KR20150086570A - 나노셀루로스 에어로젤 단열재 및 이의 제조방법 - Google Patents

나노셀루로스 에어로젤 단열재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 "나노셀룰로스 에어로젤 단열재 및 이의 제조방법"을 제안하고 다음의 유연성과 장점을 제공한다:
본 발명은 건축용 단열재, 산업용 단열재 또는 기타 제조산업의 단열재로 이용 가능한 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것으로서, 구체적으로 나노 크기의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 구성되는 무기물인 주재를 계면활성제로 표면처리하고, 상기의 주재와 나노 크기의 평균 입자크기를 가지는 유기물인 셀룰로스를 바이오매스를 이용하여 접착시킴으로 만들어지는 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이고, 상기 구성의 단열재를 원활하게 제조하기 위한 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 황토 또는 벤토나이트를 단열성 및 난연성 기능을 실현하는 주재로 이용하여, 단열재에 포함된 유해 성분으로 인한 인체 또는 환경에 대한 유해 문제를 해결하는 효과를 얻을 수 있고; 가벼우면서도 단열성 및 난연성이 우수한 무기물과 유기물이 혼합된 단열재를 제공하는 효과를 얻을 수 있다.

Description

나노셀루로스 에어로젤 단열재 및 이의 제조방법{Nanocellulose aerogel for insulation and method of making the same}
본 발명은 건축용 단열재, 산업용 단열재 또는 기타 제조산업의 단열재로 이용 가능한 진공단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것으로서, 보다 상세하면, 나노 크기의 평균 입자크기를 가지는 나노황토 또는 나노벤토나이트로 구성되는 무기물인 주재를 계면활성제로 표면처리하고, 상기의 주재와 평균 5~100nm의 입자크기를 가지는 유기물인 나노셀룰로스를 바이오매스를 이용하여 접착시킴으로 만들어지는 진공단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이고, 상기 구성의 단열재를 원활하게 제조하기 위한 진공단열 패널용 난연성 단열재 제조방법에 관한 분야이다.
최근에는 지구 환경과 에너지 절감에 대한 연구가 많이 이루어지고 있는 가운데 친환경적인 산업개발과 이에 따른 신소재의 연구들이 활발히 이루어지고 있다.
또한 자원의 재활용과 친환경 재료 사용 못지않게 중요시되는 것이 재해에 대한 방지와 웰빙, 친환경적인 제품 생산에도 중요하게 여기고 있는 상황이다. 이에 최근에 이슈가 되는 여러 형태로 지구 환경을 생각하여 자연과 융화하는 친환경적인 제품을 개발함으로써 자연소재로 만들어 재활용의 가치가 높아지고 있다. 아울러 에너지 절감 차원에서 단열성을 높이고 화재시 연기와 화염으로부터 많은 인명과 재산을 보호할 수 있는 난연성 제품이 요구되고 있으며, 공기정화, 탈취, 항균 등의 웰빙 건축 제품들의 생산이 각광을 받고 있는 상황이다.
그러나 현재의 건축 제품은 샌드위치 패널, 스티로폼, 우레탄 같은 유기물 충진 제품과 무기물로 단열, 불연을 소재로 한 글라스울, 석면, 암면 등이 있으나 유기물로써 만든 건축 제품은 화재 시 화염과 유독 가스에 의해 많은 인명 피해와 경제적 손실을 가져오고 무기물로써 만든 건축 제품인 석면이나 암면, 글라스울 등은 인체에 유해하여 법으로 사용 금지되어 점차 사라지고 있는 추세이다.
근래의 또 다른 무기질 연구 제품들은 질석, 규조토, 진주암, 황토, 맥반석 등을 이용하여 유기 결합제 혹은 무기 결합제로 결합하여 건축자재로 이용하고 판매하고 있는 추세지만, 이 또한 생산 비용과 경제성에 있어서 아직 많이 활성화되지 못하고 있는 상황이다.
다음은 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 대표적인 종래기술이다.
미국공개특허 US20070208124는 나노클레이 에어로젤 폴리머 복합소제 제조기술을 소개하고 있으며 최종 제품은 여러가지 나노클레이를 각종 블록공중합체를 사용하여 “졸-겔”공정을 거쳐 90% 이상 존재하는 수분은 동결-건조법으로 제거되지만. 그 기계적 강도와 단열성능은 자세하게 보고되지 않았다.
미국공개특허 US20120216718는 미국산 황토의 일종인 소듐 몬트모릴로나이트[Sodium montmorillonite (Na+-MMT)(Cloisite Na+, Southern Clay Products)], 키토산, 그리고 마이크로 섬유상 셀룰로스(Microfibrillated cellulose)를 이용하는, 황토-키토산 나노종이 제조기술을 소개하고 있다. 그러나 단열성능에 관한 실험데이터는 발표되지 않았다.
미국공개특허 US20120231251는 라이포황토분말[Laponite clay powder (Laponite RD, Na0 .7 +[(Si8Mg5 .5Li0 .3)O20(OH)4]0.7 ), Rockwood Additives Ltd.)], 레조시놀 포름알데히드(Resorcinol formaldehyde), 그리고 메탄올 등 환경호로몬을 발생하는 독성 유기화합물을 사용하였으며, 메타놀을 제거하기 위하여 초임계 조건의 탄산가스를 이용하므로 높은 온도, 높은 압력, 긴 건조시간이 필요한 비경제적이고 환경공해를 발생하는 제조공정이다.
