KR20160006780A - 대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법 - Google Patents

대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법 Download PDF

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Abstract

대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법이 제공된다. 제1 세트의 빔 조건 하에서 기준 시료의 일부에 지시되는 입자 빔에 의해 발생하는 엑스레이의 표현인 기준 데이터가 얻어진다. 제2 세트의 빔 조건 하에서 입자 빔이 대상 시료의 영역에 지시된다. 엑스레이의 결과는 감시된 데이터로서 감시된다. 출력 데이터는 그 후 기준 및 감시된 데이터를 기반으로 계산된다. 물질은 그 후 영역으로부터 제거되어, 그것의 두께를 출력 데이터에 따라 줄일 수 있도록 한다.

Description

대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법{METHOD OF REDUCING THE THICKNESS OF A TARGET SAMPLE}
본 발명은 대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법과 관련 있다.
여러 산업에 있어서 기능 단위를 만드는 구조들이 나노 스케일(<100nm)에 다다름에 따라, 이들 구조들에 대한 계측학은 더욱 도전이 되고 있다. 이 스케일에서의 구조를 분석하기 위하여 흔히 1nm 이하의 해상도를 위한 주사형 전자 현미경(SEMs) 및 0.1nm 이하의 해상도를 위한 투과형 전자 현미경(TEMs)과 같은 전자 현미경이 적용된다. 구체적인 구조 및 장치의 SEM 및 TEM 시료를 준비하기 위하여, 이미지 기능 및 높은 정밀도의 절단은 필수적이다. 절단은 초-마이크로톰(ultra-microtome)의 초-정밀 블레이드를 적용하거나 집중된 이온 빔 현미경(FIBs)라고 불리는 대전된 이온의 정밀하게 집중된 빔을 사용함으로써 수행될 수 있다. 흔히 FIB-SEMs 또는 초-마이크로톰이라고 불리는 FIBs 및 SEMs의 기능을 결합한 기계들은 시장에서 구할 수 있다.
적어도 200nm 미만의 치수를 갖는 구조를 조사할 때 관심 구조의 단면을 포함하는 ‘라멜라(lamella)’라고 불리는 것을 준비하는 것이 흔히 유리하다. 이상적으로는 라멜라의 두께는 관심 구조와 치수가 유사하다. 라멜라는 원견본으로부터 절단된다. 적용 및 분석에 사용되는 기술에 따라, 라멜라는 원견본에 부착된 상태로 유지되거나 머니퓰레이터(manipulator)를 이용하여 시료로부터 제거될 수 있다. 다른 형태의 머니퓰레이터들이 현미경 챔버 내(제자리로 들어올려짐) 또는 챔버 밖의 광학 현미경 아래(현장외로 들어올려짐)로 시료를 들어올리기 위해 사용될 수 있다. 한번 라멜라가 머니퓰레이터 바늘에 부착되면 그것은 바늘에서 직접적으로 분석되거나 추가 분석을 위해 받침대로 이송될 수 있다. FIB 또는 FIB-SEM의 제자리 머니퓰레이터의 경우에 라멜라는 바늘에서 또는 그것이 적합한 기판으로 이송된 후 더 얇아질 수 있다. 더 얇아진 시료의 현장외를 위한 기술 및 장비 또한 가능하다.
정확한 라멜라 기하학에 독립하여, 라멜라 두께는 그것이 라멜라에서 수행되는 분석의 질에 영향을 주기 때문에 중요한 변수이다. 라멜라 두께를 측정하기 위한 방법들은 선행 기술에 존재한다.
(1) 두께는 라멜라의 모서리를 이미지화하여 대략적으로 측정될 수 있다. 그러나 이것은 라멜라가 평행한 측벽을 가질 것을 가정하고, 이것은 보통의 경우가 아니다.
(2) 라멜라를 통해 투과된 전자 빔의 강도(US2012/018728에서처럼)를 측정하고 같은 물질로부터 얻어진 강도를 검량선으로 비교하기 위하여 STEM 검출기가 사용될 수 있다.
(3) 투과광의 빔의 강도는 광검출기를 이용하여 측정될 수 있다. 라멜라 두께는 같은 물질로부터 얻어진 검량선으로 빛의 강도를 비교함으로써 결정될 수 있다.
(4) 2차 전자 검출기를 이용하여 같은 물질로부터의 검량선으로 투과된 헬륨(He) 이온의 빔의 강도를 비교함으로써 두께가 결정될 수 있다. (‘In-situ Thickness Assessment during Ion Milling of a Free-Standing Membrane Using Transmission Helium Ion Microscopy’, Microscopy and Microanalysis Epub Apr 29 2013 참조)
(5) 라멜라 TEM으로 이송되면, 두께는 전자 에너지 손실 분광법을 이용하여 측정될 수 있다. ( Iakoubovski et al., ‘Thickness Measurements With Electron Energy Loss Spectroscopy’, Micr. Res. Tech 71, p.626 (2008) 참조)
모든 현존하는 방법들은 분명한 단점을 갖는다. 방법 (1)은 대략적이고 두께가 변화하는 라멜라에는 적합하지 않다. 변화는 다른 물질 밀링 속도(milling rate), 정렬 문제 또는 FIB 준비의 경우에 재 증착에 의하여 흔한 것이다. 방법 (2) 내지 (4)는 준비된 시료와 동일한 물질에 대한 검량선이 이미 존재할 것을 필요로 한다. 방법 (5)는 라멜라를 그것이 준비되는 FIB 또는 SEM으로부터 제거하는 것을 필요로 하고, TEM에서의 측정은 시간을 소모한다.
또한, FIB 또는 FIB-SEM과 함께 라멜라를 준비할 때, 라멜라의 측벽으로의 이온 삽입이 발생한다. 삽입된 층은 보통 밀링 공정에 의해 손상되고(‘비정질화’) 그러므로 분석 전에 제거되어야한다. 이것은 FIB에서 낮은 에너지의 이온 밀링을 사용하거나 FIB로부터 라멜라를 제거하고 낮은 각도의 아르곤 이온 밀링과 같은 다른 기술을 사용함으로써 달성될 수 있다. ( J. Mayer et al, 2007, MRS bulletin, vol.32 400-407 참조) 그러나, 비정질 층의 정확한 두께는 존재하는 기술로는 결정하기 어렵고, 그러므로 30kV 갈륨 이온 밀링 실리콘에서 얻어진 문헌 값이 사용된다. 이것은 물질을 너무 많이 제거함으로써 우발적으로 온전한 라멜라의 일부를 제거하거나 SEM 또는 TEM 내에서 라멜라의 분석 동안 낮은 질의 이미지를 낳는 물질의 불충분한 제거의 문제를 야기한다.
다양한 공지된 기술에도 불구하고 선행 기술에 알려진 이 문제들을 다룰 수 있는 실용적인 기술의 필요성이 존재한다. 본 발명이 고안된 것은 이러한 맥락에서이다.
본 발명에 따르면 우리는 이하를 포함하는 대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법을 제공한다.
a) 제1 세트의 빔 조건 하에서 기준 시료의 일부와 입자 빔의 상호 작용에 의해 발생하는 엑스레이의 표현인 기준 데이터를 얻는 단계;
b) 제2 세트의 빔 조건 하에서, 입자 빔이 대상 시료의 영역을 침범하도록 야기하는 단계;
c) 감시된 데이터를 만들 수 있도록 입자 빔과 대상 시료 사이의 상호 작용에 의해 발생되는 엑스레이를 감시하는 단계;
d) 감시된 및 기준 데이터를 기반으로 출력 데이터를 계산하는 단계; 및
e) 대상 시료의 영역으로부터 물질을 제거하여 출력 데이터에 따라 영역의 두께를 줄일 수 있도록 하는 단계;
우리는 엑스레이에 기반한 기술은 대상 시료의 영역의 두께에 대한 정보를 제공함에 있어서 중대한 이점을 갖고, 이것은 차례로 “박막화” 공정을 인도하는데 사용될 수 있다는 것을 깨달았다. 엑스레이의 사용은 공지된 방법으로부터 중대한 도약을 나타내고, 그것이 그러한 시료들에서 엑스레이를 발생시키기 위한 상호 작용 부피는 매우 작다는 점이 이해되어야 하기 때문에 직관적이다. 본 발명은 그러므로 첫째로, 시료의 구체적인 두께를 얻고, 둘째로 두께 감소의 끝 점을 결정하여 시료가 관심 있는 구체적인 특징을 포함하도록 하기 위하여 시료의 두께를 감시하고 감소시키는 방법을 제공하는 것으로 생각될 수 있다. 엑스레이의 감시 및 출력 데이터의 계산은 대상 시료의 영역으로부터의 물질의 제거 동안, 전 또는 후에 이루어질 수 있다. 전형적으로 감시는 영역의 두께를 측정한 결과를 포함한다.
임의의 알려진 구조 및 조성으로부터 엑스레이의 강도를 이론적으로 예측하기 위하여 어떤 방법으로 사용되는 특정 구성에 관한 기준 변수를 얻는 것이 필요하다.
전형적으로, 기준 데이터는 그것이 강도 데이터 또는 적어도 감시된 데이터와 함께 고려되었을 때 출력 데이터를 계산하기에 충분한 데이터를 포함한다는 점에서 엑스레이의 표현이다. 이러한 데이터는 그러므로 발생된 엑스레이가 공지의 기준 시료로부터 예측될 수 있게 하는 이론적 표현을 가능하게 하는 변수를 포함한다. 빔 전류를 포함하는 빔 조건 및 엑스레이 검출기의 특성 및 구성과 같은 다수의 인자들이 알려진 조성 및 구성의 시료로부터 발생된 엑스레이의 측정된 강도에 기여한다. 어떤 면에서는, 예를 들어 효율 및 끼인 입체각, 검출기는 실용적인 측정에서 정확하게 결정하기 어려우나 이러한 변수들이 측정되고 예측됨으로써 생성된 스펙트라(spectra)의 이론적 표현을 가능하게 하는 기술이 존재한다. 대안적으로, 엑스레이를 이용하여 물질의 두께를 추론하기 위하여, 알려지지 않은 시료로부터 관측된 엑스레이 강도는 같은 조건에서의 알려진 기준 시료로부터 얻어진 강도와 비교될 수 있다. 그러므로 대안적인 접근은 실제 강도는 물리적 기준 시료 내에서 발생된 엑스레이를 감시하여 발견되는 기준 데이터를 얻는 것이다. 이 물리적인 기준 방법은 그러므로 단계 (a)가 상기 언급한 변수들이 정량화되는 것 없이 수행될 수 있게 한다.
