KR20150081359A - 코팅 접착을 개선시키기 위한 캔 전처리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 성형된 캔 본체재의 우수한 미끄럼 거동을 실현하고 후속 코팅을 위한 우수한 홀딩 프라이머를 제공하는, 무기-유기 전환층이 형성되는 과정에서의 캔 본체재의 전처리를 위한 수계 조성물의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 딥드로잉되어 반개방 캔 실린더를 형성하는 캔 본체재를 추가의 성형 공정 전에 원소 Zr, Ti, Si, Hf 또는 Ce의 수용성 무기 화합물, 카르복실기 또는 히드록실기를 갖는 수용성 중합체 및 또한 분산된 왁스를 함유하는 산성 수계 조성물과 접촉시키는 방법을 포함한다. 본 발명의 방법에서는 금속 캔 실린더의 외면 및 내면이 모두 전처리될 수 있다. 또한, 본 발명은 글리콜우릴 및 알데히드의 축합 생성물로부터 선택되는 수용성 중합체를 함유하는, 특히 전처리 공정에 적합한 산성 수계 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명에 따른 전처리를 포함하는 캔 실린더의 제조 방법이 개시된다.

Description

코팅 접착을 개선시키기 위한 캔 전처리{CAN PRETREATMENT FOR IMPROVED COAT ADHESION}
본 발명은, 성형된 캔 본체재의 우수한 미끄럼 거동을 실현하고 후속 코팅을 위한 우수한 홀딩 프라이머를 제공하는, 무기-유기 전환층이 형성되는 과정에서의 캔 본체재의 전처리를 위한 수계 조성물의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 딥드로잉되어 반개방 캔 실린더를 형성하는 캔 본체재를 추가의 성형 공정 전에 원소 Zr, Ti, Si, Hf 또는 Ce의 수용성 무기 화합물, 카르복실기 또는 히드록실기를 갖는 수용성 중합체 및 분산된 왁스를 함유하는 산성 수계 조성물과 접촉시키는 방법을 포함한다. 본 발명의 방법에서는 금속 캔 실린더의 외면 및 내면이 모두 전처리될 수 있다. 또한, 본 발명은 글리콜우릴 및 알데히드의 축합 생성물로부터 선택되는 수용성 중합체를 함유하는, 특히 전처리 공정에 적합한 산성 수계 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명에 따른 전처리를 포함하는 캔 실린더의 제조 방법이 개시된다.
주석도금 강철(양철판), 알루미늄(또는 이하 간단히 "알루미늄"이라 총괄되는 알루미늄 합금) 및 강철로 제조되는 캔은 식품, 특히 음료의 보관을 위해 널리 이용된다. 캔 제조 과정에서, 캔 본체재를 딥드로잉하여 캔 실린더를 형성한 후, 캔은 통상 탈지되고 세정되고 통상 방부식 전처리되며, 이를 위한 목적으로, 예컨대 산성 또는 알칼리성 세정제 및 부동태화 용액이 시판되고 있다. 적어도 세정제 용액은 캔에서 유래하는 금속 잔여물을 효과적으로 제거하기 위하여 해당 금속에 대한 충분한 용해력을 가져야 한다. 상기 세정 산세척을 통해 캔 표면은 통상 부동태화 용액에 의한 후속 방부식 전처리에서도 적합한 표면 조도가 유지되는 정도로 이미 거칠게 되어 있다. 원통형 캔의 외피면의 조도는 상호 접촉하는 캔들 사이, 및 캔과, 수용 및 추가로 캔 실린더의 성형을 위한 장치 사이의 마찰 증가를 초래한다. 이러한 마찰은 한 제조 단계에서 다음으로 캔의 운반 동안 정기적으로 예를 들면, 캔의 분리로 인한 캔의 적체가 형성되는 장소에서 정지 시간에 의해, 또는 음료 캔의 완성까지의 후속 공정 단계들에서 캔 실린더의 수용 및 성형 공정의 감속에 의해 운반 및 가공 속도를 감소시킨다. 이로써 생산 설비의 용량이 감소하므로 상호 접촉하는 캔 사이의 마찰을 가능한 적게 하기 위하여 캔 표면을 컨디셔닝하는 노력이 행해지고 있다.
