KR20160053193A - Shear thickening fluids capsules and polymer composite comprising these capsules - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전단농화유체 캡슐 및 이를 이용한 고분자 복합체에 관한 것이다.
The present invention relates to a shear thickened fluid capsule and a polymer composite using the same.
연속상의 용매에 미세한 입자가 분산되어있는 현탁액 또는 액체상의 입자 분산계는 전단속도(shear rate) 특성에 따라 전단속도의 변화에 관계없이 일정한 점도를 보이는 뉴턴유체와 전단속도가 변화될 때 점도도 함께 변하는 비뉴턴유체로 나뉜다.In a suspension or liquid phase particle dispersion in which fine particles are dispersed in a solvent of a continuous phase, a Newtonian fluid having a constant viscosity regardless of the change in shear rate according to the shear rate characteristic and a viscosity varying Non-Newtonian fluid.
전단농화유체(Shear Thickening Fluid, STF)란 비뉴턴유체의 일종으로 액상 분산매에 고체 입자가 분산되어 있는 콜로이드와 같은 현탁액에서 전단응력(shear stress)또는 전단속도(shear rate)가 증가했을 때 점도가 급격하게 증가하는 유변학적 특성으로 인하여 액상에서 고상으로의 가역적 상태변화를 일으키는 유체이다.Shear Thickening Fluid (STF) is a kind of non-Newtonian fluid that has a viscosity when the shear stress or shear rate increases in a suspension such as a colloid in which solid particles are dispersed in a liquid dispersion medium. It is a fluid that causes a reversible state change from a liquid phase to a solid phase due to a rapidly increasing rheological property.
전단농화유체는 평소에는 액상으로 있다가 외부에서 급격한 충격이 가해질 경우 고체상으로 상변화가 일어나 딱딱해지는 특성으로 인해 오늘날 섬유에 함침시켜 방탄 또는 방검의 재료로 이용되는 연구가 활발히 진행되고 있다.The shear thickening fluid is usually in a liquid form, and when a sudden impact is applied from the outside, a phase change occurs in a solid phase, and the material is hardened.
전단농화유체는 일반적으로 고체 입자로서 나노크기의 실리카 입자를 비극성 용매인 폴리에틸렌글리콜을 분산매로하여 혼합(mixing)하여 졸형태의 분산액 또는 현탁액으로 제조되는 데, 전단농화유체를 이용하여 방탄, 방검 성능을 향상시키기 위해서는 전단농화유체 내의 무기입자의 충진률을 높이거나 전단농화유체의 섬유 함침율을 높여야 한다. 그러나 상기와 같이 무기입자의 충진률을 높이거나 전단농화유체 함침율을 올리는 경우, 함침된 전단농화유체가 아래쪽으로 흘러내려 뭉치는 현상이 발생하여 오히려 방탄 성능을 크게 떨어뜨리는 문제가 있다.The shear thickening fluid is generally prepared as a sol-like dispersion or suspension by mixing nano-sized silica particles as solid particles with polyethylene glycol, a non-polar solvent, as a dispersion medium. It is necessary to increase the fill factor of the inorganic particles in the shear thickening fluid or increase the fiber impregnation rate of the shear thickening fluid. However, when the filling rate of the inorganic particles is increased or the shear-dense fluid impregnation rate is increased as described above, the impregnated shear-thickened fluid flows downward, causing a problem that the bulletproof performance is significantly lowered.
또한 전단농화유체는 액상이므로 그 자체만으로는 이용도가 낮으며, 섬유 함침 제조시 시간에 따라 흘려내리는 위험성이 있으며, 고분자 재료와 혼합하여 복합체 형태로 제조할 때에도 전단농화유체의 분포 균일도가 떨어질 수 있다. 따라서, 전단농화유체를 고형화하여 그 이용범위를 다양화하고, 고분자 복합체 형태로 제조할 때 전체적으로 고루게 분포될 수 있도록 가공하는 연구가 요구되고 있다.
In addition, since shear thickening fluid is a liquid phase, its utilization is low by itself, and there is a risk that it will flow over time in the manufacture of fiber impregnation, and even when the polymer is mixed with a polymer material, the distribution uniformity of shear thickening fluid may be lowered . Therefore, there is a need for research to process the shear-thickening fluid to solidify and diversify its use range, and to make it uniformly distributed throughout the polymer composite form.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로,SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems occurring in the prior art,
본 발명은 전단농화유체를 캡슐화(capsulation)하여 파우더 형태로 제조함으로써, 전단농화유체의 이용 범위를 확대하는 한편, 고분자 복합체 제조시 전단농화유체의 분포 균일도를 높여 전단농화 능력 및 탄성 능력을 향상시키는 그 목적이 있다.