기준 시료는 입자 빔에 대응하여 벌크 물질(bulk material)로 작용하기에 시료에 충분한 벌크 치수를 가질 수 있다. 더불어, 기준 시료는 특히 이러한 치수들이 벌크 물질로 작용하기 위해 필요한 것보다 작은 경우 알려진 치수를 가질 수 있다.
전형적으로 그러므로 (a) 단계는 알려진 시료에서 발생되는 엑스레이가 제1 세트의 빔 조건에 따라 예측될 수 있게 하는 기준 데이터가 결정되는 이론적 표현을 수립하기 위해 수행될 수 있다. 대안적으로, (a) 단계에서의 기준 데이터는 입자 빔이 물리적 기준 시료를 제1 세트의 빔 조건 하에서 침범하도록 야기하는 것 및 기준 데이터를 만들기 위하여 입자 빔과 기준 시료 사이의 상호 작용에 의해 발생되는 엑스레이를 감시하는 것에 의해 얻어질 수 있다.
방법은 (a) 단계의 수행을 (b) 및 (c) 단계와 다른 때에 포함할 수 있다. 이것은 만약 예를 들어 (a) 단계가 장치의 원래 설치 시에 “사전 교정” 단계의 일부로서 수행될 때 유리하다. 이것은 또한 더 많은 범위의 물리적 기준 시료가 사용될 수 있도록 한다. 이러한 상황에서 빔 조건은 동일하다고 가정하기 안전할 수 없다. 그러므로 제1 세트의 빔 조건은 특히, 빔 전류의 관점에서 제2 세트의 빔 조건과 다를 수 있다. 그러므로, 특히 물리적 기준 시료를 사용하여 (b) 및 (c) 단계와 다른 때에 (a) 단계를 수행할 때, 방법은 단계 (a)의 침범하는 입자 빔에 사용되는 빔 전류를 감시하는 것을 더 포함한다. 마찬가지로 방법은 전형적으로 (b) 단계의 침범하는 입자 빔에 사용되는 빔 전류를 감시하는 것을 더 포함한다. (a) 단계의 이론적 표현의 경우에 제1 세트가 제2 세트와 동일하거나 제2 세트와 계산에 의하여 관련되도록 빔 전류는 (b) 단계와 함께 제2 세트의 빔 조건의 일부로서 감시되어야 한다. 제1 및 제2 세트의 빔 조건이 다를 때, 가장 주목하게는 각각의 빔 전류가 다를 때 출력 데이터의 계산은 상기 제1 및 제2 세트의 빔 조건에 따른 빔 전류를 기반으로 한다. 기준 시료 표면에 엑스레이 검출기에 대하여 제공된 입사 빔 위치는 이후의 알려지지 않은 시료의 측정에 사용되는 것과 실질적으로 동일하다. 기준 데이터는 편리한 구성의 편리한 물질에 대하여 얻어질 수 있다. (뒤에 설명될 격자 막대 또는 머니퓰레이터를 사용할 필요 없이)
방법에서 만약 필요하다면, 빔 전류는 다수의 다른 기술을 사용하여 감시될 수 있다. 예를 들어, 페러데이 컵 또는 전도성 물질이 빔 전류를 직접적으로 측정하기 위해 사용될 수 있다. 프로브 전류 검출기는 전형적으로 입사 빔의 일정하고 높은 비율인 흡수된 전류를 측정하는 전위계에 연결되는 입사 빔에 불투명한 평면 조각의 탄소를 포함할 수 있다. 빔 전류는 빔을 알려진 물질에 위치시키고 전자 후방 산란 검출기로부터 전자 신호를 측정함으로써 간접적으로 측정될 수 있다.
수집된(감시된) 엑스레이 신호는 집합 입체각과 입사 빔 전류의 곱에 비례한다. 그러므로, 임의의 빔 전류의 비례 측정이 같은 비례가 항상 달성되도록 제공된 시스템을 “교정”하는데 사용될 수 있다. 빔 사이의 상대적인 배향, 기준 또는 대상 시료 및 엑스레이 검출기는 방법에서 바람직하게는 일정하게 유지된다. 이것은 바람직하게는 동일한 작업 거리를 사용하는 것을 포함한다. 입체각의 정확한 평가를 만드는 것은 실용적으로 어렵기 때문에 특히 기준 시료 및 엑스레이 검출기 사이의 입체각은 실질적으로 대상 시료와 엑스레이 검출기 간의 그것과 동일하다. 몇몇 방법들이 문헌에 개시되어있더라도 집합 입체각의 알려진 정확한 평가를 갖는 것은 일상적인 것이 아니다. 만약 엑스레이 검출기를 위한 집합 입체각이 알려져 있고 빔 전류가 측정될 수 있다면, 엑스레이 수율은 임의의 기준 시료를 위하여 기준 시료를 빔 아래에 위치시킬 필요 없이 이론으로부터 예측될 수 있다. 이 경우에, 방법은 (a) 단계의 이론적 표현의 예시에 따라 (b) 내지 (e) 단계가 이어지는 단일 빔 전류 측정과 함께 수행될 수 있다.
방법은 선행 기술에서 흔히 요구되는 것과 같이 시료와 같은 물질의 벌크 기준(bulk standard)를 사용하는 교정을 요구하지 않고 그것이 측정되는 곳과 같은 장비 내에서 제자리에 준비되는 시료의 장점을 제공한다. 다시 말해서, 방법은 앞서 개시된 시료의 측정 및 준비 방법들이 갖는 두 가지 단점인, 시료의 물질을 위한 검량선의 요구 및 교정, 측정 및 박막화가 임의의 시료를 제거하거나 삽입할 필요 없이 수행될 수 있다는 것을 극복할 수 있다.
대상 시료를 위한 두께 값에 감시된 데이터로서 기록된 엑스레이 수율의 변환은 침범하는 입자 빔을 교정함으로써 촉진된다. 이것은 알려진 조성 및 알려지거나 벌크 두께의 기준 시료로부터 엑스레이 수율을 측정함으로써 달성될 수 있다.
전형적으로 (a) 내지 (e) 단계는 동일한 장치 내에서 수행된다. 이것은 단계 (a) 내지 (c)가 동일한 실험 세션 내에서 수행된다는 점에서 제자리일 수 있다. 이 방법의 장점은 제1 및 제2 세트의 빔 조건이 일정한 것이 보장될 수 있다는 것, 그러므로 출력 데이터의 계산에서 빔 전류의 조정을 고려할 필요가 없다는 것이다. 단계들은 이러한 장치의 공통 챔버 내에서 수행되는 것이 바람직하다. 본 발명은 그러므로 두께 측정의 전자 에너지 손실 분광법 이상의 이점을 제공한다. 이 방법과 대조적으로 대상 시료가 준비되는 장치에서 대상 시료를 제거하고 측정은 분리된 장치에서 하는 시간 소모가 피해지기 때문이다.
바람직하게 (a) 내지 (e) 단계는 동일한 집중된 이온 빔 주사 전자 현미경 (FIB-SEM) 내에서 수행된다. 이러한 장치의 사용은 FIB-SEM이 제공된 방법의 입자 빔을 바람직하게는 포함할 수 있는 전자 빔 및 대상 시료의 초기 준비 및 (e) 단계의 대상 시료로부터의 물질의 제거가 바람직하게 수행될 수 있는 집중된 이온 빔 모두를 포함하기 때문이다.
전형적으로 (a) 내지 (e) 단계 각각은 진공 환경에서 수행된다.
대상 시료의 영역의 두께는 상기 방법에 따라 기 설정된 두께로 감소될 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 두께 감소 값은 출력 데이터 및 얻어진 두께 감소 값 모두에 따라 영역의 두께를 감소시키는 (e) 단계에 의해 얻어질 수 있다. 얻어진 두께 감소 값은 이전에 감시된 영역의 존재 두께에 의존적이거나 반복 절차에 따른 기 설정된 값일 수 있다. 그러므로 상기 방법은 (b) 내지 (e) 단계를 영역이 기 설정된 두께를 갖거나 영역의 두께가 얻어진 두께 감소 값에 의하여 감소될 때까지 반복되는 것에 의해 나아갈 수 있다.
다시 말해서, 원하는 두께 또는 두께의 감소가 달성될 때까지 대상 시료의 두께를 점진적으로 감소시키는 대상 시료의 두께 측정 및 박막화는 반복적인 주기 내에서 반복될 수 있다. 이러한 주기 내에서, 각각의 (e) 단계의 반복에서 수행되는 박막화의 정도, 즉 제거되는 물질의 양은 바람직하게는 그것에 바로 앞선 (d) 단계의 수행에서 결정된 두께에 의해 인도될 수 있다. 유사하게, 각각의 두께 감소는 임의의 또는 각각의 기록된 두께 측정값이나 이전에 수행된 박막화의 알려진 양에 의해 인도될 수 있다. 반복적인 공정은 대안적으로 대상 시료의 측정된 두께를 포함하는 변수에 의해 인도되는 후 공정으로 생각될 수 있다. 이 변수들은 이후 그에 따라 생성된 엑스레이 데이터에 의해 계산된 후 공정 단계들에 의해 만들어진 시료 변수의 변화와 함께 후 공정 단계들을 위해 처방된 밀링의 양을 인도한다.
