬름홀츠 측정 코일(Helmholtz measuring coil; 122)을 포함한다. 샘플 홀더가 통로에 일단 위치되면, 자화된 PCD 샘플(104)을 지지하는 샘플 홀더(124)는 헬름홀츠 측정 코일(122)에 전류를 유도하도록 축방향(126)을 따라 축방향으로 이동될 수 있다. 전자측정기기(measurement electronics; 128)는 헬름홀츠 측정 코일(122)에 커플링되고 헬름홀츠 측정 코일(122)을 통과하는 측정된 전류에 기초하여 자기 포화도를 계산하도록 구성된다. 또한, 전자측정기기(128)는 철, 니켈, 코발트 및 이들의 합금 등과 함께 PCD 샘플(104)의 금속 용매 촉매제의 성분 및 자기 특성이 알려지면, PCD 샘플(104)의 자성 재료의 중량 퍼센트를 계산하도록 구성될 수 있다. 비자기 포화도는 계산된 자기 포화도와 PCD 샘플(104)의 측정된 중량에 기초하여 계산될 수 있다.
PCD 샘플(104)의 금속 용매 촉매제의 양은 다수개의 다른 분석 기술을 이용하여 결정될 수 있다. 예를 들면, 에너지 분광 분석(energy dispersive spectroscopy, 예를 들면, EDAX), 파장 분광 X-레이 분석(예를 들면, WDX), 및/또는 라더포드 후방산란 분석(Rutherford backscattering spectroscopy)이 PCD 샘플(104)의 금속 용매 촉매제의 양을 결정하기 위해 이용될 수 있다.
원한다면, PCD 샘플(104)의 금속 용매 촉매제 함량의 비자기 포화도 상수는 반복 기법을 이용하여 결정될 수 있다. PCD 샘플(104)의 금속 용매 촉매제의 비자기 포화도 상수에 대한 값은, 선택된 값을 이용하여 KOERZIMAT CS 1.096 장비의 분석 소프트웨어에 의해 계산된 금속 용매 촉매제 함량이 에너지 분광 분석, 파장 분광 X-레이 분석, 및/또는 라더포드 후방산란 분석과 같은 분석 기술을 통해 결정된 금속 용매 촉매제 함량과 실질적으로 일치할 때까지 반복적으로 선택될 수 있다.
도 2에는 PCD 샘플의 보자력을 결정하도록 구성된 보자력 측정장치(200)의 개략적 다이어그램이 도시되어 있다. 보자력 측정장치(200)는 코일(202)과, 코일(202)에 커플링된 전자측정기기(204)를 포함한다. 전자측정기기(204)는 자기장이 발생하도록 코일(202)을 통해 전류를 통과시키도록 구성된다. PCD 샘플(208)을 상부에 갖는 샘플 홀더(206)는 코일(202) 내에 위치될 수 있다. PCD 샘플(208)의 자화를 측정하도록 구성된 자화 센서(magnetization sensor; 210)는 전자측정기기(204)에 커플링될 수 있고, PCD 샘플(208)에 인접하여 위치될 수 있다.
시험하는 동안, 코일(202)에 의해 발생된 자기장은 PCD 샘플(208)을 자화시켜 대략 포화 상태가 되도록 한다. 다음, 전자측정기기(204)는 코일(202)에 의해 발생된 자기장이 점점 역전되도록 전류를 인가한다. 자화 센서(210)는 PCD 샘플(208)에 역전된 자기장의 적용으로 인한 PCD 샘플(208)의 자화를 측정한다. 전자측정기기(204)는 PCD 샘플(208)의 보자력을 결정하며, 상기 보자력은 PCD 샘플(208)의 자화가 제로(zero)인 역전된 자기장의 측정치이다.
PCD를 제작하기 위한 방법의 실시예들
PCD는 금속용매 촉매제가 존재하는 복수개의 다이아몬드 입자 덩어리를 소결함으로써 형성될 수 있다. 다이아몬드 입자는 약 50 ㎛ 이하, 가령 약 30 ㎛ 이하, 약 20 ㎛ 이하, 약 10 ㎛ 내지 약 18 ㎛, 또는 약 15 ㎛ 내지 약 18 ㎛의 평균 입자 크기를 나타낸다. 몇몇 실시예에서, 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기는 약 10 ㎛ 이하, 가령 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛ 또는 서브마이크론일 수 있다.
일 실시예에서, 다이아몬드 입자 덩어리의 다이아몬드 입자는 비교적 큰 크기와 적어도 하나의 비교적 작은 크기를 포함할 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, "비교적 큰(relatively larger)" 및 "비교적 작은(relatively smaller)"이란 문구는 적어도 2개의 인자(예를 들면, 30 ㎛ 및 15 ㎛)에 의해 차이가 있는 (임의 적절한 방법에 의한) 입자 크기를 언급하는 것이다. 다양한 실시예에 따르면, 다이아몬드 입자 덩어리는 비교적 큰 크기(예를 들면, 30 ㎛, 20 ㎛, 15 ㎛, 12 ㎛, 10 ㎛, 8 ㎛)를 나타내는 부분과, 적어도 하나의 비교적 작은 크기(예를 들면, 6 ㎛, 5 ㎛, 4 ㎛, 3 ㎛, 2 ㎛, 1 ㎛, 0.5 ㎛, 0.5 ㎛ 미만, 0.1 ㎛, 0.1 ㎛ 미만)를 나타내는 다른 부분을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 다이아몬드 입자 덩어리는 약 10 ㎛와 약 40 ㎛ 사이의 비교적 큰 크기를 나타내는 부분과, 약 1 ㎛와 약 4 ㎛ 사이의 비교적 작은 크기를 나타내는 다른 부분을 포함할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 다이아몬드 입자 덩어리는 제한 없이 3개 또는 그 이상의 다른 크기(예를 들면, 하나의 비교적 큰 크기와 둘 이상의 비교적 작은 크기)를 포함할 수 있다.