미국공개특허 US2013/0018112 는 셀룰로스 나노결정을 50-80%w/w 농도로 사용하여 , 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled carbon nanotubes), 금 나노입자(Gold nanoparticles), 은 나노입자(Silver nanoparticles), 백금 나노입자(Platunum nanoparticles) 등을 포함시켜 나노셀루로스 융복합 에어로젤, 하이드로에어로젤, 유기에어로젤 등을 제조하는 기술을 제안하고 있다.
대한민국등록특허 (KR100846105) 제10-0846105호는 접착성 황토 난연 화합 조성물과 그에 따른 황토 보드 및 시트에 관한 것으로서, 규산칼륨 또는 규산나트륨 용액이 단독 혹은 혼합된 베이스 용액 100중량부와, 황토 10 내지 120중량부와, 유기 혹은 무기계 난연제 0.5 내지 30중량부와, 열경화성 고분자수지 0.1 내지 20중량부와, 유기 혹은 무기계 충진제 0.5 내지 20중량부, 및 안료 0.1 내지 20중량부의 배합비로 혼합되어 점도가 200 내지 5000 cp로 구성된다.
그 응용분야는 촉매, 단열재료, 흡음재, 전기/전자부품, 연료전지 등 다공성 나노융복합 소재로서 그 용도가 다양하지만 물 대신에 각종 유기용제를 사용하는 유독성 용제치환 공정이며 초임계 이산화탄소에 의한 건조방법을 사용하는 단점이 있다.
상기 종래기술은 난연제가 별도로 포함되어 있으나, 화염에 약한 열경화성 고분자수지를 포함하는 구성을 하여, 난연성 실현이 미흡한 문제가 발생하여, 이를 해결하기 위한 지속적인 연구개발이 요구되는 실정이며,
친환경, 불연성, 그리고 생산단가가 상대적으로 아주 저렴하고 단열성능이 우수한 첨단 나노융합기술 응용소재의 개발이 필요하다.
[인용특허 및 참고문헌]
ㆍ미국공개특허 US20070208124
ㆍ미국공개특허 US20120216718
ㆍ미국공개특허 US20120231251
ㆍ미국공개특허 US2013/0018112
ㆍ대한민국등록특허 제10-0846105호
본 발명은 단열 패널용 난연성 단열재 및 이의 제조방법에 관한 종래기술에 따른 문제점들을 개선하고자 안출된 기술로서, 종래 단열 패널용 난연성 단열재는 단열재를 구성하는 조성물에 유해한 성분이 다량 함유되어 있기 때문에, 인체 또는 환경에 유해한 문제가 발생하였고;
단열성 또는 난연성 향상을 위하여 사용되는 조성물 들이 대부분 무거운 물질로 구성되어 제조 완료된 단열재가 무거운 문제가 발생하였으며;
무기물과 유기물이 혼합된 일반적인 단열재는 단열성과 난열성이 미흡한 문제가 발생하여, 본 발명은 이에 대한 해결점을 제공하는 것을 주된 목적으로 하는 것이다.
[이론적인 배경]
다공성 단열재료의 경우 그 열전달속도의 전체밀도는 크게 4종류의 공정으로 구분된다.
즉, 1)복사에 의한 열전달, 2)골격을 이루고 있는 고체재료를 통한 열전도, 3)공극 내부에 존재하는 기체(예, 공기)에 의한 열전도, 그리고 4)기체의 분자운동에 의한 대류 열전달 등으로 이루어진다.
따라서 나노셀루로스 에어로젤의 총괄 열전도도(λtot)는 아래 3가지 형태의 열전달 방식으로 일어난다:
ㆍ에어로젤 골격을 통한 고체열전도도, λsolid
ㆍ나노공극내 기체의 분자운동에 의한 기체열전도도, λgas
ㆍ나노공극내 표면온도차에 의한 복사열전도도, λrad
위의 세 항목은 다공성 나노에어로젤의 단열성능을 결정하는 주요한 인자들임.
에어로젤 단열재는 단위부피당 무수한 10~50nm 크기의 공극이 존재하기 때문에 대류에 의한 열전달은 무시된다[5, 10-11].
크누선 효과(Knudsen effect)
단열재료 구조내에 존재하는 나노공극(nanopores)의 직경이 40nm 또는 그 이하가 되면, 비록 공기로 채워지더라도 단열재의 기체열전도도는 물론 총괄 열전도도는 아주 낮아진다.
그 이유는 공극을 채우고 있는 기체분자의 자유행정거리가 공극의 직경보다 클 경우에 나타나는 크누선 효과 즉, 각 기체분자는 내부 벽면과 부딪칠 뿐, 다른 분자와는 충돌하지 않기 때문이다.
황토 고유의 구조적 특징인 층상구조를 이용하는 것은 물론, 다음과 같은 물리화학적 공정을 적용한다:
본 발명은 저에너지형 성형기술과 저비용 건조방법을 이용하여 넓은 온도 범위에서 ”크누선 확산 효과"(The Knudsen diffusion effect)가 최대화될 수 있는 즉 공기의 평균 분자 자유운동 거리가 60nm보다 작은 10-50nm 크기의 나노공극 구조를 만드는 것이다.
