KR20150142787A - 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 37~150bar의 성형 압력과 500~700℃의 소결 온도로 60~70%의 기공률을 갖는 금속 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

히트파이프용 금속 소결체의 제조방법{method of making metal sintering body for heat pipe}

본 발명은 37~150bar의 성형 압력과 500~700℃의 소결 온도로 60~70%의 기공률을 갖는 금속 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법으로, 예컨대 특허문헌(한국등록특허 10-0962555호)에 개시된 것이 제안되어 있다.

종래의 금속 소결체의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 금속 분말과 결합제의 소재를 선정하는 소재선정과정(S10)과, 금속 분말 대비 2∼8중량부의 결합제를 용매와 1:3의 비율로 혼합한 혼합용액에 금속 분말을 넣어 혼합한 후 가열하여 용매를 완전히 증발시킨 후 펠릿을 제조하는 혼련과정(S20)과, 상기 펠릿을 금형(100)에 넣고 가압하여 성형체(200)를 형성하는 성형과정(S30)과, 상기 성형체(200)를 가열된 용매속에 투입하여 성형체(200)에서 결합제를 일부 제거하는 용매추출과정(S40)과, 상기 결합제가 일부 제거된 성형체(200)를 결합제를 액화될 때까지 서서히 가열하여 제거한 후 냉각시켜 금속 소결체를 제조하는 탈지 및 소결과정(S50)과, 제조된 금속 소결체의 결함여부를 검사하는 검사과정(S60)으로 구성된다.

위와 같은 종래의 금속 소결체의 제조방법에는 결합제와 용매의 사용으로 혼련과정과 용매추출과정이 추가로 소요된다.

상기 결합제는 파라핀 왁스, 카나우바 왁스, 왁스형 수지 등과 같은 왁스류를 적용하며, 금속분말(니켈분체) 대비 2~8 중량부를 결합한다. 60°C 정도에서 녹고, 200°C 정도에서 기화되는 파라핀 왁스를 사용한다.

이와 같은 결합제의 사용 목적은 분말입자들을 균일하게 분포시킬 뿐 아니라, 입자 사이에 개재되어 있다가 성형시 공간을 확보시켜 주고 이후 탈지 및 소결과정에 의해 기공을 생성시켜주는 역할을 한다.

따라서, 결합제를 니켈분말과 혼합하기 위한 혼련과정(S20) 및 용매추출과정(S40)이 필요하다.

혼련과정(S20)은 니켈분말과 결합제를 혼합시켜 성형체(200)를 만들기 위한 제조과정으로 니켈분말 2~8중량부의 파라핀과 60°C의 용매(핵산) 1:3 비율로 혼합용매를 만들어 니켈분말에 넣고 1~5분간 혼합한 후, 핵산을 추가하여 분말이 완전히 젖어서 무른 반죽상태가 되도록 한다. 반죽을 85°C 유지하면서 송풍기로 핵산 증기가 배출되도록 하고 12시간 동안 저어주면서 섞는다.

용매추출과정(S40)은 성형체(200)를 60°C로 가열된 핵산용매 속에 4시간 동안 투입하여 표면의 결합제를 일부 제거하여 줌으로써 탈지가 보다 신속하고 효율적으로 진행될 수 있도록 한 과정이다. 본 과정(S40)은 파라핀의 기화점인 200°C를 약간 상한하는 수준의 탈지/소결시 적용하는 과정으로 기화점보다 높은 수준의 탈지/소결에서는 과정을 취소해도 관계없다.

탈지 및 소결과정(S50)은 성형체 내부의 결합제를 제거함과 아울러 니켈분말의 입자 간에 접합력이 발생되도록 하는 과정(소결온도 225°C에서 소결시간 2시간 유지)이다. 또한, 수소가스 분위기에서 단계적으로 가열하여 결합제인 파라핀왁스를 제거함과 동시에 입자 사이의 확산접합을 유도하는 과정이다. 이로 인하여 형상을 유지하고 가공 및 실사용 조건에서 가해지는 외력에 견딜 수 있는 기계적 강도가 확보될 수 있다.

이와 같이 높을 기공률(63.5%)을 얻기 위해 파라핀을 결합제로 사용함으로써, 다음과 같은 문제가 있다.