The present invention extends the utilization range of the shear thickening fluid by encapsulating the shear thickening fluid into a powder form and improves the shear thickening ability and elasticity ability by increasing the distribution uniformity of the shear thickening fluid in the production of the polymer composite It has its purpose.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여The present invention has been made to solve the above problems
본 발명은 코어에는 실리카가 폴리에틸렌글리콜에 분산된 전단농화유체가 충진되어 있고, 상기 전단농화유체 외부에는 소듐 알기네이트가 칼슘으로 가교되어 캡슐층이 형성되어 있는 전단농화유체(STF) 캡슐을 제공한다.The present invention provides a shear thickening fluid (STF) capsule in which silica is filled with a shear thickening fluid in which silica is dispersed in polyethylene glycol and sodium alginate is crosslinked in calcium to form a capsule layer on the outside of the shear thickening fluid .
본 발명의 상기 전단농화유체 캡슐의 평균입자 크기가 20 ~ 1,000 ㎛ 인 인 것이 바람직하다.It is preferred that the shear thickened fluid capsules of the present invention have an average particle size of 20 to 1,000 mu m.
본 발명의 상기 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량은 200 ~ 1,000 인 것이 바람직하다.The average molecular weight of the polyethylene glycol of the present invention is preferably 200 to 1,000.
본 발명의 실리카는 흄드(fumed) 타입 실리카가 이용될 수 있고, 상기 흄드(fumed) 타입의 실리카는 바이모달(Bimodal) 입자분포로 이루어지며, 이때 소구경 입자 크기는 50 내지 100 nm이고, 대구경 입자 크기는 110 내지 150 nm인 것을 특징으로 한다. 상기 흄드(fumed) 타입 실리카는 전단농화유체 전체를 기준으로 5 ~ 30 중량% 함유될 수 있다.The silica of the present invention may be a fumed silica and the fumed silica may be of a bimodal particle size with a small diameter particle size of 50-100 nm and a large diameter And a particle size of 110 to 150 nm. The fumed silica may be contained in an amount of 5 to 30% by weight based on the entire shear thickening fluid.
본 발명의 실리카는 구형(spherical) 실리카가 이용될 수 있고, 상기 구형 실리카는 전단농화유체 전체를 기준으로 20 ~ 80 중량% 함유될 수 있다.The silica of the present invention may be spherical silica, and the spherical silica may be contained in an amount of 20 to 80% by weight based on the total shear thickening fluid.
또한, 본 발명은 실리카 및 폴리에틸렌글리콜을 교반하여 전단농화유체(STF)를 제조하는 단계; 상기 전단농화유체에 소듐 알기네이트를 용해시켜 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계; 및 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법을 제공한다.The present invention also relates to a process for preparing a shear thickening fluid (STF) by stirring silica and polyethylene glycol; Dissolving sodium alginate in the shear thickening fluid to produce a shear thickened fluid / sodium alginate solution; And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
또한, 본 발명은 실리카 및 소듐 알기네이트를 폴리에틸렌글리콜과 교반하여 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계; 및 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법을 제공한다.The present invention also relates to a process for preparing a shear thickening fluid / sodium alginate solution by stirring silica and sodium alginate with polyethylene glycol; And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
또한, 본 발명은 소듐 알기네이트를 폴리에틸렌글리콜에 용해시켜 소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계; 상기 소듐 알기네이트 용액에 실리카를 교반하여 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계; 및 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법을 제공한다.The present invention also relates to a method for preparing sodium alginate, comprising dissolving sodium alginate in polyethylene glycol to prepare a sodium alginate solution; Stirring the silica in the sodium alginate solution to prepare a shear thickening fluid / sodium alginate solution; And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액에서 소듐 알기네이트 함량은 1 ~ 10 중량% 인 것이 바람직하다.The sodium alginate content in the shear thickening fluid / sodium alginate solution is preferably 1 to 10 wt%.
상기 칼슘 용액은 1 ~ 15 중량% 칼슘 클로라이드 용액 또는 칼슘 락테이트 용액인 인 것이 바람직하다.Preferably, the calcium solution is a 1 to 15 wt% calcium chloride solution or a calcium lactate solution.
상기 제조된 캡슐의 평균입자 크기가 20 ~ 1,000 ㎛ 인 인 것이 바람직하다.The average particle size of the prepared capsules is preferably 20 to 1,000 mu m.
또 한편, 본 발명은 상기 전단농화유체 캡슐을 함유하는 충격흡수소재를 제공한다. 상기 충격흡수소재는 연질 폴리우레탄 폼(PUF), 실리콘 탄성중합체(Silicon elastomer 또는 고무(Rubber)에서 선택될 수 있다.
