KR20160056676A - 인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 산 용액에, 멜라민 및 키토산 분말을 혼합하여 키토산-멜라민 용액을 제조하는 단계; 상기 키토산-멜라민 용액을 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조하는 단계; 및 상기 키토산-멜라민 비드를 전이금속 수용액에 혼합하여, 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온의 킬레이트 결합을 유도하는 단계를 포함함으로써, 상기 킬레이트 결합에 의해 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온이 가교되고 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하여, 수중의 경쟁 이온의 존재 여부와 관계없이 인을 선택적으로 제거할 수 있고, 내구성이 우수한 인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법 {CHITOSAN-MELAMINE COMPOSITE OF ELIMINATING POSPHORUS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 인에 대한 선택도 및 내구성이 우수한 인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
수 중의 인(P)은 저농도라도 호수, 저수지 및 강물 등의 부영양화를 유발시키는 인자로 알려져 있다.
이러한 인을 제거하는 방법은 전기투석, 역삼투막, 여과, 흡착 및 결정법 등의 물리학적 방법; 활성슬러지 공법, A2O 및 SBR를 이용하는 생물학적 방법; 및 응집-침전법 등의 물리 화학적 방법 등이 있다, 이중 생물학적 방법과 응집-침전법이 널리 사용되고 있다.
상기 물리학적 방법은 과다한 시설비와 높은 운전비의 단점이 있다.
상기 생물학적 방법은 미생물의 적응 시간, 혐기 및 호기 조건 등 운전 조작 조건이 까다롭고, 처리 후의 수질이 수 mg-P/L로 높아 요구 수질을 맞추기에 어려운 점이 있다(한국특허등록 제422,211호).
상기 응집-침전법은 공정의 간편성, 높은 제거효율이라는 장점에도 불구하고 저농도의 인을 함유하는 수질에 대해서도 다량의 약품이 요구되고, 발생된 폐슬러지의 처리에 추가적인 비용이 소요된다는 단점이 있다. 또한 지속적으로 강화되고 있는 인의 허용 기준을 충족시키기에 한계가 있다.
이에, 저농도의 인을 제거하기 위하여 이온교환수지를 이용하는 방법에 제시되고 있다.
이온교환수지는 운영의 용이성, 저농도의 이온 제거 및 재생의 용이성 등의 장점을 갖추고 있어 특정 오염물질 제거 용도로 널리 사용된다(한국특허등록 제967,587호).
그러나, 현재 사용되는 음이온 교환수지는 수중에 존재하는 음이온의 정전기력에 의해 수지에 대한 선택도(selectivity)가 결정되므로, 황산염의 선택도가 가장 우수하다. 즉 수중의 황산염 농도가 높아지면 인의 제거효율이 저하되고, 반대로 황산염 농도가 낮으면 인의 제거효율이 높아진다.
따라서, 음이온 교환수지의 빈번한 재생이 요구되고 결과적으로 짧은 운영 시간으로 인해 인 제거효율이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 인에 대한 선택도를 증가시켜 수중의 경쟁 이온의 존재 여부와 무관하게 인을 효과적으로 제거할 수 있는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체를 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산 용액에, 멜라민 및 키토산 분말을 혼합하여 키토산-멜라민 용액을 제조하는 단계; 상기 키토산-멜라민 용액을 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조하는 단계; 및 상기 키토산-멜라민 비드를 전이금속 수용액에 혼합하여, 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온의 킬레이트 결합을 유도하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 킬레이트 결합은 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온을 가교하고, 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하는 것일 수 있다.
상기 산 용액은 염산 수용액일 수 있다.
상기 키토산-멜라민 혼합액은 키토산 분말이 1 내지 3중량% 함유되고, 멜라민 분말이 1 내지 3중량% 함유될 수 있다.
상기 전이금속 수용액은 염화제2구리수화물(CuCl2·2H2O), 염화니켈수화물(NiCl2·6H2O) 또는 이들의 혼합물이 함유될 수 있다.
상기 염화제2구리수화물이 함유된 수용액은 pH가 4 내지 5이고, 농도가 1 내지 2중량%일 수 있다.
상기 염화니켈수화물(NiCl2·6H2O)이 함유된 수용액은 pH가 5 내지 7이고, 농도가 0.2 내지 0.6중량%일 수 있다.
