KR20160095491A - 장기안정성이 우수한 유기 태양전지 - Google Patents

장기안정성이 우수한 유기 태양전지 Download PDF

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KR20160095491A
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전북대학교산학협력단
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Abstract

본 발명에서는 제1전극, 정공 수송층, 광활성층, 전자 주입층 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 태양전지로서, 상기 정공 수송층이 비부식성 고분자를 이용하여 형성된 것임을 특징으로 하는 유기 태양전지를 제공한다. 본 발명에 따르는 태양전지는 산성 물질에 의한 제1전극 및/또는 광활성층의 산화, 금속이나 금속산화물로 형성되는 제1전극에 대한 산화, 부식을 줄일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르는 유기 태양전지는 장기안정성이 우수하다.

Description

장기안정성이 우수한 유기 태양전지{Organic Photo-voltaic Cell Having Improved Long-term Stability}
본 발명은 유기 태양전지에 관한 것으로 보다 상세하게는 비부식성 고분자 재료를 이용하여 계면층이 형성되어, 전극물질 및/또는 광활성층에 대한 부식이 적고, 그에 따라 장기안정성이 향상된 유기 태양전지에 관한 것이다.
현재 미국의 솔라머에너지, 일본의 도시바, 미츠비시화학, 독일의 헬리아테크, 한국의 코오롱, LG화학 등 국내외 다양한 회사에서 유기 기반 광전자 소자의 상용화를 위해 다각적인 연구 및 개발을 진행하고 있다.
현재까지 개발된 태양전지의 기본 구조는 광에너지를 전기에너지로 변환시키는 광활성층을 전극 사이에 두고, 두 전극과 광활성층 사이에 전하(정공 및 전자)의 수송을 용이하게 하거나 또는 전하의 역류를 방지하는 역할을 하는 계면층을 단층 또는 다층으로 삽입시키는 형태이다. 상기 계면층은, 예를 들면 정공 수송층, 전자 수송층 또는 배리어층이다.
이때, 애노드 전극과 광활성층 사이에 삽입되어 정공 수송층으로 작용하는 계면층에는 p-형 반도성을 갖는 고분자 물질이 적용되는 것이 보통이며, 그 대표적인 물질이 PEDOT:PSS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)) 혼합물이다. 상기 PEDOT:PSS 혼합물은 용액공정 기반 제조 방법을 이용하여 제조가 용이하고, 전하 투과성이 높다는 장점이 있다(비특허문헌 1, 2, 3).
하지만, 상기 PEDOT:PSS는 산성 특성을 가지고 있어, 통상적으로 애노드 전극으로 사용되는 ITO를 포함하는 금속산화물을 식각하고, 이와 같은 식각(산화 또는 부식)은 장기적 관점에서 유기 태양전지의 안정성을 저해하는 치명적인 문제가 될 수 있다. 이에, 본 발명자들은, 비부식성 고분자를 이용하여 계면층을 형성하면 상술한 문제점을 해결하고 유기 태양전지의 장기안정성을 향상시킬 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
L. M. Chen, et al., J. Mater. Chem. 2010, 20, 2575. J. M. Yun, et al., Adv. Mater. 2011, 23, 4923. F. Zhang, et al., Adv. Mater. 2007, 19, 1835.
본 발명의 목적은 통상적으로 금속이나 금속산화물로 형성되는 전극 물질에 대한 산화, 부식을 줄일 수 있는 물질로 계면층이 형성되어 장기안정성이 우수한 유기 태양전지를 제공하는 것이다.
본 발명에서는 제1전극, 정공 수송층, 광활성층, 전자 주입층 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 태양전지로서, 상기 정공 수송층이 비부식성 고분자를 이용하여 형성된 것임을 특징으로 하는 유기 태양전지를 제공한다.