결합제 사용 시 혼련과정(S30)과 용매추출과정(S40)이 더 필요하여 공정수가 많고 복잡하다.

또한, 소결과정(S50)에서 낮은 온도 또는 짧은 유지시간에서는 함유된 파라핀이 잔존할 수도 있으며, 이로 인하여 금속 소결체의 성능이 저하될 수 있다.

또한, 소결과정(S50)은 파라핀을 녹여 제거하여 기공률을 확보하고 확산접합에 의해 금속분말 간에 접합력이 발생되도록 하는 과정이다.

이 확산접합은 금속재료를 밀착시켜 소재를 융점 이하의 온도로 가열하면서 소성변형을 일으키지 않을 정도로 압력을 가해, 접합면 사이에서 발생하는 원자의 확산을 이용하여 접합하는 방법을 말한다.

이러한 확산접합에 의한 금속 소결체는 용융에 의한 접합보다 기계적 강도가 약해 가공이 어려워 가공하는 시간이 매우 많이 걸려 생산성이 매우 낮다.

정리하면, 종래 금속 소결체의 제조방법은 동일한 높은 기공률을 얻는 데 있어 결합제를 사용하고, 이 결합제의 사용으로 혼련과정과 용매추출과정이 더 추가되고, 융점 이하의 확산 접합인 소결공정으로 인해 충격시 파손 또는 변형 등과 같이 기계적 강도가 약해 가공성이 나빠 가공시간이 매우 길고 하루에 생산하는 개수가 매우 제한적이다.

한편, 성형공정(S30)은 도 2와 같이 금속몰드에 혼합한 금속분말을 충진하여 1축의 일반프레스로 가압하는 공정이다.

이러한 한 방향으로 인한 상향 방식의 가압은 성형체의 밀도차가 발생할 우려도 있다.

한국등록특허 10-0962555호의 공보

본 발명은 전술한 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 결합제를 사용하지 않고도 높은 기공률과 기계적 강도를 얻을 수 있는 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 청구항 1에 기재된 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법은, 금속분말을 선정하는 금속분말선정단계; 상기 선정된 금속분말을 몰드에 충전하는 충전단계; 상기 충전된 금속분말에 압력을 가하여 상기 금속분말을 성형체로 성형하는 성형단계; 상기 성형체를 소결하여 금속 소결체를 제조하는 소결단계;를 포함하되, 상기 성형단계에서는 성형 압력 37~150bar 이고, 상기 소결단계에서는 소결온도 500~700℃으로 행하여, 상기 금속 소결체의 기공률이 60~70%을 확보한다.

본 발명의 청구항 2에 기재된 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법에 있어서, 상기 충전된 금속분말에 가해지는 압력은 액체로 가압하여 상기 몰드의 변형으로 가압 성형하는 정수압인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 청구항 3에 기재된 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법에 있어서, 상기 금속분말선정단계 이후, 상기 금속분말을 200메쉬(75㎛)를 통과시키는 체가름 단계를 더 포함한다.

본 발명의 청구항 4에 기재된 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법에 있어서, 상기 금속 분말은 니켈, 티탄, 텅스텐 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 구성되어 있다.

본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.

성형 압력이 37~50bar이고, 소결온도 및 소결시간이 600℃ 및 10min으로 행함으로써, 결합제를 사용하지 않고 금속 소결체의 기공률이 60~70%을 확보하고, 높은 소결온도로 입자 간의 용융접합으로 충분한 기계적 강도를 얻어 가공성이 매우 우수하며, 결합제의 잔존 우려가 전혀 없다.

상기 충전된 금속분말에 가해지는 압력이 액체로 가압하여 상기 몰드의 변형으로 가압 성형하는 정수압으로 함으로써, 일반 프레스 성형방식과 달리 제작공정이 간단하고 시간이 절약되며, 특히 사방에서 압력을 가하기 때문에 성형체의 밀도차가 거의 발생하지 않는다.

