KR20160053165A - Apparatus and method of purification - Google Patents

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KR20160053165A KR1020140150086A KR20140150086A KR20160053165A KR 20160053165 A KR20160053165 A KR 20160053165A KR 1020140150086 A KR1020140150086 A KR 1020140150086A KR 20140150086 A KR20140150086 A KR 20140150086A KR 20160053165 A KR20160053165 A KR 20160053165A
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박용석
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Abstract

According to an embodiment of the present invention, a purification apparatus has a purification chamber which includes: a bath for storing a pre-purification organic material and the ionic liquid; a pulverizing and mixing unit which is disposed inside the bath and facilitates mixing of the pre-purification organic material and the ionic liquid; an organic material supply unit for supplying the pre-purification organic material into the bath; an ionic liquid supply unit for supplying the ionic liquid into the bath; a heating unit capable of heating the ionic liquid or the pre-purification organic material; and a sealing unit for blocking contact between air inside the bath and external air, wherein the crystallized organic material generated inside the bath and the ionic liquid having impurities are included. The purpose of the present invention is to provide a purification apparatus and a purification method in which an organic material is mixed with an ionic liquid, then crystallization of the organic material is induced at a predetermined temperature in a predetermined atmosphere, and thereafter the crystallized organic material and the ionic liquid having impurities are separated.

Description

정제 장치 및 정제 방법{APPARATUS AND METHOD OF PURIFICATION}[0001] APPARATUS AND METHOD OF PURIFICATION [0002]

본 발명은 정제 장치 및 정제 방법에 관한 발명으로, 특히 유기재료를 혼합시킨 후 정제하는 정제 장치 및 정제 방법에 관한 발명이다.The present invention relates to a purification apparatus and a purification method, and particularly relates to a purification apparatus and a purification method in which an organic material is mixed and then purified.

최근 유기재료를 사용하는 전자소자가 늘어나고 있다. 예를 들어, 유기 전계 발광 소자(Organic Light-Emitting Diode, OLED), 유기 반도체 소자, 유기 광전 변환 소자 등에 유기재료가 사용되고 있다. Recently, electronic devices using organic materials have been increasing. For example, organic materials have been used for organic light-emitting diodes (OLEDs), organic semiconductor devices, and organic photoelectric conversion devices.

유기재료에는 통상 그 합성 과정에서 미반응물이나 중간체 등 불순물들이 상당량 잔류하게 되는데, 이러한 불순물이 포함된 저순도의 유기재료를 유기 전자소자 제조에 그대로 사용하게 되면 소자 성능에 악영향을 주게 되므로, 유기재료를 적어도 99% 이상, 바람직하게는 99.5% 이상의 고순도로 정제하는 과정이 반드시 필요하다.In the organic material, a considerable amount of impurities such as unreacted materials and intermediates remain in the course of its synthesis. When an organic material having such a low purity and containing such impurities is used as it is in the production of an organic electronic device, the device performance is adversely affected. To at least 99%, preferably at least 99.5%.

통상 고체를 정제하는 방법으로는 고온에서 액체에 고체를 용해시킨 후 저온으로 냉각하는 방법이 있으나, 전도성 유기재료의 경우 용해 가능한 용매가 제한적이며 용해도가 매우 낮다. 또한, 용매는 고온진공에서도 휘발되지 않으며, 열용량이 커야 한다. 정제과정에서 용매와의 반응 등으로 불순물이 포함될 가능성도 없어야 하므로, 따라서 적합한 용매를 찾는 것이 매우 어려운 실정이다.Generally, a method of purifying a solid is a method of dissolving a solid in a liquid at a high temperature and cooling at a low temperature. However, in the case of a conductive organic material, a soluble solvent is limited and the solubility is very low. Further, the solvent should not volatilize under high-temperature vacuum, and the heat capacity should be large. It is very difficult to find an appropriate solvent because there is no possibility that impurities are contained due to reaction with the solvent in the purification process.

현재 고순도의 유기재료를 실용화 가능한 수준으로 대량 정제하기 위한 방법으로는 논문[H.J.Wagner, el al., Journal of Materials Science, 17, 2781 (1982)]에 개시된 승화정제법이 유일한 실정이다. 승화정제법은 유기재료와 그 안에 포함된 불순물들의 승화점 차이를 이용한 정제방법으로, 진공 상태로 유지되는 관 내부의 길이 방향 일단부에 배치된 유기재료를 승화점 이상으로 가열하여 승화시키고 관 내부의 길이 방향 타단부 영역에서 유기재료가 냉각되어 재결정화되도록 함으로써 불순물이 제거된 고순도의 유기재료를 얻는 방법이다. 관 외부에 배치된 복수 개의 히터를 이용하여 관의 길이 방향으로 온도 구배를 형성하게 되면 유기재료와 그 안에 포함된 불순물이 재결정화되는 위치가 달라지게 되므로 유기재료와 불순물을 분리해내는 것이 가능하다.Currently, the sublimation purification method disclosed in H.J. Wagner, el al., Journal of Materials Science, 17, 2781 (1982) is the only practical method for mass purification of organic materials of high purity at a practicable level. The sublimation purification method is a purification method using a difference in sublimation point between an organic material and impurities contained therein. In the sublimation purification method, an organic material disposed at one longitudinal end portion in a tube maintained in a vacuum state is heated to a sublimation point or higher, The organic material is cooled and recrystallized in the other end region in the longitudinal direction, thereby obtaining an organic material of high purity from which impurities have been removed. If a temperature gradient is formed in the longitudinal direction of the tube by using a plurality of heaters disposed outside the tube, the position where the organic material and the impurities contained therein are recrystallized is different, so that the organic material and the impurities can be separated .

그러나 승화정제법에 의하면 재결정화되어 정제된 유기재료가 관 내벽에 증착되므로 이를 수작업으로 긁어내어 채취하여야 하고, 일반적으로 유기재료와 불순물의 승화점 차이가 충분히 크지 않을 뿐만 아니라 채취 과정에서도 불순물이 혼입되기 때문에 1회 공정만으로는 원하는 정도의 고순도 유기재료를 얻을 수 없어 통상 3회 이상 동일한 공정을 반복하여야 하는 등 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리는 문제가 있다. 뿐만 아니라, 관의 길이 방향 타단부에 연결된 진공펌프에 의한 펌핑 동작 및 분위기 조절을 위해 관 내부로 유입시키는 불활성 가스의 흐름으로 인해 상당량의 유기재료가 관 내벽에 증착되지 않은 채 유실된다. 또한 관 내벽에 증착된 유기재료를 불순물과 섞이지 않도록 채취하는 과정에서도 유기재료의 손실을 막기 어렵다. 따라서, 승화정제법을 통해 정제된 유기재료의 양은 정제 전의 유기재료의 양의 60~70% 정도에 불과하게 된다. 또한 기상법의 특성상 고온, 고진공 및 긴 공정 시간이 소요되고 대량 정제를 위해서는 승화정제기를 대형화하여야 하므로 정제 효율 면에서 한계가 있을 뿐만 아니라, 승화온도 차이를 이용하는 방법이기 때문에 정제 대상이 바뀌게 되면 안정적인 수율이 얻어지기 까지 오랜 기간의 공정 및 장비 최적화가 필요하다는 문제가 있다. 즉, 승화정제법은 채취 시 불편함, 긴 정제 시간, 정제 시 유기재료의 유실, 낮은 정제 효율, 공정 및 장비 최적화의 어려움 등의 문제점이 있는 방법이다.However, according to the sublimation purification method, the recrystallized and purified organic material is deposited on the inner wall of the tube. Therefore, it is necessary to manually scrape off the organic material. In general, the difference in sublimation point between the organic material and the impurity is not sufficiently large, Therefore, a single high-purity organic material can not be obtained by a single process, and the process is complicated and takes a long time, for example, the same process must be repeated three times or more. In addition, a significant amount of organic material is lost without being deposited on the inner wall of the pipe due to the pumping operation by the vacuum pump connected to the other longitudinal end of the pipe and the flow of the inert gas flowing into the pipe for controlling the atmosphere. In addition, it is difficult to prevent the loss of the organic material even in the process of collecting the organic material deposited on the inner wall of the pipe so as not to mix with the impurities. Therefore, the amount of the organic material purified through the sublimation purification method is only about 60 to 70% of the amount of the organic material before purification. In addition, due to the nature of the meteorological method, high temperature, high vacuum, and long process time are required. In order to mass-purify, the sublimation purifier must be enlarged. Therefore, the purification efficiency is limited. There is a problem that a long period of process and equipment optimization is required until it is obtained. That is, the sublimation purification method has problems such as inconvenience during harvesting, long purification time, loss of organic materials during purification, low purification efficiency, and difficulty in process and equipment optimization.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유기재료를 이온성액체에 혼합시킨 후 일정한 온도와 분위기 하에서 유기재료의 결정화를 유도한 후 결정화 된 유기재료와 불순물이 포함된 이온성액체를 분리시키는 정제 장치 및 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been accomplished in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of separating an organic material from an ionic liquid, inducing crystallization of the organic material under a constant temperature and atmosphere, And a method for purifying the same.