상기 비부식성 고분자는 폴리스티렌, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴 및 피치로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 비부식성 고분자는 대기 또는 불활성 기체 분위기 에서 100 내지 400℃의 온도에서 1분 내지 2시간 동안 열처리된 것임이 바람직하다.
상기 비부식성 고분자는 정공 수송 특성을 보이는 고분자인 것이 바람직하다.
상기 광활성층은 광활성층은 전자 받게(acceptor)와 전자 주게(donor)를 복합 또는 단일층으로 형성한 것임이 바람직하다.
본 발명에 따르는 유기 양전지는 상기 비부식성 고분자를 이용하여 정공 수송층이 형성됨에 따라, 제1전극 및/또는 광활성층, 특히 통상적으로 금속이나 금속산화물로 형성되는 제1전극에 대한 산화, 부식을 줄일 수 있다. 따라서, 본 발명의 유기 태양전지는 장기안정성이 우수하다.
한편, 상기 정공 수송층은 저가 소재로 제조가 가능하며, 간단하고 대량생산이 용이한 용액기반의 방법으로 제작될 수 있는데, 이러한 용액기반 공정은 박막 두께의 조절이 용이하고 표면이 균일한 박막을 제조하는 것이 가능하다. 또한, 상기 고분자들은 다양한 층 위에 적층이 가능하여 다양한 구조의 유기 태양전지 제조가 가능하다. 결과적으로 대량생산이 가능한 대면적, 저가 유기 태양전지 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명에 따르는 유기 태양전지의 모식적 단면도이다.
도 2는 실시예 및 비교예 1에서 제조된 유기 태양전지의 전류밀도-전압 특성 그래프이다.
도 3은 실시예 및 비교예 2에서 제조된 유기 태양전지 소자의 장기안정성 평가결과이다.
도 1은 본 발명에 따르는 유기 태양전지의 모식적 단면도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따르는 유기 태양전지(10)는 제1전극(12), 정공 수송층(13), 광활성층(14), 전자 주입층(15) 및 제2전극(16)이 순차적으로 적층된 유기 태양전지이다. 상기 제1전극(12)은 유리나 투명 고분자 소재 등의 기판(11) 상에 형성된 것일 수 있다. 본 발명에 따르는 유기 태양전지는 상기 정공 수송층(13)이 비부식성 고분자를 이용하여 형성된 것임을 특징으로 한다.
본 발명에서, 비부식성 고분자라 함은 설폰산기(-SO3H) 또는 카르복실기(-CO2H)와 같은 산성의 관능기를 포함하지 않는 고분자를 말한다. 상기 비부식성 고분자를 이용하여 정공 수송층(13)을 형성하는 경우 제1전극 및/또는 광활성층에 대한 산화를 줄일 수 있다. 그에 따라, 이를 이용하여 제조되는 소자의 장기안정성이 향상될 수 있다. 상기 비부식성 고분자는, 예를 들어, 헤테로 고리구조를 가실 수 있는 아크릴로계, 이미드, 벤즈이미다졸, 트리디아졸 등을 포함하는 방향족 고분자 소재이거나, 페놀, 아세나프탈렌, 아크릴에테르, 아미드 등과 같은 비고리화 방향족 고분자가 포함되며, 피치와 같은 탄소 중합체를 포함한다.
바람직하게는, 상기 비부식성 고분자는 폴리스티렌, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴 및 피치로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상이다. 보다 바람직하게는 폴리아크릴로니트릴 또는 피치를 사용한다. 상기 고분자들은 정공수송 특성, 즉, 제 1전극의 일함수보다 더 큰 일함수 특성을 보이는 것을 특징을 보이는 고분자 소재들이다. 따라서, 비부식성인 정공 수송층 재료로서 사용될 수 있다.
