KR20160017173A - 반투성 막을 이용한 DIS(dewatering and impregnation soaking) 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 포함하는 기능성 식품 - Google Patents

반투성 막을 이용한 DIS(dewatering and impregnation soaking) 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 포함하는 기능성 식품 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조방법은, (a) 알로에 베라(Aloe vera)로부터 알로에 베라 겔(gel)을 수득하는 단계, (b) 상기 알로에 베라 겔을 반투막으로 이루어진 용기에 충전한 후, 삼투제 용액 내에서 DIS(dewatering & impregnation soaking) 공정을 수행하는 단계를 포함하여 구성됨으로써, 반투막을 사용하는 최적의 DIS 공정 조건으로, 삼투제인 PEG의 알로에 베라 겔로의 함입을 방지하고, 삼투 탈수 효율이 높아 생활성 다당을 높은 농도로 함유하며, 순수 알로에 베라 겔에 비해 열안정성이 높은 우수한 품질 특성을 가지는 농축 알로에 베라 겔을 제조할 수 있다.

Description

반투성 막을 이용한 DIS(dewatering and impregnation soaking) 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 포함하는 기능성 식품{Method for manufacturing aloe gel concentrated by DIS(dewatering and impregnation soaking) process using semipermeable membrane and functional food including the same manufactured thereby}
본 발명은 반투성 막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 유효성분으로 포함하는 기능성 식품에 관한 것이다.
식품의 DIS(Dewatering-impregnation by soaking) 공정 중, 시료로의 삼투용질 함침(impregnation) 현상은 시료식품의 품질 변화는 물론 탈수효율을 크게 감소시킨다(Lazarudes et al., 1995; Saurel et al., 1994).
따라서, 탈수는 최대화하면서도 삼투용질의 함침은 최소화하는 방법이 필요한데, 종래에 보고된 방법들에 따르면, 삼투용액의 용질이 저분자일 경우는 고형분 획득이 증가하는 반면, 고분자 용질의 경우는 고형분 획득이 낮고 탈수효과가 향상되는 것으로 보고되었다.
특히, 종래에 보고된 바에 따르면, 감자를 비롯하여 최근 인삼, 생강, 호박, 오미자, 선인장 및 알로에 등에서 용질 분자의 크기가 세포벽의 세공보다 큰 고분자 삼투용질을 사용하여 탈수 건조하는 방법이 보다 효율적인 것으로 보고되었다(Choi et al., 2006; Lee et al., 2009; Lee et al., 2010; Wang et al., 2011; Kim et al., 2013; Yu et al., 2010).
이러한, 탈수 건조 방법은 주로, 옥수수시럽(corn syrup), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 말토덱스트린(maltodextrin), 홍조류 추출물(red algae extract) 등과 같은 식물세포벽의 세공보다 큰 물질을 사용함으로써 세포벽을 경계로 형성된 압력에 의해 세포를 압착, 변형 및 붕괴하는 세포벽붕괴(cytorrhysis) 현상으로 탈수하는 방법이다(Contreras & Smyrl 1981; Choi et al., 2006; Lee et al., 2010; Wang et al., 2011).
상기한 탈수 건조방법을 알로에에 적용시켰을 때 , Kwon 등(2013a)의 연구에 의하면 알로에의 삼투탈수에서 고분자 용질(PEG)이 비교적 낮은 고형분 획득과 높은 탈수효율을 나타내는 것으로 보고되었다. 특히, 40%(w/v)의 PEG 4000이 최적의 삼투용액으로 사용되었는데, 낮은 PEG의 함침에도 불구하고 알로에 생물활성 성분의 함량, 분자량 분포, 표면구조 및 열안정성 등 품질 및 성분특성의 변화에 미치는 영향은 매우 현저한 것으로 보고되었는데(Kwon et al., 2013b), 이는 알로에의 고형분 함량(0.5-1%)이 매우 적기 때문에 낮은 PEG 함침에도 상대적인 고형분 증가효과는 크게 나타난 것으로 볼 수 있다. 또한, PEG의 함침으로 원료 알로에의 개량(modification) 효과를 보여 생체외(in vitro) 수분흡수능-유지능, 생체내(in vivo) 피부보습능 및 피부투과능의 현저한 향상도 관찰되는 것으로 보고되었다(Kwon et al., 2013c).
하지만, 알로에의 세포조직은 매우 유연하여 쉽게 세포가 파괴되므로 물질이동의 장치제어에 어려움을 보였다. 또한, 함침되는 삼투제인 PEG의 경우 미국식품의약국(FDA)에서는 GRAS 물질(generally recognized as safe substance)로 승인되었지만(Cavalla, 2001), 국내의 경우는 식품에의 사용이 제한되어 있어 이에 의해 제조된 알로에 베라 겔을 식품으로 사용할 수 없다는 문제점이 있기 때문에 농축 알로에 베라 겔을 제조하여 이를 식품으로 사용할 수 있는 방법에 대한 새로운 연구가 필요한 실정이다.
