KR20150138062A - 수지층이 구비된 지지 기판 및 그 제조 방법, 유리 적층체, 및 전자 디바이스의 제조 방법 - Google Patents

수지층이 구비된 지지 기판 및 그 제조 방법, 유리 적층체, 및 전자 디바이스의 제조 방법 Download PDF

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요시타카 마츠야마
마사루 야마우치
히로토시 데루이
다이스케 우치다
유이치 히노
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 지지 기판과, 지지 기판의 편면에 형성된 실리콘 수지층을 갖고, 상기 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용되는, 수지층이 구비된 지지 기판이며, 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 볼록부가 형성되고, 상기 볼록부의 높이 H와 폭 W의 비 H/W가 3×10-5 미만인, 수지층이 구비된 지지 기판에 관한 것이다.

Description

수지층이 구비된 지지 기판 및 그 제조 방법, 유리 적층체, 및 전자 디바이스의 제조 방법{SUPPORT SUBSTRATE WITH RESIN LAYER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF, GLASS LAMINATED BODY, AND MANUFACTURING METHOD OF ELECTRONIC DEVICE}
본 발명은, 수지층이 구비된 지지 기판, 유리 적층체, 및 전자 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 태양 전지(PV), 액정 패널(LCD), 유기 EL 패널(OLED) 등의 디바이스(전자 기기)의 박형화, 경량화가 진행되고 있으며, 이들 디바이스에 사용하는 유리 기판의 박판화가 진행되고 있다. 박판화에 의하여 유리 기판의 강도가 부족해지면, 디바이스의 제조 공정에 있어서 유리 기판의 핸들링성이 저하된다.
최근에는 상기 과제에 대응하기 위하여, 유리 기판과 보강판을 적층한 유리 적층체를 준비하고, 유리 적층체의 유리 기판 상에 표시 장치 등의 전자 디바이스용 부재를 형성한 후, 유리 기판으로부터 보강판을 분리하는 방법이 제안되어 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조). 보강판은, 지지 기판과, 상기 지지 기판 상에 고정된 실리콘 수지층을 갖고, 실리콘 수지층과 유리 기판이 박리 가능하게 밀착된다. 유리 적층체에 있어서, 실리콘 수지층과 유리 기판의 계면에서 박리되어 유리 기판으로부터 분리된 보강판은, 새로운 유리 기판과 적층되어 유리 적층체로서 재이용하는 것이 가능하다.
국제 공개 제2007/018028호
한편, 종래부터, 도포막이 그 표면에 배치된 지지 기판을 복수의 지지 핀의 정상부에 적재하여, 가열 건조하는 방법이 알려져 있다. 또한 가열 건조하는 방법으로서, 가열 플레이트가 설치된 가열 처리 장치를 사용하는 방법이 알려져 있다.
본 발명자들은, 특허문헌 1에 기재된 방법에 따라, 보강판을 제작할 때, 가열에 의하여 실리콘 수지층으로 되는 도막이 표면에 배치된 지지 기판을, 가열 처리 장치 내에 설치된 복수의 지지 핀의 정상부에 적재하여, 도막 상에 가열 플레이트를 배치하여 프리베이크 처리를 행하고, 그 후 포스트베이크 처리를 실시하여 실리콘 수지층을 형성하였다. 그 결과, 실리콘 수지층에 있어서의 유리 기판이 적층되는 측의 표면(이하, 간단히 「표면」이라고도 함)에 볼록부가 나타나는 경우가 있음을 알 수 있었다.
이 경우, 유리 기판의 제1 주면을 실리콘 수지층의 표면을 향하게 하여, 실리콘 수지층에 유리 기판을 적층시켜 유리 적층체를 제조하면, 실리콘 수지층의 표면에 존재하는 볼록부에 추종하는 형태로 유리 기판이 변형되어, 유리 기판의 제2 주면(실리콘 수지층측과는 반대측의 면)에도 마찬가지로 볼록부가 나타난다.
이러한 유리 적층체를 사용하여, 예를 들어 액정 패널 등의 전자 디바이스를 제작하면, 볼록부의 위치에 표시 불균일이 확인되는 경우가 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 이상의 점을 감안하여 이루어진 것이고, 지지 기판 및 실리콘 수지층을 갖는, 수지층이 구비된 지지 기판이며, 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 얻어지는 유리 적층체를 사용하여 제작한 전자 디바이스에 있어서의 표시 불균일의 발생을 억제할 수 있는, 수지층이 구비된 지지 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 상기 수지층이 구비된 지지 기판을 구비하는 유리 적층체를 제공하는 것도 목적으로 한다.
또한 본 발명은, 상기 유리 적층체를 사용한 전자 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 실리콘 수지층의 표면에 볼록부가 존재하고 있더라도, 볼록부의 높이 및 폭이 특정한 관계를 만족시키는 경우에는 표시 불균일의 발생을 억제할 수 있음을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (7)을 제공한다.
(1) 지지 기판과, 지지 기판의 편면에 형성된 실리콘 수지층을 갖고, 상기 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용되는, 수지층이 구비된 지지 기판이며, 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 볼록부가 형성되고, 상기 볼록부의 높이 H와 폭 W의 비 H/W가 3×10-5 미만인, 수지층이 구비된 지지 기판.
(2) 상기 볼록부의 높이 H가 0.10㎛ 이하인, 상기 (1)에 기재된, 수지층이 구비된 지지 기판.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된, 수지층이 구비된 지지 기판과, 상기 실리콘 수지층 상에 적층된 유리 기판을 구비하는 유리 적층체.
(4) 상기 실리콘 수지는, 오르가노알케닐폴리실록산과 오르가노히드로겐폴리실록산의 반응 경화물인, 상기 (3)에 기재된 유리 적층체.
(5) 상기 유리 기판은, 산화물 기준의 질량 백분율 표시에 있어서 하기 성분을 함유하는 무알칼리 유리를 포함하는, 상기 (3) 또는 (4)에 기재된 유리 적층체.
SiO2: 50 내지 66％
Al2O3: 10.5 내지 24％
B2O3: 0 내지 12％
MgO: 0 내지 8％
CaO: 0 내지 14.5％
SrO: 0 내지 24％
BaO: 0 내지 13.5％
MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 29.5％
ZrO2: 0 내지 5％
(6) 상기 유리 기판은, 산화물 기준의 질량 백분율 표시에 있어서 하기 성분을 함유하는 무알칼리 유리를 포함하는, 상기 (3) 또는 (4)에 기재된 유리 적층체.
SiO2: 58 내지 66％
Al2O3: 15 내지 22％
B2O3: 5 내지 12％
MgO: 0 내지 8％
CaO: 0 내지 9％
SrO: 3 내지 12.5％
BaO: 0 내지 2％
MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 18％
(7) 상기 (3) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 유리 적층체의 표면에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체를 얻는 부재 형성 공정과, 상기 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체로부터, 상기 수지층이 구비된 지지 기판을 박리하여, 상기 유리 기판 및 상기 전자 디바이스용 부재를 갖는 전자 디바이스를 얻는 분리 공정을 구비하는 전자 디바이스의 제조 방법.
(8) 지지 기판과, 지지 기판의 편면에 형성된 실리콘 수지층을 갖고, 상기 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용되는, 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법이며, 경화성 실리콘 조성물을 상기 지지 기판 상에 도포하는 공정과, 소정의 챔버 내에서, 상기 경화성 실리콘 조성물이 도포된 상기 지지 기판을 프리베이크 처리 및 포스트베이크 처리함으로써, 실리콘 수지층을 얻는 공정을 갖고, 상기 프리베이크 처리는, 상기 경화성 실리콘 조성물을 가열하는 공정과, 상기 챔버 내에의 가스의 공급 및 상기 챔버 내로부터의 배기를 행하는 공정을 가지며, 상기 가스의 공급량 및 배기량을 조정함으로써, 상기 실리콘 수지층에의 용매의 액적 부착을 억제하고, 하기 H와 W의 비 H/W를 3×10-5 미만으로 하는, 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법.
H: 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 형성되는 볼록부의 높이
W: 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 형성되는 볼록부의 폭
본 발명에 의하면, 지지 기판 및 실리콘 수지층을 갖는, 수지층이 구비된 지지 기판이며, 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 얻어지는 유리 적층체를 사용하여 제작한 전자 디바이스에 있어서의 표시 불균일의 발생을 억제할 수 있는, 수지층이 구비된 지지 기판을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은, 상기 수지층이 구비된 지지 기판을 구비하는 유리 적층체를 제공할 수도 있다.
또한 본 발명은, 상기 유리 적층체를 사용한 전자 디바이스의 제조 방법을 제공할 수도 있다.
도 1은 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법의 제조 공정을 도시하는 흐름도이다.
도 2의 (A) 및 (B)는 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법의 일 실시 형태를 공정 순으로 도시하는 모식적 단면도이다.
도 3은 가열 처리 장치의 구성을 도시하는 모식적 단면도이다.
도 4는 유리 적층체의 모식적 단면도이다.
도 5의 (A) 및 (B)는 전자 디바이스의 제조 방법의 일 실시 형태를 공정 순으로 도시하는 모식적 단면도이다.
도 6은 액적이 경화성 실리콘 조성물층에 부착된 상태의, 경화성층이 구비된 지지 기판을 도시하는 모식적 단면도이다.
도 7은 실리콘 수지층의 표면에 볼록부가 형성된, 수지층이 구비된 지지 기판을 도시하는 모식적 단면도이다.
도 8은 볼록부를 갖는, 수지층이 구비된 지지 기판을 사용하여 형성한 유리 적층체를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 9는 볼록부의 높이 H와 폭 W의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 제한되지 않으며, 본 발명의 범위를 일탈하지 않고 이하의 실시 형태에 다양한 변형 및 치환을 가할 수 있다.
[본 발명의 개요]
먼저 도 6 내지 도 8에 기초하여 본 발명의 개요를 설명한다. 또한 여기서 언급하는 각 부 및 각 처리의 상세에 대해서는 후술한다.
경화성 실리콘 조성물층(12)을 갖는, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 가열 처리 장치(30) 내로 반입할 때는, 우선 먼저 동일한 가열 처리 장치(30) 내에서의 가열(프리베이크 처리)이 종료되어 있는, 다른 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 반출입구(42)를 통하여 반출한다.
이때, 가열에 의하여 증발한 용매가 가열 처리 장치(30) 내에 증기로서 충만해 있으면, 이 용매 증기도 반출입구(42)로부터 외부에 누설되는 경우가 있다. 외부에 누설된 용매 증기는 냉각되어 액적(51)으로 되어 낙하하여, 가열 처리 장치(30) 내로 반입하려 했던, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)의 경화성 실리콘 조성물층(12)의 표면(12a)에 부착되는 경우가 있다.