소결된 다이아몬드 입자 크기는, 입자 성장, 다이아몬드 입자 파쇄, 다른 탄소 공급원으로부터 제공된 탄소(예를 들면, 금속 용매 촉매제에 용해된 탄소), 또는 이들의 조합과 같은 다양한 다른 물리적 프로세스로 인해 소결 전에 다이아몬드 입자 덩어리의 평균 입자 크기와 다를 수 있다. 금속 용매 촉매제(예를 들면, 철, 니켈, 코발트 또는 이의 합금)는, 금속 용매 촉매제 또는 이들의 조합을 포함하는 초경합금 기판으로부터 다이아몬드 입자 덩어리에 인접하여 배치된 플레이트 또는 박막 포일과 같은, 다이아몬드 입자와 혼합된 특정 형태로 제공될 수 있다.
다이아몬드 입자 덩어리를 효과적으로 소결하기 위해, 다이아몬드 입자 덩어리는 셀 조립체를 형성하도록 내화 금속 캔, 그래파이트 구조체, 파이로필라이트(pyrophyllite), 및/또는 다른 적절한 압력 전달 구조체에 수납될 수 있다. PCD를 제조하기 위해 사용되는 적절한 캐스킷 재료와 셀 구조체의 예는 미국 특허 제6,338,754호와 미국 특허 출원 제11/545,929호에 공지되어 있으며, 이들 각각은 전체가 본 명세서에 참고문헌으로서 인용된다. 적절한 압력 전달 재료의 다른 예는 남아프리카 공화국에 소재하는 원더스톤 리미티드(Wonderstone Ltd.)사로부터 상업적으로 구입 가능한 파이로필라이트이다. 내부에 압력 전달 매체와 다이아몬드 입자 덩어리를 포함하는 셀 조립체는 적어도 약 1000 ℃의 온도(예를 들면, 약 1100 ℃ 내지 약 2200 ℃, 또는 약 1200 ℃ 내지 약 1450 ℃)와, 적어도 약 7.5 GPa의 압력 전달 매체의 압력(예를 들면, 약 7.5 GPa 내지 약 15 GPa)에서 금속 용매 촉매제와 함께 존재하는 다이아몬드 입자를 소결하여 금속 용매 촉매제로 채워진 틈새 구역을 한정하는 결합된 다이아몬드 입자를 포함하는 PCD를 형성하기에 충분한 시간 동안 초고압 프레스를 이용한 HPHT 프로세스에 놓이게 된다. 예를 들면, HPHT 프로세스에 적용된 압력 전달 매체의 압력은 적어도 약 8.0 GPa, 적어도 약 9.0 GPa, 적어도 약 10.0 GPa, 적어도 약 11.0 GPa, 적어도 약 12.0 GPa, 또는 적어도 약 14 GPa일 수 있다.
본 명세서에 개시된 HPHT 프로세스에 적용된 압력 값은 셀 조립체의 외부에 인가된 압력이 아니라 상온(예를 들면, 약 25 ℃)에서 초고압 프레스를 이용한 압력의 적용에 따른 압력 전달 매체의 압력을 나타낸다. 소결 온도에서 압력 전달 매체의 실제 압력은 약간 높을 수 있다. 초고압 프레스는 공지의 압력에서 구조를 변화시키는 적어도 하나의 보정 재료(calibration material), 가령 압력 전달 매체에 존재하는 PbTe, 탈륨(thallium), 바늄, 또는 비스머스(bismuth)를 내재시킴으로써 상온에서 보정될 수 있다. 또한, 선택적으로, 저항 변화는 이의 상 변화(phase change)로 인해 적어도 하나의 보정 재료에 걸쳐 측정될 수 있다. 예를 들면, PbTe는 약 6.0 GPa의 상온에서 상 변화를 나타내고, 비스머스는 약 7.7 GPa의 상온에서 상 변화를 나타낸다. 적절한 압력 보정 기술의 예는 G. Rousse, S. Klotz, A. M. Saitta, J. Rodriguez-Carvajal, M. I. McMahon, B. Couzinet 및 M. Mezouar에 의해 발표된 "Structure of the Intermediate Phase of PbTe at High Pressure," Physical Review B: Condensed Matter and Materials Physics, 71 , 224116 (2005)와, D. L. Decker, W. A. Bassett, L. Merrill, H. T. Hall, 및 J. D. Barnett에 의해 발표된 "High- Pressure Calibration: A Critical Review," J. Phys. Chem. Ref. Data, 1 , 3 (1972)에 공지되어 있다.
