KR20120108462A - Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes - Google Patents
Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes Download PDFInfo
- Publication number
- KR20120108462A KR20120108462A KR1020110026354A KR20110026354A KR20120108462A KR 20120108462 A KR20120108462 A KR 20120108462A KR 1020110026354 A KR1020110026354 A KR 1020110026354A KR 20110026354 A KR20110026354 A KR 20110026354A KR 20120108462 A KR20120108462 A KR 20120108462A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- carbon nanotubes
- dispersion
- absorbance
- dispersed
- measured
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 110
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 86
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 title description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 1
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N diglycidyl ether Chemical compound C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/14—Electro-optical investigation, e.g. flow cytometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
- G01N2021/3155—Measuring in two spectral ranges, e.g. UV and visible
Abstract
Description
본 발명은 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for quantitatively measuring carbon nanotube dispersion.
탄소나노튜브는 직경이 수㎚ 내지 수십㎚이고 길이가 수십㎛ 내지 수백㎛로 구조의 비등방성이 크며, 단층(single wall), 다층(multi wall) 또는 다발(rope) 형태의 다양한 구조의 형상을 가진다. 이러한 탄소나노튜브는 감긴 형태에 따라 도체 또는 반도체의 성질을 띠며, 직경에 따라 에너지 갭(energy gap)이 달라지고 준 일차원적 구조를 가지고 있어 독특한 양자효과를 나타낸다. 또한, 탄소나노튜브는 역학적으로 견고하고(강철의 100배), 화학적 안정성이 뛰어나며 전기전도도와 열전도도가 높은 특성을 가진다. 이와 같은 탄소나노튜브의 다양한 특성을 이용하여 미시 및 거시적인 측면에서 다양한 응용이 예상되는 새로운 기능성 재료로 각광받고 있다.Carbon nanotubes are several nanometers to several tens of nanometers in diameter and tens of micrometers to hundreds of micrometers in length, having large anisotropy and having various shapes in the form of single walls, multi walls, or bundles. Have These carbon nanotubes have the properties of conductors or semiconductors depending on the shape of the wound, and have a one-dimensional structure with a different energy gap and a quasi one-dimensional structure depending on the diameter. In addition, carbon nanotubes are mechanically strong (100 times of steel), have excellent chemical stability, and have high electrical and thermal conductivity. By using various characteristics of such carbon nanotubes, they are spotlighted as new functional materials that are expected to have various applications in microscopic and macroscopic aspects.
그러나 이러한 탄소나노튜브의 우수한 물성과 응용가능성에도 불구하고 아직은 본격적인 상용화는 이루어지지 않고 있다. 탄소나노튜브의 상용화의 문제점으로는 탄소나노튜브 지름의 다양함, 카이랄성(Chirality) 특성에 따른 금속성 나노튜브와 반도체성 나노튜브 분리의 어려움 및 응집현상으로 인해 탄소나노튜브 하나하나를 제어하기 어려운 점이 있다. 특히 탄소나노튜브는 접촉면의 1 μm 당 500 eV의 반데르발스 결합에너지에 의하여 쉽게 다발과 로프를 형성하며, 나노튜브 표면의 소수성에 의해 친수성 용액에서 쉽게 엉킴 현상을 나타내는 문제점이 있다.However, despite the excellent physical properties and applicability of these carbon nanotubes, no commercialization has been made in earnest. The problems of commercialization of carbon nanotubes include controlling carbon nanotubes due to various carbon nanotube diameters, difficulty in separating metallic nanotubes and semiconducting nanotubes due to chirality, and cohesion. There is a difficulty. In particular, carbon nanotubes easily form bundles and ropes by the van der Waals binding energy of 500 eV per 1 μm of the contact surface, and there is a problem of easily entangled in a hydrophilic solution due to the hydrophobicity of the nanotube surface.
상기와 같은 탄소나노튜브의 응집 현상을 해결하기 위해 디메틸포름아마이드, 계면활성제, 복합고분자 및 DNA 등을 이용한 분산법들이 연구되어 왔지만 분산 방법과 나노튜브 제작 방법에 따라 각각 다른 탄소나노튜브 분산 정도를 나타낸다. 따라서 뛰어난 특성을 가지는 탄소나노튜브의 응용을 위해서는 탄소나노튜브의 분산도를 정량적으로 평가하는 것이 중요하다.
In order to solve the agglomeration of carbon nanotubes as described above, dispersion methods using dimethylformamide, surfactants, composite polymers, and DNA have been studied, but different dispersion levels of carbon nanotubes are determined depending on the dispersion method and nanotube fabrication method. Indicates. Therefore, it is important to quantitatively evaluate the dispersion degree of carbon nanotubes for the application of carbon nanotubes having excellent characteristics.