또한, 유기재료 및 이온성액체의 공급, 유기재료와 이온성액체의 혼합 및 결정화된 유기재료 생성을 하나의 장비에서 수행하여 공간을 절약할 수 있는 정제 장치 및 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a purification apparatus and purification method capable of saving space by performing supply of an organic material and an ionic liquid, mixing of an organic material and an ionic liquid, and generation of a crystallized organic material in one equipment .

또한, 유기재료 및 이온성액체의 공급, 유기재료와 이온성액체의 혼합, 결정화된 유기재료 생성, 결정화된 유기재료 분리 및 분리된 유기재료의 세정을 연속적으로 수행할 수 있는 정제 장치 및 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Further, a purification device and a purification method capable of continuously performing the supply of the organic material and the ionic liquid, the mixing of the organic material and the ionic liquid, the production of the crystallized organic material, the separation of the crystallized organic material and the cleaning of the separated organic material And to provide the above objects.

본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치는 정제 챔버를 포함하는 정제 장치로, 상기 정제 챔버는, 정제 전 유기재료와 이온성액체가 저장되는 배쓰, 상기 배쓰 내부에 배치되며, 상기 정제 전 유기재료와 상기 이온성액체의 혼합을 촉진시키는 분쇄혼합부, 상기 정제 전 유기재료를 상기 배쓰에 공급하는 유기재료 공급부, 상기 이온성액체를 상기 배쓰에 공급하는 이온성액체 공급부, 상기 이온성액체 또는 상기 정제 전 유기재료를 가열할 수 있는 가열부 및 상기 배쓰 내 공기와 외부 공기의 접촉을 차단하는 실링부를 포함하며, 상기 배쓰 내에서 결정화된 유기재료 및 불순물이 포함된 이온성액체가 생성된다. A purification apparatus according to an embodiment of the present invention is a purification apparatus including a purification chamber, wherein the purification chamber includes a bath in which a pre-purification organic material and an ionic liquid are stored, And an ionic liquid supply unit for supplying the ionic liquid to the bath, an ionic liquid supply unit for supplying the ionic liquid to the bath, an ionic liquid supply unit for supplying the ionic liquid to the bath, A heating section capable of heating the organic material before purification, and a sealing section for blocking contact between the air in the bath and the outside air, and an ionic liquid containing crystallized organic material and impurities in the bath is produced.

또한 본 발명은 정제 방법이라는 또 다른 일면이 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법은, 정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계, 이온성액체의 온도를 변화시켜 혼합된 유기재료를 결정화시키는 단계 및 결정화된 유기재료를 이온성액체로부터 분리하는 단계를 포함한다.The present invention is also another aspect of the purification method. The purification method according to an embodiment of the present invention includes the steps of supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid, crystallizing the mixed organic material by changing the temperature of the ionic liquid, And separating the liquid from the liquid.

본 발명은 유기재료를 이온성액체에 혼합시킨 후 유기재료를 결정화하여 이온성액체으로부터 분리시키는 정제 장치 및 정제 방법을 제공한다.The present invention provides a purification apparatus and a purification method for separating an organic material from an ionic liquid after the organic material is mixed with an ionic liquid and then the organic material is crystallized.

또한, 유기재료 및 이온성액체의 공급, 유기재료와 이온성액체의 혼합 및 결정화된 유기재료 생성을 하나의 장비에서 수행하여 공간을 절약할 수 있는 정제 장치 및 정제 방법을 제공한다.The present invention also provides a purification device and a purification method capable of saving space by performing supply of organic material and ionic liquid, mixing of organic material and ionic liquid and production of crystallized organic material in one equipment.

또한, 유기재료 및 이온성액체의 공급, 유기재료와 이온성액체의 혼합, 결정화된 유기재료 생성, 결정화된 유기재료 분리 및 분리된 유기재료의 세정을 연속적으로 수행할 수 있는 정제 장치 및 정제 방법을 제공한다.Further, a purification device and a purification method capable of continuously performing the supply of the organic material and the ionic liquid, the mixing of the organic material and the ionic liquid, the production of the crystallized organic material, the separation of the crystallized organic material and the cleaning of the separated organic material .

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치를 설명하기 위한 도면,
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치 중 정제 챔버를 설명하기 위한 도면,
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치 중 분리 챔버를 설명하기 위한 도면,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법을 설명하기 위한 도면,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 혼합하는 단계를 설명하기 위한 도면,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 결정화시키는 단계를 설명하기 위한 도면,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 분리하는 단계를 설명하기 위한 도면,
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성액체의 분자 구조를 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a purification apparatus according to an embodiment of the present invention,
FIGS. 2A to 2C are views for explaining a purification chamber of a purification apparatus according to an embodiment of the present invention;
FIGS. 3A and 3B are views for explaining a separation chamber of a purification apparatus according to an embodiment of the present invention;
4 is a view for explaining a purification method according to an embodiment of the present invention;
FIG. 5 is a view for explaining a mixing step among purification methods according to an embodiment of the present invention; FIG.
FIG. 6 is a view for explaining a crystallization step of a purification method according to an embodiment of the present invention; FIG.
FIG. 7 is a view for explaining a separation step of a purification method according to an embodiment of the present invention; FIG.
8A and 8B are views for explaining the molecular structure of an ionic liquid that can be used in a purification apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치를 설명하기 위한 도면이며, 도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치 중 정제 챔버를 설명하기 위한 도면이다. 도 1을 참조하면, 정제 장치는 정제 챔버(1000), 분리 챔버(2000) 및 세정 챔버(3000)를 포함한다.FIG. 1 is a view for explaining a purification apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2 (a) to 2 (d) are views for explaining a purification chamber of a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the purification apparatus includes a purification chamber 1000, a separation chamber 2000, and a cleaning chamber 3000.

정제 챔버(1000)에서 정제 전 유기재료(S1)가 이온성액체(L1)와 혼합되고, 그 후 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 생성된다. 혼합 과정에서, 정제 전 유기재료(S1)는 입자의 크기가 작은 것이 바람직하며, 외부에서 분쇄된 상태로 정제 챔버(1000)로 공급될 수 있고 정제 챔버(1000) 내에서 분쇄될 수도 있다. 배쓰(1100)에 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 공급되고, 정제 전 유기재료(S1)는 이온성액체(L1)와 혼합된다. 그 이후 특정 조건이 만족되는 경우, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 생성된다. 정제 전 유기재료(S1)는 별도의 챔버(미도시)에서 분쇄될 수도 있고, 이동하는 과정에서 분쇄될 수도 있으며, 분쇄혼합부(1200)에 의해 분쇄될 수도 있다.The pre-purification organic material S1 is mixed with the ionic liquid L1 in the purification chamber 1000, and then the crystallized organic material S2 and the ionic liquid L2 containing impurities are produced. In the mixing process, the pre-purification organic material S1 preferably has a small particle size, may be supplied to the purification chamber 1000 in an externally pulverized state, and may be pulverized in the purification chamber 1000. The pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied to the bath 1100 and the pre-purification organic material S1 is mixed with the ionic liquid L1. Thereafter, when the specific condition is satisfied, the crystallized organic material S2 and the ionic liquid L2 containing impurities are produced. The preliminary organic material S1 may be pulverized in a separate chamber (not shown), pulverized in a moving process, or pulverized by a pulverizing and mixing unit 1200.

