KR20160063505A - Purifying container and purifying method - Google Patents

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박용석
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주식회사 디엠에스
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Abstract

Provided are a purifying container and a purifying method for separating ionic liquid including a crystallized organic material and an impurity after inducing crystallization of the organic material under constant temperature and atmosphere after combining the organic material into the ionic liquid by integrally forming the purifying container. The purifying container comprises: a case which includes a body having a hollow hole, and a filter coupled to be detachable from the body; a first cap which can be coupled to one side of the body; and a second cap which can be coupled to the other side of the body. The first cap includes: a coupling unit composed of a first material; and a heat transfer unit which can be coupled to the coupling unit, and is composed of a second material having heat conductivity greater than that of the first material.

Description

정제 용기 및 정제 방법{PURIFYING CONTAINER AND PURIFYING METHOD}[0001] PURIFYING CONTAINER AND PURIFYING METHOD [0002]

본 발명은 정제 용기 및 정제 방법에 관한 발명으로, 구체적으로는 전도성 유기재료를 정제하는 정제 용기 및 정제 방법에 관한 발명이다.The present invention relates to a purification vessel and a purification method, and more specifically, relates to a purification vessel and a purification method for purifying a conductive organic material.

최근 유기재료를 사용하는 전자소자가 늘어나고 있다. 예를 들어, 유기 전계 발광 소자(Organic Light-Emitting Diode, OLED), 유기 반도체 소자, 유기 광전 변환 소자 등에 유기재료가 사용되고 있다. Recently, electronic devices using organic materials have been increasing. For example, organic materials have been used for organic light-emitting diodes (OLEDs), organic semiconductor devices, and organic photoelectric conversion devices.

유기재료에는 통상 그 합성 과정에서 미반응물이나 중간체 등 불순물들이 상당량 잔류하게 되는데, 이러한 불순물이 포함된 저순도의 유기재료를 유기 전자소자 제조에 그대로 사용하게 되면 소자 성능에 악영향을 주게 되므로, 유기재료를 적어도 99% 이상, 바람직하게는 99.5% 이상의 고순도로 정제하는 과정이 반드시 필요하다.In the organic material, a considerable amount of impurities such as unreacted materials and intermediates remain in the course of its synthesis. When an organic material having such a low purity and containing such impurities is used as it is in the production of an organic electronic device, the device performance is adversely affected. To at least 99%, preferably at least 99.5%.

통상 고체를 정제하는 방법으로는 고온에서 용매에 고체를 용해시킨 후 저온에서 재결정화하는 방법이 있으나, 전도성 유기재료의 경우 용해 가능한 용매가 제한적이며 용해도가 매우 낮다. 또한, 용매는 고온진공에서도 휘발되지 않으며, 열용량이 커야 한다. 정제과정에서 용매와의 반응 등으로 불순물이 포함될 가능성도 없어야 하므로, 따라서 적합한 용매를 찾는 것이 매우 어려운 실정이다.Generally, a method of purifying a solid is a method of dissolving a solid in a solvent at a high temperature and then recrystallizing at a low temperature. However, in the case of a conductive organic material, a soluble solvent is limited and the solubility is very low. Further, the solvent should not volatilize under high-temperature vacuum, and the heat capacity should be large. It is very difficult to find an appropriate solvent because there is no possibility that impurities are contained due to reaction with the solvent in the purification process.

현재 고순도의 유기재료를 실용화 가능한 수준으로 대량 정제하기 위한 방법으로는 논문[H.J.Wagner, el al., Journal of Materials Science, 17, 2781 (1982)]에 개시된 승화정제법이 유일한 실정이다. 승화정제법은 유기재료와 그 안에 포함된 불순물들의 승화점 차이를 이용한 정제방법으로, 진공 상태로 유지되는 관 내부의 길이 방향 일단부에 배치된 유기재료를 승화점 이상으로 가열하여 승화시키고 관 내부의 길이 방향 타단부 영역에서 유기재료가 냉각되어 재결정화되도록 함으로써 불순물이 제거된 고순도의 유기재료를 얻는 방법이다. 관 외부에 배치된 복수 개의 히터를 이용하여 관의 길이 방향으로 온도 구배를 형성하게 되면 유기재료와 그 안에 포함된 불순물이 재결정화되는 위치가 달라지게 되므로 유기재료와 불순물을 분리해내는 것이 가능하다.Currently, the sublimation purification method disclosed in H.J. Wagner, el al., Journal of Materials Science, 17, 2781 (1982) is the only practical method for mass purification of organic materials of high purity at a practicable level. The sublimation purification method is a purification method using a difference in sublimation point between an organic material and impurities contained therein. In the sublimation purification method, an organic material disposed at one longitudinal end portion in a tube maintained in a vacuum state is heated to a sublimation point or higher, The organic material is cooled and recrystallized in the other end region in the longitudinal direction, thereby obtaining an organic material of high purity from which impurities have been removed. If a temperature gradient is formed in the longitudinal direction of the tube by using a plurality of heaters disposed outside the tube, the position where the organic material and the impurities contained therein are recrystallized is different, so that the organic material and the impurities can be separated .