On the other hand, the present invention provides a shock-absorbing material containing the shear-thickening fluid capsules. The shock absorbing material may be selected from flexible polyurethane foam (PUF), silicone elastomer (Silicone elastomer or Rubber).
본 발명에 따른 전단농화유체 캡슐은 종래 액상인 전단농화유체를 캡슐화하여 파우더로 제조함으로 전단농화유체의 이용 범위를 증대시키는 효과가 있고, 고분자 복합체 내에서 고르게 분포됨으로써 전단농화 성능 및 탄성 능력을 향상시키는 효과를 제공한다.
The shear thickened fluid capsules according to the present invention have the effect of increasing the use range of the shear thickened fluid by encapsulating the shear thickened fluid of the conventional liquid phase and forming the powder as a powder. The shear thickened fluid capsules are evenly distributed in the polymer composite, thereby improving shear thickening performance and elasticity .
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 흄드(humed) 타입 실리카를 함유하는 전단농화유체 캡슐의 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 구형(Spherical) 실리카를 함유하는 전단농화유체 캡슐의 사진이다.1 is a photograph of a shear thickened fluid capsule containing humed type silica prepared according to Example 1 of the present invention.
2 is a photograph of a shear thickening fluid capsule containing spherical silica prepared according to Example 2 of the present invention.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 전단농화유체를 캡슐화시키는 연구를 진행하여 본 발명을 완성하였다.In order to solve the above-mentioned problems, the inventors proceeded to encapsulate shear thickening fluid to complete the present invention.
본 발명에 따른 전단농화유체(STF) 캡슐은 코어에는 실리카가 폴리에틸렌글리콜에 분산된 전단농화유체가 충진되어 있고, 상기 전단농화유체 외부에는 소듐 알기네이트가 칼슘으로 가교되어 캡슐층이 형성되어 있는 구조를 가진다.In the shear thickening fluid (STF) capsule according to the present invention, a core is filled with a shearing-concentrated fluid in which silica is dispersed in polyethylene glycol, and a capsule layer is formed by crosslinking sodium alginate with calcium .
본 발명에 있어서 상기 실리카 입자는 전단농화유체에 이용되는 흄드(fumed) 타입 입자 또는 구형(spherical) 입자와 같이 공지된 형태의 실리카는 모두 가능하다. 상기 흄드(fumed) 타입 실리카는 1,000℃이상의 불꽃내에서 아래 반응식 1과 같이 가수분해됨으로써 형성된다.In the present invention, the silica particles are all of known types of silica such as fumed type particles or spherical particles used for shear thickening fluid. The fumed type silica is formed by hydrolysis in a flame of 1,000 ° C or higher as shown in the following reaction formula (1).
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
SiCl4 + 2H2 + O2 → SiO2 + 4HCl SiCl 4 + 2H 2 + O 2 ? SiO 2 + 4HCl
불꽃에서 만들어진 기본입자가 상호 충돌로 인해 서로 연결되어 이차입자를 형성하며, 이것이 3차원의 응집체(aggregates, agglomerate)를 형성한다. 흄드타입 실리카의 기본입자는 크기가 매우 작고 무정형이며 넓은 표면적을 지닌다.The base particles made from the flame are interconnected by mutual collisions to form secondary particles, which form aggregates (agglomerates) in three dimensions. The basic particles of fumed silica are very small in size, amorphous and have a large surface area.
이와 같은 흄드(fumed) 타입의 무기 입자는 구형 실리카 입자나 콜로이달 실리카 입자에 비하여 1차 입자의 크기가 매우 작고, 가볍고 표면적이 넓은 장점, 경량화 개선의 장점을 가진다. 뿐만 아니라 비용면에서도 매우 큰 장점을 지닌다. 반대로, 흄드 타입의 실리카 입자들 간의 응집으로 인하여 1차 입자와 2차 입자의 크기가 동일한 구형 실리카 입자들에 비해 균일한 상태로의 분산이 매우 어려운 문제가 있었으나, 본 발명자들은 이전 연구에서 흄드(fumed) 타입의 실리카가 분산액 상태로 효과적으로 제어될 수 있음을 밝혔으며, 전단농화 성능(방탄성능)이 개선됨을 확인하였고, 이는 대한민국 특허공개 제10-2012-0122387호에 개시되어 있다.Such fumed inorganic particles have advantages of smaller primary particle size, lighter weight, larger surface area, and improved weight saving compared to spherical silica particles or colloidal silica particles. In addition, it has a great advantage in cost. On the contrary, there is a problem that the spherical silica particles having the same size of the primary particles and the secondary particles are dispersed in a uniform state due to the aggregation of the fumed silica particles. However, fumed silica of the present invention can be effectively controlled in the form of a dispersion, and it has been confirmed that shear thickening performance (bulletproof performance) is improved, which is disclosed in Korean Patent Publication No. 10-2012-0122387.
