KR20150077012A - Apparatus for Analyzing of Total Organic Carbon and Method for Analyzing the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 수질관리분야에 사용될 수 있는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치 및 상기 측정장치를 이용한 연소산화방식 총유기탄소 측정방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a combustion oxidation type total organic carbon measuring device and a combustion oxidation type total organic carbon measuring method which can be used in the water quality management field.
반도체용 처리수, 냉각수, 보일러수, 수돗물, 하폐수 처리수 등의 수질을 관리하기 위한 측정 항목으로 총유기탄소가 있다. 총유기탄소((Total Organic Carbon; 이하 TOC)의 분석 방법은 시료에 함유되어 있는 탄산이온과 같은 무기탄소를 제거하는 과정, 유기물질을 산화리액터를 이용하여 이산화탄소로 산화시키는 과정과 산화된 시료를 분석하는 과정으로 구성된다. Total organic carbon is a measurement item to manage water quality such as process water for semiconductor, cooling water, boiler water, tap water, wastewater treatment water and the like. The total organic carbon (TOC) analysis method is a process of removing inorganic carbon such as carbonate ion contained in a sample, a process of oxidizing an organic substance into carbon dioxide using an oxidation reactor, And analysis.
무기탄소를 제거하는 방법은 시료에 산을 첨가하여 pH를 낮춘 후 기체로 버블링시켜 유리되는 무기탄소를 제거하는 것이 일반적이다. In order to remove inorganic carbon, it is common to add acid to the sample to lower the pH, and then bubble into the gas to remove the liberated inorganic carbon.
산화 방법은 크게 습식산화법과 연소산화법으로 구분된다. 습식산화법은 기본적으로 시료에 자외선을 조사시켜 유기물을 산화시키는 방법으로 산화력을 높이기 위하여 퍼설페이트를 첨가하거나 온도를 높이거나 오존을 투입하는 수단이 보조적으로 사용되기도 한다. 연소산화법은 650∼950℃의 중ㅇ고온에서 유기물을 산화시키는 방법이다. 습식산화의 경우 저농도나 부유물이 적은 시료 분석에 적합하며 연소산화의 경우 고농도나 부유물이 많은 시료 분석에 적합한 등 장단점이 있어 시료의 성상에 따라 선택하여 이용되고 있다.The oxidation method is mainly divided into a wet oxidation method and a burning oxidation method. The wet oxidation method is basically a method of oxidizing an organic substance by irradiating ultraviolet rays to a sample. In order to increase the oxidizing power, a means of adding persulfate, increasing the temperature or introducing ozone is supplementarily used. The combustion oxidation method is a method of oxidizing organic substances at a high temperature of 650 to 950 ° C. Wet oxidation is suitable for analyzing samples with low concentration or suspended matter. Combustion oxidation is suitable for analyzing samples with high concentrations and suspended matters.
산화된 시료를 분석하는 방법은 산화과정에서 발생하는 이산화탄소를 비분산적외선센서(NDIR sensor)로 정량하는 방법과 산화 전후 시료의 전기전도도를 측정하여 비교하는 방법이 사용된다. 전기전도도를 측정하는 방법은 초저농도의 시료 분석에 적합하며 일반적으로는 비분산적외선센서가 많이 이용되고 있다. The method of analyzing the oxidized sample is a method of quantifying carbon dioxide generated in the oxidation process with a non-dispersive infrared sensor (NDIR sensor) and a method of comparing the electrical conductivity of the sample before and after oxidation. The method of measuring electrical conductivity is suitable for analyzing samples at very low concentration, and in general, non-dispersive infrared sensors are widely used.
연소산화방식의 총유기탄소측정장치는 일반적으로 산화로(Oxidation Furnace)를 사용하여 시료를 산화시킨다. 산화로 내에 밀폐된 구조의 반응관을 설치하여 시료와 캐리어가스를 통과시키는 형태이다. 이때 산화로는 600℃이상의 높은 온도를 사용하기 때문에 안전에 최대한 유의하여야 한다. 따라서 단열을 매우 두껍게하여 산화로 케이스 외부에 고온이 전달되지 않도록 단열을 하거나 측정장치내에 가두어 두는 형태를 가지고 있다. 단열을 너무 두껍게 하면 장치가 너무 커지는 단점이 있으며 장치내부에 가두어 둘 경우 유지관리가 불편한 단점이 있다.The total organic carbon measuring device of the combustion oxidation type generally oxidizes the sample using an oxidation furnace. A reaction tube with a closed structure is installed in the oxidation furnace to pass the sample and the carrier gas. At this time, since the oxidizing furnace uses a high temperature of 600 ° C or more, safety must be taken into consideration. Therefore, it has a form in which the insulation is made very thick and is insulated from the outside of the case to prevent the high temperature from being transmitted to the outside of the case or is confined in the measuring device. If the insulation is made too thick, the apparatus becomes too large. If the insulation is kept inside the apparatus, maintenance is inconvenient.
