KR20150090004A - Method for producing samples for transmission electron microscopy using tripod polishing and focused ion beam - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 투과전자현미경 시편 제작방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 트라이포드 폴리싱(tripod ploshing)과 집속 이온빔(focused ion beam)의 을 이용하여 시편을 제작하는 투과전자현미경 시편 제작방법에 관한 것이다.The present invention relates to a transmission electron microscope (SEM) specimen manufacturing method, and more particularly, to a transmission electron microscope (SEM) specimen manufacturing method using a tripod ploshing and a focused ion beam.
투과전자현미경(Transmision Electron Microscopy,TEM)은, 일반적으로 많이 사용되어지는 광학현미경과 작동원리는 기본적으로 비슷할 수 있지만, 광원과 광원 렌즈 대신에 전압을 가하여 가속되어지는 전자 빔으로 시편을 투과하고 상의 배율을 조절하기 위하여 전자 렌즈를 적용함으로써 사용하는 현미경이다.Transmission Electron Microscopy (TEM) can be basically similar to an optical microscope which is generally used. However, it transmits a specimen to an accelerated electron beam by applying a voltage instead of a light source and a light source lens, It is a microscope used by applying an electron lens to adjust the magnification.
전자빔이 물질에 입사되면, 시편과 전자가 상호작용하여 여러 가지 현상이 발생하는데, 투과전자현미경은 이중에서 시편의 얇은 부분을 투과한 전자들을 이용한다. 즉, 관찰하고자 하는 재료의 파장보다 작은 가속 전자를 발생하여 매질에 투과시키면 결정면이나 결함 등의 정도에 따라 투과할 수 있는 전자빔의 세기차가 발생하게 되고, 투과된 빔 세기 차이는 형광스크린에서 명암으로 나타나는 것이다.When an electron beam is incident on a material, a specimen and an electron interact with each other to cause various phenomena. The transmission electron microscope uses electrons transmitted through a thin portion of the specimen. That is, when accelerating electrons smaller than the wavelength of the material to be observed are generated and transmitted through the medium, a difference in intensity of electron beams that can be transmitted depending on the degree of crystal plane or defects occurs, and the transmitted beam intensity difference It is.
이러한 투과전자현미경을 이용하여 특정 물질을 효과적으로 분석하기 위해서는 투과전자현미경용으로 100nm 이하의 매우 얇은 시편을 제작하는 기술이 매우 중요하며, 투과전자현미경은 시편의 두께가 얇을수록 이미지의 품질이 높아지기 때문에 시료의 두께를 얇게 가공하는 것이 필수적이다. In order to effectively analyze a specific substance by using such a transmission electron microscope, it is very important to prepare a very thin specimen of 100 nm or less for a transmission electron microscope. In the case of a transmission electron microscope, the thinner the specimen, It is necessary to process the thickness of the sample thinly.
그러나, 연마의 정확도와 깨지기 쉬운 재료를 취급하는데 따른 어려움 등으로 인하여 투과전자현미경에서 사용하는 시편을 제작하는데 많은 시간이 소요되며, 안정적으로 시편을 제작하기도 어렵다. However, due to the difficulty in handling grinding accuracy and fragile materials, it takes a long time to prepare specimens used in transmission electron microscopy, and it is difficult to stably produce specimens.
따라서, 투과전자현미경용 시편 제작의 안정성을 향상시키면서, 전체적으로 시편 제작에 소요되는 시간도 단축할 수 있도록 하는 방안이 필요하다.Therefore, there is a need to improve the stability of the specimen for transmission electron microscopy and to shorten the time required for the specimen production as a whole.
따라서, 본 발명의 목적은, 제작에 소요되는 시간을 단축하면서도 안정적으로 투과전자현미경에 사용하는 시편을 제작할 수 있는 투과전자현미경 시편 제작방법을 제공함에 있다. It is therefore an object of the present invention to provide a transmission electron microscope specimen production method capable of producing a specimen for use in a transmission electron microscope while reducing the time required for fabrication.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은, 벌크 시편을 ?지(wedge) 형태로 폴리싱하는 단계, 상기 폴리싱 된 시편에서 적어도 하나의 영역의 전면 및 배면을 집속 이온빔을 이용하여 미세 식각하는 단계, 및 상기 미세 식각된 시편을 클리닝하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a transmission electron microscope (SEM) specimen, comprising the steps of: polishing a bulk specimen in a wedge shape; irradiating a front face and a back face of at least one region of the polished specimen with a focused ion beam And cleaning the fine etched specimen to produce a specimen for a transmission electron microscope.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투과전자현미경 시료 제작방법은, 샌드위치 시편을 제작하는 단계, 상기 샌드위치 시편을 ?지(wedge) 형태로 폴리싱하는 단계, 상기 폴리싱 된 시편에서 적어도 하나의 영역의 전면 및 배면을 집속 이온빔을 이용하여 미세 식각하는 단계, 및 상기 미세 시각된 시편을 클리닝하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a transmission electron microscope (SEM), comprising: fabricating a sandwich specimen; polishing the sandwich specimen in a wedge form; Etching the front and back surfaces of the region using a focused ion beam, and cleaning the micro-visualized specimen to prepare a specimen for a transmission electron microscope.
그리고, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 상기 제조방법에 의해 제조되는 투과전자현미경용 시편을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a specimen for a transmission electron microscope manufactured by the above manufacturing method.
본 발명에 따르면, 트라이포드 폴리싱을 이용한 시편 제작 과정에서 ?지 폴리싱 과정과, 집속 이온빔을 이용한 시편 제작 과정에서 미세 시각 및 세척 과정을 결합하여 투과전자현미경 시편을 안정적으로 제작할 수 있으며, 다중(multi location) 시편의 제작도 가능하다. 또한, 일반적인 트라이포드 폴리싱에서 이온 밀링 과정과, 일반적인 집속 이온빔에서 표면 보호, 주변부 가공, 밑면 절단, 프루브 용접, 마이크로 교량 분리, 추출, 샘플 고정, 프루브 절단 등의 과정을 거치지 않으므로, 전체적으로 시편 제작에 소요되는 시간을 단축할 수 있다.According to the present invention, it is possible to stably produce a transmission electron microscope specimen by combining a micro polishing process and a micro-vision and a cleaning process in a process of fabricating a specimen using a focused ion beam in the process of preparing a sample using the tripod polishing, location specimens are also available. In addition, since general tri-pod polishing does not involve ion milling and surface protection, peripheral machining, bottom cutting, probe welding, micro-bridge separation, extraction, sample fixing, and probe cutting in general focused ion beam, The time required can be shortened.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도,
도 2는 트라이포드 폴리셔의 일 예를 나타낸 도면,
도 3은 트라이포드 폴리셔를 이용하여 각을 조절하여 ?지를 주는 방법에 대한 설명에 참조되는 도면,
도 4는 파이렉스 스터브에 각을 주어진 경우를 설명하기 위해 참조되는 도면,
도 5는 실리콘 두께에 따라 광학 현미경에서 보이는 색깔을 설명하기 위해 참조되는 도면,
도 6은 시편을 구리 그리드에 올렸을 때를 나타낸 도면,
도 7a 내지 도 7e는 집속 이온빔을 이용한 미세 시각의 공정에 대한 설명에 참조되는 도면,
도 8은 집속 이온빔을 이용한 미세 식각 후 이미지를 나타낸 도면,
도 9는 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 도면,
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도, 그리고
도 11은 샌드위치 시편에 대한 설명에 참조되는 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a specimen according to an embodiment of the present invention;
2 is a view showing an example of a tripod polisher,
FIG. 3 is a plan view illustrating a method of adjusting the angle by using a tripod polisher,
4 is a drawing referred to for describing the case where an angle is given to a pyrex stub,
5 is a drawing referred to to describe the color seen in an optical microscope according to the silicon thickness,
6 is a view showing a case where a specimen is placed on a copper grid,
Figs. 7A to 7E are diagrams referred to in the description of a micro-vision process using a focused ion beam,
8 is a view showing an image after a fine etching using a focused ion beam,
9 is a view showing an image of a transmission electron microscope for a specimen,
FIG. 10 is a flowchart provided in the explanation of a method of manufacturing a specimen according to another embodiment of the present invention, and
11 is a view referred to the explanation of the sandwich specimen.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a transmission electron microscope specimen according to an embodiment of the present invention; FIG.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은, ?지(wedge) 폴리싱(S100), 집속 이온빔을 이용한 미세 식각(S110), 집속 이온빔을 이용한 클리닝(S120) 과정을 포함하며, 완성된 시편은 투과전자현미경을 통해 시편 분석이 진행될 수 있다(S130). 1, a method of fabricating a transmission electron microscope (SEM) specimen according to an embodiment of the present invention includes wedge polishing S100, micro etching using a focused ion beam S110, cleaning using a focused ion beam S120, , And the completed specimen can be subjected to specimen analysis through a transmission electron microscope (S130).
도 1에 도시한 각 단계별 과정을 설명하면 다음과 같다. 먼저, 분석할 대상에 대한 벌크 시편을 준비하여, 준비된 벌크 시편에 대하여 트라이포드 폴리싱을 이용하여 ?지(wedge)를 가하는 ?지 폴리싱을 수행한다(S100). 기본적으로 벌크 시편은 분석할 시료의 커팅(cutting) 만을 통하여 준비할 수 있다. 그러나, 특별히 박막 시편의 계면(界面)을 보고 싶은 경우에는 두 면을 접착시켜 샌드위치처럼 시편을 만드는 과정이 필요하다.The process of each step shown in FIG. 1 will be described as follows. First, a bulk specimen for an object to be analyzed is prepared, and polishing is performed by applying a wedge to the prepared bulk specimen using a tripod polishing (S100). Basically, bulk specimens can only be prepared by cutting the sample to be analyzed. However, if you want to see the interface of thin film specimens in particular, it is necessary to bond the two surfaces to form a sample like a sandwich.
벌크 시편에 대하여 트라이포드 폴리싱에서의 ?지를 가해주는 과정은, 제1면 폴리싱(first side polishing)과 제2면 폴리싱(second side polishing) 과정을 포함할 수 있다. The process of applying the tile in the tripod polishing to the bulk specimen may include a first side polishing and a second side polishing process.
제1면 폴리싱, 혹은 밑면 폴리싱 과정은, 벌크 시편을 폴리싱할 때, 밑면이 평편하지 않은 상태에서 작업을 수행하는 경우, 투과전자현미경 상에서 보고자 하는 면을 정확하게 검출하기 어렵기 때문에 필요한 과정이다.The first face polishing or bottom face polishing process is necessary because it is difficult to precisely detect the face to be seen on the transmission electron microscope when the bulk specimen is polished and the work is performed in a state where the bottom face is not flat.
제1면 폴리싱 과정은, 벌크 시편을 접착제로 파이렉스 스터브에 고정시킨 후, 벌크 시편을 파이렉스 스터브에 얹혀서 끼워서 폴리싱할 수 있는 장비인 트라이포드 폴리셔에 끼워서 폴리싱할 수 있다. The first surface polishing process can be polished by fixing the bulk specimen to the Pyrex stub with an adhesive, then sandwiching the bulk specimen on the Pyrex stub, and inserting it into a tripod polisher, which can be polished.
제1면 폴리싱 과정은, 밑면을 평편하게 만들고자 하는 과정이므로, ?지를 가하지 않아도 된다. 폴리싱 휠에 다이아몬드 랩핑 필름(diamond lapping film)을 사용하여, 30㎛ → 15㎛ → 3㎛ → 1㎛ → 0.5㎛와 같은 순서대로 폴리싱을 하고, 0.6 ㎛의 이산화규소(SiO2) 파우더 형태인 syton으로 연마천에서 연마하는 마무리 작업을 한다.The first surface polishing process is a process for making the bottom surface flat, so that it is not necessary to apply a polishing cloth. The polishing wheel was polished in the order of 30 탆? 15 탆? 3 탆? 1 탆? 0.5 탆 using a diamond lapping film, and a silicon dioxide (SiO 2 ) powder of 0.6 탆 To finish the polishing work on the abrasive cloth.
제1면 폴리싱을 통해서 밑면이 평편하게 되면, 평편한 밑면을 밑으로 붙인 후, ?지를 가해주는 과정이 수반된 제2면 폴리싱 과정을 수행하게 된다. 이 과정에서도, 제1면 폴리싱과 같은 순서로 다이아몬드 랩핑 필름과 syton을 이용하여 작업한다.When the bottom surface is flattened through the first surface polishing, a second surface polishing process accompanied with a process of attaching a flat bottom surface to the bottom surface is performed. In this process, diamond wraps films and syton are used in the same order as the first side polishing.
도 2는 트라이포드 폴리셔의 일 예를 도시한 것으로, 몸체를 이루는 프레임(220), 프레임(220)의 상면에 120° 간격으로 배치된 3개의 마이크로미터(210), 프레임(220)의 하부에 형성되고 마이크로미터(210)에 의해 길이가 변하는 복수의 지지편(230)을 포함한다. 프레임(220)의 측면과 하부에 걸쳐 L자형의 브라켓(240)을 설치하고, 파이렉스 스터브(250)를 브라켓(240)의 절곡부에 장착한다. 이때, 바닥면(270)과 닿는 부분은 파이렉스 스터브(250)와 지지편(230)이다.FIG. 2 shows an example of a tripod polisher, which includes a
마이크로미터(210)를 반 시계 방향(올라감)이나 시계 방향(내려감)으로 돌려주면서 지지편(230)과 파이렉스 스터브(250)의 수평을 맞춘다. The
이후 시편(260)을 파이렉스 스터브(250)에 부착한 후, 도 3에서 도시한 바와 같이, ?지를 주고자 하는 만큼 시계 방향으로 마이크로미터(210)를 돌려서 트라이포드 폴리싱 준비를 한 후, 폴리싱 과정을 수행할 수 있다.After the
폴리싱이 끝나게 되면, 도 4에 도시한 바와 같이, 시편의 ?지가 형성된다. ?지가 형성된 가장자리 영역의 시편 두께는 1㎛ ~ 2㎛ 이다. 시편 두께 확인 방법은, 도 3에 도시한 바와 같이, ?지 각도(β)와 파이렉스 스터브(50)와의 거리(L)를 이용하여 계산할 수 있으며, 광학현미경 등을 통하여 폴리싱 하면서 확인해 가면, 도 5에 도시한 바와 같이, 두께별 줄무늬(fringe)를 참고 자료를 활용하여 확인이 가능하다. When the polishing is finished, as shown in Fig. 4, the ground of the specimen is formed. The thickness of the specimen in the edge region where the paper is formed is 1 탆 to 2 탆. As shown in Fig. 3, the method for determining the thickness of a specimen can be calculated by using the distance between the base angle? And the pyrex stub 50, and checking it through polishing with an optical microscope or the like, As shown in the figure, the fringe of each thickness can be checked using reference materials.
이와 같은 폴리싱 과정이 끝난 후, 도 6에 도시한 바와 같이, 시편(310)을 반으로 자른 구리 그리드(310)에 접착제를 이용하여 접합 후, 다음 과정인 집속 이온빔을 이용한 다중 시편을 제작할 준비를 한다. After the polishing process, as shown in FIG. 6, the
다음으로 폴리싱된 시편에 대하여 집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용한 미세 식각 과정이 수행된다(S110). 일반적인 폴리싱 과정에서는 이온 밀링 과정이 수행되지만, 본 발명에 따른 시편 제작방법에서는 집속 이온빔을 이용한 미세 식각 과정이 수행되므로, 이온 밀링 과정이 생략되어질 수 있다. 집속 이온빔 장치는 매우 가늘게 집속한 이온빔을 재료 표면에 주사하여 재료 표면을 가공한다. ?지 폴리싱된 시편의 두께가 작으면 작을수록 집속 이온빔에 의해 미세 식각해야 할 두께가 감소되어 시편 제작에 소요되는 전체 시간이 감소한다. Next, a fine etching process using a focused ion beam (FIB) is performed on the polished specimen (S110). The ion milling process is performed in a general polishing process, but the ion milling process using the focused ion beam is performed in the method of fabricating a sample according to the present invention, so that the ion milling process can be omitted. The focused ion beam apparatus scans the material surface by scanning a very thinly focused ion beam onto the material surface. The smaller the thickness of the polished specimen, the smaller the thickness to be micro-etched by the focused ion beam, thereby reducing the total time required for specimen preparation.
도 7a 내지 도 7e는 집속 이온빔을 이용한 미세 식각의 공정에 대한 설명에 참조되는 도면이다. 7A to 7E are views referred to the explanation of the process of micro-etching using a focused ion beam.
도 7a 내지 도 7e은, 집속 이온빔을 이용한 미세 식각 과정에서 디스플레이부에 표시되는 창의 일 예로서, 왼쪽 창(320)은 주사전자현미경창으로써 사용자가 집속 이온빔을 사용하면서 시편을 관찰할 수 있도록 하는 창이다. 가운데 창(330)은 이온빔에 대한 창으로써 사용자가 하고자 하는 작업을 표시하는 창이다. 오른쪽 창(340)은 이온빔을 통한 식각 과정에 대한 설정 및 관련 정보를 표시하는 창이으로, 폭(x), 두께(y), 침투 깊이(z) 등을 설정할 수 있다.7A to 7E illustrate an example of a window displayed on a display unit in a fine etching process using a focused ion beam. The
도 7a는 투과전자현미경과 이온(Ion)창의 기준점을 찾는 화면이며, 도 7b와 도 7c는 First fine milling 과정의 화면이다. 그리고 도 7d와 도 7e는 Second fine milling 과정의 화면이다. 7A is a screen for finding a reference point of a transmission electron microscope and an ion window, and FIGS. 7B and 7C are screens of a first fine milling process. 7D and 7E are views of the second fine milling process.
이와 같은 화면을 참조하여, ?지 폴리싱 된 시편에서 전면 및 배면을 집속 이온빔에 의해 국부적으로 식각한다. 구체적으로, 폴리싱 된 시편을 집속 이온빔 장치의 시료 홀더에 장착하고, 폴리싱 된 시편의 상부 면으로 이온빔을 주사하여 시편의 전면 및 배면 부위를 식각한다. 이때, 폭(x)은 대략 6㎛, 두께(y)는 대략 2㎛, 그리고 침투 깊이(z)는 대략 2㎛로 설정할 수 있고, 집속 이온빔의 전류 밀도를 20 내지 30㎀(Pico ampere) 정도로 아주 작게 하여 시편을 미세 식각할 수 있다. 이와 같은 수치는 어떤 시료에 대한 시편을 제작하는가에 따라 달라질 수 있다. 이러한 방법을 통해 전면을 미세 식각 후 배면을 식각 하는 공정을 반복하여, 다중 시편을 제작할 수 있다.Referring to this screen, the front and back surfaces are locally etched by the focused ion beam in the ground polished specimen. Specifically, the polished specimen is mounted on a sample holder of the focused ion beam apparatus, and the front and back portions of the specimen are etched by scanning the ion beam on the upper surface of the polished specimen. At this time, the width x can be set to about 6 占 퐉, the thickness y can be set to about 2 占 퐉, and the penetration depth z can be set to about 2 占 퐉. The current density of the focused ion beam can be set to about 20 to 30 picoseconds The sample can be micro-etched with a very small size. These values may vary depending on the sample to be prepared for the specimen. Through this method, the process of etching the back surface and the etching of the back surface can be repeated to fabricate multiple specimens.
이와 같은 미세 식각 과정이 완료되면 클리닝 과정을 수행한다(S120). 클리닝 과정은 미세 식각과 동일한 갈륨(Ga) 이온을 사용하지만 전압과 전류 값을 미세 식각 과정과 다르게 아주 약하게 하여 세척만 하는 과정이다. .When the micro-etching process is completed, a cleaning process is performed (S120). The cleaning process uses the same gallium (Ga) ion as the micro-etching, but the voltage and current values are very weak and different from the micro-etching process. .
집속 이온빔을 이용한 미세 식각 과정과 클리닝 과정이 종료하여 투과전자현미경 시편이 제작되면, 투과전자현미경을 통한 시편 분석을 진행할 수 있다(S130).When the transmission electron microscope specimen is fabricated by finishing the fine etching process using the focused ion beam and the cleaning process, the specimen can be analyzed through the transmission electron microscope (S130).
이와 같은 과정에 의해, 투과전자현미경 시편을 빠르고 안정적으로 제작할 수 있다. 예컨대, 본 발명에 따른 시편 제작방법을 사용하면, 3시간에 10개 정도의 시편을 제작할 수 있다. 또한, 자동화 공정을 적용한다면 수율을 향상시킬 수 있다. Through such a process, a transmission electron microscope specimen can be produced quickly and stably. For example, using the method of preparing a specimen according to the present invention, about ten specimens can be produced in three hours. Also, if an automated process is applied, the yield can be improved.
