KR20160099342A - 카본블랙 분산액 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 카본블랙 분산액 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 구현예에 따른 분산제는 다양한 용매 및 수지에 대한 카본블랙의 분산성을 향상시켜 다양한 용매 및 수지에 적용 가능한 카본블랙 분산액을 제공할 수 있다. 특히, 상기 분산제는 카본블랙의 분산성의 개선 효과가 뛰어나, 기존에 알려진 분산제 보다 소량을 사용하여도 보다 낮은 점도를 가지는 분산액을 제공하며, 보다 높은 광택도를 나타내는 카본블랙 함유 코팅층을 제공할 수 있다.

Description

카본블랙 분산액 및 이의 제조 방법{CARBON BLACK DISPERSION AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 카본블랙 분산액 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
카본블랙은 불완전 연소된 탄화수소로부터 얻을 수 있다. 이러한 카본블랙은 기계적 강도가 뛰어나고 우수한 도전성을 나타내어 고무, 타이어, 도료 및 이차 전지 등 다양한 분야에 적용되고 있다. 이 중, 도전성 카본블랙은 대전 방지 또는 도전성 향상을 위해 널리 사용될 수 있다. 상기 도전성 카본블랙은 대표적으로 차량용 내장재, 연료 탱크, 회로 및 전기제품 포장재, 마그네틱 테이프 또는 통신 케이블 등의 분야에 적용될 수 있다.
상술한 용도들에 카본블랙을 적용하여 기대하는 효과를 더욱 향상시키기 위해 구조가 고도로 발달된 카본블랙의 사용이 요구되고 있다. 그러나, 구조가 발달된 카본블랙의 경우 입자의 크기가 작고, 표면적이 넓어 쉽게 응집체를 형성하며, 흡유량이 높아 카본블랙을 포함하는 용액의 점도를 급격히 상승시킨다. 이에 따라, 구조가 고도로 발달된 카본블랙의 경우 목적하는 수준의 농도로 사용이 어려운 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 카본블랙을 수지나 용매에 균일하게 분산시킬 수 있는 다양한 분산제가 소개되었다(특허문헌 1 및 2 등 참조). 분산제는 카본블랙 입자 표면에 흡착되어 정전기적 반발력 혹은 입체 장애 효과를 통해 입자 간의 간격을 일정하게 유지시킴으로써 입자들이 응집되는 것을 방지할 수 있다.
구체적으로, 정전기적 반발력을 통해 입자의 분산성을 향상시키는 분산제로는 약 800 내지 3,000의 분자량을 가지는 계면활성제가 알려져 있다. 이러한 계면활성제는 카본블랙 입자에 흡착할 수 있는 부위와, 수지 혹은 용매에 상용성을 나타내는 사슬 부위를 동시에 가져, 입체 장애 효과보다는 정전기적 반발력을 통해 입자의 분산성을 향상시킬 수 있다.
반면, 입체 장애 효과를 통해 입자의 분산성을 향상시키는 분산제로는 약 5,000 내지 300,000의 분자량을 가지며, 폴리우레탄을 주쇄로 포함하는 고분자 분산제가 알려져 있다. 이러한 고분자 분산제는 카본블랙 표면에 흡착된 후 입체 장애 효과로 인해 입자 상호 간의 응집을 억제하고 분산 상태를 유지하는 역할을 할 수 있다.
그러나, 시판되는 대부분의 고분자 분산제의 경우 그 구조가 불분명하여 다양한 카본블랙에 적절히 활용하기 어렵고, 계면활성제 또는 고분자 분산제의 용해도로 인해 카본블랙이 적용될 수 있는 수지 및 용매의 종류가 제한되는 문제가 있다.
일본 공개 특허 제2013-221088호 (공개일: 2013년 10월 28일) 일본 공개 특허 제2014-194001호 (공개일: 2014년 10월 9일)
이에 본 발명은 다양한 용매 및 수지에 대한 카본블랙의 분산성을 향상시킬 수 있는 분산제를 포함하여, 다양한 용매 및 수지에 적용 가능하며 카본블랙의 분산성이 향상된 카본블랙의 분산액을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 또한, 상기 카본블랙의 분산액을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
발명이 일 구현예에 따르면, 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하며, 상기 에틸렌 공중합체를 카본블랙 100 중량부에 대하여 15 내지 60 중량부로 포함하는 카본블랙 분산액이 제공된다.