상기 비부식성 고분자들 중에서 폴리스티렌, 폴리(메틸 메타크릴레이트) 및 폴리아크릴로니트릴은 상호간에 공중합되거나, 블렌드되는 것들이고 또한, 다른 단량체, 예를 들어, 에틸렌, 부타디엔, 이소프렌, 노보렌 등을 포함하는 에틸렌성 단량체와 공중합되거나 블렌드될 수 있다. 예를 들어, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-에텔렌 공중합체, 스테린-에텔렌-부타다엔 공중합체 등은 상업적으로 쉽게 구입 가능한 공중합체들이고, 본 발명의 실시예들에서 평가된 비부식성 고분자들은 모두 단독중합체들이나, 본 발명의 범위가 평가된 단독 중합체에만 한정되고 이들 공중합체들을 배제하는 것은 아니다.
한편, 상기 비부식성 고분자의 하나인 피치는 점탄성의 고분자 물질로서, 타르, 역청 또는 아스팔트라 불리는 물질을 말한다. 그 유래는 석유에서 유래된 것이거나 또는 식물 유래의 것(로진)일 수 있다. 예를 들어, 피치-블랙이라고도 불리는 석유 유래의 피치는 본질적으로 석유 정제의 부산물로서, 그 성분이 다양하여, 설폰산기 및/또는 카르복실기등의 부식성 관능기를 가지는지의 여부에 관하여는 발명자들에게 확실치 않다. 그러나, 상업적으로 시판되는 피치 수지를 적용한 본 발명의 실시예에서는 이를 정공 수송층으로 적용한 유기 태양전지의 장기 안정성 향상이 확인되었다. 따라서, 상기 피치는 설폰산기 및/또는 카르복실기등의 부식성 관능기를 가지지 않거나, 혹은 가지더라도 제한된 범위 내에서 가지는 것으로 추측된다.
보다 바람직하게는, 상기 비부식성 고분자는 대기 또는 불활성 기체 분위기 에서 100 내지 400℃의 온도에서 1분 내지 2시간 동안 열처리된 것을 사용한다. 상기 열처리 조건보다 과도한 조건으로 열처리가 진행되는 경우, 제1전극 및 기판의 변형 또는 손상으로 인해 소자 성능이 저하되는 문제점이 있고, 반면, 열처리가 온화한 조건으로 진행되는 경우, 고분자층의 구조 변화를 유도할 수 없어 정공 수송능력의 향상을 기대할 수 없다.
상기 조건에서의 열처리에 의하여 비부식성 고분자의 정공 수송 특성이 향상되는 것으로 확인되었다. 비제한적 의도로 설명하자면, 이와 같은 정공 수송 특성의 향상은 안정화 온도 이상의 열처리에 의하여 고분자 구조의 일부가 탈수소화 및/또는 고리화 반응을 일으키고, 그에 따라 전하 수송 특성이 향상될 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
상술한 비부식성 고분자 재료를 이용한 정공 수송층(13)은 용액기반 공정으로 제작될 수 있다. 예를 들어, 열거된 고분자 재료를 용매에 용해시킨 고분자 용액을 준비한 다음, 이를 제1전극(12)상에 도포하고, 건조한 다음, 필요한 경우, 후처리를 하여 정공 수송층(13)이 형성된다.
이때, 상기 용매로는 예를 들어, 디메틸포름아미드, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 헥산, 테트라하이드로퓨란, 자일렌, 톨루엔 등이 있다. 상기 용매들은 단독으로, 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 한편, 상기 고분자 용액의 도포는 예를 들어, 스핀코팅, 롤코팅, 마이크로 그라비어코팅, 나이프 코팅 등 당업계 공지의 방법 중 적절한 것이 선택될 수 있다.
용액기반의 방법으로 정공 수송층(13)이 제작되는 경우, 박막 두께의 조절이 용이하며, 표면이 균일한 박막을 제조하는 것이 가능하다는 이점이 있다.