이런 방식으로 상기 방법을 수행하는 것은 특정 원하는 또는 기 설정된 두께를 갖는 시료를 준비하는 것 및 관심 구조 보다 너무 두꺼워서 관심 구조가 가려지거나 너무 얇아서 관심 구조가 대상 시료의 준비된 영역에 불충분하게 담기지도 않는 관심 구조를 갖는 시료를 준비하는 것이라는 이미 언급된 목적 모두를 달성하는데 있어서 유리하다.
상기 방법은 엑스레이 빔을 입자 빔으로 사용하여 수행될 수 있다. 그러나 바람직하게는 입자 빔은 전자 빔이다. 그러므로 장치는 (e) 단계의 물질을 제거하기 위한 장치를 장착한 주사 전자 현미경(SEM)을 포함할 수 있다. 이러한 물질 제거는 예를 들어 마이크로톰을 사용하는 것과 같은 밀링 또는 절단 공정에 의해 영향 받을 수 있다. 그러나, 이 공정을 수행하기 위하여, 특히 대상 시료가 동일한 장치를 사용하면서 처음부터 원견본으로부터 형성될 수 있기 때문에 FIB-SEM 내의 집중된 이온 빔을 사용하는 것이 유리하다.
제1 및 제2 세트의 빔 조건이 동일한지 여부에 따라서, 상기 방법은 기준 시료 및 대상 시료의 영역에 적용되는 빔 에너지, 전류, 지속시간 중 하나 또는 각각이 동일한 빔을 사용하는 것을 포함할 수 있다. 이 변수들은 빔 조건의 예시를 제공한다. 빔 조건은 또한 예를 들어 작업 거리 및 입사각을 포함할 수 있다.
출력 데이터는 감시된 데이터 및 기준 데이터 각각 그리고 추가적으로 빔 전류와 같은 빔 조건을 고려한 추가적 데이터를 기반으로 한다. 이 출력 데이터는 전형적으로 대상 시료의 영역의 모델에 따라 계산된다. 모델은 빔 에너지와 같은 특성이 알려진 전자 빔에 의해 침범 당하는 구조와 조성이 알려진 시료에 의해 만들어지는 엑스레이의 스펙트럼을 예측할 수 있다.
전형적으로 모델은 대상 시료의 영역의 하나 또는 둘 이상의 요소를 위해 예측된 k-비율을 계산하는데 사용된다. 각각의 요소의 k-비율은 두 시료가 예를 들어 동일한 빔을 사용하는 것처럼 동일한 특성을 갖는 입자 빔에 의하여 침범 당할 때 대상 시료의 요소에 의해 방출된 엑스레이의 강도와 벌크 순수 시료의 요소로부터 방출된 엑스레이의 비율로 생각될 수 있다.
방출된 엑스레이가 수집되는 엑스레이 검출기의 효율 및 입체각이 모두 정확히 알려져 있다면, 시료에 인도된 알려진 전류 또는 에너지의 빔에 의해 만들어진 방출된 엑스레이의 강도가 계산될 수 있다.
전형적으로 출력 데이터는 예측된 k-비율과 감시된 데이터로부터 얻은 k-비율을 비교하는 방법으로 계산된다. 그러므로, 대상 시료의 구조 및 조성에 대한 초기 추측을 시작으로, 이론적 물리 모델이 엑스레이 방출 특성을 위한 강도 또는 k-비율을 예측하는데 사용될 수 있다. 많은 경우에 모델은 반복적으로 조정된다는 것이 이해될 것이다. 예를 들어, 예측된 데이터는 소프트웨어 프로그램의 방법으로 감시된 데이터의 엑스레이 수율 및 구조 또는 두께 및 조성 값과 비교되고, 대상 시료가 모델은 측정 값과 이론적 예측이 일치할 때까지 반복적으로 조정된다.
기준 데이터의 “교정” 측정은 입자 빔이 벌크 순수 요소를 포함하는 기준 시료를 침범하게 함으로써 만들어질 수 있다. 우리는 여기서 몇몇 배치들에서는 기준 시료가 대상 시료와 동일한 물질을 포함하는 것이 유리하나 이것이 출력 데이터의 오류의 원인이 되는 가짜 엑스레이의 발생을 야기할 수 있는 다른 실용적인 환경들이 있다는 것을 주목해야 한다. 필요하다면, 다른 벌크 순수 요소(기준 시료로부터의 그것)를 위한 강도는 상대적인 검출기의 효율은 에너지의 범위를 위해 결정된다고 제공된 이론으로부터 계산될 수 있다. 그러므로, 예를 들어 순수한 구리 또는 순수한 실리콘의 조각에 대한 빔의 측정은 순수한 갈륨의 조각으로부터 얻어질 강도를 예측하는 데 사용될 수 있다.
모델의 한가지 예시에서 대상 시료는 기재 상의 층으로 모델된다. 모델은 아래에 즉, 기재보다는 대상 시료의 출구 편에 진공을 갖는 자기-자립 층 대신에 대응되도록 수정될 수 있다. 이 배치는 시료 아래의 기재가 베릴륨을 포함하는 모델 구성하는 것에 의해 효율적으로 모방될 수 있다. 베릴륨은 그것이 전자를 약하게만 반사하고, 그러므로 이 방법으로 다중 층 이론적 모델이 대상 시료의 빔 출구 편에 진공이 존재하는 비-산란의 실제 상황에서와 같은 방식으로 행동하도록 만들어질 수 있게 하기 때문에 선택된다.
만약 모델이 층들을 포함하도록 조정된다면 상기 방법은 감시된 데이터를 이용하여 대상 시료의 영역에서 하나 또는 둘 이상의 손상된 층들의 존재를 식별하는 것을 더 포함할 수 있다.
전형적으로 손상된 층은 오염 물질의 자취를 포함한다. 이러한 오염 물질은 집중된 이온 빔에 의하여 대상 시료의 표면에 삽입될 수 있고, 따라서 가장 전형적으로 예를 들어 갈륨, 헬륨, 네온, 금 및 이리듐과 같은 이러한 장치의 이온 원천으로 사용된 물질을 포함할 수 있다.
이러한 경우에 두께 감시 공정의 추가적인 목표는 그러므로 박막화 공정 동안에 생성되었을 수 있는 제거되거나 분석 동안 고려되어야 하는 임의의 예를 들어 집중된 이온 빔에 의한 삽입 또는 손상된 층을 측정하는 것이다.
바람직하게는 손상된 층은 출력 데이터에 따라 대상 시료의 영역으로부터 제거된다. 다시 말해서, 대상 시료로부터의 물질 제거 공정 및 이 공정 동안 적용된 박막화의 양은 측정된 엑스레이 수율로부터 얻어진 계산된 손상된 층의 두께를 기반으로 처방될 수 있다. 손상된 층을 포함하는 물질의 질량 두께, 예를 들어 갈륨,은 그러므로 대상 시료의 두께 그 자체와 함께 후 공정을 인도하는데 사용될 수 있다. 이후 손상된 층의 두께를 감소시키기 위해 수행되는 공정은 전형적으로 FIB에서의 매우 낮은 에너지 이온 밀링 또는 장치로부터 대상 시료를 제거하는 것 및 낮은 각도의 아르곤 이온 밀링과 같은 기술을 사용하는 것을 포함할 수 있다.
바람직하게는 기준 시료는 원소적으로 순수한 시료이다. 이전에 언급한 것처럼, 벌크 순수 요소를 이용한 교정은 임의의 벌크 순수 요소를 위한 엑스레이 수율의 이론적 계산을 가능하게 한다.
대상 시료는 라멜라의 형태를 갖는 것이 바람직하다. 라멜라는 전형적으로 1 나노미터에서 800 나노미터 사이의 두께를 갖는다. 이러한 얇은 형태를 갖는 시료의 제조는 그것이 전자 투명적일 수 있다는 점에서 유리하다. 이러한 라멜라는 전자 현미경을 위한 시료로 사용될 수 있다. 라멜라 형태의 대상 시료는 또한 마이크로 전자기계 시스템(MEMS)에 적용에도 유리하다. 이해될 것처럼 라멜라는 일반적으로 상반되는 광대한 표면(이것들은 2차원에서 확장되거나 상당한 상대적 종횡비를 가질 수 있다.)을 갖는 평면 구조이다. 전형적으로 라멜라의 두께(상반되는 표면 사이의 거리)는 그것의 다른 두 치수 각각보다 작다. 라멜라의 기하학이 편리하지만 상기 방법은 규칙적 또는 불규칙적 형태의 상당히 더 두꺼운 영역에 의해 경계 지어지는 영역들을 갖는 다른 대상 시료에 적용될 수 있음이 더 이해될 것이다. 영역 그 자체는 대상 시료의 일부로서 실질적으로 일정한 두께를 갖는 것이 바람직하다.
대상 시료는 원견본의 돌출부로부터 형성될 수 있다. 이 부분은 원견본에 부착된 채로 있고 돌출부 주변에 호를 형성하기 위하여 대상 시료에 인접한 원견본의 부분들로부터 물질을 제거함으로써 형성된다. TEM 시료의 장소 특이적 준비를 위하여 FIB-SEM은 종종 관심 영역 주변 호를 밀링함으로써 얇은 라멜라를 준비하는데 사용된다. 호들은 관심 영역을 포함하는 얇은 라멜라만 남도록 배치된다. 분석에 사용되는 적용 및 기술에 따라서, 이 경우에 전형적으로 라멜라 형태의 대상 시료는 원견본에 부착된 채 남거나 머니퓰레이터를 사용하여(다양한 밀링 및 “용접” 기술을 사용) 시료로부터 제거될 수 있다. 두께의 감시는 탈착되거나 부착된 배치의 대상 시료의 영역에서 달성될 수 있다.