산화관 내에는 산화를 촉진하는 촉매가 충전되어 있는데 촉매가 열화되었는지 촉매 층에 막힘이 있는지 수시로 관찰하여 교체하거나 세정하여야 한다. 따라서 산화로를 쉽게 개폐하여 산화관을 관찰하거나 산화관 내의 촉매를 인출하고 다시 충전하는 작업이 매우 중요하다. The oxidizing tube is filled with a catalyst promoting oxidation, so that it is necessary to observe whether the catalyst is deteriorated or clogged in the catalyst layer and replace or clean it. Therefore, it is very important to easily open and close the oxidizing furnace to observe the oxidizing tube, or to withdraw and recharge the catalyst in the oxidizing tube.
이에, 상기와 같은 산화로를 유지관리 하기가 용이하고, 아울러, 총유기탄소 측정의 재현성이 높은 총유기탄소 측정장치 및 측정방법 개발에 대한 요구가 지속적으로 요구되고 있다.
Therefore, there is a continuing demand for development of a total organic carbon measuring apparatus and a measuring method which are easy to maintain and manage the oxidizing furnace as described above, and have high reproducibility of total organic carbon measurement.
본 발명은 장치의 유지관리가 용이하고, 총유기탄소 측정시 재현성 높은 측정결과를 얻을 수 있는 연소산화방식 총유기탄소 측정장치를 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a combustion oxidation type total organic carbon measuring apparatus which can easily maintain the apparatus and obtain a measurement result with high reproducibility when measuring total organic carbon.
본 발명은 또한, 총유기탄소 측정시 재현성 높은 측정결과를 얻을 수 있는 연소산화방식 총유기탄소 측정방법을 제공하고자 한다.
The present invention also provides a method for measuring total organic carbon, which is capable of obtaining highly reproducible measurement results when measuring total organic carbon.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, (a) 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하기 위한 무기탄소제거조; (b) 상기 무기탄소제거조에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키기 위한 산화로; 및 상기 산화로에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소가 이송되어 총유기탄소가 측정되는 비분산적외선센서를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치를 제공한다.Accordingly, the present invention provides, as a first preferred embodiment, (a) an inorganic carbon removing tank for removing inorganic carbon from a measurement sample; (b) an oxidation furnace for oxidizing the measurement sample from which the inorganic carbon has been removed in the inorganic carbon removal tank; And a non-dispersive infrared sensor for measuring total organic carbon by transferring carbon dioxide generated by oxidation of the measurement sample in the oxidation furnace.
상기 구현예에 의한 무기탄소제거조는 측정 시료 및 산 용액을 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것일 수 있다.The inorganic carbon removing tank according to the above embodiment may be one in which the measurement sample and the acid solution are injected to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 구현예에 의한 상기 무기탄소제거조는 캐리어가스를 추가로 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것일 수 있다.The inorganic carbon removing tank according to the embodiment may further include a carrier gas to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 구현예에 의한 산화로는 산화촉진용 촉매가 장착된 산화관이 내부에 삽입된 것일 수 있다.The oxidizing furnace according to the embodiment may be one in which an oxidizing tube equipped with a catalyst for promoting oxidation is inserted therein.
상기 구현예에 의한 산화로는 연소산화방식 총유기탄소 측정장치의 내부 및 외부를 이동하는 슬라이드 상에 장착된 것일 수 있다.
The oxidation furnace according to this embodiment may be mounted on a slide moving inside and outside the combustion oxidation type total organic carbon measuring apparatus.
본 발명은 또한 바람직한 제2 구현예로서, (S1) 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소를 이용하여 비분산적외선센서에 의해 총유기탄소를 측정하는 단계를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법을 제공한다.The present invention also provides, as a second preferred embodiment, (S1) removing inorganic carbon from a measurement sample; (S2) oxidizing the measurement sample from which inorganic carbon has been removed in the step (S1); And (S3) measuring the total organic carbon by a non-dispersive infrared sensor using carbon dioxide generated by oxidizing the measurement sample in the step (S2).