Lazarides, H.N., Katsanidis, E. and Nockolaidis, A. 1995. Mass transfer kinetics during osmotic preconcentration aming at minimal solid uptake. J. Food Eng., 25, 151-166. Saurel R, Raoult-Wack AL, Rios G, Guilbert S. 1994. Mass transfer phenomena during osmotic dehydration of apple I. Fresh plant tissue. Int. J. Food Sci. & Technol. 29: 531-542. Choi DW, Shin HH, Kim JG. 2006. A study of dewatering phenomena of potato slice cytorrhysed by high molecules. Korean J. Food & Nutr. 19: 358-363. Lee HS, Kwon KH, Jeong JW. 2009. Quality characteristics of ginseng powder using molecular press dehydration method. J. of Biosystems Eng. 34: 155-160. Lee HS, Kwon KH, Kim BS, Cha HS. 2010. Sensory characteristics of dehydrated ginger rhizomes prepared using recycled dehydrating liquid as an alternative dehydrating agent. Korean J. Food Preserv. 17: 358-364. Wang SM, Yu DJ, Song KB. 2011. Physicochemical property of pumpkin slices dehydration with red algae extract. J. Korean Soc. Appl. Biol. Chem. 54: 921-925. Kim NH, Jo WS, Song KB. 2013. Dehydration of Omija (Schisandra chinensis B.) using red algae extract as a hypertonic agent. Korean J. Food Preserv. 20: 284-288. Yu, D.J., S.M. Wang, and K.B. Song (2010) Dehydration of Opuntia ficusindica and Aloe vera slices using polyethylene glycol and comparison ith other drying methods. J. Korean Food Sci. Nutr. 39: 1024-1029. Contreras JE, Smyrl TG. 1981. An evaluation of osmotic concentration of apple rings using corn syrup solid solutions. Can. Inst. Food Sci. Technol.J. 14: 301-314. Kwon, H.M., J.M. Cha, W. Hur, and S.Y. Lee (2013a) Optimization of DIS (dewatering & impregnation soaking) process for concentration of Aloe vera gel. Food Eng. Prog. 17: 8-18. Kwon, H.M., W. Hur, and S.Y. Lee (2013b). Preparation and characterization of PEG-modified Aloe gel through DIS processing of Aloe vera leaf slice. KSBB Journal 28: 356-365. Kwon, H.M., W. Hur, and S.Y. Lee (2013c). Moisturization and transdermal penetration characteristics of PEG-impregnated Aloe vera gel from DIS processing. KSBB Journal 28: 356-365.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, PEG의 함침에 의한 DIS 과정 중 발생할 수 있는 알로에의 세포조직 파괴를 최소화하고, 알로에로의 PEG의 함입을 방지할 수 있는, 농축 알로에 베라 겔의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 기능성 식품으로서의 용도를 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, (a) 알로에 베라(Aloe vera)로부터 알로에 베라 겔(gel)을 수득하는 단계 및 (b) 상기 알로에 베라 겔을 반투막 용기에 충전한 후, 삼투제 용액 내에서 DIS(dewatering & impregnation soaking) 공정을 수행하는 단계를 포함하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)는, 1) 알로에 베라를 세척하는 단계, 2) 상기 알로에 베라에 포함된 알로인(aloin) 성분을 제거하는 단계 및 3) 상기 알로에 베라에 포함된 섬유질을 제거하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는 알로에 베라 겔을 부유형(floated type) 반투막 용기에 충전하고 삼투제 용액에 침지하여 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는 알로에 베라 겔을 관형(tubular type) 반투막 용기에 충전하고 순환되는 삼투제 용액에 투입하여 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 부유형 반투막 용기 및 상기 관형 반투막 용기에 포함되는 반투막의 배제분자량(molecular weight of cut-off, MWCO)이 3.0 내지 5.5 kDa이고, 상기 삼투제 용액은 3,500 내지 6,000 Da의 평균 분자량을 가지는 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol, PEG)을 삼투제로서 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는 상기 삼투제 용액을 400 내지 500 ㎖/분의 유속으로 순환시켜 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 삼투제 용액의 농도는 25 내지 65%(w/v)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 삼투제 용액의 온도는 25 내지 50℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기한 바와 같은 방법으로 제조된 농축 알로에 베라 겔을 유효성분으로 포함하는 기능성 식품을 제안한다.
본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조방법은, 반투막을 사용하는 최적의 DIS 공정을 통해 삼투제인 PEG의 알로에 베라 겔로의 함입을 방지하고, 탈수 효율이 높아 생활성(bioactive) 다당을 높은 농도로 함유하고, 열안정성이 높기 때문에 우수한 품질 특성을 가지는 농축 알로에 베라 겔을 제조할 수 있다.
도 1은 본원 실시예 1 및 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조를 위한 장치의 구성을 보여주는 (a) 부유형 반투막 및 (b) 관형 반투막의 이미지이다.
도 2는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 삼투 시간별 농축 알로에 베라 겔 시료의 표준화된 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 유효성분인 (a) 환원당, (b) 글루코만난, (c) PEG의 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 유효 성분의 삼투 제의 분자량(400 ~ 6000 Da)의 차이에 따른 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 생활성 성분의 삼투제의 농도(30 ~ 60% w/v)의 차이에 따른 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 (a) PEG 400 및 PEG 4000의 농도에 따른 투과상수, (b) PEG 몰농도로부터 산출한 삼투압(Money, 1989)에 따른 투과상수 및 (c) PEG 농도별 삼투압의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 (a) Ruth 여과속도방정식에 의거한 여과속도의 역수, (b) 여과부피(t/V vs. V)를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 온도 변화에 따른 (a) 온도별 삼투 시간에 따른 농도 변화, (b) 온도별 아레니우스 상수 값을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 삼투제 용액의 유속에 따른 막투과 유속(permeation flux)을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 150 ㎖/분의 삼투제 용액의 유속에서 막투과 유속에 미치는 삼투제 농도(30-60%, w/v)별 막투과 유속을 나타내는 그래프이다.
도 11은 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 온도에 따른 막투과 유속을 나타내는 그래프이다.
도 12는 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔과 순수 알로에 베라 겔의 삼투 시간별 전체 가용성 고형물(total soluble solid content, TSS)의 양을 나타내는 그래프이다.
도 13은 (a) 순수 알로에 베라 겔, (b) 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 1H NMR 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 14는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 및 순수 알로에 베라 겔의 적외선 분광 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 15는 (a) 순수 알로에 베라 겔, (b) 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 열안정성과 열분해를 TGA 및 이의 1차 미분곡선(DTG)으로 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔의 제조방법은, (a) 알로에 베라(Aloe vera)로부터 알로에 베라 겔(gel)을 수득하는 단계 및 (b) 상기 알로에 베라 겔을 반투막으로 이루어진 용기에 충전한 후, 삼투제 용액 내에서 DIS(dewatering & impregnation soaking) 공정을 수행하는 단계를 포함하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법를 포함하여 이루어진다.
상기 단계 (a)는 1) 알로에 베라를 세척하는 단계, 2) 상기 알로에 베라에 포함된 알로인(aloin) 성분을 제거하는 단계 및 3) 상기 알로에 베라에 포함된 섬유질을 제거하는 단계로 구성되어 본 단계를 통해 알로에 베라 겔을 수득할 수 있다.
보다 상세히 설명하면, 알로에 베라의 표면에 부착된 이물질을 제거하기 위해서 물로 철저히 세척하고, 알로에 베라 겔의 규격에 적합하도록 식품 규제 성분인 알로인 성분을 제거한다. 이렇게, 알로인 성분이 제거된 알로에 베라의 껍질을 제거하고, 껍질 내부에 존재하는 알로에 베라 겔을 취하여 균질화처리 후, 5000 rpm 이상의 속도로 원심분리하여 섬유질을 제거한 후, 상징액을 취하여 알로에 베라 겔을 수득할 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 알로에 베라 겔을 반투막으로 이루어진 용기에 충전한 후, 삼투제 용액 내에서 DIS(dewatering & impregnation soaking) 공정을 수행하는 단계로 구성되어 본 단계를 통해 농축 알로에 베라 겔을 제조할 수 있다.