이 목적에서, 캔 실린더에는 통상 방부식 전처리에 후속하는 컨디셔닝 플러싱 공정에서 일반적으로 적용되는 마찰-감소 코팅이 제공된다. 이 플러싱 단계에서, 캔 실린더는 통상 특정 계면활성제 및/또는 금속 표면의 미끄럼성을 증가시키는 유기 물질의 수계 용액으로 습윤된다. 이러한 물질은 캔 제조의 종래 기술에서 "이동성 개선제"라 표현된다. 따라서, 캔 실린더를 형성하기 위해 딥드로잉된 캔 본체재의 전처리는 통상 복수의 습식 화학 전처리 단계를 포함하여, 탈지 또는 세정 및 방부식 전처리 외에 "이동성 개선제"를 함유하는 플러싱에 의한 캔 실린더의 외피면의 표면 컨디셔닝이 또한 실시된다.
그러나, 마찰-감소층의 적용은 부식에 대한 보호 목적 및/또는 장식적 이유에서 적용되는 피복, 마킹 또는 기타 표면 코팅의 접착에 불리한 영향을 미친다. 특히 실린더 테두리를 인발("넥킹")하고 이어서 플랜지를 형성하기 위해 성형할 때 코팅 접착 부족으로 인한 코팅의 손상이 일어나서는 안된다. 그러나, 바로 이 성형 공정에서 코팅의 부서짐이 종종 관찰되며, 이렇게 손상된 캔 실린더는 정리되어야 한다.
특허문헌 US 4,859,351호는 수용성 유기 에톡실화 포스페이트 에스테르, 알콜 및/또는 후속되는 코팅과의 상용성이 뛰어난 지방산을 함유하는 마찰 저항의 감소를 위한 금속 캔의 표면 컨디셔닝을 개시한다.
특허문헌 US 6,040,280호도 후속되는 코팅에 불리한 영향을 주지 않고 크롬-기재 전환 처리 직후에 후속되는, 에톡실화 지방산에스테르 및 폴리옥시알킬렌에테르를 베이스로 하는 알루미늄 캔용 표면 컨디셔닝을 개시한다.
그러나, 캔 실린더의 표면 처리 및 코팅에 있어서, 캔의 충전물에 따라 다양한 내부식성과 관련한 상이한 요건을 충족할 것이 보장되어야 한다. 일반적으로 생태학적으로, 특히 식품 산업의 견지에서 무해한 활성 물질만이 사용가능하다. 이것은 캔 실린더의 외부 코팅 및 내부 코팅에서 결합제의 선택과 마찬가지로 표면 처리에서 활성 성분의 선택에 관한 것이며, 기술적으로 캔 외면의 처리만을 의도하는지 여부와 무관하게, 물질의 일부가 캔 실린더의 내부에 도달하는 것을 방지할 수 없는 분무 공정이 생산 경제의 이유로 행해지기 때문이다.
종래 기술에는, 일반적으로 무기산, 특히 인산, 플루오르화수소산 또는 불화물 및/또는 불화물 착물의 다른 공급원을 이용하고 추가의 유기 중합체를 사용하거나 사용하지 않고 처리하는, 금속 캔의 방부식 처리를 위한 다양한 무-크롬 방법이 공지되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 US-A-4,992,116호는 포스페이트, Zr, Ti, Hf 또는 Si의 불산, 및 탄닌 또는 폴리알케닐 페놀에 치환 아민의 만니히 부가물을 구성하는 폴리페놀 화합물을 함유하는 수계 산성 처리 용액을 개시한다.
특허문헌 EP-B-8942호는 a) 0.5∼10g/L의 폴리아크릴산 또는 이의 에스테르 및 b) 0.2∼8g/L의 하나 이상의 헥사플루오로지르콘산, 헥사플루오로티탄산 또는 헥사플루오로규산 화합물을 함유하는, 바람직하게는 알루미늄 캔을 위한 처리 용액을 개시한다.
본 발명의 과제는 한편으로 상기 언급한 다양한 요구에 관하여 개선된 성능 스펙트럼을 갖고 다른 한편으로 가능한 적은 공정 단계에서 캔 실린더의 적합한 컨디셔닝을 가능하게 하는 금속 캔의 표면 처리 방법을 제공하는 것이다. 특히, 딥드로잉되어 캔 실린더를 형성하는 캔 본체재의 미끄럼 거동 및 성형 거동을 더 개선하고, 동시에 보호 코팅을 위한 우수한 방부식 홀딩 프라이머를 제공하는 것이다.