또한, 본 발명은 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온이 킬레이트 결합된 복합체로, 상기 킬레이트 결합에 의해 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온이 가교되고 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하는 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체를 제공한다.
본 발명에 따른 인 제거용 키토산-멜라민 복합체는 인에 대한 선택도가 우수하여, 수중의 경쟁 이온의 존재 여부와 관계없이 인을 선택적으로 제거할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 인 제거용 키토산-멜라민 복합체는 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온이 가교되어 물리적 강도 및 내구성이 우수한 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 인 제거용 키토산-멜라민 복합체는 인 제거를 위한 하수 또는 폐수 처리의 연속적인 공정(continuous process)에 적용이 용이한 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1과 비교예 1의 비드를 이용하여 수중의 각 음이온의 흡착 실험 결과를 나타낸 것이다.
본 발명은 인에 대한 선택도 및 내구성이 우수한 인 제거용 키토산-멜라민 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법은 산 용액에, 멜라민 및 키토산 분말을 혼합하여 키토산-멜라민 용액을 제조하는 단계; 상기 키토산-멜라민 용액을 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조하는 단계; 및 상기 키토산-멜라민 비드를 전이금속 수용액에 혼합하여, 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온의 킬레이트 결합을 유도하는 단계를 포함한다.
상기 킬레이트 결합은 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온을 가교하고, 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용한다.
본 발명은 키토산-멜라민 비드의 아민기(-NH2)와 전이금속 이온이 킬레이트 결합(chelate interaction)되어 상기 전이금속 이온이 키토산-멜라민 비드에 고정된다. 상기 고정된 전이금속 이온은 인산염을 흡착하는 기능기 역할을 하여 수중의 인산염과 리간드 결합하게 된다.
즉, 인산염의 흡착량을 증가시키기 위해서는 키토산-멜라민 비드에 고정되는 전이금속 이온의 양을 증가시켜야 하고, 상기 전이금속 이온의 고정량을 증가시키기 위해서는 비드의 아민기의 수가 많아야 한다.
이에 본 발명은 상기 비드의 아민기수를 증가시키기 위하여, 키토산과 함께 멜라민이 혼합된 비드를 사용하여 전이금속 이온을 고정한 것에 특징이 있다.
또한, 상기 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자는 전이금속과의 킬레이트 결합에 의해 가교되므로 종래 키토산을 단독으로 함유한 비드에 비해 물리적 강도가 향상된다.
본 발명에 따른 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법을 각 단계별로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 산 용액에, 멜라민 및 키토산 분말을 혼합하여 키토산-멜라민 용액을 제조한다.
상기 키토산 분말은 키틴(chitin)의 탈아세틸화(deacetylation) 물질이고, 글루코사민 단위체의 선형 구조이며, 그 표면에 아민기(-NH2)를 갖는다.
상기 멜라민은 헤테로 고리 모양의 아민의 유기염기로, 사이안아마이드의 삼량체이다.
이러한 멜라민은 용해성을 향상시키기 위하여 적정량의 설폭사이드계 화합물을 추가하는 것이 바람직하다. 상기 설폭사이드계 화합물은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 일례로 디메틸설폭사이드가 사용될 수 있다.
상기 설폭사이드계 화합물은 멜라민을 용해시키기 위하여 사용되는 것으로 본 발명이 목적으로 하는 효과를 벗어나지 않는 범위내에서 일정량 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산 용액은 염산 수용액이 바람직하다.
이때, 상기 키토산-멜라민 용액은 키토산 분말이 1 내지 3중량% 함유될 수 있으며, 함유량이 1중량% 미만이면 비드의 형성이 용이하지 않을 수 있고 3중량%를 초과하는 경우에는 키토산의 용해성이 저하될 수 있다.
또한, 멜라민 분말은 1 내지 3중량% 함유될 수 있으며, 함유량이 1중량% 미만이면 그 양이 미미하여 멜라민 함유로 인한 효과를 얻을 수 없으며, 3중량%를 초과하는 경우에는 추가 사용으로 인한 효과의 증가를 얻을 수 없으므로 경제성이 저하될 수 있다.
본 발명은 상기 키토산 및 멜라민에 함유된 아민기에 전이금속이 고정화된다.
다음으로, 상기 키토산-멜라민 용액을 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조한다.
상기 적정은 산성 용액인 키토산-멜라민 용액을 경화시켜 비드(bead) 형태화 하는 것으로, 염기성 용액을 이용하여 수행한다.