상기 카본블랙은 BET 비표면적이 40 내지 1000m2/g이고, DBP 흡유량이 50 내지 500mL/100g이며, 입도(D50)가 10 내지 100nm일 수 있다.
이러한 카본블랙은 분산액 전체 중량에 대하여 1 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
한편, 상기 상기 에틸렌 공중합체는, 탄소수 1 내지 5의 알킬 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 말레산 무수물, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 공단량체와 에틸렌의 공중합물일 수 있다. 그리고, 상기 에틸렌 공중합체는 전체 공중합체 중량에 대하여 에틸렌 유래의 반복 단위 함량이 60 내지 90 중량%일 수 있다.
상기 카본블랙 분산액에서, 용매로는 탄화수소류, 할로겐화 탄화수소류, 에테르류, 에스테르류 및 케톤류 용매 중 1종 이상의 비수계 용매를 포함할 수 있다.
상기 카본블랙 분산액은 용매가 톨루엔이고, 분산액 전체 중량에 대한 카본블랙의 함량이 5 중량%일 때 25℃에서의 점도가 1 내지 20 mPa*s일 수 있다.
한편, 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 용매 존재 하에서 카본블랙 100 중량부에 에틸렌 공중합체 15 내지 60 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 카본블랙 분산액의 제조 방법이 제공된다.
상기 혼합하는 단계는 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하는 혼합물을 100 내지 500 rpm으로 교반시키는 것을 포함할 수 있다. 그리고, 상기 혼합물은 10 시간 내지 40 시간 동안 교반될 수 있다.
상기 혼합하는 단계는 쉐이커, 오비탈 쉐이커, 호모 믹서, 자전-공전 믹서, 균질기, 고압 균질기, 볼 밀, 샌드 밀, 어트리터 밀, 펄 밀, 3본 롤 밀 또는 제트 밀을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 분산제는 다양한 용매 및 수지에 대한 카본블랙의 분산성을 향상시켜 다양한 용매 및 수지에 적용 가능한 카본블랙 분산액을 제공할 수 있다. 특히, 상기 분산제는 카본블랙의 분산성의 개선 효과가 뛰어나, 기존에 알려진 분산제 보다 소량을 사용하여도 보다 낮은 점도를 가지는 분산액을 제공하며, 보다 높은 광택도를 나타내는 카본블랙 함유 코팅층을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 카본블랙 분산액 및 이의 제조 방법 등에 대해 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하며, 상기 에틸렌 공중합체를 카본블랙 100 중량부에 대하여 15 내지 60 중량부로 포함하는 카본블랙 분산액이 제공된다.
카본블랙은 입자의 크기가 작고 표면적이 넓어 응집체를 형성하려는 경향이 강하다. 이러한 특성을 가진 카본블랙을 첨가제로 사용하여 목적하는 효과를 나타내기 위해, 카본블랙들의 응집체가 형성되는 것을 억제하고, 동시에 카본블랙의 분산 후 저장 안정성을 향상시킬 필요가 있다. 일 구현예에 따른 카본블랙 분산액은, 에틸렌 공중합체를 소정의 함량으로 포함하여 이러한 카본블랙의 분산성 및 저장 안정성을 현저하게 향상시켰다. 또한, 상기 에틸렌 공중합체는 소정의 함량으로 사용되어 다양한 수지 및 용매에 대한 카본블랙의 분산성을 향상시킴으로써 다양한 용도에 활용될 수 있는 카본블랙 분산액을 제공할 수 있다.
상기 에틸렌 공중합체는 본 발명이 속하는 기술분야에 알려진 다양한 카본블랙의 분산성 및 저장 안정성을 개선할 수 있다. 특히, 상기 에틸렌 공중합체는 분산이 어렵다고 알려진 구조가 고도로 발달된 카본블랙의 분산성도 개선할 수 있다.