한편, 탄소나노튜브의 분산도를 평가하는 방법으로 대한민국 공개특허 10-2007-0056076에는 액상에 분산된 탄소나노튜브의 분산도를 정량적으로 평가하는 방법을 개시하고 있다. 대한민국 공개특허 10-2007-0056076에서는 탄소나노튜브의 분산도를 평가하기 위해 기판상으로 탄소나노튜브가 분산된 분산액을 단일막으로 코팅하고 이를 원자현미경으로 관찰하는 방법을 통하여 분산도를 평가하고 있으나, 이는 어떠한 기준에 의한 분산도의 평가가 아닌 분산 되어 있는 상태를 원자현미경으로 관찰하는 수준에 불과하며, 또한 분산도를 평가하기 위해 막을 코팅하는 과정을 거쳐야하는 문제점이 있다.
On the other hand, as a method for evaluating the dispersion degree of carbon nanotubes, Korean Patent Publication No. 10-2007-0056076 discloses a method for quantitatively evaluating the dispersion degree of carbon nanotubes dispersed in a liquid phase. In the Republic of Korea Patent Application Publication No. 10-2007-0056076 to evaluate the dispersion degree of carbon nanotubes, the dispersion degree is evaluated by coating a dispersion film in which carbon nanotubes are dispersed on a substrate with a single membrane and observing it with an atomic force microscope. This is only a level of observing the dispersed state by atomic force microscopy, not evaluation of dispersion degree by any criteria, and also has a problem of coating the film to evaluate dispersion degree.
이에 본 발명자들은 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 방법을 연구하던 중, 자외선(UV) 및 가시광선 영역의 전자파를 이용하여 탄소나노튜브가 분산된 시료의 흡광도를 측정하고, 이 흡광도를 분석하여 탄소나노튜브가 분산된 분산도를 정량적으로 평가할 수 있는 방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Therefore, while the present inventors are studying a method for evaluating the dispersion degree of carbon nanotubes, the absorbance of the carbon nanotubes dispersed sample is measured by using ultraviolet (UV) light and electromagnetic waves in the visible light region, and the absorbance is analyzed. By developing a method that can quantitatively evaluate the dispersion degree of carbon nanotubes dispersed, the present invention was completed.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브의 분산도 정량적 측정방법을 제공하는 데 있다.
An object of the present invention is to provide a method for quantitatively measuring the degree of dispersion of carbon nanotubes.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 탄소나노튜브를 에폭시 수지에 혼합 및 분산시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1의 탄소나노튜브가 혼합 및 분산된 에폭시 수지의 흡광도를 측정하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 측정된 흡광도를 하기 수학식 1에 적용하여 분산도를 측정하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법을 제공한다.
In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of mixing and dispersing carbon nanotubes in an epoxy resin (step 1); Measuring the absorbance of the epoxy resin in which the carbon nanotubes of
<수학식 1>&Quot; (1) "
(Ap는 탄소나노튜브가 완전히 분산되었을 때의 흡광도이고;(A p is the absorbance when the carbon nanotubes are completely dispersed;
As는 시료의 흡광도이다.)
A s is the absorbance of the sample.)
본 발명의 탄소나노튜브의 분산도 정량적 측정방법은 탄소나노튜브가 분산된 혼합물의 흡광도를 간단한 수학식을 통하여 계산하고 이를 통하여 탄소나노튜브가 분산된 정도를 정량적으로 측정할 수 있으며, 기존의 원자현미경을 이용하여 직접 관찰하여야 하는 것과 비교하여 비교적 간단한 방법으로 분산도를 측정할 수 있는 효과가 있다.
In the method for quantitatively measuring the dispersion degree of carbon nanotubes of the present invention, the absorbance of the mixture in which the carbon nanotubes are dispersed may be calculated through a simple equation, and thus the degree of dispersion of the carbon nanotubes may be quantitatively measured. Compared to the direct observation using a microscope, the dispersion can be measured by a relatively simple method.