상기 과제는, 적어도 캔 실린더의 외피면을,
a) 원소 Zr, Ti, Si, Hf 및/또는 Ce의 하나 이상의 수용성 화합물,
b) 적어도 카르복실기 또는 히드록실기를 갖고, 각 수지의 산가 및/또는 수산기가의 합이 50mg KOH/g 이상인 하나 이상의 수용성 유기 수지, 및
c) 하나 이상의 분산된 왁스
를 함유하는 산성 수계 조성물과 접촉시키는, 금속 시트로부터 딥드로잉되고 일단이 개방된 캔 실린더의 표면 처리 방법에 의해 해결된다.
본 발명의 의미에서, 20℃의 온도에서 수상에 용해되지 않는 침강물을 형성하지 않고 3의 pH 값을 갖는 1 킬로그램의 물에 50g의 무기 화합물이 용해될 수 있는 경우 무기 화합물은 수용성이다.
본 발명의 의미에서, 20℃의 온도에서 3의 pH 값을 갖는 1 킬로그램의 물에 10g의 중합체가 용해될 수 있고 투명 용액으로서 존재하는 경우 유기 중합체는 수용성이다. 20℃의 용액 온도에서 광산란법으로 860nm의 파장에서 DIN ISO 7027에 따라 측정한 탁도(NTU)가 50 미만일 경우 투명 용액으로 존재하는 것이다.
본 발명에 따르면, 산가는 실험적으로 측정되는 측정 변수로서 중합체 또는 중합체 혼합물 중의 유리 산 기의 개수의 정도이다. 산가는 중합체 또는 중합체 혼합물의 계량된 양을 3:1의 체적비의 메탄올 및 증류수의 용매 혼합물에 용해시키고 이어서 메탄올 중 0.05몰/L KOH로 전위차 적정함으로서 측정한다. 전위차 측정은 복합 전극(Metrohm사의 LL-Solvotrode®; 기준 전해질: 0.4몰/L의 에틸렌 글리콜 중 테트라에틸암모늄 브로마이드)으로 수행한다. 산가는 전위차 적정 곡선의 변곡점에서 중합체 또는 중합체 혼합물의 그램당 첨가된 KOH의 양에 상응한다.
유사하게, 본 발명에 따르면, 수산기가는 중합체 또는 중합체 혼합물 중의 유리 히드록실기의 개수의 정도로서 전위차 적정에 의해 실험적으로 측정될 수 있다. 이를 위하여, 계량된 양의 중합체 또는 중합체 혼합물을 0.1몰/L의 피리딘 중 프탈산 무수물의 반응 용액 중에서 130℃에서 45분 동안 가열하고 다음으로 1.5배 부피의 피리딘 반응 용액 및 이어서 1.5배 부피의 탈이온수(κ<1μScm-1) 반응 용액을 혼합한다. 프탈산의 유리된 양을 이 혼합물 중에서 1M 수산화나트륨으로 적정한다. 전위차 측정은 복합 전극(Metrohm사의 LL-Solvotrode®; 기준 전해질: 0.4몰/L의 에틸렌 글리콜 중 테트라에틸암모늄 브로마이드)으로 수행한다. 여기서 수산기가는 전위차 적정 곡선의 변곡점에서 중합체 또는 중합체 혼합물의 그램당 첨가된 NaOH의 양에 상응한다.
본 발명의 의미에서 왁스는 20℃에서 혼련될 수 있고 고체 내지 취약한 경화 상태이며, 조악 내지 미세결정질 구조를 갖고 투명색 내지 불투명이지만 유리질이 아니고 40℃ 초과에서 분해 없이 용융되며, 융점 약간 초과에서 약한 유동성(낮은 점성)이고 강한 온도 의존적 농도 및 용해도를 가지며, 약압에서 연마될 수 있는 유기 물질을 의미한다. 상기 기재한 특성 중 하나 이상 충족하지 않을 경우 그 유기 물질은 왁스가 아니다.