구체적으로, 상기 분산액은 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 채널 블랙 및 퍼니스 블랙으로 이루어진 군에서 선택된 1종 혹은 2종 이상의 카본블랙이나, 또는 상기 나열된 카본블랙이 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 방법에 따라 표면 처리된 카본블랙 등을 포함할 수 있다. 그리고, 상기 분산액에 포함된 카본블랙은 소정 함량의 에틸렌 공중합체에 의해 그 분산성 및 저장 안정성이 개선될 수 있다.
보다 구체적으로, 일 구현예에 의하면 BET 비표면적이 40 내지 1000m2/g이고, DBP 흡유량이 50 내지 500mL/100g이며, 입도(D50)가 10 내지 100nm로 다양한 물성을 나타내는 카본블랙들이 포함된 분산액이 제공될 수 있다. 또한, 상기 카본블랙은 순도 및 표면 특성에 영향을 받는 pH가 약 1 내지 10으로 다양하게 나타날 수 있다.
상기 카본블랙의 분산액은 고농도의 카본블랙을 포함하더라도 뛰어난 분산성 및 저장 안정성을 나타낼 수 있다. 이에 따라, 상기 분산액은 분산액 전체 중량에 대하여 30 중량%까지 카본블랙을 포함할 수 있다. 그리고, 상기 분산액은 카본블랙에 의한 목적하는 효과를 충분히 나타낼 수 있도록 분산액 전체 중량에 대하여 약 1 중량% 이상의 카본블랙을 포함할 수 있다. 특히, 후술하는 실시예 등을 참조하면, 상기 분산액은 분산액 전체 중량에 대하여 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량% 또는 3 내지 6 중량%의 카본블랙을 포함하여 저점도를 나타내며, 광택도가 뛰어난 코팅층을 제공할 수 있다.
위와 같은 분산성 및 저장 안정성이 뛰어난 분산액은 일 구현예에 따른 에틸렌 공중합체에 의하여 달성될 수 있다. 이러한 효과를 나타내는 에틸렌 공중합체로는 탄소수 1 내지 5의 알킬 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 말레산 무수물, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 공단량체와 에틸렌의 공중합물을 예시할 수 있다.
이 중에서도 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 말레산 무수물, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 공단량체와 에틸렌의 공중합물을 에틸렌 공중합체로 예시할 수 있다. 이러한 에틸렌 공중합체는 상기 중 1종이 사용될 수도 있고, 2종 이상이 물리적으로 혼합되어 사용될 수도 있다.
또한, 카본블랙의 분산성 및 저장 안정성 향상을 위하여 에틸렌 공중합체로는 에틸렌 공중합체 총 중량에 대하여 에틸렌 유래의 반복 단위 함량이 60 내지 90 중량%인 공중합체가 사용될 수 있다.
상술한 에틸렌 공중합체로는 본 발명이 속하는 기술분야에 알려진 방법에 따라 상술한 단량체를 중합한 것을 사용하거나 혹은 시중에 유통되는 상품을 구입하여 사용할 수 있다. 일 예로, 상기 에틸렌 유래의 반복 단위 함량을 만족시키는 에틸렌 공중합체로는 Arkema사의 LOTADER-3210, LOTADER-3410, LOTADER-4210, LOTADER-3430, LOTADER-4503, LOTADER-4700, LOTADER-5500, LOTADER-6200, LOTADER-8200, LOTADER-HX8210, LOTADER-HX8290, LOTADER-TX8030, LOTADER-AX8840, LOTADER-AX8900 등의 상품과, Dupont사의 Elvaloy AC 1125, Elvaloy AC 1209, Elvaloy AC 1218, Elvaloy AC 1224, Elvaloy AC 1330, Elvaloy AC 1609, Elvaloy AC 1820, Elvaloy AC 1913, Elvaloy AC 2116, Elvaloy AC 2615, Elvaloy AC 2618, Elvaloy AC 3117, Elvaloy AC 3217, Elvaloy AC 3427, Elvaloy AC 3717, Elvaloy AC 12024S, Elvaloy AC 15024S, Elvaloy AC 34035 등의 상품이 사용될 수 있다.