상기 조성과 방법으로 얻어지는 정공 수송층(13)의 두께는 1 ~ 10nm 인 것이 바람직하다. 1nm에 이르지 못하는 경우에는 완벽한 박막을 형성하지 못하여 불규칙적인 계면으로 인해 소자 성능을 저하시키는 문제가 있고, 10nm를 초과하는 경우에는 두꺼운 계면 층으로 인해 광활성층의 빛 흡수 효율을 저하시키고, 전하의 이동도 원활하게 시키지 못하여 소자 성능 저하시키는 문제점이 있다.
본 발명에 따르는 유기 태양전지에서, 상기 정공 수송층(13)을 제외한 나머지 층들은 공지의 것을 사용할 수 있다.
예를 들어, 제1전극(12)은 은 기판(11) 상에 형성되며, 이러한 기판(11)으로는 유리 또는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP), 폴리이미드(PI), 또는 이들의 공중합체, 블렌드로부터 제조되는 투명한 플라스틱 재질의 기판이 사용될 수 있다.
또한, 상기 제1전극은 전도성 및 일함수(work function)가 높은 투명한 물질이면 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, ITO(indium tin oxide), IZO(indium zinc oxide), ZnO(zinc oxide), ITZO(indium tin zinc oxide), TiOx(titanium oxide), FTO(fluorine doped tin oxide) 등에서 선택되는 물질이 단독으로 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
한편, 상기 광활성층(14)은 전자 주게(donor) 또는 전자 받게(acceptor)가 혼합 또는 단일층들로 존재하는 형태이면 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, P3HT(poly-3-hexylthiophene)와 PCBM(phenyl-c61-butyric acid methyl ester)으로 대표되는 전자 주게와 전자 받게의 조합이 사용될 수 있으며, 그 밖에 카바졸(carbonzole)과 벤조티아졸(benzothiadiazole) 기반 유기물 반도체 물질, 티에노[3,4-b]티오펜(thieno[3,4-b]thiophene, TT) 블록공중합체 반도체 소재 등의 다양한 전자 주게와 전자 주게 물질을 포함한다. 그 외에도 반도체 미립자나 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물에 염료가 도핑된 형태, 페로브스카이트 구조를 갖는 화합물과 전하수송물질이 혼합된 형태로부터 상기 광활성층이 형성될 수 있다.
전자 주입층(15)은, 예를 들어, Li, Cs, Mg, Ca, BaF2, LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO, Liq 등의 물질을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 LiF, Ca와 같은 알칼리 금속 유도체를 진공증착함으로써 형성될 수 있다.
제2전극(16)은 예를 들어, 알루미늄(Al)이나 은(Ag) 등으로부터 선택된 단일층이거나 이들을 적층하여 형성한 다층 구조로 형성된 반투명 물질로 형성된다.
한편, 본 발명에 따르는 유기 태양전지에서, 경우에 따라서는 광활성층(14)과 전자 주입층(15) 사이에 전자 수송층(미도시)이 추가로 형성될 수도 있다. 이 경우, 상기 전자 수송층은 제 2전극 (16)의 일함수와 발광층의 LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital) 준위를 잘 일치시킬 수 있는 물질로 형성되며, 예를 들며, 상기 전자 수송층용으로 적합한 공지된 물질로는 Alq3 등의 금속 착화합물이나, ZnO, TiOx, Cs2Co3 , 옥시디아졸(oxidiazole), 트리아졸(triazole), 페난트롤린(phenathroline), 이미다졸(imidazole), 실롤(silole), MADN 등이 있다. 상기 전자 주입층 물질은 풀러렌, 퍼릴렌, P(NDi20D-T2)와 같은 전자 받게 유기 고분자일 수도 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
비부식성 고분자 소재로서 폴리아크릴로니트릴(average Mw : 150,000, product number : 181315), 폴리스티렌 (average Mw ~ 280,000, product number : 182427), 폴리(미틸 메타크릴레이트)(average Mw : ~ 120,000, product number : 182230)는 시그마알드리치사에서 구입하여 사용하였으며, 피치는 나프타를 분해하였을 때 생성된 것(SK Co.)을 사용하였다.
