KR20160020874A - 피부 유연 효과를 가지는 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 피부 유연 효과를 가지는 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과(부드러움, 매끄러움)가 우수한 조성물 및 피부외용제에 관한 것이다. 본 발명은 인체에 안전하면서도 피부 유연 효과가 종래의 피부 유연(부드러움, 매끄러움) 개선용 조성물에 비해 현저히 우수하다.

Description

피부 유연 효과를 가지는 조성물{Composition for Improvement of Skin Smooth}
본 발명은 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 피부는 피부 상층부터 표피, 진피, 피하 지방층의 세가지로 분류된다. 이중 표피는 다시 각질층, 과립층, 유극층, 기저층으로 세분되며, 기저층의 표피 세포는 피부 상부로 올라오면서 분화되어 최종적으로 각질층에 도달하게 된다. 각질층에 도달한 표피 세포는 핵이 소실되고, 케라틴(Keratin)이라고 하는 불수용성 단백질로 채워지면서 죽은 세포로 전환된다. 각질층은 분화된 표피 세포(각질 세포)와 이들 사이를 채워 주는 피부 지질(Skin lipid)로 구성되는데, 이것은 체내 물질이 외부로 나가는 것을 막아주고, 외부의 물리적, 화학적 및 생물학적 자극으로부터 인체를 보호하는 방어 기능을 한다. 각질 세포는 데스모좀(Desmozom)이라고 하는 단백질에 의하여 연결되어 있고, 각질층 상부로 올라갈수록 데스모좀은 분해되어 각질 세포간 응집력이 약화되고, 결국 각질 세포는 피부로부터 분리되어 떨어져 나간다. 정상 피부의 경우 각질층은 15 내지 20개의 층으로 구성되고, 이들이 완전히 분리되는데 15 내지 20일이 소요되므로 하루에 약 1층의 각질 세포층이 떨어져 나간다(비특허문헌 1). 건조 피부, 여드름 피부, 노화 피부 등은 각질층의 분리가 정상 보다 늦어져 각질층이 두꺼워지는 각질 중층화 현상이 발생한다. 각질 중층화는 주로 피부의 보습력 감소, 데스모좀 분해 효소의 생성 및 활성감소, 세포 활성 저하 등에 의해 발생하게 된다. 피부 중층화 현상이 발생하게 되면 피부 표면의 거칠기는 증가하게 된다.
특허문헌 1에는 과실 식초를 포함하는 화장료 조성물이 개시되어 있으나, 이에 사용된 과실 식초의 경우 석류, 오미자, 복분자, 홍삼, 포도, 오디 및 백련초로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 각각 효모(Yeast)로 3개월 이상 단순 발효시켜 제조한 것으로, 식초 특유의 취로 인해 제품 품질이 저해되는 문제점을 안고 있다.
국내 특허 공개 제2009-0132285호
British J. of Dermatology, 86, 14-19, 1974
이에, 본 발명자들은 기존의 과실 식초를 함유한 화장료 조성물에 비해 피부 거칠기가 월등히 개선되고 피부가 부드럽고 매끄러워지는 것을 확인하였을 뿐만 아니라, 이러한 조성물의 피부 유연 효과가 피부에 적용하는 시간에 비례하여 나타나는 새로운 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물 또는 피부외용제를 제공하는데 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 본 발명은 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 개선용 피부외용제를 제공한다.
본 발명에 따른 피부 유연 효과를 가지는 조성물은 인체에 부작용이 없어 안전하면서도, 피부 거칠기 개선에 우수한 효과를 나타낼 뿐만 아니라 피부를 부드럽고 매끄럽게 하는 효과가 있어 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물, 피부 유연성 개선용 피부외용제 등의 다양한 용도로 사용될 수 있다.
도 1은 표 3의 결과를 바탕으로 비교예 1 내지 7 및 실시예 1 내지 4의 피부 유연 효과에 대한 설문 조사 결과를 도시한 것이다.
도 2는 비교예 1 내지 7 및 실시예 1 내지 4의 피부거칠기 파라미터 Rz 변화를 도시한 것이다.
도 3은 비교예 8 내지 11 및 실시예 5 내지 7의 피부거칠기 파라미터 Rz 변화를 도시한 것이다.