보다 상세히 설명하면, 본 단계의 DIS 공정을 수행하기 위해서, 삼투제 용액에 포함된 삼투제(osmotic agent)인 PEG는, 식품, 제약 및 바이오 의약 응용에 널리 적용되는 중성, 수용성 및 비독성의 고분자로, 그동안 다양한 식품, 화장품은 물론, 의약 및 약제 전달계에서 내복 및 주사제로서 사용되어 왔으며, FDA에 의해 GRAS로 등재되어 있다. 상기한 PEG를 화학적 방법을 이용해 첨가하면 막 및 피복 등의 친수성이 향상되므로 이러한 특성에 기인하여 생물공학적 응용을 위해 막 및 피복재료의 주요 고분자 첨가제로 사용되어 왔다. 그러나, PEG는 계면활성제로서 우리나라에는 아직 식용으로 사용할 수 없어, DIS 공정 중 발생할 수 있는 PEG의 함입으로 인해 PEG로 수식된 알로에 베라 겔을 식품으로 사용할 수 없었다.
상기한 문제점을 해결하기 농축 알로에 베라 겔의 제조과정 중 발생하는 PEG 합입에 의한 PEG 수식을 방지할 수 있도록, 특정 분자량 크기의 입자를 배제할 수 있는 반투막에 알로에 베라 겔을 충전한 후, DIS 공정을 진행하여 알로에 세포의 파괴를 최소화하고, PEG의 함입을 방지하여 식품으로 사용 가능한 농축 알로에 베라 겔을 제조할 수 있다.
상기한 DIS 공정은, 알로에 베라 겔을 부유형(floated type) 반투막 용기에 충전하고 삼투제 용액에 침지하거나, 알로에 베라 겔을 관형(tubular type) 반투막 용기에 충전하고 순환되는 삼투제 용액에 투입하는 방법을 통해 수행할 수 있다.
더욱이, 부유형 반투막 용기 및 관형 반투막 용기에 포함되는 반투막의 배제분자량(molecular weight of cut-off, MWCO)이 바람직하게는 0.5 내지 12 kDa 인 것을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3,0 내지 5,5 kDa인 것을 사용할 수 있다. 그리고, 이러한 반투막 용기에 포함되는 반투막은 재질에 제한받지 않으며, 셀룰로오즈 에스테르(cellulose ester)로 이루어진 반투막을 대표적인 예로 들 수 있다.
또한, 본 단계에서 삼투제 용액에 포함되는 삼투제인 PEG의 평균 분자량(molecular weight)은 바람직하게는 400 내지 10,000 Da이고, 더욱 바람직하게는 3,500 내지 6,000 Da인 것을 사용하는데, 이는 PEG의 분자량 400 Da 미만이면 반투막을 통과하여 알로에 내부로 용질의 침투가 발생하는 문제점이 있고, PEG의 분자량 10,000 Da을 초과하면 음의 고형분 획득(negative solid gain)으로 고형분 수율이 감소되는 문제점을 가지기 때문이다. 더욱이, 이러한 삼투제 용액은 PEG를 25 내지 65%(w/v)의 농도로 포함하는 삼투제 용액인 것이 바람직하다.
한편, 본 단계에서 사용되는 삼투제 용액은 온도가 25 내지 50℃인 것이 바람직한데, 이는 25℃ 미만에서 DIS 공정이 이루어질 경우 수분 이동이 원활하게 이루어질 정도로 막투과성이 증가하거나, 삼투제 용액의 점도를 낮추지 못해 수분소실이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있고, 50℃를 초과하는 온도에서 DIS 공정이 이루어지면 알로에 세포의 유연 조직이 파괴되어 알로에의 생활성(bioactive) 성분인 글루코만난(glucomannan)이 분해되는 문제점이 있기 때문이다.
그리고, 관형 반투막 용기를 삼투제 용액에 투입하여 DIS 공정을 수행하는 경우에는 순환되는 삼투제 용액의 유속을 고려하여 수행하여야 하며, 바람직하게는 유속을 400 내지 500 ㎖/분으로 순환시켜 DIS 공정을 수행할 수 있다.
상기에서 설명한 본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔의 제조방법에 의하면, 반투막에 충전된 알로에 베라 겔을 PEG를 삼투제로 이용한 DIS 공정에 의한 농축을 통해 알로에의 생활성 성분의 함량을 극대화시킬 뿐 아니라 각종 물성 및 기능성을 향상시키는 양호한 수식효과를 가지므로, 최적의 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔을 이용하여 알로에 신규 제품화로의 응용이 기대된다.
상기한 바와 같이 하여 제조된 농축 알로에 베라 겔은 생활성 유효성분을 포함하는 기능성 식품으로 제조할 수 있으며, 특히, 전술한 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔은 글루코만난 및 환원당 등과 같은 생물활성 다당을 높은 수준으로 보유하는 우수한 품질특성을 나타내어 식품 또는 기능성 식품 등으로 제조하여 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
또한, 본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔을 유효성분으로 하는 생활성(bioactive) 다당 조성물을 이용해 이를 약품 또는 건강 기능성 식품으로 제조할 경우, 그 제형은 특별히 제한되지 않는 공지의 제형으로 제조될 수 있으며, 그 구체적인 예시로서 글루코만난을 포함하는 곤약 캡슐로 구성된 다이어트 캡슐, 프리바이오틱스제, 변비개선제, 인슐린조절제, 다당 면역활성제 또는 항암제 등을 들 수 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다.
제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1> 부유형 반투막을 이용한 농축 알로에 베라 겔의 제조 및 최적의 DIS 공정 조건 분석
부유형 반투막을 이용한 DIS 공정을 수행하기 위해, ㈜ KJM 알로에 제주농장의 완전히 성숙한 신선한 알로에 베라(Aloe vera Linne)를, 4℃의 저온실에 보존하면서 사용하였다. 알로에 잎에 부착된 토양과 기타 부스러기를 제거하기 위해 물로 충분히 세척하였고, 알로에 베라 겔의 규격에 적합하도록 규제성분인 알로인(aloin) 성분을 제거하였다. 알로에 베라 생잎의 껍질을 핸드필렛팅(hand filleting)하여 제거하고 내부 겔 만을 취한 후, 믹서기(EBR 400, Electrolux, Sweden)로 균질화 하였다. 균질화 처리된 내부 겔을 원심분리(10,000 rpm, 30분)하여 섬유질을 제거하였으며, 상징액을 취하여 알로에 베라 겔을 얻었다.