기준 시료는 특히, (a) 단계가 (b) 및 (c) 단계로부터 분리되어(이전 또는 이후에) 수행되는 곳에서 다수의 다른 형태를 가질 수 있다. 특히 이러한 단계들이 동일한 끝에서 끝 세션의 부분으로서 수행되는 제자리 방법의 경우에, 전형적으로 기준 시료는 원견본의 영역을 포함한다. 입자 빔에 대응하여 벌크 물질로 작용하기에 충분한 치수를 갖는 선택된 영역이 제공된 원견본의 부분에 교정을 수행하는 것(기준 데이터를 얻는 것)이 가능하다. 이러한 배치는 대상 시료로부터의 엑스레이의 감시의 근접에서 교정이 수행 되도록 하여 대상 시료의 영역의 교정 및 측정 간의 최소화된 지연을 촉진시킨다는 점에서 유리하다.
대안적인 접근에서, 기준 시료는 대상 시료 근처에 설치되고 대상시료로부터 분리될 수 있다. 유사하게, 이 배치는 사용자의 기준 시료를 적절하게 선택, 삽입, 제거 또는 재배치할 능력을 충당하면서도 빠르고 그러므로 효율적인 교정을 허락한다. 실제로 이것은 또한 기준 데이터를 얻기 위해 다른 물질이 사용되도록 한다.
기준 시료는 입자 빔의 근처로 삽입되고 회수될 수 있는 (머니퓰레이터와 같은) 프로브 상에 설치될 수 있다.
전형적으로 대상 시료는 프로브 상에 설치되어 대상 시료는 입자 빔에 대하여 움직이거나 재배향될 수 있다. 이 경우에 기준 시료는 대상 시료가 설치되는 프로브의 일부를 포함할 수 있다. 이러한 배치는 그것이 재배치의 자유를 결합하거나 교정의 대상 시료에 인접한 기준 시료를 선택하는 것이 가능한 것에 기인하는 편리함과 함께 들어 올림 이후에 머니퓰레이터 프로브의 사용에 의해 충당되는 대상 시료를 조정한다는 점에서 유리하다.
대상 시료는 전자-투명 기판 상에 설치될 수 있고, 전자-투명 기판은 전자-불투명 구조에 설치된다. 이것은 대상 시료의 추가 분석을 실시하는데 있어서 편리하다. 이 경우들에서 기준 시료는 전자-불투명 구조의 영역을 포함할 수 있다. 추가 분석 기술의 예는 다양한 형태를 갖는 투과 전자 현미경(TEM)의 적용이다. 이러한 경우에서 전자-불투명 구조는 기준 시료가 격자 막대의 영역을 포함하게 하는 TEM 격자가 될 수 있다.
이러한 시료 캐리어의 사용은 기술 분야에 잘 알려져 있고 두께 결정에 사용되는 이론 모델에 쉽게 통합될 수 있으면서도 그것이 대상 시료를 위한 지지 구조를 제공한다는 점 및 그것이 기준 시료로서의 사용에 적합한 알려진 조성의 편리한 근위 영역을 제공하는 격자 막대와 같은 요소들을 포함한다는 점에서 본 발명의 방법에 유리하다.
물론 다른 시료 캐리어가 사용될 수 있다. 예를 들어 대상 시료는 시료 캐리어의 포스트(post)에 설치될 수 있고, 상기 기준 시료는 시료 캐리어의 포스트의 영역을 포함한다. 따라서 라멜라와 같은 대상 시료가 포스트에 용접되어 필름에 의해 지지되지 않는 대안적인 배치가 제공된다. 포스트의 물질을 사용하여 교정을 수행하는 것은 다시 편리하고 적합한 기준 시료의 선택을 구성한다.
영역의 얇은 특성은 입자 빔이 대상 영역 그 자체에 침범할 뿐만 아니라 그것을 통해 이동하여 다른 물질과 상호 작용한다는 것을 의미할 수 있다. 이것은 방법 내에서 오류의 원천으로 작용하는 가짜 엑스레이를 발생시킬 수 있다. 입자 빔이 대상 시료 외의 물질에서 가짜 엑스레이를 발생시킬 때, 상기 방법은 그것이 대상 시료의 영역을 흥분시킬 때 입자 빔의 흡수를 더 포함할 수 있다. 그러므로 몇몇 형태의 물질은 빔을 흡수하도록 위치될 수 있고 적어도 대상 영역으로부터의 그것들과 비슷한 에너지의 엑스레이가 엑스레이 검출기에 도달하는 것을 막을 수 있다. 상기 방법은 따라서 대상 시료와 다른 물질로 형성된 프로브의 일부 또는 프로브에 의해 보유되는 보호 물질을 사용하여 입자 빔을 흡수하는 것을 더 포함할 수 있고, 보호 물질은 대상 시료의 그것(및 존재하는 호들의 표면과 같은 원견본의 부분들)과 다른 물질로 만들어진다. 프로브에 의해 보유되는 보호 물질의 사용은 보호가 구체적 실시예 또는 원견본 기하학에 적합한 특정 두께, 치수 또는 조성을 갖게 한다.
이러한 기술들은 분석이 밀링된 호들 사이의 원견본에 부착되어 남아있는 라멜라와 함께 수행될 때 특히 유리하다. 전자 빔의 경우에(예시의 방법으로), 라멜라를 통해 투과되거나 밖으로 산란된 전자들은, 이러한 배치에서, 이후에 대상 시료와 동일한 물질로 구성된 밀링된 호의 측벽에 들어갈 수 있다. 이것은 특징적 스펙트럼의 대상 시료 내에서 발생한 그것과 유사한 엑스레이의 발생을 낳는다. 이 가짜 방사는 그러므로 검출기에 의해 잘 못 수집될 수 있고 그것을 방지하기 위한 단계들이 취해지지 않는다면 두께 결정 계산에 포함될 수 있다. 더불어 이 원치 않는 방사가 수집되는 것은 지역적 기하학 또는 시료 배향의 조정에 의해 쉽게 방지되지 않을 수 있다. 프로브의 사용의 대안으로서 이 문제는 대상 시료의 출구 편(또는 실제로 입자 빔을 수용할 수 있는 원견본의 임의의 부분)의 호에 보호 층의 물질을 적용함으로써 해결될 수 있고, 보호 층은 대상 시료(및 실제로 원견본)와 다른 물질로 만들어진다. 보호 층은 가스 주입 또는 증착 기술을 이용하여 증착될 수 있다.
가짜 엑스레이를 제거하기 위한 대안적인 해결책은 대상 시료의 영역이 대상 시료의 다른 부분을 포함하는 주변의 물질과 다르도록 보장하는 것이다. 이 경우에 ?상 시료는 원견본의 부분으로부터 형성되는 것이 바람직하고, 적어도 상기 원견본의 부분은 제2 물질로 코팅되고, 상기 제2 물질은 원견본의 물질과 달라서 대상 시료의 일부는 제2 물질을 포함하도록 형성되고, 제2 물질로 형성된 대상 시료의 부분은 대상 시료의 다른 부분과 실질적으로 동일한 두께이고; 상기 대상 시료의 영역은 제2 물질로 만들어진다. 예를 들어 이경우에 대상 시료는 라멜라를 포함하고 라멜라의 끝은 영역으로부터 형성되거나 유사한 두께이고 다른(제2) 물질일 수 있다.
이 경우, 제2 물질은 추가 층으로 적용될 수 있고 빔의 근접에 제시되는 다른 것들로부터 다른 물질로 구성되어야 한다. 백금, 탄소 및 텅스텐은 특히 반도체 물질을 대상 시료로 사용할 때 이러한 제2 물질의 적합한 예시이다. 제2 물질은 라멜라가 형성되는 원견본 표면, 즉 상부에 증착될 수 있다. 증착은 시료 표면 가까이에 가스를 주입하고 전자 또는 이온 빔을 이용하여 그것을 분해함으로써 수행될 수 있다. 한 번 라멜라가 형성되면, 상부 층의 두께는 라멜라의 그것과 동일할 것이고 이론적 모델을 일치하게 조정하고 추가 층으로부터의 엑스레이 방출의 예상된 결과를 비교하는 상기 개시된 접근에 의해 결정될 것이다.
본 발명에 따른 방법과 장치들의 몇몇 예시들이 여기에 동반되는 도면의 부호와 함께 개시된다:
도 1은 청구된 방법을 수행하기 위한 집중된 이온 빔 주사 전자 현미경 장치의 개략적인 표현이다.
도 2는 본 발명에 따른 제1 실시예 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3은 청구된 방법의 분석 방법을 도시한 흐름도이다.
도 4는 실시예 방법의 두께 계산 방법을 도시한 흐름도이다.
도 5는 제1 실시예 방법의 기준 및 대상 시료의 엑스레이 측정을 보여준다.
도 6은 제2 실시예 방법의 기준 및 대상 시료의 엑스레이 측정을 보여준다.
도 7은 제3 실시예 방법에 따라 프로브 상에 설치된 대상 시료의 엑스레이 측정을 보여준다.
도 8은 제3 실시예 방법의 대상 및 기준 시료의 엑스레이 측정을 보여준다.
도 9는 기준 시료의 엑스레이 측정을 위한 대안적인 배치를 보여준다.
도 10은 제4 실시예에 따른 기준 시료, 원견본 및 대상 시료의 배치를 보여준다.
도 11, 12 및 13은 제5 실시예에 따른 캐리어 격자 상 대상 시료의 설치를 보여준다.
도 14는 제6 실시예에 따른 캐리어 포스트 상 대상 시료의 설치를 보여준다.
도 15는 제8 실시예 방법을 도시한 흐름도이다.
도 16은 제8 실시예에 따른 시료의 박막화 전후의 대상 시료로부터의 획득된 엑스레이 스펙트라를 보여주는 그래프이다.
도 17은 제8 실시예에 따라 두께 계산을 수행한 결과를 포함하는 표이다.