도 4는 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 4의 PRIMOS를 이용한 피부 거칠기 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 사용된 용어 "비니거(Vinegar)"는 화학합성 비니거(순도 90~95%의 에틸알코올에 석유에서 추출한 빙초산을 가한 뒤, 펩톤, 폴리펩티드 등 인공 성분을 가미하여 하루 만에 가공하여 얻어냄), 알코올 양조비니거(고구마나 감자 전분질과 펄프액을 알코올 발효 후, 질소 함유물 및 무기염을 첨가하여 얻음), 자연발효 비니거(자연상태에서 오랜 시간 발효 숙성하여 얻음) 등으로 이에 제한되지 않지만, 바람직하게는 포도 분말을 정제수와 혼합(정제수 : 포도분말 = 10~30 : 1의 중량비)하고, 글루콘아세토박터(Gluconacetobacter) 발효 미생물을 이용하여 20년 이상을 5가지 나무통을 사용하여 순서대로 (떡갈나무->호두나무->체리목->물푸레나무->뽕나무) 발효하여 얻어낸 과실 식초를 사용하는 것으로, 아세트산 이외에 비타민, 유기산 등의 영양 성분을 다량 함유하면서도 불순물 및 강한 취가 덜하므로 적합하다. 특히, 아세트산 0.01 내지 5 중량%, 비타민 0.00001 내지 1 중량%, 글루코닉산 0.00001 내지 2 중량%, 페룰릭산 0.00001 내지 1 중량% 및 바닐릭산 0.00001 내지 1 중량%를 포함하는 비니거를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 사용된 용어 "포도 발효물"은 포도를 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 발효하여 얻은 것으로, 바람직하게는 포도 분말을 정제수와 혼합(정제수 : 포도분말 = 10~30 : 1의 중량비)하고, 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 10 ℃ 내지 35 ℃에서 15일 이상(15일 ~ 3개월, 1년, 5년, 30년, 100년) 동안 발효하여 얻은 발효물이 적합하다. 상기 유산균으로는 락토바실러스 아시도필루스(Lactobacillus acidophilus), 락토바실러스 카제이(Lactobacilluscasei), 락토바실러스 불가리쿠스(Lactobacillus bulgaricus), 락토바실러스 람노서스(Lactobacillusrhamnosus), 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 루테리(Lactobacillus reuteri), 락토바실러스 컨퓨서스(Lactobacillus confusus), 락토바실러스 퍼멘툼(Lactobacillus fermentum), 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) 및 테르무스 테르모모필루스(Thermus thermophillus)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 상기 효모로는 사카로미세스 세레비시아(Saccharomyces cerevisiae), 스키조사카로마이세스 엘립소이데우스(Schizosaccharomyces ellipsoideus) 및 사카라미세스 보울라디(Saccharomyces boulardii)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 본 발명의 구체예로서 나파밸리산 포도를 유산균 효모로 10 ℃ 내지 35 ℃에서 3~15일간 배양 후, 15 ℃에서, 80% 습도 조건 하에서 30일간 숙성하여 발효액을 얻은 NAPA 포도 발효 추출물(㈜내츄럴솔루션)을 이용할 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 "포도주 발효물"은 포도주(와인)를 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 발효하여 얻은 것으로, 바람직하게는 포도주를 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 10 ℃ 내지 35 ℃에서 15일 이상(15일 ~ 3개월, 1년, 5년, 10년, 30년) 동안 발효하여 얻은 발효물이 적합하다. 상기 포도주는 당업계에서 사용하는 통상의 포도주로, 포도의 당분을(포도와 설탕을) 발효시켜 만든 알코올 음료를 의미한다. 상기 유산균으로는 락토바실러스 아시도필루스(Lactobacillus acidophilus), 락토바실러스 카제이(Lactobacilluscasei), 락토바실러스 불가리쿠스(Lactobacillus bulgaricus), 락토바실러스 람노서스(Lactobacillusrhamnosus), 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 루테리(Lactobacillus reuteri), 락토바실러스 컨퓨서스(Lactobacillus confusus), 락토바실러스 퍼멘툼(Lactobacillus fermentum), 락토바실러스 브레비스(Lactobacillus brevis) 및 테르무스 테르모모필루스(Thermus thermophillus)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 상기 효모로는 사카로미세스 세레비시아(Saccharomyces cerevisiae), 스키조사카로마이세스 엘립소이데우스(Schizosaccharomyces ellipsoideus) 및 사카라미세스 보울라디(Saccharomyces boulardii)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 본 발명의 구체예로서 나파밸리산 와인을 효모로 10 ℃ 내지 35 ℃에서 3~15일간 배양 후, 15℃, 80% 습도조건하에서 30일간 숙성하여 발효액을 얻은 NAPA 와인 발효물(㈜엘씨에스바이오텍))을 이용할 수 있다.
상기 '피부 유연 효과'는 거칠어진 피부 표면의 각질층이 부드럽고 매끄러워짐을 의미한다. 겉으로 보이는 피부 표면의 거칠기는 피부 전체 구조체에서 밖으로 드러난 일부분일 뿐, 피부 표면이 거칠어졌다는 것은 피부 속 변화가 반영된 것이다.
