KR20150117440A - Method for measuring dispersion degree of carbon nanomaterial in carbon nanomaterial-polymer composite - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for measuring a dispersion degree, capable of obtaining the dispersion degree of a carbon nanomaterial in a carbon nanomaterial-polymer composite which is numerically quantified. According to various employments of the present invention, the problems relating to the difficulty of predicting a physical property or partially measuring the carbon nanomaterial in the existing carbon nanomaterial in a caron nanomaterial-polymer composite are solved and the dispersion degree becomes numerical by measuring the dispersion degree by directly checking and quantifying the carbon nanomaterial. Therefore, the method for measuring a dispersion degree is applied to the reliability evaluation of the carbon nanomaterial-polymer composite as an important technology.

Description

탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법{Method for measuring dispersion degree of carbon nanomaterial in carbon nanomaterial-polymer composite}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for measuring the dispersion of carbon nanomaterials in a carbon nanomaterial-polymer composite material.

본 발명은 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 정량적으로 수치화된 분산도를 얻을 수 있는 분산도 측정방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for measuring the degree of dispersion of carbon nanomaterials in a carbon nanomaterial-polymer composite material.

일반적으로 탄소나노소재-고분자 복합소재는 상대적으로 적은 탄소나노소재 함량에서도 고강도의 경량 특성 및 전기전도성을 가지고 있어, 우수한 기계적 물성과 전기전도성이 요구되는 우주항공, 자동차용 소재뿐만 아니라 전자파 차폐용 소재 등으로 다양하게 응용되고 있다.Generally, carbon nanomaterial-polymer composites have high strength, light weight characteristics and electric conductivity even in relatively small carbon nanomaterials content, and thus can be used not only for aerospace and automobile materials that require excellent mechanical properties and electrical conductivity but also for electromagnetic wave shielding materials And so on.

탄소소나소재 중에서 탄소나노튜브의 경우 기존 재료에서 찾아 볼 수 없었던 뛰어난 기계적 물성, 높은 전도성을 보유하고 있지만, 분자간 힘인 반데르발스 힘에 따른 응집현상으로 인해 낮은 분산성, 재응집성, 높은 점도로 인해 균일 복합소재의 제조에 큰 걸림돌이 되고 있다.Carbon nanotubes of carbon nanotubes have excellent mechanical properties and high conductivity which can not be found in conventional materials. However, because of the cohesion due to van der Waals force, which is an intermolecular force, low dispersibility, re-cohesion and high viscosity Making it a major obstacle to the production of uniform composite materials.

이로 인해 효과적으로 고분자 기저 내에 탄소나노소재를 분산시키는 기술은 복합체 제조에 있어서 가장 중요한 단계로 여겨지고 있고, 이러한 탄소나노소재-고분자 복합소재의 성능을 극대화하기 위해서는 나노입자 분산도의 향상과 더불어 분산상태가 물성 변화에 미치는 영향을 정확히 이해하는 것이 매우 중요하므로, 각각의 분산 상태를 정의하여 분산 상태에 따른 물성의 변화를 예측할 수 있는 방법의 개발은 탄소나노소재-고분자 복합재료 연구에 있어 중요한 부분이다.In order to maximize the performance of such a carbon nanomaterial-polymer composite material, it is necessary to improve the dispersibility of the nanoparticles and to improve the dispersibility of the carbon nanomaterials. It is very important to understand the effect on the change of physical properties. Therefore, development of a method to predict the change of physical properties according to dispersion state by defining each dispersion state is an important part in the study of carbon nanomaterial - polymer composite material.

종래 탄소나노소재 분산도 평가에 있어 가장 널리 사용하는 방법으로 TEM 및 SEM의 전자현미경 이미지 분석이 있으며, 전기전도도, 입도분포, AFM 등 다양한 방법으로 분산 상태를 평가하고 있다.The most widely used method for evaluating dispersion of carbon nanomaterials is electron microscopic image analysis of TEM and SEM. The dispersion state is evaluated by various methods such as electric conductivity, particle size distribution and AFM.

그러나 상기 방법들은 국부적 영역에 대한 정성적인 결과를 보여주므로 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도를 대표하기 어려운 문제점이 있고, 한편으로는 물성을 예측하기 어려운 문제점도 있으며, 탄소나노소재의 분산 상태에 대해 정량적인 평가방법을 제시한 연구는 현재까지 매우 미흡한 실정이다.However, since the above methods show qualitative results for the local region, there is a problem that it is difficult to represent the dispersion of the carbon nanomaterial in the composite material. On the other hand, there is a problem that it is difficult to predict the physical properties. The research that quantitative evaluation method has been presented is very insufficient.

KR 2012-0108462 A(2012.10.05)GB 2012-0108462 A (2012.10.05) KR 2009-0087603 A(2009.08.18)KR 2009-0087603 A (2009.08.18) US 8102524 B2(2012.01.24)US 8102524 B2 (Jan. 24, 2012)

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 정량적으로 수치화된 분산도를 얻을 수 있는 분산도 측정방법을 제공하는 것이다.
A problem to be solved by the present invention is to provide a method for measuring the degree of dispersion of a carbon nanomaterial-polymer composite material capable of obtaining a quantitatively-quantified degree of dispersion of the carbon nanomaterial.