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조를 위한 최적 DIS 공정을 위한 조건을 분석하기 위해서, 삼투 탈수에 사용한 삼투제로 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG)을 사용하였다. PEG(Daejung Co. Ltd, Shiheung, Korea)는 평균분자량 400 ~ 6,000 Da의 것을 사용하였고, 30 ~ 60% 범위의 용질 중량농도(w/v)로 PEG 용액을 삼투제 용액으로 조제하였다. 또한, 투석막(Spectrum Laboratories Inc.)은 배제분자량(Molecular Weight of Cut-off, MWCO) 0.5 ~ 12 kDa의 셀룰로오즈 에스테르(cellulose ester)로 만들어진 부유형(float type)인 것을 사용하였다(도 1 (a)). 그리고, 부유형 막에서의 DIS 공정은 삼투 탈수 중에 탈수된 물에 의해 PEG 용액의 농도가 현저하게 변하는 것을 방지하기 위해 알로에 베라 겔과 PEG 용액의 질량비가 20이 되도록 유지하여 수행하였다. 즉, 10 ㎖의 알로에 베라 겔을 함유한 투석막(직경 1 cm × 길이 16 cm)을 200 ㎖의 PEG 용액이 담겨진 250 ㎖ 용기에 침적하여 수행하였고, 전체적인 탈수과정 중에 PEG 용액의 농도를 균일하게 하기 위해 100 rpm의 속도로 연속 교반하였다. 더욱이, 알로에 베라 겔을 함유한 투석막은 일정시간(0.5 내지 1시간) 간격으로 PEG 용액으로부터 취해졌고, 알로에 베라 겔을 함유한 투석막의 질량을 측정하여 무게 손실량을 물의 탈수질량으로 하였으며, 얻어진 자료로부터 알로에 베라 겔의 질량 및 삼투 탈수 중 제거된 물의 질량의 경시변화를 측정하였으며, 모든 실험은 실온(25℃)에서 진행하였다.
참고로, 제조된 농축 알로에 베라 겔에 포함된 글루코만난(Glucomannan)의 함량은 Congo-red(sodium 4,4'-diphenyl-2,2'diazo-bis-1-naphthalamino-4-sulfonate) 시약(Sigma C6767, St. Louis, MO, USA)을 이용한 비색법(Eberendu et al., 2005)을 이용하여 정량하였으며, 환원 당량은 DNS(dinitrosalycylic acid) 법(Miller, 1959)을 이용하여 575 nm에서 흡광도를 측정한 후 표준곡선으로부터 환산하여 정량하였고, PEG 함량은 PEG 존재하에 암모늄 페로티오시아네이트(Ammonium ferrothiocyanate) 시약의 발색단에 의해 수용액으로부터 클로로포름(chloroform) 상으로 분배하는 것에 기초한 비색법을 이용하여 정량하였다(Nag et al., 1996).
(1) 투석막의 배제분자량에 의한 영향 분석
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 PEG의 분자량에 따른 영향을 분석하기 위해서, 배제분자량(MWCO)이 서로 다른 부유형의 투석막(0.5-12 kDa)을 이용해 제조된 농축 알로에 베라 겔 시료를 넣고, 이를 실온에서 농도 40 %(w/v)의 PEG 4000 용액에 침지(알로에:PEG 용액=1:10, v/v)하여 시료의 표준화된 농도변화를 측정하였다.
또한, 배제분자량이 탈수에 미치는 영향을 분석하기 위해서 사용된 PEG 4000 용액(농도 40%)은 선행 연구결과(Kwon et al. 2013a)를 적용하였다.
도 2는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 삼투 시간별 농축 알로에 베라 겔 시료의 표준화된 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 배제분자량에 상관없이 침지 3시간까지 비교적 빠르게 탈수되고, 이후 다소 완만하게 탈수되는 양상을 보이며, 배제분자량이 높을수록 대응하는 시간에서 더 높은 탈수율을 보이며, 5시간 후에 0.5 kDa 막을 제외한 나머지 막이 거의 완전히 탈수되는 것으로 나타났다.
도 3은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 유효성분인 (a) 환원당, (b) 글루코만난, (c) PEG의 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 3에 나타난 바와 같이. 투석막 바깥쪽의 투석 외액 중의 환원당과 glucomannan 함량은 MWCO 12 kDa 막에서는 투석 1 ~ 2시간 이후부터 급격히 증가하여 3시간이 경과했을 때 최대가 되었으며, 배제분자량 12 kDa 막에서는 알로에 베라 겔의 저분자 및 고분자성분이 투석되지만, 5 kDa 이하 막에서는 거의 투석되지 않는다. 또한, 12 kDa 막에서는 PEG 농도가 증가하는데, 이는 투석된 glucomannan이 PEG의 비색법에 의한 영향을 미쳐 발생하는 것으로, PEG 4000의 경우 시료 용질의 투과는 투석막의 배제분자량 5 kDa 이하에서 억제되는 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해서, MWCO이 5 kDa 이하의 반투막이 가장 적합한 것임을 확인할 수 있다.
(2) 침지용액에 포함된 PEG의 분자량에 따른 영향 분석
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조를 위한 PEG의 분자량에 따른 영향을 분석하기 위해서, 배제분자량이 5 kDa 인 부유형 투석막을 사용하여 서로 다른 침지용액의 용질의 분자량(PEG 400, 4,000 및 6,000)이 탈수에 미치는 영향을 60% 농도에서 삼투 시간별 농도변화를 측정하였다.
도 4는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 유효 성분의 삼투 제의 분자량(400 ~ 6000 Da)의 차이에 따른 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 4에 나타난 바와 같이, 침지 시간의 증가에 따라 초기에 급격히 탈수한 이후 서서히 탈수되어 평형에 도달한다. 용질의 분자량이 클수록 탈수속도가 더 낮고 탈수평형에 도달하는 시간도 길어진다. 이는 후술하는 바와 같이 동일 농도(%,w/v)에서 대응하는 몰농도는 분자량이 작을수록 커지므로 PEG 분자량이 적을수록 몰농도가 크고 따라서 삼투압이 증가하기 때문이다. 그러나, 탈수속도가 높더라도 투석막의 배제분자량이 크면(MWCO = 5 kDa) 저분자량의 용질(PEG 400)이 투석내액 쪽으로 이동되어 시료에 함입이 발생할 수 있기 때문에, PEG 용액의 분자량은 반투막의 MWCO 이하인 것이 적합하다.
