KR20150115633A - Polishing compositoin and method for polishing substrate using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고경도이며, 또한 고취성의 기판 재료의 연마에 사용하는 연마 조성물 및 상기 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polishing composition used for polishing a substrate material having a high hardness and a high hardness, and a polishing method of a substrate using the polishing composition.
사파이어 기판은 최근 LED에 적합한 GaN 에피택셜층의 성장용 기판으로서 많이 사용되고 있다. 사파이어 기판의 용도 범위는 확대되고 있어 스마트폰, 태블릿 단말 등의 커버 유리 등에도 사용되고 있다.Sapphire substrates have recently been widely used as substrates for growing GaN epitaxial layers suitable for LEDs. The application range of sapphire substrates is expanding and is also used for cover glasses for smart phones and tablet terminals.
또한, 탄화규소 기판은 내열성, 내전압성이 우수한 점에서 전기 자동차, 하이브리드 자동차, 태양광 발전, 정보 기기, 가전 등에 사용되는 고효율인 파워 반도체 디바이스용의 기판 재료로서 실용화가 진행되고 있다.In addition, the silicon carbide substrate is in practical use as a substrate material for a high-efficiency power semiconductor device used for an electric automobile, a hybrid automobile, a solar power generator, an information appliance, and a household appliance because of excellent heat resistance and withstand voltage.
예를 들면, 사파이어 기판은 CZ법 등에 의해 제조된 단결정 잉곳으로부터 소망의 결정면이 얻어지도록 얇게 슬라이스해서 얻어진다. 슬라이스해서 얻어진 사파이어 기판은 양면 연마기를 사용해서, 예를 들면 탄화규소질 연마 입자(GC 연마 입자라고 칭한다)를 포함하는 슬러리로 양면 연마되어 평탄화된다. GC 연마 입자에 의한 연마 후의 사파이어 기판 상에는 연마 스크래치, 가공 변질층 등이 남아있기 때문에 통상은 이들을 제거하기 위해서 추가적인 연마 처리가 실시된다.For example, a sapphire substrate can be obtained by thinly slicing a single crystal ingot produced by a CZ method or the like to obtain a desired crystal plane. The sapphire substrate obtained by slicing is polished on both sides with a slurry containing, for example, silicon carbide abrasive grains (referred to as GC abrasive grains) using a double-side polishing machine and planarized. Since polishing scratches, processed altered layers, and the like remain on the sapphire substrate after polishing by GC abrasive grains, an additional polishing treatment is usually carried out to remove them.
이 연마 처리에는 래핑 공정이나 폴리싱 공정이 있다. 래핑 공정에서는 연마 입자를 섞은 슬러리를 정반에 적하하고, 사파이어 기판과 정반을 회전시키면서 하중을 가함으로써 사파이어 기판의 표면을 경면 연마한다.This polishing process includes a lapping process and a polishing process. In the lapping step, a slurry mixed with abrasive grains is dropped on a platen, and the surface of the sapphire substrate is mirror-polished by applying a load while rotating the platen and the platen.
폴리싱 공정은 사파이어 기판을 LED에 적합한 GaN 에피택셜층을 성장시키는 기판으로서 사용할 경우, 표면 품질을 더 향상시키기 위해서 행해진다. 폴리싱 공정에서는 콜로이드 실리카 등의 연마 입자를 포함하는 슬러리로 더 연마된다. 이것에 의해 표면 거칠기를 한층 더 작게 할 수 있다.The polishing process is performed in order to further improve the surface quality when the sapphire substrate is used as a substrate for growing a GaN epitaxial layer suitable for an LED. In the polishing step, it is further polished with a slurry containing abrasive particles such as colloidal silica. This makes it possible to further reduce the surface roughness.
이와 같은 연마 처리의 일례로서 수성 매체로서의 다가 알코올에 유리 연마 입자로서 다이아몬드를 혼합한 슬러리로 사파이어 기판을 연마하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조). 또한, 연마제로서 콜로이드 실리카를 사용한 슬러리에 염화합물을 첨가함으로써 연마제의 분산성을 높여서 사파이어 기판의 연마 레이트를 향상시키는 기술이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조).As an example of such a polishing process, there has been proposed a method of polishing a sapphire substrate with a slurry obtained by mixing a polyvalent alcohol as an aqueous medium with glass as abrasive grains (see Patent Document 1). Further, a technique for improving the polishing rate of a sapphire substrate by increasing the dispersibility of the polishing compound by adding a salt compound to a slurry using colloidal silica as an abrasive has been proposed (see Patent Document 2).
상술한 바와 같이 사파이어와 같은 고경도 및 고취성 재료의 단결정을 제조하는 것은 어렵고, 또한 기판에 가공하는 기술 및 사파이어 기판을 연마하는 기술에 있어서도 곤란이 많다. 사파이어 기판의 연마 처리로서 인용문헌 1, 2와 같은 기술이 제안되어 있지만, 이들 기술을 사용해도 여전히 가공 비용의 저감에는 한계가 있었다. 특히, 연마 레이트를 향상시키는 점에서는 추가적인 개량이 요망되고 있다.As described above, it is difficult to produce a single crystal of a high hardness and high hardness material such as sapphire, and it is also difficult to manufacture a single crystal of a substrate and a technique of polishing a sapphire substrate. As a polishing process of a sapphire substrate, a technique similar to that described in Cited Documents 1 and 2 has been proposed, but there is still a limit to the reduction of the machining cost by using these techniques. In particular, further improvement is desired in terms of improving the polishing rate.
그래서, 본 발명은 사파이어 기판과 같은 고경도 및 고취성 재료에 있어서 연마 레이트를 향상시킬 수 있는 연마 조성물 및 상기 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a polishing composition capable of improving the polishing rate in a high-hardness and high-hardness material such as a sapphire substrate and a polishing method of a substrate using the polishing composition.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 다이아몬드를 포함하는 연마 입자와, 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개와 알칼리 금속의 염을 연마 조성물 전량 기준으로 특정량과, 분산 매체를 갖는 연마 조성물에 의하면 상기의 과제가 해결되는 것을 찾아냈다.As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that abrasive particles containing diamond, at least one selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide, and a salt of an alkali metal are mixed in a specified amount based on the whole amount of the polishing composition, The polishing composition has been found to solve the above problems.
즉, 본 발명은That is,
[1] 다이아몬드를 포함하는 연마 입자와, 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개의 알칼리 금속염과, 분산 매체가 배합되어서 이루어지고, 상기 알칼리 금속염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.05질량% 이상 10질량% 이하이며, 상기 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 40질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[1] A polishing composition comprising abrasive grains containing diamond, at least one alkali metal salt selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide, and a dispersion medium, wherein the alkali metal salt is contained in an amount of not less than 0.05 mass% and not more than 10 mass% , And water in the dispersion medium is not less than 2.0% by mass and not more than 40% by mass based on the total amount of the polishing composition.
[2] [1]에 있어서, 고분자 화합물이 연마 조성물 전량에 대해서 0.05질량% 이상 5질량% 이하 더 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[2] The polishing composition according to [1], wherein the polymer compound is further compounded in an amount of 0.05% by mass or more and 5% by mass or less based on the whole amount of the polishing composition.