도 6은 액적이 경화성 실리콘 조성물층에 부착된 상태의, 경화성층이 구비된 지지 기판을 도시하는 모식적 단면도이다.
도 6에 도시한 바와 같은, 액적(51)이 경화성 실리콘 조성물층(12)의 표면(12a)에 부착된 상태의, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 가열 처리 장치(30) 내로 반입하여 가열(프리베이크 처리)하고, 그 후, 가열 처리 장치(30) 내로부터 반출하여 더 가열(포스트베이크 처리)함으로써 실리콘 수지층(16)이 형성되지만, 실리콘 수지층(16)이 형성되는 과정에 있어서는, 농도 구배가 균일해지는 작용이 발휘되어, 경화성 실리콘 조성물층(12)의 고형분이, 고형분이 존재하지 않는 액적(51)에 확산된다. 이 때문에, 실리콘 수지층(16)에 있어서의 액적(51)이 부착되어 있었던 부위에 있어서는, 표면(16a)으로부터 돌출된 볼록부(61)(도 7 참조)가 형성된다. 볼록부(61)는 실리콘 수지층(16)의 일부이다.
도 7은 실리콘 수지층의 표면에 볼록부가 형성된, 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 도시하는 모식적 단면도이다.
도 7에 도시한 바와 같이 볼록부(61) 주위에는 홈부(62)가 형성되어 있다. 이는, 경화성 실리콘 조성물층(12)의 고형분이 확산되어 볼록부(61)가 형성된 양만큼, 볼록부(61) 주위의 실리콘 수지층(16)이 체적 감소되었기 때문이다.
도 8은 볼록부를 갖는, 수지층이 구비된 지지 기판을 사용하여 형성한 유리 적층체를 도시하는 모식적 단면도이다.
볼록부(61)를 갖는 실리콘 수지층(16)의 표면(16a)에 유리 기판(20)을 적층시켜 유리 적층체(100)를 제조하면, 도 8에 도시한 바와 같이 볼록부(61)에 추종하는 형태로 유리 기판(20)이 변형되어, 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)에도 마찬가지로 볼록부(71)가 나타난다.
이러한 유리 적층체(100)를 사용하여, 예를 들어 액정 패널 등의 전자 디바이스를 제작하면, 볼록부(61) 및 볼록부(71)의 부위는 광을 투과시키기 어려워져, 표시 불균일(흑색점 얼룩)이 확인되는 경우가 있다.
따라서 유리 기판(20)의 볼록부(71)를 연마 제거하여 제2 주면(20b)을 평탄화함으로써, 표시 불균일(흑색점 얼룩)은 억제될 수 있다. 그러나 이와 같은 유리 적층체(100)로부터 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 박리하면, 유리 기판(20)에 있어서는, 형태를 원래대로 되돌리는 힘이 작용하여, 볼록부(71)를 연마한 부위가 오목부(도시하지 않음)로 되고, 그 부분이 역시 표시 불균일(백색점 얼룩)로 되는 경우가 있다.
그러나 본 발명자들은, 가령 실리콘 수지층(16)의 표면(16a)에 볼록부(61)가 존재하고 있더라도, 볼록부(61)의 높이 H와 폭 W의 비 H/W가 3×10-5 미만인 경우에는 표시 불균일로서 확인되지 않는 것을 알아내었다.
또한 도 7에 도시한 바와 같이 볼록부(61)의 높이 H(단위: ㎛)는, 볼록부(61)의 정점을 통과하는 수평선(지지 기판(10)의 면 방향의 선(이하 마찬가지임))과, 홈부(62)의 최저 지점을 통과하는 수평선 사이의 최단 거리를 말한다.
또한 볼록부(61)의 폭 W(단위:㎛)는, 볼록부(61)를 사이에 끼우는 홈부(62)의 최저 지점을 통과하는 수직선(지지 기판(10)의 면 방향과 직교하는 방향의 선) 사이의 최단 거리를 말한다.
또한 액정의 편광 등에 따라, 백색점 얼룩(불균일)이 흑색점 얼룩(불균일)으로 보이거나, 흑색점 얼룩(불균일)이 백색점 얼룩(불균일)으로 보이는 경우도 있다.
이하, 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법, 유리 적층체의 제조 방법 및 전자 디바이스의 제조 방법에 대하여 설명하고, 그 설명의 과정에서, 본 발명의 수지층이 구비된 지지 기판 및 본 발명의 유리 적층체에 대해서도 설명을 행한다.
또한 이하에 설명에서 언급하는 도 1 내지 도 5 중, 도 2 내지 도 5에 있어서는, 도 6 내지 도 8에 있어서 설명한 액적(51), 볼록부(61) 및 홈부(62) 등의 도시를 생략하고 있다.
[수지층이 구비된 지지 기판 및 그 제조 방법]
도 1은 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법에 있어서의 제조 공정을 도시하는 흐름도이다. 도 1에 도시한 바와 같이 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법은, 도포 공정 S102, 반입 공정 S104, 제1 가열 공정 S106, 반출 공정 S108 및 제2 가열 공정 S110을 구비한다.
이하에, 각 공정에서 사용되는 재료 및 그 수순에 대하여 상세하게 설명한다. 먼저 도포 공정 S102에 대하여 상세하게 설명한다.
〔수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법〕
<도포 공정>
도포 공정 S102는, 경화성 실리콘과 용매를 포함하는 경화성 실리콘 조성물을 지지 기판 상에 도포하여, 지지 기판 상에 경화성 실리콘 조성물층을 형성하여, 지지 기판 및 경화성 실리콘 조성물층을 구비하는, 경화성층이 구비된 지지 기판을 얻는 공정이다. 상기 공정 S102를 실시함으로써, 도 2의 (A)에 도시한 바와 같이 지지 기판(10) 상에 경화성 실리콘 조성물층(12)이 형성되어, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)이 얻어진다.
이하에서, 먼저 본 공정 S102에서 사용되는 재료(지지 기판, 경화성 실리콘 조성물)에 대하여 상세하게 설명하고, 그 후 상기 공정 S102의 수순에 대하여 상세하게 설명한다.
(지지 기판)
지지 기판(10)은 표면 및 이면의 2개의 주면을 갖고, 후술하는 실리콘 수지층(16)과 협동하여, 후술하는 유리 기판(20)을 지지하고 보강하여, 후술하는 부재 형성 공정(전자 디바이스용 부재의 제조 공정)에 있어서 전자 디바이스용 부재의 제조 시에 유리 기판(20)의 변형, 흠집, 파손 등을 방지한다. 또한 종래보다도 두께가 얇은 유리 기판을 사용하는 경우, 종래의 유리 기판과 동일한 두께의 유리 적층체로 함으로써, 부재 형성 공정에 있어서, 종래의 두께 유리 기판에 적합한 제조 기술이나 제조 설비를 사용 가능하게 하는 것도, 지지 기판(10)을 사용하는 목적의 하나이다.
지지 기판(10)으로서는, 예를 들어 유리판, 플라스틱판, SUS판 등의 금속판, 세라믹판 등이 사용된다. 지지 기판(10)은, 부재 형성 공정이 열처리를 수반하는 경우, 유리 기판(20)과의 선팽창 계수의 차가 작은 재료로 형성되는 것이 바람직하며, 유리 기판(20)과 동일한 재료로 형성되는 것이 보다 바람직하다. 즉, 지지 기판(10)은 유리판인 것이 바람직하다. 특히 지지 기판(10)은, 유리 기판(20)과 동일한 유리 재료를 포함하는 유리판인 것이 바람직하다.
지지 기판(10)의 두께는 유리 기판(20)보다도 두꺼워도 되고 얇아도 된다. 바람직하게는, 유리 기판(20)의 두께, 실리콘 수지층(16)의 두께 및 유리 적층체의 두께에 기초하여 지지 기판(10)의 두께가 선택된다. 예를 들어 현행의 부재 형성 공정이 두께 0.5㎜의 기판을 처리하도록 설계된 것이고, 유리 기판(20)의 두께와 실리콘 수지층(16)의 두께의 합이 0.1㎜인 경우, 지지 기판(10)의 두께를 0.4㎜로 한다. 지지 기판(10)의 두께는 통상의 경우, 0.2 내지 5.0㎜인 것이 바람직하다.
지지 기판(10)이 유리판인 경우, 유리판의 두께는, 취급하기 쉽고 깨지기 어려운 등의 이유에서 0.08㎜ 이상인 것이 바람직하다. 또한 유리판의 두께는, 전자 디바이스용 부재 형성 후에 박리할 때 깨지지 않고 적절히 휘는 강성이 요망되는 이유에서 1.0㎜ 이하인 것이 바람직하다.
지지 기판(10)과 유리 기판(20)의, 25 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수(이하, 간단히 「평균 선팽창 계수」라고 함)의 차는, 바람직하게는 500×10-7/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 300×10-7/℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는 200×10-7/℃ 이하이다. 차가 너무 크면 부재 형성 공정에 있어서의 가열 냉각 시에, 유리 적층체가 심하게 휘거나, 유리 기판(20)과, 후술하는 수지층이 구비된 지지 기판(18)이 박리되거나 할 가능성이 있다. 유리 기판(20)의 재료와 지지 기판(10)의 재료가 동일한 경우, 이러한 문제가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
(경화성 실리콘 조성물)
경화성 실리콘 조성물은 경화성 실리콘과 용매를 적어도 함유한다. 후술하는 바와 같이 상기 경화성 실리콘 조성물을 지지 기판(10) 상에 도포함으로써, 경화성 실리콘을 포함하는 경화성 실리콘 조성물층이 얻어진다.
이하에, 상기 조성물 중에 포함되는 재료에 대하여 상세하게 설명한다.
경화성 실리콘이란, 경화되어 실리콘 수지로 되는 화합물 또는 조성물이다. 이러한 경화성 실리콘은, 그 경화 기구에 따라 축합 반응형 실리콘, 부가 반응형 실리콘, 자외선 경화형 실리콘 및 전자선 경화형 실리콘 등으로 분류되지만, 어느 것도 사용할 수 있다. 이들 중에서도 부가 반응형 실리콘이 바람직하다. 이는, 경화 반응이 용이하고, 실리콘 수지층을 형성했을 때의 박리성의 정도가 양호하며, 내열성도 높기 때문이다.
부가 반응형 실리콘은, 주제 및 가교제를 포함하고, 백금계 촉매 등의 촉매의 존재 하에서 경화되는 경화성 조성물이다. 부가 반응형 실리콘의 경화는 가열 처리에 의하여 촉진된다. 부가 반응형 실리콘 중의 주제는, 규소 원자에 결합한 알케닐기(비닐기 등)를 갖는 오르가노폴리실록산(즉, 오르가노알케닐폴리실록산. 또한 직쇄상이 바람직함)인 것이 바람직하고, 알케닐기 등이 가교점으로 된다. 부가 반응형 실리콘 중의 가교제는, 규소 원자에 결합한 수소 원자(히드로실릴기)를 갖는 오르가노폴리실록산(즉, 오르가노히드로겐폴리실록산. 또한 직쇄상이 바람직함)인 것이 바람직하고, 히드로실릴기 등이 가교점으로 된다.