분쇄혼합부(1200)는 구동부(미도시)로부터 동력을 받으며, 일반적인 회전운동으로 분쇄된 정제 전 유기재료(S1)와 이온성액체(L1)의 혼합을 촉진시킨다. 또한, 일반적인 회전운동으로 정제 전 유기재료(S1)을 분쇄할 수도 있다.The pulverizing and mixing unit 1200 receives power from a driving unit (not shown), and accelerates the mixing of the pre-pouring organic material S1 and the ionic liquid L1 pulverized by a general rotational motion. Further, the pre-purification organic material S1 may be pulverized by a general rotational motion.

유기재료 공급부(1300)는 정제 전 유기재료(S1)을 배쓰(1100)에 공급한다. 정제 전 유기재료(S1)로는 전도성 유기재료 등이 가능하며, 일반적인 방식에 의해 배쓰(1100)에 공급될 수 있다. The organic material supply unit 1300 supplies the pre-purification organic material S1 to the bath 1100. As the organic material S1 before the purification, a conductive organic material or the like can be used and can be supplied to the bath 1100 by a general method.

이온성액체 공급부(1400)는 이온성액체(L1)를 배쓰(1100)에 공급한다. 유기재료의 원활한 결정화를 위해서, 이온성액체(L1)는 유기재료를 용해시킬 수 있고, 고온진공에서 휘발되지 않으며, 열용량이 커야 한다. 이온성액체는 음이온과 양이온의 구성 물질에 따라 수만 가지 이상의 조합이 가능하며, 그 중에서 위에서 언급되었던 조건들을 만족하는 물질로 선택된다.The ionic liquid supply part 1400 supplies the ionic liquid L 1 to the bath 1100. For smooth crystallization of the organic material, the ionic liquid (L1) can dissolve the organic material, is not volatilized in a high-temperature vacuum, and has a large heat capacity. The ionic liquid is selected as a material capable of forming a combination of tens of thousands or more depending on constituent materials of anions and cations, and satisfying the above-mentioned conditions.

가열부(1500)는 배쓰(1100)에 물질을 가열한다. 물질은 정제 전 유기재료(S1), 이온성액체(L1) 중 적어도 하나일 수 있다. 구체적으로, 정제 전 유기재료(S1)와 이온성액체(L1)을 공급하여 혼합하는 단계에서 구동되어 혼합을 촉진할 수 있다. 또는, 결정화시키는 단계에서 용융결정화 또는 용액결정화를 위한 온도 조건을 충족시키기 위해 구동될 수도 있다. 분쇄된 저장된 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 배쓰(1100)에 있고, 가열부(1500)가 작동하는 경우, 정제 전 유기재료(S1)가 이온성액체(L1)에 용해되거나 용융된다. 혼합하는 단계에서 분쇄혼합부(1200)의 회전운동에 의해 혼합이 촉진될 수도 있다. 배쓰(1100) 내의 온도 및 압력이 용액결정화 또는 용융결정화를 위한 조건을 충족시키는 경우 결정화가 진행된다. The heating unit 1500 heats the material to the bath 1100. The material may be at least one of the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1. Specifically, the organic material S1 before the purification and the ionic liquid L1 are supplied and mixed to drive the mixing to promote the mixing. Or may be driven to meet the temperature conditions for melt crystallization or solution crystallization in the crystallizing step. When the crushed stored organic material S1 and the ionic liquid L1 are in the bath 1100 and the heating unit 1500 is operated, the pre-purification organic material S1 is dissolved in the ionic liquid L1 Melted. Mixing may be promoted by the rotational motion of the pulverizing and mixing unit 1200 in the mixing step. Crystallization proceeds when the temperature and pressure in the bath 1100 meet conditions for solution crystallization or melt crystallization.

실링부(1600)는 배쓰에 저장되는 이온성액체(L1)가 외부 공기와 접촉하는 것을 차단한다. 이온성액체(L1)가 공기 중 특정 기체(예를 들어, 산소 등)와 접촉하는 경우 산화 또는 화학적 변화가 일어날 수 있다. 따라서, 실링부(1600)는 배쓰(1100)에 저장되는 이온성액체(L1)가 외부 공기와 접촉하는 것을 차단하여 고가의 이온성액체를 좀 더 오래 사용할 수 있도록 한다. 가열부(1500)에 의해 가열될 수 있으므로, 실링부(1600)는 내열성 재질로 구성되는 것이 바람직하다.The sealing portion 1600 blocks the ionic liquid (L1) stored in the bath from contacting with the outside air. Oxidation or chemical changes may occur when the ionic liquid L1 is in contact with a specific gas (e.g., oxygen, etc.) in the air. Thus, the sealing portion 1600 blocks the ionic liquid (L1) stored in the bath 1100 from contacting with the outside air, so that the expensive ionic liquid can be used for a longer time. Since the sealing part 1600 can be heated by the heating part 1500, it is preferable that the sealing part 1600 is made of a heat resistant material.

흡기부(1700)는 배쓰 내 공기(G1)를 외부로 배출시킨다. 실링부(1600)에 의해 외부와 차단되어 있더라도, 누출(leakage) 등을 통해 외부 공기가 배쓰 내의 이온성액체(L1)와 접촉할 수 있다. 흡기부(1700)는 누출되는 외부 공기를 차단하여 고가의 이온성액체를 좀 더 오래 사용할 수 있도록 한다.The intake unit 1700 discharges the in-bath air G1 to the outside. Even if it is shielded from the outside by the sealing portion 1600, external air can come into contact with the ionic liquid L1 in the bath through leakage or the like. The intake unit 1700 blocks the leaked external air so that the expensive ionic liquid can be used for a longer time.

공정 가스 공급부(1800)는 공정 가스(G2)를 배쓰(1100)에 공급한다. 공정 가스(G2)는 이온성액체(L1)와 접촉하더라도 산화 또는 화학적 반응을 하지 않는 물질로 선택된다. 흡기부(1700)가 배쓰 내 공기(G1)를 외부로 배출시키면서, 공정 가스 공급부(1800)가 공정 가스(G2)를 공급하면, 이온성액체(L1, L2)가 외부 공기와 접촉하지 않아 고가의 이온성액체를 좀 더 오래 사용할 수 있다.The process gas supply unit 1800 supplies the process gas G2 to the bath 1100. The process gas G2 is selected as a substance that does not oxidize or chemically react with the ionic liquid L1. When the process gas supply unit 1800 supplies the process gas G2 while the intake unit 1700 discharges the in-bath air G1 to the outside, the ionic liquids L1 and L2 do not contact the outside air, Of the ionic liquid can be used longer.

이온성액체 분사부(1900)는 정제 챔버(1000) 내의 불순물이 포함된 이온성액체(L2) 및 결정화된 유기재료(S2)을 제거한다. 예를 들어, 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)는 분리 챔버(2000)로 이동하여 분리되는데, 이 때 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2) 중 일부는 배쓰(1100)의 내벽에 남아 있다. 배쓰(1100)의 내벽에 이온성액체(L1)를 분사하면 배쓰(1100)의 내벽에 남아 있던 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 분리 챔버(2000)로 이동하므로 정제되는 유기재료의 양이 증가한다.The ionic liquid jetting section 1900 removes the ionic liquid L2 and the crystallized organic material S2 containing the impurities in the purification chamber 1000. For example, the crystallized organic material (S2) and the ionic liquid (L2) containing the impurity migrate to and separate from the separation chamber 2000, where the crystallized organic material (S2) and impurities Some of the liquid L2 remains on the inner wall of the bath 1100. When the ionic liquid L1 is injected into the inner wall of the bath 1100, the crystallized organic material S2 remaining on the inner wall of the bath 1100 and the ionic liquid L2 containing impurities are introduced into the separation chamber 2000 The amount of the organic material to be purified increases.

분리 챔버(2000)는 결정화된 유기재료(S2)을 불순물이 포함된 이온성액체(L2)로부터 분리시킨다. 원활한 분리를 위하여, 가압, 감압 등을 할 수도 있다.The separation chamber 2000 separates the crystallized organic material S2 from the impurity-containing ionic liquid L2. For smooth separation, pressurization and decompression may be performed.