그러나 승화정제법에 의하면 재결정화되어 정제된 유기재료가 관 내벽에 증착되므로 이를 수작업으로 긁어내어 채취하여야 하고, 일반적으로 유기재료와 불순물의 승화점 차이가 충분히 크지 않을 뿐만 아니라 채취 과정에서도 불순물이 혼입되기 때문에 1회 공정만으로는 원하는 정도의 고순도 유기재료를 얻을 수 없어 통상 3회 이상 동일한 공정을 반복하여야 하는 등 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리는 문제가 있다. 뿐만 아니라, 관의 길이 방향 타단부에 연결된 진공펌프에 의한 펌핑 동작 및 분위기 조절을 위해 관 내부로 유입시키는 불활성 가스의 흐름으로 인해 상당량의 유기재료가 관 내벽에 증착되지 않은 채 유실된다. 또한 관 내벽에 증착된 유기재료를 불순물과 섞이지 않도록 채취하는 과정에서도 유기재료의 손실을 막기 어렵다. 따라서, 승화정제법을 통해 정제된 유기재료의 양은 정제 전의 유기재료의 양의 60~70% 정도에 불과하게 된다. 또한 기상법의 특성상 고온, 고진공 및 긴 공정 시간이 소요되고 대량 정제를 위해서는 승화정제기를 대형화하여야 하므로 정제 효율 면에서 한계가 있을 뿐만 아니라, 승화온도 차이를 이용하는 방법이기 때문에 정제 대상이 바뀌게 되면 안정적인 수율이 얻어지기 까지 오랜 기간의 공정 및 장비 최적화가 필요하다는 문제가 있다. 즉, 승화정제법은 채취 시 불편함, 긴 정제 시간, 정제 시 유기재료의 유실, 낮은 정제 효율, 공정 및 장비 최적화의 어려움 등의 문제점이 있는 방법이다.However, according to the sublimation purification method, the recrystallized and purified organic material is deposited on the inner wall of the tube. Therefore, it is necessary to manually scrape off the organic material. In general, the difference in sublimation point between the organic material and the impurity is not sufficiently large, Therefore, a single high-purity organic material can not be obtained by a single process, and the process is complicated and takes a long time, for example, the same process must be repeated three times or more. In addition, a significant amount of organic material is lost without being deposited on the inner wall of the pipe due to the pumping operation by the vacuum pump connected to the other longitudinal end of the pipe and the flow of the inert gas flowing into the pipe for controlling the atmosphere. In addition, it is difficult to prevent the loss of the organic material even in the process of collecting the organic material deposited on the inner wall of the pipe so as not to mix with the impurities. Therefore, the amount of the organic material purified through the sublimation purification method is only about 60 to 70% of the amount of the organic material before purification. In addition, due to the nature of the meteorological method, high temperature, high vacuum, and long process time are required. In order to mass-purify, the sublimation purifier must be enlarged. Therefore, the purification efficiency is limited. There is a problem that a long period of process and equipment optimization is required until it is obtained. That is, the sublimation purification method has problems such as inconvenience during harvesting, long purification time, loss of organic materials during purification, low purification efficiency, and difficulty in process and equipment optimization.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 일체형으로 형성되어 유기재료를 이온성액체에 혼합시킨 후 일정한 온도와 분위기 하에서 유기재료의 결정화를 유도한 후 결정화된 유기재료와 불순물이 포함된 이온성액체를 분리시키는 정제 용기 및 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing an organic thin film transistor, And to provide a tablet vessel and a tabletting method for separating a sex liquid.

본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기는, 중공을 가지는 몸체 및 상기 몸체에 탈착 가능하게 결합되는 필터를 포함하는 케이스, 상기 몸체의 일측에 결합될 수 있는 제1 캡, 상기 몸체의 타측에 결합될 수 있는 제2 캡을 포함하며, 상기 제1 캡은, 제1 재질로 구성된 결합부 및 상기 결합부에 결합될 수 있으며 상기 제1 재질보다 열전도율이 높은 제2 재질로 구성된 열전달부를 포함한다.A tablet vessel according to an embodiment of the present invention includes a case including a hollow body and a filter detachably coupled to the body, a first cap that can be coupled to one side of the body, And the first cap includes a heat transfer portion formed of a first material and a heat transfer portion coupled to the heat transfer portion and made of a second material having a thermal conductivity higher than that of the first material.

또한 본 발명은 정제 방법이라는 또 다른 일면을 갖는다. 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법은 정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계, 상기 이온성액체의 온도를 변화시켜 혼합된 유기재료를 결정화시키는 단계, 결정화된 유기재료를 상기 이온성액체로부터 분리하는 단계 및 분리된 유기재료를 회수하는 단계를 포함하며, 상기 혼합하는 단계, 상기 결정화시키는 단계, 상기 분리하는 단계 및 상기 회수하는 단계는 동일한 정제 용기에서 수행된다.The present invention also has another aspect called a purification method. The purification method according to an embodiment of the present invention includes the steps of supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid, crystallizing the mixed organic material by changing the temperature of the ionic liquid, Separating the organic material from the ionic liquid, and recovering the separated organic material, wherein the mixing, crystallizing, separating, and recovering steps are performed in the same purification vessel.

본 발명은 일체형으로 형성되어 유기재료를 이온성액체에 혼합시킨 후 일정한 온도와 분위기 하에서 유기재료의 결정화를 유도한 후 결정화 된 유기재료와 불순물이 포함된 이온성액체를 분리시키는 정제 용기 및 정제 방법을 제공하는 효과가 있다.The present invention relates to a purification vessel for separating an organic material and an ionic liquid containing impurities after inducing crystallization of an organic material at a constant temperature and atmosphere after an organic material is mixed into an ionic liquid, .

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기를 설명하기 위한 도면,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정제 용기를 설명하기 위한 도면,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법을 설명하기 위한 순서도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 분리하는 단계를 설명하기 위한 순서도,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 회수하는 단계를 설명하기 위한 순서도,
도 6a은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기가 정제 전 유기재료와 이온성액체를 저장하는 것을 설명하기 위한 도면,
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기가 유기재료가 포함된 이온성액체를 저장하는 것을 설명하기 위한 도면,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기가 결정화된 유기재료 및 불순물이 포함된 이온성액체를 저장하는 것을 설명하기 위한 도면,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 분리하는 단계를 설명하기 위한 도면,
도 9a 및 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 회수하는 단계를 설명하기 위한 도면,
도 10a 및 도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성액체의 분자 구조를 설명하기 위한 도면이다.
1 is a view for explaining a tablet vessel according to an embodiment of the present invention,
2 is a view for explaining a tablet vessel according to another embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a flow chart for explaining a purification method according to an embodiment of the present invention,
FIG. 4 is a flow chart for explaining steps of separating a purification method according to an embodiment of the present invention; FIG.
FIG. 5 is a flow chart for explaining steps of recovering a purification method according to an embodiment of the present invention; FIG.
FIG. 6A is a view for explaining how a tablet vessel according to an embodiment of the present invention stores an organic material before purification and an ionic liquid; FIG.
FIG. 6B is a view for explaining that a tablet vessel according to an embodiment of the present invention stores an ionic liquid containing an organic material; FIG.
7 is a view for explaining that a tablet vessel according to an embodiment of the present invention stores an ionic liquid containing a crystallized organic material and an impurity;
FIG. 8 is a view for explaining a separation step of a purification method according to an embodiment of the present invention; FIG.
FIGS. 9A and 9B are diagrams for explaining steps of recovering a purification method according to an embodiment of the present invention;
FIGS. 10A and 10B are views for explaining the molecular structure of an ionic liquid which can be used in a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG.

이하 첨부된 도면을 참조하여 유기 재료 처리 방법을 중심으로 본 발명에 따른 바람직한 실시 예들을 상세히 설명한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 실질적으로 동일한 구성요소들을 의미한다. 이하의 설명에서, 본 발명과 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명을 생략한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소들의 명칭은 명세서 작성의 용이함을 고려하여 선택된 것으로, 실제 제품의 명칭과는 상이할 수 있다.
Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Like reference numerals throughout the specification denote substantially identical components. In the following description, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. The names of components used in the following description are selected in consideration of ease of specification, and may be different from actual product names.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 용기를 설명하기 위한 도면이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 정제 용기(1000)는 케이스(1100), 제1 캡(1200) 및 제2 캡(1300)을 포함한다.1 is a view for explaining a tablet vessel according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, a tablet vessel 1000 according to the present invention includes a case 1100, a first cap 1200, and a second cap 1300.