[3] [2]에 있어서, 상기 고분자 화합물이 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 염, 폴리술폰산 및 폴리술폰산의 염으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[3] The polishing composition according to [2], wherein the polymer compound is at least one selected from the group consisting of polycarboxylic acids, salts of polycarboxylic acids, polysulfonic acids and polysulfonic acids,
[4] [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산 매체가 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 단독 또는 2개 이상과, 물로 이루어지는 혼합물인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[4] The polishing composition according to any one of [1] to [3], wherein the dispersion medium is a mixture of one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol, The composition,
[5] [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 있어서, 상기 다이아몬드의 평균 입경이 0.5㎛ 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[5] The polishing composition according to any one of [1] to [4], wherein the diamond has an average particle diameter of 0.5 μm or more and 10 μm or less,
[6] [5]에 있어서, 상기 다이아몬드의 평균 입경이 1㎛ 이상 8㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[6] The polishing composition according to [5], wherein the diamond has an average particle diameter of 1 μm or more and 8 μm or less,
[7] [6]에 있어서, 상기 다이아몬드의 평균 입경이 2㎛ 이상 6㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[7] The polishing composition according to [6], wherein the diamond has an average particle diameter of 2 탆 or more and 6 탆 or less,
[8] [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 있어서, 상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.03질량% 이상 3질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[8] The polishing composition as described in any one of [1] to [7], wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.03% by mass or more and 3%
[9] [8]에 있어서, 상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.06질량% 이상 1.5질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[9] The polishing composition according to [8], wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.06% by mass or more and 1.5% by mass or less based on the total amount of the polishing composition,
[10] [9]에 있어서, 상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.09질량% 이상 1.0질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[10] The polishing composition according to [9], wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.09% by mass or more and 1.0% by mass or less based on the total amount of the polishing composition,
[11] [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 있어서, 상기 알칼리 금속염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.1질량% 이상 10질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[11] The polishing composition according to any one of [1] to [10], wherein the alkali metal salt is 0.1% by mass or more and 10%
[12] [11]에 있어서, 상기 알칼리 금속염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.5질량% 이상 5질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[12] The polishing composition according to [11], wherein the alkali metal salt is 0.5% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the polishing composition,
[13] [1] 내지 [12] 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 30질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[13] A polishing composition according to any one of [1] to [12], wherein water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 30%
[14] [13]에 있어서, 상기 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 20질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[14] The polishing composition according to [13], wherein water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 20% by mass or less based on the total amount of the polishing composition,
[15] [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 있어서, 상기 분산 매체의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 60질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[15] The polishing composition according to any one of [1] to [14], wherein the content of the dispersion medium is from 60 mass% to less than 99.95 mass% with respect to the total amount of the polishing composition.
[16] [15]에 있어서, 상기 분산 매체의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 70질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[16] The polishing composition according to [15], wherein the content of the dispersion medium is from 70 mass% to less than 99.95 mass% with respect to the total amount of the polishing composition,
[17] [16]에 있어서, 상기 분산 매체의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 80질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.[17] The polishing composition according to [16], wherein the content of the dispersion medium is 80% by mass or more but less than 99.95% by mass with respect to the total amount of the polishing composition.
[18] [2] 내지 [17] 중 어느 하나에 있어서, 상기 고분자 화합물이 연마 조성물 전량에 대해서 0.1질량% 이상 1질량% 이하 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.[18] The polishing composition according to any one of [2] to [17], wherein the polymer compound is blended at 0.1% by mass or more and 1% by mass or less with respect to the total amount of the polishing composition.
[19] [18]에 있어서, 상기 고분자 화합물이 연마 조성물 전량에 대해서 0.2질량% 이상 0.7질량% 이하 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[19] The polishing composition according to [18], wherein the polymer compound is blended in an amount of 0.2% by mass or more and 0.7% by mass or less with respect to the total amount of the polishing composition,
[20] [1] 내지 [19] 중 어느 하나에 있어서, 상기 알칼리 금속염이 브롬화칼륨인 것을 특징으로 하는 연마 조성물,[20] A polishing composition according to any one of [1] to [19], wherein the alkali metal salt is potassium bromide,
[21] 사파이어, 탄화규소, 질화갈륨, 질화알루미늄으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료로 이루어지는 기판을 [1] 내지 [20] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물을 사용해서 연마하는 것을 특징으로 하는 기판의 연마 방법,[21] A method for polishing a substrate, comprising polishing a substrate made of at least one material selected from the group consisting of sapphire, silicon carbide, gallium nitride and aluminum nitride using the polishing composition according to any one of [1] to [20] Way,
[22] [21]에 있어서, 상기 기판이 사파이어이며, 발광 다이오드용인 것을 특징으로 하는 기판의 연마 방법을 제공한다.[22] The substrate polishing method according to [21], wherein the substrate is sapphire and is for a light emitting diode.
(발명의 효과)(Effects of the Invention)
본 발명에 의하면 사파이어 기판과 같은 고경도 및 고취성 재료에 있어서 연마 레이트를 향상시킬 수 있는 연마 조성물 및 상기 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법을 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a polishing composition capable of improving a polishing rate in a high hardness and high-hardness material such as a sapphire substrate and a polishing method of a substrate using the polishing composition.
[연마 조성물][Polishing composition]
본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은 다이아몬드를 포함하는 연마 입자와, 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개의 알칼리 금속염과, 분산 매체가 배합되어서 이루어지고, 상기 알칼리 금속염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.05질량% 이상 10질량% 이하이며, 상기 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 40질량% 이하이다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention is prepared by blending abrasive grains containing diamond, at least one alkali metal salt selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide, and a dispersion medium, wherein the alkali metal salt is 0.05 By mass to 10% by mass or less, and water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 40% by mass or less based on the whole amount of the polishing composition.
본 실시형태에 의한 연마 조성물은 고경도 및 고취성 재료로 이루어지는 기판의 연마에 사용된다. 고경도 및 고취성 재료로서는 사파이어, 탄화규소, 질화갈륨, 질화알루미늄으로부터 선택되는 적어도 1개를 들 수 있다.The polishing composition according to the present embodiment is used for polishing a substrate made of a high hardness and high hardness material. Examples of the high hardness and high hardness material include at least one selected from the group consisting of sapphire, silicon carbide, gallium nitride, and aluminum nitride.
본 실시형태에 있어서는 다이아몬드를 포함하는 연마 입자를 A성분, 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개의 알칼리 금속염을 B성분, 분산 매체를 D성분으로 나타내는 경우가 있다.In this embodiment, at least one alkali metal salt selected from A component, hydrogen chloride and hydrogen bromide is referred to as B component and abrasive particle containing diamond as D component in some cases.
<다이아몬드를 포함하는 연마 입자><Abrasive Particles Containing Diamond>
연마 입자로서 사용할 수 있는 다이아몬드는 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 천연 다이아몬드 및 인공 다이아몬드를 적합하게 사용할 수 있다. 인공 다이아몬드의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 인공 다이아몬드는 단결정 다이아몬드이어도 다결정 다이아몬드이어도 좋다. 또한, 단결정 다이아몬드와 다결정 다이아몬드를 혼합해서 사용할 수도 있다.The diamond which can be used as the abrasive grains is not particularly limited. For example, natural diamonds and artificial diamonds can be suitably used. The method of producing artificial diamonds is not particularly limited. Artificial diamonds may be either single crystal or polycrystalline diamond. In addition, a single crystal diamond and a polycrystalline diamond may be mixed and used.