본 발명품의 나노공극들은 3차원의 균일한 배열구조를 이루고 전체 공극도는 최소한 90%(부피백분율) 이상이며 그 열전도도는 표준상태에서 공기의 열전도도 평균값, 0.026 W/(mK) 이하로 조절된다.
본 발명은 상기와 같은 소기의 목적을 실현하고자, 물 100 중량부에 대하여, 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부를 혼합한 황토 혼합물 40~60중량%와, 물 100중량부에 대하여, 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부 및 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합한 셀룰로스 혼합물 40~60중량%을 포함하여 구성되는 단열재혼합물을 형틀에 담아 형태를 형성하고, 건조시켜 만들어진 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재를 제시하고;
상기 황토혼합물과 셀룰로스혼합물로 구성되는 단열 패널용 난연성 단열재에 대하여, 먼저 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부 를 교반기에 넣고 혼합시켜 황토 혼합물을 혼합단계와; 물 100중량부에 대하여 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부 및 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합하여 셀룰로스 혼합물을 혼합단계와; 상기 황토 혼합물 혼합단계와 셀룰로스 혼합물 혼합단계에서 각각 만들어진 황토 혼합물 40~60중량%과 셀룰로스 혼합물 40~60중량%을 혼합하여 혼합물을 만든 후, 형틀에 담아 단열재 형태를 형성시키는 성형단계와; 상기 성형단계 처리된 혼합물을 동결건조시키는 건조단계;를 포함하여 구성되는 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법을 제시한다.
상기와 같이 제시된 본 발명에 의한 단열 패널용 난연성 단열재 및 이의 제조방법은 황토 또는 벤토나이트를 단열성 및 난연성을 실현하는 주재로 이용하여, 단열재에 포함된 유해 성분으로 인한 인체 또는 환경에 대한 유해 문제를 해결하는 효과를 얻을 수 있고; 나노셀루로스, 전분 등의 친환경 첨가제를 사용하여 저렴한 공정으로 제조되고 표면적인 넓고 단열성능이 우수한 나노융합기술 나노다공질 복합소재이며 가벼우면서도 단열성 및 난연성이 우수한 무기물과 유기물이 혼합된 단열재를 제공하는 효과를 얻을 수 있다.
따라서, 건축용 판넬(예, 조립식 주택, 대형 빌딩 등) 단열소재로서 표준크기 (60 x 60 x 2 cm3.f)로 쉽게 제작하여 사용할 수 있으며, 중화학공업, 조선, 자동차 및 의류산업용 나노융합 경량 부품소재로서 그 응용이 가능할 것이다.
도 1은 본 발명의 진공단열패널용 난연성 단열재 제조방법 공정순서 블럭도.
도 2는 나노포움 공극내 크누선 효과를 나타내는 그림.
도 3은 공기, 포움 그리고 나노포움의 압력에 따른 열전도도 변화를 나타내는 그림.
도 4는 황토의 박리 및 바이오폴리머 삽입 예시적인 사시도. (a) 마이크로 복합소재; (b)폴리머 삽입형 나노복합체; 그리고 (c) 박리된 황토 나노복합체.
도 5는 황토-바이오매스-펄프 “졸-겔” 공정의 예시적인 사시도.
도 6은 엠파(EMPA)사의 표면화학 처리된 셀루로스 나노섬유.
도 7은 나노셀루로스 1.0%(중량백분율)를 함유하는 폴리우레탄 조직.
도 8은 “졸-겔” 공정과 "동결-건조" 공정으로 제조된 나노셀루로스-황토-전분 에어로젤 단열재 시제품.
(a) 나노셀루로스-황토-바이오폴리머 에어로젤 심재 시제품.
(b) 나노에어로젤 심재 시제품.
본 발명은 건축용 단열재, 산업용 단열재 또는 기타 제조산업의 단열재로 이용 가능한 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이다.
이하 본 발명의 실시예를 도시한 도면 1을 참고하여 본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
[단열 패널용 난연성 단열재]
본 발명은 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부를 혼합한 황토 혼합물 40~60중량%와, 물 100중량부에 대하여, 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부, 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합한 셀룰로스 혼합물 60~40중량%을 포함하여 구성되는 단열재혼합물을 형틀에 담아 형태를 형성하고, 건조시켜 만들어진 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이다.
구체적으로, 상기 황토 혼합물에 포함되는 주재인 황토 또는 벤토나이트(하기 '주재'라 칭함)는 본 발명에 의한 단열재가 단열성 및 난연성을 가질 수 있도록 하는 구성으로서, 황토는 탄산칼슘(CaCo3), 실리카(SIO2), 알루미나(Al2O3), 철분, 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 칼리 등의 성분으로 구성되고, 벤토나이트는 (AI, Mg)2Si4O10(OH)2ㆍ4H2O의 성분을 주성분으로 하는 점토 광물이며, 상기 주재는 입자들 간의 간격에 의하여 형성되는 공극의 형태가 층상의 구조를 하기 때문에 난연성을 가지고, 10~100nm의 나노 크기의 평균 입자크기를 가지는 것을 이용하여 더욱 우수한 단열성을 확보할 있는 효과를 얻을 수 있다.