상기 흄드 타입의 실리카는 불균일하게 분포되어 있을 수 있으며, 바이모달(bimodal) 입자분포를 가질 수 있다. 이와 같은 이유는 흄드 형태의 실리카가 분산매 내에서 불균일하게 분포하고 있으면서 충진율을 높일 수 있고, 입자들 간의 하이드로클러스트를 형성하는데 오히려 용이한 효과가 있기 때문으로 추측되며 이를 통해 탄환의 충돌시 발생하는 실의 뽑힘 현상에 있어서 마찰력을 극대화함으로써 방탄성능을 향상시키고 아울러 방탄소재로부터 분리되어 흘러내리는 것을 방지할 수 있게 된다. The fumed silica may be non-uniformly distributed and may have a bimodal particle distribution. The reason for this is presumably because the fumed silica is dispersed non-uniformly in the dispersion medium, and the filling ratio can be increased and the hydro clusters between the particles can be easily formed. Accordingly, It is possible to improve the bulletproof performance and to prevent the ballast from separating from the bulletproof material and flowing down.
상기 실리카가 바이모달 입자 분포형태로 포함되어 있는 전단농화유체는 구체적으로 소구경 실리카의 사이즈가 50 ~ 100 nm일 수 있으며, 대구경 실리카의 사이즈는 110 ~ 150 nm인 분포형태일 수 있다. 또한 바람직하게는 소구경 실리카의 사이즈가 60 ~ 80 nm이고, 대구경 실리카의 사이즈가 110 ~ 120 nm인 분포 형태일 수 있다. 이때, 상기 소구경 실리카의 사이즈와 대구경 실리카의 사이즈는 약 6 : 4 ~ 9 : 1의 분포로 전단농화유체에 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 7 : 3의 무게비율로 분포될 수 있다. 이와 같이 약 10 ~ 100 nm정도의 입자 직경의 차이가 나도록 분포하는 실리카가 유기 용매 내에 불균일하게, 바람직하게는 바이모달 입자 분포 형태로 존재하는 경우, 흄드 타입의 실리카 입자의 불균일한 분포에 따른 효과를 극대화하여 동일한 중량대비 방탄성능 및 중량 개선의 효과를 높일 수 있다. The shear thickening fluid in which the silica is contained in the form of a bimodal particle distribution may specifically be a size of the small diameter silica of 50 to 100 nm and a size of the large diameter silica of 110 to 150 nm. The size of the small-diameter silica is preferably 60 to 80 nm, and the size of the large-diameter silica is preferably 110 to 120 nm. At this time, the size of the small-diameter silica and the size of the large-diameter silica are preferably included in the shearing-concentrated fluid in a range of about 6: 4 to 9: 1, and more preferably in a weight ratio of 7: 3 . When the silica distributed so as to have a difference in particle diameter of about 10 to 100 nm is present in the organic solvent in a non-uniform manner, preferably in the form of a bimodal particle distribution, the effect according to the uneven distribution of the fumed silica particles So that the effect of improving the ballistic performance and weight of the same weight can be enhanced.
상기 실리카 입자는 전단농화유체 전체 중량에 대하여 바람직하게는 5 ~ 30 중량%, 더욱 바람직하게는 10 ~ 20 중량%로 함유된다.The silica particles are contained in an amount of preferably 5 to 30% by weight, more preferably 10 to 20% by weight, based on the total weight of the shear thickening fluid.
상기 실리카 입자의 분산매로 폴리에틸렌글리콜은 극성 유기분산매로 실리카 입자는 표면에 많은 양의 하이록시기를 가지고 있기 때문에 매우 안정적으로 분산된다.As a dispersion medium of the silica particles, polyethylene glycol is a polar organic dispersion medium, and silica particles are dispersed very stably because they have a large amount of hyrochloric phase on the surface.
본 발명의 전단농화유체는 각 성분을 믹싱(mixing) 장치 또는 호모게나이저(Homoganizer)를 이용하여 교반함으로써 제조할 수 있다. 이때, 교반 속도는 약 120 ~ 3000rpm으로 하는 것이 불균일한 입자 분포를 위해 바람직하다. 교반 속도가 120rpm 이하인 경우에는 고체 입자가 분산용매와 혼합되기 어렵고, 3000rpm이상으로 교반하는 경우에는 상기 바이모달 입자 분포와 같이 불균일한 실리카의 분포상태를 구현하기 어렵다. The shear thickening fluid of the present invention can be prepared by stirring each component using a mixing device or a homogenizer. At this time, it is preferable that the stirring speed is set to about 120 to 3000 rpm for the nonuniform particle distribution. When the stirring speed is 120 rpm or less, the solid particles are difficult to be mixed with the dispersion solvent, and when stirring is performed at 3000 rpm or more, it is difficult to realize the distribution state of silica unevenly as in the bimodal particle distribution.