도 1은 분산도 및 분포도의 의미를 설명하는 모식도이고;
도 2은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의해 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도를 나타낸 그래프이고;
도 3는 본 발명에 따른 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 의해 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도를 나타낸 그래프이고;
도 4는 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.1 is a schematic diagram illustrating the meaning of dispersion and distribution;
2 is a graph showing the dispersion degree of the epoxy resin in which carbon nanotubes are dispersed in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 according to the present invention;
3 is a graph showing the dispersion degree of the epoxy resin in which carbon nanotubes are dispersed in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 according to the present invention;
4 is a photograph of an epoxy resin in which carbon nanotubes are dispersed, under a scanning electron microscope.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 탄소나노튜브를 에폭시 수지에 혼합 및 분산시키는 단계(단계 1); The present invention comprises the steps of mixing and dispersing carbon nanotubes in an epoxy resin (step 1);
상기 단계 1의 탄소나노튜브가 혼합 및 분산된 에폭시 수지의 흡광도를 측정하는 단계(단계 2); 및 Measuring the absorbance of the epoxy resin in which the carbon nanotubes of
상기 단계 2에서 측정된 흡광도를 하기 수학식 1에 적용하여 분산도를 측정하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법을 제공한다.
It provides a quantitative measuring method of carbon nanotube dispersion degree comprising the step (step 3) of measuring the dispersion degree by applying the absorbance measured in
<수학식 1>&Quot; (1) "
(Ap는 탄소나노튜브가 완전히 분산되었을 때의 흡광도이고;(A p is the absorbance when the carbon nanotubes are completely dispersed;
As는 시료의 흡광도이다.)
A s is the absorbance of the sample.)
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail step by step.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법에 있어서, 단계 1은 탄소나노튜브를 에폭시 수지에 혼합 및 분산시키는 단계이다. 이때, 상기 에폭시 수지는 탄소나노튜브가 잘 분산될 수 있는 수지로, 이에 제한을 두지 않는다.In the method for quantitatively measuring carbon nanotube dispersion according to the present invention,
상기 단계 1의 혼합 및 분산은 3-롤밀을 통하여 수행되는 것이 바람직하다. 이는 본 발명의 측정방법이 성립하기 위한 몇 가지 가정들과 관련이 있다. 본 발명에서는 탄소나노튜브가 에폭시 수지로 혼합된 혼합물을 3-롤밀로 분산하였을 때, 분산도 측정을 위해 샘플링하는 양에는 분산도와 상관없이 탄소나노튜브가 동일 농도로 함유되어 있다는 가정; 3-롤밀의 force 모드를 이용하였을 때, 탄소나노튜브가 완벽하게 분산되고 이때의 흡광도를 Ap로 설정하는 가정이다. 따라서 상기 단계 1의 분산은 3-롤밀을 통하여 수행되며, 이때 3-롤밀로 분산이 수행된 탄소나노튜브-에폭시 혼합물은 어떠한 부분에서도 동일한 농도로 탄소나노튜브가 존재하게 된다.
Mixing and dispersion of the
본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 혼합 및 분산이 수행된 탄소나노튜브-에폭시 혼합물의 흡광도를 측정하는 단계이다. 상기 단계 2의 흡광도는 300 내지 800 nm의 영역의 전자파를 이용하여 측정되는 것이 바람직하며, 상기 영역의 전자파로 측정된 흡광도는 탄소나노튜브가 분산되어 있는 정도에 따라 흡광도의 값에 변화가 있으며, 본 발명에서는 이를 이용하여 에폭시 수지로 탄소나노튜브가 분산되어 있는 정도를 정량적으로 측정할 수 있다. 상기 흡광도가 측정되는 파장 영역이 300nm 미만인 경우에는 탄소나노튜브 전체가 아니라 탄소나노튜브 내의 화학 결합의 종류에 따라 흡수 파장이 달라지는 문제점이 있으며, 또한 사용되는 고분자의 종류에 따라 흡수 파장과 강도가 영향을 받게 되는 문제점이 있다. 흡광도가 측정되는 파장 영역이 800nm 이상인 경우는 파장이 너무 길어 탄소나노튜브의 분산도에 따를 흡광도 변화가 민감하지 않는 문제점이 있다.In the method for quantitatively measuring the carbon nanotube dispersion degree according to the present invention,
상기 단계 2의 흡광도 측정은 UV 및 가시광선 영역의 흡광도를 측정할 수 있는 장치를 통해 수행된다. 상기 흡광도 측정 장치의 기본 구성은 광원, 단색광기, 시료장착부, 검출기, 광학부 및 전자전기 기계 장치를 포함한다. Absorbance measurement of
이때, 상기 광원은 UV 및 가시광선 영역의 적절한 파장의 빛을 충분한 강도로 발생시키는 것으로 중수소 아크, 수은/제논 아크, 텅스텐 필라멘트 전구 및 색소 레이저 등 다양하게 사용할 수 있으며, 단색광기는 특정 파장의 빛을 분리하는 장치로 프리즘, 회절격자 및 필터를 사용할 수 있다. 또한, 시료장착부는 빛의 통로에 시료를 놓는 부위로서, 탄소나노튜브가 분산된 고분자 시료는 일정 두께의 필름 형태로 가공하기 용이하기 때문에 측정 파장의 빛을 흡수하지 않는 plate 사이에 샘플 필름을 놓고 측정할 수 있는 것이 바람직하며, 검출기는 빛이 시료를 통과한 후 강도를 측정하는 부분으로 광전증배관/광전관, 광전자 발생관 등의 광전장치, 광다이오드 어레이 및 전하결합소자(CCD) 등이 다양하게 적용될 수 있다. 광학부는 빛을 시료를 거쳐 최종 검출기까지 이를 수 있도록 유도하는 부위로써 다양한 광학 장치들이 사용될 수 있으며, 전자전기 기계장치는 전원 공급 장치, 구동 장치, 조절장치, 제어장치 등 여러 가지 전기적, 기계적 장치를 말한다. 또한, 상기 흡광도 측정장치는 상기 구성요소 외에 흡광도 측정을 위한 세부 장치들을 더욱 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 측정방법에 있어 상기 구성요소를 포함하는 흡광도 측정장치를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며, 흡광도를 측정할 수 있는 일반적인 측정장치 또한 사용될 수 있다.