부가 반응형 실리콘은, 주제와 가교제의 가교점이 부가 반응을 함으로써 경화된다. 또한 가교 구조에 유래하는 내열성이 보다 우수한 점에서, 오르가노알케닐폴리실록산의 알케닐기에 대한, 오르가노히드로겐폴리실록산의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 몰비가 0.5 내지 2인 것이 바람직하다.
경화성 실리콘 조성물에는 용매가 포함된다. 용매는, 각종 성분을 용이하게 용해할 수 있고, 또한 용이하게 휘발 제거시킬 수 있는 용매인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들어 아세트산부틸, 헵탄, 2-헵타논, 1-메톡시-2-프로판올아세테이트, 톨루엔, 크실렌, THF, 클로로포름 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도 포화 탄화수소가 바람직하며, 각종 포화 탄화수소(직쇄상 포화 탄화수소, 분지쇄상 포화 탄화수소, 지환식 포화 탄화수소)의 1종 또는 2종 이상을 실질적으로 포함하는 각종 포화 탄화수소 용제가 사용된다. 예를 들어 아이소파 G(엑슨 모빌 유한회사 제조), 아이소파 L(엑슨 모빌 유한회사 제조), 아이소파 H(엑슨 모빌 유한회사 제조), 아이소파 M(엑슨 모빌 유한회사 제조), 노르파 13(엑슨 모빌 유한회사 제조), 노르파 15(엑슨 모빌 유한회사 제조), 엑솔 D40(엑슨 모빌 유한회사 제조), 엑솔 D60(엑슨 모빌 유한회사 제조), 엑솔 D80(엑슨 모빌 유한회사 제조), 네오티오졸(추오 가세이 가부시키가이샤 제조), IP 솔벤트 2028(이데미츠 고산 가부시키가이샤 제조)을 들 수 있다.
그 중에서도, 후술하는 바와 같이 제1 가열 공정에 있어서 용매가 휘발되기 쉬운 점에서, 초류점(대기압 하)이 210℃ 이하인 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
경화성 실리콘 조성물에 포함되는 경화성 실리콘이 부가 반응형 실리콘인 경우, 경화성 실리콘 조성물에는 촉매(특히 백금족 금속계 촉매)나 반응 억제제가 더 포함되어 있어도 된다.
백금족 금속계 촉매(히드로실릴화용 백금족 금속 촉매)는, 상기 오르가노알케닐폴리실록산 중의 알케닐기와, 상기 오르가노히드로겐폴리실록산 중의 수소 원자의 히드로실릴화 반응을 진행·촉진시키기 위한 촉매이다. 백금족 금속계 촉매로서는 백금계, 팔라듐계, 로듐계 등의 촉매를 들 수 있으며, 특히 백금계 촉매를 사용하는 것이 경제성, 반응성의 관점에서 바람직하다.
반응 억제제(히드로실릴화용 반응 억제제)는, 상기 촉매(특히 백금족 금속계 촉매)의 상온에서의 촉매 활성을 억제하여 경화성 실리콘 조성물의 가용 시간을 길게 하는, 소위 가용 시간 연장제(지연제라고도 불림)이다. 반응 억제제로서는, 예를 들어 각종 유기 질소 화합물, 유기 인 화합물, 아세틸렌계 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다. 특히 아세틸렌계 화합물(예를 들어 아세틸렌알코올류 및 아세틸렌알코올의 실릴화물)이 적합하다.
(공정의 수순)
지지 기판 상에 상기 경화성 실리콘 조성물을 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어 도포 방법으로서는 스프레이 코트법, 다이 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법, 롤 코트법, 바 코트법, 스크린 인쇄법, 그라비아 코트법 등을 들 수 있다. 이러한 방법 중에서, 경화성 실리콘 조성물의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다.
또한 경화성 실리콘 조성물층의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 후술하는 적합한 두께를 갖는 실리콘 수지층이 얻어지도록 적절히 조정된다.
<반입 공정>
반입 공정 S104는, 가열 처리 장치 내에, 경화성층이 구비된 지지 기판을 반입하고, 가열 처리 장치 내의 지지 핀 상에, 경화성층이 구비된 지지 기판을 적재하는 공정이다. 본 공정을 실시함으로써, 도 3에 도시한 바와 같이 가열 처리 장치(30) 내의 지지 핀(34)의 선단부(정상부) 상에, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)이 적재된다. 또한 지지 핀(34)은, 경화성층이 구비된 지지 기판(14) 중의 지지 기판(10)의 이면(경화성 실리콘 조성물층이 있는 측과는 반대측의 면)을 지지한다.
이하에서는, 먼저 본 공정에서 사용되는 가열 처리 장치(30)에 대하여 상세하게 설명한다.
도 3은 가열 처리 장치(30)의 일례의 개략을 도시하는 단면도이다. 가열 처리 장치(30)는, 후술하는 제1 가열 공정 S106에서의 가열 처리를 실시하기 위한 장치이며, 소위 프리베이크 장치이다.
가열 처리 장치(30)는, 가열 챔버(32) 내에, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 지지하는 지지 핀(34)과, 지지 핀(34)을 지지하는 지지대(36)와, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)의 상부에 배치된 판형 가열 플레이트(38)를 구비한다.
도 3에 있어서는, 지지 핀(34)은 2개밖에 도시하고 있지 않지만, 그 개수는 특별히 제한되지 않는다.
또한 가열 처리 장치(30)의 상부에는, 배기 수단(도시하지 않음)과 접속하는 배기관(40)이 설치되어 있으며, 도시하지 않은 가스 공급구로부터 가열 처리 장치(30) 내에 공급된 공기나, 경화성 실리콘 조성물층(12)으로부터 휘발된 용매 등은 배기관(40)으로부터 배기된다. 또한 가열 처리 장치(30)의 측방에는, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 반출입하기 위한 반출입구(42)가 형성되어 있다.
본 공정 S104의 수순으로서는, 반출입구(42)를 통하여, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 가열 처리 장치(30) 내로 반입시키고, 지지 핀(34) 상에, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 적재한다.
그리고 상술한 바와 같이 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 가열 처리 장치(30) 내로 반입할 때는, 우선 먼저 동일한 가열 처리 장치(30) 내에서의 가열(프리베이크 처리)이 종료된, 다른 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 반출입구(42)를 통하여 반출한다.
이때, 가열에 의하여 증발한 용매가 가열 처리 장치(30) 내에 증기로서 충만해 있으면, 이 용매 증기도 반출입구(42)로부터 외부에 누설되는 경우가 있다. 외부에 누설된 용매 증기는 냉각되어 액적(51)으로 되어 낙하하여, 가열 처리 장치(30) 내로 반입하려 했던, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)의 경화성 실리콘 조성물층(12)의 표면(12a)에 부착되는 경우가 있다(도 6 참조).
<제1 가열 공정>
제1 가열 공정 S106은, 경화성층이 구비된 지지 기판의 경화성 실리콘 조성물층 상부에 가열 플레이트를 배치하고, 배기를 행하면서, 경화성층이 구비된 지지 기판에 제1 온도 이하에서 가열 처리를 행하여, 경화성 실리콘 조성물층에 잔존하는 용매를 제거하는 공정이다. 본 공정 S106은, 소위 프리베이크 공정이며, 본 공정 S106을 실시함으로써 경화성 실리콘 조성물층 내에 잔존하고 있는 용매를 제거함과 함께, 적절한 온도에서 가열함으로써 경화성 실리콘 조성물 표면을 평활화할 수 있다. 이와 같이 프리베이크 처리를 실시한 후, 후술하는 제2 가열 공정 S110에서 포스트베이크 처리를 실시함으로써, 형성되는 실리콘 수지층 내에 잔존하는 용매를 더 제거함으로써 표면 형상이 보다 평탄해져, 유리 기판과의 밀착성이 보다 향상된다.
본 공정 S106에서는, 도 3에 도시한 바와 같이 경화성층이 구비된 지지 기판(14)의 상부에 가열 플레이트(38)가 배치되어, 가열 처리가 실시된다. 또한 도 3에 도시한 바와 같이 가열 플레이트(38)는 경화성 실리콘 조성물층(12)과 대향한다.
가열 플레이트(38)와 경화성 실리콘 조성물층(12)의 거리는 특별히 제한되지 않지만, 경화성 실리콘 조성물층(12)으로부터의 용매의 제거가 효율적으로 진행됨과 함께, 경화성 실리콘의 분해가 억제되는 점에서 30 내지 120㎜가 바람직하고, 60 내지 90㎜가 보다 바람직하다.
본 공정 S106에서의 가열 처리의 조건으로서는, 사용되는 용매나 경화성 실리콘의 종류에 따라 적절히 최적의 조건이 선택되지만, 용매의 제거성이 보다 우수하고, 경화성 실리콘 조성물층의 표면이 평탄해짐과 함께, 경화성 실리콘의 분해가 보다 억제되는 점에서 제1 온도는, 용매의 초류점-30℃ 내지 용매의 초류점+30℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 바꾸어 말하면, 제1 온도 X는, 이하의 관계식을 만족시키는 것이 바람직하다.
식 용매의 초류점-30℃≤온도 X≤용매의 초류점+30℃
또한 용매의 초류점이란, JIS K0066(1992)에 따라 측정되는 값을 의미한다.
또한 본 공정 S106에 있어서의 제1 온도로서는, 경화성 실리콘 조성물층의 표면이 평탄해짐과 함께, 경화성 실리콘의 분해가 보다 억제되는 점에서 210℃ 이하가 바람직하다. 그 중에서도 실리콘 수지층의 응집 파괴를 보다 억제할 수 있는 점에서 150 내지 210℃가 바람직하고, 180 내지 205℃가 보다 바람직하다.
가열시간은 특별히 제한되지 않으며, 사용되는 용매나 경화성 실리콘의 종류에 따라 적절히 최적의 조건이 선택되지만, 잔존 용매의 제거성 및 생산성의 관점에서 1 내지 5분이 바람직하고, 2 내지 3분이 보다 바람직하다.
본 공정 S106에서는, 배기를 실시하면서 가열 처리를 행한다. 도 3에 도시한 바와 같이 가열 처리 장치(30)에는 배기관(40)이 설치되어 있으며, 가열 처리 시에는 상기 배기관(40)에서 배기를 행한다. 배기량은 특별히 제한되지 않지만, 용매의 제거가 보다 효율적으로 진행되는 점에서 1500ℓ/min 이상이 바람직하고, 1800ℓ/min 이상이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 장치의 성능 및 경제성의 관점에서 3000ℓ/min 이하가 바람직하고, 2500ℓ/min 이하가 보다 바람직하다.