상기 구형 실리카인 경우 폴리에틸렌글리콜에 분산 안정성이 높으므로 전단농화유체 전체를 기준으로 20 ~ 80 중량% 정도 함유가 가능하다.In the case of the spherical silica, since the dispersion stability is high in polyethylene glycol, it can be contained in an amount of about 20 to 80% by weight based on the total shearing concentrated fluid.
본 발명에서 있어서 폴리에틸렌글리콜은 상온에서 액상으로 존재하여야 하므로 평균 분자량 1,000 이하인 것이 바람직하다.In the present invention, polyethylene glycol should exist in a liquid state at room temperature, and therefore, it is preferable that the polyethylene glycol has an average molecular weight of 1,000 or less.
상기 제조된 전단농화유체는 본 발명의 캡슐의 코어를 이룬다.The prepared shear thickening fluid forms the core of the capsule of the present invention.
본 발명의 전단농화유체 캡슐의 외부층은 소듐 알기네이트 고분자가 칼슘으로 가교되는 구조로, 이러한 칼슘 알기네이트 법은 식품업계에서 캡슐화(capsulation) 기술로서 이용되고 있다. 일반적인 칼슘 알기네이트 법을 설명하면, 소듐 알기네이트를 물에 용해시킨 약 2 중량% 소듐 알기네이트 용액을 제조하고, 캡슐하고자 하는 목표 용액을 상기 소듐 알기네이트 용액과 혼합한 다음, 상기 혼합액을 약 2 중량% 칼슘 락테이트 수용액에 떨어뜨리면 하기 그림과 같이 칼슘이 알기네이트 고분자의 하이드록시기 또는 카르복실기와 결합함으로써 알기네이트 고분자를 서로 가교시켜 캡슐층이 형성된다.The outer layer of the shear thickened fluid capsule of the present invention is a structure in which sodium alginate polymer is crosslinked with calcium, and such calcium alginate method is used as a capsule technique in the food industry. A general calcium alginate method will be described. A solution of about 2% by weight sodium alginate in which sodium alginate is dissolved in water is prepared. The target solution to be encapsulated is mixed with the sodium alginate solution, When a calcium lactate is dropped into an aqueous solution of calcium lactate, the calcium binds to the hydroxyl group or the carboxyl group of the alginate polymer, thereby crosslinking the alginate polymer to form a capsule layer.
본 발명자는 실리카가 폴리에틸렌글리콜에 분산되어 형성된 전단농화유체를 종래의 칼슘 알기네이트 법에 따라 여러 차례 캡슐화를 시도하였으나 실패하였다. 그 원인은 전단농화유체를 소듐 알기네이트 수용액과 혼합하게 되면 전단농화유체의 폴리에틸렌글리콜(친수성)이 쉽게 소듐 알기네이트 수용액의 물에 용해됨으로써 결과적으로 칼슘 락테이트 수용액 상에서 캡슐이 형성되지 않는 것을 확인하였다.The present inventors have failed to encapsulate the shear thickening fluid formed by dispersing silica in polyethylene glycol several times according to the conventional calcium alginate method. The reason is that when the shear thickening fluid is mixed with the sodium alginate aqueous solution, the polyethylene glycol (hydrophilic) of the shear thickening fluid easily dissolves in the water of the sodium alginate aqueous solution and consequently the capsules are not formed in the calcium lactate aqueous solution .
이러한 결과를 해소하고자 노력한 끝에 종래 법에서와 같이 소듐 알기네이트 수용액을 제조하지 않고 소듐 알기네이트를 전단농화유체에 직접 용해하여 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 만든 다음, 상기 용액을 칼슘 용액(칼슘 락테이트 수용액 또는 칼슘 클로라이드 수용액)에 떨어뜨리면 전단농화유체 캡슐이 효과적으로 생성되는 확인하였다.After attempting to solve this problem, sodium alginate was directly dissolved in a shear thickening fluid to prepare a shear thickened fluid / sodium alginate solution as in the conventional method, and then the solution was added to a calcium solution Lactate aqueous solution or calcium chloride aqueous solution), it was confirmed that a shear thickened fluid capsule was effectively produced.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액에서 소듐 알기네이트의 함량은 1 ~ 10 중량%, 바람직하게는 2 ~ 5 중량% 이다.The content of sodium alginate in the shear thickening fluid / sodium alginate solution is 1 to 10 wt%, preferably 2 to 5 wt%.