본 발명에 따른 방법은 우선 캔 실린더의 외면의 양호한 방부식을 실현하고 나아가 유기-무기 혼합 전환층에 의거하여 놀랍게도 왁스 부분에 의해 감소되지 않는 양호한 코팅 접착을 실현한다. 또한, 왁스도 외면에 매우 양호하게 접착 유지되어 후속되는 플러싱 단계에 의하여 제거되지 않는다. 또한, 왁스의 양호한 접착은 캔 실린더의 상호 접촉하는 외피면의 마찰을 현저히 감소시키기 때문에, 산업적 캔 제조에서, 특히 각각의 제조 단계의 배출시에 캔 실린더의 이동성을 증대시켜 높은 운반 속도 및 이에 따른 높은 생산 속도를 보장할 수 있다. 나아가 본 발명에 따라 전처리되고 보호 코팅이 제공된 캔 실린더는 현저한 성형 거동을 갖는데, 캔 실린더의 개방된 테두리 영역에서 직경이 테이퍼링(tapering)("넥킹")될 때 및 이것이 플랜지로 성형될 때 코팅의 부서짐이 덜 빈번히 일어나고 훨씬 더 적은 범위에서 일어난다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 상기 캔 실린더의 밀봉 캡에 연결부의 제조, 예를 들면, 테두리 영역에서 캔 실린더의 직경의 테이퍼링("넥킹")을 위한 캔 실린더의 개방 단부의 인발 및/또는 플랜지를 형성하기 위한 캔 실린더의 성형에 직접 필요한 각각의 성형을 포함하는, 캔 실린더의 개방 단부의 테두리 영역에서의 성형에 매우 유리하다.
본 발명에 따르면, 산성 수계 조성물 중의 성분 a)에 따른 원소 Zr, Ti, Si, Hf 및/또는 Ce의 수용성 무기 화합물의 함량이 상기 언급한 원소의 전체 함량을 기준으로 0.01∼1g/L의 범위 내에 있고, 원소 Zr 및/또는 Ti의 수용성 무기 화합물의 양이 원소 Zr 및 Ti의 전체 함량을 기준으로 바람직하게는 0.01g/L 이상, 특히 바람직하게는 0.02g/L 이상인 방법이 바람직하다.
또한, 이러한 맥락에서, 본 발명에 따른 방법에서 상기 산성 수계 조성물의 성분 a)에 따른 수용성 화합물은 원소 Zr, Ti 및/또는 Si의 불소 착물로부터 선택되는 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 원소 Zr 및/또는 Ti의 불소 착물로부터 선택된다.
본 발명의 의미에서, 불소 착물은 리간드로서 하나 이상의 불소 원자를 갖고 음이온으로서 수용액 중에 존재하는 상응하는 상기 언급한 금속 또는 반금속 원소와의 착물을 의미한다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 성분 b)에 따른 유기 수지의 양은 산성 수계 조성물 중에 바람직하게는 0.1∼50g/L의 범위, 특히 바람직하게는 0.5∼10g/L의 범위 내로 존재한다.
본 발명에 따른 방법에서 사용하는 산성 수계 조성물의 성분 b)에 따른 수용성 유기 수지는 바람직하게는 비닐 에테르, 비닐 알콜, (메타)아크릴산, 말레산 또는 푸마르산을 베이스로 하는 중합체 또는 공중합체로부터, 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르로부터, 및 글리콜우릴 또는 멜라민과 알데히드의 축합 생성물로부터 선택되며; 유기 수지는 특히 바람직하게는 글리콜우릴 또는 멜라민과 알데히드의 축합 생성물이고, 특히 수산기가가 바람직하게는 50mg KOH/g 이상인 글리콜우릴과 알데히드의 축합 생성물이다. 여기서 글리콜우릴 또는 멜라민과 알데히드의 축합 생성물의 알킬화도는 바람직하게는 20% 미만, 특히 바람직하게는 10% 미만이다. 상기 언급한 축합 생성물에 대하여 1급 알데히드가 바람직하고 아세트알데히드 및 포름알데히드가 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 왁스는 바람직하게는 합성 왁스로부터, 특히 바람직하게는 산화된 폴리알킬렌 왁스로부터, 특별히 바람직하게는 산화된 폴리에틸렌 왁스로부터 선택된다. 캔 제조에서의 수용 도구 또는 다른 캔과의 접촉시 캔 실린더의 외피면의 충분한 미끄럼성을 보장하기 위하여, 캔 실린더의 외면에 충분한 양의 왁스가 전개될 수 있도록, 산성 수계 조성물 중의 왁스의 함량은 바람직하게는 0.1g/L 이상, 특히 바람직하게는 1g/L 이상이다. 본 발명에 따른 방법의 경제적 효율성의 이유로 산성 수계 조성물 중의 왁스의 양은 바람직하게는 50g/L 이하, 특히 바람직하게는 10g/L 이하이다.