일 실시예에서, 압력 전달 매체의 적어도 약 7.5 GPa의 압력은, 엔빌(anvil)을 이용하여 소결될 다이아몬드 입자 덩어리를 수납하는 입방형 고압 셀 조립체에 압력을 인가함으로써 발생될 수 있으며, 이때 각각의 엔빌은 입방형 고압 조립체의 다른 면에 압력을 인가한다. 이런 실시예에서, 엔빌의 각각의 엔빌면(anvil face)의 표면적은 소결될 다이아몬드 입자 덩어리에 적어도 약 7.5 GPa의 압력을 용이하게 인가하도록 선택적으로 치수화될 수 있다. 예를 들면, 각각의 엔빌의 표면적은 약 12.0 ㎠보다 작을 수 있으며, 가령 약 8 ㎠ 내지 약 10 ㎠일 수 있다. 엔빌은 상업적 대량 제조 환경에서 반복 사용을 통해 이에 가해지는 손상을 감소시키기 위해 충분한 압력 강도를 갖는 코발트 접합 탄화 텅스텐 또는 다른 재료로 제조될 수 있다. 선택적으로, 각각의 엔빌면을 선택적으로 치수화하는 다른 대안으로서 또는 이에 추가하여, 둘 이상의 내부 엔빌이 압력을 추가적으로 강화하기 위해 입방형 고압 셀 조립체에 내재될 수 있다. 예를 들면, 본 명세서에서 전체가 참고문헌으로서 인용되는, W. Utsumi, N. Toyama, S. Endo and F. E. Fujita에 의한 논문 "X-ray diffraction under ultrahigh pressure generated with sintered diamond anvils," J. Appl. Phys., 60, 2201 (1986)에는, 소결된 다이아몬드 엔빌이 입방형 압력 전달 매체에 내재되어 초고압 프레스에 의해 입방형 전달 매체에 역시 내재된 작업편에 인가되는 압력을 강화할 수 있음을 개시하고 있다.
PDC 실시예 및 PDC를 제조하는 방법
도 3a를 참조하면, PCD 실시예는 절삭 분야, 베어링 분야 또는 많은 다른 분야에서 PDC에 채용될 수 있다. 도 3a는 PDC(300)의 실시예의 단면도이다. PDC(300)는 PCD 테이블(304)에 결합된 기판(302)을 포함한다. PCD 테이블(304)은 본 명세서에 개시된 임의의 PCD 실시예에 따른 PCD로 형성될 수 있다. PCD 테이블(304)은 적어도 하나의 작업 표면(306)과 적어도 하나의 측방향 치수 "d"(예를 들면, 직경)를 나타낸다. 도 3a에는 대체로 평면인 작업 표면(306)이 도시되어 있지만, 작업 표면(306)은 오목형, 볼록형, 또는 다른 비평면인 기하학적 형상일 수 있다. 기판(302)은 대체로 원통형이거나 다른 선택된 구조일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 도 3a에는 기판(302)의 계면(308)이 대체로 평면인 것으로 도시되어 있지만, 계면(308)은 그루브형(grooved), 릿지형(ridged), 또는 다른 비평면과 같은 선택된 비평면 형태(topography)를 나타낼 수 있다. 기판(302)은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 탄화 텅스턴, 탄화 티타늄(titanium carbide), 탄화 크롬(chromium carbide), 탄화 니오븀(niobium carbide), 탄화 탄탈륨(tantalum carbide), 탄화 바나듐(vanadium carbide), 또는 철, 니켈, 코발트 또는 이의 합금이 접합된 이들의 조합과 같은 초경합금을 포함할 수 있다. 예를 들면, 일 실시예에서, 기판(302)은 코발트 접합 탄화 텅스텐을 포함한다.
도 4는 도 3a에 도시된 PDC(300)를 제조하는 방법의 실시예의 개략적 도면이다. 도 4를 참조하면, 전술된 임의의 평균 입자 크기 및 분포(예를 들면, 약 50 ㎛ 이하)를 갖는 다이아몬드 입자 덩어리(400)는 기판(302)의 계면(308)에 인접하여 위치된다. 전술된 바와 같이, 기판(302)은 금속 용매 촉매제를 포함할 수 있다. 다이아몬드 입자 덩어리(400) 및 기판(302)은 본 명세서에 개시된 PCD 실시예의 소결과 관련하여 앞서 설명된 조건을 이용한 HPHT 프로세스를 거치게 된다. 이렇게 형성된 PDC(300)는 PCD 테이블(304)을 포함하며, 상기 PCD 테이블은 본 명세세서에 개시된 임의의 PCD 실시예에 따라 형성되고, 기판(302)에 일체형으로 형성되며, 기판(302)의 계면(308)에 결합된다. 기판(302)이 금속 용매 촉매제를 포함하면, 금속 용매 촉매제는 결합된 다이아몬드 입자들 사이에 배치된 용침되는 금속 용매 촉매제를 갖는 결합된 다이아몬드의 본체가 포함된 PCD 테이블(304)을 형성하도록 다이아몬드 입자 덩어리(400)의 인접한 다이아몬드 입자들 사이의 성장을 촉진시키기 위해 액화되어 다이아몬드 입자 덩어리(400)에 용침될 수 있다. 예를 들면, 기판(302)이 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판이면, 기판(302)으로부터의 코발트는 PCD 테이블(304)의 형성에 촉매 작용하도록 액화되어 대량의 다이아몬드 입자 덩어리(400)에 용침될 수 있다.
다이아몬드 입자 덩어리(400)와 기판(302)을 프로세스하기 위해 사용된 초고압 프레스에서 선택적으로 치수화된 앤빌면 및/또는 내부 앤빌의 채용은, PCD 테이블(304)의 적어도 하나의 측방향 치수 "d"가 약 0.80 ㎝ 이상이 되도록 형성되는 것을 가능하게 한다. 예를 들어, 도 3a를 참조하면, 적어도 하나의 측방향 치수 "d"는 약 0.80 ㎝ 내지 약 3.0 ㎝일 수 있고, 몇몇 실시예에서는 약 1.3 ㎝ 내지 약 1.9 ㎝ 또는 약 1.6 ㎝ 내지 약 1.9 ㎝일 수 있다. 선택적으로 치수화된 앤빌면 및/또는 내부 앤빌을 이용하여 형성된 PCD 테이블(304)(또는 본 명세서에 개시된 제조에 따른 임의의 PCD 물품)의 대표 체적은 적어도 약 0.050 ㎤일 수 있다. 예를 들면, 체적은 약 0.25 ㎤ 내지 적어도 약 1.25 ㎤, 또는 약 0.1 ㎤ 내지 적어도 약 0.70 ㎤일 수 있다. PDC(300)의 대표 체적은 약 0.4 ㎤ 내지 적어도 약 4.6 ㎤, 가령 약 1.1 ㎤ 내지 적어도 약 2.3 ㎤일 수 있다.