본 공정 S106을 실시할 때는, 도시하지 않은 가스 공급구로부터 가스를 공급해도 된다. 가스를 공급함으로써, 가열 챔버(32) 내의 휘발 용매를 효율적으로 제거할 수 있다. 공급되는 가스의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 공기나 질소 등의 불활성 가스 등을 들 수 있다. 공급되는 가스는 가열 공기여도 된다.
가스의 공급량은 특별히 제한되지 않지만, 용매의 제거가 보다 효율적으로 진행되는 점에서 1500ℓ/min 이상이 바람직하고, 1800ℓ/min 이상이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 장치의 성능 및 경제성의 관점에서 3000ℓ/min 이하가 바람직하고, 2500ℓ/min 이하가 보다 바람직하다.
또한 공급되는 가스로서는, 경화성 실리콘 조성물층 내의 잔존 용매의 제거성이 보다 우수한 점에서 가열 공기가 바람직하다. 가열 공기의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 용매의 제거성과 경화성 실리콘 조성물층의 표면 평활성의 관점에서 100 내지 150℃가 바람직하다.
본 발명의 수지층이 구비된 지지 기판의 제조에 있어서는, 가스의 공급량 및 배기량을 조정함으로써, 실리콘 수지층에의 용매의 액적 부착을 억제하고, 후술하는 볼록부의 높이 H와 폭 W의 비 H/W를 3×10-5 미만으로 한다.
<반출 공정>
반출 공정 S108은, 가열 처리 장치로부터 경화성층이 구비된 지지 기판을 반출하는 공정이다.
본 공정 S108에서는, 가열 처리 장치(30)의 반출입구(42)를 통하여, 경화성층이 구비된 지지 기판(14)이 가열 처리 장치(30) 내로부터 반출된다. 즉, 반출입구(42)를 개방하여 가열 처리 장치(30) 내로부터 경화성층이 구비된 지지 기판(14)을 회수한다.
<제2 가열 공정>
제2 가열 공정 S110은, 상기 반출 공정 S108에서 회수된, 경화성층이 구비된 지지 기판에 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 가열 처리를 행하여, 실리콘 수지층을 얻는 공정이다. 본 공정 S110은, 소위 포스트베이크 처리이며, 본 공정 S110을 실시함으로써, 경화성 실리콘 조성물층 내의 용매가 더 제거됨으로써 경화성 실리콘의 경화가 진행되어, 실리콘 수지층이 얻어진다. 본 공정을 실시함으로써, 도 2의 (B)에 도시한 바와 같이 지지 기판(10)과 실리콘 수지층(16)을 구비하는, 수지층이 구비된 지지 기판(18)이 얻어진다.
본 공정 S110에서의 가열 처리의 방법은 특별히 제한되지 않으며, 오븐 등의 공지된 가열 장치를 사용할 수 있다.
본 공정 S110의 가열 처리는, 상술한 제1 가열 공정 S106의 제1 온도보다도 높은 온도에서 실시한다. 제1 온도와 제2 온도의 차는 특별히 제한되지 않으며, 사용되는 경화성 실리콘이나 용매의 종류에 따라 적절히 최적의 조건이 선택되지만, 실리콘 수지층의 응집 파괴가 보다 억제되는 점에서 10 내지 100℃가 바람직하고, 30 내지 70℃가 보다 바람직하다.
그 중에서도 제2 온도로서는 210℃ 초과인 것이 바람직하다. 경화성 실리콘 조성물층(12) 내로부터의 용매 제거 및 경화 반응이 보다 우수한 점에서 210℃ 초과 250℃ 이하가 바람직하다. 가열 시간은, 사용되는 재료에 따라 적절히 최적의 조건이 선택되지만, 생산성 및 용매의 제거성의 관점에서 10 내지 120분간이 바람직하고, 20 내지 60분간이 보다 바람직하다.
〔수지층이 구비된 지지 기판〕
상기 공정을 거침으로써, 지지 기판(10)과, 지지 기판(10) 상에 고정된 실리콘 수지층(16)을 구비하는, 수지층이 구비된 지지 기판(18)이 얻어진다.
상기 수지층이 구비된 지지 기판(18)은, 도 4에 도시한 바와 같이 실리콘 수지층(16) 상에 유리 기판(20)을 적층하여 유리 적층체(100)를 제조하기 위하여 사용된다.
수지층이 구비된 지지 기판(18) 중의 실리콘 수지층(16)은, 지지 기판(10) 상에서 경화성 실리콘 조성물층(12)의 경화 반응을 실시함으로써 지지 기판(10)의 편면 상에 고정되어 있으며, 또한 후술하는 유리 기판(20)과 박리 가능하게 밀착된다. 실리콘 수지층(16)은, 유리 기판(20)과 지지 기판(10)을 분리하는 조작이 행해지기까지 유리 기판(20)의 위치 어긋남을 방지함과 함께, 분리 조작에 의하여 유리 기판(20)으로부터 용이하게 박리되어, 유리 기판(20) 등이 분리 조작에 의하여 파손되는 것을 방지한다. 또한 실리콘 수지층(16)은 지지 기판(10)에 고정되어 있어, 분리 조작에 있어서 실리콘 수지층(16)과 지지 기판(10)은 박리되지 않으며, 분리 조작에 의하여, 수지층이 구비된 지지 기판(18)이 얻어진다.
실리콘 수지층(16)의 유리 기판(20)과 접하는 표면은, 유리 기판(20)의 제1 주면에 박리 가능하게 밀착된다. 본 발명에서는, 이 실리콘 수지층(16) 표면의 용이하게 박리될 수 있는 성질을 박리 용이성(박리성)이라고 한다.
본 발명에 있어서, 상기 고정과 상기 박리 가능한 밀착은 박리 강도(즉, 박리에 필요한 응력)에 차이가 있으며, 고정은 밀착에 대하여 박리 강도가 큰 것을 의미한다. 또한 박리 가능한 밀착이란, 박리 가능한 동시에, 고정되어 있는 면의 박리를 발생시키지 않고 박리 가능한 것도 의미한다. 구체적으로는, 본 발명의 유리 적층체에 있어서, 유리 기판(20)과 지지 기판(10)을 분리하는 조작을 행했을 경우, 밀착된 면에서 박리되고 고정된 면에서는 박리되지 않는 것을 의미한다. 따라서 유리 적층체를 유리 기판(20)과 지지 기판(10)으로 분리하는 조작을 행하면, 유리 적층체는, 유리 기판(20)과, 수지층이 구비된 지지 기판(18)의 2개로 분리된다.
즉, 실리콘 수지층(16)의 지지 기판(10)의 표면에 대한 결합력은, 실리콘 수지층(16)의 유리 기판(20)의 제1 주면에 대한 결합력보다도 상대적으로 높다.
실리콘 수지층(16)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 2 내지 100㎛인 것이 바람직하고, 3 내지 50㎛인 것이 보다 바람직하며, 7 내지 20㎛인 것이 더욱 바람직하다. 실리콘 수지층(16)의 두께가 이러한 범위이면, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20) 사이에 기포나 이물이 개재하는 경우가 있더라도, 유리 기판(20)의 왜곡 결함의 발생을 억제할 수 있다. 또한 실리콘 수지층(16)의 두께가 너무 두꺼우면, 형성하는 데 시간 및 재료를 필요로 하기 때문에 경제적이지 않으며, 내열성이 저하되는 경우가 있다. 또한 실리콘 수지층(16)의 두께가 너무 얇으면, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 밀착성이 저하되는 경우가 있다.
그리고 반입 공정 S104에서 액적(51)이 부착된 상태(도 6 참조) 그대로 제1 가열 공정 S106, 반출 공정 S108 및 제2 가열 공정 S110을 거쳐 얻어진, 수지층이 구비된 지지 기판(18)에 있어서는, 상술한 바와 같이 실리콘 수지층(16)의 표면(16a)에 볼록부(61)가 형성되는 경우가 있다(도 7 참조).
그러나 본 발명에 있어서는, 볼록부(61)의 높이 H(단위:㎛)와 폭 W(단위:㎛)의 비 H/W가 3×10-5 미만이다. 볼록부(61)의 비 H/W가 이 범위를 만족시킴으로써, 볼록부(61)가 존재하고 있더라도 표시 불균일의 발생을 억제할 수 있다.
예를 들어 볼록부(61)의 높이가 비교적 크더라도, 어느 정도의 폭 길이도 있어 비 H/W가 상기 범위를 만족시키는 경우에는, 표시 불균일의 발생이 억제된다.
볼록부(61)의 높이 H 및 폭 W는, 비 H/W가 상기 범위를 만족시키는 한 특별히 한정되지 않는다.
물론, 볼록부(61)의 높이 H는 0.10㎛ 이하가 바람직하고, 0.05㎛ 이하가 보다 바람직하다. 높이 H가 이 범위를 벗어나면 LCD의 셀 갭이 좁아져 표시 불균일이 발생하기 쉬워지지만, 이 범위 내이면 표시 불균일의 발생을 보다 억제할 수 있다.
한편, 볼록부(61)의 폭 W는 3×103㎛ 이하가 바람직하고, 1×103㎛ 이하가 보다 바람직하다. 폭 W가 이 범위를 벗어나면 LCD의 셀 갭이 좁아지는 범위가 넓어져 표시 불균일이 발생하기 쉬워지지만, 이 범위 내이면 표시 불균일의 발생을 보다 억제할 수 있다.
또한 볼록부(61)의 개수는, 1300㎜×1100㎜의 범위 내에 있어서 20개 이하가 바람직하고, 15개 이하가 보다 바람직하며, 10개 이하가 더욱 바람직하다.
[유리 적층체 및 그 제조 방법]
〔유리 적층체의 제조 방법〕
상술한 바와 같이 상기 공정을 거쳐 얻어지는, 수지층이 구비된 지지 기판은, 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용된다.
상기 유리 적층체를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 수지층이 구비된 지지 기판 중의 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여, 지지 기판과 실리콘 수지층과 유리 기판을 이 순서대로 갖는 유리 적층체를 얻는 적층 공정을 실시하는 것이 바람직하다.
이하, 적층 공정의 수순에 대하여 상세하게 설명한다.
<적층 공정>
적층 공정은, 수지층이 구비된 지지 기판(18) 중의 실리콘 수지층(16)의 표면 상에 유리 기판(20)을 적층하여, 지지 기판(10)과 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)을 이 순서대로 구비하는 유리 적층체(100)를 얻는 공정이다. 보다 구체적으로는, 도 4에 도시한 바와 같이 실리콘 수지층(16)의 지지 기판(10)측과는 반대측의 표면(16a)과, 제1 주면(20a) 및 제2 주면(20b)을 갖는 유리 기판(20)의 제1 주면(20a)를 적층면으로 하여, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)을 적층하여 유리 적층체(100)를 얻는다.