In this case, the light source generates light of a suitable wavelength in the UV and visible light region with sufficient intensity, and may be used in various ways such as deuterium arc, mercury / xenon arc, tungsten filament bulb, and dye laser. As a separating device, a prism, a diffraction grating, and a filter can be used. In addition, the sample mounting portion is a portion for placing the sample in the light path, and since the polymer sample in which the carbon nanotubes are dispersed is easily processed into a film of a predetermined thickness, the sample film is placed between the plates that do not absorb light of the measurement wavelength. It is desirable to be able to measure, and the detector is a part for measuring the intensity after light passes through the sample, and various photoelectric devices such as photomultiplier tube / photoelectric tube, photoelectric generator tube, photodiode array, and charge coupled device (CCD) Can be applied. The optical unit is a part that guides the light to the final detector through the sample, and various optical devices may be used. Say. In addition, the absorbance measuring device may further include detailed devices for absorbance measurement in addition to the component. In the measuring method according to the present invention, it is preferable to use an absorbance measuring device including the above components, but is not limited thereto. A general measuring device capable of measuring absorbance may also be used.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 측정된 흡광도를 하기 수학식 1에 적용하여 분산도를 측정하는 단계이다. 하기 수학식 1은 상기 파장 영역에서 측정된 흡광도를 탄소나노튜브의 분산도를 정량적 수치로 변환하기 위한 식으로 다양하게 변환하여 분석할 수 있다.
In the quantitative measurement method of carbon nanotube dispersion degree according to the present invention,
<수학식 1>&Quot; (1) "
(Ap는 탄소나노튜브가 완전히 분산되었을 때의 흡광도이고;(A p is the absorbance when the carbon nanotubes are completely dispersed;
As는 시료의 흡광도이다.)
A s is the absorbance of the sample.)
이때, 상기 수학식 1의 Ap는 본 발명의 측정방법을 위한 가정 중 3-롤밀의 force 모드를 통하여 탄소나노튜브가 완전히 분산된 혼합물을 제조할 수 있는 것을 바탕으로 얻을 수 있는 값이다. 상기 Ap는 3-롤밀의 force 모드를 통하여 분산된 샘플이 나타내는 흡광도를 의미하는 것으로 분산이 완전히 수행된 것을 의미한다.At this time, A p of
또한 상기 As는 분산도를 측정하고자 하는 시료의 흡광도를 나타낸다. 상기 As 및 Ap를 수학식 1에 적용함으로써 정량적인 탄소나노튜브의 흡광도를 측정할 수 있게 된다. In addition, A s represents the absorbance of the sample to be measured for dispersion. By applying the A s and A p to the equation (1) it is possible to measure the absorbance of the quantitative carbon nanotubes.