즉, 황토 또는 벤토나이트 중 어느 하나 이상의 물질로 구성되는 주재는 일반적으로 알려진 바와 같이 무기성분을 다량 함유하기 때문에 난연성을 가질 뿐만 아니라, 층상 구조의 공극 형태를 가지기 때문에 본 발명에 의한 하기의 다른 성분 또는 본 발명에 의한 단열재가 적용된 이외의 구조물에 불이 붙어도 잘 번지지 않도록 하는 난연성을 더욱 우수하게 실현하는 효과를 얻을 수 있다.
아울러 본 발명에 의한 주재는 10~100nm의 평균 입자크기를 가지도록 구성되는 것이 바람직한데, 상기와 같은 나노 단위의 평균 입자크기를 가지는 주재는 제조 완료된 단열재의 우수한 단열성을 확보할 수 있도록 하는 효과를 발휘한다.
즉, 단열재의 단열효과는 단열재에 의하여 서로 분리되는 공간에 수용된 공기분자들이 가지는 열에너지 차이에 따른 열에너지의 이동을 얼마만큼이나 차단할 수 있느냐에 따라 결정되는 것인데, 본 발명의 단열재의 주된 단열성을 제공하는 주재의 입자는 10~100nm의 평균 입자크기를 가지기 때문에 크누선 확산효과(Knudsen diffusion effect)에 의하여 주재의 열전도율을 낮게 유지시킬 수 있고, 그 결과 단열재의 단열성을 향상시키는 효과를 발휘한다.
상기와 연관하여, 크누선 확산효과(Knudsen diffusion effect)에 의한 주재의 단열성 발휘 효과는 황토 또는 벤토나이트 입자들에 의하여 형성된 공극의 크기가 공기분자들의 이동거리를 나타내는 공기분자들의 평균자유행정거리(mean free path)보다 작기 때문에, 열에너지를 가진 공기분자가 주재를 통과하지 못하여 황토 또는 벤토나이트의 열전도율이 낮을 수 있도록 하여 실현된다.
아울러 주재의 평균 입자크기가 10nm 미만이면 입자크기가 지나치게 작아 물에 대한 주재의 분산성 떨어지는 문제가 발생하고, 100nm를 초과하면 공극이 지나치게 커져 크누션 효과의 원활한 실현이 어려워져 단열성이 미흡해지는 문제가 발생하므로, 주재는 10~50nm의 평균 입자크기를 가지는 것이 바람직하다.
또한 주재의 조성비는 물 100중량부에 대하여 4.0~30.0 중량부로 황토 혼합물에 포함되는 것이 바람직한데, 주재의 조성비가 4.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 제조완료된 단열재의 주재에 의한 단열성 및 난연성이 저하되는 문제가 발생하고, 30.0 중량부를 초과하면 주재가 과다하게 포함되어 제조완료된 단열재가 쉽게 부서지거나, 단열재 성형작업 시의 작업성이 떨어지는 문제가 발생하기 때문에, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
또한 계면활성제는 물에 쉽게 분산되지 않고 표면이 비극성을 성질을 가지는 주재 중 어느 하나 이상의 물질로 구성되는 주재 표면을 처리하기 위한 구성으로서, 황토 또는 벤토나이트가 용이하게 물에 분산될 수 있도록 하는 구성이다.
즉, 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제 중 어느 하나 이상의 것을 이용할 수 있고, 물 100중량부에 대하여 1.0~5.0 중량부의 조성비로 황토 혼합물에 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 계면활성제가 1.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 물에 대한 주재의 분산성이 떨어지는 문제가 발생하고, 5.0 중량부를 초과하면 과도하게 포함된 계면활성제로 인한 혼합물의 점도가 저하되는 문제가 발생되므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 셀룰로스 혼합물에 포함되는 바이오매스는 상기 주재와 하기 셀룰로스를 상호 접착시키기 위한 바인더 역할을 하는 구성으로서, 옥수수 전분, 쌀 전분 또는 호박산 나트륨 전분 등과 같은 천연성분을 하는 것을 이용할 수 있다.
즉, 바이오매스는 물에 녹아 일정의 점성를 가짐으로써 무기성분을 주된 성분으로 하는 황토 혼합물의 주재와 유기성분을 주된 성분으로 하는 하기 셀룰로스를 접착시키는 구성이다. 이때, 본 발명은 바이오매스를 바인더로 이용하기 때문에 제조완료된 단열재에서 바인더에 의한 유해성 물질이 발산되는 것을 방지하는 효과를 얻을 수 있고, 하기 셀룰로스가 화학적 손상을 최소화하며 주재와 접착될 수 있도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
또한 바이오매스는 물 100중량부에 대하여 0.8~7.0중량부로 셀룰로스 혼합물에 포함되는 것이 바람직한데, 바이오매스가 0.8 중량부 미만으로 셀룰로스 혼합물에 포함되면 혼합물 전체의 점성이 저하되어 황토 혼합물의 주재와 셀룰로스 간의 접착력이 약해질 뿐만 아니라 제조 완료된 단열재의 강도가 저하되는 문제가 발생하고, 7.0 중량부를 초과하면 혼합물의 점도가 지나치게 높아져 혼합물에 포함된 조성물들의 혼합이 어렵고, 형틀에 대한 혼합물의 주입이 어려운 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 카제인 나트륨은 바인더 역할을 하는 바이오매스의 보조 바인더 역할을 하는 구성으로서, 카제인의 나트륨염으로서 물에 녹아 점성을 가져 주재와 셀룰로스가 더욱 강력하게 접착될 수 있도록 하는 구성이다.
이때, 카제인 나트륨은 다당류인 바이오매스에 비하여 열에 안정한 단백질 물질이기 때문에 단열재의 제조 시 또는 제조완료된 단열재에 가해질 수 있는 열에 대해서도 안정적인 접착력을 확보할 수 있는 효과를 실현한다.
또한 카제인 나트륨은 물 100중량부 대하여 0.5~5.0 중량부로 셀룰로스 혼합물에 포함되는 것이 바람직한데, 카제인 나트륨이 0.5 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 카제인 나트륨에 의한 접착력 향상효과가 미흡해지는 문제가 발생하고, 5.0 중량부를 초과하면 혼합물의 점도가 지나치게 높아져 혼합물에 포함된 조성물들의 혼합이 어렵고, 형틀에 대한 혼합물의 주입이 어려운 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 자일로글루칸은 바인더 역할을 하는 바이오매스의 또 다른 보조 바인더 역할을 하는 구성으로서, 보다 상세하면, 주재와 하기의 셀룰로스 간의 접착력을 증대시켜줄 뿐만 아니라, 셀룰로스의 미세섬유를 서로 접착시키기 위한 구성이다.
즉, 자일로글루칸은 다당류인 헤미셀룰로스(hemicellulose)을 구성하는 주성분의 하나로서, 황토 혼합물의 주재와 하기의 셀룰로스 간의 접착력을 증대시켜줄 뿐만 아니라, 하기 셀룰로스의 미세섬유를 서로 묶어 응집력 있는 네트워크로 만들어 주는 바인더 역할을 하는 물질이다. 이때, 물 100중량부에 대하여 자일로글루칸 0.7~6.0중량부로 셀룰로스 혼합물에 포함되는 것이 바람직하며 자일로글루칸0.7 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 자일로글루칸에 의한 셀룰로스 미세섬유 간의 응집력이 저하되어 제조완료된 단열재의 강도 향상 효과가 미흡해지는 문제가 발생하고, 6.0 중량부를 초과하면 혼합물의 점도가 지나치게 높아져 혼합물에 포함된 조성물들의 혼합이 어렵게 되는 문제가 발생하기 때문에, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 부주제인 셀룰로스는 본 발명에 의한 단열재의 필러(filler) 역할을 하는 구성으로서, 혼합물에 포함되어 제조완료된 단열재의 물리적인 양을 확보할 수 있도록 함과 동시에, 단열재의 강도를 향상시키며, 천연의 성분으로 구성되어 제조완료된 단열재가 인체 및 환경에 무해하도록 하는 효과를 발휘하는 구성이다.
이때, 셀룰로스는 자연상태의 식물에서 정제된 것이면 어떠한 것을 이용하여도 무방하나, 혼합물에 포함된 주재에 대한 분산성을 확보하기 위하여 1~20nm의 직경과 10~200nm의 길이를 가지는 것을 이용하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 셀룰로스는 물 100중량부에 대하여 6.0~27.0 중량부로 셀룰로스 혼합물에 포함되는 것이 바람직한데, 셀룰로스가 6.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 제조완료된 단열재의 강도 향상 효과가 미미해지는 문제가 발생하고, 27.0 중량부를 초과하면 혼합물의 점도가 지나치게 상승하여 가공성이 저하되는 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 본 발명은 상기와 같이 물에 주재와 계면활성제를 혼합한 황토혼합물40~60중량%와 물에 부한 주제와 바이오매스, 카제인 나트륨 및 자일로글루칸을 혼합한 셀룰로스혼합물40~60중량%을 혼합하여 1차 단열재혼합물을 구성한다.
상기와 연관하여, 혼합물에 용매로서 포함되는 상기 물은 80℃이하의 물을 이용하여 고온의 물에 의하여 바이오매스가 산화되는 것을 방지하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 60~80℃의 온수를 이용하여 바이오매스의 산화를 방지함과 동시에, 조성물들의 적절한 분산을 유도하도록 구성하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 구성의 1차 단열재혼합물 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 2.0~5.0 중량부를 더 포함하는 2차 단열재혼합물을 구성하여, 보조 바인더의 기능을 수행하도록 구성할 수 있다.
즉, 상기 폴리비닐알콜은 물에 용해되어 점성을 가지는 물질로서 본 발명에 의하여 제조완료된 단열재가 사용용도에 따라 고강도의 물성이 요구되는 경우에는, 바이오매스, 카제인 나트륨 및 자일로글루칸에 의한 접착성과 더불어 더욱 강력한 주재와 셀룰로스 간의 접착으로 유도되는 단열재의 고강도 실현을 위하여 혼합물에 더 포함될 수 있다.