사용되는 유리 기판(20)에 대해서는, 후단에서 상세하게 설명한다.
또한 상술한 바와 같이 볼록부(61)를 갖는 실리콘 수지층(16)에 유리 기판(20)을 적층시켜 유리 적층체(100)를 제조하면, 볼록부(61)에 추종하는 형태로 유리 기판(20)이 변형되어, 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)에도 마찬가지로 볼록부(71)가 나타난다(도 8 참조). 이러한 유리 적층체(100)를 사용하여 액정 패널 등을 제작하면 표시 불균일이 확인되는 경우가 있지만, 본 발명에 있어서는, 볼록부(61)의 비 H/W가 3×10-5 미만을 만족시킴으로써 표시 불균일이 억제된다.
유리 기판(20)을 실리콘 수지층(16) 상에 적층하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 방법을 채용할 수 있다.
예를 들어 상압 환경 하에서 실리콘 수지층(16)의 표면 상에 유리 기판(20)을 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 또한 필요에 따라 실리콘 수지층(16)의 표면 상에 유리 기판(20)을 중첩시킨 후, 롤이나 프레스를 사용하여 실리콘 수지층(16)에 유리 기판(20)을 압착시켜도 된다. 롤 또는 프레스에 의한 압착에 의하여, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20) 사이에 혼입되어 있는 기포가 비교적 용이하게 제거되므로 바람직하다.
진공 라미네이트법이나 진공 프레스법에 의하여 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)을 압착하면, 기포의 혼입의 억제나 양호한 밀착의 확보가 행해지므로 보다 바람직하다. 진공 하에서 압착함으로써, 미소한 기포가 잔존했을 경우에도 가열에 의하여 기포가 성장하는 일이 없어, 유리 기판(20)의 왜곡 결함으로 이어지기 어렵다는 이점도 있다.
유리 기판(20)을 적층할 때는, 실리콘 수지층(16)에 접촉하는 유리 기판(20)의 표면을 충분히 세정하여, 클린도가 높은 환경에서 적층하는 것이 바람직하다. 클린도가 높을수록 유리 기판(20)의 평탄성은 양호해지므로 바람직하다.
또한 유리 기판(20)을 적층한 후, 필요에 따라 프리어닐링 처리(가열 처리)를 행해도 된다. 상기 프리어닐링 처리를 행함으로써, 적층된 유리 기판(20)의 실리콘 수지층(16)에 대한 밀착성이 향상되어 적절한 박리 강도로 할 수 있고, 후술하는 부재 형성 공정 시에 전자 디바이스용 부재의 위치 어긋남 등이 발생하기 어려워져, 전자 디바이스의 생산성이 향상된다.
프리어닐링 처리의 조건은, 사용되는 실리콘 수지층(16)의 종류에 따라 적절히 최적의 조건이 선택되지만, 유리 기판(20)과 실리콘 수지층(16) 사이의 박리 강도를 보다 적절한 것으로 하는 점에서 300℃ 이상(바람직하게는 300 내지 400℃)에서 5분간 이상(바람직하게는 5 내지 30분간) 가열 처리를 행하는 것이 바람직하다.
(유리 기판)
유리 기판(20)은, 제1 주면(20a)이 실리콘 수지층(16)과 접하고, 실리콘 수지층(16)측과는 반대측의 제2 주면(20b)에 전자 디바이스용 부재가 설치된다.
유리 기판(20)의 종류는 일반적인 것이어도 되며, 예를 들어 LCD, OLED와 같은 표시 장치용 유리 기판 등을 들 수 있다. 유리 기판(20)은 내약품성, 내투습 성이 우수하고, 또한 열수축률이 낮다. 열수축률의 지표로서는 JIS R 3102(1995년 개정)에 규정되어 있는 선팽창 계수가 사용된다.
유리 기판(20)의 선팽창 계수가 크면, 후술하는 부재 형성 공정은 가열 처리를 수반하는 경우가 많으므로, 다양한 문제가 발생하기 쉽다. 예를 들어 유리 기판(20) 상에 박막 트랜지스터(TFT)를 형성하는 경우, 가열 하에서 TFT가 형성된 유리 기판(20)을 냉각하면, 유리 기판(20)의 열수축에 의하여 TFT의 위치 어긋남이 과대해질 우려가 있다.
유리 기판(20)은, 유리 원료를 용융하여, 용융 유리를 판형으로 성형하여 얻어진다. 이러한 성형 방법은 일반적인 것이어도 되며, 예를 들어 플로트법, 퓨전법, 슬롯 다운드로법, 푸르콜법, 러버스법 등이 사용된다. 또한 특히 두께가 얇은 유리 기판(20)은, 일단 판형으로 성형한 유리를 성형 가능 온도로 가열하여, 연신 등의 수단으로 잡아 늘여 얇게 하는 방법(리드로법)으로 성형하여 얻어진다.
유리 기판(20)의 유리 종류는 특별히 한정되지 않지만, 무알칼리 붕규산 유리, 붕규산 유리, 소다 석회 유리, 고(高)실리카 유리, 그 외의 산화규소를 주된 성분으로 하는 산화물계 유리가 바람직하다. 산화물계 유리로서는, 산화물 환산에 의한 산화규소의 함유량이 40 내지 90질량％인 유리가 바람직하다.
유리 기판(20)의 유리로서는, 전자 디바이스용 부재의 종류나 그 제조 공정에 적합한 유리가 채용된다. 예를 들어 액정 패널용 유리 기판은, 알칼리 금속 성분의 용출이 액정에 영향을 주기 쉬우므로, 알칼리 금속 성분을 실질적으로 포함하지 않는 유리(무알칼리 유리)를 포함한다(단, 통상, 알칼리 토금속 성분은 포함됨). 이와 같이 유리 기판(20)의 유리는, 적용되는 디바이스의 종류 및 그 제조 공정에 기초하여 적절히 선택된다.
유리 기판(20)의 두께는, 유리 기판(20)의 박형화 및/또는 경량화의 관점에서 0.3㎜ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.15㎜ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.10㎜ 이하이다. 0.3㎜ 이하의 경우, 유리 기판(20)에 양호한 가요성을 부여하는 것이 가능하다. 0.15㎜ 이하의 경우, 유리 기판(20)을 롤형으로 권취하는 것이 가능하다.
또한 유리 기판(20)의 두께는, 유리 기판(20)의 제조가 용이한 것, 유리 기판(20)의 취급이 용이한 것 등의 이유에서 0.03㎜ 이상인 것이 바람직하다.
또한 유리 기판(20)은 2층 이상을 포함하고 있어도 되며, 이 경우, 각각의 층을 형성하는 재료는 동종 재료여도 되고 이종 재료여도 된다. 또한 이 경우, 「유리 기판(20)의 두께」는 모든 층의 합계의 두께를 의미하는 것으로 한다.
유리의 조성으로서는 이하를 사용할 수 있다. 즉, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로 SiO2: 50 내지 66％, Al2O3: 10.5 내지 24％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 29.5％, ZrO2: 0 내지 5％를 함유하는 무알칼리 유리가 바람직하다.
또한 산화물 기준의 질량 백분율 표시로 SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％, MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 18％, ZrO2: 0 내지 5％를 함유하는 무알칼리 유리도 바람직하다.
또한 산화물 기준의 질량 백분율 표시로 SiO2: 50 내지 61.5％, Al2O3: 10.5 내지 18％, B2O3: 7 내지 10％, MgO: 2 내지 5％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, MgO+CaO+SrO+BaO: 16 내지 29.5％, ZrO2: 0 내지 5％를 함유하는 무알칼리 유리도 바람직하다.
<적층 공정>
또한 유리 적층체의 제조 방법은 연마 공정을 더 구비하고 있어도 된다. 연마 공정은, 적층 공정에서 얻어진 유리 적층체(100) 중의 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)을 연마하는 공정이며, 이것에 의하여, 실리콘 수지층(16)의 볼록부(61)에 추종하여 나타난 유리 기판(20)의 볼록부(71)가 제거된다.
연마의 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 방법을 채용할 수 있고, 기계적인 연마(물리 연마) 또는 화학적인 연마(화학 연마)를 사용할 수 있다. 기계적인 연마로서는, 세라믹 지립을 분사하여 연삭하는 샌드 블라스트 방법, 랩핑 시트나 지석을 사용한 연마, 지립과 화학 용매를 병용한 화학적 기계 연마(CMP: Chemical Mechanical Polishing)법 등을 사용할 수 있다.
또한 화학 연마(습식 에칭이라 칭하는 경우도 있음)로서는, 약액을 사용하여 유리 기판의 표면을 연마하는 방법을 사용할 수 있다.
〔유리 적층체〕
유리 적층체(100)는, 지지 기판(10), 유리 기판(20), 및 그들 사이에 존재하는 실리콘 수지층(16)을 갖는 적층체이다. 실리콘 수지층(16)은, 그 한쪽 면이 지지 기판(10)에 접함과 함께, 그 다른 쪽 면이 유리 기판(20)의 제1 주면(20a)에 접하고 있다.
이 유리 적층체(100)는, 후술하는 부재 형성 공정까지 사용된다. 즉, 이 유리 적층체(100)는, 그 유리 기판(20)의 제2 주면(20b) 표면 상에 액정 표시 장치 등의 전자 디바이스용 부재가 형성되기까지 사용된다. 그 후, 전자 디바이스용 부재가 형성된 유리 적층체는, 수지층이 구비된 지지 기판(18)과 전자 디바이스로 분리되어, 수지층이 구비된 지지 기판(18)은 전자 디바이스를 구성하는 부분으로는 되지 않는다. 수지층이 구비된 지지 기판(18)에는 새로운 유리 기판(20)이 적층되어, 새로운 유리 적층체(100)로서 재이용할 수 있다.
지지 기판(10)과 실리콘 수지층(16)의 계면은 박리 강도 (x)를 갖고, 지지 기판(10)과 실리콘 수지층(16)의 계면에 박리 강도 (x)를 초과하는 박리 방향의 응력이 가해지면, 지지 기판(10)과 실리콘 수지층(16)의 계면에서 박리가 일어난다. 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면은 박리 강도 (y)를 갖고, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면에 박리 강도 (y)를 초과하는 박리 방향의 응력이 가해지면, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면에서 박리가 일어난다.
상술한 바와 같이 유리 적층체(100)(후술하는 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체도 의미함)에 있어서는, 상기 박리 강도 (x)는 상기 박리 강도 (y)보다도 크다(높다). 따라서 유리 적층체(100)에 지지 기판(10)과 유리 기판(20)을 박리하는 방향의 응력이 가해지면, 유리 적층체(100)는 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면에서 박리되어, 유리 기판(20)과, 수지층이 구비된 지지 기판(18)으로 분리된다.