본 발명의 대표적인 일 측면에 따르면,According to an exemplary aspect of the present invention,

(A) 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름에 일정 파장의 빛을 투과시켜 광투과량을 측정하는 단계;(A) measuring light transmittance by transmitting light of a certain wavelength to a carbon nanofiber-polymer composite thin film;

(B) 상기 (A) 단계와 동일한 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학현미경으로 이미지를 촬영하여 응집된 탄소나노소재의 개수와 넓이를 측정하는 단계;(B) measuring the number and width of aggregated carbon nanomaterials by photographing an image of the same carbon nanomaterial-polymer composite thin film as in step (A) with an optical microscope;

(C) 상기 (A) 단계 및 (B) 단계에서 얻은 상기 광투과량과 상기 박막필름 내에서 확인되는 응집된 탄소나노소재의 개수 및 넓이 측정값을 하기 수학식 1에 대입하여 탄소나노소재-고분자 복합소재의 분산도를 도출하는 단계를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법을 제공한다.
(C) The light transmittance obtained in the steps (A) and (B) and the number and width of aggregated carbon nanomaterials identified in the thin film are substituted into the following formula (1) Provided is a method for measuring the degree of dispersion of a carbon nanomaterial in a carbon nanomaterial-polymer composite material including a step of deriving a dispersion degree of a composite material.

본 발명의 여러 구현예에 따르면, 종래 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 일부분만 측정되거나 물성을 예측하기 어려운 문제점을 해결할 수 있고, 탄소나노소재를 직접적으로 확인하고 정량화시켜 분산도를 측정할 수 있어 분산도를 수치화할 수 있으며, 이에 따라 탄소나노소재-고분자 복합소재의 신뢰성 평가에 중요한 기술로 응용할 수 있는 효과를 달성할 수 있다.
According to various embodiments of the present invention, it is possible to solve the problem that only a part of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material can be measured or hardly predicted, and the carbon nanomaterial can be directly identified and quantified, And it is possible to quantify the degree of dispersion, thereby achieving an effect that can be applied as an important technique in the reliability evaluation of a carbon nanomaterial-polymer composite material.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 탄소나노소재-고분자 복합소재의 분산도 측정방법에 대한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학 현미경으로 관찰한 이미지로서, 상기 이미지는 이미지 프로그램을 통해 변환시켜 탄소나노소재만 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 난소나노소재 종류에 따른 분산도 및 인장강도를 나타내는 도면이다.1 is a schematic view of a method for measuring the dispersion of carbon nanomaterial-polymer composite material according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an optical microscope image of a carbon nanomaterial-polymer composite thin film according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a view showing only the carbon nanomaterial by converting the image through an image program.
FIG. 3 is a graph showing dispersion and tensile strength of a carbon nanomaterial-polymer composite according to an embodiment of the present invention. FIG.

이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.Hereinafter, various aspects and various embodiments of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 일 측면에 따르면,According to an aspect of the present invention,

(A) 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름에 일정 파장의 빛을 투과시켜 광투과량을 측정하는 단계;(A) measuring light transmittance by transmitting light of a certain wavelength to a carbon nanofiber-polymer composite thin film;

(B) 상기 (A) 단계와 동일한 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학현미경으로 이미지를 촬영하여 응집된 탄소나노소재의 개수와 넓이를 측정하는 단계;(B) measuring the number and width of aggregated carbon nanomaterials by photographing an image of the same carbon nanomaterial-polymer composite thin film as in step (A) with an optical microscope;

(C) 상기 (A) 단계 및 (B) 단계에서 얻은 상기 광투과량과 상기 박막필름 내에서 확인되는 응집된 탄소나노소재의 개수 및 넓이 측정값을 하기 수학식 1에 대입하여 탄소나노소재-고분자 복합소재의 분산도를 도출하는 단계를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법이 개시된다:(C) The light transmittance obtained in the steps (A) and (B) and the number and width of aggregated carbon nanomaterials identified in the thin film are substituted into the following formula (1) Disclosed is a method for measuring the degree of dispersion of carbon nanomaterials in a carbon nanomaterial-polymer composite comprising:

Figure pat00001
Figure pat00001

(상기 수학식 1에서,(In the above formula (1)

상기 Rstd는 하기 수학식 2로 계산될 수 있고, 상기 X는 하기 수학식 5로 계산될 수 있으며; Rstd may be calculated by the following equation (2), X may be calculated by the following equation (5);

Figure pat00002
Figure pat00002

상기 수학식 2에서,In Equation (2)

① 상기 m은 광투과량 측정 횟수로서 10 이상의 정수이고,(1) where m is the number of light transmission measurement times,

② 상기 x'k는 하기 수학식 3에 나타낸 바와 같으며,(2) where x ' k is given by the following equation (3)

Figure pat00003
Figure pat00003

상기 수학식 3에서, 상기 xk는 k 번째 측정한 광투과량이고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같으며,In Equation (3), x k is a k- th measured light transmission amount, m is as shown in Equation (2)

③ 상기

Figure pat00004
는 하기 수학식 4에 나타낸 바와 같고,(3)
Figure pat00004
Is expressed by the following equation (4)

Figure pat00005
Figure pat00005

상기 수학식 4에서, 상기 x'k는 상기 수학식 3에 나타낸 바와 같고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같으며;In Equation (4), x ' k is as shown in Equation (3), and m is as shown in Equation (2);

Figure pat00006
Figure pat00006

상기 수학식 5에서,In Equation (5)

ⓐ 상기 X는 0 < X < 1이고,Wherein X is 0 < X < 1,

ⓑ 상기 n은 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름 내에서 확인되는 응집된 탄소나노소재의 넓이 구간의 개수로서, 2 이상의 정수이며,(B) where n is the number of the broad sections of the agglomerated carbon nanomaterials identified in the carbon nanomaterial-polymer composite thin film,

ⓒ 상기 S i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에서의 넓이 구간의 절반에 해당하는 값(반 넓이구간)이고,Ⓒ where S i is the value corresponding to one-half of the width of the i- th wide section of the aggregated carbon nanomaterial (half width section)

ⓓ 상기 N i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 속하는 응집된 탄소나노소재의 개수이며,Ⓓ N i is the number of agglomerated carbon nanomaterials belonging to the i- th section of the aggregated carbon nanomaterial,