본 실시형태에 의한 연마 조성물에 사용 가능한 다이아몬드의 평균 입경(메디안 지름, 질량 기준, D50)은 0.5㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상 8㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 2㎛ 이상 6㎛ 이하이다.The average particle diameter (median diameter, mass basis, D50) of diamond that can be used in the polishing composition according to the present embodiment is preferably not less than 0.5 μm and not more than 10 μm, more preferably not less than 1 μm and not more than 8 μm, 2 탆 or more and 6 탆 or less.
다이아몬드의 평균 입경이 0.5㎛ 이상이면 충분한 연마 레이트가 얻어지고, 10㎛ 이하이면 피연마 기판의 표면에 스크래치가 발생하는 일이 없다.A sufficient polishing rate is obtained when the average diameter of the diamond is 0.5 mu m or more, and scratches do not occur on the surface of the substrate to be polished if it is 10 mu m or less.
또한, 본 실시형태에서 규정하는 다이아몬드의 평균 입경은 레이저 회절 산란법에 의해 측정되는 것이다.The average particle diameter of the diamond specified in this embodiment is measured by the laser diffraction scattering method.
다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 0.03질량% 이상 3질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.06질량% 이상 1.5질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.09질량% 이상 1.0질량% 이하이다.The content of the abrasive grains containing diamond is preferably 0.03 mass% or more and 3 mass% or less, more preferably 0.06 mass% or more and 1.5 mass% or less, further preferably 0.09 mass% or more and 1.0 mass% or less, Or less.
다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.03질량% 이상이면 충분한 연마 레이트가 얻어진다. 또한, 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량은 3질량% 이하이면 비용 대비 효과가 양호함과 아울러 연마 입자 입자의 응집에 의한 스크래치의 발생이 억제된다.When the content of the abrasive grains containing diamond is 0.03 mass% or more with respect to the whole amount of the polishing composition, a sufficient polishing rate can be obtained. When the content of the diamond-containing abrasive grains is 3 mass% or less, the cost-effective effect is good, and the generation of scratches due to the agglomeration of the abrasive grains is suppressed.
또한, A성분에는 상기 다이아몬드 이외에 GC 연마 입자, 알루미나, 입방정 질화붕소(CBN) 등을 들 수 있다. A성분에는 연마 용도로 사용 가능한 것이 포함되어 있어도 좋다. 연마 레이트를 양호하게 하는 관점으로부터 이들의 다른 연마 입자의 합계는 A성분 중의 30질량% 이하로 하는 것이 바람직하다.Examples of the component A include GC abrasive grains, alumina, cubic boron nitride (CBN), and the like in addition to the above-mentioned diamonds. The component A may contain a component usable for polishing. From the viewpoint of improving the polishing rate, the sum of these other abrasive grains is preferably 30% by mass or less in the A component.
<염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개와 알칼리 금속의 염><Salt of at least one selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide and an alkali metal>
B성분은 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개와 알칼리 금속의 염이다. 즉, 염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개와 알칼리 금속의 염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.05질량% 이상 10질량% 이하 포함된다. 이들은 연마 레이트를 향상시키기 위한 첨가제로서 작용한다. 알칼리 금속 중에서도 나트륨 또는 칼륨이 바람직하다. 보다 바람직하게는 칼륨이다. 즉, B성분으로서 바람직한 염은 브롬화칼륨, 염화칼륨, 염화나트륨이 바람직하고, 가장 바람직하게는 브롬화칼륨이다.The component B is a salt of an alkali metal with at least one member selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide. That is, at least one selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide and a salt of an alkali metal are contained in an amount of 0.05% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the polishing composition. These act as additives for improving the polishing rate. Among the alkali metals, sodium or potassium is preferred. More preferred is potassium. That is, preferred salts as the component B are potassium bromide, potassium chloride and sodium chloride, and most preferably potassium bromide.
B성분의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상 10질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이상 5질량% 이하이다.The content of the component B is more preferably 0.1 mass% or more and 10 mass% or less, and still more preferably 0.5 mass% or more and 5 mass% or less, with respect to the total amount of the polishing composition.
B성분의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.05질량% 미만으로는 충분한 연마 레이트 가속의 효과가 얻어지기 어렵다. 10질량%를 초과해서 첨가해도 연마 레이트 가속의 효과는 얻어지기 어렵고, 또한 용해도의 점으로부터 염이 석출되기 쉬워져 연마 조성물의 안정성이 저하된다.When the content of the component B is less than 0.05% by mass based on the whole amount of the polishing composition, it is difficult to obtain sufficient polishing rate acceleration effect. If it is added in an amount exceeding 10% by mass, the effect of accelerating the polishing rate is hardly obtained, and salt is liable to be precipitated from the viewpoint of solubility and the stability of the polishing composition is lowered.
<분산 매체><Dispersion Medium>
분산 매체로서는 수용성 유기 용매가 바람직하다. 분산 매체는 물을 포함하고, 그 함유량은 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 40질량% 이하, 보다 바람직하게는 30질량% 이하, 가장 바람직하게는 20질량% 이하이다. 분산 매체에 포함되는 물의 함유량이 연마 조성물 전량 기준으로 40질량%를 초과하면 연마 레이트가 저하된다. 2.0질량% 미만이면 후술하는 고분자 화합물의 분산 매체 중으로의 용해성이 저하된다. 분산 매체에 함유하는 것이 가능한 물은 연마 조성물로의 이물의 혼입을 피하기 위해서 필터에 의해 여과한 물이 바람직하다. 보다 바람직하게는 순수이다.As the dispersion medium, a water-soluble organic solvent is preferable. The dispersion medium contains water and the content thereof is 2.0% by mass or more and 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and most preferably 20% by mass or less based on the total amount of the polishing composition. When the content of water contained in the dispersion medium exceeds 40% by mass based on the total amount of the polishing composition, the polishing rate is lowered. If it is less than 2.0% by mass, the solubility of the polymer compound to be described later in the dispersion medium is lowered. Water that can be contained in the dispersion medium is preferably water filtered by a filter in order to avoid incorporation of foreign matter into the polishing composition. More preferably, it is pure water.
분산 매체에 사용되는 수용성 유기 용매 중에서도 인화성이나 환경 부하의 관점으로부터 글리콜류가 바람직하다. 본 실시형태에 의한 연마 조성물에 사용 가능한 글리콜류의 구체예로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 테트라프로필렌글루콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 임의의 비율로 혼합해서 사용해도 좋다.Of the water-soluble organic solvents used in the dispersion medium, glycols are preferable from the viewpoints of flammability and environmental load. Specific examples of the glycols usable in the polishing composition according to the present embodiment include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, tetrapropylene glycol, Propylene glycol, and the like. These may be used singly or in combination of two or more in an arbitrary ratio.
이들 중 글리콜류는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 단독 또는 2개 이상으로 이루어지는 혼합물인 것이 바람직하고, 글리콜류로서 가장 바람직하게는 에틸렌글리콜이다.Among these, the glycols are preferably a single or a mixture of two or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol, and the most preferred glycol is ethylene glycol.
즉, 분산 매체는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 단독 또는 2개 이상과, 물로 이루어지는 혼합물인 것이 바람직하다.That is, the dispersion medium is preferably a mixture of one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol, and propylene glycol, and water.