염기성 용액은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 예를 들면 수산화나트륨 용액을 사용할 수 있다. 이때, 수산화나트륨 용액은 상기 산성 용액과 그 농도가 동일한 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 키토산-멜라민 비드를 전이금속 수용액에 혼합하여, 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온의 킬레이트 결합을 유도한다.
상기 키토산-멜라민 비드의 기능기인 아민기(-NH2)의 질소(N)와 전이금속 수용액의 전이금속 이온은 루이스 산-염기 반응(Lewis acid base reaction)을 통해 킬레이트 결합을 이루게 된다. 또한, 상기 비드 내부의 고분자는 전이금속 이온을 매개로 가교된다.
즉, 상기 전이금속 이온은 비드 내부의 고분자간의 가교제 역할과 동시에 인산염과의 리간드 결합(ligand binding)을 수행할 수 있는 기능기 역할을 한다.
전이금속 수용액은 전이금속 수화물이 함유된 것으로, 상기 전이금속 수화물은 예를 들면 염화제2구리수화물(CuCl2·2H2O), 염화니켈수화물(NiCl2·6H2O) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 인산염과의 흡착성 등을 고려하면 염화제2구리수화물이 바람직하다.
또한, 상기 전이금속 수화물의 종류에 따라 농도 및 pH가 상이하다.
상기 염화제2구리수화물이 함유된 수용액은 pH가 4 내지 5이고, 농도가 1 내지 2중량%인 것이 바람직하다. 상기 pH가 4 미만이면 수용액 내에 수소 이온(H+)이 증가하여 아민기(-NH2)가 구리 이온(Cu2+) 대신 수소 이온(H+)과의 결합력이 향상되어 아민기의 프로토네이션(protonation)이 촉진되며 이로 인해 아민기와 구리 이온 사이의 킬레이트 결합이 약화될 수 있다. 반면에 pH5를 초과하는 경우에는 수용액 내에 OH-가 증가되며 생성된 OH-가 구리 이온(Cu2+)과 반응하여 구리의 침전이 발생될 수 있다.
또한, 상기 농도가 1중량% 미만이면 미반응 아민기(-NH2)가 증가하여 낮은 제거 효율을 나타내고 2중량%를 초과하면 아민기(-NH2)와 킬레이트 결합을 이루는 구리 이온(Cu2+)의 양이 일정한 수준으로 유지되어 경제성 측면에서 2중량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 염화니켈수화물이 함유된 수용액은 pH가 5 내지 7이고, 농도가 0.2 내지 0.6중량%인 것이 바람직하다. 염화니켈수화물이 함유된 수용액의 pH 및 농도는 상기 염화제2구리수화물이 함유된 수용액과 동일한 문제를 고려하여 최적화한 범위이다.
상기와 같은 방법으로, 본 발명은 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온이 킬레이트 결합된 복합체로, 상기 킬레이트 결합에 의해 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온이 가교되고 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체를 얻을 수 있다.
상기 키토산-멜라민 복합체는 크기가 3 내지 4㎜인 비드 형태로 인산염의 제거율이 80%이상일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
1중량% HCl 용액 200mL에, 디메틸설폭사이드 29.4g, 3g의 멜라민을 약 3시간 이상 혼합하여 1.5중량%의 멜라민 용액을 준비하였다. 상기 멜라민 용액 200mL에, 키토산 분말 5g을 12시간 동안 혼합하여 2.5중량% 키토산-멜라민 용액을 제조하였다. 이후에, 2.5중량% 키토산 용액을 1M 수산화나트륨 수용액 200mL에 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조하였다. 이때, 키토산-멜라민 용액의 적정 시 수산화나트륨 수용액을 완속 교반(80 내지 100rpm)하여 수산화나트륨 수용액의 농도를 일정하게 유지시키고 합성된 키토산-멜라민 비드가 엉켜지는 것을 방지한 후, 충분한 반응을 위해 적정 후 3시간 동안 완속 교반하였다. 이후에 합성된 키토산-멜라민 비드는 증류수를 이용하여 수 차례 세정하였다.