필터(2100)는 분리 챔버(2000) 내의 공간을 제1 영역(A1)과 제2 영역(A2)으로 구분한다. 제1 영역(A1)에 있던 불순물이 포함된 이온성액체(L2)은 필터(2100)를 통과하여 제2 영역(A2)으로 이동할 수 있으나 제1 영역(A1)에 있던 결정화된 유기재료(S2)는 필터(2100)를 통과하지 못하므로, 필터(2100)는 불순물이 포함된 이온성액체(L2)로부터 결정화된 유기재료(S2)을 분리시킨다.The filter 2100 divides the space in the separation chamber 2000 into a first area A1 and a second area A2. The ionic liquid L2 containing the impurities in the first region A1 can be moved to the second region A2 through the filter 2100 but the crystallized organic material S2 in the first region A1 Does not pass through the filter 2100, so that the filter 2100 separates the crystallized organic material S2 from the ionic liquid L2 containing impurities.

이온성액체 도입부(2200)는 분리 챔버(2000) 내의 제1 영역(A1)에 불순물이 포함된 이온성액체(L2) 및 결정화된 유기재료(S2)를 공급한다.The ionic liquid introduction portion 2200 supplies the ionic liquid L2 and the crystallized organic material S2 containing impurities to the first region A1 in the separation chamber 2000. [

이온성액체 배출부(2300)는 불순물이 포함된 이온성액체(L2)를 외부로 배출시킨다. 배출된 이온성액체(L2)는 불순물을 제거하는 재처리 과정을 거쳐 이온성액체(L1)로 다시 사용될 수 있다.The ionic liquid discharging portion 2300 discharges the ionic liquid L2 containing the impurities to the outside. The discharged ionic liquid (L2) can be used again as ionic liquid (L1) through a reprocessing process for removing impurities.

가압부(2400)는 제1 영역(A1) 내의 기체(G3)를 분사한다. 가압부(2400)로부터 기체(G3)가 분사되므로, 제1 영역(A1) 내의 기압이 증가한다. 기체(G3)를 구성하는 물질은 이온성액체(L1)과 화학적 반응을 하지 않는 물질 중에서 선택된다.The pressing portion 2400 ejects the gas G3 in the first region A1. The gas G3 is injected from the pressing portion 2400, so that the air pressure in the first region A1 increases. The substance constituting the gas G3 is selected from a substance which does not chemically react with the ionic liquid L1.

감압부(2500)는 제2 영역(A2) 내의 기체(G4)를 외부로 배출시킨다. 감압부(2500)에 의해 기체(G4)가 배출되므로, 제2 영역(A2) 내의 기압이 감소한다. 가압부(2400) 및 감압부(2500)는 결정화된 유기재료(S2)가 불순물이 포함된 이온성액체(L2)으로부터 분리되는 것을 촉진한다.The depressurization portion 2500 discharges the gas G4 in the second region A2 to the outside. Since the gas G4 is discharged by the depressurizing portion 2500, the air pressure in the second region A2 is reduced. The pressing portion 2400 and the depressurizing portion 2500 facilitate separation of the crystallized organic material S2 from the impurity-containing ionic liquid L2.

세정 챔버(3000)는 결정화된 유기재료(S2)를 세정한다. 세정 챔버(3000)는 분리 챔버(2000)와 별도로 형성되는 것처럼 도시되었으나, 결정화된 유기재료(S2)가 분리 챔버(2000) 내에서 세정될 수도 있다.The cleaning chamber 3000 cleans the crystallized organic material S2. Although the cleaning chamber 3000 is shown as being formed separately from the separation chamber 2000, the crystallized organic material S2 may be cleaned in the separation chamber 2000.

유기재료 지지부(3100)는 결정화된 유기재료(S2)를 지지한다. 유기재료 지지부(3100)는 복수의 구멍들을 포함하며, 복수의 구멍들의 크기는 세정액(L4)은 통과시키고 결정화된 유기재료(S2)는 통과시키지 않도록 선택된다. The organic material support 3100 supports the crystallized organic material S2. The organic material support 3100 includes a plurality of holes, and the size of the plurality of holes is selected such that the cleaning liquid L4 passes through and the crystallized organic material S2 does not pass through.

세정액 공급부(3200)는 세정액(L4)을 공급한다. 세정액(L4)은 결정화된 유기재료(S2) 및 유기재료 지지부(3100)를 거치면서 이온성액체가 포함된다.The cleaning liquid supply unit 3200 supplies the cleaning liquid L4. The cleaning liquid L4 includes the ionic liquid through the crystallized organic material S2 and the organic material support 3100. [

세정액 배출부(3300)는 이온성액체가 포함된 세정액(L5)을 배출한다. 이온성액체가 혼합된 세정액(L5) 내에 포함된 이온성액체는 세정액(L4)과 함께 버려질 수도 있고, 순도를 높히는 정제 과정 등을 거쳐 이온성액체(L1)로 다시 사용될 수도 있다.
The cleaning liquid discharge portion 3300 discharges the cleaning liquid L5 containing the ionic liquid. The ionic liquid contained in the cleaning liquid L5 in which the ionic liquid is mixed may be discarded together with the cleaning liquid L4 and may be used again as the ionic liquid L1 through a purification process for increasing the purity.

도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치 중 정제 챔버를 설명하기 위한 도면이다.FIGS. 2A to 2D are views for explaining a purification chamber of a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG.

도 2a는 정제 전 유기재료가 분쇄되는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 유기재료 공급부(1300)는 배쓰(1100)에 정제 전 유기재료(S1)를 공급한다. 정제 전 유기재료(S1)는 분쇄혼합부(1200)의 회전운동에 의해 분쇄되어 그 입자의 크기가 감소될 수도 있고, 정제 챔버(1000)가 아닌 별도의 챔버(미도시) 또는 정제 챔버(1000)로 이동하는 관로(미도시)에서 분쇄될 수도 있다.2A is a view for explaining the step of pulverizing the organic material before purification. The organic material supply unit 1300 supplies the pre-purification organic material S1 to the bath 1100. [ The organic material S1 before the purification may be pulverized by the rotational motion of the pulverizing and mixing unit 1200 to reduce the particle size thereof and may be separated from the purification chamber 1000 by a separate chamber (not shown) (Not shown) that moves to the bottom of the furnace.

도 2b는 정제 챔버에 분쇄된 유기재료 및 이온성액체를 공급하는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 이온성액체 공급부(1400)는 배쓰(1100)에 이온성액체(L1)를 공급하고, 유기재료 공급부(1300)는 정제 전 유기재료(S1)를 공급한다. 배쓰(1100) 내에는 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 저장된다. 정제 전 유기재료(S1)가 분쇄되는 단계가 배쓰(1100) 내에서 수행된 경우, 정제 전 유기재료(S1)의 공급은 생략될 수 있다. 흡기부(1800)는 이온성액체(L1)와 외부 공기와의 접촉을 차단하기 위해 배쓰 내 공기(G1)를 외부로 배출시킨다. 공정 가스 공급부(1900)는 이온성액체(L1)와 반응하지 않는 공정 가스(G2)를 배쓰(1100)에 공급한다.FIG. 2B is a view for explaining the step of supplying the ground organic material and the ionic liquid to the purification chamber. FIG. The ionic liquid supply portion 1400 supplies the ionic liquid L1 to the bath 1100 and the organic material supply portion 1300 supplies the organic material S1 before the purification. In the bath 1100, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are stored. If the step of crushing the pre-purification organic material S1 is performed in the bath 1100, the supply of the organic material S1 before purification may be omitted. The intake unit 1800 discharges the in-bath air G1 to the outside in order to block the contact between the ionic liquid L1 and the outside air. The process gas supply unit 1900 supplies a process gas G2 that does not react with the ionic liquid L1 to the bath 1100. [

