KR101802557B1 - 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물 - Google Patents

전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 0.1 내지 1㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하는 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물{A Conductive Additive, the Method for Preparation of the Same and a Oily Conductive Clear Paint Composition comprising the Same}
본 발명은 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정의 아민가를 갖는 분산제와 특정의 입도를 갖는 탄소 나노튜브를 포함하는 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물에 관한 것이다.
종래 자동차 내장 부품에 사용되던 고광택 도장 사양은 표면의 높은 광택으로 인하여 먼지 등의 오염이 쉽게 인지되는 단점이 있었다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 종례에는 카본블랙 등 전도성 첨가제를 활용하여 대전 방지 특성을 부여하였다.
그러나 기존의 전도성 첨가제의 경우 카본블랙의 경우 대전 방지 특성을 부여하기 위해서는 함량이 매우 높아 광택을 저하시키는 문제가 발생한다.
이에 상기 문제점을 해결하기 위하여, 적은 함량으로 고광택을 유지하면서 대전 방지 특성을 부여할 수 있는 전도성 첨가제에 대한 연구의 필요성이 높아지고 있다.
JP 2008-280450 A
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자,
본 발명은 전도성 클리어 도료 조성물에 사용할 수 있는 전도성 첨가제로서, 적은 양을 사용하더라도, 광택 및 대전 방지 특성이 기존의 전도성 첨가에 비해서 개선된 전도성 첨가제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 0.1 내지 1㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하는 전도성 첨가제를 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및 b) 상기 혼합물을 비드 밀을 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 0.1 내지 1㎛로 만드는 단계를 포함하는 전도성 첨가제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 전도성 첨가제, 전도성 클리어 도료용 수지, 경화제 및 용매를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물을 제공한다.
본 발명의 전도성 첨가제에 따르면,
전도성 클리어 도료 조성물에 사용하는데 있어서, 적은 양을 사용하더라도 광택 및 대전 방지 특성이 기존의 전도성 첨가를 사용했을 때에 비해서 개선된다는 장점이 있다.
이하 본 발명의 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명은, 기존의 전도성 첨가제를 사용하는 경우, 대전 방지 특성을 부여하기 위하여, 함량을 매우 높게 포함하기 때문에 오히려 광택을 저하시키는 등의 문제점이 나타내는 것을 해결하기 위하여, 특정의 아민가를 갖는 분산제와 특정의 입도를 갖는 탄소 나노튜브를 포함하는 전도성 첨가제를 제공한다. 따라서, 적은 양을 사용하더라도 광택 및 대전 방지 특성이 뛰어나기 때문에 전도성 클리어 도료 조성물에 사용할 수 있다.
이를 위하여, 본 발명의 전도성 첨가제는 다음과 같은 특징을 갖는다.
본 발명의 전도성 첨가제는 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 0.1 내지 1㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함한다.
상기 분산제는 1 내지 40의 아민가를 가질 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 30의 아민가를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 아민가가 1 미만인 경우에는 접착력이 부족할 수 있고, 40을 초과하는 경우에는 부반응의 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 분산제의 포함량은 후술하는 탄소 나노튜브를 기준으로 SOP (solid on Powder) 값을 기준으로 50 내지 250 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 포함량이 50 중량% 미만인 경우에는 분산이 잘 되지 않아서 점도가 높아지고 분산 안정성이 떨어지는 문제가 있고, 250 중량% 초과인 경우에는 경제성이 떨어지고 과분산되어 분산성이 나빠지는 문제가 있다.
상기 카본 나노튜브(CNT)는 입도 0.1 내지 1㎛를 가질 수 있다. 상기 카본 나노튜브의 입도가 0.1㎛ 미만인 경우에는 CNT가 파괴도어 전도성이 낮아지는 문제가 있고, 1㎛ 초과인 경우에는 Gloss가 낮아지는 문제가 있다. 상기 입도는 입도 분석기에 따른 average 값을 기준으로 선택할 수 있다.
또한, 상기 카본 나노튜브(CNT)는 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도(bulk Density, BD)를 갖는다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 카본 나노튜브의 벌크 밀도의 측정 기준은 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 ASTM B329 방법으로 3번을 측정하여, 산술 평균한 값을 사용할 수 있다.
상기 카본 나노튜브의 벌크 밀도가 100kg/m3 미만인 경우에는 CNT가 쉽게 날려서 작업성이 좋지 않고, 300kg/m3 초과인 경우에는 CNT가 매우 강하게 얽혀있어 분산성이 좋지 않다는 문제가 있다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 카본 나노튜브의 포함량이 0.1 중량% 미만이면 용매가 너무 많아 전도성 첨가제를 제조하기 위해서 많은 공정비용이 들고, 20 중량% 초과이면 점도가 너무 높아져서 분산 공정을 할 수 없다는 문제가 있다.
상기 용매는 특별한 제한은 없으나, 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 10 내지 4000mPa*s의 점도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 3000mPa*s의 점도를 가질 수 있다.
또한, 상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 전도성 첨가제가 사용되는 곳이라면 특별한 한정 없이, 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 바람직하게는 대전 방지 특성 및 광택 특성이 필요한 전도성 클리어 도료, 보다 바람직하게는 차량 내부용 전도성 클리어 도료 등에 사용될 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법은,
a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및
b) 상기 혼합물을 비드 밀을 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 0.1 내지 1㎛로 만드는 단계를 포함를 포함한다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계에서는 사용자의 필요에 따라서, 적절한 시간으로 분산제, 카본 나노튜브 및 용매의 혼합물을 교반할 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계에서는 비드 밀을 이용하여, 1시간 내지 3시간 동안 분산시킬 수 있다. 상기 비드 밀의 RPM 값은 5000 내지 15000rpm의 RPM 값을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 상기 비드 밀은 0.1 내지 1.0 mm beads을 이용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법은, 상기와 같이 비드밀을 이용한 분산단계를 통하여, 전도성 첨가제에 포함되는 카본 나노튜브의 입도를 0.1 내지 1㎛로 균질화시킬 수 있다.
상기 제조방법에서 사용되는 분산제, 카본 나노튜브 및 용매에 대한 특징은 상기 전도성 첨가제와 동일하다.
본 발명은 상기 전도성 첨가제, 전도성 클리어 도료용 수지, 경화제 및 용매를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물을 제공한다.
본 발명의 전도성 클리어 도료 조성물에 있어서, 상기 전도성 첨가제의 포함량은 전도성 첨가제 내의 카본 나노튜브의 함량이 전도성 클리어 도료 조성물 전체를 기준으로 1 내지 10 중량%가 되도록 포함될 수 있다. 상기 전도성 첨가제 내의 카본 나노 튜브의 포함량이 1 중량% 미만이면 전도성이 나빠지는 문제가 있고, 10 중량% 초과이면 첨가제의 양이 과다하여 접착력 감소 또는 점도 상승 등의 도료의 물성이 저하되고, 경제성이 나빠진다는 문제가 있다.
상기 전도성 클리어 도료용 수지는 전도성 클리어 도료 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 아크릴계 수지를 사용할 수 있다.
본 발명의 전도성 클리어 도료 조성물에 있어서, 상기 전도성 클리어 도료용 수지는 전도성 클리어 도료 조성물 전체를 기준으로 25 내지 60 중량% 포함될 수 있다.
상기 경화제는 전도성 클리어 도료 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 아크릴계 경화제를 사용할 수 있다.
본 발명의 전도성 클리어 도료 조성물에 있어서, 상기 경화제는 전도성 클리어 도료 조성물 전체를 기준으로 10 내지 30 중량% 포함될 수 있다.
상기 용매는 전도성 클리어 도료 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 전도성 클리어 도료 조성물에 있어서, 상기 용매는 전도성 첨가제, 전도성 클리어 도료용 수지 및 경화제 외의 잔량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 전도성 클리어 도료 조성물은 자동차 내장, 전자 제품 등의 먼지 방지를 위한 대전 방지용으로 사용할 수 있으며, 대전 방지 기능이 필요한 곳이라면 가구 또는 생활기기 등의 다양한 분야에 적용이 가능하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
전도성 첨가제의 제조
[실시예 1]
분산제 (EFKA사의 EFKA4061) 167g을 Butyl acetate 783g에 용해시킨 후, 다중벽 탄소나노튜브(CNT, LG화학제, 벌크밀도 190kg/m3) 50g을 투입하고 1000rpm에서 30분간 교반한 후에 homogenizer를 이용하여 10000rpm으로 30분간 처리한 후, 얻어진 혼합액을 독일 VMA사의 Beads mill LC55(0.5mm beads, 12000 RPM)를 이용하여 2시간 동안 분산시켜 CNT의 입도가 0.28㎛가 되도록하여, 전도성 첨가제를 제조하였다.