케이스(1100)는 중공을 가지는 몸체(1110), 몸체(1110)에 탈착 가능하게 결합되는 필터(1120) 및 몸체(1110)의 내주면에 탈착 가능하게 결합되는 유기재료 회수용 부재(1130)를 포함한다. 몸체(1110)가 가지는 중공에는 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 공급되고 혼합된다. 혼합하는 단계에서 생성되는 유기재료가 포함된 이온성액체(L2)는 도 1에서는 도시되지 않았고 도 6b를 참조하여 설명이 될 것이다. 결정화시키는 단계에서, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L3)가 생성된다. 필터(1120)는 결정화된 유기재료(S2)를 불순물이 포함된 이온성액체(L3)로부터 분리한다. 필터(1120)에 포함된 다수의 홀의 크기는 결정화된 유기재료(S2)의 입자 크기보다는 작고, 불순물이 포함된 이온성액체(L3)의 입자 크기보다는 크도록 셋팅될 수 있다. 유기재료 회수용 부재(1130)는 결정화시키는 단계 시 몸체(1110)의 내주면에 부착되는 결정화된 유기재료(S2)를 회수한다. 유기재료 회수용 부재(1130)는 시트지 등이 가능하다. 유기재료(S2)가 불순물이 포함된 이온성액체(L3)으로부터 분리된 이후, 유기재료 회수용 부재(1130)는 몸체(1110)로부터 분리된다. 유기재료 회수용 부재(1130)에 부착된 결정화된 유기재료(S2)를 물리적인 힘을 가하는 경우(예를 들어, 긁어내는 경우) 결정화된 유기재료(S2)은 유기재료 회수용 부재(1130)로부터 회수될 수 있다.The case 1100 includes a hollow body 1110, a filter 1120 detachably coupled to the body 1110, and an organic material recovery member 1130 detachably coupled to the inner peripheral surface of the body 1110 do. The pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied and mixed in the hollow of the body 1110. [ The ionic liquid L2 containing the organic material generated in the mixing step is not shown in FIG. 1 but will be described with reference to FIG. 6B. In the step of crystallizing, an ionic liquid (L3) containing a crystallized organic material (S2) and an impurity is produced. The filter 1120 separates the crystallized organic material S2 from the impurity-containing ionic liquid L3. The size of the plurality of holes included in the filter 1120 may be set smaller than the particle size of the crystallized organic material S2 and larger than the particle size of the ionic liquid L3 containing impurities. The organic material recovery member 1130 recovers the crystallized organic material S2 adhered to the inner peripheral surface of the body 1110 in the step of crystallizing. The organic material collecting member 1130 may be a sheet paper or the like. The organic material recycling member 1130 is separated from the body 1110 after the organic material S2 is separated from the ionic liquid L3 containing the impurity. The crystallized organic material S2 when a physical force is applied to the crystallized organic material S2 attached to the organic material recycling member 1130 (for example, when scraped) . ≪ / RTI >

제1 캡(1200)은 상기 몸체(1110)의 일측에 결합될 수 있으며, 제1 재질로 구성된 결합부(1210) 및 제2 재질로 구성된 열전달부(1220)를 포함한다. 제2 재질은 제1 재질보다 열전도율이 좋다. 결합부(1210)는 상기 몸체(1110)의 일측에 결합할 수 있도록 설계된다. 열전달부(1220)는 열전도율이 높은 물질로 구성되므로, 열전달부(1200)는 케이스(1100) 내부와 케이스(1100) 외부 사이 열을 교환하여 상기 케이스 내에 저장된 물질의 온도를 변화시킨다. 제1 캡(1200)이 몸체(1110)와 분리되는 경우, 필터(1120)가 외부로 노출되므로, 불순물이 포함된 이온성액체(L3)는 필터(1120)를 통과하여 외부로 배출될 수 있고, 결정화된 유기재료(S2)는 몸체 내에 남을 수 있다.The first cap 1200 can be coupled to one side of the body 1110 and includes a coupling part 1210 made of a first material and a heat transfer part 1220 made of a second material. The second material has a higher thermal conductivity than the first material. The coupling portion 1210 is designed to be coupled to one side of the body 1110. Since the heat transfer part 1220 is made of a material having a high thermal conductivity, the heat transfer part 1200 exchanges heat between the inside of the case 1100 and the outside of the case 1100 to change the temperature of the material stored in the case. When the first cap 1200 is separated from the body 1110, since the filter 1120 is exposed to the outside, the ionic liquid L3 containing impurities can be discharged to the outside through the filter 1120 , The crystallized organic material S2 may remain in the body.

제2 캡(1300)은 몸체(1110)의 타측에 결합될 수 있으며, 기체 공급부(1310)를 포함한다. 기체 공급부(1310)는 몸체(1110)에 기체(G)를 공급한다. 기체(G)는 이온성액체(L1)와 화학적으로 반응하지 않는 물질로 선택되므로, 기체(G)와 접한 이온성액체(L1)는 가열되더라도 산화되거나 변색되지 않는다. 또한, 제2 캡(1300)에는 단차(1320)가 형성될 수 있다. 단차(1320)로 인해 이온성액체(L1)와 접촉하는 면적이 감소하므로, 제2 캡(1300)에 부착되는 결정화된 유기재료(S2)의 양이 감소한다. 도 1에서는 단차(1320)만 도시되었으나, 제2 캡(1300)에 이온성액체(L1)와의 접촉 면적을 줄이기 위한 곡면이 구비될 수도 있다. 제2 캡(1300)의 경우, 유기재료 회수를 위해 내부에 유기재료 회수용 부재(미도시)가 탈착 가능하게 결합될 수도 있다. 제2 캡(1300)에 의해 소실되는 유기재료의 양이 감소하므로, 회수되는 유기재료의 양이 증가하는 효과가 있다.The second cap 1300 may be coupled to the other side of the body 1110 and includes a gas supply unit 1310. The gas supply unit 1310 supplies the gas G to the body 1110. The gas G is selected as a material which does not chemically react with the ionic liquid L1 so that the ionic liquid L1 in contact with the substrate G is not oxidized or discolored even when heated. In addition, a step 1320 may be formed in the second cap 1300. The amount of the crystallized organic material S2 adhered to the second cap 1300 decreases because the area in contact with the ionic liquid L1 due to the step 1320 decreases. Although only the step 1320 is shown in FIG. 1, the second cap 1300 may be provided with a curved surface for reducing the contact area with the ionic liquid L1. In the case of the second cap 1300, an organic material recovery member (not shown) may be detachably coupled to the inside for recovery of the organic material. The amount of the organic material to be lost by the second cap 1300 is reduced, so that the amount of the recovered organic material is increased.