금속분말을 200메쉬(75㎛)를 통과시키는 체가름 단계를 더 포함함으로써, 니켈제조 작업 또는 이송중 발생할 수 있는 이물질을 미연에 제거하는 처리 과정이며, 또한 원료 내에 소량함유되어있는 C(carbon)을 제거하는데, 그 이유는 카본이 잔존하는 니켈윅 소결체에는 다량 또는 소량의 증기 발생으로 성능을 저하시키기 때문이다.

도 1은 종래의 금속 소결체의 제조방법을 도시한 공정 흐름도.
도 2는 종래의 성형공정에서 사용된 금형의 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 히터파이프용 금속 소결체의 제조방법을 도시한 공정 흐름도.
도 4는 본 발명의 니켈 분말의 전자현미경으로 본 형상.
도 5는 체가름 이후 선별된 니켈분말(왼쪽)과 오염물(오른쪽)의 전자현미경으로 본 형상.
도 6은 본 발명에 따른 소결온도 그래프
도 7은 압력별/온도별에 따른 기공률을 나타내는 그래프.
도 8a은 일반 프레스로 성형한 성형체를 소결온도 600℃에서 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상.
도 8b은 정수압 프레스로 성형한 성형체를 소결온도 600℃에서 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라 설명하는데, 종래의 것과 동일한 것은 동일한 종래부호를 부여하고 상세한 설명은 생략한다.

도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 히터파이프용 금속 소결체의 제조방법을 도시한 공정 흐름도이고, 도 4는 본 발명의 니켈 분말의 전자현미경(×1000)으로 본 형상이고, 도 5는 체가름 이후 선별된 니켈분말(왼쪽)과 오염물(오른쪽)의 전자현미경으로 본 형상이고, 도 6은 압력별/온도별 기공률을 나타내는 그래프이고, 도 7은 압력별/온도별에 따른 기공률을 나타내는 그래프이고, 도 8a은 일반 프레스로 성형한 성형체를 소결온도 600℃에서 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상이고, 도 8b은 정수압 프레스로 성형한 성형체를 소결온도 600℃에서 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상이다.

도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이, 먼저 종래와 같이 분말을 선정하는 분말선정단계(S11)이다.

상기 금속 분말은 니켈, 티탄, 텅스텐 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 구성이되, 바람직하게는 니켈 분말이다.

이러한 니켈 분말은 아래와 같은 항목과 결과를 갖는 분말로 선정하였다.

분말 선정된 항목 및 결과

항목	단위	결과
Symbol		Ni
Type		Filamentary Nickel Powder #225, Carbonyl
Density	g/㎤	8.9
Apparent Density	g/cc	0.5~0.65
Melting Poing	°C	1455
Boiling Point	°C	2900
Specific Surface Area(BET)	㎡/g	0.7
Average Particle Size	㎛	2.5~2.8
Ni Purity	%	99.9Min Pure Metal Powder
S	ppm	2
O2	ppm	1,220
Fe	ppm	5
C	ppm	850

이와 같이 니켈 분말을 선정한 다음 체가름 공정(S110)을 행한다.

체가름 공정(S110)은 종래와 달리 표준망 200#(mesh) 즉 75㎛ under size (200메쉬를 통과한 것으로 도 5의 왼쪽 사진)를 기본 원료로 한다.

그 이유로는 니켈제조 작업 또는 이송중 발생할 수 있는 이물질을 미연에 제거하는 처리 과정이며, 또한 원료 내에 소량함유되어있는 C(carbon)을 제거하는데 목적이 있다.

카본이 잔존하는 니켈윅 소결체에는 다.소량의 증기 발생으로 성능을 저하시키기 때문이다.

체가름 공정(S110)이 끝나면 종래와 달리 결합제 및 혼련공정 없이 바로 성형공정(S130)이 행해진다.

성형공정(S130)은 종래와 같이 일반 프레스 또는 정수압프레스(특히 CIP)로 니켈분말을 성형한다.

즉, 일반 프레스는 종래와 마찬가지로 금형 몰드에 니켈분말을 물리적 압력 없이 자연 충전하여 프레스로 가압 성형한 사각바 형태의 성형체이다.

정수압프레스는 우레탄 몰드에 니켈분말을 물리적 압력을 이용한 강제 충전하여 가압 성형한 원통형 성형체이다.