참고로, 일반적인 저분자 용질에 의한 생체의 삼투 탈수기작은 용질의 함침에 의한 원형질분리(plasmolysis)에 의한 삼투현상에 의한 것이다. 하지만, PEG와 같은 친수성 고분자 용액에서는 용질이 세포 내부로 침투되지 않고 세포벽붕괴(cytorrhysis) 현상에 의해 탈수된다. 따라서, 본원 실시예 1에서 관찰되는 부피감소 및 막 튜브의 모양 변형은 cytorrhysis 현상에 의한 것이다.
(3) 삼투 용질(PEG 4000)의 농도에 따른 영향 분석
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 삼투 용질의 농도에 따른 영향을 분석하기 위해서, 제조된 농축 알로에 베라 겔 시료를 함유한 일정 배제분자량의 부유형 반투막(MWCO 1 kDa)을 서로 다른 농도(30-60%, w/v)의 PEG 4000 용액에 침지하고 PEG 농도가 탈수에 미치는 삼투 시간별 농도변화, 확산 계수 및 확산 속도를 측정하였다.
도 5는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 생활성 성분의 삼투제의 농도(30 ~ 60% w/v)의 차이에 따른 삼투 시간별 농도변화를 나타내는 그래프이다.
도 5에 나타난 바와 같이, 침지 시간에 따라 급격히 탈수하여 최종 침지시간인 3시간 후에는 30% PEG 용액에서는 부피 분율이 약 38%이지만, 60% PEG 용액에서의 부피분율은 10%까지 감소한다. 따라서, 침지용액의 농도가 증가할수록 탈수율도 증가하는데, 이는 용액을 구성하는 용질의 농도가 높아지면 수분 확산 계수도 커지기 때문이다.
한편, 도 6은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 (a) PEG 400 및 PEG 4000의 농도에 따른 투과상수, (b) PEG 몰농도로부터 산출한 삼투압(Money, 1989)에 따른 투과상수 및 (c) PEG 농도별 삼투압의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6 (a)에 나타난 바와 같이, 투과상수에 따른 PEG 농도 및 삼투압은 각각 거의 직선적으로 비례하여 증가하는데, 이는 PEG 농도와 삼투압은 비례하는 관례로서, 직선관계가 잘 성립하기 때문이며(R2 = 0.9883), 이와 같이 용질의 농도가 증가하면 탈수율이 증가하여 삼투압력이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6 (b)에 나타난 바와 같이, 동일 농도(%, w/v)에서 PEG 분자량이 작을수록 탈수율이 증가하며, 이는 PEG 분자량이 작아지면 몰농도가 커져, 삼투압이 증가하기 때문인 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6 (c)에 나타난 바와 같이, PEG 4000의 30~ 60%(w/v) 용액이 나타내는 삼투압은 약 1.8 ~ 8.5 MPa로 기계적 여과압보다 더 높은 범위로 기계적 압착 여과와 같은 방법으로 탈수되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 7은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 (a) Ruth 여과속도방정식에 의거한 여과속도의 역수, (b) 여과부피(t/V vs. V)를 나타내는 그래프로서, 기계적 여과의 탈수에 널리 이용되는 하기의 식 1인 Ruth 여과속도방정식(Ruth et al., 1933; Hwang et al., 2012)을 적용하여 산출했다.
[식 1]
t/V = aV+b, a = μαC/2A2△P, b = μRm/A△P
(단, t/V는 확산 계수이며 t는 시간, V는 농도, a는 여과속도를 나타내는 기울기, b는 절편값을 나타내는 것임).
도 7 (a)에 나타난 바와 같이, 상기 방정식에 의거 여과속도의 역수와 여과부피(t/V vs. V)는, PEG 400을 사용한 경우, 초기 부피에 대한 임의의 시간에서의 부피비로 나타낸 탈수 거동은 전이점에서 급격히 상승하여 분리되는 두 개의 직선관계를 나타내었다. 즉, 탈수초기기간(∼ 3시간)에서는 직선형으로 Ruth 여과속도방정식과 일치한다. 그러나, 탈수말기(3 ~ 5시간)에는 탈수 부피의 역수(t/V값)값이 급격히 증가하고 전이되는 경향을 보인다. 이는, 탈수 초기에는 여과 케이크가 현탁액으로부터 형성되는 여과에 의해 탈수되나 전이점 이후에는 여과속도가 급격히 감소하므로 압밀(consolidation)에 의해 쥐어짜는 작용으로 과잉 액체가 방출되어 탈수되기 때문이다(Mihoubi et al., 2003; Iritani et al., 2007). 이와 같이, 탈수 말기의 급격한 탈수 속도의 감소는 알로에 베라 겔 시료 중의 아세만난(acemannann)과 같은 다당이 막을 오염시켰기 때문이다. 또한, Hwang et al.(2012)도 미생물 다당인 덱스트란(dextran)이 막 여과시 막 다공의 벽면에 흡착하여 다공 크기를 감소시키고 결과적으로 막내부 저항을 증가시키는 막오염이라고 보고하였다. 실제로, 삼투 탈수 2 ~ 3시간 경과 후의 압밀 단계에서는 여과 케이크가 형성되어 알로에 베라 겔이 막 표면에 부착되어 분리회수할 수 없기 때문에, 농축은 이들 압밀기간 이전에 종료하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
그리고, 도 7 (b)에 나타낸 바와 같이 PEG 4000을 사용한 3시간까지 탈수 거동에서는 압밀 과정이 관찰되지 않았으며, 이때의 부피감소율은 70 ~ 80% 정도인 것으로 나타났다. 일반적으로, 한외 여과 등의 막 농축은 농축의 한계가 낮은 것(40%이하)이 주 단점인데, 본원 실시예는 이보다 1.8 ~ 2배 정도 높은데, 이는 반투성의 투석막을 이용한 삼투 탈수는 역삼투와는 달리 정삼투이기 때문이다. 실제로, 정수공정에서 물의 회수율은 역삼투에서 30 ~ 50%인 반면, 정삼투에서는 적어도 75% 이기 때문이며, Nayak et al.(2011)도 사탕무우, 포도 및 파인애플주스의 정삼투에 의해 한외여과, 정밀여과 및 역삼투와 같은 막에서의 최대 농축범위인 25~ 30 oBrix 보다 2배 이상 높은 52 ~ 54 oBrix의 농축주스를 얻었다고 보고하였다.