도 1를 참조하여 설명된 정제 용기의 경우, 정제 전 유기재료(S1) 또는 이온성액체(L1)의 유입을 위해서는 제2 캡(1300)이 몸체(1110)로부터 분리되어야 하고, 불순물이 포함된 이온성액체(L3)의 배출을 위해서는 제1 캡(1200)이 몸체(1110)로부터 분리되어야 한다. 정제 용기(1000) 내에서, 정제 전 유기재료(S1)와 이온성액체(L1)이 공급 및 혼합될 수 있고, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L3)가 생성될 수 있으며, 결정화된 유기재료(S2)가 불순물이 포함된 이온성액체(L3)로부터 분리될 수 있고, 결정화된 유기재료(S2)가 회수될 수 있다.
In the case of the tablet vessel described with reference to Fig. 1, the second cap 1300 must be separated from the body 1110 in order to introduce the pre-purification organic material S1 or the ionic liquid L1, In order to discharge the ionic liquid L3, the first cap 1200 must be separated from the body 1110. [ In the purifying vessel 1000, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 can be supplied and mixed, and the crystallized organic material S2 and the ionic liquid L3 containing impurities are generated And the crystallized organic material S2 can be separated from the ionic liquid L3 containing impurities and the crystallized organic material S2 can be recovered.

도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정제 용기를 설명하기 위한 도면이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 정제 용기(2000)는 케이스(2100), 제1 캡(2200) 및 제2 캡(2300)을 포함한다. 케이스(2100)는 케이스(1100)와 동일하므로 자세한 설명이 생략되어도 무방하다. 기체 공급부(2310) 및 단차(2320)는 각각 기체 공급부(1310) 및 단차(1320)와 동일하므로 자세한 설명이 생략되어도 무방하다.2 is a view for explaining a tablet vessel according to another embodiment of the present invention. Referring to FIGS. 1 and 2, a tablet vessel 2000 according to the present invention includes a case 2100, a first cap 2200, and a second cap 2300. Since the case 2100 is the same as the case 1100, detailed description may be omitted. Since the gas supply unit 2310 and the step 2320 are the same as the gas supply unit 1310 and the step 1320, detailed description may be omitted.

제1 캡(2200)은 유체 배출부(2230)를 더 포함하며, 케이스(2100) 내 불순물이 포함된 이온성액체(L3) 및 기체(G)를 외부로 배출시킨다. 유체 배출부(2230)는 밸브(미도시)를 포함하고, 밸브(미도시)가 열리는 경우에만 필터(2120)가 외부에 노출될 수 있다.The first cap 2200 further includes a fluid discharge portion 2230 and discharges the ionic liquid L3 and the gas G containing the impurities in the case 2100 to the outside. The fluid discharge portion 2230 includes a valve (not shown), and the filter 2120 can be exposed to the outside only when a valve (not shown) is opened.

제2 캡(2300)은 유기재료 공급부(2330) 및 이온성액체 공급부(2340)를 더 포함한다. 유기재료 공급부(2330)는 정제 전 유기재료(S1)를 케이스(2100) 내부로 공급하며, 이온성액체 공급부(2340)는 이온성액체(L1)를 케이스(2100) 내부로 공급한다.The second cap 2300 further includes an organic material supply portion 2330 and an ionic liquid supply portion 2340. The organic material supply unit 2330 supplies the pre-purification organic material S1 into the case 2100 and the ionic liquid supply unit 2340 supplies the ionic liquid L1 into the case 2100.

도 2를 참조하여 설명된 정제 용기의 경우, 제2 캡(2300)이 몸체(2110)와 결합되어 있어도 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 케이스(2100) 내로 유입될 수 있고, 제1 캡(1200)이 몸체(1110)와 결합되어 있어도 밸브(미도시)가 열리면 필터(2120)가 외부에 노출되므로 불순물이 포함된 이온성액체(L3)가 외부로 배출될 수 있다.
2, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 can be introduced into the case 2100 even when the second cap 2300 is coupled to the body 2110 When the first cap 1200 is coupled to the body 1110, if the valve (not shown) is opened, the filter 2120 is exposed to the outside, so that the ionic liquid L3 containing the impurities can be discharged to the outside .

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법을 설명하기 위한 순서도이다. 이하에서, 도 1 내지 도 10b를 참조하여 설명될 것이다.3 is a flowchart illustrating a purification method according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, description will be made with reference to Figs. 1 to 10B.

S100 단계에서, 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 케이스(1100) 내부로 공급된다. 도 6a를 참조하면, 제2 캡(1300)이 몸체(1110)로부터 분리되며 제1 캡(1200)은 몸체(1110)와 결합되어 있다. 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 몸체(1110)에 유입되며, 제1 캡(1200)에 의해 저장된다. 도 2를 참조하여 설명된 정제 용기(2000)의 경우, 정제 전 유기재료(S1)은 유기재료 공급부(2330)를 통해 케이스(2100) 내부로 공급되며, 이온성액체(L1)는 이온성액체 공급부(2340)를 통해 케이스(2100) 내부로 공급된다. 도 6a에서 도시된 실시예는 혼합되기 전의 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 도시되었다.In step S100, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied into the case 1100. Referring to FIG. 6A, the second cap 1300 is separated from the body 1110, and the first cap 1200 is coupled to the body 1110. The preliminary organic material S1 and the ionic liquid L1 flow into the body 1110 and are stored by the first cap 1200. [ In the case of the tablet vessel 2000 described with reference to FIG. 2, the pre-purification organic material S1 is supplied into the case 2100 through the organic material supply portion 2330, and the ionic liquid L1 is supplied into the ionic liquid And is supplied into the case 2100 through the supply part 2340. [ The embodiment shown in Fig. 6A shows the pre-purge organic material S1 and the ionic liquid L1 before mixing.