상기 칼슘 용액은 칼슘이 용해된 것이라면 가능하나, 종래 칼슘 알기네이트 법에서와 같이 칼슘 락테이트 또는 칼슘 클로라이드 수용액이 바람직하고, 농도는 1 ~ 10 중량% 수용액인 것이 바람직하다.The calcium solution may be one in which calcium is dissolved, but calcium lactate or calcium chloride aqueous solution is preferable as in the conventional calcium alginate method, and the concentration is preferably 1 to 10% by weight aqueous solution.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액은 미세한 직경의 주사바늘을 통해 칼슘 용액에 방울방울 떨어뜨려 제조할 수 있다. 주사바늘의 직경은 18 ~ 30 게이지(g) 인 것이 바람직하다. 또한, 캡슐화 제조 용도로 시판되는 마이크로 주사바늘이 구비된 마이크로스피어 생산 장치를 이용하면, 마이크로 캡슐로도 제조될 수 있다. 마이크로스피어 생산 장치는 일반적으로 고전압 생산기(high-voltage generator), 중복점 전극, 마이크로-인퓨젼 펌프, 주사기, 맞춤 바늘, 리프팅 플랫폼 및 소독된 유리 수거기로 구성되는 데, 본 발명의 캡슐화는 범용 마이크로스피어 생산 장치에서 통상의 방법에 따라 실시될 수 있다.The shear thickening fluid / sodium alginate solution can be prepared by dropping droplets onto a calcium solution through a fine diameter needle. The diameter of the injection needle is preferably 18 to 30 gauge (g). In addition, microspheres can also be produced by using a microsphere production apparatus equipped with a microinjection needle which is commercially available for the manufacture of encapsulation. The microsphere production apparatus is generally composed of a high-voltage generator, a duplicating electrode, a micro-infusion pump, a syringe, a custom needle, a lifting platform and a sterilized glass receiver. And can be carried out according to a conventional method in a microsphere production apparatus.
본 발명의 전단농화유체 캡슐의 평균입자 크기는 20 ~ 1,000 ㎛ 인 것이 바람직하나 이에 제한 되는 것은 아니다.The average particle size of the shear-concentrated fluid capsules of the present invention is preferably 20 to 1,000 占 퐉, but is not limited thereto.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액이 칼슘 수용액에 떨어지면 폴리에틸렌글리콜의 확산 속도에 비해 빠르게 알기네이트 칼슘 경화가 진행되므로 전단농화유체의 캡슐화가 가능하다.When the shear thickening fluid / sodium alginate solution falls into the aqueous calcium solution, the hardening of the alginate calcium proceeds faster than the diffusion rate of the polyethylene glycol, so that shear thickening fluid can be encapsulated.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액은 먼저 실리카를 폴리에티렌글리콜에 분산시켜 전단농화유체를 제조한 다음, 상기 전단농화유체에 소듐 알기네이트를 용해하여 제조될 수 있으나, 실리카와 소듐 알기네이트를 동시에 폴리에틸렌글리콜에 용해시키는 것도 가능하다. 또한, 소듐 알기네이트를 폴리에틸렌글리콜에 용해시킨 다음, 실리카를 분산시키는 방법으로도 가능하다.The shear thickening fluid / sodium alginate solution may be prepared by first dispersing silica in polyethylene glycol to prepare a shear thickening fluid, and then dissolving sodium alginate in the shear thickening fluid. However, silica and sodium alginate It is also possible to dissolve it in polyethylene glycol at the same time. It is also possible to dissolve sodium alginate in polyethylene glycol and then disperse the silica.
상기 제조된 전단농화유체 캡슐은 침전 또는 원심분리와 건조 과정을 통해 수득된다.The prepared sheared thickened fluid capsules are obtained through precipitation or centrifugation and drying.
상기 전단농화유체는 캡슐은 충격흡수소재에 이용될 수 있다. 상기 충격흡수소재는 연질 폴리우레탄 폼(PUF), 실리콘 탄성중합체(Silicon elastomer 또는 고무(Rubber)에서 선택될 수 있다. 본 발명의 전단농화유체는 전단농화 성능 및 탄성 능력을 가지므로, 상기 충격흡수소재 내에 고루게 혼합 분포됨으로써 충격흡수소재의 충격흡수력을 상당히 개선시킬 수 있다.The shear thickening fluid capsules may be used for shock absorbing materials. The shock absorbing material may be selected from flexible polyurethane foam (PUF), silicone elastomer (Silicone elastomer or Rubber). Since the shear thickening fluid of the present invention has shear thickening performance and elasticity, The shock absorbing force of the shock absorbing material can be considerably improved by being mixed and distributed in the material.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예 및 비교예에 대해 설명한다. Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples according to the present invention will be described.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
The embodiments of the present invention are described in order to more fully explain the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified into various other forms, It is not limited to the embodiment. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more faithful and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.