따라서, 본 발명자들은 피부의 유연함을 단순히 피부 표면의 문제가 아니라 각질층, 표피, 진피의 손상 문제로 보고 각질층, 표피, 진피의 피부 상태를 회복하여 피부의 부드러움과 매끄럼움을 개선하였다.
본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물에 있어서, 비니거의 함량은 전체 피부 유연 개선용 조성물 100 중량부에 대하여 40 중량부 내지 90 중량부 또는 50 중량부 내지 90 중량부 또는 50 중량부 내지 80 중량부기 바람직하다. 이의 함량이 40 중량부 미만에서는 기대했던 것에 비해 효과가 미진하였으며, 90 중량부 초과에서는 첨가 용량에 대한 효과의 차이가 효율적이지 못하여 경제적이지 못하고 그 외에 사용감에 도움을 주는 화장료 조성물을 함유할 수 없게 되는 문제점이 발생한다.
본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물에 있어서, 포도 발효물의 함량은 전체 피부 유연 개선용 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.01 중량부 내지 1 중량부 이다. 포도 발효물이 함량이 0.001 중량부 미만에서는 효과가 미미하며, 1 중량부 초과에서는 첨가용량에 대한 효과의 차이가 효율적이지 못하여 경제적이지 못하고 제제의 안정성이 나쁘게 되어 사용하기 어렵다
본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물에 있어서, 포도주 발효물의 함량은 전체 피부 유연 개선용 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.01 중량부 내지 1중량부이다. 이의 함량이 0.001 중량부 미만에서는 효과가 미미하며, 1 중량부를 초과하면 첨가용량에 대한 효과의 차이가 효율적이지 못하여 경제적이지 못하고 제제의 안정성이 나쁘게 되어 사용하기 어렵다.
본 발명의 구체적인 실시예에 따르면, 유효성분으로서 비니거가 30 중량% 이상으로 포함된 경우(비교예 1-3, 5), 종래의 피부 유연 개선용 조성물에 비하여 현저히 향상된 피부 유연 효과를 발휘함을 확인할 수 있었으며 비니거 함량이 70 중량% 이상으로 포함된 경우 초과에서는 첨가용량에 대한 효과의 차이가 미미함을 확인할 수 있었다. 또한, 비니거를 첨가하지 않고 포도 발효물, 포도주 발효물 중 1종을 포함하는 경우(비교예 6, 7), 종래의 유연 개선용 조성물에 비하여 효과가 미미함을 확인할 수 있었다. 아울러, 비니거에 포도 발효물, 포도주 발효물을 추가로 포함하는 경우(실시예 1, 2), 상기 1가지 유효성분만을 포함한 경우에 비해 더욱 우수한 피부 유연 개선 효과를 발휘함을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라, 유효성분으로서 비니거를 70 중량% 이상으로 포함하면서 포도 발효물, 포도주 발효물을 모두 포함하는 경우(실시예 3, 4) 가장 우수한 피부 유연 개선 효과를 발휘함을 확인할 수 있었다[표 3, 도 2, 도 4 참조].
또한, 본 발명의 구체적인 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물을 피부에 적용한 결과, 적용한 시간에 비례하여 피부거칠기 파라미터 Rz가 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 본 발명에 따른 조성물을 적용한 시간에 비례하여 피부 유연 효과가 향상됨을 확인할 수 있었다[도 2].
또한, 본 발명의 구체적인 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물은 피부에 자극성이 없어 인체에 무해함을 확인할 수 있었다[표 2].