정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 공급된 이후, 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 혼합된다. 도 6b를 참조하면, 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)의 혼합에 의해 유기재료가 포함된 이온성액체(L2)가 생성되었음을 확인할 수 있다. 혼합을 위해, 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 외부 물리적 힘 또는 온도 변화에 노출될 수 있다. 외부 물리적 힘으로는, 초음파 교반기, 오비탈 쉐이커(orbital shaker) 또는 교반기 등에 의한 흔들기가 가능하다. 온도 변화로는, 가열 또는 냉각이 가능하다. 외부 물리적 힘 또는 온도 변화는 선택적으로 수행될 수 있고, 함께 수행될 수도 있다. 함께 수행되는 경우, 동시에 수행될 수도 있고 단계적으로 수행될 수도 있다. 온도 변화의 경우, 가열부(H)가 정제 용기(1000)에 열을 공급할 수 있다. 열전달부(1220)는 열전도율이 높은 물질로 구성되어 있으므로, 가열부(H)에 의해 발생한 열을 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)에 공급한다. 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)의 온도가 증가하여 혼합되는 경우, 혼합 메커니즘은 하나로 한정되지 않는다. 본 발명의 기술사상의 범위 내에서도 전도성 유기재료와 이온성액체의 조합, 온도, 압력, 분위기 등의 공정 조건 등에 따라 지배적인 결정화 메커니즘은 달라질 수 있다. 예를 들어, 가열로 인해 정제 전 유기재료(S1)가 용융될 수도 있고, 정제 전 유기재료(S1)가 이온성액체(L1)에 용해될 수도 있다. 즉, 외부 물리적 힘 또는 온도 변화에 의해 이온성액체에 전도성 유기재료가 혼합되는 모든 경우를 포괄하는 것으로 이해되어야 한다. 가열되는 동안, 기체(G)가 케이스(1100) 내부로 공급될 수도 있다. 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 공급된 이후, 제2 캡(1300)이 몸체(1110)와 결합될 수 있으며, 기체(G)는 기체 공급부(1310)를 통해 몸체(1110)의 중공에 공급될 수 있다. 이온성액체(L1, L2)는 기체(G)와 반응하지 않으므로, 가열되더라도 변색되거나 산화되지 않는다. After the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are mixed. Referring to FIG. 6B, it can be confirmed that an ionic liquid L2 containing an organic material is generated by mixing the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1. For mixing, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 may be exposed to external physical forces or temperature changes. The external physical force can be shaken by an ultrasonic stirrer, an orbital shaker or a stirrer. As for the temperature change, heating or cooling is possible. External physical forces or temperature changes may be performed selectively and may be performed together. If performed together, they may be performed concurrently or stepwise. In the case of a temperature change, the heating section H can supply heat to the tablet vessel 1000. Since the heat transfer portion 1220 is made of a material having a high thermal conductivity, heat generated by the heating portion H is supplied to the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1. When the temperatures of the organic material S1 before the purification and the temperature of the ionic liquid L1 are mixed with each other, the mixing mechanism is not limited to one. The dominant crystallization mechanism may vary depending on the combination of the conductive organic material and the ionic liquid, process conditions such as temperature, pressure, atmosphere, etc., even within the scope of the present invention. For example, the pre-purification organic material S1 may be melted by heating, and the pre-purification organic material S1 may be dissolved in the ionic liquid L1. That is, it should be understood that the present invention encompasses all cases where the conductive organic material is mixed with the ionic liquid by external physical force or temperature change. The gas G may be supplied into the case 1100 while being heated. The second cap 1300 can be coupled to the body 1110 after the organic material S1 before the purification and the ionic liquid L1 are supplied and the body G can be coupled to the body 1110 through the gas supply unit 1310. [ 1110). Since the ionic liquids L1 and L2 do not react with the gas G, they are not discolored or oxidized even when heated.

S200 단계에서, 몸체(1110) 내부에서 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L3)가 생성된다. 도 7을 참조하면, 혼합된 유기재료 및 이온성액체를 제1 온도로 유지한 이후, 제2 온도로 유지할 수 있다. 제1 온도는 분자구조의 변화가 일어나는 최소 온도 이상의 온도이며, 제2 온도는 유기재료가 결정화되는 온도일 수 있다. 도 7에서는 가열부(H)에 의한 가열이 중단되고 별도의 온도 변화 수단과 접촉하지 않는는 것처럼 도시되었으나, 가열부(H)가 계속 가열할 수도 있으며, 냉각부(미도시)에 의해 급하게 냉각될 수도 있다. 열전달부(1220)은 열전도율이 높은 물질로 구성되어 있으므로, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L3)의 온도 변화를 원활하게 한다. 결정화시키는 단계 동안, 생성된 결정화된 유기재료(S2) 중 일부는 필터(1120) 또는 유기재료 회수용 부재(1130)에 부착된다.In step S200, an organic material S2 crystallized in the body 1110 and an ionic liquid L3 containing an impurity are generated. Referring to FIG. 7, the mixed organic material and the ionic liquid may be maintained at a first temperature and then at a second temperature. The first temperature may be a temperature above the minimum temperature at which the molecular structure changes and the second temperature may be the temperature at which the organic material crystallizes. 7, the heating by the heating unit H is interrupted and does not come into contact with the other temperature changing means. However, the heating unit H may be continuously heated, and may be rapidly cooled by the cooling unit (not shown) It is possible. Since the heat transfer portion 1220 is made of a material having a high thermal conductivity, the temperature of the crystallized organic material S2 and the ionic liquid L3 containing the impurities are smoothly changed. During the crystallizing step, a part of the crystallized organic material S2 produced is adhered to the filter 1120 or the organic material recycling member 1130.

결정화된 유기재료(S2)의 생성은 고온에서 이온성액체에 용해된 전도성 유기재료가 저온으로 냉각하는 과정에서 결정으로 석출되는 이른바 용액 결정화 메커니즘 또는 승온되는 과정에서 용융된 전도성 유기재료가 결정화되는 이른바 용융 결정화 메커니즘에 의한 것일 수 있다. 즉, 이온성액체에 혼합된 전도성 유기재료가 결정화되는 모든 경우를 포괄하는 것으로 이해되어야 한다. 1회의 S200 단계 수행만으로 약 99.5%에 이르는 고순도로 정제된 전도성 유기재료 결정이 얻을 수 있다.The formation of the crystallized organic material S2 is carried out by a so-called solution crystallization mechanism in which the conductive organic material dissolved in the ionic liquid at high temperature is precipitated in the course of cooling at a low temperature, or a so- Melt crystallization mechanism. That is, it should be understood that the present invention encompasses all cases in which the conductive organic material mixed in the ionic liquid is crystallized. The conductive organic material crystals purified to a high purity of about 99.5% can be obtained only by performing the step S200.