ⓔ 상기 sf i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 대한 크기 반영도(size factor)로서, 하기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,(6) where sf i is the size factor for the i- th wide section of the agglomerated carbon nanomaterial, as shown in Equation (6) below,

Figure pat00007
Figure pat00007

상기 B는 고분자 및 탄소나노소재의 종류에 따라 결정할 수 있는 로그 밑 값으로서, 2 이상의 정수이고,B is a logarithmic value that can be determined depending on the type of the polymer and the carbon nanomaterial, and is an integer of 2 or more,

상기 Ai는 하기 수학식 7로 계산될 수 있으며,The A i can be calculated by the following equation (7)

Figure pat00008
Figure pat00008

ⓕ 상기 Smax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 크기이고,S max is the size of the image taken by an optical microscope of a thin film including carbon nanomaterial-polymer composite material,

ⓖ 상기 Nmax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 총 개수이며,N max is the total number of images taken with an optical microscope of a thin film comprising a carbon nanomaterial-polymer composite material,

ⓗ 상기 sfmax는 하기 수학식 8에 나타낸 바와 같으며,Sf max is as shown in the following equation (8)

Figure pat00009
Figure pat00009

상기 수학식 8에서, 상기 B는 상기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,In Equation (8), B is as shown in Equation (6)

ⓘ 상기 C는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내 탄소나노소재의 함량(중량%)이다).
(C) is the content (% by weight) of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 종래 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 일부분만 측정되거나 물성을 예측하기 어려운 문제점을 해결할 수 있고, 탄소나노소재를 직접적으로 확인하고 정량화시켜 분산도를 측정할 수 있어 분산도를 수치화할 수 있으며, 이에 따라 탄소나노소재-고분자 복합소재의 신뢰성 평가에 중요한 기술로 응용할 수 있는 효과를 달성할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, it is possible to solve the problem that only a part of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material can be measured or hardly predicted, and it is possible to directly identify and quantify the carbon nanomaterial, And it is possible to quantify the degree of dispersion, thereby achieving an effect that can be applied as an important technique in the reliability evaluation of a carbon nanomaterial-polymer composite material.

한편, 상기 수학식 2에 있어서, 상기 Rstd는 빛 투과량에 대한 표준편차를 계산하기 위한 수식으로서, 상기 m은 광투과량 측정 횟수로서, 바람직하게는 10-1000이고, 더욱 바람직하게는 50-500이며, 가장 바람직하게는 100-300이다. 상기 광투과량 측정 횟수가 100회 미만인 경우에는 복합소재의 광투과량방법에 대한 신뢰도의 문제점이 있을 수 있고, 300회 초과인 경우에는 필름의 불균일성에 의한 신뢰도의 문제점이 있을 수 있다.
In Equation (2), R std is an equation for calculating the standard deviation of the light transmission amount, where m is the number of times of measurement of the light transmission amount, preferably 10-1000, more preferably 50-500 And most preferably 100-300. When the number of times of measurement of the light transmission amount is less than 100, there may be a problem in reliability of the light transmission amount method of a composite material, and in the case of more than 300 times, there may be a problem of reliability due to film nonuniformity.

또한, 상기 Si는 응집된 탄소나노소재의 넓이 구간을 나타내는 값 중에서 i 번째에 해당하는 넓이 구간의 중간 값으로서, 일례로 응집된 탄소나노소재의 0 - 25.6 μm2 넓이 구간에 대한 S i 값은 (0 + 25.6)/2 = 12.8 μm2이다(표 1 참조). 상기 넓이 구간은 고분자와 탄소나노소재의 상용성(compatibility)에 따라 달리 정할 수 있다.The S i is an intermediate value of a width interval corresponding to the i- th one of the widths of the agglomerated carbon nanomaterials. For example, the S i value of the agglomerated carbon nanomaterial ranges from 0 to 25.6 μm 2 width (0 + 25.6) / 2 = 12.8 μm 2 (see Table 1). The width section may be varied depending on the compatibility of the polymer and the carbon nanomaterial.

나아가, 상기 N i 는 응집된 탄소나노소재의 넓이 구간 중에서 i 번째 넓이 구간에 포함되는 응집된 탄소나노소재의 개수이다.Further, the N i is the number of agglomerated carbon nanomaterials included in the i- th section of the width of the agglomerated carbon nanomaterial.

또한, 상기 sf i 는 각각의 응집된 탄소나노소재의 넓이가 클수록 크기 반영도 역시 증가하는 경향이 있으므로 상기 크기 반영도는 넓이 구간 평균값에 직접적인 영향을 받을 수 있다.Also, since the reflectance of sf i tends to increase as the width of each aggregated carbon nanomaterial increases, the magnitude reflectance may be directly influenced by the average value of the width.

나아가, 상기 Smax는 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학현미경으로 촬영한 이미지의 전체 크기를 나타내는 값이고, 상기 Nmax는 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학현미경으로 촬영한 이미지의 총 개수로서, Nmax의 값은, 바람직하게는 10회 이상이며, 이 때, Nmax 값이 커질수록 X 값의 신뢰도는 증가할 수 있다.Further, the S max is a value indicating an overall size of an image obtained by photographing a carbon nanomaterial-polymer composite thin film by an optical microscope, and the N max is an image obtained by photographing a carbon nanomaterial-polymer composite thin film with an optical microscope The value of N max is preferably 10 times or more, and at this time, the reliability of the X value may increase as the N max value increases.

또한, 상기 sfmax는 Smax 값에 대한 로그(log) 값이고, 상기 C는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 함량(중량%)으로서, 탄소나노소재의 종류에 따라 분석이 가능한 함량이 달라질 수 있다.
Also, the sf max is a log value with respect to the S max value, and C is a content (% by weight) of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material, which can be analyzed according to the kind of the carbon nanomaterial The content may vary.