따라서, 본 발명에 따른 피부 유연 개선용 조성물은 화장료 조성물, 피부외용제, 식품 조성물, 약학 조성물, 의약외품 조성물 등으로 제공될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 기초화장료 조성물, 메이크업 화장료 조성물, 바디 화장료 조성물, 면도용 화장료 조성물 등을 포함하는 것일 수 있다. 상기 기초화장료 조성물의 예로는 크림, 화장수, 팩, 마사지 크림, 유액 등이 있으며, 상기 메이크업 화장료 조성물의 예로는 파운데이션, 메이크업 베이스, 립스틱, 아이새도, 아이라이너, 마스카라, 아이브로우 펜슬 등이 있으며, 바디 화장료 조성물의 예로는, 비누, 액체 세정제, 입욕제, 선스크린 크림, 선 오일 등이 있으며, 면도용 화장료 조성물의 예로는 애프터셰이브 로션, 셰이빙 크림 등이 있다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물의 제형은 특별히 제한되지 않으며, 목적하는 바에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 화장료는 피부외용연고, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 에멀젼, 오일 젤 등의 제형으로 제조될 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 젤타입 에센스로 제조하였는바, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 통상적인 제조방법으로 용이하게 제조할 수 있으며, 본 발명에서 조성물의 성상은 서로 다른 제형의 어떠한 성상에도 적용이 용이하고 본 발명에 기재된 실시예에만 국한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 피부외용제 또는 화장료 조성물에는 각각의 제형에 상기 기재한 성분들 이외에 일반 피부외용제 또는 화장료 조성물에 배합되는 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 또는 향료 등을 필요에 따라 적절히 배합하여 사용할 수 있다. 본 발명의 실시예에서 상기 젤 타입 앰플 에센스에는 본 발명에 따른 유효성분 외에 농글리세린 0.5~5 중량%, 판테놀 0.5~5 중량%, 트리소듐이디티에이 0.001~1 중량%, 하이드록시에틸셀룰로오스 0.01~1 중량%, 스클레로튬검 0.01~1 중량%, 디프로필렌글라이콜 1~8 중량%, 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일 0.01~3 중량%, 향료 0.01~1.5 중량% 및 잔량의 물을 함유하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 의약외품 조성물에는 본 발명에 따른 유효성분 외에 다른 의약외품 또는 의약외품 성분이 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효 성분의 혼합양은 사용 목적에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 의약외품 조성물은 소독청결제, 샤워폼, 가그린, 물티슈, 세제비누, 핸드워시, 마스크, 연고제, 또는 코팅제의 제조에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 식품 조성물에 포함될 수 있는 필수 성분으로서 상기 본 발명에 따른 유효성분 외 다른 성분에는 특별한 제한이 없으며 통상의 식품과 같이 여러 가지 생약 추출물, 식품보조첨가제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 식품보조첨가제는 당업계에 통상적인 식품보조첨가제, 예를 들어 향미제, 풍미제, 착색제, 충진제, 안정화제 등이 포함된다. 상기 천연 탄수화물의 예는 모노사카라이드, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 디사카라이드, 예를 들어 말토스, 슈크로스 등; 및 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 시클로덱스트린 등과 같은 통상적인 당, 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다. 상술한 것 이외의 향미제로서 천연 향미제(타우마틴), 스테비아 추출물(예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진등) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 유리하게 사용할 수 있다. 상기 외에 본 발명의 식품 조성물은 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 중진제(치즈, 초콜릿 등), 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알코올, 탄산 음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그밖에 천연 과일 주스 및 과일 주스 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 식품 조성물은 육류, 소세지, 빵, 초코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 껌류, 아이스크림류, 스프, 음료수, 차, 기능수, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 중 어느 하나의 형태일 수 있다.
또한, 본 발명의 약학 조성물은 포유동물에 투여된 후 활성 성분의 신속, 지속 또는 지연된 방출을 제공할 수 있도록 당업계에 잘 알려진 방법을 사용하여 약학적 제형으로 제조될 수 있다. 제형의 제조에 있어서, 활성 성분을 담체와 함께 혼합 또는 희석하거나, 용기 형태의 담체 내에 봉입시키는 것이 바람직하다. 또한, 통상의 방법에 따라 산제, 과립제, 정제, 캡슐제, 현탁액, 에멀젼, 시럽, 에어로졸 등의 경구형 제형, 외용제, 좌제 및 멸균 주사용액의 형태로 제형화하여 사용될 수 있고, 조성물의 제조에 통상적으로 사용하는 적절한 담체, 부형제 및 희석제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 약학 조성물에 포함될 수 있는 담체, 부형제 및 희석제로는 락토즈, 덱스트로즈, 수크로스, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 전분, 아카시아 고무, 알지네이트, 젤라틴, 칼슘 포스페이트, 칼슘 실리케이트, 셀룰로즈, 메틸 셀룰로즈, 미정질 셀룰로스, 폴리비닐 피롤리돈, 물, 메틸히드록시벤조에이트, 프로필히드록시벤조에이트, 탈크, 마그네슘 스테아레이트 및 광물유를 들 수 있다. 제제화할 경우에는 보통 사용하는 충진제, 증량제, 결합제, 습윤제, 붕해제, 계면활성제 등의 희석제 또는 부형제를 사용하여 조제된다.