또한, 본 발명에 따른 방법에서 산성 수계 조성물이 추가로 포스페이트 이온을 바람직하게는 0.1g/L 이상의 양으로 함유하는 것이 바람직하다. 포스페이트의 사용은 혼합 유기-무기 전환층의 방부식 특성을 개선시킨다. 본 방법의 경제적 효율성의 이유에서 그리고 포스페이트 슬러지의 방지를 위해, 포스페이트 이온의 양은 바람직하게는 10g/L를 초과하지 않는다.
본 발명에 따른 방법에서, 산성 수계 조성물의 pH 값은 바람직하게는 2 이상, 특히 바람직하게는 3 이상이고, 바람직하게는 6 이하, 특히 바람직하게는 5 이하이다.
본 발명에 따른 방법에서, 혼합 유기-무기 전환층으로 혼입되지 않거나 또는 이것에 단단히 부착되지 않는 산성 수계 조성물의 과잉의 활성 성분을 제거하기 위하여 산성 수계 조성물과의 접촉 직후 플러싱 단계를 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 의미에서 플러싱 단계는 달리 언급하지 않는 한 이전의 습식 화학 처리 단계로부터의 활성 성분을 함유하는 캔 표면에 부착된 습식 막의 제거에 배타적으로 이용된다. 따라서, 플러싱 단계는 바람직하게는 물로 수행되며, 플러싱 수는 바람직하게는 1g/L 미만, 특히 바람직하게는 100ppm 미만, 특별히 바람직하게는 10ppm 미만의 건조 잔여물을 가진다.
본 발명에 따른 방법에서, 일반적으로 후속하는 추가의 습식 처리 단계가 있으며, 최종적으로 캔 코팅으로 캔 실린더의 피복을 포함한다. 캔 코팅의 적용시, 캔 제조에서 내부 코팅 및 외부 코팅 사이의 차이가 만들어진다. 본 발명에 따른 방법은 외부 코팅 뿐만 아니라 내부 코팅의 적용을 위해 적합한 코팅 접착 개선 및 방부식 처리를 제공한다.
따라서, 바람직한 본 발명에 따른 방법에서는 산성 수계 조성물과의 접촉 후 및 임의로 그 직후의 플러싱 단계 후 적어도 일단이 개방된 캔 실린더의 외피면에 보호 코팅을 제공한다.
캔 내부 코팅은 흔히 식품과 접촉하므로, 캔 내면의 코팅에는 특별한 요건이 있다. 종래 기술에서 캔 내부 코팅으로서 예를 들면 비스페놀 A계 에폭시드 수지의 사용이 금지되어 있다. 외부 포장으로부터 식품 내로의 비스페놀 A의 이동에 대한 최대 한계를 확립하기 위한 다양한 국가적 입법이 진행중이며, 특히 EU-디렉티브 2002/72/EU에 의해 일부 도입되었다. 캔 외면에 코팅 적용시 주로 분무되는 코팅의 캔 내부로의 혼입을 완전히 방지하는 것이 가공 기술의 견지에서 불가능하기 때문에, 식품에 적합한 코팅이 또한 캔의 외부 영역의 코팅을 위해 바람직하게 사용된다. 본 발명에 따른 방법은 또한 아크릴 수지 및 폴리에스테르 수지를 베이스로 하는 결합제를 갖는 보호 코팅에 특히 적합한 것으로 확인되었다.
따라서, 딥드로잉된 캔 실린더의 표면 처리를 위한 바람직한 본 발명에 따른 방법에서, 적어도 일단이 개방된 캔 실린더의 외피면에는 아크릴 수지 및/또는 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 결합제를 갖는 보호 코팅이 제공되며, 여기서 아크릴 수지는 바람직하게는 알켄, 특히 에텐, 프로펜, 1-부텐, 2-부텐, 이소부텐, 1,3-부타디엔 및/또는 2-메틸부타-1,3-디엔 및 α,β-불포화 카르복실산, 특히 신남산, 크로톤산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산, 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 공중합체로 이루어진다.