한편, 상기 수학식 6 또는 상기 수학식 8에서 log 밑 값에 해당하는 상기 B는 2 이상의 정수로서, 고분자와 탄소나노소재의 종류에 따라 다른 값을 취할 수 있다. 각 고분자와 탄소나노소재의 상호작용에 따라, 탄소나노소재-고분자 복합체 내의 응집된 탄소나노소재의 최대 크기, 평균 크기, 전체 넓이, 분포상태 등이 달라질 수 있으며, 탄소나노소재 및 고분자의 종류에 따라 물성에 영향을 미치는 응집된 탄소나노소재의 크기가 달라질 수 있다. 따라서 B의 값은 표준화된 공정을 통해 얻어진 탄소나노튜브-고분자 복합체의 필름 제작을 통해, 응집된 탄소나노소재의 최대 크기, 평균 크기, 전체 넓이 및 분포상태 등과 물성에 영향을 미칠 수 있는 최소 크기에 따라서 결정될 수 있다. 예를 들어, 응집된 탄소나노소재의 최대 크기가 클수록, 평균 크기가 클수록, 전체 넓이의 값이 클수록, 분포상태가 좋지 않을수록 B의 값은 작은 값을 가지게 되며, 물성에 영향을 미칠 수 있는 응집된 탄소나노소재의 최소 크기가 커질수록 B의 값은 큰 값을 가지게 된다.
In Equation (6) or (8), B corresponding to the log lower value is an integer of 2 or more and may take different values depending on the type of the polymer and the carbon nanomaterial. The maximum size, average size, overall width, and distribution state of the aggregated carbon nanomaterials in the carbon nanomaterial-polymer composite may vary depending on the interaction of each polymer with the carbon nanomaterial. Thus, the size of aggregated carbon nanomaterials that affect physical properties may vary. Therefore, the value of B is the minimum size that can affect the maximum size, the average size, the total width and the distribution state of the aggregated carbon nanomaterials and the physical properties through the production of the film of the carbon nanotube-polymer composite obtained through the standardized process . &Lt; / RTI &gt; For example, the larger the maximum size of aggregated carbon nanomaterials, the larger the average size, the larger the overall width, the lower the distribution, the smaller the value of B, As the minimum size of the agglomerated carbon nanomaterial increases, the value of B becomes larger.

본 발명의 일구현예에 있어서, 상기 수학식 6 또는 상기 수학식 8에서 log 밑 값에 해당하는 상기 B는 In one embodiment of the present invention, B in the formula (6) or (8)

상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 탄소나노튜브인 경우, 4이고,When the polymer is nylon 66 and the carbon nanomaterial is carbon nanotubes, it is 4,

상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 그래핀인 경우, 5이며,When the polymer is nylon 66 and the carbon nanomaterial is graphene, it is 5,

상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 그래파이트인 경우, 5이고,When the polymer is nylon 66 and the carbon nanomaterial is graphite, it is 5,

상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 탄소나노튜브인 경우, 4이며,When the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is carbon nanotubes,

상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 그래핀인 경우, 5이고,When the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is graphene, it is 5,

상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 그래파이트인 경우, 5인 것을 특징으로 한다.
Wherein the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is graphite.

본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 (A) 단계에서 상기 일정 파장의 빛은 4000 내지 8000 Å파장을 갖는 빛인 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, in the step (A), the light having the predetermined wavelength is light having a wavelength of 4000 to 8000 Å.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 4000 Å 미만의 파장을 갖는 빛을 조사하는 경우에는 빛에 의한 고분자복합소재의 파손의 문제점이 있을 수 있고, 8000 Å 초과의 파장을 갖는 빛을 조사하는 경우에는 고분자복합소재의 흡수스펙트럼에 의한 방해의 문제점이 있다.According to an embodiment of the present invention, when the light having a wavelength of less than 4000 Å is irradiated, there may be a problem of breakage of the polymer composite material due to light, and when light having a wavelength of more than 8000 Å is irradiated There is a problem of interference due to the absorption spectrum of the polymer composite material.

본 발명의 또 다른 구현예에 있어서, 상기 (B) 단계에서 촬영된 이미지는 상기 박막필름 상의 10곳 이상의 지점을 측정한 이미지인 것을 특징으로 한다.In another embodiment of the present invention, the image photographed in the step (B) is an image obtained by measuring 10 or more points on the thin film.

본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 박막필름 상의 10곳 미만의 지점에 대한 이미지로 분석하는 경우에는 분산도의 신뢰도가 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when the image is analyzed with less than 10 points on the thin film, there is a problem that the reliability of the dispersion degree is lowered.

본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 (A) 단계 및 상기 (B) 단계의 탄소 나노 고분자 박막필름은 두께가 1 내지 10 μm 이고,In another embodiment of the present invention, the carbon nanofiber thin film of (A) and (B) has a thickness of 1 to 10 μm,

상기 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름은 (a) 탄소나노소재 및 (b) 고분자를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 펠렛 또는 파우더로 제조한 후, 열접착기(hot sealer)로 압축하여 얻어지는 것을 특징으로 한다.The carbon nanomaterial-polymer composite thin film is manufactured by forming a carbon nanomaterial-polymer composite material containing (a) a carbon nanomaterial and (b) a polymer into pellets or powder, compressing the mixture with a hot sealer .

본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 박막필름의 두께가 1 μm 미만인 경우에는 탄소나노소재의 눌림으로 인한 문제점이 있을 수 있고, 10 μm 초과인 경우에는 탄소나노소재의 중첩에 의한 문제점이 있을 수 있다.According to an embodiment of the present invention, when the thickness of the thin film is less than 1 μm, there may be a problem due to the pressing of the carbon nanomaterial. When the thickness is more than 10 μm, there is a problem due to the overlap of the carbon nanomaterial have.

본 발명의 일구현예에 있어서, 상기 압축은 100-300 ℃ 온도 및 0.1-10 기압에서 수행되는 것을 특징으로 한다.In one embodiment of the present invention, the compression is performed at a temperature of 100-300 DEG C and a pressure of 0.1-10 atm.