분산 매체의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 60질량% 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 70질량% 이상, 더욱 바람직하게는 80질량% 이상이며, 99.95질량% 미만인 것이 바람직하다.The content of the dispersion medium is preferably 60% by mass or more based on the total amount of the polishing composition. More preferably not less than 70% by mass, further preferably not less than 80% by mass, and preferably not more than 99.95% by mass.
연마 조성물의 점도가 저하되면 피연마 기판과 정반의 마찰력이 저하되어 연마 레이트가 저하된다. 이것에 대해서 분산 매체의 함유량이 60질량% 이상이면 연마제가 정반 상에서 체류하지 않고, 안정된 분산 상태를 유지할 수 있는 충분한 점도가 얻어져 연마 레이트를 높일 수 있다.When the viscosity of the polishing composition is lowered, the frictional force between the substrate to be polished and the surface of the substrate is lowered, and the polishing rate is lowered. On the other hand, when the content of the dispersion medium is 60 mass% or more, the abrasive does not stay on the surface of the base, and a sufficient viscosity is maintained so as to maintain a stable dispersion state and the polishing rate can be increased.
연마 조성물을 제작할 때에는 다이아몬드를 포함하는 연마 입자를 물에 분산시킨 것과 수용성 유기 용매를 혼합하고, 소정의 연마 입자 농도가 되도록 조제해도 좋다.When the polishing composition is prepared, the abrasive grains containing diamond may be dispersed in water and a water-soluble organic solvent may be mixed to prepare a predetermined abrasive grain concentration.
<고분자 화합물>≪ Polymer compound &
본 실시형태에 의한 연마 조성물은 A성분 및 B성분 이외에 고분자 화합물이 배합되어 있어도 좋다. 본 실시형태에 있어서는 고분자 화합물을 C성분으로 나타내는 경우가 있다. 고분자 화합물은 B성분과 병용함으로써 연마 레이트를 향상시키기 위한 첨가제로서 작용할 수 있다.The polishing composition according to this embodiment may contain a polymer compound other than the A component and the B component. In the present embodiment, the polymer compound may be referred to as component C in some cases. The polymer compound can act as an additive for improving the polishing rate by using it in combination with the component B.
고분자 화합물은 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 염, 폴리술폰산 및 폴리술폰산의 염으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 또한, 폴리카르복실산으로서는 폴리말레산 및 폴리아크릴산을 들 수 있다.The polymer compound is preferably at least one selected from a salt of a polycarboxylic acid, a salt of a polycarboxylic acid, a salt of a polysulfonic acid and a polysulfonic acid. Examples of the polycarboxylic acid include polymaleic acid and polyacrylic acid.
고분자 화합물로서 보다 바람직하게는 폴리아크릴산 및 폴리말레산 또는 이들을 포함하는 공중합체이다. 폴리카르복실산의 중량 평균 분자량에 특별히 한정은 없고, 다른 분자량 분포의 것끼리를 혼합해서 사용해도 좋다.The polymer compound is more preferably polyacrylic acid and polymaleic acid or copolymers thereof. There is no particular limitation on the weight average molecular weight of the polycarboxylic acid, and mixtures of different molecular weight distributions may be used.
C성분의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 0.05질량% 이상 5질량% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상 1질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.2질량% 이상 0.7질량% 이하이다. C성분의 함유량이 연마 조성물 전량에 대해서 0.05질량% 이상이면 연마 레이트의 향상 효과가 얻어진다. 또한, C성분의 함유량을 증가시켜도 연마 레이트의 향상 효과가 제한된다. 이 점으로부터 비용 대비 효과를 고려하면 5질량% 이하인 것이 바람직하다.The content of the component C is preferably 0.05 to 5% by mass, more preferably 0.1 to 1% by mass, and still more preferably 0.2 to 0.7% by mass with respect to the total amount of the polishing composition. When the content of the component C is 0.05% by mass or more based on the whole amount of the polishing composition, an effect of improving the polishing rate is obtained. Further, even if the content of the component C is increased, the effect of improving the polishing rate is limited. From this point of view, it is preferable that it is 5 mass% or less in consideration of the cost-effectiveness.
<기타 첨가제><Other additives>
본 실시형태에 의한 연마 조성물에는 상기 이외의 첨가제가 함유되어 있어도 좋다. 예를 들면, pH를 조정하기 위한 pH 조정제가 함유되어 있어도 좋다. 수송상의 안전성 및 규제의 면으로부터 부식성 물질이 되지 않도록 pH의 설정은 pH 12 미만이 바람직하다.The polishing composition according to the present embodiment may contain additives other than the above. For example, a pH adjusting agent for adjusting pH may be contained. The setting of the pH is preferably less than pH 12 so as not to become a corrosive substance from the viewpoint of safety and regulation of transportation.
pH 조정제로서는 공지의 산성 물질 및 염기성 물질을 사용할 수 있다. 산성 물질로서는, 예를 들면 염산, 브롬화수소산, 황산, 질산, 인산 등의 무기산을 사용할 수 있다. 이 중 염산, 황산이 바람직하다. 염기성 물질로서는 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄히드록시드 등을 사용할 수 있다. 이 중 수산화나트륨, 수산화칼륨이 바람직하다.As the pH adjuster, known acidic and basic substances can be used. As the acidic substance, for example, inorganic acids such as hydrochloric acid, hydrobromic acid, sulfuric acid, nitric acid, and phosphoric acid can be used. Of these, hydrochloric acid and sulfuric acid are preferable. As the basic substance, ammonia water, sodium hydroxide, potassium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide and the like can be used. Of these, sodium hydroxide and potassium hydroxide are preferable.
pH 조정제로서 산성 수용액 또는 염기성 수용액을 사용할 경우에는 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 40질량% 이하이도록 조정되면 문제 없다.When an acidic aqueous solution or a basic aqueous solution is used as the pH adjuster, there is no problem if water in the dispersion medium is adjusted to 2.0% by mass or more and 40% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
기타 첨가제로서는 연마 조성물 중에서의 미생물의 증식을 억제하기 위한 살균제, 윤활성을 좋게 하기 위한 윤활제, 점도를 높이기 위한 증점제 등도 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가해도 좋다.As other additives, a disinfectant for inhibiting the growth of microorganisms in the polishing composition, a lubricant for improving lubricity, a thickening agent for increasing viscosity, and the like may be added as long as they do not impair the effect of the present invention.
[연마 조성물의 제조 방법][Method of producing polishing composition]
본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은, 예를 들면 하기의 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 분산 매체에 B성분을 첨가하고, B성분이 분산 매체 내에 완전히 용해될 때까지 교반을 행한다. 이어서, B성분이 완전히 용해된 분산 매체에 A성분을 첨가하고, A성분을 균일하게 분산시킨다. 분산 처리에는 마그네틱 스티어러, 스리 원 모터, 초음파 호모지나이저 등을 사용할 수 있다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention can be produced, for example, by the following method. That is, the component B is added to the dispersion medium, and stirring is performed until the component B is completely dissolved in the dispersion medium. Subsequently, the component A is added to the dispersion medium in which the component B is completely dissolved, and the component A is uniformly dispersed. For the dispersion treatment, a magnetic steerer, a sri one motor, an ultrasonic homogenizer, or the like can be used.