S300 단계에서, 불순물이 포함된 이온성액체(L3)으로부터 결정화된 유기재료(S2)가 분리된다. 도 8을 참조하면, 제1 캡(1200)이 몸체(1110)으로부터 분리되고, 필터(1120)가 외부로 노출된다. 기체 공급부(1310)에서 기체(G)가 공급되므로, 불순물이 포함된 이온성액체(L3) 및 결정화된 유기재료(S2)는 외부로 가압된다. 불순물이 포함된 이온성액체(L3)는 가압에 의해 필터(1120)를 통과하여 외부로 배출된다. 결정화된 유기재료(S2)는 가압되더라도 필터(1120)를 통과할 수 없어 필터(1120)주변에 수집된다. 따라서, 불순물이 포함된 이온성액체(L3)로부터 결정화된 유기재료(S2)가 분리된다. 도 2를 참조하여 설명된 실시예의 경우, 제1 캡(2200)이 몸체(2110)에 결합된 상태로, 밸브(미도시)의 개방으로 인해 필터(2120)가 외부에 노출될 수 있다. 불순물이 포함된 이온성액체(L3)가 유체 배출부(2230)를 통해 외부로 배출될 수 있다.In step S300, the crystallized organic material S2 is separated from the ionic liquid L3 containing impurities. Referring to FIG. 8, the first cap 1200 is separated from the body 1110, and the filter 1120 is exposed to the outside. Since the gas G is supplied from the gas supply unit 1310, the ionic liquid L3 containing the impurities and the crystallized organic material S2 are pressurized to the outside. The ionic liquid (L3) containing the impurities is discharged through the filter (1120) by pressurization. The crystallized organic material S2 can not pass through the filter 1120 even if it is pressurized and is collected around the filter 1120. [ Thus, the crystallized organic material S2 is separated from the ionic liquid L3 containing the impurity. In the embodiment described with reference to FIG. 2, the filter 2120 may be exposed to the outside due to the opening of the valve (not shown), with the first cap 2200 coupled to the body 2110. The ionic liquid L3 containing the impurities can be discharged to the outside through the fluid discharge portion 2230. [

S400 단계에서, 결정화된 유기재료(S2)가 회수된다. 순도가 높으므로, 결정된 유기재료(S2)는 다시 사용 가능하다. In step S400, the crystallized organic material S2 is recovered. Since the purity is high, the determined organic material S2 is usable again.

S100 내지 S400 단계는 동일한 정제 용기(1000, 2000)에서 수행된다. 따라서, 유기재료의 이동으로 인한 손실이 없으며, 공간 사용량이 절감된다는 장점이 있다.
Steps S100 to S400 are performed in the same purification vessel 1000, 2000. Therefore, there is no loss due to the movement of the organic material, and the space consumption is reduced.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 분리하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.FIG. 4 is a flow chart for explaining steps of separating the purification method according to an embodiment of the present invention.

S310 단계에서, 필터(1120, 2120)가 외부에 노출된다. 필터(1120)의 경우, 제1 캡(1200)이 몸체(1110)로부터 분리됨으로 인해, 필터(1120)가 외부에 노출되며, 필터(2120)의 경우, 밸브(미도시)가 개방됨으로 인해 필터(2120)가 외부에 노출된다.In step S310, the filters 1120 and 2120 are exposed to the outside. In the case of the filter 1120, since the first cap 1200 is separated from the body 1110, the filter 1120 is exposed to the outside, and in the case of the filter 2120, the valve (not shown) (2120) is exposed to the outside.

S320 단계에서, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L3)이 외부로 가압된다. 불순물이 포함된 이온성액체(L3)는 가압에 의해 필터(1120)를 통과하여 외부로 배출된다. 결정화된 유기재료(S2)는 가압되더라도 필터(1120)를 통과할 수 없어 필터(1120)주변에 수집된다.
In step S320, the crystallized organic material S2 and the ionic liquid L3 containing impurities are pressed to the outside. The ionic liquid (L3) containing the impurities is discharged through the filter (1120) by pressurization. The crystallized organic material S2 can not pass through the filter 1120 even if it is pressurized and is collected around the filter 1120. [

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 회수하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.FIG. 5 is a flow chart for explaining steps of recovering a purification method according to an embodiment of the present invention.

S410 단계에서, 필터(1120)가 몸체(1110)로부터 분리되며, 필터(1120)에 수집된 결정화된 유기재료(S2)가 회수된다. 도 2에 도시된 정제 장치의 경우, 제1 캡(2200)이 몸체(2100)로부터 분리되고, 필터(2120)가 몸체(2110)로부터 분리되며, 필터(1120)에 수집된 결정화된 유기재료(S2)가 회수된다.In step S410, the filter 1120 is separated from the body 1110, and the crystallized organic material S2 collected in the filter 1120 is recovered. 2, the first cap 2200 is detached from the body 2100, the filter 2120 is detached from the body 2110, and the crystallized organic material collected in the filter 1120 S2 are retrieved.

S420 단계에서, 몸체(1110)의 내주면에 형성된 결정화된 유기재료(S2)가 회수된다. 몸체(1110)의 내주면을 다른 부재로 감싸서 결정화된 유기재료(S2)가 원활하게 회수될 수 있다. 도 1 및 도 9a를 참조하면, 몸체(1110)의 내주면에 유기재료 회수용 부재(1130)가 탈착 가능하게 결합된다. 따라서 S200 단계 수행 시, 몸체(1110)의 내주면이 아닌 유기재료 회수용 부재(1130)에 결정화된 유기재료(S2)가 형성된다. S420 단계에서, 유기재료 회수용 부재(1130)가 몸체(1110)로부터 분리되고, 유기재료 회수용 부재(1130)에 수집된 결정화된 유기재료(S2)가 회수된다. 또는, 몸체(1110)의 내주면에 형성된 결정화된 유기재료(S2)가 직접 회수될 수도 있다. 도 9b를 참조하면, 몸체(1110)의 내주면에 대응하도록 설계된 유기재료 회수용 피스톤(1400)이 몸체(1110)의 내주면에 접촉한다. 피스톤 운동에 의해, 몸체(1110)의 내주면에 형성된 결정화된 유기재료(S2)가 몸체(1110)로부터 분리된다. 회수된 유기재료는 S410 단계에서 회수된 결정화된 유기재료(S2)과 함께 재활용될 수 있다.
In step S420, the crystallized organic material S2 formed on the inner peripheral surface of the body 1110 is recovered. The crystallized organic material S2 can be smoothly recovered by wrapping the inner peripheral surface of the body 1110 with another member. Referring to FIGS. 1 and 9A, an organic material recycling member 1130 is detachably coupled to an inner peripheral surface of a body 1110. Accordingly, in step S200, the crystallized organic material S2 is formed on the organic material recovery member 1130, not on the inner peripheral surface of the body 1110. [ In step S420, the organic material recycling member 1130 is separated from the body 1110, and the crystallized organic material S2 collected in the organic material recycling member 1130 is recovered. Alternatively, the crystallized organic material S2 formed on the inner peripheral surface of the body 1110 may be directly recovered. 9B, an organic material recovery piston 1400 designed to correspond to the inner circumferential surface of the body 1110 is brought into contact with the inner circumferential surface of the body 1110. By the piston motion, the crystallized organic material S2 formed on the inner peripheral surface of the body 1110 is separated from the body 1110. [ The recovered organic material may be recycled together with the recovered crystallized organic material S2 in step S410.

도 10a 및 도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기 재료 처리 방법에 사용될 수 있는 이온성 액체의 분자 구조를 설명하기 위한 도면이다.FIGS. 10A and 10B are views for explaining the molecular structure of an ionic liquid which can be used in the method of treating an organic material according to an embodiment of the present invention.