다른 실시예에서, 실시예에 따른 PCD 테이블은 HPHT 소결 프로세스를 이용하여 개별적으로 형성될 수 있고, 후속하여 이에 제한되는 것은 아니지만, 브레이징(brazing)에 의해, 별도의 HPHT 결합 프로세스를 이용하여, 또는 임의의 다른 적절한 접합 기술에 의해 기판(302)의 계면(308)에 결합될 수 있다. 다른 실시예에서, 기판은 무바인더 탄화물(binderless carbide)(예를 들면, 탄화 텅스텐)을 개별적으로 형성된 PCD 테이블에 화학 기상 증착법을 통해 증착함으로써 형성될 수 있다.
본 명세서에 개시된 임의의 실시예에서, 금속 용매 촉매제의 대체로 모두 또는 선택된 부분은 PCD 테이블로부터 (예를 들면, 침출을 통해) 제거될 수 있다. 일 실시예에서, PCD 테이블의 금속 용매 촉매제는 틈새 구역의 일부만이 금속 용매 촉매제로 채워지도록 적어도 하나의 외부 작업 표면[예를 들면, PCD 테이블(304)의 측벽 작업 표면 및/또는 작업 표면(306)]으로부터 선택된 깊이까지 제거될 수 있다. 예를 들면, 금속 용매 촉매제의 대체로 모두 또는 선택된 부분은 작업 표면(306)으로부터 선택된 깊이까지 PDC(300)에 형성된 PCD 테이블(304)로부터 제거될 수 있다.
다른 실시예에서, PCD 테이블은, 제1 HPHT 프로세스에서 임의의 개시된 실시예에 따라 제조되고, 결합된 다이아몬드 입자들 사이의 틈새 구역으로부터 금속 용매 촉매제의 대체로 전부를 제거하도록 침출되며, 후속하여 제2 HPHT 프로세스에서 기판에 결합될 수 있다. 제2 HPHT 프로세스에서, 예를 들면 초경합금 기판으로부터의 용침제는 금속 용매 촉매제가 대폭 감소된 틈새 구역으로 용침될 수 있다. 예를 들면, 용침제는 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판으로부터 스윕-인(swept-in)되는 코발트일 수 있다. 일 실시예에서, 제1 및/또는 제2 HPHT 프로세스는 적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 용침제는 제 2 HPHT 프로세스에 후속하는 제2 산화 침출 프로세스를 이용하여 용침된 PCD 테이블로부터 침출될 수 있다.
몇몇 실시예에서, PDC(300)를 제조하기 위해 사용되는 HPHT 프로세스에 적용된 압력은, 기판(302)과 PCD 테이블(304) 사이의 열팽창 차이로 인해 HPHT 프로세스 동안 전개되는 PCD 테이블(304)에서의 잔류 응력(stress)을 감소시키기에 충분할 수 있다. 이런 실시예에서, PDC(300)의 작업 표면(306)에서 측정된 주 응력은 약 -345 MPa 내지 약 0 MPa, 가령 약 -289 MPa의 값으로 나타날 수 있다. 예를 들면, 작업 표면(306)에서 측정된 주 응력은 약 -345 MPa 내지 약 0 MPa의 값으로 나타날 수 있다. 약 7.5 GPa 이하의 압력에서 HPHT 프로세스를 이용하여 제조된 종래의 PDC는 작업 표면에서의 주 응력이 약 -1724 MPa 내지 약 -414 MPa, 가령 약 -770 MPa을 나타내는 PCD 테이블을 야기할 수 있다.
잔류 응력은, T.P. Lin, M. Hood, G.A. Cooper와, R. H. Smith에 의해 발표된 "Residual stresses in polycrystalline diamond compacts," J. Am. Ceram. Soc. 77, 6, 1562-1568 (1994)에 설명된 바와 같이, PDC(300)의 PCD 테이블(304)의 작업 표면(306)에서 측정될 수 있다. 보다 구체적으로, 잔류 스트레인(strain)은 작업 표면(306)에 결합된 로제트 스트레인 게이지(rosette strain gage)에 의해 측정될 수 있다. 이런 스트레인은 기판(302)의 제거시에 다른 수준에서 측정될 수 있다[예를 들어, 재료가 기판(302)의 배면으로부터 제거되는 경우]. 잔류 응력은 측정된 잔류 스트레인 데이터로부터 계산될 수 있다.