도 18은 제9 실시예 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 19는 투과되고 후방 산란된 전자들에 의해 발생되고 검출기에 의해 수집된 원치 않는 엑스레이 방사의 두가지 배치를 보여준다.
도 20a는 제10 실시예에 따른 투과된 전자의 보호의 방법의 차단을 보여준다.
도 20b는 제11 실시예에 따른 호 측벽에 적용된 보호 층의 방법의 투과된 전자의 차단을 보여준다.
도 21a는 제9 실시예에 따른 프로브를 이용한 투과된 전자의 차단을 보여준다.
도 21b는 제12 실시예에 따른 대상 시료의 상부 표면에 적용된 물질의 추가 층의 엑스레이 측정을 보여준다.
도 22는 그것의 표면에 적용된 물질의 추가 층을 갖고 그 후 라멜라를 형성하기 위해 밀링되고, 교차 구역의 면이 형성되는 제12 실시예 방법에 따른 원견본을 보여준다.
상기 방법의 이행에 적합한 장치가 먼저 설명된다. 장치의 개략적인 도면이 도 1에 도시되어있다. 장치는 집중된 이온 빔 주사 전자 현미경(FIB-SEM) 1을 포함한다. 기술분야에 공지된 것처럼 FIB-SEM은 각각 빔을 집중시키고 주사하기 위해 필요한 전자 광학 9 및 이온 광학 11, 전자 빔 5 및 이온 빔 7을 포함하는 진공 챔버 2를 포함한다. 진공 챔버는 또한 시료 대 19 및 머니퓰레이터 15, 가스 주입 시스템 17 및 엑스레이 검출기 13를 고정하기 위한 사이드 포트를 포함한다. 장치는 프로세서 27를 갖는 컴퓨터에 의해 제어된다. 이 프로세서는 또한 엑스레이 검출기 13로부터 신호를 받는다. 시료대 18 상에는 관심 영역을 포함하는 원견본 21이 위치한다. 원견본 21은 대상 시료를 둘러싸는 원견본의 영역으로부터 물질을 제거하여 형성된 라멜라 25, 호 23 형태의 대상 시료 및 이 실시예에서는 원견본 21의 일부를 포함하는 전자 빔 5에 대응하여 벌크 물질로 작용하기에 충분한 치수를 갖는 기준 시료 24를 포함한다. 이해될 것처럼 대상 시료는 공지된 방법에 따라 FIB-SEM에서 이온 밀링을 이용하여 원견본 21으로부터 형성될 수 있다.
대상 시료 25는 전자 빔 5이 원견본 21의 다른 부분에 의하여 방해받거나 막히지 않고 대상 시료 25를 침범하도록 야기될 수 있어서 진공 챔버 2에 대하여 이동되고, 기울어지고, 회전될 수 있다. 엑스레이는 라멜라 25 내에서 입사 전자 빔 5에 의하여 생성될 수 있다. 엑스레이 검출기 13는 라멜라로 인도되고, 라멜라 근처에 위치하여 검출기 13에 의해 검출되는 라멜라로부터 방출되는 생성된 엑스레이의 입체각이 최대가 될 수 있도록 한다.
도 5는 본 실시예에 따른 진공 챔버 2 내의 장치의 배치를 더 나타낸다. 개략도는 원안료 21에 여전히 부착되어있고 전자 빔 5에 대하여 기울어져있는 대상 시료 라멜라 25를 도시한다. 도면은 전자 빔 5이 먼저 원견본 21의 선택된 적합한 표면인 교정 시료 24에 집중되고, 그 후 라멜라 25에 집중되는 것을 도시한다. 기준 시료 24 및 대상 시료 25 각각으로부터 방출된 흥분된 엑스레이의 입체각(28, 29)이 다른 것처럼 나타나있지만, 이것은 도시적인 목적만을 위해서이고 실제로는 각각의 시료의 대상 영역 및 엑스레이 검출기 13 사이의 입체각은 동일하다.
본 발명의 예시적인 방법은 여기에 제자리 방법으로 설명된다. 기준 시료의 감시를 대상의 그것으로부터 구분하여 “박막화” 공정을 인도하기 위한 계산에서 다른 빔 조건들의 고려를 포함하는 것에 영향을 주도록 이 방법이 변형될 수 있음이 이해될 것이다. 실제로, 만약 필요한 노력이 가능한 빔 전류의 측정에 대응되는 효율적인 집합 입체각 및 엑스레이 검출기의 효율을 위한 대표하는 기준 데이터를 결정하는 것으로 확장된다면, 기준 시료의 물리적 감시는 회피될 수 있다.
도 2를 언급하면, 방법은 전자 빔에 대응하여 벌크 물질로 작용하기에 충분한 기 설정된 조성 및 치수를 갖는 기준 시료 24가 제공되는 단계 101에서 시작한다. 도 1에 도시된 실시예에서, 원견본 21의 영역은 기준 시료 24로 제공된다. 이 단계에서 주목할 것은 원견본은 밀링되지 않은 상태란 것이다. 이 경우 선택된 영역은 알려진 조성이고 전자 빔에 노출되는 물질의 영역은 시료 물질과 입사 전자 빔 사이의 상호 작용에 의해 엑스레이가 생성되는 전체 부피를 포함할 수 있도록 충분히 큰 치수를 갖는다.
단계 103에서 전자 빔 5은 그 후 전자 빔 5이 기준 시료의 선택된 부분과 일치하도록 하는 원견본의 제1 위치선정에 의해 기준 시료 24의 일부에 집중된다. 입사 빔은 엑스레이가 기준 시료 내의 전자 흥분에 의하여 생성되도록 야기한다.
검출된 생성된 엑스레이의 비율을 최대화 하도록 위치한 엑스레이 검출기 13는 전자 빔과 기준 시료 사이의 상호 작용에 의해 발생된 엑스레이를 수집한다. 생성된 엑스레이의 스펙트럼은 전자 빔과 기준 시료의 상호 작용에 의해 발생된 엑스레이의 스펙트럼에 따른 기준 데이터를 생성하기 위하여 단계 105에 기록된다.
단계 107에서 대상 시료 25는 원견본 21으로부터 밀링된다. 집중된 이온 빔 7은 원견본 21의 관심 영역 주변에 호를 밀링하도록 사용된다. 이 방법으로 원견본 21으로부터 물질이 제거되어 얇은 라멜라 25가 돌출하는 호 23를 바닥으로부터 형성하도록 한다. 라멜라는 관심 영역을 포함한다. 호 23의 형태는 시선이 호의 전자 빔 5이 오직 라멜라 25 상으로만 입사되고 원견본 21의 다른 부분에 입사되지 않도록 측벽에 의해 방해 받지 않은 채 전자 빔 5과 라멜라 25 사이에 각도의 범위로부터 형성되도록 구성된다.
전자 빔은 그 후 단계 109에서 라멜라 25의 일부에 집중된다. 전자 빔 5은 동일한 빔 에너지로 기준 시료 및 대상 시료 각각을 침범하여 동일한 빔 전류가 기준 시료 및 대상 시료 각각에 입사되도록 구성된다. 도 1에 도시된 실시예에서 라멜라 25는 전자 빔에 대하여 기울어져있다. 엑스레이가 발생되는 라멜라의 영역 및 엑스레이 검출기 13로부터의 시선 직결선은 호 23의 크기 및 폭 때문에 가능하다. 단계 111에서 엑스레이 검출기 13는 전자 빔과 라멜라 25 형태의 대상 시료 사이의 상호 작용에 의해 발생된 엑스레이를 수집한다. 이 엑스레이의 스펙트럼은 감시된 데이터를 생성하도록 기록된다.
이 단계에서 엑스레이의 두 데이터 세트가 기록되고, 즉, 대상 시료 내에서 발생된 엑스레이의 기록된 스펙트럼을 포함하는 감시된 데이터, 및, 기준 시료 내에서 발생된 엑스레이의 기록된 스펙트럼을 포함하는 기준 데이터이다. 이 세트들의 데이터는 라멜라 25의 결정된 두께를 포함하는 출력 데이터를 계산하기 위해 단계 113에서 비교된다.
현 실시예에서, 대상 시료의 영역의 두께는 추가 물질 분석 또는 다른 원하는 사용을 가능하게 하기 위해 본 발명의 방법에 의해 기 설정된 두께로 감소된다. 이것은 라멜라의 두께가 라멜라가 기 설정된 두께까지 박막화 때까지 반복적으로 감소되고 측정되는 반복적인 공정의 방법으로 달성된다. 예시적인 두께는 50 나노미터이다. 이것은 방법의 이후의 단계가 두께가 기 설정된 양에 의해 또는 으로 감소되었는지 여부에 의해 결정되는 도 2의 단계 115에 도시되어있다.
만약 라멜라의 두께가 출력 데이터에 따라 결정된 것처럼 원하는 두께이면, 공정은 완료된다 (단계 120). 만약 결정된 라멜라 두께가 기 설정된 원하는 두께보다 크다면, 물질은 단계 117에서 라멜라의 두께를 더 줄이기 위하여 라멜라 25로부터 제거된다. 현 실시예에서, 라멜라 25는 이온 빔 7을 이용하여 라멜라 25로부터 물질을 제거하고 그것의 두께를 줄이기 위하여 밀링된다. 이 단계에서 수행된 밀링의 양은 기 설정된 목표 라멜라 두께와 출력 데이터로부터 결정된 두께의 차이에 의해 인도된다.
밀링 단계 117이 완료되었을 때, 공정은 전자 빔 5이 다시 대상 시료 25를 침범하도록 하는 단계 109로 돌아간다.
도 3은 103, 105, 109, 111 및 113에 이전에 개시된 엑스레이 분석 단계의 추가 상세를 제공한다. 도 3의 흐름도에 대해 언급하면 단계 301에서 엑스레이의 스펙트럼은 20kV의 전자 빔을 기준 시료에 집중하고 알려진 시간 동안 발생되는 엑스레이를 기록하여 얻어진다. 기록된 스펙트럼은 단계 302에서 포톤/초의 단위의 기준 시료를 위한 k 선 강도를 결정하는데 사용된다.