이때, 폴리비닐알콜이 발명에 의한 단열 패널용 난연성 단열재를 구성하는 혼합물 전체 중량에 대하여 2.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 폴리비닐알콜에 의한 제조완료된 단열재의 보다 우수한 강도 실현이 미흡해지는 문제가 발생하고, 5.0 중량부를 초과하면 과도하게 포함되면 혼합물의 점도가 지나치게 높아지는 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 본 발명은 상기 1차 단열재혼합물 또는 2차 단열재혼합물 100중량부에 대하여 시트릭산 1.0~3.0 중량부를 더 포함하여 3차 단열재혼합물을 구성하여, 알칼리성을 가지는 계면활성제가 포함된 혼합물의 pH를 조절할 수 있도록 구성할 수 있다.
즉, 주재로 이용되는 황토 또는 벤토나이트는 채취된 지역 또는 채취되어 가공처리된 상태에 따라 서로 다른 pH정도를 가지고 있고, 혼합물에 더 포함되는 시트릭산은 pH정도에 따라 활성화 정도가 달라지는 계면활성제의 활성화 능력을 일정하게 유지시켜 주는 효과를 발휘한다.
이때, 시트릭산이 단열 패널용 난연성 단열재를 구성하는 혼합물 전체 중량에 대하여 1.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 시트릭산에 의한 혼합물의 pH 조절 효과가 미미해지는 문제가 발생하고, 3.0 중량부를 초과하면 과도하게 포함된 산성에 의하여 혼합물의 물성을 저해할 우려가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기의 1차 또는 2차 또는 3차 단열재혼합물 100중량부에 대하여 라텍스 2.0~6.0 중량부를 더 포함하는 4차 단열재혼합물을 구성하여, 유연성과 탄력성의 효과를 실현할 수 있다.
이때, 라텍스가 단열 패널용 난연성 단열재를 구성하는 혼합물 전체 중량에 대하여 2.0 중량부 미만으로 혼합물에 포함되면 유연성 및 탄력성이 미흡해지는 문제가 발생하고, 6.0 중량부를 초과하면 점성이 높아지며 난연성에 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 조성비를 유지하는 것이 바람직하다.
아울러 본 발명은 상기에서 상세하게 설명한 조성물들을 혼합한 혼합물을 형틀에 담아 일정의 형태를 유지시킨 후, 혼합물을 건조시켜 단열 패널용 난연성 단열재를 만든다. 이하 본 발명에 의한 단열 패널용 난연성 단열재를 제조하기 위한 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
[단열 패널용 난연성 단열재의 제조방법]
상기 황토혼합물과 셀룰로스혼합물로 구성되는 단열 패널용 난연성 단열재에 대하여, 먼저 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부 를 교반기에 넣고 혼합시켜 황토 혼합물을 혼합단계(S100)와; 물 100중량부에 대하여 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부, 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합하여 셀룰로스 혼합물을 혼합단계(S200)와; 상기 황토 혼합물 혼합단계와 셀룰로스 혼합물 혼합단계에서 각각 만들어진 황토 혼합물 40~60중량%과 셀룰로스 혼합물 60~40중량%을 혼합하여 혼합물을 만든 후, 형틀에 담아 단열재 형태를 형성시키는 성형단계(S300)와; 상기 성형단계 처리된 혼합물을 동결건조시키는 건조단계(S400);를 포함하여 구성되는 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이다.
이하, 혼합물을 구성하는 각각의 조성물에 관한 상세한 설명은 상기 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 구체적인 설명으로 대신하겠다. 또한 본 발명에 의한 혼합물을 구성하는 조성물들의 혼합은 특별한 혼합순서 없이 혼합가능하나, 주재를 구성하는 황토 또는 벤토나이트를 계면활성제로 처리하여 주재의 표면을 먼저 개질한 후 표면 개질된 주재가 바인더(또는 보조 바인더)에 의하여 셀룰로스와 용이하게 접착될 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.
즉, 본 발명은 형틀에 의하여 성형되는 단열재혼합물을 황토혼합물과 셀룰로스혼합물로 구분하여 각각 혼합한 후, 황토혼합물과 샐룰로스혼합물을 혼합하여 전체 혼합물로 만들 수 있다.
구체적으로, 황토혼합물 혼합단계(S100)는 물 100중량부에 대하여, 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 주재인 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부 및 계면활성제 1.0~5.0 중량부를 교반기에 넣고 혼합시켜 황토혼합물을 만드는 공정으로서, 주재인 황토 또는 벤토나이트 중 어느 하나 이상의 물질로 구성되는 주재의 표면을 계면활성제로 개질하면서 물에 주재를 분산시키는 과정이다.
이때, 교반기는 당업자의 판단에 따라 적절한 회전속도로 가동될 수 있으나, 물에 대한 주재의 원활한 분산을 유도하기 위하여 12,000~15,000rpm의 속도로 고속회전되는 것이 바람직하다.
또한 황토혼합물에 포함되는 물은 60~80℃의 온수를 이용하여 계면활성제의 활성화도를 높여 주재의 분산성을 높일 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
아울러 셀룰로스혼합물 혼합단계(S200)는 물 100중량부에 대하여, 부주재인 셀룰로스6.0~27.0 중량부, 바이오매스 0.8~7.0중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부 및 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부를 혼합시키는 과정이다.