도 3b는 잔류 주 응력 대 기판 두께의 그래프로서, 기판 두께는 본 발명의 실시예에 따라 약 7.5 GPa를 초과하는 압력에서 제조된 PDC의 PCD 테이블과, 종래의 방식으로 형성된 PDC의 PCD 테이블에서 측정되었다. 잔류 주 응력은 린(Lin) 등에 의해 발표된 전술한 논문에 개재된 기술을 이용하여 결정되었다. 곡선(310)은 약 7.5 GPa 초과의 압력으로 제조된 PDC의 작업 표면에서 측정된 잔류 주 응력을 도시한다. 약 7.5 GPa를 초과하는 압력에서 제조된 PDC의 두께 치수는 약 1 ㎜이었고, 기판의 두께 치수는 약 7 ㎜이었으며, 이의 직경은 약 13 ㎜이었다. 곡선(312)은 약 7.5 GPa 미만의 압력에서 제조된 종래의 PDC의 PCD 테이블의 작업 표면에서 측정된 잔류 주 응력을 도시한다. 약 7.5 GPa 미만의 압력에서 제조된 PDC의 두께 치수는 약 1 ㎜이었고, 기판의 두께 치수는 약 7 ㎜이었으며, 이의 직경은 약 13 ㎜이었다. 잔류 주 응력의 최대 절대값은 약 7 ㎜인 전체 기판 길이에서 일어난다. 곡선(310, 312)에 의해 도시된 바와 같이, 약 7.5 GPa 미만에서 PDC를 제조하기 위해 이용된 HPHT 프로세스에 적용된 압력의 증가는 종래의 방식으로 제조된 PDC에 대해 약 60%까지 PCD 테이블의 잔류 주 응력의 최대 절대값을 감소시킬 수 있다. 예를 들면, 전체 기판 길이에서, 약 7.5 GPa 초과 압력에서 제조된 PCD 테이블에서의 잔류 주 응력의 절대값은 종래 방식으로 제조된 PDC의 PCD 테이블에서의 잔류 주 응력의 절대값보다 약 60% 낮다.
이하의 작업 실례에서는 본 발명의 특정 실시예들 중 일부의 원리를 따라 제조된 PDC의 PCD 테이블의 자기 특성에 대한 상세 사항이 추가적으로 제공된다. 표 1 내지 표 4에 기재된 각각의 PCD 테이블에 대한 자기 특성은, 펜실베이니아주 피츠버그에 소재하는 포에스터 인스트루먼츠사로부터 상업적으로 구입 가능한 KOERZIMAT CS 1.096 장비를 이용하여 실시되었다. 각각의 PCD 테이블의 비자기 포화도는 ASTM B886-03 (2008)을 따라 측정되었고, 각각의 PCD 테이블의 보자력은 ASTM B887-03 (2008)e1과 KOERZIMAT CS 1.096 장비를 이용하여 측정되었다. 시험된 PCD 테이블에서 코발트계 금속 용매 촉매제의 양은 에너지 분광 분석과 라더포드 후방산란 분석을 이용하여 결정되었다. 시험된 PCD 테이블의 코발트계 금속 용매 촉매제의 비자기 포화도 상수는 전술된 바와 같은 반복적 분석을 이용하여 약 201 G·㎤/g으로 결정되었다. 201 G·㎤/g의 값이 코발트계 금속 용매 촉매제의 비자기 포화도 상수로 사용되었을 때, KOERZIMAT CS 1.096 장비의 분석 소프트웨어를 이용하여 시험된 PCD 테이블의 코발트계 금속 용매 촉매제의 계산된 양은 에너지 분광 분석과 라더포드 후방산란 분석을 이용한 측정값과 대체로 일치하였다.
표 1은 전술된 본 발명의 임의의 실시예의 원리에 따라 제조된 PCD 테이블을 기재하고 있다. 각각의 PCD 테이블은 기재된 평균 다이아몬드 입자 크기를 갖는 다이아몬드 입자 덩어리를 니오븀 컨테이너의 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판에 인접하여 배치하고, 고압 셀 매체에 컨테이너를 배치하며, 기판에 결합된 PCD 테이블을 형성하도록 고압 셀 매체 및 컨테이너를 HPHT 입방형 프레스를 이용하여 HPHT 프로세스에 처리되도록 함으로써 제조되었다. HPHT 프레스의 각각의 엔빌의 표면적과, 앤빌을 구동하기 위해 사용된 유압관 압력은 소결 압력이 적어도 약 7.8 GPa이 되도록 선택되었다. HPHT 프로세스의 온도는 약 1400 ℃이었고, 소결 압력은 적어도 약 7.8 GPa였다. 표 1에 기재된 소결 압력은 상온에서 고압 셀 매체의 압력을 나타내며, 소결 온도에서 실제 소결 압력은 보다 큰 것으로 여겨진다. HPHT 프로세스 이후에, PCD 테이블은 기판을 그라인딩함으로써 기판으로부터 제거되었다. 그러나, 기판은 방전 가공(electro-discharge machining) 또는 다른 적절한 방법을 이용하여 제거될 수도 있다.
Figure pat00001
표 2는 종래 방식으로 제조된 PCD 테이블을 기재하고 있다. 표 2에 기재된 각각의 PCD 테이블은 기재된 평균 다이아몬드 입자 크기를 갖는 다이아몬드 입자 덩어리를 니오븀 컨테이너의 코발트 접합 탄화 텅스텐에 인접하여 배치하고, 고압 셀 매체에 컨테이너를 배치하며, 기판에 결합된 PCD 테이블을 형성하도록 고압 셀 매체 및 컨테이너를 HPHT 입방형 프레스를 이용하여 HPHT 프로세스에 처리되도록 함으로써 제조되었다. HPHT 프레스의 각각의 엔빌의 표면적과, 앤빌을 구동하기 위해 사용된 유압관 압력은 소결 압력이 약 4.6 GPa이 되도록 선택되었다. 약 1430 ℃의 온도로 처리되는 샘플(15, 16, 18 및 19)을 제외하고, HPHT 프로세스의 온도는 약 1400 ℃이었고 소결 압력은 약 4.6 GPa이었다. 표 2에 기재된 소결 압력은 상온에서 고압 셀 매체의 압력을 나타낸다. HPHT 프로세스 이후에, PCD 테이블은 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판을 그라인딩함으로써 기판으로부터 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판으로부터 제거되었다.