도 2c는 분쇄된 정제 전 유기재료 및 이온성액체를 혼합하는 단계 및 결정화시키는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 혼합하는 단계에서, 분쇄혼합부(1200)는 회전운동으로 정제 전 유기재료(S1)과 이온성액체(L1)의 혼합을 촉진할 수 있다. 가열부(1500)는 유기재료(S1)과 이온성액체(L1)의 온도를 변화시켜 유기재료(S1)가 용융되거나 이온성액체(L1)에 용해되는 것을 촉진할 수 있다. 결정화시키는 단계에서, 유기재료가 결정화의 조건(온도, 압력 등)을 만족시키는 경우, 배쓰(1100) 내에서 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 생성된다. 결정화는 고온에서 액체에 용해된 유기재료가 저온으로 냉각하는 과정에서 결정으로 석출되는 이른바 용액 결정화 메커니즘 또는 승온되는 과정에서 용융된 유기재료가 결정화되는 이른바 용융 결정화 메커니즘에 의한 것일 수 있으며, 이는 즉 본 발명에서의 결정화되는 메커니즘은 어느 하나로 한정되는 것이 아니며, 이온성액체에 혼합된 전도성 유기재료가 결정화되면서 정제되는 모든 경우를 포괄하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명의 기술사상의 범위 내에서도 전도성 유기재료와 이온성액체의 조합, 온도, 압력, 분위기 등의 공정 조건 등에 따라 지배적인 결정화 메커니즘은 달라질 수 있다. 결정화가 필요한 온도가 혼합에 필요한 온도보다 낮은 경우, 배쓰(1100)는 냉각부(미도시)에 의해 급하게 냉각될 수도 있으며 주변과의 온도 차이로 인해 서서히 냉각될 수도 있다. 결정화된 유기재료(S2)는 그 순도가 매우 높았다. 1회의 공정만으로 약 99.5%에 이르는 고순도로 정제된 전도성 유기재료 결정이 얻어졌다.
FIG. 2C is a view for explaining the step of mixing and crystallizing the crushed pre-purification organic material and the ionic liquid; FIG. In the mixing step, the pulverizing and mixing unit 1200 can accelerate the mixing of the pre-purifying organic material S1 and the ionic liquid L1 by rotational motion. The heating unit 1500 can facilitate the temperature of the organic material S1 and the ionic liquid L1 to change so that the organic material S1 is melted or dissolved in the ionic liquid L1. In the crystallizing step, when the organic material satisfies the conditions of crystallization (temperature, pressure, etc.), the organic material S2 crystallized in the bath 1100 and the ionic liquid L2 containing impurities are produced. The crystallization may be caused by a so-called solution crystallization mechanism in which the organic material dissolved in the liquid at high temperature is precipitated in the course of cooling at a low temperature, or a so-called melt crystallization mechanism in which the organic material melted in the process of heating is crystallized, It is to be understood that the crystallization mechanism in the invention is not limited to any one, but encompasses all cases where the conductive organic material mixed in the ionic liquid is purified by crystallization. The dominant crystallization mechanism may vary depending on the combination of the conductive organic material and the ionic liquid, process conditions such as temperature, pressure, atmosphere, etc., even within the scope of the present invention. When the temperature required for crystallization is lower than the temperature required for mixing, the bath 1100 may be rapidly cooled by a cooling section (not shown) and may be gradually cooled due to a temperature difference with the surroundings. The crystallized organic material (S2) had a very high purity. A conductive organic material crystal purified to a high purity of about 99.5% was obtained by only one step.

도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치 중 분리 챔버를 설명하기 위한 도면이다.3A and 3B are views for explaining a separation chamber of a purification apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 3a는 결정화된 유기재료 및 불순물이 포함된 이온성액체를 필터에 접촉시키는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 불순물이 포함된 이온성액체(L2)와 결정화된 유기재료(S2)가 이온성액체 도입부(2200)를 통해 정제 챔버(1000)에서 분리 챔버(2000) 내 제1 영역(A1)으로 이동하고, 복수의 구멍을 가지는 필터(2100)에 접촉한다.3A is a view for explaining a step of bringing an ionic liquid containing a crystallized organic material and an impurity into contact with a filter. The ionic liquid L2 containing the impurity and the crystallized organic material S2 move from the purification chamber 1000 to the first region A1 in the separation chamber 2000 through the ionic liquid introduction portion 2200, And contacts the filter 2100 having a plurality of holes.

도 3b는 결정화된 유기재료 및 불순물이 포함된 이온성액체를 필터 방향으로 가압하는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 필터(2100)의 구멍의 크기가 충분히 작으며 불순물이 포함된 이온성액체(L2)의 점도가 충분히 큰 경우, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 제2 영역(A2)으로 이동하는 속도가 느릴 수 있다. 불순물이 포함된 이온성액체(L2) 및 결정화된 유기재료(S2)의 이동 속도를 증가시키기 위해, 가압부(2400)는 제1 영역(A1) 내 기압을 증가시키고 감압부(2500)는 제2 영역(A2) 내 기압을 감소시킨다. 따라서, 제1 영역(A1) 내의 불순물이 포함된 이온성액체(L2) 및 결정화된 유기재료(S2)는 필터(2100) 방향(제2 영역(A2) 쪽)으로 가압된다. 결정화된 유기재료(S2)은 필터(2100)를 통과하지 못하므로 제1 영역(A1)에 남아 있고, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)는 필터(2100)를 통과하여 제2 영역(A2)으로 이동하여 이온성액체 배출부(2300)에 의해 외부로 배출된다. 불순물이 포함된 이온성액체(L2)는 불순물 제거 과정을 거쳐서 이온성액체(L1)로 재사용될 수도 있다.
Fig. 3B is a view for explaining a step of pressing an ionic liquid containing a crystallized organic material and an impurity toward a filter. Fig. When the size of the hole of the filter 2100 is sufficiently small and the viscosity of the ionic liquid L2 containing the impurity is sufficiently large, the rate at which the ionic liquid L2 containing the impurity is moved to the second region A2 Can be slow. The pressing portion 2400 increases the atmospheric pressure in the first region A1 and the decompression portion 2500 increases the moving speed of the ionic liquid L2 containing the impurity and the crystallized organic material S2, 2 < / RTI > area A2. The ionic liquid L2 containing the impurity in the first region A1 and the crystallized organic material S2 are pressed toward the filter 2100 direction (toward the second region A2). The crystallized organic material S2 remains in the first region A1 because the organic material S2 can not pass through the filter 2100 and the ionic liquid L2 containing the impurities passes through the filter 2100 and flows into the second region A2 And is discharged to the outside by the ionic liquid discharge portion 2300. [ The ionic liquid (L2) containing the impurities may be reused as the ionic liquid (L1) through the impurity removal process.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법을 설명하기 위한 도면이다. 이하에서, 도 1 내지 도 4를 참조하여 설명될 것이다.4 is a view for explaining a purification method according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, description will be made with reference to Figs. 1 to 4. Fig.

S100 단계에서, 정제 전 유기재료(S1)과 이온성액체(L1)가 배쓰(1100)로 공급되고 혼합된다. 정제 전 유기재료(S1)는 원활한 혼합을 위해 분쇄된다. 분쇄혼합부(1200)는 회전운동을 통해 혼합을 촉진시킬 수 있으며, 가열부(1500)는 정제 전 유기재료(S1)의 용해, 용융 등의 반응이 촉진되도록 가열시킬 수도 있다. 자세한 내용은 이후에 도 5를 참조하여 설명될 것이다.In step S100, the pre-purification organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied to the bath 1100 and mixed. The pre-purification organic material (S1) is pulverized for smooth mixing. The pulverizing and mixing unit 1200 may accelerate the mixing through the rotational motion and the heating unit 1500 may be heated so as to accelerate the reaction such as dissolution and melting of the organic material S1 before purification. Details will be described later with reference to FIG.