이러한 에틸렌 공중합체는 카본블랙 100 중량부에 대하여 15 내지 60 중량부, 20 내지 60 중량부, 20 내지 50 중량부 또는 30 내지 50 중량부로 사용되어 카본블랙 표면에 흡착되어 입체 장애 효과를 통해 카본블랙을 충분히 분산시킬 수 있으며, 이로 인해, 분산액의 점도를 충분히 낮추고, 카본블랙의 저장 안정성 및 장기 보관 안정성 등을 개선할 수 있다. 또한, 상기 에틸렌 공중합체는 상기 범위의 함량으로 사용되어 카본블랙을 보다 균일하게 분산시킴으로써 고광택도의 카본블랙 함유 코팅층을 제공할 수 있다.
한편, 상기 에틸렌 공중합체는 분산액 전체 중량에 대하여 약 0.1 내지 20 중량%, 약 0.1 내지 15 중량%, 약 0.1 내지 5 중량% 또는 약 1 내지 3 중량%로 사용되어 에틸렌 공중합체에 의한 카본블랙의 물성 저하, 저장 안정성 감소 등의 문제 없이 카본블랙의 분산성을 효과적으로 개선할 수 있다.
일 구현예에 따른 카본블랙의 분산액에서, 상기 에틸렌 공중합체는 다양한 용매에 대한 카본블랙의 분산성을 개선하여, 상기 용매로는 카본블랙이 적용될 수 있는 용도에서 사용 가능한 용매가 제한 없이 채용될 수 있다. 비제한적인 예로, 상기 용매로는 탄화수소류, 할로겐화 탄화수소류, 에테르류, 에스테르류 및 케톤류 용매 중 1종 이상의 비수계 용매가 포함될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 용매로는 펜테인(pentane), 헥세인(hexane), 벤젠, 톨루엔, 자일린 등의 탄화수소류 용매; 디클로로메탄, 클로로포름, 디클로로에탄, 테트라클로로에탄, 디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 등의 할로겐화 탄소수소류 용매; 에틸 에테르, 부틸 에테르, 메틸 셀로솔브, 에틸 셀로솔브, 부틸 셀로솔브, 등의 에테르류 용매; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 등의 에스테르계 용매, 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류 용매 등이 사용될 수 있다.
일 구현예에 따른 카본블랙의 분산액은 소정 함량의 에틸렌 공중합체에 의해 카본블랙의 분산성 및 저장 안정성이 향상되어 저점도를 나타낼 수 있다. 일 예로, 카본블랙을 분산액 전체 중량에 대하여 5 중량%로 포함하는 분산액은 25℃의 온도에서 약 1 내지 20mPa*s, 약 1 내지 15mPa*s 또는 약 1 내지 11mPa*s의 점도를 나타낼 수 있다. 이때, 상기 분산액의 점도는 용매로 톨루엔을 사용할 경우의 점도이며, 상기 점도 값을 측정한 방법은 후술하는 실시예에 자세히 기입되어 있다.
또한, 상기 카본블랙 분산액은 카본블랙이 기존 분산제를 사용한 분산액 대비 더 향상된 분산도를 나타내어 상기 분산액의 코팅시 입자의 분포가 균일하고 도막 상태가 양호하며 표면 저항이 낮은 고광택의 코팅층을 얻을 수 있다. 더욱이, 상기 카본블랙의 분산액은 다양한 수지 및 용매에 대한 분산성 및 저장 안정성이 우수하여 다양한 분야에 활용되어 기존의 카본블랙 첨가 효과를 보다 향상시킬 것으로 기대된다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 용매 존재 하에서 카본블랙 100 중량부에 에틸렌 공중합체 15 내지 60 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 카본블랙 분산액의 제조 방법이 제공된다.
상기 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체의 종류, 구조 및 함량 등에 대하여는 전술하였으므로 여기에서는 자세한 설명을 생략한다.