Figure pat00002
표 1 및 표 2에 도시된 바와 같이, 표 2에 기재된 종래의 PCD 테이블은, 상대적으로 높은 비자기 포화도 값들에 의해 표시된 바와 같이 표 1에 기재된 PCD 테이블보다 높은 코발트 함량을 나타낸다. 또한, 표 2에 기재된 종래의 PCD 테이블은 다이아몬드 입자들 사이에서 비교적 큰 평균 자유 행로로 나타나는 낮은 보자력을 나타내며, 이에 따라 다이아몬드 입자들 사이에서 비교적 낮은 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 나타낼 수 있다. 즉, 표 1에 기재된 본 발명의 실례에 따른 PCD 테이블은 표 2에 기재된 PCD 테이블보다 내부에 코발트가 현저하게 적으며 다이아몬드 입자들 사이에서 낮은 평균 자유 행로를 나타낼 수 있다.
표 3은 PDC로부터 얻은 종래의 PCD 테이블을 기재하고 있다. 표 3에 기재된 각각의 PCD 테이블은 그라인딩함으로써 이에 결합된 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판으로부터 분리되었다.
Figure pat00003
표 4는 PDC로부터 얻은 종래의 PCD 테이블을 기재하고 있다. 표 4에 기재된 각각의 PCD 테이블은 기판을 그라인딩함으로써 이에 결합된 코발트 접합 탄화 텅스텐 기판으로부터 분리되었다. 표 4에 기재되고 시험된 각각의 PCD 테이블은, 코발트가 대폭 감소된 침출 구역과, 코발트가 결합된 다이아몬드 입자들 사이의 틈새에 배치된 비침출 구역을 가진다. 침출 구역은 제거되지 않았다. 그러나, 내부의 틈새 구역을 채우고 있는 금속 용매 촉매제를 갖는 PCD 테이블의 비침출 구역의 비자기 포화도 및 보자력을 결정하기 위해, 침출 구역은 PCD 테이블의 비침출 구역만이 남아있도록 그라인딩되어 제거될 수 있다. 침출 구역은, 침출 구역이 제거되어 비침출 구역이 시험된 경우보다 비자기 포화도를 낮추고 보자력을 높이는 것으로 기대된다.
Figure pat00004
표 1, 3 및 4에 도시된 바와 같이, 표 3 및 4의 종래의 PCD 테이블은, 상대적으로 높은 비자기 포화도 값으로 표시된 바와 같이 표 1에 기재된 PCD 테이블보다 높은 코발트 함량을 나타낸다. 이는 표 3 및 4에 기재된 PCD 테이블이 표 1에 기재된 PCD 테이블을 제조하기 위해 사용되는 다이아몬드 입자 제형보다 상대적 큰 백분율의 미세한 다이아몬드 입자를 갖는 다이아몬드 입자를 소결함으로써 형성되는 결과로서 발명자들에 의해 여겨진다.
PCD 및 PDC에 대한 적용 실시예들
개시된 PCD 및 PDC 실시예들은, 이에 제한되지는 않지만, 로터리 드릴 비트(도 5a 및 도 5b), 스러스트 베어링 장치(도 6), 레이디얼 베어링 장치(도 7), 지하 굴착용 드릴 시스템(도 8) 및 와이어 드로잉 다이(도 9)에 사용되는 경우를 포함하여 다수의 다른 분야에 사용될 수 있다. 전술한 다양한 적용 분야는 PCD 및 PDC 실시예들이 이용될 수 있는 적용 분야들 중 단지 일부의 실례에 해당한다. 마찰 교반 용접 툴에 개시된 PCD 및 PDC 실시예들을 채용하는 것과 같은 다른 적용 분야가 고려된다.
도 5a 및 도 5b는 로터리 드릴 비트(500)의 실시예에 대한 사시도 및 평면도이다. 로터리 드릴 비트(500)는 임의의 전술한 PDC 실시예에 따라 구성된 적어도 하나의 PDC를 포함한다. 로터리 드릴 비트(500)는 선단면(leading face; 506)을 구비한 반경 방향 및 종방향으로 연장하는 블레이드(504)를 포함하는 비트 본체(502)와, 비트 본체(502)를 드릴 스트링(drilling string)에 연결하기 위한 나사형 핀 연결부(508)를 포함한다. 비트 본체(502)는 비트별 적용 가중치와 종축(510)을 중심으로 한 회전에 의해 지하 굴착 형태로 드릴링하기 위한 선단 구조부를 한정한다. 임의의 전술한 PDC 실시예[도 3a에 도시된 PDC(300)]에 따라 구성된 적어도 하나의 PDC 절삭 요소는 비트 본체(502)에 부착될 수 있다. 도 5b를 참조하면, 복수개의 PDC(512)는 블레이드(504)에 고정된다. 예를 들면, 각각의 PDC(512)는 기판(516)에 결합된 PCD 테이블(514)을 포함할 수 있다. 보다 일반적으로, PDC(512)는 본 명세서에 개시된 임의의 PDC를 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 원한다면, 몇몇 실시예에서, 다수개의 PDC(512)는 종래의 구조일 수 있다. 또한, 주연 방향을 따라 인접한 블레이드(504)는 본 기술분야에 공지된 바와 같이 블레이드 사이에 소위 정크 슬롯(junk slot; 518)을 한정한다. 또한, 로터리 드릴 비트(500)는 로터리 드릴 비트(500)의 내부로부터 PDC(512)로 굴착 유체(drilling fluid)를 연통시키는 복수개의 노즐 캐비티(520)를 포함할 수 있다.