상기 구현예에 의한 (S1) 단계는 무기탄소제거조에 측정 시료 및 산 용액을 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것일 수 있다.In the step (S1) according to the embodiment, the measurement sample and the acid solution may be injected into the inorganic carbon removal tank to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 구현예에 의한 무기탄소제거조는 캐리어가스를 추가로 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것일 수 있다.The inorganic carbon removing tank according to this embodiment may further include a carrier gas to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 구현예에 의한 (S2) 단계에서, 측정 시료를 산화 후, 캐리어 가스를 흘려주어 비분산적외선 센서로 이송시키는 것일 수 있다.In the step (S2) according to the embodiment, the measurement sample may be oxidized, and then the carrier gas may be supplied to the non-dispersion infrared sensor.
상기 구현예에 의한 (S3) 단계에서, 비분산적외선센서로 이송된 이산화탄소에 의해 측정된 전압값을 이용하여 총유기탄소를 측정하는 것일 수 있다.In step S3 according to the embodiment, the total organic carbon may be measured using the voltage value measured by the carbon dioxide transferred to the non-dispersive infrared sensor.
상기 구현예에 의한 전압값은 횡축을 측정시간으로 하고, 종축을 전압으로 하여 얻은 그래프에서,하기의 방법으로 구해진 최대값 또는 면적에 의해 얻어지는 것일 수 있다.The voltage value according to this embodiment may be obtained by the maximum value or the area obtained by the following method in the graph obtained by taking the horizontal axis as the measurement time and the vertical axis as the voltage.
- 최대값 : 횡축의 측정시간에 대한 종축의 2개의 전압값에 대해 기울기를 구한 후, 기울기의 절대값이 최소인 시간의 전후 데이터를 포함하여 3개의 데이터의 평균값을 최대값으로 함.- Maximum value: Obtains the slope of two voltage values on the vertical axis relative to the measurement time of the horizontal axis, and sets the average value of the three data as the maximum value including the data before and after the time when the absolute value of the slope is minimum.
- 면적 : 측정시간동안 모든 데이터를 합산하여 면적을 구함.
- Area: Sum of all data during measurement time to obtain area.
본 발명에 따르면, 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시킬 때 사용하는 산화로를 슬라이드에 장착하여 측정장치의 내부 및 외부로 용이하게 이동할 수 있게하여 연소산화방식 총유기탄소 측정장치의 유지관리성이 향상된 효과가 있으며, 비분산적외선 센서의 전압값을 이용하여 총유기탄소를 측정함으로써, 측정시간을 단축할 수 있는 효과가 있다.
According to the present invention, an oxidizing furnace used for oxidizing a measurement specimen from which inorganic carbon has been removed can be mounted on a slide and easily moved to the inside and outside of the measuring apparatus, And the measurement time can be shortened by measuring the total organic carbon using the voltage value of the non-dispersive infrared sensor.
도 1은 본 발명에 따른 연소산화방식 총유기탄소 측정장치를 간략하게 나타낸 것이다.
도 2는 슬라이드를 구비하여 연소산화방식 총유기탄소 측정장치의 외관을 나타낸 좌측면도 및 우측면도의 개략도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for measuring total organic carbon according to the present invention. FIG.
2 is a schematic view of a left side view and a right side view showing an appearance of a combustion oxidation type total organic carbon measuring apparatus equipped with a slide.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 연소산화방식 총유기탄소 측정장치 및 상기 측정장치를 이용한 연소산화방식 총유기탄소 측정방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings. The following drawings are provided by way of example so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the following drawings, but may be embodied in other forms, and the following drawings may be exaggerated in order to clarify the spirit of the present invention. Hereinafter, the technical and scientific terms used herein will be understood by those skilled in the art without departing from the scope of the present invention. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily blurred are omitted.
본 출원인은 연소산화방식 총유기탄소 측정장치 및 상기 측정장치를 이용한 연소산화방식 총유기탄소 측정방법에 대한 연구를 심화한 결과, 유지관리가 어려운 산화로를 사용하기 쉽게 장착하며 비분산적외선센서 전압값 취득 방법을 달리하여 분석시간을 단축할 수 있음을 발견하여 본 발명을 출원하기에 이르렀다.
As a result of intensive studies on the combustion oxidation type total organic carbon measuring device and the combustion oxidation type total organic carbon measuring method using the above measuring device, the present applicant has succeeded in installing the oxidation furnace which is difficult to maintain easily, The inventors of the present invention have found that it is possible to shorten the analysis time by varying the value acquisition method.