[실시예 2]
분산제 (Tego사의 Dispers670)125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, homogenizer를 이용하여 CNT의 입도가 0.24㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 3]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, homogenizer를 이용하여 CNT의 입도가 0.12㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 4]
분산제 (APCONA사의 4077) 111g을 butyl acetate 839g에 용해시키고, homogenizer를 이용하여 CNT의 입도가 0.10㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 1]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, CNT 대신 카본블랙 (Denka black)을 사용하고, homogenizer를 이용하여 카본블랙의 입도가 4.21㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 2]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 25g을 butyl acetate 925g에 용해시키고, homogenizer를 이용하여 CNT의 입도가 19.92㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 3]
분산제 (Tego사의 Dispers685) 50g을 butyl acetate 900g에 용해시키고, homogenizer를 이용하여 CNT의 입도가 3.31㎛가 되도록 균질화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 3의 전도성 첨가제의 함량, 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
분산제 CNT 용매
TSC 아민가 산가 함량(g) 입도(㎛) 벌크 밀도(kg/m3) 함량(g) 함량(g)
실시예 1 0.3 8 167 0.28 190 50 783
실시예 2 0.4 15 5 125 0.24 190 50 825
실시예 3 0.4 2 125 0.12 190 50 825
실시예 4 0.45 20 111 0.09 190 50 839
비교예 1 0.4 2 125 4.21 (DB) 190 50 825
비교예 2 0.4 2 25 19.92 190 50 925
비교예 3 1.0 50 35 50 3.31 190 50 900
전도성 클리어 도료 조성물의 제조
[실시예 1-1]
실시예 1의 전도성 첨가제 6 중량부와 전도성 클리어 도료용 수지 (노루비케미칼사 제품) 38.94 중량부, 경화제 (노루비케미칼사 제품) 19.47 중량부 및 butyl acetate 35.59 중량부를 혼합한 후, 교반하여 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[실시예 2-1]
실시예 2의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[실시예 3-1]
실시예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[실시예 4-1]
실시예 4의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[비교예 1-1]
비교예 1의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[비교예 2-1]
비교예 2의 전도성 첨가제를 사용하고, 전도성 클리어 도료용 수지를 39.26 중량부, 경화제를 19.63 중량부 및 butyl acetate 35.11 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
[비교예 3-1]
비교예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 전도성 클리어 도료 조성물을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제에 대하여, 다음과 같이 전도성 첨가제의 점도, Gloss, 면 저항 및 분산안정성과, 전도성 클리어 도료의 Gloss 및 면 저항을 측정하여, 표 2에 나타내었다.
실험예 1: 전도성 첨가제의 점도 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 점도를 점도계(TOKI SANGYO사)를 이용하여 측정하였다. 25℃ 조건, 20RPM에서 5회 측정한 후 평균값을 얻었다.
실험예 2: 전도성 첨가제 및 클리어 도료 조성물의 Gloss 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 첨가제 및 클리어 도료 조성물을 24번 mayer bar(삼지테크사)를 이용하여 125mm X 160mm 크기의 PET film에 코팅한 후 100℃에서 10분간 건조하여 코팅물을 얻었다.
제조된 코팅물의 gloss를 BYK사의 gloss meter를 이용하여 각각 5회 측정한 후 60도 기준 gloss 값의 평균값을 얻었다.
실험예 3: 전도성 첨가제 및 클리어 도료 조성물의 표면 저항 측정
상기 실험예 2의 방법으로 제조된 코팅물의 표면 저항을 Laresta-GP (MCP-T600 모델, MITSUBISHI CHEMICAL사)를 이용하여 각각 5회 측정한 후 평균값을 얻었다. 이 때 사용된 프로브는 ESP 타입이고, 임계전압은 10V 이며, RCF값은 4.532였다.