본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 (a) 탄소나노소재는 탄소나노튜브, 그래핀, 그래파이트, 그래핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상이고,In another embodiment of the present invention, (a) the carbon nanomaterial is at least one selected from the group consisting of carbon nanotubes, graphene, graphite and graphene oxide,

상기 (b) 고분자는 나일론, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
The (b) polymer is at least one selected from nylon, polybutylene terephthalate and polycarbonate.

이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백하다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and the like, but the scope and content of the present invention can not be construed to be limited or limited by the following Examples. In addition, it is apparent that, based on the teachings of the present invention including the following examples, those skilled in the art can easily carry out the present invention in which experimental results are not presented specifically.

제조예 1Production Example 1

나일론66과 탄소나노튜브를 트윈 익스트루더를 통해 압출하여 탄소나노소재-고분자 복합소재를 제조한 후, 상기 탄소나노소재-고분자 복합소재를 펠렛으로 제조하여 슬라이더 글라스 위에 올리고 가이드를 두어 열접착기(hot sealer)를 이용하여 250 ℃ 온도 및 0.3기압에서 압축하여 일정 크기의 얇은 필름으로 제조 하였다.
Nylon 66 and carbon nanotubes were extruded through a twin extruder to prepare a carbon nanomaterial-polymer composite material. The carbon nanomaterial-polymer composite material was then pelletized and placed on a slider glass. hot sealer) at 250 ℃ and 0.3 atm.

실시예 1Example 1

(1) 광투과량의 표준편차(1) Standard deviation of light transmittance

상기 제조예 1에서 얻은 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름에 빛을 투과시켜 100곳의 지점에 투과된 광투과량을 측정한 후, 상기에서 얻은 광투과량을 하기 표 1에 나타내었고, 하기 표 1의 광투과량을 수학식 2에 대입하여 광투과량의 표준편차를 계산하였다.The light transmittance of the carbon nanofiber-polymer composite thin film obtained in Preparation Example 1 was measured by passing light through 100 points, and the light transmittance obtained above was shown in Table 1 below. And the standard deviation of the light transmittance was calculated.

[수학식 2]&Quot; (2) &quot;

Figure pat00010
Figure pat00010

상기 수학식 2에서, 상기 m은 100이고,In Equation (2), m is 100,

상기 x'k는 하기 수학식 3에 나타낸 바와 같다.X ' k is represented by the following equation (3).

[수학식 3]&Quot; (3) &quot;

Figure pat00011
Figure pat00011

상기 수학식 3에서, 상기 xk는 k 번째 측정한 광투과량이고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같으며, 상기 x'k는 하기 표 2에 나타내었다.In Equation (3), x k is the kth measured light transmission amount, m is as shown in Equation (2), and x ' k is shown in Table 2 below.

상기

Figure pat00012
는 하기 수학식 4에 나타낸 바와 같다.remind
Figure pat00012
Is expressed by the following equation (4).

[수학식 4]&Quot; (4) &quot;

Figure pat00013
Figure pat00013

상기 수학식 4에서, 상기 x'k는 상기 수학식 3에 나타낸 바와 같고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같다.
In Equation (4), x ' k is represented by Equation (3), and m is represented by Equation (2).

나일론66(99.5 중량%) 및 탄소나노튜브(0.5 중량%)를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재의 광투과량The light transmittance of carbon nanomaterial-polymer composite materials including nylon 66 (99.5 wt%) and carbon nanotubes (0.5 wt%) 29352935 34903490 34433443 46794679 36133613 38533853 36303630 41224122 34713471 43454345 32073207 29012901 32723272 42424242 36563656 47414741 41874187 47344734 35533553 40274027 33183318 31443144 35963596 40604060 36343634 48554855 45234523 43224322 35233523 47894789 29602960 33753375 36543654 37203720 38183818 46254625 45784578 42804280 36533653 41644164 27422742 36553655 37693769 32123212 38533853 42154215 42574257 36003600 35993599 48294829 24852485 36183618 37073707 33593359 40654065 41344134 46244624 40874087 37903790 43354335 25052505 40184018 34503450 37583758 40404040 38583858 41884188 41164116 38423842 41794179 23462346 35183518 35043504 38323832 38213821 41464146 30733073 36873687 34453445 39873987 33013301 41684168 32143214 24682468 39183918 32053205 36073607 43904390 40534053 43854385 34893489 32143214 44384438 37983798 43794379 32883288 28712871 45644564 45224522 42584258 평균값medium 3794.73794.7

나일론66(99.5 중량%) 및 탄소나노튜브(0.5 중량%)를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재의 수정된 광투과량(x'k)The modified light transmittance (x ' k ) of the carbon nanomaterial-polymer composite material including nylon 66 (99.5 wt%) and carbon nanotubes (0.5 wt% 0.773 0.773 0.920 0.920 0.907 0.907 1.233 1.233 0.952 0.952 1.015 1.015 0.957 0.957 1.086 1.086 0.915 0.915 1.145 1.145 0.845 0.845 0.764 0.764 0.862 0.862 1.118 1.118 0.963 0.963 1.249 1.249 1.103 1.103 1.248 1.248 0.936 0.936 1.061 1.061 0.874 0.874 0.829 0.829 0.948 0.948 1.070 1.070 0.958 0.958 1.279 1.279 1.192 1.192 1.139 1.139 0.928 0.928 1.262 1.262 0.780 0.780 0.889 0.889 0.963 0.963 0.980 0.980 1.006 1.006 1.219 1.219 1.206 1.206 1.128 1.128 0.963 0.963 1.097 1.097 0.723 0.723 0.963 0.963 0.993 0.993 0.846 0.846 1.015 1.015 1.111 1.111 1.122 1.122 0.949 0.949 0.948 0.948 1.273 1.273 0.655 0.655 0.953 0.953 0.977 0.977 0.885 0.885 1.071 1.071 1.089 1.089 1.219 1.219 1.077 1.077 0.999 0.999 1.142 1.142 0.660 0.660 1.059 1.059 0.909 0.909 0.990 0.990 1.065 1.065 1.017 1.017 1.104 1.104 1.085 1.085 1.012 1.012 1.101 1.101 0.618 0.618 0.927 0.927 0.923 0.923 1.010 1.010 1.007 1.007 1.093 1.093 0.810 0.810 0.972 0.972 0.908 0.908 1.051 1.051 0.870 0.870 1.098 1.098 0.847 0.847 0.650 0.650 1.032 1.032 0.845 0.845 0.951 0.951 1.157 1.157 1.068 1.068 1.156 1.156 0.919 0.919 0.847 0.847 1.170 1.170 1.001 1.001 1.154 1.154 0.866 0.866 0.757 0.757 1.203 1.203 1.192 1.192 1.122 1.122