본 발명의 조성물을 피부외용제로 사용하는 경우, 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 피부용 외용제에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 피부 과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 또한 상기 성분들은 피부 과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
상기 피부외용제는 연고제, 경고제, 스프레이제, 현탁액, 유액, 크림, 젤 등과 같은 제형을 가질 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함되는 유효성분은 조성물이 제품화되는 형태, 상기 화합물이 피부에 적용되는 방법 및 피부에 머무르는 시간 등에 따라 달라질 것이다. 예컨대, 상기 조성물이 의약품으로 제품화되는 경우에는 일상적으로 피부에 적용하게 되는 화장품으로 제품화되는 경우에 비해 높은 농도로 유효성분을 포함할 수 있을 것이다. 따라서, 일일 투여량은 유효성분의 양을 기준으로 0.1 내지 100 ㎎/㎏이고, 바람직하게는 30 내지 80 ㎎/㎏이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 60 mg/kg이며, 하루 1 ∼ 6 회 투여될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 비니거 제조
이태리 모데나 지방의 청포도를 분말화한 후 300메시 시브를 이용하여 미세하게 만들었다.
정제수와 포도 분말의 중량 비율을 20:1로 혼합한 다음, 121 ℃에서 고압 멸균시킨 후, 글루콘아세토박터(Gluconacetobacter) 발효 미생물을 접종하였다. 이때, 글루콘아세토박터(Gluconacetobacter)는 배양액당 100,000 cfu/L로 접종하였다. 배양은 5L 발효조에서, 30℃, pH 4 내지 pH 7 조건으로 7일간 실시하였다.
배양이 완료된 후 15℃, 80% 습도 조건 하에서 30년을 5가지 나무통 (떡갈나무->호두나무->체리목->물푸레나무->뽕나무)을 순서대로 사용하여 숙성시켜 발효액(비니거)을 얻었다. 상기 비니거는 아세트산 1 중량%, 비타민 0.5 중량%, 글루코닉산 0.01 중량%, 페룰릭산 0.01 중량% 및 바닐릭산 0.01 중량%를 포함하고 있다. 이와 같은 비니거는 (주)액티브온에서 구입하였다.
제조예 2: 포도 발효물 제조
나파밸리산 포도를 분말화한 후 300메시 시브를 이용하여 미세하게 만들었다. 정제수와 포도 분말의 중량 비율을 20:1로 혼합한 다음, 121℃에서 고압멸균 시킨 후 유산균(Lactobacillus casei)을 접종하였다. 이때, 유산균(Lactobacillus casei)은 배양액당 100,000 cfu/L로 접종하였다. 배양은 5L 발효조에서, 30℃, pH 4 내지 pH 7 조건으로 7일간 실시하였다.
배양이 완료된 후 15℃, 80% 습도 조건 하에서 30일간 숙성하여 발효액을 얻었다. 이와 같은 NAPA 포도 발효물은 ㈜내츄럴솔루션에서 구입하였다.
제조예 3: 포도주 발효물 제조
나파밸리산 포도의 줄기를 골라내고 으깬 후 압착하여 포도와 설탕의 중량 비율을 15:1로 혼합한 다음, 121℃에서 고압 멸균시킨 후 효모(Saccharomyces cerevisiae)을 접종하였다. 이때, 효모(Saccharomyces cerevisiae)은 배양액당 100,000 cfu/L로 접종하였다. 배양은 5L 발효조에서, 30℃, pH 4 내지 pH 7 조건으로 7일간 실시하였다.
배양이 완료된 후 15℃, 80% 습도 조건 하에서 30일간 숙성하여 발효액을 얻었다. 이와 같은 NAPA 와인 발효물은 ㈜엘씨에스바이오텍에서 구입하였다.
비교제조예 1: 포도초 제조(특허문헌 1 참조)
포도를 순수 정제수로 미세먼지 등 이물질을 깨끗하게 제거하고 상처가 있으면 도려내 버리며 껍질과 씨는 그대로 사용하였다.
그 다음에 포도를 꺼내서 잘게 분쇄하고, 분쇄된 포도 1000g을 양조용 용기에 넣었다. 이때 용기의 약 70%까지만 채우고 위의 30% 정도는 비워두었다. 이후 드라이 이스트(yeast) 20g을 넣어 원료 전체에 잘 침투되도록 섞었다.
다음에 발효용 양조용기의 뚜껑으로 공기가 잘 통과되도록 한지를 이중으로 해서 덮고 노끈으로 동여맨 후, 직사광선이 안 비치고 비교적 온도가 일정하며 공기 소통이 잘되는 곳에서 3개월 동안 발효시켰다. 이렇게 해서 완성된 것의 건더기를 짜거나 걸러내어 포도초 120ml를 제조하였다.