S200 단계에서, 배쓰(1100) 내 온도를 변화시킴으로 인해 유기재료가 결정화된다. 즉, 배쓰(1100) 내에서 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 남아있는 용액(L3)이 생성된다. 유기재료가 일정 조건(온도, 압력 등)을 만족하는 경우, 용액 결정화 메커니즘 또는 용융 결정화 메커니즘에 의해 결정화되므로, 결정화된 유기재료(S2)가 생성된다. 결정화된 유기재료(S2)는 결정화의 특성상 그 순도가 매우 높다. 온도 조건을 만족시키기 위해, 가열부(1500) 또는 냉각부(미도시)가 구동될 수도 있다.In step S200, the organic material is crystallized by changing the temperature in the bath 1100. That is, the organic material S2 crystallized in the bath 1100 and the solution L3 in which impurities remain are produced. When the organic material satisfies a certain condition (temperature, pressure, etc.), it is crystallized by a solution crystallization mechanism or a melt crystallization mechanism, so that a crystallized organic material S2 is produced. The crystallized organic material S2 has a very high purity due to the characteristics of crystallization. In order to satisfy the temperature condition, the heating unit 1500 or the cooling unit (not shown) may be driven.

S300 단계에서, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)로부터 결정화된 유기재료(S2)를 분리한다. 결정화된 유기재료(S2)는 필터(2100)를 통과하지 못하므로 제1 영역(A1)에 남아 있고, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)은 필터(2100)를 통과하여 제2 영역(A2)으로 이동한다. In step S300, the crystallized organic material S2 is separated from the ionic liquid L2 containing impurities. The crystallized organic material S2 remains in the first region A1 because the organic material S2 does not pass through the filter 2100 and the ionic liquid L2 containing the impurity passes through the filter 2100 and flows into the second region A2 ).

S400 단계에서, 결정화된 유기재료(S2)가 세정된다. 결정화된 유기재료(S2)는 유기재료 지지부(3100)에 의해 지지되어 있고, 결정화된 유기재료(S2)에 포함되어 있던 이온성액체는 세정액(L4)과 혼합되고, 이온성액체가 혼합된 세정액(L5)은 세정액 배출부(3300)를 거쳐 외부로 배출된다.
In step S400, the crystallized organic material S2 is cleaned. The crystallized organic material S2 is supported by the organic material support 3100 and the ionic liquid contained in the crystallized organic material S2 is mixed with the cleaning liquid L4, (L5) is discharged to the outside through the cleaning liquid discharge portion (3300).

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 이하에서, 도 1 내지 도 5를 참조하여 설명될 것이다.5 is a view for explaining a step of supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid in the purification method according to one embodiment of the present invention. Hereinafter, description will be made with reference to Figs. 1 to 5. Fig.

S110 단계에서, 정제 전 유기재료(S1)가 분쇄된다. 별도의 챔버(미도시) 또는 관로(미도시)에서 분쇄될 수도 있고, 배쓰(1100) 내에서 분쇄혼합부(1200)의 회전운동에 의해 분쇄될 수도 있다. In step S110, the organic material S1 before purification is pulverized. May be crushed in a separate chamber (not shown) or a channel (not shown), or may be crushed by the rotational motion of the crushing and mixing unit 1200 in the bath 1100.

S120 단계에서, 분쇄된 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 배쓰(1100)로 공급된다. 배쓰(1100) 내에서 S110 단계가 수행된 경우에는 이온성액체(L1)만 배쓰(110)로 공급되어도 무방하다. In step S120, the ground pre-organic material S1 and the ionic liquid L1 are supplied to the bath 1100. When the step S110 is performed in the bath 1100, only the ionic liquid L1 may be supplied to the bath 110.

S130 단계에서, 분쇄된 정제 전 유기재료(S1) 및 이온성액체(L1)가 혼합된다. 유기재료(S1)는 가열로 인한 용융에 의해 혼합될 수 있고, 이온성액체(L1)에 용해됨에 의해 혼합될 수도 있다. 가열부(1500)는 온도를 변화시켜 혼합을 촉진하기 위해 구동될 수도 있다.
In step S130, the pulverized pre-purge organic material S1 and the ionic liquid L1 are mixed. The organic material S1 may be mixed by melting due to heating and may be mixed by being dissolved in the ionic liquid L1. The heating unit 1500 may be driven to change the temperature to promote the mixing.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 결정화시키는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 이하에서, 도 1 내지 도 6을 참조하여 설명될 것이다.FIG. 6 is a view for explaining the crystallization step of the purification method according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, description will be made with reference to Figs. 1 to 6. Fig.

S210 단계에서, 혼합된 유기재료 및 이온성액체를 제1 온도로 유지한다. 제1 온도는 분자구조의 변화가 일어나는 최소 온도 이상의 온도이다.In step S210, the mixed organic material and the ionic liquid are maintained at the first temperature. The first temperature is a temperature above the minimum temperature at which the change in molecular structure occurs.

S220 단계에서, 혼합된 유기재료 및 이온성액체를 제2 온도로 유지한다. 제2 온도는 유기재료가 결정화되는 온도이다. 제1 온도와 제2 온도가 다르므로, S200 단계에서, 배쓰(1100)가 냉각될 수도 있고, 가열될 수도 있다. 유기재료가 결정화되므로, 배쓰(1100) 내에서 결정화된 유기재료(S2) 및 불순물이 포함된 이온성액체(L2)가 생성된다.
In step S220, the mixed organic material and the ionic liquid are maintained at the second temperature. The second temperature is the temperature at which the organic material crystallizes. Since the first temperature and the second temperature are different, in step S200, the bath 1100 may be cooled or heated. As the organic material is crystallized, an organic material S2 crystallized in the bath 1100 and an ionic liquid L2 containing impurities are produced.

도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 방법 중 결정화된 유기재료를 분리하는 단계를 설명하기 위한 도면이다. 이하에서, 도 1 내지 도 7를 참조하여 설명될 것이다.7 is a view for explaining the step of separating the crystallized organic material from the purification method according to one embodiment of the present invention. Hereinafter, description will be made with reference to Figs. 1 to 7.

S310 단계에서, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)와 결정화된 유기재료(S2)가 이온성액체 도입부(2200)를 통해 정제 챔버(1000)에서 분리 챔버(2000) 내 제1 영역(A1)으로 이동하고, 복수의 구멍을 가지는 필터(2100)에 접촉한다.The ionic liquid L2 containing the impurity and the crystallized organic material S2 are introduced into the first region A1 in the separation chamber 2000 in the purification chamber 1000 through the ionic liquid introduction portion 2200, And contacts the filter 2100 having a plurality of holes.

S320 단계에서, 제1 영역(A1)내의 불순물이 포함된 이온성액체(L2)와 결정화된 유기재료(S2)가 필터(2100) 방향(제2 영역(A2)방향)으로 가압된다. 결정화된 유기재료(S2)은 필터(2100)를 통과하지 못하므로 제1 영역(A1)에 남아 있고, 불순물이 포함된 이온성액체(L2)는 필터(2100)를 통과하여 제2 영역(A2)으로 이동한다. 제2 영역(A2) 내의 불순물이 포함된 이온성액체(L2)는 이온성액체 배출부(2300)를 통해 배출될 수 있다.
In step S320, the ionic liquid L2 containing the impurities and the crystallized organic material S2 in the first region A1 are pressed in the filter 2100 direction (the second region A2 direction). The crystallized organic material S2 remains in the first region A1 because the organic material S2 can not pass through the filter 2100 and the ionic liquid L2 containing the impurities passes through the filter 2100 and flows into the second region A2 ). The ionic liquid L2 containing impurities in the second region A2 may be discharged through the ionic liquid discharge portion 2300. [

도 8a 및 도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성액체의 분자 구조를 설명하기 위한 도면이다. 도 1, 도 8a 및 도 8b를 참조하면, 이온성액체(L1)는 이온성 유기 양이온과 무기 음이온으로 이루어진 이온성염으로 100 °C(섭씨 100도) 이하에서 액체 상태(room temperature ionic liquid)로 존재하며, 일반적으로 비대칭인 거대 양이온과 보다 작은 음이온으로 이루어져 있는 넓은 의미의 용융염(molten salt)이다. 도 8a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성액체의 분자 구조 중 양이온 부분을 설명하기 위한 도면이다. (R1, R2, R3 및 R4은 탄소수 n개의 직쇄 또는 측쇄의 알킬기이다.)8A and 8B are views for explaining the molecular structure of an ionic liquid that can be used in a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. 1, 8A and 8B, an ionic liquid (L1) is an ionic salt composed of an ionic organic cation and an anionic ion, and is in a liquid state (room temperature ionic liquid) at 100 ° C It is a molten salt in a broad sense, consisting of generally asymmetric macrate ions and smaller anions. 8A is a view for explaining a cation portion of a molecular structure of an ionic liquid which can be used in a purification apparatus according to an embodiment of the present invention. (R 1, R 2, R 3 and R 4 are n linear or branched alkyl groups having carbon atoms)