본 발명은 (a) 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하기 위한 무기탄소제거조; (b) 상기 무기탄소제거조에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키기 위한 산화로; 및 상기 산화로에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소가 이송되어 총유기탄소가 측정되는 비분산적외선센서를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치에 관한 것이다.The present invention relates to (a) an inorganic carbon removing tank for removing inorganic carbon from a measurement sample; (b) an oxidation furnace for oxidizing the measurement sample from which the inorganic carbon has been removed in the inorganic carbon removal tank; And a non-dispersive infrared sensor for measuring total organic carbon by transferring carbon dioxide generated by oxidation of the measurement sample in the oxidation furnace.
더욱 구체적으로, 상기 연소산화방식 총유기탄소 측정장치는, 도 1에 나타나 바와 같이, 주사기펌프(1), 방향전환밸브(2), 무기탄소제거조(3), 산화로(4), 냉각기(5), 드라이어(9), 스크러버(10), 유량조절장치(14) 및 비분산적외선센서(25)를 포함할 수 있다.More specifically, the combustion oxidation type total organic carbon measuring apparatus comprises a syringe pump 1, a
본 발명은 또한, (S1) 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소를 이용하여 비분산적외선센서에 의해 총유기탄소를 측정하는 단계를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법에 관한 것이다.The present invention also relates to a method for manufacturing a semiconductor device, comprising: (S1) removing inorganic carbon from a measurement sample; (S2) oxidizing the measurement sample from which inorganic carbon has been removed in the step (S1); And (S3) measuring total organic carbon by a non-dispersive infrared sensor using the carbon dioxide generated by oxidizing the measurement sample in the step (S2).
본 발명에 있어서, 측정 시료는 산화가 비교적 용이한 유기물인 KHP(Potassium hydrogen phthalate), 에탄올 등과, 산화가 비교적 용이하지 않은 유기물인 페난스롤린, L-글루타민 등일 수 있으나, 유기물이라면 이에 제한되는 것은 아니다.
In the present invention, the measurement sample may be KHP (Potassium hydrogen phthalate), ethanol or the like, which is relatively easy to oxidize, and Phenanthroline or L-Glutamine, which is an organic material whose oxidation is not easily comparable. However, no.
[무기탄소제거][Removal of inorganic carbon]
본 발명에 있어서, 측정 시료는 무기탄소제거조에서 무기탄소가 제거될 수 있다. 이때, 상기 무기탄소제거조에 측정 시료 및 산 용액을 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거할 수 있다.In the present invention, the measurement sample can remove the inorganic carbon from the inorganic carbon removal tank. At this time, the measurement sample and the acid solution may be injected into the inorganic carbon removal tank to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
구체적으로, 측정시료는 방향전환밸브(2)를 시료주입구(20)를 향하게 하여 주사기펌프(1)로 인발하며 인발된 측정시료는 다시 방향전환밸브(2)의 방향을 무기탄소제거조(3)를 향하게 하여 주사기펌프(1)를 토출하여 무기탄소제거조(3)로 이송된다. 그 후, 방향조절밸브(2)의 조작과 주사기펌프(1)의 인발 및 토출을 통해 산용액(24)을 무기탄소제거조(3)로 첨가한다. 이때, 산 용액(24)은 인산 용액일 수 있으며, 측정 시료 전체 함량에서 산 용액(24)의 함량은 0.05 ~ 5 중량%일 수 있으며, 산 용액(24)이 인산 용액일 경우, 인산에 의해 무기탄소화합물을 이산화 탄소로 분해시킬 수 있다. 한편, 산 용액(24)의 함량이 0.05중량% 미만이면 무기탄소 제거효율이 저하될 수 있으며, 산 용액(24)의 함량이 5중량% 초과이면 함량 초과에 따른 이익이 없어 경제성이 저하될 수 있다.Specifically, the measurement sample is drawn into the syringe pump 1 with the
한편, 무기탄소 제거효율을 향상시키기 위하여 추가로 첨가할 수 있는 캐리어가스는 유량조절장치(14)를 통하여 2방향 전동밸브(19)를 통해 무기탄소제거조(3)로 유입될 수 있다.
Meanwhile, the carrier gas, which can be additionally added to improve the inorganic carbon removal efficiency, can be introduced into the inorganic
[산화][Oxidation]
본 발명에 있어서, 무기탄소제거조에서 무기탄소가 제거된 측정 시료는 산화로에서 일정시간 체류하면서 산화될 수 있다.In the present invention, the measurement sample from which the inorganic carbon has been removed from the inorganic carbon removal tank can be oxidized while staying in the oxidation furnace for a certain period of time.