상기 표 1 및 표 2의 광투과량을 이용하여 표준편차를 계산한 결과, 광투과량의 표준편차(Rstd)는 0.148031로 확인되었다.
As a result of calculating the standard deviation using the light transmittance shown in Tables 1 and 2, the standard deviation (R std ) of the light transmittance was confirmed to be 0.148031.

(2) 광학 현미경 이미지에서 확인된 탄소나노소재의 개수 및 넓이 측정(2) Measurement of the number and width of carbon nanomaterials identified in optical microscope images

상기 제조예 1에서 얻은 복합소재 필름을 광학 현미경을 이용하여 20 지점의 이미지를 촬영한 후, 이미지 프로그램을 이용하여 하기 도 2에 나타낸 바와 같이 분산되지 않고 응집된 탄소나노소재의 이미지를 측정하였다.The composite material film obtained in Production Example 1 was photographed at 20 points using an optical microscope and images of carbon nanomaterials agglomerated without dispersion were measured using an image program as shown in Fig.

상기에서 측정된 이미지를 이미지 분석프로그램을 이용하여 응집된 탄소나노소재의 개수와 넓이를 파악하여 하기 표 3에 나타내었으며, 하기 표 3의 데이터를 하기 수학식 5에 대입하여 이미지 결과를 수치화하였다.The number and width of the aggregated carbon nanomaterials were measured using an image analysis program and the results are shown in Table 3. The data of Table 3 was substituted into the following Equation 5,

[수학식 5]&Quot; (5) &quot;

Figure pat00014
Figure pat00014

상기 수학식 5에서,In Equation (5)

ⓐ 상기 X는 0 < X < 1이고,Wherein X is 0 < X < 1,

ⓑ 상기 n은 응집된 탄소나노소재의 넓이 구간의 개수로서, 2 이상의 정수이며,(B) where n is the number of the width sections of the agglomerated carbon nanomaterial,

ⓒ 상기 S i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에서의 넓이 중간 값이고,Ⓒ S i is the middle value of the width in the i- th section of the agglomerated carbon nanomaterial,

ⓓ 상기 N i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 속하는 응집된 탄소나노소재의 개수이며,Ⓓ N i is the number of agglomerated carbon nanomaterials belonging to the i- th section of the aggregated carbon nanomaterial,

ⓔ 상기 sf i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 대한 크기 반영도(size factor)로서, 하기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,(6) where sf i is the size factor for the i- th wide section of the agglomerated carbon nanomaterial, as shown in Equation (6) below,

[수학식 6]&Quot; (6) &quot;

sf i = logBAi sf i = A i B log

상기 B는 고분자 및 탄소나노소재의 종류에 따라 결정할 수 있는 로그 밑 값으로서, 2 이상의 정수이고,B is a logarithmic value that can be determined depending on the type of the polymer and the carbon nanomaterial, and is an integer of 2 or more,

상기 Ai는 하기 수학식 7로 계산될 수 있으며,The A i can be calculated by the following equation (7)

[수학식 7]&Quot; (7) &quot;

Ai = 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간의 상한 값 × 10A i = the upper limit of the i- th section of the agglomerated carbon nanomaterial × 10

ⓕ 상기 Smax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 크기이고,S max is the size of the image taken by an optical microscope of a thin film including carbon nanomaterial-polymer composite material,

ⓖ 상기 Nmax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 총 개수이며,N max is the total number of images taken with an optical microscope of a thin film comprising a carbon nanomaterial-polymer composite material,

ⓗ 상기 sfmax는 하기 수학식 8에 나타낸 바와 같으며,Sf max is as shown in the following equation (8)

[수학식 8]&Quot; (8) &quot;

sfmax = logB(Smax × 10)sf max = log B (S max x 10)

상기 수학식 8에서, 상기 B는 상기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,In Equation (8), B is as shown in Equation (6)

ⓘ 상기 C는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내 탄소나노소재의 함량으로서, 0.5 중량%이다).(C) the content of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material is 0.5% by weight.

고분자
재료Polymer
material ii 크기 범위
(m2)Size range
(m 2 ) S i Si N i N i sf i sf i Smax S max Nmax N max sfmax sf max 나일론66
(0.5 %)Nylon 66
(0.5%) 1One 0-25.6 0-25.6 12.812.8 458 458 44 192,000192,000 2020 10.4410.44 22 25.6-102.425.6-102.4 38.438.4 356356 55 33 102.4-409.6102.4-409.6 153.6153.6 136136 66 44 409.6-1638.4409.6-1638.4 614.4614.4 42 42 77 55 1638.4-6553.61638.4-6553.6 2457.62457.6 30 30 88 66 6553.6-26214.46553.6-26214.4 9830.49830.4 4 4 99 77 26244.1-104857.626244.1-104857.6 39321.639321.6 2 2 1010

상기와 표 3의 데이터를 이용하여 나일론66에 대한 광학 현미경 이미지가 수치화된 X값은 0.1062로 확인되었다.
Using the data in the above and Table 3, the X value obtained by quantifying the optical microscope image of nylon 66 was 0.1062.