이때, 셀룰로스혼합물 혼합단계(S200)에서 셀룰로스혼합물에 포함되는 물은 상기 황토혼합물 혼합단계(S100)에서 사용한 물과 같이 60~80℃의 온수가 이용되어 바이오매스, 카제인 나트륨, 자일로글루칸 및 셀룰로스 등의 조성물들이 물에 원활하게 분산될 수 있도록 하는 것이 바람직하고, 물의 온도가 과도하게 높아 바이오매스가 산화되지 않도록 구성되는 것이 바람직하다.
상기와 연관하여, 황토혼합물 혼합단계(S100)와 셀룰로스혼합물 혼합단계(S200)는 특별한 처리순서의 정함이 없이 당업자의 판단에 따라 정할 수 있음은 자명할 것이다.
또한 성형단계(S300)는 상기 황토혼합물 혼합단계(S100)와 셀룰로스혼합물 혼합단계(S200)에서 각각 만들어진 황토혼합물과 셀룰로스혼합물을 혼합하여 단열재혼합물을 만든 후, 형틀에 담아 단열재 형태를 형성시키는 공정이고, 건조단계(S400)는 상기 성형단계(S300) 처리된 혼합물을 동결건조시키는 것으로서, 필요한 단열재의 형태를 만들기 위한 과정이다.
즉, 졸 상태를 하는 혼합물은 일정의 형태를 하는 형틀에 담겨진 후, 건조단계(S400) 처리되면서 겔 상태를 거쳐 고체의 단열재로 만들어진다.
이때, 형틀은 당업자의 판단에 따라 다양한 형태로 구성될 수 있음은 자명할 것이고, 건조단계(S400)는 일반적인 가열건조, 상압건조 방식으로 처리될 수도 있으나, 바이오매스 또는 셀룰로스와 같은 천연재료의 손상을 최소화하기 위하여 동결건조 방식으로 처리되는 것이 바람직하다.
아울러 동결건조 방식으로 처리되는 건조단계(S400)는 당업자의 판단에 따라 적절한 건조온도로 처리될 수 있으나, -45 ~ -179℃의 온도로 처리될 수 있도록 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 건조온도가 -45℃를 초과하면 형틀에 담겨진 혼합물의 표면만 굳어지는 문제가 발생하고, -179℃ 미만으로 처리되면 동결건조시간이 지나지게 소요되는 문제가 발생하므로, 상기 범위 내의 온도로 건조단계(S400) 처리되는 것이 바람직하다.
또한 동결건조 시간은 제조되는 단열재의 크기(두께, 폭, 길이)에 따라 현저한 차이를 보이므로, 당업자의 판단에 따라 적절하게 조절하는 것이 바람직하다.
다음은 본 발명에 의한 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법 단열재를 제조하는 바람직한 실시예이다
1. 주재혼합물 혼합단계
물 2000g, 평균 입자크기가 50nm인 황토 500g 및 계면활성제(알킬벤젠술폰산염, 금영화학) 60g을 교반기에 인입시킨 후, 13,000rpm의 회전속도로 10분간 교반혼합시켜 주재혼합물을 만든다
2. 부주재혼합물 혼합단계
물 2000g, 옥수수 전분 100g, 카제인 나트륨 80g, 자일로글루칸 60g 및 평균 직경이 15nm이고 평균길이가 100nm인 셀룰로스 400g을 교반 혼합하여 부주재혼합물을 만든다.
3. 성형단계
상기에서 만들어진 주재혼합물 2000g과 부재혼합물을 2000g을 혼합하여 혼합물로 만든 후, 가로×세로×높이가 30cm×30cm20cm인 사각 형틀에 부어 단열재 형태를 성형시킨다.
4. 건조단계
상기 성형단계에서 만들어진 혼합물이 부어진 형틀을 -49℃로 유지되는 냉동건조기에 인입시킨 후, 12시간 동안 유지시켜 단열 패널용 난연성 단열재를 만든다.
상기 실시예 1과 동일한 구성을 하되, 부주재혼합물 혼합단계만 하기와 같이 처리하여 단열 패널용 난연성 단열재를 만든다.
2. 부주재혼합물 혼합단계
물 2000g, 옥수수 전분 100g, 카제인 나트륨 80g, 자일로글루칸 60g, 평균 직경이 15nm이고 평균길이가 100nm인 셀룰로스 400g 및 폴리비닐알콜 100g을 교반 혼합하여 부재혼합물을 만든다.
본 발명은 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부를 혼합한 황토 혼합물 40~60중량%와, 물 100중량부에 대하여, 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부, 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합한 셀룰로스 혼합물 60~40중량%을 포함하여 구성되는 단열재혼합물을 형틀에 담아 형태를 형성하고, 건조시켜 만들어진 단열 패널용 난연성 단열재에 관한 것이다.
상기 실시예 1과 동일한 구성을 하되, 부주재혼합물 혼합단계만 하기와 같이 처리하여 단열 패널용 난연성 단열재를 만든다.
2. 부주재혼합물 혼합단계
물 2000g, 옥수수 전분 100g, 카제인 나트륨 80g, 자일로글루칸 60g, 평균 직경이 15nm이고 평균길이가 100nm인 셀룰로스 400g 및 시트릭산 50g을 교반 혼합하여 부재혼합물을 만든다.
상기 실시예 1과 동일한 구성을 하되, 부주재혼합물 혼합단계만 하기와 같이 처리하여 단열 패널용 난연성 단열재를 만든다.