한편, 도 7에 나타난 직선의 기울기와 절편값은 PEG의 분자량에 따라 달라졌는데, 분자량이 증가할수록 기울기 및 절편 값이 증가한다. 특히, 절편 값의 변화가 크며, 이는 절편값(b = μRm/A△P)은 여과 케이크 물성과는 상관없이 여과 추진력으로서의 삼투압차이와 관련되므로 PEG 분자량의 증가로 삼투압이 현저하게 감소하기 때문이다. 아울러, PEG 분자량의 증가로 막의 저항이 작아지는 반면에, 기울기(a=μαC/2A2△P)값은 여과속도와 관계되는 값으로 큰 변화가 나타나지 않는데, 이는 삼투압차이와 더불어 여과 케이크의 물성(높은 압축성)도 때문이며, 축의 절편값에 비해 PEG 분자량이 증가하면 저항이 적기 때문이다.
또한, 도시하지는 않았으나 MWCO 및 PEG 농도의 증가에 따라서도 축의 절편값이 감소하며, 막에 의한 저항도 작아져서, 높은 PEG 분자량(4000이상), 큰 막 MWCO(3.5 ~ 5 kDa) 및 PEG의 고농도(60%)가 막에 의한 저항을 감소시켜 탈수에 유리한 것을 확인할 수 있다.
(4) PEG 용액의 온도에 따른 영향 분석
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 온도의 영향을 분석하기 위해서, 서로 다른 PEG 용액의 온도(30, 40, 50 및 60℃)에서 온도별 삼투 시간에 따른 농도 변화를 측정하였다.
도 8은 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 온도 변화에 따른 (a) 온도별 삼투 시간에 따른 농도 변화, (b) 온도별 아레니우스(Arrhenius) 상수 값을 나타내는 그래프이다.
도 8 (a)에 나타난 바와 같이, 각 온도에서 초기부피에 대한 3시간까지의 임의의 침지 시간에서의 부피비(V/Vo)는 서서히 감소하는 경향을 보인다. 또한, 3시간 후의 부피비는 30℃에서는 0.35이었으나 60℃에서는 0.24로 온도가 증가할수록 감소하여 탈수율이 증가하며, 이는 온도의 증가로 시료용액의 점도가 감소됨으로써 확산속도에 비례하여 막투과 속도 역시 증가되기 때문이다. 그리고, 생체시료의 경우에도 침지 온도가 증가할수록 세포벽이나 세포막의 투과성이 증가하고, 수분 확산 역시 온도에 따라 증가하므로 침지 온도가 증가하면 탈수량 및 용질의 침투깊이와 속도가 증가한다.
한편, 도 8 (b)에 나타난 바와 같이 t/V vs. V 도시에 의해 기울기로부터 Ruth 여과계수를 산출한 후, 이를 아레니우스 식으로 도시한, PEG의 분자량에 따른 투과속도는 절대온도의 역수에 대한 투과속도의 대수값과 직선관계를 보여 아레니우스 식에 잘 적합하였고, 활성화에너지 값은 5.8 kcal/gmol로 낮은 값 범위로 물리적인 탈수작용임을 나타낸다.
상기한 바와 같이하여 분석된 본원 실시예 1에 따르면, PEG 분자량 4000 Da 이상, 3.5 내지 5.0 kDa의 막 배제분자량, 60%, w/v의 PEG 농도일 때, 농축 알로에 베라 겔 제조에 가장 적합하였다.
<실시예 2> 관형 반투막을 이용한 농축 알로에 베라 겔의 제조 및 최적의 DIS 공정 조건 분석
관형 반투막을 이용한 DIS 공정을 수행하기 위해, 실시예 1과 동일한 방법으로 알로에 베라 겔을 얻었다.
본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조를 위한 최적 DIS 공정을 분석하기 위해서, 삼투 탈수에 사용한 삼투제인 PEG는 평균분자량이 4000 Da인 것을 사용하였고, 5,000 Da인 0.0116 m2의 유효면적을 갖는 관형 반투막(직경 1 cm x 길이 37 cm)을 사용하여 수행하였으며, 삼투 탈수를 위해서, 투석막의 양끝은 폐쇄하여 막 바깥쪽을 둘러싼 플라스틱으로 만들어진 막의 셀을 통해 PEG 용액이 연동펌프에 의해 수직으로 순환되도록 하였다. 도 1 (b)에 나타낸 바와 같이, 온도 조절장치를 갖는 시료 공급액 용기가 공급액 쪽에 정렬되었고, 연동펌프 및 온도조절기를 갖는 용기가 PEG 용액 쪽에 배열되었다. 시료 공급액 평균온도는 25℃에서 고정시켰고, 삼투제인 PEG 용액의 온도는 25 ~ 40℃에서 변화시켰다. 또한, 서로 다른 실험은 서로 다른 PEG 용액의 순환속도(50 ~ 450 ℓ/분)를 적용하여 수행하였다.
상기한 바와 같이 하여 관형의 막을 이용한 DIS 공정으로 농축 알로에 베라 겔 제조를 위한 최적 공정 조건을 분석하였다.
(1) 막투과 유속에 미치는 삼투제 용액의 흐름속도에 대한 영향 분석
본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 삼투제 용액의 흐름속도에 대한 영향을 분석하기 위해서, 알로에 베라 겔 용액은 내부관에 넣어 고정시켰고, PEG 4000 60%(w/v) 용액을 외부관에서 순환시켰으며, 순환 흐름속도는 흐름속도 50, 150 및 450 ㎖/분에서 막(MWCO = 5 kDa) 투과 유속을 0.78, 0.74 및 0.85 ℓ/m2·시간으로 하여 막투과 유속을 측정하였다.
도 9는 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 삼투제 용액의 유속에 따른 막투과 유속(permeation flux)을 나타낸 그래프이다.
도 9에 나타난 바와 같이, 삼투용액 흐름속도 증가에 따른 막투과 유속의 증가는 매우 미미하기 때문에, 삼투제 흐름속도의 영향은 거의 없는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 도시하지는 않았으나 부유형 투석막에서 막투과 유속에 비해서는 약 2배 높아서 관형 투석막과의 차이를 보였다. 이는, 통상 정삼투에서 유도용액(삼투용액)의 유속효과는 유도용액 농도의 효과에 비해 매우 미미하다는 보고와 잘 일치하였다(Hameed, 2013; Nayak et al., 2011).
(2) 막투과 유속에 미치는 삼투제 농도의 영향 분석
본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 막투과 유속에 미치는 삼투제 농도의 영향을 분석하기 위해서, 삼투제의 유속을 150 ㎖/분으로 유지하여 막 투과 유속에 미치는 삼투제 농도(30 ~ 60%, w/v)에 따른 막투과 유속을 측정하였다.