유리 바이알 1병에 폴리스티렌, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리아크로나이트릴, 피치를 포함한 비부식성고분자를 디메틸포름아미드에 0.1 wt% 농도로 용해시켜 제1 용액을 준비하였다.
유리 기판상에 형성된 ITO층 (유리기판: 1.1mm, ITO: 143nm) 을 아세톤, 순수 물, 이소프로필 알코올 속에서 10분 동안 초음파 세정한 후, 30분 동안 오븐에 보관하고, UV/Ozone 처리를 30분 동안 진행하였다.
상기 기판상에 제1 용액을 스핀코팅 방법을 이용해 박막을 형성하고, 제조된 비부식성고분자 박막 열처리를 진행하였다. 열처리는 제조된 박막을 공기 중에서 350℃의 가열판 위에서 약 30 분 동안 진행하여, 고분자 박막 내부에 구조 변화를 유도하였다. 열처리 후 얻어진 층의 두께는 1 ~ 10nm이었다.
제조된 비부식성고분자 박막에 유기 기반 전자소자인 유기태양전지를 제조하기 위해 P3HT (poly-3-hexylthiophene)와 PCBM (phenyl-c61-butyric acid methyl ester)을 각 각 50 mg/ml 농도로 클로로벤젠 (chlorobenzene)에 혼합하여 제2 용액을 제조하고, 상기 제2 용액을 비부식성고분자 박막 위에 스핀코팅을 이용하여 P3HT:PCBM 필름을 형성하고, 2시간 동안 서서히 증발시킨 후(slow evaporation), 110에서 열처리를 진행하였다. 최종적으로 220 ~ 230 nm 두께의 P3HT:PCBM 필름을 형성하였다.
상기 P3HT:PCBM 필름 상부에 Ca(전자 주입층)과 Al(캐소드)을 각각 20nm, 100nm의 두께로 증착하여 전자수송층/전극을 형성하였다. 사용한 소자 구조는 ITO/비부식성 고분자(PS, PMMA, or pitch)/P3HT:PCBM/Ca/Al 이었다.
제조된 태양전지의 성능을 측정하기 위해 AM 1.5 조건에서 100 mW/cm2 세기로 빛을 발생하는 Oriel Sol3A사의 Class AAA 솔라 시뮬레이터(solar simulator)를 이용하여 소자에 광원을 조사하였다. 광원 조사에 따른 소자 내부의 광전류 밀도-전압 (Current density-Voltae, J-V) 특성은 케이틀리 2400 소스미터를 사용하여 변화를 기록하였고, 소자 J-V 특성 변화 곡선을 통해 개방전압과 단락전류를 확인할 수 있었고, 소자의 효율은 다음 식을 통해 산출하였다.
에너지변환효율(power conversion efficiency, PCE) = (개방전압 (Voc) x 단락정류 (Jsc) x 곡선인자 (Fill factor, FF)) / 조사된 광원 세기(100 mW/cm2)
PS, PMMA, PAN 및 피치를 사용하여 얻어진 정공 수송층을 포함하는 태양전지 소자들은 개방전압 0.561, 0.573, 0.606, 0.582 V, 단락전류 9.997, 9.972, 10.09, 9.351 mA/cm2, 효율 2.871, 2.476, 3.575, 2.709%를 보였다.
비교예 1
비부식성고 분자층이 없는 유기태양전지소자를 제작하여 특성을 비교하였다.
비부식성고분자층이 없는 유기태양전지 제조방법은 ITO 유리 기판 위에 제2 용액을 이용하여 P3HT:PCBM 필름을 제조하고, 2시간 동안 서서히 증발시킨 후, 후 110℃에서 열처리를 진행하였다.
P3HT:PCBM 필름 상부에 Ca/Al을 순차적으로 증착하였다.
사용한 소자 구조는 ITO/P3HT:PCBM/Ca/Al 이었다. 제작된 태양전지 소자는 개방전압 0.448 V, 단락전류 8.751 mA/cm2, 효율 1.140%를 보였다.