2. 부주재혼합물 혼합단계
물 2000g, 옥수수 전분 100g, 카제인 나트륨 80g, 자일로글루칸 60g, 평균 직경이 15nm이고 평균길이가 100nm인 셀룰로스 400g 및 라텍스 150g을 교반 혼합하여 부재혼합물을 만든다.
(1) 난연성
실시예1에서 제조된 단열 패널용 난연성 단열재의 시편에 가스토치로 1,300℃이상으로 제품에 30초 이상 가하였으며, 그 결과 그을린 현상은 조금 있으나 타거나 연소되지 않으며 불꽃이 일어난 연소되는 현상은 없었다.
(2) 내구성
실시예1에서 제조된 단열 패널용 난연성 단열재의 시편을 물에 잠기도록 제품을 담근 후 3일을 두었다.
그 결과 그 형태는 그대로 유지되어 있었으며, 강도의 변화도 전혀 없었다.
(3) 강도
실시예 1에서 제조된 단열 패널용 난연성 단열재의 시편에 대하여 한국건설생활환경시험연구원 측정실에 의뢰하여 강도를 측정하였는데, 일반 석고보드의 휨파괴 측정방법을 적용하여 만능시험기에서 KS F 3504 규격을 이용하여 시편의 강도를 측정하였다.
그 결과 휨파괴 하중은 평균 310N 정도였다.
(4) 단열성
a) 실시예1에서 제조된 초기온도 7.1℃의 단열 패널용 난연성 단열재 시편을 초기온도 -5.1℃인 냉동실에 1일 넣어두고 냉동실 온도와 시편의 온도를 비교하여 보았다.
1일 후 시편의 표면온도는 -8.2℃가 되었으며, 따라서 본 발명의 단열 패널용 난연성 단열재 를 적용하면 여름에 냉방기를 틀었을 때 일정시간 흐른 후 온도가 더 내려갈 수 있음을 알 수 있다.
b) 또한 실시예1에서 제조된 단열 패널용 난연성 단열재 시편의 한 면을 1,300℃이상의 가스토치로 30초 동안 가열하고, 가열직후 가열하지 않은 시편 뒷면의 온도를 측정하였으며, 가열 후 3분경과 후 시편 뒷면 온도를 측정하였다.
그 결과 가열 직후엔 온도가 71℃였으며, 3분 후 시편 뒷면 온도는 60℃였음을 볼 수 있으며, 따라서 온도가 천천히 떨어지므로 단열 및 열 차단이 이루어지는 것을 알 수 있다.
상기는 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 설명하였으며, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되지 아니하고, 상기의 실시예를 통해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경으로 실시할 수 있는 것이다.
S100 : 주재혼합물 혼합단계
S200 : 부주재혼합물 혼합단계
S300 : 성형단계
S400 : 건조단계

Claims (7)

  1. 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부를 혼합한 황토 혼합물 40~60중량%와, 물 100중량부에 대하여, 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부, 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합한 셀룰로스 혼합물 60~40중량%을 포함하여 구성되는 1차 단열재혼합물을 형틀에 담아 형태를 형성하고, 건조시켜 만들어진 단열 패널용 난연성 단열재
  2. 제1항에 있어서,
    상기 1차 단열재혼합물의 100중량부에 대하여 ,
    폴리비닐알콜 2.0~5.0 중량부를 더 포함하여 2차 단열재혼합물을 구성하는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 1차 또는 2차 단열재혼합물 100중량부에 대하여,
    시트릭산 1.0~3.0 중량부를 더 포함하여 3차 단열재혼합물을 구성하는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재.
  4. 제1항 내지 제3항에 있어서,
    상기 1차 또는 2차 또는 3차 단열재혼합물 100중량부에 대하여,
    라텍스 2.0~6.0 중량부를 더 포함하여 4차 단열재혼합물을 구성하는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재.
  5. 물 100중량부에 대하여 10~100nm의 평균 입자크기를 가지는 황토 또는 벤토나이트로 4.0~30.0 중량부와 계면활성제 1.0~5.0 중량부 를 교반기에 넣고 혼합시켜 황토 혼합물을 혼합단계(S100)와;
    물 100중량부에 대하여 바이오매스 0.8~7.0 중량부, 카제인 나트륨 0.5~5.0 중량부, 자일로글루칸 0.7~6.0 중량부, 셀룰로스 6.0~27.0 중량부를 혼합하여 셀룰로스 혼합물을 혼합단계(S200)와;
    상기 황토 혼합물 혼합단계와 셀룰로스 혼합물 혼합단계에서 각각 만들어진 황토 혼합물 40~60중량%과 셀룰로스 혼합물 40~60중량%을 혼합하여 혼합물을 만든 후, 형틀에 담아 단열재 형태를 형성시키는 성형단계(S300)와;
    상기 성형단계 처리된 혼합물을 동결건조시키는 건조단계(S400);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 주재혼합물 혼합단계(S100)의 교반기는,
    12,000~15,000 RPM으로 회전되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 건조단계(S400)는,
    -45 ~ -179℃의 온도로 처리되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 단열 패널용 난연성 단열재 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107722338A (zh) * 2017-10-31 2018-02-23 天津科技大学 一种纳米纤维素气凝胶的制备方法和纳米纤维素气凝胶

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