단계 303에서 대상 시료 내에서 관심 요소의 순수 벌크 시료로부터 얻어졌던 엑스레이 강도가 유도된다. 이 추정은 동일한 검출기를 사용하는 기준 및 대상 시료의 요소를 포함하는 순수 기준 물질에 대한 이전의 측정 또는 이론적 추측으로부터 만들어진다.
전자 빔은 그 후 단계 304에서, 전자 빔의 에너지와 전류를 변하지 않게 유지하면서 라멜라에 집중된다. 305에서 대상 시료의 요소를 위한 엑스레이 강도는 단계 304에서 얻어진 스펙트럼으로부터 포톤/초의 단위로 얻어진다. 이 강도들은 그 후 단계 303에서 유도된 벌크 요소 강도를 사용하여 실험적 k-비율로 전환된다.
단계 306에서 반복적인 계산(도 4 참조)이 컴퓨터 소프트웨어에 의하여 단계 305에서 얻어진 실험적 k-비율과 일치하는 k-비율을 발생시키는 대상 시료 층 내의 관심 요소의 두께의 최적을 계산하기 위해 수행된다. 그 후에 단계 306에서, 대상 시료는 계산된 두께에 따라 단계 117 당 더 박막화될 수 있다.
도 4의 흐름도는 대상 시료의 각각의 층의 두께가 계산되는 단계 306에서 수행되는 반복적인 절차를 도시한다. 401에서 시작하여, 초기 두께 값 T0(m)은 각각 m 층의 라멜라에 할당된다. K 준위 엑스레이 방출 선을 만드는 라멜라 내의 각각의 요소 i를 위하여, 실험적 k-비율 kexp(i)이 305에서 얻어지고, 이론에 따라 모델된 이론적 k-비율 ktheory(i) (예를 들어, J.L.Pouchou. “X-ray microanalysis of stratified specimens”, Analytica Chimica Acta, 283 (1993), 81-97) 참조.)이 또한 시작 변수로 취해진다. 반복적인 공정은 그리고 초기 반복 색인 값 j에서 시작된다. 주기는 단계 402에서 합계 제곱 편차 Dj의 계산과 함께 시작된다. 단계 403에서의 절차는 그 후 각각의 층 m에 대하여 수행된다. 현재 반복 단계 j를 위한 두께 값 Tj 은 최소의 합계 제곱 편차를 추구하도록 사용된다. Tj(m)/20를 델타를 위한 편리한 값으로 취했을 때 이 값은 각각 Tj+(m) and Tj-(m)를 주기 위하여 Tj(m)에/에서 더해지고 빼진다. D+ 및 D-가 Tj+(m) 및 Tj-(m)을 이용하여 계산된 합계 제곱 편차인 세 점 (Tj-(m), D-), (Tj(m), Dj), (Tj+(m), D+)에 의해 정의되는 변수의 최소에 대응되는 두께 값 각기 다음 반복 주기 j+1을 위한 주어진 층 m을 위한 시작 두께 값 Tj + 1(m)으로 할당된다.
두께 값의 평가는 Tj가 일정 역치 시그마 내에서 변화 없을 때 수렴되는 것으로 간주된다. 수렴의 확인은 단계 405에서 만들어진다. 만약 현재 반복 단계 j의 두께 Tj와 다음 반복 단계 j+1을 위한 결정된 두께 Tj+1 사이의 차이가 각각의 층 m을 위한 시그마보다 작다면 주기는 완료된 것이다. Tj +1(m) - Tj(m)이 임의의 층 m을 위한 시그마보다 크거나 같은 경우에는 주기는 반복되고 반복은 단계 402로 돌아와 단계 j+1과 함께 계속된다.
각각의 반복 단계 내에서, 평가된 두께가 수렴 값에 대하여 진동하는 것을 방지하기 위하여 진동 감쇠의 방법이 단계 404에 적용된다. 이것은 각 층을 위한 새로운 두께 평가 Tj + 1(m)를 위해 편차 Dj + 1를 평가하는 것과, Dj +1가 현 반복 단계 j의 편차 Dj 보다 큰 경우에, 다음 단계를 위한 두께 값 Tj +1(m)을 현재 두께 Tj 와 다음 두께 Tj +1의 평균으로 설정하는 것에 의하여 달성된다. 감쇠 지수는 색인 p에 대해 초기 값 0을 할당하고 평가된 두께에 대한 각각의 진동 감쇠의 적용에 대해 p를 1씩 증가시키고 p가 4보다 작은 경우 404를 반복하는 것의 방법으로 반복에서 4배까지 적용될 수 있다. k-비율이 엑스레이 검출기 집합 입체각 및 효율을 결정할 필요 및 명시적으로 빔 전류를 측정할 필요를 회피하기 위해 사용되는 것을 주목해야 한다. 만약 빔 전류 측정이 가능하고 집합 입체각 및 효율이 기 설정된다면, 순수 벌크 요소에 대응되는 강도가 결정되어 시료 강도가 k-비율로 전환되거나 반복 계획이 계획 내의 k-비율의 예측 보다는 측정된 k-비율 및 이론적 엑스레이 강도 예측 대신에 측정된 엑스레이 강도를 사용하도록 변형된다.
도 6은 원견본 21의 일부를 기준 시료 24로 선택하는 것 보다는 교정이 물리적으로 분리된 FIB-SEM 또는 SEM 챔버로부터 삽입되거나 회수되는 머니퓰레이터 15의 플러브 상에 설치된 기준 시료 24에 수행되는 본 발명의 제2 실시예를 도시한다. 이 실시예 및 다른 실시예들을 위하여 개시되는 방법은 반대되는 지시가 없는 이상 동일하다.
도 7 및 8은 본 발명의 제3 실시예에 따른 대상 시료 25 및 기준 시료24의 다른 대안적인 배치를 보여준다. 이 실시예에서, 통상의 기술자에게 알려진 방법(예를 들어 FIB를 사용하여 밀링)을 사용하여 준비된 이후에, 라멜라 25는 머니퓰레이터 15에 부착되고, 호에서 들어올려진다. 프로브는 챔버 내에서의 대상 시료의 자유로운 움직임을 가능하게하고 전자 빔에 대한 라멜라의 재배향을 허락한다. 추가적으로, 도 8에 도시된 머니퓰레이터 프로브의 적합한 영역 그 자체가 측정을 교정하기 위하여 사용될 수 있다. 빔 교정 측정은 조성을 알고 있는 프로브 24의 선택된 영역으로부터 엑스레이 스펙트럼을 얻음으로써 수행된다. 머니퓰레이터는 그 후 라멜라가 전자 빔 5 아래에 놓이고 전자 빔이 준비된 라멜라 상의 관심 편에 위치되도록 움직이고 회전된다. 대안적으로, 기준 시료 24는 교정을 위해 머니퓰레이터 15의 (제1) 프로브의 영역을 사용하기 보다는 제2 실시예에 관해서는 그리고 도 9에 도시된 것처럼 제2 프로브 16에 삽입될 수 있다. 앞서 설명된 것처럼, 프로브 물질이 라멜라 25의 그것과 다른 경우에, 기준 데이터는 라멜라 25의 물질의 그것과 동등하도록 전환될 수 있다.
제4 실시예는 FIB-SEM 챔버 내의 대상 시료 25 근처의 시료대 19에 설치되는 분리된 기준 시료 24를 포함한다. 이러한 배치의 예시는 도 10에 도시되어있다. 기준 시료 24를 라멜라 25에 근접하게 위치시키는 것은 교정 측정 및 대상 측정이 빠른 연속으로 수행될 수 있게 하여, 라멜라의 교정과 측정 사이에서 빔 전류가 일정하게 유지되도록 촉진하고 교정이 효과적이게 담보한다.
제5 실시예에서 본 발명의 방법은 도 11 및 12에 도시된 것처럼 필름 30 형태의 전자-투명 기판 상에 이송되는 라멜라 25와 함께 수행된다. 위에 대상 시료가 안착하는 전자 투명 필름 30은 예를 들어 얇은 비정형 탄소로 형성될 수 있다. 도면에 대한 부호와 함께, 필름 30이 기술분야에 “격자”로 알려진 캐리어에 형성된다. 캐리어는 전자 투명한 넓은 영역과 전자 불투명 31한 다른 지역들을 갖는다. 위에 언급된 격자 구조의 예시는 도 13에 도시되어있다. 이 예시에서, 격자는 전자 투명 필름 30의 다수의 영역을 포함한다. 현 실시예에서, 전자 빔 5의 교정은 기준 시료 24로서 격자의 비-전자 투명 영역 31을 사용하여 수행될 수 있다. 상기 캐리어가 직교하는 다수의 격자 막대가 감싸는 전자 투명 필름의 영역 30의 형태를 취하는 도 15의 특정 부호와 함께, 라멜라 25를 포함하는 영역 30에 가까운 격자 막대는 교정을 위해 사용될 수 있다. 현 실시예에 관해 수행되는 측정은 지지 필름 30에 대응되는 층의 상부의 라멜라 25에 대응되는 층을 위한 방출을 계산하기 위한 측정을 수행하는 소프트웨어를 필요로 한다. 격자는 보통 구리로 형성된다.
제6 실시예는 대상 시료를 그것이 원견본 21으로부터 들어올려진 이후에 설치하기 위한 추가적 대안을 표시한다. 도 14의 부호와 함께, 라멜라 25는 필름 또는 기재에 의해 지지되는 대신에 포스트 33에 용접된다. 현 실시예에서 캐리어 32의 물질은 전자 빔 5의 교정에 적합하고, 그러므로 라멜라 25가 용접되는 포스트 33의 영역이 기준 시료 24로 사용되도록 선택된다. 제7 실시예는 시료 24 및 25 내의 엑스레이를 흥분시키고 그것에 의하여 대상 시료의 두께의 측정을 가능하게 하기 위해 전자 빔 5 대신 엑스레이 빔을 사용한다는 것을 제외하고는 앞선 실시예 중 임의의 것에 따른 방법을 수행하는 것을 포함한다.