본 발명에 따른 시편 제작방법과 일반적인 집속 이온빔을 이용한 시편 제작 방법과의 차이점은, 본 발명에 따른 시편 제작방법에서는 일반적인 집속이온빔 과정에서 거치는 표면 보호, 주변부 가공, 밑면 절단, 프루브 용접, 마이크로 교량 분리, 추출, 샘플 고정 및 프루브 절단이라는 총 8개의 공정이 생략되며, 벌크 시편에 있어서 lift-out 과정의 생략에 따라 전체적인 제작 시간을 단축할 수 있을 뿐만 아니라, 안정성도 확보할 수 있다. 또한, 기존에 집속 이온빔을 이용하여 미세 식각부터 공정을 진행한다고 하여도 시편의 두께가 두껍기 때문에 미세 식각 공정 시간이 매우 오래 걸려 효율성이 떨어진다.The difference between the method for fabricating a specimen according to the present invention and the method for fabricating a specimen using a conventional focused ion beam is that in the method for fabricating a specimen according to the present invention, surface protection, peripheral processing, bottom cutting, probe welding, , Extraction, sample fixing, and probe cutting are omitted. In addition, since the lift-out process is omitted in the bulk specimen, the entire manufacturing time can be shortened and the stability can be secured. In addition, even if the process is carried out from the micro etching using the focused ion beam, since the thickness of the specimen is thick, the micro etching process takes a long time and the efficiency becomes poor.
또한, 기존에 일반적으로 트라이포드 폴리셔를 이용한 시편 제작 방법과의 차이점은 이온 밀링(ion milling) 과정이 없다는 점이다. 이온 밀링은 Ar+ 이온 빔을 시편에 조사하여 식각하는 공정이므로, 이온 밀링시 시편이 손상을 입을 수 있고, 정확하게 분석하고자 하는 부위를 세밀하게 식각할 수 없다는 단점이 있다.In addition, the difference from the conventional method of making a sample using a tripod polisher is that there is no ion milling process. Ion milling is a process of etching an Ar + ion beam onto a specimen, so that the specimen may be damaged during ion milling, and it is not possible to precisely etch the region to be analyzed.
도 8은 집속 이온빔을 이용한 미세 식각 후 이미지를 나타낸 도면이고, 도 9는 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 도면이다. FIG. 8 is a view showing an image after micro etching using a focused ion beam, and FIG. 9 is a view showing an image of a transmission electron microscope with respect to a specimen.
본 발명에 따른 시편 제작방법은, 트라이포드 폴리싱 과정을 통해 시편 자체의 두께를 최소화(1~2㎛) 하였으므로, 기존에 일반적으로 시행했던 집속 이온빔이나 트라이포드 폴리싱 방법과 대비하여, 전체 공정에 소요되는 시간을 5배 이상 단축할 수 있다. 또한, 집속 이온빔을 이용하여 다중(multi location) 시편을 제작할 수 있다. Since the thickness of the specimen itself is minimized (1 to 2 탆) through the tripod polishing process according to the present invention, compared with the conventional focused ion beam or the tri-fold polishing method, Can be shortened by 5 times or more. In addition, multi-location specimens can be fabricated using focused ion beams.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도이다.FIG. 10 is a flowchart provided in a description of a method of fabricating a specimen according to another embodiment of the present invention.
본 실시예에서, ?지(wedge) 폴리싱, 집속 이온빔을 이용한 미세 식각, 집속 이온빔을 이용한 클리닝, 시편 분석을 하는 S360 내지 S390 단계의 과정은, 전술한 실시예에서 설명한 바와 동일하다. In this embodiment, steps S360 to S390 for performing wedge polishing, micro etching using a focused ion beam, cleaning using a focused ion beam, and sample analysis are the same as those described in the above embodiment.
다만, 본 실시예에서는, 도 11에 도시한 바와 같은, 샌드위치 시편(401, 403)을 사용한다. 샌드위치 시편(401, 403)의 경우 증착된 면이 서로 마주보고 그 사이에 에폭시(epoxy)(410)를 발라서 접착시켜 준다. 에폭시(410)는 접착뿐만 아니라 증착된 면의 손상을 막아주는 효과뿐만 아니라, 투과전자현미경으로 관찰시 투명하기 때문에 시편을 분석하기에도 용이하다. 폴리싱하는 과정 및 그 이후의 과정은 전술한 벌크 시편의 경우와 동일하다. However, in this embodiment, the
한편, 본 발명에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은 상기한 바와 같이 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.It should be noted that the method of manufacturing a transmission electron microscope specimen according to the present invention is not limited to the configuration and method of the embodiments described above, Some of which may be selectively combined.