(3) 상대적 분산도(3) Relative dispersion degree

상기 (1) 및 (2)에서 얻은 표준편차(Rstd) 및 광학 현미경 이미지가 수치화된 X값을 하기 수학식 1에 대입하여 상대적 분산도를 계산한 결과, 76.17%로 확인되었다.The X value obtained by quantifying the standard deviation (R std ) and the optical microscope image obtained in the above (1) and (2) was substituted into the following equation (1), and the relative degree of dispersion was calculated to be 76.17%.

[수학식 1][Equation 1]

Figure pat00015
Figure pat00015

본 발명에 따른 방법으로 계산된 탄소나노소재-고분자 복합소재의 분산도와 복합소재의 인장강도를 도 3에 나타내었다. The dispersion of the carbon nanomaterial-polymer composite material calculated by the method according to the present invention and the tensile strength of the composite material are shown in FIG.

도 3에 나타낸 바와 같이, 나노카본의 크기를 달리하여 제조된 각각의 복합체에 대해 상대적 분산도와 기계적 물성(2차 항복강도)을 비교한 결과, 분산도 차이와 인장강도의 차이가 유사한 경향성을 보이는 것으로 확인되었다.
As shown in FIG. 3, the relative dispersibility and the mechanical properties (secondary yield strength) of each composite produced by varying the size of the nano-carbon were compared. As a result, the difference in dispersion degree and tensile strength showed a similar tendency Respectively.

이와 같이 본 발명에 따른 방법에 의하면, 종래 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 일부분만 측정되거나 물성을 예측하기 어려운 문제점을 해결할 수 있고, 탄소나노소재를 직접적으로 확인하고 정량화시켜 분산도를 측정할 수 있어 분산도를 수치화할 수 있으며, 이에 따라 탄소나노소재-고분자 복합소재의 신뢰성 평가에 중요한 기술로 응용할 수 있는 효과를 달성할 수 있다.As described above, according to the method of the present invention, it is possible to solve the problem that only a part of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material can be measured or hardly predicted, and the carbon nanomaterial can be directly identified and quantified, Can be measured and the degree of dispersion can be quantified. As a result, an effect that can be applied as an important technique in the reliability evaluation of the carbon nanomaterial-polymer composite material can be achieved.

Claims (7)

(A) 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름에 일정 파장의 빛을 투과시켜 광투과량을 측정하는 단계;
(B) 상기 (A) 단계와 동일한 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름을 광학현미경으로 이미지를 촬영하여 응집된 탄소나노소재의 개수와 넓이를 측정하는 단계;
(C) 상기 (A) 단계 및 (B) 단계에서 얻은 상기 광투과량과 상기 박막필름 내에서 확인되는 응집된 탄소나노소재의 개수 및 넓이 측정값을 하기 수학식 1에 대입하여 탄소나노소재-고분자 복합소재의 분산도를 도출하는 단계를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법:
[수학식 1]
Figure pat00016

(상기 수학식 1에서,
상기 Rstd는 하기 수학식 2로 계산될 수 있고, 상기 X는 하기 수학식 5로 계산될 수 있으며;
[수학식 2]
Figure pat00017

상기 수학식 2에서,
① 상기 m은 광투과량 측정 횟수로서 10 이상의 정수이고,
② 상기 x'k는 하기 수학식 3에 나타낸 바와 같으며,
[수학식 3]
Figure pat00018

상기 수학식 3에서, 상기 xk는 k 번째 측정한 광투과량이고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같으며,
③ 상기
Figure pat00019
는 하기 수학식 4에 나타낸 바와 같고,
[수학식 4]
Figure pat00020

상기 수학식 4에서, 상기 x'k는 상기 수학식 3에 나타낸 바와 같고, 상기 m은 상기 수학식 2에 나타낸 바와 같으며;
[수학식 5]
Figure pat00021

상기 수학식 5에서,
ⓐ 상기 X는 0 < X < 1이고,
ⓑ 상기 n은 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름 내에서 확인되는 응집된 탄소나노소재의 넓이 구간의 개수로서, 2 이상의 정수이며,
ⓒ 상기 S i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에서의 넓이 구간의 절반에 해당하는 값(반 넓이구간)이고,
ⓓ 상기 N i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 속하는 응집된 탄소나노소재의 개수이며,
ⓔ 상기 sf i 는 응집된 탄소나노소재의 i 번째 넓이 구간에 대한 크기 반영도(size factor)로서, 하기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,
[수학식 6]
Figure pat00022

상기 B는 고분자 및 탄소나노소재의 종류에 따라 결정할 수 있는 로그 밑 값으로서, 2 이상의 정수이고,
상기 Ai는 하기 수학식 7로 계산될 수 있으며,
[수학식 7]
Figure pat00023

ⓕ 상기 Smax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 크기이고,
ⓖ 상기 Nmax는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 포함하는 박막필름의 광학현미경으로 촬영된 이미지의 총 개수이며,
ⓗ 상기 sfmax는 하기 수학식 8에 나타낸 바와 같으며,
[수학식 8]
Figure pat00024

상기 수학식 8에서, 상기 B는 상기 수학식 6에 나타낸 바와 같고,
ⓘ 상기 C는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내 탄소나노소재의 함량(중량%)이다).
(A) measuring light transmittance by transmitting light of a certain wavelength to a carbon nanofiber-polymer composite thin film;
(B) measuring the number and width of aggregated carbon nanomaterials by photographing an image of the same carbon nanomaterial-polymer composite thin film as in step (A) with an optical microscope;
(C) The light transmittance obtained in the steps (A) and (B) and the number and width of aggregated carbon nanomaterials identified in the thin film are substituted into the following formula (1) Method for Measuring Dispersion of Carbon Nanomaterial in Carbon Nanomaterial-Polymeric Composite Material Containing Step of Deriving the Dispersion of Composite Material:
[Equation 1]
Figure pat00016