냉간 정수압 프레스(CIP;냉간 등방압 가압 방식)는 성형되는 제품에 모든 방향으로 압력이 균일하게 전달되는 유체의 원리를 이용한 장비로, 세라믹, 금속 등의 분말을 1차 성형(분말 강제 충전)하고 유연성을 갖는 몰드에 넣어 고압에 견딜 수 있는 압력용기 내부에 장입한 후 압력용기 내부를 유체(액체)를 이용해 고압으로 형성시켜 균일한 밀도를 갖는 성형체로 생산한다

일반 프레스 또는 정수압프레스는 후술되는 바와 같이 기공률 60~70%을 얻기 위한 하나의 파리미터로서 37bar ~ 150 bar 바람직하게는 37~50bar로 가압 성형한 성형체를 제조한다.

도 6의 그래프에 따르면 압력이 150 bar 이상이면 기공률 60~70%을 벗어나는 것을 확인할 수 있다.

정수압프레스 압력 및 소결온도에 따른 기공율

	기공률(평균)
	500℃	550℃	600℃	650℃	700℃	800℃
37bar	70.8	68.5	65.8	62.6	61.4	53.1
50bar	68.4	66.1	63.5	61.7	60.2	48.6
100bar	65.0	63.0	61.8	52.2	46.2	45.7
150bar	62.0	61.3	60.1	49.2	42.6	40.3
500bar	48.0	45.0	42.0	38.0	35.0	30.5

이와 같은 압력으로 성형한 성형체는 탈지/소결공정(S150)이 행해진다.

탈지 및 소결과정(S150)은 성형 압력과 매우 밀접한 관계가 있다.

즉, 도 6 및 표 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 소결온도는 500~700℃, 바람직하게는 600℃에서 10분간 행하는 것이 기공률 60~70%를 얻는데 가장 유리하다.

소결온도 500~700℃은 금속분말이 융점 이상의 온도로 가열되어 소성변형을 일으키기 때문에, 결합력이 높고 가공성이 우수하며 파라핀 혼합공정이 없어 잔존여부에 자유롭다.

즉, 본원발명은 성형 압력 37~150bar, 바람직하게는 37~50bar로 제조한 성형체를 소결온도 500~700℃ 바람직하게는 600℃로 10분간 가열하면 도 7과 같이 기공률 60~70%를 갖는 금속 소결체를 얻는다.

도 8a는 위와 같은 조건에서 일반 프레스로 성형한 성형체를 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상이고, 도 8b는 정수압 프레스로 성형한 성형체를 소결한 금속 소결체의 전자현미경 형상이다.

즉, 도 8a 및 도 8b에서 정수압 프레스가 일반 프레스보다 성형체의 밀도차가 발생할 우려가 거의 없어 균일한 성형 밀도를 갖음을 알 수 있다.

이와 같은 금속 소결체는 전자현미경(S61), 모세관(S62), 기공률(S63), 가공성(S64) 등과 같은 검사공정(S60)을 행하여, 최적의 금속 소결체를 생산한다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경 또는 변형하여 실시할 수 있음은 해당기술분야의 당업자라면 자명하다 할 것이다.

Claims (4)

1. 금속분말을 선정하는 금속분말선정단계;
   상기 선정된 금속분말을 몰드에 충전하는 충전단계;
   상기 충전된 금속분말에 압력을 가하여 상기 금속분말을 성형체로 성형하는 성형단계;
   상기 성형체를 소결하여 금속 소결체를 제조하는 소결단계;를 포함하되,
   상기 성형단계에서는 성형 압력 37~150bar 이고,
   상기 소결단계에서는 소결온도 500~700℃으로 행하여,
   상기 금속 소결체의 기공률이 60~70%을 확보하는 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 충전된 금속분말에 가해지는 압력은 액체로 가압하여 상기 몰드의 변형으로 가압 성형하는 정수압인 것을 특징으로 하는 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법.
   
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 금속분말선정단계 이후, 상기 금속분말을 200메쉬(75㎛)를 통과시키는 체가름 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법.
   
4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 금속 분말은 니켈, 티탄, 텅스텐 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나로 구성된 것을 특징으로 하는 히트파이프용 금속 소결체의 제조방법.
   

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