또한, 이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It should be understood that various modifications may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the present invention.
210 : 마이크로미터
220: 프레임
230 : 지지편
240 : 브라켓
250 : 파이렉스 스터브
260 : 시편210: micrometer 220: frame
230: Support piece 240: Bracket
250: Pyrex Stub 260: Psalm
Claims (13)
상기 폴리싱된 시편에서 적어도 하나의 영역의 전면 및 배면을 집속 이온빔을 이용하여 미세 식각하는 단계; 및
상기 미세 식각된 시편을 클리닝하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함하는 투과전자현미경 시편 제작방법.Polishing the bulk specimen in a wedge form;
Etching the front and back surfaces of at least one region of the polished specimen using a focused ion beam; And
And cleaning the micro-etched specimen to prepare a specimen for a transmission electron microscope.
상기 폴리싱하는 단계는, 제1면을 평편하게 만드는 과정, 및 상기 제1면을 밑면으로 하여 제2면을 ?지 형태로 폴리싱하는 과정을 포함하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the polishing step includes the steps of making the first surface flat and polishing the second surface in the shape of a base with the first surface as a bottom surface.
상기 폴리싱 과정은, 트라이포드 폴리셔를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the polishing process is performed using a tripod polisher.
상기 미세 식각하는 단계에서, 폭(x)은 5㎛ 내지 7㎛, 두께(y)는 1㎛ 내지 3㎛, 침투 깊이(z)는 1㎛ 내지 3㎛, 집속 이온빔의 전류 밀도는 20㎀ 내지 30㎀로 설정하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
In the fine etching step, the width (x) of the focused ion beam is in the range of 5 占 퐉 to 7 占 퐉, the thickness (y) in the range of 1 占 퐉 to 3 占 퐉, the penetration depth (z) Wherein the first and second transmission electron microscope specimens are set at 30..
상기 폴리싱된 시편의 두께는, 1㎛ 내지 2㎛인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the polished specimen is 1 占 퐉 to 2 占 퐉.
상기 클리닝은, 상기 미세 식각하는 과정보다 전압과 전류값을 낮게하여 세척하는 과정인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the cleaning is performed by lowering the voltage and the current value to a lower level than the micro-etching process.
상기 샌드위치 시편을 ?지(wedge) 형태로 폴리싱하는 단계;
상기 폴리싱 된 시편에서 적어도 하나의 영역의 전면 및 배면을 집속 이온빔을 이용하여 미세 식각하는 단계; 및
상기 미세 식각된 시편을 클리닝하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함하는 투과전자현미경 시편 제작방법.Fabricating a sandwich specimen;
Polishing the sandwich specimen in a wedge form;
Etching the front and back surfaces of at least one region of the polished specimen using a focused ion beam; And
And cleaning the micro-etched specimen to prepare a specimen for a transmission electron microscope.
상기 샌드위치 시편은, 에폭시를 사용하여 증착된 면이 서로 마주보게 배치되도록 접착시켜 제작하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법. 9. The method of claim 8,
Wherein the sandwich specimen is manufactured by adhering the deposited surfaces using epoxy to be disposed opposite to each other.
상기 미세 식각하는 단계에서, 상기 미세 식각하는 단계에서, 폭(x)은 5㎛ 내지 7㎛, 두께(y)는 1㎛ 내지 3㎛, 침투 깊이(z)는 1㎛ 내지 3㎛, 집속 이온빔의 전류 밀도는 20㎀ 내지 30㎀로 설정하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.9. The method of claim 8,
In the fine etching step, the width (x) is 5 占 퐉 to 7 占 퐉, the thickness (y) is 1 占 퐉 to 3 占 퐉, the penetration depth z is 1 占 퐉 to 3 占 퐉, Is set to 20 to 30 kV. ≪ RTI ID = 0.0 > [10] < / RTI >
상기 폴리싱 과정은, 트라이포드 폴리셔를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.9. The method of claim 8,
Wherein the polishing process is performed using a tripod polisher.
상기 클리닝하는 과정은, 상기 미세 식각하는 과정보다 전압과 전류값을 낮게하여 세척하는 과정인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.9. The method of claim 8,
Wherein the cleaning is performed by lowering a voltage and a current to a value lower than that of the micro-etching.
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