제8 실시예에서, 본 발명의 방법은 식별, 두께 측정 및 대상 시료 상의 손상된 물질의 하나 또는 둘 이상의 층의 제거를 포함한다. 이것은 특히 이온 빔 밀링이 라멜라를 형성하거나 얇게 하기 위해 사용되는 임의의 실시예에 적용 가능하다. 이 경우에, 대상 시료 25 주변에 호 23를 밀링하는데 사용되는 집중된 이온 빔은 그것의 구성요소 중 몇몇 갈륨 이온을 라멜라 25의 표면에 삽입한다. 원자 구조가 갈륨 이온 삽입에 의해 비정형화된 라멜라의 표면 층은 본 발명의 방법의 현재 실시예의 물질 제거 단계의 일부로써 제거된다. 실용적으로 이것은 이온 빔 밀링 공정을 제어하는 변수를 변형함으로써 달성될 수 있다.
도 15의 흐름도는 이것을 더 도시한다. 먼저, 단계 501에서 제5 실시예에서와 유사하게, 라멜라 25는 FIB를 사용하여 원견본 21(예를 들어 실리콘으로 구성될 수 있는)으로부터 라멜라의 어느 편에 호를 밀링하고, 라멜라는 호로부터 들어올려져 단계 502의 적합한 TEM 격자 31에 놓이는 것에 의해 준비된다. 빔 교정 측정은 그 후 알려진 조성을 갖는 기준 시료 24로부터 엑스레이 스펙트럼을 얻는 것에 의해 단계 503에서 수행된다. 단계 504에서 라멜라 25는 전자 빔 5 아래에 놓이고 전자 빔은 준비된 라멜라의 관심 위치에 집중된다. 단계 505에서 엑스레이 스펙트럼은 준비된 라멜라 25의 관심 시선으로부터 얻어진다. 기록된 엑스레이 스펙트럼은 그 후 단계 506에서 스펙트럼 및 얻어진 k-비율로부터 순수 벌크 실리콘 및 갈륨의 추론된 강도를 사용하여, 이것들을 사용하여 라멜라의 두께 및 갈륨 층의 효율적인 두께를 계산하도록 실리콘 및 갈륨 k 선 방출의 강도를 측정하도록 처리된다. 층의 두께를 결정하기 위한 계산 공정은 라멜라에 층이 베릴륨 기재, 실리콘 층 및 갈륨 및 실리콘을 10% 원자 갈륨의 조성으로 포함하는 이론 모델을 적용함으로써 수행된다. 이 예시에서 손상된(비정형) 층은 라멜라의 한 편에 오직 그리고 대략 SiGax 화합물인 것으로 가정되고 모델된다. 베릴륨 기판을 포함하는 모델의 이 변형은, 주어진 빛 요소 베릴륨이 약하게만 전자를 반사한다는 점에서 그들 아래의 진공과 함께 자기-지지층에 대응되는 것에 상반되는 것이 선택되어 다층 이론 모델이 라멜라의 빔 출구 편의 비-산란 진공 있는 실제 상황을 모방하도록 한다.
실리콘의 결정된 두께 및 손상된 층은 그 후 단계 507의 공정을 인도한다. 이 경우에 원하는 라멜라 및 손상된 층 두께는 달성될 수 있고 공정은 단계 509로 나아가고 라멜라는 들어올려져서 TEM 격자로 이송될 수 있다. 라멜라의 두께가 너무 크면 공정은 계속되는 대신에 시료가 라멜라의 두께를 더 줄이도록 처리되는 제1 실시예와 유사한 단계 508로 간다. 추가적으로, 라멜라 두께가 단계 507에서 원하는 값에 근접하다고 판단되면, 갈륨 손상 층의 두께가 너무 큼에도 불구하고 표시는 라멜라 표면의 중대한 비정질화가 있고 이 표면 손상은 예를 들어 낮은 kV 밀링에 의해 단계 508에서 제거된다.
단계 504 내지 507을 통한 공정은 그 후 원하는 라멜라 및 손상 층의 두께가 달성될 때까지 반복된다. 도 16은 단계 508의 두께 감소에 앞서서 대상 시료로부터 얻어진 제1 엑스레이 스펙트럼, 단계 508에서 시료로부터 물질을 제거한 후에 동일한 시료로부터 동일한 전자 정량과 함께 얻어진 압도된 제2 스펙트럼 보여준다. 실리콘 피크로부터의 신호 강도의 감소는 라멜라의 두께의 감소를 나타내고, 갈륨 피크의 높이의 감소는 갈륨 손상 층이 두께에서 감소했다는 것을 나타낸다.
현 실시예에 적용된 두께 계산 절차의 정량적인 결과는 도 17에 도시되어있다. 이 경우에, 대상 시료로부터 얻은 제1 및 제2 엑스레이 스펙트라의 분석 결과는 단계 507에 도달하기 앞서 손상된 층의 두께가 20 나노미터이고 비손상된 층의 두께가 47 나노미터란 것을 나타낸다. 단계 508에서의 제2 박막화 단계 후 30초 동안 기록된 제2 엑스레이 스펙트럼은 갈륨 실리콘 층이 약 10 나노미터로 얇아지고 비 손상된 실리콘 층이 영향 받지 않고 47 나노미터로 남아있음을 보여주기 위해 처리되었다.
본 발명의 제9 실시예가 도 18에 흐름도로 도시되어있다. 이 예는 이전의 실시예와 첫 째로 제1 실시예에 따라 측정 및 박막화 공정이 원견본에 붙어있는 라멜라에 수행된다는 점에서 구분된다. 이 실시예에서, 원자가 라멜라에서 산란되고 호 측벽의 물질과 상호 작용하여 만들어진 원치 않는 엑스레이의 방출의 문제는 입자 빔으로부터 원자의 차단 또는 흡수 기술의 방법으로 치유된다. 이 문제는 라멜라를 통해 투과된 전자 6는 엑스레이 35를 만들기 위해 호 23의 측벽과 상호 작용하고 그러므로 검출기 13는 다수의 지점에서 배향되는 엑스레이를 받는 도 19에 도시된 두 기하학에 의해 시각화된다. 차단 수단은 도 18의 방법의 단계 511에 단계 504의 전자 빔의 대상 시료에 대한 침범 이전에 제공된다. 이 단계는 머니퓰레이터 프로브 15가 보호 물질 36을 고정하도록 사용되는, 예를 들어 프로브 팁에 용접되거나 그리버 프로브(gripper probe)에 의해 고정될 수 있는 도 20a에 도시되어있다. 보호 36는 투과된 전자 6가 라멜라를 나가는 라멜라 25의 편에 위치한다. 보호 물질은 엑스레이 데이터의 인공물의 생성을 사전에 제거하기 위하여 라멜라에 존재하는 물질과 다르고 호 23에 존재하는 물질과 다르다. 보호 36는 전자 빔 6을 흡수할 수 있도록 충분히 두껍게 제공되어, 투과된 전자 6가 호 23의 표면을 치는 것이 방지된다.
만약 보호 36가 라멜라 25 바로 아래에 위치하여 전자가 보호로부터 후방 산란되어 라멜라를 친다면, 도 3에 사용된 이론 모델은 베릴륨 또는 진공 보다는 보호 36가 기판으로 모델되도록 변형될 수 있다.
투과된 전자 6에 의해 발생된 원치 않는 엑스레이 35의 검출이 방지되는 대안적인 방법인 제10 실시예는 도 21a에 도시되어있다. 이 실시예에서, 라멜라로부터 엑스레이 데이터를 얻는 것에 앞서서, 머니퓰레이터 프로브 15가 라멜라의 전자 빔 출구 편에 위치한다. 프로브 물질은 라멜라 및 호에 존재하는 물질과 다르고, 프로브는 전자 빔 6이 완전히 흡수되도록 충분히 두껍다.
제11 실시예는 가짜 엑스레이 35의 검출을 막기 위한 대안적인 수단을 더 포함하고 도 20b에 도시되어있다. 이 실시예에서 추가적인 층 37은 전자가 측벽으로 들어가는 것을 막고 그 안으로부터의 엑스레이의 흥분을 막기 위하여 호 23의 측벽에 증착된다. 추가 층은 예를 들어 가스 주입 시스템 17을 사용하여 증착될 수 있다. 가스는 바늘을 통해 주입되고 호 측벽에의 물질의 지역화된 증착은 라멜라의 대상 표면에 평행하게 호 벽에 입사되도록 구성된 집중된 이온 빔 7의 래스터화(rastering)에 의하여 달성될 수 있다. 층 37은 전자 빔을 흡수하고 호 내의 표본 물질 내에서 엑스레이가 발생되는 것을 막기 위하여 충분한 두께이다. 예를 들어 백금의 150 나노미터 두께의 층은 10kV 입사 전자 빔 5을 흡수하기 충분하다.
본 발명의 제12 실시예는 대상 시료의 두께 결정에 있어서 원치 않는 엑스레이 35의 효과를 완화하기 위한 대안적인 수단을 포함하고 도 21b에 도시되어있다. 이전 세 개의 실시예와 대조적으로 전자 6가 들어오고 호 23의 측벽의 물질과 상호작용하는 것이 물리적으로 차단되지 않는다. 대신에 라멜라 두께는 탄소 또는 백금의 상 층 38으로부터 얻어진 엑스레이 스펙트럼의 측정에 의하여 간접적으로 결정된다. 원견본 21으로부터 라멜라의 준비에 앞서서, 백금, 탄소 또는 텅스텐의 층38은 라멜라가 밀링되는 원견본 21의 표면에 증착된다.