이온성 액체는 이온성 유기 양이온과 무기 음이온으로 이루어진 이온성염으로 100 °C 이하에서 액체 상태(room temperature ionic liquid)로 존재하며, 일반적으로 비대칭인 거대 양이온과 보다 작은 음이온으로 이루어져 있는 넓은 의미의 용융염(molten salt)으로서, 도 10a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성 액체의 분자 구조 중 양이온 부분을 설명하기 위한 도면이다.Ionic liquids are ionic salts composed of ionic organic cations and inorganic anions. They exist in a liquid state (room temperature ionic liquid) at temperatures below 100 ° C. They have a wide range of melting, usually asymmetric cations and smaller anions As a salt, FIG. 10A is a view for explaining a cation portion of a molecular structure of an ionic liquid which can be used in a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG.

도 10a를 참조하면, 이 때 양이온 부분은 테트라알킬암모니움(Tetraalkylammonium), 디알킬이미다졸륨(Dialkylimidazolium), 트리알킬이미다졸륨(Trialkylimidazolium), 테트라알킬이미다졸륨(Tetraalkylimidazolium), 알킬피리디늄(Alkylpyridinium), 디알킬피롤리디늄(Dialkylpyrrolidinium), 디알킬피페리디늄(Dialkylpiperidinium), 테트라알킬포스포늄(Tetraalkylphosphonium) 및 트리알킬설퍼늄(Trialkylsulfonium)으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있다. 음이온 부분은 Cl-, Br-, NO3 -, BF4 -, PF6 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, C4F10N-, C2F6NO4S2 -, C2F6NO6S2 -, C4F10NO4S2 -, CF3SO2 -, C4F9SO2 -, C4F9SO3 -, C2H6NO4S2 -, C3F6NO3S- 및 CH3CH(OH)CO2 - 로 이루어지는 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있다.Referring to FIG. 10a, the cation moiety may be selected from the group consisting of tetraalkylammonium, dialkylimidazolium, trialkylimidazolium, tetraalkylimidazolium, alkylpyridinium ( At least one selected from the group consisting of Alkylpyridinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium can be selected from the group consisting of Alkylpyridinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium. Anionic portion is Cl -, Br -, NO 3 -, BF 4 -, PF 6 -, AlCl 4 -, Al 2 Cl 7 -, AcO -, CH 3 COO -, CF 3 COO -, CH 3 SO 3 -, CF 3 SO 3 -, (CF 3 SO 2) 2 N -, (CF 3 SO 2) 3 C -, (CF 3 CF 2 SO 2) 2 N -, C 4 F 9 SO 3 -, C 3 F 7 COO -, (CF 3 SO 2 ) (CF 3 CO) N -, C 4 F 10 N -, C 2 F 6 NO 4 S 2 -, C 2 F 6 NO 6 S 2 -, C 4 F 10 NO 4 S 2 - , CF 3 SO 2 - , C 4 F 9 SO 2 - , C 4 F 9 SO 3 - , C 2 H 6 NO 4 S 2 - , C 3 F 6 NO 3 S - and CH 3 CH (OH may be selected at least one from the group consisting of -) CO 2.

이온성액체는 그 구조적 특징으로 인해 낮은 융점을 가지며 증기압이 매우 낮아 넓은 온도 범위에서 안정한 액체로 존재하는 특성이 있다. 또한, 열적 안정성 및 이온 전도성이 뛰어나고, 친수성 및 소수성의 다양한 유기물, 무기물, 고분자 물질들을 녹일 수 있으며, 휘발성이 낮고 난연성이며 폭발성도 낮아 일반 유기용매에 비해 친환경적인 물질이다.The ionic liquid has a low melting point due to its structural characteristics and has a very low vapor pressure and is present as a stable liquid in a wide temperature range. In addition, it is excellent in thermal stability and ionic conductivity, can dissolve various organic, inorganic and polymeric substances having hydrophilic and hydrophobic properties, is low in volatility, low in flammability, and low in explosibility, thus being environmentally friendly.

도 10b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성 액체의 분자 구조 중 두 가지 실시예를 설명하기 위한 도면이다. 이온성 액체는 정제 대상인 전도성 유기재료에 따라 적절히 선택될 수 있는데, 특히 긴 알킬 치환기를 갖는 이미다졸륨 기반의 이온성 액체가 본 발명의 이온성 액체로 특히 적합하다. 도 10b에서, 양이온 부분은 디알킬이미다졸륨(DiAlkylimidazolium) 중 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 또는 1-부틸-3-메틸이미다졸륨이 가능하며, 음이온 부분은 트리플로로메틸슐포닐이미드((CF3SO2)2N-)가 가능하다. 도 10b 중 위쪽 부분은 양이온 부분이 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 음이온 부분이 트리플로로메틸슐포닐이미드인 경우를 도시한 것이고, 도 10b 중 아래쪽 부분은 양이온 부분이 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 음이온 부분이 트리플로로메틸슐포닐이미드인 경우를 도시한 것이다.
FIG. 10B is a view for explaining two of the molecular structures of the ionic liquid that can be used in the purification apparatus according to one embodiment of the present invention. FIG. The ionic liquid may be appropriately selected according to the conductive organic material to be purified, and in particular, an imidazolium-based ionic liquid having a long alkyl substituent is particularly suitable as the ionic liquid of the present invention. In Figure 10b, the cationic moiety is 1-octyl-3-methylimidazolium or 1-butyl-3-methylimidazolium in DiAlkylimidazolium, and the anion moiety is triflouromethylsulfonyl Imide ((CF 3 SO 2 ) 2 N - ) is possible. 10B shows a case where the cation portion is 1-octyl-3-methyl imidazolium and the anion portion is tri-fluoromethylsulfonyl imide. In the lower portion of FIG. 10B, the cation portion is 1-butyl -3-methylimidazolium, and the anion moiety is tri-fluoromethylsulfonylimide.

이제까지 본 발명에 대해서 그 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. It can be implemented.

여기서 본 발명의 본질적 기술 범위는 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all differences within the scope of the claims are to be construed as being included in the present invention.