상기 산화로는 산화촉진용 촉매가 장착된 산화관이 내부에 삽입된 것일 수 있으며, 상기 촉매는 백금촉매일 수 있으며, 산화를 촉진시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 산화로는 반원 형태의 열선이 매몰된 내화물이 마주보고 있는 형태로 내부에 산화관을 삽입되어 있는 형태일 수 있다.The oxidation furnace may be an internal oxidation tube equipped with a catalyst for promoting oxidation, and the catalyst may be a platinum catalyst and promote oxidation. Specifically, the oxidation furnace may have a shape in which an oxidation tube is inserted in a form in which a refractory buried with a semicircular heat ray is facing.
측정 시료에 부유물이 존재할 경우, 촉매 사이에 끼여 촉매의 활성을 낱추거나 촉매층이 막혀 가스가 통과되지 않을 수 있어, 산화관을 산화로로부터 분리하여 촉매를 세정하거나 촉매를 교체하여야 할 필요가 있다.In the presence of suspended solids in the measurement sample, it is necessary to separate the catalyst from the oxidation furnace or clean the catalyst or replace the catalyst because the catalyst layer is clogged between the catalysts, or the catalyst layer is clogged and the gas may not pass therethrough.
본 발명에서는 산화로는 슬라이드 상에 장착하여, 측정장치의 내부 및 외부를 용이하게 이동할 수 있게 함으로써, 산화로를 외부로 인출한 후 산화로를 열어서 간단하게 산화관 내부의 오염 여부를 관찰할 수 있으며, 촉매의 교체도 간단하게 할 수 있다.
In the present invention, the oxidizing furnace is mounted on a slide so that the inside and outside of the measuring apparatus can be easily moved so that the oxidizing furnace can be drawn out to the outside, and then the oxidizing furnace can be opened to easily observe the inside of the oxidizing furnace And the catalyst can be easily replaced.
한편, 측정 시료가 산화로(4)에서 산화된 후 이산화탄소가 생성되며, 캐리어가스를 흘려 이산화탄소를 비분산적외선 센서(21)로 이송하여 전압값을 측정할 수 있다. 이때, 산화된 가스는 온도가 높으므로 냉각기를 통과하여 냉각한 다음, 기액분리장치(6)를 통과시켜 액체와 가스를 분리한다. 그 후, 드라이어(9)에 통과시켜 가스에 함유된 수분을 더 제거하고, 스크러버(10)를 통과시켜 할로겐 물질을 제거한다. 할로겐 물질은 비분산적외선센서(21)의 감도를 낮추므로 제거하는 것이 바람직하다.On the other hand, the measurement sample is oxidized in the
드라이어(9)는 시료유입부와 캐리어가스 유입부로 구분될 수 있다. 시료유입부는 건조하려는 시료를 주입하고 캐리어가스 유입부에는 캐리어가스를 주입할 수 있다. 본 발명에서는 니들밸브(13)과 2방향 전동밸브(12)를 통하여 캐리어가스를 유입시킬 수 있다.The
방향전환밸브와 주사기펌프의 인발 및 토출을 이용하여 표준용액(21)을 분석할 수 있으므로 검량선을 작성할 때 이용할 수 있다. 또한 희석수(22)를 이용하여 희석을 하고 세정액(23)을 이용하여 세정할 수 있다.
Since the standard solution (21) can be analyzed by drawing and discharging the directional valve and the syringe pump, it can be used to create the calibration curve. Further, the
[전압값 측정(비분산적외선센서)][Voltage measurement (non-dispersion infrared sensor)]
본 발명에 있어서, 비분산적외선센서로 이송된 이산화탄소에 의해 측정된 전압값을 이용하여 총유기탄소를 측정하는 것일 수 있다.In the present invention, the total organic carbon may be measured using the voltage value measured by the carbon dioxide transferred to the non-dispersive infrared sensor.
상기 전압값은 횡축을 측정시간으로 하고, 종축을 전압으로 하여 얻은 그래프에서, 하기의 방법으로 구해진 최대값 또는 면적에 의해 얻어지는 것일 수 있다.The voltage value may be obtained by a maximum value or an area obtained by the following method in a graph obtained by taking the horizontal axis as the measurement time and the vertical axis as the voltage.
- 최대값 : 횡축의 측정시간에 대한 종축의 2개의 전압값에 대해 기울기를 구한 후, 기울기의 절대값이 최소인 시간의 전후 데이터를 포함하여 3개의 데이터의 평균값을 최대값으로 함.- Maximum value: Obtains the slope of two voltage values on the vertical axis relative to the measurement time of the horizontal axis, and sets the average value of the three data as the maximum value including the data before and after the time when the absolute value of the slope is minimum.