실시예 1~4 및 비교예 1~7
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3은 3가지 유효성분인, 제조예 1의 비니거, 제조예 2의 포도 발효물, 제조예 3의 포도주 발효물을 모두 배합하여 제조하였고, 비교예 1~3 및 5는 3가지 유효성분 중 포도 발효물, 포도주 발효물을 제외한 1가지 유효성분, 즉 비니거만을 배합하여 제조하였으며, 비교예 6은 3가지 유효성분 중 비니거, 포도주 발효물을 제외한 1가지 유효성분, 즉 포도 발효물만을 배합하여 제조하였으며, 비교예 7은 3가지 유효성분 중 비니거, 포도 발효물을 제외한 1가지 유효성분, 즉 포도주 발효물만을 배합하여 제조하였다. 반면에 비교예 4는 3가지 유효성분을 모두 빼고 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 7의 조성에 따라 수상과 가용화상을 각각 45 ℃에서 교반하여 완전히 용해시킨 다음, 수상에 가용화상을 서서히 투입하면서 4000 내지 5000 rpm으로 2 내지 7분간 교반 후 28℃까지 냉각하였다.
Figure pat00001
실험예 1: 피부 1차 자극성 시험(폐쇄 첩포 실험)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 화장료 조성물의 피부 자극성을 알아보기 위한 실험을 하였다.
건강한 성인 남, 여 25명을 대상으로 등 부위에 각 시료의 일정량(0.2 g)을 24시간 첩포한 후, 핀 챔버를 제거하고 4시간 경과한 다음 육안으로 피부상태 변화를 판독하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[판정 기준]
- : 홍반이나 특이한 현상 없음.
+-: 주위 보다 약간 붉어짐
+: 주위 보다 현저히 붉어짐
++: 주위 보다 심하게 붉어지고 부풀어 오름
자극도= [{(+-)수×1} + {(+)수×2} + {(++)수×3}]/피시험자수
Figure pat00002
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1~4, 5~7의 경우에는, 비니거, 포도 발효물, 포도주 발효물, 상기 3가지 유효성분이 모두 함유되지 않은 비교예 5와 자극도가 유사하게 나타났다. 이로서, 상기 3가지 유효성분을 하아 이상 포함한 조성물 모두가 피부에 무해하다는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 피부 거칠기 개선 효과 확인
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~7에 대하여 피부 거칠기 개선 효과를 다음과 같이 평가하였다.
20~ 40대 여성 25명에게 시험 제품을 4주간 1일 2회 얼굴 전체에 도포하도록 하였다. 사용 2주 후와 4주 후, 각 평가 시점에서 3D 피부 촬영장치(PRIMOS PICO)를 이용하여 뺨 측면 부위의 피부거칠기(SKIN ROUGHNESS)을 촬영하고 분석하였다.
피부거칠기 파라미터 Rz(평균거칠기)를 측정하였는 바, 파라미터 Rz(평균거칠기)는 단면곡선의 평균선과 평행한 임의직선(기준선)을 긋고 가장 높은 5개 산의 기준선으로부터 거리의 평균값과 가장 낮은 5개 골의 기준선으로부터의 거리의 평균값과의 차이를 의미하는 수치로 거칠수록 Rz값은 큰 값을 나타낸다.
피부거칠기 파라미터 분석 결과, 실시예 1~4의 경우 사용 전에 비해 피부결이 통계적으로 유의차 있게 개선되었으며, 모든 평가 시점(2주차 및 4주차)에서 비교예 1~7 보다 높은 개선율을 보였다. 특히, 실시예 1~4의 경우 4주 경과 후 피부결 파라미터 Rz값은 사용 전에 비해 각각 6.0%, 6.5%, 7.4%, 7.3% 감소하였다(도 2).
또한, 피부 표면 상태를 평가하기 위해 PRIMOS High Resolution (Phaseshift Rapid In vivo Measurement of Skin High Resolution, GFMesstechnik GmbH,Germany)를 이용하여 피부 표면 상태를 측정하고 PRIMOS 분석 소프트웨어(PRIMOS version 5.6E)를 이용하여 이미지를 분석한 결과, 4주 경과 후 비교예 4에 비해 실시예 2의 피부 거칠기가 확연히 개선됨을 알 수 있었다[도 4].
또한, 4주 후 면접을 통한 피부 유연 효과에 대한 설문 조사와 육안적 소견을 종합하여 하기 표 3 및 도 1과 같은 결과를 얻었다.