한편, 본 발명의 측정방법에 의한 분산도에 있어 장파장의 경우 분포도를 나타내며, 단파장의 경우 분산도를 나타낸다. 상기 분포도 및 분산도는 하기 도 1의 모식도를 통해서 설명할 수 있다. 분포도는 도 1에 나타낸 바와 같이 탄소나노튜브가 에폭시 수지의 모든 영역에 고르게 퍼져있는 정도를 의미하며, 탄소나노튜브 입자가 뭉쳐있는 정도를 나타내지는 못한다. 또한, 상기 분산도는 도 1에 나타낸 바와 같이 탄소나노튜브가 뭉쳐있지 않고 탄소나노튜브 입자 각각이 에폭시 수지로 혼합되어 있는 정도를 나타낸다.On the other hand, in the dispersion degree according to the measuring method of the present invention, the distribution degree is shown for the long wavelength, and the dispersion degree is shown for the short wavelength. The distribution and dispersion can be described through the schematic diagram of FIG. 1. As shown in FIG. 1, the degree of distribution of carbon nanotubes is evenly distributed in all regions of the epoxy resin, and does not indicate the degree of agglomeration of carbon nanotube particles. In addition, as shown in FIG. 1, the dispersity shows a degree in which carbon nanotubes are not agglomerated and each of carbon nanotube particles is mixed with an epoxy resin.
한편, 본 발명의 측정된 분산도의 장파장 부분은 탄소나노튜브 입자가 얼마나 뭉쳐있는 지를 인지하지 못하며, 장파장에서의 정량적 분산도는 탄소나노튜브의 분산된 정도와 상관없이 분포되는 정도를 나타낸다. On the other hand, the long wavelength portion of the measured dispersion degree of the present invention does not recognize how the carbon nanotube particles are agglomerated, and the quantitative dispersion degree in the long wavelength indicates the degree of distribution regardless of the degree of dispersion of the carbon nanotubes.
또한, 단파장에서의 분산도는 탄소나노튜브가 분산된 정도를 의미한다. 탄소나노튜브가 잘 분산되어있을수록 분산도가 급격히 상승하는 파장이 높아지는 경향을 나타낸다. 즉 단파장에서 탄소나노튜브가 뭉쳐있는 정도를 인지할 수 있다는 것을 의미하며 따라서 정량적 분산도가 급격히 변화하는 파장이 분산된 정도를 의미하는 것을 알 수 있다.
In addition, the dispersion degree in the short wavelength means the degree to which the carbon nanotubes are dispersed. The more dispersed the carbon nanotubes, the higher the wavelength of dispersion increases. That is, it means that the carbon nanotubes can be recognized in the short wavelength, and thus, the wavelength of the rapidly changing quantitative dispersion can be understood as the dispersion of the wavelength.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by the following examples.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
단계 1: 탄소나노튜브 0.1중량%의 비율로 bisphenol A계 diglycidyl ether형 액상 에폭시 수지에 혼합하고, 이를 3-롤밀을 1회 수행하여 탄소나노튜브를 분산시켰다.
Step 1: Carbon nanotubes were mixed in a bisphenol A-based diglycidyl ether type liquid epoxy resin at a ratio of 0.1% by weight of carbon nanotubes, and 3-roll mill was performed once to disperse the carbon nanotubes.
단계 2: 상기 단계 1에서 혼합 및 분산된 탄소나노튜브-에폭시 혼합물의 흡광도(As)를 시편 두께가 0.05~0.15mm에서 측정하였다.
Step 2: The absorbance (A s ) of the carbon nanotube-epoxy mixture mixed and dispersed in
단계 3: 상기 단계 2에서 측정된 흡광도(As)와 3-롤밀의 force모드를 통하여 탄소나노튜브가 분산된 샘플의 흡광도(Ap)를 하기 수학식에 적용하여 분산도를 측정하였다.
Step 3: The absorbance (A s ) measured in
<실시예 2><Example 2>
상기 실시예 1의 단계 1에서 3-롤밀을 3회 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브를 분산시켰다.
Carbon nanotubes were dispersed in the same manner as in Example 1 except that 3-roll mill was performed three times in
<실시예 3><Example 3>
상기 실시예 1의 단계 1에서 3-롤밀을 5회 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 탄소나노튜브를 분산시켰다.
Carbon nanotubes were dispersed in the same manner as in Example 1 except that 3-roll mill was performed five times in
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
homomixer를 통하여 탄소나노튜브 0.1중량%가 분산된 에폭시 수지의 분산도를 측정한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
The same process as in Example 1 was carried out except that the dispersion degree of the epoxy resin in which 0.1 wt% of carbon nanotubes were dispersed through a homomixer was measured.
<비교예 2>Comparative Example 2
탄소나노튜브를 0.01 중량%의 비율로 에폭시 수지에 분산한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
Carbon nanotubes were carried out in the same manner as in Comparative Example 1 except that the carbon nanotubes were dispersed in an epoxy resin in a ratio of 0.01% by weight.
<비교예 3>≪ Comparative Example 3 &
탄소나노튜브를 0.5 중량%의 비율로 에폭시 수지에 분산한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
Carbon nanotubes were carried out in the same manner as in Comparative Example 1 except that the carbon nanotubes were dispersed in an epoxy resin in a proportion of 0.5% by weight.