연마 조성물에 C성분이 배합될 경우에는 분산 매체를 비커 또는 탱크에 넣어서 교반하면서 C성분을 첨가한다. C성분이 균일하게 혼합될 때까지 시간을 요할 경우에는 C성분과 분산 매체의 일부를 균일하게 혼합한 후에 나머지 분산 매체에 혼합해도 좋다. 또는 분산 매체 중으로의 C성분의 분산을 돕기 위해서 마그네틱 스티어러, 스리 원 모터 등을 사용해서 교반해도 좋다. 분산 매체와 C성분이 균일하게 혼합된 후에 B성분을 첨가하고, B성분이 분산 매체 중에 완전히 용해될 때까지 교반을 행한다. 분산 매체와 C성분이 균일하게 혼합되고, B성분이 완전하게 더 용해된 분산 매체 중에 최후에 A성분을 첨가해서 분산 매체 중에 A성분을 균일하게 분산시킨다.When the C component is blended in the polishing composition, the C component is added while stirring the dispersion medium in a beaker or a tank. When it takes time to uniformly mix the C component, the C component and a part of the dispersion medium may be uniformly mixed and then mixed into the remaining dispersion medium. Or may be stirred using a magnetic stirrer, a three-one motor or the like in order to facilitate the dispersion of the component C into the dispersion medium. After the dispersion medium and the component C are homogeneously mixed, the component B is added, and stirring is performed until the component B is completely dissolved in the dispersion medium. The A component is finally added to the dispersion medium in which the dispersion medium and the C component are uniformly mixed and the B component is completely dissolved, thereby uniformly dispersing the A component in the dispersion medium.
또한, 연마 조성물을 제조함에 있어서는 연마 조성물 중에 불순물이 혼입되지 않도록 소위 클린 룸이나, 필터에 의해 공기 중의 부유물을 제거한 공기에서 양압으로 한 환경 하에서 행해지는 것이 바람직하다.Further, when preparing the polishing composition, it is preferable to carry out the polishing under an environment of positive pressure in a so-called clean room or a filter in which air suspended in air is removed so that impurities are not mixed in the polishing composition.
또한, 본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은 피연마 기판을 연마할 때에 A성분, B성분 및 분산 매체가 혼합되면 좋고, 수송 및 보관의 단계에서는 A성분, B성분 및 분산 매체는 개별로 되어 있어도 좋다. C성분을 포함할 경우이어도 마찬가지로 피연마 기판을 연마할 때에 모든 성분 및 분산 매체가 혼합되면 좋고, 수송 및 보관의 단계에서는 각 성분 및 분산 매체는 개별로 되어 있어도 좋다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention may be mixed with the A component, the B component, and the dispersion medium when polishing the substrate to be polished, and in the stage of transportation and storage, the A component, the B component, There may be. When the C component is contained, all the components and the dispersion medium may be mixed at the time of polishing the substrate to be polished, and the components and the dispersion medium may be separately provided at the stage of transportation and storage.
C성분을 포함할 경우에는 수송 및 보관의 단계에서, 예를 들면 B성분, C성분 및 분산 매체가 혼합된 혼합액과, A성분(분체)의 2개의 키트로 나뉘어져 있어도 좋다. 이 경우에는 연마 처리의 직전에 2개의 키트를 혼합해서 연마기에 공급해서 사용한다. 또한, A성분은 일정량의 물 또는 분산 매체의 일부에 분산시킨 연마 입자 분산액이 되어 있어도 좋다.When the C component is contained, it may be divided into two kits, for example, a mixed liquid in which the B component, the C component, and the dispersion medium are mixed and the A component (powder) at the stage of transportation and storage. In this case, two kits are mixed and fed to the polishing machine immediately before the grinding process. The component A may be a dispersion of abrasive particles dispersed in a predetermined amount of water or a part of the dispersion medium.
A성분이 연마 입자 분산액으로서 준비되어 있는 경우에는 연마 처리 시에 연마 입자 분산액과, B성분 및 C성분이 혼합된 혼합액을 혼합해서 연마기에 공급할 수 있다. 또한, 연마 입자 분산액과, 혼합액을 따로따로 연마 정반 상에 공급해도 좋다. 이 경우에는 연마 입자 분산액과 혼합액을 별도 공급하는 것에 대응하기 위한 구성으로서 수정 링을 구비하고 있는 것이 바람직하다.When the component A is prepared as a dispersion of abrasive grains, a mixture of the abrasive grain dispersion, the component B and the component C may be mixed and supplied to the abrasive machine during the abrasive treatment. Further, the abrasive grain dispersion and the mixed solution may be separately supplied onto the polishing platen. In this case, it is preferable that a correction ring is provided as a structure for coping with supplying the abrasive grain dispersion liquid and the mixed liquid separately.
[기판의 연마 방법][Polishing method of substrate]
본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은 편면 및 양면 연마기에 있어서 고경도 및 고취성 재료로 이루어지는 기판의 연마에 사용할 수 있다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention can be used for polishing a substrate made of a material having a high hardness and a high hardness in a single side and double side polishing machine.
이 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법에 적용되는 연마 장치의 일례로서는 금속 또는 금속을 포함하는 수지 정반을 고정한 회전 테이블과, 기판을 유지하는 기판 유지부(예를 들면, 세라믹스제 플레이트)와, 기판 유지부에 유지된 기판을 정반의 연마면에 소정의 연마 하중으로 압박함과 아울러 유지된 기판을 회전시키는 기구를 가진 가압부를 구비한 연마 장치를 사용할 수 있다.As an example of a polishing apparatus applied to a polishing method of a substrate using the polishing composition, there is a rotary table on which a resin base including a metal or a metal is fixed, a substrate holding portion (e.g., a ceramic plate) And a pressing unit having a mechanism for pressing the substrate held by the holding unit against the polishing surface of the table with a predetermined polishing load and rotating the held substrate can be used.
이 연마 장치에서는 상기 수지 정반에 연마 조성물을 공급하면서 기판 유지부에 유지된 기판을 소정의 연마 하중으로 정반에 압박해서 연마한다.In this polishing apparatus, while supplying the polishing composition to the resin base, the substrate held by the substrate holding portion is pressed against the base by a predetermined polishing load and polished.
연마 조건으로서는 연마 하중을 100~500g/㎠로 설정하고, 수지 정반 및 기판 유지부의 회전수를 30~120rpm으로 설정하고, 연마 조성물의 공급량을 0.1~5㎖/min으로 설정한다. 이것에 의해 높은 연마 레이트가 얻어진다.As the polishing conditions, the polishing load is set to 100 to 500 g / cm < 2 >, the number of revolutions of the resin table and the substrate holding part is set to 30 to 120 rpm, and the supply amount of the polishing composition is set to 0.1 to 5 ml / min. This results in a high polishing rate.
수지 정반을 구성하는 금속으로서는 철, 주석, 구리 등을 들 수 있다. 또한, 수지 정반을 구성하는 수지로서는 에폭시 수지, 멜라민 수지 등을 들 수 있다.Examples of the metal constituting the resin base plate include iron, tin and copper. Examples of the resin constituting the resin base include epoxy resins and melamine resins.
[피연마 재료][Material to be polished]
본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은 고경도 및 고취성 재료로 이루어지는 기판의 연마에 적합하게 사용된다. 고경도 및 고취성 재료로서는 사파이어, 탄화규소, 질화갈륨 및 질화알루미늄으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 들 수 있다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention is suitably used for polishing a substrate made of a high hardness and high hardness material. Examples of the high hardness and high hardness material include at least one material selected from sapphire, silicon carbide, gallium nitride, and aluminum nitride.
본 발명의 실시형태에 의한 연마 조성물은 발광 다이오드용의 사파이어 기판, 파워 반도체 디바이스용의 SiC 기판, AlN 기판 등의 경면 연마 공정의 연마제에 적합하고, 그 중에서도 발광 다이오드용의 사파이어 기판의 연마에 사용해도 적합하다.The polishing composition according to the embodiment of the present invention is suitable for polishing a sapphire substrate for a light-emitting diode, a SiC substrate for a power semiconductor device, an AlN substrate, and the like, particularly a polished sapphire substrate for a light- Is also suitable.
[실시예][Example]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 초과하지 않는 범위에서 실시형태를 변경하는 것은 본 발명의 기술 범위에 포함된다.Hereinafter, the present invention will be described concretely with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Modifications of the embodiments within the scope of the present invention are included in the technical scope of the present invention.
[연마 시험][Polishing test]
연마 조성물을 사용해서 사파이어 기판의 연마 시험을 행했다. 연마 시험의 조건은 하기에 나타낸다.A polishing test of the sapphire substrate was carried out using the polishing composition. The conditions of the abrasion test are shown below.
<연마 조건><Polishing Condition>
연마기: SLM-140(FUJIKOSHI MACHINERY CORP.제)Grinder: SLM-140 (manufactured by FUJIKOSHI MACHINERY CORP.)
연마 하중: 450g/㎠Polishing load: 450 g / cm <
정반 회전수: 121pmNumber of revolutions of the table: 121 pm
가압부 회전수: 81rpmRotation number of pressing part: 81 rpm
수정 링 회전수: 121rpmRevision Ring Revolutions: 121 rpm
슬러리 공급량: 1㎖/minSlurry feed rate: 1 ml / min
정반: 직경 400mm, 에폭시 수지 구리제 정반Plate: 400 mm in diameter, copper plate made of epoxy resin
가공 시간: 20minProcessing time: 20min
<기판><Substrate>
4인치 사파이어 기판, 두께 약 700㎛(GC 양면 래핑 마무리)4-inch sapphire substrate, thickness about 700 μm (GC double sided lapping finish)
[평가 방법][Assessment Methods]
<연마 레이트><Polishing rate>
다이얼 게이지를 사용해서 연마 시험에 사용한 공시 기판의 두께를 측정하고, 하기의 계산식에 의해 연마 레이트를 산출했다.The thickness of the disclosed substrate used in the polishing test was measured using a dial gauge, and the polishing rate was calculated by the following calculation formula.
연마 레이트(㎛/min)={(연마 전의 사파이어 기판 두께(㎛))-(연마 후의 사파이어 기판 두께(㎛))}/(연마 시간(min))Polishing rate (μm / min) = {(thickness of sapphire substrate before polishing (μm)) - (thickness of sapphire substrate after polishing (μm))} / (polishing time (min)
<pH><pH>
다이아몬드를 포함하는 연마 입자 이외의 성분이 전부 첨가된 슬러리의 pH를 pH 미터(D-13, HORIBA, Ltd.제)를 사용해서 측정 온도 22℃에서 측정했다.The pH of the slurry to which all of the components other than the abrasive grains including diamond was added was measured at a measurement temperature of 22 캜 using a pH meter (D-13, manufactured by HORIBA, Ltd.).
<점도><Viscosity>
다이아몬드를 포함하는 연마 입자 이외의 성분이 전부 첨가된 슬러리의 점도를 점도계(VISCO MATE VM-100A-L, Yamaichi Electronics Co., Ltd.제)를 사용해서 측정 온도 22℃에서 측정했다.The viscosity of the slurry to which all of the components other than the abrasive grains including diamond was added was measured at 22 占 폚 using a viscometer (VISCO MATE VM-100A-L, manufactured by Yamaichi Electronics Co., Ltd.).
<표면 거칠기><Surface roughness>
촉침식의 표면 단차계(P-12, KLA-Tencor Corporation제)를 사용해서 연마 후의 사파이어 기판의 거칠기(Ra)를 측정했다. 측정의 범위는 500㎛, 면내 9점의 측정을 행해서 평균값을 나타냈다.The surface roughness (Ra) of the sapphire substrate after polishing was measured using a contact surface type step system (P-12, manufactured by KLA-Tencor Corporation). The range of the measurement was 500 mu m, and 9 points in the plane were measured, and an average value was shown.
[실시예 및 비교예][Examples and Comparative Examples]
제 1 표~제 6 표에 나타내는 배합 처방에 의해 연마 조성물을 조제했다.A polishing composition was prepared according to the formulation shown in Tables 1 to 6.
단결정 다이아몬드는 평균 입경(메디안 지름, 중량 기준)(D50)=3.61㎛의 정저우 마료 주식회사제의 GRADE QPD2(2-5)를 사용했다.The single crystal diamond used was GRADE QPD2 (2-5) manufactured by ZEONUMA Co., Ltd. having an average particle diameter (median diameter, weight basis) (D50) = 3.61 mu m.
다결정 다이아몬드는 평균 입경(메디안 지름, 중량 기준)(D50)=3.65㎛의 Beijing Grish Hitech Co.,Ltd.제의 GRADE PCD G3.5를 사용했다.The polycrystalline diamond was GRADE PCD G3.5 manufactured by Beijing Grish Hitech Co., Ltd. with an average particle diameter (median diameter, weight basis) (D50) = 3.65 mu m.
수용성 유기 용매로서 에틸렌글리콜(Yamaichi Chemical Industries Co., Ltd.제), 공업용 프로필렌글리콜(ADEKA CORPORATION제), 디에틸렌글리콜(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제)을 사용했다. 수용성 유기 용매는 연마 조성물 전체가 100질량%가 되도록 잔부를 메우도록 배합했다. C성분으로서는 제 1 표~제 6 표에 기재된 고분자 화합물 A~F를 사용했다.Ethylene glycol (manufactured by Yamaichi Chemical Industries Co., Ltd.), industrial propylene glycol (manufactured by ADEKA CORPORATION), and diethylene glycol (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were used as water-soluble organic solvents. The water-soluble organic solvent was blended so that the entire polishing composition was 100% by mass. As the C component, the polymeric compounds A to F described in Tables 1 to 6 were used.
제 1 표~제 6 표에 있어서의 주석은 하기에 나타내는 바와 같다.Tables in Tables 1 to 6 are as follows.
1) 고분자 화합물 A: 카르복실산형 계면 활성제(Kao Corporation제 POIZ 530)1) Polymer Compound A: Carboxylic acid type surfactant (POIZ 530 made by Kao Corporation)
2) 수용성 유기 용매 A: 에틸렌글리콜2) Water-soluble organic solvent A: Ethylene glycol
3) 고분자 화합물 B: 폴리아크릴산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제 Mw=25000)3) Polymer Compound B: Polyacrylic acid (Mw = 25000, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
4) 고분자 화합물 C: 폴리아크릴산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제 Mw=5000)4) Polymeric compound C: Polyacrylic acid (Mw = 5000, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
5) 고분자 화합물 D: 폴리아크릴산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제 Mw=250000)5) Polymer compound D: Polyacrylic acid (Mw = 250000, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
6) pH 조정제 A: KOH6) pH adjusting agent A: KOH
7) 고분자 화합물 E: 폴리술폰산(TOAGOSEI CO., LTD.제 A6012)7) Polymer compound E: Polysulfonic acid (TOAGOSEI CO., LTD. A6012)
8) 고분자 화합물 F: 폴리말레산(NOF CORPORATION제 NONPOL PMA-50W)8) Polymer compound F: Polymaleic acid (NOF CORPORATION NONPOL PMA-50W)
9) 수용성 유기 용매 B: 프로필렌글리콜9) Water-soluble organic solvent B: Propylene glycol
10) 수용성 유기 용매 C: 디에틸렌글리콜10) water-soluble organic solvent C: diethylene glycol
11) 수용성 유기 용매 D: 글리세린11) Water-soluble organic solvent D: Glycerin
12) pH 조정제 B: NaOH12) pH adjuster B: NaOH
실시예 1과 비교예 1로부터 연마 조성물에 브롬화칼륨이 포함되면 연마 레이트가 현저하게 향상되는 것을 알 수 있었다. 비교예 2는 특허문헌 1에 나타내어져 있는 다가 알코올에 다이아몬드를 분산시킨 연마 조성물이다. 실시예 1에 비해 연마 레이트는 낮고, 다가 알코올에 다이아몬드를 분산시킨 것만으로는 충분한 연마 레이트가 얻어지지 않는 것을 알 수 있다. 비교예 3은 특허문헌 2에 나타내어져 있는 콜로이드 실리카를 연마 입자로 한 염화합물을 포함하는 연마 조성물이다. 연마 조성물 중에 염화합물을 포함하고 있어도 연마 입자가 콜로이드 실리카인 경우에는 실용에 충분한 연마 레이트가 얻어지지 않는 것을 알 수 있다. 실시예 4로부터 POIZ 530을 채우면 연마 레이트가 더 향상되는 것을 알 수 있었다.It can be seen from Example 1 and Comparative Example 1 that when the polishing composition contains potassium bromide, the polishing rate is remarkably improved. Comparative Example 2 is a polishing composition in which diamond is dispersed in a polyhydric alcohol shown in Patent Document 1. [ The polishing rate is lower than that in Example 1, and it can be seen that a sufficient polishing rate can not be obtained only by dispersing the diamond in the polyhydric alcohol. Comparative Example 3 is a polishing composition comprising a salt compound having colloidal silica as an abrasive grain, which is shown in Patent Document 2. It can be seen that even when the polishing composition contains a salt compound, a polishing rate sufficient for practical use can not be obtained when the abrasive particles are colloidal silica. It was found that the polishing rate was further improved by filling POIZ 530 from Example 4.
실시예 2~8로부터 연마 레이트를 한층 더 향상시키기 위해서는 브롬화칼륨의 첨가량이 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 10질량%를 초과하면 그 효과의 정도는 저조해지는 것을 알 수 있었다.In order to further improve the polishing rate from Examples 2 to 8, the addition amount of potassium bromide is preferably 0.1 mass% or more, and when it exceeds 10 mass%, the degree of the effect is low.
실시예 9에서는 단결정 다이아몬드 대신에 다결정 다이아몬드를 사용했다. 이것에 의하면 다결정 다이아몬드를 사용하면 한층 더 높은 연마 레이트를 실현할 수 있는 것을 알 수 있었다.In Example 9, polycrystalline diamond was used instead of single crystal diamond. According to this, it was found that a higher polishing rate can be realized by using polycrystalline diamond.
실시예 10~14에 의하면 브롬화칼륨과 폴리아크릴산을 포함하는 슬러리는 pH 6.5~pH 10.4의 약산성으로부터 알칼리성의 넓은 범위에 걸쳐서 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다.It can be seen from Examples 10 to 14 that a slurry containing potassium bromide and polyacrylic acid has a high polishing rate over a wide range of alkalinity from a weak acidity of pH 6.5 to pH 10.4.
실시예 15, 16에 의하면 폴리아크릴산의 중량 평균 분자량 5000~250000의 범위에서 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다.According to Examples 15 and 16, a high polishing rate can be obtained in the range of the weight average molecular weight of polyacrylic acid of 5000 to 250,000.
실시예 17, 18에 의하면 브롬화칼륨 대신에 염화칼륨, 염화나트륨을 사용해도 연마 레이트를 현저하게 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 이것에 대해서 비교예 4에 의하면 무기산으로서 아세트산을 사용해도 브롬화칼륨을 사용한 첨가했을 경우와 같은 연마 레이트의 향상 효과는 얻어지지 않았다. 이 점으로부터 아세트산보다 염화수소산, 브롬화수소산과의 염의 편이 연마 레이트의 향상의 효과를 초래하는 것을 알 수 있었다.According to Examples 17 and 18, it was confirmed that the polishing rate can be remarkably improved even when potassium chloride and sodium chloride are used instead of potassium bromide. On the other hand, according to Comparative Example 4, even when acetic acid was used as an inorganic acid, the effect of improving the polishing rate as in the case of adding potassium bromide was not obtained. From this point, it was found that the salt of hydrochloric acid and hydrobromic acid is more effective than acetic acid in improving the polishing rate.
비교예 5, 6에서는 무기산 대신에 유기산과 칼륨의 염을 사용했다. 1염기의 카르복실산인 아세트산의 염 및 2염기의 카르복실산인 옥살산의 염에서는 연마 레이트의 향상 효과는 확인할 수 없었다.In Comparative Examples 5 and 6, organic acid and potassium salts were used instead of inorganic acid. The effect of improving the polishing rate could not be confirmed in the salt of acetic acid which is a carboxylic acid of one base and the salt of oxalic acid which is a carboxylic acid of a secondary base.
실시예 19에서는 고분자 화합물로서 폴리술폰산의 Na염인 A6012를 사용했다. 폴리술폰산을 첨가한 경우에도 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다. 실시예 20 및 21에서는 고분자 화합물로서 폴리말레산의 NONPOL PMA-50W를 첨가했다. NONPOL PMA-50W를 첨가한 경우에는 pH 1.2 및 pH 9.0의 강산성으로부터 알칼리성의 넓은 범위에 있어서 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다.In Example 19, A6012, a polysulfone acid Na salt, was used as a polymer compound. It can be seen that a high polishing rate is obtained even when a polysulfonic acid is added. In Examples 20 and 21, NONPOL PMA-50W of polymaleic acid was added as a polymer compound. It can be seen that when NONPOL PMA-50W is added, a high polishing rate can be obtained in a wide range of alkalinity from strong acidity of pH 1.2 and pH 9.0.
실시예 22에서는 주용매를 프로필렌글리콜, 실시예 23에서는 주용매를 디에틸렌글리콜로 변경했다. 이들 결과로부터 주용매를 에틸렌글리콜로부터 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜로 변경한 경우에도 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다.In Example 22, the main solvent was changed to propylene glycol, and in Example 23, the main solvent was changed to diethylene glycol. From these results, it can be seen that a high polishing rate is obtained even when the main solvent is changed from ethylene glycol to propylene glycol or diethylene glycol.