상기 카본블랙에 에틸렌 공중합체를 혼합하는 단계에서는 우선 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하는 혼합물을 제조할 수 있다. 이때, 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체의 혼합 순서는 특별히 제한되지 않으며, 용매에 카본블랙 및 에틸렌 공중합체 중 어느 하나를 우선 첨가한 후, 나머지 하나를 첨가하여 카본블랙을 효율적으로 분산시킬 수 있다.
또한, 상기 카본블랙에 에틸렌 공중합체를 혼합하는 단계에서는 에틸렌 공중합체에 의한 카본블랙의 분산성을 더욱 향상시키기 위하여 상기 혼합물을 제조하면서 이를 교반시키거나 혹은 혼합물을 제조한 후에 상기 혼합물을 교반시킬 수 있다. 일 예로, 상기 에틸렌 공중합체에 의한 카본블랙의 분산성을 더욱 효과적으로 향상시키기 위하여 상기 혼합물은 100 내지 500 rpm으로 교반될 수 있다. 그리고, 상기 교반 시간은 약 10 시간 내지 40 시간으로 조절될 수 있다.
상기 카본블랙에 에틸렌 공중합체를 혼합하는 단계는 도전제 혹은 안료 분산에 이용되고 있는 장비를 이용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 쉐이커, 오비탈 쉐이커, 호모 믹서, 자전-공전 믹서, 균질기, 고압 균질기, 볼 밀, 샌드 밀, 어트리터 밀, 펄 밀, 3본 롤 밀, 제트 밀 등을 이용하여 에틸렌 공중합체에 의해 분산성이 향상된 카본블랙 분산액을 제조할 수 있다.
상기 카본블랙 분산액의 제조 방법은 상술한 단계 외에도 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 채용하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 카본블랙 분산액의 제조 방법은 또한, 카본블랙을 첨가제로 이용하는 다양한 기술분야의 일 공정으로 채용될 수 있다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 카본블랙 분산액의 제조
125mL 부피의 플라스틱 용기에 Denka Black FX-35 1.5g과 톨루엔 (덕산 약품, 98 내지 100%) 28.05g을 투입하고, 분산제로 LOTADER-4700 (ethylene 유래 반복 단위 함량: 69.7 중량%, 에틸 아크릴레이트 유래 반복 단위 함량: 29 중량%, 말레산 무수물 유래 반복 단위 함량: 1.3 중량%; 제조사: Arkema) 0.45g을 투입하였다. 이어서, 상기 용기에 3mm의 zirconia bead 134g을 넣은 후, 오비탈 쉐이커를 이용하여 300rpm에서 24 시간 동안 교반하여 카본블랙 분산액을 제조하였다.
실시예 2: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 1에서 톨루엔을 27.75g으로 사용하고, 분산제를 0.75g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
실시예 3: 카본블랙 분산액의 제조
125mL 부피의 플라스틱 용기에 Denka Black FX-35 1.5g과 톨루엔 (덕산 약품, 98 내지 100%) 28.05g을 투입하고, 분산제로 LOTADER-5500 (ethylene 유래 반복 단위 함량: 77.2 중량%, 에틸 아크릴레이트 유래 반복 단위 함량: 20 중량%, 말레산 무수물 유래 반복 단위 함량: 2.8 중량%; 제조사: Arkema) 0.45g을 투입하였다. 이어서, 상기 용기에 3mm의 zirconia bead 134g을 넣은 후, 오비탈 쉐이커를 이용하여 300rpm에서 24 시간 동안 교반하여 카본블랙 분산액을 제조하였다.
실시예 4: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 3에서 톨루엔을 27.75g으로 사용하고, 분산제를 0.75g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 1: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 1에서 톨루엔을 28.35g으로 사용하고, 분산제를 0.15g으로 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 2: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 1에서 톨루엔을 27.0g으로 사용하고, 분산제를 1.50g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 3: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 1에서 톨루엔을 26.25g으로 사용하고, 분산제를 2.25g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 4: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 1에서 톨루엔을 25.50g으로 사용하고, 분산제를 3.0g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 5: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 3에서 톨루엔을 28.35g으로 사용하고, 분산제를 0.15g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 방법으로 카본블랙을 제조하였다.