Figure pat00003
상기 표 3을 보면, 피부 유연성 개선 효과를 인정할 수 있는 '효과 있음' 및 '약간 효과 있음' 이 실시예 1의 경우 88%, 실시예 2의 경우 96%였으며, 유효성분을 전혀 포함하지 않은 비교예 4는 4%였다. 비니거를 함유하고 있지 않은 비교예 6과 7은 둘 다 20%였으며, 비니거를 함유하고 있는 비교예 5는 40%, 비교예 1은 56%, 비교예 2는 72%, 비교예 3은 72%, 비교예 4는 76%였다. 유효성분 3종이 모두 들어있는 실시예들은 모두 비교예 4에 비해 피부 유연성 개선 효과가 뛰어남을 알 수 있었다. 또한, 비니거 함량이 70% 이상을 함유할 경우 첨가 용량에 대한 효과의 차이가 효율적이지 못한 것을 알 수 있었으며, 비니거를 단독 사용할 때(비교예 1~3) 보다 3가지 유효성분을 모두 포함한 경우(실시예 1~4)에 피부 유연성 개선 효과가 가장 우수함을 알 수 있었다[도 1].
실시예 5~7 및 비교예 8~11
하기 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 5~7 및 비교예 9~10은 유효성분인, 비니거, 포도 발효물, 포도주 발효물 3종을 배합하여 제조하였다. 반면에 비교예 8은 4가지 유효성분 중 비니거만을 배합하여 제조하였으며 비교예 11은 4가지 유효성분 중 특허문헌 1에 언급된 포도초 만을 배합하여 제조하였다.
상기 실시예 5~7 및 비교예 8~11의 조성에 따라 수상과 가용화상 각각을 45℃에서 교반하여 완전히 용해시킨 다음, 수상에 가용화상을 서서히 투입하면서 4000 내지 5000 rpm으로 2 내지 7분간 교반 후 28℃까지 냉각하였다.
Figure pat00004
실험예 3: 제형 안정성 및 상용성 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 화장료 조성물에 대하여 온도별 안정성 및 점도 변화를 평가하였다.
구체적으로 25℃, 50℃, 0℃에서 100g 플라스틱 용기에 4주 동안 보관하면서, 제형의 분리 정도(육안 확인) 및 4주 후 점도(점도계)를 관찰하였다. 점도 측정은 점도계에 4번 Spindle을 끼우고 30 rpm 속도로 돌리면서 100g 용기에 담은 제형의 점도를 1분 후 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
Figure pat00005
상기 표 5에서 알 수 있듯이, 실시예 5~7 및 비교예 8~11은 4주 안정성 확인 결과, 4가지 유효성분 중 비니거를 60 중량% 함유하면서 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 1 중량% 이하로 함유하고 있는 실시예 5~7 및 비교예 9는 25℃, 50℃, 0℃ 온도 조건에서 제형이 안정하였으며, 4가지 유효성분 중 비니거 1종만 60 중량% 함유하고 있는 비교예 8 및 특허문헌 1에 언급된 포도초 1종만 1 중량% 함유하고 있는 비교예 11 역시 25℃, 50℃, 0℃ 온도 조건에서 제형이 안정하였다. 또한, 4주 후 점도 측정 결과, 실시예 5~7 및 비교예 8~9,11의 점도는 5500 ~ 5800 cps로 거의 유사한 값을 나타내었다. 반면, 4가지 유효성분 중 비니거를 60 중량% 함유하면서 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 10 중량% 함유하고 있는 비교예 10의 경우 50℃ 온도에서는 3일만에 분리 현상이 관찰되었으며 25℃, 0℃ 온도에서는 2주 후 분리 현상이 관찰되었고, 점도 측정 결과, 실시예 5~7 및 비교예 8~9,11의 점도에 비해 점도가 현저히 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 이로서, 상기 4가지 유효성분 중 포도 발효물, 포도주 발효물의 중량비가 10 중량% 이상일 경우, 제형 안정성 및 점도 하락의 원인이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 4: 피부 거칠기 개선 효과 확인
상기 실시예 5~7 및 비교예 8~11에 대하여 피부 거칠기 개선 효과를 다음과 같이 평가하였다.
20~ 40대 여성 25명에게 시험 제품을 4주간 1일 2회 얼굴 전체에 도포하도록 하였다. 사용 2주 후와 4주 후, 각 평가 시점에서 3D 피부 촬영장치(PRIMOS PICO)를 이용하여 뺨 측면 부위의 피부거칠기(SKIN ROUGHNESS)을 촬영하고 분석하였다. 피부거칠기 파라미터 Rz(평균거칠기)를 측정하였는바, 파라미터 Rz(평균거칠기)는 단면곡선의 평균선과 평행한 임의직선(기준선)을 긋고 가장 높은 5개 산의 기준선으로부터 거리의 평균값과 가장 낮은 5개 골의 기준선으로부터의 거리의 평균값과의 차이를 의미하는 수치로 거칠수록 Rz값은 큰 값을 나타낸다.