- 면적 : 측정시간동안 모든 데이터를 합산하여 면적을 구함.- Area: Sum of all data during measurement time to obtain area.
한편, 상기 전압값을 구하는 두 개의 방법(최대값 또는 면적)은 측정 시료의 종류에 따라 선택할 수 있다. On the other hand, the two methods of obtaining the voltage value (maximum value or area) can be selected according to the type of the measurement sample.
즉, 산화가 비교적 용이한 측정 시료 및 산화가 비교적 용이하지 않은 측정 시료로 구분하여, 비분산적외선센서에서 전압값을 구할 때, 산화가 비교적 용이한 측정 시료는 최대값과 면적을 모두 이용할 수 있고, 산화가 비교적 용이하지 않은 측정 시료는 최대값을 모두 이용할 수 있다.That is, when a voltage value is obtained from a nondispersive infrared sensor, it is possible to use both the maximum value and the area of the measurement sample, which is comparatively easy to oxidize, by dividing the measurement sample into a relatively easy measurement sample and a measurement sample which is relatively incapable of oxidation , And the maximum value can be used for the measurement sample in which oxidation is not relatively easy.
이때, 산화가 비교적 용이한 측정 시료는 전압-측정시간 그래프에서 날카로운 피크를 보이고, 산화가 비교적 용이하지 않은 측정 시료는 전압-측정시간 그래프에서 완만한 피크를 나타낸다.At this time, the measurement sample with a relatively easy oxidation exhibits a sharp peak in the voltage-measurement time graph, and the measurement sample in which the oxidation is relatively incomplete shows a gentle peak in the voltage-measurement time graph.
산화가 비교적 용이한지 용이하지 않은지를 판단하는 방법으로는 일반적으로 과망간산법 화학적 산소요구량과 중크롬산법 화학적 산소요구량의 비율로 판단할 수 있다. 즉, 상기 과망간산법 화학적 산소요구량과 중크롬산법 화학적 산소요구량의 비율이 1에 가까우면 산화가 비교적 용이하다고 판단할 수 있다.As a method for judging whether oxidation is relatively easy or not, it can be generally judged by the ratio of the chemical oxygen demand of the permanganic acid method to the chemical oxygen demand of the dichromic acid method. That is, if the ratio of the chemical oxygen demand to the dichromic acid chemical oxygen demand is close to 1, it can be considered that oxidation is relatively easy.
따라서, 상기 과망간산법 화학적 산소요구량과 중크롬산법 화학적 산소요구량의 비율이 1에 가까우면 최대값을 이용하여 전압값을 획득할 수 있다.Therefore, when the ratio of the chemical oxygen demand to the permanganate chemical chemical oxygen demand is close to 1, the maximum value can be used to obtain the voltage value.
또한, 본 발명의 측정장치를 이용하여 최대값 또는 면적을 이용하는 방법으로 분석하여 편차를 확인 후 측정조건을 결정할 수도 있다.
Further, it is also possible to determine the measurement condition after confirming the deviation by analyzing the method using the maximum value or the area using the measuring apparatus of the present invention.
한편, 도 2는 본 발명의 총유기탄소 측정장치의 케이스 정면도 및 좌측면도로서, 슬라이드(29) 상부에 산화로(28)가 장착되어 있어 슬라이드(29)를 정면으로 꺼내면 산화로(28)도 측정기 외부로 인출할 수 있다. 주사기펌프, 무기탄소제거조, 드라이어 등의 기구물은 기구물부착공간(27)에 장착되어 있으며 전원공급장치, 차단기 등의 전자부는 전자부부착공간(30)에 부착될 수 있다. 각 기구물 및 전자부의 제어 및 측정 데이터 표시 등은 모니터(26)를 통해서 이루어질 수 있다.
FIG. 2 is a front view and a left side view of a total organic carbon measuring apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 2, Can also be taken out of the measuring instrument. The syringe pump, the inorganic carbon removing tank, and the dryer are mounted in the
이하, 실시예를 기반으로 본 발명을 상술하나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, it is to be understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. Various modifications and variations are possible in light of the above teachings.
실시예Example
측정 시료는 초순수에 유기물질을 용해시켜 총유기탄소가 100ppm이 되도록 제조하였다.The measurement sample was prepared so that the total organic carbon content was 100 ppm by dissolving the organic substance in the ultrapure water.