A. A. 재 료material
- 흄드 실리카: Aerosil 200 (A200, Evonik Degussa corporation)을 사용하였으며, 비표면적(BET)은 200 ± 25 m2/g이며 평균 입자 크기는 12 nm, 약 2.5 [SiOH]group/nm2 또는 0.84 mmol/g의 당량 특성을 가진 친수성 실리카를 사용하였다[14]. - fumed silica: Aerosil 200 was used (A200, Evonik Degussa corporation), a specific surface area (BET) is 200 ± 25 m 2 / g and average particle size is 12 nm, about 2.5 [SiOH] group / nm 2 or 0.84 mmol / g of hydrophilic silica with equivalent properties [14].
- 분산매 : 폴리에틸렌 글리콜(분자량 200, Sigma-aldrich corporation)을 사용하였으며, 감압상태에서 50 ℃로 8시간 동안 건조하여 수분을 제거하였다.
- Dispersion: Polyethylene glycol (molecular weight 200, Sigma-aldrich corporation) was used and dried under reduced pressure at 50 캜 for 8 hours to remove moisture.
실시예Example 1 One
A. 흄드 타입 실리카 108g을 PEG(분자량 200) 498g에 넣어 교반 모터(M8GA6M, Panasonic)와 앵커형 임펠러를 이용해 150 rpm의 속도로 1시간 교반하여 실리카 분산액을 제조한 후, 24시간 동안 실온에서 방치하여 기포를 제거하여 전단농화유체(STF)를 제조하였다.A. Fumed silica (108 g) was placed in 498 g of PEG (molecular weight 200) and stirred for 1 hour at a speed of 150 rpm using an agitation motor (M8GA6M, Panasonic) and an anchor type impeller to prepare a silica dispersion. To remove the bubbles to prepare a shear thickening fluid (STF).
B. 상기 제조된 전단농화유체에 소듐 클로라이드 파우더 18g를 첨가하고 2시간 150 rpm의 속도로 교반한 후, 24시간 동안 실온에서 방치하여 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하였다.B. 18 g of sodium chloride powder was added to the prepared shear thickening fluid, stirred at a speed of 150 rpm for 2 hours, and left at room temperature for 24 hours to prepare a sheared thickened fluid / sodium alginate solution.
C. 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 고전압 정전기 멀티헤드 마이크로스피어 생산 장치를 이용하여 캡슐화를 진행하여 전단농화유체 캡슐을 수득하였다.C. The shear thickened fluid / sodium alginate solution was encapsulated using a high voltage electrostatic multihead microsphere production apparatus to obtain shear thickened fluid capsules.
도 1은 상기 제조된 흄드(humed) 타입 실리카를 함유하는 전단농화유체 캡슐의 사진이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a photograph of a shear thickening fluid capsule containing the prepared humed type silica.
실시예 2Example 2
상기 실시예1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 흄드 타입 실리카 대신에 구형(spherical) 실리카 750g을 넣어 전단농화유체 캡슐을 제조하였다.The procedure of Example 1 was repeated except that 750 g of spherical silica was added instead of the fumed silica to prepare shear thickened fluid capsules.
도 2는 상기 제조된 구형 실리카를 함유하는 전단농화유체 캡슐의 사진이다.
Figure 2 is a photograph of a shear thickened fluid capsule containing the spherical silica prepared above.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1의 A,B 과정에서 준비된 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 22게이지(g) 주사기에 넣어 2중량% 칼슘 클로라이드 수용액에 위치를 옮겨가며 방울방울 떨어뜨렸다. 떨어진 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액은 확산되지 않고 형태를 유지하면서 서서히 침전되었다. 침전물을 분리, 건조시켜 전단농화유체 캡슐을 수득하였다.
The sheared thickened fluid / sodium alginate solution prepared in steps A and B of Example 1 was placed in a 22 gauge (g) syringe and dropped into a 2 wt% calcium chloride aqueous solution. The sheared thickened fluid / sodium alginate solution that was separated did not diffuse and slowly settled while maintaining its shape. The precipitate was separated and dried to obtain shear thickened fluid capsules.
실시예 4Example 4
상기 실시예 2의 A,B 과정에서 준비된 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 22게이지(g) 주사기에 넣어 2중량% 칼슘 클로라이드 수용액에 위치를 옮겨가며 방울방울 떨어뜨렸다. 떨어진 상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액은 확산되지 않고 형태를 유지하면서 서서히 침전되었다. 침전물을 분리, 건조시켜 전단농화유체 캡슐을 수득하였다.The sheared thickened fluid / sodium alginate solution prepared in steps A and B of Example 2 was placed in a 22 gauge (g) syringe and dropped into a 2 wt% calcium chloride aqueous solution. The sheared thickened fluid / sodium alginate solution that was separated did not diffuse and slowly settled while maintaining its shape. The precipitate was separated and dried to obtain shear thickened fluid capsules.