이후에, 200mL 증류수에 3g의 염화제2구리수화물(CuCl2·2H2O)을 용해시켜 1.5중량% 염화제2구리수화물 수용액을 준비하였다. 이후에 상기 염화제2구리수화물 수용액 내에 세정 완료된 키토산-멜라민 비드를 혼합하여 24시간 동안 완속 교반하였다. 혼합 과정 동안 pH의 변화가 있는 경우 0.1M HCl 또는 0.1M NaOH 용액을 이용하여 염화제2구리수화물 수용액의 pH를 5로 유지시켰다. 이후에 24시간의 혼합 후, 키토산-멜라민 키토산 비드를 증류수로 세척한 다음, 일부는 젤 형태로 증류수에 보관하였고, 일부는 실험실 온도에서 건조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 염화제2구리수화물 대신에 염화니켈수화물이 함유된 수용액(농도 0.5중량%, pH 6)을 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 멜라민의 함량을 1중량%, 3중량%를 이용하여 각각의 키토산-멜라민 복합체를 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 키토산의 함량을 1.5중량%, 3중량%를 이용하여 각각의 키토산-멜라민 복합체를 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 구리이온의 농도를 1.0중량%, 2.5중량%를 사용하여 각각의 키토산 비드를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 멜라민 분말은 제외하고 키토산 분말을 단독으로 사용하였다.
실험예
상기 실시예 1 및 비교예 1를 이용하여 회분식 흡착실험을 실시하였다.
PO4 3- 수용액 50ml를 복수개 준비하였고, 각각의 PO4 3- 수용액에 실시예 1 및 비교예 1을 투입하여 인산염 제거 실험을 반복 실시하였다. PO4 3- 수용액에는 인산염(PO4 3-) 이외에 질산염과 황산염이 일정 농도로 포함되어 있다.
그 결과, 하기 도 1과 같이, 비교예 1(멜라민을 함유하지 않음)의 인산염의 제거량은 18 mg/g을 얻을 수 있으나, 실시예 1(멜라민이 함유됨)의 인산염 제거량은 각각 22 mg/g (1.25%), 23mg/g (2.5%)를 얻을 수 있다.
또한, 멜라민의 함량을 달리한 실시예 3, 키토산의 함량을 달리한 실시예 4 및 전이금속의 농도를 달리한 실시예 5는 실시예 1과 유사범위의 인산염 제거효율을 나타내었나, 비교예 1보다는 월등히 높은 인산염 제거 효율임을 확인하였다.
이와 같은 결과는 본 발명에 따른 CBM-Cu가 CB-Cu에 비하여 멜라민에 의해 아민기가 증가되었음을 의미하며, 이는 고정화된 전이금속(Cu)의 킬레이트 결합이 향상되었음을 유추할 수 있다.

Claims (8)

  1. 산 용액에, 멜라민 및 키토산 분말을 혼합하여 키토산-멜라민 용액을 제조하는 단계;
    상기 키토산-멜라민 용액을 적정하여 키토산-멜라민 비드를 제조하는 단계; 및
    상기 키토산-멜라민 비드를 전이금속 수용액에 혼합하여, 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온의 킬레이트 결합을 유도하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 킬레이트 결합은 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온을 가교하고, 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하는 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 산 용액은 염산 수용액인 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 키토산-멜라민 용액은 키토산 분말이 1 내지 3중량% 함유되고, 멜라민 분말이 1 내지 3중량% 함유된 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 전이금속 수용액은 염화제2구리수화물(CuCl2·2H2O), 염화니켈수화물(NiCl2·6H2O) 또는 이들의 혼합물이 함유된 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 염화제2구리수화물이 함유된 수용액은 pH가 4 내지 5이고, 농도가 1 내지 2중량%인 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서, 상기 염화니켈수화물(NiCl2·6H2O)이 함유된 수용액은 pH가 5 내지 7이고, 농도가 0.2 내지 0.6중량%인 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체의 제조방법.
  8. 키토산-멜라민 비드의 아민기와 전이금속 이온이 킬레이트 결합된 복합체로,
    상기 킬레이트 결합에 의해 키토산-멜라민 비드 내부의 고분자와 전이금속 이온이 가교되고 전이금속 이온은 리간드 결합이 가능한 기능기로 작용하는 것을 특징으로 하는 인 제거용 키토산-멜라민 복합체.
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KR20230136210A (ko) 2021-04-08 2023-09-26 가부시키가이샤 고마쓰 세이사쿠쇼 위치 추정 시스템, 위치 추정 유닛, 작업 기계, 및 익스텐션 유닛

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