도 8a를 참조하면, 이 때 양이온 부분은 테트라알킬암모니움(Tetraalkylammonium), 디알킬이미다졸륨(Dialkylimidazolium), 트리알킬이미다졸륨(Trialkylimidazolium), 테트라알킬이미다졸륨(Tetraalkylimidazolium), 알킬피리디늄(Alkylpyridinium), 디알킬피롤리디늄(Dialkylpyrrolidinium), 디알킬피페리디늄(Dialkylpiperidinium), 테트라알킬포스포늄(Tetraalkylphosphonium) 및 트리알킬설퍼늄(Trialkylsulfonium)으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있다. 음이온 부분은 Cl-, Br-, NO3 -, BF4 -, PF6 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, C4F10N-, C2F6NO4S2 -, C2F6NO6S2 -, C4F10NO4S2 -, CF3SO2 -, C4F9SO2 -, C4F9SO3 -, C2H6NO4S2 -, C3F6NO3S- 및 CH3CH(OH)CO2 - 로 이루어지는 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있다.Referring to FIG. 8A, the cation portion may be selected from the group consisting of tetraalkylammonium, dialkylimidazolium, trialkylimidazolium, tetraalkylimidazolium, alkylpyridinium ( At least one selected from the group consisting of Alkylpyridinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium can be selected from the group consisting of Alkylpyridinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium. Anionic portion is Cl -, Br -, NO 3 -, BF 4 -, PF 6 -, AlCl 4 -, Al 2 Cl 7 -, AcO -, CH 3 COO -, CF 3 COO -, CH 3 SO 3 -, CF 3 SO 3 -, (CF 3 SO 2) 2 N -, (CF 3 SO 2) 3 C -, (CF 3 CF 2 SO 2) 2 N -, C 4 F 9 SO 3 -, C 3 F 7 COO -, (CF 3 SO 2 ) (CF 3 CO) N -, C 4 F 10 N -, C 2 F 6 NO 4 S 2 -, C 2 F 6 NO 6 S 2 -, C 4 F 10 NO 4 S 2 - , CF 3 SO 2 - , C 4 F 9 SO 2 - , C 4 F 9 SO 3 - , C 2 H 6 NO 4 S 2 - , C 3 F 6 NO 3 S - and CH 3 CH (OH may be selected at least one from the group consisting of -) CO 2.

이온성액체는 그 구조적 특징으로 인해 낮은 융점을 가지며 증기압이 매우 낮아 넓은 온도 범위에서 안정한 액체로 존재하는 특성이 있다. 또한, 열적 안정성 및 이온 전도성이 뛰어나고, 친수성 및 소수성의 다양한 유기물, 무기물, 고분자 물질들을 녹일 수 있으며, 휘발성이 낮고 난연성이며 폭발성도 낮아 일반 유기이온성액체에 비해 친환경적인 물질이다.The ionic liquid has a low melting point due to its structural characteristics and has a very low vapor pressure and is present as a stable liquid in a wide temperature range. In addition, it has excellent thermal stability and ionic conductivity, and can dissolve various organic, inorganic and polymeric materials having hydrophilic and hydrophobic properties. It is low in volatility, low in flammability, and low in explosibility, thus being environmentally friendly compared to general organic ionic liquid.

도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정제 장치에 사용될 수 있는 이온성액체의 분자 구조 중 두 가지 실시예를 설명하기 위한 도면이다. 이온성액체는 정제 대상인 전도성 유기재료에 따라 적절히 선택될 수 있는데, 특히 긴 알킬 치환기를 갖는 이미다졸륨 기반의 이온성액체가 본 발명의 이온성액체로 특히 적합하다. 도 8b에서, 양이온 부분은 디알킬이미다졸륨(DiAlkylimidazolium) 중 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 또는 1-부틸-3-메틸이미다졸륨이 가능하며, 음이온 부분은 트리플로로메틸슐포닐이미드((CF3SO2)2N-)가 가능하다. 도 8b 중 위쪽 부분은 양이온 부분이 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 음이온 부분이 트리플로로메틸슐포닐이미드인 경우를 도시한 것이고, 도 8b 중 아래쪽 부분은 양이온 부분이 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 음이온 부분이 트리플로로메틸슐포닐이미드인 경우를 도시한 것이다.
8B is a view for explaining two of the molecular structures of the ionic liquid that can be used in the purification apparatus according to one embodiment of the present invention. The ionic liquid may be appropriately selected according to the conductive organic material to be purified, and in particular, an imidazolium-based ionic liquid having a long alkyl substituent is particularly suitable as the ionic liquid of the present invention. In Figure 8b, the cationic moiety is 1-octyl-3-methylimidazolium or 1-butyl-3-methylimidazolium in DiAlkylimidazolium, the anionic moiety is triflouromethylsulfonyl Imide ((CF 3 SO 2 ) 2 N - ) is possible. 8B shows a case where the cation portion is 1-octyl-3-methyl imidazolium and the anion portion is tri-fluoromethylsulfonyl imide. In the lower portion of FIG. 8B, the cation portion is 1-butyl -3-methylimidazolium, and the anion moiety is tri-fluoromethylsulfonylimide.

이제까지 본 발명에 대해서 그 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. It can be implemented.

여기서 본 발명의 본질적 기술 범위는 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all differences within the scope of the claims are to be construed as being included in the present invention.

1100: 배쓰 1200: 분쇄혼합부 1300: 유기재료 공급부
1400: 이온성액체 공급부 1500: 가열부 1600: 실링부
1700: 흡기부 1800: 공정 가스 공급부
1900: 이온성액체 분사부
2100: 필터 2200: 이온성액체 도입부
2300: 이온성액체 배출부1100: Bath 1200: Crushing mixing part 1300: Organic material supply part
1400: ionic liquid supply part 1500: heating part 1600: sealing part
1700: intake part 1800: process gas supply part
1900: ionic liquid jetting part
2100: filter 2200: ionic liquid introduction part
2300: ionic liquid discharge portion

Claims (14)