무기탄소제거조에 10mL의 측정 시료를 담은 후 10중량% 인산용액 0.4mL를 첨가하고 질소가스를 흘려주어 무기탄소를 제거하였다. 10 mL of the measurement sample was immersed in the inorganic carbon removal tank, 0.4 mL of a 10 wt% phosphoric acid solution was added, and nitrogen gas was poured to remove the inorganic carbon.
이후, 산화로에 무기탄소가 제거된 측정 시료를 2mL 주입하고 캐리어가스를 분당 250mL 주입하여, 비분산적외선센서로 이송하였다.Thereafter, 2 mL of the measurement sample in which the inorganic carbon was removed from the oxidation furnace, 250 mL of carrier gas was injected at a rate of 250 mL / min, and transferred to a non-dispersion infrared sensor.
비분산적외선센서에서, 측정시간에 따라 비분산적외선센서의 전압값 측정하여 최대피크와 피크이 면적을 구하여 총유기탄소 양으로 환산하였다. In the non - dispersive infrared sensor, the maximum peak and peak area were obtained by measuring the voltage value of the non - dispersive infrared sensor according to the measuring time, and converted into the total organic carbon amount.
표준용액은 산화가 비교적 용이한 유기물로 KHP(Potassium hydroden phthalate)와 에탄올을 이용하였고 산화가 비교적 용이하지 않은 유기물로는 페난스롤린(C12H8N2·H2O)와 L-글루타민(C5H10N2O3)을 이용하였다. 전압값을 10회 측정하여 비교한 결과, 산화가 비교적 용이한 유기물인 KHP와 에탄올은 피크 면적을 이용한 경우나 최대값을 이용한 경우 모두 변동계수(CV)가 2%미만이었으나 산화가 비교적 용이하지 않은 유기물인 페난스롤린과 L-글루타민의 경우 면적으로 계산한 경우 변동계수가 2% 미만이나 최대피크로 계산한 경우 변동계수가 4%대로 편차가 큰 것을 알 수 있다. 비분산적외선센서의 전압값을 면적으로 획득한 경우를 표 1에, 최대값으로 획득한 경우를 표2에 나타내었다.
KHP (Potassium Hydrogen Phthalate) and ethanol were used as the standard solutions, and relatively easy organic substances such as phenanthroline (C 12 H 8 N 2 .H 2 O) and L-glutamine C 5 H 10 N 2 O 3 ) was used. As a result of comparing the measured voltage values 10 times, it was found that the KHP and ethanol, which are relatively easy to oxidize, have a coefficient of variation (CV) of less than 2% In the case of phenanthroline and L-glutamine, which are organic substances, the coefficient of variation is less than 2% when calculated as the area, but when the maximum peak is calculated, the variation coefficient is as large as 4%. Table 2 shows the case where the voltage value of the non-dispersive infrared sensor is obtained as the area, and Table 2 shows the case where the voltage value is obtained as the maximum value.
측정횟수Organic matter type
Number of measurements
측정횟수Organic matter type
Number of measurements
이상, 실시예에 기반하여 본 발명을 상술하였으나, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the scope of the present invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, Those skilled in the art will understand that the present invention is not limited thereto.
1 : 주사기 펌프
2 : 방향전환밸브(Manifold)
3 : 무기탄소제거조
4 : 산화로
5 : 냉각기
6 : 기액분리장치(Mist trap)
7 : 3방향 전동밸브
8 : 2방향 전동밸브
9 : 건조기(dryer)
10 : 스크러버(Scrubber)
11 : 3방향 전동밸브
12 : 2방향 전동밸브
13 : 니들밸브
14 : 유량조절기(MFC)
15 : 레귤레이터
16 : 캐리어가스
17 : 2방향 전동밸브 18 : 2방향 전동밸브
19 : 2방향 전동밸브 20 : 시료 주입구
21 : 표준용액 22 : 희석수
23 : 세정액 24 : 산용액
25 : 비분산적외선센서
26 : 모니터
27 : 기구물 부착공간
28 : 산화로
29 : 슬라이드
30 : 전자부 부착 공간 1: Syringe pump 2: Directional valve (Manifold)
3: Inorganic carbon removal tank 4: Oxidation furnace
5: cooler 6: gas-liquid separator (Mist trap)
7: 3-way electric valve 8: 2-way electric valve
9: dryer 10: scrubber
11: 3-way electric valve 12: 2-way electric valve
13: Needle valve 14: Flow regulator (MFC)
15: Regulator 16: Carrier gas
17: 2-way electric valve 18: 2-way electric valve
19: 2-way electric valve 20: Sample inlet
21: standard solution 22: diluted water
23: cleaning liquid 24: acid solution
25: Non-dispersive infrared sensor
26: Monitor 27: Installation space
28: Oxidation path 29: Slide
30: Electronic attachment space
Claims (11)
(b) 상기 무기탄소제거조에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키기 위한 산화로; 및
상기 산화로에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소가 이송되어 총유기탄소가 측정되는 비분산적외선센서를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치.