1100, 2100: 케이스 1200, 2200: 제1 캡 1300, 2300: 제2 캡1100, 2100: Case 1200, 2200: first cap 1300, 2300: Second cap

Claims (13)

중공을 가지는 몸체 및 상기 몸체에 탈착 가능하게 결합되는 필터를 포함하는 케이스;
상기 몸체의 일측에 결합될 수 있는 제1 캡;
상기 몸체의 타측에 결합될 수 있는 제2 캡을 포함하며,
상기 제1 캡은, 제1 재질로 구성된 결합부 및 상기 결합부에 결합될 수 있으며 상기 제1 재질보다 열전도율이 높은 제2 재질로 구성된 열전달부를 포함하는 정제 용기.
A case including a body having a hollow and a filter detachably coupled to the body;
A first cap that can be coupled to one side of the body;
And a second cap that can be coupled to the other side of the body,
Wherein the first cap includes a heat transfer portion that is made of a first material and a second material that can be coupled to the first portion and has a thermal conductivity higher than that of the first material.
제1항에 있어서,
상기 열전달부는 외부와 열을 교환하여 상기 중공에 저장된 물질의 온도를 변화시키며,
상기 물질은 유기재료 및 이온성액체 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
The heat exchanger exchanges heat with the outside to change the temperature of the material stored in the hollow,
Wherein said material comprises at least one of an organic material and an ionic liquid.
제1항에 있어서,
상기 제2 캡은 가스 공급 홀을 가지는 것을 특징으로 하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
And the second cap has a gas supply hole.
제2항에 있어서,
상기 이온성액체는 양이온 부분 및 음이온 부분으로 구성되며,
상기 양이온 부분은 테트라알킬암모니움(Tetraalkylammonium), 디알킬이미다졸륨(Dialkylimidazolium), 트리알킬이미다졸륨(Trialkylimidazolium), 테트라알킬이미다졸륨(Tetraalkylimidazolium), 알킬피리디늄(Alkylpyridinium), 디알킬피롤리디늄(Dialkylpyrrolidinium), 디알킬피페리디늄(Dialkylpiperidinium), 테트라알킬포스포늄(Tetraalkylphosphonium) 및 트리알킬설퍼늄(Trialkylsulfonium)으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 음이온 부분은 Cl-, Br-, NO3 -, BF4 -, PF6 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, C4F10N-, C2F6NO4S2 -, C2F6NO6S2 -, C4F10NO4S2 -, CF3SO2 -, C4F9SO2 -, C4F9SO3 -, C2H6NO4S2 -, C3F6NO3S- 및 CH3CH(OH)CO2 - 로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는인 것을 특징으로 하는 정제 용기.
3. The method of claim 2,
Wherein the ionic liquid is composed of a cation portion and an anion portion,
The cation moiety may be selected from the group consisting of tetraalkylammonium, dialkylimidazolium, trialkylimidazolium, tetraalkylimidazolium, alkylpyridinium, dialkylpyridinium, At least one member selected from the group consisting of Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium,
The anionic portion is Cl -, Br -, NO 3 -, BF 4 -, PF 6 -, AlCl 4 -, Al 2 Cl 7 -, AcO -, CH 3 COO -, CF 3 COO -, CH 3 SO 3 - , CF 3 SO 3 -, ( CF 3 SO 2) 2 N -, (CF 3 SO 2) 3 C -, (CF 3 CF 2 SO 2) 2 N -, C 4 F 9 SO 3 -, C 3 F 7 COO -, (CF 3 SO 2) (CF 3 CO) N -, C 4 F 10 N -, C 2 F 6 NO 4 S 2 -, C 2 F 6 NO 6 S 2 -, C 4 F 10 NO 4 S 2 - , CF 3 SO 2 - , C 4 F 9 SO 2 - , C 4 F 9 SO 3 - , C 2 H 6 NO 4 S 2 - , C 3 F 6 NO 3 S - and CH 3 CH OH) < / RTI > CO < RTI ID = 0.0 > - . ≪ / RTI >
제1항에 있어서,
상기 케이스는 상기 몸체의 내주면에 탈착 가능하게 결합되는 유기재료 회수용 부재를 더 포함하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
Wherein the case further comprises an organic material recovery member detachably coupled to an inner peripheral surface of the body.
제1항에 있어서,
상기 제2 캡은 상기 캡의 내주면에 탈착 가능하게 결합되는 유기재료 회수용 부재를 더 포함하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
And the second cap is detachably coupled to the inner circumferential surface of the cap.
제1항에 있어서,
상기 몸체의 내주면에 형성된 고체를 제거하는 유기재료 회수용 피스톤을 더 포함하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
Further comprising an organic material recovery piston for removing a solid formed on an inner peripheral surface of the body.
제1항에 있어서,
상기 제2 캡은 단차가 형성된 것을 특징으로 하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
And the second cap has a stepped portion.
제1항에 있어서,
상기 제2 캡은 상기 케이스에 유기재료를 공급하는 유기재료 공급부 및 상기 케이스에 이온성액체를 공급하는 이온성액체 공급부를 추가적으로 포함하고,
상기 제1 캡은 상기 케이스 내의 이온성액체 및 기체를 외부로 배출시키는 유체 배출부를 추가적으로 포함하는 정제 용기.
The method according to claim 1,
The second cap further comprises an organic material supply part for supplying an organic material to the case and an ionic liquid supply part for supplying an ionic liquid to the case,
Wherein the first cap further comprises a fluid discharge portion for discharging the ionic liquid and gas in the case to the outside.
정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계;
상기 이온성액체의 온도를 변화시켜 혼합된 유기재료를 결정화시키는 단계;
결정화된 유기재료를 상기 이온성액체로부터 분리하는 단계 및
분리된 유기재료를 회수하는 단계를 포함하며,
상기 혼합하는 단계, 상기 결정화시키는 단계, 상기 분리하는 단계 및 상기 회수하는 단계는 동일한 정제 용기에서 수행되는 정제 방법.
Supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid;
Changing the temperature of the ionic liquid to crystallize the mixed organic material;
Separating the crystallized organic material from the ionic liquid and
Recovering the separated organic material,
Wherein the mixing step, the crystallizing step, the separating step and the recovering step are carried out in the same purification vessel.
제10항에 있어서,
상기 회수하는 단계는 상기 정제 용기의 필터에 형성된 유기재료를 회수하는 단계 및 상기 정제 용기의 몸체의 내주면에 형성된 유기재료를 회수하는 단계를 포함하되,
상기 내주면에 형성된 유기재료는 상기 결정화시키는 단계에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 정제 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the recovering comprises recovering the organic material formed in the filter of the tablet vessel and recovering the organic material formed on the inner circumferential surface of the body of the tablet vessel,
Wherein the organic material formed on the inner peripheral surface is formed by the step of crystallizing.
제10항에 있어서,
상기 결정화시키는 단계를 1회 진행하는 것에 의해 99% 이상의 고순도로 정제된(결정화된) 유기재료가 생성되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the crystallization step is performed once to produce an organic material purified (crystallized) at a purity of 99% or more.
제10항에 있어서,
상기 분리하는 단계는 상기 정제 용기의 필터를 외부에 노출시키는 단계; 및
상기 이온성액체를 가압하는 단계를 포함하는 정제 방법.
11. The method of claim 10,
Exposing the filter of the tablet vessel to the outside; And
And pressurizing the ionic liquid.
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