도 22는 이런 방식으로 만들어진 대상 시료의 예시를 보여준다. 추가적인 층 38의 증착은 가스를 원견본 21의 표면 근처에 주입하는 것과 원자 빔 또는 이온 빔을 이용하여 그것을 분해하는 것에 의해 수행된다. 도22에 도시된 것처럼 물질 38은 보통 형성되어야 하는 라멜라의 두께 및 폭에 대응하여 스트립을 따라 증착된다. 이것은 집중된 이온 빔 7을 이용하여 라멜라를 둘러싸는 물질이 제거할 때 대상 시료 25를 후 공정 동안 보호하기 위해 행해진다. 증착된 층의 두께는 라멜라의 최종 폭보다 상당히 크고 호 23를 형성하기 위하여 라멜라를 둘러싸는 물질들이 제거된 후 라멜라 상에는 층이 남는다. 라멜라 25의 두께보다 상당히 큰 층 38의 두께는 전자 빔 5이 위치하여 얻어진 엑스레이가 보호 층 물질 38 내에서 라멜라 25 내 엑스레이의 흥분 없이 만들어진 것임을 의미한다. 층 38에 의해 만들어진 돌출의 두께가 라멜라의 그것과 동일하기 때문에, 예를 들어 백금, 텅스텐 또는 탄소로부터 얻은 엑스레이 신호는 라멜라 두께를 지칭하고, 층 38에 사용된 물질이 전자 빔 5 근처 어디에도 존재하지 않는다는 것을 제공한다.
상 층의 두께는 그러므로 도 3의 흐름도에서와 같은 접근에 의해 결정되고, SiGax 및 실리콘 층 대신에 상 층에 대응되는 단일 층, 예를 들어 백금 및 탄소가 사용되고 이 요소들에 대응되는 에너지에서의 엑스레이가 측정된다는 점에서 변형되었다. 이 방법으로, 실리콘에 대한 특성인 엑스레이는 두께 결정 계산으로부터 제외될 수 있고 그러므로 가짜 엑스레이가 만약 생산되어도 무시될 수 있다.

Claims (40)

  1. 대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법에 있어서,
    상기 방법은
    a) 제1 세트의 빔 조건 하에서 기준 시료의 일부와 입자 빔의 상호 작용에 의해 발생하는 엑스레이의 표현인 기준 데이터를 얻는 단계;
    b) 제2 세트의 빔 조건 하에서, 상기 입자 빔이 상기 대상 시료의 영역을 침범하도록 야기하는 단계;
    c) 감시된 데이터를 만들 수 있도록 상기 입자 빔과 상기 대상 시료 사이의 상호 작용에 의해 발생되는 엑스레이를 감시하는 단계;
    d) 상기 감시된 및 기준 데이터를 기반으로 출력 데이터를 계산하는 단계;
    e) 상기 대상 시료의 상기 영역으로부터 물질을 제거하여 상기 출력 데이터에 따라 상기 영역의 두께를 줄일 수 있도록 하는 단계;를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기준 시료는 기 설정된 조성을 갖고 알려져있거나 입자 빔에 대응하여 벌크 물질(bulk material)로 작용하기에 충분한 치수를 갖는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (a) 단계가 상기 기준 데이터가 집합 입체각(collection solid angle)을 기반으로 계산되는 이론적 표현 및 상기 제1 세트의 빔 조건에 따라 수행되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (a) 단계의 상기 기준 데이터는
    상기 입자 빔이 상기 제1 세트의 빔 조건 하에서 물리적 기준 시료의 일부를 침범하도록 야기하는 것 및 상기 기준 데이터를 만들기 위하여 상기 입자 빔과 상기 기준 시료 사이의 상기 상호 작용에 의해 발생되는 엑스레이를 감시하는 것에 의해 얻어지는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (e) 단계 각각은 동일한 장치 내의 제자리에서 수행되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (e) 단계 각각은 집중된 이온 빔 주사 전자 현미경 내에서 수행되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 엑스레이는 엑스레이 검출기로 감시되고,
    상기 기준 시료와 상기 엑스레이 검출기 사이의 상기 입체각은 상기 대상 시료와 상기 엑스레이 검출기 사이의 것과 실질적으로 동일한
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제1 세트의 빔 조건은 상기 제2 세트의 빔 조건과 다른
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 세트 및 제2 세트의 빔 조건은 빔 전류를 포함하고,
    상기 방법은 상기 제1 및 제2 세트 중 하나 또는 각각을 위한 상기 빔 전류를 감시하는 단계를 더 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 출력 데이터의 상기 계산은 상기 제1 및 제2 세트의 빔 조건에 따른 상기 빔 전류를 기반으로 하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  11. 제8항 내지 제10항에 있어서,
    상기 빔 전류는 페러데이 컵(Faraday cup), 관련된 전류 모니터를 구비한 전자 흡수 물질, 전자 후방 산란 회절 장치를 구비한 알려진 기준 물질 중 적어도 하나를 사용하여 감시되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료의 상기 영역의 상기 두께는 기 설정된 두께로 줄어드는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    두께 감소 값을 얻는 단계를 더 포함하고,
    상기 (e) 단계는 상기 출력 데이터 및 상기 얻어진 두께 감소 값에 따라 상기 영역의 상기 두께를 줄이는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 지역이 상기 기 설정된 두께를 갖거나 상기 지역의 상기 두께가 상기 얻어진 두께 감소 값에 의하여 감소될 때까지 (b) 단계 내지 (e) 단계를 반복하는 단계를 더 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료의 상기 영역으로부터 물질을 제거하는 것은 집중된 이온 빔에 의하여 수행되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 입자 빔은 전자 빔 또는 엑스레이 빔인
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 빔 조건은 빔 에너지, 전류 또는 지속시간 중 하나 또는 각각을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 출력 데이터는 상기 대상 시료의 상기 영역의 모델에 따라 계산되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 모델은 알려진 특성의 전자 빔에 의해 침범된 알려진 구조 및 조성의 표본에 의해 만들어지는 엑스레이 스펙트럼을 예측하는 것을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    상기 모델은 상기 기준 데이터를 기반으로 상기 대상 시료의 상기 영역의 하나 또는 둘 이상의 요소를 위한 k-비율을 예측하는 것을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 출력 데이터는 상기 예측된 k-비율과 상기 감시된 데이터로부터 발생된 k-비율을 비교함으로써 계산되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  22. 제18항 내지 제21항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 모델은 반복적으로 조정되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  23. 제18항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 모델은 층들을 포함하고,
    상기 방법은 감시된 데이터를 이용하여 상기 대상 시료의 상기 영역에서 하나 또는 둘 이상의 손상된 층들의 존재를 식별하는 단계를 더 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 출력 데이터에 따라 상기 대상 시료의 상기 영역의 상기 손상된 층으로부터 물질을 제거하는 것을 더 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    상기 손상된 층은 오염 물질을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 기준 시료는 원소적으로 순수한 시료인
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 라멜라(lamella)의 형태를 갖는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 원견본(original sample)의 돌출부고, 상기 원견본에 부착된 채로 있고, 상기 돌출부 주변에 호를 형성하기 위하여 상기 대상 시료에 인접한 상기 원견본의 부분들로부터 물질을 제거하여 형성되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 기준 시료는 상기 원견본의 영역을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  30. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 기준 시료는 상기 대상 시료로부터 분리되고 상기 대상 시료 근처에 설치되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  31. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 기준 시료는 프로브(probe) 상에 설치되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  32. 제1항 내지 제31항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 상기 대상 시료가 움직이고 상기 입자 빔에 대하여 재 배향될 수 있도록 프로브 상에 설치되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  33. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 상기 대상 시료가 움직이고 상기 입자 빔에 대하여 재 배향될 수 있도록 프로브 상에 설치되고,
    상기 기준 시료는 상기 대상 시료가 설치되는 상기 프로브의 일부를 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  34. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 전자-투명 기판에 설치되고,
    상기 전자-투명 기판은 전자-불투명 구조에 설치되고,
    상기 기준 시료는 상기 전자-불투명 구조의 영역을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  35. 제34항에 있어서,
    상기 전자-불투명 구조는 TEM 격자이고, 상기 기준 시료는 격자 막대의 영역을 포함하는 대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  36. 제1항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 시료 캐리어(sample carrier)의 포스트(post)에 설치되고,
    상기 기준 시료는 상기 시료 캐리어의 상기 포스트의 영역을 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  37. 제1항 내지 제36항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 입자 빔이 대상 시료 외의 물질에서 가짜 엑스레이의 발생을 야기할 때, 그것이 상기 대상 시료의 상기 영역을 흥분시킬 때 상기 방법이 상기 입자 빔을 흡수하는 것을 더 포함하는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  38. 제37항에 있어서,
    상기 대상 시료와 다른 물질로 형성된 프로브의 일부 또는 프로브에 의해 보유되는 보호 물질을 사용하여 상기 입자 빔을 흡수하는 것을 더 포함하고,
    상기 보호 물질은 상기 대상 시료의 그것과 다른 물질로 만들어지는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  39. 제37항에 있어서,
    상기 대상 시료의 출구 편의 호에 물질의 보호 층을 적용하는 것을 더 포함하고,
    상기 보호 층은 상기 대상 시료와 다른 물질로 만들어지는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
  40. 제1항 내지 제39항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 대상 시료는 원견본의 일부로부터 만들어지고,
    적어도 상기 원견본의 일부는 제2 물질로 코팅되고,
    상기 제2 물질은 원견본의 물질과 달라서, 상기 대상 시료의 일부는 상기 제2 물질의 일부를 형성하도록 형성되고. 상기 제2 물질로부터 형성된 상기 대상 시료의 일부는 상기 대상 시료의 다른 부분과 실질적으로 동일한 두께이고, 상기 대상 시료의 상기 영역은 상기 제2 물질로부터 형성되는
    대상 시료의 영역의 두께를 줄이는 방법.
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