(a) an inorganic carbon removing tank for removing inorganic carbon from a measurement sample;
(b) an oxidation furnace for oxidizing the measurement sample from which the inorganic carbon has been removed in the inorganic carbon removal tank; And
And a non-dispersion infrared sensor in which the carbon dioxide generated by oxidation of the measurement sample in the oxidation furnace is transferred to measure total organic carbon.
상기 무기탄소제거조는 측정 시료 및 산 용액을 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치.
The method according to claim 1,
Wherein the inorganic carbon removing tank is formed by injecting a measurement sample and an acid solution to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 무기탄소제거조는 캐리어가스를 추가로 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치.
3. The method of claim 2,
Wherein the inorganic carbon removing tank further injects a carrier gas to remove inorganic carbon from the measurement sample.
상기 산화로는 산화촉진용 촉매가 장착된 산화관이 내부에 삽입된 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치.
The method according to claim 1,
Wherein the oxidizing furnace has an oxidizing tube equipped with a catalyst for promoting oxidation inserted therein.
상기 산화로는 연소산화방식 총유기탄소 측정장치의 내부 및 외부를 이동하는 슬라이드 상에 장착된 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정장치.
The method according to claim 1,
Wherein the oxidizing furnace is mounted on a slide moving inside and outside the combustion oxidation type total organic carbon measuring device.
(S2) 상기 (S1) 단계에서 무기탄소가 제거된 측정 시료를 산화시키는 단계; 및
(S3) 상기 (S2) 단계에서 측정 시료가 산화되어 발생된 이산화탄소를 이용하여 비분산적외선센서에 의해 총유기탄소를 측정하는 단계를 포함하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
(S1) removing inorganic carbon from the measurement sample;
(S2) oxidizing the measurement sample from which inorganic carbon has been removed in the step (S1); And
(S3) measuring the total organic carbon by a non-dispersive infrared sensor using carbon dioxide generated by oxidizing the measurement sample in the step (S2).
상기 (S1) 단계는 무기탄소제거조에 측정 시료 및 산 용액을 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step (S1) comprises injecting the measurement sample and the acid solution into the inorganic carbon removal tank to remove the inorganic carbon from the measurement sample.
상기 무기탄소제거조는 캐리어가스를 추가로 주입하여, 측정 시료로부터 무기탄소를 제거하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the inorganic carbon removing tank is further provided with a carrier gas to remove inorganic carbon from the measurement sample.
상기 (S2) 단계에서, 측정 시료를 산화 후, 캐리어 가스를 흘려주어 비분산적외선 센서로 이송시키는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
The method according to claim 6,
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein in the step (S2), the measurement sample is oxidized and then a carrier gas is supplied to the non-dispersion infrared sensor.
상기 (S3) 단계에서, 비분산적외선센서로 이송된 이산화탄소에 의해 측정된 전압값을 이용하여 총유기탄소를 측정하는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
The method according to claim 6,
Wherein the total organic carbon is measured using the voltage value measured by the carbon dioxide transferred to the non-dispersion infrared sensor in the step (S3).
상기 전압값은 횡축을 측정시간으로 하고, 종축을 전압으로 하여 얻은 그래프에서,하기의 방법으로 구해진 최대값 또는 면적에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 연소산화방식 총유기탄소 측정방법.
- 최대값 : 횡축의 측정시간에 대한 종축의 2개의 전압값에 대해 기울기를 구한 후, 기울기의 절대값이 최소인 시간의 전후 데이터를 포함하여 3개의 데이터의 평균값을 최대값으로 함.
- 면적 : 측정시간동안 모든 데이터를 합산하여 면적을 구함.11. The method of claim 10,
Wherein the voltage value is obtained by a maximum value or an area obtained by the following method in a graph obtained by taking a horizontal axis as a measurement time and a vertical axis as a voltage.
- Maximum value: Obtains the slope of two voltage values on the vertical axis relative to the measurement time of the horizontal axis, and sets the average value of the three data as the maximum value including the data before and after the time when the absolute value of the slope is minimum.
- Area: Sum of all data during measurement time to obtain area.
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