본 발명에 따른 방법에서는 캔 실린더의 전처리된 외피면에서 매우 적은 미끄럼 마찰 계수가 실현되기 때문에, 예를 들면 이동성 개선제, 예를 들어 분산된 왁스를 함유하는 추가의 액체와의 접촉에 의하여 미끄럼 특성을 개선하기 위한 캔 실린더의 추가의 컨디셔닝이 전혀 필요하지 않다. 따라서, 바람직한 본 발명에 따른 방법은 일단이 개방된 캔 실린더와 산성 수계 조성물을 접촉시킨 후, 보호 코팅을 적용하기 전에 플러싱 단계가 아닌 추가의 습식 화학 전처리를 실시하지 않는 것을 특징으로 한다.
산성 수계 조성물과 캔 실린더의 외피면의 접촉 및 보호 코팅의 적용은 본 발명에 따른 방법에서 바람직하게는 분무, 예를 들면 에어리스법으로 수행된다.
소위 에어리스법에서, 각 액체는 공기 없이 원자화되어 재료 표면에 적용된다. 이 분무법에서는 소정량의 액체가 스프레이 건에 의해 도포되면서 캔이 그 종축을 중심으로 회전하여 균질한 습식 필름이 형성된다.
습식 필름이 보호 코팅으로 피복을 위해 도포된 후, 이러한 방식으로 전처리된 일단이 개방된 캔 실린더는 바람직하게는 120℃ 내지 200℃의 범위의 온도(물체 온도)에서 경화되어 코팅 필름을 형성한다.
캔 제조의 추가의 과정에서, 본 발명에 따른 상기 방법에서 습식-화학적 방식으로 전처리되고, 보호 코팅이 제공된, 일단이 개방된 캔 실린더는 통상 일단이 개방된 테두리 영역에서 성형되며, 이는 특히 캔 실린더의 직경을 테이퍼링하기 위한 테두리 영역에서의 인발 및 플랜지를 형성하기 위한 성형을 포함한다.
따라서, 상기 언급한 성형 공정이 본 발명에 따른 습식 화학 전처리에 이어지는 경우, 방부식성, 코팅 접착성 및 낮은 미끄럼 마찰 계수 이외에 본 발명에 따른 방법에 의해 부여되는 캔 실린더의 개선된 성형 거동이 기술적으로만 이용된다.
따라서, 본 발명에 따른 표면 처리 방법은 바람직하게는 결과적으로 산성 수계 조성물과의 접촉 및 임의로 후속되는 보호 코팅을 적용하는 단계가, 일단이 개방된 말단 영역에서 성형되지 않고, 특히 캔 실린더의 직경을 테이퍼링하기 위해 인발되거나, 거기에 플랜지를 형성하기 위해 성형되지도 않은, 일단이 개방된 캔 실린더에만 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 표면 처리 방법에 이용되는 일단이 개방된 캔 실린더는 바람직하게는 양철판, 강철판 또는 알루미늄판으로부터 딥드로잉된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 일단이 개방된 캔 실린더의 표면 처리를 위한 방법에서 습식-화학 전처리를 위해 특별히 적합한 산성 수계 조성물을 포함한다.
이러한 본 발명에 따른 금속 캔의 표면 처리를 위한 산성 수계 조성물은 2 내지 5의 범위에 pH값을 갖고,
a) 0.005∼0.5중량%, 바람직하게는 0.01∼0.1중량%의 원소 Zr, Ti 및/또는 Si의 불소 착물,
b) 0.1∼5중량%, 바람직하게는 0.2∼1중량%의 산화된 폴리알킬렌 왁스, 및
c) 0.05∼3중량%, 바람직하게는 0.1∼2중량%의, 글리콜우릴과 알데히드의 축합 생성물에서 선택되며, 상기 축합 생성물은 바람직하게는 50mg KOH/g 이상의 수산기가를 갖고 상기 축합 생성물의 알킬화도는 바람직하게는 20% 미만인 수용성 수지를 포함한다.
상기 축합 생성물에 1급 알데히드, 특히 아세트알데히드 및 포름알데히드가 바람직하다.
본 발명에 따른 산성 수계 조성물은 바람직하게는 에폭시드, 우레탄 및 폴리에스테르의 군에서 선택되는 0.1중량% 미만의 유기 중합체, 바람직하게는 글리콜우릴과 알데히드의 축합 생성물이 아닌 0.1중량% 미만의 이러한 유기 중합체를 함유한다.
본 발명은 또한 캔 실린더의 제조 방법에 관한 것으로,
(A) 금속 시트의 원형 판금을 딥드로잉하여 일단이 개방된 캔 실린더를 형성하는 단계,
(B) 상기 일단이 개방된 캔 실린더를 습식 화학 전처리하고 이어서 - 사이에 플러싱 단계를 개재시키거나 개재시키지 않고, 그러나 바람직하게는 플러싱 단계가 아닌 추가의 습식 화학 전처리 단계를 개재시키지 않고 - 코팅하는 단계로서, 상기 습식-화학 전처리에서 적어도 상기 캔 실린더의 외피면을,
a) 원소 Zr, Ti, Si, Hf 및/또는 Ce의 하나 이상의 수용성 무기 화합물,
b) 적어도 카르복실기 또는 히드록실기를 갖고, 각 수지의 산가 및/또는 수산기가의 합이 50mg KOH/g 이상인 하나 이상의 수용성 유기 수지, 및
c) 하나 이상의 분산된 왁스
를 함유하는 산성 수계 조성물과 접촉시키는 단계, 및
(C) 상기 습식 화학 전처리되고 코팅된 캔 실린더를 일단이 개방된 테두리 영역에서 인발하여 캔 실린더의 직경을 테이퍼링하거나/하고, 성형하여 일단이 개방된 테두리 영역에서 플랜지를 형성하는 단계를 포함한다.
원형 판금을 일단이 개방된 캔 실린더로 딥드로잉한 후 금속 처리액의 제거를 위해 세정 단계를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 표면 처리 방법에 대하여 상기 기재한 것과 동일한 바람직한 구체예가 본 발명에 따른 제조 방법에서 캔 실린더를 위해 사용되는 습식-화학 전처리 및 후속되는 보호 코팅 피복에 적용된다. 전처리에서 조성물의 접촉, 캔 실린더의 코팅 및 금속 시트의 재료 선택을 위한 방법에 대해서도 마찬가지이다.
실시예:
알루미늄 캔(EN AW-3104)의 전처리를 위한 기본 제형으로서 이하의 조성을 갖는 산성 수계 처리 용액이 사용되었다:
H2ZrF6로부터 50ppm의 Zr
붕산으로부터 40ppm의 B
인산으로부터 80ppm의 PO4
질산으로부터 300ppm의 NO3
25ppm의 유리 불화물(이온 선택 전극으로 측정)
pH-값 3.2
본 발명에 따른 전처리용 조성물은 유기 중합체 및 유화된 비-이오노겐 산화 폴리에틸렌 왁스를 추가로 함유하였다. 이하의 유기 중합체를 사용하였다:
Org1: 테트라메틸올글리콜우릴 수지(수산기가 450∼480mg KOH/g)
Org2: 말레산-메틸비닐에테르 공중합체(산가 220∼280 mg KOH/g)
Org3: 폴리아크릴산
알루미늄 캔의 외면에 표 1에 기재한 전처리 용액을 분사한 후 탈이온수(κ<1μScm-1)로 플러싱하고 60℃ 물체 온도로 건조하였다.
Figure pct00001
표 1에 따른 산성 조성물로 전처리 후 얻어진 전환 코팅의 특성을 표 2에 미끄럼 거동 및 코팅 접착에 관하여 나타낸다.
미끄럼 거동은 삼각형 형태로 3개의 캔을 스택하여 측정하였는며, 여기서 기초를 형성하는 하부의 2개의 캔을 상기 캔의 종방향에 수직으로 한쪽 단부에서 들어올렸다. 캔 스택의 일단을 들어올릴 때 상부 캔이 미끄러지기 시작하는 캔축과 수평축 사이의 각도를 "슬립각"으로 한다. 이 시험을 동일하게 전처리된 상이한 캔들을 가지고 5회 반복하고 각 측정된 "슬립각"의 평균값을 구하였다.
전처리된 캔을 시판되는 캔 코팅(코팅 베이스: 아크릴레이트-변성 폴리에스테르, DSM사, Uradil®SZ250; 층 두께 약 15㎛)으로 외부 피복 후, 개방된 캔 테두리의 테이퍼링 또는 압축("넥킹") 및 상기 캔 테두리의 90°플랜징 후, 코팅 접착을 측정하였다. 평가는 이하의 기준에 따라 각각 5개의 캔에 대하여 캔의 성형 영역에서 시각적으로 수행하였다.
1: 보이는 균열 또는 코팅 부서짐 없음
2: 균열 및 약한 코팅 부서짐
3: 강한 코팅 부서짐
Figure pct00002
결과는 본 발명에 따른 전처리용 조성물, 특히 글리콜우릴 수지를 함유하는 조성물로 최소의 슬립각 및 최상의 코팅 접착이 달성됨을 나타낸다(E1-E3).

Claims (15)

  1. 적어도 캔 실린더의 외피면을,
    a) 원소 Zr, Ti, Si, Hf 및/또는 Ce의 하나 이상의 수용성 화합물,
    b) 적어도 카르복실기 또는 히드록실기를 갖고, 각 수지의 산가 및/또는 수산기가의 합이 50mg KOH/g 이상인 하나 이상의 수용성 유기 수지, 및
    c) 하나 이상의 분산된 왁스
    를 함유하는 산성 수계 조성물과 접촉시키는, 금속 시트로부터 딥드로잉되고 일단이 개방된 캔 실린더의 표면 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물의 성분 a)에 따른 수용성 화합물이 원소 Zr, Ti 및/또는 Si의 불소 착물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물 중의 성분 a)에 따른 원소 Zr, Ti, Si, Hf 및/또는 Ce의 수용성 화합물의 함량이 상기 원소의 전체 함량을 기준으로 0.01∼1g/L의 범위 내에 있고, 상기 원소 Zr 및/또는 Ti의 수용성 화합물의 양이 원소 Zr 및 Ti의 전체 함량을 기준으로 바람직하게는 0.01g/L 이상, 특히 바람직하게는 0.02g/L 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물의 성분 b)에 따른 수용성 유기 수지가 비닐 에테르, 비닐 알콜, (메타)아크릴산, 말레산 또는 푸마르산을 베이스로 하는 중합체 또는 공중합체로부터, 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르로부터, 및 글리콜우릴 또는 멜라민과 알데히드의 축합 생성물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물 중의 성분 b)에 따른 수용성 유기 수지의 함량이 0.1∼50g/L의 범위, 바람직하게는 0.5∼10g/L의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물 중의 왁스가 합성 왁스로부터, 바람직하게는 산화된 폴리알킬렌 왁스로부터, 특히 바람직하게는 산화된 폴리에틸렌 왁스로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물 중의 분산된 왁스의 함량이 0.1∼10g/L의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물이 추가로 포스페이트 이온을 바람직하게는 0.1g/L 이상의 양으로 그러나 바람직하게는 10g/L 이하의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물은 2 이상, 바람직하게는 3 이상, 6 이하, 바람직하게는 5 이하의 pH 값을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 수계 조성물과의 접촉 후 및 임의로 그 직후의 플러싱 단계 후 상기 일단이 개방된 캔 실린더의 적어도 외피면에 보호 코팅이 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 일단이 개방된 캔 실린더와 상기 산성 수계 조성물을 접촉시킨 후 상기 캔 실린더의 외피면에 보호 코팅이 적용되기 전에 플러싱 단계가 아닌 추가의 화학 습식 전처리 단계가 실시되지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캔 실린더가 일단이 개방된 테두리 영역에서 성형되지 않은 것, 특히 상기 캔 실린더의 직경을 테이퍼링하기 위해 인발되거나, 플랜지를 형성하기 위해 성형되지 않은 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캔 실린더는 양철판, 강철판 또는 알루미늄판으로부터 딥드로잉되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. (A) 금속 시트의 원형 판금을 딥드로잉하여 일단이 개방된 캔 실린더를 형성하는 단계,
    (B) 제 10 항 또는 제 11 항에 따른 방법으로 상기 일단이 개방된 캔 실린더를 전처리하고 코팅하는 단계, 및
    (C) 상기 전처리되고 코팅된 캔 실린더를 일단이 개방된 테두리 영역에서 인발하여 캔 실린더의 직경을 테이퍼링하거나/하고, 성형하여 일단이 개방된 테두리 영역에서 플랜지를 형성하는 단계를 포함하는 캔 실린더의 제조 방법.
  15. a) 0.005∼0.5중량%의 원소 Zr, Ti 및/또는 Si의 불소 착물,
    b) 0.1∼5중량%의 산화된 폴리알킬렌 왁스, 및
    c) 0.05∼3중량%의, 글리콜우릴과 알데히드의 축합 생성물에서 선택되는 수용성 수지
    를 포함하고, 2∼5의 범위의 pH 값을 갖는, 금속 캔의 표면 처리를 위한 산성 수계 조성물.
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