비교예 2
종래 사용되는 PEDOT:PSS를 포함하는 유기태양전지를 제작하여 소자 안정성 특성을 비교하였다.
ITO 유리 기판 위에 PEDOT:PSS를 스핀코팅 방법을 이용하여 필름을 제조하고, 120℃에서 열처리를 진행하였다.
제조된 PEDOT:PSS 필름 위에 제2 용액을 이용하여 광활성층을 제조하고, 2시간 동안 천천히 증발시킨 후, 110℃에서 열처리를 진행하였다.
P3HT:PCBM 필름 상부에 Ca/Al을 순차적으로 증착하였다. 제작된 태양전지 소자는 개방전압 0.620V, 단락전류 9.846mA/cm2, 효율 3.618%를 보였다.
도 2는 실시예 및 비교예 1에서 제조된 유기 태양전지의 전류밀도-전압 특성 그래프이다. 도 2로부터, 본 발명에 의해 제조된 비부식성 고분자를 정공 수송층으로 적용한 태양전지는 개방전압과 단락전류가 향상되고, 비교예 2와 유사한 높은 효율을 보여줌을 알 수 있다.
도 3은 실시예 및 비교예 2에서 제조된 유기 태양전지 소자의 장기안정성 평가결과이다. 유기 태양전지 소자 장기안정성 평가는 ~ 25℃ 상온에 습도 35 ~ 60%의 일반적인 공기 분위기 노출하여 보관하였고, 태양전지 효율 측정 방법을 이용하여 1, 3, 5, 8, 11, 24, 36, 48, 60, 104, 124, 176, 224 시간 흐름에 따른 소자 성능 변화를 평가하였다.
도 3의 표에서, y축의 'normalized PCE'는 정규화된 효율 값으로 시간 변화에 따라 측정된 소자 효율 값을 최초 0시간 소자 효율로 나눈 값을 의미한다. 표로부터, 정공 수송층으로 산성의 고분자 물질이 적용된 유기 태양전지는 측정 초기부터 급격하게 PCE 값이 저하되어, 경과 시간 2,800분 시점에서는 제로 수준에 이르는 것을 확인할 수 있다. 반면, 본 발명에 따른 비부식성 고분자 재료가 적용된 태양전지는 PCE 값의 저하가 완만할 뿐만이 아니라, 14,000(약 233시간) 경과 후에도 초기의 값에 비하여 60% 이상의 PCE를 유지하는 것을 확인할 수 있다. 이로부터, 본 발명에 따라, 비부식성 고분자층을 포함한 유기태양전지가 종래 PEDOT:PSS를 사용한 소자에 비해 높은 안정성을 가지는 것을 보여줌을 알 수 있었다.
10.. 유기 태양전지 11.. 기판
12.. 제1전극 13.. 전하 수송층
14.. 광활성층 15.. 전자 주입층
16.. 제2전극

Claims (5)

  1. 제1전극, 정공 수송층, 광활성층, 전자 주입층 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 태양전지로서, 상기 정공 수송층이 비부식성 고분자를 이용하여 형성된 것임을 특징으로 하는 유기 태양전지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비부식성 고분자는 폴리스티렌, 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리아크릴로니트릴 및 피치로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유기 태양전지.
  3. 제1항에 있어서, 상기 비부식성 고분자는 대기 또는 불활성 기체 분위기 에서 100 내지 400℃의 온도에서 1분 내지 2시간 동안 열처리된 것임을 특징으로 하는 유기 태양전지.
  4. 제1항에 있어서, 상기 비부식성 고분자는 정공 수송 특성을 보이는 것을 특징으로 하는 유기 태양전지.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광활성층은 전자 받게(acceptor)와 전자 주게(donor)를 복합 또는 단일층으로 형성한 것임을 특징으로 하는 유기 태양전지.
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