비교예 6: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 3에서 톨루엔을 27.0g으로 사용하고, 분산제를 1.50g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 7: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 3에서 톨루엔을 26.25g으로 사용하고, 분산제를 2.25g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 8: 카본블랙 분산액의 제조
실시예 3에서 톨루엔을 25.50g으로 사용하고, 분산제를 3.0g으로 사용한 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 9: 카본블랙 분산액의 제조
125mL 부피의 플라스틱 용기에 Denka Black FX-35 1.5g과 톨루엔 (덕산 약품, 98 내지 100%) 28.0g을 투입하고, 분산제로 EFKA 4061 (고형분 30 중량%인 변성 폴리우레탄; 제조사: BASF) 0.5g을 투입하였다. 이어서, 상기 용기에 3mm의 zirconia bead 134g을 넣은 후, 오비탈 쉐이커를 이용하여 300rpm에서 24 시간 동안 교반하여 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 10: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 27.5g으로 사용하고, 분산제를 1.0g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 11: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 27.0g으로 사용하고, 분산제를 1.5g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 12: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 26.5g으로 사용하고, 분산제를 2.0g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 13: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 26.0g으로 사용하고, 분산제를 2.5g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 14: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 25.5g으로 사용하고, 분산제를 3.0g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 15: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 23.5g으로 사용하고, 분산제를 5.0g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
비교예 16: 카본블랙 분산액의 제조
비교예 9에서 톨루엔을 18.5g으로 사용하고, 분산제를 10.0g으로 사용한 것을 제외하고 비교예 9와 동일한 방법으로 카본블랙 분산액을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 16의 카본블랙 분산액에 사용된 카본블랙 및 분산제의 무게와 카본블랙에 대한 분산제의 중량 비율을 다음 표 1에 정리하였다.
카본블랙
[단위: g]		 분산제 [단위: g] 카본블랙 100 중량부에 대한 분산제의 중량비
LOTADER-4700 LOTADER-5500 EFKA 4061
(고형분 30중량%)
비교예 1 1.5 0.15 10 중량부
실시예 1 1.5 0.45 30 중량부
실시예 2 1.5 0.75 50 중량부
비교예 2 1.5 1.50 100 중량부
비교예 3 1.5 2.25 150 중량부
비교예 4 1.5 3.00 200 중량부
비교예 5 1.5 0.15 10 중량부
실시예 3 1.5 0.45 30 중량부
실시예 4 1.5 0.75 50 중량부
비교예 6 1.5 1.50 100 중량부
비교예 7 1.5 2.25 150 중량부
비교예 8 1.5 3.00 200 중량부
비교예 9 1.5 0.50 10 중량부
비교예 10 1.5 1.00 20 중량부
비교예 11 1.5 1.50 30 중량부
비교예 12 1.5 2.00 40 중량부
비교예 13 1.5 2.50 50 중량부
비교예 14 1.5 3.00 60 중량부
비교예 15 1.5 5.00 100 중량부
비교예 16 1.5 10.0 200 중량부
시험예 : 카본블랙 분산액의 분산성 평가
(1) 실시예 및 비교예에서 제조된 카본블랙 분산액에 대하여 TV-22 viscometer (TOKI SANGYO사)를 이용하여 25℃ 및 100rpm에서의 점도를 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(2) 실시예 및 비교예에서 제조된 카본블랙 분산액을 PET 필름 위에 코팅 및 건조한 후, gloss meter (BYK 사)를 이용하여 60°에서의 광택도를 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
카본블랙 100 중량부에 대한 분산제의 중량 비율 점도
[단위: mPa*s]		 광택도
비교예 1 10 중량부 30 이상 4.2
실시예 1 30 중량부 4.53 75.33
실시예 2 50 중량부 10.7 56.01
비교예 2 100 중량부 30 이상 17.02
비교예 3 150 중량부 30 이상 10.12
비교예 4 200 중량부 30 이상 5.35
비교예 5 10 중량부 30 이상 8.46
실시예 3 30 중량부 3.1 81.41
실시예 4 50 중량부 6 63.65
비교예 6 100 중량부 30 이상 10.92
비교예 7 150 중량부 30 이상 7.35
비교예 8 200 중량부 30 이상 4.8
비교예 9 10 중량부 분산 불가 -
비교예 10 20 중량부 분산 불가 -
비교예 11 30 중량부 분산 불가 -
비교예 12 40 중량부 21.1 48.23
비교예 13 50 중량부 10.5 50.35
비교예 14 60 중량부 3.3 71.33
비교예 15 100 중량부 30 이상 61.87
비교예 16 200 중량부 분산 불가 -
상기 표 2를 참고하면, 카본블랙 등의 무기 첨가제의 분산성 및 이를 포함하는 도포막의 광택도를 향상시키는 분산제로 시판되고 있는 BASF사의 EFKA 4061은 카본블랙 100 중량부에 대하여 40 내지 60 중량부로 사용될 경우에만 분산제로 기능하였으며, 30 중량부 이하 및 200 중량부 이상으로 사용될 경우 분산제로서 전혀 기능하지 못하였다(비교예 9 내지 11 및 비교예 16 참조).