실시예 24~27에서는 분산 매체 중의 물을 연마 조성물 전량 기준으로 10질량%로부터 40질량%까지 증량했다. 비교예 7에서는 분산 매체 중의 물을 연마 조성물 전량 기준으로 50질량%까지 증량했다. 이들 결과로부터 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 40질량% 이하이면 높은 연마 레이트를 유지할 수 있지만, 40질량%를 초과하면 연마 레이트가 저하되는 것을 알 수 있었다.In Examples 24 to 27, water in the dispersion medium was increased from 10% by mass to 40% by mass based on the total amount of the polishing composition. In Comparative Example 7, water in the dispersion medium was increased to 50 mass% based on the total amount of the polishing composition. From these results, it has been found that when the water content in the dispersion medium is 40 mass% or less based on the total amount of the polishing composition, a high polishing rate can be maintained. However, when the amount exceeds 40 mass%, the polishing rate is lowered.
실시예 28에서는 브롬화칼륨을 첨가한 연마 조성물로 연마한 후의 사파이어 기판의 표면 거칠기(Ra)를, 비교예 8에서는 콜로이드 실리카를 연마 입자로 해서 염화합물로서 염화나트륨을 첨가한 연마 생물로 연마한 후의 사파이어 기판의 표면 거칠기(Ra)를 평가했다. 이들 결과로부터 다이아몬드를 연마 입자로 해서 브롬화칼륨을 첨가한 연마 조성물은 높은 연마 레이트와 양호한 표면 거칠기를 양립시키고 있는 것을 알 수 있다. 비교예 8의 연마 조성물에서는 연마 레이트가 극단적으로 낮기 때문에 GC 양면 래핑 마무리의 단계에서 잔류하고 있는 표면 거칠기를 깎아내고 있지 않고, 연마 후의 표면 거칠기(Ra)가 나쁘게 되어 있다.In Example 28, the surface roughness (Ra) of the sapphire substrate after polishing with the polishing composition to which potassium bromide had been added was measured. In Comparative Example 8, the surface roughness (Ra) of the sapphire substrate after polishing with the abrasive grains in which colloidal silica was used as abrasive grains and sodium chloride was added as a salt compound The surface roughness (Ra) of the substrate was evaluated. From these results, it can be seen that a polishing composition comprising diamond as a polishing particle and potassium bromide added thereto has a high polishing rate and good surface roughness. In the polishing composition of Comparative Example 8, since the polishing rate is extremely low, the surface roughness remaining after the GC double-sided lapping finish is not reduced, and the surface roughness (Ra) after polishing is poor.
이상의 결과로부터 알칼리 금속과 무기산의 염 및 고분자 화합물은 그 염을 병용함으로써 이들을 포함하지 않는 또는 알칼리 금속과 무기산의 염밖에 포함하지 않는 연마 조성물에 비해 높은 연마 레이트를 달성할 수 있는 연마 조성물이 얻어지는 것을 알 수 있었다.From the above results, it has been found that a polishing composition capable of achieving a higher polishing rate than a polishing composition containing no alkali metal or inorganic acid or only an alkali metal and inorganic acid salt can be obtained by using the salt of the alkali metal and the inorganic acid and the polymer compound in combination Could know.
Claims (22)
염화수소 및 브롬화수소로부터 선택되는 적어도 1개의 알칼리 금속염과,
분산 매체가 배합되어서 이루어지고,
그 알칼리 금속염이 연마 조성물 전량 기준으로 0.05질량% 이상 10질량% 이하이며, 그 분산 매체 중의 물이 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 40질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.Abrasive particles comprising diamond,
At least one alkali metal salt selected from hydrogen chloride and hydrogen bromide,
A dispersion medium is blended,
Wherein the alkali metal salt is 0.05% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the polishing composition, and water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 40% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
고분자 화합물이 연마 조성물 전량에 대해서 0.05질량% 이상 5질량% 이하로 더 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the polymer compound is further compounded in an amount of 0.05% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 고분자 화합물은 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 염, 폴리술폰산 및 폴리술폰산의 염으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.3. The method of claim 2,
Wherein the polymer compound is at least one selected from the group consisting of a polycarboxylic acid, a polycarboxylic acid salt, a polysulfonic acid, and a polysulfonic acid salt.
상기 분산 매체는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 단독 또는 2 이상과, 물로 이루어지는 혼합물인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the dispersion medium is a mixture of one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol, and propylene glycol, and water.
상기 다이아몬드의 평균 입경은 0.5㎛ 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the diamond has an average particle diameter of 0.5 占 퐉 or more and 10 占 퐉 or less.
상기 다이아몬드의 평균 입경은 1㎛ 이상 8㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.6. The method of claim 5,
Wherein the diamond has an average particle diameter of 1 占 퐉 or more and 8 占 퐉 or less.
상기 다이아몬드의 평균 입경은 2㎛ 이상 6㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.The method according to claim 6,
Wherein the diamond has an average particle diameter of 2 탆 or more and 6 탆 or less.
상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 0.03질량% 이상 3질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.8. The method according to any one of claims 1 to 7,
Wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.03 mass% or more and 3 mass% or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 0.06질량% 이상 1.5질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.9. The method of claim 8,
Wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.06 mass% or more and 1.5 mass% or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 다이아몬드를 포함하는 연마 입자의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 0.09질량% 이상 1.0질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.10. The method of claim 9,
Wherein the content of the diamond-containing abrasive grains is 0.09 mass% or more and 1.0 mass% or less with respect to the total amount of the polishing composition.
상기 알칼리 금속염은 연마 조성물 전량 기준으로 0.1질량% 이상 10질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.11. The method according to any one of claims 1 to 10,
Wherein the alkali metal salt is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 알칼리 금속염은 연마 조성물 전량 기준으로 0.5질량% 이상 5질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.12. The method of claim 11,
Wherein the alkali metal salt is 0.5% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 분산 매체 중의 물은 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 30질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.13. The method according to any one of claims 1 to 12,
Wherein water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 30% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 분산 매체 중의 물은 연마 조성물 전량 기준으로 2.0질량% 이상 20질량% 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.14. The method of claim 13,
Wherein water in the dispersion medium is 2.0% by mass or more and 20% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 분산 매체의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 60질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.15. The method according to any one of claims 1 to 14,
Wherein the content of the dispersing medium is from 60 mass% to less than 99.95 mass% with respect to the total amount of the polishing composition.
상기 분산 매체의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 70질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.16. The method of claim 15,
Wherein the content of the dispersion medium is from 70% by mass or more to less than 99.95% by mass with respect to the total amount of the polishing composition.
상기 분산 매체의 함유량은 연마 조성물 전량에 대해서 80질량% 이상 99.95질량% 미만인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.17. The method of claim 16,
Wherein the content of the dispersion medium is 80% by mass or more and less than 99.95% by mass with respect to the total amount of the polishing composition.
상기 고분자 화합물은 연마 조성물 전량에 대해서 0.1질량% 이상 1질량% 이하 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.18. The method according to any one of claims 2 to 17,
Wherein the polymer compound is blended in an amount of 0.1% by mass or more and 1% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 고분자 화합물은 연마 조성물 전량에 대해서 0.2질량% 이상 0.7질량% 이하 배합되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.19. The method of claim 18,
Wherein the polymer compound is incorporated in an amount of 0.2% by mass or more and 0.7% by mass or less based on the total amount of the polishing composition.
상기 알칼리 금속염은 브롬화칼륨인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.20. The method according to any one of claims 1 to 19,
Wherein the alkali metal salt is potassium bromide.
상기 기판이 사파이어이며, 발광다이오드용인 것을 특징으로 하는 기판의 연마 방법.22. The method of claim 21,
Wherein the substrate is sapphire and is for a light emitting diode.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| WITB | Written withdrawal of application |