피부거칠기 파라미터 분석 결과, 실시예 5~7 및 비교예 8~11의 경우 사용 전에 비해 피부결이 통계적으로 유의차 있게 개선되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 4가지 유효성분 중 비니거를 60 중량% 함유하고, 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 0.01 중량% 이상으로 함유하고 있는 실시예 5~7 및 비교예 10의 경우, 4가지 유효성분 중 비니거 1종만을 60 중량% 함유하고 있는 비교예 8, 4가지 유효성분 중 비니거를 60 중량% 함유하고, 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 0.001 중량%으로 함유하고 있는 비교예 9 및 4가지 유효성분 중 포도초(특허문헌 1) 1종만을 1중량% 함유하고 있는 비교예 11 보다 높은 개선율을 보였다[도 3].
위의 결과를 보면, 특허문헌 1에 언급된 포도초 1종을 사용(비교예 11)할 때보다 3가지 유효성분인 비니거, 포도 발효물, 포도주 발효물를 사용할 경우(실시예 5~7, 비교예 8~10) 피부 유연성 개선 효과가 보다 우수함을 알 수 있었다. 또한, 비니거를 단독 사용할 때보다 4가지 유효성분 중 3가지 유효성분인 비니거, 포도 발효물, 포도주 발효물을 모두 포함한 경우(실시예 5~7, 비교예 10)에 피부 유연성 개선 효과가 보다 우수함을 알 수 있었다. 하지만 3가지 유효성분 중 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 0.001 중량% 이하로 함유할 경우(비교예 9), 3가지 유효성분 중 비니거 1종만을 함유한 경우(비교예 8)와 비교했을 때 피부 유연 개선 효과의 차이기 미미하였으며, 3가지 유효성분 중 포도 발효물, 포도주 발효물을 각각 10 중량% 이상으로 함유할 경우(비교예 10), 제형이 분리되고 점도가 하락하는 것을 알 수 있었다[표 5, 도 3].
제제예 1: 피부외용제의 제조
1. 겔의 제조
비니거 70 중량%, 포도 발효물 0.1 중량%, 포도주 발효물 0.1 중량%, 글리세린 4.0 중량%, 프로필렌글리콜 4.0 중량%, 에탄올 10 중량%, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유 0.1 중량%, 카르복시폴리머 0.30 중량%, 트리에탄올아민 0.30 중량%, 방부제 0.05 중량%, 색소 0.05 중량%, 향료 0.05 중량%, 잔량의 정제수를 혼합(전체 조성 100 중량%)하여 젤을 제조하였다.
2. 연고의 제조
비니거 70 중량%, 포도 발효물 0.1 중량%, 포도주 발효물 0.1 중량%, 베타-1,3-글루칸 10.0 중량%, 밀납 10.0 중량%, 폴리솔베이트60 5.0 중량%, 피이지 60 경화피마자유 2.0 중량%, 솔비탄세스퀴올레이트 0.5 중량%, 바셀린 5.0 중량%, 유동파라핀 10.0 중량%, 스쿠알란 5.0 중량%, 쉐어버터 3.0 중량%, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 5.0 중량%, 글리세린 10.0 중량%, 프로필렌글리콜 10.2 중량%, 트리에탄올아민 0.2 중량%, 방부제 0.05 중량%, 색소 0.05 중량%, 향료 0.05 중량%, 적량의 정제수를 혼합(전체 조성 100 중량%)하여 연고를 제조하였다.

Claims (13)

  1. 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비니거는 합성비니거, 알코올 양조비니거 또는 자연발효 비니거인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 비니거는 아세트산 0.01 내지 5 중량%, 비타민 0.00001 내지 1 중량%, 글루코닉산 0.00001 내지 2 중량%, 페룰릭산 0.00001 내지 1 중량% 및 바닐릭산 0.00001 내지 1 중량%를 포함하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 포도 발효물은 포도를 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 발효하여 얻은 것을 특징으로 하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 포도주 발효물은 포도주를 유산균 및 효모로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 발효하여 얻은 것을 특징으로 하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 발효는 10 ℃ 내지 35 ℃에서 15일 이상 실시하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 발효는 10 ℃ 내지 35 ℃에서 15일 이상 실시하는 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 비니거는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 40 중량부 내지 90 중량부인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 비니거는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 50 중량부 내지 90 중량부인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 비니거는 전체 조성물 100 중량부에 대하여 50 중량부 내지 80 중량부인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 포도 발효물은 전체 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 포도주 발효물은 전체 조성물 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 피부 유연 효과를 가지는 화장료 조성물.
  13. 비니거, 포도 발효물 및 포도주 발효물을 유효성분으로 포함하는 피부 유연 개선용 피부외용제.
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