즉, 실리콘 수지층(16)은 지지 기판(10) 상에 고정되어, 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 형성하고, 유리 기판(20)은 실리콘 수지층(16) 상에 박리 가능하게 밀착되어 있다.
박리 강도 (x)는 박리 강도 (y)와 비교하여 충분히 높은 것이 바람직하다. 박리 강도 (x)를 높이는 것은, 지지 기판(10)에 대한 실리콘 수지층(16)의 부착력을 높이고, 또한 가열 처리 후에 있어서 유리 기판(20)에 대해서보다도 상대적으로 높은 부착력을 유지할 수 있는 것을 의미한다.
지지 기판(10)에 대한 실리콘 수지층(16)의 부착력의 향상은, 상술한 바와 같이 경화성 실리콘 조성물층(12)을 지지 기판(10) 상에서 가교 경화시켜 실리콘 수지층(16)을 형성함으로써 이루어진다. 가교 경화 시의 접착력으로, 지지 기판(10)에 대하여 높은 결합력으로 결합한 실리콘 수지층(16)을 형성할 수 있다.
한편, 경화성 실리콘 조성물층(12)의 경화물 유리 기판(20)에 대한 결합력은, 상기 가교 경화 시에 발생하는 결합력보다도 낮은 것이 통례이다.
유리 적층체(100)는 다양한 용도로 사용할 수 있으며, 예를 들어 후술하는 표시 장치용 패널, PV, 박막 2차 전지, 표면에 회로가 형성된 반도체 웨이퍼 등의 전자 부품을 제조하는 용도 등을 들 수 있다. 또한 상기 용도에서는, 유리 적층체(100)가 고온 조건(예를 들어 360℃ 이상)에 노출되는(예를 들어 1시간 이상) 경우가 많다.
여기서 표시 장치용 패널이란, LCD, OLED, 전자 페이퍼, 플라즈마 디스플레이 패널, 필드 에미션 패널, 양자 도트 LED 패널, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)셔터 패널 등이 포함된다.
[전자 디바이스(부재가 구비된 유리 기판) 및 그 제조 방법]
상술한 유리 적층체를 사용하여, 유리 기판과 전자 디바이스용 부재를 포함하는 전자 디바이스(부재가 구비된 유리 기판)가 제조된다.
상기 전자 디바이스의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 전자 디바이스의 생산성이 우수한 점에서, 상기 유리 적층체 중의 유리 기판 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체를 제조하고, 얻어진, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체로부터 실리콘 수지층의 유리 기판측 계면을 박리면으로 하여, 전자 디바이스와, 수지층이 구비된 지지 기판으로 분리하는 방법이 바람직하다.
이하, 상기 유리 적층체 중의 유리 기판 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체를 제조하는 공정을 부재 형성 공정, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체로부터 실리콘 수지층의 유리 기판측 계면을 박리면으로 하여, 전자 디바이스와, 수지층이 구비된 지지 기판으로 분리하는 공정을 분리 공정이라고 한다.
이하에, 각 공정에서 사용되는 재료 및 수순에 대하여 상세하게 설명한다.
〔부재 형성 공정〕
부재 형성 공정은, 상기 적층 공정에 있어서 얻어진 유리 적층체(100) 중의 유리 기판(20) 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하는 공정이다. 보다 구체적으로는, 도 5의 (A)에 도시한 바와 같이 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)(노출 표면) 상에 전자 디바이스용 부재(22)를 형성하여, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체(24)를 얻는다.
먼저 본 공정에서 사용되는 전자 디바이스용 부재(22)에 대하여 상세하게 설명하고, 그 후속 공정의 수순에 대하여 상세하게 설명한다.
<전자 디바이스용 부재(기능성 소자)>
전자 디바이스용 부재(22)는, 유리 적층체(100) 중의 유리 기판(20) 상에 형성되고, 전자 디바이스의 적어도 일부를 구성하는 부재이다. 보다 구체적으로는, 전자 디바이스용 부재(22)로서는 표시 장치용 패널, 태양 전지, 박막 2차 전지, 또는 표면에 회로가 형성된 반도체 웨이퍼 등의 전자 부품 등에 사용되는 부재(예를 들어 표시 장치용 부재, 태양 전지용 부재, 박막 2차 전지용 부재, 전자 부품용 회로)를 들 수 있다.
예를 들어 태양 전지용 부재로서는, 실리콘형으로는, 정극의 산화주석 등 투명 전극, p층/i층/n층으로 나타나는 실리콘층 및 부극의 금속 등을 들 수 있으며, 그 외에 화합물형, 색소 증감형, 양자 도트형 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
또한 박막 2차 전지용 부재로서는, 리튬 이온형으로는, 정극 및 부극의 금속 또는 금속 산화물 등의 투명 전극, 전해질층의 리튬 화합물, 집전층의 금속, 밀봉층으로서의 수지 등을 들 수 있으며, 그 외에 니켈 수소형, 중합체형, 세라믹스 전해질형 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
또한 전자 부품용 회로로서는, CCD나 CMOS로는, 도전부의 금속, 절연부의 산화규소나 질화규소 등을 들 수 있으며, 그 외에 압력 센서·가속도 센서 등 각종 센서나 리지드 프린트 기판, 플렉시블 프린트 기판, 리지드 플렉시블 프린트 기판 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
<공정의 수순>
상술한 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체(24)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으며, 전자 디바이스용 부재의 구성 부재의 종류에 따라, 종래 공지된 방법으로 유리 적층체(100)의 유리 기판(20)의 제2 주면(20b) 상에 전자 디바이스용 부재(22)를 형성한다.
또한 전자 디바이스용 부재(22)는, 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)에 최종적으로 형성되는 부재의 전부(이하, 「전체 부재」라고 함)가 아니라 전체 부재의 일부(이하, 「부분 부재」라고 함)여도 된다. 실리콘 수지층(16)으로부터 박리된, 부분 부재가 구비된 유리 기판을 그 후의 공정에서, 전체 부재가 구비된 유리 기판(후술하는 전자 디바이스에 상당함)으로 할 수도 있다.
또한 실리콘 수지층(16)으로부터 박리된, 전체 부재가 구비된 유리 기판에는, 그 박리면(제1 주면(20a))에 다른 전자 디바이스용 부재가 형성되어도 된다. 또한 전체 부재가 구비된 적층체를 조립하고, 그 후, 전체 부재가 구비된 적층체로부터 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 박리하여, 전자 디바이스를 제조할 수도 있다. 또한 전체 부재가 구비된 적층체를 2장 사용하여 전자 디바이스를 조립하고, 그 후, 전체 부재가 구비된 적층체로부터 2매의, 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 박리하여, 2매의, 유리 기판을 갖는 전자 디바이스를 제조할 수도 있다.
예를 들어 OLED를 제조하는 경우를 예로 들면, 유리 적층체(100)의 유리 기판(20)의 실리콘 수지층(16)측과는 반대측의 표면 상(유리 기판(20)의 제2 주면(20b)에 해당함)에 유기 EL 구조체를 형성하기 위하여, 투명 전극을 형성하고, 투명 전극을 형성한 면 상에 홀 주입층·홀 수송층·발광층·전자 수송층 등을 더 증착하고, 이면 전극을 형성하고, 밀봉판을 사용하여 밀봉하는 등의 각종 층 형성이나 처리가 행해진다. 이들 층 형성이나 처리로서, 구체적으로는, 예를 들어 성막 처리, 증착 처리, 밀봉판의 접착 처리 등을 들 수 있다.
또한 예를 들어 TFT- LCD를 제조하는 경우, 그 제조 방법은, 유리 적층체(100)의 유리 기판(20)의 제2 주면(20b) 상에 레지스트액을 사용하여, CVD법 및 스퍼터법 등 일반적인 성막법에 의하여 형성되는 금속막 및 금속 산화막 등에 패턴 형성하여 박막 트랜지스터(TFT)를 형성하는 TFT 형성 공정과, 다른 유리 적층체(100)의 유리 기판(20)의 제2 주면(20b) 상에 레지스트액을 패턴 형성에 사용하여 컬러 필터(CF)를 형성하는 CF 형성 공정과, TFT 형성 공정에서 얻어진, TFT가 구비된 적층체와, CF 형성 공정에서 얻어진, CF가 구비된 적층체를 적층하는 접합 공정 등의 각종 공정을 갖는다.
TFT 형성 공정이나 CF 형성 공정에서는, 주지의 포토리소그래피 기술이나 에칭 기술 등을 사용하여 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)에 TFT나 CF를 형성한다. 이때, 패턴 형성용 코팅액으로서 레지스트액이 사용된다.
또한 TFT나 CF를 형성하기 전에, 필요에 따라 유리 기판(20)의 제2 주면(20b)을 세정해도 된다. 세정 방법으로서는, 주지의 드라이 세정이나 웨트 세정을 사용할 수 있다.
접합 공정에서는, TFT가 구비된 적층체의 박막 트랜지스터 형성면과, CF가 구비된 적층체의 컬러 필터 형성면을 대향시켜, 밀봉제(예를 들어 셀 형성용 자외선 경화형 밀봉제)를 사용하여 접합한다. 그 후, TFT가 구비된 적층체와, CF가 구비된 적층체로 형성된 셀 내에 액정재를 주입한다. 액정재를 주입하는 방법으로서는, 예를 들어 감압 주입법, 적하 주입법이 있다.
〔분리 공정〕
분리 공정은, 도 5의 (B)에 도시한 바와 같이 상기 부재 형성 공정에서 얻어진, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체(24)로부터, 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면을 박리면으로 하여, 전자 디바이스용 부재(22)가 적층된 유리 기판(20)(전자 디바이스(26))과, 수지층이 구비된 지지 기판(18)으로 분리하여, 전자 디바이스용 부재(22) 및 유리 기판(20)을 포함하는 전자 디바이스(26)를 얻는 공정이다.
박리 시의 유리 기판(20) 상의 전자 디바이스용 부재(22)가, 필요한 전체 구성 부재의 형성의 일부인 경우에는, 분리 후, 나머지 구성 부재를 유리 기판(20) 상에 형성할 수도 있다.