Claims (17)
Wherein the core is filled with shear thickening fluid in which silica is dispersed in polyethylene glycol and sodium alginate is crosslinked in calcium outside the shear thickening fluid to form a capsule layer.
상기 캡슐의 평균입자 크기가 20 ~ 1,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐.
The method according to claim 1,
Wherein the capsule has an average particle size of from 20 to 1,000 占 퐉.
상기 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량은 200 ~ 1,000 인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐.
The method according to claim 1,
Wherein said polyethylene glycol has an average molecular weight of from 200 to 1,000.
상기 실리카는 흄드(fumed) 타입 실리카인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐.
The method according to claim 1,
Wherein the silica is a fumed silica. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 흄드(fumed) 타입의 실리카는 바이모달(Bimodal) 입자분포로 이루어진 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐.
5. The method of claim 4,
Characterized in that the silica of the fumed type consists of a bimodal particle distribution.
상기 바이모달(Bimodal) 입자분포로 이루어진 흄드(fumed) 타입 실리카의 소구경 입자 크기는 50 내지 100 nm이고, 대구경 입자 크기는 110 내지 150 nm인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐.
6. The method of claim 5,
Characterized in that the bimodal particle size distribution of the fumed type silica has a small diameter particle size of 50 to 100 nm and a large diameter particle size of 110 to 150 nm.
상기 흄드(fumed) 타입 실리카는 전단농화유체 전체를 기준으로 5 ~ 30 중량% 함유된 것을 특징으로 하는 전단농화유체 캡슐.
7. The method according to any one of claims 4 to 6,
Characterized in that the fumed silica is contained in an amount of 5 to 30% by weight based on the total shear thickening fluid.
상기 실리카는 구형(spherical) 실리카인 것을 특징으로 하는 전단농화유체 캡슐.
The method according to claim 1,
Wherein said silica is spherical silica. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 구형 실리카는 전단농화유체 전체를 기준으로 20 ~ 80 중량% 함유된 것을 특징으로 하는 전단농화유체 캡슐.
9. The method of claim 8,
Wherein said spherical silica is contained in an amount of 20 to 80% by weight based on the total shear thickening fluid.
상기 전단농화유체에 소듐 알기네이트를 용해시켜 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계;
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법.
Stirring silica and polyethylene glycol to prepare a shear thickening fluid (STF);
Dissolving sodium alginate in the shear thickening fluid to produce a shear thickened fluid / sodium alginate solution;
And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법.
Stirring silica and sodium alginate with polyethylene glycol to prepare a shear thickened fluid / sodium alginate solution;
And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
상기 소듐 알기네이트 용액에 실리카를 교반하여 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 제조하는 단계;
상기 전단농화유체/소듐 알기네이트 용액을 칼슘 용액에 떨어뜨려 캡슐층을 형성하는 단계를 포함하는 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법.
Dissolving sodium alginate in polyethylene glycol to prepare a sodium alginate solution;
Stirring the silica in the sodium alginate solution to prepare a shear thickening fluid / sodium alginate solution;
And dropping the shear thickening fluid / sodium alginate solution into a calcium solution to form a capsule layer.
전단농화유체/소듐 알기네이트 용액에서 소듐 알기네이트 함량은 1 ~ 10 중량% 인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법.
13. The method according to any one of claims 10 to 12,
Wherein the sodium alginate content in the shear thickening fluid / sodium alginate solution is 1 to 10 weight percent.
상기 칼슘 용액은 1 ~ 15 중량% 칼슘 클로라이드 용액 또는 칼슘 락테이트 용액인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체(STF) 캡슐 제조 방법.
13. The method according to any one of claims 10 to 12,
Wherein the calcium solution is a 1 to 15 weight percent calcium chloride solution or a calcium lactate solution.
상기 제조된 캡슐의 평균입자 크기가 20 ~ 1,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 전단농화유체 캡슐 제조 방법.
13. The method according to any one of claims 10 to 12,
Wherein the capsule has an average particle size of 20 to 1,000 占 퐉.
A shock absorbing material comprising the shear thickening fluid capsule of claim 1.
상기 충격흡수소재는 연질 폴리우레탄 폼(PUF), 실리콘 탄성중합체(Silicon elastomer 또는 고무(Rubber)인 것을 특징으로 하는 전단농화유체 캡슐을 함유하는 충격흡수소재.17. The method of claim 16,
Characterized in that said shock-absorbing material is a flexible polyurethane foam (PUF), a silicone elastomer (Silicone elastomer or Rubber).
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