정제 챔버를 포함하는 정제 장치로,
상기 정제 챔버는,
정제 전 유기재료와 이온성액체가 저장되는 배쓰;
상기 배쓰 내부에 배치되며, 상기 정제 전 유기재료와 상기 이온성액체의 혼합을 촉진시키는 분쇄혼합부;
상기 정제 전 유기재료를 상기 배쓰에 공급하는 유기재료 공급부;
상기 이온성액체를 상기 배쓰에 공급하는 이온성액체 공급부;
상기 이온성액체 또는 상기 정제 전 유기재료를 가열할 수 있는 가열부; 및
상기 배쓰 내 공기와 외부 공기의 접촉을 차단하는 실링부를 포함하며, 상기 배쓰 내에서 결정화된 유기재료 및 불순물이 포함된 이온성액체가 생성되는 것을 특징으로 하는 정제 장치.A purification device comprising a purification chamber,
Wherein the purifying chamber comprises:
A bath in which the pre-purification organic material and the ionic liquid are stored;
A pulverizing and mixing unit disposed in the bath to promote mixing of the pre-purification organic material and the ionic liquid;
An organic material supply unit for supplying the pre-purification organic material to the bath;
An ionic liquid supply unit for supplying the ionic liquid to the bath;
A heating unit capable of heating the ionic liquid or the pre-purification organic material; And
And a sealing part for blocking contact between the air in the bath and the outside air, wherein an ionic liquid containing crystallized organic materials and impurities is produced in the bath. 제1항에 있어서,
상기 이온성액체는 양이온 부분 및 음이온 부분으로 구성되며,
상기 양이온 부분은 테트라알킬암모니움(Tetraalkylammonium), 디알킬이미다졸륨(Dialkylimidazolium), 트리알킬이미다졸륨(Trialkylimidazolium), 테트라알킬이미다졸륨(Tetraalkylimidazolium), 알킬피리디늄(Alkylpyridinium), 디알킬피롤리디늄(Dialkylpyrrolidinium), 디알킬피페리디늄(Dialkylpiperidinium), 테트라알킬포스포늄(Tetraalkylphosphonium) 및 트리알킬설퍼늄(Trialkylsulfonium)으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 음이온 부분은 Cl-, Br-, NO3 -, BF4 -, PF6 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, C4F10N-, C2F6NO4S2 -, C2F6NO6S2 -, C4F10NO4S2 -, CF3SO2 -, C4F9SO2 -, C4F9SO3 -, C2H6NO4S2 -, C3F6NO3S- 및 CH3CH(OH)CO2 -로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 정제 장치.The method according to claim 1,
Wherein the ionic liquid is composed of a cation portion and an anion portion,
The cation moiety may be selected from the group consisting of tetraalkylammonium, dialkylimidazolium, trialkylimidazolium, tetraalkylimidazolium, alkylpyridinium, dialkylpyridinium, At least one member selected from the group consisting of Dialkylpyrrolidinium, Dialkylpiperidinium, Tetraalkylphosphonium and Trialkylsulfonium,
The anionic portion is Cl -, Br -, NO 3 -, BF 4 -, PF 6 -, AlCl 4 -, Al 2 Cl 7 -, AcO -, CH 3 COO -, CF 3 COO -, CH 3 SO 3 - , CF 3 SO 3 -, ( CF 3 SO 2) 2 N -, (CF 3 SO 2) 3 C -, (CF 3 CF 2 SO 2) 2 N -, C 4 F 9 SO 3 -, C 3 F 7 COO -, (CF 3 SO 2) (CF 3 CO) N -, C 4 F 10 N -, C 2 F 6 NO 4 S 2 -, C 2 F 6 NO 6 S 2 -, C 4 F 10 NO 4 S 2 - , CF 3 SO 2 - , C 4 F 9 SO 2 - , C 4 F 9 SO 3 - , C 2 H 6 NO 4 S 2 - , C 3 F 6 NO 3 S - and CH 3 CH OH) CO 2 - . ≪ / RTI > 제1항에 있어서,
상기 정제 챔버는 상기 배쓰 내 공기를 외부로 배출시키는 흡기부; 및
상기 이온성액체와 화학적 반응을 하지 않는 공정 가스를 상기 배쓰 내로 공급하는 공정 가스 공급부를 더 포함하는 정제 장치.The method according to claim 1,
Wherein the purifying chamber comprises: an inlet portion for discharging the air in the bath to the outside; And
And a process gas supply unit for supplying a process gas not chemically reacting with the ionic liquid into the bath. 제1항에 있어서,
상기 정제 챔버는 상기 배쓰의 내벽에 있는 상기 결정화된 유기재료를 제거하기 위해, 상기 배쓰에 상기 이온성액체를 분사하는 이온성액체 분사부를 더 포함하는 정제 장치.The method according to claim 1,
Wherein the purification chamber further comprises an ionic liquid ejector for ejecting the ionic liquid to the bath to remove the crystallized organic material on the inner wall of the bath. 제1항에 있어서,
상기 결정화된 유기재료를 상기 이온성액체로부터 분리하는 분리 챔버를 더 포함하며,
상기 분리 챔버는 상기 분리 챔버 내의 공간을 제1 영역과 제2 영역으로 구분하며 상기 결정화된 유기재료를 상기 불순물이 포함된 이온성액체로부터 분리시키는 필터, 상기 결정화된 유기재료 및 상기 불순물이 포함된 이온성액체를 상기 제1 영역으로 공급하는 이온성액체 도입부, 상기 제2 영역 내의 상기 불순물이 포함된 이온성액체를 외부로 배출시키는 이온성액체 배출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 장치.The method according to claim 1,
And a separation chamber separating the crystallized organic material from the ionic liquid,
Wherein the separation chamber separates the space in the separation chamber into a first region and a second region and separates the crystallized organic material from the ionic liquid containing the impurities, a filter containing the crystallized organic material and the impurity An ionic liquid introducing portion for supplying the ionic liquid to the first region, and an ionic liquid discharging portion for discharging the ionic liquid containing the impurities in the second region to the outside. 제5항에 있어서,
상기 분리 챔버는 상기 제1 영역 내의 기체를 가압하는 가압부 또는 상기 제2 영역 내의 기체를 외부로 배출시키는 감압부 중 적어도 하나를 더 포함하는 정제 장치.6. The method of claim 5,
Wherein the separation chamber further comprises at least one of a pressurizing portion for pressurizing the gas in the first region or a decompression portion for discharging the gas in the second region to the outside. 제5항에 있어서,
상기 결정화된 유기재료를 세정하는 세정 챔버를 더 포함하는 정제 장치.6. The method of claim 5,
And a cleaning chamber for cleaning the crystallized organic material. 제7항에 있어서,
상기 세정 챔버는 상기 결정화된 유기재료가 배치되는 유기재료 지지부, 상기 유기재료 지지부에 세정액을 공급하는 세정액 공급부 및 이온성액체가 혼합된 세정액을 배출하는 세정액 배출부를 포함하는 정제 장치.8. The method of claim 7,
Wherein the cleaning chamber includes an organic material supporting portion in which the crystallized organic material is disposed, a cleaning liquid supply portion supplying the cleaning liquid to the organic material supporting portion, and a cleaning liquid discharging portion discharging the cleaning liquid mixed with the ionic liquid. 정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계;
상기 이온성액체의 온도를 변화시켜 혼합된 유기재료를 결정화시키는 단계; 및
결정화된 유기재료를 상기 이온성액체로부터 분리하는 단계를 포함하는 정제 방법.Supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid;
Changing the temperature of the ionic liquid to crystallize the mixed organic material; And
And separating the crystallized organic material from the ionic liquid. 제9항에 있어서,
상기 정제 전 유기재료와 이온성액체를 공급하여 혼합하는 단계는,
상기 정제 전 유기재료를 분쇄하는 단계;
상기 분쇄된 유기재료 및 상기 이온성액체를 공급하는 단계; 및
상기 분쇄된 유기재료 및 상기 이온성액체를 혼합하는 단계를 포함하는 정제 방법.10. The method of claim 9,
Supplying and mixing the pre-purification organic material and the ionic liquid may include:
Crushing the pre-purification organic material;
Supplying the pulverized organic material and the ionic liquid; And
And mixing the ground organic material and the ionic liquid. 제9항에 있어서,
상기 결정화 단계는, 상기 혼합된 유기재료와 이온성액체를 제1온도로 유지하는 단계, 및 상기 혼합된 유기재료와 이온성액체를 제2온도로 유지하는 단계을 특징으로 하는 정제 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the crystallizing step comprises maintaining the mixed organic material and the ionic liquid at a first temperature and maintaining the mixed organic material and the ionic liquid at a second temperature. 제9항에 있어서,
상기 분리하는 단계는 상기 결정화된 유기재료 및 상기 불순물이 포함된 이온성액체를 필터에 접촉시키는 단계; 및
상기 결정화된 유기재료 및 상기 불순물이 포함된 이온성액체를 상기 필터 방향으로 가압하는 단계를 포함하는 정제 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the separating comprises contacting the crystallized organic material and the ionic liquid containing the impurities to a filter; And
And pressing the ionized liquid containing the crystallized organic material and the impurity in the direction of the filter. 제9항에 있어서,
상기 분리하는 단계 이후, 분리된 유기재료를 세정하는 단계를 더 포함하는 정제 방법.10. The method of claim 9,
Further comprising, after said separating, cleaning the separated organic material. 제9항에 있어서,
상기 결정화시키는 단계를 1회 진행하는 것에 의해 99% 이상의 고순도로 정제된 유기재료가 생성되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the crystallization step is carried out once to produce a purified organic material with a purity of 99% or more.
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US10734258B2 (en) 2018-01-22 2020-08-04 Samsung Electronics Co., Ltd. Underfill solution supplying device for a dispenser, dispenser including the same, and method of manufacturing a semiconductor module using the same

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