<실험예 1> 탄소나노튜브의 분산도 분석 1Experimental Example 1 Analysis of Dispersion of
상기 실시예 1 내지 3에 의해 측정된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도 및 비교예 1에 의해 측정된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도를 시료 두께 0.15mm에서 측정하여 분석하였으며, 그 결과는 하기 도 2에 나타내었다.The dispersion degree of the epoxy resin in which the carbon nanotubes were dispersed in Examples 1 to 3 and the epoxy resin in which the carbon nanotubes were measured in Comparative Example 1 were measured and analyzed at a sample thickness of 0.15 mm. The results are shown in Figure 2 below.
도 2에 나타낸 바와 같이 분산도가 급격히 상승하는 파장의 지점을 비교하였을 때 3-롤밀이 반복 수행될수록 분산도가 향상되는 것을 알 수 있었다. 3-롤밀을 반복 수행할수록 분산도가 향상되는 것은 당연한 일이며, 3-롤밀을 반복 수행할수록 향상되는 분산도를 본 발명의 분산도 측정방법을 통하여 정확하게 분석할 수 있는 것을 확인하였다. 이때, 단파장 부분의 분산도가 급격히 향상하는 지점이 3-롤밀을 반복 수행할수록 더 큰 값의 파장으로 이동하는 것을 알 수 있다. 이는 단파장에서 탄소나노튜브가 뭉쳐있는 개수를 인지할 수 있음을 의미하는 것이다. 또한 장파장 부분의 분산도는 탄소나노튜브가 뭉쳐있는 개수를 인지할 수 없는 것을 알 수 있으며, 따라서 장파장 부분에서의 분산도는 탄소나노튜브가 분포되어 있는 정도를 나타내는 것을 알 수 있다.
As shown in FIG. 2, it was found that the dispersion degree is improved as the 3-roll mill is repeatedly performed when comparing the points of the wavelength where the dispersion degree is rapidly increased. It is a matter of course that the dispersion degree is improved as the three-roll mill is repeatedly performed, and it was confirmed that the dispersion degree improved as the three-roll mill is repeatedly performed can be accurately analyzed through the dispersion degree measuring method of the present invention. At this time, it can be seen that the point where the dispersion degree of the short wavelength portion is rapidly improved moves to a wavelength having a larger value as the 3-roll mill is repeatedly performed. This means that the number of carbon nanotubes in the short wavelength can be recognized. In addition, it can be seen that the dispersion degree of the long wavelength portion cannot recognize the number of carbon nanotubes agglomerated, and therefore, the dispersion degree in the long wavelength portion indicates the degree to which the carbon nanotubes are distributed.
<실험예 2> 탄소나노튜브의 분산도 분석 2Experimental Example 2 Analysis of Dispersion of
상기 실시예 1에 의해 측정된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도 및 비교예 1 내지 3에 의해 측정된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지의 분산도를 분석하였으며, 그 결과는 하기 도 3에 나타내었다.The dispersion degree of the epoxy resin in which the carbon nanotubes dispersed in Example 1 were dispersed and the carbon resin in which the carbon nanotubes were measured in Comparative Examples 1 to 3 were analyzed, and the results are shown in FIG. 3. Shown in
도 3에 나타낸 바와 같이, 비교예 1 내지 3의 homomixer를 통해 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지는 실시예 1에 의해 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지에 비하여 탄소나노튜브가 분포된 정도가 낮은 것을 알 수 있다. 탄소나노튜브가 분포된 정도는 장파장 부근에서 알 수 있는바, 600 nm를 기준으로 봤을 때, 실시예 1의 경우 2.4 정도의 분산도를 나타내었지만, 비교예 1 내지 3의 경우 분산도가 1 내지 1.4에 불과하여 탄소나노튜브가 분포된 정도가 나쁜 것을 알 수 있다. 또한, 분산도가 급격히 상승하는 지점을 비교하였을 때, 실시예 1의 분산도가 급격히 상승하는 지점이 약 370 nm 부근이며, 비교예 2의 경우 약 435 nm 부근에서 분산도가 급격히 상승하는 것을 알 수 있다. 이는 실시예 1의 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지가 탄소나노튜브가 분포되어있는 정도는 우수하지만, 탄소나노튜브가 분산되어 있는 정도는 비교예 2보다 나쁜 것을 의미한다. 이를 통하여 본 발명의 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법이 분산도 및 분포된 정도를 정량적으로 측정할 수 있음을 확인하였다.