도 10은 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 150 ㎖/분 유속의 삼투제 용액의 흐름속도에서 막투과 유속에 미치는 삼투제 농도(30-60%, w/v)별 막투과 유속을 나타내는 그래프이다.
도 10에 나타난 바와 같이, 막 투과 유속은 삼투제 농도를 30%에서 60%까지 증가시키면, 0.42로부터 0.79 ℓ/m2·시간 까지 거의 2배나 증가하는데, 이러한 막투과 유속의 증가는 막을 통한 물이동의 추진진력을 증가시키는 주는 삼투제 농도의 증가에 의한 막을 통한 삼투압 차이의 증가에 의한 것이다.
(3) 막투과 유속에 미치는 온도의 영향 분석
본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시 삼투제 용액의 흐름속도에 의한 영향을 분석하기 위해서, 막투과 유속에 미치는 삼투용액의 온도를 25℃로부터 40℃까지 증가시켰으며, 실험 중 삼투제 용액은 150 ㎖/분의 일정속도로 순환하였고, 농도는 60%로 유지하여 투과 플럭스 및 삼투 시간별 전체 가용성 고형물양을 측정하였다.
도 11은 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조시의 온도에 따른 막투과 유속을 나타내는 그래프이다.
도 11에 나타난 바와 같이, 막 투과 유속은 공급액 온도 증가에 따라 0.63에서 0.82 ℓ/m2·시간으로 증가하는데, 이는 삼투용액의 온도 증가에 따라 시료용액으로부터 삼투용액으로 막을 통한 물의 유속이 증가되기 때문이며, 온도 증가로 점도가 감소하고 막을 통한 물의 확산속도와 투과계수가 증가되기 때문이다. 또한, 삼투제의 삼투압 증가에 의한 추진력 증가 및 증가된 확산계수가 물질전달계수를 증가시키고 결국, 외부 농도 분극을 감소시키기 때문이다. 그러나, 막 투과 유속에 미치는 삼투제의 온도효과는 농도효과보다는 낮다.
한편, 도 12는 본원 실시예 2에 따른 농축 알로에 베라 겔과 순수 알로에 베라 겔의 삼투 시간별 전체 가용성 고형물(total soluble solid content, TSS)의 양을 나타내는 그래프이다.
도 12에 나타난 바와 같이, 탈수시간이 증가에 따른 삼투용액의 희석효과는 거의 발생하지 않는다. 그러나, 고형분 함량은 크게 증가하여 최종 탈수시간 3시간 후 약 3배 농축되었고, 이는 산업적 생산에 이용되는 비슷한 시간 동안의 한외 여과의 농축도 값과 비슷한 결과를 나타내는 것이다.
상기한 바와 같이하여 분석된 본원 실시예 2에 따르면, 60%(w/v)의 PEG 농도, 40℃의 온도 및 450 ㎖/분의 유속일 때, 농축 알로에 베라 겔 제조에 가장 적합하였다.
<실험예> 본원 실시예 1에서 제조된 농축 알로에 베라 겔의 물리·화학적 특성 분석
(1) 1H NMR 분광 분석
부유형 반투막 용기를 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔 시료의 투석막을 이용한 삼투 탈수 알로에 베라겔의 품질특성을 조사하기 위해, 제조된 농축 알로에 베라 겔 시료는 내부표준 없이 10 mg을 0.7 ㎖ 중수(D2O)로 용해한 후, 실온에서 NMR 분광 분석기(Bruker Model Advance 600 spectrometer, Karlsruhe, Germany)로 조사하여 1H NMR (600Hz) 스펙트럼을 얻었다.
도 13은 (a) 순수 알로에 베라 겔, (b) 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 1H NMR 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 13에 나타난 바와 같이, 탈수시료의 1H NMR 스펙트럼은 알로에의 발효 또는 효소 및 화학적 분해 산물의 시그널 피크 없이 생잎 알로에 베라 겔의 특성이 잘 나타났다. 또한, 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔에서 생활성 성분의 지표(fingerprint)로서 고려될 수 있는 아세틸화된 β-1,4 결합 만난(mannan)의 특성적 시그널(2.00 ∼ 2.26 ppm)과 알로에의 천연성분인 글루코스(5.2 ppm, d; 4.6 ppm, d)와 말산(4.35 ppm, m; 2.4~ 2.8 ppm, m)의 피크가 잘 관찰되었으며, 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔이 알로에의 생활성 성분을 잘 유지하는 것으로 나타났다. 또한, 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔에서는 삼투제로 사용한 PEG 4000의 특징적 시그널인 d = 3.65 ppm의 피크가 검지되지 않아 PEG 4000의 함침이 관찰되지 않았다.
(2) 적외선 분광 분석
순수 알로에 베라 겔과 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 적외선 분광 분석(Fourier transformed infra red, FT-IR) 스펙트럼(spectra)은 동결 건조한 중공사막 방식(ultra filtration, UF)을 이용하여 전후 시료 2 mg을 함유한 할로겐화 알칼리 화합물 메트릭스(KBr disc)를 조제하고, 적외선분광기(Bio-Rad Model Excaliber, Cambridge, USA)를 사용하여 4 cm-1의 해상도로 4000 ~ 400 cm-1에서의 투광도를 얻었다.
도 14는 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔 및 순수 알로에 베라 겔의 적외선 분광 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 14에 나타난 바와 같이, 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔을 순수 알로에 베라 겔과 비교해보면, DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔이 4000 ~ 400 cm-1로 주사되었을 때, FT-IR 스펙트럼으로부터 수소결합의 탄소-수소 신장진동수에 기인한 3600 ~ 3200 cm-1 및 관련 굽힘진동의 1100 ~ 1050 cm-1, 2950~ 2800 cm-1에서의 신장진동 및 대응하는 굽힘진동수 1470 ~ 1460 cm-1 등 탄소-수소(C-H)의 기능기가 발견되어 전형적인 알로에 다당의 특성을 보인다. 또한, 카르보닐 관능기 및 아세틸화 시료의 탄소-산소-탄소(C-O-C) 스트레치(stretch)가 각각 1748 ~ 1735 및 1246 ~ 1235 cm-1에서 관찰되어 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔에서도 아세틸화 특성이 잘 관찰되었다. 그리고, PEG 4000의 전형적인 특성으로서 PEO 메틸렌(methylene) 기의 특성인 2868 cm-1 및 폴리에테르(polyether)의 탄소-산소 신장 1110 cm-1에서 밴드를 보이지 않아 역시 PEG의 함침이 관찰되지 않았고, 1H NMR의 결과와 잘 일치하였다.
그러므로, 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔에서 o-아세틸화된 다당의 특성을 잘 유지하는 생활성(bioactive) 성분 아세만난(Acemannan)을 보유함을 보여주며, DIS 삼투 탈수시료와는 달리 삼투제의 함침이 방지되어 DIS 삼투 탈수의 문제점을 해결하여 우수한 농축 알로에 베라 겔을 제조할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
(3) 열안정 특성 분석
본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 열안정 특성은, 시료를 동결건조한 후, 200 메쉬(mesh) 체를 통과시켜 얻은 분말시료 3 ~ 8 mg을 백금 팬을 이용한 유량 100 ㎖/분의 질소 퍼지 가스로 하고, 25 ~ 600℃의 범위에서 램프 레이트(ramp rate)를 20℃/분의 조건으로 열분석기(Model SDT Q60, TA Instruments, Delaware, USA)를 사용하여 생잎 알로에 베라 겔과 삼투 탈수 알로에 베라 겔의 열안정성과 열분해를 TGA 및 이의 1차 미분 곡선(DTG)를 이용하여 비교·조사하였다.
도 15는 (a) 순수 알로에 베라 겔, (b) 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 열안정성과 열분해를 TGA 및 이의 1차 미분곡선(DTG)으로 나타낸 그래프이다.
도 15 (a)에 나타난 바와 같이, 순수 알로에 베라 겔은 27.4 ~ 107.6℃에서 2.8%의 중량감소 후 590.6℃까지 서서히 중량이 감소하여 61.5 %의 중량감소를 나타냈다. 또한, 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔은 순수 알로에 베라 겔 시료와 마찬가지로 27.0 ~ 109.3℃에서 2.3%의 증량이 감소하였고, 이 후 590.7℃까지 서서히 중량이 감소하여 64.5%에 도달하여 62.1%의 중량감소를 보인다. 그러나, 반투막을 이용한 DIS 공정으로 제조된 농축 알로에 베라 겔의 50% 질량 감소 온도는 411.4℃로 순수 알로에 베라 겔 시료의 50% 질량 감소 온도인 372.3℃ 보다 높아서 순수 알로에 베라 겔 시료보다 열안정성이 크게 향상되었다.
한편, 도 15 (b)에 나타난 바와 같이, 본원 실시예 1에 따른 농축 알로에 베라 겔의 TGA 곡선의 1차 미분곡선(DTG)은 순수 알로에 베라 겔과 매우 유사한 피크 분포를 보였으며 대체로 4 단계의 분해를 보였다. 즉, 온도범위 27 ~ 109.3℃(DTG 피크 = 62.3℃), 109.3 ~ 300.0℃(DTG 피크 = 141.9℃, 167.6℃ 및 232.5℃), 300 ~ 372.1℃(DTG 피크 = 323.0℃) 및 372 ~ 590℃(DTG 피크 = 411.8℃)에서 주요 DTG 피크를 나타내었다. 첫 번째 62.3℃에서의 피크는 수분증발에 기인하며, 323.0℃에서의 피크는 알로에 표준다당의 분해온도 구간와 일치하여 acemannan인 것을 확인할 수 있다. 또한, 109.3 ~ 300.0℃ 범위에서 정제 다당에서는 관찰되지 않는 167.6℃ 및 그 전후의 어깨 피크 141.9 및 232.5℃는 acemannan 이외의 알로에 성분 혼합물이며, 이밖에 400 ~ 500℃에서의 피크는 알로에의 껍질부위에 존재하는 칼슘-옥살산(Ca-oxalate)이다.
이러한 결과는, 알로에 다당인 캐리신(Carrysin)에 대한 보고(McAnalley, 1989)와 대체로 일치하며, 따라서, 반투성 투석막을 이용한 삼투 탈수 알로에 시료는 생잎 알로에와 열분해특성이 매우 유사한 것으로 나타나, 육안 관찰 결과 초기 순수 알로에 베라 겔의 색택을 잘 유지하였다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 농축 알로에 베라 겔 제조방법은, 세포수준에서의 세포막 대신 반투막을 사용하는 삼투 탈수 공정에 의해 알로에 베라 겔을 탈수하여, 1H NMR, FT-IR 및 TGA 특성은 순수 알로에 베라 겔과 거의 차이가 없어 탈수공정 중 성분소실이 없으며, 또한, 3시간 탈수 후 얻은 최종 알로에 베라 겔은 매우 낮은 갈변도를 나타내고 약 3배 농축되어 더 높은 생물활성 다당을 보유하는 매우 우수한 품질 특성을 나타내어 실활되기 쉬운 알로에의 이상적인 최소화 공정이며, 순수 알로에 베라 겔에 비해 열안정성 또한 높아 향후 적정 막의 개발로 차세대 산업화 공정으로서의 가능성이 클 것으로 기대된다.

Claims (9)

  1. (a) 알로에 베라(Aloe vera)로부터 알로에 베라 겔(gel)을 수득하는 단계; 및
    (b) 상기 알로에 베라 겔을 반투막 용기에 충전한 후, 삼투제 용액 내에서 DIS(dewatering & impregnation soaking) 공정을 수행하는 단계를 포함하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)는,
    1) 알로에 베라를 세척하는 단계;
    2) 상기 알로에 베라에 포함된 알로인(aloin) 성분을 제거하는 단계; 및
    3) 상기 알로에 베라에 포함된 섬유질을 제거하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 알로에 베라 겔을 부유형(floated type) 반투막 용기에 충전하고 삼투제 용액에 침지하여 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 알로에 베라 겔을 관형(tubular type) 반투막 용기에 충전하고 순환되는 삼투제 용액에 투입하여 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  5. 제3항 또는 제 4항에 있어서,
    상기 부유형 반투막 용기 및 상기 관형 반투막 용기에 포함되는 반투막의 배제분자량(molecular weight of cut-off, MWCO)이 3.0 내지 5.5 kDa이고, 상기 삼투제 용액은 3,500 내지 6,000 Da의 평균 분자량을 가지는 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol, PEG)을 삼투제로서 포함하는 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 상기 삼투제 용액을 400 내지 500 ㎖/분의 유속으로 순환시켜 DIS 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 삼투제 용액의 농도는 25 내지 65%(w/v)인 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 삼투제 용액의 온도는 25 내지 50℃인 것을 특징으로 하는 농축 알로에 베라 겔의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 농축 알로에 베라 겔을 유효성분으로 포함하는 기능성 식품.



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