도 5a 및 도 5b는 이에 제한되는 것은 아니지만 본 명세서에 개시된 실시예들에 따라 제조 및 구성된 PDC를 포함하는 적어도 하나의 절삭 요소를 채용한, 로터리 드릴 비트의 실시예를 단순 도시하고 있다. 로터리 드릴 비트(500)는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 코어 비트(core bit), 롤러 콘 비트(roller-cone bit), 고정식 커터 비트, 편심 비트, 비센터 비트(bicenter bit), 리머(reamer), 리머 윙(reamer wing)을 포함한 임의 개수의 대지 시추용 툴(earth-boring tool) 또는 드릴링 툴, 또는 PDC를 포함한 임의의 다른 시추용 툴을 나타내도록 사용될 수 있다.
본 명세서에 개시된 PCD 및/또는 PDC[예를 들면 도 3a에 도시된 PDC(300)]는 로터리 드릴 비트 외에 다른 분야에 이용될 수도 있다. 예를 들면, 개시된 PDC 실시예는 스러스트 베어링 조립체, 레이디얼 베어링 조립체, 와이어 드로잉 다이, 인공 관절, 가공 요소 및 히트 싱크에 사용될 수 있다.
도 6은 베어링 요소로서 개시된 PDC 실시예 중 임의의 실시예를 이용할 수 있는 스러스트 베어링 장치(600)의 실시예의 사시 절결도이다. 스러스트 베어링 장치(600)는 개별 스러스트 베어링 조립체(602)를 포함한다. 각각의 스러스트 베어링 조립체(602)는 탄소강, 스테인리스 강과 같은 재료, 또는 다른 적절한 재료로 제조될 수 있는 환형 지지 링(604)을 포함한다. 각각의 지지 링(604)은 대응 베어링 요소(606)를 수용하는 (라벨링되지 않은) 복수개의 리세스를 포함한다. 각각의 베어링 요소(606)는 브레이징에 의해, 가압 끼움에 의해, 체결구를 이용하여, 또는 다른 적절한 장착 기술을 이용하여 대응 리세스 내의 대응 지지 링(604)에 장착될 수 있다. 베어링 요소(606)의 하나 이상 또는 전부는 임의의 개시된 PDC 실시예 중 임의의 실시예에 따라 구성될 수 있다. 예를 들면, 각각의 베어링 요소(606)는 기판(608)과 PCD 테이블(610)을 포함할 수 있고, PCD 테이블(610)은 베어링 표면(612)을 포함한다.
사용시, 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 하나의 베어링 표면(612)은 베어링 조립체들(602) 중 다른 하나의 대향하는 베어링 표면(612)에 대해 지지된다. 예를 들면, 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 하나는 함께 회전하도록 샤프트에 작동 가능하게 커플링될 수 있고, "로터"라고 칭해질 수 있다. 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 다른 하나는 고정되도록 유지될 수 있고 "고정자"라고 칭해질 수 있다.
도 7은 베어링 요소로서 개시된 PDC 실시예 중 임의의 실시예를 이용할 수 있는 레이디얼 베어링 장치(700)의 실시예의 사시 절결도이다. 레이디얼 베어링 장치(700)는 외부 레이스(704) 내에 일반적으로 배치되는 내부 레이스(702)를 포함한다. 외부 레이스(704)는 이에 부착되는 복수개의 베어링 요소(706)를 포함하며, 복수개의 베어링 요소는 각각의 베어링 표면(708)을 갖는다. 내부 레이스(702)도 이에 부착되는 복수개의 베어링 요소(710)를 포함하며, 복수개의 베어링 요소는 각각의 베어링 표면(712)을 갖는다. 베어링 요소들(706, 710) 중 하나 이상 또는 전부는 본 명세서에 개시된 임의의 PDC 실시예에 따라 구성될 수 있다. 내부 레이스(702)는 외부 레이스(704) 내에 일반적으로 위치되고, 이에 따라 내부 레이스(702) 및 외부 레이스(704)는 베어링 표면(708, 712)이 서로에 대해 적어도 부분적으로 접촉되고 내부 레이스(702) 및 외부 레이스(704)가 사용시 서로에 대해 회전할 때 서로에 대해 이동되도록 구성될 수 있다.
레이디얼 베어링 장치(700)는 다양한 기계 분야에 채용될 수 있다. 예를 들면, 소위 "롤러 콘(roller-cone)" 로터리 드릴 비트는 본 명세서에 개시된 레이디얼 베어링 장치로부터 유익하다. 보다 구체적으로, 내부 레이스(702)는 롤러 콘의 스핀들에 장착될 수 있고 외부 레이스(704)는 콘 내에 형성된 내부 보어에 장착될 수 있으며, 이런 외부 레이스(704)와 내부 레이스(702)는 레이디얼 베어링 장치를 형성하도록 조립될 수 있다.