As shown in FIG. 3, the epoxy resin in which carbon nanotubes were dispersed through the homomixers of Comparative Examples 1 to 3 had a lower degree of distribution of carbon nanotubes compared to the epoxy resin in which carbon nanotubes were dispersed in Example 1. Able to know. The degree of the distribution of carbon nanotubes can be seen in the vicinity of the long wavelength bar, when viewed on the basis of 600 nm, Example 1 showed a degree of dispersion of about 2.4, in Comparative Examples 1 to 3 the degree of
<실험예 3> 주사전자현미경 관찰Experimental Example 3 Observation of Scanning Electron Microscope
본 발명의 실시예 1 내지 3의 단계 1에 의해 제조된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지 및 비교예 3에 의해 제조된 탄소나노튜브가 분산된 에폭시 수지를 주사전자현미경을 통하여 관찰하였고 그 결과는 하기 도 4에 나타내었다. The epoxy resin in which the carbon nanotubes prepared by
도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 3에서 homomixer를 이용하여 탄소나노튜브가 분산되는 경우 대부분의 탄소나노튜브가 응집되어 있는 것을 알 수 있다. 반면 3-롤밀을 통해 탄소나노튜브가 분산되는 경우 응집되어 있는 부분이 대부분 사라진 것을 알 수 있으며, 3-롤밀을 반복 수행할수록 탄소나노튜브가 에폭시 수지로 균질하게 분산되는 것을 알 수 있었다. 이는 탄소나노튜브의 균질한 분산을 위해 3-롤밀과 같은 강력한 전단력을 이용하여 분산을 수행하는 것이 효과적임을 입증해 주는 결과이다. 또한, 분산 횟수가 5회, 10회로 증가함에 따라 탄소나노튜브의 분산 상태는 더욱 향상되는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 탄소나노튜브가 고분자 기지 내에 균일하게 분포하는 것을 확인할 수 있다. As shown in FIG. 4, when the carbon nanotubes are dispersed using the homomixer in Comparative Example 3, it can be seen that most of the carbon nanotubes are aggregated. On the other hand, when the carbon nanotubes are dispersed through the 3-roll mill, it can be seen that most of the aggregated portions disappeared. As the 3-roll mill was repeatedly performed, the carbon nanotubes were uniformly dispersed in the epoxy resin. This proves that it is effective to perform the dispersion using a strong shear force such as 3-roll mill for homogeneous dispersion of carbon nanotubes. In addition, as the number of dispersion was increased 5 times and 10 times, it was confirmed that the dispersion state of the carbon nanotubes was further improved, and accordingly, the carbon nanotubes were uniformly distributed in the polymer matrix.
Claims (4)
상기 단계 1의 탄소나노튜브가 혼합 및 분산된 에폭시 수지의 흡광도를 측정하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 측정된 흡광도를 하기 수학식에 적용하여 분산도를 측정하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산도의 정량적 측정방법.
<수학식>
(Ap는 탄소나노튜브가 완전히 분산되었을 때의 흡광도이고;
As는 시료의 흡광도이다.)
Mixing and dispersing carbon nanotubes in an epoxy resin (step 1);
Measuring the absorbance of the epoxy resin in which the carbon nanotubes of step 1 are mixed and dispersed (step 2); And
Measuring the dispersion degree (step 3) by applying the absorbance measured in step 2 to the following equation (quantity 3) characterized in that the carbon nanotube dispersion.
≪ Equation &
(A p is the absorbance when the carbon nanotubes are completely dispersed;
A s is the absorbance of the sample.)
The method of claim 1, wherein the dispersion of step 2 is performed through a 3-roll mill.