이에 반해, 본 발명의 일 구현예에 따른 분산제인 에틸렌 공중합체는 다양한 사용 함량 범위에도 모두 분산제로서 기능할 수 있음이 확인된다(실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 8 참조).
특히, 본 발명의 일 구현예에 따른 분산제인 에틸렌 공중합체는 기존에 저점도의 분산액 및 고광택도의 코팅층을 제공하는 것으로 알려진 BASF사의 EFKA 4061 보다 더 적은 함량으로 사용되어 BASF사의 EFKA 4061을 사용한 경우와 동등하거나 혹은 보다 낮은 점도의 분산액을 제공하며, 동시에 보다 높은 광택도의 코팅층을 제공하였다(실시예 1 내지 4 및 비교예 12 내지 15 참조).
이로써, 본 발명의 일 구현예에 따라 에틸렌 공중합체를 소정의 함량으로 사용할 경우 기존에는 예측할 수 없었던 카본블랙의 분산 효과가 나타남을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하며,
    상기 에틸렌 공중합체를 카본블랙 100 중량부에 대하여 15 내지 60 중량부로 포함하는 카본블랙 분산액.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 카본블랙은 BET 비표면적이 40 내지 1000m2/g이고, DBP 흡유량이 50 내지 500mL/100g이며, 입도(D50)가 10 내지 100nm인 카본블랙 분산액.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 카본블랙은 분산액 전체 중량에 대하여 1 내지 30 중량%로 포함되는 카본블랙 분산액.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 에틸렌 공중합체는, 탄소수 1 내지 5의 알킬 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 말레산 무수물, 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 공단량체와 에틸렌의 공중합물인 카본블랙 분산액.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 에틸렌 공중합체는 전체 공중합체 중량에 대하여 에틸렌 유래의 반복 단위 함량이 60 내지 90 중량%인 카본블랙 분산액.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 용매로는 탄화수소류, 할로겐화 탄화수소류, 에테르류, 에스테르류 및 케톤류 용매 중 1종 이상의 비수계 용매를 포함하는 카본블랙 분산액.
  7. 제 1 항에 있어서, 용매가 톨루엔이고, 분산액 전체 중량에 대한 카본블랙의 함량이 5 중량%일 때 25℃에서의 점도가 1 내지 20 mPa*s인 카본블랙 분산액.
  8. 용매 존재 하에서 카본블랙 100 중량부에 에틸렌 공중합체 15 내지 60 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 카본블랙 분산액의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 혼합하는 단계는 용매, 카본블랙 및 에틸렌 공중합체를 포함하는 혼합물을 100 내지 500 rpm으로 교반시키는 것을 포함하는 카본블랙 분산액의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 혼합물을 10 시간 내지 40 시간 동안 교반시키는 카본블랙 분산액의 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서, 상기 혼합하는 단계는 쉐이커, 오비탈 쉐이커, 호모 믹서, 자전-공전 믹서, 균질기, 고압 균질기, 볼 밀, 샌드 밀, 어트리터 밀, 펄 밀, 3본 롤 밀 또는 제트 밀을 이용하여 수행되는 카본블랙 분산액의 제조 방법.
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