도 8을 참조하면, 스러스트 베어링 장치(600) 및/또는 레이디얼 베어링 장치(700)는 지하 굴착용 드릴링 시스템에 통합될 수 있다. 도 8은 다른 실시예에 따른 도 6에 도시된 적어도 하나의 스러스트 베어링 장치(600)를 포함하는 지하 굴착용 드릴링 시스템(800)의 개략적인 사시 절결도이다. 지하 굴착용 드릴링 시스템(800)은 출력 샤프트(806)에 작동 가능하게 연결되는 시추용 드릴링 모터(804)(즉, 모터, 터빈, 또는 출력 샤프트를 회전시킬 수 있는 임의의 다른 장치)를 수납하는 하우징(802)을 포함한다. 제1 스러스트 베어링 장치(6001)(도 6 참조)는 시추용 드릴링 모터(804)에 작동 가능하게 커플링된다. 제2 스러스트 베어링 장치(6002)(도 6 참조)는 출력 샤프트(806)에 작동 가능하게 커플링된다. 지하 굴착용 형성부에 맞물려서 보어 구멍을 드릴 가공하도록 구성된 로터리 드릴 비트(808)는 출력 샤프트(806)에 연결된다. 로터리 드릴 비트(808)는 복수개의 롤러 콘(810)을 포함하는 롤러 콘 비트로서 도시되어 있다. 그러나, 다른 실시예는 도 5a 및 도 5b에 도시된 소위 "고정식 커터"와 같은 다른 유형의 로터리 드릴 비트를 이용할 수 있다. 보어 구멍이 드릴 가공될 때, 파이프 섹션은 지반 내 가장 깊은 곳까지 보어 구멍을 지속적으로 드릴 가공할 수 있는 드릴 스트링을 형성하도록 지하 굴착용 드릴링 시스템(800)에 연결될 수 있다.
스러스트 베어링 장치(6001)의 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 하나의 제1 스러스트 베어링 조립체는 회전하지 않는 고정자로서 구성되고, 스러스트 베어링 장치(6001)의 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 다른 하나의 제2 스러스트 베어링 조립체는 출력 샤프트(806)에 부착되어 출력 샤프트(806)와 함께 회전하는 회전자로서 구성된다. 드릴 비트(808)가 보어 구멍의 바닥부에 결합될 때 발생되는 온 바텀 스러스트(on-bottom thrust)가 제1 스러스트 베어링 장치(6001)에 의해 적어도 부분적으로 전달될 수 있다. 스러스트 베어링 장치(6002)의 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 제1 스러스트 베어링 조립체는 회전하지 않는 고정자로서 구성되고, 스러스트 베어링 장치(6002)의 스러스트 베어링 조립체들(602) 중 제2 스러스트 베어링 조립체는 출력 샤프트(806)에 부착되어 출력 샤프트(806)와 함께 회전하는 회전자로서 구성된다. 시추용 드릴링 모터(804)의 파워 섹션을 통해 유동하는 유체는, 제2 스러스트 베어링 장치(6002)에 의해 적어도 부분적으로 전달될 수 있는 "오프-바텀 스트러트(off-bottom thrust)"로서 통상 언급되는 것을 유도할 수 있다.
작동시, 굴착 유체는 보어 구멍이 드릴 가공되도록 토크를 발생시켜 출력 샤프트(806)와 출력 샤프트에 부착된 로터리 드릴 비트(808)의 회전을 유도하기 위해 시추용 드릴링 모터(804)를 통해 순환될 수 있다. 또한, 굴착 유체의 일부는 스러스트 베어링 조립체(602)의 베어링 요소(606)의 대향하는 베어링 표면의 윤활을 위해 이용될 수 있다.
도 9는 본 명세서에 설명된 개시에 따라 제조된 PDC(902)를 채용하는 와이어 드로잉 다이(900)의 실시예의 측단면도이다. PDC(902)는 본 명세서에 설명된 임의의 PCD 테이블을 포함하는 내부 환형 PCD 구역(904)을 포함하며, 내부 환형 PCD 구역은 도 3a에 도시된 기판(302)과 동일한 재료로 제조될 수 있는 외부 원통형 기판(906)에 결합된다. 또한, PCD 구역(904)은 당겨질 와이어를 수용하여 형상화하도록 구성된 이를 통해 형성된 다이 캐비티(908)를 포함한다. 와이어 드로잉 다이(900)는 핸들링을 허용하도록 도시되지 않은 하우징(예를 들면, 스테인리스 강으로 제조된 하우징)에 수납될 수 있다.
사용시, 직경 "d1"의 와이어(910)는 와이어(910)의 직경을 감소시키기 위해 와이어 드로잉 축(912)을 따라 다이 캐비티(908)를 통해 당겨져서 직경이 직경 "d2""으로 감소된다.
다양한 태양 및 실시예들이 본 명세서에서 설명되었지만, 다른 태양 및 실시예들이 고려된다. 본 명세서에 개시된 다양한 태양 및 실시예들은 예시를 목적으로 한 것이며 이에 제한하고자 하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서에 사용된 용어 "포함한(including)", "갖는(having)" 및 이의 변형(예를 들면, "포함하다(includes)" 및 "가지다(has)")은, 특허청구범위를 포함하여, 용어 "포함하는" 및 이의 변형(예를 들면, "포함하다(comprising)")과 동일한 의미를 갖는 것으로 간주돼야 한다.

Claims (1)

  1. 다결정 다이아몬드이며,
    복수개의 틈새 구역을 한정하는 복수개의 다이아몬드 입자와,
    복수개의 틈새 구역을 채우는 금속 용매 촉매제를 포함하며,
    복수개의 다이아몬드 입자 및 금속 용매 촉매제는 약 115 에르스텟("Oe") 이상의 보자력을 종합적으로 나타내고,
    복수개의 다이아몬드 입자 및 금속 용매 촉매제는 약 15 가우스·㎤/그램(G·㎤/g) 이하의 비자기 포화도를 종합적으로 나타내는, 다결정 다이아몬드.
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