유리 기판(20)과, 수지층이 구비된 지지 기판(18)을 박리하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들어 유리 기판(20)과 실리콘 수지층(16)의 계면에 예리한 칼날형의 것을 삽입하여 박리의 계기를 부여한 후에, 물과 압축 공기의 혼합 유체를 분사하거나 하여 박리할 수 있다. 바람직하게는, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체(24)의 지지 기판(10)이 상측, 전자 디바이스용 부재(22)측이 하측으로 되도록 정반 상에 설치하고, 전자 디바이스용 부재(22)측을 정반 상에 진공 흡착하여(양면에 지지 기판이 적층되어 있는 경우에는 순차 행함), 이 상태에서 먼저 유리 기판(20)-실리콘 수지층(16) 계면에 칼날을 침입시킨다. 그리고 그 후에 지지 기판(10)측을 복수의 진공 흡착 패드로 흡착하여, 칼날을 삽입한 부위 부근부터 순서대로 진공 흡착 패드를 상승시킨다. 그렇게 하면 실리콘 수지층(16)과 유리 기판(20)의 계면이나 실리콘 수지층(16)의 응집 파괴면에 공기층이 형성되고, 그 공기층이 계면이나 응집 파괴면의 전체면으로 퍼져, 지지 기판(10)을 용이하게 박리할 수 있다.
또한 지지 기판(10)은, 새로운 유리 기판과 적층하여 유리 적층체(100)를 제조할 수 있다.
또한 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체(24)로부터 전자 디바이스(26)를 분리할 때에는, 이오나이저에 의한 분사나 습도를 제어함으로써, 실리콘 수지층(16)의 조각이 전자 디바이스(26)에 정전 흡착되는 것을 보다 억제할 수 있다.
상술한 전자 디바이스(26)의 제조 방법은, 휴대 전화나 PDA와 같은 모바일 단말기에 사용되는 소형 표시 장치의 제조에 적합하다. 표시 장치는 주로 LCD 또는 OLED이며, LCD로서는 TN형, STN형, FE형, TFT형, MIM형, IPS형, VA형 등을 포함한다. 기본적으로 패시브 구동형, 액티브 구동형의 어느 표시 장치의 경우에도 적용할 수 있다.
상기 방법으로 제조된 전자 디바이스(26)로서는, 유리 기판과 표시 장치용 부재를 갖는 표시 장치용 패널, 유리 기판과 태양 전지용 부재를 갖는 태양 전지, 유리 기판과 박막 2차 전지용 부재를 갖는 박막 2차 전지, 유리 기판과 전자 디바이스용 부재를 갖는 전자 부품 등을 들 수 있다. 표시 장치용 패널로서는 액정 패널, 유기 EL 패널, 플라즈마 디스플레이 패널, 필드 에미션 패널 등을 포함한다.
[실시예]
이하에, 실시예 등에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예 및 비교예에서는, 유리 기판으로서, 무알칼리 붕규산 유리를 포함하는 유리판(세로 1320㎜, 가로 1120㎜, 판 두께 0.2㎜, 선팽창 계수 38×10-7/℃, 아사히 글래스사 제조, 상품명 「AN100」)을 사용하였다. 또한 지지 기판으로서는, 마찬가지로 무알칼리 붕규산 유리를 포함하는 유리판(세로 1360㎜, 가로 1170㎜, 판 두께 0.5㎜, 선팽창 계수 38×10-7/℃, 아사히 글래스사 제조, 상품명 「AN100」)을 사용하였다.
<실시예 1>
처음에, 지지 기판의 표면을 알칼리 수용액으로 세정한 후, 순수로 세정하여 청정화하였다.
다음으로, 후술하는 용액 X를 다이 코터(도포 속도: 40㎜/s, 토출량: 8㎖)로 지지 기판의 제1 주면 상에 도포하고, 미경화된 가교성 오르가노폴리실록산을 포함하는 층(경화성 실리콘 조성물층)을 지지 기판 상에 형성하여, 경화성층이 구비된 지지 기판을 얻었다(도포 시공량 20g/㎡).
(용액 X)
성분 (A)로서 직쇄상 비닐메틸폴리실록산(아즈맥스 제조, 상품명 「VDT-127」, 25℃에서의 점도 700 내지 800cP(센티프와즈), 오르가노폴리실록산 1㏖에 있어서의 비닐기의 ㏖％: 0.325)과, 성분 (B)로서 직쇄상 메틸히드로폴리실록산(아즈맥스 제조, 상품명 「HMS-301」, 25℃에서의 점도 25 내지 35cP(센티프와즈), 1분자 내에 있어서의 규소 원자에 결합한 수소 원자의 수: 8개)을, 전체 비닐기와 규소 원자에 결합한 전체 수소 원자의 몰비(수소 원자/비닐기)가 0.9로 되도록 혼합하고, 이 실록산 혼합물 100질량부에 대하여, 성분 (C)로서, 하기 식 (1)로 표현되는 아세틸렌계 불포화기를 갖는 규소 화합물(비점: 120℃) 1질량부를 혼합하였다.
HC≡C-C(CH3)2-O-Si(CH3)3 식 (1)
이어서 성분 (A)와 성분 (B)와 성분 (C)의 합계량에 대하여, 백금 환산으로 백금 금속 농도가 100ppm으로 되도록 백금계 촉매(신에츠 실리콘 가부시키가이샤 제조, 상품명 「CAT-PL-56」)를 첨가하여 오르가노폴리실록산 조성물의 혼합액을 얻었다. 또한 얻어진 혼합액 100질량부에 대하여 IP 솔벤트 2028(초류점: 200℃, 이데미츠 고산 제조)을 150질량부 첨가하여 혼합 용액을 얻었다.
다음으로, 도 3에 도시하는 가열 처리 장치 내의 반출입구를 통하여, 경화성층이 구비된 지지 기판을 가열 챔버 내로 반입하여, 가열 챔버의 저부에 설치된 복수의 지지 핀의 선단부에, 상기 경화성층이 구비된 지지 기판을 적재하고, 반출입구를 폐쇄하였다. 먼저 가열 플레이트에 의하여 160℃에서 150초간에 걸쳐 경화성층이 구비된 지지 기판의 가열을 행하였다. 또한 경화성 실리콘 조성물층과 가열 플레이트의 거리는 70㎜였다.
그리고 가열 처리 시에는, 2000ℓ/min의 조건에서 배기를 행함과 함께, 가열 공기(온도 120℃)를 2000ℓ/min으로 공급하였다.
가열 처리 종료 후, 가열 처리 장치의 반출입구를 개방하여, 가열 처리가 실시된, 경화성층이 구비된 지지 기판을 가열 처리 장치 내로부터 반출하였다. 또한 이 반출 후, 다음 경화성층이 구비된 지지 기판을, 동일한 반출입구를 통하여 가열 처리 장치 내로 반입하여, 마찬가지의 가열 처리를 실시하였다.
그 후, 상기 가열 처리 후의, 경화성층이 구비된 지지 기판을 다른 가열 처리 장치에 넣고, 220℃에서 1450초간의 가열 처리(포스트베이크 처리)를 더 실시하여, 지지 기판의 제1 주면에 두께 8㎛의 실리콘 수지층을 형성하였다.
다음으로, 유리 기판과, 지지 기판 상의 실리콘 수지층면을 실온 하에서 대기압 프레스에 의하여 접합하고 단부를 절단함으로써, 세로 1300㎜, 가로 1100㎜의 유리 적층체 S1을 얻었다.
실시예 1에서는, 마찬가지의 수순에 따라 연속적으로 100장의 유리 적층체 S1을 제작하였다.
또한 얻어진 유리 적층체 S1에 있어서는, 어느 것도 실리콘 수지층과 지지 기판의 층의 계면의 박리 강도가, 유리 기판의 층과 실리콘 수지층의 계면의 박리 강도보다도 컸다.
<비교예 1>
가열 처리 시의 배기량을 2000ℓ/min에서 1400ℓ/min로 변경하고, 가열 공기의 공급량을 2000ℓ/min에서 1400ℓ/min에 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 수순에 따라 100장의 유리 적층체 C1을 제조하였다.
<볼록부의 측정>
실시예 1 및 비교예 1에서 제작한 마지막 유리 적층체 S1 및 C1의 각각에 대하여, 전용 검사기를 사용하여 볼록부를 확인하였다. 구체적으로는, 유리 적층체를 반송하면서, 일면측으로부터 LED 광원을 접촉시키면서 다른 면측으로부터 카메라로 촬영하고, 얻어진 화상 중의 휘도 차를 판정하여, 명점인 점을 볼록부라고 판정하였다. 이와 같이 하여 판정된 볼록부의 개수는, 실시예 1에서는 15개, 비교예 1에서는 57개였다.
다음으로, 유리 적층체로부터 유리 기판을 박리하여 실리콘 수지층의 표면을 노출시키고 난 후, 표면 조도·윤곽 형상 측정기(도쿄 세이미츠사 제조, 상품명 「SURFCOM-1400D」)를 사용하여, 실리콘 수지층의 표면에 있는 각 볼록부의 높이 H(단위:㎛) 및 폭 W(단위:㎛)을 측정하여, 그래프 중에 플롯하였다.
도 9는 볼록부의 높이 H와 폭 W의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 9의 그래프 중, 「●」는 실시예 1의 플롯을 나타내고, 「◆」는 비교예 1의 플롯을 나타낸다. 도 9의 그래프에 나타낸 바와 같이 실시예 1의 볼록부의 비 H/W는, 어느 것도 3×10-5 미만이었던 데 비하여, 비교예의 볼록부 비 H/W는, 어느 것도 3×10-5 이상이었다.
또한 유리 기판의 박리는 다음과 같이 행하였다. 먼저 유리 기판의 제2 주면을 고정대 상에 고정하고, 지지 기판의 제2 주면(실리콘 수지층측과는 반대측의 면)을 흡착 패드로 흡착하였다. 다음으로, 유리 적층체가 갖는 4개의 코너부 중 1개이며, 실리콘 수지층과 유리 기판의 계면에 두께 0.4㎜의 나이프를 삽입하여, 유리 기판을 약간 박리하여 박리의 계기를 부여하였다. 다음으로, 흡착 패드를 고정대로부터 이격되는 방향으로 이동시켜, 수지층이 구비된 지지 기판과, 유리 기판을 박리하였다.
<표시 불균일 평가>
볼록부를 측정한 실시예 1의 유리 적층체 S1과, 볼록부가 존재하지 않는, 별도 준비한 유리 적층체를 사용하여, 후술하는 방법에 준거하여, 액정을 사이에 끼운 LCD 패널을 제조하였다.
다음으로, 양측의 지지 기판의 제2 주면(실리콘 수지층측과는 반대측의 면) 상에 편광 필름(닛토 덴코사 제조, 상품명 「F1205DU」)을 배치하고, 백라이트로서의 면 광원을 일면측으로부터 접촉시킨 바, 볼록부의 위치에 표시 불균일(흑색점 얼룩)의 발생은 확인되지 않았다.
한편, 볼록부를 측정한 비교예 1의 유리 적층체 C1에 대해서도 마찬가지로 평가한 바, 볼록부의 위치에 표시 불균일(흑색점 얼룩)의 발생이 확인되었다.
이상의 결과로부터, 실리콘 수지층의 표면에 형성된 볼록부의 비 H/W가 3×10-5 미만인 경우에는, 가령 볼록부가 형성되어 있더라도 표시 불균일의 발생은 억제할 수 있음을 알 수 있었다.
<LCD의 제조>
본 예에서는, 실시예 1에서 얻은 유리 적층체 S1을 사용하여 LCD를 제조한다.
먼저 2매의 유리 적층체 S1을 준비하고, 한쪽 유리 적층체 S1(이하 「유리 적층체 S1-1」이라고도 함)에 있어서의 유리 기판의 제2 주면 상에, 플라즈마 CVD법에 의하여 질화실리콘, 산화실리콘, 아몰퍼스 실리콘의 순으로 성막한다. 다음으로, 이온 도핑 장치에 의하여 저농도의 붕소를 아몰퍼스 실리콘층에 주입하고, 질소 분위기 하에서 450℃ 60분간 가열 처리하여 탈수소 처리를 행한다.
다음으로, 레이저 어닐링 장치에 의하여 아몰퍼스 실리콘층의 결정화 처리를 행한다. 다음으로, 포토리소그래피법을 사용한 에칭 및 이온 도핑 장치로부터, 저농도의 인을 아몰퍼스 실리콘층에 주입하여 N형 및 P형 TFT 에리어를 형성한다. 다음으로, 유리 기판의 제2 주면측에, 플라즈마 CVD법에 의하여 산화실리콘막을 성막하여 게이트 절연막을 형성한 후에, 스퍼터링법에 의하여 몰리브덴을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의하여 게이트 전극을 형성한다. 다음으로, 포토리소그래피법과 이온 도핑 장치에 의하여, 고농도의 붕소와 인을 N형, P형 각각의 원하는 에리어에 주입하여, 소스 에리어 및 드레인 에리어를 형성한다. 다음으로, 유리 기판의 제2 주면측에, 플라즈마 CVD법에 의한 산화실리콘의 성막으로 층간 절연막을, 스퍼터링법에 의하여 알루미늄의 성막, 및 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의하여 TFT 전극을 형성한다. 다음으로, 수소 분위기 하에서 450℃에서 60분간 가열 처리하여 수소화 처리를 행한 후에, 플라즈마 CVD법에 의한 질화실리콘의 성막으로 패시베이션층을 형성한다. 다음으로, 유리 기판의 제2 주면측에, 자외선 경화성 수지를 도포하고, 포토리소그래피법에 의하여 평탄화층 및 콘택트 홀을 형성한다. 다음으로, 스퍼터링법에 의하여 산화인듐주석을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의하여 화소 전극을 형성한다.
다음으로, 다른 한쪽 유리 적층체 S1(이하 「유리 적층체 S1-2」라고도 함)을 대기 분위기 하에서 450℃에서 60분간 가열 처리한다. 다음으로, 유리 적층체 S1-2에 있어서의 유리 기판의 제2 주면 상에, 스퍼터링법에 의하여 크롬을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의하여 차광층을 형성한다. 다음으로, 유리 기판의 제2 주면측에, 다이 코트법에 의하여 컬러 레지스트를 도포하고, 포토리소그래피법 및 열경화에 의하여 컬러 필터층을 형성한다. 다음으로, 스퍼터링법에 의하여 산화인듐주석을 성막하여, 대향 전극을 형성한다. 다음으로, 유리 기판의 제2 주면측에, 다이 코트법에 의하여 자외선 경화 수지액을 도포하고, 포토리소그래피법 및 열경화에 의하여 기둥형 스페이서를 형성한다. 다음으로, 롤 코트법에 의하여 폴리이미드 수지액을 도포하고, 열경화에 의하여 배향층을 형성하고, 러빙을 행한다.
다음으로, 디스펜서법에 의하여 시일용 수지액을 프레임형으로 묘화하고, 프레임 내에 디스펜서법에 의하여 액정을 적하한 후에, 상기에서 화소 전극이 형성된 유리 적층체 S1-1을 사용하여, 2매의 유리 적층체 S1의 유리 기판 제2 주면측끼리를 접합하고, 자외선 경화 및 열경화에 의하여 LCD 패널을 얻는다.
계속해서, 유리 적층체 S1-1의 지지 기판의 제2 주면을 정반에 진공 흡착시키고, 유리 적층체 S1-2의 코너부의 유리 기판과 실리콘 수지층의 계면에 두께 0.1㎜의 스테인레스제 칼날을 삽입하여, 유리 기판의 제1 주면과 실리콘 수지층의 박리성 표면의 박리의 계기를 부여한다. 여기서 칼날의 삽입은, 이오나이저(키엔스사 제조)로부터 제전성 유체를 당해 계면에 분사하면서 행한다. 다음으로, 형성된 공극을 향하여, 이오나이저로부터는 계속하여 제전성 유체를 분사하면서 진공 흡착 패드를 인상한다. 그리고 유리 적층체 S1-2의 지지 기판의 제2 주면을 진공 흡착 패드로 흡착한 후에 흡착 패드를 상승시킨다. 그 결과, 정반 상에, 유리 적층체 S1-1의 지지 기판이 부착된 LCD의 빈 셀만을 남기고, 유리 적층체 S1-2의 실리콘 수지층이 구비된 지지 기판을 박리할 수 있다.
다음으로, 제2 주면에 컬러 필터가 형성된 유리 기판의 제1 주면을 정반에 진공 흡착시키고, 유리 적층체 S1-1의 코너부의 유리 기판과 실리콘 수지층의 계면에 두께 0.1㎜의 스테인레스제 칼날을 삽입하여, 유리 기판의 제1 주면과 실리콘 수지층의 박리성 표면의 박리의 계기를 부여한다. 그리고 유리 적층체 S1-1의 지지 기판의 제2 주면을 진공 흡착 패드로 흡착한 후에 흡착 패드를 상승시킨다. 그 결과, 정반 상에 LCD 셀만을 남기고, 실리콘 수지층이 고정된 지지 기판을 박리할 수 있다. 이와 같이 하여, 두께 0.1㎜의 유리 기판으로 구성되는 복수의 LCD의 셀이 얻어진다.
계속해서, 절단하는 공정에 의하여 복수의 LCD의 셀로 분단한다. 완성된 각각의 LCD 셀에 편광판을 부착하는 공정을 실시하고, 계속하여 모듈 형성 공정을 실시하여 LCD를 얻는다. 이와 같이 하여 얻어지는 LCD는, 특성상 문제는 발생하지 않는다.
본 발명을 상세하게, 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 여러 변형이나 수정을 가할 수 있음은 당업자에게 있어 명확하다.
본 출원은, 2014년 5월 29일 출원된 일본 특허 출원 제2014-111476호에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
10: 지지 기판
12: 경화성 실리콘 조성물층
14: 경화성층이 구비된 지지 기판
16: 실리콘 수지층
16a: 실리콘 수지층의 표면
18: 수지층이 구비된 지지 기판
20: 유리 기판
20a: 유리 기판의 제1 주면
20b: 유리 기판의 제2 주면
22: 전자 디바이스용 부재
24: 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체
26: 전자 디바이스
30: 가열 처리 장치
32: 가열 챔버
34: 지지 핀
36: 지지대
38: 가열 플레이트
40: 배기관
42: 반출입구
51: 액적
61: 실리콘 수지층의 볼록부
100: 유리 적층체
H: 볼록부의 높이
W: 볼록부의 폭

Claims (8)

  1. 지지 기판과, 지지 기판의 편면에 형성된 실리콘 수지층을 갖고, 상기 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용되는, 수지층이 구비된 지지 기판이며,
    상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 볼록부가 형성되고, 상기 볼록부의 높이 H와 폭 W의 비 H/W가 3×10-5 미만인, 수지층이 구비된 지지 기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 볼록부의 높이 H가 0.10㎛ 이하인, 수지층이 구비된 지지 기판.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된, 수지층이 구비된 지지 기판과,
    상기 실리콘 수지층 상에 적층된 유리 기판
    을 구비하는 유리 적층체.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는, 오르가노알케닐폴리실록산과 오르가노히드로겐폴리실록산의 반응 경화물인 유리 적층체.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 유리 기판은, 산화물 기준의 질량 백분율 표시에 있어서 하기 성분을 함유하는 무알칼리 유리를 포함하는 유리 적층체.
    SiO2: 50 내지 66％
    Al2O3: 10.5 내지 24％
    B2O3: 0 내지 12％
    MgO: 0 내지 8％
    CaO: 0 내지 14.5％
    SrO: 0 내지 24％
    BaO: 0 내지 13.5％
    MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 29.5％
    ZrO2: 0 내지 5％
  6. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 유리 기판은, 산화물 기준의 질량 백분율 표시에 있어서 하기 성분을 함유하는 무알칼리 유리를 포함하는 유리 적층체.
    SiO2: 58 내지 66％
    Al2O3: 15 내지 22％
    B2O3: 5 내지 12％
    MgO: 0 내지 8％
    CaO: 0 내지 9％
    SrO: 3 내지 12.5％
    BaO: 0 내지 2％
    MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 18％
    ZrO2: 0 내지 5％
  7. 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 유리 적층체의 표면에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체를 얻는 부재 형성 공정과,
    상기 전자 디바이스용 부재가 구비된 적층체로부터, 상기 수지층이 구비된 지지 기판을 박리하여, 상기 유리 기판 및 상기 전자 디바이스용 부재를 갖는 전자 디바이스를 얻는 분리 공정
    을 구비하는, 전자 디바이스의 제조 방법.
  8. 지지 기판과, 지지 기판의 편면에 형성된 실리콘 수지층을 갖고, 상기 실리콘 수지층 상에 유리 기판을 적층하여 유리 적층체를 제조하기 위하여 사용되는, 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법이며,
    경화성 실리콘 조성물을 상기 지지 기판 상에 도포하는 공정과,
    소정의 챔버 내에서, 상기 경화성 실리콘 조성물이 도포된 상기 지지 기판을 프리베이크 처리 및 포스트베이크 처리함으로써, 실리콘 수지층을 얻는 공정을 갖고,
    상기 프리베이크 처리는, 상기 경화성 실리콘 조성물을 가열하는 공정과, 상기 챔버 내에의 가스의 공급 및 상기 챔버 내로부터의 배기를 행하는 공정을 가지며,
    상기 가스의 공급량 및 배기량을 조정함으로써, 상기 실리콘 수지층에의 용매의 액적 부착을 억제하고, 하기 H와 W의 비 H/W를 3×10-5 미만으로 하는, 수지층이 구비된 지지 기판의 제조 방법.
    H: 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 형성되는 볼록부의 높이
    W: 상기 실리콘 수지층에 있어서의 상기 유리 기판이 적층되는 측의 표면에 형성되는 볼록부의 폭
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