실험예 4: 전도성 첨가제의 분산안정성 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 분산 안정성을 원심분리기(Supra 22K, Hanil사)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 원심분리기용 튜브에 다중벽 탄소 나노튜브 분산액을 투입하여 튜브 포함 무게를 35g으로 맞춘 다음 6번 rotor를 이용하여 상온, 3000G에서 15분간 원심분리 시켰다. 원심 분리된 용액의 상층부를 채취하여 무게를 측정한 후 100℃에서 완전히 건조시켜 잔류 고체의 무게를 측정하였다. 각 무게의 비율을 이용하여 용액 내 고형분을 측정하였다. 같은 방법으로 원심 분리하지 않은 분산액의 고형분을 측정하고, 이에 대한 원심분리 후의 고형분의 비율을 계산하여 분산안정성 값을 얻었다.
전도성 첨가제 전도성 클리어 도료
점도 Gloss 면 저항
(Ω/□)		 분산안정성 Gloss 면 저항
(Ω/□)
실시예 1 266 95 228 0.90 실시예 1-1 96 2.5*107
실시예 2 1010 96 176 0.96 실시예 2-1 90 1.2*107
실시예 3 460 101 198 0.95 실시예 3-1 92 2.7*107
실시예 4 172 103 300 0.84 실시예 4-1 94 6.7*108
비교예 1 320 48 7067 0.91 비교예 1-1 91 Over
비교예 2 3700 1 327 0.18 비교예 2-1 79 Over
비교예 3 4300 84 260 0.30 비교예 3-1 86 2.5*1010
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 전도성 첨가제 및 전도성 클리어 도료 조성물의 경우, 비교예에 비하여, 점도가 낮아 사용 편의성이 높고, 면 저항이 낮아 전도성이 뛰어나며, 분산 안정성도 높다는 것을 알 수 있었다.
특히 Gloss 특성이 뛰어나기 때문에 양호한 광택 특성이 필수적인 차량 내장부품 대전 방지 도료로서 사용하기 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (22)

1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 0.1 내지 0.5㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하고,
상기 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제의 함량(SOP, solid on powder)은 카본 나노튜브(CNT)를 기준으로 50 내지 250 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 2에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.5 내지 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 분산제는 2 내지 30의 아민가를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
삭제
청구항 1에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 카본 나노튜브(CNT)는 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 전도성 첨가제의 점도는 10 내지 4000mPa*s인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 전도성 첨가제의 점도는 20 내지 3000mPa*s인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제.
삭제
a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및
b) 상기 혼합물을 비드 밀을 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 0.1 내지 0.5㎛로 만드는 단계를 포함하고,
상기 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제의 함량(SOP, solid on powder)은 카본 나노튜브(CNT)를 기준으로 50 내지 250 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계에서 1시간 내지 3시간 동안 분산시키는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계의 비드 밀은 5000 내지 15000rpm의 RPM 값을 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계의 비드 밀은 0.1 내지 1.0 mm beads을 이용하는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
삭제
청구항 11에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료용 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 1의 전도성 첨가제, 전도성 클리어 도료용 수지, 경화제 및 용매를 포함하는 전도성 클리어 도료 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 전도성 클리어 도료용 수지는 아크릴계 수지인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 경화제는 아크릴계 경화제인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 전도성 첨가제 내의 카본 나노튜브의 함량이 전도성 클리어 도료 조성물 전체를 기준으로 1 내지 10 중량%가 되도록 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 클리어 도료 조성물.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0400642A2 (en) 1989-05-31 1990-12-05 Kao Corporation Electrically conductive paste composition
JP2007297255A (ja) * 2006-05-03 2007-11-15 The Inctec Inc カーボンナノチューブを含有する分散液
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Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0400642A2 (en) 1989-05-31 1990-12-05 Kao Corporation Electrically conductive paste composition
JP2007297255A (ja) * 2006-05-03 2007-11-15 The Inctec Inc カーボンナノチューブを含有する分散液
JP2009196828A (ja) 2008-02-19 2009-09-03 Inoac Corp カーボンナノチューブ含有粉末の製造方法及びカーボンナノチューブ含有粉末並びにカーボンナノチューブ含有再分散液
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