(In the above formula (1)
Rstd may be calculated by the following equation (2), X may be calculated by the following equation (5);
&Quot; (2) &quot;
Figure pat00017

In Equation (2)
(1) where m is the number of light transmission measurement times,
(2) where x ' k is given by the following equation (3)
&Quot; (3) &quot;
Figure pat00018

In Equation (3), x k is a k- th measured light transmission amount, m is as shown in Equation (2)
(3)
Figure pat00019
Is expressed by the following equation (4)
&Quot; (4) &quot;
Figure pat00020

In Equation (4), x ' k is as shown in Equation (3), and m is as shown in Equation (2);
&Quot; (5) &quot;
Figure pat00021

In Equation (5)
Wherein X is 0 &lt; X &lt; 1,
(B) where n is the number of the broad sections of the agglomerated carbon nanomaterials identified in the carbon nanomaterial-polymer composite thin film,
Ⓒ where S i is the value corresponding to one-half of the width of the i- th wide section of the aggregated carbon nanomaterial (half width section)
Ⓓ N i is the number of agglomerated carbon nanomaterials belonging to the i- th section of the aggregated carbon nanomaterial,
(6) where sf i is the size factor for the i- th wide section of the agglomerated carbon nanomaterial, as shown in Equation (6) below,
&Quot; (6) &quot;
Figure pat00022

B is a logarithmic value that can be determined depending on the type of the polymer and the carbon nanomaterial, and is an integer of 2 or more,
The A i can be calculated by the following equation (7)
&Quot; (7) &quot;
Figure pat00023

S max is the size of the image taken by an optical microscope of a thin film including carbon nanomaterial-polymer composite material,
N max is the total number of images taken with an optical microscope of a thin film comprising a carbon nanomaterial-polymer composite material,
Sf max is as shown in the following equation (8)
&Quot; (8) &quot;
Figure pat00024

In Equation (8), B is as shown in Equation (6)
(C) is the content (% by weight) of the carbon nanomaterial in the carbon nanomaterial-polymer composite material.
제1항에 있어서, 상기 수학식 6 또는 상기 수학식 8에서 log 밑 값에 해당하는 상기 B는
상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 탄소나노튜브인 경우 4이고,
상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 그래핀인 경우 5이며,
상기 고분자가 나일론66이고, 상기 탄소나노소재가 그래파이트인 경우 5이고,
상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 탄소나노튜브인 경우 4이며,
상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 그래핀인 경우 5이고,
상기 고분자가 폴리부틸렌 테레프탈레이트이고, 상기 탄소나노소재가 그래파이트인 경우 5인 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.
2. The method of claim 1, wherein B corresponding to a log lower value in the equation (6) or (8)
When the polymer is nylon 66 and the carbon nanomaterial is carbon nanotubes,
When the polymer is nylon 66 and the carbon nanomaterial is graphene,
The polymer is nylon 66, the carbon nanomaterial is graphite 5,
When the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is carbon nanotubes,
Wherein when the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is graphene,
Wherein the polymer is polybutylene terephthalate, and the carbon nanomaterial is graphite. 5. The method of claim 1, wherein the polymer is polybutylene terephthalate and the carbon nanomaterial is graphite.
제1항에 있어서, 상기 (A) 단계에서 상기 일정 파장의 빛은 4000 내지 8000 Å파장을 갖는 빛인 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.
The method of claim 1, wherein in step (A), the light having the predetermined wavelength is light having a wavelength of 4000 to 8000 Å.
제1항에 있어서, 상기 (B) 단계에서 촬영된 이미지는 상기 박막필름 상의 10곳 이상의 지점을 측정한 이미지인 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.
The method of claim 1, wherein the image captured in step (B) Wherein at least 10 points of the carbon nanotubes are measured. The method for measuring the dispersion of carbon nanomaterials in a carbon nanomaterial-polymer composite material.
제1항에 있어서, 상기 (A) 단계 및 상기 (B) 단계의 탄소 나노 고분자 박막필름은 두께가 1 내지 10 μm이고,
상기 탄소나노소재-고분자 복합소재 박막필름은 (a) 탄소나노소재 및 (b) 고분자를 포함하는 탄소나노소재-고분자 복합소재를 펠렛 혹은 파우더로 제조한 후, 열접착기(hot sealer)로 압축하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.
The method of claim 1, wherein the carbon nanofiber thin film of step (A) and step (B) has a thickness of 1 to 10 μm,
The carbon nanomaterial-polymer composite thin film is produced by forming a carbon nanomaterial-polymer composite material containing (a) a carbon nanomaterial and (b) a polymer into pellets or powder, compressing the mixture with a hot sealer Wherein the carbon nano material is a carbon nanomaterial.
제5항에 있어서, 상기 압축은 100-300 ℃ 온도 및 0.1 - 10 기압에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.
6. The method of claim 5, wherein the compression is performed at a temperature of 100-300 DEG C and a pressure of 0.1-10 atm.
제5항에 있어서, 상기 (a) 탄소나노소재는 탄소나노튜브, 그래핀, 그래파이트, 그래핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상이고,
상기 (b) 고분자는 나일론66, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노소재-고분자 복합소재 내의 탄소나노소재의 분산도 측정방법.The method of claim 5, wherein the carbon nanomaterial (a) is at least one selected from carbon nanotubes, graphene, graphite, and graphene oxide,
Wherein the polymer (b) is at least one selected from the group consisting of nylon 66, polybutylene terephthalate, and polycarbonate.
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