The method of claim 1, wherein the absorbance of step 3 is measured by using electromagnetic waves in a visible light region.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110026354A KR20120108462A (en) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110026354A KR20120108462A (en) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20120108462A true KR20120108462A (en) | 2012-10-05 |
Family
ID=47280066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020110026354A KR20120108462A (en) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20120108462A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103472021A (en) * | 2013-09-13 | 2013-12-25 | 东南大学 | Method for quantitatively expressing stability of aqueous dispersion of CNT (carbon nano tube) |
| KR20150117440A (en) | 2014-04-10 | 2015-10-20 | 한국과학기술연구원 | Method for measuring dispersion degree of carbon nanomaterial in carbon nanomaterial-polymer composite |
| KR101594274B1 (en) * | 2015-02-05 | 2016-02-17 | 세종대학교산학협력단 | The Method of Evaluating Purity of Carbon Nanotubes using UV-VIS Near IR Absorption Spectroscopy |
| CN108693129A (en) * | 2018-03-21 | 2018-10-23 | 常州第六元素材料科技股份有限公司 | The method and graphene oxide dispersion degree characterization model of quantitatively characterizing graphene oxide dispersion degree |
| KR20190054558A (en) * | 2017-11-14 | 2019-05-22 | 주식회사 엘지화학 | Method for estimating the dispersibility of conductive material dispersion |
-
2011
- 2011-03-24 KR KR1020110026354A patent/KR20120108462A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103472021A (en) * | 2013-09-13 | 2013-12-25 | 东南大学 | Method for quantitatively expressing stability of aqueous dispersion of CNT (carbon nano tube) |
| KR20150117440A (en) | 2014-04-10 | 2015-10-20 | 한국과학기술연구원 | Method for measuring dispersion degree of carbon nanomaterial in carbon nanomaterial-polymer composite |
| KR101594274B1 (en) * | 2015-02-05 | 2016-02-17 | 세종대학교산학협력단 | The Method of Evaluating Purity of Carbon Nanotubes using UV-VIS Near IR Absorption Spectroscopy |
| KR20190054558A (en) * | 2017-11-14 | 2019-05-22 | 주식회사 엘지화학 | Method for estimating the dispersibility of conductive material dispersion |
| CN108693129A (en) * | 2018-03-21 | 2018-10-23 | 常州第六元素材料科技股份有限公司 | The method and graphene oxide dispersion degree characterization model of quantitatively characterizing graphene oxide dispersion degree |
| CN108693129B (en) * | 2018-03-21 | 2020-12-04 | 常州第六元素材料科技股份有限公司 | Characterization method and characterization model for graphene oxide dispersity |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Barhoum et al. | Physicochemical characterization of nanomaterials: Polymorph, composition, wettability, and thermal stability | |
| Flauraud et al. | Nanoscale topographical control of capillary assembly of nanoparticles | |
| Wei et al. | Improving SERS hot spots for on-site pesticide detection by combining silver nanoparticles with nanowires | |
| Atre et al. | Nanoscale optical tomography with cathodoluminescence spectroscopy | |
| Guttmann et al. | Nanoscale spectroscopy with polarized X-rays by NEXAFS-TXM | |
| KR20120108462A (en) | Quantitative measurement method for dispersion state of carbon nanotubes | |
| Fei Chan et al. | Ag dendritic nanostructures as ultrastable substrates for surface-enhanced Raman scattering | |
| Gong et al. | A silver nanoparticle embedded hydrogel as a substrate for surface contamination analysis by surface-enhanced Raman scattering | |
| Soontaranon et al. | Small angle X-ray scattering at Siam photon laboratory | |
| Weigert et al. | Combining HR-TEM and XPS to elucidate the core–shell structure of ultrabright CdSe/CdS semiconductor quantum dots | |
| Rösner et al. | Zone plates for angle-resolved photoelectron spectroscopy providing sub-micrometre resolution in the extreme ultraviolet regime | |
| Pépy et al. | Cylindrical nanochannels in ion-track polycarbonate membranes studied by small-angle X-ray scattering | |
| CN108318473A (en) | A kind of surface-enhanced Raman scattering activity substrate and its preparation method and application | |
| Sutter et al. | Cathodoluminescence of ultrathin twisted Ge1–xSnxS van der Waals nanoribbon waveguides | |
| Zhang et al. | Charge transfer process at the Ag/MPH/TiO 2 interface by SERS: alignment of the Fermi level | |
| Schletz et al. | Exploiting Combinatorics to Investigate Plasmonic Properties in Heterogeneous Ag Au Nanosphere Chain Assemblies | |
| Li et al. | Plasmonic rare-earth nanosheets as surface enhanced Raman scattering substrates with high sensitivity and stability for multicomponent analysis | |
| Clayton et al. | Spatial and temporal variation of surface-enhanced Raman scattering at Ag nanowires in aqueous solution | |
| Zhou et al. | Effect of multipole excitations in electron energy-loss spectroscopy of surface plasmon modes in silver nanowires | |
| Sandoval et al. | Determination of the length of single-walled carbon nanotubes by scanning electron microscopy | |
| Sarkar et al. | Electro-optical characterization of nanoGUMBOS | |
| Beke et al. | Direct Observation of Transition from Solid-State to Molecular-Like Optical Properties in Ultrasmall Silicon Carbide Nanoparticles | |
| Islam et al. | Shape-and orientation-dependent scattering of isolated gold nanostructures using polarized dark-field microscopy | |
| Timmermans et al. | Correlative SEM SERS for quantitative analysis of dimer nanoparticles | |
| Alami et al. | Characterization Techniques for Photovoltaics Manufacturing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |